JP2012201718A - Grease composition - Google Patents
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Description
本発明は、特定の温度域において粘性が高くなるグリース組成物に関する。 The present invention relates to a grease composition having a high viscosity in a specific temperature range.
高衝撃吸収型のダンパーは、油圧やバネで構成され、自動車や建設機械、大型作業機械などに搭載される。一方、フィーリング調整、振動の抑制、軽度の衝撃の吸収を目的として、ビデオデッキ、ＤＶＤ、車などのインジェクトダンパー、洗濯機の防振用にダンパーグリースが用いられる。 High shock absorbing dampers are composed of hydraulic pressure and springs, and are mounted on automobiles, construction machines, large work machines and the like. On the other hand, for the purpose of feeling adjustment, suppression of vibrations, and absorption of light impacts, damper grease is used for vibration dampers of video decks, DVDs, cars, and washing machines.
ダンパーグリースとしては、主に、シリコーン油などの高粘度オイルに充填剤を配合したものが挙げられる。近年は、シリコーン油などの媒体に微粒子磁性粉末を分散し、磁気または電気により、揺変性流体を作り出す技術もある。 The damper grease mainly includes a high viscosity oil such as silicone oil blended with a filler. In recent years, there is a technique in which fine magnetic powder is dispersed in a medium such as silicone oil and a thixotropic fluid is produced by magnetism or electricity.
ダンパーグリースに要求される性能は、目的とする温度域においてグリースや機構部品により一定のトルクを与えること、すなわち、様々な条件下においてトルクを増減させないことである。トルクを変動させる要因として、例えば温度が挙げられ、基油の温度−粘度特性に大きく左右される。例えば、摺動速度や荷重により、ダンパーグリースにせん断が与えられると温度が上昇するため、このせん断によりダンパーグリースが大きく軟化する、すなわち、トルクが減少する。 The performance required for the damper grease is to give a constant torque by the grease and the mechanical parts in the target temperature range, that is, to not increase or decrease the torque under various conditions. An example of a factor that causes the torque to fluctuate is temperature. For example, when shear is applied to the damper grease due to sliding speed and load, the temperature rises, and the damper grease is greatly softened by this shear, that is, the torque is reduced.
低トルク用のダンパーグリースの場合には、元来有するグリース粘性が小さく、温度による粘度変化が起こってもその変化量の絶対値が小さいため、見掛け上のトルク変化が少ない。一方、携帯電話やノートパソコンなどのヒンジ部品に使用されるダンパーグリースは、高粘性のものが多く、温度によるトルク変化が大きいという問題がある。 In the case of damper grease for low torque, the inherent viscosity of the grease is small, and even if a change in viscosity due to temperature occurs, the absolute value of the amount of change is small, so the apparent torque change is small. On the other hand, damper greases used for hinge parts such as mobile phones and notebook computers are often highly viscous and have a problem that torque change due to temperature is large.
レオロジー的な解釈によると、ほとんどのグリースは、チキソトロピー性を有する。チキソトロピー性とは、攪拌・振動により固体が液体に変わる現象である。これは、系全体に広がる大きい凝集構造、すなわち、増ちょう剤ネットワークがせん断により破壊され、グリースの基油に近い特性を示すことである。 According to rheological interpretation, most greases have thixotropic properties. Thixotropy is a phenomenon in which a solid turns into a liquid by stirring and vibration. This is a large agglomeration structure that spreads throughout the system, i.e., the thickener network is destroyed by shear and exhibits properties similar to the base oil of grease.
また、チキソトロピー性の対の言葉としてダイラタンシー性がある。ダイラタンシー性とは、液体を含む粒子にせん断を加えた際に固くなり、流動性を失う現象である。ダイラタンシー性を有する物質例として、例えば、片栗粉と水との分散体が挙げられる。水中に片栗粉の粒子が最密充填することで、容易にこのような現象が起こる流体（ダイラタンシー流体）を作製することが可能である。 In addition, there is dilatancy as a pair of thixotropic properties. Dilatancy is a phenomenon in which fluidity is lost when particles containing a liquid are hardened. Examples of substances having dilatancy include, for example, a dispersion of starch powder and water. It is possible to easily produce a fluid (dilatancy fluid) in which such a phenomenon easily occurs when the starch particles are closely packed in water.
