JP2011003583A - Composite sheet - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、軟磁性金属粉末と樹脂とを含む複合シートに関する。 The present invention relates to a composite sheet containing a soft magnetic metal powder and a resin.
軟磁性金属粉末及び樹脂を含むシートである「複合シート」は、電磁波吸収シート又はノイズ抑制シートとも称され、主に、パソコンや携帯電話などの情報通信機器内の回路基板上から発生する電磁ノイズを吸収することによる、回路の誤作動防止や機器外部への放射電磁波の抑制といった効果を奏する。 “Composite sheet”, which is a sheet containing soft magnetic metal powder and resin, is also referred to as an electromagnetic wave absorbing sheet or noise suppressing sheet. Electromagnetic noise generated mainly on circuit boards in information communication equipment such as personal computers and mobile phones. Absorbing the effect of preventing malfunction of the circuit and suppressing electromagnetic waves radiated to the outside of the device are exhibited.
軟磁性金属粉末として、例えば、鉄−ケイ素−アルミニウム合金（Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ）は、初期透磁率が高いことから上記の用途に適している。このような特性を利用して、当該金属粉末を樹脂に対して高い組成比で配合し、薄くシート状に加工してなる複合シートが開示されている（例えば、特許文献１）。 As the soft magnetic metal powder, for example, an iron-silicon-aluminum alloy (Fe-Si-Al) is suitable for the above-mentioned use because of its high initial magnetic permeability. A composite sheet obtained by blending the metal powder with a high composition ratio with respect to the resin and processing it into a thin sheet using such characteristics is disclosed (for example, Patent Document 1).
近年、情報通信機器の小型化に伴い、機器内に貼るシートの薄さに対するニーズが年々高まりつつある。一般に、電磁波を吸収する性能はシートの厚みに比例する。しかしながら、特許文献１に開示されたシートを含めて、これまでのシートは、高い電磁波吸収量及びシートの薄さを十分に兼ね備えていないという問題がある。 In recent years, with the downsizing of information and communication equipment, needs for the thinness of sheets to be affixed in equipment are increasing year by year. In general, the ability to absorb electromagnetic waves is proportional to the thickness of the sheet. However, the conventional sheet including the sheet disclosed in Patent Document 1 has a problem that it does not have a high electromagnetic wave absorption amount and a thin sheet.
そこで、本発明は、薄くて、且つ電磁波吸収量の向上した複合シートを提供することを目的とする。 Then, an object of this invention is to provide the composite sheet which was thin and improved the electromagnetic wave absorption amount.
本発明者らは上記課題を解決するために、前記軟磁性金属粉末と樹脂とを含む複合シートについて鋭意検討した。その結果、シート内の空隙率が低くなるよう、かかるシートに扁平状の軟磁性金属粉末が高密度で充填されるようにすることによって、電磁波吸収量を向上させつつ、さらに、シートを薄くすることができることを見出し、本発明を完成するに至った。 In order to solve the above problems, the present inventors have intensively studied a composite sheet containing the soft magnetic metal powder and a resin. As a result, the sheet is further thinned while improving the electromagnetic wave absorption amount by filling the sheet with flat soft magnetic metal powder at a high density so that the porosity in the sheet is low. As a result, the present invention has been completed.
即ち、本発明は、軟磁性金属粉末と樹脂とを含む複合シートであって、前記複合シート１００重量部に対して前記軟磁性金属粉末を５０〜９９重量部含有し、前記複合シートの空隙率は０．１〜１０％である、複合シートである。 That is, the present invention is a composite sheet comprising a soft magnetic metal powder and a resin, containing 50 to 99 parts by weight of the soft magnetic metal powder with respect to 100 parts by weight of the composite sheet, and the porosity of the composite sheet Is a composite sheet of 0.1 to 10%.
本発明によれば、薄くて、且つ電磁波吸収量の向上した複合シートが得られる。 According to the present invention, a composite sheet that is thin and has improved electromagnetic wave absorption can be obtained.
以下、本発明を実施するための形態（以下、「本実施の形態」という。）について詳細に説明する。なお、本発明は、以下の実施の形態に制限されるものではなく、その要旨の範囲内で種々変形して実施することができる。 Hereinafter, a mode for carrying out the present invention (hereinafter referred to as “the present embodiment”) will be described in detail. In addition, this invention is not restrict | limited to the following embodiment, In the range of the summary, various deformation | transformation can be implemented.
本実施の形態は、軟磁性金属粉末と樹脂とを含む複合シートであって、前記複合シート１００重量部に対して前記軟磁性金属粉末を５０〜９９重量部含有し、前記複合シートの空隙率は０．１〜１０％である複合シートに係る。 The present embodiment is a composite sheet containing soft magnetic metal powder and resin, containing 50 to 99 parts by weight of the soft magnetic metal powder with respect to 100 parts by weight of the composite sheet, and the porosity of the composite sheet Relates to a composite sheet of 0.1 to 10%.
