JP2010115751A - Recycling method for aqueous diamond slurry - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、水性ダイヤモンドスラリーの再生方法の改良に関するものである。 The present invention relates to an improved method for regenerating an aqueous diamond slurry.
磁気ディスク装置は、コンピュータの外部記憶装置としてコストパフォーマンスの優位性から著しい成長を遂げており、さらなる成長が期待されている。磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスクの基板には、アルミニウム系基板が従来から用いられているが、耐衝撃性に優れ、平滑性が得られ易い等の点から、化学強化ガラス、結晶化ガラス等のガラス基板が多く用いられるようになりつつある。 The magnetic disk device has achieved remarkable growth as an external storage device of a computer because of its superior cost performance, and further growth is expected. Aluminum substrates have been conventionally used as magnetic disk substrates mounted on magnetic disk devices, but they are chemically tempered glass and crystallized glass from the standpoints of excellent impact resistance and smoothness. Many glass substrates such as these are being used.
すなわち、アルミニウム系基板は、磁気特性に優れた磁気ディスクを得やすいが、研磨加工等の機械的処理の過程において塑性変形を伴うため、平滑性が得られにくいという問題がある。これに対して、ガラス基板は、表面の硬度が高く、上記のような塑性変形を伴わないために平滑性が得られ易いという利点がある。 In other words, an aluminum substrate is easy to obtain a magnetic disk having excellent magnetic characteristics, but has a problem that it is difficult to obtain smoothness because it is accompanied by plastic deformation in the course of mechanical processing such as polishing. On the other hand, the glass substrate has the advantage that the surface hardness is high and smoothness is easily obtained because it is not accompanied by plastic deformation as described above.
これらのガラス基板の製造には、ガラス基板の主表面を鏡面に研磨する必要があるが、この研磨材としては酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、コロイダルシリカ等が用いられる（例えば、特許文献１参照）。 In the production of these glass substrates, it is necessary to polish the main surface of the glass substrate to a mirror surface. As this abrasive, cerium oxide, zirconium oxide, aluminum oxide, colloidal silica, etc. are used (for example, Patent Document 1). reference).
ここで、酸化セリウムによる研磨は、メカノケミカルな作用によって高速で研磨することが可能である。しかしながら、研磨工程の後に通常の洗浄では除去できない異物（研磨残り）が残るため、表面粗さの低減ができないという問題がある。そこで、その解決策として、酸化セリウムによる研磨の後に、硫酸洗浄を行うことが提案されている（例えば、特許文献２参照）。 Here, the polishing with cerium oxide can be performed at a high speed by a mechanochemical action. However, there is a problem that the surface roughness cannot be reduced because foreign matter (polishing residue) that cannot be removed by ordinary cleaning remains after the polishing step. Therefore, as a solution, it has been proposed to perform sulfuric acid cleaning after polishing with cerium oxide (see, for example, Patent Document 2).
また、酸化アルミニウムを用いて研磨する場合は、酸化アルミニウムの砥粒が硬いためにメカニカルな研磨作用が強く、研磨面にマイクロスクラッチが発生してしまうという問題がある。一方、コロイダルシリカを用いて研磨する場合は、上記のようなマイクロスクラッチは発生せず、平均表面粗さＲａが１ｎｍ未満の、表面欠陥のない研磨面が得られる。 Further, when polishing using aluminum oxide, there is a problem that the mechanical polishing action is strong because the abrasive grains of aluminum oxide are hard, and micro scratches are generated on the polishing surface. On the other hand, when polishing using colloidal silica, the above micro scratches are not generated, and a polished surface having an average surface roughness Ra of less than 1 nm and having no surface defects is obtained.
しかしながら、コロイダルシリカは、研磨速度が非常に遅く、加工効率が著しく悪いという問題があった。以上のことから、ガラス基板の製造には、酸化セリウムを用いた研磨と、コロイダルシリカを用いた研磨を併用して用いる場合がある。 However, colloidal silica has a problem that the polishing rate is very slow and the processing efficiency is extremely poor. From the above, for the production of the glass substrate, polishing using cerium oxide and polishing using colloidal silica may be used in combination.
ところで、硬度の高い研磨材として、ダイヤモンドが知られている。例えば特許文献３には、磁気記録媒体用基板の研磨加工にダイヤモンドスラリーを用いることが開示されている。
しかしながら、特許文献３には磁気ディスク用基板の研磨にダイヤモンドスラリーを用いることが開示されているが、現実には、磁気ディスク用基板の研磨には酸化セリウムやコロイダルシリカが使用されており、ダイヤモンドスラリーは使用されていない。この理由の一つには、ダイヤモンドスラリーを研磨に用いると、被研磨物にスクラッチが発生しやすいことが挙げられるが、最大の理由は、ダイヤモンドスラリーが高価であり、研磨材として用いると磁気ディスク用基板の製造コストアップにつながるためである。 However, Patent Document 3 discloses that a diamond slurry is used for polishing a magnetic disk substrate, but in reality, cerium oxide or colloidal silica is used for polishing a magnetic disk substrate. No slurry is used. One reason for this is that when diamond slurry is used for polishing, scratches are likely to occur on the object to be polished, but the biggest reason is that diamond slurry is expensive, and magnetic disks when used as an abrasive This leads to an increase in the manufacturing cost of the industrial substrate.
本願発明は、上記問題点を解決するためになされたものであり、研磨力が高いが高価であるダイヤモンドスラリーを有効利用でき、磁気ディスク用ガラス基板の研磨コストの低減及び加工効率の向上が可能な、被研磨面にスクラッチが発生しにくい水性ダイヤモンドスラリーの再生方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and can effectively use diamond slurry that has high polishing power but is expensive, and can reduce the polishing cost and improve the processing efficiency of the glass substrate for magnetic disks. Another object of the present invention is to provide a method for regenerating an aqueous diamond slurry that hardly causes scratches on the surface to be polished.
前述のように、磁気ディスク用基板の研磨には主にセリア（酸化セリウム）スラリーが使用されている。セリアスラリーはダイヤモンドスラリーに比べ廉価ではあるが、希土類元素を含むため、将来的には資源の枯渇が予想される。ここで、発明者がセリアスラリーの再生を検討したところ、研磨力の低下したセリアスラリーは、セリア自体の砥粒形状が変質しているため、そのままセリアスラリーとして再生するのは困難であり、セリアを再度焼成し、焼成物を粉砕して砥粒とする必要があり、セリアスラリーの再生使用コストは高くなる。 As described above, ceria (cerium oxide) slurry is mainly used for polishing the magnetic disk substrate. Although ceria slurry is cheaper than diamond slurry, it contains rare earth elements, so it is expected that resources will be depleted in the future. Here, when the inventor examined the regeneration of the ceria slurry, the ceria slurry having a reduced polishing ability is difficult to regenerate as a ceria slurry as it is because the abrasive grain shape of the ceria itself has changed. Must be fired again, and the fired product must be crushed into abrasive grains, which increases the cost of recycling and using the ceria slurry.