ダイラタンシー流体では、せん断が加わることで微粒子の配置関係が変化して、微粒子間に存在する自由空間が増大し、その増大した自由空間に流体が吸い込まれ、微粒子が擦れ合うため、トルクが増大する。しかし、ダイラタンシー流体は、非常に限られた条件下でしか発現することができない。 In the dilatancy fluid, the arrangement relationship of the fine particles is changed by applying shear, the free space existing between the fine particles is increased, the fluid is sucked into the increased free space, and the fine particles are rubbed with each other, so that the torque is increased. However, dilatancy fluids can only be developed under very limited conditions.
グリースにおいては、組成の組み合わせによって、独創的な粘弾性特性を与えることが可能と考えられ、特に、増ちょう剤の選択、増ちょう剤の構造の制御、増ちょう剤を分散させる処理法が重要と考えられる。 In grease, it is considered possible to give original viscoelastic properties by combination of compositions. Especially, it is important to select a thickener, control the structure of the thickener, and disperse the thickener. it is conceivable that.
特許文献１には、現存のダンパーグリースに関する技術が記載されている。この特許文献１には、シリコーン油およびポリイソブデンを基油とし、様々な増ちょう剤を組み合わせたグリース組成物について記載されている。しかし、ポリイソブテンは、シリコーン油に比べて基油粘度指数が低いため、ポリイソブテンがリッチとなる組成においては温度変化によるトルク変化が大きくなり、ダンパーグリースの要求仕様を達成することができない。また、ポリイソブデンは、耐熱性にも乏しいため、高温下において使用することができない。
特許文献２には、ポリオレフィンと各種増ちょう剤とを組み合わせたグリースについて記載されている。しかし、基油であるポリオレフィンは、基油粘度指数が低く、低温流動性も乏しいため、ダンパーグリースの要求仕様を完全に満足することができない。 Patent Document 2 describes a grease combining polyolefin and various thickeners. However, since polyolefin, which is a base oil, has a low base oil viscosity index and poor low-temperature fluidity, it cannot completely satisfy the required specifications for damper grease.
特許文献３〜特許文献５には、シリコーン油をシリカ等の無機増ちょう剤で増ちょうしたグリースについて記載されている。シリコーン油は、合成油の中で最も粘度指数に優れるため、基油としては最適である。しかし、シリコーン油は、シリカとの組み合わせでは、摺動によるグリースの軟化が起こりやすい、すなわち、せん断安定性に乏しいため、意図しないトルク減少を伴う場合がある。 Patent Documents 3 to 5 describe greases obtained by increasing silicone oil with an inorganic thickener such as silica. Silicone oil is most suitable as a base oil because it has the highest viscosity index among synthetic oils. However, when silicone oil is used in combination with silica, the softening of grease due to sliding is likely to occur, that is, since the shear stability is poor, there is a case where unintended torque reduction is accompanied.
特許文献６には、シリコーン油と疎水性微粉末シリカゲルとを組み合わせたグリースについて記載されている。このようにシリコーン油と疎水性微粉末シリカゲルとを組み合わせたグリースは、せん断安定性に優れている。しかし、このシリコーングリースは、潤滑性に乏しく、特に、金属同士の摺動には不向きであるため、部材が制限されてしまう。 Patent Document 6 describes a grease in which silicone oil and hydrophobic fine powder silica gel are combined. Thus, the grease which combined silicone oil and hydrophobic fine powder silica gel is excellent in shear stability. However, this silicone grease has poor lubricity and is particularly unsuitable for sliding between metals, so that the members are limited.
このような問題点を解決するためには、基油の温度−粘度特性、低温流動性、せん断安定性、潤滑性等が重要となる。現存する技術では、基油粘度指数が高くても温度が上昇するとトルクが減少してしまうため、温度上昇によるトルクの減少が最大の問題点と考えられる。 In order to solve such problems, the temperature-viscosity characteristics, low temperature fluidity, shear stability, lubricity, etc. of the base oil are important. In the existing technology, even if the base oil viscosity index is high, the torque decreases as the temperature rises. Therefore, the torque reduction due to the temperature rise is considered to be the biggest problem.
