JP5455188B2 - Method for manufacturing perpendicular magnetic recording medium - Google Patents

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Description

本発明は垂直磁気記録方式のHDD(ハードディスクドライブ)等の磁気ディスク装置に搭載される垂直磁気記録媒体の製造方法に関する。   The present invention relates to a method for manufacturing a perpendicular magnetic recording medium mounted on a magnetic disk apparatus such as a perpendicular magnetic recording type HDD (hard disk drive).

近年の情報処理の大容量化に伴い、各種の情報記録技術が開発されている。特に磁気記録技術を用いたHDD(ハードディスクドライブ)の面記録密度は年率100%程度の割合で増加し続けている。最近では、HDD等に用いられる2.5インチ径磁気ディスクにして、1枚当り250Gバイトを超える情報記録容量が求められるようになってきており、このような所要に応えるためには1平方インチ当り400Gビットを超える情報記録密度を実現することが求められる。HDD等に用いられる磁気ディスクにおいて高記録密度を達成するためには、情報信号の記録を担う磁気記録層を構成する磁性結晶粒子を微細化すると共に、その層厚を低減していく必要があった。ところが、従来より商業化されている面内磁気記録方式(長手磁気記録方式、水平磁気記録方式とも呼称される)の磁気ディスクの場合、磁性結晶粒子の微細化が進展した結果、超常磁性現象により記録信号の熱的安定性が損なわれ、記録信号が消失してしまう、熱揺らぎ現象が発生するようになり、磁気ディスクの高記録密度化への阻害要因となっていた。   Various information recording techniques have been developed with the recent increase in information processing capacity. In particular, the surface recording density of an HDD (hard disk drive) using magnetic recording technology continues to increase at an annual rate of about 100%. Recently, an information recording capacity exceeding 250 Gbytes has been required for a 2.5 inch diameter magnetic disk used for HDDs and the like. In order to meet such a requirement, one square inch is required. It is required to realize an information recording density exceeding 400 Gbits per unit. In order to achieve a high recording density in a magnetic disk used for an HDD or the like, it is necessary to refine the magnetic crystal particles constituting the magnetic recording layer for recording information signals and to reduce the layer thickness. It was. However, in the case of magnetic disks of the in-plane magnetic recording method (also called longitudinal magnetic recording method or horizontal magnetic recording method) that have been commercialized conventionally, as a result of the progress of miniaturization of magnetic crystal grains, superparamagnetic phenomenon The thermal stability of the recording signal is impaired, the recording signal disappears, and a thermal fluctuation phenomenon occurs, which has been an impediment to increasing the recording density of the magnetic disk.

この阻害要因を解決するために、近年、垂直磁気記録方式用の磁気ディスクが提案されている。垂直磁気記録方式の場合では、面内磁気記録方式の場合とは異なり、磁気記録層の磁化容易軸は基板面に対して垂直方向に配向するよう調整されている。垂直磁気記録方式は面内記録方式に比べて、熱揺らぎ現象を抑制することができるので、高記録密度化に対して好適である。例えば、特開2002−92865号公報(特許文献1)では、基板上に軟磁性層、下地層、Co系垂直磁気記録層、保護層等をこの順で形成してなる垂直磁気記録媒体に関する技術が開示されている。また、米国特許第6468670号明細書(特許文献2)には、粒子性の記録層に交換結合した人口格子膜連続層(交換結合層)を付着させた構造からなる垂直磁気記録媒体が開示されている。   In order to solve this obstruction factor, in recent years, a magnetic disk for perpendicular magnetic recording has been proposed. In the case of the perpendicular magnetic recording system, unlike the case of the in-plane magnetic recording system, the easy axis of magnetization of the magnetic recording layer is adjusted to be oriented in the direction perpendicular to the substrate surface. The perpendicular magnetic recording method can suppress the thermal fluctuation phenomenon as compared with the in-plane recording method, and is suitable for increasing the recording density. For example, Japanese Patent Laid-Open No. 2002-92865 (Patent Document 1) discloses a technique relating to a perpendicular magnetic recording medium in which a soft magnetic layer, an underlayer, a Co-based perpendicular magnetic recording layer, a protective layer, and the like are formed in this order on a substrate. Is disclosed. In addition, US Pat. No. 6,686,670 (Patent Document 2) discloses a perpendicular magnetic recording medium having a structure in which an artificial lattice film continuous layer (exchange coupling layer) exchange-coupled to a particulate recording layer is attached. ing.

