JP2009276191A - X-ray analyzer - Google Patents

X-ray analyzer Download PDF

Info

Publication number
JP2009276191A
JP2009276191A JP2008127295A JP2008127295A JP2009276191A JP 2009276191 A JP2009276191 A JP 2009276191A JP 2008127295 A JP2008127295 A JP 2008127295A JP 2008127295 A JP2008127295 A JP 2008127295A JP 2009276191 A JP2009276191 A JP 2009276191A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
current
baseline
tes
bias current
ray
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2008127295A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP5146746B2 (en
Inventor
Keiichi Tanaka
啓一 田中
Satoru Nakayama
哲 中山
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hitachi High Tech Science Corp
Original Assignee
SII NanoTechnology Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SII NanoTechnology Inc filed Critical SII NanoTechnology Inc
Priority to JP2008127295A priority Critical patent/JP5146746B2/en
Publication of JP2009276191A publication Critical patent/JP2009276191A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP5146746B2 publication Critical patent/JP5146746B2/en
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Measurement Of Radiation (AREA)
  • Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain high energy resolution eliminating a need for monitoring known X-ray in an X-ray analyzer. <P>SOLUTION: This analyzer includes: a sensor circuit part 2 having a TES 1 which receives X-ray and detects its energy as the change in temperature to output it as current signal; a bias current source 3 applying constant voltage on the sensor circuit part 2 to carry bias current; a current detecting mechanism 4 detecting the current flowing in the TES 1; a wave height analyzer 5 connected with the current detecting mechanism 4 measuring the wave height value based on the detected current; a baseline monitoring mechanism 6 connected with the current detecting mechanism 4, detecting the baseline current flowing in the TES 1 with the bias current; and a bias current adjusting mechanism 7 adjusting the bias current to modify the baseline current according to the variation width even when the baseline current detected by the baseline monitor mechanism 6 shifts and varies from the predetermined value. <P>COPYRIGHT: (C)2010,JPO&INPIT

Description

本発明は、電子顕微鏡や蛍光X線分析装置等に用いられ、発生したX線のエネルギーを弁別することにより発生源の元素種を特定するためのX線分析装置であって、特にX線のエネルギーを熱エネルギーに変換する超伝導転移端センサをX線検出器として使用したX線分析装置に関する。   The present invention is an X-ray analyzer used for an electron microscope, a fluorescent X-ray analyzer, etc., for identifying the element type of a generation source by discriminating the energy of generated X-rays, and particularly for X-ray analysis. The present invention relates to an X-ray analyzer using a superconducting transition edge sensor that converts energy into thermal energy as an X-ray detector.

X線のエネルギーを弁別することが可能なX線分析装置として、エネルギー分散型X線検出器(Energy Dispersive Spectroscopy、以後EDSと呼ぶ)やWDS(Wavelength Dispersive Spectroscopy、以後WDSと呼ぶ)がある。
上記EDSは、検出器に取り込まれたX線のエネルギーを検出器内で電気信号に変換し、その電気信号の大きさによってエネルギーを算出するタイプのX線検出器である。また、上記WDSはX線を分光器で単色化し(エネルギー弁別)、単色化されたX線を比例計数管で検出するタイプのX線検出器である。
As an X-ray analysis apparatus capable of discriminating X-ray energy, there are an energy dispersive X-ray detector (Energy Dispersive Spectroscopy, hereinafter referred to as EDS) and WDS (Wavelength Dispersive Spectroscopy, hereinafter referred to as WDS).
The EDS is a type of X-ray detector that converts X-ray energy taken into the detector into an electric signal in the detector and calculates the energy based on the magnitude of the electric signal. The WDS is a type of X-ray detector that monochromatizes X-rays with a spectrometer (energy discrimination) and detects the monochromated X-rays with a proportional counter.

EDSとしては、SiLi(シリコンリチウム)型検出器などの半導体検出器が知られている。この半導体検出器を用いることで、0〜20keV程度の広範囲のエネルギーを検出できるが、エネルギー分解能は130eV程度と狭く、WDSと比較して10倍以上劣る点がある。   As EDS, a semiconductor detector such as a SiLi (silicon lithium) type detector is known. By using this semiconductor detector, a wide range of energy of about 0 to 20 keV can be detected, but the energy resolution is as narrow as about 130 eV, which is inferior to 10 times or more as compared with WDS.

このようにX線検出器の性能を示す指標として、エネルギー分解能がある。例えば、エネルギー分解能が130eVの場合、X線検出器にX線が照射されると、130eV程度の不確かさで検出が可能であることを意味する。ここで、高エネルギー分解能とは、この不確かさを小さくすることを意味する。例えば、特性X線が隣接する2本のスペクトルの場合を考える。エネルギー分解能が小さくなると不確かさが小さくなり、2本の隣接するピークが例えば20eV程度の場合、原理的に20eV〜30eVのエネルギー分解能で2本のピークを分離することができる。   Thus, there is energy resolution as an index indicating the performance of the X-ray detector. For example, when the energy resolution is 130 eV, when the X-ray detector is irradiated with X-rays, it means that detection is possible with an uncertainty of about 130 eV. Here, high energy resolution means reducing this uncertainty. For example, consider the case of two spectra with adjacent characteristic X-rays. When the energy resolution is reduced, the uncertainty is reduced. When two adjacent peaks are, for example, about 20 eV, the two peaks can be separated in principle with an energy resolution of 20 eV to 30 eV.

近年、エネルギー分散型でかつWDSと同等のエネルギー分解能を有する超伝導X線検出器が注目されている。この超伝導X線検出器の中で超伝導転移端センサ(Transition Edge Sensor、以後TESと呼ぶ)と呼ばれる検出器は、金属薄膜の超伝導−常伝導遷移時の急激な抵抗変化(ΔT〜数mKにてΔR〜0.1Ω)を利用した高感度の温度計である。なお、このTESは、マイクロカロリーメータとも呼ばれる。   In recent years, superconducting X-ray detectors that are energy dispersive and have an energy resolution equivalent to that of WDS have attracted attention. Among these superconducting X-ray detectors, a detector called a superconducting transition sensor (hereinafter referred to as TES) is a rapid resistance change (ΔT to several It is a highly sensitive thermometer using ΔR to 0.1Ω at mK. This TES is also called a microcalorimeter.

このTESでは、線源から一次X線や一次電子線などの放射線をサンプルに照射し、サンプルから発生した蛍光X線や特性X線を入射させることで、TES内の温度が可変し、温度変化により発生する電流信号の波高値をモニターし、波高値をエネルギー換算しヒストグラム化することでサンプルの分析をするものである。現在では、TESのエネルギー分解能は、例えば5.9keVの特性X線において10eV以下のエネルギー分解能を得ることができる。   In this TES, radiation such as primary X-rays or primary electron beams from a radiation source is irradiated onto a sample, and fluorescent X-rays or characteristic X-rays generated from the sample are incident, thereby changing the temperature in the TES and changing the temperature. The peak value of the current signal generated by the above is monitored, and the sample value is analyzed by converting the peak value into energy and creating a histogram. At present, the energy resolution of TES can obtain an energy resolution of 10 eV or less in a characteristic X-ray of 5.9 keV, for example.

