JP5483157B2 - Method of carburizing tantalum member and tantalum member - Google Patents

Method of carburizing tantalum member and tantalum member Download PDF

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本発明は、タンタルまたはタンタル合金からなるタンタル容器及び蓋などの部材に、該部材の表面から内部に向って炭素を浸透させる浸炭処理を施すための方法及び該方法によって得られるタンタル部材に関するものである。   The present invention relates to a method for subjecting a member such as a tantalum container made of tantalum or a tantalum alloy and a lid to carburizing treatment for infiltrating carbon from the surface of the member toward the inside, and a tantalum member obtained by the method. is there.

炭化ケイ素(SiC)は、ケイ素(Si)やバリウムヒ素(BaAs)等の従来の半導体材料では実現できない高温、高周波、耐電圧・耐環境性を実現することが可能であるとされており、次世代のパワーデバイス、高周波デバイス用半導体材料として期待されている。   Silicon carbide (SiC) is said to be able to realize high temperature, high frequency, withstand voltage and environmental resistance that cannot be achieved with conventional semiconductor materials such as silicon (Si) and barium arsenic (BaAs). It is expected as a semiconductor material for next-generation power devices and high-frequency devices.

特許文献1においては、単結晶炭化ケイ素基板の表面を熱アニールする際、及び単結晶炭化ケイ素基板の上に炭化ケイ素の単結晶を結晶成長させる際に、表面に炭化タンタル層が形成されたタンタル容器をチャンバーとして用いることが提案されている。表面に炭化タンタル層を有するタンタル容器内に、単結晶炭化ケイ素基板を収納し、その表面を熱アニールしたり、あるいはその表面上に炭化ケイ素単結晶を成長させることにより、表面が平坦化され、かつ欠陥の少ない単結晶炭化ケイ素基板または炭化ケイ素単結晶層を形成することができる旨報告されている。   In Patent Document 1, tantalum having a tantalum carbide layer formed on the surface of a single crystal silicon carbide substrate is thermally annealed and a single crystal of silicon carbide is grown on a single crystal silicon carbide substrate. It has been proposed to use the container as a chamber. A single crystal silicon carbide substrate is housed in a tantalum container having a tantalum carbide layer on the surface, and the surface is planarized by thermally annealing the surface or growing a silicon carbide single crystal on the surface, In addition, it has been reported that a single crystal silicon carbide substrate or a silicon carbide single crystal layer with few defects can be formed.

特許文献2及び特許文献3においては、タンタルもしくはタンタル合金の表面に炭素を浸透させて、表面にタンタルの炭化物を形成する際、表面の自然酸化膜であるTaを昇華させて除去させた後に、炭素を浸透させることが提案されている。 In Patent Document 2 and Patent Document 3, when carbon is infiltrated into the surface of tantalum or tantalum alloy to form tantalum carbide on the surface, Ta 2 O 5 which is a natural oxide film on the surface is sublimated and removed. After that, it has been proposed to penetrate carbon.

しかしながら、タンタル容器及びタンタル蓋についての具体的な浸炭処理方法は検討されていなかった。   However, a specific carburizing method for tantalum containers and tantalum lids has not been studied.

特開2008−16691号公報JP 2008-16691 A 特開2005−68002号公報JP 2005-68002 A 特開2008−81362号公報JP 2008-81362 A

本発明の目的は、浸炭処理による変形が小さく、平面部の平坦度が良好で、かつ均一に浸炭処理することができるタンタル部材の浸炭処理方法、及び該方法により得られるタンタル部材、並びに該方法に用いる浸炭処理用治具を適用することにある。   An object of the present invention is to provide a carburizing treatment method for a tantalum member that is small in deformation due to carburizing treatment, has good flatness of a flat portion, and can be uniformly carburized, and a tantalum member obtained by the method, and the method. It is to apply the carburizing jig used in the above.

本発明の浸炭処理方法は、平面部を有するタンタルまたはタンタル合金からなるタンタル部材に、該部材の表面から内部に向って炭素を浸透させる浸炭処理を施すための方法であって、先端部がテーパー状に形成された複数の支持棒によって平面部を支持することにより、タンタル部材を、炭素源が存在するチャンバー内に配置する工程と、チャンバー内を減圧し加熱することにより、炭素源からの炭素をタンタル部材の表面から浸透させて浸炭処理を施す工程とを備えることを特徴としている。   The carburizing method of the present invention is a method for performing a carburizing process in which carbon is infiltrated from the surface of the member toward the inside of a tantalum member made of tantalum or a tantalum alloy having a flat portion, and the tip portion is tapered. The flat portion is supported by a plurality of support rods formed in the shape of a tantalum member, and the tantalum member is placed in a chamber in which the carbon source is present, and the chamber is depressurized and heated to heat carbon from the carbon source. And a step of carburizing by infiltrating from the surface of the tantalum member.

本発明においては、先端部がテーパー状に形成された複数の支持棒によって平面部を支持し、浸炭処理している。支持棒の先端部がテーパー状に形成されているので、支持棒の先端部と平面部とが接触する面積を小さくすることができる。支持棒の先端部が接する部分においては、炭素源からの炭素が浸炭しにくくなったり、後述するように、支持棒が炭素源である場合には、平面部と固着してしまう場合があるが、本発明においては支持棒の先端部がテーパー状に形成されており、接触面積を小さくすることができるので、均一に浸炭処理することができる。   In the present invention, the planar portion is supported by a plurality of support rods whose tip portions are formed in a tapered shape, and carburized. Since the tip end portion of the support rod is formed in a tapered shape, the area where the tip end portion of the support rod and the flat portion contact can be reduced. In the portion where the tip of the support bar comes into contact, carbon from the carbon source becomes difficult to carburize or, as will be described later, when the support bar is a carbon source, it may adhere to the flat part. In the present invention, the tip end portion of the support rod is formed in a tapered shape, and the contact area can be reduced, so that the carburizing treatment can be performed uniformly.

また、本発明においては、複数の支持棒によって平面部を支持しているので、浸炭処理によるタンタル部材の変形を小さくすることができ、平面部の平坦度を良好に保った状態で浸炭処理することができる。   Further, in the present invention, since the flat portion is supported by the plurality of support rods, the deformation of the tantalum member due to the carburizing treatment can be reduced, and the carburizing treatment is performed with the flatness of the flat portion being kept good. be able to.

本発明においては、平面部全体を各支持棒の先端部がほぼ均等に支持するように、複数の支持棒が分散して配置されていることが好ましい。これにより、浸炭処理による変形をさらに小さくすることができ、平面部の平坦度をさらに良好な状態にすることができる。   In the present invention, it is preferable that the plurality of support rods are arranged in a distributed manner so that the tip portions of the respective support rods support the entire plane portion substantially evenly. Thereby, the deformation | transformation by a carburizing process can be made still smaller and the flatness of a plane part can be made into a further favorable state.

