JP2010182416A - Method for manufacturing perpendicular magnetic recording medium - Google Patents

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Takahiro Onoe
貴弘 尾上
Sadaichirou Umezawa
禎一郎 梅澤
Tsutomu Takasu
力 鷹巣
Kongu Kim
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for manufacturing a perpendicular magnetic recording medium having a soft magnetic layer and a magnetic recording layer of a granular structure on a base body capable of easily increasing a coercive force Hc of the magnetic recording layer. <P>SOLUTION: The method for manufacturing the perpendicular magnetic recording medium includes a soft magnetic layer formation process S.3 for forming the soft magnetic layer on the base body, a magnetic recording layer formation process S.6 for forming the magnetic recording layer having the granular structure by a Co magnetic material as an upper layer of the soft magnetic layer, and a heating process S.7 for heating the medium obtained by forming the magnetic recording layer in the magnetic recording layer formation process S.6 to increase the coercive force value. <P>COPYRIGHT: (C)2010,JPO&INPIT

Description

本発明は、垂直磁気記録方式のHDD(ハードディスクドライブ)等に搭載される垂直磁気記録媒体の製造方法に関する。   The present invention relates to a method for manufacturing a perpendicular magnetic recording medium mounted on a perpendicular magnetic recording type HDD (hard disk drive) or the like.

近年の情報処理の大容量化に伴い、各種の情報記録技術が開発されている。特に磁気記録技術を用いたHDDの面記録密度は年率100%程度の割合で増加し続けている。最近では、HDD等に用いられる2.5インチ径磁気ディスクにして、1枚あたり100GBを超える情報記録容量が求められるようになってきており、このような要請にこたえるためには1平方インチあたり200Gbitを超える情報記録密度を実現することが求められる。HDD等に用いられる磁気ディスクにおいて高記録密度を達成するためには、情報信号の記録を担う磁気記録層を構成する磁性結晶粒子を微細化すると共に、その層厚を低減していく必要があった。ところが、従来から商業化されている面内磁気記録方式(長手磁気記録方式、水平磁気記録方式とも呼称される)の磁気ディスクの場合、磁性結晶粒子の微細化が進展した結果、超常磁性現象により記録信号の熱的安定性が損なわれ、記録信号が消失してしまう、いわゆる熱揺らぎ現象が発生するようになり、磁気ディスクの高記録密度化への阻害要因となっていた。   Various information recording techniques have been developed with the recent increase in information processing capacity. In particular, the surface recording density of HDDs using magnetic recording technology continues to increase at an annual rate of about 100%. Recently, an information recording capacity exceeding 100 GB has been required for a 2.5-inch diameter magnetic disk used for HDDs and the like. In order to meet such a demand, per 1 inch. It is required to realize an information recording density exceeding 200 Gbit. In order to achieve a high recording density in a magnetic disk used for an HDD or the like, it is necessary to refine the magnetic crystal particles constituting the magnetic recording layer for recording information signals and to reduce the layer thickness. It was. However, in the case of a magnetic disk of the in-plane magnetic recording method (also called longitudinal magnetic recording method or horizontal magnetic recording method) that has been commercialized conventionally, as a result of the progress of miniaturization of magnetic crystal grains, superparamagnetic phenomenon The thermal stability of the recording signal is impaired, and the so-called thermal fluctuation phenomenon that the recording signal disappears has occurred, which has been an impediment to increasing the recording density of the magnetic disk.

この阻害要因を解決するために、近年、垂直磁気記録方式の磁気ディスクが提案されている。垂直磁気記録方式の場合では、面内磁気記録方式の場合とは異なり、磁気記録層の磁化容易軸は基板面に対して垂直方向に配向するよう調整されている。垂直磁気記録方式は面内記録方式に比べて、熱揺らぎ現象を抑制することができるので、高記録密度化に対して好適である。例えば、特開2005−285275号公報(特許文献1)では、基体上に密着層、軟磁性層、シード層、下地層、垂直磁気記録層、媒体保護層及び潤滑層をこの順で形成してなる垂直磁気記録媒体に関する技術が開示されている。また、米国特許第6468670号明細書(特許文献2)には、粒子性の記録層に交換結合した人口格子膜連続層(交換結合層)を付着させた構造からなる垂直磁気記録媒体が開示されている。   In order to solve this obstacle, a perpendicular magnetic recording type magnetic disk has recently been proposed. In the case of the perpendicular magnetic recording system, unlike the case of the in-plane magnetic recording system, the easy axis of magnetization of the magnetic recording layer is adjusted to be oriented in the direction perpendicular to the substrate surface. The perpendicular magnetic recording method can suppress the thermal fluctuation phenomenon as compared with the in-plane recording method, and is suitable for increasing the recording density. For example, in JP-A-2005-285275 (Patent Document 1), an adhesion layer, a soft magnetic layer, a seed layer, an underlayer, a perpendicular magnetic recording layer, a medium protective layer, and a lubricating layer are formed in this order on a substrate. A technique relating to the perpendicular magnetic recording medium is disclosed. In addition, US Pat. No. 6,468,670 (Patent Document 2) discloses a perpendicular magnetic recording medium having a structure in which an artificial lattice film continuous layer (exchange coupling layer) exchange-coupled to a particulate recording layer is attached. ing.

