JP2010139574A - Method for producing wax for toner - Google Patents

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JP2010139574A
JP2010139574A JP2008313671A JP2008313671A JP2010139574A JP 2010139574 A JP2010139574 A JP 2010139574A JP 2008313671 A JP2008313671 A JP 2008313671A JP 2008313671 A JP2008313671 A JP 2008313671A JP 2010139574 A JP2010139574 A JP 2010139574A
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low
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JP2008313671A
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Japanese (ja)
Inventor
Eiji Miyake
Arata Taguchi
Nobuko Tamano
英司 三宅
宣子 玉野
新 田口
Original Assignee
Nippon Seiro Co Ltd
日本精蝋株式会社
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for producing wax for toner which attains low temperature fixing, can further suppress contamination in a copying machine or the like caused by wax paper, and can obtain a satisfactory fixed image. <P>SOLUTION: A microcrystalline or an alpha olefin cross-linked wax is subjected to distillation refining treatment by molecular distillation, short process distillation or the like so as to reduce volatile components. <P>COPYRIGHT: (C)2010,JPO&amp;INPIT

Description

本発明は、トナー用ワックスの製造方法に関するものである。 The present invention relates to a manufacturing method of the toner wax.

従来、複写機およびプリンター用のトナーにおいて、複写機の高速化、省エネルギー化が要望されている。 Conventionally, in toners for copying machines and printers, high-speed copying machine, the energy saving is desired. これに対応すべく、低温定着性に優れたトナーの開発が進められている。 To respond to this, it has been developed toner having excellent low-temperature fixability. 低温定着を達成するためには、トナーの離型剤ワックスとして融点が低いものを用いる必要があり、低融点ワックスを用いたトナーが提案されている(特許文献1参照)。 To achieve low-temperature fixing, it is necessary to use a low melting point as a release agent wax in the toner, a toner using a low melting wax has been proposed (see Patent Document 1).

しかしながら、これら低融点ワックスを用いたトナーを使用した複写機において、連続印刷を行った際に、ワックスベーパーにより複写機内の光学系部品などが汚染され、画像欠陥が発生するという問題が発生している。 However, in the copying machine using the toner using these low melting wax, when performing continuous printing, such as optical parts of the copying machine by the wax vapor it is contaminated, a problem that image defects occur is generated there.

一般に、低温定着性に優れる離型剤ワックスとして、炭素数分布がシャープで、平均炭素数も小さめであるパラフィンワックスが使用される。 In general, as a release agent wax having excellent low-temperature fixability, in sharp carbon number distribution, the average number of carbon atoms is also small paraffin waxes are used. これらの沸点は充分に高いが、加熱融解した状態の液表面部分で、ワックス分子の熱運動が分子間力に打ち勝つことで揮発が起こる。 These boiling points are sufficiently high, the liquid surface portion of the state in which heated and melted, volatilization occurs by thermal motion of wax molecules overcome the intermolecular force. 揮発性はワックスの蒸気圧や粘度の影響を受ける。 Volatile is affected by the vapor pressure and the viscosity of the wax.

パラフィンワックスの揮発を抑えるためには、分子量を大きくすることが有効であるが、同時に融点も高くなり、低温定着性とは逆行する結果となる。 In order to suppress volatilization of the paraffin wax, it is effective to increase the molecular weight, melting point becomes high at the same time, resulting in the retrograde low-temperature fixing property. また、蒸留精製により、低沸点成分を除去することで揮発性をある程度低減できるが、カット率の割には効果が小さく、満足できるレベルではない。 Further, by distillation purification, but the volatile by removing the low-boiling components can be reduced to some extent, in spite of the cut rate effect is small, not a satisfactory level.

また、ワックスベーパー対策として、マイクロクリスタリンワックスを用いることも提案されている(特許文献2参照)。 Further, as the wax vapor countermeasure, it has been proposed to use a microcrystalline wax (see Patent Document 2).
特開平11−327193号公報 JP 11-327193 discloses 特開2007−206178号公報 JP 2007-206178 JP

しかしながら、ワックスベーパー抑制のための高い効果を得るためには、高度精製したマイクロクリスタリンワックスを使用する必要がある。 However, in order to obtain a high effect for the wax vapor suppression, it is necessary to use a microcrystalline wax which highly purified. また、高融点となり、コストや供給量にも問題がある。 Further, it is a high melting point, there is a problem in cost and supply.

本発明は、以上の通りの事情に鑑みてなされたものであり、低温定着を達成し、さらにワックスベーパーによる複写機等の内部の汚染も抑制することができ、良好な定着画像を得ることができるトナー用ワックスの製造方法を提供することを課題としている。 The present invention has been made in view of the circumstances as described above, can achieve low-temperature fixing, can also be suppressed more internal contamination of the copying machine or the like by a wax vapor, obtain good fixed images It has an object to provide a method for producing a toner for wax can.