一方で、ダイヤモンドスラリーは、研磨力が低下したスラリーにおいてもダイヤモンド砥粒の形状自体はそれほど変化が無く、ダイヤモンドスラリーの研磨力の低下は、スラリー中への研磨くずの混入と溶媒の変質によるものであった。 On the other hand, with diamond slurry, the shape of the diamond abrasive grains themselves does not change much even in slurries with reduced polishing power, and the decrease in the polishing power of diamond slurry is due to the mixing of polishing debris into the slurry and the alteration of the solvent. Met.
ここで、ダイヤモンドスラリーには、大別して、水性のスラリーと油性のスラリーとがある。水性のスラリーは、ダイヤモンド砥粒に、純水、適量のアルコール、粘度調整剤としてのポリエチレングリコール、界面活性剤等を添加したものである。一方、油性のスラリーは、ダイヤモンド砥粒に、オイル、極圧添加剤としてステアリン酸等を適量添加したものである。 Here, the diamond slurry is roughly classified into an aqueous slurry and an oily slurry. The aqueous slurry is obtained by adding pure water, an appropriate amount of alcohol, polyethylene glycol as a viscosity modifier, a surfactant and the like to diamond abrasive grains. On the other hand, the oil-based slurry is obtained by adding an appropriate amount of oil, stearic acid or the like as an extreme pressure additive to diamond abrasive grains.
本願発明者は、磁気ディスク用基板の研磨に両ダイヤモンドスラリーを使用し、また、使用後のダイヤモンドスラリーについて、その再生を検討したところ、磁気ディスク用基板の研磨に水性ダイヤモンドスラリーを使用した場合、研磨工程でダイヤモンドスラリーを循環使用することが可能となり、また、研磨力が低下したダイヤモンドスラリーを簡易な方法で再生できること及びダイヤモンド砥粒の粒径や分散剤を適切に選択すれば被研磨面に発生するスクラッチを低減できることを見出して、本願発明を完成させた。 The inventor of the present application uses both diamond slurries for polishing a magnetic disk substrate, and when reconsidering the diamond slurry after use, when using an aqueous diamond slurry for polishing a magnetic disk substrate, It becomes possible to circulate and use the diamond slurry in the polishing process, and it is possible to regenerate the diamond slurry having a reduced polishing ability by a simple method and to appropriately select the grain size and dispersing agent of the diamond abrasive grains. The present invention was completed by finding that the generated scratches can be reduced.
すなわち本願発明は次の構成を採用する。
（１）磁気ディスク用ガラス基板の研磨で循環使用した水性ダイヤモンドスラリーの再生方法であって、水性ダイヤモンドスラリーの沈殿物を分離する工程と、分離した沈殿物にフッ酸を加えて沈殿物に含まれるガラス成分を溶解する工程と、フッ酸による溶解での非溶解物を分離する工程と、分離した非溶解物を水で洗浄する工程と、水洗後の洗浄物を再スラリー化し水性ダイヤモンドスラリーとする工程と、をこの順で含む水性ダイヤモンドスラリーの再生方法。
（２）前記水性ダイヤモンドスラリーに含まれるダイヤモンド砥粒が、平均粒子径１μｍ以下の単結晶ダイヤモンド砥粒、または、粒子クラスターダイヤモンド砥粒であることを特徴とする前項（１）に記載の水性ダイヤモンドスラリーの再生方法。
That is, the present invention employs the following configuration.
(1) A method for regenerating an aqueous diamond slurry that has been circulated and used for polishing a glass substrate for a magnetic disk, the step of separating the precipitate of the aqueous diamond slurry, and adding hydrofluoric acid to the separated precipitate to include in the precipitate A step of dissolving the glass component to be dissolved, a step of separating the non-dissolved material by dissolution with hydrofluoric acid, a step of washing the separated non-dissolved material with water, and re-slurry the washed product after water washing with an aqueous diamond slurry And regenerating the aqueous diamond slurry.
(2) The aqueous diamond according to item (1), wherein the diamond abrasive grains contained in the aqueous diamond slurry are single crystal diamond abrasive grains having an average particle diameter of 1 μm or less or particle cluster diamond abrasive grains Slurry regeneration method.
本発明によれば、磁気ディスク用ガラス基板の研磨で循環使用した水性ダイヤモンドスラリーを再生して再利用できるため、研磨力が高いが高価であるダイヤモンドスラリーを有効利用でき、磁気ディスク用ガラス基板の研磨コストの低減及び加工効率の向上をはかることができる。また、再生するダイヤモンドスラリー中に含まれるダイヤモンド砥粒を特定することにより、被研磨面に発生するスクラッチを低減することが可能となり、研磨性能に優れたダイヤモンドスラリーを再生することができる。 According to the present invention, since the aqueous diamond slurry circulated and reused in the polishing of the magnetic disk glass substrate can be regenerated and reused, it is possible to effectively use the diamond slurry that has high polishing power but is expensive. The polishing cost can be reduced and the processing efficiency can be improved. Further, by specifying the diamond abrasive grains contained in the regenerated diamond slurry, it is possible to reduce scratches generated on the surface to be polished, and it is possible to regenerate the diamond slurry having excellent polishing performance.
本発明で再生する水性ダイヤモンドスラリーは、磁気ディスク用ガラス基板の製造においては、ガラス基板をポリッシングするに際して循環使用された水性ダイヤモンドスラリーを原料とする。 The aqueous diamond slurry regenerated by the present invention uses, as a raw material, an aqueous diamond slurry that is circulated and used when polishing a glass substrate in the production of a glass substrate for a magnetic disk.
したがって、先ず、水性ダイヤモンドスラリーによる磁気ディスク用ガラス基板の研磨について説明する。 Therefore, first, the polishing of the glass substrate for magnetic disks with the aqueous diamond slurry will be described.
＜磁気ディスク用ガラス基板の研磨＞
ガラス基板としては、通常磁気ディスク基板として用いられるアモルファス、化学強化もしくは結晶化ガラスを用いることができる。具体的には、例えば、ソーダライム、アルミノシリケート、リチウムシリケート、リチウムアルミノシリケート、アルミノホウケイ酸等のガラスが挙げられる。
<Polishing glass substrates for magnetic disks>
As the glass substrate, amorphous, chemically strengthened or crystallized glass which is usually used as a magnetic disk substrate can be used. Specific examples include soda lime, aluminosilicate, lithium silicate, lithium aluminosilicate, and aluminoborosilicate.