本発明においては、複数の支持棒が分散して配置されていることが好ましく、平面部の面積1500mmあたり1本以上の支持棒によって平面部が支持されていることが好ましい。これにより、浸炭処理による変形をさらに小さくすることができ、平面部の平坦度をさらに良好な状態にすることができる。 In the present invention, it is preferable that a plurality of support rods are arranged in a dispersed manner, and it is preferable that one or more support rods are supported by an area of 1500 mm 2 of the plane portion. Thereby, the deformation | transformation by a carburizing process can be made still smaller and the flatness of a plane part can be made into a further favorable state.

本発明においては、支持棒が炭素源として機能することが好ましい。支持棒が炭素源として機能することにより、タンタル部材の近くに炭素源を配置することができ、タンタル部材の表面に炭素を充分供給することができ、より均一な浸炭処理を行うことができる。   In the present invention, the support rod preferably functions as a carbon source. When the support rod functions as a carbon source, the carbon source can be disposed near the tantalum member, carbon can be sufficiently supplied to the surface of the tantalum member, and a more uniform carburizing process can be performed.

また、本発明において、支持棒の先端部は、先に近づくにつれて径が細くなるテーパー状に形成されている。このため、タンタル部材の平面部と接する支持棒の先端部の面積を小さくすることができる。支持棒が炭素源である場合、タンタル部材の平面部と接する面積が大きくなると、タンタル部材の平面部と支持棒の先端部が固着してしまい、浸炭処理後にタンタル部材の平面部から支持棒の先端部を取り外すことができなくなる場合がある。また、支持棒の先端部が接する部分において炭素が高濃度となり、均一な浸炭処理ができなくなる場合がある。   Moreover, in this invention, the front-end | tip part of a support bar is formed in the taper shape which a diameter becomes thin as it approaches the tip. For this reason, the area of the front-end | tip part of the support rod which touches the plane part of a tantalum member can be made small. When the support rod is a carbon source, if the area in contact with the flat portion of the tantalum member increases, the flat portion of the tantalum member and the tip of the support rod are fixed, and after the carburizing process, the flat portion of the tantalum member The tip may not be removable. In addition, the carbon concentration is high at the portion where the tip of the support rod contacts, and uniform carburizing may not be possible.

また、本発明においては、チャンバーが炭素源として機能することが好ましい。チャンバーは、タンタル部材の周りを覆っているので、チャンバーが炭素源として機能することにより、タンタル部材の表面全体を均一に浸炭処理することができる。   In the present invention, the chamber preferably functions as a carbon source. Since the chamber covers the periphery of the tantalum member, the entire surface of the tantalum member can be uniformly carburized by the chamber functioning as a carbon source.

支持棒やチャンバーを炭素源として機能させる場合、炭素源としては、例えば黒鉛を用いることができる。チャンバーや支持棒は高温で熱処理されるものであるので、黒鉛としては、等方性黒鉛材が好ましく用いられる。また、ハロゲン含有ガスなどを使用して高純度処理された高純度黒鉛材がさらに好ましい。黒鉛材中の灰分含有量は20ppm以下が好ましく、さらに好ましくは5ppm以下である。かさ密度は1.6以上が好ましく、1.8以上がさらに好ましい。かさ密度の上限値としては、例えば、2.1である。等方性黒鉛材の製造方法の一例としては、石油系、石炭系のコークスをフィラーとして数μm〜数十μmに粉砕し、これにピッチ、コールタール、コールタールピッチなどの結合材を添加して混練する。得られた混練物を、原料フィラーの粉砕粒径よりも大きくなるように数μm〜数十μmに粉砕して粉砕物を得る。また、粒子径が100μmを超えるような粒子は除去しておくことが好ましい。上記粉砕物を成形、焼成、黒鉛化して黒鉛材料を得る。その後、ハロゲン含有ガスなどを使用して高純度化処理を行い、黒鉛材料中の灰分量を20ppm以下にすることで、黒鉛材料からタンタル部材への不純物元素の混入を抑制することができる。   In the case where the support rod or chamber functions as a carbon source, for example, graphite can be used as the carbon source. Since the chamber and the support rod are heat-treated at a high temperature, an isotropic graphite material is preferably used as the graphite. Further, a high-purity graphite material that has been subjected to high-purity treatment using a halogen-containing gas or the like is more preferable. The ash content in the graphite material is preferably 20 ppm or less, more preferably 5 ppm or less. The bulk density is preferably 1.6 or more, and more preferably 1.8 or more. The upper limit of the bulk density is 2.1, for example. As an example of a method for producing isotropic graphite material, petroleum-based or coal-based coke is pulverized to several μm to several tens of μm as a filler, and a binder such as pitch, coal tar, coal tar pitch is added thereto. Knead. The obtained kneaded product is pulverized to several μm to several tens of μm so as to be larger than the pulverized particle size of the raw material filler to obtain a pulverized product. Moreover, it is preferable to remove particles whose particle diameter exceeds 100 μm. The pulverized product is molded, fired and graphitized to obtain a graphite material. Thereafter, high purity treatment is performed using a halogen-containing gas or the like, and the amount of ash in the graphite material is set to 20 ppm or less, whereby contamination of impurity elements from the graphite material into the tantalum member can be suppressed.

本発明においては、支持棒の基部が支持台に支持されることによって、複数の支持棒が支持台の上に設けられており、支持台がチャンバー内の底面部上に載置されることにより、複数の支持棒がチャンバー内に配置されていることが好ましい。この場合、支持台が炭素源として機能してもよい。炭素源としては、上記と同様に等方性黒鉛材などの黒鉛が好ましく用いられる。   In the present invention, the base of the support bar is supported by the support base, whereby a plurality of support bars are provided on the support base, and the support base is placed on the bottom surface in the chamber. It is preferable that a plurality of support rods are disposed in the chamber. In this case, the support base may function as a carbon source. As the carbon source, graphite such as isotropic graphite material is preferably used as described above.

本発明におけるタンタル部材は、平面部と、平面部から略垂直方向に伸びる側壁部とを有し、側壁部の端部によって開口部が形成されているタンタル容器であることが好ましい。タンタル容器を本発明の浸炭処理方法により浸炭処理する場合、タンタル容器の開口部が下方になるように、チャンバー内にタンタル容器を配置し、タンタル容器の内側の平面部を複数の支持棒で支持することが好ましい。   The tantalum member in the present invention is preferably a tantalum container having a flat portion and a side wall portion extending from the flat portion in a substantially vertical direction, and an opening is formed by an end portion of the side wall portion. When carburizing a tantalum container by the carburizing method of the present invention, the tantalum container is disposed in the chamber so that the opening of the tantalum container is downward, and the inner flat portion of the tantalum container is supported by a plurality of support rods. It is preferable to do.

本発明のタンタル部材は、上記本発明の方法により浸炭処理がなされたことを特徴としている。   The tantalum member of the present invention is characterized by being carburized by the method of the present invention.