なお、TESを電子発生源としてサーマル型(タングステンフィラメント型など)の走査電子顕微鏡に取り付けたとき、電子線が照射されたサンプルから発生する特性X線を取得した結果、半導体型X線検出器では分離不可能な特性X線(Si−Ka、W−Ma,b)をTESは容易に分離することが可能である。   When TES is attached to a thermal scanning electron microscope (such as a tungsten filament type) using an electron generation source, characteristic X-rays generated from a sample irradiated with an electron beam are acquired. TES can easily separate characteristic X-rays (Si-Ka, W-Ma, b) that cannot be separated.

この超伝導X線検出器を採用したX線分析装置では、TESの極微小な電流変化を読み出すためにSQUIDアンプ(Superconducting Quantum Interference Device(超伝導量子干渉素子型)アンプ)が用いられている。そして、TESの高エネルギー分解能を実現させるためには、このSQUIDアンプに流れる電流を一定にすることが重要である。この点について、以下に詳述する。   In an X-ray analysis apparatus employing this superconducting X-ray detector, a SQUID amplifier (Superducting Quantum Interference Device (superconducting quantum interference element) amplifier) is used to read out a very small change in TES current. In order to realize the high energy resolution of TES, it is important to make the current flowing through the SQUID amplifier constant. This point will be described in detail below.

TESでは、超伝導体が有する超伝導転移を利用しており、常伝導と超伝導の中間状態に動作点は保持される。このため、X線1個がTESに吸収された場合、超伝導転移中に動作点を保持された状態において、例えば0.1mKの温度変動に対して数mWの抵抗変化が得られ、マイクロアンペアオーダーのX線パルス信号を得ることができる。   In TES, the superconducting transition of a superconductor is used, and the operating point is maintained in an intermediate state between normal and superconducting. For this reason, when one X-ray is absorbed by TES, a resistance change of several mW is obtained for a temperature fluctuation of 0.1 mK, for example, in a state where the operating point is maintained during the superconducting transition, and the microampere An order X-ray pulse signal can be obtained.

予めX線パルス信号の波高値とX線のエネルギーとの関係を求めておくことにより、未知エネルギーを有するX線がTESに照射されても波高値から入射したX線のエネルギーを検出することができる。
TESを超伝導転移中の動作点に保持させるために、TESの動作点はTESに流れる電流(以下、TES電流と称す)とTES内に設けられた熱槽への熱リンクとの熱バランスにより決定される。TESのエネルギー分解能は温度の関数であるため、可能な限り温度を低くした方がよい。一般的に熱槽温度は50mK〜400mK程度である。TES電流Itは、以下の式(1)で決定される。
By obtaining the relationship between the peak value of the X-ray pulse signal and the energy of the X-ray in advance, the X-ray energy incident from the peak value can be detected even if the TES is irradiated with X-rays having unknown energy. it can.
In order to keep the TES at the operating point during the superconducting transition, the operating point of the TES is determined by the thermal balance between the current flowing in the TES (hereinafter referred to as the TES current) and the heat link to the heat bath provided in the TES. It is determined. Since the energy resolution of TES is a function of temperature, the temperature should be as low as possible. Generally, the heat bath temperature is about 50 mK to 400 mK. The TES current It is determined by the following equation (1).

Figure 2009276191
Figure 2009276191

ここで、RtはTESの動作抵抗、GはTES内に設けられた温度計と熱槽とを熱的に接続させるための熱リンクの熱伝導度、Tは温度計の温度、Tbは熱槽の温度である。
さらに、TES電流Itと波高値との関係は、以下の式(2)で与えられる。理想的にはTES電流が一定であれば、常に一定の波高値ΔIが得られる。
Here, Rt is the operating resistance of the TES, G is the thermal conductivity of the thermal link for thermally connecting the thermometer and the thermal bath provided in the TES, T is the temperature of the thermometer, and Tb is the thermal bath Temperature.
Further, the relationship between the TES current It and the peak value is given by the following equation (2). Ideally, if the TES current is constant, a constant peak value ΔI is always obtained.

Figure 2009276191
Figure 2009276191

ここで、αはTESの感度、Cは熱容量、Eは照射されるX線のエネルギーである。
この式(2)からわかるようにTES電流が変化すると、同じエネルギーのX線がTESに照射されても波高値が異なる。
Here, α is the sensitivity of TES, C is the heat capacity, and E is the energy of the irradiated X-rays.
As can be seen from this equation (2), when the TES current is changed, the peak value is different even when the TES is irradiated with the X-rays having the same energy.

次に、TESに加えるバイアス電流を280mA〜320mAまで変化させたときの波高値に対するフィルター後の出力値とSQUIDアンプに流れる電流(TES電流Itと同じ)との関係を、図6に示す。この図のように、上記式(2)に従って波高値の増加と共にTES電流が大きくなる(右軸)。波高値としては、例えばバンドフィルターとコンボリューションさせた数値(以後、数値1と呼ぶ)がパーソナルコンピュータに出力される。   Next, FIG. 6 shows the relationship between the output value after filtering and the current flowing through the SQUID amplifier (same as the TES current It) with respect to the peak value when the bias current applied to the TES is changed from 280 mA to 320 mA. As shown in this figure, the TES current increases as the peak value increases according to the above equation (2) (right axis). As the peak value, for example, a numerical value (hereinafter referred to as numerical value 1) convolved with a band filter is output to the personal computer.

この際、パーソナルコンピュータのディスプレイにおけるスペクトル表示画面は、横軸:数値1、縦軸:カウントで表示される。例えば、数値1が100のとき、100の箇所に1個カウントされる。これを繰り返して、X線スペクトルが形成される。
これは、同じエネルギーにも関わらずフィルター後の出力値が変化すると、数値1がばらつくことを意味する。このばらつき度合いが上述したエネルギー分解能に相当する。すなわち、高エネルギー分解能を実現させるためには、同じエネルギーに対して数値1のばらつきが小さくなるようにしなくてはならない。
At this time, the spectrum display screen on the display of the personal computer is displayed with the horizontal axis: numerical value 1 and the vertical axis: count. For example, when the numerical value 1 is 100, one is counted at 100 locations. By repeating this, an X-ray spectrum is formed.
This means that the numerical value 1 varies when the output value after filtering changes despite the same energy. This degree of variation corresponds to the energy resolution described above. That is, in order to realize high energy resolution, the variation of the numerical value 1 must be reduced for the same energy.

上記数値1のばらつきは、波高値のばらつき、すなわちSQUIDアンプに流れる電流変化に起因する。すなわち、高エネルギー分解能を実現させるためには、上述したように、SQUIDアンプに流れる電流を一定にすることが重要である。
このSQUIDアンプの出力を一定にする方法として、例えば、従来、特許文献1に記載の技術がある。この技術では、TES電流がTESの動作抵抗に依存するため、TESの抵抗値を回復させるための回復機構として熱付加装置が設けられており、TESの動作抵抗に変化が生じた場合、抵抗値を回復させ、常に波高値を一定にして高エネルギー分解能を実現させるものである。すなわち、TESは一定電圧で駆動されているためTESの抵抗値を一定に保ことは、SQUIDに流れる電流を一定に保つことと同じ意味である。
The variation of the numerical value 1 is caused by the variation of the crest value, that is, the change in the current flowing through the SQUID amplifier. That is, in order to realize high energy resolution, it is important to make the current flowing through the SQUID amplifier constant as described above.
As a method for making the output of the SQUID amplifier constant, for example, there is a technique described in Patent Document 1 conventionally. In this technique, since the TES current depends on the operating resistance of the TES, a heat adding device is provided as a recovery mechanism for recovering the resistance value of the TES. When the operating resistance of the TES changes, the resistance value Is restored, and the peak value is kept constant to achieve high energy resolution. That is, since the TES is driven with a constant voltage, keeping the resistance value of the TES constant is the same as keeping the current flowing through the SQUID constant.

