JP2010083978A - Optical waveguiding plate, and silicone rubber composition for the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、オルガノポリシロキサンを主成分とし、ヒドロシリル化反応によって硬化するミラブルタイプの光導波板用シリコーンゴム組成物及び光導波板に関し、特に高透明、高硬度の成型物が得られるため、携帯電話のキーパッド照光用バックライト装置の光導波板に好適に用いられるものである。 The present invention relates to a millable type silicone rubber composition for optical waveguide plates and an optical waveguide plate, which is mainly composed of an organopolysiloxane and is cured by a hydrosilylation reaction. It is suitably used for an optical waveguide plate of a backlight device for illuminating a telephone keypad.
携帯電話の夜間使用のため、多くのキーパッドは照光用バックライト装置を備えているが、従来は発光ダイオード（ＬＥＤ）をキーパッドの裏側に多数個配置する構成であった。しかし、最近の携帯電話の高機能化に伴い、照光用バックライト装置にも薄型化、軽量化、高輝度化、コストダウンの要求が高まっており、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）でも採用されている光導波板による照光用バックライト装置が提案された。これは、ＬＥＤ光源と、該光源に対向する端面から光を内部に導入して拡散し、照光したいキー部分に設置した反射面で光を反射して反射光を外部に投射する光導波板から構成されている（特許文献１：特開２００３−５９３２１号公報参照）。この装置の特徴は、ＬＥＤを横方向に設置することで薄型化が可能になり、従来の裏側にＬＥＤを設置したタイプに比べてＬＥＤ個数を減少してもキーパッド全面を均一に、高輝度に照光可能となった。また、消費電力も低下したので電池の小型、軽量化も進み、低コスト化にも寄与した。 Many keypads are equipped with a backlight device for illumination for night use of mobile phones. Conventionally, a large number of light emitting diodes (LEDs) are arranged on the back side of the keypad. However, along with the recent enhancement of functions of mobile phones, there are increasing demands for thinner, lighter, higher brightness, and lower cost lighting backlight devices, and the light used in liquid crystal displays (LCDs). A backlight device for illuminating with corrugated plates has been proposed. This is from an LED light source and an optical waveguide plate that diffuses light by introducing it into the inside from the end face facing the light source, and reflects the light at the reflecting surface installed at the key part to be illuminated and projects the reflected light to the outside. (See Patent Document 1: Japanese Patent Laid-Open No. 2003-59321). The feature of this device is that it can be thinned by installing LEDs in the horizontal direction, and even if the number of LEDs is reduced compared to the conventional type with LEDs installed on the back side, the entire keypad is uniformly brightened. It became possible to illuminate. In addition, the power consumption has been reduced, so the battery has become smaller and lighter, contributing to lower costs.
ＬＣＤバックライト装置の光導波板は、光学的特性のみを要求されるが、ＬＥＤを光源とするキーパッド照光用バックライト装置の光導波板は、キー入力の変位（クリック）をスイッチング素子に伝達する役目も担うので、高透明であることに加え、弾性やその温度依存性が小さいこと、薄く均一な厚みで表面平滑なフィルムを成型できること等も必要となる。一般にアクリル樹脂やポリカーボネート樹脂は高透明でフィルム成型性は良好であるが、弾性の温度依存性、特に低温領域では脆化のため、キー入力時にクラックが発生することがあった。そこで、ＬＥＤの封止材等の光学材料にも応用されている高透明なシリコーン系樹脂（特許文献２：特開２００２−２６５７８７号公報、特許文献３：特開２００６−２０２９５２号公報、特許文献４：特開２００６−３４２２００号公報参照）が低温特性に優れている点で注目された。しかしながらこれらに用いられている材料は液状タイプの材料であり、光導波板を製造する際の工程が煩雑となり、コストアップの要因となる問題があった。 The optical waveguide plate of the LCD backlight device requires only optical characteristics, but the optical waveguide plate of the keypad illumination backlight device using LED as the light source transmits the displacement (click) of the key input to the switching element. In addition to being highly transparent, in addition to being highly transparent, it is also necessary that the elasticity and its temperature dependency are small, and that a thin film with a uniform thickness can be formed. In general, acrylic resins and polycarbonate resins are highly transparent and have good film moldability, but cracking may occur during key input due to temperature dependence of elasticity, particularly embrittlement in a low temperature region. Therefore, highly transparent silicone resins that are also applied to optical materials such as LED sealing materials (Patent Document 2: Japanese Patent Laid-Open No. 2002-265787, Patent Document 3: Japanese Patent Laid-Open No. 2006-202952, Patent Document) 4: Japanese Patent Laid-Open No. 2006-342200) was noted because of its excellent low-temperature characteristics. However, the materials used for these are liquid-type materials, and the process for manufacturing the optical waveguide plate becomes complicated, causing a problem of increasing costs.
本発明は上記事情に鑑みなされたもので、液状タイプに比べ、カレンダー成型、押し出し成型性に優れた透明性の高いミラブル型シリコーンゴム組成物からなり、特にバックライト装置用として好適な光導波板用シリコーンゴム組成物及び光導波板を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and is composed of a highly transparent millable silicone rubber composition that is superior in calendar molding and extrusion molding properties compared to liquid types, and is particularly suitable for use in a backlight device. An object of the present invention is to provide a silicone rubber composition and an optical waveguide plate.
