JP2010275384A - Silicone grease based lubricant composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、シリコーン油を基油とするシリコーングリース系潤滑剤組成物、特にシリコーングリース系でありながら機械的剪断力安定性に優れた潤滑剤組成物に関する。 The present invention relates to a silicone grease-based lubricant composition based on a silicone oil, and more particularly to a lubricant composition that is excellent in mechanical shear force stability while being a silicone grease system.
現在、各種機械類の潤滑剤として、グリースは潤滑油と共に汎用的に使用されている。グリースは、基油に増ちょう剤と固体潤滑剤を分散して各種潤滑特性を制御し、更に各種添加剤を使用目的に合わせて配合したものであり、その種類は上記各成分の組み合わせにより数多く存在している。 At present, grease is widely used as a lubricant for various machines together with lubricating oil. Grease is made by dispersing thickener and solid lubricant in base oil to control various lubrication characteristics and blending various additives according to the purpose of use. Existing.
基油の種類により分類される代表的なグリースの一つとして、シリコーングリースがある。シリコーングリースの基油として使用するシリコーン油は、温度変化に対する粘度の安定性、化学的安定性、耐熱性及び耐寒性等の多くの特長を有する。従って、シリコーン油を基油とするグリースは、上記の特長から広い温度範囲での使用が可能なだけでなく、粘着性を生かしたダンパー用やシール用、熱伝導性を生かした放熱用、及び導電性を生かした導電用など、その用途は多岐にわたっている。 One typical grease classified according to the type of base oil is silicone grease. Silicone oil used as a base oil for silicone grease has many features such as viscosity stability against temperature changes, chemical stability, heat resistance and cold resistance. Therefore, grease based on silicone oil can be used in a wide temperature range due to the above features, but also for dampers and seals that make use of adhesiveness, heat dissipation that makes use of thermal conductivity, and There are a variety of uses, such as for electrical conductivity utilizing the electrical conductivity.
また、増ちょう剤の種類によって分類される代表的なグリースとして、金属石けんを増ちょう剤に用いたグリースが一般的に使用されている。この金属石けんを増ちょう剤とするシリコーングリースに対して、無機物を増ちょう剤に使用したシリコーングリースは滴点を持たないため、より高温での使用が可能である。尚、シリコーン油の増ちょう剤として用いる無機物としては、ポリテトラフルオロエチレン等のフッ素樹脂、カーボンブラック、金属粉、微粉末シリカ等が知られている。 Further, as a typical grease classified according to the type of thickener, a grease using a metal soap as a thickener is generally used. In contrast to the silicone grease using the metal soap as a thickener, a silicone grease using an inorganic substance as a thickener has no dropping point and can be used at a higher temperature. As inorganic substances used as a thickener for silicone oil, fluororesins such as polytetrafluoroethylene, carbon black, metal powder, fine powder silica and the like are known.
例えば、特公平０２−０２１４３４号公報（特許文献１）には、増ちょう剤にカーボンブラックまたはシリカ等の無機増ちょう剤を用いたシリコーングリースが記載されている。このシリコーングリースについては、境界潤滑性が改善されること、またテトラクロロフタル酸ジアルキルエステルを添加することで耐荷重能性が向上することが記載されている。 For example, Japanese Patent Publication No. 02-021434 (Patent Document 1) describes a silicone grease using an inorganic thickener such as carbon black or silica as a thickener. With respect to this silicone grease, it is described that boundary lubricity is improved and that the load bearing ability is improved by adding a tetraalkylphthalic acid dialkyl ester.
ところで、潤滑剤としてグリースを使用する利点として、垂れないこと、その特有の粘性による緩衝効果などがある。様々な形態の潤滑剤がある中で、グリースを選択する部位においては、潤滑剤が一定の部位にとどまっていることが要求されている。従って、使用するに伴ってグリースが軟化し、更には液状となって適用部から流れ出ることは、最も避けるべき事態である。例えば、機械の摺動部に使われた際に、剪断安定性の悪いグリースは増ちょう剤の繊維構造が壊れて軟化したり、油分離を引き起こしたりする現象が見られる。 By the way, advantages of using grease as a lubricant include that it does not sag and a buffering effect due to its inherent viscosity. Among various types of lubricants, it is required that the lubricant remains in a certain part at the part where the grease is selected. Therefore, it is the situation that should most be avoided that the grease softens with use and becomes liquid and flows out of the application section. For example, when used in a sliding part of a machine, a grease having poor shear stability has a phenomenon that the fiber structure of the thickener is broken and softened, or oil separation occurs.
