JP2010031156A - 重合体組成物及びそれを用いて得られる成形体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】a)比重が0.85以上1.0未満であり且つガラス転移温度が80℃以上であるβ−ピネン重合体と、b)芳香族ビニル重合体ブロックの10〜35質量%及び水素添加共役ジエン重合体ブロックの65〜90質量%からなり、重量平均分子量が100000〜250000である芳香族ビニル系ブロック共重合体とを、該a)成分が60〜95質量部及び該b)成分が5〜40質量部の割合において、且つそれらa)成分とb)成分の合計量が100質量部となるように配合して、重合体組成物を調製した。
【選択図】なし
Description
(2)本発明の重合体組成物は、機械的強度を得るのに十分な大きな分子量を有する重合体(β−ピネン重合体)を含有しつつ、その溶融粘度が十分に低いものであるため、従来より公知の成形法に従って容易に成形することが可能である。
(3)本発明の重合体組成物は、その60質量%以上が、天然物由来の原料から得ることが出来るβ−ピネン重合体であるため、カーボンニュートラルな材料であり、環境に優しい特徴を有している。
(4)そのような優れた特徴を有する重合体組成物を用いて得られる成形体は、耐熱性が高く、また吸水率も小さいので、熱による変形や水の吸脱着による変形を防ぐことが可能である。
(5)また、かかる成形体は、廃棄された後、焼却しても、有害なガスを発生しない。
(6)さらに、成形体は、耐光性も優れており、長時間の使用による性能の低下が少ないという特徴を有している。
数平均分子量及び重量平均分子量は、何れも、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)によるポリスチレン換算で求めた。GPC装置として、東ソー株式会社製のHLC−8020(品番)を用い、カラムとして、東ソー株式会社製のTSKgel・GMH−Mの2本とG2000Hの1本とを直列に繋いだものを用いた。
1H−NMRスペクトルから、原料樹脂のオレフィン性二重結合プロトン(4〜6ppm)の減少率(%)により、水素添加率{([水素添加されたオレフィン性二重結合の数]/[水素添加前の重合体中のオレフィン性二重結合の数])×100(%)}を求めた。
充分に乾燥して、溶媒を除去したサンプルを用いて、示差走査熱量測定法(DSC)により、測定した。先ず、サンプルを、窒素100mL/分の気流下、25℃から10℃/分の昇温速度で200℃まで加熱して、DSCカーブを得る。次に、この得られたDSCカーブを用い、図1に示される如く、その中央接線Bと転移前のベースラインCの交点を通り温度軸に対して平行な平行線Eと、中央接線Bと転移後のベースラインDの交点を通り温度軸に対して平行な平行線Fを引く。本明細書では、この2本の平行線E、Fを2等分する平行線GとDSCカーブの交点における温度Aを、ガラス転移温度(Tg)とした。また、ここでは、測定装置としては、メトラー・トレド株式会社製のDSC30(品番)を用いた。
株式会社アタゴ製のCR−M2(品番)を用いて、JIS−K−7142に準拠して、25℃の条件にて測定した。
JIS−K−7112:1999のA法に準じて、測定した。
十分に乾燥させたガラス製コック付フラスコについて、その内部を充分に窒素置換した後、これに、脱水したN−ヘキサン:184質量部と、脱水した塩化メチレン:210質量部と、脱水したジエチルエーテル:0.5質量部とを加え、−78℃に冷却した。それらの混合物を−78℃にて撹拌しながら、二塩化エチルアルミニウムのヘキサン溶液(濃度:1.0mol/L):7.2質量部を更に加えた。次いで、フラスコ内を−78℃に保持した状態にて、p−ジクミルクロライドのヘキサン溶液(濃度:0.1mol/L):3.0質量部を添加したところ、赤燈色に変化した。その後、直ちに蒸留精製したβ−ピネン:60質量部を、1時間かけてフラスコ内に添加したところ、次第に濃燈色になり、溶液の粘度が上昇した。