JP2011066023A - Patterned crystalline semiconductor thin film - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、パターン化結晶質半導体薄膜に関する。特に、フォトレジストを用いずに製造可能で、所望の形状に直接描画できるパターン化結晶質半導体薄膜に関する。 The present invention relates to a patterned crystalline semiconductor thin film. In particular, the present invention relates to a patterned crystalline semiconductor thin film that can be manufactured without using a photoresist and can be directly drawn in a desired shape.
複合金属酸化物からなる酸化物半導体膜は、高移動度性及び可視光透過性を有しているので、液晶表示装置、薄膜エレクトロルミネッセンス表示装置、電気泳動方式表示装置、粉末移動方式表示装置のスイッチング素子、駆動回路素子等として使用されている。上記複合金属酸化物からなる酸化物半導体膜の中でも、酸化インジウム−酸化ガリウム−酸化亜鉛（ＩＧＺＯ）からなる酸化物半導体膜が最も普及しており、この他に、酸化インジウム−酸化亜鉛（ＩＺＯ）からなる酸化物半導体膜、酸化錫に酸化亜鉛（ＺＴＯ）を添加した酸化物半導体膜、酸化インジウム−酸化亜鉛−酸化スズに酸化ガリウムを添加した酸化物半導体膜等が知られている。 Since an oxide semiconductor film made of a composite metal oxide has high mobility and visible light transmission, it is used for liquid crystal display devices, thin film electroluminescence display devices, electrophoretic display devices, and powder transfer display devices. It is used as a switching element, a drive circuit element, and the like. Among the oxide semiconductor films made of the composite metal oxide, an oxide semiconductor film made of indium oxide-gallium oxide-zinc oxide (IGZO) is most popular, and in addition, indium oxide-zinc oxide (IZO). An oxide semiconductor film made of zinc oxide (ZTO) added to tin oxide, an oxide semiconductor film obtained by adding gallium oxide to indium oxide-zinc oxide-tin oxide, and the like are known.
これら複合金属酸化物からなる酸化物半導体膜は、通常、パターニングして用いる。具体的には、目的の酸化物半導体膜にフォトレジストを塗布し、マスクを通して光を照射して所望の形状にパターニングし、現像、エッチング、レジスト剥離、リンス等の行程を経て、所望の形状にパターン化した酸化物半導体膜を製造できる。上記の方法のほか、基材にフォトレジストを塗布し、マスクを通して光を照射することにより所望の形状にパターン化して現像し、この上にパターン化する目的の酸化物半導体膜を成膜し、レジストを剥離し、不要な部分の酸化物半導体をリフトオフすることにより、所望の形状にパターン化した酸化物半導体膜を製造できる（特許文献１〜７）。 These oxide semiconductor films made of a composite metal oxide are usually used after patterning. Specifically, a photoresist is applied to a target oxide semiconductor film, and light is irradiated through a mask to be patterned into a desired shape. After a process such as development, etching, resist peeling, and rinsing, the desired shape is obtained. A patterned oxide semiconductor film can be manufactured. In addition to the above method, a photoresist is applied to a base material, and is irradiated with light through a mask to be patterned into a desired shape and developed, and an oxide semiconductor film to be patterned is formed thereon, By peeling off the resist and lifting off an unnecessary portion of the oxide semiconductor, an oxide semiconductor film patterned into a desired shape can be manufactured (Patent Documents 1 to 7).
しかし、これらフォトレジストを用いた製造方法では、レジスト剥離剤による酸化物半導体膜表面がダメージを受ける問題があるうえ、フォトレジスト行程自体が煩雑であり、コストアップ要因となっていた。また、特許文献８では酸化物半導体膜を結晶化させて半導体化する方法が開示されているが、当該方法もリフトオフ、マスクスパッタ等を用いて半導体膜を形成している。
本発明の目的は、フォトレジストを用いずに製造可能で、所望の形状に直接描画できるパターン化結晶質半導体薄膜を提供することである。 An object of the present invention is to provide a patterned crystalline semiconductor thin film that can be produced without using a photoresist and can be directly drawn in a desired shape.
本発明によれば、以下のパターン化結晶質半導体薄膜等が提供される。
１．酸化インジウムを主成分とする非晶質薄膜を成膜し、
前記非晶質薄膜の一部を結晶化することにより半導体化し、
前記一部が結晶化した薄膜の非晶質部分をエッチングによって除去することにより得られるパターン化結晶質半導体薄膜。
２．前記酸化インジウムを主成分とする非晶質薄膜が、正２価の金属酸化物を含む酸化インジウムからなる１に記載のパターン化結晶質半導体薄膜。
３．前記酸化インジウムを主成分とする非晶質薄膜が、正３価の金属酸化物を含む酸化インジウムからなる１に記載のパターン化結晶質半導体薄膜。
４．前記酸化インジウムを主成分とする非晶質薄膜が、正２価の金属酸化物及び正３価の金属酸化物を含む酸化インジウムからなる１に記載のパターン化結晶質半導体薄膜。
５．前記結晶化を電子ビームを用いて行う１〜４のいずれかに記載のパターン化結晶質半導体薄膜。
６．前記結晶化をレーザー光を用いて行う１〜４のいずれかに記載のパターン化結晶質半導体薄膜。
７．前記エッチング後、さらに熱処理する５又は６に記載のパターン化結晶質半導体薄膜。
According to the present invention, the following patterned crystalline semiconductor thin film and the like are provided.
1. An amorphous thin film mainly composed of indium oxide is formed,
A part of the amorphous thin film is made into a semiconductor by crystallization,
A patterned crystalline semiconductor thin film obtained by removing an amorphous portion of a thin film partially crystallized by etching.