本発明は、上記の課題を解決するために、以下のことを特徴としている。 The present invention, in order to solve the above problems is characterized in that:.

第1:トナーに配合される離型剤であるトナー用ワックスの製造方法であって、マイクロクリスタリンワックスまたはアルファオレフィン架橋ワックスを蒸留精製処理し、揮発成分を低減させる工程を含むことを特徴とするトナー用ワックスの製造方法。 First: a method for producing a toner for wax release agent to be blended in the toner, purified by distillation processes microcrystalline wax or alpha-olefin crosslinking wax, characterized in that it comprises a step of reducing the volatile components method for producing a toner for wax.

第2:蒸留精製処理後のマイクロクリスタリンワックスのガスクロマトグラフ分析によるノルマルパラフィン含有率が80質量%以下であることを特徴とする上記第1のトナー用ワックスの製造方法。 Second: the first method for producing a toner wax, wherein the normal paraffin content by gas chromatographic analysis of the microcrystalline wax after distillation purification treatment is 80 wt% or less.

第3:蒸留精製処理後のアルファオレフィン架橋ワックスのGPC分析によるアルファオレフィン含有率が25質量%以下であることを特徴とする上記第1のトナー用ワックスの製造方法。 3: the first method for producing a toner wax, wherein the alpha-olefin content by GPC analysis of alpha olefin crosslinked wax after distillation purification treatment is not more than 25 wt%.

第4:蒸留精製処理が、分子蒸留または短行程蒸留であることを特徴とする上記第1から第3のいずれかのトナー用ワックスの製造方法。 4: distillation purification process, the manufacturing method of the third one of the toner wax from the first, characterized in that a molecular distillation or short path distillation.

第5:蒸留精製処理後のワックスの融点が50〜90℃であることを特徴とする上記第1から第4のいずれかのトナー用ワックスの製造方法。 Fifth Production Method of the fourth one of the toner wax from the first, wherein the melting point of the wax after distillation purification process is 50 to 90 ° C..

本発明者らは、トナーの離型剤用ワックスについての上記現状に鑑み、ワックスベーパーの発生が少ない、低揮発性のトナー用ワックスに関して種々検討した。 The present inventors, in view of the above state of the release agent wax in the toner, the occurrence of the wax vapor is small, and various studies with respect to the low volatility of the toner wax. その結果、アルファオレフィン架橋ワックスが、マイクロクリスタリンワックスと同様に低揮発性であること、さらにこれらの蒸留精製処理品が、特に有効であることを見出し本発明を完成するに至った。 As a result, alpha olefin crosslinked wax, have a low volatility as well as microcrystalline wax, yet these distillation process products, and have completed the present invention found to be particularly effective.

本発明によれば、低温定着を達成し、さらにワックスベーパーによる複写機等の内部の汚染も抑制することができ、良好な定着画像を得ることができる。 According to the present invention, it is possible to achieve low-temperature fixing, can also be suppressed more internal contamination of the copying machine or the like by a wax vapor, obtain good fixed images.

以下、本発明を詳細に説明する。 The present invention will be described in detail.

本発明のトナー用ワックスの製造方法は、マイクロクリスタリンワックスまたはアルファオレフィン架橋ワックスを蒸留精製処理し、揮発成分を低減させることを特徴としている。 Method for producing a toner for the wax of the present invention, was purified by distillation processes microcrystalline wax or alpha-olefin crosslinked wax is characterized by reducing the volatile components.

蒸留精製処理は、加熱面より発生したベーパー分子の平均自由行程よりも短い距離内に凝縮面を配置する蒸留法によることが必要である。 Distillation purification process, it is necessary by distillation method to place the condensation surface to the average short distance in than the free path of the vapor molecules generated from the heating surface. このような蒸留精製処理を適用することで、試料の加熱劣化を抑制できる。 By applying such a distillation purification process, it is possible to suppress the heat deterioration of the sample. また、分留精度が高いため、低いカット率で高い効果が望めるという利点がある。 Moreover, since a high fractionation precision, there is an advantage that highly effective with low cut rate can be expected. 一方、精製処理としてこのような蒸留法以外の方法を適用した場合、加熱劣化による試料の分解、着色といった事象が発生する。 On the other hand, the case of applying such a non-distillation method as a purification process, degradation of the sample by heating degradation event occurs such coloring. また、分留の精度が低く、必要以上にカット率を上げる必要がある。 Further, the accuracy of the fractional distillation is low, it is necessary to increase the cut rate than necessary. 蒸留精製処理としては、分子蒸留、短行程蒸留が特に好ましい。 The distillation purification process, molecular distillation, short path distillation is particularly preferred.