特開2002−92865号公報JP 2002-92865 A 米国特許第6468670号明細書US Pat. No. 6,468,670

従来の垂直磁気記録媒体では、磁気記録層の配向を好適に制御するための下地層が磁性層下に導入されている。そして、この下地層としては例えばRu層が用いられる。したがって、このRu下地層についても好適に配向制御される必要がある。つまり、最密充填六方晶(hcp)構造であるRu層のc軸は膜面の面直方向に配向しなければならない。そのために、従来は、基板上の軟磁性層とRu下地層との間に他の下地層を設けてRu層の配向制御が行われていた。この他の下地層は一般にシード層とも呼ばれている。従来のシード層には、主にNiW合金や、CoCr合金などが使用されている。これまで、このようなシード層を設けずに、Ru下地層を直接、軟磁性層上に成膜した場合は、Ru下地層のc軸の面直配向が大幅に劣化することが知られている。したがって、シード層を用いなければRu下地層の好適な配向制御は困難とされてきた。   In a conventional perpendicular magnetic recording medium, an underlayer for appropriately controlling the orientation of the magnetic recording layer is introduced under the magnetic layer. For example, a Ru layer is used as the base layer. Therefore, it is necessary to suitably control the orientation of the Ru underlayer. That is, the c-axis of the Ru layer having a close-packed hexagonal crystal (hcp) structure must be oriented in the direction perpendicular to the film surface. For this purpose, conventionally, the orientation of the Ru layer is controlled by providing another underlayer between the soft magnetic layer on the substrate and the Ru underlayer. The other underlayer is generally called a seed layer. For the conventional seed layer, NiW alloy, CoCr alloy or the like is mainly used. Up to now, it has been known that when the Ru underlayer is formed directly on the soft magnetic layer without providing such a seed layer, the c-axis normal orientation of the Ru underlayer is greatly deteriorated. Yes. Therefore, it has been difficult to control the orientation of the Ru underlayer without using a seed layer.

本発明はこのような従来の事情に鑑み、従来は必須とされてきたシード層を設けなくてもRu下地層の好適な配向制御を可能とし、シード層を省けることで製造工程の短縮、コスト低減を実現できる垂直磁気記録媒体の製造方法を提供することを目的とする。 In view of such a conventional situation, the present invention enables suitable orientation control of the Ru underlayer without providing a seed layer that has been essential in the past, and omits the seed layer, thereby shortening the manufacturing process and cost. It is an object of the present invention to provide a method of manufacturing a perpendicular magnetic recording medium that can realize reduction.

本発明者は、上記従来の課題を解決するべく鋭意検討した結果、Ru下地層の成膜条件に着目し、Ru下地層の成膜時に所定のバイアスを印加することによりシード層がなくても軟磁性層上に直接、好適に配向制御されたRu下地層を得ることができることを見い出し、本発明を完成するに至ったものである。すなわち、本発明は、上記課題を解決するため、以下の構成を有するものである。   As a result of intensive studies to solve the above-described conventional problems, the present inventor paid attention to the film formation conditions of the Ru underlayer and applied a predetermined bias when forming the Ru underlayer without the seed layer. It has been found that a Ru underlayer whose orientation is suitably controlled can be obtained directly on the soft magnetic layer, and the present invention has been completed. That is, this invention has the following structures in order to solve the said subject.

(構成1)
垂直磁気記録に用いる磁気記録媒体であって、基板上に、少なくとも軟磁性層と下地層と磁気記録層とを備える垂直磁気記録媒体の製造方法において、前記軟磁性層を成膜した後、該軟磁性層の上に他の層を介さずに直接、バイアスを印加しながらルテニウム(Ru)又はその化合物からなる下地層を成膜することを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
(Configuration 1)
A magnetic recording medium for use in perpendicular magnetic recording, comprising: at least a soft magnetic layer, an underlayer, and a magnetic recording layer on a substrate. A method of manufacturing a perpendicular magnetic recording medium, comprising forming a base layer made of ruthenium (Ru) or a compound thereof on a soft magnetic layer while directly applying a bias without passing through another layer.

(構成2)
前記下地層を複数層で構成し、このうちの少なくとも前記軟磁性層側のルテニウム(Ru)又はその化合物からなる下地層をバイアスを印加しながら成膜することを特徴とする構成1に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
(Configuration 2)
The underlayer is composed of a plurality of layers, and at least the underlayer made of ruthenium (Ru) or a compound thereof on the soft magnetic layer side is formed while applying a bias. A method of manufacturing a perpendicular magnetic recording medium.

(構成3)
前記ルテニウム(Ru)又はその化合物からなる下地層の成膜時に、基板に−50V以上のバイアスを印加することを特徴とする構成1又は2に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
(Configuration 3)
3. The method of manufacturing a perpendicular magnetic recording medium according to Configuration 1 or 2, wherein a bias of −50 V or more is applied to the substrate when forming the base layer made of ruthenium (Ru) or a compound thereof.

