JP2010531226A - 複合材料の分散、特に、燃料電池用複合材料の分散 - Google Patents
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Abstract
Description
カーボン要素が液体媒体に分散される場合、触媒要素は、様々な方法で導入され得る。最も一般的な方法は、液体媒体に分散されたナノ構造のカーボン体を、金属ナノ粒子の前駆物質の溶液と接触させるように配置する方法である。上記配置の次には、触媒要素を形成するために、化学的処理(還元)が行われる(特に、非特許文献1の刊行物に記載された技術)。
・カーボン構造材料を含む第1の溶媒の溶液と、上記触媒を含む第2の溶媒の溶液との混合物を調製する工程と、
・カーボン構造材料上に上記触媒が沈殿するまで、上記得られた混合物を攪拌する工程と、を含む。
上記定義におけるターム「触媒複合体」は、狭義に捉えられてはならない。事実、上記複合体の各要素は、必ずしも触媒作用を有しない。触媒作用は、複合体全体としての性質である。一般的には、上記複合体は、化学反応の標準のギブスエネルギーにおける変化総量を変えることなく、1つ以上の化学反応の速度を速める。
カーボン構造材料と触媒の濃度は、意図される用途によってきまる。一般的に、上記第1の溶媒におけるカーボン構造材料の濃度は、通常、1mg/Lと10g/Lとの間にある。この濃度は、例えば、略20mg/Lのように、100mg/Lより低いことが好ましい。
上記各溶液は、予め調製しておいてもよい。上記各溶液は、それぞれ均質であることが有利である。
また、上記溶液の混合物は、マグネット式の攪拌機のような、何れの種類の攪拌機によって提供される攪拌を受けることが有利である。
本発明の特定の実施形態によると、1つ以上の界面活性剤が少なくとも1つの溶液、あるいは、混合物に導入することができる。界面活性剤は、親油性部分(非極性部分)と親水性部分(極性部分)とを含む分子である。使用可能な界面活性剤のうち、特に以下のものを挙げることができる。
(i)親水性部分がマイナス電気を帯びた陰イオン性界面活性剤
(ii)親水性部分がプラス電気を帯びた陽イオン性界面活性剤
(iii)1単位および逆符号の型の電荷を有する中性化合物である双イオン性界面活性剤
(iv)アミノ酸のような、界面活性剤が中に配置される媒体に応じて、酸性として、あるいは、塩基性としての両方に作用する化合物(これらの化合物は、両性イオンの性質を有していてもよい)である両性界面活性剤
(v)窒素や酸素のようなヘテロ原子を含む、アルコール、エーテル、エステル、あるいは、アミドのような非帯電の機能基により、特に親水性の、界面活性物質の性質が与えられている、中性(非イオン性の)界面活性剤(これらの機能の低親水性濃度により、非イオン性の界面活性剤化合物は、通常多官能性である。)
フィラーを含む界面活性剤を用いる場合、例えば、5個から22個の炭素原子、より好ましくは、5個から14個の炭素原子を含む炭素長鎖のような、幾つかのフィラーをこれらの界面活性剤が含んでいてもよいことは明らかである。それらは特に、脂肪族鎖であってよい。
以下に詳細に記載される本発明により得られる利点の一つによると、上記のようにして得られた混合液は、数ヶ月の間、液体の状態で、その性質を維持することができる。
また、本発明は、上に記載される方法により得ることのできる複合体および複合材料にも関連する。また、本発明は、上記発明の方法によって得られる複合材料を含む、例えば、燃料電池の電極といった、電気化学的用途のための電極にも関連するものである。通常、本発明の状況における電極は、例えば、略0.1μg/cm2以上の、従来技術に比べて、相対的に濃度が薄くてもよい白金フィラーを含んでいてもよい。
上記カーボン材料と触媒との組み合わせは、0.8と1との間の収率でなされる。この結果は、カーボン材料を分散するための溶媒を用いることによって得られる。本発明の状況において、この溶媒において上記粒子は、不溶性である。
上記ナノ粒子/カーボン支持部材の組み合わせが、ナノ粒子が不溶性である大量の溶媒を含む媒体内においてナノ粒子のデポジットのために効果的であるという事実は、2通りの方法で実証できる。
・一方のパラメータは、電極上にデポジットされる複合体の懸濁液の全体容積であり、
・他方のパラメータは、触媒要素に対するカーボン要素の質量比である。
1Lのフラスコ容器に、初期平均長さ150μmを有する20.0mgのナノチューブが、1Lのイソプロパノールと共に加えられる。本実施例では、Transsonic(登録商標) TI-H15 超音波タンク内にて、その最大能の90%を用いて、45kHzの周波数で、4時間の超音波処理が行われる。次に、DMSO中に500μg/mLにて含むPt−1白金ナノ粒子の溶液40mLが、攪拌しながら1滴ずつ(略1mL/分)ゆっくりと加えられる。攪拌は3日間継続される。