このような問題点を解決するために、例えば、グリースのダイラタンシー性を利用することが考えられる。ダイラタンシー流体に関する技術は、例えば、特許文献７〜特許文献９に記載されている。特許文献７〜特許文献９に記載されたダイラタンシー流体は、いずれもシリコーン油を微粒子のシリカ等の無機充填剤で増粘し、分散剤などの添加剤を加えたものである。しかし、特許文献７〜特許文献９に記載された組成物は、いずれもダイラタンシー特性を有するものの、金属間での潤滑性が乏しいため、使用箇所が制限されてしまう。 In order to solve such problems, for example, it is conceivable to use the dilatancy of grease. Technologies related to the dilatancy fluid are described in, for example, Patent Documents 7 to 9. Each of the dilatancy fluids described in Patent Documents 7 to 9 is obtained by thickening silicone oil with an inorganic filler such as fine silica and adding an additive such as a dispersant. However, although all the compositions described in Patent Documents 7 to 9 have dilatancy characteristics, the lubrication property between metals is poor, so that the use location is limited.
本発明は、このような従来の実情に鑑みて提案されたものであり、優れた潤滑性を付与し、温度上昇によるトルクの減少を防止することができるグリース組成物を提供することを目的とする。 The present invention has been proposed in view of such a conventional situation, and an object of the present invention is to provide a grease composition that imparts excellent lubricity and can prevent a decrease in torque due to a temperature rise. To do.
本件発明者らは、鋭意検討を行った結果、混和ちょう度を調整し、グリースのダイラタンシー性を利用することにより、温度上昇によるトルクの減少を防止することができることを見出した。 As a result of intensive studies, the present inventors have found that a reduction in torque due to a temperature rise can be prevented by adjusting the penetration and using the dilatancy of grease.
すなわち、本発明に係るグリース組成物は、少なくともフッ素油と、窒化硼素とからなり、混和ちょう度が２２０〜３４０であることを特徴とする。 That is, the grease composition according to the present invention is characterized in that it comprises at least fluorine oil and boron nitride, and has a miscibility of 220 to 340.
本発明によれば、優れた潤滑性を付与することができ、また、特定の温度域においてグリース組成物の粘性が高くなるため、温度上昇によるトルクの減少を防止することができる。 According to the present invention, excellent lubricity can be imparted, and the viscosity of the grease composition is increased in a specific temperature range, so that a reduction in torque due to a temperature rise can be prevented.
以下、本発明に係るグリース組成物に関する具体的な実施の形態（本実施の形態）について、以下の順序で詳細に説明する。
１．グリース組成物
２．グリース組成物の製造方法
３．実施例
Hereinafter, a specific embodiment (this embodiment) related to the grease composition according to the present invention will be described in detail in the following order.
1. 1. Grease composition 2. Manufacturing method of grease composition Example
＜１．グリース組成物＞
本実施の形態に係るグリース組成物は、少なくともフッ素油と、窒化硼素とからなり、混和ちょう度が２２０〜３４０である。ここで、混和ちょう度とは、例えば、グリース組成物を規定の混和器で２５℃に保ってから６０回混和した直後のちょう度をいう。
<1. Grease composition>
The grease composition according to the present embodiment is composed of at least fluorine oil and boron nitride, and has a blending degree of 220 to 340. Here, the penetration degree means, for example, the penetration level immediately after mixing the
フッ素油は、グリース組成物の基油として用いられる。フッ素油としては、直鎖状のフッ素油や側鎖状のフッ素油を使用することができ、例えば、パーフルオロポリエーテルを使用することができる。特に、潤滑性、対腐食性、対樹脂性、対ゴム性に優れ、中でも温度−粘度特性に優れる直鎖状のフッ素油を使用することが好ましい。 Fluorine oil is used as a base oil for grease compositions. As the fluorine oil, linear fluorine oil or side chain fluorine oil can be used. For example, perfluoropolyether can be used. In particular, it is preferable to use a linear fluorine oil that is excellent in lubricity, corrosion resistance, resin resistance, and rubber resistance, and particularly excellent in temperature-viscosity characteristics.