本発明の浸炭処理用治具は、上記本発明の浸炭処理方法に用いる治具であって、複数の支持棒と、複数の支持棒を支持する支持台とを有し、支持棒及び支持台が黒鉛材料から形成されていることを特徴としている。黒鉛材料としては、上述のように、等方性黒鉛材を用いることが好ましい。   A jig for carburizing treatment of the present invention is a jig used in the carburizing method of the present invention, and includes a plurality of support bars and a support base that supports the plurality of support bars. Is formed from a graphite material. As described above, it is preferable to use an isotropic graphite material as the graphite material.

本発明によれば、浸炭処理によるタンタル部材の変形が小さく、平面部の平坦度が良好で、かつ均一に浸炭処理することができる。   According to the present invention, the deformation of the tantalum member due to the carburizing process is small, the flatness of the flat portion is good, and the carburizing process can be performed uniformly.

本発明に従う一実施形態の浸炭処理方法を説明するための断面図。Sectional drawing for demonstrating the carburizing method of one Embodiment according to this invention. 図1に示す実施形態における支持棒の位置を示す平面図。The top view which shows the position of the support bar in embodiment shown in FIG. 図1に示す実施形態において用いるタンタル容器を示す斜視図。The perspective view which shows the tantalum container used in embodiment shown in FIG. 図3に示すタンタル容器に用いられるタンタル蓋を示す斜視図。The perspective view which shows the tantalum lid | cover used for the tantalum container shown in FIG. 図3に示すタンタル容器の断面図。Sectional drawing of the tantalum container shown in FIG. 図4に示すタンタル蓋の断面図。Sectional drawing of the tantalum lid | cover shown in FIG. 図5に示すタンタル容器に図6に示すタンタル蓋を取り付けた状態を示す断面図。Sectional drawing which shows the state which attached the tantalum cover shown in FIG. 6 to the tantalum container shown in FIG. 本発明に従う他の実施形態における支持棒の位置を示す平面図。The top view which shows the position of the support bar in other embodiment according to this invention. 本発明に従うさらに他の実施形態における支持棒の位置を示す平面図。The top view which shows the position of the support bar in other embodiment according to this invention. 比較例における浸炭処理方法を説明するための断面図。Sectional drawing for demonstrating the carburizing method in a comparative example. 図10に示す比較例における支持棒の位置を示す平面図。The top view which shows the position of the support bar in the comparative example shown in FIG. 本発明に従うさらに他の実施形態におけるタンタル蓋の浸炭処理方法を示す断面図。Sectional drawing which shows the carburizing method of the tantalum lid | cover in further another embodiment according to this invention. 本発明に従う実施例における浸炭処理を説明するための断面図。Sectional drawing for demonstrating the carburizing process in the Example according to this invention.

以下、本発明を具体的な実施形態により説明するが、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。   Hereinafter, the present invention will be described with reference to specific embodiments, but the present invention is not limited to the following embodiments.

図1は、本発明に従う一実施形態の浸炭処理方法を説明するための断面図である。   FIG. 1 is a cross-sectional view for explaining a carburizing method according to an embodiment of the present invention.

タンタル容器1は、チャンバー容器3a及びチャンバー蓋3bからなるチャンバー3内に配置されている。   The tantalum container 1 is disposed in a chamber 3 composed of a chamber container 3a and a chamber lid 3b.

図3は、タンタル容器1を示す斜視図である。図4は、図3に示すタンタル容器1を密閉するのに用いるタンタルまたはタンタル合金からなるタンタル蓋2を示す斜視図である。   FIG. 3 is a perspective view showing the tantalum container 1. FIG. 4 is a perspective view showing a tantalum lid 2 made of tantalum or a tantalum alloy used for sealing the tantalum container 1 shown in FIG.

図5は、タンタル容器1を示す断面図である。図5に示すように、タンタル容器1は、平面部1aと、平面部1aの周縁から平面部1aに対して略垂直方向に延びる側壁部1bを有している。側壁部1bの端部1cによって、タンタル容器1の開口部1dが形成されている。ここで、「略垂直方向」には、90°±20°の方向が含まれる。   FIG. 5 is a cross-sectional view showing the tantalum container 1. As shown in FIG. 5, the tantalum container 1 has a flat surface portion 1a and a side wall portion 1b extending from the periphery of the flat surface portion 1a in a direction substantially perpendicular to the flat surface portion 1a. An opening 1d of the tantalum container 1 is formed by the end 1c of the side wall 1b. Here, the “substantially vertical direction” includes a direction of 90 ° ± 20 °.

図6は、図5に示すタンタル容器1の開口部1dを密閉するためのタンタル蓋2を示す断面図である。図6に示すように、タンタル蓋2は、平面部2aと、平面部2aから略垂直方向に延びる側壁部2bを有している。   6 is a cross-sectional view showing the tantalum lid 2 for sealing the opening 1d of the tantalum container 1 shown in FIG. As shown in FIG. 6, the tantalum lid 2 has a flat surface portion 2a and a side wall portion 2b extending from the flat surface portion 2a in a substantially vertical direction.

図7は、図5に示すタンタル容器1の側壁部1bの端部1cの上に、図6に示すタンタル蓋2を載せ、タンタル容器1を密閉した状態を示す断面図である。図7に示すように、タンタル容器1の側壁部1bが、タンタル蓋2の側壁部2bの内側に配置されることにより、タンタル容器1の上に、タンタル蓋2が載せられ、タンタル容器1が密閉される。   7 is a cross-sectional view showing a state where the tantalum lid 1 shown in FIG. 6 is placed on the end portion 1c of the side wall 1b of the tantalum vessel 1 shown in FIG. As shown in FIG. 7, the side wall 1b of the tantalum container 1 is arranged inside the side wall 2b of the tantalum lid 2, so that the tantalum lid 2 is placed on the tantalum container 1, and the tantalum container 1 is Sealed.

図7に示すように、タンタル容器1の側壁部1bは、タンタル蓋2の側壁部2bの内側に位置するので、図6に示すタンタル蓋2の側壁部2b内側の内径Dは、図5に示すタンタル容器1の外径dより若干大きくなるように設計される。通常、タンタル蓋2の内径Dは、タンタル容器1の外径dより0.1mm〜4mm程度大きくなるように設計される。   As shown in FIG. 7, since the side wall 1b of the tantalum container 1 is located inside the side wall 2b of the tantalum lid 2, the inner diameter D inside the side wall 2b of the tantalum lid 2 shown in FIG. It is designed to be slightly larger than the outer diameter d of the tantalum container 1 shown. Usually, the inner diameter D of the tantalum lid 2 is designed to be about 0.1 mm to 4 mm larger than the outer diameter d of the tantalum container 1.

タンタル容器1及びタンタル蓋2は、タンタルまたはタンタル合金から形成される。タンタル合金は、タンタルを主成分として含む合金であり、例えば、タンタル金属にタングステン又はニオブなどを含有した合金などが挙げられる。   The tantalum container 1 and the tantalum lid 2 are made of tantalum or a tantalum alloy. The tantalum alloy is an alloy containing tantalum as a main component, and examples thereof include an alloy containing tantalum metal containing tungsten or niobium.