50mLのカーボン繊維/カーボンナノチューブ媒体が取り出され、DMSO中に0.98mg/mLのPt−0ナノ粒子を含む溶液0.150mLを、攪拌しながら加える。攪拌は36時間継続される。
50mLのカーボン繊維/カーボンナノチューブ媒体が採取され、DMSO中に0.51mg/mLのPt−1ナノ粒子を含む溶液0.29mLを、攪拌しながら加える。攪拌は、36時間継続される。
50mLのカーボン繊維/カーボンナノチューブ媒体が取り出され、DMSO中に0.292mg/mLのPt−4ナノ粒子を含む溶液0.51mLを、攪拌しながら加える。攪拌は、36時間継続される。
・良好なデポジット収率を有する、ナフィオンを含む二つの構造の各カーボン要素を有する分散液を、適合された空隙率を有する支持部材上に噴霧することによって、調製され得るデポジット物。
・二重空隙構造が、明らかにこれらの条件で得られる。
カーボンフェルト上のナノ粒子/ナノチューブのアセンブリの濾過により得られる試料は、以下の電気化学的条件で試験される。従来の3電極装置が、1バールの純酸素下にて酸素により飽和された1mol/Lの過塩素酸溶液中で、好ましくは標準的な水素電極を用いて、調製される。走査速度は、100mV/sである。
また、白金含有量は、濾過容積を減らすこと、あるいは、得られた分散液を希釈することによっても、減少させることができる。
・ナノチューブを20mg/L濃度にて含む分散液100μL(実線曲線)からのもの、および
・先の溶液を十倍に希釈したに対応する、ナノチューブを2mg/L濃度にて含む分散液1mL(点線曲線)からのものである。
・1%含有の白金、
・20mg/L濃度のナノチューブ、および、
・カーボンフェルト上で濾過された5mLの分散液。
図23に示すように、実施例11の電極と同様の実施形態から調製される各試料もまた、水溶液中での酸素還元のピークを有する、触媒作用を示す。ここでは、カーボンブラックを含む分散液20mLが、ナノチューブの先のデポジット物上で1回通して濾過して、見積濾過収率36%、見積白金含有量39μg/cm2で用いられた。この試料には前処理はされていなかった。
Claims (36)
- 触媒と結合されたカーボン構造材料を含む触媒複合体を調製する方法であって、
カーボン構造材料を含む第1の溶媒の溶液と、上記触媒を含む第2の溶媒の溶液との混合物を調製する工程と、
得られた上記混合物を、上記カーボン構造材料上に上記触媒がデポジットするまで、攪拌する工程とを含み、
上記触媒および上記カーボン構造材料は、上記第1の溶媒および上記第2の溶媒の混合溶媒に対して不溶性であることを特徴とする方法。 - 上記触媒が、上記デポジットの間に、上記カーボン構造材料上にデポジットされることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 上記カーボン構造材料は、カーボンナノチューブを含むことを特徴とする請求項1または2に記載の方法。
- 上記カーボン構造材料は、カーボンブラックを含むことを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1項に記載の方法。
- 上記カーボン構造材料は、カーボン繊維を含むことを特徴とする請求項1ないし4の何れか1項に記載の方法。
- 上記カーボン構造材料は、カーボンナノチューブ、カーボンブラック、および、カーボン繊維の少なくとも1つの混合物を含むことを特徴とする請求項3ないし5の何れか2項に記載の方法。
- 上記触媒は、金属粒子を含むことを特徴とする請求項1ないし6の何れか1項に記載の方法。
- 上記金属粒子は、少なくとも1種類のプラチノイドを含むことを特徴とする請求項7に記載の方法。
- 上記粒子は、ナノメートルサイズであり、上記プラチノイドの有機コーティング(Pt−0、Pt−1、Pt−2、Pt−3)を含むことを特徴とする請求項8に記載の方法。
- 上記第1の溶媒が、イソプロパノール、メタノール、エタノール、エチレングリコールのようなグリコール、および、その混合液の少なくとも1つから選択された水酸基を有する溶媒であることを特徴とする請求項1ないし9の何れか1項に記載の方法。
- 上記第2の溶媒が、ジクロロメタン、ジメチルスルホキシド、クロロホルムタイプのもの、および、これらの溶媒の混合液の少なくとも1つであることを特徴とする請求項1ないし10の何れか1項に記載の方法。
