JP2010275617A - Method for carburizing treatment of tantalum vessel and tantalum vessel - Google Patents

Method for carburizing treatment of tantalum vessel and tantalum vessel Download PDF

Info

Publication number
JP2010275617A
JP2010275617A JP2009132051A JP2009132051A JP2010275617A JP 2010275617 A JP2010275617 A JP 2010275617A JP 2009132051 A JP2009132051 A JP 2009132051A JP 2009132051 A JP2009132051 A JP 2009132051A JP 2010275617 A JP2010275617 A JP 2010275617A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
tantalum
tantalum container
container
chamber
carburizing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2009132051A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP5483154B2 (en
Inventor
Sumihisa Abe
純久 阿部
Masanari Watanabe
将成 渡辺
Osamu Tamura
修 田村
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toyo Tanso Co Ltd
Original Assignee
Toyo Tanso Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority to JP2009132051A priority Critical patent/JP5483154B2/en
Application filed by Toyo Tanso Co Ltd filed Critical Toyo Tanso Co Ltd
Priority to KR1020117026005A priority patent/KR101740070B1/en
Priority to CN2010800227848A priority patent/CN102449185B/en
Priority to PCT/JP2010/058799 priority patent/WO2010140508A1/en
Priority to CA2763652A priority patent/CA2763652A1/en
Priority to EP10783292.5A priority patent/EP2439308B1/en
Priority to RU2011148907/02A priority patent/RU2011148907A/en
Priority to US13/322,936 priority patent/US8986466B2/en
Priority to TW099117150A priority patent/TWI475131B/en
Publication of JP2010275617A publication Critical patent/JP2010275617A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP5483154B2 publication Critical patent/JP5483154B2/en
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To suppress the enlargement of an opening part of a tantalum vessel due to a carburizing treatment when the tantalum vessel having the opening part is subjected to the carburizing treatment. <P>SOLUTION: There is provided a method for carburizing treatment of a tantalum vessel 1 which is made of tantalum or a tantalum alloy and has a bottom face part 1a, a side wall part 1b extending in a nearly vertical direction from the bottom face part 1a, and the opening part 1d formed by the end part 1c of the side wall part 1b, and the method subjects the tantalum vessel 1 to the carburizing treatment for infiltrating carbon toward inside from the surface of the vessel 1, and includes: a process for arranging the tantalum vessel 1 in a chamber 3 in which a carbon source exists so that the opening part 1d of the tantalum vessel 1 faces downward; and a carburizing treatment process for infiltrating carbon from the carbon source from the surface of the tantalum vessel 1. <P>COPYRIGHT: (C)2011,JPO&INPIT

Description

本発明は、タンタルまたはタンタル合金からなるタンタル容器に、該容器の表面から内部に向って炭素を浸透させる浸炭処理を施すための方法及び該方法によって得られるタンタル容器に関するものである。   The present invention relates to a method for subjecting a tantalum container made of tantalum or a tantalum alloy to a carburizing treatment for infiltrating carbon from the surface of the container toward the inside thereof, and a tantalum container obtained by the method.

炭化ケイ素(SiC)は、ケイ素(Si)やバリウムヒ素(BaAs)等の従来の半導体材料では実現できない高温、高周波、耐電圧・耐環境性を実現することが可能であるとされており、次世代のパワーデバイス、高周波デバイス用半導体材料として期待されている。   Silicon carbide (SiC) is said to be able to realize high temperature, high frequency, withstand voltage and environmental resistance that cannot be achieved with conventional semiconductor materials such as silicon (Si) and barium arsenic (BaAs). It is expected as a semiconductor material for next-generation power devices and high-frequency devices.

特許文献1においては、単結晶炭化ケイ素基板の表面を熱アニールする際、及び単結晶炭化ケイ素基板の上に炭化ケイ素の単結晶を結晶成長させる際に、表面に炭化タンタル層が形成されたタンタル容器をチャンバーとして用いることが提案されている。表面に炭化タンタル層を有するタンタル容器内に、単結晶炭化ケイ素基板を収納し、その表面を熱アニールしたり、あるいはその表面上に炭化ケイ素単結晶を成長させることにより、表面が平坦化され、かつ欠陥の少ない単結晶炭化ケイ素基板または炭化ケイ素単結晶層を形成することができる旨報告されている。   In Patent Document 1, tantalum having a tantalum carbide layer formed on the surface of a single crystal silicon carbide substrate is thermally annealed and a single crystal of silicon carbide is grown on a single crystal silicon carbide substrate. It has been proposed to use the container as a chamber. A single crystal silicon carbide substrate is housed in a tantalum container having a tantalum carbide layer on the surface, and the surface is planarized by thermally annealing the surface or growing a silicon carbide single crystal on the surface, In addition, it has been reported that a single crystal silicon carbide substrate or a silicon carbide single crystal layer with few defects can be formed.

特許文献2及び特許文献3においては、タンタルもしくはタンタル合金の表面に炭素を浸透させて、表面にタンタルの炭化物を形成する際、表面の自然酸化膜であるTaを昇華させて除去させた後に、炭素を浸透させることが提案されている。 In Patent Document 2 and Patent Document 3, when carbon is infiltrated into the surface of tantalum or a tantalum alloy to form carbide of tantalum on the surface, Ta 2 O 5 which is a natural oxide film on the surface is sublimated and removed. After that, it has been proposed to penetrate carbon.

しかしながら、開口部を有するタンタル容器について、具体的な浸炭処理方法は検討されていなかった。   However, a specific carburizing method has not been studied for a tantalum container having an opening.

特開2008−16691号公報JP 2008-16691 A 特開2005−68002号公報JP 2005-68002 A 特開2008−81362号公報JP 2008-81362 A

本発明の目的は、開口部を有するタンタル容器を浸炭処理する際、浸炭処理によって開口部が拡がるのを抑制することができるタンタル容器の浸炭処理方法及び該方法により浸炭処理がなされたタンタル容器を提供することにある。   An object of the present invention is to provide a carburizing method for a tantalum container that can prevent the opening from being expanded by carburizing when a tantalum container having an opening is carburized, and a tantalum container that has been carburized by the method. It is to provide.

本発明の浸炭処理方法は、底面部と、底面部から略垂直方向に延びる側壁部とを有し、側壁部の端部によって開口部が形成されているタンタルまたはタンタル合金からなるタンタル容器に、該容器の表面から内部に向って炭素を浸透させる浸炭処理を施すための方法であって、炭素源が存在するチャンバー内に、タンタル容器の開口部が下方になるように、タンタル容器を配置する工程と、チャンバー内を減圧し加熱することにより、炭素源からの炭素をタンタル容器の表面から浸透させて浸炭処理を施す工程とを備えることを特徴としている。   The carburizing method of the present invention is a tantalum container made of tantalum or a tantalum alloy having a bottom surface portion and a side wall portion extending in a substantially vertical direction from the bottom surface portion, and an opening is formed by an end portion of the side wall portion. A method for performing a carburizing process in which carbon is infiltrated from the surface to the inside of the container, and the tantalum container is disposed in a chamber in which a carbon source exists so that an opening of the tantalum container is downward. The method includes a step and a step of performing a carburizing process by infiltrating carbon from a carbon source from the surface of the tantalum container by heating the chamber under reduced pressure.