フッ素油は、その動粘度については特に限定されず、いずれの動粘度のものであっても使用することができるが、４０℃における動粘度が６０〜４００ｍｍ２／ｓであるものが好ましい。４０℃における動粘度を６０ｍｍ２／ｓ以上とすることにより、耐熱性を十分に付与することができ、４０℃における動粘度を４００ｍｍ２／ｓ以下とすることにより、トルクが過大になることを防止することができる。 Fluorine oil is not particularly limited with respect to its kinematic viscosity, and any kinematic viscosity can be used, but those having a kinematic viscosity at 40 ° C. of 60 to 400 mm 2 / s are preferred. By setting the kinematic viscosity at 40 ° C. to 60 mm 2 / s or more, sufficient heat resistance can be imparted, and by setting the kinematic viscosity at 40 ° C. to 400 mm 2 / s or less, the torque becomes excessive. Can be prevented.
窒化硼素（ＢＮ）は、増ちょう剤として用いられる。窒化硼素は、種々の固体潤滑剤に匹敵する程、潤滑性に優れている。また、窒化硼素は、他の添加剤と比べて耐熱性が優れており、約９００℃まで構造が破壊されずに一定の摩擦係数を示すため、広い温度範囲で使用することができる。さらに、窒化硼素は、熱伝導率が高く電気伝導率が低いといった特別な性能を有する。 Boron nitride (BN) is used as a thickener. Boron nitride is excellent in lubricity as comparable to various solid lubricants. In addition, boron nitride is superior in heat resistance compared to other additives and exhibits a constant coefficient of friction without breaking the structure up to about 900 ° C., so that it can be used in a wide temperature range. Further, boron nitride has a special performance such as high thermal conductivity and low electrical conductivity.
窒化硼素としては、広範囲の粒子径においてグリース組成物の粘性を高くすることができるが、例えば、一次粒子径が４〜７０μｍであるものを用いることができる。窒化硼素は、得たい特性値および粘性を得るために、一次粒子径が異なる二種類以上の窒化硼素を組み合わせて使用するようにしてもよい。 As boron nitride, the viscosity of the grease composition can be increased over a wide range of particle diameters. For example, boron nitride having a primary particle diameter of 4 to 70 μm can be used. Boron nitride may be used in combination of two or more types of boron nitride having different primary particle diameters in order to obtain desired characteristic values and viscosity.
なお、一次粒子径とは、例えば、凝集粒になっていない粒子（一次粒子）について、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）５０００倍写真の視野において１００個の粒子径を計測し、平均を求めた値をいう。 The primary particle diameter is, for example, a value obtained by measuring 100 particle diameters in the field of view of a scanning electron microscope (SEM) 5000 times photograph and obtaining an average for particles that are not aggregated particles (primary particles). Say.
本実施の形態に係るグリース組成物は、少なくとも上述したフッ素油と窒化硼素とからなるものであり、そしてこのフッ素油と窒化硼素とを混和ちょう度が２２０〜３４０となる範囲で含有させてなる。 The grease composition according to the present embodiment is composed of at least the above-described fluorine oil and boron nitride, and contains this fluorine oil and boron nitride in a range of a blending degree of 220 to 340. .
このように、本実施の形態に係るグリース組成物は、フッ素油と窒化硼素とからなり、混和ちょう度が２２０〜３４０となるように配合されてなることにより、ダイラタンシー性を有し、せん断力が加わることで固体と流体との配列関係が変化するようになり、トルクを増大させることができる。具体的には、温度が上昇することによって、フッ素油の粘度が低くなり、窒化硼素粒子の集合体の濡れが進行し、窒化硼素粒子の集合体の表面および空間内にフッ素油が進行して窒化硼素粒子同士が擦れ合いトルクが増大することとなる。このように、本実施の形態に係るグリース組成物は、特定の温度域において構造が変化して、グリース組成物の粘性が高くなるため、温度上昇によるトルクの減少を防止することができる。 As described above, the grease composition according to the present embodiment is composed of fluorine oil and boron nitride, and has a dilatancy property and a shearing force by being blended so that the penetration degree is 220 to 340. As a result, the arrangement relationship between the solid and the fluid changes, and the torque can be increased. Specifically, as the temperature rises, the viscosity of the fluorine oil decreases, the wetting of the boron nitride particle aggregate proceeds, and the fluorine oil proceeds on the surface and space of the boron nitride particle aggregate. The boron nitride particles rub against each other and the torque increases. Thus, since the structure of the grease composition according to the present embodiment changes in a specific temperature range and the viscosity of the grease composition increases, it is possible to prevent a decrease in torque due to a temperature rise.