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討を重ねた結果、ミラブルタイプのシリコーンゴム組成物に、所定量以上のシリカを分散させることにより、シリカが充填された系でも高透明の材料が得られることを見出し、本発明に至ったものである。 As a result of intensive studies to achieve the above object, the present inventors have dispersed silica in a millable type silicone rubber composition by a predetermined amount or more so that even a system filled with silica is highly transparent. The inventors have found that a material can be obtained and have reached the present invention.
即ち、本発明は、下記光導波板用シリコーンゴム組成物及び光導波板を提供する。
（１）（Ａ）成分として下記平均組成式（Ｉ）
Ｒ1 aＳｉＯ(4-a)/2 （Ｉ）
（式中、Ｒ1は同一又は異種の非置換又は置換一価炭化水素基であり、かつ１分子中の少なくとも２個は脂肪族不飽和基である。ａは１．９５〜２．０５の正数である。）
で表される重合度が１００以上のオルガノポリシロキサン １００質量部、
（Ｂ）ＢＥＴ比表面積が２００ｍ2／ｇを超える煙霧質シリカ ７０〜１５０質量部、
（Ｃ）１分子中に少なくとも２個のケイ素原子と結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン ０．１〜３０質量部、
（Ｄ）ヒドロシリル化反応触媒 触媒量
からなることを特徴とする光導波板用シリコーンゴム組成物。
（２）（Ｂ）成分が、表面処理されたシリカであることを特徴とする（１）記載の光導波板用シリコーンゴム組成物。
（３）シリカの表面処理剤がヘキサメチルジシラザンである（１）又は（２）記載の光導波板用シリコーンゴム組成物。
（４）平均組成式（Ｉ）において、脂肪族不飽和基を除くＲ1がメチル基である（１）〜（３）のいずれかに記載の光導波板用シリコーンゴム組成物。
（５）該シリコーンゴム組成物の厚さ２ｍｍの硬化物シートの全光線透過率が９０％以上であることを特徴とする（１）〜（４）のいずれかに記載の光導波板用シリコーンゴム組成物。
（６）該シリコーンゴム組成物の厚さ２ｍｍの硬化物フィルムのヘイズ値が１０以下であることを特徴とする（１）〜（５）のいずれかに記載の光導波板用シリコーンゴム組成物。
（７）キーパッド照光用のバックライト装置用である（５）又は（６）記載の光導波板用シリコーンゴム組成物。
（８）（１）〜（７）のいずれかに記載のシリコーンゴム組成物を硬化させてなる光導波板。
That is, the present invention provides the following silicone rubber composition for optical waveguide plates and optical waveguide plates.
(1) The following average composition formula (I) as component (A)
R 1 a SiO (4-a) / 2 (I)
Wherein R 1 is the same or different unsubstituted or substituted monovalent hydrocarbon group, and at least two in one molecule are aliphatic unsaturated groups. A is 1.95 to 2.05 (It is a positive number.)
100 parts by mass of an organopolysiloxane having a degree of polymerization represented by
(B) 70-150 parts by mass of fumed silica with a BET specific surface area exceeding 200 m 2 / g,
(C) 0.1-30 parts by mass of an organohydrogenpolysiloxane containing hydrogen atoms bonded to at least two silicon atoms in one molecule;
(D) Hydrosilylation reaction catalyst A silicone rubber composition for optical waveguide plates, comprising a catalytic amount.
(2) The silicone rubber composition for an optical waveguide plate according to (1), wherein the component (B) is a surface-treated silica.
(3) The silicone rubber composition for optical waveguide plates according to (1) or (2), wherein the surface treatment agent for silica is hexamethyldisilazane.
(4) The silicone rubber composition for an optical waveguide plate according to any one of (1) to (3), wherein in the average composition formula (I), R 1 excluding the aliphatic unsaturated group is a methyl group.
(5) The silicone for optical waveguide plates according to any one of (1) to (4), wherein the 2 mm thick cured sheet of the silicone rubber composition has a total light transmittance of 90% or more Rubber composition.
(6) The silicone rubber composition for optical waveguide plates according to any one of (1) to (5), wherein the cured product film having a thickness of 2 mm of the silicone rubber composition has a haze value of 10 or less. .
(7) The silicone rubber composition for optical waveguide plates according to (5) or (6), which is used for a backlight device for keypad illumination.
(8) An optical waveguide plate obtained by curing the silicone rubber composition according to any one of (1) to (7).
本発明のシリコーンゴム組成物は、押し出し成型、カレンダー成型等が可能なミラブルタイプ（即ち、ロールミル等の混練機での混練が可能な）の材料であり、その硬化物はシリカを含有していても、高い透明性を持ち、携帯電話等のキーパッド照光用バックライト装置の光導波板として最適である。 The silicone rubber composition of the present invention is a millable type (that is, kneadable in a kneader such as a roll mill) capable of extrusion molding, calendar molding, and the like, and its cured product contains silica. However, it has high transparency and is optimal as an optical waveguide plate for a backlight device for keypad illumination such as a cellular phone.
本発明のシリコーンゴム組成物において、主剤（ベースポリマー）としての（Ａ）成分は下記平均組成式（Ｉ）で表される重合度が１００以上のオルガノポリシロキサンである。
Ｒ1 aＳｉＯ(4-a)/2 （Ｉ）
（式中、Ｒ1は同一又は異種の非置換又は置換一価炭化水素基であり、かつ１分子中の少なくとも２個は脂肪族不飽和基である。ａは１．９５〜２．０５の正数である。）
In the silicone rubber composition of the present invention, the component (A) as the main agent (base polymer) is an organopolysiloxane having a degree of polymerization represented by the following average composition formula (I) of 100 or more.
