JP2010238298A - Method for manufacturing glass substrate for magnetic disk - Google Patents

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Yosuke Suzuki
陽介 鈴木
Kazuyoshi Kuroki
和好 黒木
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk, the method acquiring a pure glass substrate for a magnetic disk with little US (ultrasonic) damage by controlling rupture energy of cavitation more precisely. <P>SOLUTION: The method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk includes a cleaning step of ultrasonically cleaning a glass substrate for a magnetic disk, wherein the method further includes a foreign substance-measuring step of measuring the size of a foreign substance remaining on the glass substrate for a magnetic disk before the cleaning process. In the cleaning process, sound pressure and frequency of ultrasonic waves used in the ultrasonic cleaning are adjusted in accordance with the size of the foreign substance. <P>COPYRIGHT: (C)2011,JPO&INPIT

Description

本発明は、ハードディスクドライブ(以下、「HDD」という)等の磁気ディスク装置に用いられる磁気ディスク用のガラス基板の製造方法に関する。   The present invention relates to a method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk used in a magnetic disk device such as a hard disk drive (hereinafter referred to as “HDD”).

ハードディスクドライブ装置(HDD装置)に搭載される磁気記録媒体として磁気ディスクがある。磁気ディスクは、アルミニウム−マグネシウム合金などで構成された金属板上にNiP膜を被着した基板、ガラス基板、セラミックス基板上に磁性層や保護層を積層したりして作製される。従来では、磁気ディスク用の基板としてアルミニウム合金基板が広く用いられていたが、近年の磁気ディスクの小型化、薄板化、高密度記録化に伴って、アルミニウム合金基板に比べて表面の平坦度や薄板での強度に優れたガラス基板が用いられるようになってきている。   There is a magnetic disk as a magnetic recording medium mounted on a hard disk drive device (HDD device). A magnetic disk is manufactured by laminating a magnetic layer or a protective layer on a substrate, a glass substrate, or a ceramic substrate on which a NiP film is deposited on a metal plate made of an aluminum-magnesium alloy or the like. Conventionally, an aluminum alloy substrate has been widely used as a substrate for a magnetic disk. However, with recent downsizing, thinning, and high-density recording of magnetic disks, surface flatness and A glass substrate having excellent strength with a thin plate has been used.

このような磁気ディスク用ガラス基板は、形状加工工程及び第1ラッピング工程(第1研削工程);端部形状加工工程(穴部を形成するコアリング工程、端部(外周端部及び内周端部)に面取り面を形成するチャンファリング工程(面取り面形成工程));端面研磨工程(外周端部及び内周端部);第2ラッピング工程(第2研削工程);主表面研磨工程(第1及び第2研磨工程);化学強化工程などの工程を経て製造される。   Such a glass substrate for a magnetic disk includes a shape processing step and a first lapping step (first grinding step); an end shape processing step (a coring step for forming a hole, an end (an outer peripheral end and an inner peripheral end) Chamfering step (chamfered surface forming step)); end surface polishing step (outer peripheral end portion and inner peripheral end portion); second lapping step (second grinding step); main surface polishing step (first step) 1 and 2nd grinding | polishing process); It manufactures through processes, such as a chemical strengthening process.

上述した工程を経て得られた磁気ディスク用ガラス基板には、基板上に形成する磁性膜の膜はがれなどが起こらないように汚れがない高清浄度な表面であることが要求されている。このため、磁気ディスク用ガラス基板の洗浄においては、超音波洗浄が用いられている(特許文献1)。この超音波洗浄においては、磁気ディスク用ガラス基板を洗浄液に浸漬し、この洗浄液に超音波振動を与える。このとき、洗浄液中の水分子などの粒子が高速に振動して、水が急速に気化して気泡が発生し、この気泡が急激に凝縮して消滅することが繰り返され、局所的に高温高圧の状態になる。これをキャビテーション(空洞現象)といい、この現象により汚染物が分解され、洗浄液中に容易に分散するようになるので、洗浄を効果的に行うことができる。   The glass substrate for a magnetic disk obtained through the above-described steps is required to have a highly clean surface free from contamination so that the magnetic film formed on the substrate does not peel off. For this reason, ultrasonic cleaning is used to clean the magnetic disk glass substrate (Patent Document 1). In this ultrasonic cleaning, a magnetic disk glass substrate is immersed in a cleaning liquid, and ultrasonic vibration is applied to the cleaning liquid. At this time, particles such as water molecules in the cleaning liquid vibrate at high speed, water is rapidly vaporized and bubbles are generated, and these bubbles are rapidly condensed and disappeared. It becomes the state of. This is called cavitation, and contaminants are decomposed by this phenomenon and easily dispersed in the cleaning liquid, so that cleaning can be performed effectively.

特開平7−313946号公報JP 7-313946 A

このような超音波洗浄においては、キャビテーションの大きさや破裂の際のエネルギーが洗浄力に影響を及ぼす。すなわち、キャビテーションの破裂エネルギーが大きければ大きいほど洗浄力が大きくなる。しかしながら、キャビテーションの破裂エネルギーを大きくし過ぎると、破裂エネルギーによる磁気ディスク用ガラス基板の損傷(超音波ダメージ(USダメージ))が発生してしまう。このような磁気ディスク用ガラス基板の損傷は、これを用いて得られた磁気ディスクのデータ読み書きエラーの原因となる。   In such ultrasonic cleaning, the size of cavitation and the energy at the time of rupture affect the cleaning power. That is, the larger the cavitation burst energy, the greater the cleaning power. However, if the burst energy of cavitation is excessively increased, damage (ultrasonic damage (US damage)) of the glass substrate for magnetic disk due to the burst energy occurs. Such damage to the glass substrate for a magnetic disk causes a data read / write error of the magnetic disk obtained by using this.

本発明はかかる点に鑑みてなされたものであり、より精密にキャビテーションの破裂エネルギーを制御して、USダメージの少ない清浄な磁気ディスク用ガラス基板を得ることができる磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above points, and more precisely controls the burst energy of cavitation to obtain a clean glass substrate for a magnetic disk with little US damage. The purpose is to provide.

本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、磁気ディスク用ガラス基板を超音波洗浄する洗浄工程を含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、前記洗浄工程の前に前記磁気ディスク用ガラス基板上に残存する異物の大きさを測定する異物測定工程を備え、前記洗浄工程において、前記異物の大きさに応じて前記超音波洗浄で用いる超音波の音圧及び周波数を調整することを特徴とする。   The method for manufacturing a glass substrate for magnetic disk of the present invention is a method for manufacturing a glass substrate for magnetic disk including a cleaning step of ultrasonically cleaning the glass substrate for magnetic disk, and the glass for magnetic disk before the cleaning step. A foreign matter measuring step for measuring the size of the foreign matter remaining on the substrate, wherein the ultrasonic pressure and frequency used in the ultrasonic cleaning are adjusted according to the size of the foreign matter in the cleaning step. And

この方法によれば、磁気ディスク用ガラス基板にUSダメージを与えない音圧で、しかも洗浄力の高い周波数で洗浄を行うことができるので、より精密にキャビテーションの破裂エネルギーを制御して、USダメージの少ない清浄な磁気ディスク用ガラス基板を得ることができる。   According to this method, it is possible to perform cleaning with a sound pressure that does not cause US damage to the glass substrate for magnetic disks and at a frequency with high cleaning power. It is possible to obtain a clean glass substrate for a magnetic disk with a small amount of the magnetic disk.