このように、剪断安定性は極めて重要な性能のひとつである。現在市販されている剪断安定性に優れるグリースでは、増ちょう剤として一般にウレアが使用されている。ウレアグリースの滴点は２６０℃以上であり、一般的なリチウム石けんグリースに比べると耐熱性を有している。しかしながら、ウレアグリースは一般的に高温では硬化するため、２００℃以上での使用には適していないことが知られている。 Thus, shear stability is one of the extremely important performances. In greases with excellent shear stability currently on the market, urea is generally used as a thickener. The dropping point of urea grease is 260 ° C. or higher, and it has heat resistance as compared with general lithium soap grease. However, it is known that urea grease generally cures at high temperatures and is not suitable for use at 200 ° C. or higher.
ウレアグリースの一例として、特公昭６３−０２６７９８号公報（特許文献２）及び特開平０２−００６５９９号公報（特許文献３）には、耐熱性に優れたジウレアグリースについての記載がある。一般的なジウレアは２２０℃程度で分解を起こすことが記載されており、また上記公報記載のジウレアグリースにおいても２００℃より高温での耐熱性試験についての記載は無いため、その効果は不明である。 As an example of urea grease, Japanese Patent Publication No. 63-026798 (Patent Document 2) and Japanese Patent Application Laid-Open No. 02-006599 (Patent Document 3) describe a diurea grease excellent in heat resistance. It is described that general diurea decomposes at about 220 ° C., and the diurea grease described in the above publication has no description about a heat resistance test at a temperature higher than 200 ° C., so its effect is unknown. .
以上に述べたように、シリコーングリースは耐熱性に優れるが、剪断安定性には劣っている。一方、ウレアグリースは剪断安定性に優れるが、耐熱性はシリコーングリースに及ばない。そのため、基油に用いるシリコーン油の耐熱性という特長を損ねることなく、優れた剪断安定性を備えるシリコーングリース系潤滑剤が望まれていた。 As described above, silicone grease is excellent in heat resistance but inferior in shear stability. On the other hand, urea grease is excellent in shear stability, but heat resistance is not as good as that of silicone grease. Therefore, there has been a demand for a silicone grease lubricant that has excellent shear stability without impairing the heat resistance characteristics of the silicone oil used for the base oil.
本発明は、シリコーン油を基油とするシリコーングリース系でありながら、その優れた耐熱性、温度−粘度特性、ダンパー特性を損なうことなく、機械的剪断に対して優れた安定性を有する潤滑剤組成物を提供することを目的とする。 The present invention is a lubricant that has excellent stability against mechanical shearing without deteriorating its excellent heat resistance, temperature-viscosity characteristics, and damper characteristics while being a silicone grease system based on silicone oil. An object is to provide a composition.
本発明者は、上記の目的を達成するために、基油であるシリコーン油に対し無機増ちょう剤をどのように組み合わせるかについて鋭意検討を重ねた結果、特定のシリコーン油に配合する無機増ちょう剤として疎水性微粉末シリカゲルを組み合わせることにより、シリコーン油が有する優れた耐熱性、温度−粘度特性、ダンパー特性を維持しながら、同時に機械的剪断安定性を向上させたグリース状潤滑剤となることを見出し、本発明を完成するに至ったものである。 In order to achieve the above object, the present inventor has conducted intensive studies on how to combine an inorganic thickener with a silicone oil as a base oil. By combining hydrophobic fine-powder silica gel as an agent, it becomes a grease-like lubricant with improved mechanical shear stability while maintaining the excellent heat resistance, temperature-viscosity characteristics, and damper characteristics of silicone oil. And the present invention has been completed.
即ち、本発明が提供するシリコーングリース系潤滑剤組成物は、基油であるシリコーン油に無機増ちょう剤と固体潤滑剤を添加したシリコーングリース系潤滑剤組成物であって、前記シリコーン油の配合量が５０〜９９.８重量％、前記無機増ちょう剤の配合量が０.１〜３０重量％、前記固体潤滑剤の配合量が０.１〜４９.９重量％であり、前記シリコーン油がジメチルシリコーン油及びメチルフェニルシリコーン油から選ばれた少なくとも１種であり且つ２５℃の動粘度が５０〜１,０００,０００ｍｍ２／秒であって、前記無機増ちょう剤が細孔を有する疎水性微粉末シリカゲルであることを特徴とする。 That is, the silicone grease-based lubricant composition provided by the present invention is a silicone grease-based lubricant composition in which an inorganic thickener and a solid lubricant are added to a silicone oil that is a base oil. The silicone oil has an amount of 50 to 99.8% by weight, a blending amount of the inorganic thickener of 0.1 to 30% by weight, and a blending amount of the solid lubricant of 0.1 to 49.9% by weight. Is at least one selected from dimethyl silicone oil and methyl phenyl silicone oil, and has a kinematic viscosity at 25 ° C. of 50 to 1,000,000 mm 2 / sec, and the inorganic thickener has pores. It is characterized by being a fine powder silica gel.
