JP2009279680A - Method of manufacturing polishing pad - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は研磨パッドおよび研磨パッドの製造方法に係り、特に、ポリウレタン体を備えた研磨パッドおよび該研磨パッドの製造方法に関する。 The present invention relates to a polishing pad and a method for manufacturing the polishing pad, and more particularly to a polishing pad provided with a polyurethane body and a method for manufacturing the polishing pad.
半導体デバイスの製造や液晶ディスプレイ用ガラス基板等の材料(被研磨物)表面では、平坦性が求められるため、研磨パッドを使用した研磨加工が行われている。半導体デバイスでは、半導体回路の集積度が急激に増大するにつれて高密度化を目的とした微細化や多層配線化が進み、研磨面を一層高度に平坦化する技術が重要となっている。一方、液晶ディスプレイ用ガラス基板では、液晶ディスプレイの大型化に伴い、表面のより高度な平坦性が要求されている。 Since flatness is required on the surface of materials (objects to be polished) such as semiconductor device manufacturing and glass substrates for liquid crystal displays, polishing using a polishing pad is performed. In semiconductor devices, as the degree of integration of semiconductor circuits increases rapidly, miniaturization and multilayer wiring for the purpose of higher density have progressed, and techniques for flattening the polished surface have become important. On the other hand, with a glass substrate for a liquid crystal display, higher flatness of the surface is required as the liquid crystal display becomes larger.
半導体デバイスの製造には、一般的に化学的機械的研磨(Chemical Mechanical Polishing、以下、CMPと略記する。)法が用いられている。CMP法では、通常、研磨加工時に、砥粒(研磨粒子)をアルカリ溶液に分散させたスラリ(研磨液)を供給する、いわゆる遊離砥粒方式が採用されている。すなわち、被研磨物(の加工面)は、スラリ中の砥粒による機械的研磨作用と、アルカリ溶液による化学的研磨作用とで研磨される。加工面に要求される平坦性の高度化に伴い、CMP法に求められる研磨精度や研磨効率等の研磨特性、換言すれば、研磨パッドに要求される性能も高まっている。 In general, a chemical mechanical polishing (hereinafter abbreviated as CMP) method is used for manufacturing a semiconductor device. In the CMP method, a so-called free abrasive grain method is generally employed in which a slurry (polishing liquid) in which abrasive grains (polishing particles) are dispersed in an alkaline solution is supplied during polishing. That is, the object to be polished (the processed surface thereof) is polished by a mechanical polishing action by the abrasive grains in the slurry and a chemical polishing action by the alkaline solution. With the advancement of flatness required for the processed surface, polishing characteristics such as polishing accuracy and polishing efficiency required for the CMP method, in other words, performance required for the polishing pad is also increasing.
CMP法では、ポリウレタン体を有する研磨パッドが広く使用されている。このような研磨パッドの製造では、通常、イソシアネート基含有化合物(プレポリマ)と、活性水素化合物(硬化剤)とを反応により硬化させることで、発泡構造のポリウレタン体が形成される。発泡構造を形成するために、例えば、樹脂製の外殻を有する中空球状微粒子を混合する技術(特許文献1〜特許文献5参照)、水を添加する技術(特許文献6参照)、不活性気体を混合する技術(特許文献7参照)、水溶性微粒子を混合する技術(特許文献8参照)が開示されている。得られたポリウレタン体の表面が研削処理されるか、または、ポリウレタン体がシート状にスライスされることで、表面(研磨面)に開孔が形成された研磨パッドが製造される。これらの技術で製造された研磨パッドでは、研磨加工時に研磨面に形成された開孔にスラリが保持されるため、遊離砥粒方式により被研磨物の研磨加工を行うことができる。 In the CMP method, a polishing pad having a polyurethane body is widely used. In the production of such a polishing pad, a polyurethane body having a foam structure is usually formed by curing an isocyanate group-containing compound (prepolymer) and an active hydrogen compound (curing agent) by reaction. In order to form a foamed structure, for example, a technique for mixing hollow spherical fine particles having a resin outer shell (see Patent Documents 1 to 5), a technique for adding water (see Patent Document 6), an inert gas, and the like (See Patent Document 7) and a technique for mixing water-soluble fine particles (see Patent Document 8). By polishing the surface of the obtained polyurethane body or by slicing the polyurethane body into a sheet, a polishing pad having an opening formed on the surface (polishing surface) is produced. In the polishing pad manufactured by these techniques, the slurry is held in the opening formed in the polishing surface during the polishing process, so that the object to be polished can be polished by the free abrasive grain method.
しかしながら、特許文献6〜特許文献7の技術では、水や不活性気体により表面に開孔が形成されるものの、水分がプレポリマのイソシアネート基と反応することでポリウレタン体中に直径が数百μm程度に及ぶ巨大発泡が形成され、発泡構造が不均一となるおそれがある。特許文献8の技術では、水溶性微粒子がスラリによって溶出し、開孔を形成するが、ポリウレタン体中に水溶性微粒子を均一分散させるのは容易でなく、開孔径が不均一になりやすい。また、水溶性微粒子が水分を持ち込みやすいため、ポリウレタン体中に巨大発泡が形成され、発泡構造が不均一となるおそれがある。従って、これらの技術による研磨パッドは、研磨パッドの研磨面に巨大発泡による大きな開孔が形成され開孔の大きさにバラツキが生じることから、研磨特性を低下させることとなる。また、供給した砥粒が開孔内で二次凝集を起こし、被研磨物の加工面にスクラッチ(キズ)等を生じさせ平坦性を低下させることもある。この点、特許文献1〜特許文献5の技術では、中空球状微粒子を混合するため、発泡不良を抑制することはできるが、中空球状微粒子が研磨面で開口しない場合は、中空球状微粒子の硬さが低減せず、外殻成分が異物として予期せぬ研磨不良を招き被研磨物の平坦性を低下させることがある。
However, in the techniques of
本発明は上記事案に鑑み、発泡構造を均一化することができる研磨パッドおよび該研磨パッドの製造方法を提供することを課題とする。 An object of the present invention is to provide a polishing pad capable of making the foamed structure uniform and a method for manufacturing the polishing pad in view of the above-described case.
上記課題を解決するために、本発明の第1の態様は、ポリウレタン体を備えた研磨パッドにおいて、前記ポリウレタン体は、半球体状または半多面体状の外殻を有する中空状の樹脂微粒子が内部に略均等に分散されており、前記樹脂微粒子の中空部分に配した発泡成分により気孔形成されたものであることを特徴とする。 In order to solve the above-described problems, a first aspect of the present invention is a polishing pad provided with a polyurethane body, wherein the polyurethane body includes hollow resin fine particles having a hemispherical or semi-polyhedral outer shell. The pores are formed by a foaming component disposed in the hollow portion of the resin fine particles.
第1の態様では、ポリウレタン体が、半球体状または半多面体状の外殻を有する中空状の樹脂微粒子が内部に略均等に分散され、樹脂微粒子の中空部分に配した発泡成分により気孔形成されているので、ポリウレタン体の発泡構造を均一化することができる。 In the first aspect, the polyurethane resin has pore-shaped pores formed by the foamed components disposed in the hollow portions of the resin fine particles in which hollow resin fine particles having a hemispherical or semi-polyhedral outer shell are substantially uniformly dispersed inside. Therefore, the foam structure of the polyurethane body can be made uniform.
第1の態様において、ポリウレタン体の表面が研削処理されて該表面に開孔が形成されていれば、研磨液の保持性を確保して被研磨物の平坦性を向上させることができる。また、発泡成分を、常温で固体であり100℃〜260℃でガスを発生する化学発泡剤、水を保持させた水溶性物質および水から選択される少なくとも1種とすることができる。このとき、化学発泡剤をバリウムアゾジカルボキシレート、N,N’−ジニトロソペンタメチレンテトラミン、炭酸水素ナトリウム、アゾジカルボンアミド、4,4’−オキシビスベンゼンスルホニルヒドラジドおよびヒドラゾジカルボンアミドから選択される1種または2種以上としてもよい。また、発泡成分を、樹脂微粒子の100部に対して5部〜50部の重量割合とすることが好ましい。ポリウレタン体の表面に形成された開孔の平均開孔径を10μm〜150μmとすることができる。樹脂微粒子がポリウレタン体の100部に対して5部〜50部の重量割合で分散されていることが好ましい。 In the first aspect, if the surface of the polyurethane body is ground and an opening is formed on the surface, the retention of the polishing liquid can be ensured and the flatness of the object to be polished can be improved. Further, the foaming component may be at least one selected from a chemical foaming agent that is solid at normal temperature and generates gas at 100 ° C. to 260 ° C., a water-soluble substance holding water, and water. At this time, the chemical blowing agent is selected from barium azodicarboxylate, N, N′-dinitrosopentamethylenetetramine, sodium hydrogen carbonate, azodicarbonamide, 4,4′-oxybisbenzenesulfonylhydrazide and hydrazodicarbonamide. It is good also as 1 type or 2 types or more. Moreover, it is preferable to make a foaming component into the weight ratio of 5 parts-50 parts with respect to 100 parts of resin fine particles. The average pore diameter of the pores formed on the surface of the polyurethane body can be 10 μm to 150 μm. It is preferable that the resin fine particles are dispersed in a weight ratio of 5 parts to 50 parts with respect to 100 parts of the polyurethane body.