［軟磁性金属粉末］ [Soft magnetic metal powder]
軟磁性金属粉末とは、軟磁性金属の粉末である。前記軟磁性金属とは、外部磁界のシグナルに迅速に対応して、高い磁束密度をほとんど損失することなく得ることができる金属であり、高透磁率材料とも称される。 The soft magnetic metal powder is a soft magnetic metal powder. The soft magnetic metal is a metal that can quickly respond to an external magnetic field signal and obtain a high magnetic flux density with almost no loss, and is also referred to as a high magnetic permeability material.
前記軟磁性金属としては、以下に制限されないが、例えば、純鉄、カルボニル鉄、Ｆｅ−Ｓｉ合金、鉄−アルミ合金、Ｆｅ−Ｃｒ−Ｎｉ合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ｎｉ合金、及びＦｅ−Ｃｏ合金が挙げられる。中でも、より透磁率が高いという観点から、純鉄、カルボニル鉄、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ｃｒ−Ｎｉ合金、及びＦｅ−Ｎｉ合金が好ましい。 Examples of the soft magnetic metal include, but are not limited to, pure iron, carbonyl iron, Fe-Si alloy, iron-aluminum alloy, Fe-Cr-Ni alloy, Fe-Si-Al alloy, Fe-Ni alloy, And Fe-Co alloys. Among these, pure iron, carbonyl iron, Fe—Si—Al alloy, Fe—Cr—Ni alloy, and Fe—Ni alloy are preferable from the viewpoint of higher magnetic permeability.
前記Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金としては、高い電磁波吸収効果を得るという観点から、原子重量換算で、Ｓｉが８〜１２重量部であってＡｌが５〜８重量部であるものが好ましい。中でもＳｉが９．６重量部、Ａｌが５．７重量部であるものが特に好ましく、この組成の合金を以下では「Ｆｅ−９．６Ｓｉ−５．７Ａｌ」と表す。上記カルボニル鉄とは、純鉄の粒子表面がリン酸鉄で覆われたものの一般名称である。上記Ｆｅ−Ｎｉ合金は、一般にパーマロイと呼ばれ、当該合金１００重量部に対するＮｉ成分の組成が通常、２０〜９０重量部である。上記Ｆｅ−Ｃｒ−Ｎｉ合金としては、高い電磁波吸収量を得るという観点から、原子量換算で、Ｃｒが１．４８〜１．６８重量部、Ｎｉが０．５０〜０．７０重量部であるものが好ましい。 From the viewpoint of obtaining a high electromagnetic wave absorption effect, the Fe—Si—Al alloy is preferably one having 8 to 12 parts by weight of Si and 5 to 8 parts by weight of Al in terms of atomic weight. Among them, those having 9.6 parts by weight of Si and 5.7 parts by weight of Al are particularly preferable, and an alloy having this composition is represented as “Fe-9.6Si-5.7Al” below. The carbonyl iron is a general name for a pure iron particle whose surface is covered with iron phosphate. The Fe—Ni alloy is generally called permalloy, and the composition of the Ni component with respect to 100 parts by weight of the alloy is usually 20 to 90 parts by weight. As said Fe-Cr-Ni alloy, from the viewpoint of obtaining a high electromagnetic wave absorption, in terms of atomic weight, Cr is 1.48 to 1.68 parts by weight, and Ni is 0.50 to 0.70 parts by weight. Is preferred.
軟磁性金属粉末の含有量は、前記複合シート１００重量部に対して５０〜９９重量部である。５０重量部以上の場合には、シート成形の原料である樹脂組成物の電磁波吸収量が向上し、９９重量部以下の場合には、樹脂組成物の成形性及びシートの柔軟性に優れる。また、ワニスの基材に対する塗工性の向上という観点から、好ましくは６０〜９０重量部であり、より好ましくは７０〜９０重量部である。ここで、本明細書における「電磁波吸収量」は、後述する実施例で挙げた方法により算出された値を採用する。 The content of the soft magnetic metal powder is 50 to 99 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the composite sheet. When the amount is 50 parts by weight or more, the electromagnetic wave absorption amount of the resin composition as a raw material for sheet molding is improved, and when it is 99 parts by weight or less, the resin composition is excellent in moldability and sheet flexibility. Moreover, from a viewpoint of the coating property improvement with respect to the base material of a varnish, Preferably it is 60-90 weight part, More preferably, it is 70-90 weight part. Here, the value calculated by the method mentioned in the Example mentioned later is employ | adopted for "electromagnetic wave absorption amount" in this specification.
