JP2010157383A - High frequency heat plasma torch for solid synthesis - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、光ファイバ用ガラス母材等の固体合成に好適な高周波誘導熱プラズマトーチの構造に関する。 The present invention relates to a structure of a high-frequency induction thermal plasma torch suitable for solid-state synthesis of an optical fiber glass preform or the like.
高周波誘導熱プラズマトーチは、ガス流路の周囲に配設された高周波コイルに高周波電流を印加し、内部のガスをプラズマ化して噴射する装置であり、1万度程度の超高温を得ることができ、比較的遅いプラズマ線速で、しかも酸化・還元雰囲気を自由に選択できることから、超高温の反応場の形成に好適に用いられている。さらに、反応場に電極が存在しないため不純物が入りづらく、結晶やアモルファスの粉体・膜等、高純度固体の合成用に非常に適している。また、超高温の熱源として、廃棄物の減容処理等に利用されている。さらに、超高温を利用して対象物を完全に分解できることから、ICP発光分析やフロンの分解等に用いられている。 A high-frequency induction thermal plasma torch is a device that applies a high-frequency current to a high-frequency coil disposed around a gas flow path and converts the internal gas into plasma and injects it. An ultra-high temperature of about 10,000 degrees can be obtained. In addition, since the oxidizing / reducing atmosphere can be freely selected at a relatively low plasma linear velocity, it is preferably used for forming an ultra-high temperature reaction field. Furthermore, since there is no electrode in the reaction field, it is difficult for impurities to enter, and it is very suitable for the synthesis of high purity solids such as crystals and amorphous powders and films. In addition, it is used as an ultra-high temperature heat source for waste volume reduction. Furthermore, it can be used for ICP emission analysis and CFC decomposition because the object can be completely decomposed using ultra-high temperature.
図1に、従来の、固体のガラス微粒子や膜の合成等に用いられている高周波誘導熱プラズマトーチの例を示した。
原料ガス導入部材1は、中心に原料ガス及び不活性キャリアガスを流す原料ガス流路5を有し、その外側に内側管2が配設され、原料ガス導入部材1と内側管2の間がプラズマガス流路6となっている。原料ガス導入部材1は、直接高温のプラズマに曝されるため、一般的には内部に冷却水流路を設けて、プラズマに向いた面10を水冷する構造になっている。内側管2の外側には外側管3が配設され、内側管2と外側管3の間は冷却水流路7となっている。
FIG. 1 shows an example of a conventional high-frequency induction thermal plasma torch used for synthesis of solid glass fine particles or films.
The raw material
なお、プラズマ出力が低い場合、冷却水を用いずに、二重管構造を採らない場合もある。外側管3のさらに外側に、高周波コイル4が配設されている。高周波コイル4は、延長管12につながっており、延長管12は電極11に接続されている。電極11は、図示していない高周波発信盤に接続され、電極11及び延長管12を介して高周波コイル4に高周波電流が印加される。
In addition, when plasma output is low, a double pipe structure may not be taken without using cooling water. A
プラズマの点火は、特許文献1に記されているように、プラズマトーチ内部にアルゴンのみを流し、冷却水流路7の冷却水を除いた状態で、高周波コイルに高周波電流を流しつつ、プラズマトーチ内部に図示していない高電圧印加手段によって高電圧を印加・放電させることによってなされ、これによってプラズマ火炎8が形成される。
As described in
例えば、フッ素ドープ石英ガラス微粒子を合成し、これを純粋石英ガラス棒の周りに堆積させて光ファイバ用ガラス母材を形成するような場合、プラズマ点火後に冷却水流路7に冷却水を、プラズマガス流路6には酸素とアルゴンを流し、続けて原料ガス流路5に四塩化ケイ素、四フッ化ケイ素もしくは四フッ化炭素等のフッ素含有ガス及びアルゴンを流すことで、プラズマ火炎8内部でフッ素ドープ石英ガラス微粒子が合成される。プラズマ火炎8内で合成されたガラス微粒子は、回転・移動する純粋石英ガラス製のターゲット棒9上に堆積され、プリフォームが形成される。プラズマ火炎8は、高周波コイル4に1〜4MHz、20〜100kVA程度の高周波電流を印加することにより維持される。
一般的に、外側管3には石英ガラスやセラミックパイプ等の耐熱絶縁材料が用いられ、高周波コイル4には水冷銅パイプが用いられている。水冷銅パイプには絶縁のためにプラスチックフィルムが被覆されている。従来、外側管3には上記したような脆性材料が用いられているため、高周波コイル4と外側管3の間には数mm前後の間隙を設けておき、装置が多少振動した場合でも、外側管3が高周波コイル4と接触して破損することがないように構成されている。
Generally, a heat-resistant insulating material such as quartz glass or a ceramic pipe is used for the
しかしながら、水冷銅パイプは強い力を加えると曲がってしまい、プラズマトーチのメンテナンス等の際に、外側管3と高周波コイル4の位置関係がずれてしまうことがあった。外側管3と高周波コイル4の中心軸がずれたり、相対的に傾斜してしまった場合は、プラズマトーチ内部での電磁場の対称性が崩れ、プラズマ火炎8に曲がりが生じる。プラズマ火炎8が曲がると、プラズマ火炎中で反応・生成した固体物質が内側管2の内壁に付着したり、ターゲット棒9への固体物質の付着率が悪くなったり、堆積組成が変化してしまうという問題があった。