タンタル容器1及びタンタル蓋2は、例えば、切削加工、薄板からの絞り加工、板金加工などから製造される。切削加工は、1個のタンタル金属の塊を削り出して容器状にする加工方法であり、高精度の形状を製作できる一方、切削される金属が多くなり材料コストは高くなる。絞り加工は、1枚のタンタル金属板を変形させて一度に容器状にする加工方法である。容器製造用のダイとパンチの間に板状の金属を載置してパンチをダイに向かって押し込むと、材料はダイに押し込まれる形で変形して容器状となる。金属板が押し込まれていく時、外側にある金属板がシワにならないようにシワ押さえを設置しておく。切削加工に比べて短時間で仕上がり、削り屑の発生が少ないのでコスト等を抑えることができる。板金加工は、1枚の金属板を切る、曲げる、溶接することにより容器形状にする加工方法である。切削加工よりも材料面でコストを抑えることはできるが、絞り加工よりも製造時間は長くなる。   The tantalum container 1 and the tantalum lid 2 are manufactured by, for example, cutting, drawing from a thin plate, or sheet metal processing. Cutting is a processing method in which a single piece of tantalum metal is cut into a container shape, and a high-precision shape can be manufactured. On the other hand, more metal is cut, resulting in higher material costs. Drawing is a processing method in which one tantalum metal plate is deformed to form a container at a time. When a plate-shaped metal is placed between a die for manufacturing a container and a punch and the punch is pushed toward the die, the material is deformed in a form of being pushed into the die and becomes a container. When the metal plate is pushed in, a wrinkle presser is installed so that the outer metal plate does not wrinkle. Compared with cutting, it is finished in a short time, and the generation of shavings is small, so that the cost and the like can be suppressed. Sheet metal processing is a processing method for forming a container shape by cutting, bending, or welding a single metal plate. Although cost can be reduced in terms of material compared to cutting, the manufacturing time is longer than drawing.

タンタル容器1及びタンタル蓋2をそれぞれ浸炭処理することにより、その表面から炭素を内部に浸透させ、炭素を内部に拡散することができる。炭素が浸透することにより、TaC層、TaC層などが形成される。表面に炭素含有率の高いタンタルカーバイド層が形成されるが、炭素が容器内部へ拡散することにより、表面はタンタル含有率の高いタンタルカーバイド層となることで、カーボンフラックスを吸蔵させることができる。従って、浸炭処理したタンタル容器及びタンタル蓋からなるルツボ内で、炭化ケイ素の液相成長や気相成長を行うことにより、成長プロセス時に発生した炭素蒸気をルツボ壁内で吸蔵することができ、ルツボ内に不純物濃度の低いシリコン雰囲気を形成することができ、単結晶炭化ケイ素表面の欠陥を低減でき、表面を平坦化することができる。また、このようなルツボ内で単結晶炭化ケイ素基板の表面を熱アニーリングすることにより、欠陥を低減させ、表面を平坦化させることができる。 Carburizing each of the tantalum container 1 and the tantalum lid 2 allows carbon to permeate into the interior from the surface and diffuse the carbon into the interior. When carbon penetrates, a Ta 2 C layer, a TaC layer, or the like is formed. Although a tantalum carbide layer having a high carbon content is formed on the surface, carbon diffuses into the container, so that the surface becomes a tantalum carbide layer having a high tantalum content, whereby the carbon flux can be occluded. Therefore, by performing liquid phase growth or vapor phase growth of silicon carbide in a crucible consisting of a carburized tantalum container and a tantalum lid, carbon vapor generated during the growth process can be occluded in the crucible wall. A silicon atmosphere having a low impurity concentration can be formed therein, defects on the surface of the single crystal silicon carbide can be reduced, and the surface can be planarized. In addition, by annealing the surface of the single crystal silicon carbide substrate in such a crucible, defects can be reduced and the surface can be planarized.

図1に戻り、本実施形態の浸炭処理について説明する。   Returning to FIG. 1, the carburizing process of the present embodiment will be described.

図1に示すように、チャンバー容器3a及びチャンバー蓋3bからなるチャンバー3内に、上記のタンタル容器1が配置されている。タンタル容器1は、チャンバー3内において、側壁部1bの端部1cが下方になるように配置されている。タンタル容器1は、タンタル容器1内側の平面部1aを、複数の支持棒6で支持することにより、チャンバー3内で支持されている。   As shown in FIG. 1, the tantalum container 1 is arranged in a chamber 3 composed of a chamber container 3a and a chamber lid 3b. The tantalum container 1 is disposed in the chamber 3 so that the end 1c of the side wall 1b is downward. The tantalum container 1 is supported in the chamber 3 by supporting the flat portion 1 a inside the tantalum container 1 with a plurality of support rods 6.

図1に示すように、支持棒6の先端部6aは、先に近づくにつれて径が細くなるテーパー状に形成されている。先端部6aをテーパー状に形成することにより、支持棒6の先端部6aとタンタル容器1の平面部1aとの接触面積を小さくすることができる。本実施形態における支持棒6の先端部6aと平面部1aとの接触面積は0.28mmである。先端部6aの接触面積は、0.03〜12mmの範囲内であることが好ましく、さらに好ましくは0.1〜8mmの範囲内であり、さらに好ましくは0.2〜5mmの範囲内である。先端部6aの接触面積が小さすぎると、先端部が欠けやすくなり、加工が困難となる。また、先端部6aの接触面積が大きすぎると、支持棒6を黒鉛材料から形成した場合、浸炭処理の際に平面部1aと先端部6aとが固着し、浸炭処理後にタンタル容器1を支持棒6から取り外すのが困難になる。 As shown in FIG. 1, the tip end portion 6 a of the support bar 6 is formed in a tapered shape whose diameter becomes narrower as it approaches the tip. By forming the tip portion 6a in a tapered shape, the contact area between the tip portion 6a of the support bar 6 and the flat portion 1a of the tantalum container 1 can be reduced. In the present embodiment, the contact area between the tip 6a of the support bar 6 and the flat portion 1a is 0.28 mm 2 . The contact area of the tip portion 6a, is preferably within a range of 0.03~12mm 2, more preferably within the range of 0.1 to 8 mm 2, more preferably in the range of 0.2 to 5 mm 2 It is. If the contact area of the tip portion 6a is too small, the tip portion is likely to be chipped and processing becomes difficult. Also, if the contact area of the tip 6a is too large, when the support rod 6 is made of a graphite material, the flat portion 1a and the tip 6a are fixed during the carburizing process, and the tantalum container 1 is supported by the support bar after the carburizing process. It becomes difficult to remove from 6.

図2は支持棒6の平面部1aに対する配置状態を示す平面図である。図2に示すように、本実施形態においては、13本の支持棒6で、タンタル容器1の内側の平面部1aを支持している。   FIG. 2 is a plan view showing an arrangement state of the support bar 6 with respect to the flat portion 1a. As shown in FIG. 2, in this embodiment, 13 support rods 6 support the planar portion 1 a inside the tantalum container 1.