上記本発明のシリコーングリース系潤滑剤組成物において、前記疎水性微粉末シリカゲルは、平均粒子径が２〜１５μｍであり、且つ細孔容積が０.４〜２ｍｌ／ｇであるものが好ましい。また、上記本発明のシリコーングリース系潤滑剤組成物において、前記固体潤滑剤は、グラファイト、二硫化モリブデン、ポリテトラフルオロエチレン、窒化ホウ素、メラミンシアヌレートから選ばれた少なくとも１種であることが好ましい。 In the silicone grease lubricant composition of the present invention, the hydrophobic fine powder silica gel preferably has an average particle diameter of 2 to 15 μm and a pore volume of 0.4 to 2 ml / g. In the silicone grease lubricant composition of the present invention, the solid lubricant is preferably at least one selected from graphite, molybdenum disulfide, polytetrafluoroethylene, boron nitride, and melamine cyanurate. .
本発明によれば、基油であるシリコーン油が本来有している耐熱性、温度−粘度特性、ダンパー特性などの優れた特性を損なうことなく、機械的剪断に対して優れた安定性を有するシリコーングリース系潤滑剤組成物を提供することができる。従って、本発明のシリコーングリース系潤滑剤組成物は、実際に機械類に使用したとき、軟化することがなく、従来よりもグリース寿命が延び、機械のメンテナンスの負荷を低減することができる。 According to the present invention, the silicone oil as a base oil has excellent stability against mechanical shearing without impairing excellent properties such as heat resistance, temperature-viscosity properties, and damper properties inherently possessed. A silicone grease-based lubricant composition can be provided. Therefore, the silicone grease-based lubricant composition of the present invention does not soften when actually used in machinery, has a longer grease life than conventional ones, and can reduce the maintenance load on the machine.
本発明に係るシリコーングリース系潤滑剤組成物は、基油であるシリコーン油に対し、必須の成分として無機増ちょう剤及び固体潤滑剤を添加配合してなる。基油として用いるシリコーン油は、ジメチルシリコーン油あるいはメチルフェニルシリコーン油のいずれか片方、又はその両方を混合して用いることができる。尚、ジメチルシリコーン油とメチルフェニルシリコーン油以外のシリコーン油、例えば変性シリコーン油などは、耐熱性が劣るため好ましくない。 The silicone grease-based lubricant composition according to the present invention is formed by adding an inorganic thickener and a solid lubricant as essential components to silicone oil as a base oil. The silicone oil used as the base oil can be used by mixing one or both of dimethyl silicone oil and methylphenyl silicone oil. Silicone oils other than dimethyl silicone oil and methylphenyl silicone oil, such as modified silicone oil, are not preferred because of their poor heat resistance.
また、基油として用いるシリコーン油、即ちジメチルシリコーン油及び／又はメチルフェニルシリコーン油は、２５℃の動粘度が５０〜１,０００,０００ｍｍ２／秒であることが必要である。２５℃の動粘度が５０ｍｍ２／秒未満のシリコーン油では、粘度が低すぎることから油膜強度が弱くなるため好ましくない。この油膜強度の低下は、より低粘度のシリコーン油において顕著となる。また、２５℃の動粘度が１,０００,０００ｍｍ２／秒を超えるシリコーン油では、粘性抵抗が大きくなりすぎ、本来の潤滑剤としての機能に問題が生じる可能性があるため好ましくない。 Further, the silicone oil used as the base oil, that is, dimethyl silicone oil and / or methylphenyl silicone oil, needs to have a kinematic viscosity at 25 ° C. of 50 to 1,000,000 mm 2 / sec. A silicone oil having a kinematic viscosity at 25 ° C. of less than 50 mm 2 / sec is not preferable because the oil film strength becomes weak because the viscosity is too low. This reduction in oil film strength is significant in lower viscosity silicone oils. Further, a silicone oil having a kinematic viscosity at 25 ° C. exceeding 1,000,000 mm 2 / sec is not preferable because the viscosity resistance becomes too large and a problem may occur in the function as an original lubricant.
上記シリコーン油の配合量は、シリコーングリース系潤滑剤組成物全量を１００重量％としたとき、５０〜９９.８重量％とする。シリコーン油の配合量が５０重量％よりも少ないと、グリースの流動性が悪くなり、適用部位へのグリースの流れ込みが悪くなる。また、油分が少なくなることで、グリースから油が滲み出し難くなり、本来の潤滑特性に問題を生じる恐れがある。シリコーン油の配合量が９９.８重量％を超えると、潤滑剤を構成する増ちょう剤及び固体潤滑剤をはじめとする他の成分を加える余地がなくなり、グリース状を維持することが困難となる。 The blending amount of the silicone oil is 50 to 99.8% by weight when the total amount of the silicone grease lubricant composition is 100% by weight. When the blending amount of the silicone oil is less than 50% by weight, the fluidity of the grease is deteriorated and the grease flows into the application site. Further, since the oil content is reduced, it is difficult for the oil to ooze out from the grease, which may cause a problem in the original lubrication characteristics. When the blending amount of the silicone oil exceeds 99.8% by weight, there is no room for adding other components such as a thickener and a solid lubricant constituting the lubricant, and it becomes difficult to maintain the grease state. .