本発明の第2の態様は、ポリウレタン体を備えた研磨パッドの製造方法であって、前記ポリウレタン体が、半球体状または半多面体状の外殻を有する中空状の樹脂微粒子が内部に略均等に分散され、前記樹脂微粒子の中空部分に配した発泡成分により気孔形成された研磨パッドの製造方法において、イソシアネート基含有化合物と、活性水素化合物と、前記発泡成分を中空部分に配した樹脂微粒子と、をそれぞれ準備する準備ステップと、前記準備ステップで準備されたイソシアネート基含有化合物、活性水素化合物および樹脂微粒子を略均一に混合した混合液を調製し、前記混合液から前記樹脂微粒子が分散され前記発泡成分により気孔形成されたポリウレタン体を乾式成形する成形ステップと、を含むことを特徴とする。 According to a second aspect of the present invention, there is provided a method for producing a polishing pad comprising a polyurethane body, wherein the polyurethane body has hollow resin fine particles having a hemispherical or semi-polyhedral outer shell substantially uniformly inside. In the method of manufacturing a polishing pad dispersed in the pores of the foamed component disposed in the hollow portion of the resin fine particles, an isocyanate group-containing compound, an active hydrogen compound, and the resin fine particles in which the foamed component is disposed in the hollow portion Preparing a mixed solution in which the isocyanate group-containing compound, active hydrogen compound and resin fine particles prepared in the preparatory step are mixed substantially uniformly, and the resin fine particles are dispersed from the mixed solution. And a molding step of dry-molding a polyurethane body having pores formed by a foaming component.
また、本発明の第3の態様は、ポリウレタン体を備えた研磨パッドの製造方法であって、前記ポリウレタン体が、半球体状または半多面体状の外殻を有する中空状の樹脂微粒子が内部に略均等に分散され、前記樹脂微粒子の中空部分に配した発泡成分により気孔形成された研磨パッドの製造方法において、イソシアネート基含有化合物と、活性水素化合物と、前記イソシアネート基含有化合物および前記活性水素化合物の反応生成物を溶解可能な有機溶媒と、前記発泡成分を中空部分に配した樹脂微粒子と、を略均一に混合した混合液を調製する調製ステップと、前記調製ステップで調製された混合液をシート状に展延し、前記混合液から前記有機溶媒を脱溶媒させて前記樹脂微粒子が分散され前記発泡成分により気孔形成されたポリウレタン体を形成する形成ステップと、を含むことを特徴とする。 The third aspect of the present invention is a method for producing a polishing pad comprising a polyurethane body, wherein the polyurethane body has hollow resin fine particles having a hemispherical or semi-polyhedral outer shell inside. In a method for producing a polishing pad, which is substantially uniformly dispersed and has pores formed by a foaming component disposed in a hollow portion of the resin fine particles, an isocyanate group-containing compound, an active hydrogen compound, the isocyanate group-containing compound, and the active hydrogen compound A preparation step of preparing a mixed solution in which an organic solvent capable of dissolving the reaction product of the above and a resin fine particle in which the foaming component is disposed in a hollow portion are mixed substantially uniformly, and a mixed solution prepared in the preparation step. Polyureta which is spread in a sheet shape, and the organic solvent is removed from the mixed solution to disperse the resin fine particles and to form pores by the foamed component. Characterized in that it comprises a step of forming the body, the.
本発明によれば、ポリウレタン体が、半球体状または半多面体状の外殻を有する中空状の樹脂微粒子が内部に略均等に分散され、樹脂微粒子の中空部分に配した発泡成分により気孔形成されているので、ポリウレタン体の発泡構造を均一化することができる、という効果を得ることができる。 According to the present invention, the hollow resin fine particles having a hemispherical or semi-polyhedral outer shell are dispersed in the polyurethane body substantially evenly, and pores are formed by the foaming component disposed in the hollow portion of the resin fine particles. Therefore, the effect that the foamed structure of the polyurethane body can be made uniform can be obtained.
以下、図面を参照して、本発明を適用した研磨パッドの実施の形態について説明する。 Hereinafter, embodiments of a polishing pad to which the present invention is applied will be described with reference to the drawings.
(研磨パッド)
図1に示すように、研磨パッド1は、ポリウレタン体としてのポリウレタンシート2を有している。ポリウレタンシート2は、イソシアネート基含有化合物を主成分としており、研磨加工時に被研磨物の被研磨面(加工面)にスラリ(研磨液)を介して当接する研磨面Pを有している。ポリウレタンシート2は、イソシアネート基含有化合物と、活性水素化合物と、半球体状の樹脂製外殻を有する中空状で該中空部分に発泡成分を配した微粒子(樹脂微粒子)3と、を混合した混合液から形成されたポリウレタン成形体にスライス処理やバフ等の表面研削処理を施すことで形成されている。
(Polishing pad)
As shown in FIG. 1, the polishing pad 1 has a
ポリウレタンシート2の内部には、微粒子3が略均等かつ略均一に分散した状態で含有(内添)されている。微粒子3の含有量は、ポリウレタンシート2の100部に対して5〜50部の重量割合に設定されている。微粒子3の中空部分に配した発泡成分により、ポリウレタンシート2の内部に気孔6が略均等かつ略均一に形成されている。このため、ポリウレタンシート2は発泡構造を呈している。微粒子3の中空部分に配した発泡成分により気孔6が形成されるため、微粒子3が気孔6に内包されている。なお、図1では、1つの気孔6のみに微粒子3が内包された状態を示し、残りの気孔6では内包された微粒子3を捨象して示している。
The inside of the
図2に示すように、微粒子3は、樹脂製で半球体状の外殻3aを有しており、中央部に中空状の窪み3bが形成されている。換言すれば、微粒子3は中空球状の微粒子が略2分割されて開口が形成されたような椀状を呈している。微粒子3は、開口部分の外径(粒径)がおよそ10〜150μmの範囲となるように調整されている。また、微粒子3は、窪み3bに、ポリウレタン成形体の形成時にガスを発生して気孔形成する発泡成分5が配されている。発泡成分5は、微粒子3の100部に対して5〜50部の重量割合で窪み3bに保持されている。発泡成分5が少なすぎると気孔形成が不十分となり、反対に多すぎると形成される気孔6の大きさにバラツキが生じやすくなる。換言すれば、発泡成分5は、微粒子3の粒径とほぼ同じ大きさの気孔6を形成するのに要する量に調整されている。
As shown in FIG. 2, the
図1に示すように、ポリウレタンシート2は、ポリウレタン成形体をスライス処理や表面研削処理することで形成されているため、研磨面Pに気孔6が開孔した開孔4が形成されている。開孔4は、発泡成分5により形成される気孔6が微粒子3の粒径とほぼ同じ大きさに形成されるため、平均開孔径が10〜150μmの範囲で形成されている。ポリウレタンシート2の厚さは、1.3〜2.5mmの範囲に設定されている。このような気孔6が形成されたポリウレタンシート2では、ショアA硬度が10〜90度の範囲を示す。
As shown in FIG. 1, since the
発泡成分5には、常温で固体であり100℃〜260℃で熱分解して分解ガスを発生する化学発泡剤、水を保持させた水溶性物質および水から選択される少なくとも1種の成分が用いられている。ポリウレタン成形体の形成時に、発泡成分5の分解や気化等で発生するガスにより気孔6が形成される。
The foaming component 5 includes at least one component selected from a chemical foaming agent that is solid at room temperature and thermally decomposes at 100 ° C. to 260 ° C. to generate a decomposition gas, a water-soluble substance holding water, and water. It is used. During the formation of the polyurethane molded body, the
化学発泡剤としては、例えば、バリウムアゾジカルボキシレート、N,N’−ジニトロソペンタメチレンテトラミン、炭酸水素ナトリウム、アゾジカルボンアミド、4,4’−オキシビスベンゼンスルホニルヒドラジドおよびヒドラゾジカルボンアミドから選択される1種または2種以上を用いることができる。化学発泡剤の熱分解温度が100℃未満ではポリウレタン成形体の形成時に早期に分解が開始するため気孔の分散状態を均等化、均一化することが難しくなり、反対に260℃を超えるとポリウレタン成形体が形成されても分解せず気孔6が形成されなくなるため好ましくない。
As the chemical foaming agent, for example, selected from barium azodicarboxylate, N, N′-dinitrosopentamethylenetetramine, sodium hydrogen carbonate, azodicarbonamide, 4,4′-oxybisbenzenesulfonylhydrazide and hydrazodicarbonamide 1 type, or 2 or more types can be used. If the thermal decomposition temperature of the chemical foaming agent is less than 100 ° C, it will be difficult to equalize and homogenize the dispersed state of the pores at the early stage of formation of the polyurethane molded product. Even if a body is formed, it does not decompose and
また、水溶性物質としては、例えば、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルキチン、デキストリン、シクロデキストリン等の水溶性多糖類およびその誘導体、キトオリゴ糖、フラクトオリゴ糖、ショ糖、ブドウ糖等のオリゴ糖や単糖類、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化ルビジウム、水酸化セシウム、酢酸カリウム、硝酸カリウム、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、塩化カリウム、臭化カリウム、リン酸カリウムといったアルカリ成分、脂肪族アミン塩、脂肪族アンモニウム塩等のカチオン系、アルキルベンゼンスルホン酸塩、スルホン酸塩、アルキルエーテル硫酸塩、リン酸エステル塩等のアニオン系、および、エーテル型、エーテルエステル型、エステル型等の非イオン系の界面活性剤、アミノ酸やタンパク質、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリビニルスルホン酸、ポリアクリル酸等を挙げることができる。これらの水溶性物質は、水分を保持しやすいため、ポリウレタン成形体の形成時に水溶性物質に保持された水分がイソシアネート基含有化合物と反応することによりガスを発生し気孔6が形成される。 Examples of the water-soluble substance include water-soluble polysaccharides such as carboxymethyl cellulose, hydroxypropyl cellulose, carboxymethyl chitin, dextrin, and cyclodextrin and derivatives thereof, oligosaccharides such as chitooligosaccharide, fructooligosaccharide, sucrose, and glucose. Monosaccharides, potassium hydroxide, sodium hydroxide, rubidium hydroxide, cesium hydroxide, potassium acetate, potassium nitrate, potassium carbonate, potassium hydrogen carbonate, potassium chloride, potassium bromide, potassium phosphate, aliphatic amine salts, Cationic systems such as aliphatic ammonium salts, anionic systems such as alkylbenzene sulfonates, sulfonates, alkyl ether sulfates, and phosphate ester salts, and nonionic interfaces such as ether, ether ester, and ester types Sexual agents, amino acids and proteins, polyvinyl alcohol, polyvinyl pyrrolidone, polyvinyl sulfonic acid, and polyacrylic acid. Since these water-soluble substances easily retain moisture, the moisture retained in the water-soluble substance during the formation of the polyurethane molded body reacts with the isocyanate group-containing compound to generate gas and form pores 6.