R 1 a SiO (4-a) / 2 (I)
Wherein R 1 is the same or different unsubstituted or substituted monovalent hydrocarbon group, and at least two in one molecule are aliphatic unsaturated groups. A is 1.95 to 2.05 (It is a positive number.)
上記平均組成式（Ｉ）中、Ｒ1は同一又は異種の非置換又は置換の一価炭化水素基を示し、通常、炭素数１〜１２、特に炭素数１〜８のものが好ましく、具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、ヘキシル基、オクチル基等のアルキル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、ビニル基、アリル基、プロペニル基等のアルケニル基、シクロヘキセニル基等のシクロアルケニル基、フェニル基、トリル基等のアリール基、ベンジル基、２−フェニルエチル基等のアラルキル基、あるいはこれらの基の水素原子の一部又は全部をハロゲン原子又はシアノ基等で置換した基が挙げられ、メチル基、ビニル基、フェニル基、トリフルオロプロピル基が好ましく、特にメチル基、ビニル基が好ましい。 In the above average composition formula (I), R 1 represents the same or different unsubstituted or substituted monovalent hydrocarbon group, usually having 1 to 12 carbon atoms, particularly preferably having 1 to 8 carbon atoms. Are an alkyl group such as a methyl group, an ethyl group, a propyl group, an isopropyl group, a butyl group, an isobutyl group, a tert-butyl group, a hexyl group or an octyl group, a cycloalkyl group such as a cyclopentyl group or a cyclohexyl group, a vinyl group, Allyl groups, alkenyl groups such as propenyl groups, cycloalkenyl groups such as cyclohexenyl groups, aryl groups such as phenyl groups and tolyl groups, aralkyl groups such as benzyl groups and 2-phenylethyl groups, or hydrogen atoms of these groups Examples include a group in which a part or all of them are substituted with a halogen atom or a cyano group, and a methyl group, a vinyl group, a phenyl group, and a trifluoropropyl group are preferable. Properly, in particular methyl, vinyl is preferable.
具体的には、該オルガノポリシロキサンの主鎖を構成するジオルガノシロキサン単位（Ｒ1 2ＳｉＯ2/2）がジメチルシロキサン単位の繰り返しからなるもの、又はこの主鎖を構成するジメチルシロキサン単位の繰り返しからなるジメチルポリシロキサン構造の一部にフェニル基、ビニル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基等を有するジフェニルシロキサン単位、メチルフェニルシロキサン単位、メチルビニルシロキサン単位、メチル−３，３，３−トリフルオロプロピルシロキサン単位等を導入したもの等が好適である。 Specifically, diorganosiloxane units (R 1 2 SiO 2/2 ) constituting the main chain of the organopolysiloxane are composed of repeating dimethylsiloxane units, or repeating dimethylsiloxane units constituting the main chain. A diphenylsiloxane unit having a phenyl group, a vinyl group, a 3,3,3-trifluoropropyl group, etc., a methylphenylsiloxane unit, a methylvinylsiloxane unit, and a methyl-3,3,3. -The thing etc. which introduce | transduced the trifluoropropyl siloxane unit etc. are suitable.
特に、オルガノポリシロキサンは、１分子中に２個以上のアルケニル基、シクロアルケニル基等の脂肪族不飽和基を有するものが好ましく、この脂肪族不飽和基としてはアルケニル基、特にビニル基であることが好ましい。この場合、全Ｒ1中０．０１〜２０モル％、特に０．０２〜１０モル％、更には０．０２〜５モル％が脂肪族不飽和基であることが好ましい。なお、この脂肪族不飽和基は、分子鎖末端でケイ素原子に結合していても、分子鎖の途中のケイ素原子に結合していても、その両方であってもよいが、少なくとも分子鎖末端のケイ素原子に結合していることが好ましい。また、ａは１．９５〜２．０５、好ましくは１．９８〜２．０２、より好ましくは１．９９〜２．０１の正数である。また、全Ｒ1中９０モル％以上、好ましくは９５モル％以上、更に好ましくは脂肪族不飽和基を除く全てのＲ1がアルキル基、特にはメチル基であることが、透明性の確保の点から望ましい。 In particular, the organopolysiloxane preferably has an aliphatic unsaturated group such as two or more alkenyl groups or cycloalkenyl groups in one molecule, and the aliphatic unsaturated group is an alkenyl group, particularly a vinyl group. It is preferable. In this case, all the R 1 in 0.01 to 20 mol%, in particular 0.02 to 10 mol%, and more preferably 0.02 to 5 mol% is an aliphatic unsaturated group. The aliphatic unsaturated group may be bonded to a silicon atom at the molecular chain end, or may be bonded to a silicon atom in the middle of the molecular chain, or both. It is preferably bonded to the silicon atom. Moreover, a is a positive number of 1.95 to 2.05, preferably 1.98 to 2.02, more preferably 1.99 to 2.01. Moreover, it is 90 mol% or more in all R 1 , preferably 95 mol% or more, more preferably all R 1 except the aliphatic unsaturated group is an alkyl group, particularly a methyl group, to ensure transparency. Desirable in terms.