本発明のシリコーングリース系潤滑剤組成物では、増ちょう剤として無機増ちょう剤を使用し、具体的には疎水性微粉末シリカゲルを用いる。この疎水性微粉末シリカゲルは、微粉末シリカゲルを有機ケイ素化合物で疎水化処理したものであり、粒子表面に細孔を有している。増ちょう剤としての疎水性微粉末シリカゲルは、その粒子径が細かいほど、また細孔容積が大きいほど、シリコーン油を増ちょうする能力が大きくなる。 In the silicone grease lubricant composition of the present invention, an inorganic thickener is used as the thickener, and specifically, hydrophobic fine powder silica gel is used. This hydrophobic fine powder silica gel is obtained by hydrophobizing fine powder silica gel with an organosilicon compound and has pores on the particle surface. Hydrophobic fine powder silica gel as a thickener has a greater ability to increase silicone oil as the particle size is smaller and the pore volume is larger.
即ち、疎水性微粉末シリカゲルの平均粒子径が１５μｍを超えて大きいか、もしくは細孔容積が０.４ｍｌ／ｇ未満の場合には、ＮＬＧＩ（米国グリース協会規格）に基づき稠度測定可能な形状までシリコーン油を増ちょうすることができない。疎水性微粉末シリカゲルの平均粒子径が２μｍ未満か、もしくは細孔容積が２ｍｌ／ｇを超えて大きい場合には、シリコーン油を増ちょうする能力が過剰となるため、満足すべき剪断安定性の発現に問題が生じる可能性がある。従って、疎水性微粉末シリカゲルの平均粒子径は２〜１５μｍの範囲が好ましく、２〜８μｍの範囲が更に好ましい。また、細孔容積は０.４〜２ｍｌ／ｇの範囲が好ましく、１〜２ｍｌ／ｇの範囲が更に好ましい。 That is, when the average particle diameter of the hydrophobic fine powder silica gel is larger than 15 μm or the pore volume is less than 0.4 ml / g, the shape can be measured based on NLGI (American Grease Association Standard). Cannot increase the silicone oil. When the average particle size of the hydrophobic fine powder silica gel is less than 2 μm or the pore volume is larger than 2 ml / g, the ability to increase the silicone oil becomes excessive, so that the satisfactory shear stability can be obtained. Problems with expression may occur. Accordingly, the average particle size of the hydrophobic fine powder silica gel is preferably in the range of 2 to 15 μm, and more preferably in the range of 2 to 8 μm. The pore volume is preferably in the range of 0.4 to 2 ml / g, and more preferably in the range of 1 to 2 ml / g.
上記疎水性微粉末シリカゲルの配合量は、シリコーングリース系潤滑剤組成物全量を１００重量％としたとき、０.１〜３０重量％であることが必要である。配合量が３０重量％より多いと、固体成分量が増えるためにグリースの流動性が悪くなり、適用部位へのグリースの流れ込みが悪くなる。また、油分が少なくなることで、グリースから油が滲み出し難くなり、本来の潤滑特性に問題を生じる。逆に０.１重量％未満の配合量では、充分な増ちょう効果が得られず、満足すべき剪断安定性も達成され難くなるため好ましくない。 The blending amount of the hydrophobic fine powder silica gel needs to be 0.1 to 30% by weight when the total amount of the silicone grease lubricant composition is 100% by weight. When the blending amount is more than 30% by weight, the amount of the solid component increases, so that the fluidity of the grease deteriorates, and the grease flows into the application site. Further, since the oil content is reduced, it is difficult for the oil to ooze out from the grease, causing a problem in the original lubrication characteristics. On the other hand, a blending amount of less than 0.1% by weight is not preferable because a sufficient thickening effect cannot be obtained and satisfactory shear stability is hardly achieved.
ところで、一般的に使用されている微粉末シリカは、ナノサイズの細かい粒子同士が３次元ネットワークを形成し、油と接触する表面積が大きいために、グリース増ちょう剤として広く使用されている。一方、本発明で用いる疎水性微粉末シリカゲルは、微粉末シリカに比べて粒子径は大きいが、粒子表面に細孔を有するため大きな表面積を持っている。そのため、粒子同士のネットワークに加えて、細孔内部に基油のシリコーン油を取り込むことにより、増ちょうして機械的剪断安定性に優れたグリースを形成することが可能となる。 By the way, generally used fine powder silica is widely used as a grease thickener because fine nano-sized particles form a three-dimensional network and has a large surface area in contact with oil. On the other hand, the hydrophobic fine powder silica gel used in the present invention has a larger particle diameter than the fine powder silica, but has a large surface area because it has pores on the particle surface. Therefore, in addition to the network of particles, by incorporating the silicone oil of the base oil into the pores, it becomes possible to form a grease that is increased and has excellent mechanical shear stability.