また、図1に示すように、研磨パッド1は、ポリウレタンシート2の研磨面Pと反対の面側に、研磨機に研磨パッド1を装着するための両面テープが貼り合わされている。両面テープは、ポリエチレンテレフタレート(以下、PETと略記する。)製フィルム等の基材7の両面に図示を省略した接着剤層を有している。接着剤層の接着剤としては、例えば、アクリル系接着剤等を挙げることができる。両面テープは、一面側の接着剤層でポリウレタンシート2と貼り合わされており、他面側の接着剤層が剥離紙8で覆われている。
As shown in FIG. 1, the polishing pad 1 has a double-sided tape for attaching the polishing pad 1 to a polishing machine on the surface opposite to the polishing surface P of the
(研磨パッドの製造)
研磨パッド1は、2通りの製造方法で製造することができる。すなわち、イソシアネート基含有化合物、活性水素化合物および微粒子3を混合した混合液を型枠に注型し型枠内で硬化させる第1の製造方法、または、イソシアネート基含有化合物、活性水素化合物、微粒子3およびイソシアネート基含有化合物と活性水素化合物との反応生成物を溶解可能な有機溶媒を混合した混合液をシート状の基材上に塗布し加熱しながら脱溶媒させる第2の製造方法で得られたポリウレタンシート2を用い、研磨パッド1を製造することができる。以下、第1の製造方法、第2の製造方法の順に説明する。
(Manufacture of polishing pad)
The polishing pad 1 can be manufactured by two manufacturing methods. That is, a first manufacturing method in which a mixed liquid obtained by mixing an isocyanate group-containing compound, an active hydrogen compound, and
(第1の製造方法)
第1の製造方法では、研磨パッド1は、図3に示す各工程を経て製造される。すなわち、イソシアネート基含有化合物と、活性水素化合物と、微粒子3とをそれぞれ準備する準備工程(準備ステップ)、イソシアネート基含有化合物、活性水素化合物および微粒子3を混合した混合液を調製する混合工程(成形ステップの一部)、混合液を型枠に注型する注型工程(成形ステップの一部)、型枠内でポリウレタン成形体を形成する硬化成型工程(成形ステップの一部)、ポリウレタン成形体にスライス処理や表面研削処理をしてポリウレタンシート2を形成するシート形成工程、ポリウレタンシート2と両面テープとを貼り合わせるラミネート工程を経て製造される。以下、工程順に説明する。
(First manufacturing method)
In the first manufacturing method, the polishing pad 1 is manufactured through the steps shown in FIG. That is, a preparation step (preparation step) for preparing an isocyanate group-containing compound, an active hydrogen compound, and
(準備工程)
準備工程では、イソシアネート基含有化合物、活性水素化合物および微粒子3をそれぞれ準備する。準備するイソシアネート基含有化合物としては、分子内に2つ以上の水酸基を有するポリオール化合物と、分子内に2つのイソシアネート基を有するジイソシアネート化合物とを反応させることで生成したイソシアネート末端ウレタンプレポリマ(以下、単に、プレポリマと略記する。)が用いられている。ポリオール化合物と、ジイソシアネート化合物とを反応させるときに、イソシアネート基のモル量を水酸基のモル量より大きくすることで、プレポリマを得ることができる。また、プレポリマは、粘度が高すぎると、流動性が悪くなり混合時に略均一に混合することが難しくなる。温度を上昇させて粘度を低くするとポットライフが短くなり(プレポリマの硬化反応が速くなり)、却って混合斑が生じて微粒子3の分散状態にバラツキが生じる。また、温度上昇により発泡成分5が発泡してしまい気孔6の大きさや分散状態にバラツキが生じることもある。反対に粘度が低すぎると、混合液中で微粒子3が移動してしまい、得られるポリウレタン成形体に略均等、略均一に微粒子3を分散させることが難しくなる。このため、プレポリマは、温度50〜80℃における粘度を500〜4000mPa・sの範囲に設定することが好ましい。このことは、例えば、プレポリマの分子量(重合度)を変えることで粘度を設定することができる。プレポリマは、50〜80℃程度に加熱され流動可能な状態とされる。
(Preparation process)
In the preparation step, an isocyanate group-containing compound, an active hydrogen compound, and
プレポリマの生成に用いられるジイソシアネート化合物としては、例えば、m−フェニレンジイソシアネート、p−フェニレンジイソシアネート、2,6−トリレンジイソシアネート(2,6−TDI)、2,4−トリレンジイソシアネート(2,4−TDI)、ナフタレン−1,4−ジイソシアネート、ジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート、3,3’−ジメトキシ−4,4’−ビフェニルジイソシアネート、3,3’−ジメチルジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート、キシリレン−1,4−ジイソシアネート、4,4’−ジフェニルプロパンジイソシアネート、トリメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、プロピレン−1,2−ジイソシアネート、ブチレン−1,2−ジイソシアネート、シクロヘキシレン−1,2−ジイソシアネート、シクロヘキシレン−1,4−ジイソシアネート、p−フェニレンジイソチオシアネート、キシリレン−1,4−ジイソチオシアネート、エチリジンジイソチオシアネート等を挙げることができる。また、これらのジイソシアネート化合物の2種以上を併用してもよい。 Examples of the diisocyanate compound used for producing the prepolymer include m-phenylene diisocyanate, p-phenylene diisocyanate, 2,6-tolylene diisocyanate (2,6-TDI), 2,4-tolylene diisocyanate (2,4- TDI), naphthalene-1,4-diisocyanate, diphenylmethane-4,4′-diisocyanate, 3,3′-dimethoxy-4,4′-biphenyl diisocyanate, 3,3′-dimethyldiphenylmethane-4,4′-diisocyanate, Xylylene-1,4-diisocyanate, 4,4′-diphenylpropane diisocyanate, trimethylene diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, propylene-1,2-diisocyanate, butylene-1,2-diisocyanate, Rohekishiren 1,2-diisocyanate, cyclohexylene-1,4-diisocyanate, p- phenylenediisothiocyanate, xylylene-1,4-diisothiocyanate, mention may be made of ethylidyne diisothiocyanate like. Two or more of these diisocyanate compounds may be used in combination.
一方、プレポリマの生成に用いられるポリオール化合物としては、ジオール化合物、トリオール化合物等の化合物であればよく、例えば、エチレングリコール、ブチレングリコール等の低分子量のポリオール化合物、および、ポリテトラメチレングリコール(PTMG)等のポリエーテルポリオール化合物、エチレングリコールとアジピン酸との反応物やブチレングリコールとアジピン酸との反応物等のポリエステルポリオール化合物、ポリカーボネートポリオール化合物、ポリカプロラクトンポリオール化合物等の高分子量のポリオール化合物のいずれも使用することができる。また、これらのポリオール化合物の2種以上を併用してもよい。 On the other hand, the polyol compound used for producing the prepolymer may be a compound such as a diol compound or a triol compound. For example, a low molecular weight polyol compound such as ethylene glycol or butylene glycol, and polytetramethylene glycol (PTMG). Polyether polyol compounds such as, a reaction product of ethylene glycol and adipic acid, a polyester polyol compound such as a reaction product of butylene glycol and adipic acid, a polycarbonate polyol compound, a high molecular weight polyol compound such as a polycaprolactone polyol compound, etc. Can be used. Two or more of these polyol compounds may be used in combination.