なお、パラフィンワックスに蒸留精製処理を適用した場合、揮発成分量を半減させるためには低沸点成分カット率を40質量%程度とする必要があり、効率が悪くなる。 In the case of applying the distillation process in paraffin wax, in order to halve the volatile component amount must low-boiling components cut rate of about 40 wt%, less efficient. 一方、本発明のようにマイクロクリスタリンワックスまたはアルファオレフィン架橋ワックスに蒸留精製処理を適用した場合においては、それ自体の揮発成分が少ない上に、数質量%程度のカット率で揮発成分量を半減することができ、大幅に効率が向上する。 On the other hand, in the case of applying the distillation purification process in microcrystalline wax or alpha-olefin crosslinking wax as in the present invention, on the volatile component itself is small it halving the volatile component amount in the cut rate of several wt% it can be, greatly improving the efficiency.

本発明において、製造効率を高め、かつ揮発成分を十分に低減させる点からは、マイクロクリスタリンワックスの場合には蒸留精製処理により留出物を3〜20質量%除去(カット)することが好ましく、アルファオレフィン架橋ワックスの場合には蒸留精製処理により留出物を5〜20質量%除去(カット)することが好ましい。 In the present invention, enhanced production efficiency, and from the viewpoint of sufficiently reducing volatile components, it is preferable to 3-20 wt% removal of distillate by distillation purification treatment (cut) in the case of a microcrystalline wax, it is preferable to 5-20 wt% removal of distillate by distillation purification process in the case of alpha olefin crosslinked wax (cut).

本発明において、マイクロクリスタリンワックスは、ガスクロマトグラフ分析によるノルマルパラフィン含有率が蒸留精製処理後において80質量%以下であることが好ましい。 In the present invention, microcrystalline wax is preferably normal paraffin content by gas chromatographic analysis is 80 mass% or less after the purification by distillation process. 揮発に関してはワックスの分子量が影響し、高分子量のものほど揮発しにくくなる傾向にあるが、ノルマルパラフィン含有率が低いものは、低分子量であるにもかかわらず揮発性が低くなる。 Regarding volatility affects the molecular weight of the wax, they tend to be difficult to volatilize as those of high molecular weight, those normal paraffin content is low, even though the volatile low molecular weight decreases. これは、分岐、環状成分による粘度増加により、液表面への低分子量分子の拡散が妨げられるためであると考えられる。 This branch, the viscosity increase due to cyclic components, diffusion of low molecular weight molecules in the liquid surface is considered to be due to impeded. ノルマルパラフィン含有率が80質量%を超える場合、低分子量含有率に対する実際の揮発成分の比率が極端に大きくなる。 If normal paraffin content exceeds 80 wt%, the ratio of the actual volatile component to the low molecular weight content is extremely large.

本発明において蒸留精製処理の対象となるマイクロクリスタリンワックスの具体例としては、日本精蝋製のHi-Mic-1045、Hi-Mic-1070、Hi-Mic-1080、Hi-Mic-1090などが挙げられる。 Specific examples of a microcrystalline wax to be distilled purification treatment in the present invention, and the like manufactured by Nippon Seiro-made Hi-Mic-1045, Hi-Mic-1070, Hi-Mic-1080, Hi-Mic-1090 It is.

本発明において、アルファオレフィン架橋ワックスは、GPC分析によるアルファオレフィン含有率が25質量%以下であることが好ましい。 In the present invention, the alpha olefin crosslinked wax is preferably alpha olefin content by GPC analysis is not more than 25 wt%. アルファオレフィン含有率が25質量%を超えると、揮発成分が多くなり、蒸留精製処理でのカット率が高くなり、効率的でない。 When alpha-olefin content exceeds 25 wt%, the volatile components is increased, the higher the cut rate in distillation process is not efficient.

本発明において蒸留精製処理の対象となるアルファオレフィン架橋ワックスは、炭素数20〜60を主成分とするアルファオレフィンを有機過酸化物の存在下で架橋反応させたワックスであり、日本精蝋製のWEISSEN-0372、WEISSEN-0672などが挙げられる。 Alpha olefin crosslinked wax to be distilled purification treatment in the present invention is a wax obtained by crosslinking reaction in the presence of an organic peroxide alpha olefins composed mainly of 20 to 60 carbon atoms, manufactured by Nippon Seiro-made such as WEISSEN-0372, WEISSEN-0672 and the like.

本発明において、蒸留精製処理後のワックスの融点は、好ましくは50〜90℃である。 In the present invention, a wax having a melting point after distillation purification treatment is preferably 50 to 90 ° C.. 融点が50℃未満では、トナーに配合した際に熱凝集を起こしやすく、保存性が低下する場合がある。 The melting point of less than 50 ° C., susceptible to thermal aggregation upon mixing the toner, there are cases where storage stability is lowered. 一方、融点が90℃を超えると、定着温度が高くなり、低温定着が困難になる場合がある。 On the other hand, when the melting point exceeds 90 ° C., the fixing temperature becomes high so that a low-temperature fixing may become difficult.

