JP2011050898A - Method and apparatus for conditioning ion exchange resin - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、イオン交換樹脂を水と接触させてコンディショニング(洗浄又は精製)するためのイオン交換樹脂のコンディショニング装置及びこの装置を用いたコンディショニング方法に関する。 The present invention relates to an ion exchange resin conditioning apparatus for conditioning (washing or purifying) an ion exchange resin in contact with water, and a conditioning method using the apparatus.
超純水製造用途に用いられるイオン交換樹脂からの全有機炭素(TOC)成分の溶出を低減するために、イオン交換樹脂を超純水で洗浄することがある(特開2004−41915の0002段落)。 In order to reduce elution of the total organic carbon (TOC) component from the ion exchange resin used for the production of ultrapure water, the ion exchange resin may be washed with ultrapure water (paragraph 0002 of JP-A-2004-41915). ).
原子力発電所の一次冷却水の腹水脱塩処理に用いた使用済イオン交換樹脂に付着した懸濁固形分を除去するために、イオン交換樹脂をタンクに収容し、タンク内の下部の分散管から水と空気、又は空気を導入してイオン交換樹脂を水の存在下でスクラビングするイオン交換樹脂の洗浄方法及び装置が特公平2−42543に記載されている。 In order to remove suspended solids adhering to the spent ion exchange resin used in the ascites desalination treatment of the primary cooling water of a nuclear power plant, the ion exchange resin is accommodated in a tank, and is discharged from a lower dispersion pipe in the tank. Japanese Patent Publication No. 2-42543 discloses a cleaning method and apparatus for ion-exchange resin in which water and air or air is introduced to scrub the ion-exchange resin in the presence of water.
上記特公平2−42543では、タンク内の底部は下方に向って円弧状に膨出する鏡板形となっている。この底部の若干上方に、空気又は水の分散管が水平横引き状に設置されている。タンク内にイオン交換樹脂を収容し、この分散管から空気又は空気と水を流出させることにより、イオン交換樹脂がスクラビングされる。 In the above Japanese Patent Publication No. 2-42543, the bottom portion in the tank has an end plate shape that bulges downward in an arc shape. A dispersion pipe of air or water is installed in a horizontal horizontal shape slightly above the bottom. The ion exchange resin is accommodated in the tank, and the ion exchange resin is scrubbed by allowing air or air and water to flow out from the dispersion pipe.
このような分散管設置構造を有したイオン交換樹脂洗浄装置にあっては、分散管とタンク底面との間にスグラビングが十分に行われないデッドスペースが大きく存在することになり、イオン交換樹脂の洗浄効率が低くなる。 In the ion exchange resin cleaning apparatus having such a dispersion tube installation structure, there is a large dead space between the dispersion tube and the tank bottom surface where the scrubbing is not sufficiently performed. Cleaning efficiency is lowered.
本発明は、このような問題点を解決し、イオン交換樹脂を効率よく洗浄又は精製することができるイオン交換樹脂のコンディショニング装置及び方法を提供することを目的とする。 An object of this invention is to provide the conditioning apparatus and method of an ion exchange resin which can solve such a problem and can wash | clean or refine | purify an ion exchange resin efficiently.
本発明のイオン交換樹脂のコンディショニング装置は、イオン交換樹脂を収容するための塔体と、該塔体内の下部に設けられた、流体を集水又は散水するための集散水管と、該塔体の上部に設けられた流体の流出又は流入用の流体給排部と、を有するイオン交換樹脂のコンディショニング装置において、該塔体の底部は、最底部に向って下り勾配の傾斜面よりなり、該塔体の最底部又はその近傍にイオン交換樹脂の取出口が設けられており、前記集散水管は、該塔体の最底部直上位置から塔体側面方向に上り勾配にて延設されていることを特徴とするものである。 An ion exchange resin conditioning apparatus according to the present invention includes a tower for containing an ion exchange resin, a water collecting pipe for collecting or sprinkling a fluid provided at a lower portion of the tower, An ion exchange resin conditioning device having a fluid supply / exhaust portion for fluid outflow or inflow provided at an upper portion, wherein the bottom of the tower body is formed of an inclined surface having a downward slope toward the bottom, An ion exchange resin outlet is provided at or near the bottom of the body, and the water collecting pipe extends from the position directly above the bottom of the tower to the side of the tower in an upward gradient. It is a feature.
