JP2011088757A - セメント硬化促進剤組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】2種以上のアルカノールアミン系化合物及びセメント分散剤を含むセメント硬化促進剤組成物であって、該2種以上のアルカノールアミン系化合物は、トリエタノールアミンとトリイソプロパノールアミンとを含み、該トリエタノールアミンとトリイソプロパノールアミンとの質量比は、トリエタノールアミン/トリイソプロパノールアミン=10〜90/90〜10であるセメント硬化促進剤組成物。
【選択図】なし
Description
本発明は、上記現状に鑑みてなされたものであり、分散性能(減水性能)に加えて、早期強度発現性により著しく優れるセメント組成物を与えることができ、生産性及び作業性を更に格段に向上することができるセメント硬化促進剤組成物及びそれを含むセメント組成物を提供することを目的とするものである。
本発明はまた、上記セメント硬化促進剤組成物、セメント及び水を含むセメント組成物でもある。
以下に本発明を詳述する。
また上記セメント硬化促進剤組成物におけるアルカノールアミン系化合物及びセメント分散剤の合計量は、セメント硬化促進剤組成物中の固形分(すなわち不揮発分)100質量%に対し、20質量%以上、100質量%以下であることが好ましい。より好ましくは40質量%以上、更に好ましくは50質量%以上、特に好ましくは60質量%以上である。
上記アルカノールアミン系化合物は、少なくともトリエタノールアミン及びトリイソプロパノールアミンを必須とするものである。これによって、早期強度発現性を更に高めることが可能になる。上記セメント硬化促進剤組成物に含まれる全てのアルカノールアミン系化合物100質量%のうち、トリエタノールアミン及びトリイソプロパノールアミンの合計量が占める割合は、50質量%以上であることが好適である。より好ましくは70質量%以上、更に好ましくは90質量%以上、特に好ましくは100質量%である。
上記セメント分散剤としては、通常減水剤として使用されるものを用いればよく、ポリカルボン酸系共重合体等のポリカルボン酸系分散剤、スルホン酸系分散剤、等が挙げられるが、分散性能(減水性能)が高い点から、ポリカルボン酸系共重合体、リグニンスルホン酸系分散剤及びナフタレン系分散剤からなる群より選択される少なくとも1種を用いることが好ましい。
なお、上記ポリカルボン酸系共重合体は、後述する他の単量体(c)由来の構造単位(C)を更に含んでいてもよい。また、ポリカルボン酸系共重合体における各構成単位は、それぞれ1種であってもよいし、2種以上であってもよい。
以下では、不飽和ポリアルキレングリコール系単量体(a)を「単量体(a)」ともいい、不飽和カルボン酸系単量体(b)を「単量体(b)」とも称す。
上記のような範囲に設定することによって、早期強度発現性能及び減水性能を顕著に発揮できるという本発明の作用効果を更に発現することが可能になる。また、更に流動性保持性能を発揮することも可能になる。
<不飽和ポリアルキレングリコール系単量体(a)>
上記単量体(a)は、上述した一般式(5)で表される単量体であるが、上記単量体(a)由来の構成単位(A)とは、単量体(a)が有する不飽和二重結合(炭素炭素二重結合)部分が、単結合となった構造を意味する。
なお、ポリアルキレングリコール鎖の平均鎖長(オキシアルキレン基の平均付加モル数)とは、ポリカルボン酸系共重合体が有する、上記不飽和ポリアルキレングリコール系単量体(a)に由来するポリアルキレングリコール鎖1モル中に付加しているオキシアルキレン基のモル数の平均値を意味する。
上記炭化水素基としては、例えば、アルキル基(直鎖、分岐鎖又は環状)、フェニル基、アルキル置換フェニル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール等が好適である。中でも、アルキル基(直鎖、分岐鎖又は環状)が好ましい。
上記R8として特に好ましくは、水素原子、メチル基又はエチル基である。
上記不飽和アルコールとしては、不飽和結合を有する基及び水酸基を有するものであれば特に限定されないが、二重結合を有する基と水酸基とを有するものが好ましく、二重結合を有する基と水酸基とをそれぞれ1つずつ有するものがより好ましい。更に好ましくは、上記不飽和アルコールが、下記一般式(7):
YO(AO)sH (7)