なお、本発明においてワックスの融点は、マイクロクリスタリンワックスではマイクロ融点(JIS K 2235-5.3.2)、アルファオレフィン架橋ワックスでは軟化点(JIS K-2207-6.4)にて測定した値である。 The melting point of the wax in the present invention, a micro melting point (JIS K 2235-5.3.2) is microcrystalline wax, a value measured by a softening point (JIS K-2207-6.4) in alpha olefin crosslinked wax.

蒸留精製処理後のワックスは、単独でトナー用ワックスとしてもよく、あるいは他の低揮発性ワックスと併用してトナー用ワックスとしてもよい。 Wax after distillation purification process may be as a wax for toner alone it may be as a wax for toner, or in combination with other low volatility wax. また、パラフィンワックスに添加した場合、劇的な効果は期待できないが、相対的に揮発成分を低減できるので、パラフィンワックスの揮発性低減の目的で併用することが可能である。 Also, when added to paraffin waxes, dramatic effect can not be expected, since it is possible to reduce the relatively volatile component, it can be used together for the purpose of volatile reduction of paraffin wax.

本発明により製造されるトナー用ワックスと共に用いられるトナーの定着用樹脂としては、トナーの定着用樹脂として一般に用いられているものを使用でき、その具体例としては、スチレン・アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、環状構造を有するポリオレフィン樹脂などが挙げられる。 The fixing resin of the toner used together with the toner wax produced by the present invention, it is possible to use materials which are generally used as the fixing resin of the toner, and specific examples thereof include styrene-acrylic resins, polyester resins, and polyolefin resin having a cyclic structure.

スチレン・アクリル樹脂の具体例としては、スチレン・アクリル酸共重合体、スチレン・ジエチルアミノ・エチルメタアクリレート共重合体、スチレン・ブタジエン・アクリル酸エステル共重合体、スチレン・メチルメタアクリレート共重合体、スチレン・ブチルメタアクリレート共重合体、スチレン・ブチルメタアクリレート・無水マレイン酸共重合体、スチレン・ブチルメタアクリレート・アクリル酸共重合体などが挙げられる。 Specific examples of the styrene-acrylic resins, styrene-acrylic acid copolymer, styrene-diethylaminoethyl-methacrylate copolymer, a styrene-butadiene-acrylic ester copolymer, styrene-methyl methacrylate copolymer, a styrene butyl methacrylate copolymer, styrene-butyl methacrylate-maleic anhydride copolymer, and a styrene-butyl methacrylate-acrylic acid copolymer.

ポリエステル樹脂の共重合単量体としては、次のものを挙げることができる。 Examples of the copolymerizable monomers of the polyester resin include the following ones. 酸成分の具体例としては、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、ダイマー酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、テトラヒドロテレフタル酸、メチルテトラヒドロフタル酸、ヘキサヒドロフタル酸、ジメチルテトラヒドロフタル酸、ナフタレンテトラカルボン酸、トリメリット酸、ピロメリット酸などが挙げられる。 Specific examples of the acid component, malonic acid, succinic acid, glutaric acid, dimer acid, phthalic acid, isophthalic acid, terephthalic acid, tetrahydrophthalic terephthalic acid, methyl tetrahydrophthalic acid, hexahydrophthalic acid, dimethyl tetrahydrophthalic acid, naphthalene tetracarboxylic carboxylic acid, trimellitic acid, and pyromellitic acid. これらは1種単独で、あるいは2種以上を併用して用いられる。 These are used used singly or in combination of two or more. アルコール成分の具体例としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、イソペンチルグリコール、水添ビスフェノールA、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトールなどが挙げられる。 Specific examples of the alcohol component include ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, polyethylene glycol, propylene glycol, dipropylene glycol, isopentyl glycol, hydrogenated bisphenol A, 1,3-butanediol, 1,4-butanediol, trimethylolpropane, and pentaerythritol. これらは1種単独で、あるいは2種以上を併用して用いられる。 These are used used singly or in combination of two or more.

環状構造を有するポリオレフィン樹脂の具体例としては、エチレン、プロピレン、ブチレンなどのアルファオレフィンと、シクロヘキセン、ノルボルネンなどの二重結合を有する脂環式化合物との共重合体などが挙げられる。 Specific examples of the polyolefin resin having a cyclic structure, ethylene, propylene, and an alpha-olefin such as butylene, cyclohexene, and a copolymer of the alicyclic compound having a double bond such as norbornene.

本発明により製造されるワックスを用いたトナーの製造方法は、特に限定されるものではなく、例えば、溶融混練による粉砕法、懸濁重合法、乳化重合法、ミニエマルジョン重合凝集法、ポリエステル鎖伸長法、その他の公知の方法などにより製造することができる。 Method for producing a toner using wax produced by the present invention is not limited in particular, for example, pulverization method by melt-kneading, suspension polymerization, emulsion polymerization, mini-emulsion polymerization coagulation method, a polyester chain elongation law, can be produced by such other known methods.