(構成4)
前記磁気記録層は、コバルト(Co)を主体とする結晶粒子と、酸化物を主体とする粒界部を有するグラニュラー構造の強磁性層を含むことを特徴とする構成1乃至3のいずれか一項に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
(Configuration 4)
The magnetic recording layer includes a ferromagnetic layer having a granular structure having crystal grains mainly composed of cobalt (Co) and a grain boundary portion mainly composed of oxide. 10. A method for producing a perpendicular magnetic recording medium according to item.

(構成5)
前記磁気記録層上に炭素系保護層を形成することを特徴とする構成1乃至4のいずれか一項に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
(Configuration 5)
5. The method of manufacturing a perpendicular magnetic recording medium according to claim 1, wherein a carbon-based protective layer is formed on the magnetic recording layer.

本発明によれば、従来は必須とされてきたシード層を設けなくてもRu下地層の好適な配向制御を可能とする垂直磁気記録媒体の製造方法を提供することができる。また、シード層を省けることで製造工程の短縮、コスト低減を実現できる垂直磁気記録媒体を提供することができる。   According to the present invention, it is possible to provide a method of manufacturing a perpendicular magnetic recording medium that enables suitable orientation control of a Ru underlayer without providing a seed layer that has been conventionally required. Further, it is possible to provide a perpendicular magnetic recording medium that can shorten the manufacturing process and reduce the cost by omitting the seed layer.

本発明に係る垂直磁気記録媒体の実施例の層構成を示す図である。It is a figure which shows the layer structure of the Example of the perpendicular magnetic recording medium based on this invention. バイアス印加電圧に対するRu下地層の結晶配向度の測定結果を示す図である。It is a figure which shows the measurement result of the crystal orientation degree of Ru base layer with respect to a bias applied voltage.

以下、本発明の実施の形態を詳述する。
本発明は、構成1にあるように、垂直磁気記録に用いる磁気記録媒体であって、基板上に、少なくとも軟磁性層と下地層と磁気記録層とを備える垂直磁気記録媒体の製造方法において、前記軟磁性層を成膜した後、該軟磁性層の上に他の層を介さずに直接、バイアスを印加しながらルテニウム(Ru)又はその化合物からなる下地層を成膜すること特徴とするものである。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail.
The present invention provides a magnetic recording medium used for perpendicular magnetic recording as in Configuration 1, wherein the perpendicular magnetic recording medium comprises at least a soft magnetic layer, an underlayer, and a magnetic recording layer on a substrate. After forming the soft magnetic layer, a base layer made of ruthenium (Ru) or a compound thereof is formed on the soft magnetic layer while directly applying a bias without passing through another layer. Is.

上記基板としては、詳しくは後述するが、ガラス基板が好ましく用いられる。
上記垂直磁気記録媒体の層構成の一実施の形態としては、具体的には、基板に近い側から、例えば付着層、軟磁性層、下地層、磁気記録層(垂直磁気記録層)、保護層、潤滑層などを積層したものである。
As the substrate, a glass substrate is preferably used as described in detail later.
As one embodiment of the layer configuration of the perpendicular magnetic recording medium, specifically, for example, an adhesion layer, a soft magnetic layer, an underlayer, a magnetic recording layer (perpendicular magnetic recording layer), and a protective layer from the side close to the substrate In addition, a lubricating layer or the like is laminated.

基板上には、垂直磁気記録層の磁気回路を好適に調整するための軟磁性層を設けることが好適である。軟磁性層は、軟磁気特性を示す飽和磁束密度の大きな磁性体により形成されていれば特に制限はないが、例えば、保磁力(Hc)で0.01〜80エルステッド、好ましくは0.01〜50エルステッドの磁気特性であることが好ましい。また、飽和磁束密度(Bs)は500emu/cc〜1920emu/ccの磁気特性であることが好ましい。軟磁性層と材料としては、Fe系、Co系合金などが挙げられる。例えば、FeTaC系合金、FeTaN系合金、FeNi系合金、FeCoB系合金、FeCo系合金などのFe系軟磁性材料、CoTaZr系合金、CoNbZr系合金などのCo系軟磁性材料、或いはFeCo系合金軟磁性材料等を用いることができる。   It is preferable to provide a soft magnetic layer on the substrate for suitably adjusting the magnetic circuit of the perpendicular magnetic recording layer. The soft magnetic layer is not particularly limited as long as it is made of a magnetic material having a soft magnetic property and a large saturation magnetic flux density. For example, the coercive force (Hc) is 0.01 to 80 oersted, preferably 0.01 to 50 oersted. Preferably it is a characteristic. The saturation magnetic flux density (Bs) preferably has a magnetic characteristic of 500 emu / cc to 1920 emu / cc. Examples of soft magnetic layers and materials include Fe-based and Co-based alloys. For example, Fe-based soft magnetic materials such as FeTaC-based alloys, FeTaN-based alloys, FeNi-based alloys, FeCoB-based alloys and FeCo-based alloys, Co-based soft magnetic materials such as CoTaZr-based alloys and CoNbZr-based alloys, or FeCo-based alloy soft magnetic materials Materials and the like can be used.