特開2008−14775号公報JP 2008-14775 A

上記従来の技術には、以下の課題が残されている。
上記従来のX線分析装置では、常にエネルギーが既知なX線をモニターしておき、その波高値の変化からTES抵抗を回復させている。しかしながら、一定のX線を常にTESに照射させておけばよいが、次のような不都合がある。例えば、X線励起源に電子線を使い電子線をサンプルに照射させ、そこから発生する特性X線を使って組成分析を行う場合、電子線の照射場所によって特性X線のエネルギーが異なると、モニターする特性X線を照射場所毎に調整する必要がある。例えば、分析時間が30secで多点の分析を行う場合、各場所で30sec調整時間がかかると分析のスルーレートが半分となってしまう。この点を回避するためにX線源を設けておき、一定のエネルギーのX線を照射させることも可能であるが、システム内に空間的に配置するスペースが必要であると共に、X線源から常にX線源が有する固有のX線が検出されるため、X線源と同じエネルギーのX線を正確に分析できない不都合があった。
The following problems remain in the conventional technology.
In the conventional X-ray analyzer, X-rays with known energy are always monitored, and the TES resistance is recovered from the change in the peak value. However, it is sufficient to always irradiate the TES with constant X-rays, but there are the following disadvantages. For example, when an electron beam is used as an X-ray excitation source to irradiate a sample with an electron beam and composition analysis is performed using characteristic X-rays generated therefrom, the energy of the characteristic X-ray differs depending on the irradiation location of the electron beam. It is necessary to adjust the characteristic X-ray to be monitored for each irradiation place. For example, when a multipoint analysis is performed with an analysis time of 30 sec, the analysis slew rate is halved if an adjustment time of 30 sec is required at each location. In order to avoid this point, it is possible to provide an X-ray source and irradiate X-rays with a constant energy. However, a space for spatial arrangement in the system is required, and from the X-ray source. Since X-rays inherent to the X-ray source are always detected, there is a disadvantage that X-rays having the same energy as the X-ray source cannot be analyzed accurately.

本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、既知なX線をモニターする必要が無く、高エネルギー分解能を得ることができるX線分析装置を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above-described problems, and an object of the present invention is to provide an X-ray analyzer that can obtain high energy resolution without the need to monitor known X-rays.

本発明は、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。すなわち、本発明のX線分析装置は、X線を受けてそのエネルギーを温度変化として検出し電流信号として出力する超伝導転移端センサを有するセンサ回路部と、該センサ回路部に定電圧を印加してバイアス電流を流すバイアス電流源と、前記超伝導転移端センサに流れる電流を検出する電流検出機構と、該電流検出機構に接続され検出された電流に基づいて波高値を測定する波高分析器と、前記電流検出機構に接続され前記バイアス電流によって前記超伝導転移端センサに流れるベースライン電流を検出するベースラインモニター機構と、該ベースラインモニター機構で検出した前記ベースライン電流が既定値からずれて変動している場合にその変動幅に応じて前記ベースライン電流を修正するために前記バイアス電流を調整するバイアス電流調整機構と、を備えていることを特徴とする。   The present invention employs the following configuration in order to solve the above problems. That is, the X-ray analyzer of the present invention receives a X-ray, detects its energy as a temperature change, outputs a current signal, and applies a constant voltage to the sensor circuit unit. A bias current source for flowing a bias current, a current detection mechanism for detecting a current flowing in the superconducting transition edge sensor, and a pulse height analyzer for measuring a peak value based on the detected current connected to the current detection mechanism A baseline monitor mechanism connected to the current detection mechanism for detecting a baseline current flowing through the superconducting transition edge sensor by the bias current, and the baseline current detected by the baseline monitor mechanism deviates from a predetermined value. A bias that adjusts the bias current to correct the baseline current according to the fluctuation range Characterized in that it comprises a flow adjusting mechanism.

このX線分析装置では、バイアス電流調整機構が、ベースラインモニター機構で検出したベースライン電流が既定値からずれて変動している場合にその変動幅に応じてベースライン電流を修正するためにバイアス電流を調整するので、外部からバイアス電流を調整してTES電流を一定することで、常に同じエネルギーの特性X線に対して一定の波高値を得ることができ、長期に安定して高いエネルギー分解能を得ることができる。   In this X-ray analyzer, the bias current adjustment mechanism uses a bias to correct the baseline current according to the fluctuation range when the baseline current detected by the baseline monitor mechanism fluctuates from a predetermined value. Since the current is adjusted, by adjusting the bias current from the outside and making the TES current constant, a constant peak value can always be obtained for characteristic X-rays of the same energy, and the energy resolution is stable and stable over the long term. Can be obtained.

また、本発明のX線分析装置は、前記ベースラインモニター機構による前記ベースライン電流のサンプリング周波数が、50Hz以下に設定されていることが好ましい。すなわち、このX線分析装置では、ベースライン電流の変動がTESの応答周波数(100Hz以上)より遅いため、ベースラインモニター機構によるベースライン電流のサンプリング周波数(検出周波数)を電源商用周波数50Hz以下に設定することで、ベースライン電流の時間的変化に対応したサンプリング周波数で効率的に調整が可能になる。   In the X-ray analysis apparatus of the present invention, it is preferable that a sampling frequency of the baseline current by the baseline monitor mechanism is set to 50 Hz or less. That is, in this X-ray analyzer, since the fluctuation of the baseline current is slower than the response frequency of TES (100 Hz or more), the baseline current sampling frequency (detection frequency) by the baseline monitor mechanism is set to a power supply commercial frequency of 50 Hz or less. By doing so, it becomes possible to efficiently adjust the sampling frequency corresponding to the temporal change of the baseline current.

また、本発明のX線分析装置は、前記バイアス電流調整機構が、前記ベースラインモニター機構で複数回検出した前記ベースライン電流の平均値に基づいて前記調整を行うことを特徴とする。すなわち、このX線分析装置では、バイアス電流調整機構が、ベースラインモニター機構で複数回検出したベースライン電流の平均値に基づいて調整を行うので、統計的なゆらぎをもっているサンプリングされたTES電流を平均化し、信頼性の高い調整が可能になる。   In the X-ray analyzer of the present invention, the bias current adjustment mechanism performs the adjustment based on an average value of the baseline current detected a plurality of times by the baseline monitor mechanism. That is, in this X-ray analyzer, since the bias current adjustment mechanism performs adjustment based on the average value of the baseline current detected multiple times by the baseline monitor mechanism, the sampled TES current having statistical fluctuations can be obtained. Averaging and highly reliable adjustment is possible.