本発明により製造されるワックスを用いたトナーは、モノクロトナーおよびカラートナーのいずれであってもよく、トナーの用途に応じて着色剤が含有される。 Toner using wax produced by the present invention may be either a monochrome toner and color toner, the colorant is contained in accordance with the toner applications. 着色剤としては、通常用いられる顔料および染料を用いることができる。 The colorant may be used pigments and dyes usually used.

本発明により製造されるワックスを用いたトナーの定着方法は、特に限定されるものではなく、例えば、オーブン式定着法、フラッシュ式定着法、加熱・加圧定着法、その他の公知の方法などが挙げられる。 Fixing a toner using wax produced by the present invention is not limited in particular, for example, an oven type fixing method, a flash type fixing method, heat and pressure fixing method, and other known methods and the like.

以下、実施例により本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例に何ら限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail by examples, the present invention is not intended to be limited to these Examples.

以下の実施例および比較例における測定方法、調製方法は次のとおりである。 Measuring method in the following Examples and Comparative Examples, the preparation method is as follows.
[ノルマルパラフィン含有率] [Normal paraffin content]
ワックス試料を濃度が1mg/mlとなるようイソオクタンに溶解させ、キャピラリーカラムを取り付けたガスクロマトグラフ装置(Agilent Technologies製6890N)により測定した。 The wax samples were dissolved in isooctane so that the concentration becomes 1 mg / ml, were determined by gas chromatograph fitted with a capillary column (Agilent Technologies Ltd. 6890N). FID検出器にて得られたクロマトグラフチャートの全てのピーク面積の総和に対する直鎖状飽和炭化水素のピーク面積の百分率を計算し、ノルマルパラフィン含有率とした。 The percentage of the peak area of ​​linear saturated hydrocarbons to the total of all peak areas of the obtained chromatograph chart at FID detector was calculated and the normal paraffin content.
[低分子量含有率] Low molecular weight content]
上記と同様にしてガスクロマトグラフ装置により測定を行い、ガスクロマトグラムチャート上の全てのピーク面積の総和に対する炭素数30以下の低分子量成分のピーク面積の百分率を計算し、低分子量含有率とした。 It was measured by gas chromatographic apparatus in the same manner as described above, to calculate the percentage of the peak area of ​​the low molecular weight component having 30 or less carbon atoms to the sum of all the peak areas on the gas chromatogram chart was a low molecular weight content.
[アルファオレフィン含有率] [Alpha olefin content]
アルファオレフィン架橋ワックスを濃度が1mg/mlとなるようテトラヒドロフランに溶解させ、カラム温度を40℃に保持したゲルパーミエーションクロマトグラフ(TOSOH製HLC-8120GPC)により測定した。 Alpha olefin crosslinked wax was dissolved in tetrahydrofuran so that the concentration becomes 1 mg / ml, determined by gel permeation chromatography holding the column temperature 40 ° C. (TOSOH Ltd. HLC-8120GPC). RI検出器にて得られたクロマトグラフチャートの全体のピーク面積の総和に対する、ポリスチレン換算分子量1500以下の未反応成分のピーク面積の百分率を計算し、アルファオレフィン含有率とした。 To the sum of the total peak area of ​​the obtained chromatograph chart at RI detector, the percentage of the peak area of ​​the molecular weight in terms of polystyrene of 1500 or less unreacted components were calculated and an alpha olefin content.
[減量率] [Weight loss]
加熱減量分析(セイコー電子工業製TG/DTA 2020)により、250℃および300℃の設定で1時間ホールドを行った際の減量率を測定した。 The weight loss on heating analysis (Seiko Instruments TG / DTA 2020), was measured weight loss rate when subjected to 1 hour hold at setting 250 ° C. and 300 ° C.. 実際の試料温度は250℃の設定で216℃、300℃の設定で264℃であったため、それぞれ216℃減量率、264℃減量率とした。 The actual sample temperature 216 ° C. Setting of 250 ° C., because it was 264 ° C. at setting 300 ° C., respectively 216 ° C. loss ratio, was 264 ° C. weight loss. 測定は、ワックス単独および樹脂混練物のそれぞれについて行った。 Measurements were performed on each of the wax alone and kneaded resin product.