軟磁性層の構造については、磁壁の形成を抑制するために、多層構造をとる場合もある。例えば、2つの軟磁性層の間にRuなどの非磁性材料による薄膜層(スペーサー)を設けて反強磁性結合を用いて磁化をピン止めする構造が挙げられる。   The soft magnetic layer may have a multilayer structure in order to suppress the formation of a domain wall. For example, there is a structure in which a thin film layer (spacer) made of a nonmagnetic material such as Ru is provided between two soft magnetic layers and the magnetization is pinned using antiferromagnetic coupling.

また、下地層は、垂直磁気記録層の結晶配向性(結晶配向を基板面に対して垂直方向に配向させる)、結晶粒径、及び粒界偏析を好適に制御するために用いられる。下地層の材料としては、例えばRuまたはその化合物が好ましく用いられる。Ruの場合、hcp結晶構造を備えるCoPt系垂直磁気記録層の結晶軸(c軸)を垂直方向に配向するよう制御する作用が高く好適である。   The underlayer is used to suitably control the crystal orientation of the perpendicular magnetic recording layer (the crystal orientation is oriented in the direction perpendicular to the substrate surface), the crystal grain size, and the grain boundary segregation. For example, Ru or a compound thereof is preferably used as the material for the underlayer. In the case of Ru, the effect of controlling the crystal axis (c axis) of the CoPt-based perpendicular magnetic recording layer having the hcp crystal structure to be oriented in the perpendicular direction is high and suitable.

本発明においては、このRu又はその化合物からなる下地層を、軟磁性層の上に従来のシード層のような他の層を介さずに直接、バイアスを印加しながら例えばスパッタリング成膜する。バイアス印加しながらRu等の成膜を施すことにより、軟磁性層の表面粗さが改善され、Ru(0002)の面直方向への好適な成長が可能となる。すなわち、Ru等の下地層の成膜時に所定のバイアスを印加することによりシード層がなくても軟磁性層上に直接、好適に配向制御されたRu等の下地層を得ることができる。なお、下地層を形成するRuの化合物としては、Ruの合金が好ましく、例えばRu−CoやRu−Crなどが挙げられる。   In the present invention, for example, the underlayer made of Ru or a compound thereof is formed by sputtering on the soft magnetic layer while directly applying a bias without using another layer such as a conventional seed layer. By forming a film of Ru or the like while applying a bias, the surface roughness of the soft magnetic layer is improved, and Ru (0002) can be favorably grown in the direction perpendicular to the surface. That is, by applying a predetermined bias at the time of forming an underlayer such as Ru, it is possible to obtain an underlayer such as Ru whose orientation is suitably controlled directly on the soft magnetic layer without a seed layer. The Ru compound forming the underlayer is preferably an Ru alloy, such as Ru—Co or Ru—Cr.

本発明において、このRu等の下地層の成膜時の、基板に印加するバイアス電圧は、−50V以上とすることが好ましく、さらに好ましくは−300V〜−500Vの範囲とすることが好ましい。バイアス電圧が、−50Vより低いと、Ru下地層の配向制御が十分に達成されないことがある。一方、バイアス電圧が、−500Vより高くてもRu下地層の配向制御性にあまり大きな変化は見られず、また膜劣化を引き起こす恐れがある。   In the present invention, the bias voltage applied to the substrate during the formation of the underlying layer of Ru or the like is preferably −50 V or more, more preferably −300 V to −500 V. If the bias voltage is lower than −50 V, the orientation control of the Ru underlayer may not be sufficiently achieved. On the other hand, even if the bias voltage is higher than −500 V, there is no significant change in the orientation controllability of the Ru underlayer, and there is a risk of film deterioration.

また、下地層は複数層構成とすることもできる。この場合、同じ材料の組み合わせはもちろん、異種材料を組合わせることもできるが、本発明においては、同じRu材料の組合わせとすることが好適である。   In addition, the underlayer can have a plurality of layers. In this case, it is possible to combine different materials as well as combinations of the same materials, but in the present invention, it is preferable to combine the same Ru materials.

下地層を複数層で構成する場合、このうちの少なくとも一番下の軟磁性層側のRu等からなる下地層についてはバイアスを印加しながら成膜することが好ましい。好適なバイアス電圧の範囲については、上述の単一層のRu等からなる下地層の場合と同様な範囲である。なお、軟磁性層の直上に成膜される一番下の下地層以外の下地層については、成膜時のバイアス印加は必須ではない。   When the underlayer is composed of a plurality of layers, it is preferable to form the underlayer made of Ru or the like on at least the lowermost soft magnetic layer side while applying a bias. The preferable bias voltage range is the same as that of the base layer made of a single layer of Ru or the like. It should be noted that it is not essential to apply a bias at the time of film formation for the base layer other than the bottom base layer formed directly on the soft magnetic layer.