また、本発明のX線分析装置は、前記センサ回路部が、前記超伝導転移端センサよりも小さい抵抗値であり前記超伝導転移端センサと並列に接続されたシャント抵抗を備え、前記超伝導転移端センサの動作抵抗をRとし、前記超伝導転移端センサに流れる電流をIとし、前記シャント抵抗の抵抗値をRとし、前記バイアス電流の変化量をδIとしたとき、δI<0.1R/Rの関係に設定することを特徴とする。すなわち、このX線分析装置では、上記関係式を満たすことで、安定して10eV以下の高エネルギー分解能を実現することができる。 In the X-ray analyzer of the present invention, the sensor circuit unit includes a shunt resistor having a resistance value smaller than that of the superconducting transition end sensor and connected in parallel to the superconducting transition end sensor. the operation resistance of the transition edge sensor and R t, the current flowing through the superconducting transition edge sensor and I t, when the resistance value of the shunt resistor and R s, and the amount of change in the bias current and .delta.I b, .delta.I and setting a relationship of b <0.1R t I t / R s. That is, in this X-ray analyzer, high energy resolution of 10 eV or less can be stably realized by satisfying the above relational expression.

本発明によれば、以下の効果を奏する。
すなわち、本発明に係るX線分析装置によれば、ベースラインモニター機構で検出したベースライン電流が既定値からずれて変動している場合にその変動幅に応じてベースライン電流を修正するためにバイアス電流を調整するバイアス電流調整機構を備えているので、外部からバイアス電流を調整してTES電流を一定することで、同じエネルギーの特性X線に対して一定の波高値を得ることができる。したがって、既知のX線をモニターする必要が無く、高いエネルギー分解能を長時間にわたり安定して得ることができる。
The present invention has the following effects.
That is, according to the X-ray analyzer according to the present invention, when the baseline current detected by the baseline monitor mechanism fluctuates from a predetermined value, the baseline current is corrected according to the fluctuation range. Since a bias current adjustment mechanism for adjusting the bias current is provided, a constant peak value can be obtained for characteristic X-rays of the same energy by adjusting the bias current from the outside and making the TES current constant. Therefore, it is not necessary to monitor known X-rays, and high energy resolution can be obtained stably over a long period of time.

以下、本発明に係るX線分析装置の一実施形態を、図1から図5を参照しながら説明する。   Hereinafter, an embodiment of an X-ray analysis apparatus according to the present invention will be described with reference to FIGS. 1 to 5.

本実施形態のX線分析装置は、例えば電子顕微鏡、イオン顕微鏡、X線顕微鏡、蛍光X線分析装置等の組成分析装置として利用可能な装置であって、図1に示すように、X線を受けてそのエネルギーを温度変化として検出し電流信号として出力するTES(超伝導転移端センサ)1を有するセンサ回路部2と、該センサ回路部2に定電圧を印加してバイアス電流を流すバイアス電流源3と、TES1に流れる電流を検出する電流検出機構4と、電流検出機構4に接続され検出された電流に基づいて波高値を測定する波高分析器5と、該電流検出機構4に接続されバイアス電流によってTES1に流れるベースライン電流(X線の入力がない場合の電流)を検出するベースラインモニター機構6と、該ベースラインモニター機構6で検出したベースライン電流が既定値からずれて変動している場合にその変動幅に応じてベースライン電流を修正するためにバイアス電流を調整するバイアス電流調整機構7と、を備えている。   The X-ray analyzer of the present embodiment is an apparatus that can be used as a composition analyzer such as an electron microscope, an ion microscope, an X-ray microscope, and a fluorescent X-ray analyzer, for example, as shown in FIG. A sensor circuit unit 2 having a TES (superconducting transition edge sensor) 1 that receives and detects the energy as a temperature change and outputs it as a current signal, and a bias current that applies a constant voltage to the sensor circuit unit 2 to cause a bias current to flow. A source 3, a current detection mechanism 4 that detects a current flowing through the TES 1, a pulse height analyzer 5 that is connected to the current detection mechanism 4 and measures a peak value based on the detected current, and is connected to the current detection mechanism 4 A baseline monitor mechanism 6 for detecting a baseline current (current when no X-ray input is input) flowing in the TES 1 by the bias current, and a level detected by the baseline monitor mechanism 6 Surain current includes a bias current adjustment mechanism 7 for adjusting the bias current in order to correct the baseline current in accordance with the fluctuation width when fluctuates deviate from the default value.

上記センサ回路部2は、TES1よりも小さい抵抗値でありTES1と並列に接続されたシャント抵抗8と、TES1に直列に接続されたインプット(入力)コイル9と、を備えている。
上記TES1、シャント抵抗8及びSQUIDアンプ10は、図2に示すように、冷凍機により50mK〜400mKまで冷却されるコールドヘッド11の先端に設けられている。なお、TES1及びSQUIDアンプ10は、超伝導配線12で接続されている。別の例としては、図3に示すように、TES1を、コールドヘッド11の先端に設け、SQUIDアンプ10を9K以下まで冷却されるコールドブロック13の先端に設けたものでも構わない。なお、シャント抵抗8は、図2及び図3において図示を省略している。
The sensor circuit unit 2 includes a shunt resistor 8 having a resistance value smaller than that of the TES 1 and connected in parallel to the TES 1, and an input coil 9 connected in series to the TES 1.
As shown in FIG. 2, the TES 1, the shunt resistor 8, and the SQUID amplifier 10 are provided at the tip of a cold head 11 that is cooled to 50 mK to 400 mK by a refrigerator. The TES 1 and the SQUID amplifier 10 are connected by a superconducting wiring 12. As another example, as shown in FIG. 3, the TES 1 may be provided at the tip of the cold head 11 and the SQUID amplifier 10 may be provided at the tip of the cold block 13 that is cooled to 9K or less. The shunt resistor 8 is not shown in FIGS.

このセンサ回路部2では、バイアス電流源3からバイアス電流が流されると、シャント抵抗8の抵抗値とTES1の抵抗値との抵抗比で電流が分岐される。すなわち、シャント抵抗8に流れる電流とシャント抵抗8の抵抗値で決まる電圧とにより、TES1の電圧値が決定される。   In the sensor circuit unit 2, when a bias current is supplied from the bias current source 3, the current is branched by a resistance ratio between the resistance value of the shunt resistor 8 and the resistance value of the TES 1. That is, the voltage value of TES 1 is determined by the current flowing through the shunt resistor 8 and the voltage determined by the resistance value of the shunt resistor 8.

上記電流検出機構4は、インプットコイル9を介してTES電流を電気信号として検出する低温初段増幅器であるSQUIDアンプ10と、該SQUIDアンプ10から出力された電気信号を増幅・整形処理するための室温アンプ14と、該室温アンプ14からの出力信号を電圧の波高値に対応して選別する波高分析器5と、を備えている。なお、電流検出機構4として、インプットコイル9を利用したSQUIDアンプ10と室温アンプ14とを用いているが、TES1に流れる電流の変位を検出可能であれば他の構成を採用しても構わない。   The current detection mechanism 4 includes a SQUID amplifier 10 that is a low-temperature first-stage amplifier that detects a TES current as an electrical signal via an input coil 9, and a room temperature for amplifying and shaping the electrical signal output from the SQUID amplifier 10. An amplifier 14 and a pulse height analyzer 5 that selects an output signal from the room temperature amplifier 14 in accordance with a voltage peak value are provided. Although the SQUID amplifier 10 and the room temperature amplifier 14 using the input coil 9 are used as the current detection mechanism 4, other configurations may be adopted as long as the displacement of the current flowing through the TES 1 can be detected. .