β−ピネンの添加終了後、メタノール:30質量部を添加して、反応を終了させた。フラスコ内に、蒸留水:100質量部にクエン酸:5質量部を添加してなる水溶液を添加し、5分撹拌した後、水層を抜き取り、蒸留水を加えて水層が中性になるまで洗浄し、アルミ化合物を除去した。得られた有機層をメタノール/アセトン(50/50vol%)の混合溶媒:5000質量部に再沈せしめた後、十分に乾燥して、β−ピネン重合体(A1):60質量部を得た。得られたβ−ピネン重合体(A1)の重量平均分子量は116000、数平均分子量は51000、ガラス転移温度は95℃であった。
攪拌装置付き耐圧容器中に、シクロヘキサン:50kg、充分に脱水したスチレン:1000g、及びsec−ブチルリチウムのシクロヘキサン溶液(濃度:10質量%):210gを加え、60℃で60分間、重合を行なった。次いで、イソプレンとブタジエンの混合物〔イソプレン:ブタジエン=50:50(重量比)〕:8000gを加えて60分間、更にスチレン:1000gを加えて60分間、重合を行ない、最後にメタノールを加えて重合を停止させて、スチレン−イソプレン/ブタジエン−スチレン型のブロック共重合体(B1)を合成した。このブロック共重合体(B1)に対して、5%パラジウム担持カーボンを用いて、水素雰囲気下で水素を添加せしめることにより、芳香族ビニル系ブロック共重合体(水素添加スチレン−イソプレン/ブタジエン−スチレンブロック共重合体、S1)を得た。得られたブロック共重合体(S1)の重量平均分子量は110000であり、水素添加率は97.5%であった。また、ブロック共重合体(S1)のスチレン含有量(S1中における芳香族ビニル重合体ブロックの割合に相当)は、20質量%であった。そして、二軸押出機(シリンダー温度:200℃)及びアンダーウォーターカッターを用いて、芳香族ビニル系ブロック共重合体(S1)のペレットを製造した。
攪拌装置付き耐圧容器中に、シクロヘキサン:50kg、充分に脱水したスチレン:1600g、及びsec−ブチルリチウムのシクロヘキサン溶液(濃度:10質量%):210gを加え、60℃で60分間、重合を行なった。次いで、イソプレンとブタジエンの混合物〔イソプレン:ブタジエン=50:50(重量比)〕:6800gを加えて60分間、更にスチレン:1600gを加えて60分間、重合を行ない、最後にメタノールを加えて重合を停止させて、スチレン−イソプレン/ブタジエン−スチレン型のブロック共重合体(B2)を合成した。このブロック共重合体(B2)に対して、5%パラジウム担持カーボンを用いて、水素雰囲気下で水素を添加せしめることにより、芳香族ビニル系ブロック共重合体(水素添加スチレン−イソプレン/ブタジエン−スチレンブロック共重合体、S2)を得た。得られたブロック共重合体(S2)の重量平均分子量は170000であり、水素添加率は97.5%であった。また、ブロック共重合体(S2)のスチレン含有量(S2中における芳香族ビニル重合体ブロックの割合に相当)は、32質量%であった。そして、二軸押出機(シリンダー温度:200℃)及びアンダーウォーターカッターを用いて、芳香族ビニル系ブロック共重合体(S2)のペレットを製造した。
攪拌装置付き耐圧容器中に、シクロヘキサン:50kg、充分に脱水したスチレン:650g、及びsec−ブチルリチウムのシクロヘキサン溶液(濃度:10質量%):210gを加え、60℃で60分間、重合を行なった。次いで、イソプレン:8700gを加えて60分間、更にスチレン:650gを加えて60分間、重合を行ない、最後にメタノールを加えて重合を停止させて、スチレン−イソプレン−スチレン型のブロック共重合体(B3)を合成した。このブロック共重合体(B3)に対して、5%パラジウム担持カーボンを用いて、水素雰囲気下で水素を添加せしめることにより、芳香族ビニル系ブロック共重合体(水素添加スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体、S3)を得た。得られたブロック共重合体(S3)の重量平均分子量は90000であり、水素添加率は97.5%であった。また、ブロック共重合体(S3)のスチレン含有量(S3中における芳香族ビニル重合体ブロックの割合に相当)は、13質量%であった。そして、二軸押出機(シリンダー温度:200℃)及びアンダーウォーターカッターを用いて、芳香族ビニル系ブロック共重合体(S3)のペレットを製造した。