本発明において、Ru又はその化合物からなる下地層の膜厚は、磁気記録層の結晶配向性等を制御するのに必要最小限の膜厚とすることが望ましいが、例えば下地層全体で20nm〜40nm程度とすることが好適である。下地層を複数層で構成する場合は、各層で多少差をつけてもよいが、概ね同じ膜厚とするのがよい。   In the present invention, the film thickness of the underlayer made of Ru or a compound thereof is preferably the minimum film thickness necessary for controlling the crystal orientation of the magnetic recording layer, but for example, 20 nm to A thickness of about 40 nm is preferable. In the case where the underlayer is composed of a plurality of layers, each layer may have a slight difference, but it is preferable that the thicknesses are substantially the same.

また、基板と軟磁性層との間には、付着層(密着層)を形成することも好ましい。付着層を形成することにより、基板と軟磁性層との間の付着性を向上させることができるので、軟磁性層の剥離を防止することができる。付着層の材料としては、例えばTi含有材料を用いることができる。   It is also preferable to form an adhesion layer (adhesion layer) between the substrate and the soft magnetic layer. By forming the adhesion layer, the adhesion between the substrate and the soft magnetic layer can be improved, so that the soft magnetic layer can be prevented from peeling off. As a material for the adhesion layer, for example, a Ti-containing material can be used.

なお、上記基板用ガラスとしては、アルミノシリケートガラス、アルミノボロシリケートガラス、ソーダタイムガラス等が挙げられるが、中でもアルミノシリケートガラスが好適である。また、アモルファスガラス、結晶化ガラスを用いることができる。なお、化学強化したガラスを用いると、剛性が高く好ましい。本発明において、基板主表面の表面粗さはRmaxで10nm以下、Raで0.3nm以下であることが好ましい。   Examples of the substrate glass include aluminosilicate glass, aluminoborosilicate glass, soda time glass, and the like. Among these, aluminosilicate glass is preferable. Amorphous glass and crystallized glass can also be used. Use of chemically strengthened glass is preferable because of its high rigidity. In the present invention, the surface roughness of the main surface of the substrate is preferably 10 nm or less in terms of Rmax and 0.3 nm or less in terms of Ra.

また、上記磁気記録層は、コバルト(Co)を主体とする結晶粒子と、酸化物を主体とする粒界部を有するグラニュラー構造の強磁性層を含むことが好適である。
上記強磁性層を構成するCo系磁性材料としては、特にCoPt系又はCoPtCr系磁性材料が好ましい。CoPt系又はCoPtCr系磁性材料は、保磁力Hcが高く、磁化反転生成磁界Hnをゼロ未満の小さな値とすることができるので熱揺らぎに対する耐性を向上させることができ、高いS/N比が得られるので好適である。CoPt系又はCoPtCr系磁性材料に珪素(Si)、Ti等の元素やその酸化物を含有させることにより、磁性結晶粒子の粒界部分にSi、Ti等やその酸化物を偏析させることができるので、磁性結晶粒子間の交換相互作用を低減して媒体ノイズを低減させると共に高記録密度時のS/N比を向上させることができる。この強磁性層の膜厚は、例えば20nm以下であることが好ましい。
In addition, the magnetic recording layer preferably includes a ferromagnetic layer having a granular structure having crystal grains mainly composed of cobalt (Co) and a grain boundary portion mainly composed of oxide.
As the Co-based magnetic material constituting the ferromagnetic layer, a CoPt-based or CoPtCr-based magnetic material is particularly preferable. CoPt-based or CoPtCr-based magnetic materials have high coercive force Hc, and the magnetization reversal generation magnetic field Hn can be set to a small value of less than zero, so that resistance to thermal fluctuation can be improved and a high S / N ratio can be obtained. Therefore, it is preferable. By incorporating elements such as silicon (Si) and Ti and oxides thereof into CoPt or CoPtCr magnetic materials, Si, Ti and oxides thereof can be segregated at the grain boundary portions of the magnetic crystal grains. In addition, the exchange interaction between the magnetic crystal grains can be reduced to reduce the medium noise and improve the S / N ratio at a high recording density. The film thickness of this ferromagnetic layer is preferably 20 nm or less, for example.

また、上記垂直磁気記録層と隣接し、或いは交換結合制御層を介して、記録再生特性を最適化する機能を有する補助記録層を設けることが好ましい。該補助記録層は、Co系磁性材料からなる強磁性層に対しては、具体的には、コバルト(Co)含有合金が用いられ、複数の層から構成される場合もある。例えば、CoCrPt系合金等からなることが好適である。   Further, it is preferable to provide an auxiliary recording layer having a function of optimizing recording / reproducing characteristics adjacent to the perpendicular magnetic recording layer or via an exchange coupling control layer. For the ferromagnetic layer made of a Co-based magnetic material, the auxiliary recording layer is specifically made of a cobalt (Co) -containing alloy and may be composed of a plurality of layers. For example, it is preferably made of a CoCrPt alloy or the like.

