JP2011012097A - ナノ粒子蛍光体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Si化合物、Pt化合物、Pd化合物、Fe化合物、Au化合物、Cu化合物及びAg化合物からなる群から選択される少なくとも1種を、ジメチルホルムアミド含有溶媒中で加熱還流することを特徴とするナノ粒子蛍光体の製造方法。
【選択図】なし
Description
1. Si化合物、Pt化合物、Pd化合物、Fe化合物、Au化合物、Cu化合物及びAg化合物からなる群から選択される少なくとも1種を、ジメチルホルムアミド含有溶媒中で加熱還流することを特徴とするナノ粒子蛍光体の製造方法。
2. マイクロ波を照射しながら前記加熱還流を行う、上記項1に記載の製造方法。
3. 沸騰状態の前記ジメチルホルムアミド含有溶媒に、前記Si化合物、Pt化合物、Pd化合物、Fe化合物、Au化合物、Cu化合物及びAg化合物からなる群から選択される少なくとも1種を添加して加熱還流を行う、上記項1又は2に記載の製造方法。
4. 前記化合物は、いずれも塩化物である、上記項1〜3のいずれかに記載の製造方法。
5. 前記ナノ粒子蛍光体は、Si粒子、Pt粒子、Pd粒子、Fe粒子、Au粒子、Cu粒子及びAg粒子からなる群から選択される少なくとも1種である、上記項1〜4のいずれかに記載の製造方法。
6. 前記ナノ粒子蛍光体の平均粒子径は0.5〜4nmである、上記項1〜5のいずれかに記載の製造方法。
・蛍光分光計:F-2500形分光蛍光光度計、HITACHI製
・赤外分光光度計:FT/IR-6300 Fourier Transform Infrared Spectrometer、JASCO製
・吸光光度計:V-650 spectrophotometer、JASCO製
・質量分析計:AXIMA-CFR、(株)島津製作所製
実施例1(シリコンナノ粒子蛍光体の調製:オイルバス)
三口フラスコ(100ml)にジムロート冷却器をつないだものをArガスで置換しながらガスバーナーで全体を炙った。3回炙った後、Ar雰囲気下で脱水DMF(40ml)をフラスコに加えた。オイルバス(155℃)にフラスコを浸し、Ar雰囲気の還流下で約10分撹拌した。Ar雰囲気下でSiCl4(60μl、0.522mmol)をマイクロシリンジでフラスコ内のDMF溶液に加え、還流しながら8時間、撹拌した。
上部が二又の試験管をマイクロ波式有機化学反応実験装置(グリーン・モチーフ・IB)、IDX製、に入れジムロート冷却器をつないだ後、Arガスで置換した。Ar雰囲気下で脱水DMF(10ml)をシリンジで試験管に加えた。グリーン・モチーフ・IB(設定温度153℃、2.45GHz、出力300Wに設定)の電源を入れ、マイクロウェーブを発生させ、撹拌しながらAr雰囲気の還流下で溶液を沸騰させた。沸騰し始めたらAr雰囲気下でSiCl4(15μl、0.13mmol)をマイクロシリンジでフラスコ内のDMF溶液に加え、還流しながら8時間撹拌した。
≪実施例1、2の考察≫
実施例1、2において、加熱還流することによりシリコンナノ粒子蛍光体が得られた。実施例1において、6時間還流により得られたシリコンナノ粒子蛍光体の透過型電子顕微鏡観察像(TEM像)を図1に示す。図1から、粒子径が揃ったシリコンナノ粒子蛍光体(粒子径約0.5〜1nm)が得られたことが分かる。
三口フラスコ(100ml)にジムロート冷却器をつないだものを、空気雰囲気下で脱水DMF(15ml)をフラスコに加えた。オイルバス(140℃)にフラスコを浸し、空気雰囲気の還流下で6分ほど撹拌した。空気雰囲気下で塩化金酸水溶液(150μl, 0.1M)をマイクロシリンジでフラスコ内のDMF溶液に加え、還流しながら6時間、撹拌した。
三口フラスコ(100ml)にジムロート冷却器をつないだものを、空気雰囲気下で脱水DMF(15ml)をフラスコに加えた。オイルバス(140℃)にフラスコを浸し、空気雰囲気の還流下で6分ほど撹拌した。空気雰囲気下で硝酸銀水溶液(150μl, 0.1M)をマイクロシリンジでフラスコ内のDMF溶液に加え、還流しながら6時間、撹拌した。
三口フラスコ(100ml)にジムロート冷却器をつないだものを、空気雰囲気下で脱水DMF(15ml)をフラスコに加えた。オイルバス(140℃)にフラスコを浸し、空気雰囲気の還流下で6分ほど撹拌した。空気雰囲気下で硝酸銅水溶液(15μl, 0.1M)と水135μlをマイクロシリンジでフラスコ内のDMF溶液に加え、還流しながら6時間、撹拌した。
