JP2009256532A - ゴム組成物及びそれを用いたタイヤ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ゲル浸透クロマトグラフィーで測定したポリスチレン換算重量平均分子量が150,000〜3,000,000の天然ゴム及び合成ジエン系ゴムの内の少なくとも一種からなるゴム成分(A)100質量部に対し、芳香族ビニル化合物の結合量が5質量%以上で、ゲル浸透クロマトグラフィーで変性停止なしの状態を測定したポリスチレン換算重量平均分子量が50,000以上で且つ150,000未満の低分子量共役ジエン系重合体(B)を1〜60質量部配合してなり、更にゴムマトリクス中に気泡を含有していることを特徴とするゴム組成物である。
【選択図】なし
Description
R1 aZXb ・・・ (I)
[式中、R1は、それぞれ独立して炭素数1〜20のアルキル基、炭素数3〜20のシクロアルキル基、炭素数6〜20のアリール基及び炭素数7〜20のアラルキル基からなる群から選択され;Zは、スズ又はケイ素であり;Xは、それぞれ独立して塩素又は臭素であり;aは0〜3で、bは1〜4で、但し、a+b=4である]で表される変性剤も好ましい。式(I)の変性剤で変性することで、重合体(B)の耐コールドフロー性を改良することができる。なお、式(I)の変性剤で変性して得られる重合体(B)は、少なくとも一種のスズ−炭素結合又はケイ素−炭素結合を有する。
Vs = {(ρ0−ρg)/(ρ1−ρg)−1} × 100 ・・・ (II)
[式中、ρ1はゴム組成物の密度(g/cm3)、ρ0はゴム組成物における固相部の密度(g/cm3)、ρgはゴム組成物における気泡部の密度(g/cm3)である]により算出できる。また、気泡部の密度ρgは無視できる程度に小さいので、上記気泡率(Vs)(%)を、下記式(III):
Vs =(ρ0/ρ1−1)× 100 ・・・ (III)
により算出してもよい。
乾燥し、窒素置換した800mLの耐圧ガラス容器に、1,3-ブタジエンのシクロヘキサン溶液(16質量%)、スチレンのシクロへキサン溶液(21質量%)を、1,3-ブタジエン単量体40g、スチレン単量体10gとなるように注入し、2,2-ジテトラヒドロフリルプロパン0.66mmolを注入し、更にn-ブチルリチウム(n-BuLi)3.96mmolを加えた後、50℃の温水浴中で1.5時間重合反応を行った。この際の重合転化率は、ほぼ100%であった。その後、重合反応系に、2,6-ジ-t-ブチル-p-クレゾール(BHT)のイソプロパノール溶液(BHT濃度:5質量%)0.5mLを添加し、重合反応を停止させ、更に常法に従って乾燥して重合体(B-1)を得た。
乾燥し、窒素置換した800mLの耐圧ガラス容器に、1,3-ブタジエンのシクロヘキサン溶液(16質量%)、スチレンのシクロへキサン溶液(21質量%)を、1,3-ブタジエン単量体40g、スチレン単量体10gとなるように注入し、2,2-ジテトラヒドロフリルプロパン0.66mmolを注入し、更にn-ブチルリチウム(n-BuLi)0.33mmolを加えた後、50℃の温水浴中で1.5時間重合反応を行った。この際の重合転化率は、ほぼ100%であった。その後、重合反応系に、2,6-ジ-t-ブチル-p-クレゾール(BHT)のイソプロパノール溶液(BHT濃度:5質量%)0.4mLを添加し、重合反応を停止させ、更に常法に従って乾燥して重合体(B-2)を得た。
乾燥し、窒素置換した800mLの耐圧ガラス容器に、1,3-ブタジエンのシクロヘキサン溶液(16質量%)、スチレンのシクロへキサン溶液(21質量%)を、1,3-ブタジエン単量体40g、スチレン単量体1.0gとなるように注入し、2,2-ジテトラヒドロフリルプロパン0.66mmolを注入し、更にn-ブチルリチウム(n-BuLi)1.32mmolを加えた後、50℃の温水浴中で1.5時間重合反応を行った。この際の重合転化率は、ほぼ100%であった。その後、重合反応系に、2,6-ジ-t-ブチル-p-クレゾール(BHT)のイソプロパノール溶液(BHT濃度:5質量%)0.5mLを添加し、重合反応を停止させ、更に常法に従って乾燥して重合体(B-3)を得た。
乾燥し、窒素置換した800mLの耐圧ガラス容器に、1,3-ブタジエンのシクロヘキサン溶液(16質量%)、スチレンのシクロへキサン溶液(21質量%)を、1,3-ブタジエン単量体40g、スチレン単量体10gとなるように注入し、2,2-ジテトラヒドロフリルプロパン0.66mmolを注入し、更にn-ブチルリチウム(n-BuLi)1.32mmolを加えた後、50℃の温水浴中で1.5時間重合反応を行った。この際の重合転化率は、ほぼ100%であった。その後、重合反応系に、2,6-ジ-t-ブチル-p-クレゾール(BHT)のイソプロパノール溶液(BHT濃度:5質量%)0.5mLを添加し、重合反応を停止させ、更に常法に従って乾燥して重合体(B-4)を得た。