本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法においては、前記洗浄工程の直前の工程が前記磁気ディスク用ガラス基板の主表面を研磨する主表面研磨工程であることが好ましい。   In the method for manufacturing a magnetic disk glass substrate of the present invention, it is preferable that the step immediately before the cleaning step is a main surface polishing step of polishing the main surface of the magnetic disk glass substrate.

本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法においては、前記洗浄工程の直前の工程が前記磁気ディスク用ガラス基板を化学強化する化学強化工程であることが好ましい。   In the method for producing a glass substrate for magnetic disk of the present invention, it is preferable that the step immediately before the cleaning step is a chemical strengthening step for chemically strengthening the glass substrate for magnetic disk.

本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法においては、前記洗浄工程の直前の工程から前記洗浄工程までの時間が1時間以内であることが好ましい。   In the manufacturing method of the glass substrate for magnetic disks of this invention, it is preferable that the time from the process just before the said washing | cleaning process to the said washing | cleaning process is less than 1 hour.

本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法においては、除去対象となる前記異物の大きさが主に1.0μm以下であるときに、超音波の周波数を80kHz〜120kHzとし、超音波の音圧を1.5mV〜2.5mVとすることが好ましい。   In the method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk of the present invention, when the size of the foreign matter to be removed is mainly 1.0 μm or less, the frequency of the ultrasonic wave is 80 kHz to 120 kHz, and the sound pressure of the ultrasonic wave Is preferably 1.5 mV to 2.5 mV.

本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法においては、除去対象となる前記異物の大きさが主に1.0μmを超える大きさであるときに、超音波の周波数を40kHz〜80kHzとし、超音波の音圧を1.0mV〜2.0mVとすることが好ましい。   In the method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk of the present invention, when the size of the foreign matter to be removed is mainly greater than 1.0 μm, the frequency of the ultrasonic wave is set to 40 kHz to 80 kHz, and the ultrasonic wave Is preferably set to 1.0 mV to 2.0 mV.

本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、磁気ディスク用ガラス基板を超音波洗浄する洗浄工程を含み、前記洗浄工程の前に前記磁気ディスク用ガラス基板上に残存する異物の大きさを測定する異物測定工程を備え、前記洗浄工程において、前記異物の大きさに応じて前記超音波洗浄で用いる超音波の音圧及び周波数を調整するので、より精密にキャビテーションの破裂エネルギーを制御して、USダメージの少ない清浄な磁気ディスク用ガラス基板を得ることができる。   The method for manufacturing a magnetic disk glass substrate of the present invention includes a cleaning step of ultrasonically cleaning the magnetic disk glass substrate, and measures the size of foreign matter remaining on the magnetic disk glass substrate before the cleaning step. In the cleaning step, the sound pressure and frequency of the ultrasonic wave used in the ultrasonic cleaning are adjusted according to the size of the foreign material, so that the rupture energy of cavitation is controlled more precisely. A clean glass substrate for a magnetic disk with little US damage can be obtained.

異物残存率と時間との間の関係を示す図である。It is a figure which shows the relationship between a foreign material residual rate and time. 本発明の実施の形態に係る磁気ディスク用ガラス基板の製造において用いられる超音波洗浄装置を模式的に示す図である。It is a figure which shows typically the ultrasonic cleaning apparatus used in manufacture of the glass substrate for magnetic discs concerning embodiment of this invention.

以下、本発明の実施の形態について添付図面を参照して詳細に説明する。
現在、磁気ディスク用ガラス基板に対する超音波洗浄においては、通常、超音波の周波数は28kHz〜40kHz程度である。28kHz〜40kH程度の超音波を用いた場合は、強いキャビテーションが発生する。しかしながら、超音波の周波数が80kHz〜にした場合、キャビテーションが発生し得る液中音圧の下限が大きくなり、キャビテーションが起こりにくくなることが知られている。これは、超音波の周波数が高くになるにしたがって液共振が発生しにくくなるためであると考えられる。また、超音波の周波数が高くなると、超音波による水分子などの粒子の振動の加速度が周波数の二乗に比例して増加するので、前記粒子の振動に基づく強い洗浄力を得ることができる。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
Currently, in ultrasonic cleaning for glass substrates for magnetic disks, the frequency of ultrasonic waves is usually about 28 kHz to 40 kHz. When ultrasonic waves of about 28 kHz to 40 kH are used, strong cavitation occurs. However, it is known that when the frequency of ultrasonic waves is 80 kHz or higher, the lower limit of the sound pressure in the liquid at which cavitation can occur is increased, and cavitation is less likely to occur. This is thought to be because liquid resonance is less likely to occur as the frequency of the ultrasonic wave increases. Further, when the frequency of the ultrasonic wave is increased, the acceleration of the vibration of particles such as water molecules caused by the ultrasonic wave increases in proportion to the square of the frequency, so that a strong detergency based on the vibration of the particle can be obtained.

このように、通常使用されている超音波の周波数よりも高い周波数を用いると、強い洗浄力が得られるが、磁気ディスク用ガラス基板へのダメージも大きくなると考えられる。また、超音波の周波数が高くなるにつれて、弱いキャビテーションを回数多く発生させる効果(時間的効果)と波長を短くして洗浄ムラを抑制する効果(空間的効果)を有することから、洗浄効果を及ぼす異物のサイズが微小になることは知られているが、実際には各周波数が効果を及ぼす異物サイズは特定されていない。   As described above, when a frequency higher than the frequency of ultrasonic waves that are normally used is used, a strong detergency can be obtained, but it is considered that damage to the glass substrate for a magnetic disk also increases. In addition, as the frequency of the ultrasonic wave increases, it has an effect of generating weak cavitation many times (temporal effect) and an effect of suppressing cleaning unevenness by shortening the wavelength (spatial effect). Although it is known that the size of a foreign material becomes small, the size of the foreign material on which each frequency has an effect is not actually specified.

本発明者らは、通常使用されている超音波の周波数よりも高い周波数を用いることにより、異物に対する高い洗浄効果を得るとともに、磁気ディスク用ガラス基板へのダメージを少なくする方法を検討した結果、異物のサイズと、超音波の周波数(通常使用されている超音波の周波数よりも高い周波数)と、超音波の音圧との3つの関係を調整すればよいことを見出した。   As a result of studying a method of obtaining a high cleaning effect against foreign matter by using a frequency higher than the frequency of ultrasonic waves normally used, and reducing damage to the magnetic disk glass substrate, It has been found that it is only necessary to adjust three relationships between the size of the foreign matter, the frequency of the ultrasonic wave (frequency higher than the frequency of the ultrasonic wave normally used), and the sound pressure of the ultrasonic wave.