特開2005−285275号公報JP 2005-285275 A 米国特許第6468670号明細書US Pat. No. 6,468,670

ところで、磁気ディスクの記録密度の向上は、主に磁気記録層の高保磁力化に起因する媒体ノイズの低減、狭トラック化により達成されるが、保磁力Hcを高めるには、磁気記録層の強磁性粒子の結晶性や結晶配向性の向上、結晶粒径の微細化、及び、結晶粒子間の磁気的相互作用の低減を図ることが有効である。   Incidentally, the improvement in the recording density of the magnetic disk is achieved mainly by reducing the medium noise and narrowing the track due to the high coercive force of the magnetic recording layer. To increase the coercive force Hc, the magnetic recording layer is strengthened. It is effective to improve the crystallinity and crystal orientation of the magnetic particles, reduce the crystal grain size, and reduce the magnetic interaction between the crystal particles.

そこで、例えば、CoCrPt−SiO型の垂直磁気記録媒体では、高Ar圧力スパッタプロセスを用いることにより、磁性粒子を微細化すると同時に、粒界にSiOを偏析させて磁気記録層の結晶粒子間の磁気的相互作用を低減させる方法が考えられている。 Therefore, for example, in a CoCrPt—SiO 2 type perpendicular magnetic recording medium, by using a high Ar pressure sputtering process, the magnetic particles are refined, and at the same time, SiO 2 is segregated at the grain boundaries, and between the crystal grains of the magnetic recording layer. A method of reducing the magnetic interaction is considered.

たしかに、このように高Ar圧力スパッタプロセスによって磁気記録層の保磁力を一定程度高めることは可能である。しかしながら、昨今の磁気ディスクの高記録密度化に対するさらなる要求に十分にこたえるためには、従来にましてより高い保磁力の実現が求められる。   Certainly, the coercivity of the magnetic recording layer can be increased to some extent by the high Ar pressure sputtering process. However, in order to fully meet the further demands for increasing the recording density of recent magnetic disks, it is required to realize a higher coercive force than before.

本発明はこのような課題を解決するものであり、基体上に軟磁性層及びグラニュラー構造を有する磁気記録層を備える垂直磁気記録媒体について、磁気記録層の保磁力Hcを容易に高めることができる垂直磁気記録媒体の製造方法を提供することを目的としている。   The present invention solves such problems, and it is possible to easily increase the coercive force Hc of a magnetic recording layer in a perpendicular magnetic recording medium having a soft magnetic layer and a magnetic recording layer having a granular structure on a substrate. An object of the present invention is to provide a method for manufacturing a perpendicular magnetic recording medium.

上記課題を解決するために、本発明に係る垂直磁気記録媒体の製造方法は、 基体上に軟磁性層を形成する軟磁性層形成工程と、前記軟磁性層の上層としてCoCrPt及び酸化物を含むグラニュラー構造の強磁性層である磁気記録層を形成する磁気記録層形成工程と、前記磁気記録層を形成することにより得られた媒体を、保磁力の値を向上させるために恒温槽で150℃より高く240℃より低い温度に加熱する加熱工程と、前記加熱工程の後に前記磁気記録層の上層として垂直磁気異方性を有する連続層を形成する連続層形成工程とを備えることを特徴とする。   In order to solve the above problems, a method of manufacturing a perpendicular magnetic recording medium according to the present invention includes a soft magnetic layer forming step of forming a soft magnetic layer on a substrate, and CoCrPt and an oxide as an upper layer of the soft magnetic layer. A magnetic recording layer forming step for forming a magnetic recording layer, which is a ferromagnetic layer having a granular structure, and a medium obtained by forming the magnetic recording layer are heated at 150 ° C. in a constant temperature bath in order to improve the coercive force. A heating step of heating to a temperature higher than 240 ° C. and a continuous layer forming step of forming a continuous layer having perpendicular magnetic anisotropy as an upper layer of the magnetic recording layer after the heating step. .