また、前記垂直磁気記録層と前記補助記録層との間に、交換結合制御層を有することが好適である。交換結合制御層を設けることにより、前記垂直磁気記録層と前記補助記録層との間の交換結合の強さを好適に制御して記録再生特性を最適化することができる。交換結合制御層としては、例えば、Ruなどが好適に用いられる。 It is preferable that an exchange coupling control layer is provided between the perpendicular magnetic recording layer and the auxiliary recording layer. By providing the exchange coupling control layer, the strength of exchange coupling between the perpendicular magnetic recording layer and the auxiliary recording layer can be suitably controlled to optimize the recording / reproducing characteristics. For example, Ru is preferably used as the exchange coupling control layer.

上記強磁性層を含む垂直磁気記録層の形成方法としては、スパッタリング法で成膜することが好ましい。特にDCマグネトロンスパッタリング法で形成すると均一な成膜が可能となるので好ましい。 As a method for forming the perpendicular magnetic recording layer including the ferromagnetic layer, it is preferable to form the film by sputtering. In particular, the DC magnetron sputtering method is preferable because uniform film formation is possible.

また、前記垂直磁気記録層の上に、保護層を設けることが好適である。保護層を設けることにより、磁気記録媒体上を浮上飛行する磁気ヘッドから磁気ディスク表面を保護することができる。保護層の材料としては、たとえば炭素系保護層が好適である。また、保護層の膜厚は3〜7nm程度が好適である。 Moreover, it is preferable to provide a protective layer on the perpendicular magnetic recording layer. By providing the protective layer, the surface of the magnetic disk can be protected from the magnetic head flying over the magnetic recording medium. As a material for the protective layer, for example, a carbon-based protective layer is suitable. Further, the thickness of the protective layer is preferably about 3 to 7 nm.

また、前記保護層上に、更に潤滑層を設けることも好ましい。潤滑層を設けることにより、磁気ヘッドと磁気ディスク間の磨耗を抑止でき、磁気ディスクの耐久性を向上させることができる。潤滑層の材料としては、たとえばPFPE(パーフロロポリエーテル)系化合物が好ましい。潤滑層は、例えばディップコート法で形成することができる。   It is also preferable to further provide a lubricating layer on the protective layer. By providing the lubricating layer, wear between the magnetic head and the magnetic disk can be suppressed, and the durability of the magnetic disk can be improved. As a material for the lubricating layer, for example, a PFPE (perfluoropolyether) compound is preferable. The lubricating layer can be formed by, for example, a dip coating method.

以下実施例、比較例を挙げて、本発明の実施の形態をさらに具体的に説明する。
(実施例1)
アモルファスのアルミノシリケートガラスをダイレクトプレスで円盤状に成型し、ガラスディスクを作成した。このガラスディスクに研削、研磨、化学強化を順次施し、化学強化ガラスディスクからなる平滑な非磁性ガラス基板を得た。ディスク直径は65mmである。このガラス基板の主表面の表面粗さをAFM(原子間力顕微鏡)で測定したところ、Rmaxが4.8nm、Raが0.42nmという平滑な表面形状であった。なお、Rmax及びRaは、日本工業規格(JIS)に従う。
Hereinafter, the embodiment of the present invention will be described more specifically with reference to examples and comparative examples.
Example 1
Amorphous aluminosilicate glass was molded into a disk shape with a direct press to create a glass disk. The glass disk was ground, polished, and chemically strengthened in order to obtain a smooth nonmagnetic glass substrate made of the chemically strengthened glass disk. The disc diameter is 65mm. When the surface roughness of the main surface of this glass substrate was measured by AFM (Atomic Force Microscope), it was a smooth surface shape with Rmax of 4.8 nm and Ra of 0.42 nm. Rmax and Ra conform to Japanese Industrial Standard (JIS).

次に、得られたガラス基板上に、真空引きを行なった成膜装置(到達真空度10−5Pa以下)を用いて、DCマグネトロンスパッタリング法にて、順に、付着層、第一軟磁性層、非磁性スペーサー層、第二軟磁性層、第一下地層、第二下地層、オンセット層、第一磁性層、第二磁性層、交換結合層、連続層、の各成膜を行った。 Next, an adhesion layer and a first soft magnetic layer are sequentially formed on the obtained glass substrate by a DC magnetron sputtering method using a vacuum-deposited film forming apparatus (degree of vacuum 10 −5 Pa or less). The nonmagnetic spacer layer, the second soft magnetic layer, the first underlayer, the second underlayer, the onset layer, the first magnetic layer, the second magnetic layer, the exchange coupling layer, and the continuous layer were formed. .