乾燥し、窒素置換した800mLの耐圧ガラス容器に、1,3-ブタジエンのシクロヘキサン溶液(16質量%)、スチレンのシクロへキサン溶液(21質量%)を、1,3-ブタジエン単量体40g、スチレン単量体10gとなるように注入し、2,2-ジテトラヒドロフリルプロパン0.66mmolを注入し、更にn-ブチルリチウム(n-BuLi)1.32mmolを加えた後、50℃の温水浴中で1.5時間重合反応を行った。次に、重合反応系に変性剤として四塩化スズ(SnCl4)0.33mmolを速やかに加え、更に50℃で30分間変性反応を行った。この際の重合転化率は、ほぼ100%であった。その後、重合反応系に、2,6-ジ-t-ブチル-p-クレゾール(BHT)のイソプロパノール溶液(BHT濃度:5質量%)0.5mLを添加し、重合反応を停止させ、更に常法に従って乾燥して重合体(B-5)を得た。
乾燥し、窒素置換した800mLの耐圧ガラス容器に、1,3-ブタジエンのシクロヘキサン溶液(16質量%)、スチレンのシクロへキサン溶液(21質量%)を、1,3-ブタジエン単量体40g、スチレン単量体1.0gとなるように注入し、2,2-ジテトラヒドロフリルプロパン0.66mmolを注入し、更にインサイチューで調製したリチウムへキサンメチレンイミド[HMI−Li;ヘキサメチレンイミン(HMI)/リチウム(Li)モル比=0.9]をリチウム当量で1.06mmolを加えた後、50℃の温水浴中で1.5時間重合反応を行った。この際の重合転化率は、ほぼ100%であった。その後、重合反応系に、2,6-ジ-t-ブチル-p-クレゾール(BHT)のイソプロパノール溶液(BHT濃度:5質量%)0.5mLを添加し、重合反応を停止させ、更に常法に従って乾燥して重合体(B-6)を得た。
ゲルパーミエーションクロマトグラフィー[GPC:東ソー製HLC−8020、カラム:東ソー製GMH−XL(2本直列)、検出器:示差屈折率計(RI)]で単分散ポリスチレンを基準として、各重合体の変性停止なしの状態でのポリスチレン換算重量平均分子量(Mw)を求めた。
重合体のミクロ構造を赤外法(モレロ法)で求め、重合体の結合スチレン量を1H-NMRスペクトルの積分比より求めた。
レオメトリックス社製の粘弾性測定装置を用いて、周波数15Hz、歪1.0%の条件で、温度-20℃,50℃での貯蔵弾性率(G')を測定した。-20℃での貯蔵弾性率(G')については、比較例1のゴム組成物の貯蔵弾性率(G')の逆数を100として指数表示し、指数値が大きい程、氷雪上性能に優れることを示す。一方、50℃での貯蔵弾性率(G')については、比較例1のゴム組成物の貯蔵弾性率(G')を100として指数表示し、指数値が大きい程、ドライ性能に優れることを示す。
レオメトリックス社製の粘弾性測定装置を用い、周波数10Hz、歪0.1%、温度0℃の条件でtanδを測定し、比較例1のゴム組成物のtanδを100として指数表示した。指数値が大きい程、ウェット性能に優れることを示す。
*2 シス-1,4-ポリブタジエン,UBEPOL BR150L(商品名),宇部興産社製,ポリスチレン換算重量平均分子量=50万.
*3 Nipsil AQ(商品名),日本シリカ社製.
*4 Si69(商品名),デグッサ社製.
*5 重合体(B-1)〜(B-6),使用した重合体(B)の種類を表3に示す.
*6 N-イソプロピル-N'-フェニル-p-フェニレンジアミン.
*7 ジベンゾチアジルジスルフィド.
*8 N-シクロヘキシル-2-ベンゾチアゾジルスルフェンアミド.
*9 ジニトロソペンタメチレンテトラミン(DPT):尿素=1:1(質量比).
Claims (8)
- ゲル浸透クロマトグラフィーで測定したポリスチレン換算重量平均分子量が150,000〜3,000,000の天然ゴム及び合成ジエン系ゴムの内の少なくとも一種からなるゴム成分(A)100質量部に対し、芳香族ビニル化合物の結合量が5質量%以上で、ゲル浸透クロマトグラフィーで変性停止なしの状態を測定したポリスチレン換算重量平均分子量が50,000以上で且つ150,000未満の低分子量共役ジエン系重合体(B)を1〜60質量部配合してなるゴム組成物であって、
該ゴム組成物がゴムマトリクス中に気泡を含有していることを特徴とするゴム組成物。 - 前記低分子量共役ジエン系重合体(B)が、充填剤と相互作用する官能基を少なくとも一つ有することを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記低分子量共役ジエン系重合体(B)の充填剤と相互作用する官能基が、スズ含有官能基、ケイ素含有官能基及び窒素含有官能基からなる群から選択される少なくとも一種であることを特徴とする請求項2に記載のゴム組成物。
- 前記低分子量共役ジエン系重合体(B)が、重合活性部位をスズ含有化合物、ケイ素含有化合物又は窒素含有化合物で変性されたものであることを特徴とする請求項3に記載のゴム組成物。
- 前記ゴム成分(A)100質量部に対して、更に充填剤(C)を20〜100質量部含有することを特徴とする請求項1又は2に記載のゴム組成物。
- 前記充填剤(C)がカーボンブラック及びシリカの少なくとも一方であることを特徴とする請求項5に記載のゴム組成物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のゴム組成物を、トレッド部の少なくとも接地部分に用いたことを特徴とするタイヤ。
- スタッドレスタイヤ又はオールシーズン用タイヤであることを特徴とする請求項7に記載のタイヤ。
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