JP2009242990A - Wrinkle-removing agent composition for fiber product - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、繊維製品のシワを除去するための繊維製品用シワ除去剤組成物及び繊維製品のシワ除去方法に関する。 The present invention relates to a wrinkle remover composition for textiles for removing wrinkles from textiles and a method for removing wrinkles from textiles.
一般に衣料等の繊維製品を洗濯すると、シワが生じる。このシワをとる為に、アイロンがけやスチームプレス等の処理が行われているが、手間がかかる上に、風合いを損ねる可能性もある。したがって、洗濯時にシワの除去を目的とした各種洗剤組成物や仕上げ剤組成物が提案されている。 In general, wrinkles occur when washing textiles such as clothing. In order to remove the wrinkles, processing such as ironing and steam press is performed. However, it takes time and may damage the texture. Therefore, various detergent compositions and finish compositions for removing wrinkles during washing have been proposed.
例えば、特許文献1には、特定の変性シリコーンを含有する液体仕上げ剤組成物が開示されている。また、特許文献2には環式アミンポリマー、疎水性修飾セルロース系ポリマー等を含有する洗剤組成物が開示されている。特許文献3には、アミノ変性シリコーンと融点が室温以上の非イオン性界面活性剤を含有する仕上げ剤が開示されている。特許文献4には、融点が50℃以下である油剤を含有するスプレー式処理剤が開示されている。しかしながら、これらの方法では、衣料繊維の風合いを損ねたり、シワの除去性が不十分である為、より優れた方法が求められている。
本発明の課題は、洗濯時及び洗濯後の繊維製品のシワを十分に除去する事ができる繊維製品用シワ除去剤組成物及び繊維製品のシワ除去方法を提供する事にある。 The subject of this invention is providing the wrinkle removal agent composition for textiles which can fully remove the wrinkles of the textiles at the time of washing and after washing, and the wrinkle removal method of textiles.
本発明は、平均繊維径が200nm以下で、カルボキシル基含有量が0.1〜2.0mmol/gであるセルロース繊維を含有する繊維製品用シワ除去剤組成物、並びにこの繊維製品用シワ除去剤組成物を、洗濯前の繊維製品に処理する、繊維製品のシワ除去方法を提供する。 The present invention relates to a wrinkle remover composition for fiber products containing cellulose fibers having an average fiber diameter of 200 nm or less and a carboxyl group content of 0.1 to 2.0 mmol / g, and the wrinkle remover for fiber products. Provided is a method of removing wrinkles from a textile product, wherein the composition is processed into a textile product before washing.
本発明により、洗濯時及び洗濯後の繊維製品のシワを十分に除去する事ができる。 By this invention, the wrinkles of the textile product at the time of washing and after washing can be sufficiently removed.
[セルロース繊維]
本発明に用いられるセルロース繊維は、平均繊維径が200nm以下のものであり、好ましくは1〜200nm、より好ましくは1〜100nm、更に好ましくは1〜50nmのものである。
[Cellulose fiber]
The cellulose fiber used in the present invention has an average fiber diameter of 200 nm or less, preferably 1 to 200 nm, more preferably 1 to 100 nm, and still more preferably 1 to 50 nm.
本発明に用いられるセルロース繊維は、それを構成するセルロースのカルボキシル基含有量が0.1〜2.0mmol/gであり、好ましくは0.4〜2.0mmol/g、より好ましくは0.6〜1.8mmol/gである。カルボキシル基含有量は、実施例に記載した測定方法により、求められるものである。なお、カルボキシル基含有量が0.1mmol/g以上である事により、後述の繊維の微細化処理後、セルロース繊維の平均繊維径が200nm以下となる。 The cellulose fiber used in the present invention has a carboxyl group content of 0.1 to 2.0 mmol / g, preferably 0.4 to 2.0 mmol / g, more preferably 0.6. -1.8 mmol / g. Carboxyl group content is calculated | required by the measuring method described in the Example. In addition, when the carboxyl group content is 0.1 mmol / g or more, the average fiber diameter of the cellulose fibers becomes 200 nm or less after the fiber refining treatment described later.
本発明に用いられるセルロース繊維は、平均アスペクト比(平均繊維長/平均繊維径)が10〜5,000のものが好ましく、より好ましくは10〜2,000、更に好ましくは10〜1000、更により好ましくは10〜500のものである。平均繊維径、平均繊維長及び平均アスペクト比は、実施例に記載した測定方法により、求められるものである。 The cellulose fibers used in the present invention preferably have an average aspect ratio (average fiber length / average fiber diameter) of 10 to 5,000, more preferably 10 to 2,000, still more preferably 10 to 1000, and even more. Preferably it is 10-500. The average fiber diameter, average fiber length, and average aspect ratio are obtained by the measurement methods described in the examples.
本発明に用いられるセルロース繊維としては、N−オキシル化合物を含む触媒の存在下、原料セルロース繊維を酸化及び微細化処理して得られるものが好ましく、更に水に分散されているセルロース繊維の水分散体が好ましい。このようなセルロース繊維は、例えば、次の工程(i)〜(iii)を含む方法により製造することができる。 The cellulose fibers used in the present invention are preferably those obtained by oxidizing and refining raw cellulose fibers in the presence of a catalyst containing an N-oxyl compound, and further water dispersion of cellulose fibers dispersed in water. The body is preferred. Such cellulose fibers can be produced, for example, by a method including the following steps (i) to (iii).