化学強化ガラスとしては、高温で溶融塩と接触させ、ガラス中のアルカリイオンと溶融塩中の別種アルカリイオンをイオン交換させ、その圧縮応力により強化されたものが好適である。また、結晶化ガラスとしては、たとえばガラスを制御された条件下で再加熱して、多数の微小な結晶を析出成長させて得られるものが挙げられる。結晶化ガラスとしては、たとえば、Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２−Ｌｉ２Ｏ系、Ｂ２Ｏ３−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２−Ｌｉ２Ｏ系等が挙げられる。このようなガラス基板の厚みは、通常０．１〜２ｍｍ程度から選択される。 As the chemically strengthened glass, glass that is brought into contact with a molten salt at a high temperature, ion-exchanged between alkali ions in the glass and another kind of alkali ions in the molten salt, and tempered by the compressive stress is preferable. Examples of the crystallized glass include those obtained by reheating the glass under controlled conditions to precipitate and grow a large number of fine crystals. Examples of the crystallized glass include an Al 2 O 3 —SiO 2 —Li 2 O system, a B 2 O 3 —Al 2 O 3 —SiO 2 —Li 2 O system, and the like. The thickness of such a glass substrate is usually selected from about 0.1 to 2 mm.
ポリッシングは、研磨用キャリアを用いてガラス基板表面と定盤を擦り合わせて行われる。まず、ガラス基板は、ダイヤモンド砥粒を水に分散させた研磨スラリーで研磨される。この研磨は、一般に定盤回転数１０〜５０ｒｐｍ、加工圧力５０〜１００ｇ／ｃｍ２（約４，９０３〜９，８０６Ｐａ）で、２０〜５０分間程度行われ、通常、該ガラス基板の表面粗さＲａが１０Å以下、好ましくは８Å近くとなるまで行われる。 Polishing is performed by rubbing the glass substrate surface and the surface plate using a polishing carrier. First, the glass substrate is polished with a polishing slurry in which diamond abrasive grains are dispersed in water. This polishing is generally performed for about 20 to 50 minutes at a platen rotational speed of 10 to 50 rpm and a processing pressure of 50 to 100 g / cm 2 (about 4,903 to 9,806 Pa), and usually the surface roughness of the glass substrate. The process is carried out until Ra is 10 mm or less, preferably close to 8 mm.
研磨用キャリアとしては、ガラス基板の外端面と接触しうる内側面を樹脂コーティングしたものが、ガラス基板外端面の傷発生を低減しうるので好適である。樹脂コーティングにおける樹脂としては、ポリエステル、ポリアミド、ポリオレフィン、ＡＢＳ、ポリスチレン樹脂等の熱可塑性樹脂、エポキシ、フェノール、不飽和ポリエステル、ポリイミド樹脂等の熱硬化性樹脂が挙げられるが、その中でもエポキシ樹脂が最も好適である。そして、これらの樹脂は繊維強化されていないことが好適である。また、樹脂コーティングの厚さは、１０μｍ〜１ｍｍ程度から選択される。 As the polishing carrier, a resin carrier-coated inner surface that can come into contact with the outer end surface of the glass substrate is preferable because it can reduce the occurrence of scratches on the outer end surface of the glass substrate. Examples of the resin in the resin coating include thermoplastic resins such as polyester, polyamide, polyolefin, ABS, and polystyrene resin, and thermosetting resins such as epoxy, phenol, unsaturated polyester, and polyimide resin. Is preferred. These resins are preferably not fiber reinforced. The thickness of the resin coating is selected from about 10 μm to 1 mm.
ダイヤモンド砥粒としては、単結晶ダイヤモンド砥粒、多結晶ダイヤモンド砥粒、破砕ダイヤモンド砥粒、粒子クラスターダイヤモンド砥粒等を用いることができる。一般に、ダイヤモンドは地球上で最も硬く、化学的にも安定であり、耐摩耗性が高い物質である。このため、ガラス基板の研磨に循環使用した場合でも、ダイヤモンド砥粒の摩滅等はほとんど生じないと考えられる。 As the diamond abrasive grains, single crystal diamond abrasive grains, polycrystalline diamond abrasive grains, crushed diamond abrasive grains, particle cluster diamond abrasive grains, or the like can be used. In general, diamond is the hardest material on the earth, chemically stable, and highly wear-resistant. For this reason, even when the glass substrate is used for polishing, it is considered that diamond abrasive grains are hardly worn.
一方で、ダイヤモンド砥粒の切れ刃が研磨基板にスクラッチ痕を発生させる場合がある。このため、本願発明で使用するダイヤモンド砥粒は、丸味を帯びた砥粒形状である単結晶ダイヤモンド砥粒や、粒子クラスターダイヤモンド砥粒を用いることが好ましい。また、ダイヤモンド砥粒によるスクラッチ痕の発生を防ぐため、ダイヤモンド砥粒の表面にグラファイトをコーティングした砥粒を用いるのが好ましい。 On the other hand, the cutting edges of diamond abrasive grains may cause scratch marks on the polishing substrate. For this reason, the diamond abrasive grains used in the present invention are preferably single crystal diamond abrasive grains having a rounded abrasive grain shape or particle cluster diamond abrasive grains. Moreover, in order to prevent the generation of scratch marks due to diamond abrasive grains, it is preferable to use abrasive grains whose surface is coated with graphite.
ダイヤモンド砥粒の粒径は、研磨ガラス基板にスクラッチ痕を発生させるのを防ぐため、平均粒子径１μｍ以下の微細単結晶粒が好ましく、より好ましくは、平均粒子径０．３μｍ以下の微細単結晶粒が好ましい。なお、ダイヤモンドスラリーの研磨力の低下を防ぐため、ダイヤモンド砥粒の平均粒子径の下限は３ｎｍとする。また、ダイヤモンド砥粒による研磨工程を多段で行う場合は、仕上げの研磨工程に粒子クラスターダイヤモンド砥粒を使用し、その場合の粒子クラスターダイヤモンド砥粒としては、平均１次粒子径２００オングストローム（２０ｎｍ）以下、平均２次粒子径が２００ｎｍ以下の砥粒を用いるのが好ましい。 The diamond abrasive grains are preferably fine single crystal grains having an average particle diameter of 1 μm or less, and more preferably fine single crystals having an average grain diameter of 0.3 μm or less in order to prevent generation of scratch marks on the polished glass substrate. Granules are preferred. In order to prevent a reduction in the polishing power of the diamond slurry, the lower limit of the average particle diameter of the diamond abrasive grains is 3 nm. In addition, when the polishing process with diamond abrasive grains is performed in multiple stages, the particle cluster diamond abrasive grains are used in the final polishing process, and the average primary particle diameter is 200 angstroms (20 nm) as the particle cluster diamond abrasive grains in that case. Hereinafter, it is preferable to use abrasive grains having an average secondary particle diameter of 200 nm or less.