本発明では、イオン交換樹脂を前記塔体の底部から抜き出して塔体の上部に投入する循環手段を設けてもよい。 In this invention, you may provide the circulation means which extracts ion-exchange resin from the bottom part of the said tower body, and throws it into the upper part of a tower body.
また、集散水管に不活性ガスを供給する第1の不活性ガス供給手段を設けてもよい。不活性ガスとしては窒素ガスが好適である。 Moreover, you may provide the 1st inert gas supply means which supplies an inert gas to a water collecting pipe. Nitrogen gas is suitable as the inert gas.
塔体の底部に、イオン交換樹脂の移送用の配管を接続すると共に、該塔体の上部に不活性ガスを供給する第2の不活性ガス供給手段を設けてもよい。塔体の幅に対して、塔体の高さを3倍以上とすることが望ましい。 A pipe for transferring the ion exchange resin may be connected to the bottom of the tower, and second inert gas supply means for supplying an inert gas to the top of the tower may be provided. It is desirable to make the height of the tower 3 or more times the width of the tower.
本発明のイオン交換樹脂のコンディショニング方法は、上記本発明のコンディショニング装置を用い、塔体内にイオン交換樹脂を投入する投入工程と、塔体内に超純水を上向流又は下向流にて通水する通水工程と、塔体内からイオン交換樹脂を移送する工程とによってイオン交換樹脂をコンディショニングすることを特徴とするものである。 The ion-exchange resin conditioning method of the present invention uses the above-described conditioning apparatus of the present invention to introduce an ion-exchange resin into the tower body and to pass ultrapure water into the tower body in an upward flow or a downward flow. The ion exchange resin is conditioned by a water flow step for water and a step for transferring the ion exchange resin from the column body.
このコンディショニング方法では、塔体内を不活性ガスでバブリングすると共に、該塔体の底部からイオン交換樹脂を塔体の上部に循環させる循環バブリング工程を前記投入工程と通水工程との間に行うようにしてもよい。 In this conditioning method, the inside of the tower is bubbled with an inert gas, and the circulation bubbling process for circulating the ion exchange resin from the bottom of the tower to the top of the tower is performed between the charging process and the water-passing process. It may be.
また、塔体からイオン交換樹脂又は水を送り出すときに、前記塔体内を不活性ガスで加圧するようにしてもよい。 Further, when the ion exchange resin or water is sent out from the tower body, the inside of the tower body may be pressurized with an inert gas.
本発明のイオン交換樹脂のコンディショニング装置では、塔体の底部は最底部に向って下り勾配の傾斜面となっており、集散水管は、この塔体の最底部の直上位置から塔体側面方向に上り勾配にて延設されている。従って、集散水管の基端側は、その延在方向の先端側よりも下位に位置することになり、集散水管の下側のデッドスペースが小さくなる。これにより、塔体内に収容したイオン交換樹脂をムラなく効率よく洗浄することが可能となる。 In the ion-exchange resin conditioning apparatus of the present invention, the bottom of the tower body is inclined downwardly toward the bottom, and the water collecting pipe extends from the position directly above the bottom of the tower to the side of the tower. It is extended with an ascending slope. Accordingly, the proximal end side of the water collecting pipe is positioned lower than the distal end side in the extending direction, and the dead space below the water collecting pipe is reduced. Thereby, it becomes possible to wash | clean efficiently the ion exchange resin accommodated in the tower body evenly.
本発明においては、イオン交換樹脂を塔体の底部から抜き出して塔体の上部に投入するように循環させることにより、イオン交換樹脂からのTOC成分の溶出や付着物の剥離を促進することができる。 In the present invention, the ion exchange resin can be extracted from the bottom of the tower body and circulated so as to be introduced into the upper part of the tower body, thereby facilitating the elution of the TOC component from the ion exchange resin and the peeling of the deposits. .