また、高周波コイル4の位置が軸方向にずれたりして変化した場合には、プレート電流とプレート電圧、グリッド電流の関係が変化し、プラズマ火炎中での固体物質の生成反応に影響を与え、再現性よく特性の安定した製品を造ることができないという問題があった。
However, the water-cooled copper pipe is bent when a strong force is applied, and the positional relationship between the
In addition, when the position of the
本発明は、安定したプラズマ火炎が得られ、再現性よく特性の安定した製品を造ることができ、かつ稼動中の振動によってトーチに損傷の生ずることのない固体合成用高周波熱プラズマトーチを提供することを目的としている。 The present invention provides a high-frequency thermal plasma torch for solid synthesis in which a stable plasma flame can be obtained, a product with stable characteristics can be produced with good reproducibility, and the torch is not damaged by vibration during operation. The purpose is that.
本発明の固体合成用高周波熱プラズマトーチは、原料ガス導入部材の外方に、冷却水流路を形成する内側管と外側管が配設され、さらに外側管の外方に高周波コイルが巻回され、前記原料ガス導入部材の中心に原料ガス流路が形成され、前記内側管と原料ガス導入部材との間にプラズマガス流路が形成されてなる高周波誘導熱プラズマトーチにおいて、前記高周波コイルとその内側の外側管との間に絶縁体を介在させて、高周波コイルの位置を固定し、プラズマガス流路と高周波コイルとの位置関係が一定に保持されていることを特徴としている。 In the high-frequency thermal plasma torch for solid synthesis of the present invention, an inner tube and an outer tube that form a cooling water flow path are disposed outside the raw material gas introduction member, and a high-frequency coil is wound outside the outer tube. In the high-frequency induction thermal plasma torch in which a source gas flow path is formed at the center of the source gas introduction member and a plasma gas flow path is formed between the inner tube and the source gas introduction member, the high-frequency coil and its The position of the high frequency coil is fixed by interposing an insulator between the inner and outer tubes, and the positional relationship between the plasma gas flow path and the high frequency coil is kept constant.
前記高周波コイルとその内側の外側管との間に、絶縁体として軟質プラスチックを介在させることで、前記高周波コイルの径方向位置を固定することができ、高周波コイルの軸方向位置は、高周波コイルと外側管のフランジ部との間に絶縁体として軟質プラスチックを介在させることで固定することができる。絶縁体には軟質プラスチック、特にはフッ素樹脂製のものを使用するのが好ましい。
なお、高周波コイルは水冷金属パイプからなり、高周波コイル周囲の湿度を調整することで結露を防止することができる。高周波コイルから電極に至る金属パイプ製の延長管の長さを金属パイプの直径の20倍以上とするのが好ましい。
By interposing a soft plastic as an insulator between the high frequency coil and the outer tube inside the high frequency coil, the radial position of the high frequency coil can be fixed. It can be fixed by interposing a soft plastic as an insulator between the flange portion of the outer tube. As the insulator, it is preferable to use a soft plastic, particularly a fluororesin.
The high frequency coil is made of a water-cooled metal pipe, and dew condensation can be prevented by adjusting the humidity around the high frequency coil. The length of the metal pipe extension pipe extending from the high frequency coil to the electrode is preferably 20 times or more the diameter of the metal pipe.
本発明によれば、プラズマトーチを構成する外側管と高周波コイルとの位置関係がずれることなく、また、稼動中の振動によって脆性材料からなる外側管が高周波コイルと接触して損傷することもなく、安定したプラズマ火炎が得られ、再現性よく特性の安定した光ファイバ用ガラス母材等の固体製品を造ることができる。 According to the present invention, the positional relationship between the outer tube constituting the plasma torch and the high frequency coil is not shifted, and the outer tube made of a brittle material is not damaged by contact with the high frequency coil due to vibration during operation. Thus, a stable plasma flame can be obtained, and a solid product such as a glass base material for optical fibers with stable and reproducible characteristics can be produced.