活性水素化合物としては、プレポリマの末端イソシアネート基と反応する活性水素基を有していればよく、ポリアミン化合物やポリオール化合物を用いることができる。活性水素化合物は、プレポリマのイソシアネート基と反応することでハードセグメント(高融点で剛直性を付与するウレタン結合部)を形成する。ポリアミン化合物としては、例えば、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、イソホロンジアミン、ジシクロヘキシルメタン−4,4’−ジアミン、3,3’−ジクロロ−4,4’−ジアミノジフェニルメタン(以下、MOCAと略記する。)およびMOCAと同様の構造を有するポリアミン化合物等を挙げることができる。また、ポリアミン化合物が水酸基を有していてもよく、このようなアミン系化合物として、例えば、2−ヒドロキシエチルエチレンジアミン、2−ヒドロキシエチルプロピレンジアミン、ジ−2−ヒドロキシエチルエチレンジアミン、ジ−2−ヒドロキシエチルプロピレンジアミン、2−ヒドロキシプロピルエチレンジアミン、ジ−2−ヒドロキシプロピルエチレンジアミン等を挙げることができる。一方、ポリオール化合物としては、ジオール化合物、トリオール化合物等の化合物であればよく、例えば、エチレングリコール、ブチレングリコール等の低分子量のポリオール化合物、および、ポリテトラメチレングリコール等のポリエーテルポリオール化合物、エチレングリコールとアジピン酸との反応物やブチレングリコールとアジピン酸との反応物等のポリエステルポリオール化合物、ポリカーボネートポリオール化合物、ポリカプロラクトンポリオール化合物等の高分子量のポリオール化合物を挙げることができる。活性水素化合物には、ポリアミン化合物およびポリオール化合物の少なくとも一方を用いればよく、ポリアミン化合物ないしポリオール化合物の2種以上を併用してもよい。 The active hydrogen compound only needs to have an active hydrogen group that reacts with the terminal isocyanate group of the prepolymer, and a polyamine compound or a polyol compound can be used. The active hydrogen compound reacts with the isocyanate group of the prepolymer to form a hard segment (a urethane bond portion that imparts rigidity at a high melting point). Examples of the polyamine compound include ethylenediamine, propylenediamine, hexamethylenediamine, isophoronediamine, dicyclohexylmethane-4,4′-diamine, 3,3′-dichloro-4,4′-diaminodiphenylmethane (hereinafter abbreviated as MOCA). And polyamine compounds having the same structure as MOCA. Further, the polyamine compound may have a hydroxyl group, and examples of such amine compounds include 2-hydroxyethylethylenediamine, 2-hydroxyethylpropylenediamine, di-2-hydroxyethylethylenediamine, and di-2-hydroxy. Examples include ethylpropylenediamine, 2-hydroxypropylethylenediamine, and di-2-hydroxypropylethylenediamine. On the other hand, the polyol compound may be a compound such as a diol compound or a triol compound. For example, a low molecular weight polyol compound such as ethylene glycol or butylene glycol, a polyether polyol compound such as polytetramethylene glycol, or ethylene glycol. And a high molecular weight polyol compound such as a polyester polyol compound, a polycarbonate polyol compound, a polycaprolactone polyol compound, etc., such as a reaction product of adipic acid and a reaction product of butylene glycol and adipic acid. As the active hydrogen compound, at least one of a polyamine compound and a polyol compound may be used, and two or more of a polyamine compound or a polyol compound may be used in combination.
また、窪み3bに発泡成分5を配した微粒子3は、例えば、次のようにして形成することができる。本例では、加水分解によりシラノール化合物を生成するシラノール基形成性ケイ素化合物、シラノール基形成性化合物を用いることで、外殻3aが有機シリコーン系の樹脂で形成される。すなわち、シラノール基形成性ケイ素化合物およびシラノール基形成性化合物を混合し、触媒存在下で水と接触させることで加水分解してシラノール化合物を生成させる。触媒としては、例えば、水酸化ナトリウムや水酸化カリウム等の無機塩基類、アンモニアやトリメチルアミン等の有機塩基類、塩酸や硫酸等の無機酸類、酢酸やクエン酸等の有機酸類を用いることができる。生成したシラノール化合物を含む反応液を引き続き縮合反応に供し、有機シリコーン系樹脂製で半球体状の外殻3bを有する中空状の微粒子3を生成させる。縮合反応の触媒としては加水分解に用いる触媒を使用することができる。生成した微粒子3は、遠心分離法や加圧濾過法等により脱水し加熱乾燥させるが、分別処理することで、大きさのばらつきを低減し粒径の範囲を調整することができる。得られた微粒子3を、発泡成分5の溶液中に浸漬し、減圧下で攪拌、混合した後、乾燥させる。減圧下で攪拌することで窪み3bから気泡が抜け出し、発泡成分5が窪み3bに入り込む。微粒子3の粒径範囲を調整することで、窪み3bの大きさがほぼ同じとなるように形成されるため、窪み3bに発泡成分5が微量でかつ量的にバラツキの少ない状態で保持される。本例では、発泡成分5として、化学発泡剤が用いられている。
The
(混合工程、注型工程、硬化成型工程)
図3に示すように、混合工程では、準備工程で準備したプレポリマ、活性水素化合物および微粒子3を混合して混合液を調製する。このとき、微粒子3は、混合液中での分散状態を均一化するため、予め活性水素化合物に略均一に混合、分散させておく。注型工程では混合工程で調製された混合液を型枠に注型し、硬化成型工程では型枠内でプレポリマと活性水素化合物とを反応、硬化させてポリウレタン成形体を成型する。本例では、混合工程、注型工程、硬化成型工程を連続して行う。
(Mixing process, casting process, curing molding process)
As shown in FIG. 3, in the mixing step, the prepolymer prepared in the preparation step, the active hydrogen compound, and the
図4に示すように、混合工程では混合機20で混合液が調製され、注型工程では調製された混合液が混合機20から連続して型枠25に注型され、硬化成型工程で硬化させることによりポリウレタン成形体が成型される。混合機20は、攪拌翼14が内蔵された混合槽12を備えている。混合槽12の上流側には、第1成分としてプレポリマ、第2成分として微粒子3を分散させた活性水素化合物をそれぞれ収容した供給槽が配置されている。各供給槽からの供給口は混合槽12の上流端部に接続されている。攪拌翼14は混合槽12内の略中央部で上流側から下流側までにわたって配置された回転軸に固定されている。回転軸の回転に伴い攪拌翼14が回転し、第1成分および第2成分を剪断するようにして混合する。得られた混合液は混合槽12の下流端部に形成された排出口から型枠25に注型される。型枠25は、上部が開放されており、大きさが、本例では、1050mm(長さ)×1050mm(幅)×50mm(厚さ)に設定されている。なお、第1成分のプレポリマ、第2成分に含まれる活性水素化合物の多くがいずれも常温で固体または流動しにくい状態のため、それぞれの供給槽は各成分が流動可能となるように加温されている。
As shown in FIG. 4, in the mixing step, a mixed solution is prepared by the
第1成分、第2成分がそれぞれの供給槽から混合槽12に供給され、攪拌翼14により混合される。混合機20での混合条件、すなわち、攪拌翼14の剪断速度、剪断回数を調整することで、各成分が略均等、略均一に混合されて混合液が調製される。攪拌翼14の剪断速度が小さすぎると、微粒子3の分散状態が不均一となる。反対に剪断速度が大きすぎると、攪拌翼14および混合液間の摩擦による発熱で温度が上昇し混合液の粘度が低下する。このため、微粒子3が成型中に移動しやすくなり、ポリウレタン成形体中の微粒子3の分散状態にバラツキが生じる。また、温度上昇により発泡成分5が発泡してしまい気孔6の大きさや分散状態が不均一となることもある。一方、剪断回数が少なすぎると微粒子3の分散状態を均一化することが難しく、反対に多すぎると温度上昇で粘度が低下し、微粒子3の分散状態にバラツキが生じる。このため、混合工程では、剪断速度を9,000〜41,000/秒の範囲、剪断回数を300〜10,000回の範囲に設定し、混合する。混合機20での混合時間(滞留時間)は、混合液の流量(最大1リットル/sec)にもよるが、およそ1秒程度である。すなわち、例えば、注型工程で100kg程度の型枠25に混合液を注型するのに要する時間はおよそ1〜2分程度となる。なお、剪断速度、剪断回数は次式により求めることができる。すなわち、剪断速度(/秒)=攪拌翼14の翼先端の直径(mm)×円周率×攪拌翼14の回転数(rpm)÷60÷攪拌翼14の翼先端と混合槽12の内壁とのクリアランス(mm)、剪断回数(回)=攪拌翼14の回転数(rpm)÷60×混合槽12中での混合液の滞留時間(秒)×攪拌翼14の翼の数、により求めることができる。
The first component and the second component are supplied from the respective supply tanks to the
注型工程で、型枠25に混合液を注型するときは、混合機20からの混合液を混合槽12の排出口から排出し、例えばフレキシブルパイプを通じて、型枠25の上方に配置された不図示の注液口に導液する。注液口は、型枠25の長さ方向で対向する2辺間(例えば、図3の左右間)を往復移動し、断面三角状で型枠25の幅方向の長さを有している。注液口を型枠25の長さ方向に往復移動させながら、排出口の端部(フレキシブルパイプの端部)を型枠25の幅方向に往復移動させることで、混合液が型枠25に略均等に注型される。
When casting the mixed liquid into the
硬化成型工程では、注型された混合液を型枠25内で反応硬化させブロック状のポリウレタン成形体を成型する。このとき、プレポリマが活性水素化合物との反応により架橋硬化する。型枠25の上部が開放されているため、大気圧下で反応(架橋硬化)が進行しポリウレタン成形体が成型される。また、この反応により生じた反応熱により微粒子3の窪み3bに配された発泡成分5がガスを発生する。微粒子3が混合液中に略均等、略均一に分散されているため、微粒子3の周囲で架橋硬化が進行することで、ポリウレタン成形体中に、気孔6が略均等かつ略均一に形成される。
In the curing molding process, the cast mixed liquid is reaction-cured in the
(シート形成工程)
図3に示すように、シート形成工程では、硬化成型工程で得られたポリウレタン成形体をシート状にスライスし、必要に応じてバフ等の表面研削処理を施してポリウレタンシート2を形成する。スライスには、一般的なスライス機を使用することができる。スライス時にはポリウレタン成形体の下層部分を保持し、上層部から順に所定厚さにスライスする。スライスする厚さは、本例では、1.3〜2.5mmの範囲に設定されている。本例で用いた厚さが50mmの型枠25で成型したポリウレタン成形体では、例えば、ポリウレタン成形体の上層部および下層部の約10mm分をキズ等の関係から使用せず、中央部の約30mm分から10〜25枚のポリウレタンシート2を形成することができる。ポリウレタンシート2の厚さ精度を向上させるために、更にバフ等の表面研削処理を施すようにしてもよい。バフ処理には一般的なバフ機を使用することができる。硬化成型工程で気孔6が略均等、略均一に形成されたポリウレタン成形体が得られるため、シート形成工程で複数枚のポリウレタンシート2を形成したときは、表面に形成された開孔4の平均開孔径がいずれも10〜150μmの範囲となる。
(Sheet formation process)
As shown in FIG. 3, in the sheet forming step, the polyurethane molded body obtained in the curing molding step is sliced into a sheet shape and subjected to surface grinding treatment such as buffing as necessary to form the
(ラミネート工程)
ラミネート工程では、シート形成工程で形成されたポリウレタンシート2と両面テープとが貼り合わされる。円形等の所望の形状、サイズに裁断した後、汚れや異物等の付着がないことを確認する等の検査を行い研磨パッド1を完成させる。
(Lamination process)