水性ダイヤモンドスラリー中に占めるダイヤモンド砥粒の含有量は、０．０５〜１０質量％が好ましく、より好ましくは０．１〜３質量％である。含有量が０．０５質量％未満では実用的な研磨速度が得られないため好ましくない。一方、含有量が１０質量％を超えても効果の向上は望めず、経済的にも不利であるため好ましくない。 The content of diamond abrasive grains in the aqueous diamond slurry is preferably 0.05 to 10% by mass, more preferably 0.1 to 3% by mass. A content of less than 0.05% by mass is not preferable because a practical polishing rate cannot be obtained. On the other hand, even if the content exceeds 10% by mass, an improvement in the effect cannot be expected, and it is economically disadvantageous, which is not preferable.
スラリー中の分散媒としては、水単独、または水を主成分とし、アルコール、グリコール等の水溶性有機溶媒を副成分（１〜３０質量％）として配合したもの（水性分散媒）を使用できる。アルコールとしては、メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール等が挙げられる。また、グリコール類としては、エチレングリコール、テトラメチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール等が挙げられる。 As the dispersion medium in the slurry, water alone or a mixture (aqueous dispersion medium) containing water as a main component and a water-soluble organic solvent such as alcohol or glycol as a minor component (1 to 30% by mass) can be used. Examples of the alcohol include methyl alcohol, ethyl alcohol, isopropyl alcohol and the like. Examples of glycols include ethylene glycol, tetramethylene glycol, diethylene glycol, propylene glycol, and polyethylene glycol.
研磨剤スラリー中に占める水性分散媒の含有量は、６４．９〜９９質量％、好ましくは９０〜９９質量％である。６４．９質量％未満ではスラリーの粘度が高くなり研磨剤スラリーの基板上への供給性およびスラリーの貯蔵安定性が悪い。 The content of the aqueous dispersion medium in the abrasive slurry is 64.9 to 99% by mass, preferably 90 to 99% by mass. If it is less than 64.9% by mass, the viscosity of the slurry becomes high, and the supply property of the abrasive slurry onto the substrate and the storage stability of the slurry are poor.
研磨スラリーには、必要に応じて研磨助剤を加えることができる。研磨助剤とは、分散助剤、界面活性剤、キレート剤、研磨油、防錆剤、消泡剤、ｐＨ調整剤、防かび剤等であり、これらは、スラリーの分散貯蔵安定性、研磨速度の向上の目的で加えられる。 A polishing aid can be added to the polishing slurry as necessary. Polishing aids are dispersion aids, surfactants, chelating agents, polishing oils, rust preventives, antifoaming agents, pH adjusters, fungicides, etc., and these are dispersion storage stability of slurry, polishing Added for speed improvement purposes.
分散助剤としては、ヘキサメタリン酸ソーダ、オレイン酸、第一リン酸カルシウム等が挙げられる。
ｐＨ調整剤としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、モルホリン、アンモニア水等が挙げられる。
防錆剤としては、アルカノールアミン・アルカノールアミンホウ酸縮合物、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、ほう酸アルカノールアミン塩、ベンズイソチアゾリン類等の含窒素有機化合物が挙げられる。
消泡剤としては、流動パラフィン、ジメチルシリコンオイル、ステアリン酸モノ、ジ−グリセリド混合物、ソルビタンモノパルミチエート等が挙げられる。
キレート剤としては、エチレンジアミン４酢酸塩（ＥＤＴＡ−Ｎａ塩）、クエン酸、ジエチレン８アミンペンタ酢酸、エタノールジグリシネート、ヒドロキシエチレンＮ−ジアミン３酢酸等が挙げられる。
Examples of the dispersion aid include sodium hexametaphosphate, oleic acid, and primary calcium phosphate.
Examples of the pH adjuster include potassium hydroxide, sodium hydroxide, morpholine, aqueous ammonia and the like.
Examples of the rust inhibitor include nitrogen-containing organic compounds such as alkanolamine / alkanolamine boric acid condensates, monoethanolamine, diethanolamine, triethanolamine, alkanolamine borate salts, and benzisothiazolines.
Examples of the antifoaming agent include liquid paraffin, dimethyl silicone oil, stearic acid mono, diglyceride mixture, sorbitan monopalmitate and the like.
Examples of the chelating agent include ethylenediamine tetraacetate (EDTA-Na salt), citric acid, diethylene 8 amine pentaacetic acid, ethanol diglycinate, hydroxyethylene N-diamine triacetic acid, and the like.
界面活性剤は、遊離砥粒を水性媒体に分散させるのに用いられ、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、両性界面活性剤、またはアニオン性界面活性剤とノニオン性界面活性剤との併用、アニオン性界面活性剤と両性界面活性剤との併用カチオン性界面活性剤とノニオン性界面活性剤との併用、カチオン性界面活性剤と両性界面活性剤との併用が挙げられる。 Surfactants are used to disperse free abrasive grains in an aqueous medium and are anionic surfactants, cationic surfactants, nonionic surfactants, amphoteric surfactants, or anionic surfactants and nonions. Combined use with cationic surfactant, Combined use with anionic surfactant and amphoteric surfactant Combined use with cationic surfactant and nonionic surfactant, Combined use with cationic surfactant and amphoteric surfactant Can be mentioned.
アニオン性界面活性剤としては、パルミチン酸ナトリウム塩、ステアリン酸ナトリウム塩、オレイン酸カルシウム、オレイン酸ナトリウム、ステアリン酸アルミニウム、パルミチン酸ナトリウム・カリウム塩等の金属石鹸等が挙げられる。
カチオン性界面活性剤としては、アルキルポリオキシエチレンエーテルカルボン酸塩、アルキルフェニルポリオキシエチレンエーテルカルボン酸塩、硫酸化脂肪酸アルキルエステル、硫酸モノアシルグリセリン塩、第二アルカンスルホン酸塩、Ｎ−アシル−Ｎ−メチルタウリン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸ソーダ、アルキルエーテルリン酸、リン酸アルキルポリオキシエチレン塩、燐酸アルキルフェニルポリオキシエチレン塩、ナフタレンスルホン酸ソーダ、ペルフルオロアルキルリン酸エステル、スルホン酸変性シリコンオイル等が挙げられる。
ノニオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、プルオニック系非イオン性界面活性剤（エチレンオキシドとプロピレンオキシドの付加反応物）、脂肪酸ポリオキシエチレンエステル、脂肪酸ポリオキシエチレンソルビタンエステル、ポリオキシエチレンひまし油、脂肪酸蔗糖エステル、ポリオキシエチレン・オキシプロピレンアルキルエーテル等が挙げられる。
両性界面活性剤としては、Ｎ−アルキルスルホベタイン変性シリコンオイル、Ｎ−アルキルニトリロトリ酢酸、Ｎ−アルキルジメチルベタイン、α−トリメチルアンモニオ脂肪酸、Ｎ−アルキルβ−アミノプロピオン酸、Ｎ−アルキルβ−イミノジプロピオン酸塩、Ｎ−アルキルオキシメチル−Ｎ，Ｎ−ジエチルベタイン、２−アルキルイミダゾリン誘導体、Ｎ−アルキルスルホベタイン等が挙げられる。
Examples of the anionic surfactant include metal soap such as sodium palmitate, sodium stearate, calcium oleate, sodium oleate, aluminum stearate, sodium palmitate and potassium salt.