軟磁性金属粉末の平均粒径（ｄ50）として、好ましくは１〜１００μｍである。１μｍ以上の場合には粉末の取り扱い性が良好となり、１００μｍ以下の場合には、樹脂組成物のシート成形性が良好になるとともに、電磁波吸収量も向上する。また、粉末の取り扱い性の観点から、より好ましくは２〜６０μｍであり、さらに好ましくは１０〜５０μｍである。なお、本明細書における平均粒径の測定方法は、ＢＥＴ法である。 The average particle diameter (d 50 ) of the soft magnetic metal powder is preferably 1 to 100 μm. When the thickness is 1 μm or more, the handleability of the powder is good, and when it is 100 μm or less, the sheet moldability of the resin composition is improved and the electromagnetic wave absorption is also improved. Moreover, from a viewpoint of the handleability of powder, More preferably, it is 2-60 micrometers, More preferably, it is 10-50 micrometers. In addition, the measuring method of the average particle diameter in this specification is a BET method.
軟磁性金属粉末は、その粒径が大きいものと小さいものとを混合させて用いた場合、樹脂と混練した際に当該粉末の空間（粉末粒子間の距離）を有意に減少させることができる。そのため、樹脂に対する軟磁性金属粉末の充填率を一層増大させることができ、複合シートの電磁波吸収量を向上させることができる。 When a soft magnetic metal powder having a large particle size and a small particle size are mixed and used, the powder space (distance between powder particles) can be significantly reduced when kneaded with a resin. Therefore, the filling rate of the soft magnetic metal powder into the resin can be further increased, and the electromagnetic wave absorption amount of the composite sheet can be improved.
軟磁性金属粉末の比表面積は、０．３〜２ｍ2／ｇであることが好ましい。０．３ｍ2／ｇ以上の場合には、樹脂と混練しシート化させた際のシートの柔軟性に優れ、２ｍ2／ｇ以下の場合には、樹脂に対して軟磁性金属粉末を高濃度（高組成比）で配合できるため、シートの電磁波吸収量を向上させることができる。なお、本明細書における比表面積の測定方法は、ＢＥＴ法である。 The specific surface area of the soft magnetic metal powder is preferably 0.3 to 2 m 2 / g. When 0.3 m 2 / g or more, the sheet has excellent flexibility when kneaded with a resin to form a sheet, and when it is 2 m 2 / g or less, the soft magnetic metal powder has a high concentration relative to the resin. Since it can mix | blend by (high composition ratio), the electromagnetic wave absorption amount of a sheet | seat can be improved. In addition, the measuring method of the specific surface area in this specification is BET method.
軟磁性金属粉末の形態としては、以下に制限されないが、例えば、球状や扁平状が挙げられる。中でも好ましくは扁平状である。扁平状の場合、樹脂と混練しシート化する段階で、軟磁性金属粉末がシート平面に対して水平に配向しやすくなる。そして、このように水平に配向させることで、複合シートの電磁波吸収量が向上し、且つ複合シートを有意に薄くできるという観点から、扁平状は好ましいといえる。特に、扁平状に加工されたＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ｃｒ−Ｎｉ合金、及びＦｅ−Ｎｉ合金の粉末は、透磁率が非常に高いため、より好ましい。 The form of the soft magnetic metal powder is not limited to the following, and examples thereof include a spherical shape and a flat shape. Of these, a flat shape is preferred. In the case of a flat shape, the soft magnetic metal powder is easily oriented horizontally with respect to the sheet plane at the stage of kneading with the resin to form a sheet. And it can be said that the flat shape is preferable from the viewpoint that the electromagnetic wave absorption amount of the composite sheet is improved and the composite sheet can be significantly thinned by being horizontally oriented in this way. In particular, Fe-Si-Al alloy, Fe-Cr-Ni alloy, and Fe-Ni alloy powders processed into a flat shape are more preferable because of extremely high magnetic permeability.
軟磁性金属粉末の粒子が扁平状の場合に、この扁平な「板」の厚みとしては、０．０５〜５μｍが好ましい。０．０５μｍ以上の場合には、樹脂との混練時に形状を維持できるため、所望の形状の複合シートを成形しやすく、５μｍ以下の場合には複合シートを一層薄くできる。また、より好ましくは０.１〜１μｍである。 When the soft magnetic metal powder particles are flat, the thickness of the flat “plate” is preferably 0.05 to 5 μm. In the case of 0.05 μm or more, the shape can be maintained at the time of kneading with the resin, so that it is easy to form a composite sheet having a desired shape, and in the case of 5 μm or less, the composite sheet can be made thinner. More preferably, the thickness is 0.1 to 1 μm.
軟磁性金属粉末は、樹脂との密着性を一層向上させることを目的として、当該粉末の粒子表面をカップリング処理してもよい。前記カップリング処理としては、以下に制限されないが、例えば、シランカップリング処理が挙げられる。 The soft magnetic metal powder may be subjected to a coupling treatment on the particle surface of the powder for the purpose of further improving the adhesion with the resin. Although it does not restrict | limit to the following as said coupling process, For example, a silane coupling process is mentioned.