上記室温アンプ14は、SQUIDアンプ10からの出力のうちX線が入射した際に生じた信号であるX線パルス信号とX線が入射されていないときのベースライン電流によるベースライン信号とを増幅・整形処理して出力する機能を有する。
上記波高分析器5は、室温アンプ14から送られたX線パルス信号から電圧パルスの波高を得てエネルギースペクトルを生成するマルチチャンネルパルスハイトアナライザーである。この波高分析器5は、X線パルス信号のみモニターし、X線パルス信号の波高値を読み取り、縦軸をカウント、横軸を波高値としたヒストグラムのグラフにおいて、その波高値の箇所にカウントを1個追加する。そして、波高分析器5は、複数のX線パルス信号に対して同じ作業を繰り返し、ヒストグラムを作成してディスプレイ装置等に表示する機能を有している。
また、波高分析器5において、X線パルス信号の波高値を平滑化するフィルター演算などの機能を用いてもよい。
The room temperature amplifier 14 amplifies the X-ray pulse signal, which is a signal generated when X-rays are incident, out of the output from the SQUID amplifier 10 and the baseline signal based on the baseline current when no X-rays are incident.・ Has a function to output after shaping.
The wave height analyzer 5 is a multi-channel pulse height analyzer that obtains the voltage pulse wave height from the X-ray pulse signal sent from the room temperature amplifier 14 and generates an energy spectrum. This pulse height analyzer 5 monitors only the X-ray pulse signal, reads the peak value of the X-ray pulse signal, counts the peak value in the histogram graph with the vertical axis as the count and the horizontal axis as the peak value. Add one. The wave height analyzer 5 has a function of repeating the same operation for a plurality of X-ray pulse signals, creating a histogram, and displaying the histogram on a display device or the like.
Further, the wave height analyzer 5 may use a function such as a filter operation for smoothing the wave height value of the X-ray pulse signal.

上記ベースラインモニター機構6は、室温アンプ14からの出力信号のうち、X線パルス信号を含まないベースライン信号のみモニターするものである。このベースラインモニター機構6は、ベースライン電流の変動をモニターしており、ベースライン電流の変動が生じた場合、バイアス電流調整機構7にバイアス電流を変化させる命令信号を送る機能を有している。   The baseline monitor mechanism 6 monitors only the baseline signal that does not include the X-ray pulse signal among the output signals from the room temperature amplifier 14. The baseline monitor mechanism 6 monitors the fluctuation of the baseline current and has a function of sending a command signal for changing the bias current to the bias current adjusting mechanism 7 when the fluctuation of the baseline current occurs. .

上記バイアス電流調整機構7は、ベースラインモニター機構6に接続され該ベースラインモニター機構6からバイアス電流を調整するための命令信号を受け取り、バイアス電流源3に対してベースライン電流の変動幅に応じてバイアス電流を変化させる制御を行う。
なお、具体的な機能については後述する。
The bias current adjusting mechanism 7 is connected to the baseline monitor mechanism 6, receives a command signal for adjusting the bias current from the baseline monitor mechanism 6, and responds to the bias current source 3 according to the fluctuation range of the baseline current. To control the bias current.
Specific functions will be described later.

上記TES1は、図4に示すように、X線を吸収するための金属体、半金属、超伝導体等の吸収体15と、該吸収体15で発生した熱を温度変化として検知する超伝導体からなる温度計16と、温度計16とコールドヘッド11との間を熱的に緩く接続し、熱槽(図示略)に逃げる熱流量を制御するメンブレン17と、から構成される。例えば、吸収体15として金、温度計16としてチタンと金との2層からなる材料、メンブレン17と熱槽としては窒化シリコン膜がそれぞれ採用可能である。
なお、TES1の抵抗値を常伝導と超伝導との中間状態に保持するために、温度計16で発生するジュール熱はメンブレン17を通して温度計16(または吸収体15)からコールドヘッド11に流れる熱流との熱的にバランスされる。
As shown in FIG. 4, the TES 1 includes an absorber 15 such as a metal body, a semimetal, a superconductor, etc. for absorbing X-rays, and a superconductor that detects heat generated in the absorber 15 as a temperature change. The thermometer 16 is composed of a body, and the membrane 17 is connected to the thermometer 16 and the cold head 11 so as to be loosely thermally connected to control a heat flow that escapes to a heat bath (not shown). For example, gold can be used as the absorber 15, a material composed of two layers of titanium and gold can be used as the thermometer 16, and a silicon nitride film can be used as the membrane 17 and the heat bath.
In order to maintain the resistance value of TES1 in an intermediate state between normal conduction and superconductivity, Joule heat generated in the thermometer 16 flows through the membrane 17 from the thermometer 16 (or the absorber 15) to the cold head 11. And be thermally balanced.

ジュール熱とメンブレンを伝わる熱流との熱的なバランスは、式(1)で与えられる。しかし、実際には式(1)でTES電流は決まらず、TES1外部からの熱変動によりTES電流は影響される。TES1外部からの熱変動をPexとすると、式(1)は式(3)で書き換えられる。   The thermal balance between Joule heat and heat flow through the membrane is given by equation (1). However, in practice, the TES current is not determined by equation (1), and the TES current is affected by thermal fluctuations from the outside of TES1. When the heat fluctuation from the outside of the TES 1 is Pex, the equation (1) is rewritten by the equation (3).

Figure 2009276191
Figure 2009276191

ここで、Rsはシャント抵抗8の抵抗値である。
上記式(3)の左辺第1項と右辺とは熱的に釣り合っている。そのため、Pexが増加すると、式(3)を満足するように、左辺第2項のδItが減少する。なお、外部からの熱変動の例としては、TES1を冷却するコールドヘッド11の温度変動、コールドヘッド11を取り囲む熱シールド18の温度変動による熱輻射の変動、または冷凍機内に存在する残留ガスを通して熱シールド18からTES1への熱伝導による熱シールド18の温度変動等がある。
Here, Rs is the resistance value of the shunt resistor 8.
The first term on the left side and the right side of Equation (3) are in thermal balance. Therefore, when Pex increases, δIt of the second term on the left side decreases so as to satisfy Equation (3). Examples of heat fluctuations from the outside include temperature fluctuations of the cold head 11 that cools the TES 1, fluctuations in heat radiation due to temperature fluctuations of the heat shield 18 that surrounds the cold head 11, or heat through residual gas present in the refrigerator. There are temperature fluctuations of the heat shield 18 due to heat conduction from the shield 18 to the TES 1.

また、コールドヘッド11の温度変動は、コールドヘッド11内に設けられたヒータと温度計16に内蔵されたフィードバック制御であるPID制御システムで一定の温度になるように制御される。なお、コールドヘッド11を取り囲む熱シールド18は温度制御ができないため、最も温度が下がるように冷却される。さらに、残留ガスを通した熱伝導による温度変動は、冷却前に残留ガスをできるだけ排気することでPexを小さくするように工夫される。しかし、上記対策を施してもPexは変動し、式(3)に従いTES1に流れる電流が変動する。   The temperature variation of the cold head 11 is controlled to be a constant temperature by a heater provided in the cold head 11 and a PID control system that is feedback control built in the thermometer 16. Since the temperature of the heat shield 18 surrounding the cold head 11 cannot be controlled, the heat shield 18 is cooled to the lowest temperature. Furthermore, temperature fluctuations due to heat conduction through the residual gas are devised to reduce Pex by exhausting the residual gas as much as possible before cooling. However, even if the above measures are taken, Pex varies, and the current flowing through TES1 varies according to equation (3).