具体的には、1.0μm未満の異物、及び、1.0μmを超える異物を複合的に存在するガラス基板表面をスピンドライあるいはIPA(イソプロピルアルコール)乾燥させ、この状態で基板表面に存在する異物の詳細を確認して、その結果からサイズ、形状についてSEMでの表面観察を行い、異物のサイズに応じて、高い洗浄力で異物を除去できる超音波の周波数と、磁気ディスク用ガラス基板へのダメージを完全に抑制することができる超音波の音圧(mV)とが存在することを見出した。ここで、異物のサイズとは、異物における最大の長さをいう。   Specifically, a foreign substance existing on the surface of the substrate in this state is spin-dried or IPA (isopropyl alcohol) dried on the glass substrate surface in which a foreign substance of less than 1.0 μm and a foreign substance exceeding 1.0 μm are present. The surface is observed with SEM for the size and shape from the results, and the frequency of ultrasonic waves that can remove the foreign matter with high detergency according to the size of the foreign matter, and the glass substrate for the magnetic disk It was found that there is an ultrasonic sound pressure (mV) that can completely suppress damage. Here, the size of the foreign matter refers to the maximum length of the foreign matter.

すなわち、本発明の骨子は、磁気ディスク用ガラス基板を超音波洗浄する洗浄工程を含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、前記洗浄工程の前に前記磁気ディスク用ガラス基板上に残存する異物の大きさを測定する異物測定工程を備え、前記洗浄工程において、前記異物の大きさに応じて前記超音波洗浄で用いる超音波の音圧及び周波数を調整することにより、より精密にキャビテーションの破裂エネルギーを制御して、USダメージの少ない清浄な磁気ディスク用ガラス基板を得ることである。これにより、磁気ディスク用ガラス基板へのダメージを抑制しつつ、超音波を利用した物理的作用の洗浄効果を極限まで引き出すことができるので、周波数が28kHz〜40kHzである超音波を使用した超音波洗浄に比べて、高品質な磁気ディスク用ガラス基板を得ることが可能となる。   That is, the essence of the present invention is a method for manufacturing a magnetic disk glass substrate including a cleaning step of ultrasonically cleaning the magnetic disk glass substrate, and remains on the magnetic disk glass substrate before the cleaning step. A foreign matter measuring step for measuring the size of the foreign matter, and in the cleaning step, by adjusting the sound pressure and frequency of the ultrasonic wave used in the ultrasonic cleaning according to the size of the foreign matter, more precise cavitation It is to obtain a clean glass substrate for a magnetic disk with little US damage by controlling the burst energy. As a result, it is possible to bring out the cleaning effect of the physical action using ultrasonic waves to the limit while suppressing damage to the glass substrate for magnetic disk, so that ultrasonic waves using ultrasonic waves with a frequency of 28 kHz to 40 kHz are used. Compared with cleaning, it is possible to obtain a glass substrate for a magnetic disk with high quality.

本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、洗浄工程の前に磁気ディスク用ガラス基板上に残存する異物の大きさを測定し、洗浄工程において、測定された異物の大きさに応じて超音波洗浄で用いる超音波の音圧及び周波数を調整する。この場合において、除去対象となる異物の大きさが主に1.0μm以下であるときに、超音波の周波数を80kHz〜120kHz以上とし、超音波の音圧を1.5mV〜2.5mVとすることが好ましく、除去対象となる前記異物の大きさが主に1.0μmを超える大きさであるときに、超音波の周波数を40kHz〜80kHzとし、超音波の音圧を1.0mV〜2.0mVとすることが好ましい。   The method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk according to the present invention measures the size of foreign matter remaining on the glass substrate for a magnetic disk before the cleaning step, and according to the size of the foreign matter measured in the cleaning step. The sound pressure and frequency of the ultrasonic wave used for ultrasonic cleaning are adjusted. In this case, when the size of the foreign matter to be removed is mainly 1.0 μm or less, the ultrasonic frequency is set to 80 kHz to 120 kHz or more, and the ultrasonic sound pressure is set to 1.5 mV to 2.5 mV. Preferably, when the size of the foreign matter to be removed is mainly larger than 1.0 μm, the ultrasonic frequency is set to 40 kHz to 80 kHz, and the ultrasonic sound pressure is set to 1.0 mV to 2. It is preferably 0 mV.

磁気ディスク用ガラス基板の洗浄工程において、酸洗浄、アルカリ洗浄、溶剤洗浄などの洗浄工程を通過した残存異物とガラス基板表面とは結合エネルギーが高くなる。この点について詳細に説明する。ガラス基板表面に残存するある異物を考えた場合、純粋な状態(例えば純金属)で存在することはまれである。大半は混合状態(純金属+有機物/純金属A+純金属Bなど)で存在する。このような異物は、研磨や強化によってガラス基板表面に存在するわけだが、この状態なら、ガラス基板表面から離脱させることは容易である。これは、ガラス基板と異物との間の結合エネルギーが相対的に低いからである。しかしながら、ガラス基板が酸洗浄、アルカリ洗浄を通過したり、大気中で乾燥されると、金属の酸化還元反応が起因して、異物とガラス基板表面との間の界面に存在するHOが消費されて界面に存在する有機物などが局所的に凝縮し、単純な結合状態から複合分子による強固な結合状態にシフトする(結合エネルギー高)。 In the cleaning process of the magnetic disk glass substrate, the binding energy between the remaining foreign matter that has passed through the cleaning process such as acid cleaning, alkali cleaning, and solvent cleaning increases. This point will be described in detail. When a certain foreign substance remaining on the glass substrate surface is considered, it is rare to exist in a pure state (for example, pure metal). Most of them exist in a mixed state (pure metal + organic matter / pure metal A + pure metal B, etc.). Such foreign matter is present on the surface of the glass substrate by polishing or strengthening, but in this state, it can be easily detached from the surface of the glass substrate. This is because the binding energy between the glass substrate and the foreign material is relatively low. However, when the glass substrate passes through acid cleaning, alkali cleaning, or is dried in the air, H 2 O present at the interface between the foreign matter and the glass substrate surface is caused by a metal redox reaction. Organic substances and the like that are consumed and are present at the interface are locally condensed and shift from a simple binding state to a strong binding state by a complex molecule (high binding energy).

このように結合エネルギーが高くなった状態でガラス基板表面から異物を離脱させることは容易ではない。図1は、ガラス基板に対して研磨又は化学強化を行った後にガラス基板表面に残存した異物に対して、所定時間放置後にガラス基板を超音波洗浄したときにガラス基板表面に残存した異物の割合を示している。図1に示すように、ガラス基板に対する処理後の放置時間が長く経過すると、ガラス基板と異物との間の結合エネルギーが高くなり、除去しにくくなっている。したがって、異物とガラス基板表面との間の結合エネルギーが相対的に低い状態のときに異物を除去することが重要である。具体的には、洗浄工程の直前の工程から洗浄工程までの時間が1時間以内であることが好ましい。   In this way, it is not easy to remove the foreign matter from the glass substrate surface in a state where the binding energy is high. FIG. 1 shows the ratio of foreign matter remaining on the glass substrate surface when the glass substrate is subjected to ultrasonic cleaning after being left for a predetermined time with respect to foreign matter remaining on the glass substrate surface after polishing or chemical strengthening on the glass substrate. Is shown. As shown in FIG. 1, when the standing time after the processing with respect to the glass substrate elapses, the binding energy between the glass substrate and the foreign matter becomes high and is difficult to remove. Therefore, it is important to remove the foreign matter when the binding energy between the foreign matter and the glass substrate surface is relatively low. Specifically, it is preferable that the time from the process immediately before the cleaning process to the cleaning process is within one hour.