前記加熱工程は、媒体表面を汚染することがなければ、真空中、空気中のいずれで行ってもかまわない。加熱温度は150℃より高く240℃より低い程度とすればよいが、望ましくは150℃〜230℃、特に200℃程度でHcの値を大幅に向上させることが可能になる。   The heating step may be performed in vacuum or in air as long as the surface of the medium is not contaminated. The heating temperature may be higher than 150 ° C. and lower than 240 ° C., but it is desirably 150 ° C. to 230 ° C., particularly about 200 ° C., so that the value of Hc can be greatly improved.

前記基体は、耐熱性に優れるガラスであることが好ましい。基体用ガラスとしては、アモルファスガラス、結晶化ガラスを用いることができ、例えばアルミノシリケートガラス、アルミノボロシリケートガラス、ソーダライムガラス等が挙げられるが、中でもアルミノシリケートガラスが好適である。また、軟磁性層をアモルファスとする場合にあっては、基体をアモルファスガラスとすると好ましい。なお、化学強化したガラスを用いると、剛性が高く好ましい。   The substrate is preferably made of glass having excellent heat resistance. As the glass for the substrate, amorphous glass or crystallized glass can be used, and examples thereof include aluminosilicate glass, aluminoborosilicate glass, soda lime glass, and the like. Among these, aluminosilicate glass is preferable. Further, when the soft magnetic layer is made amorphous, it is preferable that the substrate is made of amorphous glass. Use of chemically strengthened glass is preferable because of its high rigidity.

基体主表面の表面粗さは、JISに規定されたRmaxで6nm以下、Raで0.6nm以下であると好ましい。このような平滑表面とすることにより、垂直磁気記録層〜軟磁性層間の間隙を一定にすることができるので、磁気ヘッド〜垂直磁気記録層〜軟磁性層間に好適な磁気回路を形成することができる。   The surface roughness of the main surface of the substrate is preferably 6 nm or less as Rmax defined by JIS and 0.6 nm or less as Ra. By using such a smooth surface, the gap between the perpendicular magnetic recording layer and the soft magnetic layer can be made constant, so that a suitable magnetic circuit can be formed between the magnetic head, the perpendicular magnetic recording layer, and the soft magnetic layer. it can.

基体上の各層は、スパッタリング法で成膜することが好ましい。特にDCマグネトロンスパッタリング法で形成すると均一な成膜が可能となるが、量産性の観点から、インライン型成膜方法を用いることも好ましい。   Each layer on the substrate is preferably formed by sputtering. In particular, when a film is formed by a DC magnetron sputtering method, uniform film formation is possible, but it is also preferable to use an in-line type film formation method from the viewpoint of mass productivity.

前記軟磁性層は、軟磁気特性を示す磁性体により形成されていれば特に制限はないが、例えばFcTaC系合金、FeTaN系合金、FeNi系合金、FeCoB系合金、FeCo系合金等のFe系軟磁性材料、CoTaZr系合金、CoNbZr系合金等のCo系軟磁性材料、あるいはFeCo系合金軟磁性材料等を用いることができる。   The soft magnetic layer is not particularly limited as long as it is formed of a magnetic material exhibiting soft magnetic properties. For example, an Fe-based soft layer such as an FcTaC-based alloy, FeTaN-based alloy, FeNi-based alloy, FeCoB-based alloy, or FeCo-based alloy is used. Magnetic materials, Co-based soft magnetic materials such as CoTaZr-based alloys and CoNbZr-based alloys, FeCo-based alloy soft magnetic materials, and the like can be used.

また軟磁性層は、保磁力(Hc)で0.01〜80エルステッド(Oe)、好ましくは0.01〜50エルステッドの磁気特性であることが好ましい。また、飽和磁束密度(Bs)は500emu/cc〜1920emu/ccの磁気特性であることが好ましい。軟磁性層の膜厚は5nm〜1000nm、望ましくは20nm〜150nmであることが好ましい。5nm未満では、磁気ヘッド〜垂直磁気記録層〜軟磁性層間に好適な磁気回路を形成することが困難になる場合があり、1000nmを超えると表面粗さが増加する場合がある。また、1000nmを超えるとスパッタリング成膜が困難となる場合がある。   The soft magnetic layer preferably has a magnetic property of 0.01 to 80 Oersted (Oe), preferably 0.01 to 50 Oersted, in coercive force (Hc). The saturation magnetic flux density (Bs) preferably has a magnetic characteristic of 500 emu / cc to 1920 emu / cc. The thickness of the soft magnetic layer is 5 nm to 1000 nm, preferably 20 nm to 150 nm. If it is less than 5 nm, it may be difficult to form a suitable magnetic circuit between the magnetic head, the perpendicular magnetic recording layer, and the soft magnetic layer, and if it exceeds 1000 nm, the surface roughness may increase. Moreover, when it exceeds 1000 nm, sputtering film formation may become difficult.