通常バイアス電流は一定であるが、バイアス電流を可変としたときの熱方程式は、以下の式(4)で与えられる。   Normally, the bias current is constant, but the thermal equation when the bias current is variable is given by the following equation (4).

Figure 2009276191
Figure 2009276191

外部から熱変動PexがTES1に入射したとき、式(4)に従えば、左辺第2項または3項でPexを打ち消せばよい。TES電流に変化を生じないためにはδItを0とすればよいため、バイアス電流を以下の式(5)だけ小さくすればよい。   When the heat fluctuation Pex enters the TES 1 from the outside, according to the equation (4), Pex may be canceled by the second term or the third term on the left side. In order not to cause a change in the TES current, δIt may be set to 0. Therefore, the bias current may be reduced by the following equation (5).

Figure 2009276191
Figure 2009276191

バイアス電流の変化δIb、TES電流の変化δIt及びTES抵抗の変化δRtの関係は、以下の式(6)で与えられる。   The relationship among the bias current change δIb, the TES current change δIt, and the TES resistance change δRt is given by the following equation (6).

Figure 2009276191
Figure 2009276191

TES電流に変化がないため、バイアス電流の変化は以下の式(7)だけTES動作抵抗の変化を発生させる。   Since there is no change in the TES current, a change in the bias current causes a change in the TES operating resistance by the following equation (7).

Figure 2009276191
Figure 2009276191

TES1の動作抵抗変化は、以下の式(8)で表される感度αの変化を発生させる。   The change in operating resistance of TES1 causes a change in sensitivity α expressed by the following equation (8).

Figure 2009276191
Figure 2009276191

抵抗がδRtだけ変化したとき、感度α’は以下の式(9)となる。   When the resistance changes by δRt, the sensitivity α ′ is expressed by the following formula (9).

Figure 2009276191
Figure 2009276191

例えば、TES1の感度が100のとき、5900eVの特性X線に対して波高値10uAのパルスを発生する場合を考える。式(2)に従えば感度が99.9のとき波高値10uAに対するエネルギーは5894eVとなり、6eV程度シフトする。エネルギー分解能10eV以下の高エネルギー分解能検出器の場合、6eVのシフトが実用上シフトの限界と考えてよい。そのため、バイアス電流の変化量は以下の式(10)であることが望ましい。   For example, when the sensitivity of TES1 is 100, consider a case where a pulse with a peak value of 10 uA is generated for 5900 eV characteristic X-rays. According to equation (2), when the sensitivity is 99.9, the energy for the peak value of 10 uA is 5894 eV, which is shifted by about 6 eV. In the case of a high energy resolution detector having an energy resolution of 10 eV or less, a shift of 6 eV may be considered as a practical limit of shift. Therefore, it is desirable that the amount of change in the bias current is expressed by the following formula (10).

Figure 2009276191
Figure 2009276191

例えば、Rt=32mW、Rs=4mW、It=50μAのときバイアス電流の変化幅は40μA以下となる。以上のようにTES1の電流変化の原因は外部からの熱変動に起因しており、その場合、バイアス電流を変化させることにより、TES電流を常に一定にすることができる。   For example, when Rt = 32 mW, Rs = 4 mW, It = 50 μA, the change width of the bias current is 40 μA or less. As described above, the cause of the current change of the TES 1 is due to the external thermal fluctuation. In this case, the TES current can be kept constant by changing the bias current.

本実施形態では、TES1に流れる電流変化をベースラインモニター機構6が監視しており、上記メカニズムに基づきベースラインモニター機構6はバイアス電流調整機構7に対しバイアス電流を変化させるようにバイアス電流調整機構7に命令を送信する。バイアス電流調整機構7は、その命令に従い、バイアス電流源3のバイアス電流値を変化させる。   In the present embodiment, the baseline monitor mechanism 6 monitors a change in the current flowing through the TES 1, and the baseline monitor mechanism 6 changes the bias current to the bias current adjustment mechanism 7 based on the above mechanism. The command is transmitted to 7. The bias current adjusting mechanism 7 changes the bias current value of the bias current source 3 in accordance with the command.

この際、室温アンプ14から出力される信号において、X線パルス信号とベースライン信号とを判断する必要がある。波高分析器5にはトリガー機能が設けられており、ある閾値を超えるとX線パルス信号として認識する。また、ベースラインモニター機構6には室温アンプ14からの信号に対して上限値と下限値が設定できるようになっており、その範囲内に入っている信号をベースラインとして認識する。   At this time, it is necessary to determine the X-ray pulse signal and the baseline signal in the signal output from the room temperature amplifier 14. The pulse height analyzer 5 is provided with a trigger function, and recognizes as an X-ray pulse signal when a certain threshold value is exceeded. In the baseline monitor mechanism 6, an upper limit value and a lower limit value can be set for the signal from the room temperature amplifier 14, and a signal within the range is recognized as a baseline.

例えば、上限値と下限値とを+100mV、−100mVとした場合、この範囲に入っている室温アンプ14からの信号は常にベースライン信号として認識される。ベースライン電流の変動は、TES1の応答周波数(100Hz以上)より遅いため、SQUIDアンプ10での電流、すなわちTES電流のサンプリング周波数は電源商用周波数50Hz以下であることが望ましい。また、サンプリングされたTES電流は統計的なゆらぎをもっているため、例えばN個のサンプリングデータを平均化し、その平均化されたデータをモニターすることが好ましい。   For example, when the upper limit value and the lower limit value are set to +100 mV and −100 mV, the signal from the room temperature amplifier 14 within this range is always recognized as a baseline signal. Since the fluctuation of the baseline current is slower than the response frequency (100 Hz or more) of TES1, it is desirable that the current in the SQUID amplifier 10, that is, the sampling frequency of the TES current is 50 Hz or less of the commercial power frequency. Further, since the sampled TES current has a statistical fluctuation, for example, it is preferable to average N sampling data and monitor the averaged data.

上記バイアス電流調整機構7は、図1に示すように、調整量データ記憶部19と、調整量算出部20と、バイアス電流調整部21と、で構成されている。
上記調整量データ記憶部19は、TES電流の変動に対して、その変動をゼロにするために必要となるバイアス電流の調整値を、予めデータベースや近似式として記憶しているメモリ等の記憶手段である。
As shown in FIG. 1, the bias current adjustment mechanism 7 includes an adjustment amount data storage unit 19, an adjustment amount calculation unit 20, and a bias current adjustment unit 21.
The adjustment amount data storage unit 19 is a storage unit such as a memory that stores in advance an adjustment value of the bias current necessary for making the fluctuation zero with respect to the fluctuation of the TES current as a database or an approximate expression. It is.

上記調整量算出部20は、ベースラインモニター機構6の出力であるTES電流の変動を基に、調整量データ記憶部19から必要な調整量を求める演算回路である。
上記バイアス電流調整部21は、バイアス電流を変化させ、求めた調整量を反映した電流がTES1に印加されるように、バイアス電流を調整し出力する機能を有している。
The adjustment amount calculation unit 20 is an arithmetic circuit that obtains a necessary adjustment amount from the adjustment amount data storage unit 19 based on a change in the TES current that is the output of the baseline monitor mechanism 6.
The bias current adjusting unit 21 has a function of adjusting and outputting the bias current so that the bias current is changed and a current reflecting the obtained adjustment amount is applied to the TES 1.