本発明においては、タンタル容器の開口部が下方になるようにタンタル容器をチャンバー内に配置し、浸炭処理を施している。タンタル容器の開口部が上方になるようにタンタル容器をチャンバー内に配置して、浸炭処理を行う場合には、浸炭処理の進行とともに、タンタル容器の開口部が徐々に拡がり、タンタル容器の上に載せるタンタルまたはタンタル合金からなる蓋を閉めることができないという不具合を生じる。タンタル容器と蓋との嵌合状態が悪いと、タンタル容器内の密閉性を保つことができないため、炭化ケイ素(SiC)単結晶と、ケイ素(Si)ガスを反応させる際に、ケイ素ガスの漏れなどが生じ、炭化ケイ素単結晶を良好な状態で処理または成長させることができないという問題を生じる。   In the present invention, the tantalum container is disposed in the chamber so that the opening of the tantalum container is downward, and carburization is performed. When the tantalum container is placed in the chamber so that the opening of the tantalum container is on top and carburizing is performed, the opening of the tantalum container gradually expands as the carburizing process proceeds, and the There arises a problem that the lid made of tantalum or tantalum alloy cannot be closed. If the tantalum container and the lid are not properly fitted, the sealing inside the tantalum container cannot be maintained. This causes a problem that the silicon carbide single crystal cannot be processed or grown in a good state.

本発明によれば、開口部を有するタンタル容器に浸炭処理する際、浸炭処理によって開口部が大きく拡がるのを抑制することができる。また、開口部の歪みを抑制することができる。このため、タンタル容器の上に載せる蓋との嵌合状態を良好に保つことができ、容器内の密閉性を高めることができる。   ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, when carburizing a tantalum container which has an opening part, it can suppress that an opening part expands greatly by carburizing process. Further, distortion of the opening can be suppressed. For this reason, the fitting state with the lid placed on the tantalum container can be kept good, and the hermeticity in the container can be improved.

本発明においては、タンタル容器の側壁部端部の下方に隙間が形成されるように、タンタル容器がチャンバー内に配置されることが好ましい。タンタル容器の側壁部端部の下方に隙間を形成することにより、タンタル容器内側にも、炭素源からの炭素を十分に供給することができる。このため、タンタル容器内側における浸炭処理を、タンタル容器外側と同様に行うことができ、タンタル容器表面全体において、均一に浸炭処理を行うことができる。   In the present invention, the tantalum container is preferably arranged in the chamber so that a gap is formed below the end of the side wall of the tantalum container. By forming a gap below the end of the side wall of the tantalum container, carbon from the carbon source can be sufficiently supplied also to the inside of the tantalum container. For this reason, the carburizing process inside the tantalum container can be performed in the same manner as the outside of the tantalum container, and the carburizing process can be performed uniformly on the entire surface of the tantalum container.

タンタル容器の側壁部端部の下方の隙間は、タンタル容器の大きさや形状にもよるが、好ましくは1mm以上であり、さらに好ましくは2mm〜20mmの範囲である。隙間が小さすぎると、タンタル容器内側に十分に炭素を供給することができず、タンタル容器内側の浸炭処理が不十分になる場合がある。また、隙間が上記の上限値より大きくなりすぎても、隙間をそれ以上に大きくすることによる効果が得られない。   The gap below the end of the side wall of the tantalum container is preferably 1 mm or more, more preferably in the range of 2 mm to 20 mm, although it depends on the size and shape of the tantalum container. If the gap is too small, carbon cannot be sufficiently supplied to the inside of the tantalum container, and the carburizing treatment inside the tantalum container may be insufficient. Moreover, even if the gap becomes larger than the above upper limit value, the effect of increasing the gap beyond that cannot be obtained.

本発明において、タンタル容器をチャンバー内で支持する方法としては、タンタル容器内側の底面部を支持する方法が挙げられる。具体的には、チャンバー内に設けられた支持部材によって、タンタル容器内側の底面部を支持することができる。   In the present invention, a method of supporting the tantalum container in the chamber includes a method of supporting the bottom surface inside the tantalum container. Specifically, the bottom surface portion inside the tantalum container can be supported by a support member provided in the chamber.

本発明においては、チャンバー内に炭素源が存在しているが、チャンバー自体が炭素源として機能してもよい。炭素源としては、例えば、黒鉛を用いることができる。従って、少なくとも表面が黒鉛から形成されたチャンバーを用いることにより、炭素源として機能させることができる。チャンバーは高温で熱処理されるものであるので、黒鉛としては、等方性黒鉛材が好ましく用いられる。また、ハロゲン含有ガスなどを使用して高純度処理された高純度黒鉛材がさらに好ましい。黒鉛材中の灰分含有量は20ppm以下が好ましく、さらに好ましくは5ppm以下である。かさ密度は1.6以上が好ましく、1.8以上がさらに好ましいから密度の上限値としては、例えば、2.1である。等方性黒鉛材の製造方法の一例としては、石油系、石炭系のコークスをフィラーとして数μm〜数十μmに粉砕し、これにピッチ、コールタール、コールタールピッチなどの結合材を添加して混練する。得られた混練物を、原料フィラーの粉砕粒径よりも大きくなるように数μm〜数十μmに粉砕して粉砕物を得る。また、粒子径が100μmを超えるような粒子は除去しておくことが好ましい。上記粉砕物を成形、焼成、黒鉛化して黒鉛材料を得る。その後、ハロゲン含有ガスなどを使用して高純度化処理を行い、黒鉛材料中の灰分量を20ppm以下にすることで、黒鉛材料からタンタル容器への不純物元素の混入を抑制することが出来る。   In the present invention, a carbon source is present in the chamber, but the chamber itself may function as the carbon source. As the carbon source, for example, graphite can be used. Therefore, it can function as a carbon source by using a chamber having at least a surface formed of graphite. Since the chamber is heat-treated at a high temperature, an isotropic graphite material is preferably used as the graphite. Further, a high-purity graphite material that has been subjected to high-purity treatment using a halogen-containing gas or the like is more preferable. The ash content in the graphite material is preferably 20 ppm or less, more preferably 5 ppm or less. The bulk density is preferably 1.6 or more, and more preferably 1.8 or more, so the upper limit of the density is, for example, 2.1. As an example of a method for producing isotropic graphite material, petroleum-based or coal-based coke is pulverized to several μm to several tens of μm as a filler, and a binder such as pitch, coal tar, coal tar pitch is added thereto. Knead. The obtained kneaded product is pulverized to several μm to several tens of μm so as to be larger than the pulverized particle size of the raw material filler to obtain a pulverized product. Moreover, it is preferable to remove particles whose particle diameter exceeds 100 μm. The pulverized product is molded, fired and graphitized to obtain a graphite material. Thereafter, a high-purity treatment is performed using a halogen-containing gas or the like, and the amount of ash in the graphite material is set to 20 ppm or less, whereby contamination of impurity elements from the graphite material into the tantalum container can be suppressed.