前記シランカップリング処理に用いるシランカップリング剤としては、以下に制限されないが、例えば、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、２−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン等のエポキシ官能性シラン；３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−２−（アミノエチル）３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−２−（アミノエチル）３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン等のアミノ官能性シラン；ビニルトリメトキシシラン、ビニルフェニルトリメトキシシラン、ビニルトリス（２−メトキシエトキシ）シラン等のオレフィン官能性シラン；３−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン等のアクリル官能性シラン；３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン等のメタクリル官能性シラン；及び、３−メルカプトプロピルトリメトキシシラン等のメルカプト官能性シランが挙げられる。これらのシランカップリング剤は１種単独で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよい。 The silane coupling agent used for the silane coupling treatment is not limited to the following, but, for example, an epoxy functional such as 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, 2- (3,4-epoxycyclohexyl) ethyltrimethoxysilane, etc. Amino-functional silanes such as 3-aminopropyltrimethoxysilane, N-2- (aminoethyl) 3-aminopropyltrimethoxysilane, N-2- (aminoethyl) 3-aminopropylmethyldimethoxysilane; vinyl Olefin-functional silanes such as trimethoxysilane, vinylphenyltrimethoxysilane, vinyltris (2-methoxyethoxy) silane; acrylic-functional silanes such as 3-acryloxypropyltrimethoxysilane; 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane METAKU Le functional silanes; and, a mercapto-functional silane such as 3-mercaptopropyltrimethoxysilane. These silane coupling agents may be used individually by 1 type, and 2 or more types may be mixed and used for them.
シランカップリング処理の各条件の例を説明する。まず、処理液の組成としては、上記のカップリング剤を水などの溶媒に０．１〜１５ｇ／Ｌの濃度で溶解させればよい。また、処理液の温度は、室温〜５０℃であればよい。軟磁性金属粉末の処理液への浸漬時間については特に制限されることはない。 Examples of conditions for the silane coupling process will be described. First, as a composition of the treatment liquid, the above coupling agent may be dissolved in a solvent such as water at a concentration of 0.1 to 15 g / L. Moreover, the temperature of a process liquid should just be room temperature-50 degreeC. The immersion time of the soft magnetic metal powder in the treatment liquid is not particularly limited.
シランカップリング処理後は、以下に制限されないが、加熱や紫外線照射により、カップリング剤と軟磁性金属粉末との間で安定的結合を形成させて、カップリング剤を軟磁性金属粉末に吸着させることができる。なお、加熱や紫外線照射の条件については、従来公知の条件を用いればよい。 After the silane coupling treatment, although not limited to the following, a stable bond is formed between the coupling agent and the soft magnetic metal powder by heating or ultraviolet irradiation, and the coupling agent is adsorbed on the soft magnetic metal powder. be able to. Note that conventionally known conditions may be used for the heating and ultraviolet irradiation conditions.
［樹脂］ [resin]
本実施の形態における樹脂は、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂のいずれであってもよい。 The resin in the present embodiment may be either a thermoplastic resin or a thermosetting resin.
熱可塑性樹脂としては、例えば、二重結合や三重結合などの不飽和基を有するモノマーの重合体又は共重合体を用いることができる。 As the thermoplastic resin, for example, a polymer or copolymer of a monomer having an unsaturated group such as a double bond or a triple bond can be used.
モノマーとしては、以下に制限されないが、例えば、エチレン、プロピレン、ブタジエン、イソプレン、スチレン、α−メチルスチレン、メタクリル酸、アクリル酸、メタクリル酸エステル、アクリル酸エステル、塩化ビニル、塩化ビニリデン、フッ素化エチレン、アクリロニトリル、無水マレイン酸、及び酢酸ビニルが挙げられる。 Examples of the monomer include, but are not limited to, ethylene, propylene, butadiene, isoprene, styrene, α-methylstyrene, methacrylic acid, acrylic acid, methacrylic ester, acrylic ester, vinyl chloride, vinylidene chloride, and fluorinated ethylene. , Acrylonitrile, maleic anhydride, and vinyl acetate.
また、上記のモノマーの重合体又は共重合体以外の熱可塑性樹脂として、以下に制限されないが、例えば、ポリフェニレンエーテル、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリアセタール、ポリフェニレンスルフィド、ポリエチレングリコール、ポリエーテルイミド、ポリケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルサルフォン、及びポリアリレートが挙げられる。 Further, the thermoplastic resin other than the polymer or copolymer of the above monomer is not limited to the following, but for example, polyphenylene ether, polyamide, polyimide, polyamideimide, polycarbonate, polyester, polyacetal, polyphenylene sulfide, polyethylene glycol, poly Examples include ether imide, polyketone, polyether ether ketone, polyether sulfone, and polyarylate.