また、このグリース組成物は、混和ちょう度が２２０〜３４０であることにより、固くなりすぎることを防止して、ハンドリング性が乏しくなってしまうことを防止することができ、また、グリースの状態を維持して、油分離が多くなることを防止することができる。さらに、グリース組成物の混和ちょう度を２２０〜３４０の範囲内で適宜調整することにより、グリース組成物の粘性が高くなる温度や、グリース組成物の粘度の増加量を制御することが可能となる。 In addition, this grease composition has a miscibility of 220 to 340, so that it can be prevented from becoming too hard and poor handling properties can be prevented. It can be maintained and oil separation can be prevented from increasing. Furthermore, it is possible to control the temperature at which the viscosity of the grease composition increases and the amount of increase in the viscosity of the grease composition by appropriately adjusting the penetration of the grease composition within a range of 220 to 340. .
以上説明したように、本実施の形態に係るグリース組成物によれば、優れた潤滑性を付与することができ、また、特定の温度域においてグリース組成物の粘性が高くなるため、温度上昇によるトルクの減少を防止することができる。 As described above, according to the grease composition according to the present embodiment, excellent lubricity can be imparted, and the viscosity of the grease composition increases in a specific temperature range. A decrease in torque can be prevented.
また、上述したグリース組成物は、例えば、ダンパーに好適に使用することができる。グリース組成物をダンパーグリースとして使用することにより、ダンパーグリースや機構部品により、温度上昇によるトルクの減少を防止して、一定のトルクを与えることができる。 Moreover, the grease composition mentioned above can be used suitably for a damper, for example. By using the grease composition as the damper grease, it is possible to prevent a decrease in torque due to a temperature rise and provide a constant torque by using the damper grease and the mechanical parts.
なお、グリース組成物は、要求される性能を低下させない範囲で、上述したフッ素油および窒化硼素以外にも種々の添加剤が任意に配合されていてもよい。 The grease composition may optionally contain various additives other than the above-described fluorine oil and boron nitride as long as required performance is not deteriorated.
＜２．グリース組成物の製造方法＞
上述したグリース組成物は、例えば、混和ちょう度が２２０〜３４０となるように、フッ素油と窒化硼素とを秤量し、秤量したフッ素油と窒化硼素とを攪拌機で混合後、三本ロールで仕上げることにより製造することができる。フッ素油と窒化硼素との配合量は、例えば、質量比で６５：３５〜８０：２０とすることにより、得られるグリース組成物の混和ちょう度を２２０〜３４０にすることができる。
<2. Method for producing grease composition>
The above-mentioned grease composition is, for example, weighed fluorine oil and boron nitride so as to have a blending degree of 220 to 340, mixed with the weighed fluorine oil and boron nitride with a stirrer, and then finished with three rolls. Can be manufactured. The blending amount of the fluorine oil and boron nitride is, for example, 65:35 to 80:20 by mass ratio, so that the blending degree of the resulting grease composition can be 220 to 340.
＜３．実施例＞
以下、実施例を用いて本発明を説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
<3. Example>
EXAMPLES Hereinafter, although this invention is demonstrated using an Example, this invention is not limited to these Examples.
本実施例では、以下の実施例１〜実施例７および比較例１〜比較例４に説明するようにグリース組成物を生成し、各グリース組成物について粘弾性の評価を行った。 In this example, grease compositions were produced as described in Examples 1 to 7 and Comparative Examples 1 to 4 below, and viscoelasticity of each grease composition was evaluated.