また、本発明において、タンタル容器内側に位置するように設けられ、かつタンタル容器内側の底面部を支持する支持部材が、炭素源として機能してもよい。タンタル容器内側に設けられる支持部材が、炭素源として機能することにより、タンタル容器内側に炭素を十分供給することができ、タンタル容器内側の表面を、タンタル容器外側の表面と同様に均一に浸炭処理することができる。   In the present invention, a support member that is provided so as to be located inside the tantalum container and that supports the bottom surface portion inside the tantalum container may function as a carbon source. The support member provided inside the tantalum container functions as a carbon source, so that sufficient carbon can be supplied inside the tantalum container, and the surface inside the tantalum container is uniformly carburized in the same manner as the surface outside the tantalum container. can do.

炭素源として機能する支持部材としては、上記黒鉛材料から形成された支持部材が挙げられる。   Examples of the supporting member that functions as a carbon source include a supporting member formed from the above graphite material.

本発明のタンタル容器は、上記本発明の方法により、浸炭処理がなされたことを特徴としている。   The tantalum container of the present invention is characterized by being carburized by the method of the present invention.

上記本発明の方法によれば、浸炭処理によって、タンタル容器の開口部が拡がるのを抑制し、また、開口部の歪みを抑制することができるので、本発明のタンタル容器は、蓋との嵌合状態が良好であり、高い密閉性を有するタンタル容器とすることができる。   According to the above method of the present invention, the carburizing treatment can suppress the opening of the tantalum container from expanding, and the distortion of the opening can be suppressed. Therefore, the tantalum container of the present invention is fitted with the lid. The combined state is good, and a tantalum container having high hermeticity can be obtained.

本発明によれば、開口部を有するタンタル容器を浸炭処理する際、浸炭処理によって開口部が拡がるのを抑制し、また、開口部の歪みを抑制することができる。このため、蓋をタンタル容器に嵌め合せた際の密閉性を高めることができる。   According to the present invention, when carburizing a tantalum container having an opening, it is possible to suppress the opening from expanding due to the carburizing process and to suppress distortion of the opening. For this reason, the airtightness when the lid is fitted to the tantalum container can be enhanced.

本発明に従う一実施形態の浸炭処理方法を説明するための断面図。Sectional drawing for demonstrating the carburizing method of one Embodiment according to this invention. 図1に示す実施形態における支持棒の位置を示す平面図。The top view which shows the position of the support bar in embodiment shown in FIG. 図1に示す実施形態において用いているタンタル容器を示す斜視図。The perspective view which shows the tantalum container used in embodiment shown in FIG. 図3に示すタンタル容器に用いられる蓋を示す斜視図。The perspective view which shows the lid | cover used for the tantalum container shown in FIG. 図3に示すタンタル容器の断面図。Sectional drawing of the tantalum container shown in FIG. 図4に示す蓋の断面図。Sectional drawing of the lid | cover shown in FIG. 図5に示すタンタル容器に図6に示す蓋を取り付けた状態を示す断面図。Sectional drawing which shows the state which attached the lid | cover shown in FIG. 6 to the tantalum container shown in FIG. 比較例における浸炭処理方法を説明するための断面図。Sectional drawing for demonstrating the carburizing method in a comparative example. 図8に示す比較例における黒鉛ブロックの位置を示す平面図。The top view which shows the position of the graphite block in the comparative example shown in FIG. 本発明に従う実施例における浸炭処理前と浸炭処理後のタンタル容器の開口部の位置を示す図。The figure which shows the position of the opening part of the tantalum container before the carburizing process in the Example according to this invention, and after a carburizing process. 比較例における浸炭処理前及び浸炭処理後のタンタル容器の開口部の位置を示す図。The figure which shows the position of the opening part of the tantalum container before the carburizing process in a comparative example, and after a carburizing process. 本発明に従う実施例における浸炭処理を説明するための断面図。Sectional drawing for demonstrating the carburizing process in the Example according to this invention.

以下、本発明を具体的な実施形態により説明するが、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。   Hereinafter, the present invention will be described with reference to specific embodiments, but the present invention is not limited to the following embodiments.

図1は、本発明に従う一実施形態の浸炭処理方法を説明するための断面図である。   FIG. 1 is a cross-sectional view for explaining a carburizing method according to an embodiment of the present invention.

タンタル容器1は、チャンバー容器3a及びチャンバー蓋3bからなるチャンバー3内に配置されている。   The tantalum container 1 is disposed in a chamber 3 composed of a chamber container 3a and a chamber lid 3b.

図3は、タンタル容器1を示す斜視図である。図4は、図3に示すタンタル容器1を密閉するのに用いるタンタルまたはタンタル合金からなる蓋2を示す斜視図である。   FIG. 3 is a perspective view showing the tantalum container 1. FIG. 4 is a perspective view showing a lid 2 made of tantalum or a tantalum alloy used for sealing the tantalum container 1 shown in FIG.

図5は、タンタル容器1を示す断面図である。図5に示すように、タンタル容器1は、底面部1aと、底面部1aの周縁から底面部1aに対して略垂直方向に延びる側壁部1bを有している。側壁部1bの端部1cによって、タンタル容器1の開口部1dが形成されている。ここで、「略垂直方向」には、90°±20°の方向が含まれる。   FIG. 5 is a cross-sectional view showing the tantalum container 1. As shown in FIG. 5, the tantalum container 1 has a bottom surface portion 1a and side wall portions 1b extending from the periphery of the bottom surface portion 1a in a direction substantially perpendicular to the bottom surface portion 1a. An opening 1d of the tantalum container 1 is formed by the end 1c of the side wall 1b. Here, the “substantially vertical direction” includes a direction of 90 ° ± 20 °.

図6は、図5に示すタンタル容器1の開口部1dを密閉するための蓋2を示す断面図である。図6に示すように、蓋2は、上面部2aと、上面部2aから略垂直方向に延びる側壁部2bを有している。   6 is a cross-sectional view showing the lid 2 for sealing the opening 1d of the tantalum container 1 shown in FIG. As shown in FIG. 6, the lid 2 has an upper surface portion 2a and a side wall portion 2b extending from the upper surface portion 2a in a substantially vertical direction.

図7は、図5に示すタンタル容器1の側壁部1bの端部1cの上に、図6に示す蓋2を載せ、タンタル容器1を密閉した状態を示す断面図である。図7に示すように、タンタル容器1の側壁部1bが、蓋2の側壁部2bの内側に配置されることにより、タンタル容器1の上に、蓋2が載せられ、タンタル容器1が密閉される。   7 is a cross-sectional view showing a state where the lid 2 shown in FIG. 6 is placed on the end 1c of the side wall 1b of the tantalum container 1 shown in FIG. 5 and the tantalum container 1 is sealed. As shown in FIG. 7, the side wall 1 b of the tantalum container 1 is arranged inside the side wall 2 b of the lid 2, so that the lid 2 is placed on the tantalum container 1 and the tantalum container 1 is sealed. The

図7に示すように、タンタル容器1の側壁部1bは、蓋2の側壁部2bの内側に位置するので、図6に示す蓋2の側壁部2b内側の内径Dは、図5に示すタンタル容器1の外径dより若干大きくなるように設計される。通常、蓋2の内径Dは、タンタル容器1の外径dより0.1mm〜4mm程度大きくなるように設計される。   As shown in FIG. 7, since the side wall 1b of the tantalum container 1 is located inside the side wall 2b of the lid 2, the inner diameter D inside the side wall 2b of the lid 2 shown in FIG. It is designed to be slightly larger than the outer diameter d of the container 1. Usually, the inner diameter D of the lid 2 is designed to be about 0.1 mm to 4 mm larger than the outer diameter d of the tantalum container 1.