ガラス基板の材料として好ましいガラスとしては、アルミノシリケートガラスを挙げることができる。アルミノシリケートガラスは、優れた平滑鏡面を実現することができるとともに、例えば、化学強化を行うことによって、破壊強度を高めることができる。   A preferable example of the glass substrate material is aluminosilicate glass. The aluminosilicate glass can realize an excellent smooth mirror surface and can increase the breaking strength by, for example, chemical strengthening.

アルミノシリケートガラスとしては、SiO:62重量%〜75重量%、Al:5重量%〜15重量%、LiO:4重量%〜10重量%、NaO:4重量%〜12重量%、ZrO:5.5重量%〜15重量%を主成分として含有するとともに、NaOとZrOとの重量比が0.5〜2.0、AlとZrOとの重量比が0.4〜2.5である化学強化用ガラスが好ましい。 As the aluminosilicate glass, SiO 2 : 62 wt% to 75 wt%, Al 2 O 3 : 5 wt% to 15 wt%, Li 2 O: 4 wt% to 10 wt%, Na 2 O: 4 wt% to 12% by weight, ZrO 2 : 5.5% by weight to 15% by weight as a main component, and a weight ratio of Na 2 O to ZrO 2 is 0.5 to 2.0, Al 2 O 3 and ZrO 2 The glass for chemical strengthening whose weight ratio is 0.4 to 2.5 is preferable.

また、本発明において製造する磁気ディスク用ガラス基板をなす材料は、前述したものに限定されるわけではない。すなわち、ガラス基板の材質としては、前述したアルミノシリケートガラスの他に、例えば、ソーダライムガラス、ソーダアルミノケイ酸ガラス、アルミノボロシリケートガラス、ボロシリケートガラス、石英ガラス、チェーンシリケートガラス、または、結晶化ガラス等のガラスセラミックなどを挙げることができる。   Further, the material forming the glass substrate for a magnetic disk manufactured in the present invention is not limited to the above-described materials. That is, as the material of the glass substrate, in addition to the aluminosilicate glass described above, for example, soda lime glass, soda aluminosilicate glass, aluminoborosilicate glass, borosilicate glass, quartz glass, chain silicate glass, or crystallized glass Examples thereof include glass ceramics.

磁気ディスク用ガラス基板の製造工程は、素材加工工程及び第1ラッピング工程;端部形状工程(穴部を形成するコアリング工程、端部(外周端部及び/又は内周端部)に面取り面を形成するチャンファリング工程(面取り面形成工程));第2ラッピング工程;端面研磨工程(外周端部及び内周端部);主表面研磨工程(第1及び第2研磨工程);化学強化工程:洗浄工程などの工程を含む。なお、主表面研磨工程(第2研磨工程)と化学強化工程とは順序が逆であっても良い。   The manufacturing process of the glass substrate for a magnetic disk includes a material processing process and a first lapping process; an edge shape process (a coring process for forming a hole, a chamfered surface at an outer edge and / or an inner edge) Chamfering step (chamfered surface forming step)); second lapping step; end surface polishing step (outer peripheral end and inner peripheral end); main surface polishing step (first and second polishing step); chemical strengthening step : Includes processes such as a cleaning process. The main surface polishing step (second polishing step) and the chemical strengthening step may be in reverse order.

以下に、磁気ディスク用ガラス基板の製造工程の各工程について説明する。
(1)素材加工工程及び第1ラッピング工程
まず、素材加工工程においては、板状ガラスの表面をラッピング(研削)加工してガラス母材とし、このガラス母材を切断してガラスディスクを切り出す。板状ガラスとしては、様々な板状ガラスを用いることができる。この板状ガラスは、例えば、溶融ガラスを材料として、プレス法やフロート法、ダウンドロー法、リドロー法、フュージョン法など、公知の製造方法を用いて製造することができる。これらの方法うち、プレス法を用いれば、板状ガラスを廉価に製造することができる。
Below, each process of the manufacturing process of the glass substrate for magnetic discs is demonstrated.
(1) Material processing step and first lapping step First, in the material processing step, the surface of the sheet glass is lapped (ground) to form a glass base material, and the glass base material is cut to cut out a glass disk. Various plate glasses can be used as the plate glass. This plate-like glass can be manufactured by using a known manufacturing method such as a press method, a float method, a downdraw method, a redraw method, or a fusion method using a molten glass as a material. Of these methods, if a press method is used, a sheet glass can be produced at a low cost.

第1ラッピング工程においては、板状ガラスの両主表面をラッピング加工し、ディスク状のガラス基材とする。このラッピング加工は、遊星歯車機構を利用した両面ラッピング装置により、アルミナ系遊離砥粒を用いて行うことができる。具体的には、板状ガラスの両面に上下からラップ定盤を押圧させ、遊離砥粒を含む研削液を板状ガラスの主表面上に供給し、これらを相対的に移動させてラッピング加工を行う。このラッピング加工により、平坦な主表面を有するガラス基板を得ることができる。   In the first lapping step, both main surfaces of the sheet glass are lapped to form a disk-shaped glass substrate. This lapping process can be performed using alumina free abrasive grains with a double-sided lapping apparatus using a planetary gear mechanism. Specifically, the lapping platen is pressed on both sides of the plate glass from above and below, the grinding liquid containing free abrasive grains is supplied onto the main surface of the plate glass, and these are moved relative to each other for lapping. Do. By this lapping process, a glass substrate having a flat main surface can be obtained.

(2)端部形状工程(穴部を形成するコアリング工程、端部(外周端部及び内周端部)に面取り面を形成するチャンファリング工程(面取り面形成工程))
コアリング工程においては、例えば、円筒状のダイヤモンドドリルを用いて、このガラス基板の中心部に内孔を形成し、円環状のガラス基板とする。チャンファリング工程においては、内周端面及び外周端面をダイヤモンド砥石によって研削し、所定の面取り加工を施す。
(2) End shape process (coring process for forming a hole, chamfering process for forming a chamfer on the end (outer peripheral end and inner peripheral end) (chamfered surface forming process))
In the coring step, for example, an inner hole is formed at the center of the glass substrate using a cylindrical diamond drill to obtain an annular glass substrate. In the chamfering step, the inner peripheral end surface and the outer peripheral end surface are ground with a diamond grindstone, and a predetermined chamfering process is performed.