（Ａ）成分のオルガノポリシロキサンは、分子鎖末端がトリメチルシロキシ基、ジメチルフェニルシロキシ基、ジメチルヒドロキシシロキシ基、ジメチルビニルシロキシ基、メチルジビニルシロキシ基、トリビニルシロキシ基等のトリオルガノシロキシ基（Ｒ1 3ＳｉＯ1/2）で封鎖され、主鎖が前記したジオルガノシロキサン単位（Ｒ1 2ＳｉＯ2/2）の繰り返しからなる直鎖状のものを好ましく挙げることができる。
特に好ましいものとしては、メチルビニルポリシロキサン、メチルフェニルビニルポリシロキサン、メチルトリフルオロプロピルビニルポリシロキサン等を挙げることができる。
The organopolysiloxane of component (A) has a triorganosiloxy group (R) such as trimethylsiloxy group, dimethylphenylsiloxy group, dimethylhydroxysiloxy group, dimethylvinylsiloxy group, methyldivinylsiloxy group, trivinylsiloxy group at the molecular chain end. Preferable examples include straight-chain ones blocked with ( 1 3 SiO 1/2 ) and the main chain consisting of repeating diorganosiloxane units (R 1 2 SiO 2/2 ).
Particularly preferred are methyl vinyl polysiloxane, methyl phenyl vinyl polysiloxane, methyl trifluoropropyl vinyl polysiloxane and the like.
このようなオルガノポリシロキサンは、例えばオルガノハロゲノシランの１種又は２種以上を（共）加水分解縮合することにより、あるいは環状ポリシロキサン（シロキサンの３量体、４量体等）をアルカリ性又は酸性の触媒を用いて開環重合することによって得ることができる。これらは基本的に直鎖状のジオルガノポリシロキサンであるが、（Ａ）成分としては、分子量（重合度）や分子構造の異なる２種又は３種以上の混合物であってもよい。 Such organopolysiloxanes can be produced by, for example, (co) hydrolytic condensation of one or more of organohalogenosilanes, or alkaline or acidic cyclic polysiloxanes (siloxane trimers, tetramers, etc.). It can obtain by ring-opening polymerization using the catalyst of. These are basically linear diorganopolysiloxanes, but the component (A) may be a mixture of two or more different molecular weights (degree of polymerization) and molecular structures.
なお、上記オルガノポリシロキサンの重合度は１００以上、好ましくは１００〜１００，０００、より好ましくは１，０００〜１００，０００、特に好ましくは２，０００〜５０，０００、更に好ましくは３，０００〜２０，０００であり、特に室温（２５℃）において自己流動性のない生ゴム状であるものが好ましい。なお、この重合度は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ（ＧＰＣ）分析によるポリスチレン換算の重量平均重合度として測定することができる。 The degree of polymerization of the organopolysiloxane is 100 or more, preferably 100 to 100,000, more preferably 1,000 to 100,000, particularly preferably 2,000 to 50,000, still more preferably 3,000 to 3,000. It is preferably 20,000, particularly a raw rubber that does not have self-fluidity at room temperature (25 ° C.). This degree of polymerization can be measured as a weight average degree of polymerization in terms of polystyrene by gel permeation chromatography (GPC) analysis.
（Ｂ）成分のＢＥＴ比表面積２００ｍ2／ｇを超える煙霧質シリカは、透明性に優れ、また機械的強度の優れたシリコーンゴム組成物を得るために添加されるもの（即ち、補強性充填剤）である。またシリコーンゴム組成物の透明性向上のため、ＢＥＴ比表面積が２００ｍ2／ｇを超える必要があり、好ましくは２１０ｍ2／ｇ以上、より好ましくは２５０ｍ2／ｇ以上である。ＢＥＴ比表面積が２００ｍ2／ｇ以下だと、硬化物の透明性が低下してしまう。なお、ＢＥＴ比表面積の上限には特に制限はないが、作業性等の点から、通常、５００ｍ2／ｇ以下、好ましくは４００ｍ2／ｇ以下程度のものであればよい。 The component (B), the fumed silica having a BET specific surface area exceeding 200 m 2 / g, is added to obtain a silicone rubber composition having excellent transparency and excellent mechanical strength (that is, reinforcing filler) ). In order to improve the transparency of the silicone rubber composition, the BET specific surface area needs to exceed 200 m 2 / g, preferably 210 m 2 / g or more, more preferably 250 m 2 / g or more. When the BET specific surface area is 200 m 2 / g or less, the transparency of the cured product is lowered. In addition, although there is no restriction | limiting in particular in the upper limit of a BET specific surface area, From points, such as workability | operativity, normally, what is necessary is just about 500 m < 2 > / g or less, Preferably it is about 400 m < 2 > / g or less.
通常、シリコーンゴム組成物に使用される補強性シリカとしては煙霧質シリカ（即ち、ヒュームドシリカ）、沈降シリカ等が挙げられるが、沈降シリカを用いると透明性が低下するため、本発明においては煙霧質シリカが用いられる。
またこれらの表面をクロロシラン、アルコキシシラン、ヘキサメチルジシラザン等で疎水化処理したものも好適に用いられる。特にヘキサメチルジシラザンによる処理が、透明性が高くなり、好ましい。
Usually, the reinforcing silica used in the silicone rubber composition includes fumed silica (that is, fumed silica), precipitated silica, and the like. However, when precipitated silica is used, the transparency is lowered. Smoke silica is used.
Further, those whose surfaces have been subjected to a hydrophobic treatment with chlorosilane, alkoxysilane, hexamethyldisilazane or the like are also preferably used. In particular, the treatment with hexamethyldisilazane is preferable because of high transparency.