(式中、Yは、上記一般式(5)中の「CH2=C(R9)−(CH2)p−」に相当する。sは、AOで表されるオキシアルキレン基の平均付加モル数を表し、0〜300の数である。AOは、上記一般式(5)中のAOと同様である。)で表される化合物である形態である。
上記不飽和アルコールの中でも、メタリルアルコール、アリルアルコール、3−メチル−3−ブテン−1−オール、メタリルアルコール−1EO(メタリルアルコールにエチレンオキサイドが1モル付加したもの)、アリルアルコール−1EO(アリルアルコールにエチレンオキサイドが1モル付加したもの)、3−メチル−3−ブテン−1−オール−1EO(3−メチル−3−ブテン−1−オールにエチレンオキサイドが1モル付加したもの)、メタリルアルコール−2EO(メタリルアルコールにエチレンオキサイドが2モル付加したもの)、アリルアルコール−2EO(アリルアルコールにエチレンオキサイドが2モル付加したもの)、3−メチル−3−ブテン−1−オール−2EO(3−メチル−3−ブテン−1−オールにエチレンオキサイドが2モル付加したもの)がより好ましい。
上記アルコール類としては、例えば、メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール、1−ブタノール、2−ブタノール、1−ペンタノール、2−ペンタノール、3−ペンタノール、1−ヘキサノール、2−ヘキサノール、3−ヘキサノール、オクタノール、2−エチル−1−ヘキサノール、ノニルアルコール、ラウリルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール等の炭素数1〜30の脂肪族アルコール類;シクロヘキサノール等の炭素数3〜30の脂環族アルコール類;(メタ)アリルアルコール、3−ブテン−1−オール、3−メチル−3−ブテン−1−オール等の炭素数3〜30の不飽和アルコール類等が挙げられる。
メトキシポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、メトキシ{ポリエチレングリコール(ポリ)プロピレングリコール}モノ(メタ)アクリレート、メトキシ{ポリエチレングリコール(ポリ)ブチレングリコール}モノ(メタ)アクリレート、メトキシ{ポリエチレングリコール(ポリ)プロピレングリコール(ポリ)ブチレングリコール}モノ(メタ)アクリレート、エトキシポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、エトキシ{ポリエチレングリコール(ポリ)プロピレングリコール}モノ(メタ)アクリレート、エトキシ{ポリエチレングリコール(ポリ)ブチレングリコール}モノ(メタ)アクリレート、エトキシ{ポリエチレングリコール(ポリ)プロピレングリコール(ポリ)ブチレングリコール}モノ(メタ)アクリレート、プロポキシポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、プロポキシ{ポリエチレングリコール(ポリ)プロピレングリコール}モノ(メタ)アクリレート、プロポキシ{ポリエチレングリコール(ポリ)ブチレングリコール}モノ(メタ)アクリレート、プロポキシ{ポリエチレングリコール(ポリ)プロピレングリコール(ポリ)ブチレングリコール}モノ(メタ)アクリレート、
ブトキシポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ブトキシ{ポリエチレングリコール(ポリ)プロピレングリコール}モノ(メタ)アクリレート、ブトキシ{ポリエチレングリコール(ポリ)ブチレングリコール}モノ(メタ)アクリレート、ブトキシ{ポリエチレングリコール(ポリ)プロピレングリコール(ポリ)ブチレングリコール}モノ(メタ)アクリレート、ペントキシポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ペントキシ{ポリエチレングリコール(ポリ)プロピレングリコール}モノ(メタ)アクリレート、ペントキシ{ポリエチレングリコール(ポリ)ブチレングリコール}モノ(メタ)アクリレート、ペントキシ{ポリエチレングリコール(ポリ)プロピレングリコール(ポリ)ブチレングリコール}モノ(メタ)アクリレート、
上記単量体(b)としては、不飽和二重結合(炭素炭素二重結合)と、カルボキシル基及び/又はカルボン酸塩とを含む単量体である。なお、不飽和カルボン酸系単量体(b)由来の構成単位(B)とは、単量体(b)が有する不飽和二重結合部分が、単結合となった構造を意味する。