即ち、一般に機械的剪断を受けると、通常の微粉末シリカを用いたグリースは３次元ネットワークが壊れ、グリースが軟化する。弱い剪断であればチキソトロピー性によって時間と共に稠度が復元するが、剪断が強く且つ長時間に及ぶと軟化した状態から戻らなくなってしまう。一方、本発明の疎水性微粉末シリカゲルを用いたグリースにおいては、シリカゲルが粒子表面に細孔を有するため、機械的剪断を受けると細孔内部に基油が取り込まれてゆくのでグリースの軟化が避けられる。 That is, in general, when subjected to mechanical shearing, the grease using ordinary fine powder silica breaks the three-dimensional network and softens the grease. If the shear is weak, the consistency is restored with time due to thixotropy, but if the shear is strong and it takes a long time, it will not return from the softened state. On the other hand, in the grease using the hydrophobic fine powder silica gel of the present invention, since the silica gel has pores on the particle surface, the base oil is taken into the pores when subjected to mechanical shearing, so that the grease is softened. can avoid.
次に、本発明で用いる固体潤滑剤としては、一般に潤滑剤に使用されているものであれば特に限定されないが、二硫化モリブデン、グラファイト、ポリテトラフルオロエチレン、窒化ホウ素、メラミンシアヌレートから選ばれる１種を用いるか、あるいは２種以上を混合して用いることが好ましい。 Next, the solid lubricant used in the present invention is not particularly limited as long as it is generally used for a lubricant, but is selected from molybdenum disulfide, graphite, polytetrafluoroethylene, boron nitride, and melamine cyanurate. It is preferable to use one kind or a mixture of two or more kinds.
上記固体潤滑剤の配合量は、シリコーングリース系潤滑剤組成物全量を１００重量％としたとき、０.１〜４９.９重量％の範囲であることが必要である。固体潤滑剤の配合量が０.１重量％より少ないと、固体潤滑剤本来の性能である耐荷重性能の向上効果を発現するには不十分である。また、配合量が４９.９重量％を超えると、固体成分量が増えるためにグリースの流動性が悪くなり、適用部位へのグリースの流れ込みが悪くなる。 The blending amount of the solid lubricant needs to be in the range of 0.1 to 49.9% by weight when the total amount of the silicone grease lubricant composition is 100% by weight. When the blending amount of the solid lubricant is less than 0.1% by weight, it is insufficient to exhibit the effect of improving the load bearing performance, which is the original performance of the solid lubricant. On the other hand, if the blending amount exceeds 49.9% by weight, the amount of the solid component increases, so that the fluidity of the grease deteriorates and the grease flows into the application site.
本発明のシリコーングリース系潤滑剤組成物は、上記のごとく基油のシリコーン油と無機増ちょう剤及び固体潤滑剤を必須の成分とするが、シリコーングリース本来の性能を損なうことのない範囲で、フィラー、酸化防止剤、金属不活性化剤等の各種の添加剤を添加することが可能である。これらの添加剤は、剪断安定性能をグリースに付与する無機増ちょう剤成分の疎水性微粉末シリカゲルに対して影響を与えないため、問題なく配合することができる。 As described above, the silicone grease lubricant composition of the present invention comprises the base oil silicone oil, the inorganic thickener, and the solid lubricant as essential components, but in a range that does not impair the original performance of the silicone grease, Various additives such as a filler, an antioxidant, and a metal deactivator can be added. Since these additives do not affect the hydrophobic fine powder silica gel, which is an inorganic thickener component that imparts shear stability to grease, they can be blended without problems.
尚、本発明のシリコーングリース系潤滑剤組成物は、通常のシリコーングリースの場合と同様に製造することができる。即ち、基油であるシリコーン油に、無機増ちょう剤と固体潤滑剤、必要に応じて添加剤を、それぞれ所定量秤量し、公知の各種撹拌機などを用いて混合することにより製造することができる。 The silicone grease lubricant composition of the present invention can be produced in the same manner as in the case of ordinary silicone grease. That is, it can be manufactured by weighing a predetermined amount of an inorganic thickener, a solid lubricant, and if necessary an additive to silicone oil as a base oil, and mixing them using various known stirrers. it can.
以下の実施例において、基油であるシリコーン油に無機増ちょう剤と固体潤滑剤を添加し、撹拌機により混練した後、コロイドミル処理を行うことによって、それぞれシリコーングリース系潤滑剤組成物を作製した。尚、シリコーン油、無機増ちょう剤、固体潤滑剤としては、次のものを使用した。 In the following examples, an inorganic thickener and a solid lubricant are added to a silicone oil as a base oil, kneaded with a stirrer, and then subjected to a colloid mill treatment, thereby producing a silicone grease lubricant composition, respectively. did. In addition, the following were used as silicone oil, inorganic thickener, and solid lubricant.