（Ｂ）成分の煙霧質シリカの添加量は、（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン１００質量部に対して、７０〜１５０質量部、好ましくは７０〜１２０質量部である。７０質量部未満だと、シリコーンゴムコンパウンドを硬化させたシートの透明性が低下する。１５０質量部を超えると、シリコーンポリマー中へのシリカの分散が困難となる。 (B) The addition amount of the fumed silica of a component is 70-150 mass parts with respect to 100 mass parts of (A) component organopolysiloxane, Preferably it is 70-120 mass parts. If it is less than 70 parts by mass, the transparency of the sheet obtained by curing the silicone rubber compound is lowered. If it exceeds 150 parts by mass, it will be difficult to disperse the silica in the silicone polymer.
本発明のシリコーンゴム組成物の（Ｃ）成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、架橋剤として作用するものであり、１分子中に少なくとも２個のケイ素原子と結合した水素原子（ＳｉＨ基）を含有するもので、下記平均組成式（ＩＩ）
Ｒ2 bＨcＳｉＯ(4-b-c)/2 （ＩＩ）
（ここで、Ｒ2は炭素数１〜６の置換又は非置換の一価炭化水素基で、好ましくは脂肪族不飽和結合を有さないものである。具体例としてはメチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基等のアルキル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、フェニル基等のアリール基、ベンジル基等のアラルキル基等の非置換の一価炭化水素基、３，３，３−トリフルオロプロピル基、シアノメチル基等の上記一価炭化水素基の水素原子の少なくとも一部がハロゲン原子やシアノ基で置換された置換アルキル基等の置換の一価炭化水素基である。ｂは０．７〜２．１、ｃは０．０１〜１．０、かつｂ＋ｃは０．８〜３．０、好ましくはｂは０．８〜２．０、ｃは０．１０〜１．０、より好ましくは０．１８〜１．０、更に好ましくは０．２〜１．０、かつｂ＋ｃは１．０〜２．５を満足する正数で示される。）
で示される従来から公知のオルガノハイドロジェンポリシロキサンが適用可能である。また、オルガノハイドロジェンポリシロキサンの分子構造は、直鎖状、環状、分岐状、三次元網目状のいずれの構造であってもよい。この場合、１分子中のケイ素原子の数（又は重合度）は２〜３００個、特に４〜２００個程度の室温で液状のものが好適に用いられる。なお、ケイ素原子に結合する水素原子（ＳｉＨ基）は分子鎖末端にあっても側鎖にあっても、その両方にあってもよく、１分子中に少なくとも２個（通常２〜３００個）、好ましくは３個以上（例えば３〜２００個）、より好ましくは４〜１５０個程度含有するものが使用される。
The organohydrogenpolysiloxane of component (C) of the silicone rubber composition of the present invention functions as a crosslinking agent and contains hydrogen atoms (SiH groups) bonded to at least two silicon atoms in one molecule. The following average composition formula (II)
R 2 b H c SiO (4-bc) / 2 (II)
(Here, R 2 is a substituted or unsubstituted monovalent hydrocarbon group having 1 to 6 carbon atoms, and preferably has no aliphatic unsaturated bond. Specific examples include a methyl group, an ethyl group, Propyl group, isopropyl group, butyl group, isobutyl group, tert-butyl group, alkyl group such as pentyl group, hexyl group, cycloalkyl group such as cyclohexyl group, aryl group such as phenyl group, aralkyl group such as benzyl group, etc. A substituted alkyl group in which at least a part of hydrogen atoms of the monovalent hydrocarbon group such as an unsubstituted monovalent hydrocarbon group, 3,3,3-trifluoropropyl group, cyanomethyl group, etc. is substituted with a halogen atom or a cyano group A substituted monovalent hydrocarbon group such as b is 0.7 to 2.1, c is 0.01 to 1.0, and b + c is 0.8 to 3.0, preferably b is 0.8. ~ 2.0, c is 0.10 1.0, more preferably 0.18 to 1.0, more preferably 0.2 to 1.0, and b + c is represented by positive numbers satisfying the 1.0-2.5.)
A conventionally known organohydrogenpolysiloxane represented by the formula is applicable. Further, the molecular structure of the organohydrogenpolysiloxane may be any of linear, cyclic, branched, and three-dimensional network structures. In this case, the number of silicon atoms in one molecule (or the degree of polymerization) is preferably 2 to 300, particularly about 4 to 200 at room temperature. The hydrogen atom (SiH group) bonded to the silicon atom may be at the end of the molecular chain, at the side chain, or both, and at least two (usually 2 to 300) per molecule. Preferably, those containing 3 or more (for example, 3 to 200), more preferably about 4 to 150 are used.