次に、バイアス電流調整機構7によるバイアス電流の調整方法について、図5に示すフローチャートを参照して説明する。
まず、ベースラインモニター機構6が、上述したようにTES電流の変動を検出し(ステップS1)、調整量算出部20が、ベースラインモニター機構6から送られたTES電流の変動を基に、調整量データ記憶部19から必要な調整量を求める(ステップS2)。
Next, a bias current adjusting method by the bias current adjusting mechanism 7 will be described with reference to a flowchart shown in FIG.
First, the baseline monitor mechanism 6 detects the variation of the TES current as described above (step S1), and the adjustment amount calculation unit 20 adjusts based on the variation of the TES current sent from the baseline monitor mechanism 6. A necessary adjustment amount is obtained from the amount data storage unit 19 (step S2).

次に、求めた調整量に基づいてバイアス電流調整部21が、バイアス電流を変化させ、求めた調整量を反映した電流がTES1に印加されるように、バイアス電流を調整し出力する(ステップS3)。
以上のサイクルを、分析が終了するまで繰り返し行うことで(ステップS4)、分析中の波高値の変動を抑え、高エネルギー分解能な分析が実現される。
Next, the bias current adjusting unit 21 changes the bias current based on the obtained adjustment amount, and adjusts and outputs the bias current so that the current reflecting the obtained adjustment amount is applied to the TES 1 (step S3). ).
By repeating the above cycle until the analysis is completed (step S4), the fluctuation of the peak value during the analysis is suppressed, and the analysis with high energy resolution is realized.

このように本実施形態のX線分析装置では、バイアス電流調整機構7が、ベースラインモニター機構6で検出したベースライン電流が既定値からずれて変動している場合にその変動幅に応じてベースライン電流を修正するためにバイアス電流を調整するので、外部からバイアス電流を調整してTES電流を一定することで、常に同じエネルギーの特性X線に対して一定の波高値を得ることができ、高いエネルギー分解能を得ることができる。   As described above, in the X-ray analysis apparatus according to the present embodiment, the bias current adjusting mechanism 7 has a base current corresponding to the fluctuation range when the baseline current detected by the baseline monitor mechanism 6 fluctuates from a predetermined value. Since the bias current is adjusted to correct the line current, by adjusting the bias current from the outside and making the TES current constant, a constant peak value can always be obtained for characteristic X-rays of the same energy, High energy resolution can be obtained.

また、ベースライン電流の変動がTESの応答周波数(100Hz以上)より遅いため、ベースラインモニター機構6によるベースライン電流のサンプリング周波数(検出周波数)を電源商用周波数50Hz以下に設定することで、ベースライン電流の時間的変化に対応したサンプリング周波数で効率的に調整が可能になる。   In addition, since the fluctuation of the baseline current is slower than the response frequency of TES (100 Hz or more), the baseline current sampling frequency (detection frequency) by the baseline monitor mechanism 6 is set to a power supply commercial frequency of 50 Hz or less, thereby reducing the baseline. Adjustment can be efficiently performed at a sampling frequency corresponding to a temporal change in current.

また、バイアス電流調整機構7が、ベースラインモニター機構6で複数回検出したベースライン電流の平均値に基づいて調整を行うので、統計的なゆらぎをもっているサンプリングされたTES電流を平均化して信頼性の高い調整が可能になる。
さらに、上記式(10)の関係式を満たすことで、安定して10eV以下の高エネルギー分解能を実現することができる。
Further, since the bias current adjustment mechanism 7 performs adjustment based on the average value of the baseline current detected a plurality of times by the baseline monitor mechanism 6, the sampled TES current having statistical fluctuations is averaged and reliability is improved. High adjustment is possible.
Furthermore, by satisfying the relational expression of the above expression (10), it is possible to stably realize a high energy resolution of 10 eV or less.

なお、本発明の技術範囲は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。   The technical scope of the present invention is not limited to the above embodiment, and various modifications can be made without departing from the spirit of the present invention.

本発明に係るX線分析装置の一実施形態を示す概略的な全体構成図である。1 is a schematic overall configuration diagram showing an embodiment of an X-ray analysis apparatus according to the present invention. 本実施形態において、TES及びSQUIDアンプの実装例を示す要部の概略的な拡大側面図である。In this embodiment, it is a rough expanded side view of the principal part which shows the example of mounting of TES and a SQUID amplifier. 本実施形態において、TES及びSQUIDアンプの他の実装例を示す要部の概略的な拡大側面図である。In this embodiment, it is a general | schematic expanded side view of the principal part which shows the other mounting example of TES and a SQUID amplifier. 本実施形態において、TESの構造を概略的に示す説明図である。In this embodiment, it is explanatory drawing which shows the structure of TES roughly. 本実施形態において、バイアス電流調整機構によるバイアス電流の調整方法を示すフローチャートである。In this embodiment, it is a flowchart which shows the adjustment method of the bias current by a bias current adjustment mechanism. 本実施形態において、波高値に対するフィルター後の出力値(縦軸:パルス波高値と表示)とSQUIDアンプに流れる電流(横軸:TESに流れる電流と表示)との関係を示すグラフである。In this embodiment, it is a graph which shows the relationship between the output value after a filter with respect to a crest value (vertical axis | shaft: a pulse crest value is displayed) and the electric current which flows into a SQUID amplifier (horizontal axis: the electric current which flows into TES).

符号の説明Explanation of symbols

1…TES(超伝導転移端センサ)、2…センサ回路部、3…バイアス電流源、4…電流検出機構、5…波高分析器、6…ベースラインモニター機構、7…バイアス電流調整機構   DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... TES (superconducting transition edge sensor), 2 ... Sensor circuit part, 3 ... Bias current source, 4 ... Current detection mechanism, 5 ... Wave height analyzer, 6 ... Baseline monitor mechanism, 7 ... Bias current adjustment mechanism

Claims (4)