まず、付着層として、10nmのCrTi層を成膜した。
次に、第一軟磁性層として、FeCoTaZrを25nm、非磁性スペーサー層として、Ru層を0.7nm、さらに第二軟磁性層として、FeCoTaZrを25nm成膜した。
First, a 10 nm CrTi layer was formed as an adhesion layer.
Next, as the first soft magnetic layer, FeCoTaZr was deposited to 25 nm, as the nonmagnetic spacer layer, the Ru layer was 0.7 nm, and as the second soft magnetic layer, FeCoTaZr was deposited to 25 nm.

次に,下地層として2層のRu層(各12nm)を成膜した。第二軟磁性層の直上に成膜する第一下地層の成膜時には、基板に−500Vのバイアスを印加しながら成膜した。その上の第二下地層については、成膜時のバイアス印加は行わなかった。
第二下地層の上に、オンセット層として、CoCrを2nm以下で成膜した。
Next, two Ru layers (each 12 nm) were formed as a base layer. During the formation of the first underlayer, which was formed immediately above the second soft magnetic layer, the film was formed while applying a bias of −500 V to the substrate. For the second underlayer thereabove, no bias was applied during film formation.
On the second underlayer, a CoCr film was formed at 2 nm or less as an onset layer.

さらに、その上に垂直磁気記録層として、CoCrPtCr2O3を2nm(第1磁性層)、CoCrPt-SiO2-TiO2を8nm(第2磁性層)、交換結合(制御)層として、Ruを0.3nm、連続層(補助記録層)として、CoCrPtBを7nmをそれぞれ成膜した。 Furthermore, as a perpendicular magnetic recording layer, CoCrPtCr2O3 is 2 nm (first magnetic layer), CoCrPt-SiO2-TiO2 is 8 nm (second magnetic layer), and an exchange coupling (control) layer is Ru of 0.3 nm continuously. As a layer (auxiliary recording layer), a CoCrPtB film having a thickness of 7 nm was formed.

次に、上記垂直磁気記録層の上に、エチレンガスを使用して、プラズマCVD法により、水素化ダイヤモンドライクカーボンからなる炭素系保護層を形成した。炭素系保護層の膜厚は5nmとした。この後、PFPE(パーフロロポリエーテル)からなる潤滑層をディップコート法により形成した。潤滑層の膜厚は1nmとした。   Next, a carbon-based protective layer made of hydrogenated diamond-like carbon was formed on the perpendicular magnetic recording layer by plasma CVD using ethylene gas. The film thickness of the carbon-based protective layer was 5 nm. Thereafter, a lubricating layer made of PFPE (perfluoropolyether) was formed by a dip coating method. The thickness of the lubricating layer was 1 nm.

以上の製造工程により、図1に示す層構成よりなる実施例1の垂直磁気記録媒体が得られた。 Through the above manufacturing process, the perpendicular magnetic recording medium of Example 1 having the layer configuration shown in FIG. 1 was obtained.

(実施例2)
実施例1における第一下地層の成膜時の印加バイアスを、−300Vとしたこと以外は、実施例1とまったく同様にして、実施例2の垂直磁気記録媒体を作製した。
(Example 2)
A perpendicular magnetic recording medium of Example 2 was fabricated in exactly the same manner as in Example 1 except that the applied bias at the time of forming the first underlayer in Example 1 was −300 V.

(実施例3)
実施例1における第一下地層の成膜時の印加バイアスを、−100Vとしたこと以外は、実施例1とまったく同様にして、実施例3の垂直磁気記録媒体を作製した。
(Example 3)
A perpendicular magnetic recording medium of Example 3 was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the applied bias at the time of forming the first underlayer in Example 1 was set to −100V.

(比較例)
実施例1における第一下地層の成膜時にバイアスを印加せずに成膜したこと以外は、実施例1とまったく同様にして、本比較例の垂直磁気記録媒体を作製した。
(Comparative example)
A perpendicular magnetic recording medium of this comparative example was fabricated in exactly the same manner as in Example 1, except that the first underlayer in Example 1 was formed without applying a bias.

上記実施例、比較例の垂直磁気記録媒体を用いて、以下の評価を行った。
[結晶配向度評価]
各垂直磁気記録媒体における第一下地層のRu結晶配向度をX線回折装置により測定し、その結果を図2に示した。
The following evaluations were performed using the perpendicular magnetic recording media of the above examples and comparative examples.
[Evaluation of crystal orientation]
The Ru crystal orientation degree of the first underlayer in each perpendicular magnetic recording medium was measured by an X-ray diffractometer, and the result is shown in FIG.