本発明の固体合成用高周波熱プラズマトーチについて、図2を用いて説明する。
本発明においては、高周波コイル4とその内側の外側管3との間に絶縁体13,14を介在させて、高周波コイル4の位置を固定し、プラズマガス流路6と高周波コイル4との位置関係が一定に保持されている。
The high-frequency thermal plasma torch for solid synthesis of the present invention will be described with reference to FIG.
In the present invention,
具体的には、高周波コイルの径方向位置を固定するために、高周波コイル4とその内側の外側管3との間に、絶縁体13として軟質プラスチックを介在させることで高周波コイル4と外側管3の中心軸が一致するように固定されている。この絶縁体13には、軟質プラスチックシートが好適であり、その中でも耐熱性や疎水性の面からフッ素樹脂シートがより好ましい。薄いフッ素樹脂シートを渦巻き状に隙間の大きさに合わせて巻いたものを挿入することで、高周波コイル4と外側管3との間に隙間なく介在させることができる。
Specifically, in order to fix the radial position of the high frequency coil, the
さらに、高周波コイル4と外側管3のフランジ部15との間に、絶縁体14として軟質プラスチックを介在させることで、高周波コイル4のプラズマトーチ軸方向への移動を防止することができる。この絶縁体14には、耐熱性や疎水性の面から軟質プラスチックであるフッ素樹脂リングが好ましい。このフッ素樹脂リングに高周波コイル4を押し当てることで高周波コイルの軸方向位置が固定される。高周波コイル本体は簡単には変形しないため、その一部のみを固定もしくは位置合わせするだけで、十分な安定性が得られる。
Furthermore, by interposing a soft plastic as the
なお、高周波コイル4の固定のために絶縁体13,14を用いる理由は、導電体では高周波コイル4からの誘導を受け、それ自体が加熱されるためである。また、軟質プラスチックを用いる理由は、軟質プラスチックの弾性で装置の微振動を吸収させるためである。
また、高周波コイル4が水冷金属パイプ製の場合、高周波コイル4の表面に結露が発生しないように、高周波コイル周囲の湿度を調整することが好ましい。高周波コイル表面に結露が生じると、高周波コイル4に接触している絶縁体13の表面が濡れ、異常放電を起こす可能性がある。
The reason why the
Moreover, when the
さらに、高周波コイル4が水冷金属パイプ製の場合、高周波コイル4から電極11に至る金属パイプ製の延長管12の長さが短いと、装置の振動によって高周波コイル4と外側管3の間に応力が掛かり、外側管3が破損する可能性があるが、高周波コイル4から電極11までの延長管12の長さを延長管直径の20倍以上とすることで、振動時には延長管12がしなって応力を緩和することができるため、石英ガラスやセラミックパイプ等の脆性材料からなる外側管3が破損することはない。
以下、本発明の実施の形態について、実施例及び比較例を挙げてさらに詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
Further, when the high-
Hereinafter, although an example and a comparative example are given and an embodiment of the present invention is explained still in detail, the present invention is not limited to these.
[実施例1]
図2に示したプラズマトーチを用いてガラス微粒子を合成し、堆積させて光ファイバ用ガラス母材を製造した。
プラズマトーチの内側管2には内径38mmの窒化珪素セラミック製パイプを用いた。外側管3には外径55mmの石英ガラス製パイプを用いた。高周波コイル4及び延長管12には外径10mmの銅製パイプを用い、内部に冷却水を循環させた。高周波コイル4の形状は3ターン・巻き内径57mmとした。高周波コイル4と外側管3の間には、厚さ0.1mmのテフロンシートを渦巻き状に10周巻いたものを挿入し、高周波コイル4の中心軸とプラズマガス流路6の中心軸とが常に一致するようにした。
[Example 1]
Glass fine particles were synthesized using the plasma torch shown in FIG. 2 and deposited to produce a glass preform for an optical fiber.