三口フラスコ(100ml)にジムロート冷却器をつないだものを、空気雰囲気下で脱水DMF(15ml)をフラスコに加えた。オイルバス(140℃)にフラスコを浸し、空気雰囲気の還流下で6分ほど撹拌した。空気雰囲気下で塩化白金酸水溶液(75μl, 0.1M)と水75μlをマイクロシリンジでフラスコ内のDMF溶液に加え、還流しながら6時間、撹拌した。
三口フラスコ(100ml)にジムロート冷却器をつないだものを、空気雰囲気下で脱水DMF(15ml)をフラスコに加えた。オイルバス(140℃)にフラスコを浸し、空気雰囲気の還流下で6分ほど撹拌した。空気雰囲気下で塩化パラジウム(II)水溶液(75μl, 0.2M)と水75μlをマイクロシリンジでフラスコ内のDMF溶液に加え、還流しながら6時間、撹拌した。
三口フラスコ(100ml)にジムロート冷却器をつないだものを、空気雰囲気下で脱水DMF(15ml)をフラスコに加えた。オイルバス(140℃)にフラスコを浸し、空気雰囲気の還流下で6分ほど撹拌した。空気雰囲気下で塩化鉄(III)水溶液(15μl, 0.1M)と水135μlをマイクロシリンジでフラスコ内のDMF溶液に加え、還流しながら6時間、撹拌した。
上部が二又の試験管をマイクロ波式有機化学反応実験装置(グリーン・モチーフ・IB)、IDX製に入れジムロート冷却器をつないだ後、空気雰囲気下で脱水DMF(10ml)をシリンジで試験管に加えた。グリーン・モチーフ・IB(設定温度153℃、2.45GHz、出力300Wに設定)の電源を入れ、マイクロウェーブを発生させ、撹拌しながら空気雰囲気の還流下で溶液を沸騰させた。沸騰し始めたら空気雰囲気下で塩化鉄(III)水溶液(15μl, 0.1M)と水135μlをマイクロシリンジでフラスコ内のDMF溶液に加え、還流しながら8時間撹拌した。
≪実施例3〜9の考察≫
図4(A)に、実施例3〜8で得られた金属ナノ粒子蛍光体を示す。ブラックライトを照射した際の蛍光性を図4(B)に示す。いずれの金属ナノ粒子蛍光体も蛍光性を示すことが分かる。
Claims (6)
- Si化合物、Pt化合物、Pd化合物、Fe化合物、Au化合物、Cu化合物及びAg化合物からなる群から選択される少なくとも1種を、ジメチルホルムアミド含有溶媒中で加熱還流することを特徴とするナノ粒子蛍光体の製造方法。
- マイクロ波を照射しながら前記加熱還流を行う、請求項1に記載の製造方法。
- 沸騰状態の前記ジメチルホルムアミド含有溶媒に、前記Si化合物、Pt化合物、Pd化合物、Fe化合物、Au化合物、Cu化合物及びAg化合物からなる群から選択される少なくとも1種を添加して加熱還流を行う、請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記化合物は、いずれも塩化物である、請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法。
- 前記ナノ粒子蛍光体は、Si粒子、Pt粒子、Pd粒子、Fe粒子、Au粒子、Cu粒子及びAg粒子からなる群から選択される少なくとも1種である、請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法。
- 前記ナノ粒子蛍光体の平均粒子径は0.5〜4nmである、請求項1〜5のいずれかに記載の製造方法。
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JP2012246449A (ja) * | 2011-05-31 | 2012-12-13 | Kansai Univ | 金属ナノ粒子含有蛍光体組成物の製造方法、並びにこの蛍光体組成物を用いた金属センサー及び蛍光フィルム |
JP2015537088A (ja) * | 2012-11-30 | 2015-12-24 | メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツングMerck Patent Gesellschaft mit beschraenkter Haftung | 波長変換ポリマー膜 |
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JP2004353038A (ja) * | 2003-05-29 | 2004-12-16 | Tokai Rubber Ind Ltd | 超微粒子の製法 |
JP2008075181A (ja) * | 2006-09-21 | 2008-04-03 | Samsung Electro Mech Co Ltd | マイクロ波を用いた銅ナノ粒子の製造方法 |
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