図2に示すように、支持棒6の先端部が平面部1aをほぼ均等に支持するように、13本の支持棒6が分散して配置されている。   As shown in FIG. 2, 13 support rods 6 are arranged in a distributed manner so that the tip portions of the support rods 6 support the flat portion 1a substantially evenly.

支持棒6は、図1に示すように、支持台5によって支持されている。本実施形態では、支持台5に孔を空けることにより、この孔に支持棒6の下方端を挿入し、支持棒6を支持台5によって支持している。   As shown in FIG. 1, the support bar 6 is supported by a support base 5. In the present embodiment, a hole is formed in the support base 5, the lower end of the support bar 6 is inserted into the hole, and the support bar 6 is supported by the support base 5.

本実施形態においては、チャンバー3、すなわちチャンバー容器3a及びチャンバー蓋3b、並びに支持棒6及び支持台5が黒鉛から形成されている。従って、本実施形態においては、チャンバー3、支持棒6及び支持台5が炭素源となっている。チャンバー3、支持棒6、及び支持台5は、切削加工により作製することができる。   In the present embodiment, the chamber 3, that is, the chamber container 3a and the chamber lid 3b, the support rod 6 and the support base 5 are formed of graphite. Therefore, in the present embodiment, the chamber 3, the support rod 6, and the support base 5 are carbon sources. The chamber 3, the support rod 6, and the support base 5 can be manufactured by cutting.

容器1の外側表面と、チャンバー3との間の間隔は、全体においてほぼ均等になるように、チャンバー3の寸法形状が設定されていることが好ましい。これにより、炭素源であるチャンバーからの距離を全体においてほぼ同程度とすることができ、全体にわたって均等に浸炭処理することができる。   It is preferable that the dimension shape of the chamber 3 is set so that the distance between the outer surface of the container 1 and the chamber 3 is substantially uniform as a whole. Thereby, the distance from the chamber which is a carbon source can be made substantially the same in the whole, and it can carburize uniformly throughout the whole.

また、タンタル容器1の側壁部1bの端部1cの下方には、隙間Gが形成されていることが好ましい。隙間Gが形成されることにより、タンタル容器1の内側にも、タンタル容器1の外側から炭素を供給することができる。隙間Gは、上述のように、2mm〜20mmの範囲であることが好ましい。   In addition, a gap G is preferably formed below the end 1 c of the side wall 1 b of the tantalum container 1. By forming the gap G, carbon can be supplied also from the outside of the tantalum container 1 to the inside of the tantalum container 1. As described above, the gap G is preferably in the range of 2 mm to 20 mm.

また、タンタル容器1の内側に配置される支持棒6及び支持台5は、上述のように、炭素源としても機能する。従って、支持棒6の配置は、図2に示すように、タンタル容器1の内側においてほぼ均等に分散するように配置することが好ましい。   Moreover, the support rod 6 and the support stand 5 which are arrange | positioned inside the tantalum container 1 function also as a carbon source as mentioned above. Therefore, as shown in FIG. 2, the support rods 6 are preferably arranged so as to be distributed almost evenly inside the tantalum container 1.

上記のようにして、タンタル容器1をチャンバー3内に配置し、チャンバー3内を減圧した後、加熱することにより、浸炭処理を施すことができる。   As described above, the tantalum container 1 is disposed in the chamber 3, and the carburizing process can be performed by heating the chamber 3 after reducing the pressure in the chamber 3.

例えば、真空容器内にチャンバー3を配置して蓋をし、真空容器内を排気することにより、チャンバー3内を減圧することができる。チャンバー3内の圧力は、例えば、10Pa以下に減圧される。   For example, the inside of the chamber 3 can be depressurized by disposing the chamber 3 in the vacuum vessel, covering it, and exhausting the inside of the vacuum vessel. The pressure in the chamber 3 is reduced to 10 Pa or less, for example.

次に、チャンバー3内を所定の温度に加熱する。加熱温度としては、1700℃以上の範囲が好ましく、さらに好ましくは、1750℃〜2500℃の範囲であり、さらに好ましくは、2000℃〜2200℃の範囲である。このような温度に加熱することにより、チャンバー3内は、一般に10−2Pa〜10Pa程度の圧力となる。 Next, the inside of the chamber 3 is heated to a predetermined temperature. As heating temperature, the range of 1700 degreeC or more is preferable, More preferably, it is the range of 1750 degreeC-2500 degreeC, More preferably, it is the range of 2000 degreeC-2200 degreeC. By heating to such a temperature, the pressure in the chamber 3 is generally about 10 −2 Pa to 10 Pa.

上記所定の温度を保持する時間は、0.1〜8時間の範囲であることが好ましく、さらに好ましくは、0.5〜5時間の範囲であり、さらに好ましくは、1時間〜3時間の範囲である。保持温度により浸炭速度が変わるため、目標とする浸炭厚みにより保持時間を調整する。   The time for maintaining the predetermined temperature is preferably in the range of 0.1 to 8 hours, more preferably in the range of 0.5 to 5 hours, and further preferably in the range of 1 hour to 3 hours. It is. Since the carburizing speed varies depending on the holding temperature, the holding time is adjusted according to the target carburizing thickness.

昇温速度及び冷却速度は、特に限定されるものではないが、一般に昇温速度は、100℃/時間〜2000℃/時間の範囲が好ましく、さらに好ましくは、300℃/時間〜1500℃/時間であり、さらに好ましくは、500℃/時間〜1000℃/時間である。冷却速度は40℃/時間〜170℃/時間の範囲が好ましく、さらに好ましくは、60℃/時間〜150℃/時間、さらに好ましくは80℃/時間〜130時間/時間である。冷却は、一般には自然冷却で行われる。   The rate of temperature rise and the rate of cooling are not particularly limited, but generally the rate of temperature rise is preferably in the range of 100 ° C./hour to 2000 ° C./hour, more preferably 300 ° C./hour to 1500 ° C./hour. More preferably, it is 500 ° C./hour to 1000 ° C./hour. The cooling rate is preferably in the range of 40 ° C./hour to 170 ° C./hour, more preferably 60 ° C./hour to 150 ° C./hour, and still more preferably 80 ° C./hour to 130 hours / hour. Cooling is generally performed by natural cooling.

以上のように、本実施形態においては、タンタル容器1の平面部1aを、先端部6aがテーパー状である複数の支持棒6によって支持し、この状態で浸炭処理を行っている。タンタル容器1の平面部1aを複数の支持棒6に支持しているので、浸炭処理によるタンタル容器1の変形が小さく、平面部1aの平坦度が良好な状態で浸炭処理を行うことができる。また、支持棒6の先端部6aがテーパー状に形成されているので、タンタル容器1の表面全体を均一に浸炭処理することができる。   As described above, in the present embodiment, the planar portion 1a of the tantalum container 1 is supported by the plurality of support rods 6 whose tip portions 6a are tapered, and the carburizing process is performed in this state. Since the planar portion 1a of the tantalum container 1 is supported by the plurality of support rods 6, the deformation of the tantalum container 1 due to the carburizing process is small, and the carburizing process can be performed with the flatness of the planar part 1a being good. Moreover, since the front-end | tip part 6a of the support bar 6 is formed in the taper shape, the whole surface of the tantalum container 1 can be carburized uniformly.

