JP2010197080A - Induction coupling plasma analyzer - Google Patents

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Hidenori Tanabe
英規 田邉
Osamu Matsuzawa
修 松澤
Satoru Yabe
悟 矢部
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To stably produce plasma by fixing the relative position of a plasma torch and a high-frequency induction coil at a predetermined position. <P>SOLUTION: This induction coupling plasma analyzer includes the plasma torch 4 into which a plasma forming gas and an atomized sample are introduced and an induction coil 6 applying high-frequency voltage to the plasma torch 4. The induction coil 6 is fixed by an induction coil presser 11 equipped with a cavity permitting the plasma torch 4 to pass. <P>COPYRIGHT: (C)2010,JPO&amp;INPIT

Description

本発明は、誘導結合プラズマ発光分光分析装置(ICP−AES)、誘導結合プラズマ質量分析装置(ICP−MS)などの誘導結合プラズマ分析装置(以下、ICP装置と称する)に関し、特にICP装置のプラズマ生成部に関するものである。 The present invention relates to an inductively coupled plasma analyzer (hereinafter referred to as an ICP device) such as an inductively coupled plasma emission spectrometer (ICP-AES), an inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS), and more particularly to plasma of an ICP device. This relates to the generation unit.

図2に、従来のICP装置のプラズマ生成部の概略構成図の一例を示す。プラズマ生成部1は、誘導結合プラズマを生じさせるプラズマトーチ4、そのプラズマトーチ4の最外管を着脱自在に固定するためのプラズマトーチ押さえ部材5、プラズマトーチ4に高周波電圧を印加する誘導コイル6、プラズマトーチ4の取り付け位置を位置決めするための位置決め凸部19とからなっている。   FIG. 2 shows an example of a schematic configuration diagram of a plasma generation unit of a conventional ICP device. The plasma generator 1 includes a plasma torch 4 that generates inductively coupled plasma, a plasma torch holding member 5 for detachably fixing the outermost tube of the plasma torch 4, and an induction coil 6 that applies a high-frequency voltage to the plasma torch 4. And a positioning projection 19 for positioning the mounting position of the plasma torch 4.

そして、位置決め凸部19は、プラズマトーチ4の所定位置に外嵌されてプラズマトーチ4と一体化された管状部材であって、プラズマトーチ4が所定位置に位置決めする時に、位置決め凸部19が、プラズマトーチ押さえ5に当接されて固定されている。   The positioning convex portion 19 is a tubular member that is externally fitted at a predetermined position of the plasma torch 4 and integrated with the plasma torch 4. When the plasma torch 4 is positioned at the predetermined position, the positioning convex portion 19 is It is in contact with and fixed to the plasma torch holder 5.

そして、誘導コイル6に高周波電圧を印加することより形成される高周波電磁界が、プラズマトーチ4内に流されるアルゴンガスからなるプラズマ用ガスを励起してプラズマAを形成する。   A high frequency electromagnetic field formed by applying a high frequency voltage to the induction coil 6 excites a plasma gas composed of argon gas flowing in the plasma torch 4 to form plasma A.

そして、別の導入口からアルゴンガスからなるキャリアガスと共にプラズマトーチ4内に噴出された試料は、このプラズマAにより励起して原子化され発光する。(例えば、特許文献1を参照)
このプラズマの発光スペクトルを分光器により分光したり、質量分析器により質量分離したりすることで、試料中の元素の定性定量測定がなされていた。
The sample ejected into the plasma torch 4 together with a carrier gas made of argon gas from another inlet is excited by the plasma A and atomized to emit light. (For example, see Patent Document 1)
A qualitative quantitative measurement of an element in a sample has been performed by separating the emission spectrum of the plasma with a spectroscope or separating the mass with a mass spectrometer.

特開平11−40100号公報Japanese Patent Laid-Open No. 11-40100

しかしながら、上述した従来のICP装置では、以下の課題が生じていた。   However, the conventional ICP device described above has the following problems.

即ち、従来技術ではプラズマトーチ押さえに対するプラズマトーチの相対位置を容易に位置決めすることができるので、簡便且つ精度良くプラズマトーチを所定位置に取り付けることができるが、誘導コイルとプラズマトーチの相対位置が安定して位置決めができないので、プラズマが点火し難いかまたは点火しない、またはプラズマ点火しても不安定になるという問題点があった。   That is, in the conventional technique, the relative position of the plasma torch with respect to the plasma torch holder can be easily positioned, so that the plasma torch can be easily and accurately attached to the predetermined position, but the relative position of the induction coil and the plasma torch is stable. Therefore, since the positioning cannot be performed, there is a problem that the plasma is difficult to ignite, does not ignite, or becomes unstable even if the plasma is ignited.