(3)第2ラッピング工程
第2ラッピング工程においては、得られたガラス基板の両主表面について、第1ラッピング工程と同様に、第2ラッピング加工を行う。この第2ラッピング工程を行うことにより、前工程である切り出し工程や端面研磨工程において主表面に形成された微細な凹凸形状を予め除去しておくことができ、後続の主表面に対する研磨工程を短時間で完了させることができるようになる。
(3) Second Lapping Step In the second lapping step, the second lapping process is performed on both main surfaces of the obtained glass substrate in the same manner as in the first lapping step. By performing this second lapping process, it is possible to remove in advance the fine irregularities formed on the main surface in the previous cutting process and end face polishing process, and shorten the subsequent polishing process on the main surface. Will be able to be completed in time.

(4)端面研磨工程
端面研磨工程においては、ガラス基板の外周端面及び内周端面について、ブラシ研磨方法により、鏡面研磨を行う。このとき、研磨砥粒としては、例えば、酸化セリウム砥粒を含むスラリー(遊離砥粒)を用いることができる。この端面研磨工程により、ガラス基板の端面は、ナトリウムやカリウムの析出の発生を防止できる鏡面状態になる。
(4) End surface polishing step In the end surface polishing step, the outer peripheral end surface and the inner peripheral end surface of the glass substrate are mirror-polished by a brush polishing method. At this time, as the abrasive grains, for example, a slurry containing cerium oxide abrasive grains (free abrasive grains) can be used. By this end face polishing step, the end face of the glass substrate is in a mirror state that can prevent the precipitation of sodium and potassium.

(5)主表面研磨工程(第1研磨工程)
主表面研磨工程として、まず第1研磨工程を施す。第1研磨工程は、前述のラッピング工程で主表面に残留したキズや歪みの除去を主たる目的とする工程である。この第1研磨工程においては、遊星歯車機構を有する両面研磨装置により、硬質樹脂ポリッシャを用いて、主表面の研磨を行う。研磨剤としては、酸化セリウム砥粒を用いることができる。
(5) Main surface polishing step (first polishing step)
As the main surface polishing step, first, a first polishing step is performed. The first polishing process is a process whose main purpose is to remove scratches and distortions remaining on the main surface in the lapping process described above. In the first polishing step, the main surface is polished using a hard resin polisher by a double-side polishing apparatus having a planetary gear mechanism. As the abrasive, cerium oxide abrasive grains can be used.

(6)主表面研磨工程(最終研磨工程)
次に、最終研磨工程として、第2研磨工程を施す。第2研磨工程は、主表面を鏡面状に仕上げることを目的とする工程である。第2研磨工程においては、遊星歯車機構を有する両面研磨装置により、軟質発泡樹脂ポリッシャを用いて、主表面の鏡面研磨を行う。スラリーとしては、第1研磨工程で用いた酸化セリウム砥粒よりも微細なコロイダルシリカ砥粒(平均粒子径0.5μm以下)を用いることがきる。
(6) Main surface polishing step (final polishing step)
Next, a second polishing process is performed as a final polishing process. The second polishing step is a step aimed at finishing the main surface into a mirror surface. In the second polishing step, mirror polishing of the main surface is performed using a soft foam resin polisher by a double-side polishing apparatus having a planetary gear mechanism. As the slurry, colloidal silica abrasive grains (average particle diameter of 0.5 μm or less) finer than the cerium oxide abrasive grains used in the first polishing step can be used.

(7)化学強化工程
化学強化工程においては、前述のラッピング工程及び研磨工程を終えたガラス基板に化学強化を施す。化学強化に用いる化学強化液としては、例えば、硝酸カリウム(60%)と硝酸ナトリウム(40%)の混合溶液などを用いることができる。化学強化においては、化学強化液を300℃〜400℃に加熱し、洗浄済みのガラス基板を200℃〜300℃に予熱し、化学強化溶液中に3時間〜4時間浸漬することによって行う。この浸漬の際には、ガラス基板の表面全体が化学強化されるようにするため、複数のガラス基板が端面で保持されるように、ホルダに収納した状態で行うことが好ましい。
(7) Chemical strengthening step In the chemical strengthening step, the glass substrate that has been subjected to the lapping step and polishing step described above is chemically strengthened. As a chemical strengthening solution used for chemical strengthening, for example, a mixed solution of potassium nitrate (60%) and sodium nitrate (40%) can be used. In the chemical strengthening, the chemical strengthening solution is heated to 300 ° C. to 400 ° C., the cleaned glass substrate is preheated to 200 ° C. to 300 ° C., and immersed in the chemical strengthening solution for 3 hours to 4 hours. In soaking, in order to chemically strengthen the entire surface of the glass substrate, the immersion is preferably performed in a state of being accommodated in a holder so that the plurality of glass substrates are held at the end surfaces.

このように、化学強化溶液に浸漬処理することによって、ガラス基板の表層のリチウムイオン及びナトリウムイオンが、化学強化溶液中の相対的にイオン半径の大きなナトリウムイオン及びカリウムイオンにそれぞれ置換され、ガラス基板が強化される。   Thus, by immersing in the chemical strengthening solution, the lithium ions and sodium ions in the surface layer of the glass substrate are respectively replaced with sodium ions and potassium ions having a relatively large ion radius in the chemical strengthening solution. Will be strengthened.

(8)異物測定工程
磁気ディスク用ガラス基板を化学強化する化学強化工程直前、あるいは、化学強化後に第2研磨を行う場合には、磁気ディスク用ガラス基板の主表面を研磨する主表面研磨工程直前に、磁気ディスク用ガラス基板上に残存する異物の大きさを測定する。そして、この異物の大きさの分布を求め、最も高い割合で含まれる異物サイズに応じて、洗浄工程における超音波の音圧及び周波数を調整する。なお、異物の大きさや分布を測定する装置としては、SEM(電子顕微鏡)などを用いることができる。
(8) Foreign matter measuring step Immediately before the chemical strengthening step for chemically strengthening the glass substrate for magnetic disk, or when performing the second polishing after chemical strengthening, immediately before the main surface polishing step for polishing the main surface of the glass substrate for magnetic disk In addition, the size of the foreign matter remaining on the magnetic disk glass substrate is measured. Then, the size distribution of the foreign matter is obtained, and the sound pressure and frequency of the ultrasonic wave in the cleaning process are adjusted according to the size of the foreign matter contained at the highest rate. An SEM (electron microscope) or the like can be used as an apparatus for measuring the size and distribution of foreign matter.