上記の（Ｃ）成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンとして具体的には、１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン、１，３，５，７−テトラメチルシクロテトラシロキサン、メチルハイドロジェンシクロポリシロキサン、メチルハイドロジェンシロキサン・ジメチルシロキサン環状共重合体、トリス（ジメチルハイドロジェンシロキシ）メチルシラン、トリス（ジメチルハイドロジェンシロキシ）フェニルシラン、両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン、両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロキサン・ジフェニルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体、環状メチルハイドロジェンポリシロキサン、環状メチルハイドロジェンシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体、環状メチルハイドロジェンシロキサン・ジフェニルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体、（ＣＨ3）2ＨＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ4/2単位とから成る共重合体、（ＣＨ3）2ＨＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ4/2単位と（Ｃ6Ｈ5）ＳｉＯ3/2単位とからなる共重合体等や上記各例示化合物において、メチル基の一部又は全部がエチル基、プロピル基等の他のアルキル基やフェニル基等のアリール基で置換されたもの等が挙げられる。 Specific examples of the organohydrogenpolysiloxane of component (C) include 1,1,3,3-tetramethyldisiloxane, 1,3,5,7-tetramethylcyclotetrasiloxane, and methylhydrogencyclopolysiloxane. Siloxane, methylhydrogensiloxane-dimethylsiloxane cyclic copolymer, tris (dimethylhydrogensiloxy) methylsilane, tris (dimethylhydrogensiloxy) phenylsilane, trimethylsiloxy group-blocked methylhydrogenpolysiloxane, trimethylsiloxy group at both ends Blocked dimethylsiloxane / methylhydrogensiloxane copolymer, dimethylhydrogensiloxy group-blocked dimethylpolysiloxane at both ends, dimethylhydrogensiloxy group-blocked dimethylsiloxane at both ends Tyrhydrogensiloxane copolymer, trimethylsiloxy group-capped methylhydrogensiloxane / diphenylsiloxane copolymer, trimethylsiloxy group-capped methylhydrogensiloxane / diphenylsiloxane / dimethylsiloxane copolymer, cyclic methylhydrogenpolypropylene Siloxane, Cyclic methylhydrogensiloxane / dimethylsiloxane copolymer, Cyclic methylhydrogensiloxane / Diphenylsiloxane / Dimethylsiloxane copolymer, Copolymer consisting of (CH 3 ) 2 HSiO 1/2 units and SiO 4/2 units In a copolymer, a copolymer comprising (CH 3 ) 2 HSiO 1/2 units, SiO 4/2 units, and (C 6 H 5 ) SiO 3/2 units, etc. All other groups such as ethyl and propyl And those substituted with an aryl group such as a kill group or a phenyl group.
このオルガノハイドロジェンポリシロキサンの配合量は、（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン１００質量部に対して０．１〜３０質量部、より好ましくは０．１〜１０質量部、更に好ましくは０．３〜１０質量部とすることが好ましい。 The compounding amount of the organohydrogenpolysiloxane is 0.1 to 30 parts by mass, more preferably 0.1 to 10 parts by mass, and still more preferably 0.3 to 100 parts by mass of the organopolysiloxane of the component (A). It is preferable to set it as 10 mass parts.
また、このオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、（Ａ）成分中のケイ素原子に結合したアルケニル基等の脂肪族不飽和基に対する（Ｃ）成分中のケイ素原子に結合した水素原子（即ち、ＳｉＨ基）のモル比が０．５〜５モル／モル、好ましくは０．８〜４モル／モル、より好ましくは１〜３モル／モルとなる量で配合される。 In addition, this organohydrogenpolysiloxane is a hydrogen atom bonded to a silicon atom in the component (C) with respect to an aliphatic unsaturated group such as an alkenyl group bonded to the silicon atom in the component (A) (ie, SiH group). The molar ratio is 0.5 to 5 mol / mol, preferably 0.8 to 4 mol / mol, more preferably 1 to 3 mol / mol.
（Ｄ）成分のヒドロシリル化反応触媒は、公知のものが適用可能で、例えば、白金黒、塩化第二白金、塩化白金酸、塩化白金酸と一価アルコールとの反応物、塩化白金酸とオレフィン類との錯体、白金ビスアセトアセテート等の白金系触媒、パラジウム系触媒、ロジウム系触媒等の白金族金属触媒が挙げられる。なお、このヒドロシリル化反応触媒の配合量は触媒量とすることができ、通常、白金族金属として（Ａ）成分に対し、０．５〜１，０００ｐｐｍ、好ましくは１〜２００ｐｐｍ程度である。 As the hydrosilylation reaction catalyst of component (D), known ones can be applied, such as platinum black, platinous chloride, chloroplatinic acid, a reaction product of chloroplatinic acid and a monohydric alcohol, chloroplatinic acid and olefin. And platinum group catalysts such as platinum catalysts such as platinum bisacetoacetate, palladium catalysts and rhodium catalysts. In addition, the compounding quantity of this hydrosilylation reaction catalyst can be made into a catalyst quantity, and is about 0.5-1,000 ppm normally with respect to (A) component as a platinum group metal, Preferably it is about 1-200 ppm.
本発明のシリコーンゴム組成物には、上記成分以外に、本発明の目的を損なわない範囲で、難燃性付与剤、着色剤等を添加することができる。 To the silicone rubber composition of the present invention, in addition to the above components, a flame retardant imparting agent, a colorant and the like can be added within a range that does not impair the object of the present invention.
本発明のシリコーンゴム組成物は、上述した成分の所定量を２本ロール、ニーダー、バンバリーミキサー等で混練りすることによって得ることができる。 The silicone rubber composition of the present invention can be obtained by kneading predetermined amounts of the above-described components with a two-roll, kneader, Banbury mixer or the like.
本発明のシリコーンゴム組成物を成形する場合、成形方法としては、特に限定されないが、プレス成型、押し出し成型、カレンダー成型等が可能である。また、その硬化条件は特に限定されない。一般的には、８０〜３００℃、特に１００〜２５０℃で５秒〜１時間、特に３０秒〜３０分程度の加熱硬化を採用することができる。また、１００〜２００℃で１０分〜１０時間程度ポストキュアーをしてもよい。 When the silicone rubber composition of the present invention is molded, the molding method is not particularly limited, but press molding, extrusion molding, calendar molding, and the like are possible. Moreover, the curing conditions are not particularly limited. Generally, heat curing at 80 to 300 ° C., particularly 100 to 250 ° C., for 5 seconds to 1 hour, particularly about 30 seconds to 30 minutes can be employed. Moreover, you may post-cure at 100-200 degreeC for about 10 minutes-10 hours.