本発明は、このような事情を考慮してなされたもので、その目的は、簡便にプラズマトーチと誘導コイルとの相対位置を所定位置に取り付けることができるようにすることで、常にプラズマ点火やプラズマ状態安定化が可能なICP装置を提供することをも目的とする。   The present invention has been made in consideration of such circumstances, and the object of the present invention is to make it possible to easily attach a plasma torch and an induction coil at a predetermined position so that plasma ignition and Another object is to provide an ICP device capable of stabilizing the plasma state.

上記の目的を達成するために、この発明は以下の手段を提供している。   In order to achieve the above object, the present invention provides the following means.

本発明に係るICP装置は、プラズマ用ガスと霧滴化した試料が導入される管状のプラズマトーチと、プラズマトーチに高周波電圧を印加する誘導コイルと、誘導コイルの高周波電圧で発生させるプラズマにより試料を励起して発光させ、その発光の検出する検出器と、検出した発光のスペクトルを分析する分析処理部を備え、この誘導コイルは前記プラズマトーチを通す中空筒状の空洞を備えた誘導コイル押さえで固定するようにした。   An ICP apparatus according to the present invention includes a tubular plasma torch into which a plasma gas and an atomized sample are introduced, an induction coil for applying a high frequency voltage to the plasma torch, and a plasma generated by the high frequency voltage of the induction coil. The induction coil is provided with a detector for detecting the emission of light, and an analysis processing unit for analyzing the spectrum of the detected emission, and the induction coil is an induction coil holder having a hollow cylindrical cavity through which the plasma torch passes. It was fixed with.

または、誘導コイル押さえの空洞の形状は、プラズマトーチの外周形状とほぼ同じにすることにより、プラズマトーチの管状の断面(短軸)方向に対して、プラズマトーチ外周と誘導コイルとの相対的な位置関係が固定できるようになる。   Alternatively, by making the shape of the induction coil retainer cavity substantially the same as the outer peripheral shape of the plasma torch, the plasma torch outer circumference and the induction coil are relatively relative to the tubular cross-section (short axis) direction of the plasma torch. The positional relationship can be fixed.

または、プラズマが放出される側のプラズマトーチ先端部と誘導コイル押さえの空洞の一方の面とが、ほぼ同一面上となる配置になるようにプラズマトーチを固定することにより、プラズマトーチの長軸方向に対して、プラズマトーチと誘導コイルの相対的な位置関係が固定できるようになる。   Alternatively, by fixing the plasma torch so that the plasma torch tip on the side from which the plasma is emitted and one surface of the induction coil holding cavity are substantially on the same plane, the long axis of the plasma torch The relative positional relationship between the plasma torch and the induction coil can be fixed with respect to the direction.

さらに、誘導コイル押さえは、押出ポリスチレンなどの比誘電率が空気と同程度の材料を用いるようにした。   In addition, the induction coil retainer is made of a material having a relative dielectric constant similar to that of air, such as extruded polystyrene.

本発明に係るICP装置によれば、プラズマトーチと高周波誘導コイルとの相対位置を簡便に所定位置に取り付けることができるので、プラズマの点火が安定化することができるという効果が得られる。   According to the ICP device of the present invention, the relative position between the plasma torch and the high-frequency induction coil can be easily attached to a predetermined position, so that the effect of stabilizing plasma ignition can be obtained.

本発明に係るICP装置の第1実施形態を示す構成図である。It is a block diagram which shows 1st Embodiment of the ICP apparatus which concerns on this invention. 従来に係るICP装置のプラズマトーチ周辺部分の一例を示す構成図である。It is a block diagram which shows an example of the plasma torch periphery part of the conventional ICP apparatus.

以下、本発明に係るICP(誘導結合プラズマ分析装置)装置の第1実施形態を、図1を参照して説明する。   A first embodiment of an ICP (inductively coupled plasma analyzer) apparatus according to the present invention will be described below with reference to FIG.

図1は、本実施形態のICP装置の概略構成図の一例を示す。   FIG. 1 shows an example of a schematic configuration diagram of an ICP device of the present embodiment.