また、本実施形態においては、チャンバー3、支持棒6及び支持台5が黒鉛材料から形成されており、炭素源となっているので、タンタル容器1の表面全体をより均一に浸炭処理することができる。   Moreover, in this embodiment, since the chamber 3, the support rod 6, and the support stand 5 are formed from the graphite material and become a carbon source, the entire surface of the tantalum container 1 can be carburized more uniformly. it can.

また、本実施形態においては、タンタル容器1の開口部1dが下方になるように、タンタル容器1をチャンバー3内に配置し、この状態で浸炭処理を行っている。このため、タンタル容器1の開口部1dが広がるのを抑制することができる。従って、図7に示すように、タンタル容器1の上にタンタル蓋2を載せる際に、良好な状態で蓋2を載せることができ、タンタル容器1内の密閉性を良好に保つことができる。このため、タンタル容器1内部で熱アニーニングや結晶成長をさせた場合に、タンタル容器1内にシリコン蒸気を良好な状態で保つことができ、良好な結晶状態を得ることができる。   Moreover, in this embodiment, the tantalum container 1 is arrange | positioned in the chamber 3 so that the opening part 1d of the tantalum container 1 may become downward, and the carburizing process is performed in this state. For this reason, it can suppress that the opening part 1d of the tantalum container 1 spreads. Therefore, as shown in FIG. 7, when the tantalum lid 2 is placed on the tantalum container 1, the lid 2 can be placed in a good state, and the hermeticity in the tantalum container 1 can be kept good. For this reason, when thermal annealing or crystal growth is performed inside the tantalum container 1, the silicon vapor can be kept in a good state in the tantalum container 1, and a good crystal state can be obtained.

本発明の浸炭処理方法で浸炭処理することができるタンタル部材は、タンタル容器1に限定されるものではなく、例えばタンタル蓋2を浸炭処理することができる。   The tantalum member that can be carburized by the carburizing method of the present invention is not limited to the tantalum container 1, and for example, the tantalum lid 2 can be carburized.

図12は、タンタル蓋2を浸炭処理する状態を示す断面図である。図1に示す実施形態と同様に、タンタル蓋2の平面部2aを、先端部6aがテーパー状に形成された13本の支持棒6により支持し、この状態でチャンバー3内を加熱することにより、タンタル蓋2の表面を浸炭処理することができる。   FIG. 12 is a cross-sectional view showing a state where the tantalum lid 2 is carburized. As in the embodiment shown in FIG. 1, the flat portion 2a of the tantalum lid 2 is supported by 13 support rods 6 having tip portions 6a formed in a tapered shape, and the inside of the chamber 3 is heated in this state. The surface of the tantalum lid 2 can be carburized.

タンタル蓋2を浸炭処理する場合においても、浸炭処理によるタンタル蓋2の変形が小さく、平面部2aの平坦度が良好な状態で浸炭処理することができ、タンタル蓋2の表面全体を均一に浸炭処理することができる。   Even when the tantalum lid 2 is carburized, the deformation of the tantalum lid 2 due to the carburizing treatment is small, the carburizing treatment can be performed with the flatness of the flat portion 2a being good, and the entire surface of the tantalum lid 2 is uniformly carburized. Can be processed.

以下、本発明を具体的な実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。   Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to specific examples, but the present invention is not limited to the following examples.

(実施例1)
図1に示すチャンバー3を用いて、タンタル容器1を浸炭処理した。タンタル容器1としては、図3に示す外径dが158mm、高さhが60mm、厚みtが3mmのものを用いた。従って、タンタル容器1の内側の平面部1aの内径は152mmであり、面積は18136mmである。
Example 1
The tantalum container 1 was carburized using the chamber 3 shown in FIG. As the tantalum container 1, a container having an outer diameter d of 158 mm, a height h of 60 mm, and a thickness t of 3 mm shown in FIG. 3 was used. Therefore, the inner diameter of the flat portion 1a inside the tantalum container 1 is 152 mm, and the area is 18136 mm 2 .

本実施例においては、図2に示すように平面部1aに対し13本の支持棒6を配置している。従って、平面部1aの面積1395mmあたり1本の支持棒6によって平面部1aが支持されている。 In the present embodiment, as shown in FIG. 2, 13 support rods 6 are arranged with respect to the flat portion 1a. Therefore, the flat portion 1a is supported by one support bar 6 per area 1395 mm 2 of the flat portion 1a.

チャンバー3としては、その内部が、直径210mm、高さ90mmの円柱状の空間となるチャンバー3を用いた。チャンバー容器3a及びチャンバー蓋3bの材質としては、かさ密度が1.8の等方性黒鉛材を用いた。   As the chamber 3, a chamber 3 having a cylindrical space with a diameter of 210 mm and a height of 90 mm was used. An isotropic graphite material having a bulk density of 1.8 was used as a material for the chamber container 3a and the chamber lid 3b.

支持棒6は、直径6mm、長さ75mmのものを用いた。先端部6aのテーパー状部分の長さは、15mmである。また、先端部6aの接触面積は0.28mmである。支持棒6及び支持台5は、チャンバー容器3aと同じ等方性黒鉛材から形成した。 The support rod 6 had a diameter of 6 mm and a length of 75 mm. The length of the tapered portion of the tip portion 6a is 15 mm. Further, the contact area of the tip portion 6a is 0.28 mm 2. The support rod 6 and the support base 5 were formed from the same isotropic graphite material as the chamber container 3a.

タンタル容器1の側壁部1bの端部1cの下方の隙間Gは、13mmであった。   The gap G below the end 1c of the side wall 1b of the tantalum container 1 was 13 mm.

このようにしてタンタル容器1をチャンバー3内に配置し、そのチャンバー3を、φ800mm×800mmのSUS製の真空容器8内に配置した。図13は、チャンバー3を真空容器8に配置したときの状態を示す断面図である。図13に示すように、真空容器8内には、断熱材9が設けられており、断熱材9内に形成された空間13内にチャンバー3が配置されている。断熱材9としては、商品名「DON−1000」(大阪ガスケミカル社製、かさ密度0.16g/cm)を用いた。この断熱材は、ピッチ系炭素繊維に樹脂を含浸させて成形、硬化、炭化、黒鉛化処理したものであり、多孔質の断熱材である。 In this way, the tantalum container 1 was placed in the chamber 3, and the chamber 3 was placed in a SUS vacuum container 8 having a diameter of 800 mm × 800 mm. FIG. 13 is a cross-sectional view showing a state when the chamber 3 is disposed in the vacuum vessel 8. As shown in FIG. 13, a heat insulating material 9 is provided in the vacuum vessel 8, and the chamber 3 is disposed in a space 13 formed in the heat insulating material 9. As the heat insulating material 9, the brand name “DON-1000” (manufactured by Osaka Gas Chemical Co., Ltd., bulk density 0.16 g / cm 3 ) was used. This heat insulating material is a porous heat insulating material obtained by impregnating a pitch-based carbon fiber with a resin and molding, curing, carbonizing, and graphitizing.