2. 2. The patterned crystalline semiconductor thin film according to 1, wherein the amorphous thin film containing indium oxide as a main component is made of indium oxide containing a positive divalent metal oxide.
3. 2. The patterned crystalline semiconductor thin film according to 1, wherein the amorphous thin film containing indium oxide as a main component is made of indium oxide containing a positive trivalent metal oxide.
4). 2. The patterned crystalline semiconductor thin film according to 1, wherein the amorphous thin film mainly composed of indium oxide is made of indium oxide containing a positive divalent metal oxide and a positive trivalent metal oxide.
5. 5. The patterned crystalline semiconductor thin film according to any one of 1 to 4, wherein the crystallization is performed using an electron beam.
6). The patterned crystalline semiconductor thin film according to any one of 1 to 4, wherein the crystallization is performed using laser light.
7). 7. The patterned crystalline semiconductor thin film according to 5 or 6, further heat-treated after the etching.
本発明によれば、フォトレジストを用いずに製造可能で、所望の形状に直接描画できるパターン化結晶質半導体薄膜を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide a patterned crystalline semiconductor thin film that can be manufactured without using a photoresist and can be directly drawn in a desired shape.
本発明のパターン化結晶質半導体薄膜は、酸化インジウムを主成分とする非晶質薄膜を成膜し、非晶質薄膜の一部を結晶化することにより半導体化し、一部が結晶化した薄膜の非晶質部分をエッチングによって除去することにより得られる。このように、本発明のパターン化結晶質半導体薄膜は、フォトレジストを用いずに製造可能で、所望の形状に直接描画できる The patterned crystalline semiconductor thin film of the present invention is a thin film in which an amorphous thin film mainly composed of indium oxide is formed, and a part of the amorphous thin film is crystallized to become a semiconductor, and a part thereof is crystallized. This is obtained by removing the amorphous part of the film by etching. Thus, the patterned crystalline semiconductor thin film of the present invention can be manufactured without using a photoresist and can be directly drawn in a desired shape.
酸化インジウムを主成分とする非晶質薄膜は、例えば所望の組成を有するターゲットを用いてスパッタリングすることにより簡便に成膜できる。本発明において酸化インジウムを主成分とする非晶質薄膜とは、酸化インジウムを５０重量％以上含む非晶質薄膜をいう。 An amorphous thin film containing indium oxide as a main component can be easily formed by sputtering using, for example, a target having a desired composition. In the present invention, the amorphous thin film mainly composed of indium oxide refers to an amorphous thin film containing 50% by weight or more of indium oxide.
酸化インジウムを主成分とする非晶質薄膜は、好ましくは正２価の金属酸化物を含む酸化インジウムからなる。非晶質薄膜が正２価の金属酸化物を含むことにより、非晶質薄膜を結晶質化した場合に半導体化をより容易にすることができる。
上記正２価の金属酸化物としては、例えばＺｎ、Ｍｇ、Ｎｉ及びＣｕからなる群から選ばれる１以上の金属の酸化物が挙げられ、好ましくはＺｎＯ、ＭｇＯ，ＮｉＯ又はＣｕＯである。
The amorphous thin film mainly composed of indium oxide is preferably made of indium oxide containing a positive divalent metal oxide. When the amorphous thin film contains a positive divalent metal oxide, semiconductorization can be facilitated when the amorphous thin film is crystallized.
Examples of the positive divalent metal oxide include one or more metal oxides selected from the group consisting of Zn, Mg, Ni, and Cu, and preferably ZnO, MgO, NiO, or CuO.
酸化インジウムを主成分とする非晶質薄膜が、正２価の金属酸化物を含む酸化インジウムからなる場合において、正２価の金属酸化物の金属成分をＭ２とした場合、非晶質薄膜中のインジウムとＭ２の原子比Ｍ２／（Ｉｎ＋Ｍ２）は、好ましくは０．０００１〜０．１であり、より好ましくは０．０００５〜０．０５であり、さらに好ましくは０．００１〜０．０５である。 In the case where the amorphous thin film mainly composed of indium oxide is made of indium oxide containing a positive divalent metal oxide, the metal component of the positive divalent metal oxide is M2, and the amorphous thin film The atomic ratio M2 / (In + M2) of indium to M2 is preferably 0.0001 to 0.1, more preferably 0.0005 to 0.05, and still more preferably 0.001 to 0.05. is there.
原子比Ｍ２／（Ｉｎ＋Ｍ２）が０．０００１未満の場合、非晶質薄膜が半導体化しにくくなるおそれがある。一方、原子比Ｍ２／（Ｉｎ＋Ｍ２）が０．１超の場合、非晶質薄膜が結晶化せず半導体化しないおそれがあるうえ、その後のエッチングで所望の形状部分が除去されてしまうおそれがある。 When the atomic ratio M2 / (In + M2) is less than 0.0001, the amorphous thin film may be difficult to become a semiconductor. On the other hand, if the atomic ratio M2 / (In + M2) is more than 0.1, the amorphous thin film may not be crystallized and become a semiconductor, and a desired shape portion may be removed by subsequent etching. .