タンタル容器1及び蓋2は、タンタルまたはタンタル合金から形成される。タンタル合金は、タンタルを主成分として含む合金であり、例えば、タンタル金属にタングステン又はニオブなどを含有した合金などが挙げられる。   The tantalum container 1 and the lid 2 are made of tantalum or a tantalum alloy. The tantalum alloy is an alloy containing tantalum as a main component, and examples thereof include an alloy containing tantalum metal containing tungsten or niobium.

タンタル容器1及び蓋2は、例えば、切削加工、薄板からの絞り加工、板金加工などから製造される。切削加工は、1個のタンタル金属の塊を削り出して容器状にする加工方法であり、高精度の形状を製作できる一方、切削される金属が多くなり材料コストは高くなる。絞り加工は、1枚のタンタル金属板を変形させて一度に容器状にする加工方法である。容器製造用のダイとパンチの間に板状の金属を載置してパンチをダイに向かって押し込むと、材料はダイに押し込まれる形で変形して容器状となる。金属板が押し込まれていく時、外側にある金属板がシワにならないようにシワ押さえを設置しておく。切削加工に比べて短時間で仕上がり、削り屑の発生が少ないのでコスト等を抑えることができる。板金加工は、1枚の金属板を切る、曲げる、溶接することにより容器形状にする加工方法である。切削加工よりも材料面でコストを抑えることはできるが、絞り加工よりも製造時間は長くなる。   The tantalum container 1 and the lid 2 are manufactured by, for example, cutting, drawing from a thin plate, sheet metal processing, or the like. Cutting is a processing method in which a single piece of tantalum metal is cut into a container shape, and a high-precision shape can be manufactured. On the other hand, more metal is cut, resulting in higher material costs. Drawing is a processing method in which one tantalum metal plate is deformed to form a container at a time. When a plate-shaped metal is placed between a die for manufacturing a container and a punch and the punch is pushed toward the die, the material is deformed in a form of being pushed into the die and becomes a container. When the metal plate is pushed in, a wrinkle presser is installed so that the outer metal plate does not wrinkle. Compared with cutting, it is finished in a short time, and the generation of shavings is small, so that the cost and the like can be suppressed. Sheet metal processing is a processing method for forming a container shape by cutting, bending, or welding a single metal plate. Although cost can be reduced in terms of material compared to cutting, the manufacturing time is longer than drawing.

タンタル容器1及び蓋2をそれぞれ浸炭処理することにより、その表面から炭素を内部に浸透させ、炭素を内部に拡散することができる。炭素が浸透することにより、TaC層、TaC層などが形成される。 By carburizing each of the tantalum container 1 and the lid 2, carbon can be permeated into the inside from the surface, and the carbon can be diffused inside. When carbon penetrates, a Ta 2 C layer, a TaC layer, or the like is formed.

表面にカーボン含有率の高いタンタルカーバイド層が形成されるが、炭素が容器内部に拡散することにより、表面はタンタル含有率の高いタンタルカーバイド層となることで、カーボンフラックスを吸蔵させることができる。   A tantalum carbide layer with a high carbon content is formed on the surface, but carbon diffuses into the container, so that the surface becomes a tantalum carbide layer with a high tantalum content, so that the carbon flux can be occluded.

従って、浸炭処理したタンタル容器及び蓋からなるルツボ内で、炭化ケイ素の液相成長や気相成長を行うことにより、成長プロセス時に発生した炭素蒸気をルツボ壁内で吸蔵することができ、ルツボ内に不純物濃度の低いシリコン雰囲気を形成することができ、単結晶炭化ケイ素表面の欠陥を低減でき、表面を平坦化することができる。また、このようなルツボ内で単結晶炭化ケイ素基板の表面を熱アニーリングすることにより、欠陥を低減させ、表面を平坦化させることができる。   Therefore, carbon vapor generated during the growth process can be occluded in the crucible wall by performing liquid phase growth or vapor phase growth of silicon carbide in the crucible consisting of the carburized tantalum container and lid. In addition, a silicon atmosphere with a low impurity concentration can be formed, defects on the surface of the single crystal silicon carbide can be reduced, and the surface can be planarized. In addition, by annealing the surface of the single crystal silicon carbide substrate in such a crucible, defects can be reduced and the surface can be planarized.

図1に戻り、本実施形態の浸炭処理について説明する。   Returning to FIG. 1, the carburizing process of the present embodiment will be described.

図1に示すように、チャンバー容器3a及びチャンバー蓋3bからなるチャンバー3内に、上記のタンタル容器1が配置されている。タンタル容器1は、チャンバー3内において、側壁部1bの端部1cが下方になるように配置されている。タンタル容器1は、タンタル容器1内側の底面部1aを、複数の支持棒6で支持することにより、チャンバー3内で支持されている。   As shown in FIG. 1, the tantalum container 1 is arranged in a chamber 3 composed of a chamber container 3a and a chamber lid 3b. The tantalum container 1 is disposed in the chamber 3 so that the end 1c of the side wall 1b is downward. The tantalum container 1 is supported in the chamber 3 by supporting the bottom surface 1 a inside the tantalum container 1 with a plurality of support rods 6.

図2は、支持棒6の配置状態を示す平面図である。図2に示すように、本実施形態においては、5本の支持棒6で、タンタル容器1の内側の底面部1aを支持している。   FIG. 2 is a plan view showing an arrangement state of the support rods 6. As shown in FIG. 2, in the present embodiment, five support rods 6 support the bottom surface portion 1 a inside the tantalum container 1.

図1に示すように、支持棒6の先端は、先が細くなるテーパー状に形成されている。テーパー形状に形成することにより、支持棒6と、タンタル容器1の底面部1aとの接触面積を小さくし、支持棒の接触による浸炭処理の不具合を低減している。   As shown in FIG. 1, the tip of the support bar 6 is formed in a tapered shape with a tapered tip. By forming it in a tapered shape, the contact area between the support rod 6 and the bottom surface portion 1a of the tantalum container 1 is reduced, and defects in the carburizing process due to the contact of the support rod are reduced.

支持棒6は、図1に示すように、支持台5によって支持されている。本実施形態では、支持台5に孔を空けることにより、この孔に支持棒6の下方端を挿入し、支持棒6を支持台5によって支持している。   As shown in FIG. 1, the support bar 6 is supported by a support base 5. In the present embodiment, a hole is formed in the support base 5, the lower end of the support bar 6 is inserted into the hole, and the support bar 6 is supported by the support base 5.