断熱材9によって囲まれた空間13の上方には、カーボンヒーター12が配置されており、カーボンヒーター12は、カーボンヒーター12に電流を流すための黒鉛電極11によって支持されている。カーボンヒーター12に電流を流すことにより、断熱材9によって覆われた空間13内を加熱することができる。   A carbon heater 12 is disposed above the space 13 surrounded by the heat insulating material 9, and the carbon heater 12 is supported by a graphite electrode 11 for flowing a current through the carbon heater 12. By passing an electric current through the carbon heater 12, the space 13 covered with the heat insulating material 9 can be heated.

真空容器8には、真空容器8内を排気するための排気口10が形成されている。排気口10は、図示しない真空ポンプに接続されている。   The vacuum vessel 8 is formed with an exhaust port 10 for exhausting the inside of the vacuum vessel 8. The exhaust port 10 is connected to a vacuum pump (not shown).

真空容器8内を排気してチャンバー3内を0.1Pa以下となるように減圧した後、カーボンヒーター12により710℃/時間の昇温速度で2150℃までチャンバー3内を加熱した。2150℃を2時間保持し、浸炭処理を行った。チャンバー3内は、0.5〜2.0Pa程度の圧力であった。   After the inside of the vacuum vessel 8 was evacuated and the pressure inside the chamber 3 was reduced to 0.1 Pa or less, the inside of the chamber 3 was heated to 2150 ° C. at a temperature increase rate of 710 ° C./hour by the carbon heater 12. Carburizing treatment was performed by maintaining 2150 ° C. for 2 hours. The pressure in the chamber 3 was about 0.5 to 2.0 Pa.

浸炭処理後、自然冷却で室温まで冷却した。冷却時間は約15時間であった。   After the carburizing treatment, it was cooled to room temperature by natural cooling. The cooling time was about 15 hours.

浸炭処理前と浸炭処理後における、タンタル容器1の平面部1aの真円度及び平坦度を以下のようにして測定した。   The roundness and flatness of the flat portion 1a of the tantalum container 1 before and after the carburizing treatment were measured as follows.

真円度については、平面部1aの周囲において等間隔に設定した8箇所の各点における測定データを、平坦度については、上記周囲の8箇所と中心における1箇所における測定データを三次元測定機を用いて測定し、最終的に決定した平均要素形状線からの偏差によって求めた。具体的には、真円度については、各点の測定データから平均線にて円面状を認識し、各点での平均線からの偏差の最大差を真円度とした。また、平坦度については、各点の測定データから平均線を認識し、各点での平均線からの偏差の最大差を平坦度とした。測定結果を表1に示す。   For roundness, the measurement data at each of eight points set at equal intervals around the flat surface 1a, and for flatness, the measurement data at the above eight peripheral points and one point at the center are the three-dimensional measuring machine. Was determined by the deviation from the finally determined average element shape line. Specifically, for roundness, the circular shape was recognized by the average line from the measurement data at each point, and the maximum difference in deviation from the average line at each point was defined as roundness. As for flatness, an average line was recognized from the measurement data at each point, and the maximum difference in deviation from the average line at each point was defined as flatness. The measurement results are shown in Table 1.

(実施例2)
タンタル容器1の平面部1aに対し、図8に示すように支持棒6を4本分散して配置する以外には、実施例1と同様にしてタンタル容器1を浸炭処理した。
(Example 2)
The tantalum container 1 was carburized in the same manner as in Example 1 except that four support rods 6 were dispersed and arranged on the flat portion 1a of the tantalum container 1 as shown in FIG.

浸炭処理前と浸炭処理後において、タンタル容器1の平面部1aの真円度及び平坦度を上記と同様に測定し、測定結果を表1に示した。   The roundness and flatness of the flat portion 1a of the tantalum container 1 were measured in the same manner as described above before and after the carburizing treatment, and the measurement results are shown in Table 1.

(実施例3)
タンタル容器1の平面部1aに対し、図9に示すように支持棒6を17本分散して配置する以外には、実施例1と同様にしてタンタル容器1を浸炭処理した。
(Example 3)
The tantalum container 1 was carburized in the same manner as in Example 1 except that 17 support rods 6 were dispersed and arranged on the flat portion 1a of the tantalum container 1 as shown in FIG.

浸炭処理前と浸炭処理後において、タンタル容器1の平面部1aの真円度及び平坦度を上記と同様に測定し、測定結果を表1に示した。   The roundness and flatness of the flat portion 1a of the tantalum container 1 were measured in the same manner as described above before and after the carburizing treatment, and the measurement results are shown in Table 1.

(比較例1)
図10に示すように、タンタル容器1の平面部1aを支持する支持棒7として、直径12mm、長さ75mmの円柱状のものを用いた。図11は、支持棒7の平面部1aに対する配置状態を示す平面図である。図11に示すように、平面部1aの中心部に1本の円柱状の支持棒7を設置し、支持棒7により平面部1aを支持した。なお、この支持棒7も支持棒6と同様に等方性黒鉛材から形成した。それ以外は、実施例1と同様にして浸炭処理を行った。
(Comparative Example 1)
As shown in FIG. 10, a cylindrical rod having a diameter of 12 mm and a length of 75 mm was used as the support rod 7 that supports the flat portion 1 a of the tantalum container 1. FIG. 11 is a plan view showing an arrangement state of the support rod 7 with respect to the flat portion 1a. As shown in FIG. 11, one columnar support bar 7 was installed at the center of the flat part 1 a, and the flat part 1 a was supported by the support bar 7. The support bar 7 was also made of an isotropic graphite material in the same manner as the support bar 6. Otherwise, carburizing treatment was performed in the same manner as in Example 1.

浸炭処理により、支持棒の先端部は、タンタル容器1の平面部1aと固着し、浸炭処理後取り外すことが困難であった。そのため、平面部1aの真円度及び平坦度は測定することができなかったが、タンタル容器1は、4本の支持棒で支持した実施例2よりも大きく変形しており、真円度及び平坦度が実施例2よりも劣っていることは明らかであった。   Due to the carburizing process, the tip of the support rod was fixed to the flat surface 1a of the tantalum container 1, and it was difficult to remove after the carburizing process. Therefore, the roundness and flatness of the flat portion 1a could not be measured. However, the tantalum container 1 is deformed more greatly than Example 2 supported by four support rods, and the roundness and It was clear that the flatness was inferior to that of Example 2.