正２価の金属酸化物を含む酸化インジウムからなる非晶質薄膜は、結晶化すると正２価の金属イオンが結晶化した酸化インジウム結晶中に固溶し、酸化インジウムの酸素欠損により発生する電子キャリヤーを抑制でき、キャリヤー濃度を最適な範囲に制御することができる。最適なキャリヤー濃度とは、例えば１０Ｅ１２ｃｍ−３〜１０Ｅ１７ｃｍ−３であり、好ましくは１０Ｅ１４ｃｍ−３〜１０Ｅ１７ｃｍ−３である。 When an amorphous thin film made of indium oxide containing a positive divalent metal oxide is crystallized, positive divalent metal ions are dissolved in the crystallized indium oxide crystal, and electrons generated due to oxygen deficiency of indium oxide. The carrier can be suppressed, and the carrier concentration can be controlled within an optimum range. The optimum carrier concentration is, for example, 10E12 cm −3 to 10E17 cm −3 , preferably 10E14 cm −3 to 10E17 cm −3 .
酸化インジウムを主成分とする非晶質薄膜は、好ましくは正３価の金属酸化物を含む酸化インジウムからなる。非晶質薄膜が正３価の金属酸化物を含むことにより、非晶質薄膜を結晶化した場合に半導体化をより容易にすることができる。 The amorphous thin film mainly composed of indium oxide is preferably made of indium oxide containing a positive trivalent metal oxide. When the amorphous thin film contains a positive trivalent metal oxide, semiconductorization can be facilitated when the amorphous thin film is crystallized.
上記正３価の金属酸化物としては、結晶化の容易さの観点から、インジウムのイオン半径と同じ又は近いイオン半径（インジウムのイオン半径の±２５％以内）を有する正３価の金属酸化物を選択するとよく、好ましくはインジウムのイオン半径の±２０％以内のイオン半径を有する正３価の金属酸化物である。このような正３価の金属酸化物は非晶質薄膜の結晶化を妨げない。 The positive trivalent metal oxide is a positive trivalent metal oxide having an ionic radius that is the same as or close to the ionic radius of indium (within ± 25% of the ionic radius of indium) from the viewpoint of easy crystallization. Is preferably a positive trivalent metal oxide having an ionic radius within ± 20% of the ionic radius of indium. Such a positive trivalent metal oxide does not prevent crystallization of the amorphous thin film.
上記正３価の金属酸化物としては、Ｂ、Ａｌ、Ｇａ、Ｓｃ、Ｙ及びランタノイド系元素からなる群から選ばれる１以上の金属の酸化物が挙げられる。上記ランタノイド系元素としては、好ましくはＳｍ、Ｈｏ、Ｌｕ、Ｌａ、Ｎｄ、Ｅｕ，Ｇｄ、Ｅｒ又はＹｂである。 Examples of the positive trivalent metal oxide include oxides of one or more metals selected from the group consisting of B, Al, Ga, Sc, Y, and lanthanoid elements. The lanthanoid element is preferably Sm, Ho, Lu, La, Nd, Eu, Gd, Er or Yb.
酸化インジウムを主成分とする非晶質薄膜が、正３価の金属酸化物を含む酸化インジウムからなる場合において、正３価の金属酸化物の金属成分をＭ３とした場合、非晶質薄膜中のインジウムとＭ３の原子比Ｍ３／（Ｉｎ＋Ｍ３）は、好ましくは０．０００１〜０．２であり、より好ましくは０．０００５〜０．１５であり、さらに好ましくは０．００１〜０．１である。 When the amorphous thin film mainly composed of indium oxide is made of indium oxide containing a positive trivalent metal oxide, the metal component of the positive trivalent metal oxide is M3. The atomic ratio M3 / (In + M3) of indium to M3 is preferably 0.0001 to 0.2, more preferably 0.0005 to 0.15, and further preferably 0.001 to 0.1. is there.
原子比Ｍ３／（Ｉｎ＋Ｍ３）が０．０００１未満の場合、結晶質薄膜が半導体化しにくくなるおそれがある。一方、原子比Ｍ３／（Ｉｎ＋Ｍ３）が０．２超の場合、非晶質薄膜が結晶化せず半導体化しないおそれがあるうえ、その後のエッチングで所望の形状部分が除去されてしまうおそれがある。さらに、原子比Ｍ３／（Ｉｎ＋Ｍ３）が０．２超の非晶質薄膜が結晶化して得られる結晶質半導体薄膜は移動度が小さくなりすぎるおそれがある。 When the atomic ratio M3 / (In + M3) is less than 0.0001, the crystalline thin film may be difficult to become a semiconductor. On the other hand, if the atomic ratio M3 / (In + M3) is more than 0.2, the amorphous thin film may not be crystallized and become a semiconductor, and the desired shape may be removed by subsequent etching. . Furthermore, the mobility of a crystalline semiconductor thin film obtained by crystallization of an amorphous thin film having an atomic ratio M3 / (In + M3) exceeding 0.2 may be too small.
正３価の金属酸化物を含む酸化インジウムからなる結晶質薄膜は、正３価の金属酸化物が、酸化インジウムの酸素欠損自体を抑制することができ、キャリヤー濃度を最適な範囲に制御することができる。最適なキャリヤー濃度とは、例えば１０Ｅ１２ｃｍ−３〜１０Ｅ１７ｃｍ−３であり、好ましくは１０Ｅ１４ｃｍ−３〜１０Ｅ１７ｃｍ−３である。 In the crystalline thin film made of indium oxide containing positive trivalent metal oxide, the positive trivalent metal oxide can suppress oxygen deficiency itself of indium oxide and control the carrier concentration within the optimum range. Can do. The optimum carrier concentration is, for example, 10E12 cm −3 to 10E17 cm −3 , preferably 10E14 cm −3 to 10E17 cm −3 .