前記磁気記録層は、酸化物を含有するCoCrPtにより形成することが好ましい。酸化物とは、磁性粒(磁性グレイン)間の交換相互作用が抑制、または、遮断されるように、磁性粒の周囲に粒界部を形成しうる物質であって、コバルト(Co)と固溶しない物質であればよい。例えば酸化珪素(SiO)、酸化クロム(CrO)、酸化チタン(TiO)、酸化ジルコン(ZrO)、酸化タンタル(Ta)を例示できる。SiOの含有率は3mol%〜20mol%が好ましく、望ましくは5mol%〜12mol%である。磁気記録層の膜厚は3nm以上が好ましく、望ましくは7nm〜15nmである。 The magnetic recording layer is preferably formed of CoCrPt containing an oxide. An oxide is a substance that can form a grain boundary around magnetic grains so that exchange interaction between magnetic grains (magnetic grains) is suppressed or blocked, and is solid with cobalt (Co). Any substance that does not dissolve can be used. Examples thereof include silicon oxide (SiO 2 ), chromium oxide (CrO 2 ), titanium oxide (TiO 2 ), zircon oxide (ZrO 2 ), and tantalum oxide (Ta 2 O 5 ). The content of SiO 2 is preferably 3 mol% to 20 mol%, and desirably 5 mol% to 12 mol%. The film thickness of the magnetic recording layer is preferably 3 nm or more, and desirably 7 nm to 15 nm.

前記連続層は、CoBとPd又はPtとを交互に積層してなる交換エネルギー制御層、及び、Pd又はPtからなり前記交換エネルギー制御層を前記磁気記録層に結合するカップリング制御層を積層して形成することが好ましい。ただし、交換エネルギー制御層は逆磁区核形成磁界(Hn)の改善を図るものであり、Hnを改善することができれば交換エネルギー制御層は多層膜でなくてもかまわない。   The continuous layer includes an exchange energy control layer formed by alternately laminating CoB and Pd or Pt, and a coupling control layer made of Pd or Pt and coupling the exchange energy control layer to the magnetic recording layer. It is preferable to form them. However, the exchange energy control layer is intended to improve the reverse domain nucleation magnetic field (Hn), and the exchange energy control layer may not be a multilayer film as long as Hn can be improved.

交換エネルギー制御層を磁気記録層の上方に形成する場合には、磁気記録層、カップリング制御層及び交換エネルギー制御層をこの順に下方から積層し、交換エネルギー制御層を磁気記録層の下方に形成する場合には、交換エネルギー制御層、カップリング制御層及び磁気記録層をこの順に下方から積層すればよい。   When the exchange energy control layer is formed above the magnetic recording layer, the magnetic recording layer, the coupling control layer, and the exchange energy control layer are stacked in this order from the bottom, and the exchange energy control layer is formed below the magnetic recording layer. In this case, the exchange energy control layer, the coupling control layer, and the magnetic recording layer may be laminated in this order from below.

本発明によれば、垂直磁気記録媒体について、既存の製造プロセスを大幅に変更することなく(量産性を損なうことなく)容易に保磁力Hcを高めることができ、高いS/N特性を得ることが可能になる。   According to the present invention, the coercive force Hc can be easily increased and a high S / N characteristic can be obtained for a perpendicular magnetic recording medium without significantly changing an existing manufacturing process (without impairing mass productivity). Is possible.

実施例に係る垂直磁気記録ディスクの構成を説明する図である。It is a figure explaining the structure of the perpendicular magnetic recording disk based on an Example. 図1の垂直磁気記録ディスクの製造方法を説明する図である。It is a figure explaining the manufacturing method of the perpendicular magnetic recording disk of FIG. 加熱温度と保磁力との関係を示す図である。It is a figure which shows the relationship between heating temperature and coercive force.

本発明に係る垂直磁気記録媒体の実施例について、図を参照して説明する。図1は本実施例に係る垂直磁気記録ディスク(垂直磁気記録媒体)の構成を説明する図、図2はその垂直磁気記録ディスクの製造方法を説明する図、図3は加熱温度と保磁力との関係を示す図である。なお、以下の実施例に示す数値は発明の理解を容易とするための例示に過ぎず、特に断る場合を除き、本発明を限定するものではない。   Embodiments of the perpendicular magnetic recording medium according to the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a diagram for explaining the configuration of a perpendicular magnetic recording disk (perpendicular magnetic recording medium) according to this embodiment, FIG. 2 is a diagram for explaining a method of manufacturing the perpendicular magnetic recording disk, and FIG. It is a figure which shows the relationship. The numerical values shown in the following examples are merely examples for facilitating understanding of the invention, and do not limit the present invention unless otherwise specified.