Figure 0005483157
Figure 0005483157

上記の実施例1〜3及び比較例1の結果から明らかなように、本発明に従い、先端部がテーパー状に形成された複数の支持棒により平面部を支持してタンタル容器を浸炭処理することにより、浸炭処理によるタンタル容器の変形が小さく、平面部の平坦度が良好な状態で浸炭処理をすることができる。   As is clear from the results of Examples 1 to 3 and Comparative Example 1 described above, according to the present invention, the tantalum container is carburized by supporting the flat portion with a plurality of support rods having tip portions tapered. Thus, the carburizing process can be performed in a state where the deformation of the tantalum container due to the carburizing process is small and the flatness of the flat portion is good.

また、表1に示す結果から明らかなように、4本の支持棒で支持した実施例2よりも、13本の支持棒で支持した実施例1、及び17本の支持棒で支持した実施例3が、真円度及び平坦度において優れていることがわかる。従って、平面部の面積1500mmあたり1本以上の支持棒で支持することにより、浸炭処理による変形をさらに小さくすることができ、平面部の平坦度をさらに良好な状態で浸炭処理できることがわかる。 Further, as is apparent from the results shown in Table 1, Example 1 supported by 13 support rods and Example supported by 17 support rods than Example 2 supported by 4 support rods. 3 is excellent in roundness and flatness. Therefore, it can be seen that the deformation due to the carburizing process can be further reduced by supporting with one or more support rods per area of 1500 mm 2 of the flat part, and the flatness of the flat part can be further carburized.

1…タンタル容器
1a…タンタル容器の平面部
1b…タンタル容器の側壁部
1c…タンタル容器の側壁部の端部
1d…タンタル容器の開口部
2…蓋
2a…蓋の平面部
2b…蓋の側壁部
3…チャンバー
3a…チャンバー容器
3b…チャンバー蓋
5…支持台
6…支持棒
6a…支持棒の先端部
7…支持棒
8…SUS製の真空容器
9…断熱材
10…排気口
11…黒鉛電極
12…カーボンヒーター
13…断熱材によって覆われた空間
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Tantalum container 1a ... Planar part of tantalum container 1b ... Side wall part of tantalum container 1c ... End part of side wall part of tantalum container 1d ... Opening part of tantalum container 2 ... Lid 2a ... Flat part of lid 2b ... Side wall part of lid DESCRIPTION OF SYMBOLS 3 ... Chamber 3a ... Chamber container 3b ... Chamber lid 5 ... Support stand 6 ... Support rod 6a ... Tip of support rod 7 ... Support rod 8 ... SUS vacuum container 9 ... Heat insulating material 10 ... Exhaust port 11 ... Graphite electrode 12 ... carbon heater 13 ... space covered with insulation

Claims (11)

平面部を有するタンタルまたはタンタル合金からなるタンタル部材に、該部材の表面から内部に向って炭素を浸透させる浸炭処理を施すための方法であって、
先端部がテーパー状に形成された複数の支持棒によって前記平面部を支持することにより、前記タンタル部材を、炭素源が存在するチャンバー内に配置する工程と、
前記チャンバー内を減圧し加熱することにより、前記炭素源からの炭素を前記タンタル部材の表面から浸透させて浸炭処理を施す工程とを備えることを特徴とするタンタル部材の浸炭処理方法。
A method for carburizing a tantalum member made of tantalum or a tantalum alloy having a planar portion so that carbon penetrates from the surface of the member toward the inside,
Disposing the tantalum member in a chamber in which a carbon source is present by supporting the planar portion by a plurality of support rods having tips tapered.
A carburizing treatment method for a tantalum member, comprising: depressurizing and heating the inside of the chamber to infiltrate carbon from the carbon source from the surface of the tantalum member and performing a carburizing treatment.
前記平面部全体を前記各支持棒の前記先端部がほぼ均等に支持するように、前記複数の支持棒が分散して配置されていることを特徴とする請求項1に記載のタンタル部材の浸炭処理方法。   2. The carburizing of a tantalum member according to claim 1, wherein the plurality of support rods are arranged in a distributed manner so that the tip portions of the support rods substantially uniformly support the entire flat portion. Processing method. 前記平面部の面積1500mmあたり1本以上の支持棒によって前記平面部が支持されていることを特徴とする請求項1または2に記載のタンタル部材の浸炭処理方法。 3. The tantalum member carburizing method according to claim 1, wherein the planar portion is supported by one or more support rods per area of 1500 mm 2 of the planar portion. 前記支持棒が、前記炭素源として機能することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のタンタル部材の浸炭処理方法。   The tantalum member carburizing method according to claim 1, wherein the support rod functions as the carbon source. 前記支持棒の基部が支持台に支持されることによって、前記複数の支持棒が前記支持台の上に設けられており、前記支持台が前記チャンバー内の底面部上に載置されることにより、前記複数の支持棒が前記チャンバー内に配置されていることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のタンタル部材の浸炭処理方法。   By supporting the base of the support bar on a support base, the plurality of support bars are provided on the support base, and the support base is placed on the bottom surface in the chamber. The method for carburizing a tantalum member according to any one of claims 1 to 4, wherein the plurality of support rods are disposed in the chamber. 前記支持台が、前記炭素源として機能することを特徴とする請求項5に記載のタンタル部材の浸炭処理方法。   6. The method for carburizing a tantalum member according to claim 5, wherein the support base functions as the carbon source. 前記チャンバーが、前記炭素源として機能することを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載のタンタル部材の浸炭処理方法。   The carburizing method for a tantalum member according to any one of claims 1 to 6, wherein the chamber functions as the carbon source. 前記タンタル部材が、前記平面部と、前記平面部から略垂直方向に延びる側壁部とを有し、前記側壁部の端部によって開口部が形成されているタンタル容器であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載のタンタル部材の浸炭処理方法。   The tantalum member is a tantalum container having the flat portion and a side wall portion extending in a substantially vertical direction from the flat portion, and an opening is formed by an end portion of the side wall portion. Item 8. The method for carburizing a tantalum member according to any one of Items 1 to 7. 前記タンタル容器の前記開口部が下方になるように、前記チャンバー内に前記タンタル容器を配置し、前記タンタル容器の内側の前記平面部を前記複数の支持棒が支持することを特徴とする請求項8に記載のタンタル部材の浸炭処理方法。   The tantalum container is disposed in the chamber so that the opening of the tantalum container is located downward, and the planar portions inside the tantalum container are supported by the plurality of support bars. 8. A method for carburizing a tantalum member according to 8. 請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法により、浸炭処理がなされたことを特徴とするタンタル部材。   A tantalum member that has been carburized by the method according to claim 1. 請求項5または6に記載の浸炭処理方法に用いる治具であって、
前記複数の支持棒と、前記支持台とを有し、前記支持棒及び前記支持台が黒鉛材料から形成されていることを特徴とする浸炭処理用治具。
A jig used in the carburizing method according to claim 5 or 6,
A carburizing treatment jig comprising the plurality of support bars and the support base, wherein the support bar and the support base are formed of a graphite material.
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