本実施形態においては、チャンバー3、すなわちチャンバー容器3a及びチャンバー蓋3b、並びに支持棒6及び支持台5が黒鉛から形成されている。従って、本実施形態においては、チャンバー3、支持棒6及び支持台5が炭素源となっている。チャンバー3、支持棒6、及び支持台5は、切削加工により作製することができる。   In the present embodiment, the chamber 3, that is, the chamber container 3a and the chamber lid 3b, the support rod 6 and the support base 5 are formed of graphite. Therefore, in the present embodiment, the chamber 3, the support rod 6, and the support base 5 are carbon sources. The chamber 3, the support rod 6, and the support base 5 can be manufactured by cutting.

容器1の外側表面と、チャンバー3との間の間隔は、全体においてほぼ均等になるように、チャンバー3の寸法形状が設定されていることが好ましい。これにより、炭素源であるチャンバーからの距離を全体においてほぼ同程度とすることができ、全体にわたって均等に浸炭処理することができる。   It is preferable that the dimension shape of the chamber 3 is set so that the distance between the outer surface of the container 1 and the chamber 3 is substantially uniform as a whole. Thereby, the distance from the chamber which is a carbon source can be made substantially the same in the whole, and it can carburize uniformly throughout the whole.

また、タンタル容器1の側壁部1bの端部1cの下方には、隙間Gが形成されていることが好ましい。隙間Gが形成されることにより、タンタル容器1の内側にも、タンタル容器1の外側から炭素を供給することができる。隙間Gは、上述のように、2mm〜20mmの範囲であることが好ましい。   In addition, a gap G is preferably formed below the end 1 c of the side wall 1 b of the tantalum container 1. By forming the gap G, carbon can be supplied also from the outside of the tantalum container 1 to the inside of the tantalum container 1. As described above, the gap G is preferably in the range of 2 mm to 20 mm.

また、タンタル容器1の内側に配置される支持棒6及び支持台5は、上述のように、炭素源としても機能する。従って、支持棒6の配置は、図2に示すように、タンタル容器1の内側においてほぼ均等に分散するように配置することが好ましい。   Moreover, the support rod 6 and the support stand 5 which are arrange | positioned inside the tantalum container 1 function also as a carbon source as mentioned above. Therefore, as shown in FIG. 2, the support rods 6 are preferably arranged so as to be distributed almost evenly inside the tantalum container 1.

上記のようにして、タンタル容器1をチャンバー3内に配置し、チャンバー3内を減圧した後、加熱することにより、浸炭処理を施すことができる。   As described above, the tantalum container 1 is disposed in the chamber 3, and the carburizing process can be performed by heating the chamber 3 after reducing the pressure in the chamber 3.

チャンバー3を真空容器内に配置し、真空容器内を排気することにより、チャンバー3内を減圧することができる。チャンバー3内の圧力は、例えば、10Pa以下に減圧される。   The chamber 3 can be decompressed by disposing the chamber 3 in a vacuum vessel and exhausting the vacuum vessel. The pressure in the chamber 3 is reduced to 10 Pa or less, for example.

次に、チャンバー3内を所定の温度に加熱する。加熱温度としては、1700℃以上の範囲が好ましく、さらに好ましくは、1750℃〜2500℃の範囲であり、さらに好ましくは、2000℃〜2200℃の範囲である。このような温度に加熱することにより、チャンバー3内は、一般に10−2Pa〜10Pa程度の圧力となる。 Next, the inside of the chamber 3 is heated to a predetermined temperature. As heating temperature, the range of 1700 degreeC or more is preferable, More preferably, it is the range of 1750 degreeC-2500 degreeC, More preferably, it is the range of 2000 degreeC-2200 degreeC. By heating to such a temperature, the pressure in the chamber 3 is generally about 10 −2 Pa to 10 Pa.

上記所定の温度を保持する時間は、0.1〜8時間の範囲であることが好ましく、さらに好ましくは、0.5〜5時間の範囲であり、さらに好ましくは、1時間〜3時間の範囲である。保持温度により浸炭速度が変わるため、目標とする浸炭厚みにより調整する。   The time for maintaining the predetermined temperature is preferably in the range of 0.1 to 8 hours, more preferably in the range of 0.5 to 5 hours, and further preferably in the range of 1 hour to 3 hours. It is. Since the carburizing speed varies depending on the holding temperature, the carburizing thickness is adjusted according to the target carburizing thickness.

昇温速度及び冷却速度は、特に限定されるものではないが、一般に昇温速度は、100℃/時間〜2000℃/時間の範囲が好ましく、さらに好ましくは、300℃/時間〜1500℃/時間であり、さらに好ましくは、500℃/時間〜1000℃/時間である。冷却速度は40℃/時間〜170℃/時間の範囲が好ましく、さらに好ましくは、60℃/時間〜150℃/時間、さらに好ましくは80℃/時間〜130時間/時間である。冷却は、一般には自然冷却で行われる。   The rate of temperature rise and the rate of cooling are not particularly limited, but generally the rate of temperature rise is preferably in the range of 100 ° C./hour to 2000 ° C./hour, more preferably 300 ° C./hour to 1500 ° C./hour. More preferably, it is 500 ° C./hour to 1000 ° C./hour. The cooling rate is preferably in the range of 40 ° C./hour to 170 ° C./hour, more preferably 60 ° C./hour to 150 ° C./hour, and still more preferably 80 ° C./hour to 130 hours / hour. Cooling is generally performed by natural cooling.

図1に示すように、タンタル容器1の開口部1dが下方になるように、タンタル容器1をチャンバー3内に配置し、この状態で浸炭処理を行うことにより、開口部1dが拡がるのと歪みを抑制することができる。このため、図7に示すように、タンタル容器1の上に蓋2を載せた際に、良好な嵌合状態で蓋2を載せることができ、タンタル容器1内の密閉性を良好に保つことができる。このため、タンタル容器1内部で熱アニーニングや結晶成長をさせた場合に、タンタル容器1内にシリコン蒸気を良好な状態で保つことができ、良好な結晶状態を得ることができる。   As shown in FIG. 1, the tantalum container 1 is placed in the chamber 3 so that the opening 1d of the tantalum container 1 is positioned downward, and carburizing treatment is performed in this state, so that the opening 1d expands and is distorted. Can be suppressed. For this reason, as shown in FIG. 7, when the lid 2 is placed on the tantalum container 1, the lid 2 can be placed in a well-fitted state, and the airtightness in the tantalum container 1 is kept good. Can do. For this reason, when thermal annealing or crystal growth is performed inside the tantalum container 1, the silicon vapor can be kept in a good state in the tantalum container 1, and a good crystal state can be obtained.

以下、本発明を具体的な実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。   Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to specific examples, but the present invention is not limited to the following examples.

(実施例1)
図1に示すチャンバー3を用いて、タンタル容器1を浸炭処理した。タンタル容器1としては、図3に示す外径dが約160mm、高さhが約60mm、厚みtが約3mmのものを用いた。タンタル容器1は、金属タンタルを板金加工することにより作製した。
Example 1
The tantalum container 1 was carburized using the chamber 3 shown in FIG. As the tantalum container 1, a container having an outer diameter d of about 160 mm, a height h of about 60 mm, and a thickness t of about 3 mm shown in FIG. 3 was used. The tantalum container 1 was produced by processing metal tantalum into a sheet metal.