グリース組成物の粘弾性の評価は、レオメーター（Ｐｈｙｓｉｃａ ＭＣＲ１０１、Ａｎｔｏｎ Ｐａａｒ ＧｅｒｍａｎｙＧｍｂＨ社製）を使用して行った。レオメーターとしては、コーンの直径が２５ｍｍのものを使用した。試料として、実施例１〜実施例７および比較例１〜比較例４で得られたグリース組成物を約０．５ｍｌ使用した。せん断速度３００ｓ−１で、−２０〜１００℃の温度範囲について、各温度で３分間測定した。 Evaluation of the viscoelasticity of the grease composition was performed using a rheometer (Physica MCR101, manufactured by Anton Paar Germany GmbH). A rheometer having a cone diameter of 25 mm was used. About 0.5 ml of the grease composition obtained in Examples 1 to 7 and Comparative Examples 1 to 4 was used as a sample. The shear rate was 300 s −1 and the temperature range of −20 to 100 ° C. was measured at each temperature for 3 minutes.
（実施例１）
実施例１では、フッ素油として、４０℃での動粘度が１６０ｍｍ２／ｓである直鎖状のパーフルオロポリエーテル（フォンブリンＭ３０、ソルベイソレクシス社製）を用いた。また、窒化硼素として、一次粒子径が５〜７μｍの窒化硼素（ＨＰ―４Ｗ、水島合金鉄(株)製）を用いた。フッ素油が８０質量％、窒化硼素が２０質量％となるようにフッ素油と窒化硼素とを秤量し、攪拌機で混合後、３本ロールミルで仕上げ、混和ちょう度が３３５であるグリース組成物を得た。
Example 1
In Example 1, a linear perfluoropolyether having a kinematic viscosity at 40 ° C. of 160 mm 2 / s (Fomblin M30, manufactured by Solvay Solexis) was used as the fluorine oil. Further, boron nitride (HP-4W, manufactured by Mizushima Alloy Iron Co., Ltd.) having a primary particle diameter of 5 to 7 μm was used as boron nitride. Fluorine oil and boron nitride are weighed so that the fluorine oil is 80% by mass and boron nitride is 20% by mass, mixed with a stirrer, finished with a three-roll mill, and a grease composition with a blending consistency of 335 is obtained. It was.
（実施例２）
実施例２では、フッ素油が７５質量％、窒化硼素が２５質量％となるようにフッ素油と窒化硼素とを秤量したこと以外は実施例１と同様にして、混和ちょう度が２９０であるグリース組成物を得た。
(Example 2)
In Example 2, a grease having a blending degree of 290 is the same as Example 1 except that fluorine oil and boron nitride are weighed so that the fluorine oil is 75 mass% and the boron nitride is 25 mass%. A composition was obtained.
（実施例３）
実施例３では、フッ素油が７０質量％、窒化硼素が３０質量％となるようにフッ素油と窒化硼素とを秤量したこと以外は実施例１と同様にして、混和ちょう度が２４０であるグリース組成物を得た。
(Example 3)
In Example 3, grease having a miscibility of 240 was obtained in the same manner as in Example 1 except that fluorine oil and boron nitride were weighed so that the fluorine oil was 70% by mass and the boron nitride was 30% by mass. A composition was obtained.
（実施例４）
実施例４では、フッ素油が６５質量％、窒化硼素が３５質量％となるようにフッ素油と窒化硼素とを秤量したこと以外は実施例１と同様にして、混和ちょう度が２２０であるグリース組成物を得た。
Example 4
In Example 4, grease having a blending degree of 220 is the same as Example 1 except that fluorine oil and boron nitride are weighed so that the fluorine oil is 65 mass% and boron nitride is 35 mass%. A composition was obtained.
（実施例５）
実施例５では、一次粒子径１４〜１８μｍの窒化硼素（ＨＰ―１ＣＡＷ、水島合金鉄(株)製）を使用して、フッ素油が７０質量％、窒化硼素が３０質量％となるようにフッ素油と窒化硼素とを秤量したこと以外は実施例１と同様にして、混和ちょう度が３３０であるグリース組成物を得た。
(Example 5)
In Example 5, boron nitride (HP-1CAW, manufactured by Mizushima Alloy Iron Co., Ltd.) having a primary particle diameter of 14 to 18 μm was used, and fluorine was added so that the fluorine oil was 70 mass% and the boron nitride was 30 mass%. A grease composition having a miscibility of 330 was obtained in the same manner as in Example 1 except that oil and boron nitride were weighed.