攪拌装置付き耐圧容器中に、シクロヘキサン:50kg、充分に脱水したスチレン:1400g、及びsec−ブチルリチウムのシクロヘキサン溶液(濃度:10質量%):210gを加え、60℃で40分間、重合を行なった。次いで、イソプレンとブタジエンの混合物〔イソプレン:ブタジエン=50:50(重量比)〕:7200gを加えて40分間、更にスチレン:1400gを加えて40分間、重合を行ない、最後にメタノールを加えて重合を停止させて、スチレン−イソプレン/ブタジエン−スチレン型のブロック共重合体(B4)を合成した。このブロック共重合体(B4)に対して、5%パラジウム担持カーボンを用いて、水素雰囲気下で水素を添加せしめることにより、芳香族ビニル系ブロック共重合体(水素添加スチレン−イソプレン/ブタジエン−スチレンブロック共重合体、S4)を得た。得られたブロック共重合体(S4)の重量平均分子量は60000であり、水素添加率は97.5%であった。また、ブロック共重合体(S4)のスチレン含有量(S4中における芳香族ビニル重合体ブロックの割合に相当)は、28質量%であった。そして、二軸押出機(シリンダー温度:200℃)及びアンダーウォーターカッターを用いて、芳香族ビニル系ブロック共重合体(S1)のペレットを製造した。
攪拌装置付き耐圧容器中に、シクロヘキサン:50kg、充分に脱水したスチレン:1500g、及びsec−ブチルリチウムのシクロヘキサン溶液(濃度:10質量%):210gを加え、60℃で60分間、重合を行なった。次いで、イソプレン:7000gを加えて60分間、更にスチレン:1500gを加えて60分間、重合を行ない、最後にメタノールを加えて重合を停止させて、スチレン−イソプレン−スチレン型のブロック共重合体(B5)を合成した。このブロック共重合体(B5)に対して、5%パラジウム担持カーボンを用いて、水素雰囲気下で水素を添加せしめることにより、芳香族ビニル系ブロック共重合体(水素添加スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体、S5)を得た。得られたブロック共重合体(S5)の重量平均分子量は90000であり、水素添加率は97.5%であった。また、ブロック共重合体(S5)のスチレン含有量(S5中における芳香族ビニル重合体ブロックの割合に相当)は、30質量%であった。そして、二軸押出機(シリンダー温度:200℃)及びアンダーウォーターカッターを用いて、芳香族ビニル系ブロック共重合体(S1)のペレットを製造した。
攪拌装置付き耐圧容器中に、シクロヘキサン:50kg、充分に脱水したスチレン:2000g、及びsec−ブチルリチウムのシクロヘキサン溶液(濃度:10質量%):210gを加え、60℃で60分間、重合を行なった。次いで、イソプレンとブタジエンの混合物〔イソプレン:ブタジエン=50:50(重量比)〕:6000gを加えて60分間、更にスチレン:2000gを加えて60分間、重合を行ない、最後にメタノールを加えて重合を停止させて、スチレン−イソプレン/ブタジエン−スチレン型のブロック共重合体(B6)を合成した。このブロック共重合体(B6)に対して、5%パラジウム担持カーボンを用いて、水素雰囲気下で水素を添加せしめることにより、芳香族ビニル系ブロック共重合体(水素添加スチレン−イソプレン/ブタジエン−スチレンブロック共重合体、S6)を得た。得られたブロック共重合体(S6)の重量平均分子量は90000であり、水素添加率は97.5%であった。また、ブロック共重合体(S6)のスチレン含有量(S6中における芳香族ビニル重合体ブロックの割合に相当)は、40質量%であった。そして、二軸押出機(シリンダー温度:200℃)及びアンダーウォーターカッターを用いて、芳香族ビニル系ブロック共重合体(S6)のペレットを製造した。