本発明のシリコーンゴム組成物は、プレス成型等の方法で成形、硬化することにより高透明なシリコーンゴムが得られ、これらは通常ＬＥＤを光源とする携帯電話のキーパッド照光用バックライト装置の光導波板等に好適に用いられるものである。 The silicone rubber composition of the present invention is obtained by molding and curing by a method such as press molding to obtain a highly transparent silicone rubber, which is usually a light source of a backlight device for keypad illumination of a mobile phone using an LED as a light source. It is used suitably for a corrugated sheet etc.
また、厚さ２ｍｍの硬化物シートの全光線透過率が、スガ試験機（株）製直読ヘイズコンピューターＨＧＭ−２による測定値で９０％以上（即ち、９０〜１００％）であることが好ましい。該全光線透過率が９０％未満であると光導波板等に使用したときの光拡散が大きすぎ、入射光が光導波板の最遠部まで届かず、輝度にムラが生じてしまう。 The total light transmittance of the cured sheet having a thickness of 2 mm is preferably 90% or more (that is, 90 to 100%) as measured by a direct reading haze computer HGM-2 manufactured by Suga Test Instruments Co., Ltd. If the total light transmittance is less than 90%, light diffusion when used in an optical waveguide plate or the like is too large, and incident light does not reach the farthest part of the optical waveguide plate, resulting in uneven brightness.
更に、厚さ２ｍｍの硬化物シートのヘイズ値が、スガ試験機（株）製直読ヘイズコンピューターＨＧＭ−２による測定値で１０以下（即ち、０〜１０）、特に８以下（０〜８）であることが好ましい。該ヘイズ値が１０を超える場合は光拡散が大きすぎて、光導波板等に使用したときの入射光が光導波板の最遠部まで届かず、輝度にムラが生じてしまう。 Furthermore, the haze value of the cured sheet having a thickness of 2 mm is 10 or less (that is, 0 to 10), particularly 8 or less (0 to 8) as measured by a direct reading haze computer HGM-2 manufactured by Suga Test Instruments Co., Ltd. Preferably there is. When the haze value exceeds 10, light diffusion is too large, and incident light when used for an optical waveguide plate or the like does not reach the farthest part of the optical waveguide plate, resulting in uneven brightness.
以下、実施例と比較例により本発明を具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。なお、配合量の単位は質量部である。また、重量平均分子量、重量平均重合度は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ（ＧＰＣ）分析におけるポリスチレン換算値である。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example demonstrate this invention concretely, this invention is not limited to a following example. In addition, the unit of a compounding quantity is a mass part. Moreover, a weight average molecular weight and a weight average polymerization degree are the polystyrene conversion values in a gel permeation chromatography (GPC) analysis.
［実施例１］
ジメチルシロキサン単位（（ＣＨ3）2ＳｉＯ2/2）９９．４２５モル％、メチルビニルシロキサン単位（（ＣＨ2＝ＣＨ）（ＣＨ3）ＳｉＯ2/2）０．５０モル％、ジメチルビニルシロキシ単位（（ＣＨ2＝ＣＨ）（ＣＨ3）2ＳｉＯ1/2）０．０２５モル％からなり、平均重合度が約６，０００であるオルガノポリシロキサン１００部、ＢＥＴ比表面積３００ｍ2／ｇのヒュームドシリカ（商品名アエロジル３００、日本アエロジル（株）製）７０部、分散剤としてヘキサメチルジシラザン１６部、水４部を添加し、ニーダーにて混練りし、１７０℃にて２時間加熱処理してコンパウンドを調製した。
上記コンパウンド１００部に対し、付加架橋硬化剤としてＣ−２５Ａ（白金触媒）／Ｃ−２５Ｂ（オルガノハイドロジェンポリシロキサン）（共に信越化学工業（株）製）それぞれ０．５部／２．０部を２本ロールで混練後添加し、均一に混合した後、１２０℃、７０ｋｇｆ／ｃｍ2の条件で１０分間プレスキュアーを行い、次いで２００℃で４時間ポストキュアーを行い、試験用シートを作製した。
[Example 1]
Dimethylsiloxane unit ((CH 3 ) 2 SiO 2/2 ) 99.425 mol%, methyl vinyl siloxane unit ((CH 2 ═CH) (CH 3 ) SiO 2/2 ) 0.50 mol%, dimethylvinylsiloxy unit 100 parts of organopolysiloxane comprising ((CH 2 ═CH) (CH 3 ) 2 SiO 1/2 ) 0.025 mol% and having an average degree of polymerization of about 6,000, and a fume having a BET specific surface area of 300 m 2 / g 70 parts of dosilica (trade name Aerosil 300, manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.), 16 parts of hexamethyldisilazane and 4 parts of water are added as a dispersant, kneaded in a kneader, and heated at 170 ° C. for 2 hours. Thus, a compound was prepared.