Examples of the cationic surfactant include alkyl polyoxyethylene ether carboxylate, alkylphenyl polyoxyethylene ether carboxylate, sulfated fatty acid alkyl ester, sulfate monoacylglycerol salt, secondary alkanesulfonate, N-acyl- N-methyl tauric acid, sodium dodecylbenzene sulfonate, alkyl ether phosphoric acid, alkyl polyoxyethylene phosphate, alkylphenyl polyoxyethylene phosphate, sodium naphthalene sulfonate, perfluoroalkyl phosphate, sulfonic acid modified silicone oil, etc. Is mentioned.
Nonionic surfactants include polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene alkyl phenyl ether, pluronic nonionic surfactant (addition reaction product of ethylene oxide and propylene oxide), fatty acid polyoxyethylene ester, fatty acid polyoxyethylene. Examples include sorbitan ester, polyoxyethylene castor oil, fatty acid sucrose ester, polyoxyethylene / oxypropylene alkyl ether, and the like.
Amphoteric surfactants include N-alkylsulfobetaine-modified silicone oil, N-alkylnitrilotriacetic acid, N-alkyldimethylbetaine, α-trimethylammonio fatty acid, N-alkyl β-aminopropionic acid, N-alkyl β-imino Examples thereof include dipropionate, N-alkyloxymethyl-N, N-diethylbetaine, 2-alkylimidazoline derivatives, N-alkylsulfobetaine and the like.
研磨スラリーは、磁気ディスク用ガラス基板のポリッシング工程において循環使用される。研磨スラリーの循環使用とは、一度使用したスラリーを回収し、フィルタを通して大きなゴミ等を除去した後、繰り返して研磨スラリーとして使用することをいう。この場合、研磨スラリーの研磨力は徐々に低下するが、この研磨力の低下分は、研磨時間を長くする等によって一定の研磨量を確保し、また、一定の研磨面が得られるように研磨条件を調整する。 The polishing slurry is circulated and used in the polishing process of the magnetic disk glass substrate. The circulating use of the polishing slurry means that the slurry once used is collected and large dusts are removed through a filter and then repeatedly used as the polishing slurry. In this case, the polishing power of the polishing slurry gradually decreases, but this decrease in polishing power ensures a constant amount of polishing by increasing the polishing time, etc., and polishing so that a constant polishing surface is obtained. Adjust the conditions.
しかしながら、極度に研磨力が低下すると研磨時間の調整では一定の研磨量や研磨面を得ることができなくなる。この状態が、研磨スラリーの寿命と判断され、この寿命となった研磨スラリーを本願発明の方法によって再生することとなる。
したがって、次に、本願発明の水性研磨スラリーの再生方法について説明する。
However, if the polishing power is extremely reduced, it becomes impossible to obtain a fixed polishing amount or polishing surface by adjusting the polishing time. This state is determined as the life of the polishing slurry, and the polishing slurry having reached this life is regenerated by the method of the present invention.
Therefore, next, the method for regenerating the aqueous polishing slurry of the present invention will be described.
＜水性研磨スラリーの再生方法＞
本願発明の水性研磨スラリーの再生方法は、水性ダイヤモンドスラリーの沈殿物を分離した後、この分離した沈殿物にフッ酸を加え沈殿物に含まれるガラス成分を溶解し、その後、この非溶解物を分離して水洗浄し、これを再スラリー化して水性ダイヤモンドスラリーとすることにより行うことができる。すなわち、使用済みの水性ダイヤモンドスラリーには研磨したガラス基板の削りくずが多く含まれるが、このようなガラス質の物質はフッ酸によって溶解することができる。
<Regeneration method of aqueous polishing slurry>
In the method for regenerating an aqueous polishing slurry according to the present invention, after the precipitate of the aqueous diamond slurry is separated, hydrofluoric acid is added to the separated precipitate to dissolve the glass component contained in the precipitate, and then the non-dissolved matter is removed. It can be performed by separating and washing with water, and re-slurrying it to form an aqueous diamond slurry. That is, the used aqueous diamond slurry contains a lot of shaved glass substrate scraps, but such a vitreous substance can be dissolved by hydrofluoric acid.
一方、前述のようにダイヤモンドは化学的に安定であるため、常温ではフッ酸によって溶解することはない。そのため、使用済みのダイヤモンドスラリーにフッ酸を加えることにより、ダイヤモンド砥粒のみを回収することができる。なお、前述のように、ガラス基板の研磨に用いたダイヤモンド砥粒は、その硬度から、ほとんど摩滅せず、そのままの砥粒形状が保たれている。 On the other hand, since diamond is chemically stable as described above, it is not dissolved by hydrofluoric acid at room temperature. Therefore, only diamond abrasive grains can be recovered by adding hydrofluoric acid to the used diamond slurry. As described above, the diamond abrasive grains used for polishing the glass substrate are hardly worn out due to their hardness, and the shape of the abrasive grains is maintained as it is.
したがって、本願発明の水性研磨スラリー（水性ダイヤモンドスラリー）の再生方法は、水性ダイヤモンドスラリーの沈殿物を分離する工程と、分離した沈殿物にフッ酸を加えて沈殿物に含まれるガラス成分を溶解する工程と、フッ酸による溶解での非溶解物を分離する工程と、分離した非溶解物を水で洗浄する工程と、水洗後の洗浄物を再スラリー化し水性ダイヤモンドスラリーとする工程と、をこの順で含んで構成される。
以下に、各工程について詳細に説明する。
Therefore, in the method for regenerating an aqueous polishing slurry (aqueous diamond slurry) of the present invention, a step of separating the precipitate of the aqueous diamond slurry, and hydrofluoric acid is added to the separated precipitate to dissolve the glass component contained in the precipitate. A step of separating a non-dissolved product by dissolution with hydrofluoric acid, a step of washing the separated non-dissolved product with water, and a step of reslurry the washed product after water washing into an aqueous diamond slurry. Consists of including in order.