攪拌装置付き耐圧容器中に、シクロヘキサン:50kg、充分に脱水したスチレン:1500g、及びsec−ブチルリチウムのシクロヘキサン溶液(濃度:10質量%):210gを加え、60℃で120分間、重合を行なった。次いで、イソプレンとブタジエンの混合物〔イソプレン:ブタジエン=50:50(重量比)〕:6000gを加えて120分間、更にスチレン:2000gを加えて120分間、重合を行ない、最後にメタノールを加えて重合を停止させて、スチレン−イソプレン/ブタジエン−スチレン型のブロック共重合体(B7)を合成した。このブロック共重合体(B7)に対して、5%パラジウム担持カーボンを用いて、水素雰囲気下で水素を添加せしめることにより、芳香族ビニル系ブロック共重合体(水素添加スチレン−イソプレン/ブタジエン−スチレンブロック共重合体、S7)を得た。得られたブロック共重合体(S7)の重量平均分子量は280000であり、水素添加率は97.5%であった。また、ブロック共重合体(S7のスチレン含有量(S7中における芳香族ビニル重合体ブロックの割合に相当)は、30質量%であった。そして、二軸押出機(シリンダー温度:200℃)及びアンダーウォーターカッターを用いて、芳香族ビニル系ブロック共重合体(S7)のペレットを製造した。
JIS−K−7110に準拠して、厚さ:3mmの成形品(タイプAノッチ付)を試験片として用いて、25℃、湿度:40%の条件にて測定した。ここでは、測定装置として、株式会社東洋精機製、デジタル衝撃試験機DG−UB(品番)を用いた。
JIS−K−7171に準拠して、厚さ:3mmの成形品を試験片として用いて、25℃、湿度:40%の条件にて測定した。ここでは測定装置として、株式会社島津製作所製、オートグラフAG−5000(品番)を用いた。
JIS−K−7191−1,2に準拠して、1.8MPaの条件で、HOT.VSPT.TESTER S−3M(品番;株式会社東洋精機製作所製)を用いて、測定した。
株式会社村上色彩研究所製のHR−100(品番)を用いて、JIS−K−7361−1に準拠して、厚さ:0.5mmの成形品についての全光線透過率を測定した。
プレス成形により得た、長さ:140mm×幅:60mm×厚さ:0.8mmの板状成形体を、60℃、90%RH雰囲気下に10日間、載置し、初期質量(載置前の質量)に対する増加した質量の割合を吸水率(%)とした。
吸水率(%)=(質量増加分/初期質量)×100
β−ピネン重合体水素添加物(H1、屈折率:1.501)の85質量部と、水素添加スチレン−イソプレン/ブタジエン−スチレンブロック共重合体(S1、スチレン含有量:20質量%、重量平均分子量110000)の15質量部とを、溶融混練機(株式会社東洋精機製作所製、製品名:ラボプラストミル)を用いて、100rpm、230℃の条件にて5分間、混合し、重合体組成物を得た。かかる重合体組成物を所定の形状にプレス成形し、得られた成形体について各物性を測定した。その測定結果を、下記表1に示す。
水素添加スチレン−イソプレン/ブタジエン−スチレンブロック共重合体(S1)に代えて、水素添加スチレン−イソプレン/ブタジエン−スチレンブロック共重合体(S2、スチレン含有量:32質量%、重量平均分子量170000)を用いた以外は実施例1と同様にして、重合体組成物を得た。かかる重合体組成物を所定の形状にプレス成形し、得られた成形体について各物性を測定した。その測定結果を、下記表1に示す。
β−ピネン重合体水素添加物(H1)のみを所定の形状にプレス成形し、得られた成形体について各物性を測定した。その測定結果を、下記表1に示す。