酸化インジウムを主成分とする非晶質薄膜は、好ましくは正２価の金属酸化物及び正３価の金属酸化物を含む酸化インジウムからなる。非晶質薄膜が上述の正２価の金属酸化物及び正３価の金属酸化物の両方を含むことにより、結晶化した場合に半導体化をより容易にすることができる。 The amorphous thin film containing indium oxide as a main component is preferably made of indium oxide containing a positive divalent metal oxide and a positive trivalent metal oxide. When the amorphous thin film contains both the above-described positive divalent metal oxide and positive trivalent metal oxide, it is possible to make a semiconductor more easily when crystallized.
上述したように、正２価の金属酸化物と正３価の金属酸化物の結晶質薄膜中での機能は異なる。正２価の金属酸化物は、正２価の金属イオンが結晶化した酸化インジウム結晶中に固溶し、酸化インジウムの酸素欠損により発生する電子キャリヤーを抑制できる。一方、正３価の金属酸化物は、酸化インジウムの酸素欠損自体を抑制することができる。本発明では、非晶質薄膜が正２価の金属酸化物と正３価の金属酸化物の両方を含むことにより、相乗的に電子キャリヤー抑制効果を得ることができる。また、これら正２価の金属酸化物と正３価の金属酸化物の両方を含むことにより、これら金属酸化物を単独で含む場合に比べて、含有量が少量でも効果を得ることができる。 As described above, the functions of the positive divalent metal oxide and the positive trivalent metal oxide in the crystalline thin film are different. The positive divalent metal oxide can be dissolved in an indium oxide crystal in which positive divalent metal ions are crystallized, and electron carriers generated due to oxygen deficiency of indium oxide can be suppressed. On the other hand, the positive trivalent metal oxide can suppress oxygen deficiency itself of indium oxide. In the present invention, since the amorphous thin film contains both a positive divalent metal oxide and a positive trivalent metal oxide, an electron carrier suppressing effect can be obtained synergistically. Further, by including both these positive divalent metal oxide and positive trivalent metal oxide, the effect can be obtained even when the content is small compared to the case where these metal oxides are included alone.
本発明において、非晶質薄膜は酸化インジウム、及び任意に正２価の金属酸化物及び／又は正３価の金属酸化物から実質的になっていてもよく、また、これら成分のみからなっていてもよい。「実質的になる」とは、非晶質薄膜が酸化インジウム、及び任意に正２価の金属酸化物及び／又は正３価の金属酸化物のみからなり、これら成分の他に下記の成分を含みうることである。 In the present invention, the amorphous thin film may consist essentially of indium oxide, and optionally a positive divalent metal oxide and / or a positive trivalent metal oxide, or only these components. May be. “Substantially” means that the amorphous thin film is composed of indium oxide and optionally positive divalent metal oxide and / or positive trivalent metal oxide. It can be included.
非晶質薄膜は、本発明の効果（特に半導体特性）を損なわない範囲で、例えば正４価以上の金属酸化物を含みうる。正４価以上の金属酸化物としては、例えばＧｅＯ２、ＳｎＯ２、ＴｉＯ２、ＺｒＯ２、ＨｆＯ２、ＣｅＯ２、Ｎｂ２Ｏ５、Ｔａ２Ｏ５、ＭｏＯ３及びＷＯ３が挙げられる。
非晶質薄膜が上記正４価以上の金属酸化物を含む場合、正４価以上の金属酸化物の含有量は、通常１０重量％以下、好ましくは５重量％以下、より好ましくは３重量％以下である。
The amorphous thin film may contain, for example, a positive tetravalent or higher metal oxide as long as the effects of the present invention (particularly semiconductor characteristics) are not impaired. Examples of the positive tetravalent or higher metal oxide include GeO 2 , SnO 2 , TiO 2 , ZrO 2 , HfO 2 , CeO 2 , Nb 2 O 5 , Ta 2 O 5 , MoO 3 and WO 3 .
When the amorphous thin film contains the above-mentioned positive tetravalent or higher metal oxide, the content of the positive tetravalent or higher metal oxide is usually 10% by weight or less, preferably 5% by weight or less, more preferably 3% by weight. It is as follows.
非晶質薄膜の結晶化は、好ましくは電子ビーム又はレーザー光を用いて行う。電子ビーム又はレーザー光を、酸化インジウムを主成分とする非晶質薄膜に照射することで、簡便に非晶質薄膜を結晶化し、半導体化することができる。 Crystallization of the amorphous thin film is preferably performed using an electron beam or laser light. By irradiating an amorphous thin film containing indium oxide as a main component with an electron beam or laser light, the amorphous thin film can be easily crystallized and made into a semiconductor.
結晶化に電子ビームを用いる場合において、用いる電子ビームは、例えば出力５ｋＶ〜１０００ｋＶの加速された電子ビームを使用できる。また、照射方法としては、所望の形状の全面に電子ビームを一括照射してもよく、部分的に照射しながら照射位置を移動して、所望の形状に照射してもよい。照射時間は、通常１秒〜１２０分であり、好ましくは１０秒〜３０分である。照射時間が１秒未満の場合、結晶化しないおそれある。一方、照射時間が１２０分超では、生産性を落ちコストが増大するおそれがある。 In the case of using an electron beam for crystallization, an accelerated electron beam having an output of 5 kV to 1000 kV can be used, for example. As an irradiation method, an electron beam may be collectively irradiated on the entire surface of a desired shape, or a desired shape may be irradiated by moving the irradiation position while partially irradiating. The irradiation time is usually 1 second to 120 minutes, preferably 10 seconds to 30 minutes. If the irradiation time is less than 1 second, crystallization may not occur. On the other hand, if the irradiation time exceeds 120 minutes, the productivity may decrease and the cost may increase.