Below, each process is demonstrated in detail.
（沈殿物分離工程）
水性ダイヤモンドスラリーの沈殿物を分離する工程（沈殿物分離工程）は、ポリッシング工程において循環使用された後に寿命と判断された使用済みの水性ダイヤモンドスラリーから、水性ダイヤモンドスラリーを含む沈殿物を分離して回収する工程である。水性ダイヤモンドスラリーを含む沈殿物の中には、ダイヤモンド砥粒の他に、分散媒である水、界面活性剤、ｐＨ調整剤、ガラスの削り粉、キャリアの削り粉、パッドの摩耗粉、油脂等さまざまな物質が混在している。そのため、これらの物質の中からなるべくダイヤモンド砥粒を多く分離し、その他の物質は排除する必要がある。この分離方法として沈降法を用いるのが好ましい。すなわち、上記の物質の中でダイヤモンド砥粒は比重が約３．５と大きく、沈降法を繰り返すことにより、沈殿物の中からダイヤモンド砥粒のみを選択的に分離することができる。具体的には、沈殿物を容器内に入れ、沈殿物の１００倍程度の水を加えて攪拌し、短時間で沈殿した物質のみを分離する。この分離物について再度、同様の方法で沈降法による分離を行う。このような操作を数回行うことにより、沈殿物からダイヤモンド砥粒を多く含むスラリー状物質を得ることができる。
(Sediment separation step)
In the step of separating the precipitate of the aqueous diamond slurry (precipitate separation step), the precipitate containing the aqueous diamond slurry is separated from the used aqueous diamond slurry that has been determined to have a long life after being recycled in the polishing step. It is a process to collect. Among the precipitates containing aqueous diamond slurry, in addition to diamond abrasive grains, water as a dispersion medium, surfactant, pH adjuster, glass shaving powder, carrier shaving powder, pad wear powder, oil and fat, etc. Various substances are mixed. Therefore, it is necessary to separate as many diamond abrasive grains as possible from these substances and to exclude other substances. It is preferable to use a sedimentation method as this separation method. That is, among the above substances, the diamond abrasive grains have a large specific gravity of about 3.5, and only the diamond abrasive grains can be selectively separated from the precipitate by repeating the sedimentation method. Specifically, the precipitate is put in a container, and about 100 times as much water as the precipitate is added and stirred to separate only the precipitated material in a short time. This separated product is again separated by a sedimentation method in the same manner. By performing such an operation several times, a slurry-like substance containing a large amount of diamond abrasive grains can be obtained from the precipitate.
なお、スラリー状物質を攪拌後、沈殿物を分離するまでの時間は、回収するダイヤモンド砥粒の粒度により定まる。すなわち、ダイヤモンド砥粒の粒径が小さい場合はダイヤモンド砥粒の沈降速度が遅くなるため、沈殿物を分離するまでの時間を長く設定する必要がある。一方で、ダイヤモンド砥粒の粒径が大きい場合は沈降速度が早くなるため、沈殿物を分離するまでの時間を短くできる。例えば、１μｍ程度の粒径のダイヤモンド砥粒を分離する場合は、沈殿物を分離するまでの時間を３０分から５時間程度とすることができる。 The time until the precipitate is separated after stirring the slurry-like substance is determined by the particle size of the diamond abrasive grains to be recovered. That is, when the diameter of the diamond abrasive grains is small, the sedimentation speed of the diamond abrasive grains becomes slow, so it is necessary to set a long time until the precipitate is separated. On the other hand, when the diamond abrasive grains have a large particle size, the sedimentation rate increases, so that the time until the precipitate is separated can be shortened. For example, when separating diamond abrasive grains having a particle diameter of about 1 μm, the time until separating the precipitate can be set to about 30 minutes to about 5 hours.
（ガラス成分溶解工程）
分離した沈殿物にフッ酸を加えて沈殿物に含まれるガラス成分を溶解する工程（ガラス成分溶解工程）は、研磨したガラス基板の削りくずが多く含まれる使用済みの水性ダイヤモンドスラリーから、ガラス質の物質をフッ酸によって溶解して取り除く工程である。前述の沈殿物分離工程により、沈殿物中のダイヤモンド砥粒の濃度は高められているものの、依然として沈殿物にはダイヤモンド以外の不純物が含まれている。この不純物のほとんどは、ダイヤモンドと比重が近く、沈殿物分離工程で完全には分離できなかったガラスの削り粉である。すなわち、本工程では、沈殿物に多く含まれるガラスの削り粉を溶解し、沈殿物からダイヤモンド砥粒のみを取り出すことができる。
(Glass component melting process)
The step of dissolving the glass component contained in the precipitate by adding hydrofluoric acid to the separated precipitate (glass component dissolving step) is performed from the used aqueous diamond slurry containing a large amount of shavings of the polished glass substrate to the glassy This is a step of removing the substance by dissolving with hydrofluoric acid. Although the concentration of diamond abrasive grains in the precipitate is increased by the above-described precipitate separation step, impurities other than diamond are still contained in the precipitate. Most of these impurities are glass shavings that have a specific gravity close to that of diamond and could not be completely separated by the precipitate separation process. That is, in this step, glass shavings contained in a large amount in the precipitate can be dissolved, and only diamond abrasive grains can be taken out from the precipitate.
本工程では、分離した沈殿物をフッ酸水溶液に不溶の樹脂製の容器に入れ、沈殿物に１０倍程度の水を加え、これにフッ酸を加えて、沈殿物を含む水中のフッ酸濃度を３体積％〜１０体積％程度とする。この状態で１時間から１０時間程度放置すると、沈殿物中のガラス成分は溶解し、容器の底にダイヤモンド砥粒のみが沈殿することになる。なお、沈殿物中のガラス成分が多い場合は、溶解後も容器内にガラス粉が残存することとなる。この場合は沈殿物にフッ酸を追加すればよい。 In this step, the separated precipitate is put in a resin container insoluble in a hydrofluoric acid aqueous solution, about 10 times as much water is added to the precipitate, hydrofluoric acid is added thereto, and the hydrofluoric acid concentration in the water containing the precipitate Is about 3% to 10% by volume. If left in this state for about 1 to 10 hours, the glass component in the precipitate is dissolved, and only diamond abrasive grains are precipitated at the bottom of the container. In addition, when there are many glass components in a deposit, glass powder will remain in a container after melt | dissolution. In this case, hydrofluoric acid may be added to the precipitate.