0.5 parts / 2.0 parts of C-25A (platinum catalyst) / C-25B (organohydrogenpolysiloxane) (both manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) as addition crosslinking curing agents for 100 parts of the above compound Was added after kneading with two rolls and mixed uniformly, followed by press curing at 120 ° C. and 70 kgf / cm 2 for 10 minutes, followed by post curing at 200 ° C. for 4 hours to prepare a test sheet. .
［実施例２］
ＢＥＴ比表面積３００ｍ2／ｇのヒュームドシリカ（商品名アエロジル３００、日本アエロジル（株）製）の添加量を８０部、ヘキサメチルジシラザン１８．５部、水４．６部
とした以外は実施例１と同様な方法によりシートを成型した。
[Example 2]
Except for the addition amount of fumed silica (trade name Aerosil 300, manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.) having a BET specific surface area of 300 m 2 / g, 80 parts, 18.5 parts of hexamethyldisilazane, and 4.6 parts of water. A sheet was molded in the same manner as in Example 1.
［実施例３］
ＢＥＴ比表面積３００ｍ2／ｇのヒュームドシリカ（商品名アエロジル３００、日本アエロジル（株）製）の添加量を１００部、ヘキサメチルジシラザン２３部、水５．７部
とした以外は実施例１と同様な方法によりシートを成型した。
[Example 3]
Example 1 except that the addition amount of fumed silica (trade name Aerosil 300, manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.) having a BET specific surface area of 300 m 2 / g was 100 parts, 23 parts of hexamethyldisilazane, and 5.7 parts of water. A sheet was molded in the same manner as in the above.
［実施例４］
ＢＥＴ比表面積３８０ｍ2／ｇのヒュームドシリカ（商品名アエロジル３８０、日本アエロジル（株）製）の添加量を７０部、ヘキサメチルジシラザン２０．３部、水５．１部とした以外は実施例１と同様な方法によりシートを成型した。
[Example 4]
Except for adding 70 parts of fumed silica (trade name Aerosil 380, manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.) with a BET specific surface area of 380 m 2 / g, 20.3 parts of hexamethyldisilazane, and 5.1 parts of water. A sheet was molded in the same manner as in Example 1.
［比較例１］
ＢＥＴ比表面積３００ｍ2／ｇのヒュームドシリカ（商品名アエロジル３００、日本アエロジル（株）製）の添加量を５０部、ヘキサメチルジシラザン１１．４部、水２．９部
とした以外は実施例１と同様な方法によりシートを成型した。
[Comparative Example 1]
Implemented except that the amount of fumed silica (Brand name Aerosil 300, manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.) with a BET specific surface area of 300 m 2 / g was 50 parts, hexamethyldisilazane 11.4 parts, and water 2.9 parts. A sheet was molded in the same manner as in Example 1.
［比較例２］
ＢＥＴ比表面積２００ｍ2／ｇのヒュームドシリカ（商品名アエロジル２００、日本アエロジル（株）製）の添加量を７０部、ヘキサメチルジシラザン１６部、水４部とした以外は実施例１と同様な方法によりシートを成型した。
[Comparative Example 2]
Example 1 except that the amount of fumed silica having a BET specific surface area of 200 m 2 / g (trade name Aerosil 200, manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.) was 70 parts, 16 parts of hexamethyldisilazane and 4 parts of water. Sheets were molded by various methods.
透明性評価方法：厚さ２ｍｍシートの全光線透過率、ヘイズ値を測定した。
スガ試験機（株）製直読ヘイズコンピューターＨＧＭ−２による測定値
物性特性測定法
ゴム組成物を１２０℃／１０分の条件で硬化させ、ＪＩＳ Ｋ６２４９に準じて、可塑度及び硬さ（デュロメーターＡ）を測定した。
Transparency evaluation method: The total light transmittance and haze value of a 2 mm thick sheet were measured.
Measured value by direct reading haze computer HGM-2 manufactured by Suga Test Instruments Co., Ltd.
Physical property measurement method The rubber composition was cured under conditions of 120 ° C / 10 minutes, and the plasticity and hardness (durometer A) were measured in accordance with JIS K6249.
Claims (8)
Ｒ1 aＳｉＯ(4-a)/2 （Ｉ）
（式中、Ｒ1は同一又は異種の非置換又は置換一価炭化水素基であり、かつ１分子中の少なくとも２個は脂肪族不飽和基である。ａは１．９５〜２．０５の正数である。）
で表される重合度が１００以上のオルガノポリシロキサン １００質量部、
（Ｂ）ＢＥＴ比表面積が２００ｍ2／ｇを超える煙霧質シリカ ７０〜１５０質量部、
（Ｃ）１分子中に少なくとも２個のケイ素原子と結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン ０．１〜３０質量部、
（Ｄ）ヒドロシリル化反応触媒 触媒量
からなることを特徴とする光導波板用シリコーンゴム組成物。 As the component (A), the following average composition formula (I)
R 1 a SiO (4-a) / 2 (I)
Wherein R 1 is the same or different unsubstituted or substituted monovalent hydrocarbon group, and at least two in one molecule are aliphatic unsaturated groups. A is 1.95 to 2.05 (It is a positive number.)
100 parts by mass of an organopolysiloxane having a degree of polymerization represented by
(B) 70-150 parts by mass of fumed silica with a BET specific surface area exceeding 200 m 2 / g,
(C) 0.1-30 parts by mass of an organohydrogenpolysiloxane containing hydrogen atoms bonded to at least two silicon atoms in one molecule;
(D) Hydrosilylation reaction catalyst A silicone rubber composition for optical waveguide plates, comprising a catalytic amount.
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