(9)洗浄工程
洗浄工程においては、図2に示すような超音波洗浄装置を用いて、磁気ディスク用ガラス基板Dを超音波洗浄する。図2に示す超音波洗浄装置は、洗浄液2を収容する洗浄槽1と、洗浄液中に浸漬しており、洗浄液中にキャビテーションを発生させる超音波振動子3と、洗浄液中の超音波の周波数を検出する周波数検出器4と、複数の磁気ディスク用ガラス基板Dを支持するキャリア5と、超音波振動子3の周波数や音圧を制御する制御部6とから主に構成されている。制御部6において、異物測定工程で測定された異物の大きさに応じた周波数及び音圧に設定する。これにより、前記周波数及び前記音圧で超音波洗浄が行われる。
(9) Cleaning Step In the cleaning step, the magnetic disk glass substrate D is ultrasonically cleaned using an ultrasonic cleaning apparatus as shown in FIG. The ultrasonic cleaning apparatus shown in FIG. 2 has a cleaning tank 1 that contains a cleaning liquid 2, an ultrasonic vibrator 3 that is immersed in the cleaning liquid and generates cavitation in the cleaning liquid, and an ultrasonic frequency in the cleaning liquid. It mainly comprises a frequency detector 4 to be detected, a carrier 5 that supports a plurality of magnetic disk glass substrates D, and a control unit 6 that controls the frequency and sound pressure of the ultrasonic transducer 3. In the control part 6, it sets to the frequency and sound pressure according to the magnitude | size of the foreign material measured at the foreign material measurement process. Thereby, ultrasonic cleaning is performed at the frequency and the sound pressure.

次に、本発明の効果を明確にするために行った実施例について説明する。
(実施例1)
まず、溶融させたアルミノシリケートガラスを上型、下型、胴型を用いたダイレクトプレスによりディスク形状に成型し、アモルファスの板状ガラス素材(ブランクス)を得た。この時点でブランクスの直径は66mmであった。次に、このブランクスの両主表面を第1ラッピング加工した後、円筒状のコアドリルを用いて、このガラス基板の中心部に穴部を形成して円環状のガラス基板に加工(コアリング)した。そして端部(外周端部及び内周端部)に面取り面を形成するチャンファリング加工(面取り面形成工程))を施して、直径2.5インチのガラス基板とした。その後、このガラス基板に第2ラッピング加工を行った。
Next, examples performed for clarifying the effects of the present invention will be described.
Example 1
First, the melted aluminosilicate glass was molded into a disk shape by direct pressing using an upper mold, a lower mold, and a barrel mold to obtain an amorphous plate glass material (blanks). At this point, the diameter of the blanks was 66 mm. Next, both main surfaces of the blanks were subjected to a first lapping process, and then a cylindrical core drill was used to form a hole in the center of the glass substrate to process it into an annular glass substrate (coring). . And the chamfering process (chamfering surface formation process) which forms a chamfering surface in the edge part (an outer peripheral edge part and an inner peripheral edge part) was given, and it was set as the glass substrate of diameter 2.5 inches. Thereafter, a second lapping process was performed on the glass substrate.

次いで、ガラス基板の外周端部について、ブラシ研磨方法により、鏡面研磨を行った。このとき、研磨砥粒としては、酸化セリウム砥粒を含むスラリー(遊離砥粒)を用いた。そして、鏡面研磨工程を終えたガラス基板を水洗浄した。   Next, the outer peripheral end of the glass substrate was mirror polished by a brush polishing method. At this time, as the abrasive grains, a slurry (free abrasive grains) containing cerium oxide abrasive grains was used. And the glass substrate which finished the mirror polishing process was washed with water.

次いで、主表面研磨工程として、ガラス基板の両主表面に対して第1研磨工程を施した。第1研磨工程においては、研磨装置として、両面研磨機を使用した。この研磨装置における研磨パッドとしては、ウレタンパッドを用いた。また、研磨剤としては、セリウム研磨剤を用いた。また、研磨条件としては、加工面圧を130g/cmとし、加工回転数を22rpmとした。これにより、ガラス基板の主表面の表面粗さRaは約1.0nmとなった。 Next, as a main surface polishing step, a first polishing step was performed on both main surfaces of the glass substrate. In the first polishing step, a double-side polishing machine was used as the polishing apparatus. A urethane pad was used as a polishing pad in this polishing apparatus. A cerium abrasive was used as the abrasive. The polishing conditions were a processing surface pressure of 130 g / cm 2 and a processing rotation speed of 22 rpm. As a result, the surface roughness Ra of the main surface of the glass substrate was about 1.0 nm.

次いで、ガラス基板の両主表面について、主表面を鏡面状に仕上げる第2研磨工程を施した。第2研磨工程においては、研磨装置として、両面研磨機を使用した。この研磨装置における研磨パッドとしては、軟質スウェードパッド(アスカーC硬度:54、圧縮変形量:476μm、密度:0.53g/cm)を用いた。また、研磨剤としては、平均粒径20nmのコロイダルシリカ研磨剤を用いた。また、研磨条件としては、加工面圧を60g/cmとし、加工回転数を20rpmとした。 Next, a second polishing step for finishing the main surface into a mirror surface was performed on both main surfaces of the glass substrate. In the second polishing step, a double-side polishing machine was used as the polishing apparatus. As a polishing pad in this polishing apparatus, a soft suede pad (Asker C hardness: 54, compression deformation amount: 476 μm, density: 0.53 g / cm 3 ) was used. Moreover, as an abrasive | polishing agent, the colloidal silica abrasive | polishing agent with an average particle diameter of 20 nm was used. The polishing conditions were a processing surface pressure of 60 g / cm 2 and a processing rotation speed of 20 rpm.

この第2研磨工程を終えたガラス基板を、アルカリ溶液に浸漬して、超音波を印加して洗浄し、アルカリ洗浄液を用いてスクラブ洗浄を行い、極微量に希釈した希硫酸及び前記アルカリ洗浄液で洗浄を行った後に、IPA(イソプロピルアルコール)の蒸気乾燥を行った。   The glass substrate after the second polishing step is immersed in an alkali solution, cleaned by applying ultrasonic waves, scrubbed using an alkali cleaning solution, diluted with a very small amount of diluted sulfuric acid and the alkali cleaning solution. After washing, IPA (isopropyl alcohol) was vapor-dried.

次いで、上述した最終研磨工程を終えたガラス基板に、化学強化を施した。化学強化は、硝酸カリウム(60%)と硝酸ナトリウム(40%)を混合した化学強化溶液を用意し、この化学強化溶液を380°Cに加熱し、その中に洗浄済みのガラス基板を約4時間浸漬することによって行った。そして、この化学強化を終えたガラス基板に対して、酸洗浄、アルカリ洗浄、及び純水洗浄を順次行った。   Next, chemical strengthening was applied to the glass substrate after the final polishing step described above. For chemical strengthening, a chemical strengthening solution in which potassium nitrate (60%) and sodium nitrate (40%) are mixed is prepared, this chemical strengthening solution is heated to 380 ° C., and the cleaned glass substrate is placed therein for about 4 hours. This was done by dipping. Then, acid cleaning, alkali cleaning, and pure water cleaning were sequentially performed on the glass substrate after the chemical strengthening.