In the laminating process, the
被研磨物の研磨加工を行うときは、研磨機の研磨定盤に研磨パッド1を装着する。研磨定盤に研磨パッド1を装着するときは、剥離紙8を取り除き、露出した接着剤層で研磨定盤に接着固定する。研磨定盤と対向するように配置された保持定盤に保持させた被研磨物を研磨面P側へ押圧すると共に、外部からスラリを供給しながら研磨定盤ないし保持定盤を回転させることで、被研磨物の加工面が研磨加工される。供給されたスラリが研磨面Pに形成された開孔4に保持されつつ被研磨物の加工面が研磨加工される。なお、通常、研磨液の媒体としては水が使用されるが、アルコール等の有機溶剤を混合することも可能である。 When polishing an object to be polished, the polishing pad 1 is mounted on a polishing surface plate of a polishing machine. When the polishing pad 1 is mounted on the polishing surface plate, the release paper 8 is removed, and the surface is adhered and fixed to the polishing surface plate with the exposed adhesive layer. By pressing the object to be polished held on the holding surface plate arranged to face the polishing surface plate to the polishing surface P side and rotating the polishing surface plate or holding surface plate while supplying slurry from the outside. The processed surface of the object to be polished is polished. The processed surface of the object to be polished is polished while the supplied slurry is held in the opening 4 formed in the polishing surface P. Normally, water is used as a medium for the polishing liquid, but an organic solvent such as alcohol can also be mixed.
(第2の製造方法)
次に、第2の製造方法について説明するが、上述した第1の製造方法と同じ工程、同じ物質については説明を省略し、異なる箇所のみ説明する。
(Second manufacturing method)
Next, the second manufacturing method will be described, but the description of the same steps and the same substances as those in the first manufacturing method described above will be omitted, and only different portions will be described.
第2の製造方法では、研磨パッド1は、図5に示す各工程を経て製造される。すなわち、プレポリマと活性水素化合物とを有機溶媒中で反応させたポリウレタン樹脂溶液および微粒子3をそれぞれ準備する準備工程(調製ステップの一部)、ポリウレタン樹脂溶液に微粒子3を略均等、略均一に混合、分散させた混合液を調製する混合工程(調製ステップの一部)、混合液を略平坦な表面を有する基材にシート状に塗布(展延)する塗布工程(形成ステップの一部)、有機溶媒を脱溶媒させてポリウレタン成形体を形成する脱溶媒工程(形成ステップの一部)、ポリウレタン成形体の厚さが一様となるように表面研削処理する表面研削処理工程、表面研削処理して得られたポリウレタンシート2と両面テープとを貼り合わせるラミネート工程を経て製造される。
In the second manufacturing method, the polishing pad 1 is manufactured through the steps shown in FIG. That is, a preparation step (part of the preparation step) for preparing a polyurethane resin solution and
準備工程では、プレポリマと、活性水素化合物と、プレポリマおよび活性水素化合物の反応生成物であるポリウレタン樹脂を溶解可能な有機溶媒とを混合し、プレポリマと活性水素化合物とを反応させることでポリウレタン樹脂溶液を調製する。有機溶媒には、本例では、N,N−ジメチルホルムアミド(以下、DMFと略記する。)が用いられている。混合工程では、ポリウレタン樹脂溶液と微粒子3とを混合、攪拌し、微粒子3を略均等な分散状態となるように分散させて混合液を調製する。混合液の調製には、一般的な攪拌装置を用いることができる。
In the preparation step, a prepolymer, an active hydrogen compound, and an organic solvent capable of dissolving the polyurethane resin that is a reaction product of the prepolymer and the active hydrogen compound are mixed, and the prepolymer and the active hydrogen compound are reacted to react with the polyurethane resin solution. To prepare. In this example, N, N-dimethylformamide (hereinafter abbreviated as DMF) is used as the organic solvent. In the mixing step, the polyurethane resin solution and the
塗布工程では、混合液を表面が略平坦な帯状のシート基材に連続的に塗布する。すなわち、混合工程で調製した混合液を、常温下で塗布装置によりシート基材に略均等、略均一に塗布する。塗布装置には、本例では、ナイフコータが用いられる。このとき、ナイフコータとシート基材との間隙(クリアランス)を調整することで、混合液の塗布厚さ(塗布量)がおよそ1.3〜2.5mmの範囲となるように調整される。シート基材には、可撓性フィルム、不織布、織布等を用いることができる。不織布、織布を用いる場合は、ポリウレタン樹脂溶液の塗布時にシート基材内部へのポリウレタン樹脂溶液の浸透を抑制するため、予め水またはDMF水溶液(DMFと水との混合液)等に浸漬する前処理(目止め)が行われる。シート基材としてPET製等の可撓性フィルムを用いる場合は、液体の浸透性を有していないため、前処理が不要となる。以下、本例では、シート基材をPET製フィルムとして説明する。 In the application step, the mixed solution is continuously applied to a belt-like sheet base material having a substantially flat surface. That is, the mixed solution prepared in the mixing step is applied substantially uniformly and substantially uniformly to the sheet base material with a coating apparatus at room temperature. In this example, a knife coater is used as the coating device. At this time, by adjusting the gap (clearance) between the knife coater and the sheet substrate, the coating thickness (coating amount) of the mixed solution is adjusted to be in the range of about 1.3 to 2.5 mm. A flexible film, a nonwoven fabric, a woven fabric, etc. can be used for a sheet base material. When using a non-woven fabric or woven fabric, in order to suppress the penetration of the polyurethane resin solution into the sheet base material during application of the polyurethane resin solution, before dipping in water or a DMF aqueous solution (mixed solution of DMF and water) or the like in advance. Processing (sealing) is performed. When a flexible film made of PET or the like is used as the sheet base material, pretreatment is not necessary because it does not have liquid permeability. Hereinafter, in this example, the sheet base material is described as a PET film.
脱溶媒工程では、混合液が塗布されたシート基材を熱風乾燥機中を通過させることで、溶媒のDMFを除去する。DMFが混合液から脱溶媒することにより、シート状のポリウレタン成形体が形成される。得られたポリウレタン成形体の内部には微粒子3が略均等かつ略均一に分散され、熱風乾燥機での加熱により微粒子3の窪み3bに配された発泡成分5がガスを発生し気孔6が形成される。
In the solvent removal step, the DMF as a solvent is removed by passing the sheet substrate coated with the mixed solution through a hot air dryer. When DMF removes the solvent from the mixed solution, a sheet-like polyurethane molded body is formed.
表面研削処理工程では、ポリウレタン成形体をシート基材から剥離し、ポリウレタン成形体の表面(シート基材と接触しない面)側にスライス処理やバフ処理等の表面研削処理が施される。バフ処理の場合は、ポリウレタン成形体の裏面(シート基材と接触した面)側に、表面が平坦な圧接ローラの表面を圧接しながら、ポリウレタン成形体の表面側がバフ処理される。本例では、連続的に製造されたポリウレタン成形体が帯状のため、裏面に圧接ローラを圧接しながら、連続的に表面をバフ処理する。このバフ処理により、ポリウレタン成形体は厚さのバラツキが解消され、バフ処理された面側には内部に形成された気孔6が開孔した開孔4が形成される。この開孔4が形成された面(バフ処理された面)が研磨面Pとなる。バフ処理に代えて、スライス処理することも可能である。表面研削処理されたポリウレタンシート2はロール状に巻き取られる。
In the surface grinding treatment step, the polyurethane molded body is peeled from the sheet base material, and surface grinding processing such as slicing and buffing is performed on the surface of the polyurethane molded body (surface not in contact with the sheet base material). In the case of buffing, the surface side of the polyurethane molded body is buffed while the surface of the pressure roller having a flat surface is pressed against the back surface (the surface in contact with the sheet substrate) of the polyurethane molded body. In this example, since the continuously manufactured polyurethane molded body is in a band shape, the surface is continuously buffed while pressing the pressing roller on the back surface. By this buffing treatment, the thickness variation of the polyurethane molded body is eliminated, and an opening 4 in which pores 6 formed therein are opened is formed on the buffed surface side. The surface where the opening 4 is formed (the surface subjected to the buffing process) becomes the polishing surface P. Instead of buff processing, slice processing can also be performed. The surface-treated
(作用等)
次に、本実施形態の研磨パッド1および研磨パッド1の製造方法の作用等について説明する。
(Action etc.)