図1に示す垂直磁気記録ディスクは、ディスク基体(基体)1、付着層2、軟磁性層3、配向制御層4、下地層5、グラニュラー層(磁気記録層)6、連続層7、媒体保護層8、潤滑層9を備える。連続層7は、カップリング制御層10及び交換エネルギー制御層11により構成されている。   The perpendicular magnetic recording disk shown in FIG. 1 includes a disk substrate (substrate) 1, an adhesion layer 2, a soft magnetic layer 3, an orientation control layer 4, an underlayer 5, a granular layer (magnetic recording layer) 6, a continuous layer 7, and medium protection. A layer 8 and a lubricating layer 9 are provided. The continuous layer 7 includes a coupling control layer 10 and an exchange energy control layer 11.

この垂直磁気記録ディスクを製造するに際し、まず、アモルファスのアルミノシリケートガラスをダイレクトプレスで円盤状に成型し、直径65mm(2.5インチ)のガラスディスクを作成した。このガラスディスクに研削、研磨、化学強化を順次施し、化学強化ガラスディスクからなる平滑な非磁性のディスク基体1を得た(ステップ1:図2において「S.1」と記載。以下同様)。このディスク基体1の主表面の表面粗さをAFM(原子間力顕微鏡)で測定したところ、Rmaxが3.0nm、Raが0.25nmという平滑な表面形状であった。なお、Rmax及びRaは、日本工業規格(JIS)に従う。   In producing this perpendicular magnetic recording disk, first, an amorphous aluminosilicate glass was formed into a disk shape by direct pressing to produce a glass disk having a diameter of 65 mm (2.5 inches). The glass disk was ground, polished, and chemically strengthened in order to obtain a smooth non-magnetic disk substrate 1 made of a chemically strengthened glass disk (step 1: described as “S.1” in FIG. 2; the same applies hereinafter). When the surface roughness of the main surface of the disk substrate 1 was measured with an AFM (atomic force microscope), it was a smooth surface shape with Rmax of 3.0 nm and Ra of 0.25 nm. Rmax and Ra are in accordance with Japanese Industrial Standard (JIS).

得られたディスク基体1上に、真空引きを行った成膜装置を用いて、Ar雰囲気中でDCマグネトロンスパッタリング法にて、付着層2からグラニュラー層6まで順次成膜を行った(ステップ2〜ステップ6)。つぎに、ステップ6で得られた中間品(媒体)を恒温層により加熱した後(ステップ7)、連続層7を同様のスパッタリング法により、さらに媒体保護層8をCVD法によりそれぞれ成膜した(ステップ8〜ステップ10)。この後、潤滑層9をディップコート法により形成した(ステップ11)。以下、各層の構成及び具体的製造方法について説明する。   On the obtained disk substrate 1, a film was formed in order from the adhesion layer 2 to the granular layer 6 by DC magnetron sputtering in an Ar atmosphere using a vacuum-deposited film forming apparatus (Steps 2 to 2). Step 6). Next, after heating the intermediate product (medium) obtained in step 6 with a constant temperature layer (step 7), the continuous layer 7 was formed by the same sputtering method, and the medium protective layer 8 was further formed by the CVD method ( Step 8 to Step 10). Thereafter, the lubricating layer 9 was formed by dip coating (step 11). Hereinafter, the configuration of each layer and a specific manufacturing method will be described.

付着層2は10nmのTi合金層となるように、Ti合金ターゲットを用いて成膜した。付着層2を形成することにより、ディスク基体1と軟磁性層3との間の付着性を向上させることができるので、軟磁性層3の剥離を防止することができる。付着層2の材料としては、例えばTi含有材料を用いることができる。実用上の観点からは付着層の膜厚は、1nm〜50nmとすることが好ましい。   The adhesion layer 2 was formed using a Ti alloy target so as to be a 10 nm Ti alloy layer. By forming the adhesion layer 2, the adhesion between the disk substrate 1 and the soft magnetic layer 3 can be improved, so that the soft magnetic layer 3 can be prevented from peeling off. As a material of the adhesion layer 2, for example, a Ti-containing material can be used. From the practical viewpoint, the thickness of the adhesion layer is preferably 1 nm to 50 nm.