（非溶解物分離工程および非溶解物水洗工程）
フッ酸による溶解での非溶解物を分離する工程（非溶解物分離工程）は、上記ガラス成分溶解工程でガラス質の物質を取り除いた際の非溶解物、すなわち、ダイヤモンド砥粒を分離して回収する工程である。ダイヤモンドは化学的に安定であり、常温ではフッ酸によって溶解することはないため、使用済みのダイヤモンドスラリーにフッ酸を加えることでダイヤモンド砥粒のみを回収することができる。
具体的に非溶解物分離工程は、フッ酸を含む液から上澄みを捨て沈殿物のみを分離し、この沈殿物であるダイヤモンド砥粒を水で洗いフッ酸成分を除去する。この水洗浄は数回程度繰り返すのが好ましい。すなわち洗浄後液から上澄みを捨て、再度、水を加えて水で洗う工程を繰り返し、ダイヤモンド砥粒中のフッ酸成分を完全に除去する。ダイヤモンド砥粒中にフッ酸成分が残存すると、ダイヤモンド砥粒を再スラリー化した際にスラリー中にフッ酸成分が混入し、ガラス研磨の際にガラス基板を溶解させるおそれがある。よってダイヤモンド砥粒中のフッ酸成分は、０．１％程度以下となるまで水洗浄を繰り返す必要がある。
(Non-dissolved substance separation process and non-dissolved substance washing process)
In the step of separating non-dissolved material by dissolution with hydrofluoric acid (non-dissolved material separation step), the non-dissolved material, that is, diamond abrasive grains when the glassy substance is removed in the glass component melting step is separated. It is a process to collect. Since diamond is chemically stable and is not dissolved by hydrofluoric acid at room temperature, only diamond abrasive grains can be recovered by adding hydrofluoric acid to a used diamond slurry.
Specifically, in the non-dissolved substance separation step, the supernatant is discarded from the liquid containing hydrofluoric acid, only the precipitate is separated, and the diamond abrasive grains that are the precipitate are washed with water to remove the hydrofluoric acid component. This water washing is preferably repeated several times. In other words, the supernatant is discarded from the solution after washing, and the process of adding water and washing with water again is repeated to completely remove the hydrofluoric acid component in the diamond abrasive grains. If the hydrofluoric acid component remains in the diamond abrasive grains, the hydrofluoric acid component may be mixed into the slurry when the diamond abrasive grains are re-slurried, and the glass substrate may be dissolved during glass polishing. Therefore, it is necessary to repeat washing with water until the hydrofluoric acid component in the diamond abrasive grains is about 0.1% or less.
（再スラリー化工程）
水洗後の洗浄物を再スラリー化し水性ダイヤモンドスラリーとする工程（再スラリー化工程）は、水洗後のダイヤモンド砥粒を再度スラリー化して再生使用可能とする工程である。具体的に、再スラリー工程は、前述したように、ダイヤモンド砥粒を水等で分散し、必要に応じて適量の分散助剤、界面活性剤、キレート剤、研磨油、防錆剤、消泡剤、ｐＨ調整剤、防かび剤等の研磨助剤を加えて、再度水性ダイヤモンドスラリーとする。
(Reslurry process)
The process (reslurry process) of re-slurrying the washed product after washing with water to make an aqueous diamond slurry is a process of re-slurrying the diamond abrasive grains after washing with water so that they can be reused. Specifically, as described above, the reslurry step disperses the diamond abrasive grains with water or the like, and if necessary, an appropriate amount of a dispersion aid, a surfactant, a chelating agent, a polishing oil, a rust inhibitor, an antifoaming agent. A polishing aid such as an agent, a pH adjuster, and an antifungal agent is added to form an aqueous diamond slurry again.
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はその要旨を超えない限りこれらの実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited to these Examples, unless the summary is exceeded.
実施例において、研磨後のガラス基板の表面欠陥の測定は、次のようにして行った。すなわち、各条件で得られた任意の試験片（ガラス基板）１０個について、表面および裏面（合計２０面）を測定し、各表面の欠陥個数の合計を測定面数で除した値を表面欠陥個数とした。測定は、光学式表面検査装置（日立電子エンジニアリング社製）を用いて行った。
また、表面粗さの測定は原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）（Digital Instruments社製）によった。
In the examples, the surface defects of the polished glass substrate were measured as follows. That is, for 10 arbitrary test pieces (glass substrates) obtained under each condition, the surface and back surface (20 surfaces in total) were measured, and the value obtained by dividing the total number of defects on each surface by the number of measured surfaces was the surface defect. It was the number. The measurement was performed using an optical surface inspection device (manufactured by Hitachi Electronics Engineering).
The surface roughness was measured with an atomic force microscope (AFM) (manufactured by Digital Instruments).
（実施例１）
２．５インチのリチウムシリケート系結晶化ガラス基板のポリッシングを行った。ポリッシングにおいて、まず、ダイヤモンドスラリー（平均粒径０．１ミクロンの単結晶ダイヤモンド５質量％−オレイン酸ナトリウム０．５質量％（界面活性剤）−水）を供給して、定盤回転数３５ｒｐｍ、加工圧力８０ｇ／ｃｍ２（約７，８４４Ｐａ）で３０分間研磨した。ついで、定盤を上げないでダイヤモンドスラリーに代えて水を供給して、定盤回転数１５ｒｐｍ、加工圧力１０ｇ／ｃｍ２（約９８０Ｐａ）で２分間水リンス研磨し、洗浄した後に乾燥した。得られたガラス基板の表面粗さＲａは７．１Åであった。
Example 1
Polishing of a 2.5 inch lithium silicate crystallized glass substrate was performed. In polishing, first, a diamond slurry (5% by mass of single crystal diamond having an average particle size of 0.1 microns-0.5% by mass of sodium oleate (surfactant) -water) is supplied, and the platen rotation speed is 35 rpm. Polishing was performed at a processing pressure of 80 g / cm 2 (about 7,844 Pa) for 30 minutes. Next, water was supplied instead of the diamond slurry without raising the surface plate, and water rinse polishing was performed for 2 minutes at a surface plate rotation speed of 15 rpm and a processing pressure of 10 g / cm 2 (about 980 Pa), followed by washing and drying. The surface roughness Ra of the obtained glass substrate was 7.1 mm.
このような条件でダイヤモンドスラリーを循環させながら研磨を続け、ダイヤモンドスラリーの研磨力が低下して研磨時間が４０分間になった段階でダイヤモンドスラリーの寿命と判断してダイヤモンドスラリーを回収し、再生処理を行った。 Polishing is continued while circulating the diamond slurry under such conditions, and when the polishing power of the diamond slurry decreases and the polishing time reaches 40 minutes, the diamond slurry is judged to be at the end of its life and recovered. Went.