このようにして得られた磁気ディスク用ガラス基板について、SEMで異物の大きさ及び分布を測定したところ、大きさが主に0.1μm〜0.7μmであった。このため、超音波の周波数を80kHzとし、その音圧を1.5mV〜2.5mVとした。このような条件で、図2に示す超音波洗浄装置を用いて超音波洗浄を行った。また、化学強化工程から洗浄工程までの基板放置時間は1時間以内であった。そして、バッチ毎に磁気ディスク用ガラス基板の主表面を、光学式欠陥検査装置を用いて検査したところ、いずれのバッチもUSダメージは1個以下であった。また、SEMで異物を観察したところ、異物はほどんど除去されていた。   With respect to the glass substrate for magnetic disk thus obtained, the size and distribution of foreign matters were measured by SEM, and the size was mainly 0.1 μm to 0.7 μm. For this reason, the frequency of the ultrasonic wave was set to 80 kHz, and the sound pressure was set to 1.5 mV to 2.5 mV. Under such conditions, ultrasonic cleaning was performed using the ultrasonic cleaning apparatus shown in FIG. Moreover, the substrate leaving time from the chemical strengthening process to the cleaning process was within 1 hour. And when the main surface of the glass substrate for magnetic disks was test | inspected using the optical defect inspection apparatus for every batch, the US damage was 1 or less in any batch. Moreover, when the foreign material was observed with SEM, the foreign material was almost removed.

(実施例2)
化学強化工程と第2研磨工程の順序を逆にすること以外実施例1と同様にして磁気ディスク用ガラス基板を製造した。第2研磨工程まで完了した磁気ディスク用ガラス基板について、SEMで異物の大きさ及び分布を測定したところ、大きさが主に0.1μm〜0.5μmであった。このため、超音波の周波数を120kHzとし、その音圧を1.5mV〜2.5mVとした。このような条件で、図2に示す超音波洗浄装置を用いて超音波洗浄を行った。また、第2研磨工程から洗浄工程までの基板放置時間は1時間以内であった。そして、バッチ毎に磁気ディスク用ガラス基板の主表面を、光学式欠陥検査装置を用いて検査したところ、いずれのバッチもUSダメージは1個以下であった。また、SEMで異物を観察したところ、異物はほどんど除去されていた。
(Example 2)
A glass substrate for a magnetic disk was produced in the same manner as in Example 1 except that the order of the chemical strengthening step and the second polishing step was reversed. About the glass substrate for magnetic discs completed to the 2nd grinding | polishing process, when the magnitude | size and distribution of the foreign material were measured by SEM, the magnitude | size was 0.1 micrometer-0.5 micrometer mainly. For this reason, the frequency of the ultrasonic wave was set to 120 kHz, and the sound pressure was set to 1.5 mV to 2.5 mV. Under such conditions, ultrasonic cleaning was performed using the ultrasonic cleaning apparatus shown in FIG. Further, the substrate standing time from the second polishing step to the cleaning step was within 1 hour. And when the main surface of the glass substrate for magnetic disks was test | inspected using the optical defect inspection apparatus for every batch, the US damage was 1 or less in any batch. Moreover, when the foreign material was observed with SEM, the foreign material was almost removed.

(実施例3)
実施例1と同様にして化学強化を終えたガラス基板に対して、RO水、純水にて洗浄を行い、IPA乾燥又はスピンドライ乾燥を行った磁気ディスク用ガラス基板について、SEMで異物の大きさ及び分布を測定したところ、大きさが主に1.0μm〜3.0μmであった。このため、超音波の周波数を40KHzとし、音圧を1.0mV〜2.0mVとした。このような条件で、図2に示す超音波洗浄装置を用いて超音波洗浄を行った。また、化学強化工程から洗浄工程までの基板放置時間は1時間以内であった。そして、バッチ毎に磁気ディスク用ガラス基板の主表面を、光学式欠陥検査装置を用いて検査したところ、いずれのバッチもUSダメージは1個以下であった。また、SEMで異物を観察したところ、異物はほどんど除去されていた。
Example 3
The glass substrate for magnetic disk, which was cleaned with RO water and pure water and subjected to IPA drying or spin dry drying on the glass substrate that had been chemically strengthened in the same manner as in Example 1, was analyzed by SEM. When the thickness and distribution were measured, the size was mainly 1.0 μm to 3.0 μm. For this reason, the frequency of the ultrasonic wave was set to 40 KHz, and the sound pressure was set to 1.0 mV to 2.0 mV. Under such conditions, ultrasonic cleaning was performed using the ultrasonic cleaning apparatus shown in FIG. Moreover, the substrate leaving time from the chemical strengthening process to the cleaning process was within 1 hour. And when the main surface of the glass substrate for magnetic disks was test | inspected using the optical defect inspection apparatus for every batch, the US damage was 1 or less in any batch. Moreover, when the foreign material was observed with SEM, the foreign material was almost removed.

(比較例1)
実施例1と同様にして化学強化工程まで行って磁気ディスク用ガラス基板を得た。洗浄工程において、この磁気ディスク用ガラス基板に、図2に示す超音波洗浄装置を用いて、周波数160kHzの超音波で音圧を1.5mV〜2.5mVとして超音波洗浄を行った。そして、バッチ毎に磁気ディスク用ガラス基板の主表面を、光学式欠陥検査装置を用いて検査したところ、あるバッチにおいて、凹欠陥の割合が大きい基板の調査を行うと、USダメージが数個と多かった。また、SEMで異物を観察したところ、異物はほどんど除去されていた。これは、超音波の周波数が高いために磁気ディスク用ガラス基板を損傷したためであると考えられる。
(Comparative Example 1)
In the same manner as in Example 1, the chemical strengthening process was performed to obtain a glass substrate for magnetic disk. In the cleaning process, the glass substrate for magnetic disk was subjected to ultrasonic cleaning with an ultrasonic wave having a frequency of 160 kHz and an acoustic pressure of 1.5 mV to 2.5 mV using the ultrasonic cleaning apparatus shown in FIG. And when the main surface of the glass substrate for magnetic disks was inspected for each batch using an optical defect inspection apparatus, when a substrate having a large ratio of concave defects was investigated in a certain batch, several US damages were found. There were many. Moreover, when the foreign material was observed with SEM, the foreign material was almost removed. This is considered to be because the glass substrate for magnetic disks was damaged due to the high frequency of ultrasonic waves.

(比較例2)
実施例1と同様にして化学強化工程まで行って磁気ディスク用ガラス基板を得た。洗浄工程において、この磁気ディスク用ガラス基板に、図2に示す超音波洗浄装置を用いて、周波数20kHzの超音波で音圧を1.5mV〜2.5mVとして超音波洗浄を行った。また、化学強化工程から洗浄工程までの基板放置時間は1時間以内であった。そして、バッチ毎に磁気ディスク用ガラス基板の主表面を、光学式欠陥検査装置を用いて検査したところ、いずれのバッチもUSダメージは1個以下であった。しかしながら、SEMで異物を観察したところ、異物の残存率が高かった。これは、超音波の周波数が低いために、異物に対する洗浄力が弱いためであると考えられる。
(Comparative Example 2)
In the same manner as in Example 1, the chemical strengthening process was performed to obtain a glass substrate for magnetic disk. In the cleaning step, the glass substrate for magnetic disk was subjected to ultrasonic cleaning with an ultrasonic wave having a frequency of 20 kHz and a sound pressure of 1.5 mV to 2.5 mV using the ultrasonic cleaning apparatus shown in FIG. Moreover, the substrate leaving time from the chemical strengthening process to the cleaning process was within 1 hour. And when the main surface of the glass substrate for magnetic disks was test | inspected using the optical defect inspection apparatus for every batch, the US damage was 1 or less in any batch. However, when the foreign matter was observed with SEM, the residual rate of the foreign matter was high. This is thought to be because the cleaning power against foreign matter is weak because the frequency of the ultrasonic waves is low.