［シリコーン油］
シリコーン油Ａ：ジメチルシリコーン油（２５℃での動粘度１,０００ｍｍ２／秒、信越化学工業製 ＫＦ−９６ １０００ＣＳ）
シリコーン油Ｂ：メチルフェニルシリコーン油（２５℃での動粘度４００ｍｍ２／秒、信越化学工業製 ＫＦ−５４）
シリコーン油Ｃ：ジメチルシリコーン油（２５℃での動粘度５００,０００ｍｍ２／秒、信越化学工業製 ＫＦ−９６Ｈ ５０万ＣＳ）
シリコーン油Ｄ：ジメチルシリコーン油（２５℃での動粘度１，０００,０００ｍｍ２／秒、信越化学工業製 ＫＦ−９６Ｈ １００万ＣＳ）
シリコーン油Ｅ：ジメチルシリコーン油（２５℃での動粘度１０ｍｍ２／秒、信越化学工業製 ＫＦ−９６ １０ＣＳ）
シリコーン油Ｆ：アミノ変性シリコーン油（２５℃での動粘度１,３００ｍｍ２／秒、信越化学工業製 ＫＦ−８６７）
[Silicone oil]
Silicone oil A: Dimethyl silicone oil (kinematic viscosity at 25 ° C., 1,000 mm 2 / sec, KF-96 1000CS manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
Silicone oil B: Methylphenyl silicone oil (kinematic viscosity at 25 ° C. 400 mm 2 / sec, Shin-Etsu Chemical KF-54)
Silicone oil C: Dimethyl silicone oil (kinematic viscosity at 25 ° C. 500,000 mm 2 / sec, KF-96H 500,000 CS manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
Silicone oil D: dimethyl silicone oil (kinematic viscosity at 25 ° C., 1,000,000 mm 2 / sec, manufactured by Shin-Etsu Chemical KF-96H 1 million CS)
Silicone oil E: Dimethyl silicone oil (kinematic viscosity at 25 ° C. 10 mm 2 / sec, Shin-Etsu Chemical KF-96 10CS)
Silicone oil F: amino-modified silicone oil (kinematic viscosity at 25 ° C .: 1,300 mm 2 / sec, manufactured by Shin-Etsu Chemical KF-867)
［無機増ちょう剤］
増ちょう剤Ａ：疎水性微粉末シリカゲル（平均粒子径４μｍ、細孔容積１.６ｍｌ／ｇ、富士シリシア化学製 サイロホービック２００）
増ちょう剤Ｂ：疎水性微粉末シリカゲル（平均粒子径６μｍ、細孔容積１.３ｍｌ／ｇ、富士シリシア化学製 サイロホービック７０４）
増ちょう剤Ｃ：親水性微粉末シリカ（平均粒子径１２ｎｍ、細孔なし、日本アエロジル製 ＡＥＲＯＳＩＬ２００）
増ちょう剤Ｄ：疎水性微粉末シリカ（平均粒子径１２ｎｍ、細孔なし、日本アエロジル製 ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ９７４）
[Inorganic thickener]
Thickener A: Hydrophobic fine powder silica gel (average particle size 4 μm, pore volume 1.6 ml / g, Syrohovic 200 manufactured by Fuji Silysia Chemical)
Thickener B: Hydrophobic fine powder silica gel (average particle size 6 μm, pore volume 1.3 ml / g, Syrohovic 704 manufactured by Fuji Silysia Chemical)
Thickener C: hydrophilic fine powder silica (average particle size 12 nm, no pores, Aerosil 200 manufactured by Nippon Aerosil)
Thickener D: Hydrophobic fine powder silica (average particle size 12 nm, no pores, Aerosil R974 made by Nippon Aerosil)
［固体潤滑剤］
固体潤滑剤Ａ：グラファイト（ティムカル製、ＴＩＭＲＥＸ ＫＳ６）
固体潤滑剤Ｂ：ポリテトラフルオロエチレン（住友３Ｍ製、ダイニオンＴＦ−９２０７）
[Solid lubricant]
Solid lubricant A: Graphite (manufactured by Timcal, TIMREX KS6)
Solid lubricant B: polytetrafluoroethylene (manufactured by Sumitomo 3M, Dionion TF-9207)
また、作製したシリコーングリース系潤滑剤組成物は以下のごとく評価した。ちょう度は、ＪＩＳ Ｋ ２２２０に準拠した試験方法により測定した。剪断安定性については、ＡＳＴＭ Ｄ １８３１に準拠したロール安定度試験により、シェルロール試験機を用いて、試験温度８０℃、回転速度１６５ｒｐｍ、回転時間１６時間の条件下で測定したロール安定度（試験前後のちょう度の差）をもって評価した。また、潤滑性に関する評価には、ＡＳＴＭ Ｄ ２５９６に準拠したシェル式四球耐荷重能試験により測定した融着荷重を用いた。 The produced silicone grease lubricant composition was evaluated as follows. The consistency was measured by a test method based on JIS K 2220. For shear stability, a roll stability test according to ASTM D 1831 was performed using a shell roll tester and measured under the conditions of a test temperature of 80 ° C., a rotation speed of 165 rpm, and a rotation time of 16 hours (test Evaluation was made based on the difference in consistency between before and after. Further, for the evaluation on lubricity, a fusion load measured by a shell type four-ball load bearing test based on ASTM D 2596 was used.
