JP2010513896A - 検出装置 - Google Patents

Abstract

ＩＭＳ装置は反応領域（３、１０３）に開口し且つプリコンセントレータ（９）を備える流入手段を有し、検体分子は反応領域（３、１０３）においてイオン化されるとともにシャッタ（１１）を介してドリフト領域（２，１０２）に流されて収集及び分析される。ポンプ（２１）及びフィルタ（２２，２３）手段は、ハウジング（１，１０１）に、イオン流と逆に流れるクリーンガスのフラッシング流を供給する。ハウジング（１，１０１）に接続する圧力パルサ（８）を瞬間的に作動することによって、ハウジング（１，１０１）内の圧力を一時的に低下させ、そして検体サンプルのボーラスをプリコンセントレータ（９）から吸い込む。サンプルのボーラスを吸い込む直前において、ポンプ（２１）をオフしてフラッシング流を実質的にゼロになるまで減少させ、それによって検体分子が反応領域（３）内に滞留する時間を延長させる。

Description

本発明は、反応領域と、反応領域内で生成されるイオン種が検出される分析領域と、反応領域内にクリーンガスの流れを供給する手段とを含む種類の検出装置に関する。

イオン移動度分光分析装置(ion mobility spectrometers)又はＩＭＳ装置は、爆発物、ドラッグ、ブリスター及び神経ガスなどの物質の検出にしばしば使用される。ＩＭＳ装置は典型的には検出セルを有し、ここに被検物又は検体を含有する空気のサンプルがガス又は蒸気として連続的に供給される。検出セルは気圧下又は気圧付近下で作動するとともに、検出セルに沿った電圧勾配を発生させるためのエネルギーが与えられる電極を有する。空気サンプル中の分子は、放射能源やＵＶ源を用いて又はコロナ放電によってイオン化され、一方の端にある静電ゲート(electrostatic gate)によって検出セルのドリフト領域(drift region)内に流入される。イオン化された分子はイオンの移動度に依存する速度で検出セルの反対の端に流される。イオンは、検出セルに沿った飛行の飛行時間の測定により識別される。従来のＩＭＳ装置においてはクリーンな乾燥ガスが反応領域又はイオン化領域内を通って連続的に流される。この手段によって連続的なサンプリングが可能となるとともにリカバリタイムが短縮される。検体サンプルがサンプルガス中にわずかな濃度でしか存在しない場合には、信号対ノイズ比が比較的低い可能性があり、信頼性の高い検出が非常に困難となる。

本発明の目的は、信号対ノイズ比を向上させて信頼性の高い検出を可能とする検出装置の提供である。

本発明の一面によると、上記の種類の検出装置が提供され、この検出装置の特徴として、反応領域に検体ガス又は検体蒸気を瞬間的に流入させるための手段が設けられる。さらなる特徴としては、供給手段が、反応領域内の検体ガス又は検体蒸気の滞留時間を長くさせるために、反応領域内のクリーンガスの流れを反応領域内に検体ガス又は検体蒸気を流入させる直前で実質的にゼロになるまで減少させるために配置される。さらなる特徴としては、供給手段が、検体ガス又は検体蒸気を検出した後において反応領域内を流れるクリーンガスを増加させるために配置される。

検体ガス又は検体蒸気を瞬間的に流入させるための手段は、好ましくは検出装置内の圧力を一時的に低下させるために配置される圧力パルサ(pressure pulser)を有する。また検出装置はプリコンセントレータ(preconcentrator)を備える流入手段を有し得る。反応領域内にクリーンガスを流すための手段は、クリーンガスを検出装置のほぼ長さに沿って流すように構成され得る。あるいは、反応領域内にクリーンガスを流すための手段は、検出装置の流入手段から遠い側の端と反応領域の流入手段から遠い側の端と間に接続される第一ガス流サーキットを有しており、前記検出装置は第一サーキットから流入手段に近接する反応領域の端まで伸びる第二サーキットを備え、そして前記第二サーキットはサンプルが流入される際には閉じている。前記検出装置はイオン移動度移分光分析であり得る。

本発明の他の一面によると、物質検出方法が提供され、その方法は、反応チャンバー内に物質のサンプルを流入させる段階と、反応チャンバー内に検体ガスを流す段階と、サンプルからイオンを生成する段階と、検出のために反応チャンバーからコレクタにイオンを移動させる段階と、反応チャンバー内にサンプルが存在する時間を延長させるために反応チャンバー内のガス流を周期的に減少させる段階と、を有する。

好ましくは、自身の長さに沿って電圧勾配を有しているドリフト領域を介して、イオンが反応チャンバーからコレクタへと移動される。

次からは、例として、本発明によるＩＭＳ装置を図１及び図２を参照して説明する。

本発明の検出装置を概略的に示す図である。 代替的な検出装置を概略的に示す図である。

まず図１を参照すると、検出装置は全体的にチューブ管状であるハウジング１を有するイオン移動度移分光分析（ＩＭＳ）のかたちをとり、このハウジング１は、その右側端寄りにドリフト領域又は分析領域２と、対向する左側端寄りに反応領域又はイオン化領域３とを備える。