[樹脂混練物] [Kneaded resin product]
スチレン・アクリル系樹脂(三洋化成工業製SBM-73)100質量部、ワックス5質量部を小型二軸混練機(HAAKE製ミニラボ)により115℃、100rpmで30分間混練して試料を得た。 Styrene-acrylic resin (manufactured by Sanyo Chemical Industries, SBM-73) 100 parts by mass Wax 5 parts by mass of small biaxial kneader (HAAKE Ltd. minilab) by 115 ° C., and kneaded for 30 minutes at 100rpm to obtain a sample.
(実施例1) (Example 1)
マイクロクリスタリンワックス(日本精蝋製Hi-Mic-1080)を遠心式分子蒸留装置(日本車両製MS-380)により210℃、0.2Paの条件で蒸留し、留出物(約5質量%)をカットした試料を得た。 Microcrystalline wax (Nippon Seiro Ltd. Hi-Mic-1080) 210 ℃ by centrifugal molecular distillation device (Nippon Sharyo Ltd. MS-380) and was distilled under the conditions of 0.2 Pa, distillate (about 5 wt%) to obtain a cut sample. この試料について、ワックス単独および樹脂混練物の減量率を測定した。 For this sample was measured loss ratio of the wax alone and kneaded resin product.
(実施例2) (Example 2)
アルファオレフィン架橋ワックス(日本精蝋製WEISSEN-0373)を上記の遠心式分子蒸留装置により200℃、0.2Paの条件で蒸留し、留出物(約7質量%)をカットした試料を得た。 Alpha olefin crosslinked wax (Nippon Seiro Ltd. WEISSEN-0373) 200 ° C. The above centrifugal molecular distillation apparatus, and distilled under the conditions of 0.2 Pa, to obtain a sample which was cut distillate (about 7%) . この試料について、ワックス単独および樹脂混練物の減量率を評価した。 For this sample was evaluated loss ratio of the wax alone and kneaded resin product.
(比較例1) (Comparative Example 1)
スチレン・アクリル系樹脂のみを小型二軸混練機にて混練後、取り出したものを試料とした。 After kneading only styrene-acrylic resin in a small twin-screw kneader, those taken out as a sample. この試料について減量率を測定した。 The sample was measured weight loss rate for.
(比較例2、3) (Comparative Examples 2 and 3)
パラフィンワックス(日本精蝋製HNP-11、HNP-9)を試料とし、この試料についてワックス単独および樹脂混練物の減量率を測定した。 Paraffin wax (Nippon Seiro Ltd. HNP-11, HNP-9) was used as a sample, the sample was measured loss ratio of the wax alone and kneaded resin product.
(比較例4) (Comparative Example 4)
パラフィンワックス(日本精蝋製HNP-9)を上記の遠心式分子蒸留装置にて210℃、0.2Paの条件で蒸留し、留出物(約38質量%)をカットした試料を得た。 Paraffin wax (Nippon Seiro Ltd. HNP-9) to 210 ° C. under the above centrifugal molecular distillation apparatus, and distilled under the conditions of 0.2 Pa, to obtain a sample which was cut distillate (about 38 wt%). この試料について、ワックス単独および樹脂混練物の減量率を測定した。 For this sample was measured loss ratio of the wax alone and kneaded resin product.
(比較例5) (Comparative Example 5)
フィッシャートロプシュワックスの分子蒸留精製品(日本精蝋製FNP-0090)を試料とし、この試料についてワックス単独および樹脂混練物の減量率を測定した。 Fischer-Tropsch wax having a molecular distillation purified product of (Nippon Seiro Ltd. FNP-0090) was used as a sample, the sample was measured loss ratio of the wax alone and kneaded resin product.
(比較例6〜8) (Comparative Example 6-8)
マイクロクリスタリンワックス(日本精蝋製Hi-Mic-1045、Hi-Mic-1080、Hi-Mic-1090)を試料とし、この試料についてワックス単独および樹脂混練物の減量率を測定した。 The microcrystalline wax (Nippon Seiro Ltd. Hi-Mic-1045, Hi-Mic-1080, Hi-Mic-1090) was used as a sample, the sample was measured loss ratio of the wax alone and kneaded resin product.
(比較例9、10) (Comparative Examples 9 and 10)
アルファオレフィン架橋ワックス(日本精蝋製WEISSEN-0373、WEISSEN-0672)を試料とし、この試料についてワックス単独および樹脂混練物の減量率を測定した。 Alpha olefin crosslinked wax (Nippon Seiro Ltd. WEISSEN-0373, WEISSEN-0672) was used as a sample, it was measured loss ratio of the wax alone and kneaded resin product for this sample.