熱硬化性樹脂としては、以下に制限されないが、例えば、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、シアネートエステル樹脂、ポリイミド、ポリウレタン、ビスマレイミド樹脂、アルキド樹脂、不飽和ポリエステル、シリコーン樹脂、及びベンゾシクロブテン樹脂が挙げられる。 Examples of the thermosetting resin include, but are not limited to, phenol resin, epoxy resin, cyanate ester resin, polyimide, polyurethane, bismaleimide resin, alkyd resin, unsaturated polyester, silicone resin, and benzocyclobutene resin. It is done.
上記の熱可塑性樹脂や熱硬化性樹脂は、官能基を有する化合物で変性されたものであってもよい。かかる官能基としては、以下に制限されないが、ビニル基、アリル基、カルボキシル基、酸無水基、エステル基、水酸基、アミノ基、アミド基、イミド基、エポキシ基及びハロゲンからなる群より選択される１種以上があり得る。 The thermoplastic resin and the thermosetting resin may be modified with a compound having a functional group. Such functional groups are not limited to the following, but are selected from the group consisting of vinyl groups, allyl groups, carboxyl groups, acid anhydride groups, ester groups, hydroxyl groups, amino groups, amide groups, imide groups, epoxy groups, and halogens. There can be one or more.
上記樹脂の成分は、１種単独で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよい。 The above resin components may be used alone or in combination of two or more.
上記した熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂の中でも、溶剤に対する溶解性、軟磁性金属粉末との密着性、及び溶剤や軟磁性金属粉末と混練してなるワニスの基材へのコーティング性といった観点から、熱可塑性シリコーン樹脂又は塩素化ポリエチレンが好ましく、熱可塑性シリコーン樹脂がより好ましい。前記熱可塑性シリコーン樹脂は、主に、ジメチルシロキサンの繰り返し単位から構成されるが、その繰り返し単位中に水素結合などの相互作用を有するセグメントを含むものは水素結合を介して擬似架橋点を形成し、エラストマーとしての粘弾性挙動を示す。そのため、前記熱可塑性シリコーン樹脂は、本実施の形態に係る複合シートの引っ張り強度や柔軟性などの特性上、好ましいものといえる。上記の相互作用を有するセグメントとしては、以下に制限されないが、相互作用の強さという観点から、好ましくはエステル結合又はウレア結合である。 Among the thermoplastic resins and thermosetting resins described above, from the viewpoints of solubility in solvents, adhesion to soft magnetic metal powders, and coating properties of varnishes kneaded with solvents and soft magnetic metal powders. A thermoplastic silicone resin or chlorinated polyethylene is preferred, and a thermoplastic silicone resin is more preferred. The thermoplastic silicone resin is mainly composed of repeating units of dimethylsiloxane, but those containing a segment having an interaction such as a hydrogen bond in the repeating unit forms a pseudo-crosslinking point via the hydrogen bond. And viscoelastic behavior as an elastomer. Therefore, it can be said that the thermoplastic silicone resin is preferable in terms of characteristics such as tensile strength and flexibility of the composite sheet according to the present embodiment. Although it does not restrict | limit as a segment which has said interaction as follows, From a viewpoint of the strength of interaction, Preferably it is an ester bond or a urea bond.
樹脂の含有量は、複合シート１００重量部に対して１〜５０重量部である。１重量部以上の場合、コーティング成膜性に優れ、５０重量部以下の場合、複合シートの磁気特性や難燃性に優れる。また、好ましくは５〜２０重量部である。 The content of the resin is 1 to 50 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the composite sheet. When the amount is 1 part by weight or more, the coating film formability is excellent, and when the amount is 50 parts by weight or less, the composite sheet has excellent magnetic properties and flame retardancy. Moreover, Preferably it is 5-20 weight part.
また、本実施の形態に係る複合シートを製造する際に、前記樹脂を溶解させる目的で溶剤を用いることができる。かかる溶剤としては、以下に制限されないが、例えば、トルエン、ヘキサン及びブタノンが挙げられる。 Moreover, when manufacturing the composite sheet which concerns on this Embodiment, a solvent can be used in order to dissolve the said resin. Such solvents include, but are not limited to, toluene, hexane and butanone, for example.
［複合シート］ [Composite sheet]
本実施の形態に係る複合シートは、上記の軟磁性金属粉末や樹脂以外にも、目的に応じて、難燃剤、紫外線吸収剤、可塑剤や架橋剤などを含み得る。 The composite sheet according to the present embodiment may contain a flame retardant, an ultraviolet absorber, a plasticizer, a crosslinking agent, and the like depending on the purpose, in addition to the soft magnetic metal powder and the resin.