上記不飽和ジカルボン酸系単量体として具体的には、例えば、マレイン酸、イタコン酸、シトラコン酸、フマル酸、メサコン酸等の不飽和ジカルボン酸、これらの塩、及び、これらの無水物等が挙げられる。
これらの中でも、重合性の観点から、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸及びこれらの塩が好適である。中でも、アクリル酸、メタクリル酸及びこれらの塩がより好ましい。すなわち、上記カルボン酸系単量体(b)としては、(メタ)アクリル酸又はその塩を含むことが好適である。より好ましくはメタクリル酸又はその塩であり、(メタ)アクリル酸又はその塩由来の構造を含むことによって、得られるポリカルボン酸系共重合体が、より少量で更に優れた分散性を発揮することが可能になる。
なお、アクリル酸及びメタクリル酸を総称して「(メタ)アクリル酸」という。
上述したように、上記ポリカルボン酸系共重合体はまた、必須単量体成分である上記(a)及び(b)以外のその他の単量体(c)に由来する構成単位(C)を含むものであってもよい。このような単量体(c)は、上記単量体(a)及び/又は(b)と共重合可能な単量体であればよく、例えば、下記化合物等の1種又は2種以上を使用することができる。
上記不飽和ジカルボン酸系単量体と炭素原子数1〜30のアルコールとのハーフエステル、ジエステル類;上記不飽和ジカルボン酸系単量体と炭素原子数1〜30のアミンとのハーフアミド、ジアミド類;上記アルコールやアミンに炭素原子数2〜18のアルキレンオキサイドを1〜500モル付加させたアルキル(ポリ)アルキレングリコールと上記不飽和ジカルボン酸系単量体とのハーフエステル、ジエステル類;上記不飽和ジカルボンジカルボン酸系単量体と炭素原子数2〜18のアルキレングリコール若しくは該アルキレングリコールの付加モル数2〜500のポリアルキレングリコールとのハーフエステル、ジエステル類;メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、グリシジル(メタ)アクリレート、メチルクロトネート、エチルクロトネート、プロピルクロトネート等の不飽和モノカルボン酸類と炭素原子数1〜30のアルコールとのエステル類;炭素数1〜30のアルコールに炭素数2〜18のアルキレンオキサイドを1〜500モル付加させたアルコキシ(ポリ)アルキレングリコールと(メタ)アクリル酸等の不飽和モノカルボン酸類とのエステル類;(ポリ)エチレングリコールモノメタクリレート、(ポリ)プロピレングリコールモノメタクリレート、(ポリ)ブチレングリコールモノメタクリレート等の、(メタ)アクリル酸等の不飽和モノカルボン酸類への炭素原子数2〜18のアルキレンオキサイドの1〜500モル付加物類;
上記ポリカルボン酸系共重合体を得る方法としては、重合開始剤を用いて、単量体(a)及び単量体(b)、並びに、必要に応じて単量体(c)を含む単量体成分を共重合させればよいが、ポリカルボン酸系共重合体を構成する構成単位が上述した範囲内となるように、単量体成分に含まれる単量体の種類や使用量を適宜設定することが好ましい。すなわち、上記ポリカルボン酸系共重合体を構成する構成単位の割合が上述した好適な範囲となるように、単量体成分に含まれる単量体の種類や使用量を適宜設定することが好ましい。
共重合の際の重合時間は、特に限定されないが、例えば、0.5〜10時間の範囲が好ましい。重合時間が、この範囲より長すぎたり短すぎたりすると、重合率の低下や生産性の低下をもたらすおそれがあり、好ましくない。より好ましくは0.5〜8時間、更に好ましくは1〜6時間の範囲である。
共重合の際の全単量体成分の使用量は、他の原料及び重合溶媒を含む全原料100質量%に対して10〜99質量%の範囲が好ましい。特に、全単量体成分の使用量がこの範囲より低すぎると、重合率の低下や生産性の低下をもたらすおそれがあり好ましくない。より好ましくは20〜98質量%、更に好ましくは25〜95質量%、より更に好ましくは30〜90質量%、特に好ましくは30〜80質量%、最も好ましくは40〜70質量%の範囲である。
なお、上記ポリカルボン酸系共重合体の重量平均分子量は、後述するゲルパーミーエーションクロマトグラフィー(GPC)分析法により求めることができる。
