JP2010520044A - 静電的に堆積するエアロゾル粒子のための装置および方法 - Google Patents

静電的に堆積するエアロゾル粒子のための装置および方法 Download PDF

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Abstract

エアロゾル(煙霧質)粒子の静電沈着(ESD:静電放電)に有用な装置およびエアロゾル粒子の基板への静電沈着方法が開示されている。本発明による静電放電装置および方法は、エアロゾルの流速が制御可能であり、気相合成によって生成されるナノ粒子を基板上に静電的に堆積するために有用である。

Description

本発明は、エアロゾル粒子の静電沈着に有用な装置および方法、特にESD(静電放電)に有用な装置および基板上にエアロゾル粒子を堆積する方法に関する。
長年にわたる、電子工学、材料科学、およびナノスケール技術の急速な進歩により、より小さい電子機器、ファイバ製造の発達、およびバイオテクノロジー分野における新しい応用に例示されるような成果を得た。より微小で、より清潔で、より均一な粒子を生成および収集するための能力は、微小粒子物質を扱う領域での技術進歩を促進するためにますます必要となっている。微小粒子物質を生成し、その後微小粒子物質を収集または基板に堆積させるための、新しく効率的で適用可能な方法の発展は、ますます有用なものとなってきている。
粒子の大きさは、粒子または粒子を構成する化合物の物理的および化学的特徴にしばしば影響を与える。例えば、光学的、機械的、生化学的、触媒反応的性質は、粒子が200ナノメートル(nm)より小さい断面寸法のときしばしば変化する。構成要素または化合物のより微小な粒子は同じ構成要素または化合物のより大きい粒子の特質としばしば非常に相違する特質を表す。例えば、マイクロスケールにおいて触媒活性的に不活性な素材は、ナノ粒子の形状において非常に効果的な触媒として振る舞う。
先述の粒子の性質は多くの分野で重要である。例えば、光学ファイバ製造の際、特定範囲の大きさ(約5−300nm)において、不純物である前駆体から実質的に純粋な石英とゲルマニウムのスート粒子の生成を行うことは、高純度の光学ファイバを生成可能な光学母材を供給する上で重要な役割を果たす。また、医薬品分野では、所定の特性を有する粒子の生成は、例えば、生体内での配送、生体への利用性、製薬学的安定性、および、生理学的な適合性を、最適化するために有利である。粒子の光学的、機械的、生化学的、触媒作用的特性は、粒子の大きさおよび粒子を構成する化合物の大きさと密接に関連する。粒子生成の気相法は、魅力的である。気相法は一般的に望ましい大きさの範囲において大量の高純度粒子をもたらすためである。
エアロゾル反応部のような粒子生成部は気相ナノ粒子合成のために発展してきた。これらのエアロゾル反応部の例は、燃焼反応部、管状炉反応部、プラズマ反応部、およびガス凝縮法、レーザーアブレーション法、噴霧熱分解法を用いた反応部があげられる。
特に、火炎噴霧熱分解は光学ファイバ製造において石英母材生産のためのスート粒子生成に適していることが、例えば、特許文献1、特許文献2、および、これらの全体を参照して組み合わせた開示に共通して記載されたことから、証明されている。
また、高温壁管状炉反応部は、光学ファイバ製造において石英母材生産のためのスート粒子生成に適していることが、例えば、特許文献3、特許文献4、および、これらの全体を参照して組み合わせた開示に共通して記載されたことから、証明されている。
誘導粒子生成部は、反応器の壁を熱する誘導ための加熱要素を用いた高温壁管状炉反応部の例にあげられる。このような誘導粒子生成部の例は、米国特許出願第11/502286号およびその全体を参照して組み合わせた開示に記載されており、寸法的にナノメータ範囲のエアロゾル粒子を含むエアロゾルの流れを生成するために用いられ得る。
米国特許第5979185号明細書 米国特許第6260385号明細書 米国特許出願公開第2004/0187525号明細書 米国特許出願公開第2004/0206127号明細書 国際公開第01/16376A1号パンフレット 米国特許第4892579号明細書 米国特許第6923979号明細書