結晶化にレーザー光を用いる場合において、用いるレーザー光は、例えば１００ｍＷ〜１ｋＷの出力のレーザー光が使用できる。また、照射方法としては、所望の形状の全面に電子ビームを一括照射してもよく、部分的に照射しながら照射位置を移動して、所望の形状に照射してもよい。 In the case of using laser light for crystallization, laser light having an output of 100 mW to 1 kW can be used, for example. As an irradiation method, an electron beam may be collectively irradiated on the entire surface of a desired shape, or a desired shape may be irradiated by moving the irradiation position while partially irradiating.
使用できるレーザー光の種類は結晶化に必要なエネルギーを印加できるレーザー光を適宜選択すればよく、例えばＹＡＧレーザー、グリーンレーザー、炭酸ガスレーザー等の赤外レーザー；半導体レーザー、色素レーザー、エキシマレーザー等が使用できる。
上記レーザー光のうち、具体的には照射波長が２４８ｎｍのＫｒＦエキシマレーザー、又は波長が１９３ｎｍのＡｒＦエキシマレーザーを用いることができる。これらエキシマレーザーをパルス照射する場合、好ましくは回数を２〜２０００回の範囲に設定し、パルス幅を５ｎｓｅｃ．〜１００ｎｓｅｃ．の範囲に設定し、及びビームサイズを１０μｍ×１０μｍ□又は１ｍｍ×１ｍｍ□等、ビームを絞って用いる。
The type of laser beam that can be used may be appropriately selected from laser beams that can apply energy necessary for crystallization, such as infrared lasers such as YAG laser, green laser, and carbon dioxide laser; semiconductor lasers, dye lasers, excimer lasers, etc. Can be used.
Among the above laser beams, specifically, a KrF excimer laser with an irradiation wavelength of 248 nm or an ArF excimer laser with a wavelength of 193 nm can be used. When irradiating these excimer lasers with pulses, the number of times is preferably set in the range of 2 to 2000 times, and the pulse width is set to 5 nsec. ~ 100 nsec. And the beam size is 10 μm × 10 μm □ or 1 mm × 1 mm □, and the beam is focused.
レーザー光の照射面のエネルギー密度としては、通常、１０ｍＪ／ｃｍ２〜１０００ｍＪ／ｃｍ２であり、好ましくは５０ｍＪ／ｃｍ２〜５００ｍＪ／ｃｍ２である。照射面のエネルギー密度が１０ｍＪ／ｃｍ２未満の場合、結晶化に時間がかかりすぎるおそれがあり、一方、照射面のエネルギー密度が１０００ｍＪ／ｃｍ２超の場合、エネルギー密度が強すぎるため、非晶質薄膜が蒸発する、及び結晶化薄膜にダメージを与えるおそれがある。 The energy density of the irradiated surface of the laser beam, usually from 10mJ / cm 2 ~1000mJ / cm 2 , preferably 50mJ / cm 2 ~500mJ / cm 2 . When the energy density of the irradiated surface is less than 10 mJ / cm 2 , it may take too much time for crystallization, while when the energy density of the irradiated surface exceeds 1000 mJ / cm 2 , the energy density is too strong, so There is a possibility that the porous thin film evaporates and damages the crystallized thin film.
本発明のパターン化結晶質半導体薄膜は、所望の形状に一部を結晶化した薄膜の非晶質部分をエッチングによって除去することにより得られる。非晶質薄膜部分と、結晶質半導体薄膜部分では、そのエッチング速度の差が大きく、非晶質薄膜部分はエッチング速度が速いが、結晶質半導体薄膜部分は結晶化しているためにエッチング速度は非常に遅くなる。これらの速度差を利用することにより、選択的に非晶質薄膜部分のみをエッチングし、所望の形状を有するパターン化結晶質半導体薄膜が得られる。 The patterned crystalline semiconductor thin film of the present invention is obtained by removing an amorphous portion of a thin film partially crystallized into a desired shape by etching. There is a large difference in the etching rate between the amorphous thin film part and the crystalline semiconductor thin film part, and the amorphous thin film part has a high etching rate, but the crystalline semiconductor thin film part is crystallized, so the etching rate is very high. To be late. By utilizing these speed differences, only the amorphous thin film portion is selectively etched to obtain a patterned crystalline semiconductor thin film having a desired shape.
用いるエッチング液としては、通常、有機酸等の弱酸を用いる。具体的には、酢酸、蓚酸、プロピオン酸等の有機酸を使用でき、好ましくはこれら有機酸の水溶液を用いる。
有機酸の水溶液の濃度は、通常０．１〜１０ｗｔ％であり、好ましくは１〜５ｗｔ％である。有機酸の水溶液の濃度が０．１ｗｔ％未満の場合、エッチング速度が遅くなるおそれがあり、一方、有機酸の水溶液の濃度が１０ｗｔ％超の場合、エッチング速度が速すぎて、結晶質半導体部分までがエッチングされて、所望の形状のパターン化結晶質半導体薄膜が得られないおそれがある。
As the etching solution to be used, a weak acid such as an organic acid is usually used. Specifically, organic acids such as acetic acid, succinic acid, and propionic acid can be used, and an aqueous solution of these organic acids is preferably used.
The concentration of the aqueous solution of the organic acid is usually 0.1 to 10 wt%, preferably 1 to 5 wt%. If the concentration of the aqueous solution of the organic acid is less than 0.1 wt%, the etching rate may be slow. On the other hand, if the concentration of the aqueous solution of the organic acid exceeds 10 wt%, the etching rate is too high and the crystalline semiconductor portion As a result, the patterned crystalline semiconductor thin film having a desired shape may not be obtained.