軟磁性層3は50nmのアモルファスCoTaZr層となるように、CoTaZrターゲットを用いて成膜した。   The soft magnetic layer 3 was formed using a CoTaZr target so as to be an amorphous CoTaZr layer of 50 nm.

配向制御層4は、アモルファスのTaからなる層が膜厚3nm形成されるように、Taターゲットを用いて成膜した。下地層5として、膜厚20nmのRu層を形成した。なお、下地層5をRuからなる2層としてもよい。上層側のRuを形成する際に、下層側のRuを形成するときよりもArのガス圧を高くすることにより、結晶配向性を改善することができる。   The orientation control layer 4 was formed using a Ta target so that an amorphous Ta layer was formed to a thickness of 3 nm. As the underlayer 5, a Ru layer having a thickness of 20 nm was formed. The underlayer 5 may be two layers made of Ru. When forming Ru on the upper layer side, the crystal orientation can be improved by increasing the Ar gas pressure as compared to forming Ru on the lower layer side.

グラニュラー層6は、酸化物の例としてのSiOを含有するCoCrPtからなる硬磁性体のターゲットを用いて、10nmのhcp結晶構造を形成した。なお、酸化物は磁性粒(磁性グレイン)間の交換相互作用が抑制、または、遮断されるように、磁性粒の周囲に粒界部を形成しうる物質であって、コバルト(Co)と固溶しない物質であればよい。例えば酸化珪素(SiO)、酸化クロム(CrO)、酸化チタン(TiO)、酸化ジルコン(ZrO)、酸化タンタル(Ta)を例示できる。 The granular layer 6 formed a 10 nm hcp crystal structure using a hard magnetic target made of CoCrPt containing SiO 2 as an example of an oxide. An oxide is a substance that can form a grain boundary around magnetic grains so that exchange interaction between magnetic grains (magnetic grains) is suppressed or blocked, and is solid with cobalt (Co). Any substance that does not dissolve can be used. Examples thereof include silicon oxide (SiO 2 ), chromium oxide (CrO 2 ), titanium oxide (TiO 2 ), zircon oxide (ZrO 2 ), and tantalum oxide (Ta 2 O 5 ).

グラニュラー層6の成膜後に得られた中間品は、恒温槽により所定温度で所定時間加熱した。このときの加熱温度は100℃より高く240℃より低い程度と一般的なアニール処理の場合よりも低温とし、望ましくは150℃〜230℃程度とする。   The intermediate product obtained after the formation of the granular layer 6 was heated at a predetermined temperature for a predetermined time in a thermostatic bath. The heating temperature at this time is higher than 100 ° C. and lower than 240 ° C. and lower than that in the case of general annealing treatment, and preferably about 150 ° C. to 230 ° C.

カップリング制御層10は、Pd層により形成した。カップリング制御層10はPd層の他にPt層で形成することもできる。カップリング制御層10の膜厚は2nm以下が好ましく、さらに望ましくは0.5〜1.5nmである。   The coupling control layer 10 was formed of a Pd layer. The coupling control layer 10 can be formed of a Pt layer in addition to the Pd layer. The film thickness of the coupling control layer 10 is preferably 2 nm or less, and more preferably 0.5 to 1.5 nm.

交換エネルギー制御層11はCoBとPdとの交互積層膜からなり、低Arガスで形成した。交換エネルギー制御層11の膜厚は1〜8nmが好ましく、望ましくは3〜6nmである。交換エネルギー制御層11は、Pdに代えてPtを用い、CoBとPtとを交互に積層することによって形成してもよい。   The exchange energy control layer 11 is made of an alternating laminated film of CoB and Pd, and is formed of a low Ar gas. The film thickness of the exchange energy control layer 11 is preferably 1 to 8 nm, and desirably 3 to 6 nm. The exchange energy control layer 11 may be formed by using Pt instead of Pd and alternately stacking CoB and Pt.

続いて、真空を保ったままカーボンをCVD法により成膜して媒体保護層8を形成した。媒体保護層8は、磁気ヘッドの衝撃から垂直磁気記録層を防護するための保護層である。一般にCVD法によって成膜されたカーボンはスパッタ法によって成膜したものと比べて膜硬度が向上するので、磁気ヘッドからの衝撃に対してより有効に垂直磁気記録層を防護することができる。   Subsequently, the medium protective layer 8 was formed by depositing carbon by a CVD method while maintaining a vacuum. The medium protective layer 8 is a protective layer for protecting the perpendicular magnetic recording layer from the impact of the magnetic head. In general, carbon deposited by the CVD method has improved film hardness compared to that deposited by the sputtering method, so that the perpendicular magnetic recording layer can be protected more effectively against the impact from the magnetic head.