強化された表面領域は、所定の配置にされたマイクロアレイや触媒作用のための表面領域の高表示部や、発光素子の高表示部等のように、物質の特性を多くの応用例に適用可能にする。特許文献5およびその全体を参照して組み合わせた開示に記載された方法のような、強化された表面領域を生産する通常の方法は、ボールミル粉砕された0.5μmから2μmまでの範囲の大きさのコーニングのガラス粒子1737(商標)用いる方法である。これらのボールミル粉砕された粒子はコーニングのガラス基板「1737」の上に沈殿する。ナノ粒子の沈殿は最適な表面領域を提供する。しかし、このナノメータサイズ範囲の粒子を生成し、基板上に堆積することは困難である。
現在調査されているエアロゾル粒子を基板上に堆積する一つの方法に、様々な応用のための静電堆積(ESD)があり、例えば、汚染減少のための静電集塵機、電子的塗布が応用例としてあげられる。特許文献6は例えば、エアロゾル状態で構成要素の金属粉を分散混合することにより構成要素の金属粉から、非晶質金属合金物体を作成し、それらを静電気的またはサイクロン方式の集塵器を用いて収集する工程と、熱間静水圧プレスを用いた圧縮化を開示している。また、特許文献7は、交流電界を使用して誘電体基板上にミクロン範囲で粒子を堆積する方法を記載している。
エアロゾル粒子を基板上に堆積する他の挑戦は、ESDに用いられる電界がエアロゾルの流速を克服して、エアロゾル粒子が基板上に堆積しうるように、粒子生成部からのエアロゾルの流速を克服しつつある。
エアロゾルの流速が制御可能な、基板上に気相合成法によってナノ粒子を静電堆積させる装置および方法を得ることができれば有利である。
ここに記載されたように、本発明のESDのための装置およびESD法は、一般的なESD法の上記不利益に取り組むものであり、特にエアロゾルの流速があまりに高く、エアロゾル粒子を堆積するためのESD装置において効果的に電界を用いることができないという問題に取り組むものである。
本発明の一つの実施形態において、静電気的にエアロゾル粒子を堆積するための装置が開示されている。この装置は、流入経路の中心軸方向にエアロゾルの流れを運ぶために適した前記流入経路と、該流入経路および粒子堆積経路に接続された、分岐部とを備え、前記粒子堆積経路は前記流入経路の中心軸に対して湾曲部を形成するものである。
前記分岐部は、流入経路からのエアロゾルの流れを受けうる流出経路を備えている。
前記粒子堆積経路は帯電部を備える帯電領域を備え、粒子堆積経路は、前記流入経路および帯電部からのエアロゾルの流れを受けるために適した静電沈着領域からのエアロゾルの流れを受けるのに適したものである。また、流出経路は前記粒子堆積経路の終端に配置されるものであり、前記静電沈着領域は、互いに離間して対向するように設けられた一対の堆積電極を含むものである。
本発明の別の実施形態において静電気的にエアロゾル粒子を堆積する方法が開示されている。その方法は、エアロゾルの初期流れを生成し、前記エアロゾルの初期流れが、前記エアロゾルの初期流れを粒子堆積流と流出流に分岐する分岐部を通過し、少なくとも前記堆積流における粒子が所定の角度で、かつ前記エアロゾルの初期流れよりも減速した速度で流れるものであり、前記粒子堆積流が帯電部を備える帯電領域を通って通過し、帯電したエアロゾル粒子を生成する際、前記帯電部の間を通過するエアロゾル粒子を帯電するための前記帯電部に直流電流を用い、少なくとも一つの基板が配置された一対の堆積電極の間に、帯電したエアロゾル粒子が通過し、基板上に前記帯電したエアロゾル粒子を堆積する電界を生成するための前記堆積電極に直流電流を用いることを特徴とする静電的にエアロゾル粒子を基板上に堆積する方法である。
本発明の更なる特徴と利益は後述の詳細な説明に説明する。そして、本発明の更なる特徴と利益は、当業者がこの説明、および、明細書と請求の範囲に記載されたように本発明を実施することによって認識されることから、ある程度、見てすぐに分かることである。また、これは添付した図も同様である。
先述の一般的な説明及び後述の詳細な説明は単に本発明の単なる例示であり、特許請求の範囲にあげられた本発明の性質と特徴を理解するための概観または枠組みを提供することを意図していると理解されるべきである。