実施例および比較例におけるワックスの融点、ノルマルパラフィン含有率、低分子量含有率、アルファオレフィン含有率、ワックス単独および樹脂混練物の減量率の測定結果を表1に示す。 The melting point of the wax in Examples and Comparative Examples, normal paraffin content, low molecular weight content of alpha olefin content, the measurement results of the weight loss of the wax alone and kneaded resin product shown in Table 1.

なお、上記の減量率の測定において、264℃は測定温度が高過ぎて現実的ではないが、温度が変動した際の影響確認とワックス間の差を明確に出す目的で測定した。 Incidentally, in the measurement of the weight loss rate, 264 ° C. is not practical to measure the temperature is too high, measured in a clearly out purposes the difference between effects confirmed the wax when the temperature fluctuates. ワックス単独での加熱減量分析の結果は216℃と264℃の測定で高い相関があり、測定温度の影響は小さいといえる。 Result of heating loss analysis in the wax alone is highly correlated with the measurement of 216 ° C. and 264 ° C., the influence of the measured temperature is considered small.

表1より、樹脂混練物については比較例1の樹脂単独において揮発成分が存在する。 From Table 1, for the resin kneaded product volatile components present in the resin alone Comparative Example 1. また、ワックスによっては樹脂単独より減量率が大きくなるが、ワックスを混練することで減量率が減少する場合もある。 Further, the wax is weight loss than the resin alone is increased, in some cases decreases weight loss by kneading the wax.

比較例2、3のノルマルパラフィンでは、ワックス単独での減量率が高く、揮発性が高いといえる。 The normal paraffins in Comparative Examples 2 and 3, high reduction rate in the wax alone, it can be said that high volatility. 樹脂混練物での減量率も樹脂単独と比較して高くなっている。 Weight loss of a resin kneaded product is also higher as compared to the resin alone.

比較例4のノルマルパラフィンの分子蒸留処理品では、比較例2と比べて減量率が半減しているが、相当に高いカット率が必要である。 The molecular distillation process products of normal paraffins in Comparative Example 4, although the weight loss as compared with Comparative Example 2 is halved, it is necessary to considerably higher cut rate. 樹脂との混練物においては、減量率は比較例2よりは若干低めとなるが、樹脂単独よりも高かった。 In the kneading of the resin, although the weight reduction rate slightly and lower than Comparative Example 2, was higher than the resin alone.

比較例5のフィッシャートロプシュワックスの分子蒸留処理品では、ワックス単独での減量率が低く良好である。 The Fischer-Tropsch wax molecular distillation treatment product of Comparative Example 5, the weight loss of the wax alone is low good. 樹脂混練物においても、樹脂単独での減量率より高くならず、良好である。 Even in the resin kneaded product, it not higher than weight loss of a resin alone, is excellent. ただし、融点は90℃以上となる。 However, the melting point becomes 90 ° C. or higher.

フィッシャートロプシュワックスを含むノルマルパラフィンの場合、全体の分子量が高く、低分子量成分の含有率が低いものが低揮発性となる。 For normal paraffin containing Fischer-Tropsch wax, high overall molecular weight, as the content of the low molecular weight component is low is low volatility. このため、原料選定、製造工程、後処理の分子蒸留処理などにおいて、低分子量成分を相当に絞り込む必要があり、効率が低下する。 Therefore, material selection, manufacturing processes, such as in the molecular distillation process of the post-processing, it is necessary to narrow down the low molecular weight component considerably, the efficiency is lowered. また、融点が高くなるため、低温定着性の目的からは逆行する結果となる。 Further, the melting point becomes high, resulting in the retrograde from the low-temperature fixing property of interest.

比較例6〜8のマイクロクリスタリンワックスでは、低分子量含有率は比較的高めであるが、ワックス単独での減量率は相当に低くなり良好である。 The microcrystalline wax of Comparative Example 6-8, although the low molecular weight content of which is relatively high, weight loss of the wax alone is good becomes considerably low. 比較例8のように高分子量で低分子量含有率が低いものが良好であるが、マイクロクリスタリンワックスの製造において、このようなワックスは収率が極端に低くなってしまう。 While having a low low molecular weight content of high molecular weight as in Comparative Example 8 is excellent in the production of microcrystalline wax, such wax is the yield becomes extremely low. また、樹脂混練物においては、樹脂単独での減量率より低い値となっている。 In the resin kneaded product, which is lower than reduction rate in the resin alone value. 樹脂混練物が溶融した際、樹脂と比較して低粘度であるワックスは樹脂の分子鎖の熱運動によりはじき出され、樹脂表面に局在すると考えられる。 When the resin kneaded material is melted, the wax is a low viscosity compared with the resin is ejected by thermal motion of the molecular chain of the resin is believed to be localized to the resin surface. ワックス自身がノルマルパラフィンのように揮発性が高いと、減量率は高くなるが、マイクロクリスタリンワックスのように低揮発性であれば、表面被覆により樹脂の低沸点成分の揮発を抑える効果もあり、減量率が低くなるものと考えられる。 When the wax itself has a high volatility as normal paraffins, but weight loss rate is higher, if the low volatility as microcrystalline wax, also has the effect of suppressing the volatilization of low-boiling components of the resin by surface coating, weight loss rate is considered to be low.

実施例1は、比較例7のマイクロクリスタリンワックスから分子蒸留処理により留出物を約5質量%カットしたものであるが、比較例7と比べてワックス単独での減量率は半減し、大幅に少なくなっている。 Example 1, but is obtained by about 5 wt% cut distillate by molecular distillation from microcrystalline wax of Comparative Example 7, weight loss of the wax alone as compared with Comparative Example 7 is halved, greatly running low. 樹脂混練物においても減量率の減少が大きい。 Reduction of weight loss even in the resin kneaded material is large.