Next, the operation and the like of the polishing pad 1 and the manufacturing method of the polishing pad 1 of this embodiment will be described.
本実施形態の研磨パッド1では、ポリウレタンシート2に微粒子3が略均等、略均一に分散されており、微粒子3の粒径(開口部分の外径)が上述した範囲に設定されている。また、微粒子3の窪み3bに配された発泡成分5により気孔6が形成されている。このため、発泡成分5が発生するガスの分で気孔6が形成されるので、巨大発泡の形成が抑制されポリウレタンシート2の発泡構造を均一化することができる。研磨面Pでは気孔6が開孔した開孔4が形成されている。研磨加工時にはポリウレタンシート2の研磨面P側が摩耗し、また、研磨効率を向上させるため、研磨面Pがドレス処理で粗面化される。摩耗やドレス処理によりポリウレタンシート2が摩耗することで研磨面Pの近傍に形成された気孔6が開孔して開孔4が順次形成される。これにより、外部から供給された研磨液(スラリ)が開孔4に保持されつつ研磨加工されるため、研磨液の保持性を確保して被研磨物の平坦性を向上させることができる。
In the polishing pad 1 of this embodiment, the
また、本実施形態の研磨パッド1では、微粒子3がポリウレタンシート2の内部に100部に対して5〜50部の重量割合で略均等かつ略均一に含有されている。このため、気孔6が略均等かつ略均一に形成され、ポリウレタンシート2の内部に形成される気孔6の割合、ひいては、研磨面Pに形成される開孔4の割合が調整される。これにより、研磨加工時に、研磨パッド1および被研磨物間にスラリが略均等に供給されるので、被研磨物の平坦性を向上させることができる。更に、本実施形態では、微粒子3が半球体状を呈している。このため、研磨加工時に研磨面Pに露出した外殻3aが削られても、従来の球状微粒子を含有させる場合と比べて研磨パッド1および被研磨物間に放出される外殻成分(本例では、有機シリコーン系樹脂)の量を低減することができる。これにより、外殻成分が異物として引き起こす研磨不良を低減することができる。また、従来の球状微粒子を含有させる場合は、球状微粒子が研磨面で開孔しないことがあり、球状微粒子の硬さが低減せず、外殻成分が異物として予期せぬ研磨不良を招き被研磨物の平坦性を低下させることがあるが、本実施形態では、微粒子3が半球体状のため、このような問題を回避することができる。
Moreover, in the polishing pad 1 of this embodiment, the
更に、本実施形態で示した研磨パッド1の第1、第2の製造方法では、微粒子3の窪み3bに配される発泡成分5が、微粒子3の100重量部に対して5〜50部の重量割合に設定される。窪み部3bに配されることで、発泡成分5を微量でかつ量的なバラツキを少なくすることができる。このため、発泡成分5がガスを発生しても形成される気孔6の大きさが制限される。また、気孔6が形成されるときには、架橋硬化反応や脱溶媒反応により硬化成形が進行しているため、気孔6の巨大化が抑制される。これにより、気孔6の大きさが均一化され気孔6の開孔で形成される開孔4の大きさが均一化されるので、研磨パッド1および被研磨物間へのスラリ供給を均等化し、被研磨物の平坦性を向上させることができる。
Furthermore, in the first and second manufacturing methods of the polishing pad 1 shown in the present embodiment, the foaming component 5 disposed in the
また更に、本実施形態で示した第1、第2の製造方法では、微粒子3の粒径が10〜150μmに調整される。このため、窪み3bに配された発泡成分5により形成される気孔6がほぼ球状となり微粒子3の粒径とほぼ同じ大きさで形成されるので、ポリウレタン成形体の発泡構造を均一化することができる。これにより、開孔4を開孔径が略均一となるように容易に形成することができる。従って、研磨加工時には、スラリの保持性が確保され、目詰まりが抑制されるので、研磨効率や研磨精度を向上させることができる。また、極端に大きな開孔が形成されず目詰まりも抑制されることで研磨粒子等の凝集物の形成が抑制されるので、被研磨物にスクラッチ(キズ)を発生させることなく平坦性を向上させることができる。
Furthermore, in the first and second manufacturing methods shown in the present embodiment, the particle diameter of the
更にまた、本実施形態で示した第1の製造方法では、ポリウレタン成形体から複数枚のポリウレタンシート2を形成することができる。ポリウレタン成形体には気孔6が略均等かつ略均一に形成されているため、複数のポリウレタンシート2ではそれぞれの表面に形成された開孔4の平均開孔径の差、および、(見掛け)密度の差をいずれも平均値に対して±3%の範囲内とすることができる。開孔径のバラツキが大きくなると、研磨加工時にスラリ中の砥粒(研磨粒子)や研磨屑等により開孔4が局所的に目詰まりを起こしやすくなり、被研磨物の平坦性を低下させる。また、密度が小さくなると硬度が小さく(柔らかく)なりすぎるため、被研磨物の平坦性を向上させることが難しくなる。反対に密度が大きくなると硬度が高くなりすぎるため、研磨効率が低下し、被研磨物にキズが発生しやすくなる。本実施形態では、複数の研磨パッド1で開孔4の平均開孔径が同等となるので、いずれも局所的な目詰まりを抑制することができる。また、各研磨パッド1で気孔6の占める空間の割合が同等となり硬度も同等となるので、研磨パッド1を交換しても、研磨性能にバラツキの生じることを抑制することができる。
Furthermore, in the first manufacturing method shown in this embodiment, a plurality of
また、本実施形態で示した第2の製造方法では、微粒子3をポリウレタン樹脂溶液に混合し、脱溶媒させることでポリウレタンシート2を形成する。このため、ポリウレタン樹脂溶液の有機溶媒をポリウレタン樹脂に対して貧溶媒の水と置換する湿式成膜法で得られるポリウレタンシートに匹敵する柔軟性を有するポリウレタンシート2を得ることができる。また、湿式成膜法では微粒子3を含有させることが難しいのに対して、ポリウレタンシート2に微粒子3を容易に含有させることができる。
In the second manufacturing method shown in the present embodiment, the
以上説明したように、本実施形態の研磨パッド1では、ポリウレタンシート2の内部に微粒子3が略均等かつ略均一に分散されており、微粒子3の窪み3bに配された発泡成分5により気孔6が略均等かつ略均一に形成されている。このため、研磨加工時に研磨面Pに形成される開孔4の大きさや分散状態が均一化、均等化されるので、スラリ保持性を確保し被研磨物の平坦性を向上させることができ、その効果を安定して持続させることができる。このようなポリウレタンシート2を用いた研磨パッド1は、半導体デバイス等を被研磨物としたCMP(化学的機械的研磨)用の研磨パッドとして極めて有用である。
As described above, in the polishing pad 1 of the present embodiment, the
なお、本実施形態では、微粒子3の窪み3bに発泡成分5を配する例を示し、発泡成分5として化学発泡剤を例示したが、本発明はこれらに限定されるものではない。例えば、水を保持させた水溶性物質や水自体を窪み3bに配することも可能である。水溶性物質を窪み3bに配した微粒子3は、一例として、微粒子3を水溶性物質の水溶液に浸漬し、減圧下で攪拌、混合した後、適度な水分を残した状態まで乾燥させることで得られる。また、水自体を窪み3bに配した微粒子3は、一例として、微粒子3を水に湿らせて水分を適度に調整することで得られる。水分がプレポリマのイソシアネート基と反応することでガス発生するため、化学発泡剤を用いたときと同様に気孔が形成される。また、水自身が気化することもある。このような場合でも、微粒子3に配される水溶性物質や水の量が制限されるため、ポリウレタン成形体の内部に極端に大きな気孔が形成されることを回避し発泡構造を均一化することができる。また、微粒子3の大きさや発泡成分5の配合割合についても特に制限されるものではなく、発泡成分5のガス発生量を考慮して調製するようにすればよい。
In addition, in this embodiment, although the example which distributes the foaming component 5 to the hollow 3b of the
また、本実施形態では、シラノール化合物を縮合反応させることで有機シリコーン系樹脂製の微粒子3を形成する例を示したが、本発明はこれに制限されるものではない。半球体状の微粒子3を形成することができる方法であれば、いずれの方法も用いることができ、外殻3aについても有機シリコーン系樹脂に限定されないことはいうまでもない。更に、本実施形態では、微粒子3が半球体状の例を示したが、本発明はこれに限定されるものではなく、半球体状に代えて半多面体状としてもよい。例えば、中空六面体状や中空八面体上の粒子を分割したような微粒子を用いることもできる。いずれの形状としても、窪み3bの形状に制限のないことはもちろんである。
In the present embodiment, an example in which the organosilicone resin
更に、本実施形態では、ポリウレタン体としてシート状のポリウレタンシート2を用いた研磨パッド1を例示したが、本発明はこれに限定されるものではなく、研磨加工方法にあわせて、ブロック状やベルト状の研磨パッドとすることもできる。例えば、本実施形態の第1の製造方法で示したブロック状のポリウレタン成形体をそのまま研磨加工に用いてもよく、第2の製造方法で示したポリウレタン樹脂溶液の塗布厚みを大きくするようにしてもよい。このような場合には、表面側に表面研削処理を施すことで開孔4を形成させることができる。
Further, in the present embodiment, the polishing pad 1 using the sheet-
また更に、本実施形態で示した第1の製造方法では、混合工程で微粒子3を予め活性水素化合物と混合して第2成分とする例を示したが、本発明はこれに限定されるものではなく、プレポリマと混合して第1成分としておくこともできる。また、混合工程で、微粒子3を第3成分として単独で混合するようにしてもよいが、この場合には、分散状態の均一化を図るために有機溶媒等に分散させておくことが好ましい。
Furthermore, in the first manufacturing method shown in the present embodiment, the example in which the
更にまた、本実施形態で示した第1の製造方法では、プレポリマとして、ポリオール化合物とジイソシアネート化合物とを反応させたイソシアネート末端ウレタンプレポリマを例示したが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、ポリオール化合物に代えて水酸基やアミノ基等を有する活性水素化合物を用い、ジイソシアネート化合物に代えてポリイソシアネート化合物やその誘導体を用い、これらを反応させることで得るようにしてもよい。また、多種のイソシアネート末端プレポリマが市販されていることから、市販のものを使用することも可能である。 Furthermore, in the first manufacturing method shown in the present embodiment, an isocyanate-terminated urethane prepolymer obtained by reacting a polyol compound and a diisocyanate compound is exemplified as the prepolymer, but the present invention is not limited to this. . For example, an active hydrogen compound having a hydroxyl group, an amino group or the like may be used instead of the polyol compound, and a polyisocyanate compound or a derivative thereof may be used instead of the diisocyanate compound, and these may be reacted. In addition, since various kinds of isocyanate-terminated prepolymers are commercially available, commercially available products can be used.