チャンバー3としては、その内部が、直径210mm、高さ90mmの円柱状となるチャンバー3を用いた。チャンバー容器3a及びチャンバー蓋3bの材質としては、かさ密度が1.8の等方性黒鉛材を用いた。   As the chamber 3, a chamber 3 having a cylindrical shape with a diameter of 210 mm and a height of 90 mm was used. An isotropic graphite material having a bulk density of 1.8 was used as a material for the chamber container 3a and the chamber lid 3b.

支持棒6は、直径6mm、長さ75mmのものを用いた。先端のテーパー状部分の長さは、15mmである。支持棒6及び支持台5は、チャンバー容器3aと同じ等方性黒鉛材から形成した。   The support rod 6 had a diameter of 6 mm and a length of 75 mm. The length of the tapered portion at the tip is 15 mm. The support rod 6 and the support base 5 were formed from the same isotropic graphite material as the chamber container 3a.

タンタル容器1の側壁部1bの端部1cの下方の隙間Gは、13mmであった。   The gap G below the end 1c of the side wall 1b of the tantalum container 1 was 13 mm.

このようにしてタンタル容器1をチャンバー3内に配置し、そのチャンバー3を、φ800mm×800mmのSUS製の真空容器8内に配置した。図12は、チャンバー3を真空容器8に配置したときの状態を示す断面図である。図12に示すように、真空容器8内には、断熱材9が設けられており、断熱材9内に形成された空間13内にチャンバー3が配置されている。断熱材9としては、商品名「DON−1000」(大阪ガスケミカル社製、かさ密度0.16g/cm)を用いた。この断熱材は、ピッチ系炭素繊維に樹脂を含浸させて成形、硬化、炭化、黒鉛化処理したものであり、多孔質の断熱材である。 In this way, the tantalum container 1 was placed in the chamber 3, and the chamber 3 was placed in a SUS vacuum container 8 having a diameter of 800 mm × 800 mm. FIG. 12 is a cross-sectional view showing a state when the chamber 3 is arranged in the vacuum vessel 8. As shown in FIG. 12, a heat insulating material 9 is provided in the vacuum vessel 8, and the chamber 3 is disposed in a space 13 formed in the heat insulating material 9. As the heat insulating material 9, the brand name “DON-1000” (manufactured by Osaka Gas Chemical Co., Ltd., bulk density 0.16 g / cm 3 ) was used. This heat insulating material is a porous heat insulating material obtained by impregnating a pitch-based carbon fiber with a resin and molding, curing, carbonizing, and graphitizing.

断熱材9によって囲まれた空間13の上方には、カーボンヒーター12が配置されており、カーボンヒーター12は、カーボンヒーター12に電流を流すための黒鉛電極11によって支持されている。カーボンヒーター12に電流を流すことにより、断熱材9によって覆われた空間13内を加熱することができる。   A carbon heater 12 is disposed above the space 13 surrounded by the heat insulating material 9, and the carbon heater 12 is supported by a graphite electrode 11 for flowing a current through the carbon heater 12. By passing an electric current through the carbon heater 12, the space 13 covered with the heat insulating material 9 can be heated.

真空容器8には、真空容器8内を排気するための排気口10が形成されている。排気口10は、図示しない真空ポンプに接続されている。   The vacuum vessel 8 is formed with an exhaust port 10 for exhausting the inside of the vacuum vessel 8. The exhaust port 10 is connected to a vacuum pump (not shown).

真空容器8内を排気してチャンバー3内を0.1Pa以下となるように減圧した後、カーボンヒーター12により710℃/時間の昇温速度で2150℃までチャンバー3内を加熱した。2150℃を2時間保持し、浸炭処理を行った。チャンバー3内は、0.5〜2.0Pa程度の圧力であった。   After the inside of the vacuum vessel 8 was evacuated and the pressure inside the chamber 3 was reduced to 0.1 Pa or less, the inside of the chamber 3 was heated to 2150 ° C. at a temperature increase rate of 710 ° C./hour by the carbon heater 12. Carburizing treatment was performed by maintaining 2150 ° C. for 2 hours. The pressure in the chamber 3 was about 0.5 to 2.0 Pa.

浸炭処理後、自然冷却で室温まで冷却した。冷却時間は約15時間であった。   After the carburizing treatment, it was cooled to room temperature by natural cooling. The cooling time was about 15 hours.

浸炭処理前と浸炭処理後において、タンタル容器1の開口部1dの寸法として外径dを測定した。外径dの寸法は、開口部1dの周囲の8箇所で測定した。   The outer diameter d was measured as the dimension of the opening 1d of the tantalum container 1 before and after the carburizing process. The dimension of the outer diameter d was measured at eight locations around the opening 1d.

図10は、浸炭処理前と浸炭処理後の外径dの上記8箇所での寸法を示す図である。図10において、Aは浸炭処理前の寸法を示しており、Bは浸炭処理後の寸法を示している。   FIG. 10 is a diagram showing dimensions at the eight positions of the outer diameter d before and after the carburizing process. In FIG. 10, A shows the dimension before the carburizing process, and B shows the dimension after the carburizing process.

図10に示すように、本実施例では、浸炭処理することにより、外径dの寸法が若干小さくなっていることがわかる。また、開口部1dの真円度を、三次元測定機を用いて測定した。開口部1dの図10に示すような8箇所における各点の測定データと、最終的に決定した平均要素形状線からの偏差によって求めた。具体的には、各点の測定データから平均線にて円面状を認識し、各点での平均線からの偏差の最大差を真円度とした。開口部1dの真円度は、浸炭処理前において0.467であり、浸炭処理後において0.575であった。従って、浸炭処理前後における差は、0.108であった。   As shown in FIG. 10, it can be seen that the outer diameter d is slightly reduced by carburizing in this example. Further, the roundness of the opening 1d was measured using a three-dimensional measuring machine. It calculated | required by the deviation from the measurement data of each point in eight places as shown in FIG. 10 of the opening part 1d, and the finally determined average element shape line. Specifically, the circular shape was recognized by the average line from the measurement data at each point, and the maximum difference in deviation from the average line at each point was defined as the roundness. The roundness of the opening 1d was 0.467 before the carburizing process and 0.575 after the carburizing process. Therefore, the difference before and after carburizing treatment was 0.108.

(比較例1)
図8は、本比較例における浸炭処理を説明するための断面図である。
(Comparative Example 1)
FIG. 8 is a cross-sectional view for explaining the carburizing process in this comparative example.

本比較例においては、チャンバー容器3a及びチャンバー蓋3bとして、上記実施例1と同様のものを用いた。また、タンタル容器1も、上記実施例1と同様のものを用いた。   In this comparative example, the same chamber container 3a and chamber lid 3b as those in Example 1 were used. Moreover, the tantalum container 1 used the same thing as the said Example 1. FIG.

本比較例においては、図8に示すように、タンタル容器1の開口部1dが上方となるように、タンタル容器1がチャンバー3内に配置されている。   In this comparative example, as shown in FIG. 8, the tantalum container 1 is disposed in the chamber 3 so that the opening 1 d of the tantalum container 1 faces upward.