図2の結果から、第一Ru下地層をバイアスを印加せずに軟磁性層上に直接成膜した比較例の垂直磁気記録媒体では、Ru結晶粒の面直方向への配向分散の指標となるΔθ50値(単位は「度」)が大きく、結晶配向が不十分で、好適に配向制御されていないことがわかる。これに対して、第一Ru下地層を−500Vのバイアスを印加しながら軟磁性層上に直接成膜した実施例1の垂直磁気記録媒体、および、第一Ru下地層を−300Vのバイアスを印加しながら軟磁性層上に直接成膜した実施例2の垂直磁気記録媒体では、いずれもΔθ50値が比較例に比べて大幅に低減しており、好適に配向制御されたRu下地層が得られていることがわかる。また、第一Ru下地層を−100Vのバイアスを印加しながら軟磁性層上に直接成膜した実施例3の垂直磁気記録媒体では、実施例1,2と比べてΔθ50値の低減は小さかった。   From the results shown in FIG. 2, in the perpendicular magnetic recording medium of the comparative example in which the first Ru underlayer was directly formed on the soft magnetic layer without applying a bias, the index of orientation dispersion in the perpendicular direction of the Ru crystal grains It can be seen that the Δθ50 value (unit is “degree”) is large, the crystal orientation is insufficient, and the orientation is not controlled appropriately. In contrast, the perpendicular magnetic recording medium of Example 1 in which the first Ru underlayer was directly formed on the soft magnetic layer while applying a bias of -500 V, and the first Ru underlayer was applied with a bias of -300 V. In each of the perpendicular magnetic recording media of Example 2 formed directly on the soft magnetic layer while being applied, the Δθ50 value was greatly reduced as compared with the comparative example, and a Ru underlayer having a suitably controlled orientation was obtained. You can see that In addition, in the perpendicular magnetic recording medium of Example 3 in which the first Ru underlayer was directly formed on the soft magnetic layer while applying a bias of −100 V, the reduction in Δθ50 value was small compared to Examples 1 and 2. .

本発明によれば、軟磁性層上に直接、バイアス印加しながらRu又はその合金からなる下地層を成膜することにより、従来はRu下地層の結晶配向には必須とされてきたシード層を設けなくても、Ru下地層が好適に配向制御された垂直磁気記録媒体を得ることができる。また、シード層を省けることで製造工程の短縮、コスト低減を実現できるという生産上のメリットも有する。
According to the present invention, a seed layer made of Ru or an alloy thereof is formed on a soft magnetic layer while applying a bias directly, whereby a seed layer that has been conventionally essential for the crystal orientation of the Ru underlayer is formed. Even if it is not provided, it is possible to obtain a perpendicular magnetic recording medium in which the Ru underlayer is suitably controlled in orientation. In addition, by omitting the seed layer, the manufacturing process can be shortened and the cost can be reduced.

Claims (4)

垂直磁気記録に用いる磁気記録媒体であって、
基板上に、少なくとも軟磁性層と下地層と磁気記録層とを備える垂直磁気記録媒体の製造方法において、
前記軟磁性層を成膜した後、該軟磁性層の上に他の層を介さずに直接、成膜する下地層を複数層で構成し、このうちの少なくとも前記軟磁性層側のルテニウム(Ru)又はその化合物からなる下地層をバイアスを印加しながら成膜することを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
A magnetic recording medium used for perpendicular magnetic recording,
In a method for manufacturing a perpendicular magnetic recording medium comprising at least a soft magnetic layer, an underlayer, and a magnetic recording layer on a substrate,
After forming the soft magnetic layer, a plurality of underlayers are formed directly on the soft magnetic layer without any other layers, and at least the ruthenium (at the soft magnetic layer side) A method for producing a perpendicular magnetic recording medium, comprising forming a base layer made of Ru) or a compound thereof while applying a bias .
前記ルテニウム(Ru)又はその化合物からなる下地層の成膜時に、基板に−50V以上のバイアスを印加することを特徴とする請求項1に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。 2. The method of manufacturing a perpendicular magnetic recording medium according to claim 1, wherein a bias of −50 V or more is applied to the substrate during the formation of the base layer made of ruthenium (Ru) or a compound thereof. 前記磁気記録層は、コバルト(Co)を主体とする結晶粒子と、酸化物を主体とする粒界部を有するグラニュラー構造の強磁性層を含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。 The magnetic recording layer is comprised of cobalt and crystal grains mainly composed of (Co), according to claim 1 or 2, characterized in that it comprises a ferromagnetic layer of a granular structure having grain boundary mainly composed of oxide A method of manufacturing a perpendicular magnetic recording medium. 前記磁気記録層上に炭素系保護層を形成することを特徴とする請求項1乃至のいずれか一項に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。 A method of manufacturing a perpendicular magnetic recording medium according to any one of claims 1 to 3, characterized in that to form a carbon-based protective layer on the magnetic recording layer.
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