(3)遅延剤:グルコン酸、グルコヘプトン酸、アラボン酸、リンゴ酸又はクエン酸、及び、これらの、ナトリウム、カリウム、カルシウム、マグネシウム、アンモニウム、トリエタノールアミン等の無機塩又は有機塩等のオキシカルボン酸;グルコース、フラクトース、ガラクトース、サッカロース、キシロース、アピオース、リボース、異性化糖などの単糖類や、二糖、三糖等のオリゴ糖、又はデキストリン等のオリゴ糖、又はデキストラン等の多糖類、これらを含む糖蜜類等の糖類;ソルビトール等の糖アルコール;珪弗化マグネシウム;リン酸並びにその塩又はホウ酸エステル類;アミノカルボン酸とその塩;アルカリ可溶タンパク質;フミン酸;タンニン酸;フェノール;グリセリン等の多価アルコール;アミノトリ(メチレンホスホン酸)、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)及びこれらのアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩等のホスホン酸及びその誘導体等。
(5)鉱油系消泡剤:燈油、流動パラフィン等。
(6)油脂系消泡剤:動植物油、ごま油、ひまし油、これらのアルキレンオキサイド付加物等。
(7)脂肪酸系消泡剤:オレイン酸、ステアリン酸、これらのアルキレンオキサイド付加物等。
(8)脂肪酸エステル系消泡剤:グリセリンモノリシノレート、アルケニルコハク酸誘導体、ソルビトールモノラウレート、ソルビトールトリオレエート、天然ワックス等。
(11)アミド系消泡剤:アクリレートポリアミン等。
(12)リン酸エステル系消泡剤:リン酸トリブチル、ナトリウムオクチルホスフェート等。
(13)金属石鹸系消泡剤:アルミニウムステアレート、カルシウムオレエート等。
(14)シリコーン系消泡剤:ジメチルシリコーン油、シリコーンペースト、シリコーンエマルジョン、有機変性ポリシロキサン(ジメチルポリシロキサン等のポリオルガノシロキサン)、フルオロシリコーン油等。
(15)AE剤:樹脂石鹸、飽和又は不飽和脂肪酸、ヒドロキシステアリン酸ナトリウム、ラウリルサルフェート、ABS(アルキルベンゼンスルホン酸)、LAS(直鎖アルキルベンゼンスルホン酸)、アルカンスルホネート、ポリオキシエチレンアルキル(フェニル)エーテル、ポリオキシエチレンアルキル(フェニル)エーテル硫酸エステル又はその塩、ポリオキシエチレンアルキル(フェニル)エーテルリン酸エステル又はその塩、蛋白質材料、アルケニルスルホコハク酸、α−オレフィンスルホネート等。
(17)防水剤:脂肪酸(塩)、脂肪酸エステル、油脂、シリコン、パラフィン、アスファルト、ワックス等。
(18)防錆剤:亜硝酸塩、リン酸塩、酸化亜鉛等。
(19)ひび割れ低減剤:ポリオキシアルキルエーテル類;2−メチル−2,4−ペンタンジオール等のアルカンジオール類等。
(20)膨張材:エトリンガイト系、石炭系等。
(21)上記(1)〜(20)以外のセメント添加剤(材);セメント湿潤剤、増粘剤、分離低減剤、凝集剤、乾燥収縮低減剤、強度増進剤、セルフレベリング剤、防錆剤、着色剤、防カビ剤、高炉スラグ、フライアッシュ、シンダーアッシュ、クリンカーアッシュ、ハスクアッシュ、シリカヒューム、シリカ粉末、石膏等。
上記骨材としては、砂利、砕石、水砕スラグ、再生骨材等以外に、珪石質、粘土質、ジルコン質、ハイアルミナ質、炭化珪素質、黒鉛質、クロム質、クロマグ質、マグネシア質等の耐火骨材等が挙げられる。
(固形分測定方法)
1.アルミ皿を精秤する。
2.1で精秤したアルミ皿に固形分測定物を精秤する。
3.窒素雰囲気下130℃に調温した乾燥機に2で精秤した固形分測定物を1時間入れる。
4.1時間後、乾燥機から取り出し、室温のデシケーター内で15分間放冷する。
5.15分後、デシケーターから取り出し、アルミ皿+測定物を精秤する。
6.5で得られた質量から1で得られたアルミ皿の質量を差し引き、2で得られた固定分の質量を除することで固形分を測定する。
GPC測定条件は以下の通りである。
使用カラム:東ソ一社製
TSK guard column SWXL
TSKgel G4000SWXL
TSKgel G3000SWXL
TSKgel G2000SWXLをこの順で連結させたもの。
溶離液:アセトニトリル6001g、水10999gの溶液に酢酸ナトリウム三水和物115.6gを溶かし、更に酢酸でpH6.0に調整したものを使用した。
サンプル:重合体水溶液を上記溶離液にて重合体濃度が0.5質量%となるように溶解させたもの。
サンプル打ち込み量:100μL
流速:1.0mL/分
カラム温度:40℃
検出器:日本Waters社製 Empower Software
検量線作成用標準物質:ポリエチレングリコール[ピークトップ分子量(Mp)272500、219300、107000、50000、24000、11840、6450、4250、1470]