エッチング時のエッチング液の温度は、通常１０℃〜６０℃であり、好ましくは２０℃〜５０℃である。エッチング液の温度が１０℃未満の場合、エッチング速度が遅くるおそれがあり、エッチング液の温度が６０℃超の場合、エッチング液の水分が蒸発し、有機酸濃度を一定に保つのが困難となるおそれがある。 The temperature of the etching solution during etching is usually 10 ° C to 60 ° C, preferably 20 ° C to 50 ° C. If the temperature of the etching solution is less than 10 ° C., the etching rate may be slow. If the temperature of the etching solution exceeds 60 ° C., the water in the etching solution evaporates and it is difficult to keep the organic acid concentration constant. There is a risk.
エッチング液は、有機酸以外に、塩化水素酸、臭化水素酸、沃化水素酸、硫酸、硝酸、燐酸等の酸の水溶液も使用できる。これら有機酸以外のエッチング液を用いる場合、その濃度及び温度は適宜選択すればよい。また、これら水溶液の混合液も使用できる。 As the etching solution, an aqueous solution of an acid such as hydrochloric acid, hydrobromic acid, hydroiodic acid, sulfuric acid, nitric acid, phosphoric acid or the like can be used in addition to the organic acid. When using etching liquids other than these organic acids, the concentration and temperature may be appropriately selected. Moreover, the liquid mixture of these aqueous solutions can also be used.
上記エッチングにより得られるパターン化結晶質半導体薄膜は、好ましくはさらに熱処理する。非晶質部分をエッチング後に、さらに熱処理することにより結晶質部分の結晶度を向上させ、非晶質部分（結晶粒界部分の結晶の乱れ）のない結晶質半導体薄膜を得ることができる。非晶質部分（結晶粒界部分の結晶の乱れ）が残った結晶質半導体薄膜を薄膜トランジスタ等に用いた場合、ｏｆｆ電流が大きくなったり、ｎｏ／ｏｆｆ比が小さくなったり、及び駆動中に閾値電圧が変動したりするおそれがある。 The patterned crystalline semiconductor thin film obtained by the etching is preferably further heat-treated. After the amorphous portion is etched, it is further heat-treated to improve the crystallinity of the crystalline portion, and a crystalline semiconductor thin film having no amorphous portion (crystal disorder at the crystal grain boundary portion) can be obtained. When a crystalline semiconductor thin film in which an amorphous part (crystal disorder at a crystal grain boundary part) remains is used for a thin film transistor or the like, an off current increases, a no / off ratio decreases, and a threshold during driving The voltage may fluctuate.
熱処理時の雰囲気は、大気中、窒素等の不活性ガス中及び真空下のいずれでもよいが、製造コストの観点から、好ましくは大気中で行う。熱処理温度は、通常１５０℃〜４５０℃の範囲で設定し、好ましくは２００℃〜３００℃の範囲で設定する。熱処理温度が１５０℃未満の場合、結晶化が進まないおそれがあり、熱処理温度が４５０℃超の場合、基板の耐熱性が足りず、基板が変形するおそれがある。熱処理時間としては、通常１分〜１２時間であり、好ましくは１０分〜６０分である。熱処理時間が１分未満の場合、結晶化が進まないおそれがあり、熱処理時間が１２時間超では、製造コストが増大するおそれがある。 The atmosphere during the heat treatment may be in the air, in an inert gas such as nitrogen, or in a vacuum, but is preferably performed in the air from the viewpoint of manufacturing cost. The heat treatment temperature is usually set in the range of 150 ° C. to 450 ° C., preferably in the range of 200 ° C. to 300 ° C. When the heat treatment temperature is less than 150 ° C., crystallization may not proceed, and when the heat treatment temperature exceeds 450 ° C., the substrate may not have sufficient heat resistance and may be deformed. As heat processing time, it is 1 minute-12 hours normally, Preferably it is 10 minutes-60 minutes. If the heat treatment time is less than 1 minute, crystallization may not proceed, and if the heat treatment time exceeds 12 hours, the production cost may increase.
上記工程を経て得られるパターン化結晶質半導体薄膜の厚みは、通常、５〜５００ｎｍであり、好ましくは１０〜２００ｎｍ、より好ましくは１５〜１００ｎｍである。結晶質半導体薄膜の厚みが５ｎｍ未満の場合、結晶質半導体薄膜が薄膜にならず、海島模様となるおそれがあり、結晶質半導体薄膜の厚みが５００ｎｍ超の場合、本発明の結晶質半導体薄膜を薄膜トランジスタとして用いる場合において、その移動度が低下する、及びその閾値が大きくなり過ぎるおそれがある。 The thickness of the patterned crystalline semiconductor thin film obtained through the above steps is usually 5 to 500 nm, preferably 10 to 200 nm, more preferably 15 to 100 nm. If the thickness of the crystalline semiconductor thin film is less than 5 nm, the crystalline semiconductor thin film may not be a thin film and may have a sea-island pattern. If the thickness of the crystalline semiconductor thin film exceeds 500 nm, the crystalline semiconductor thin film of the present invention may be When used as a thin film transistor, the mobility may decrease and the threshold value may become too large.
本発明を実施例を用いて説明する。尚、下記実施例は、本発明の好適な例を示すのみであり、本発明を制限しない。従って、本発明の技術思想に基づく変形又は他の実施例は本発明に包含される。 The present invention will be described using examples. In addition, the following Example shows only the suitable example of this invention, and does not restrict | limit this invention. Accordingly, modifications or other embodiments based on the technical idea of the present invention are included in the present invention.