- 上記触媒は、上記第1の溶媒に対して不溶性であることを特徴とする請求項1ないし11の何れか1項に記載の方法。
- 上記第1の溶媒、および、上記混合溶媒における上記触媒の溶解度は、10-9mol/Lよりも低いことを特徴とする請求項1ないし12の何れか1項に記載の方法。
- 上記第1の溶媒における上記カーボン構造材料の濃度は、1mg/Lと10g/Lとの間であることを特徴とする請求項1ないし13の何れか1項に記載の方法。
- 上記カーボン構造材料の濃度は、1リットルあたり数十ミリグラムであることを特徴とする請求項14項に記載の方法。
- 上記第2の溶媒における上記触媒の濃度は、1mg/Lと10g/Lとの間であることを特徴とする請求項1ないし15の何れか1項に記載の方法。
- 上記第2の溶媒における上記触媒の濃度は、1ミリリットルあたり略数百マイクログラムであることを特徴とする請求項16項に記載の方法。
- 上記混合物は、上記触媒を含む上記第2の溶媒より上記カーボン構造材料を含む上記第1の溶媒を多く含むことを特徴とする請求項1ないし17の何れか1項に記載の方法。
- 上記触媒を含む第2の溶媒の、上記カーボン構造材料を含む第1の溶媒に対する容量比は、1対5より小さく、略1対25であることが好ましいことを特徴とする請求項18項に記載の方法。
- 上記混合物を形成するために、上記触媒を含む上記第2の溶媒は、連続して少量ずつ、上記カーボン構造材料を含む上記第1の溶媒に添加されることを特徴とする請求項1ないし19の何れか1項に記載の方法。
- 上記混合物は、上記カーボン構造材料上に上記触媒を略均等に分配するために、機械的な攪拌(AGM)が施されることを特徴とする請求項1ないし20の何れか1項に記載の方法。
- 上記機械的な攪拌は、上記混合物の光学的外観が、少なくとも触媒を含まない溶液の光学的外観に近く得られるまで、作動されることを特徴とする請求項21項に記載の方法。
- 上記機械的な攪拌は、上記混合物における上清の光学的読取(LO)に基づいて、作動、あるいは、停止されることを特徴とする請求項22項に記載の方法。
- 少なくとも上記第1の溶媒におけるカーボン構造材料に対して、超音波処理(US)を行う工程をさらに含むことを特徴とする請求項1ないし23の何れか1項に記載の方法。
- 上記超音波処理は、ナノチューブの大きさを縮小するために、ナノチューブの凝集体を分離すること、および、上記ナノチューブの少なくとも一部を分断することの少なくとも一方であることを特徴とする、請求項3と組み合わせた請求項24項に記載の方法。
- 少なくとも上記カーボン構造材料を含む第1の溶媒、および、上記混合物の少なくとも一方に、界面活性剤が添加されることを特徴とする請求項1ないし25の何れか1項に記載の方法。
- 上記界面活性剤が、Nafion(登録商標)であることを特徴とする請求項26項に記載の方法。
- 上記混合物から、上記触媒と結合されたカーボン構造材料を含む触媒複合体を分離して抽出する工程をさらに含むことを特徴とする請求項1ないし27の何れか1項に記載の方法。
- 上記触媒複合体は、多孔性支持部材上での濾過、あるいは、多孔性支持部材上への噴霧によって抽出されることを特徴とする請求項28項に記載の方法。
- 上記有機コーティングを除去するために、上記触媒複合体における、化学処理、または、熱処理の工程をさらに含むことを特徴とする請求項9と組み合わせた請求項28または29に記載の方法。
- 上記触媒複合体は、
・一方で、上記複合体における上記触媒の負荷容量、および、
・他方で、上記複合体における上記触媒の表面密度、に応じて調整可能な電気化学的性質を有し、
・一方で、上記混合物における懸濁液の触媒複合体の合計容積、および、
・他方で、上記カーボン材料の上記触媒に対する質量比、の少なくとも2つの各パラメータの合同制御を含むことを特徴とする請求項1ないし30の何れか1項に記載の方法。 - 請求項1ないし31の何れか1項に記載の方法を実施することにより得られる触媒複合体であって、
上記カーボン構造材料上に分配された触媒粒子を有していることを特徴とする触媒複合体。 - 上記混合物に対し初期に投入された触媒の少なくとも80%を含むことを特徴とする請求項32に記載の触媒複合体。
- 少なくとも0.1μg/cm2の触媒表面密度を有することを特徴とする請求項32または33に記載の触媒複合体。
- 電気化学的作用を有することを特徴とする請求項32ないし34の何れか1項に記載の触媒複合体。
- 特に燃料電池の電極であって、請求項32ないし35の何れか1項に記載の触媒複合体を含むことを特徴とする電極。
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