ダイヤモンドスラリーの再生処理は、沈殿物の回収と水による洗浄を３回繰り返した後、沈殿物に５％フッ酸水溶液を加えた。約１時間の溶解後、沈殿物を回収し、水による洗浄を３回繰り返し、回収したダイヤモンド砥粒を、水と界面活性剤を用いて再スラリー化した。 In the regeneration treatment of the diamond slurry, after collecting the precipitate and washing with water three times, a 5% hydrofluoric acid aqueous solution was added to the precipitate. After dissolution for about 1 hour, the precipitate was collected, washed with water three times, and the collected diamond abrasive grains were reslurried using water and a surfactant.
再生したダイヤモンドスラリーを用いて、２．５インチのリチウムシリケート系結晶化ガラス基板のポリッシングを行ったところ、再生前のダイヤモンドスラリーと同等の研磨性能が得られた。すなわち、再生前のダイヤモンドスラリーで研磨した際のガラス基板の表面粗さＲａは７．１Åであったのに対し、再生したダイヤモンドスラリーで研磨した際のガラス基板の表面粗さＲａは７．４Åで許容される範囲内であった。また、表面欠陥個数は、再生前のダイヤモンドスラリーで研磨した場合は５．１個であり、再生したダイヤモンドスラリーで研磨した場合は、５．５個であり何れも許容される範囲内であった。 When the regenerated diamond slurry was used to polish a 2.5 inch lithium silicate crystallized glass substrate, polishing performance equivalent to that of the diamond slurry before regeneration was obtained. That is, the surface roughness Ra of the glass substrate when polished with the diamond slurry before regeneration was 7.1 Å, whereas the surface roughness Ra of the glass substrate when polished with the regenerated diamond slurry was 7.4 Å. It was within the allowable range. Further, the number of surface defects was 5.1 when polished with the diamond slurry before regeneration, and 5.5 when polished with the regenerated diamond slurry, both of which were within the allowable range. .
（実施例２）
実施例１で製造したガラス基板に対してダイヤモンドスラリーを使用した２段目のポリッシングを行った。ダイヤモンドスラリーには、単結晶ダイヤモンドである一次粒子の平均粒径が１５ｎｍ、二次粒子の平均粒径が８０ｎｍのクラスターダイヤモンド１質量％を純水中に超音波分散させ、界面活性剤としてオレイン酸ナトリウムを０．５質量％加えたものを使用した。このスラリーを研磨盤に供給して、定盤回転数３５ｒｐｍ、加工圧力４０ｇ／ｃｍ２（約３，９２２Ｐａ）で２５分間研磨した。ついで、定盤を上げないでダイヤモンドスラリーに代えて水を供給して、定盤回転数１５ｒｐｍ、加工圧力１０ｇ／ｃｍ２（約９８０Ｐａ）で２分間水リンス研磨し、洗浄した後に乾燥した。得られたガラス基板の表面粗さＲａは１．７Åであった。
(Example 2)
The glass substrate manufactured in Example 1 was subjected to second-stage polishing using diamond slurry. In the diamond slurry, 1% by mass of a cluster diamond having an average primary particle diameter of 15 nm and an average secondary particle diameter of 80 nm, which is single crystal diamond, is ultrasonically dispersed in pure water, and oleic acid is used as a surfactant. What added 0.5 mass% of sodium was used. This slurry was supplied to a polishing plate and polished for 25 minutes at a platen rotation number of 35 rpm and a processing pressure of 40 g / cm 2 (about 3,922 Pa). Next, water was supplied instead of the diamond slurry without raising the surface plate, and water rinse polishing was performed for 2 minutes at a surface plate rotation speed of 15 rpm and a processing pressure of 10 g / cm 2 (about 980 Pa), followed by washing and drying. The surface roughness Ra of the obtained glass substrate was 1.7 mm.
このような条件でダイヤモンドスラリーを循環させながら研磨を続け、ダイヤモンドスラリーの研磨力が低下して研磨時間が３０分間になった段階でダイヤモンドスラリーの寿命と判断してダイヤモンドスラリーを回収し、再生処理を行った。 Polishing is continued while circulating the diamond slurry under these conditions. When the polishing power of the diamond slurry decreases and the polishing time reaches 30 minutes, the diamond slurry is judged to be at the end of its life and recovered. Went.
ダイヤモンドスラリーの再生処理は、沈殿物の回収と水による洗浄を４回繰り返した後、沈殿物に３％フッ酸水溶液を加えた。約１時間の溶解後、沈殿物を回収し、水による洗浄を４回繰り返し、回収したダイヤモンド砥粒を、水と界面活性剤を用いて再スラリー化した。 In the regeneration treatment of the diamond slurry, the collection of the precipitate and washing with water were repeated four times, and then a 3% hydrofluoric acid aqueous solution was added to the precipitate. After dissolution for about 1 hour, the precipitate was recovered, washed with water four times, and the recovered diamond abrasive grains were reslurried using water and a surfactant.
再生したダイヤモンドスラリーを用いて、ガラス基板のポリッシングを行ったところ、再生前のダイヤモンドスラリーと同等の研磨性能が得られた。すなわち、再生前のダイヤモンドスラリーで研磨した際のガラス基板の表面粗さＲａは１．７Åであったのに対し、再生したダイヤモンドスラリーで研磨した際のガラス基板の表面粗さＲａは２．１Åで許容される範囲内であった。 When the regenerated diamond slurry was used to polish the glass substrate, polishing performance equivalent to that of the diamond slurry before regeneration was obtained. That is, the surface roughness Ra of the glass substrate when polished with the diamond slurry before regeneration was 1.7 Å, whereas the surface roughness Ra of the glass substrate when polished with the regenerated diamond slurry was 2.1 Å. It was within the allowable range.
Claims (2)
水性ダイヤモンドスラリーの沈殿物を分離する工程と、
分離した沈殿物にフッ酸を加えて沈殿物に含まれるガラス成分を溶解する工程と、
フッ酸による溶解での非溶解物を分離する工程と、
分離した非溶解物を水で洗浄する工程と、
水洗後の洗浄物を再スラリー化し水性ダイヤモンドスラリーとする工程と、をこの順で含む水性ダイヤモンドスラリーの再生方法。 A method for reclaiming an aqueous diamond slurry that is used in circulation for polishing a glass substrate for a magnetic disk,
Separating the precipitate of the aqueous diamond slurry;
Adding hydrofluoric acid to the separated precipitate to dissolve the glass components contained in the precipitate;
A step of separating non-dissolved substances by dissolution with hydrofluoric acid;
Washing the separated undissolved material with water;
A method for regenerating an aqueous diamond slurry comprising the steps of reslurrying the washed product after water washing into an aqueous diamond slurry in this order.
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