本実施形態のICP装置は、大別すると試料導入部2、プラズマ生成部1、検出部3から構成されている。試料導入部2では、ネブライザ9でキャリアガスとなるアルゴンガスを流すことにより試料容器7内の液体試料が吸引される。そして、ネブライザ9に吸引された試料はスプレーチャンバー10に放出されて霧滴化される。そして、プラズマ生成部1では、プラズマトーチ4にアルゴンなどのプラズマ用ガスと霧滴化した試料とキャリアガスを流し、プラズマトーチ4の周りに設けた誘導コイル6に高周波電圧をかけることにことで、プラズマを発生させて試料を励起して電離化する。そして、検出部3では、プラズマ生成部1のプラズマトーチ4の試料導入部2側と反対側に生成された電離化した試料を含むプラズマ発光を、分光器や質量分析器など検出器で検出し、その検出された波長や質量から分析制御部15で試料の元素などの定性定量分析をするものである。   The ICP apparatus of this embodiment is roughly composed of a sample introduction unit 2, a plasma generation unit 1, and a detection unit 3. In the sample introduction unit 2, the liquid sample in the sample container 7 is sucked by flowing an argon gas serving as a carrier gas in the nebulizer 9. Then, the sample sucked into the nebulizer 9 is discharged into the spray chamber 10 to be atomized. In the plasma generation unit 1, a plasma gas such as argon, an atomized sample, and a carrier gas are passed through the plasma torch 4, and a high frequency voltage is applied to the induction coil 6 provided around the plasma torch 4. Then, plasma is generated to excite and ionize the sample. And in the detection part 3, the plasma light emission containing the ionized sample produced | generated on the opposite side to the sample introduction part 2 side of the plasma torch 4 of the plasma generation part 1 is detected with detectors, such as a spectrometer and a mass spectrometer. The analysis control unit 15 performs qualitative quantitative analysis of the element of the sample from the detected wavelength and mass.

プラズマトーチ4は、石英からなる同心円筒状の三重管構造になっており、その中心にアルゴン(Ar)ガスなどのキャリアガスと共に導入される試料のための試料ガス管(インナーチューブ)12が位置し、その周囲にプラズマの上下位置を制御するための補助ガス管(ミドルチューブ)13が、さらにその周りにプラズマ用のガスを流すためのプラズマ用ガス管(アウターチューブ)14が取り囲むという構成からなっている。このプラズマトーチ4は、プラズマトーチ押さえ5に当接されて固定されている。   The plasma torch 4 has a concentric cylindrical triple tube structure made of quartz, and a sample gas tube (inner tube) 12 for a sample introduced together with a carrier gas such as argon (Ar) gas is located at the center thereof. The auxiliary gas pipe (middle tube) 13 for controlling the vertical position of the plasma is surrounded by a plasma gas pipe (outer tube) 14 for flowing a plasma gas around the auxiliary gas pipe (middle tube) 13. It has become. The plasma torch 4 is fixed in contact with the plasma torch holder 5.

さらに、プラズマ用ガス管14の外側に、誘導コイル押さえ11によって固定されて誘導コイル6が3ターン巻き付けられている。   Furthermore, the induction coil 6 is wound around the outside of the plasma gas tube 14 by the induction coil holder 11 and wound three turns.

誘導コイル押さえ11は、比誘電率が空気に近い材料を用いるのが望ましく、例えば押出ポリスチレンの一つである、比誘電率が空気に近くかつ耐熱性も高いスチロフォーム(登録商標)からなり、所定の位置に誘導コイル6を取り囲みプラズマ用ガス管14の外形とほぼ同一形状の中空筒状の形状を有して一体型成型したものを用いている。   The induction coil retainer 11 is desirably made of a material having a relative dielectric constant close to air. For example, the induction coil retainer 11 is made of Styrofoam (registered trademark), which is one of extruded polystyrene, having a relative dielectric constant close to air and high heat resistance. An inductive coil 6 surrounding the induction coil 6 at a predetermined position and having a hollow cylindrical shape substantially the same as the outer shape of the plasma gas tube 14 is integrally molded.

さらに、プラズマトーチ4の出口側の誘導コイル押さえ11の面と、プラズマ用ガス管14の出口側の面を同一平面となる位置で固定することで、誘導コイル6とプラズマトーチ4の相対的な位置が所定の位置に固定できるようになる。   Furthermore, by fixing the surface of the induction coil holder 11 on the outlet side of the plasma torch 4 and the surface on the outlet side of the plasma gas tube 14 at a position where they are on the same plane, the relative relationship between the induction coil 6 and the plasma torch 4 is increased. The position can be fixed at a predetermined position.