本発明において、集散水管に不活性ガスを供給してイオン交換樹脂をバブリングすることにより、イオン交換樹脂からのTOC成分の溶出や付着物の剥離を促進することができる。また、このバブリングによってイオン交換樹脂を流動化させることにより、上記のイオン交換樹脂の循環をスムーズに行うことができる。 In the present invention, by supplying an inert gas to the water collecting pipe and bubbling the ion exchange resin, elution of the TOC component from the ion exchange resin and peeling of the deposits can be promoted. In addition, the ion exchange resin can be circulated smoothly by fluidizing the ion exchange resin by the bubbling.
上記のバブリング工程の後に、塔体内に超純水を上向流又は下向流にて通水することにより、イオン交換樹脂からの溶出TOC成分や剥離物をイオン交換樹脂と分離して塔体外へ排出することができる。 After the above bubbling step, ultrapure water is passed through the tower in an upward flow or downward flow to separate the eluted TOC component from the ion exchange resin and the exfoliated material from the ion exchange resin. Can be discharged.
本発明では、塔体の上部に不活性ガスによりガス圧を作用させることにより、塔体の底部から排水したりイオン交換樹脂を取り出して移送することが効率良く行われるようになる。 In the present invention, by applying a gas pressure to the upper portion of the tower body with an inert gas, draining from the bottom of the tower body or taking out and transferring the ion exchange resin can be performed efficiently.
本発明では、塔体の幅に対して、塔体の高さを3倍以上とすることによって、塔体内における偏流をなくし、イオン交換樹脂を効率的に洗浄することが可能となる。 In the present invention, by making the height of the tower 3 or more times the width of the tower, it is possible to eliminate the drift in the tower and to efficiently wash the ion exchange resin.
以下、図面を参照して実施の形態について説明する。まず、第1図〜第3図を参照してイオン交換樹脂のコンディショニング装置の構造を説明する。 Hereinafter, embodiments will be described with reference to the drawings. First, the structure of the ion exchange resin conditioning device will be described with reference to FIGS.
第1図の通り、塔体1は略円筒形の容器よりなり、底部及び頂部のいずれも封じられている。塔体1は、図示の通り、外部から密閉され、埃が入らない構造であることが望ましい。特に高純度の超純水(半導体工場等の超純水設備の場合、金属濃度が1ppt以下特に0.1ppt以下)の製造システムで用いるイオン交換樹脂のコンディショニングに用いる場合は、埃が金属濃度に影響するため、塔体は密閉構造とされることが望ましい。
As shown in FIG. 1, the
底部1aは、下方に向って膨出した鏡板形であり、塔体1の軸心部が最底部となっている。この最底部に水又はイオン交換樹脂の流出口が設けられ、後述の配管11が接続されている。底部1aは、最底部から外周側に向って徐々に高位となっている。この実施の形態では、底部1aは、縦断面形状が、下方に向って凸となるように湾曲しているが、下方に向って凸となる逆円錐形(コーン形)であってもよい。
The
この最底部の直上(例えば最底部から20〜100mm特に30〜70mm程度上方)に、集散水管2のハブ部2aが設けられている。このハブ部2aから放射方向に複数本(この実施の形態では、第2図の通り6本)の集散水管2が延設されている。集散水管2は、中空パイプ状であり、周面には多数の通水又は通気用のスリットが設けられている。この実施の形態では、スリットはパイプの周方向に延在しているが、パイプの長手方向に延在してもよい。スリットは、イオン交換樹脂粒子を通過させない小さいスリット幅を有している。各集散水管2の先端は封じられている。