また、本実施形態で示した第1の製造方法では、混合工程、注型工程、硬化成型工程を連続して行う例を示したが、本発明はこれに制限されるものではなく、各工程を独立して行うようにしてもよい。また、本実施形態では、混合機20から型枠25に注型し大気圧下で成型する例を示したが、本発明はこれに制限されるものではない。例えば、容器中で混合液を調製し、その容器内で硬化成型させるようにしてもよく、容器を密閉して加圧下で硬化成型してもよい。
Moreover, in the 1st manufacturing method shown by this embodiment, although the example which performs a mixing process, a casting process, and a hardening molding process continuously was shown, this invention is not restrict | limited to this, Each process May be performed independently. In the present embodiment, an example is shown in which casting is performed from the
更に、本実施形態で示した第1の製造方法では、型枠25で成型したブロック状のポリウレタン成形体をスライスすることで複数枚のポリウレタンシート2を得る例を示したが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、型枠25を用いることなく、表面が平坦な基材上にシート状に塗布することで1枚ずつポリウレタンシート2を成形するようにしてもよい。この場合には、表面側にスライス処理やバフ処理等の表面研削処理を施すことで開孔4を形成させることができる。
Further, in the first manufacturing method shown in the present embodiment, an example in which a plurality of
また更に、本実施形態で示した第2の製造方法では、イソシアネート基含有化合物と活性水素化合物とをDMF中で反応させることでポリウレタン樹脂溶液を調製する例を示したが、本発明はこれに制限されるものではない。例えば、ポリエステル系、ポリエーテル系またはポリカーボネート系等のポリウレタン樹脂をDMFに溶解させるようにしてもよい。 Furthermore, in the second production method shown in this embodiment, an example in which a polyurethane resin solution is prepared by reacting an isocyanate group-containing compound and an active hydrogen compound in DMF has been shown. It is not limited. For example, a polyurethane resin such as polyester, polyether or polycarbonate may be dissolved in DMF.
更にまた、本実施形態では、特に言及していないが、研磨加工時のスラリの供給や研磨屑の排出を考慮して研磨パッド1の研磨面Pに溝加工やエンボス加工を施すようにしてもよい。溝の形状については、放射状、格子状、螺旋状等のいずれでもよく、断面形状についても矩形状、U字状、V字状、半円状のいずれでもよい。溝のピッチ、幅、深さについては、研磨屑の排出やスラリの移動が可能であればよく、特に制限されるものではない。研磨パッドに溝加工を施した場合、例えば、研磨パッドの表面に孔径の大きな開孔が形成されていると、開孔と溝とが重なり突起状の角が形成されるため、研磨加工時に被研磨物にキズが発生することとなる。本実施形態では、研磨パッド1の開孔4は孔径の平均値が10〜150μmの範囲で略均一なため、溝加工を施しても被研磨物に対するキズの発生を抑制することができる。 Further, although not particularly mentioned in the present embodiment, the polishing surface P of the polishing pad 1 may be subjected to grooving or embossing in consideration of the supply of slurry at the time of polishing and the discharge of polishing debris. Good. The shape of the groove may be any of a radial shape, a lattice shape, and a spiral shape, and the cross-sectional shape may be any of a rectangular shape, a U shape, a V shape, and a semicircular shape. The pitch, width, and depth of the grooves are not particularly limited as long as the polishing waste can be discharged and the slurry can be moved. When grooving is performed on the polishing pad, for example, if an opening having a large hole diameter is formed on the surface of the polishing pad, the opening and the groove overlap to form a protrusion-like corner, and therefore, the polishing pad is covered during polishing. Scratches will occur in the polished material. In the present embodiment, the openings 4 of the polishing pad 1 are substantially uniform with an average value of the diameter of 10 to 150 [mu] m, so that it is possible to suppress the generation of scratches on the object to be polished even when the grooves are formed.
また、本実施形態では、特に言及していないが、例えば、ポリウレタンシート2と両面テープとの間にクッション材を介在させるようにしてもよい。また、研磨機の研磨定盤に研磨パッド1を装着するときに、クッション材を介して装着してもよい。クッション材の硬度をポリウレタンシート2より小さくすることで、研磨定盤や研磨パッドの凹凸、装着に伴う厚さムラ等を吸収し、被研磨物の研磨加工をより均一化することができる。両面テープの基材7が不織布や低弾性のフィルムを含むようにすれば、基材7をクッション材として機能させることもできる。
Further, in the present embodiment, although not particularly mentioned, for example, a cushion material may be interposed between the
以下、本実施形態に従い製造した研磨パッド1の実施例について説明する。なお、比較のために製造した比較例の研磨パッドについても併記する。 Hereinafter, examples of the polishing pad 1 manufactured according to the present embodiment will be described. A comparative polishing pad manufactured for comparison is also shown.
(実施例1)
実施例1では、第1製造方法に従い研磨パッド1を製造した。プレポリマの生成では、ポリオール化合物として平均分子量約2000のPTMGを用い、ジイソシアネート化合物として、2,4−TDIと2,6−TDIとをモル比7/3で混合して用いた。これらを反応させることで、温度50℃における粘度が5500mPa・s、NCO当量が549のプレポリマを得た。このプレポリマを55℃に加熱し減圧下で脱泡して用いた。第2成分の活性水素化合物にはMOCAを用い、約120℃で溶解させ減圧下で脱泡した。微粒子3としては、平均粒径7μmの外殻3aを有機シリコーン系重合体で形成し、窪み3bに発泡成分5として、化学発泡剤のアゾジカルボンアミドを配した。プレポリマ:MOCA:微粒子3を重量比で100部:22.8部:5.3部の割合で混合した。混合工程では、攪拌条件を剪断回数1689回、剪断速度9425/秒に設定した。得られた混合液を型枠25に注型し硬化させた後、形成されたポリウレタン成形体を型枠25から抜き出し、厚さ1.3mmにスライスし研磨パッド1を作製した。
Example 1
In Example 1, the polishing pad 1 was manufactured according to the first manufacturing method. In the production of the prepolymer, PTMG having an average molecular weight of about 2000 was used as the polyol compound, and 2,4-TDI and 2,6-TDI were mixed at a molar ratio of 7/3 as the diisocyanate compound. By reacting these, a prepolymer having a viscosity at a temperature of 50 ° C. of 5500 mPa · s and an NCO equivalent of 549 was obtained. This prepolymer was heated to 55 ° C. and degassed under reduced pressure. The active hydrogen compound of the second component was MOCA, dissolved at about 120 ° C. and degassed under reduced pressure. As the
(実施例2、実施例3)
実施例2、実施例3では、発泡成分5を変える以外は実施例1と同様にして研磨パッド1を作製した。発泡成分5として、実施例2では水分を保持させたカルボキシメチルセルロース、実施例3では水をそれぞれ用いた。
(Example 2, Example 3)
In Examples 2 and 3, the polishing pad 1 was produced in the same manner as in Example 1 except that the foaming component 5 was changed. As foaming component 5, Example 2 used carboxymethylcellulose in which moisture was retained, and Example 3 used water.