流入路(inlet conduit)４は一方の端５で開いており、空気又はその他のガス源又は蒸気源がサンプルされて分析される。空気又はガスは、流入路の流入口と対向する端に接続されるポンプ６を用いて流入路４内に吸い込まれる。流入路４に沿ういずれかの位置において、キャタピラ通路７が、関心のある分子を流入路から反応領域内に流すために、流入路と反応領域３内部の間を連絡している。検出装置内に物質を流入させるための様々な従来手段としては、その他にも、例えばピンホールや膜がある。圧力パルサ８は、拡張器(loudspeaker)に類似しており、米国特許第６０７３４９８号の記載と同じ様式でハウジング１に接続される。パルサ８はハウジング内の圧力を一時的に低下させるために断続的に作動し、そして、ボーラス(bolus)のかたちで反応領域３内にサンプル蒸気又はサンプルガスを吸い込む。プリコンセントレータ９は、流入路４又は通路７内に設けられることで検出装置自体の内部に設けられる。

反応領域３は、検体物質の分子をイオン化するためのいくつかの手段、例えば高電位のコロナ放電ポイント１０を備える。反応領域３及びドリフト領域２は両方とも気圧下又は気圧よりもわずかに低い圧力下にある。反応領域３及びドリフト領域２は、任意的に、従来の静電シャッター、例えばＢｒａｄｂｕｒｙ−Ｎｉｅｌｓｏｎ型ゲート１１によって互いに分離されることで、ドリフト領域内へのイオンの流れが制御される。ドリフト領域２には、対の電極１２の組が、ドリフト領域２内の対向する側面に設けられると共にドリフト領域の長さに沿うように互いに距離を置いて設けられている。電圧源１３は各電極対１２に電圧を加え、この電圧は、ドリフト領域２の長さ方向の右側に向かう程高くなるように加えられるので、ゲート１１を通り過ぎたイオンは電圧勾配を受けてドリフト領域の長さに沿って吸い込まれる。各イオンがコレクタプレート１４に衝突することによって生成される電荷が、電気信号として処理ユニット１５に供給される。処理ユニット１５は信号を分析し、検出される異なるイオンの移動度を表すスペクトルを生成し、それをディスプレイ又は他の利用手段１６に供給する。

従来のＩＭＳ装置と同様に、ガス流システム２０は、ハウジング１内部に沿って、イオン流と逆に流れるクリーンな乾燥空気の流れを供給する。ガス流システムは、ポンプ２１を有するとともにポンプ２１の流入口及び流出口に分子ふるいフィルタ２２及び２３を有する。流入フィルタ２２は流入パイプ２４に接続し、流入パイプ２４は、反応領域３の左寄り即ち流入端近くでハウジング１内に開口している。流出フィルタ２３は流出パイプ２５に接続し、流出パイプ２５はドリフト領域２の右寄り即ち下流端近くでハウジング１内に開口している。ポンプ２１は反応領域３からガスを吸い込むとともに、ガスが、ドリフト領域２の右側端でハウジング１内に流れ戻る前に、第一フィルタ２２、ポンプ２１及び第二フィルタ２３内に流れるように作動する。

本発明の検出装置は従来のＩＭＳ装置とは異なる。本発明の検出装置は次のように構成されている。まず、ガス流システム２０は、サンプルガス又はサンプル蒸気が流入される前にハウジング１にクリーンな乾燥ガスを供給する。そして、圧力パルサ８を作動してサンプルガス又はサンプル蒸気のボーラスを導入する直前に、ポンプ２１をオフすることで、ハウジング１、特に反応領域３、へのガス流をゼロ又はゼロ付近になるまで減少させる。その後パルサ８を瞬間的に作動して、検体ガス又は検体蒸気のサンプルを反応領域３内に注入する。あるいは、パルサは省くことができ、流入させるサンプルガス又はサンプル蒸気を反応領域内に単に拡散させることも可能である。イオンはコロナポイント１０によって実質的に動きのないサンプル群から連続的に生成され、このサンプル群は、連続ガス流を有する検出装置と比較すると、大幅に延長された滞留時間を有する。これにより、処理ユニット１５は連続的なイオン移動度スペクトルを生成することができる。イオン化プロセスによってサンプルガス又はサンプル蒸気が激減することはないので、より長い平均イオン移動度スペクトルを取得することができる。これにより信号対ノイズ比が向上する。次の分析が要求される直前で、ポンプ２１を再作動させ、検出装置内にクリーンな乾燥ガスを流して反応速度３内の前回サンプルを流し出す。