水素添加スチレン−イソプレン/ブタジエン−スチレンブロック共重合体(S1)に代えて、水素添加スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体(S3、スチレン含有量:13質量%、重量平均分子量90000)を用いた以外は実施例1と同様にして、重合体組成物を得た。かかる重合体組成物を所定の形状にプレス成形し、得られた成形体について各物性を測定した。その測定結果を、下記表1に示す。
水素添加スチレン−イソプレン/ブタジエン−スチレンブロック共重合体(S1)に代えて、水素添加スチレン−イソプレン/ブタジエン−スチレンブロック共重合体(S4、スチレン含有量:28質量%、重量平均分子量60000)を用いた以外は実施例1と同様にして、重合体組成物を得た。かかる重合体組成物を所定の形状にプレス成形し、得られた成形体について各物性を測定した。その測定結果を、下記表1に示す。
水素添加スチレン−イソプレン/ブタジエン−スチレンブロック共重合体(S1)に代えて、水素添加スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体(S5、スチレン含有量:30質量%、重量平均分子量90000)を用いた以外は実施例1と同様にして、重合体組成物を得た。かかる重合体組成物を所定の形状にプレス成形し、得られた成形体について各物性を測定した。その測定結果を、下記表1に示す。
水素添加スチレン−イソプレン/ブタジエン−スチレンブロック共重合体(S1)の15質量部に代えて、水素添加スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体(S5、スチレン含有量:30質量%、重量平均分子量90000)の45質量部を用いた以外は実施例1と同様にして、重合体組成物を得た。かかる重合体組成物を所定の形状にプレス成形し、得られた成形体について各物性を測定した。その測定結果を、下記表1に示す。
水素添加スチレン−イソプレン/ブタジエン−スチレンブロック共重合体(S1)に代えて、水素添加スチレン−イソプレン/ブタジエン−スチレンブロック共重合体(S6、スチレン含有量:40質量%、重量平均分子量100000)を用いた以外は実施例1と同様にして、重合体組成物を得た。かかる重合体組成物を所定の形状にプレス成形し、得られた成形体について各物性を測定した。その測定結果を、下記表1に示す。
水素添加スチレン−イソプレン/ブタジエン−スチレンブロック共重合体(S1)に代えて、水素添加スチレン−イソプレン/ブタジエン−スチレンブロック共重合体(S7、スチレン含有量:30質量%、重量平均分子量280000)を用いた以外は実施例1と同様にして、重合体組成物を調製しようとしたところ、均一に混合することが困難であったため、実験を中断した。
Claims (5)
- a)比重が0.85以上1.0未満であり且つガラス転移温度が80℃以上であるβ−ピネン重合体と、b)芳香族ビニル重合体ブロックの10〜35質量%及び水素添加共役ジエン重合体ブロックの65〜90質量%からなり、重量平均分子量が100000〜250000である芳香族ビニル系ブロック共重合体とを、該a)成分が60〜95質量部及び該b)成分が5〜40質量部の割合において、且つそれらa)成分とb)成分の合計量が100質量部となるように配合してなることを特徴とする重合体組成物。
- 前記β−ピネン重合体が、水素添加せしめられたものであって、([水素添加されたオレフィン性二重結合の数]/[水素添加前の重合体中のオレフィン性二重結合の数])×100の値が95%以上である請求項1に記載の重合体組成物。
- 前記芳香族ビニル系ブロック共重合体が、芳香族ビニル重合体ブロックの10〜25質量%、及び水素添加共役ジエン重合体ブロックの75〜90質量%からなるものである請求項1又は請求項2に記載の重合体組成物。
- 全光線透過率が80%以上である請求項1乃至請求項3の何れか1項に記載の重合体組成物。
- 請求項1乃至請求項4の何れか1項に記載の重合体組成物を用いて得られる成形体。
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