実施例１
平均粒径２μｍの酸化インジウムと、平均粒径１〜２μｍ程度に粉砕したＺｎＯをそれぞれ秤量し、酸化インジウム及びＺｎＯが表１に記載の組成比となるように混合し、湿式粉砕機を用いて２４時間粉砕した。得られた混合物をスプレードライヤーにて造粒した。得られた造粒分を、２ｔプレス機械を用いて所定の大きさにプレスし、このプレスした成型体を静水圧プレス機により、２００ＭＰａにて成型した。得られた成型体を１３８０℃にて、酸素を流通させながら、２４時間焼成した。焼成後、切削加工し、４インチφ厚み５ｍｍｔの焼結体を得た。この焼結体をバッキングプレートに金属インジウムによりボンディングし、スパッタリングターゲットとした。
Example 1
Indium oxide having an average particle diameter of 2 μm and ZnO pulverized to an average particle diameter of about 1 to 2 μm are respectively weighed and mixed so that indium oxide and ZnO have the composition ratio shown in Table 1, and using a wet pulverizer. Milled for 24 hours. The obtained mixture was granulated with a spray dryer. The obtained granulated portion was pressed to a predetermined size using a 2t press machine, and the pressed molded body was molded at 200 MPa by an isostatic press. The obtained molded body was fired at 1380 ° C. for 24 hours while circulating oxygen. After firing, cutting was performed to obtain a sintered body having a diameter of 4 inches and a thickness of 5 mm. This sintered body was bonded to a backing plate with metallic indium to obtain a sputtering target.
得られたスパッタリングターゲットをスパッタリング装置ＨＳＭ５５０（株式会社島津製作所製）に装着し、Ａｒ１００％雰囲気下、０．１Ｐａの圧力にて、熱酸化膜（ＳｉＯｎ：１００ｎｍ）を有するＳｂ原子をハードドープしたＳｉウエハー上に、２０ｎｍの膜厚にて非晶質薄膜を成膜した。得られた薄膜付きＳｉウエハーを、走査型電子顕微鏡に挿入し、電子線（２０ｋＶ加速電子）の照射を１分間行った。 The obtained sputtering target was mounted on a sputtering apparatus HSM550 (manufactured by Shimadzu Corporation), and Si was hard-doped with Sb atoms having a thermal oxide film (SiOn: 100 nm) under an Ar 100% atmosphere and a pressure of 0.1 Pa. An amorphous thin film having a thickness of 20 nm was formed on the wafer. The obtained Si wafer with a thin film was inserted into a scanning electron microscope and irradiated with an electron beam (20 kV accelerated electrons) for 1 minute.
得られた電子線を照射した薄膜付きＳｉウエハー上に保護膜として炭素、及びタングステンを成膜し、ＦＩＢ法（ファースト・アトミック・ボンバードメント法）により、薄膜切片を作製し、その表面を透過型電子顕微鏡にて観察し、結晶領域と非晶質領域が存在するか確認した。得られた写真を図1に示す。この写真から、電子線を照射した部分には、結晶格子が確認でき、結晶化していることが確認された。 Carbon and tungsten are deposited on the Si wafer with a thin film irradiated with the electron beam as protective films, and a thin film slice is prepared by FIB method (first atomic bombardment method). Observation with an electron microscope confirmed whether a crystalline region and an amorphous region existed. The obtained photograph is shown in FIG. From this photograph, the crystal lattice was confirmed in the portion irradiated with the electron beam, and it was confirmed that it was crystallized.
電子線を照射した薄膜付きＳｉウエハーを、蓚酸２．３８ｗｔ％の水溶液に３分間浸漬して非晶質部分をエッチングし、パターン化結晶質薄膜を製造した。得られたパターン化結晶質薄膜の結晶化部分について、ホール測定によりキャリアー濃度を計測した。結果を表１に示す。この結果より、得られた結晶質薄膜は、半導体薄膜であることが確認された。また、得られたパターン化結晶質薄膜を、上述の走査型電子顕微鏡に再度挿入し、その表面を観察した。当該表面写真を図２に示す。 The Si wafer with the thin film irradiated with the electron beam was immersed in an aqueous solution of 2.38 wt% oxalic acid for 3 minutes to etch the amorphous portion, thereby producing a patterned crystalline thin film. The carrier concentration of the crystallized portion of the obtained patterned crystalline thin film was measured by hole measurement. The results are shown in Table 1. From this result, it was confirmed that the obtained crystalline thin film was a semiconductor thin film. Moreover, the obtained patterned crystalline thin film was inserted again into the above-mentioned scanning electron microscope, and the surface was observed. The surface photograph is shown in FIG.
尚、上記ホール測定で用いたホール測定装置、及びその測定条件は下記のとおりである。
［ホール測定装置］
東陽テクニカ製：Resi Test８３１０
［測定条件］
室温（約２５℃）、約０．５［Ｔ］、約１０−４〜１０−１２Ａ、ＡＣ磁場ホール測定
In addition, the hall | hole measuring apparatus used by the said hall | hole measurement and its measurement conditions are as follows.
[Hall measuring device]
Toyo Technica: Resi Test8310
[Measurement condition]
Room temperature (about 25 ° C.), about 0.5 [T], about 10 −4 to 10 −12 A, AC magnetic field Hall measurement
実施例２〜２２
表１に記載の組成比に従って実施例１と同様にしてスパッタリングターゲットを製造し、実施例１と同様にして結晶質薄膜を成膜し、評価した。結果を表１に示す。また、実施例１と同様にして実施例２〜２２の電子線照射後の薄膜を観察したところ、いずれも電子線を照射した部分のみが結晶化していることが確認された。
尚、スパッタリングターゲットの製造に用いた正２価の金属酸化物及び正３価の金属酸化物の平均粒径はいずれも１〜２μｍである。
Examples 2-22
A sputtering target was produced in the same manner as in Example 1 according to the composition ratio described in Table 1, and a crystalline thin film was formed and evaluated in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1. Moreover, when the thin film after electron beam irradiation of Examples 2-22 was observed similarly to Example 1, all confirmed that only the part which irradiated the electron beam is crystallizing.