添付した図は発明のさらなる理解を提供するために含められたものであり、本明細書に組み入れられ、本明細書の一部を構成する。図面は本発明の一つまたはもっと多くの実施形態を説明するものであり、詳細な説明とともに本発明の原理や機能を説明する役割を果たす。
本発明は後述の詳細な説明および図面により説明される。
本発明の一つの実施形態におけるESD装置を説明するための概念図 本発明の一つの実施形態におけるESD装置を説明するための概念図 本発明のESD装置の一つの実施形態の特徴を説明するための概念図 本発明の一つの実施形態における帯電電極を説明するための概念図 堆積領域内のエアロゾルの流れを制御するためのさらなる特徴を説明するための概念図
以下、添付図面に例が示された本発明の様々な実施形態を参照して詳細に説明する。同じ参照番号は、同じまたは類似部を言及するために、可能ならどの図面にも一貫して用いられる。
本発明の一つの実施形態における具体例としてのESD装置100は、図1に表される。このESD装置は、流入経路の中心軸方向14にエアロゾル12の流れを運ぶために適した流入経路10と、粒子堆積経路20を備え、流入経路10に接続された、分岐部16を備え、粒子堆積経路20は流入経路10の中心軸14に対して湾曲部22を形成するものである。
分岐部16は、流入経路10からのエアロゾル12の流れを受けうる流出経路18を備えている。
粒子堆積経路は、帯電部76を備えかつ流入経路10からのエアロゾル12の流れを受けるのに適した帯電領域24、および、帯電部からのエアロゾル12の流れを受けるために適した静電沈着領域26を備える。また、流出経路30は粒子堆積経路20の終端に配置されるものであり、静電沈着領域26は、互いに離間して対向するように設けられた一対の堆積電極32と24を含むものである。
本発明の一つの実施形態における具体例としてのESD装置200は図2に示される。本実施例において、ESD装置は、流入経路に流入するエアロゾル12の流れを生成するために流入経路10に接続された粒子生成部42を備える。この粒子生成部は、例えば、誘導粒子生成部、火炎噴霧熱分解生成部、超音波粒子生成部、およびこれらの組み合わせから選択されたものである。
具体的な誘導粒子生成部として、例えば、特許文献3、特許文献4、米国特許出願番号第11/502286号に共通して記載された誘導粒子生成部があげられ、エアロゾル12の流れの生成に用いることができる。
具体的な火炎噴霧熱分解生成部として、例えば、特許文献1と特許文献2に共通して記載された火炎噴霧熱分解生成部があげられ、エアロゾル12の流れの生成に用いることができる。
一つの実施形態におけるエアロゾル12の流れは、エアロゾル粒子のための搬送ガスを備える。搬送ガスとして、例えば、窒素、酸素など、あるいはこれらの組み合わせ、および、前駆体、反応体など、あるいはこれらの組み合わせがあげられる。
気相合成によって生成されたエアロゾル粒子は一般的に、エアロゾル粒子生成に用いられる化学合成の間に正または負に帯電する。本発明の一つの実施形態によれば、そのような帯電したエアロゾル粒子は、図1に示すような帯電部76によって発生した空気中のイオンから電荷を得ることによってさらに帯電する。本発明の別の実施形態によれば、帯電領域24はコロナ帯電部、放射性ガスイオン化部、光電帯電部、およびこれらの組み合わせから選択された帯電部を備えるものである。
帯電領域におけるさらなる粒子帯電は複合的な帯電機構、またはいくつかの帯電機構の組み合わせによって効果的に得られる。例えば、粒子帯電のためのガスイオンは放射性ガスイオン化部によって発生させられうる。
図2に示すように、本発明によるESD装置200はコロナ放電電極36、38、および堆積電極32、34に接続される可変直流源(DC)40をさらに備える。