タンタル容器1は、支持台5の上に載せられた黒鉛ブロック7の上に載せられている。   The tantalum container 1 is placed on a graphite block 7 placed on a support base 5.

図9は、黒鉛ブロック7のタンタル容器1に対する配置状態を示す平面図である。図9に示すように、タンタル容器1の底面部1aの下方の4箇所のそれぞれに黒鉛ブロック7が設けられている。黒鉛ブロック7としては、縦10mm、横30mm、高さ10mmの直方体形状のものを用いた。黒鉛ブロック7は、実施例1における支持棒6と同様の材質から形成したものを用いた。また、支持台5は、上記実施例1の支持台5と同様のものを用いた。   FIG. 9 is a plan view showing an arrangement state of the graphite block 7 with respect to the tantalum container 1. As shown in FIG. 9, the graphite block 7 is provided at each of four locations below the bottom surface portion 1 a of the tantalum container 1. As the graphite block 7, a rectangular parallelepiped having a length of 10 mm, a width of 30 mm, and a height of 10 mm was used. The graphite block 7 used was formed from the same material as the support rod 6 in Example 1. Moreover, the support stand 5 used the same thing as the support stand 5 of the said Example 1. FIG.

上記のように、チャンバー3内に、タンタル容器1を配置し、上記実施例1と同様の条件で浸炭処理を行った。   As described above, the tantalum container 1 was placed in the chamber 3 and carburization was performed under the same conditions as in Example 1.

上記と同様にして、浸炭処理前と浸炭処理後のタンタル容器1の外径dの寸法を測定し、測定結果を図11に示した。   In the same manner as described above, the dimension of the outer diameter d of the tantalum container 1 before and after the carburizing treatment was measured, and the measurement result is shown in FIG.

図11において、Aは浸炭処理前の外径dの寸法示しており、Bは浸炭処理後の外径dの寸法を示している。   In FIG. 11, A shows the dimension of the outer diameter d before carburizing treatment, and B shows the dimension of the outer diameter d after carburizing treatment.

図11に示すように、本比較例では、浸炭処理することにより、開口部1dが拡がっていることがわかる。   As shown in FIG. 11, in this comparative example, it can be seen that the opening 1d is expanded by carburizing.

また、浸炭処理前と浸炭処理後の開口部1dの真円度を測定した。浸炭処理前の真円度は0.593であり、浸炭処理後の真円度は0.715であった。従って、浸炭処理前と浸炭処理後の真円度の差は0.122であった。   Further, the roundness of the opening 1d before and after the carburizing process was measured. The roundness before the carburizing treatment was 0.593, and the roundness after the carburizing treatment was 0.715. Therefore, the difference in roundness before carburizing and after carburizing was 0.122.

以上のように、比較例1では、タンタル容器1の開口部1dを上方になるように配置して浸炭処理した結果、開口部1dが拡がることがわかる。従って、このように開口部1dが拡がったタンタル容器1の上に蓋2を載せると、タンタル容器1と蓋2との嵌合状態が不良となり、タンタル容器1と蓋2の間に隙間が形成され、良好な密閉状態を保つことができない。   As described above, in Comparative Example 1, it can be seen that the opening 1d expands as a result of performing the carburizing process by arranging the opening 1d of the tantalum container 1 to be on the upper side. Therefore, when the lid 2 is placed on the tantalum container 1 having the opening 1d expanded in this way, the fitting state between the tantalum container 1 and the lid 2 becomes poor, and a gap is formed between the tantalum container 1 and the lid 2. And cannot keep a good sealed state.

これに対し、実施例1のように、開口部1dが拡がらない場合、タンタル容器1の上に蓋2を良好な密閉状態で載せることができる。本実施例においては、開口部1dが浸炭処理前に比べ浸炭処理後にやや小さくなっているが、開口部1dが小さくなる変形の場合には、密閉性を損なうことなく、タンタル容器1の上に蓋2を載せることができる。   On the other hand, as in Example 1, when the opening 1d does not expand, the lid 2 can be placed on the tantalum container 1 in a good sealed state. In the present embodiment, the opening 1d is slightly smaller after the carburizing process than before the carburizing process. However, in the case of the deformation in which the opening 1d becomes smaller, the sealing property is not impaired and the tantalum container 1 is not damaged. A lid 2 can be placed.

上記比較例1のように、浸炭処理により、タンタル容器1の開口部1dが拡がる場合、予め開口部1dの拡大量を計算にいれて、蓋2をそのような寸法に合うように作製しておくことが考えられる。しかしながら、開口部1dの拡大量は、浸炭条件やその他の条件により変動し、その変動量も大きいものであるため、開口部1dの寸法変化を考慮して作製した蓋であっても、必ずしもタンタル容器1の開口部1dに適合するとは限らず、良好な密閉性が得られない場合がある。従って、タンタル容器1と蓋2が共に不良品となるため、作業効率が大幅に低下する。   When the opening 1d of the tantalum container 1 is expanded by carburizing treatment as in Comparative Example 1 above, the amount of expansion of the opening 1d is calculated in advance, and the lid 2 is made to fit such dimensions. It can be considered. However, since the amount of enlargement of the opening 1d varies depending on the carburizing condition and other conditions, and the amount of variation is large, even a lid manufactured in consideration of the dimensional change of the opening 1d is not necessarily tantalum. It does not necessarily match the opening 1d of the container 1 and may not provide good sealing performance. Accordingly, both the tantalum container 1 and the lid 2 become defective products, and the working efficiency is greatly reduced.

また、上記のように、本発明に従い、開口部1dが下方になるようにタンタル容器を配置して、浸炭処理することにより、開口部の真円度の高いものが得られる。このことからも、本発明に従いタンタル容器を浸炭処理することにより、蓋との嵌め合せにおいて、良好な密閉状態を保つことができる。   Further, as described above, according to the present invention, the tantalum container is arranged so that the opening 1d faces downward, and carburizing is performed to obtain a high roundness of the opening. Also from this fact, by carburizing the tantalum container according to the present invention, it is possible to maintain a good sealed state in fitting with the lid.