The
集散水管2は、塔体底部1aと接触しないように、ハブ部2aから放射方向先端に向って上り勾配となっている。この上り勾配の角度は20〜40°特に25〜35°とりわけ約30°程度が好適である。この集散水管2は直管状であるが、曲面状の塔体底部1aに倣って湾曲していてもよい。
The water collecting
本実施の形態では、集散水管2を塔体1の最底部の直上より塔体1の側面方向に上がり勾配で延設するために、ハブ部2aから放射方向に複数本の集散水管2が延設されているが、第9図のように渦巻き状であるとともに外側に向かって上がり勾配を持たせた集散水管2Rを用いても良い。
In the present embodiment, in order to extend the
ハブ部2aは中空であり、内部の空室が各集散水管2内に連通している。このハブ部2aは、配管5の先端に取り付けられており、該ハブ部2a内に、配管3、弁4及び該配管5を介して超純水が導入可能とされると共に、配管6、弁7及び配管5を介して窒素ガスが導入可能とされている。なお、配管5の途中からは弁9を備えた排水用の配管8が分岐している。
The
前記塔体1の最底部に接続された配管11は、弁12及び配管13を介してイオン交換樹脂移送用のポンプ14の吸込側に接続されている。このポンプ14としては、後述のポンプ30と同様に、粒状イオン交換樹脂を圧潰させないようにエアードポンプ(エアー駆動式のダイヤフラムポンプ)が用いられている。ポンプ14の吐出側は、配管15、弁16を介してイオン交換樹脂返送投入口17に接続されている。
A
配管15から、洗浄済のイオン交換樹脂を移送するための配管18が分岐しており、該配管18に弁19が設けられている。
A
配管13には、該配管13、ポンプ14、配管15、弁16及び返送投入口17よりなるイオン交換樹脂循環ラインを超純水で洗浄するための超純水注入用配管20が接続されている。この配管20に弁21が設けられている。
Connected to the
塔体1には、返送投入口17よりも上位に、洗浄処理されるイオン交換樹脂を塔体1内に投入するための投入口33が設けられている。この投入口33に対し、イオン交換樹脂受け槽29からポンプ30及び弁32を備えた配管31によってイオン交換樹脂が供給される。
The
塔体1の塔頂部に水又は窒素ガスの給水気口(供給口)43が設けられている。この給水気口43にストレーナ付きの散水器が設けられている。この給水気口43に対して超純水が弁41、配管42を介して供給可能とされていると共に、弁44、配管45及び該配管42を介して窒素ガスが導入可能とされている。
A water supply port (supply port) 43 for water or nitrogen gas is provided at the top of the
塔体1の頂部には、水又はガスの排出口が設けられ、この排出口に弁51を有した配管50が接続されている。この排出口には、イオン交換樹脂粒子の流出を防止するためのストレーナが設けられている。
A water or gas outlet is provided at the top of the
このように構成されたイオン交換樹脂のコンディショニング装置によるイオン交換樹脂の洗浄作動について次に説明する。 Next, the cleaning operation of the ion exchange resin by the ion exchange resin conditioning apparatus configured as described above will be described.
[イオン交換樹脂の投入]
イオン交換樹脂を投入するには、第4図の通り、弁32,51を開とし、その他の弁を閉とすると共に、ポンプ30を作動させ、受け槽29からイオン交換樹脂と超純水との混合スラリーを投入口33から塔体1内に投入する。次いで、弁9,44を開とし、その他の弁を閉とし、塔体1内に給水気口43から窒素ガスを圧入し、塔体1内の水のみを集散水管2、配管8を介して排出する。
[Input ion exchange resin]
In order to charge the ion exchange resin, as shown in FIG. 4, the
次に、弁4を開とし、また弁51を開とし、その他の弁を閉とし、配管3,5及び集散水管2を介して塔体1内に超純水を注入して水張りを行う。注入終了後、塔体1内のイオン交換樹脂が沈静化した後、弁9,44を開とし、その他の弁を閉とし、給水気口43から窒素ガスを塔体1内に圧入し、塔体1内の水のみを集散水管2、配管8を介して排出する。なお、イオン交換樹脂の投入に先立ち、塔体1内を窒素雰囲気としてイオン交換樹脂を酸素等と接触させないよう、弁44,51を開とし、その他の弁を閉として、塔体1内に窒素ガスを充満させておくことが好ましい。
Next, the
[バブリング及びイオン交換樹脂の循環]