［実施例１］
基油として上記シリコーン油Ａ又はＢ、無機増ちょう剤として上記した増ちょう剤Ａ又はＢ、及び固体潤滑剤Ａを使用し、下記表１に示す組成となるように配合して混練した後、コロイドミル処理を行うことにより、試料１〜４の各シリコーングリース系潤滑剤組成物を作製した。得られた本発明の各シリコーングリース系潤滑剤組成物について、ちょう度とロール安定度を測定し、配合組成と共に下記表１に示した。
[Example 1]
Using the above silicone oil A or B as the base oil, the thickener A or B described above as the inorganic thickener, and the solid lubricant A, blended to have the composition shown in Table 1 below, and kneaded, Each silicone grease lubricant composition of Samples 1 to 4 was prepared by performing a colloid mill treatment. About each obtained silicone grease type | system | group lubricant composition of this invention, the consistency and roll stability were measured and it showed in following Table 1 with the compounding composition.
比較のために、無機増ちょう剤として親水性の又は疎水性で細孔なしの微粉末シリカの増ちょう剤Ｃ又はＤを使用し、下記表２に示す組成となるように配合した以外は上記実施例１と同様にして、試料５〜８の各シリコーングリース系潤滑剤組成物を作製した。得られた比較例の各シリコーングリース系潤滑剤組成物について、ちょう度とロール安定度を測定し、配合組成と共に下記表２に示した。 For comparison, the above except that the thickening agent C or D of fine powdered silica with hydrophilic or hydrophobic and without pores was used as the inorganic thickening agent, and blended to have the composition shown in Table 2 below. In the same manner as in Example 1, each silicone grease lubricant composition of Samples 5 to 8 was produced. About each silicone grease type | system | group lubricant composition of the obtained comparative example, the consistency and the roll stability were measured, and it showed in following Table 2 with the compounding composition.
上記の結果から分るように、基油のジメチルシリコーン油又はメチルフェニルシリコーン油に配合する無機増ちょう剤として、細孔を有する疎水性の微粉末シリカ以外を用いた比較例の試料５〜８では、ロール安定度が＋１８０を超えている。これに対し、細孔を有する疎水性微粉末シリカゲルを用いた本発明の試料１〜４（表１）は、ロール安定度が＋８〜＋２６の範囲であり、機械的剪断によるグリースの軟化を防止する性能が格段に向上している。 As can be seen from the above results, Comparative Samples 5 to 8 using other than the hydrophobic fine powder silica having pores as the inorganic thickener to be blended with the dimethyl silicone oil or methylphenyl silicone oil of the base oil. Then, the roll stability exceeds +180. In contrast, Samples 1 to 4 (Table 1) of the present invention using hydrophobic fine powder silica gel having pores have a roll stability in the range of +8 to +26, and prevent softening of grease due to mechanical shearing. The performance to do is improved remarkably.
［実施例２］
基油として上記シリコーン油Ｃ、Ｄ、Ｅ又はＦを用い、下記表３に示す組成となるように配合した以外は上記実施例１の試料１と同様にして、試料９〜１２の各シリコーングリース系潤滑剤組成物を作製した。
[Example 2]
Each silicone grease of Samples 9-12 is similar to Sample 1 of Example 1 except that the silicone oil C, D, E, or F is used as the base oil and is blended to have the composition shown in Table 3 below. A system lubricant composition was prepared.
得られた試料９〜１２の各シリコーングリース系潤滑剤組成物について、ちょう度とロール安定度を測定し、配合組成と共に下記表３に示した。尚、参考のために、表３には、実施例１における試料１のシリコーングリース系潤滑剤組成物の配合組成及びちょう度とロール安定度も併記した。 About each silicone grease type | system | group lubricant composition of the obtained samples 9-12, the consistency and roll stability were measured and it showed in following Table 3 with the compounding composition. For reference, Table 3 also shows the blending composition and consistency and roll stability of the silicone grease lubricant composition of Sample 1 in Example 1.