1…タンタル容器
1a…タンタル容器の底面部
1b…タンタル容器の側壁部
1c…タンタル容器の側壁部の端部
1d…タンタル容器の開口部
2…蓋
2a…蓋の上面部
2b…蓋の側壁部
3…チャンバー
3a…チャンバー容器
3b…チャンバー蓋
5…支持台
6…支持棒
7…黒鉛ブロック
8…SUS製の真空容器
9…断熱材
10…排気口
11…黒鉛電極
12…カーボンヒーター
13…断熱材によって覆われた空間
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Tantalum container 1a ... Bottom face part of tantalum container 1b ... Side wall part of tantalum container 1c ... End part of side wall part of tantalum container 1d ... Opening part of tantalum container 2 ... Lid 2a ... Upper surface part of lid 2b ... Side wall part of lid DESCRIPTION OF SYMBOLS 3 ... Chamber 3a ... Chamber container 3b ... Chamber lid 5 ... Support stand 6 ... Support rod 7 ... Graphite block 8 ... SUS vacuum container 9 ... Heat insulating material 10 ... Exhaust port 11 ... Graphite electrode 12 ... Carbon heater 13 ... Heat insulating material Space covered by

Claims (7)

底面部と、前記底面部から略垂直方向に延びる側壁部とを有し、前記側壁部の端部によって開口部が形成されているタンタルまたはタンタル合金からなるタンタル容器に、該容器の表面から内部に向って炭素を浸透させる浸炭処理を施すための方法であって、
炭素源が存在するチャンバー内に、前記タンタル容器の前記開口部が下方になるように、前記タンタル容器を配置する工程と、
前記チャンバー内を減圧し加熱することにより、前記炭素源からの炭素を前記タンタル容器の表面から浸透させて浸炭処理を施す工程とを備えることを特徴とするタンタル容器の浸炭処理方法。
A tantalum container made of tantalum or a tantalum alloy having a bottom surface portion and a side wall portion extending in a substantially vertical direction from the bottom surface portion, and having an opening formed by an end portion of the side wall portion. A method for performing a carburizing process to infiltrate carbon toward
Placing the tantalum container in a chamber in which a carbon source is present such that the opening of the tantalum container is downward;
A method of carburizing a tantalum container, comprising: depressurizing and heating the inside of the chamber to infiltrate carbon from the carbon source from the surface of the tantalum container and performing a carburizing process.
前記タンタル容器の前記側壁部端部の下方に隙間が形成されるように、前記タンタル容器が前記チャンバー内に配置されていることを特徴とする請求項1に記載のタンタル容器の浸炭処理方法。   The tantalum container carburizing method according to claim 1, wherein the tantalum container is disposed in the chamber so that a gap is formed below the end portion of the side wall of the tantalum container. 前記タンタル容器内側の前記底面部を支持することによって、前記タンタル容器が前記チャンバー内で支持されていることを特徴とする請求項1または2に記載のタンタル容器の浸炭処理方法。   3. The carburizing method for a tantalum container according to claim 1, wherein the tantalum container is supported in the chamber by supporting the bottom surface inside the tantalum container. 4. 前記チャンバー内に設けられた支持部材によって、前記タンタル容器内側の前記底面部が支持されていることを特徴とする請求項3に記載のタンタル容器の浸炭処理方法。   The carburizing method for a tantalum container according to claim 3, wherein the bottom surface portion inside the tantalum container is supported by a support member provided in the chamber. 前記チャンバーが、前記炭素源として機能することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のタンタル容器の浸炭処理方法。   The said chamber functions as said carbon source, The carburizing method of the tantalum container of any one of Claims 1-4 characterized by the above-mentioned. 前記支持部材が前記炭素源として機能することを特徴とする請求項4または5に記載のタンタル容器の浸炭処理方法。   6. The method for carburizing a tantalum container according to claim 4, wherein the support member functions as the carbon source. 請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法により、浸炭処理がなされたことを特徴とするタンタル容器。   A tantalum container, which has been carburized by the method according to claim 1.
JP2009132051A 2009-06-01 2009-06-01 Method for carburizing tantalum container and tantalum container Active JP5483154B2 (en)

Priority Applications (9)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2009132051A JP5483154B2 (en) 2009-06-01 2009-06-01 Method for carburizing tantalum container and tantalum container
CN2010800227848A CN102449185B (en) 2009-06-01 2010-05-25 Method for carburizing tantalum member, and tantalum member
PCT/JP2010/058799 WO2010140508A1 (en) 2009-06-01 2010-05-25 Method for carburizing tantalum member, and tantalum member
CA2763652A CA2763652A1 (en) 2009-06-01 2010-05-25 Method for carburizing tantalum member, and tantalum member
KR1020117026005A KR101740070B1 (en) 2009-06-01 2010-05-25 Method for carburizing tantalum member, and tantalum member
EP10783292.5A EP2439308B1 (en) 2009-06-01 2010-05-25 Method for carburizing tantalum member, and tantalum member
RU2011148907/02A RU2011148907A (en) 2009-06-01 2010-05-25 METHOD OF CARBONIZING TANTALUM ELEMENT AND TANTALE ELEMENT
US13/322,936 US8986466B2 (en) 2009-06-01 2010-05-25 Method for carburizing tantalum member, and tantalum member
TW099117150A TWI475131B (en) 2009-06-01 2010-05-28 Carburization process of tantalum member and carburized tantalum member

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2009132051A JP5483154B2 (en) 2009-06-01 2009-06-01 Method for carburizing tantalum container and tantalum container

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2010275617A true JP2010275617A (en) 2010-12-09
JP5483154B2 JP5483154B2 (en) 2014-05-07

Family

ID=43422847

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2009132051A Active JP5483154B2 (en) 2009-06-01 2009-06-01 Method for carburizing tantalum container and tantalum container

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP5483154B2 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112159952A (en) * 2020-10-10 2021-01-01 哈尔滨科友半导体产业装备与技术研究院有限公司 Device and method capable of simultaneously carbonizing multiple tantalum sheets

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112159952A (en) * 2020-10-10 2021-01-01 哈尔滨科友半导体产业装备与技术研究院有限公司 Device and method capable of simultaneously carbonizing multiple tantalum sheets
CN112159952B (en) * 2020-10-10 2022-07-12 哈尔滨科友半导体产业装备与技术研究院有限公司 Device and method capable of simultaneously carbonizing multiple tantalum sheets

Also Published As

Publication number Publication date
JP5483154B2 (en) 2014-05-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2010140508A1 (en) Method for carburizing tantalum member, and tantalum member
JP5673034B2 (en) Method for carburizing tantalum containers
JP2011233780A (en) Method of manufacturing semiconductor device
KR102067313B1 (en) Storing container, storing container manufacturing method, semiconductor manufacturing method, and semiconductor manufacturing apparatus
JP5483157B2 (en) Method of carburizing tantalum member and tantalum member
JP2010064919A (en) Method for annealing silicon carbide single crystal material, silicon carbide single crystal wafer, and silicon carbide semiconductor
JP2019156660A (en) Method for manufacturing silicon carbide single crystal
JP5483154B2 (en) Method for carburizing tantalum container and tantalum container
JP5143159B2 (en) Single crystal manufacturing equipment
JP4661039B2 (en) Method for manufacturing silicon carbide substrate
JP5573753B2 (en) SiC growth equipment
JP2013256401A (en) Production apparatus of single crystal
WO2019176447A1 (en) Production method and production device of silicon carbide single crystal
JP5094811B2 (en) Single crystal manufacturing method and manufacturing apparatus
JP2004196631A (en) Method for manufacturing nano-carbon
JP2013222793A (en) Pit formation method to silicon carbide crystal and method for manufacturing silicon carbide crystal using the same, and method for confirming dislocation position in silicon carbide crystal and surface of silicon carbide crystal
JP2019147996A (en) SINGLE CVD-SiC AND METHOD FOR PRODUCING THE SAME
JP2008150243A (en) Method for imparting electric conductivity to silicon carbide
JP2017005112A (en) Wafer boat and method of manufacturing the same
JP2015074568A (en) Manufacturing method of single crystal

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20120125

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20140121

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20140206

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 5483154

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250