本実施の形態に係る複合シートの空隙率は、０．１〜１０％である。空隙率が１０％以下の場合には電磁波吸収量が向上し、０．１％以上の場合には複合シートの柔軟性に優れる。また、電波吸収量及びシート柔軟性の兼備の観点から、好ましくは０．１〜５％、より好ましくは０．１〜３％である。なお、本実施の形態に係る複合シートの空隙率は、後述の実施例において用いた手法により算出される値を採用する。 The porosity of the composite sheet according to the present embodiment is 0.1 to 10%. When the porosity is 10% or less, the electromagnetic wave absorption is improved, and when it is 0.1% or more, the composite sheet is excellent in flexibility. Moreover, from the viewpoint of combining electromagnetic wave absorption and sheet flexibility, it is preferably 0.1 to 5%, more preferably 0.1 to 3%. In addition, the value calculated with the method used in the below-mentioned Example is employ | adopted for the porosity of the composite sheet which concerns on this Embodiment.
本実施の形態に係る複合シートの比重の測定は、後述する実施例において実施した方法を採用する。 For the measurement of the specific gravity of the composite sheet according to the present embodiment, the method implemented in the examples described later is employed.
本実施の形態に係る複合シートの厚みは、１０〜１２０μｍが好ましい。１２０μｍ以下の場合には、小型機器内の狭い隙間に用いることができ、１０μｍ以上の場合には、シート強度がより高く、取り扱い性が一層良好となる。また、厚み及び電磁波吸収特性の兼備の観点から、より好ましくは１０〜１００μｍ、さらに好ましくは２０〜１００μｍ、さらにより好ましくは３０〜８０μｍである。 The thickness of the composite sheet according to the present embodiment is preferably 10 to 120 μm. When it is 120 μm or less, it can be used for a narrow gap in a small device, and when it is 10 μm or more, the sheet strength is higher and the handling property is further improved. Moreover, from the viewpoint of combining thickness and electromagnetic wave absorption characteristics, it is more preferably 10 to 100 μm, further preferably 20 to 100 μm, and still more preferably 30 to 80 μm.
本実施の形態に係る複合シートは、以下に制限されないが、押し出し成形法、射出成形法、カレンダー成形法やコーティング法などにより製造することができる。中でも、薄い複合シートが簡便に得られるという観点から、コーティング法が好ましい。上記の方法などにより得られた複合シートを、高比重化及び薄膜化を目的として、さらに圧縮加工してもよい。かかる圧縮加工として、以下に制限されないが、熱プレスやロール圧延などの手段を用いることができる。 The composite sheet according to the present embodiment is not limited to the following, but can be manufactured by an extrusion molding method, an injection molding method, a calendar molding method, a coating method, or the like. Among these, the coating method is preferable from the viewpoint that a thin composite sheet can be easily obtained. You may further compress the composite sheet obtained by said method etc. for the purpose of high specific gravity and thin film formation. Such compression processing is not limited to the following, but means such as hot pressing and roll rolling can be used.
以下、本実施の形態を実施例及び比較例によってさらに具体的に説明するが、本実施の形態はこれらの実施例のみに制限されるものではない。 Hereinafter, the present embodiment will be described more specifically with reference to examples and comparative examples, but the present embodiment is not limited to only these examples.
［比重の測定］ [Specific gravity measurement]
比重は、ＪＩＳ Ｋ７１１２ Ａ法（水中置換法）に準拠し、水の比重を９９７．５ｋｇ／ｍ3（２３℃）として求めた。 The specific gravity was determined according to JIS K7112 A method (in-water replacement method) and the specific gravity of water was 997.5 kg / m 3 (23 ° C.).
［空隙率の算出］ [Calculation of porosity]
複合シート内に軟磁性金属粉末と樹脂とが隙間無く完全に充填されたと仮定したときの比重をρ（Ａ）、及びシート比重の実測値をρ（Ｂ）として、下記式により算出された値を空隙率とした。 The value calculated by the following formula, assuming that the specific gravity is assumed to be completely filled with no gap between the soft magnetic metal powder and the resin in the composite sheet, and that the measured value of the specific gravity of the sheet is ρ (B). Was the porosity.
空隙率＝（ρ（Ａ）―ρ（Ｂ））／ρ（Ａ） Porosity = (ρ (A) −ρ (B)) / ρ (A)
［電磁波吸収量の評価］ [Evaluation of electromagnetic wave absorption]
幅１ｍｍのマイクロスプリットラインから放射される電磁波強度を電磁波可視化装置で観察した。ライン上の任意の位置での放射電磁波強度を測定し、その値をＰ１とした。同じ位置に複合シートを貼り、その位置での放射電磁波強度をＰ２とした。 The intensity of electromagnetic waves radiated from a micro split line having a width of 1 mm was observed with an electromagnetic wave visualization device. The radiated electromagnetic wave intensity at an arbitrary position on the line was measured, and the value was defined as P1. The composite sheet was pasted at the same position, and the radiated electromagnetic wave intensity at that position was P2.