この結果から分るように、試料１、９及び１０のように基油として２５℃の動粘度が５０〜１,０００,０００ｍｍ２／秒のシリコーン油を使用することにより、機械的剪断によるグリースの軟化を防止する優れた性能が得られ、特に動粘度が高い試料９、１０は試料１よりも性能が向上した。しかし、無機増ちょう剤と固体潤滑剤が同じであっても、基油のシリコーン油がジメチルシリコーン油もしくはメチルフェニルシリコーン油でない試料１１や、ジメチルシリコーン油もしくはメチルフェニルシリコーン油であっても２５℃の動粘度が５０ｍｍ２／ｇ未満の試料９では、剪断安定性の低下が認められた。 As can be seen from this result, by using a silicone oil having a kinematic viscosity at 25 ° C. of 50 to 1,000,000 mm 2 / sec as a base oil as in Samples 1, 9, and 10, grease by mechanical shearing is used. Excellent performance to prevent softening was obtained. Samples 9 and 10 having particularly high kinematic viscosity improved performance compared to sample 1. However, even if the inorganic thickener and the solid lubricant are the same, even if the base oil silicone oil is not dimethyl silicone oil or methylphenyl silicone oil, or if the dimethyl silicone oil or methylphenyl silicone oil is 25 ° C. In sample 9 having a kinematic viscosity of less than 50 mm 2 / g, a decrease in shear stability was observed.
［実施例３］
固体潤滑剤として上記した固体潤滑剤Ａ又はＢを用い、下記表４に示す組成となるように配合した以外は上記実施例１の試料１と同様にして、試料１３〜１８の各シリコーングリース系潤滑剤組成物を作製した。
[Example 3]
Each silicone grease system of Samples 13 to 18 is the same as Sample 1 of Example 1 except that the above-described solid lubricant A or B is used as the solid lubricant and is blended so as to have the composition shown in Table 4 below. A lubricant composition was prepared.
得られた試料１３〜１８の各シリコーングリース系潤滑剤組成物について、ちょう度を測定すると共に、シェル式四球耐荷重能試験による融着荷重を求め、その結果を配合組成と共に下記表４に示した。尚、参考のため、表４には、実施例１における試料１のシリコーングリース系潤滑剤組成物の配合組成及びちょう度と融着荷重も併記した。 About each silicone grease type | system | group lubricant composition of obtained samples 13-18, while measuring the consistency, it calculated | required the fusion | melting load by the shell type | formula four-ball load-bearing capacity test, and showed the result in following Table 4 with a compounding composition. It was. For reference, Table 4 also shows the composition, consistency, and fusion load of the silicone grease lubricant composition of Sample 1 in Example 1.
上記の結果から分るように、試料１、１３〜１５と試料１６〜１８の比較から、基油のシリコーン油と無機増ちょう剤が同じであっても、固体潤滑剤を添加しない場合や固体潤滑剤の配合量が少なすぎる場合には、固体潤滑剤の配合量が０.１〜４９.９重量％の場合に比べて耐荷重性能の向上が不十分であった。 As can be seen from the above results, from the comparison of Samples 1, 13-15 and Samples 16-18, even when the base oil silicone oil and the inorganic thickener are the same, no solid lubricant is added or the solid When the blending amount of the lubricant was too small, the load bearing performance was not sufficiently improved as compared with the case where the blending amount of the solid lubricant was 0.1 to 49.9% by weight.
［実施例４］
基油としてシリコーン油Ａ又はシリコーン油Ｃを使用すると共に、増ちょう剤Ａと固体潤滑剤固体潤滑剤Ａを用い、下記表５に示す組成となるように配合した以外は上記実施例１の試料１と同様にして、試料１９〜２１の各シリコーングリース系潤滑剤組成物を作製した。
[Example 4]
Sample of Example 1 above, except that silicone oil A or silicone oil C was used as the base oil, and thickener A and solid lubricant A were used so as to have the composition shown in Table 5 below. In the same manner as in Example 1, each silicone grease lubricant composition of Samples 19 to 21 was prepared.
得られた試料１９〜２１の各シリコーングリース系潤滑剤組成物について、ちょう度を測定すると共に、ロール安定度を求め、その結果を配合組成と共に下記表５に示した。尚、参考のため、表５には、実施例１における試料１のシリコーングリース系潤滑剤組成物の配合組成及びちょう度とロール安定度も併記した。 About each silicone grease type | system | group lubricant composition of the obtained samples 19-21, while measuring the consistency, the roll stability was calculated | required and the result was shown in following Table 5 with the compounding composition. For reference, Table 5 also shows the composition, consistency and roll stability of the silicone grease lubricant composition of Sample 1 in Example 1.
この結果から、試料１９のように無機増ちょう剤の配合量が３０重量％を超えたり、試料２０のように基油のシリコーン油の配合量が５０重量％未満になったりすると、固形成分量が多くなりすぎるためグリースの状態をなさなくなり、ちょう度及びロース安定度の測定は困難であった。また、試料２１のように無機増ちょう剤が０.１重量％より少なくなると、機械的剪断によるグリースの安定化性能に低下がみられた。 From this result, when the blending amount of the inorganic thickener exceeds 30% by weight as in the sample 19 or the blending amount of the silicone oil of the base oil is less than 50% by weight as in the sample 20, the amount of solid components Therefore, it was difficult to measure the consistency and the stability of the loin. When the inorganic thickener was less than 0.1% by weight as in Sample 21, the grease stabilization performance by mechanical shearing was reduced.
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