(実施例4)
実施例4では、第2製造方法に従い研磨パッド1を製造した。ポリウレタンシート2の作製には、プレポリマと活性水素化合物とが反応されたポリウレタン樹脂としてポリエステルMDI(ジフェニルメタンジイソシアネート)ポリウレタン樹脂を用いた。このポリウレタン樹脂を30重量%含むポリウレタン樹脂溶液100部に対して、実施例1で用いた微粒子3の5.3部を添加し混合して混合液を調製した。シート基材に混合液を塗布し脱溶媒させ実施例2の研磨パッド1を製造した。
Example 4
In Example 4, the polishing pad 1 was manufactured according to the second manufacturing method. For the production of the
(比較例1)
比較例1では、中空球状微粒子(松本油脂製薬株式会社製、マツモトマイクロビーズM−610、架橋アクリルタイプ)を用いる以外は実施例1と同様にして比較例1の研磨パッドを製造した。すなわち、比較例1の研磨パッドは、従来の研磨パッドである。なお、中空球状微粒子の平均粒径は10μmに設定した。
(Comparative Example 1)
In Comparative Example 1, a polishing pad of Comparative Example 1 was produced in the same manner as in Example 1 except that hollow spherical fine particles (Matsumoto Yushi Seiyaku Co., Ltd., Matsumoto Microbead M-610, cross-linked acrylic type) were used. That is, the polishing pad of Comparative Example 1 is a conventional polishing pad. The average particle size of the hollow spherical fine particles was set to 10 μm.
(物性測定)
各実施例および比較例の研磨パッド1について、開孔4の平均開孔径、ポリウレタンシート2のショアA硬度および密度を測定した。平均開孔径は、マイクロスコープ(KEYENCE製、VH−6300)で約1.3mm四方の範囲を175倍に拡大して観察し、得られた画像を画像処理ソフト(Image Analyzer V20LAB Ver.1.3)により処理し算出した。ショアA硬度は、日本工業規格(JIS K 7311)に準じた方法で測定した。また、密度は、所定サイズの大きさに切り出した試料の重量を測定し、サイズから求めた体積から算出した。平均開孔径、ショアA硬度および密度の測定結果を下表1に示す。
(Physical property measurement)
About the polishing pad 1 of each Example and the comparative example, the average hole diameter of the opening 4 and the Shore A hardness and density of the
表1に示すように、中空球状微粒子が分散された比較例1の研磨パッドでは、研磨面Pでの平均開孔径が9.4μmを示し、ポリウレタンシートのショアA硬度が74.9度、密度が0.635g/cm3を示した。これに対して、窪み3bに発泡成分5を配した微粒子3が分散された実施例1〜実施例4の研磨パッド1では、平均開孔径が8.9〜9.7μmを示した。このことから、発泡成分5により気孔6を形成させたポリウレタンシート2でも研磨面Pにおける開孔4の大きさに差異が生じないことが判った。いずれの実施例および比較例でも、数百μmを超える大きな開孔の形成は確認されなかった。また、第1の製造方法で作製した実施例1〜実施例3のポリウレタンシート2では、ショアA硬度が72.8〜75.2度、密度が0.628〜0.654g/cm3を示したのに対し、第2の製造方法で作製した実施例4のポリウレタンシート2では、ショアA硬度が64.9度、密度が0.659g/cm3を示した。このことから、脱溶媒によりポリウレタンシート2を形成させる第2の製造方法では、プレポリマを硬化させる第1の製造方法と比べて軟質のポリウレタンシート2を得ることができることが判った。
As shown in Table 1, in the polishing pad of Comparative Example 1 in which hollow spherical fine particles were dispersed, the average pore diameter on the polishing surface P was 9.4 μm, the Shore A hardness of the polyurethane sheet was 74.9 degrees, and the density Of 0.635 g / cm 3 . On the other hand, in the polishing pad 1 of Examples 1 to 4 in which the
(研磨性能評価)
次に、各実施例及び比較例の研磨パッド1を用いて、以下の研磨条件でハードディスク用のアルミニウム基板の研磨加工を行い、研磨レートを測定した。研磨レートは、1分間当たりの研磨量を厚さで表したものであり、研磨加工前後のアルミニウム基板の重量減少から求めた研磨量、アルミニウム基板の研磨面積および比重から算出した。研磨レートの測定結果を下表2に示す。
(研磨条件)
使用研磨機:スピードファム社製、9B−5Pポリッシングマシン
研磨速度(回転数):30rpm
加工圧力:100g/cm2
スラリ:コロイダルシリカスラリ(pH:11.5)
スラリ供給量:100cc/min
被研磨物:ハードディスク用アルミニウム基板
(外径95mmφ、内径25mm、厚さ1.27mm)
(Polishing performance evaluation)
Next, using the polishing pad 1 of each Example and Comparative Example, the aluminum substrate for hard disk was polished under the following polishing conditions, and the polishing rate was measured. The polishing rate is the amount of polishing per minute expressed by thickness, and was calculated from the polishing amount obtained from the weight reduction of the aluminum substrate before and after polishing, the polishing area and specific gravity of the aluminum substrate. The measurement results of the polishing rate are shown in Table 2 below.
(Polishing conditions)
Polishing machine used: Speedfam, 9B-5P polishing machine Polishing speed (rotation speed): 30 rpm
Processing pressure: 100 g / cm 2
Slurry: Colloidal silica slurry (pH: 11.5)
Slurry supply amount: 100cc / min
Workpiece: Aluminum substrate for hard disk (outer diameter 95mmφ, inner diameter 25mm, thickness 1.27mm)
表2に示すように、比較例1の研磨パッドでは、研磨レートが0.185μm/minを示しスクラッチも確認された。これに対して、窪み3bに発泡成分5を配した半球体状の微粒子3が分散された実施例1〜実施例4の研磨パッド1では、研磨レートが0.194〜0.199μm/minと向上し、スクラッチは認められなかった。また、研磨加工を繰り返したときに、比較例1の研磨パッドでは比較的早期に開孔の目詰まりが認められたのに対し、実施例1〜実施例4の研磨パッド1では目詰まりが生じ難く長時間に亘り研磨性能を維持できることが確認された。このことから、微粒子3を半球体状とすることで目詰まりの抑制にも効果のあることが判った。従って、微粒子3に配した発泡成分5で気孔6を形成することで、十分な研磨性能を長時間維持できることが判明した。
As shown in Table 2, with the polishing pad of Comparative Example 1, the polishing rate was 0.185 μm / min, and scratches were also confirmed. On the other hand, in the polishing pad 1 of Examples 1 to 4 in which the hemispherical
本発明は発泡構造を均一化することができる研磨パッドおよび該研磨パッドの製造方法を提供するため、研磨パッドの製造、販売に寄与するので、産業上の利用可能性を有する。 The present invention contributes to the manufacture and sale of polishing pads in order to provide a polishing pad and a method for manufacturing the polishing pad that can make the foam structure uniform, and thus has industrial applicability.
1 研磨パッド
2 ポリウレタンシート(ポリウレタン体)
3 微粒子(樹脂微粒子)
3a 外殻
3b 窪み(中空部分)
5 発泡成分
6 気孔
1
3 Fine particles (resin fine particles)
3a
5
Claims (9)
イソシアネート基含有化合物と、活性水素化合物と、前記発泡成分を中空部分に配した樹脂微粒子と、をそれぞれ準備する準備ステップと、
前記準備ステップで準備されたイソシアネート基含有化合物、活性水素化合物および樹脂微粒子を略均一に混合した混合液を調製し、前記混合液から前記樹脂微粒子が分散され前記発泡成分により気孔形成されたポリウレタン体を乾式成形する成形ステップと、
を含むことを特徴とする製造方法。 A method for producing a polishing pad comprising a polyurethane body, wherein the polyurethane body has hollow resin fine particles having a hemispherical or semi-polyhedral outer shell dispersed therein substantially uniformly, and the resin fine particles are hollow. In the manufacturing method of the polishing pad in which pores are formed by the foaming component arranged in the part,
A preparation step of preparing an isocyanate group-containing compound, an active hydrogen compound, and resin fine particles in which the foaming component is arranged in a hollow part,
A polyurethane body in which the isocyanate group-containing compound, active hydrogen compound and resin fine particles prepared in the preparation step are mixed substantially uniformly to prepare a mixed liquid, and the resin fine particles are dispersed from the mixed liquid and pores are formed by the foaming component. A molding step for dry molding;
The manufacturing method characterized by including.
イソシアネート基含有化合物と、活性水素化合物と、前記イソシアネート基含有化合物および前記活性水素化合物の反応生成物を溶解可能な有機溶媒と、前記発泡成分を中空部分に配した樹脂微粒子と、を略均一に混合した混合液を調製する調製ステップと、
前記調製ステップで調製された混合液をシート状に展延し、前記混合液から前記有機溶媒を脱溶媒させて前記樹脂微粒子が分散され前記発泡成分により気孔形成されたポリウレタン体を形成する形成ステップと、
を含むことを特徴とする製造方法。 A method for producing a polishing pad comprising a polyurethane body, wherein the polyurethane body has hollow resin fine particles having a hemispherical or semi-polyhedral outer shell dispersed therein substantially uniformly, and the resin fine particles are hollow. In the manufacturing method of the polishing pad in which pores are formed by the foaming component arranged in the part,
An isocyanate group-containing compound, an active hydrogen compound, an organic solvent capable of dissolving a reaction product of the isocyanate group-containing compound and the active hydrogen compound, and resin fine particles in which the foaming component is disposed in a hollow portion are substantially uniform. A preparation step for preparing a mixed liquid mixture;
A forming step of spreading the mixed solution prepared in the preparing step into a sheet shape, removing the organic solvent from the mixed solution, and dispersing the resin fine particles to form pores by the foamed component When,
The manufacturing method characterized by including.
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