そして、誘導コイル6により形成される高周波電磁界が、プラズマ用ガス管14に流されるアルゴンガスを電離して、プラズマを形成する。   The high frequency electromagnetic field formed by the induction coil 6 ionizes the argon gas flowing through the plasma gas tube 14 to form plasma.

ネブライザ9にキャリアガスが流されると、液体試料を入れた試料容器7からチューブ8を介して、霧吹きの原理によって試料が吸い上げられ、霧滴化してスプレーチャンバー10に吹き込まれる。そして、この霧滴化した試料がキャリアガスと共に試料ガス管12を通って試料ガス管12の先端部からプラズマ用ガス管14内に噴出される。   When the carrier gas flows through the nebulizer 9, the sample is sucked up from the sample container 7 containing the liquid sample through the tube 8 according to the spraying principle, atomized, and blown into the spray chamber 10. Then, the atomized sample passes through the sample gas pipe 12 together with the carrier gas and is jetted into the plasma gas pipe 14 from the tip of the sample gas pipe 12.

そして、試料ガス管12の先端部から噴出した試料は、このプラズマにより励起して発光する。   The sample ejected from the tip of the sample gas tube 12 is excited by this plasma to emit light.

この励起した試料を含むプラズマ発光を、検出器16であるシーケンシャル型分光器により分光され、試料中の元素の定性・定量測定がなされる。   The plasma emission including the excited sample is dispersed by a sequential type spectroscope, which is the detector 16, and qualitative and quantitative measurement of elements in the sample is performed.

シーケンシャル型分光器は、モノクロメータと呼ばれるタイプであり、光電子増倍管(PMT ;Photo Multiplier Tube) を用い、回折格子をステッピングモータで回転させ、元素の波長位置を次々に移動しながら測定をする。   A sequential spectrometer is a type called a monochromator, which uses a photomultiplier tube (PMT) and rotates the diffraction grating with a stepping motor to measure the wavelength position of the element one after another. .

そして、分析制御部15では、分光器16からのデータからマススペクトルを作成して、試料中の元素の定性・定量分析をして、その結果をディスプレイ(図示せず)にマススペクトルや数値で表示するようにしている。   The analysis control unit 15 creates a mass spectrum from the data from the spectroscope 16, performs qualitative / quantitative analysis of the elements in the sample, and displays the result as a mass spectrum or numerical value on a display (not shown). It is trying to display.

なお、本発明の技術範囲は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。   The technical scope of the present invention is not limited to the above embodiment, and various modifications can be made without departing from the spirit of the present invention.

例えば、本実施形態では、検出器としてシーケンシャル型分光器を用いたが、マルチ型分光器や質量分析計を用いても構わない。マルチチャンネル型分光器は、ポリクロメータとよばれる分光系と電荷結合素子(CCD;Charge Coupled Device)などの二次元検出素子を用いて、多波長を同時測定します。また、質量分析計は、電離化した試料を質量電荷比ごとに分離することにより測定する。   For example, in this embodiment, a sequential spectrometer is used as the detector, but a multi-type spectrometer or a mass spectrometer may be used. Multichannel spectrometers measure multiple wavelengths simultaneously using a spectroscopic system called a polychromator and a two-dimensional detector such as a charge-coupled device (CCD). Moreover, a mass spectrometer measures by separating the ionized sample for every mass to charge ratio.

また、実施形態では、ファッセル形の三重管トーチを用いているが、これに限定されるものではなく四重管トーチでも構わない。   In the embodiment, a fassel-type triple tube torch is used, but the present invention is not limited to this, and a quadruple tube torch may be used.

尚、本実施形態では、プラズマトーチ4の外周を配置された誘導コイル6の全体を取り囲むように誘導コイル押さえ11で固定しているが、それには限定はされない。例えば、ポリテトラフルオロエチレンなどのフッ素樹脂の材料を用いて、誘導コイル6のターン部の一部を固定し、かつプラズマトーチ4の外形の一部を支持する形状にしてもよい。   In the present embodiment, the outer periphery of the plasma torch 4 is fixed by the induction coil presser 11 so as to surround the entire induction coil 6 arranged, but this is not limitative. For example, a part of the turn part of the induction coil 6 may be fixed and a part of the outer shape of the plasma torch 4 may be supported by using a fluororesin material such as polytetrafluoroethylene.