検量線:上記ポリエチレングリコールのMp値と溶出時間を基にして3次式で作成した。
(コンクリート試験配合)
単位セメント量:382.0Kg/m3
単位水量:172.0Kg/m3(共重合体、消泡剤、硬化促進剤等の混和剤を含む。)
単位細骨材量:801.0Kg/m3
単位粗骨材量:930.0Kg/m3
水/セメント比(W/C):45.0%
骨材量比(s/a):47.0%
セメント:太平洋セメント社製 普通ポルトランドセメント
細骨材:君津産山砂と掛川水系産陸砂とを5/5で混合したもの
粗骨材:青梅産砕石
上記コンクリート原料、配合により、練り混ぜ量が30Lとなるようにそれぞれの材料を計量し、パン型ミキサーを使用して下記に記載の方法によって材料の混練を実施した。
まず細骨材、粗骨材及びセメントを10秒間混練した後、セメント混和剤を含む所定量の水道水を加えて90秒間混練し、コンクリート組成物を得た。
(セメント混和剤の調製)
所定量の共重合体水溶液及び硬化促進剤を量り採り、消泡剤には市販のオキシアルキレン系消泡剤を用い、空気量が1.0±0.5vol%(体積%)となるように調整した。
下記の方法でスランプフロー値、空気量、圧縮強度を測定した。なお、コンクリート組成物の温度が15℃の試験温度になるように、試験に使用する材料、パン型ミキサー、測定器具類をこの試験温度雰囲気下で調温し、混練及び各測定もこの試験温度雰囲気下で行った。
スランプフロー値:JIS−A−1101(2005年改正)
圧縮強度:JIS−A−1108(2006年改正)(供試体作製:JIS−A−1132(2006年改正))
空気量:JIS−A−1128(2005年改正)
温度計、攪拌機、滴下装置、窒素導入管及び還流冷却装置を備えたガラス製反応装置内に、イオン交換水324g、メタリルアルコールに平均120モルのエチレンオキサイドを付加した不飽和ポリアルキレングリコールエーテル628g、アクリル酸0.454gを仕込み、攪拌下に反応装置内を窒素置換し、窒素雰囲気下で58℃まで加熱した。反応容器内を58℃に保った状態で、2%過酸化水素水溶液47.8gを添加した。反応容器内を58℃に維持した状態で、イオン交換水48.5gにアクリル酸31.6gを溶解させた水溶液を3時間かけて滴下し、それと同時に、イオン交換水116gにL−アスコルビン酸2.48g及び3−メルカプトプロピオン酸1.73gを溶解させた水溶液を3.5時間かけて滴下した。その後、1時間引き続いて58℃に温度を維持した後、重合反応を終了した。その後、酸性の反応溶液を重合反応温度以下の温度で、水酸化ナトリウム水溶液及びイオン交換水を用いてpH6.5、固形分が45%になるよう調整し、重量平均分子量が47700の共重合体1の水溶液を得た。
実施例1
製造例1で得られた共重合体1の水溶液、トリエタノールアミン及びトリイソプロパノールアミンからなるセメント混和剤を用い、コンクリート試験を実施した。混和剤の配合比及び試験結果を表1に示す。
製造例1で得られた共重合体1の水溶液をセメント混和剤として用い、アルカノールアミンは使用しないで、コンクリート試験を実施した。混和剤の配合比及び試験結果を表1に示す。
製造例1で得られた共重合体1の水溶液及びトリエタノールアミンからなるセメント混和剤を用い、コンクリート試験を実施した。混和剤の配合比及び試験結果を表1に示す。
製造例1で得られた共重合体1の水溶液及びトリイソプロパノールアミンからなるセメント混和剤を用い、コンクリート試験を実施した。混和剤の配合比及び試験結果を表1に示す。
Claims (3)
- 2種以上のアルカノールアミン系化合物及びセメント分散剤を含むセメント硬化促進剤組成物であって、
該2種以上のアルカノールアミン系化合物は、トリエタノールアミンとトリイソプロパノールアミンとを含み、
該トリエタノールアミンとトリイソプロパノールアミンとの質量比は、トリエタノールアミン/トリイソプロパノールアミン=10〜90/90〜10であることを特徴とするセメント硬化促進剤組成物。 - 前記セメント分散剤は、ポリカルボン酸系共重合体、リグニンスルホン酸系分散剤及びナフタレン系分散剤からなる群より選択される少なくとも1種であり、
該ポリカルボン酸系共重合体は、下記一般式(5):
- 請求項1又は2に記載のセメント硬化促進剤組成物、セメント及び水を含むことを特徴とするセメント組成物。
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