A silicon nitride ceramic pipe having an inner diameter of 38 mm was used for the
次に、高周波コイル4の前後方向の位置は、外側管3のフランジ部15にコイル位置調整用の絶縁体(フッ素樹脂リング)14を取り付け、この絶縁体14に高周波コイル4を押し当てて固定した。図示していないプラズマトーチを囲うカバーの中に室内空気を100L/minの流量で流し、高周波コイル4の周囲を除湿した。高周波コイル4から電極11に至る2本の延長管12のうち、短い方の長さをコイル外径10mmの20倍である200mmとした。
Next, the position of the high-
プラズマガス流路6にはAr86L/min、O246L/minを、原料ガス流路5にはAr10L/min、SiCl40.8L/min及びSiF40.7L/minを流しながら、高周波コイル4に4MHzの高周波電流を印加してプラズマ火炎8を発生させ、火炎中で合成されたフッ素ドープ石英ガラス微粒子を回転・トラバースするターゲット棒9上に堆積させ、光ファイバ用ガラス母材を合成した。
Ar86 L / min, O 2 46 L / min are supplied to the plasma
光ファイバ用ガラス母材の合成を繰り返し、プラズマトーチの分解組み立てを繰り返した場合でも、プラズマ火炎9のプラズマガス流路6の軸線に対する曲がりは最大で0.8°未満であり、堆積速度のバラツキも4%以内であった。なお、装置に振幅3mmの振動を繰り返し与えた場合でも外側管3が破損することはなかった。また、外気湿度が高い場合でもコイル周辺で結露することなく、異常放電も起こらなかった。さらに、プレート入力電力を一定としたときの、プレート入力電力とプレート入力電流の比も一定で安定していた。
Even when the synthesis of the glass preform for the optical fiber is repeated and the disassembly and assembly of the plasma torch are repeated, the bending of the
[比較例1]
図1に示したプラズマトーチを用いてガラス微粒子を合成し、堆積させて光ファイバ用ガラス母材を製造した。
プラズマトーチの内側管2には内径38mmの窒化珪素セラミック製パイプを用いた。外側管3には外径55mmの石英ガラス製パイプを用いた。高周波コイル4及び延長管12には外径10mmの銅製パイプを用い、内部に冷却水を循環させた。高周波コイル4の形状は3ターン・巻き内径57mmとした。高周波コイル4と外側管3の間には、1mmの間隙があり、高周波コイル4が外側管3と接触しないように取り付けた。高周波コイル4から電極11に至る2本の延長管12のうち、短い方の長さを高周波コイル4の外径10mmの12倍である120mmとした。
[Comparative Example 1]
Glass fine particles were synthesized using the plasma torch shown in FIG. 1 and deposited to produce a glass preform for an optical fiber.
A silicon nitride ceramic pipe having an inner diameter of 38 mm was used for the
プラズマガス流路6にはAr86L/min、O246L/minを、原料ガス流路5にはAr10L/min、SiCl40.8L/min、SiF40.7L/minを流しながら、高周波コイル4に4MHzの高周波電流を印加してプラズマ火炎8を発生させ、火炎中で合成されたフッ素ドープ石英ガラス微粒子を回転・トラバースするターゲット棒9上に堆積させ、光ファイバ用ガラス母材を合成した。
Ar86 L / min, O 2 46 L / min are supplied to the plasma
光ファイバ用ガラス母材の合成を繰り返し、プラズマトーチの分解組み立てを繰り返した場合、プラズマ火炎8の、プラズマガス流路の軸線に対する曲がりは最大で4°に達し、堆積速度のバラツキは最大で12%であった。プラズマ火炎8の曲がりが大きい場合には、内側管2の内壁に石英ガラスが付着していた。さらに、プレート入力電力を一定としたときの、プレート入力電力とプレート入力電流の比には、7%のバラツキがあった。
When the synthesis of the glass preform for the optical fiber is repeated and the disassembly and assembly of the plasma torch are repeated, the bending of the
[比較例2]
高周波コイル4から電極11に至る2本の延長管12のうち、短い方の長さを高周波コイル4のコイル外径10mmの12倍である120mmとした以外は、実施例1と同様の構成からなる図2に示したプラズマトーチを用いて、実施例1と同様にして光ファイバ用ガラス母材の合成を行った。
装置に振幅3mmの振動を繰り返し与えたところ、外側管3にクラックが入り、そこから冷却水が噴出した。
[Comparative Example 2]
Of the two
When a vibration having an amplitude of 3 mm was repeatedly given to the apparatus, a crack was generated in the
本発明によれば、装置の稼働率が上がり、特性の安定した固体製品が得られ、生産性の向上に寄与する。 According to the present invention, the operating rate of the apparatus is increased, and a solid product with stable characteristics is obtained, which contributes to the improvement of productivity.
1.原料ガス導入部材、
2.内側管、
3.外側管、
4.高周波コイル、
5.原料ガス流路、
6.プラズマガス流路、
7.冷却水流路、
8.プラズマ火炎、
9.ターゲット棒、
10.プラズマに向いた面、
11.電極、
12.延長管、
13.絶縁体、
14.絶縁体、
15.フランジ部。
1. Raw material gas introduction member,
2. Inner tube,
3. Outer tube,
4). High frequency coil,
5). Raw material gas flow path,
6). Plasma gas flow path,
7). Cooling water flow path,
8). Plasma flame,
9. Target stick,
10. The surface facing the plasma,
11. electrode,
12 Extension tube,
13. Insulator,
14 Insulator,
15. Flange part.
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