X線を受けてそのエネルギーを温度変化として検出し電流信号として出力する超伝導転移端センサを有するセンサ回路部と、
該センサ回路部に定電圧を印加してバイアス電流を流すバイアス電流源と、
前記超伝導転移端センサに流れる電流を検出する電流検出機構と、
該電流検出機構に接続され検出された電流に基づいて波高値を測定する波高分析器と、
前記電流検出機構に接続され前記バイアス電流によって前記超伝導転移端センサに流れるベースライン電流を検出するベースラインモニター機構と、
該ベースラインモニター機構で検出した前記ベースライン電流が既定値からずれて変動している場合にその変動幅に応じて前記ベースライン電流を修正するために前記バイアス電流を調整するバイアス電流調整機構と、を備えていることを特徴とするX線分析装置。
A sensor circuit unit having a superconducting transition edge sensor that receives X-rays and detects the energy as a temperature change and outputs it as a current signal;
A bias current source for applying a constant voltage to the sensor circuit section to flow a bias current;
A current detection mechanism for detecting a current flowing through the superconducting transition edge sensor;
A pulse height analyzer connected to the current detection mechanism and measuring a peak value based on the detected current;
A baseline monitor mechanism connected to the current detection mechanism for detecting a baseline current flowing through the superconducting transition edge sensor by the bias current;
A bias current adjusting mechanism that adjusts the bias current to correct the baseline current according to the fluctuation range when the baseline current detected by the baseline monitor mechanism fluctuates from a predetermined value; And an X-ray analyzer.
請求項1に記載のX線分析装置において、
前記ベースラインモニター機構による前記ベースライン電流のサンプリング周波数が、50Hz以下に設定されていることを特徴とするX線分析装置。
The X-ray analyzer according to claim 1,
The X-ray analyzer according to claim 1, wherein a sampling frequency of the baseline current by the baseline monitor mechanism is set to 50 Hz or less.
請求項1又は2に記載のX線分析装置において、
前記バイアス電流調整機構が、前記ベースラインモニター機構で複数回検出した前記ベースライン電流の平均値に基づいて前記調整を行うことを特徴とするX線分析装置。
In the X-ray analyzer according to claim 1 or 2,
The X-ray analyzer according to claim 1, wherein the bias current adjustment mechanism performs the adjustment based on an average value of the baseline current detected a plurality of times by the baseline monitor mechanism.
請求項1から3のいずれか一項に記載のX線分析装置において、
前記センサ回路部が、前記超伝導転移端センサよりも小さい抵抗値であり前記超伝導転移端センサと並列に接続されたシャント抵抗を備え、
前記超伝導転移端センサの動作抵抗をRとし、
前記超伝導転移端センサに流れる電流をIとし、
前記シャント抵抗の抵抗値をRとし、
前記バイアス電流の変化量をδIとしたとき、
δI<0.1R/R
の関係に設定することを特徴とするX線分析装置。
In the X-ray analyzer according to any one of claims 1 to 3,
The sensor circuit unit includes a shunt resistor having a resistance value smaller than that of the superconducting transition end sensor and connected in parallel to the superconducting transition end sensor;
The operating resistance of the superconducting transition edge sensor is R t ,
A current flowing through the superconducting transition edge sensor and I t,
The resistance value of the shunt resistor is R s ,
When the amount of change in the bias current is δI b ,
δI b <0.1R t I t / R s
An X-ray analyzer characterized in that the relationship is set as follows.
JP2008127295A 2008-05-14 2008-05-14 X-ray analyzer Active JP5146746B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2008127295A JP5146746B2 (en) 2008-05-14 2008-05-14 X-ray analyzer

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2008127295A JP5146746B2 (en) 2008-05-14 2008-05-14 X-ray analyzer

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2009276191A true JP2009276191A (en) 2009-11-26
JP5146746B2 JP5146746B2 (en) 2013-02-20

Family

ID=41441763

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2008127295A Active JP5146746B2 (en) 2008-05-14 2008-05-14 X-ray analyzer

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP5146746B2 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2011122142A1 (en) * 2010-03-30 2011-10-06 Jfeスチール株式会社 Element-mapping method, element-mapping device, and process for producing steel product
JP2014038074A (en) * 2012-08-20 2014-02-27 Hitachi High-Tech Science Corp Radiation analysis apparatus and method
WO2020100281A1 (en) * 2018-11-16 2020-05-22 株式会社日立ハイテク Radiation analysis device

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002236052A (en) * 2001-02-08 2002-08-23 Seiko Instruments Inc Calorimeter and its driving method
JP2004361275A (en) * 2003-06-05 2004-12-24 Sii Nanotechnology Inc Radiation measuring instrument, and analyzer using the same
JP2007033392A (en) * 2005-07-29 2007-02-08 Sii Nanotechnology Inc Radiation analyzer and radiation analysis method, and x-ray measuring device using the same
JP2008014775A (en) * 2006-07-05 2008-01-24 Sii Nanotechnology Inc Superconducting radiation analyzer

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002236052A (en) * 2001-02-08 2002-08-23 Seiko Instruments Inc Calorimeter and its driving method
JP2004361275A (en) * 2003-06-05 2004-12-24 Sii Nanotechnology Inc Radiation measuring instrument, and analyzer using the same
JP2007033392A (en) * 2005-07-29 2007-02-08 Sii Nanotechnology Inc Radiation analyzer and radiation analysis method, and x-ray measuring device using the same
JP2008014775A (en) * 2006-07-05 2008-01-24 Sii Nanotechnology Inc Superconducting radiation analyzer

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2011122142A1 (en) * 2010-03-30 2011-10-06 Jfeスチール株式会社 Element-mapping method, element-mapping device, and process for producing steel product
JP2014038074A (en) * 2012-08-20 2014-02-27 Hitachi High-Tech Science Corp Radiation analysis apparatus and method
WO2020100281A1 (en) * 2018-11-16 2020-05-22 株式会社日立ハイテク Radiation analysis device
JPWO2020100281A1 (en) * 2018-11-16 2021-09-30 株式会社日立ハイテク Radiation analyzer
JP7062081B2 (en) 2018-11-16 2022-05-02 株式会社日立ハイテク Radiation analyzer
US11768299B2 (en) 2018-11-16 2023-09-26 Hitachi High-Tech Corporation Radiation analyzer

Also Published As

Publication number Publication date
JP5146746B2 (en) 2013-02-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US9229114B2 (en) Radiation analyzer and method for analyzing radiation
JP5146745B2 (en) X-ray analyzer
Irwin et al. X‐ray detection using a superconducting transition‐edge sensor microcalorimeter with electrothermal feedback
Wollman et al. Superconducting transition-edge-microcalorimeter X-ray spectrometer with 2 eV energy resolution at 1.5 keV
US6726356B2 (en) Calorimeter
JP5146746B2 (en) X-ray analyzer
US7789557B2 (en) Superconducting radiometry apparatus
JP2007033392A (en) Radiation analyzer and radiation analysis method, and x-ray measuring device using the same
US9678218B2 (en) Radiation analyzing apparatus
US9678227B2 (en) Radiation analyzing apparatus
US6211519B1 (en) Transition-edge sensor with enhanced electrothermal feedback for cryogenic particle detection
US11768299B2 (en) Radiation analyzer
Irwin et al. A hot-electron microcalorimeter for X-ray detection using a superconducting transition edge sensor with electrothermal feedback
Silver et al. An NTD germanium-based microcalorimeter with 3.1 eV energy resolution at 6 keV
JP7373060B2 (en) Radiation analysis system, charged particle beam system and radiation analysis method
Moseley et al. Thermal detectors as single photon X-ray spectrometers
JP2007093587A (en) Superconductive radiation detector and superconductive radiation analyzer using it
Chow et al. High-resolution gamma-ray spectrometers using bulk absorbers coupled to Mo/Cu multilayer superconducting transition-edge sensors
JP2004226147A (en) Superconductivity radiation detector
Fujimoto et al. Development of a superconducting X-ray microcalorimeter with a titanium/gold thin film as a thermometer
Von Kienlin et al. A monolithic superconducting micro-calorimeter for X-ray detection
Stahle et al. First results from Mo/Au transition-edge sensor X-ray calorimeters
Umeno et al. Operation of a TES microcalorimeter cooled by a compact liquid-helium-free 3He–4He dilution refrigerator directly coupled to a Gifford–McMahon cooler
Chow et al. LLawrence
JPS62163939A (en) Evaluation method for infrared detector

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20110310

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20121029

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20121102

RD03 Notification of appointment of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423

Effective date: 20121114

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20121114

RD03 Notification of appointment of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423

Effective date: 20121122

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 5146746

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20151207

Year of fee payment: 3

S531 Written request for registration of change of domicile

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531

S533 Written request for registration of change of name

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250