(比較例3)
実施例1と同様にして化学強化工程まで行って磁気ディスク用ガラス基板を得た。洗浄工程において、この磁気ディスク用ガラス基板に、図2に示す超音波洗浄装置を用いて、周波数80kHz、音圧3.0mV〜4.0mVの超音波で超音波洗浄を行った。そして、バッチ毎に磁気ディスク用ガラス基板の主表面を、光学式欠陥検査装置を用いて検査したところ、あるバッチにおいて、凹欠陥の割合が大きい基板の調査を行うと、USダメージが数個と多かった。また、SEMで異物を観察したところ、異物はほどんど除去されていた。これは、超音波の音圧が高いために磁気ディスク用ガラス基板を損傷したためであると考えられる。
(Comparative Example 3)
In the same manner as in Example 1, the chemical strengthening process was performed to obtain a glass substrate for magnetic disk. In the cleaning step, the glass substrate for magnetic disk was subjected to ultrasonic cleaning with ultrasonic waves having a frequency of 80 kHz and a sound pressure of 3.0 mV to 4.0 mV using the ultrasonic cleaning apparatus shown in FIG. And when the main surface of the glass substrate for magnetic disks was inspected for each batch using an optical defect inspection apparatus, when a substrate having a large ratio of concave defects was investigated in a certain batch, several US damages were found. There were many. Moreover, when the foreign material was observed with SEM, the foreign material was almost removed. This is presumably because the magnetic disk glass substrate was damaged due to the high sound pressure of the ultrasonic waves.

(比較例4)
実施例1と同様にして化学強化工程まで行って磁気ディスク用ガラス基板を得た。洗浄工程において、この磁気ディスク用ガラス基板に、図2に示す超音波洗浄装置を用いて、周波数80kHz、音圧0.5mV〜1.0mVの超音波で超音波洗浄を行った。そして、バッチ毎に磁気ディスク用ガラス基板の主表面を、光学式欠陥検査装置を用いて検査したところ、いずれのバッチもUSダメージは1個以下であった。しかしながら、SEMで異物を観察したところ、異物の残存率が高かった。これは、超音波の音圧が低いために、異物に対する洗浄力が弱いためであると考えられる。
(Comparative Example 4)
In the same manner as in Example 1, the chemical strengthening process was performed to obtain a glass substrate for magnetic disk. In the cleaning step, this glass substrate for magnetic disk was subjected to ultrasonic cleaning with ultrasonic waves having a frequency of 80 kHz and a sound pressure of 0.5 mV to 1.0 mV using the ultrasonic cleaning apparatus shown in FIG. And when the main surface of the glass substrate for magnetic disks was test | inspected using the optical defect inspection apparatus for every batch, the US damage was 1 or less in any batch. However, when the foreign matter was observed with SEM, the residual rate of the foreign matter was high. This is thought to be because the cleaning power against foreign matters is weak because the sound pressure of the ultrasonic waves is low.

本発明は上記実施の形態に限定されず、種々変更して実施することができる。例えば、上記実施の形態における材質、個数、サイズ、処理手順などは一例であり、本発明の効果を発揮する範囲内において種々変更して実施することが可能である。その他、本発明の目的の範囲を逸脱しない限りにおいて適宜変更して実施することが可能である。   The present invention is not limited to the above embodiment, and can be implemented with various modifications. For example, the material, the number, the size, the processing procedure, and the like in the above embodiment are merely examples, and various modifications can be made within the range where the effects of the present invention are exhibited. In addition, various modifications can be made without departing from the scope of the object of the present invention.

1 洗浄槽
2 洗浄液
3 超音波振動子
4 周波数検出器
5 キャリア
6 制御部
D 磁気ディスク用ガラス基板
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Cleaning tank 2 Cleaning liquid 3 Ultrasonic vibrator 4 Frequency detector 5 Carrier 6 Control part D Glass substrate for magnetic discs

Claims (6)

磁気ディスク用ガラス基板を超音波洗浄する洗浄工程を含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、前記洗浄工程の前に前記磁気ディスク用ガラス基板上に残存する異物の大きさを測定する異物測定工程を備え、前記洗浄工程において、前記異物の大きさに応じて前記超音波洗浄で用いる超音波の音圧及び周波数を調整することを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。   A method of manufacturing a magnetic disk glass substrate including a cleaning step of ultrasonically cleaning the magnetic disk glass substrate, wherein the foreign material measures the size of the foreign material remaining on the magnetic disk glass substrate before the cleaning step. A method for producing a glass substrate for a magnetic disk, comprising a measurement step, wherein in the cleaning step, a sound pressure and a frequency of an ultrasonic wave used in the ultrasonic cleaning are adjusted according to a size of the foreign matter. 前記洗浄工程の直前の工程が前記磁気ディスク用ガラス基板の主表面を研磨する主表面研磨工程であることを特徴とする請求項1記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。   2. The method of manufacturing a glass substrate for a magnetic disk according to claim 1, wherein the step immediately before the cleaning step is a main surface polishing step for polishing the main surface of the glass substrate for magnetic disk. 前記洗浄工程の直前の工程が前記磁気ディスク用ガラス基板を化学強化する化学強化工程であることを特徴とする請求項1記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。   2. The method of manufacturing a glass substrate for magnetic disk according to claim 1, wherein the step immediately before the cleaning step is a chemical strengthening step for chemically strengthening the glass substrate for magnetic disk. 前記洗浄工程の直前の工程から前記洗浄工程までの時間が1時間以内であることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。   4. The method for producing a glass substrate for a magnetic disk according to claim 1, wherein the time from the step immediately before the cleaning step to the cleaning step is within one hour. 除去対象となる前記異物の大きさが主に1.0μm以下であるときに、超音波の周波数を80kHz〜120kHzとし、超音波の音圧を1.5mV〜2.5mVとすることを特徴とする請求項1から請求項4のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。   When the size of the foreign matter to be removed is mainly 1.0 μm or less, the ultrasonic frequency is 80 kHz to 120 kHz, and the ultrasonic sound pressure is 1.5 mV to 2.5 mV. The manufacturing method of the glass substrate for magnetic discs in any one of Claim 1 to 4. 除去対象となる前記異物の大きさが主に1.0μmを超える大きさであるときに、超音波の周波数を40kHz〜80kHzとし、超音波の音圧を1.0mV〜2.0mVとすることを特徴とする請求項1から請求項4のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。   When the size of the foreign matter to be removed is mainly larger than 1.0 μm, the ultrasonic frequency is set to 40 kHz to 80 kHz, and the ultrasonic sound pressure is set to 1.0 mV to 2.0 mV. The method for producing a glass substrate for a magnetic disk according to any one of claims 1 to 4, wherein:
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