（実施例６）
実施例６では、一次粒子径３０〜７０μｍの窒化硼素（ＦＳ―１、水島合金鉄(株)製）を使用して、フッ素油が７０質量％、窒化硼素が３０質量％となるようにフッ素油と窒化硼素とを秤量したこと以外は実施例１と同様にして、混和ちょう度が２５０であるグリース組成物を得た。
(Example 6)
In Example 6, boron nitride (FS-1, manufactured by Mizushima Alloy Iron Co., Ltd.) having a primary particle size of 30 to 70 μm was used, and fluorine was added so that the fluorine oil was 70 mass% and the boron nitride was 30 mass%. A grease composition having a blending degree of 250 was obtained in the same manner as in Example 1 except that oil and boron nitride were weighed.
（実施例７）
実施例７では、一次粒子径４μｍの窒化硼素（ＢＯＲＯＮＩＤ Ｓ３、ＥＳＫ Ｃｈｅｍ製）を使用して、フッ素油が７０質量％、窒化硼素が３０質量％となるようにフッ素油と窒化硼素とを秤量したこと以外は実施例１と同様にして、混和ちょう度が２９０であるグリース組成物を得た。
(Example 7)
In Example 7, using boron nitride having a primary particle diameter of 4 μm (BORONID S3, manufactured by ESK Chem), fluorine oil and boron nitride are weighed so that the fluorine oil is 70 mass% and the boron nitride is 30 mass%. Except that, a grease composition having a blending degree of 290 was obtained in the same manner as in Example 1.
（比較例１）
比較例１では、窒化硼素の代わりに、一次粒子径３μｍのＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）（Ｆｌｕｏｎ １７３−ＪＥ、旭硝子（株）製）を使用して、フッ素油が７５質量％、ＰＴＦＥが２５質量％となるようにフッ素油とＰＴＦＥとを秤量したこと以外は実施例１と同様にして、混和ちょう度が３８０であるグリース組成物を得た。
(Comparative Example 1)
In Comparative Example 1, PTFE (polytetrafluoroethylene) (Fluon 173-JE, manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.) having a primary particle diameter of 3 μm was used instead of boron nitride, and 75% by mass of fluorine oil and 25% of PTFE were used. A grease composition having a blending degree of 380 was obtained in the same manner as in Example 1 except that fluorine oil and PTFE were weighed so as to be in mass%.
（比較例２）
比較例２では、４０℃での動粘度が１００ｍｍ２／ｓである鉱物油中で脂肪酸（１２−ヒドロステアリン酸）と金属水酸化物（水酸化リチウム）とを反応させてリチウム石ケングリースを得た。得られたリチウム石ケングリースの組成は、鉱物油が９３％、リチウム石ケンが７％であった。
(Comparative Example 2)
In Comparative Example 2, a lithium soap grease was obtained by reacting a fatty acid (12-hydrostearic acid) with a metal hydroxide (lithium hydroxide) in a mineral oil having a kinematic viscosity at 40 ° C. of 100 mm 2 / s. Obtained. The composition of the obtained lithium soap grease was 93% mineral oil and 7% lithium soap.
（比較例３）
比較例３では、４０℃での動粘度が１６０ｍｍ２／ｓであるフッ素油（フォンブリンＭ３０、ソルベイソレクシス社製）のみを使用してグリース組成物を得た。
(Comparative Example 3)
In Comparative Example 3, a grease composition was obtained using only fluorine oil (Vomblin M30, manufactured by Solvay Solexis) having a kinematic viscosity at 40 ° C. of 160 mm 2 / s.
（比較例４）
比較例４では、フッ素油が８５質量％、窒化硼素が１５質量％となるようにフッ素油と窒化硼素とを秤量したこと以外は実施例１と同様にして、混和ちょう度が３８５であるグリース組成物を得た。
(Comparative Example 4)
In Comparative Example 4, a grease having a blending degree of 385 is the same as in Example 1 except that fluorine oil and boron nitride are weighed so that the fluorine oil is 85% by mass and the boron nitride is 15% by mass. A composition was obtained.
以下の表１に、実施例１〜実施例７および比較例１〜比較例４における配合量および得られたグリース組成物の混和ちょう度についてまとめたものを示す。 Table 1 below summarizes the blending amounts in Examples 1 to 7 and Comparative Examples 1 to 4 and the penetration of the resulting grease composition.