また、誘導コイル押さえ11とプラズマトーチ4の間に、放電防止用のシールドとなる石英などからなるボンネットを設けてもよい。この場合に、プラズマトーチ4の出口側の誘導コイル押さえ11の面をボンネットの位置に合わせても良い。   Further, a bonnet made of quartz or the like serving as a shield for preventing discharge may be provided between the induction coil holder 11 and the plasma torch 4. In this case, the surface of the induction coil holder 11 on the outlet side of the plasma torch 4 may be aligned with the position of the bonnet.

尚、誘導コイル押さえ11と誘導コイル6の間の放電を防ぐために、その間に石英などの絶縁層を設けても良い。   In order to prevent discharge between the induction coil holder 11 and the induction coil 6, an insulating layer such as quartz may be provided therebetween.

1 プラズマ生成部
2 試料導入部
3 検出部
4 プラズマトーチ
5 プラズマトーチ押さえ
6 誘導コイル
7 試料容器
8 チューブ
9 ネブライザ
10 スプレーチャンバー
11 誘導コイル押さえ
12 試料ガス管
13 補助ガス管
14 プラズマ用ガス管
15 分析制御部
16 検出器
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Plasma production part 2 Sample introduction part 3 Detection part 4 Plasma torch 5 Plasma torch press 6 Induction coil 7 Sample container 8 Tube 9 Nebulizer 10 Spray chamber 11 Induction coil press 12 Sample gas pipe 13 Auxiliary gas pipe 14 Plasma gas pipe 15 Analysis Control unit 16 Detector

Claims (5)

プラズマ用ガスと霧滴化した試料が導入されるプラズマトーチと、
前記プラズマトーチに高周波電圧を印加する誘導コイルと、
誘導コイルの高周波電圧で発生させるプラズマにより試料を電離して、
その電離した試料を試料中の元素の測定する検出器と、
を備えた誘導結合プラズマ分析装置において、
前記誘導コイルは、前記プラズマトーチを通す空洞を備えた誘導コイル押さえで固定されていることを特徴とする誘導結合プラズマ分析装置。
A plasma torch into which a plasma gas and atomized sample are introduced;
An induction coil for applying a high frequency voltage to the plasma torch;
The sample is ionized by the plasma generated by the high frequency voltage of the induction coil,
A detector for measuring the element in the ionized sample;
In an inductively coupled plasma analyzer comprising:
The inductively coupled plasma analyzer is characterized in that the induction coil is fixed by an induction coil holder having a cavity through which the plasma torch is passed.
請求項1に記載の誘導結合プラズマ分析装置において、
前記プラズマトーチは、円筒形であって、
前記誘導コイル押さえの空洞の形状は、前記円筒形プラズマトーチの外周とほぼ同じであることを特徴とする誘導結合プラズマ分析装置。
The inductively coupled plasma analyzer according to claim 1,
The plasma torch is cylindrical,
The inductively coupled plasma analyzer is characterized in that the shape of the induction coil holder cavity is substantially the same as the outer periphery of the cylindrical plasma torch.
請求項2に記載の誘導結合プラズマ分析装置において、
前記プラズマトーチの先端部と前記誘導コイル押さえの空洞の一方の出口側とが、ほぼ同一面上になるような配置で、前記プラズマトーチを固定することを特徴とする誘導結合プラズマ分析装置。
The inductively coupled plasma analyzer according to claim 2,
An inductively coupled plasma analyzer, wherein the plasma torch is fixed so that a tip portion of the plasma torch and one exit side of a cavity of the induction coil holder are substantially on the same plane.
請求項1に記載の誘導結合プラズマ分析装置において、
前記誘導コイル押さえは、比誘電率が空気と同程度の材料からなることを特徴とする誘導結合プラズマ分析装置。
The inductively coupled plasma analyzer according to claim 1,
The inductively coupled plasma analyzer is characterized in that the induction coil retainer is made of a material having a relative permittivity equivalent to that of air.
請求項4に記載の誘導結合プラズマ分析装置において、
前記誘導コイル押さえは、押出ポリスチレンからなることを特徴とする誘導結合プラズマ分析装置。
The inductively coupled plasma analyzer according to claim 4,
The inductively coupled plasma analyzer is characterized in that the induction coil retainer is made of extruded polystyrene.
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