次に、第5図の通り、弁7,12,16,51を開とし、その他の弁を閉とし、ポンプ14を作動させる。これにより、配管6からの窒素ガスが集散水管2から塔体1内に吹き込まれ、塔体1内のイオン交換樹脂がバブリングされ、イオン交換樹脂が流動状態となる。このイオン交換樹脂は、塔体底部の配管11から取り出され、配管13、ポンプ14、配管15を介して返送投入口17から塔体1内に戻されるように循環する。これにより、イオン交換樹脂粒子への付着物が剥離されると共に、イオン交換樹脂からのTOC成分の溶出が促進される。なお、集散水管2から塔体1内のイオン交換樹脂内に吹き込まれた窒素ガスは、それに付随する水と共に、配管50を介して排出される。
[Bubbling and circulation of ion exchange resin]
Next, as shown in FIG. 5, the
なお、第5図ではバブリングと循環とを併用しているが、バブリングを連続的に行いながら、間欠的にポンプ14を作動させ、イオン交換樹脂を間欠的に循環させてもよい。イオン交換樹脂の洗浄を数日以上、例えば5〜10日程度行う場合には、1日に1回〜8回程度(1回当り20〜120分程度)の頻度でイオン交換樹脂の循環を行うようにしてもよい。
Although bubbling and circulation are used in combination in FIG. 5, the
[循環ラインの洗浄及び水抜き]
次に、弁21,16を開とし、弁51を開とし、その他の弁は閉とし、イオン交換樹脂の循環ラインたる配管13,15、返送投入口17を配管20からの超純水で洗浄する。返送投入口17から塔体1内に流入した水は、配管50を介して排出される。
[Circulation line washing and draining]
Next, the
次いで、弁9,44を開とし、その他の弁は閉とし、給水気口43から塔体1内に窒素ガスを圧入し、集散水管2、配管8を介して塔体1内の水のみを排出する。
Next, the
[イオン交換樹脂の水洗]
次いで、第6図の通り、弁41,9を開とし、その他の弁を閉とし、配管42及び塔体頂部の給水気口43を介して塔体1内に超純水を供給し、塔体1内の水を集散水管2から配管8を介して排出する。これにより、剥離物や溶出TOC成分を含んだ水が塔体1外へ排出され、塔体1内には洗浄されたイオン交換樹脂が超純水中に浸漬されて存在することになる。
[Ion exchange resin washing with water]
Next, as shown in FIG. 6, the
[移送]
所定時間水洗後、イオン交換樹脂を塔体1から後述の第7図の如く移送するのであるが、この移送に先立って上記のイオン交換樹脂の一連の洗浄工程を複数回繰り返し行ってもよい。
[transfer]
After washing for a predetermined time with water, the ion exchange resin is transferred from the
次に、洗浄後の移送工程について第7図を参照して説明する。 Next, the transfer process after cleaning will be described with reference to FIG.
第7図の通り、弁44,12,19を開とし、その他の弁を閉とし、ポンプ14を作動させ、塔体1内に配管45,42及び給水気口43を介して窒素ガスを導入し、塔体1内のイオン交換樹脂を超純水とともに配管11,13,18を介して送り出す。イオン交換樹脂は、窒素ガス圧とポンプ14の送圧とによって効率よく移送される。塔体1内のイオン交換樹脂がすべて送り出されるまで、窒素ガス導入及びポンプ14の作動を継続する。
As shown in FIG. 7, the
[ラインの洗浄]
イオン交換樹脂の移送終了後、弁21,19を開とし、その他の弁を閉とし、イオン交換樹脂移送ラインたる配管13、ポンプ14、配管18を洗浄する。次に、弁4,51を開とし、塔体1内に超純水を配管3,5及び集散水管2を介して張った後、弁7,51を開とし、窒素ガスを配管6から集散水管2を介して導入し、塔体1内をバブリングする。しかる後、弁44,9を開とし、その他の弁は閉とし、給水気口43から窒素ガスを導入してガス圧を加えることにより、塔体1内の残留水を集散水管2、配管8を介して排出する。
[Line cleaning]
After the transfer of the ion exchange resin is completed, the
以上により、1サイクルのイオン交換樹脂洗浄工程が終了するので、その後は第4図〜第7図の工程による次サイクルのイオン交換樹脂洗浄を行う。以下、このサイクルを繰り返すことにより、イオン交換樹脂が次々と洗浄される。 As described above, since the ion-exchange resin cleaning process of one cycle is completed, the ion-exchange resin cleaning of the next cycle according to the processes of FIGS. 4 to 7 is performed thereafter. Thereafter, the ion exchange resin is washed one after another by repeating this cycle.