［実施例１〜実施例４］
図１は、実施例１〜実施例４で得られたグリース組成物のせん断粘度と温度との関係を示すグラフである。図１に示すように、フッ素油と窒化硼素との配合量を変化させた実施例１〜実施例４で得られたグリース組成物は、いずれも温度が上昇するとせん断粘度が高くなった。すなわち、温度が上昇すると、グリースの粘性が高くなることが分かった。また、常温以上の温度域において、ほぼ一定のせん断粘度（１０００ｍＰａ・ｓ）を示した。
[Examples 1 to 4]
FIG. 1 is a graph showing the relationship between the shear viscosity and temperature of the grease compositions obtained in Examples 1 to 4. As shown in FIG. 1, the grease compositions obtained in Examples 1 to 4 in which the blending amounts of fluorine oil and boron nitride were changed increased in shear viscosity as the temperature increased. That is, it was found that the viscosity of the grease increases as the temperature increases. Moreover, the substantially constant shear viscosity (1000 mPa * s) was shown in the temperature range above normal temperature.
［実施例５〜実施例７］
図２は、実施例５〜実施例７で得られたグリース組成物のせん断粘度と温度との関係を示すグラフである。図２に示すように、窒化硼素の一次粒子径を変化させた実施例５〜実施例７で得られたグリース組成物は、いずれも温度が上昇すると、せん断粘度が高くなった。すなわち、温度が上昇すると、グリースの粘性が高くなることが分かった。また、常温以上の温度域において、ほぼ一定のせん断粘度（１０００ｍＰａ・ｓ）を示した。
[Examples 5 to 7]
FIG. 2 is a graph showing the relationship between the shear viscosity and the temperature of the grease compositions obtained in Examples 5 to 7. As shown in FIG. 2, the grease compositions obtained in Examples 5 to 7 in which the primary particle diameter of boron nitride was changed increased in shear viscosity as the temperature increased. That is, it was found that the viscosity of the grease increases as the temperature increases. Moreover, the substantially constant shear viscosity (1000 mPa * s) was shown in the temperature range above normal temperature.
[比較例１〜比較例４]
図３は、比較例１〜比較例４で得られたグリース組成物のせん断粘度と温度との関係を示すグラフである。比較例１〜比較例４で得られたグリース組成物は、いずれも温度が上昇すると、せん断粘度が低くなった。すなわち、温度が上昇すると、グリースの粘性が低くなることが分かった。
[Comparative Examples 1 to 4]
FIG. 3 is a graph showing the relationship between the shear viscosity of the grease compositions obtained in Comparative Examples 1 to 4 and the temperature. The grease compositions obtained in Comparative Examples 1 to 4 all had low shear viscosity as the temperature increased. That is, it was found that the viscosity of the grease decreases as the temperature increases.
以上のように、実施例１〜実施例７で得られたグリース組成物は、グリース組成物が、フッ素油と窒化硼素とからなり、混和ちょう度が２２０〜３４０であることによって、いずれも高温域において粘性が高くなることが分かった。これは、常温以上の温度域においてグリース組成物の構造が変化して、粘性が高くなったと考えられる。 As described above, the grease compositions obtained in Examples 1 to 7 are both high in temperature because the grease composition is composed of fluorine oil and boron nitride and has a penetration degree of 220 to 340. It was found that the viscosity increased in the region. This is probably because the structure of the grease composition changed in the temperature range above room temperature, and the viscosity increased.
また、実施例１〜実施例７の結果から、フッ素油と窒化硼素との配合量や、窒化硼素の粒径を選択することにより、粘性が高くなる温度や、粘度の増加量を変化させることが可能であることが分かった。 Also, from the results of Examples 1 to 7, the temperature at which the viscosity increases and the amount of increase in viscosity can be changed by selecting the blending amount of fluorine oil and boron nitride and the particle size of boron nitride. Was found to be possible.
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| JP2014080991A (en) * | 2012-10-12 | 2014-05-08 | Jtekt Corp | Reduction gear, and electric power steering device |
| CN105219488A (en) * | 2015-10-23 | 2016-01-06 | 中国石油化工股份有限公司 | A kind of composition of universal wheel damping lubricating grease and preparation method |
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2011
- 2011-03-24 JP JP2011065292A patent/JP2012201718A/en not_active Withdrawn
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