反応領域内のガス流を止める又は大幅に減少させる必要性は、サンプルガス又はサンプル蒸気の滞留時間をイオン化のために延長させるためだけにあるので、ハウジング全体の中のガス流を止めることは必須ではない。いくつかのＩＭＳ装置は、ドリフト領域及び反応領域において別々のガス流路を有する。本発明に採用されるこの種類のＩＭＳ装置は図２に示されており、図１と対応する装置又は手段等は下二桁が同じ参照番号で示されている。これらの図に示されるように、第一フィルタ１２２に接続される注入パイプ１２４は、反応領域１０３の右寄り即ちシャッター１１１付近に位置する下流端に配置される。分岐パイプ(spur pipe)１２６は第二サーキットの一部を形成すると共にポンプ２１の流出口と第二フィルタ１２３間を接続する。パイ(pie)１２６は第三分子ふるいフィルタ１２７の流入口まで伸びる。第三フィルタ１２７の流出口は第二流出パイプ１２８に接続し、第二流出パイプ１２８は、バルブ１２９を介して、反応領域１０３の左側端寄りでハウジング１０１内に開口している。バルブ１２９は処理ユニット１１５によってケーブル１３０を介して電気的に制御される。その手段においては、ポンプ１２１は連続的に作動し、クリーンな空気がドリフト領域１０２のコレクタがある端に流入し、反応領域１０３の下流端におけるシャッター１１１付近に流出する。処理ユニット１１５がバルブ１２９を開くと、ガスはまた分岐パイプ１２６、第三フィルタ１２７及び第二流出パイプ１２８を介して、反応領域１０３内に流れる。このガスは右側に流れ、流出パイプ１２４を介して領域１０３の外に流れる。サンプルが流入される際には、処理ユニット１１５はバルブ１２９を閉じ、ガスがパイプ１１８を介して反応領域１０３に流入されることを防ぐ。ガス流のこの部分はその時点でもまだ作動しているために、わずかなガスがドリフト領域１０２から反応領域１０３内に流れるが、しかしこれは反応領域の比較的小さな部分を通して流れるために、サンプルがイオン化効果を受けるための滞留時間はそれでも延長される。

本発明は特に、検出装置内にサンプルがボーラスの形で流入されるような、例えばプリコンセントレータ流入システムを用いるような検出手段に適する。本発明はＩＭＳ装置に制限される必要はなく、その他の検出装置にも適用可能である。

Claims (8)

1. 反応領域（３，１０３）と、前記反応領域内で生成されるイオン種が検出される分析領域（２，１０２）と、前記反応領域内にクリーンガスの流れを供給する手段（２０，１２０）と、を有している検出装置であって、
   前記検出装置には、検体ガス又は検体蒸気を瞬間的に前記反応領域（３，１０３）へ流入させる手段（７，９，８，１０８）が設けられ、
   前記クリーンガスの流れを供給する手段（２０、１２０）が、前記検体ガス又は検体蒸気が反応領域内に存在する時間が増加するように、前記反応領域（３，１０３）内のクリーンガスの流れを、前記反応領域（３，１０３）に前記検体ガス又は検体蒸気を流入させる直前で実質的にゼロになるまで減少させるために設けられ、かつ、
   前記クリーンガスの流れを供給する手段（２０、１２０）が、前記検体ガス又は検体蒸気を検出した後において、前記反応領域内のクリーンガスの流れを増加させるために設けられている
   ことを特徴とする検出装置。
2. 前記検体ガス又は検体蒸気を瞬間的に前記反応領域に流入させる手段が、前記検出装置（１，１０１）内の圧力を一時的に減少させるために設けられる圧力パルサ（８、１０８）を有していることを特徴とする請求項１に記載の検出装置。
3. 前記検出装置が、プリコンセントレータ（９）を設けた流入手段（４〜７）を有していることを特徴とする請求項１又は２に記載の検出装置。
4. 前記クリーンガスの流れを前記反応領域（３）内に供給する手段（２０）が、クリーンガスを実質的に前記検出装置の長さに沿って流すために設けられていることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の検出装置。
5. 前記クリーンガスの流れを前記反応領域（３）内に供給する手段（１２０）が、前記検出装置（１０１）の前記流入手段から遠い側の端と前記反応領域（１０３）の前記流入手段から遠い側の端との間に接続されている第一ガス流サーキット（１２１〜１２４）を有し、
   前記検出装置が、前記第一サーキットから前記流入手段に近接している前記反応領域（１０３）の端まで伸びている第二サーキット（１２６〜１２９）を有し、かつ、
   前記第二サーキット（１２６〜１２９）が、サンプルが流入される際には閉じられているとする
   ことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の検出装置。
6. 前記検出装置がイオン移動度分光分析装置であることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の検出装置。
7. 物質を検出する方法であって、
   前記反応チャンバー（３，１０３）内に前記物質のサンプルを流入する段階と、前記反応チャンバー内に検体ガスを流す段階と、前記サンプルからイオンを生成する段階と、イオン種を検出するために前記反応チャンバーからコレクタ（１４）へイオンを移動させる段階と、前記反応チャンバー内にサンプルが存在する時間を延長するために前記反応チャンバー（３，１０３）内のガス流を周期的に減少させる段階と、
   を有していることを特徴とする物質を検出する方法。
8. 自身の長さに沿って電圧勾配が発生しているドリフト領域（２，１０２）を介して、イオンを前記反応チャンバ（３，１０３）から前記コレクタ（１４）へ移動させることを特徴とする請求項７に記載の物質を検出する方法。

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