電磁波吸収量（単位：ｄＢ）は下記式から求めた。 The electromagnetic wave absorption (unit: dB) was determined from the following formula.
電磁波吸収量＝２０×ｌｏｇ（Ｐ１／Ｐ２） Electromagnetic absorption = 20 × log (P1 / P2)
複合シートは１ｃｍ角の正方形であり、放射電磁波の測定値は５００ＭＨｚであった。
［実施例１］
The composite sheet was a 1 cm square, and the measured value of the radiated electromagnetic wave was 500 MHz.
[Example 1]
熱可塑性シリコーン樹脂（ＧＥＮＩＯＭＥＲ１４０、旭化成ワッカー(株)製；メルトフローインデックス（１８０℃、荷重２１．６Ｋｇ）９０ｇ／１０ｍｉｎ）１５ｇを２−ブタノン２０ｇに溶解させて得られた溶液に、扁平状のＦｅ−９．６Ｓｉ−５．７Ａｌ合金の粉末（比表面積０．５７ｍ2／ｇ；ｄ50＝５９μｍ、ｄ90＝１３３μｍ）８５ｇを加え、十分に攪拌混合（混練）した。合金粉末が溶液中に均一に分散した状態で、かかる分散液をＰＥＴフィルム上にキャストし、１００℃で熱風乾燥した結果、厚み２００μｍの膜が得られた。この膜を、５０ＭＰａ、２００℃３分間の条件下で熱プレス処理し、厚み７５μｍの膜（複合シート）を製造した。得られた膜の比重は３．６、空隙率は２．３％、電磁波吸収量は６ｄＢであった。 In a solution obtained by dissolving 15 g of a thermoplastic silicone resin (GENIOMER 140, manufactured by Asahi Kasei Wacker Co., Ltd .; 90 g / 10 min) of a melt flow index (180 ° C., load 21.6 Kg) in 20 g of 2-butanone, flat Fe A powder of -9.6Si-5.7Al alloy (specific surface area 0.57 m 2 / g; d 50 = 59 μm, d 90 = 133 μm) was added and stirred and mixed (kneaded) sufficiently. With the alloy powder uniformly dispersed in the solution, the dispersion was cast on a PET film and dried with hot air at 100 ° C. As a result, a film having a thickness of 200 μm was obtained. This film was hot-pressed under conditions of 50 MPa and 200 ° C. for 3 minutes to produce a 75 μm-thick film (composite sheet). The obtained film had a specific gravity of 3.6, a porosity of 2.3%, and an electromagnetic wave absorption amount of 6 dB.
［実施例２］ [Example 2]
熱可塑性シリコーン樹脂の添加量を１２ｇ、扁平状のＦｅ−９．６Ｓｉ−５．７Ａｌ合金の粉末の添加量を８８ｇとした点以外は、実施例１と同様にして、厚み８０μｍの膜（複合シート）を製造した。得られた膜の比重は３．９、空隙率は４．２％、電磁波吸収量は７ｄＢであった。 A film having a thickness of 80 μm (composite) was obtained in the same manner as in Example 1 except that the addition amount of the thermoplastic silicone resin was 12 g and the addition amount of the powder of the flat Fe-9.6Si-5.7Al alloy was 88 g. Sheet). The obtained film had a specific gravity of 3.9, a porosity of 4.2%, and an electromagnetic wave absorption amount of 7 dB.
［実施例３］ [Example 3]
塩素化ポリエチレン（エラスレン３０１Ａ、昭和電工（株）製；メルトフローインデックス（１８０℃、荷重２１．６Ｋｇ）１．６ｇ／ｍｉｎ）２０ｇ、及び扁平状の９７Ｆｅ−２Ｃｒ−１Ｎｉ合金の粉末（比表面積０．８７ｍ2／ｇ；ｄ50＝１９μｍ、ｄ90＝３９μｍ）８０ｇを、トルエン２０ｇ中でよく分散させた。その後、かかる分散液をＰＥＴフィルム上にキャストし、１００℃で熱風乾燥した結果、厚み０．３ｍｍの膜が得られた。この膜を、７０ＭＰａ、１２０℃３分間の条件下で熱プレス処理し、厚み１２０μｍの膜（複合シート）を製造した。膜の比重は３．５、空隙率は６．７％、電磁波吸収量は４ｄＢであった。 Chlorinated polyethylene (Elaslene 301A, manufactured by Showa Denko KK; Melt flow index (180 ° C., load 21.6 kg) 1.6 g / min) 20 g, and flat 97Fe-2Cr-1Ni alloy powder (specific surface area 0) 80 g of .87 m 2 / g; d 50 = 19 μm, d 90 = 39 μm) was well dispersed in 20 g of toluene. Thereafter, the dispersion was cast on a PET film and dried with hot air at 100 ° C. As a result, a film having a thickness of 0.3 mm was obtained. This film was hot-pressed under conditions of 70 MPa and 120 ° C. for 3 minutes to produce a 120 μm-thick film (composite sheet). The specific gravity of the film was 3.5, the porosity was 6.7%, and the electromagnetic wave absorption was 4 dB.