可変直流源は堆積行程パラメータの最適化可能にし、一つの実施形態において、0から75キロボルト直流電流(kVDC)を供給しうるべきである。電圧機66とマイクロ電流計68はそれぞれの電極に供給される電圧と電流を測定可能に含まれる。高電圧同軸ケーブル74は一対のコロナ放電電極38の一つ、本実施形態では正の電極に電圧を供給する。リレー70はESD装置の操作者の安全のために含まれ、直流電流の可変電源オン/オフスイッチ58と連動して、直流電流40の可変電源電極がスイッチオフになった際、電極38と34が完全にグラウンド64に放電したことを確認するために動作する。120ボルト60ヘルツ電流源のための安全スイッチにおいて、位置60は「ライブ」、位置56は「ニュートラル」、位置62は「グラウンド」を意味する。
本発明の一つの実施形態における具体例としてのESD装置300の特徴は図3に示される。例えば、帯電部がコロナ帯電部を備える場合、コロナ帯電部は互いに離間して配置された一対のコロナ放電電極36および38を備える。
図3が示すように、帯電領域24は、互いに離間して対向するように設けられた一対のコロナ放電電極36および38を備え、コロナ放電電極間に流入経路10からのエアロゾル12の流れを受けることに適している。静電沈着領域26は互いに離間して対向するように堆積電極32と34を備えている。
本発明の他の実施形態において、帯電領域24に一対のコロナ放電電極36は均一な三角形状を示すコロナ金属線80を備える。帯電効率は、コロナ放電電極36内に2列以上の複数のコロナ金属線の束を配置することによって、コロナ金属線の三角形状領域を増すことによって増加する。
図3に示すように、本発明の一つの実施形態において、分岐部は、流入経路10の中心軸14に対して90度から170度の角度(α)である粒子堆積経路20を備える。
本発明の他の実施形態において分岐部は、供給された電界における粒子のドリフト速度に後述の式を適用することによって、大きさと中心軸14に対する位置が求められる。
Vdrift= bpE
ここで、Vdriftは電界の作用下におけるエアロゾル粒子の流速、bpは粒子移動係数、Eは堆積電極間の局所的電界強度ベクトルである。
堆積領域における基板上へのナノ粒子の静電沈着効率のために、ナノ粒子のドリフト速度は搬送ガスの速度に対して同等または少なくともあまり小さくないように設定されるべきである。このように、分岐部は、先述の基板上にナノ粒子の堆積を最適化する先述のパラメータに基づく大きさと配置になるよう設けられうる。
本発明の他の実施形態によると、図4に示すように、少なくとも一対のコロナ放電電極38と少なくとも一対の堆積電極34の示す特徴400が図示されている。コロナ放電電極38は導電性の外表面82を備える。アルミニウムは図4に示す実施形態において使用可能な導電滞材料である。導電性材料は炭素、黄銅、ステンレススチール、鉄、およびこれらの組み合わせによっても代替できる。
さらに、図4のコロナ放電電極38は外表面84の外周にわたって非導電性材料によって被覆されている。高温シリコンは、図4の実施形態において非導電性材料として使用可能である。非導電性材料は、水晶、石英ガラス、セラミック、雲母、およびこれらの組み合わせによって代替可能である。図4のコロナ放電電極38は、帯電領域からコロナパスリークをより最小化させる丸みのある角を有する矩形型である。さらにコロナ放電電極38の角、縁、影響の及ぶ区域、未使用の表面はシリコンに埋め込まれている。
図4に示される実施形態における基板86上に堆積した帯電したエアロゾル粒子の蓄積は、エアロゾルの流量およびエアロゾルの流れにおけるエアロゾル粒子の帯電によって制御できる。エアロゾル粒子の帯電は、単極性の定常コロナ帯電部を用いることで制御可能である。
帯電が定常的であれば、堆積を継続的になし得る。一般的に、コロナ帯電部は、空気/搬送ガス中にイオンを発生させる鋭い形状のコロナ電極(金属線、ニードル等)と、イオンを受けるためのなめらかな電極を持ち、後者はエアロゾル流れが進む空間である電極間の空間によって前者から離てられている。イオンは流れを横切り、粒子に衝突したイオンは電荷を粒子に与える、このように効果的に帯電できる。エアロゾル粒子の高集中で、コロナ放電によって発生したイオンのほぼ全てがエアロゾル粒子によって捕獲される。
図4に示される本実施形態の静電沈着電極は、一対の堆積電極の少なくとも一つの電極34は導電材料を備えた外表面92を有する。図4に示す本実施形態において、導電性材料は、アルミニウム、炭素、黄銅、ステンレススチール、鉄、およびこれらの組み合わせの可能性がある。