潤滑層9は、PFPE(パーフロロポリエーテル)をディップコート法により成膜した。潤滑層9の膜厚は約1nmである。   The lubricating layer 9 was formed by dip coating using PFPE (perfluoropolyether). The film thickness of the lubricating layer 9 is about 1 nm.

なお、以上に説明した製造方法ではステップ8及びステップ9において連続層7を形成することとしたが、垂直磁気記録ディスクを製造するに際しこれらの連続層7の形成工程は任意であり、本発明の作用効果を得るためには必ずしも形成しなくてもよい。   In the manufacturing method described above, the continuous layer 7 is formed in Step 8 and Step 9. However, when the perpendicular magnetic recording disk is manufactured, the formation process of these continuous layers 7 is arbitrary, and the present invention is not limited thereto. In order to obtain an effect, it does not necessarily need to be formed.

以上のように製造される垂直磁気記録ディスクについて、Kerr効果測定装置の測定結果を図3に示す。図3は、恒温槽により50℃から250℃まで変化させ、加熱温度と保磁力Hcとの関係をグラフに示したものである。またこの測定は、連続層7が形成された垂直磁気記録媒体A(CGC媒体)と、連続層を有しない垂直磁気記録媒体Bについて、それぞれ測定を行っている。   FIG. 3 shows the measurement results of the Kerr effect measuring apparatus for the perpendicular magnetic recording disk manufactured as described above. FIG. 3 is a graph showing the relationship between the heating temperature and the coercive force Hc by changing the temperature from 50 ° C. to 250 ° C. using a thermostatic bath. In addition, this measurement is performed for the perpendicular magnetic recording medium A (CGC medium) on which the continuous layer 7 is formed and the perpendicular magnetic recording medium B that does not have the continuous layer.

図3から明らかなように、保磁力Hcの値は、媒体A、媒体Bともに、加熱温度が50℃又は100℃付近までは、加熱処理を行わないときとほとんど異ならない。しかしながら、加熱温度が150℃のときには、ともにHcの値の向上が見られ、さらに200℃のときには、加熱処理を行わないときに比べて20%以上の大幅な向上が認められる。一方、加熱温度が250℃になるとHcの値は急激に低下する傾向にある。   As is apparent from FIG. 3, the coercive force Hc is almost the same for both the medium A and the medium B until the heating temperature is 50 ° C. or near 100 ° C. when the heat treatment is not performed. However, when the heating temperature is 150 ° C., the Hc value is improved, and when the heating temperature is 200 ° C., a significant improvement of 20% or more is recognized as compared with the case where the heat treatment is not performed. On the other hand, when the heating temperature reaches 250 ° C., the value of Hc tends to decrease rapidly.

これらの傾向は媒体A、媒体Bで共通していることから、加熱処理が作用しているのは、連続層7ではなくグラニュラー層6であると考えられる。従って、加熱処理はメディア各層を形成するプロセスの途中で行うこともできるが、少なくともグラニュラー層6を形成した後に行う必要がある。加熱処理によって保磁力が向上するメカニズムは解明されていないが、あるいはグラニュラー層6の膜応力の緩和により垂直磁気異方性が向上しているものと推察される。また250℃以上の高温でHcが低下するのは、グラニュラー層のSiOの拡散が起こり、逆に垂直磁気異方性が劣化してしまっているものと推察される。 Since these tendencies are the same in the medium A and the medium B, it is considered that the heat treatment acts not on the continuous layer 7 but on the granular layer 6. Accordingly, the heat treatment can be performed during the process of forming each layer of the media, but it is necessary to perform at least after the granular layer 6 is formed. The mechanism by which the coercive force is improved by heat treatment has not been elucidated, but it is presumed that the perpendicular magnetic anisotropy is improved by the relaxation of the film stress of the granular layer 6. Further, the decrease in Hc at a high temperature of 250 ° C. or higher is presumed to be caused by diffusion of SiO 2 in the granular layer and conversely deteriorating perpendicular magnetic anisotropy.

したがって、加熱工程における加熱温度を100℃より高く240℃より低い範囲、特に200℃程度とすることによって、Hcの値を大幅に向上させることができるといえる。また、温度管理の容易性と一定品質の確保とのバランスを取るという観点からは、加熱温度を200℃程度と設定して垂直磁気記録媒体の製造を行うことも非常に有効である。   Therefore, it can be said that the value of Hc can be significantly improved by setting the heating temperature in the heating step to a range higher than 100 ° C. and lower than 240 ° C., particularly about 200 ° C. From the viewpoint of balancing the ease of temperature management and ensuring a certain quality, it is also very effective to manufacture a perpendicular magnetic recording medium with the heating temperature set at about 200 ° C.