The average particle diameter of the positive divalent metal oxide and the positive trivalent metal oxide used for the production of the sputtering target is 1 to 2 μm.
実施例２３
平均粒径２μｍの酸化インジウムと、平均粒径１〜２μｍ程度に粉砕したＺｎＯ、平均粒径２μｍの酸化ガリウムをそれぞれ秤量し、酸化インジウム、ＺｎＯ及びＧａ２Ｏ３が表１に記載の組成比となるように混合し、湿式粉砕機を用いて２４時間粉砕した。得られた混合物をスプレードライヤーにて造粒した。得られた造粒分を、２ｔプレス機械を用いて所定の大きさにプレスし、このプレスした成型体を静水圧プレス機により、２００ＭＰａにて成型した。得られた成型体を１３８０℃にて、酸素を流通させながら、２４時間焼成した。焼成後、切削加工し、４インチφ厚み５ｍｍｔの焼結体を得た。この焼結体をバッキングプレートに金属インジウムによりボンディングし、スパッタリングターゲットとした。
Example 23
Indium oxide having an average particle diameter of 2 μm, ZnO crushed to an average particle diameter of about 1 to 2 μm, and gallium oxide having an average particle diameter of 2 μm were weighed, and the composition ratios of indium oxide, ZnO, and Ga 2 O 3 are shown in Table 1. And mixed for 24 hours using a wet pulverizer. The obtained mixture was granulated with a spray dryer. The obtained granulated portion was pressed to a predetermined size using a 2t press machine, and the pressed molded body was molded at 200 MPa by an isostatic press. The obtained molded body was fired at 1380 ° C. for 24 hours while circulating oxygen. After firing, cutting was performed to obtain a sintered body having a diameter of 4 inches and a thickness of 5 mm. This sintered body was bonded to a backing plate with metallic indium to obtain a sputtering target.
得られたスパッタリングターゲットをスパッタリング装置ＨＳＭ５５０（株式会社島津製作所製）に装着し、Ａｒ１００％雰囲気下、０．１Ｐａの圧力にて、熱酸化膜（ＳｉＯｎ：１００ｎｍ）を有するＳｂ原子をハードドープしたＳｉウエハー上に、５０ｎｍの膜厚にて非晶質薄膜を成膜した。得られた薄膜付きＳｉウエハーに、エネルギー密度が１５０ｍＪ／ｃｍ２で、波長２４８ｎｍのＫｒＦエキシマレーザーを用いて、１パルス（パルス幅＝３０ｎｓｅｃ．）照射し、レーザーアニール処理を行った。得られたエキシマレーザーを照射した薄膜付きＳｉウエハーを、実施例１と同様にして観察したところ、レーザーを照射した部分のみが結晶化していることが確認された。 The obtained sputtering target was mounted on a sputtering apparatus HSM550 (manufactured by Shimadzu Corporation), and Si was hard-doped with Sb atoms having a thermal oxide film (SiOn: 100 nm) under an Ar 100% atmosphere and a pressure of 0.1 Pa. An amorphous thin film having a thickness of 50 nm was formed on the wafer. The obtained Si wafer with a thin film was irradiated with one pulse (pulse width = 30 nsec.) Using a KrF excimer laser having an energy density of 150 mJ / cm 2 and a wavelength of 248 nm, and laser annealing treatment was performed. When the obtained Si wafer with a thin film irradiated with the excimer laser was observed in the same manner as in Example 1, it was confirmed that only the portion irradiated with the laser was crystallized.
得られたエキシマレーザーを照射した薄膜付きＳｉウエハーを、実施例１と同様にしてエッチングし、パターン化結晶質薄膜を製造した。得られたパターン化結晶質薄膜を実施例１と同様にしてキャリアー濃度を計測した。結果を表１に示す。この結果から、得られたパターン化結晶質薄膜は、半導体薄膜であることが確認された。 The obtained Si wafer with a thin film irradiated with the excimer laser was etched in the same manner as in Example 1 to produce a patterned crystalline thin film. The resulting patterned crystalline thin film was measured for carrier concentration in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1. From this result, it was confirmed that the obtained patterned crystalline thin film was a semiconductor thin film.
本発明のパターン化結晶質半導体薄膜は、ＬＣＤ用の薄膜トランジスタや、有機エレクトロルミネッセンス（ＥＬ）用薄膜トランジスタとして好適にに使用できる。特に、本発明の半導体薄膜は酸化物からなることから、電流制御系の有機ＥＬ用の薄膜トランジスタとして用いた場合には、耐久性の高い薄膜トランジスタとして機能する。 The patterned crystalline semiconductor thin film of the present invention can be suitably used as a thin film transistor for LCD or a thin film transistor for organic electroluminescence (EL). In particular, since the semiconductor thin film of the present invention is made of an oxide, it functions as a highly durable thin film transistor when used as a current control type thin film transistor for organic EL.
Claims (7)
前記非晶質薄膜の一部を結晶化することにより半導体化し、
前記一部が結晶化した薄膜の非晶質部分をエッチングによって除去することにより得られるパターン化結晶質半導体薄膜。 An amorphous thin film mainly composed of indium oxide is formed,
A part of the amorphous thin film is made into a semiconductor by crystallization,
A patterned crystalline semiconductor thin film obtained by removing an amorphous portion of a thin film partially crystallized by etching.
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