コロナ帯電部が利用されたときに帯電領域からのコロナパスリークを最小化するために、図4に示す一対の堆積電極における少なくとも一つの電極34は外表面94の外周にわたって非導電材料で被覆されている。図4に示す実施形態において、非導電材料は、高温シリコン、水晶、石英ガラス、セラミック、雲母、およびこれらの組み合わせから選ばれた材料のいずれでもよい。堆積電極は、さらに帯電領域からのコロナパスリークを最小化する、丸みを有する角を備えた矩形形状である。さらに、角、縁、影響の及ぶ区域、未使用の表面はシリコンに埋め込まれている。
図1と図3に示すコロナ放電電極同士は互いに2から10インチ(約5から25cm)離間されており、堆積領域20の内部において一対の堆積電極から1インチから12インチ(約2.5から30cm)離れたどの位置にでも配置可能である。
図3に示す堆積電極32および34は互いに2から8インチ(約5から20cm)離間されており、一対のコロナ放電電極から1インチから12インチ(約2.5から30cm)離れた位置にでも配置される。
コロナ放電電極同士のお互いに対するコロナ放電電極の間隔および、堆積電極に対するコロナ放電電極の間隔は、装置に供給されている電圧に基づいて選択されうる。一般的に電極間の間隔は電圧の増加につれて増加する。一般的には、電極間に間隔を設けるとき、電極は電極間にアークが認識されるまで互いに近づくように動かされる。この点において、電極間の間隔は電極間のアークがなくなるまで増加される。
図4において、ひとつまたは幾つかの基板86は一対の堆積電極における少なくとも一つの電極上に配置される。一つの実施形態において基板は直流誘電電界の制御下において静電沈着領域で帯電したエアロゾル粒子を堆積したコーニング「1737」スライドである。
本発明の他の実施形態に従って帯電領域におけるエアロゾル流れを制御するためのさらなる特徴500が図5に示される。ESD装置に、流出経路18の開口量を増減することで、分岐部に流入するエアロゾル流れを減少または増加できるようにダンパ88が追加される。同様にダンパ90は、流出経路18の開口量を増減することで、分岐部に流入するエアロゾル流れを増減できるようにESD装置に追加されうる。ダンパ88と90は分岐部に流入するエアロゾルの流れを最適化するために同期して作用しうる。
本発明の他の実施形態によればダンパ90は、その閉鎖状態において、粒子生成部からエアロゾル流れを止める必要なく装置から基板が追加または除去されうるように、エアロゾル流れのオン/オフスイッチとして機能しうる。
本発明のさらなる実施形態において、静電沈着されるエアロゾル粒子のための方法が開示されている。その方法によると、初期流れを生成し、エアロゾルの初期流れが、エアロゾルの初期流れを粒子堆積流と流出流に分岐する分岐部を通過し、少なくとも堆積流における粒子が所定の角度で、かつエアロゾルの初期流れよりも減速した速度で流れるものであり、粒子堆積流が帯電部を備える帯電領域を通って通過し、帯電したエアロゾル粒子を生成する際、帯電電極間を通過するエアロゾル粒子を充電するための帯電電極に直流電流を用い、少なくとも一つの基板が配置された一対の堆積電極の間に、帯電したエアロゾル粒子が通過し、基板上に帯電したエアロゾル粒子を堆積する電界を生成するための堆積電極に直流電流を用いる。
本方法において帯電部は、コロナ帯電部と放射性ガスイオン化部と光電帯電部およびこれらの組み合わせから選択することができる。帯電部がコロナ帯電部であるとき、帯電部は、互いに離間して対向するように配置された一対の放電電極から構成される。