［比較例１］ [Comparative Example 1]
熱可塑性シリコーン樹脂２５ｇと扁平状のＦｅ−９．６Ｓｉ−５．７Ａｌ合金の粉末７５ｇとを、小型ミキサーを用いて１５０℃で混練し、合金粉末が均一に分散した樹脂組成物を得た。この樹脂組成物を、５ＭＰａ、２００℃３分間の条件下で熱プレス処理し、厚み２００μｍの膜（複合シート）を製造した。なお、用いた樹脂及び合金粉末は、実施例１で用いたものと同じである。得られた膜の比重は３．２、空隙率は１３．１％、電磁波吸収量は２ｄＢであった。 25 g of thermoplastic silicone resin and 75 g of flat Fe-9.6Si-5.7Al alloy powder were kneaded at 150 ° C. using a small mixer to obtain a resin composition in which the alloy powder was uniformly dispersed. This resin composition was hot-pressed under conditions of 5 MPa and 200 ° C. for 3 minutes to produce a 200 μm-thick film (composite sheet). The resin and alloy powder used are the same as those used in Example 1. The specific gravity of the obtained film was 3.2, the porosity was 13.1%, and the electromagnetic wave absorption was 2 dB.
［比較例２］ [Comparative Example 2]
塩素化ポリエチレン２０ｇと扁平状の９７Ｆｅ−２Ｃｒ−１Ｎｉ合金の粉末８０ｇとを、小型ミキサーを用いて１２０℃で混練し、合金粉末が均一に分散した樹脂組成物を得た。この樹脂組成物を、５ＭＰａ、１２０℃３分間の条件下で熱プレス処理し、厚み２５０μｍの膜（複合シート）を製造した。なお、用いた樹脂及び合金粉末は、実施例３で用いたものと同じである。得られた膜の比重は３．２、空隙率は１４．７％、電磁波吸収量は２ｄＢであった。
［比較例３］
熱可塑性シリコーン樹脂５５ｇと扁平状のＦｅ−９．６Ｓｉ−５．７Ａｌ合金の粉末４５ｇとを用いた他は実施例１と同様にして行った。得られた膜の比重は１．５、空隙率は７．９％、電磁波吸収量は０．２ｄＢであった。
20 g of chlorinated polyethylene and 80 g of flat 97Fe-2Cr-1Ni alloy powder were kneaded at 120 ° C. using a small mixer to obtain a resin composition in which the alloy powder was uniformly dispersed. This resin composition was hot-pressed under conditions of 5 MPa and 120 ° C. for 3 minutes to produce a 250 μm-thick film (composite sheet). The resin and alloy powder used are the same as those used in Example 3. The specific gravity of the obtained film was 3.2, the porosity was 14.7%, and the electromagnetic wave absorption was 2 dB.
[Comparative Example 3]
The same procedure as in Example 1 was performed except that 55 g of thermoplastic silicone resin and 45 g of flat Fe-9.6Si-5.7Al alloy powder were used. The obtained film had a specific gravity of 1.5, a porosity of 7.9%, and an electromagnetic wave absorption amount of 0.2 dB.
上記した実施例及び比較例の結果を下記表１にまとめた。
表１より、実施例１〜３で得られた複合シートは、比較例１〜２で得られたものと比較して、薄さと電磁波吸収量とのバランスに優れることが分かった。 From Table 1, it turned out that the composite sheet obtained in Examples 1-3 is excellent in the balance of thinness and electromagnetic wave absorption compared with what was obtained in Comparative Examples 1-2.
本発明の複合シートは、携帯電話、パーソナルコンピュータやデジタルカメラ等の電子機器及び情報通信機器の内部に搭載される、配線板、ＣＰＵ、ＬＳＩや配線などの部材に貼り付けられ、機器の誤作動の原因となる不要な電磁ノイズの吸収の用に供することができる。 The composite sheet of the present invention is affixed to members such as wiring boards, CPUs, LSIs, and wirings that are mounted inside electronic devices such as mobile phones, personal computers and digital cameras, and information communication devices. It can be used for absorption of unnecessary electromagnetic noise that causes noise.
Claims (4)
前記複合シート１００重量部に対して前記軟磁性金属粉末を５０〜９９重量部含有し、前記複合シートの空隙率は０．１〜１０％である、複合シート。 A composite sheet containing soft magnetic metal powder and resin,
A composite sheet comprising 50 to 99 parts by weight of the soft magnetic metal powder with respect to 100 parts by weight of the composite sheet, wherein the composite sheet has a porosity of 0.1 to 10%.
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