比較例9、10のアルファオレフィン架橋ワックスにおいて、架橋度が低く未反応成分含有量が多い比較例9では、比較例2〜4のノルマルパラフィンと比較すれば、ワックス単独での減量率が低めで、樹脂混練物での減量率が減少している点で良好である。 In alpha olefin crosslinked waxes of Comparative Examples 9 and 10, the degree of crosslinking is low unreacted components content is more Comparative Example 9, when compared with normal paraffins Comparative Example 2-4, the wax alone weight loss rate at low , is good in that weight loss of the resin kneaded material is decreased. しかし、比較例6〜8のマイクロクリスタリンワックスと比較すると、ワックス単独での減量率が高めである。 However, when compared with microcrystalline wax of Comparative Example 6-8, the wax alone weight loss rate is increased. 一方、架橋度が高く未反応成分が少ない比較例10では、良好な結果となっている。 On the other hand, in Comparative Example 10 increased unreacted components the degree of crosslinking is small, has a good results. しかし、架橋度が高いワックスは溶融粘度が高くなり、トナーの処方によってはオフセット現象などの定着不良の発生が懸念される。 However, a high degree of crosslinking wax is high melt viscosity, the occurrence of faulty fixing such as the offset phenomenon by formulation of the toner is concerned.

実施例2は、比較例9のアルファオレフィン架橋ワックスから分子蒸留により留出物を約7質量%カットしたものであるが、比較例9と比べてワックス単独での減量率が大幅に低くなっており、樹脂混練物での減量率も低くなっている。 Example 2 but is obtained by about 7% cut distillate by molecular distillation from alpha olefin crosslinked wax of Comparative Example 9, weight loss of the wax alone as compared with Comparative Example 9 is significantly lower cage, which is lower weight loss of the resin kneaded material.

以上の結果から明らかなように、比較例2〜5のノルマルパラフィンでは揮発成分が多く、蒸留処理での問題解決も困難である。 As apparent from the above results, the normal paraffin in the comparative example 2-5 volatile components is large and it is difficult problem solved in distilled process. 比較例6〜10のマイクロクリスタリンワックス、アルファオレフィン架橋ワックスは低揮発性で良好なワックスであるが、揮発成分を極力抑えるためには高度精製、高変性の必要があり、コストや効率の点で問題がある。 Microcrystalline wax of Comparative Example 6-10, but alpha olefin crosslinked wax is a good wax with low volatility, highly purified in order to suppress the volatile components as much as possible, it is necessary for high denaturation, in terms of cost and efficiency There's a problem.

これに対して実施例1、2の本発明に係る蒸留処理品は、軽度の処理で揮発成分を格段に減少することができ、効果的である。 Distillation article according to the present invention of Examples 1 and 2 on the other hand, it is possible to significantly reduce the volatile components in the mild treatment, it is effective. また、ワックス単独での揮発性が低い上に、樹脂との混練物においては、樹脂が含有している低沸点成分の揮発を抑える効果も期待できる。 Further, on the low volatility of wax alone in the kneaded product of the resin, the effect of suppressing the volatilization of low-boiling component resin is contained can also be expected. すなわち、複写機内でのベーパーの発生を極力抑えることができるので、光学系部品等が汚染され、画像欠陥が発生するという問題を解決できる。 That is, it is possible to suppress the generation of vapor in the copying machine as much as possible, the optical components and the like contaminated, can solve the problem that image defects occur.

Claims (5)

  1. トナーに配合される離型剤であるトナー用ワックスの製造方法であって、マイクロクリスタリンワックスまたはアルファオレフィン架橋ワックスを蒸留精製処理し、揮発成分を低減させる工程を含むことを特徴とするトナー用ワックスの製造方法。 A method for producing a toner for wax release agent to be blended in the toner, purified by distillation processes microcrystalline wax or alpha-olefin crosslinked wax, the toner wax, which comprises a step of reducing the volatile components the method of production.
  2. 蒸留精製処理後のマイクロクリスタリンワックスのガスクロマトグラフ分析によるノルマルパラフィン含有率が80質量%以下であることを特徴とする請求項1に記載のトナー用ワックスの製造方法。 Method for producing a toner wax of claim 1, wherein the normal paraffin content by gas chromatographic analysis of the microcrystalline wax after distillation purification treatment is 80 wt% or less.
  3. 蒸留精製処理後のアルファオレフィン架橋ワックスのGPC分析によるアルファオレフィン含有率が25質量%以下であることを特徴とする請求項1に記載のトナー用ワックスの製造方法。 Method for producing a toner wax of claim 1, wherein the alpha-olefin content by GPC analysis of alpha olefin crosslinked wax after distillation purification treatment is not more than 25 wt%.
  4. 蒸留精製処理が、分子蒸留または短行程蒸留であることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載のトナー用ワックスの製造方法。 Distillation purification process, method for producing a toner wax according to any one of claims 1 to 3, characterized in that a molecular distillation or short path distillation.
  5. 蒸留精製処理後のワックスの融点が50〜90℃であることを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載のトナー用ワックスの製造方法。 Method for producing a toner for wax according to any one of claims 1 to 4, wherein the wax melting point after distillation purification process is 50 to 90 ° C..
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