このイオン交換樹脂のコンディショニング装置及び方法によると、集散水管2が全体として塔体底部1aに極めて近接しているので、バブリング工程(第5図)で集散水管2と塔体底部1aとの間のイオン交換樹脂もバブリングされ、すべてのイオン交換樹脂が満遍なく処理されるようになり、効率の良いコンディショニング処理が行われる。
According to this ion-exchange resin conditioning apparatus and method, the
この実施の形態では、第7図の移送工程で窒素ガス圧を塔体1内に加え、ポンプ14の移送力とガス圧による圧送力とを重畳させているので、イオン交換樹脂を効率よく移送することができる。
In this embodiment, nitrogen gas pressure is applied to the
第6図では、超純水を塔体1内に下向流にて通水してイオン交換樹脂の水洗を行ったが、本発明では、第8図のように超純水を上向流にて通水してイオン交換樹脂を水洗してもよい。
In FIG. 6, ultrapure water was passed through the
第8図では、弁4,51を開とし、その他の弁を閉とし、配管3からの超純水を集散水管2から塔体1内に流出させる。この超純水は、塔体1内を上向流にて流れてこの間にイオン交換樹脂を水洗し、その後、排水気口から配管50を介して流出する。
In FIG. 8, the
本発明のその他の好ましい形態、条件等を以下に示す。 Other preferable modes and conditions of the present invention are shown below.
バブリングに用いる窒素ガスの純度は99.9%以上であることが好ましい。なお、バブリングに空気を用いる場合、イオン交換樹脂が汚染されたり、イオン交換樹脂が炭酸を吸着したりあるいは酸化するおそれがある。 The purity of nitrogen gas used for bubbling is preferably 99.9% or more. When air is used for bubbling, the ion exchange resin may be contaminated, the ion exchange resin may adsorb carbon dioxide, or oxidize.
偏流をなくして、洗浄効率をあげるためには、塔体の幅(例えば塔径)に対して高さが3倍以上、特に3.5倍以上、とりわけ3.75倍以上であることが望ましい。 In order to eliminate the drift and increase the cleaning efficiency, it is desirable that the height is 3 times or more, particularly 3.5 times or more, especially 3.75 times or more with respect to the width of the tower (for example, the tower diameter). .
1 塔体
2 集散水管
14,30 ポンプ
17 返送投入口
33 投入口
1
Claims (8)
該塔体内の下部に設けられた、流体を集水又は散水するための集散水管と、
該塔体の上部に設けられた流体の流出又は流入用の流体給排部と、
を有するイオン交換樹脂のコンディショニング装置において、
該塔体の底部は、最底部に向って下り勾配の傾斜面よりなり、
該塔体の最底部又はその近傍にイオン交換樹脂の取出口が設けられており、前記集散水管は、該塔体の最底部直上位置から塔体側面方向に上り勾配にて延設されていることを特徴とするイオン交換樹脂のコンディショニング装置。 A tower for containing the ion exchange resin;
A water collecting pipe provided in the lower part of the tower body for collecting or sprinkling fluid;
A fluid supply / exhaust section for the outflow or inflow of fluid provided in the upper part of the tower body;
In an ion exchange resin conditioning device having
The bottom of the tower consists of an inclined surface with a downward slope toward the bottom,
An ion exchange resin outlet is provided at or near the bottom of the tower body, and the water collecting pipe extends from the position directly above the bottom of the tower body to the side surface of the tower body with an upward slope. An ion exchange resin conditioning device characterized by the above.
前記塔体内にイオン交換樹脂を投入する投入工程と、
塔体内に超純水を上向流又は下向流にて通水する通水工程と、
塔体内からイオン交換樹脂を移送する工程と
を有することを特徴とするイオン交換樹脂のコンディショニング方法。 A method for conditioning an ion exchange resin using the conditioning device according to any one of claims 1 to 5,
A charging step of charging an ion exchange resin into the column;
A water flow process for passing ultrapure water in the tower in an upward flow or a downward flow;
And a step of transporting the ion exchange resin from the column body.
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