なお、上記実施例においては、グラニュラー層6を成膜した直後に加熱工程を行った。しかし、上記工程に限らず、グラニュラー層6を成膜した後であれば、媒体保護層8や潤滑層9、その他の膜を形成した後に加熱処理を施しても、同様の効果を得ることができる。   In the above example, the heating step was performed immediately after the granular layer 6 was formed. However, the present invention is not limited to the above steps, and if the granular layer 6 is formed, the same effect can be obtained even if heat treatment is performed after the medium protective layer 8, the lubricating layer 9, or other films are formed. it can.

本発明は、垂直磁気記録方式のHDD等に搭載される垂直磁気記録媒体の製造方法として利用することができる。   The present invention can be used as a method of manufacturing a perpendicular magnetic recording medium mounted on a perpendicular magnetic recording type HDD or the like.

1 …ディスク基体(基体)
2 …付着層
3 …軟磁性層
4 …配向制御層
5 …下地層
6 …グラニュラー層(磁気記録層)
7 …連続層
8 …媒体保護層
9 …潤滑層
10 …カップリング制御層
11 …交換エネルギー制御層
S.1 …ディスク基体形成工程
S.3 …軟磁性層形成工程
S.6 …グラニュラー層形成工程(磁気記録層形成工程)
S.7 …加熱工程
S.8 …カップリング制御層形成工程(連続層形成工程)
S.9 …交換エネルギー制御層形成工程(連続層形成工程)
1 ... Disc base (base)
2 ... Adhering layer 3 ... Soft magnetic layer 4 ... Orientation control layer 5 ... Underlayer 6 ... Granular layer (magnetic recording layer)
7 ... continuous layer 8 ... medium protective layer 9 ... lubricating layer 10 ... coupling control layer 11 ... exchange energy control layer 1: Disc substrate forming step 3 ... Soft magnetic layer forming step 6 ... Granular layer forming step (magnetic recording layer forming step)
S. 7 Heating step 8 ... Coupling control layer forming step (continuous layer forming step)
S. 9 ... Exchange energy control layer forming step (continuous layer forming step)

Claims (4)

基体上に軟磁性層を形成する軟磁性層形成工程と、
前記軟磁性層の上層としてCoCrPt及び酸化物を含むグラニュラー構造の強磁性層である磁気記録層を形成する磁気記録層形成工程と、
少なくとも前記磁気記録層形成工程において前記磁気記録層を形成することにより得られた媒体を、保磁力の値を向上させるために恒温槽で150℃より高く240℃より低い温度に加熱する加熱工程と、
前記磁気記録層の上層として垂直磁気異方性を有する連続層を形成する連続層形成工程と、
を備えることを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
A soft magnetic layer forming step of forming a soft magnetic layer on the substrate;
Forming a magnetic recording layer, which is a ferromagnetic layer having a granular structure containing CoCrPt and an oxide, as an upper layer of the soft magnetic layer;
A heating step of heating a medium obtained by forming the magnetic recording layer at least in the magnetic recording layer forming step to a temperature higher than 150 ° C. and lower than 240 ° C. in a constant temperature bath in order to improve the coercive force value; ,
A continuous layer forming step of forming a continuous layer having perpendicular magnetic anisotropy as an upper layer of the magnetic recording layer;
A method of manufacturing a perpendicular magnetic recording medium, comprising:
前記基体がガラスであることを特徴とする請求項1に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。   2. The method of manufacturing a perpendicular magnetic recording medium according to claim 1, wherein the substrate is made of glass. 前記軟磁性層をFe系軟磁性材料又はFeCo系合金軟磁性材料により形成することを特徴とする請求項1に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。   2. The method of manufacturing a perpendicular magnetic recording medium according to claim 1, wherein the soft magnetic layer is formed of an Fe-based soft magnetic material or an FeCo-based alloy soft magnetic material. 前記連続層を、Co系合金とPd又はPtとを交互に積層してなる交換エネルギー制御層、及び、Pd又はPtからなり前記交換エネルギー制御層を前記磁気記録層に結合するカップリング制御層を積層して形成することを特徴とする請求項2に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。   The continuous layer includes an exchange energy control layer formed by alternately laminating a Co-based alloy and Pd or Pt, and a coupling control layer made of Pd or Pt and coupling the exchange energy control layer to the magnetic recording layer. 3. The method of manufacturing a perpendicular magnetic recording medium according to claim 2, wherein the perpendicular magnetic recording medium is formed by laminating.
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