火炎噴霧熱分解(FSP)粒子生成部がエアロゾルの粒子流を生成するために使用され、可燃性アルコキシド気質の溶液が1リットル容量型プレシジョンピストンポンプ(Isco, Inc. Model 1000D)によって外部混合ガスアシストアトマイザ(Schlick Model 970/4-S3)に輸送された。この結果による噴霧は12個のCH4/O2口火の輪を通過したとき、自続燃焼を形成した。FSP粒子生成部で生成されたナノ粒子を搬送するエアロゾルの流れは、イオン静電沈着のための火炎のわずかに上方の、コロナ放電部(一組のコロナブラシと対向する平たい帯電電極)を通過した。それから、エアロゾルの流れは生成部の垂直部(燃焼部表面の上方約1.2メーター)において冷却されて、中央電極とコーニング「1737」ガラス製基板からなる堆積部に到着した。内径0.14m、長さ1.5mの水晶チューブは、FSP粒子生成部および帯電領域及び堆積領域を含むESD装置の全体を覆った。堆積経路を覆う分岐部は、減速したエアロゾル流れに、FSP粒子生成部の作用を無為にしないように静電気を与えることができ、これによって基板上に効果的に高密度でより多くのナノ粒子を収集できた。
FSP粒子生成部は制御可能な形態で様々な無機ナノ粒子を生産することを証明した。TEM写真は初期の球状ナノ粒子における高い凝集度を明らかにした。初期ナノ粒子のほとんどは、直径が10nmから40nmの間であった。さらに、本発明の静電沈着は粒子層の密度を増加させることができ、堆積時間の数秒のうちに望ましい厚み(数十ミクロン)を達成できた。
本発明が、本発明の本質や範囲から離れることなく様々な改変や変形を行いうるものであることは当業者にとって明らかである。すなわち、本発明は、従属項及びそれらの均等物の範囲内で生ずる本発明の改変や変形例を含むものである。
10 流入経路
12 エアロゾル
14 中心軸
16 分岐部
18 流出経路
20 粒子堆積経路
22 湾曲部
24 帯電領域
26 静電沈着領域
30 流出経路
32、34 堆積電極
36、38 コロナ放電電極
40 直流電流
42 粒子生成部
58 オン/オフスイッチ
64 グラウンド
66 電圧期
68 マイクロ電流計
70 リレー
74 高電圧同軸ケーブル
76 帯電部
80 コロナ金属線
82、84、92、94 外表面
86 基板
88、90 ダンパ
100、200、300、400、500 装置

Claims (5)

  1. 自身の中心軸方向にエアロゾルの流れを運ぶ流入経路と、
    該流入経路に接続され、流出経路および前記流入経路の中心軸に対して湾曲部を形成する粒子堆積経路を備えた分岐部とを備え、
    前記粒子堆積経路は前記流入経路からのエアロゾルの流れを受ける帯電部を備えた帯電領域と、前記帯電部からのエアロゾルの流れを受ける静電沈着領域と、前記粒子堆積経路の終端に配された他の流出経路を備えたものであり、
    前記静電沈着領域が、互いに離間して対向するように設けられた一対の堆積電極を備えたものである
    ことを特徴とする静電的にエアロゾル粒子を堆積する装置。
  2. 前記流入経路にエアロゾルの流れを発生させるための、前記流入経路に接続された粒子生成部をさらに備えたことを特徴とする請求項1記載の静電的にエアロゾル粒子を堆積する装置。
  3. 前記粒子生成部が、誘導粒子生成部、火炎噴霧熱分解生成部、超音波粒子生成部、およびこれらの組み合わせから選択されたものであることを特徴とする請求項2記載の静電的にエアロゾル粒子を堆積する装置。
  4. 前記粒子堆積経路が、前記流入経路の中心軸に対して90度から170度の角度(α)をなしていることを特徴とする請求項1記載の静電的にエアロゾル粒子を堆積する装置。
  5. エアロゾルの初期流れを生成し、
    前記エアロゾルの初期流れを、前記エアロゾルの初期流れを粒子堆積流と流出流に分岐する分岐部を通過させ、ここで少なくとも前記堆積流における粒子が前記エアロゾルの初期流れに対して、所定の角度で、かつより減速した速度で流れるようになし、
    前記粒子堆積流を、帯電部を備えた帯電領域を通して通過させ、
    前記帯電部の間を通過するエアロゾル粒子を帯電して、帯電したエアロゾル粒子を生成するように前記帯電部に直流電流を印加し、
    少なくとも一方に一つの基板が配置された一対の堆積電極の間に、前記帯電したエアロゾル粒子を通過させ、
    基板上に前記帯電したエアロゾル粒子を堆積する電界を前記堆積電極間に生成するように該堆積電極に直流電流を印加することを特徴とするエアロゾル粒子を基板上に静電的に堆積する方法。
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