工程(i):原料セルロース繊維からスラリーを得る工程
本工程では、原料となるセルロース繊維を含む成形体(絶対乾燥基準)に対して、約10〜1000倍量(質量基準)の水を加え、ミキサー等で処理してからスラリーにする。ここでいう、絶対乾燥基準とは20℃、50%RHの環境下で自然乾燥したセルロース繊維の水分率をハロゲン水分計にて測定したものから絶対乾燥セルロース繊維量を算出するものである。
Step (i): Step of obtaining a slurry from raw material cellulose fibers In this step, about 10 to 1000 times the amount (mass basis) of water is added to a molded body containing cellulose fibers as a raw material (absolute dry basis), The slurry is processed with a mixer or the like. Here, the absolute dry standard is to calculate the absolute dry cellulose fiber amount from the moisture content of the cellulose fiber naturally dried in an environment of 20 ° C. and 50% RH measured with a halogen moisture meter.
原料となるセルロース繊維を含む成形体としては、木材パルプ、非木材パルプ、再生セルロース、バクテリアセルロース、コットン等を含むシートを挙げることができる。成形体の大きさや形状は特に制限されないが、厚さは、好ましくは0.01〜10mm、より好ましくは0.03〜3mm、さらに好ましくは0.05〜1mmの範囲から選択することができ、シート状の成形体が好ましい。 Examples of the molded body containing cellulose fibers as a raw material include sheets containing wood pulp, non-wood pulp, regenerated cellulose, bacterial cellulose, cotton and the like. The size and shape of the molded body are not particularly limited, but the thickness is preferably 0.01 to 10 mm, more preferably 0.03 to 3 mm, and still more preferably 0.05 to 1 mm. A sheet-like molded body is preferable.
工程(ii):工程(i)で得られたスラリーを酸化処理する工程
本工程では、工程(i)で得られたスラリーを、N−オキシル化合物を含む酸化触媒液を用いて、酸化処理する。N−オキシル化合物を含む酸化触媒液としては、N−オキシル化合物、他の酸化剤及びハロゲン化物を含む溶液又は懸濁液を使用する。
Step (ii): Step of oxidizing the slurry obtained in step (i) In this step, the slurry obtained in step (i) is oxidized using an oxidation catalyst solution containing an N-oxyl compound. . As an oxidation catalyst solution containing an N-oxyl compound, a solution or suspension containing an N-oxyl compound, another oxidizing agent and a halide is used.
N−オキシル化合物としては、例えば、2,2,6,6,−テトラメチル−1−ピペリジン−N−オキシル(TEMPO)等を用いることができる。N−オキシル化合物の使用量は、原料セルロース繊維(絶対乾燥基準)に対して、約0.1〜30質量%となる範囲が好ましい。また、酸化触媒液中のN−オキシル化合物の濃度は0.001〜30質量%の範囲が好ましい。 As the N-oxyl compound, for example, 2,2,6,6, -tetramethyl-1-piperidine-N-oxyl (TEMPO) can be used. The amount of the N-oxyl compound used is preferably in the range of about 0.1 to 30% by mass with respect to the raw material cellulose fiber (absolute dry basis). The concentration of the N-oxyl compound in the oxidation catalyst solution is preferably in the range of 0.001 to 30% by mass.
本工程に用いられる他の酸化剤としては、ハロゲンや、次亜ハロゲン酸,亜ハロゲン酸、過ハロゲン酸又はそれらの塩、ハロゲン酸化物、窒素酸化物、過酸化物等を挙げることができ、次亜塩素酸ナトリウムが好ましい。他の酸化剤の使用量は、原料セルロース繊維(絶対乾燥基準)に対して、約1〜50質量%となる範囲が好ましい。 Examples of other oxidizing agents used in this step include halogen, hypohalous acid, halous acid, perhalogen acid or salts thereof, halogen oxide, nitrogen oxide, peroxide, etc. Sodium hypochlorite is preferred. The amount of the other oxidizing agent used is preferably in the range of about 1 to 50% by mass with respect to the raw material cellulose fiber (absolute dry basis).
本工程に用いられるハロゲン化物としては、臭化物又はヨウ化物が好ましく、例えば、臭化アルカリ金属やヨウ化アルカリ金属等を挙げることができ、臭化ナトリウムが好ましい。ハロゲン化物の使用量は、原料セルロース繊維(絶対乾燥基準)に対して、約1〜30質量%となる範囲が好ましい。また、酸化触媒液中のハロゲン化物の濃度は0.01〜30質量%の範囲が好ましい。 The halide used in this step is preferably bromide or iodide, and examples thereof include alkali metal bromide and alkali metal iodide, and sodium bromide is preferable. The amount of the halide used is preferably in the range of about 1 to 30% by mass with respect to the raw material cellulose fiber (absolute dry basis). The concentration of the halide in the oxidation catalyst solution is preferably in the range of 0.01 to 30% by mass.
酸化触媒液の溶媒としては水を使用することが好ましく、酸化触媒液の表面張力を低下させ、原料セルロース繊維に浸透させやすくする観点から、メタノール、エタノール等のアルコール、各種の界面活性剤を含有させることができる。アルコールは反応性の観点から2級以上のアルコールが好ましい。1級アルコールを使用すると、酸化触媒液と1級アルコール自身が反応する場合があるからである。 It is preferable to use water as the solvent of the oxidation catalyst solution, and from the viewpoint of reducing the surface tension of the oxidation catalyst solution and facilitating the penetration into the raw material cellulose fiber, it contains alcohols such as methanol and ethanol, and various surfactants. Can be made. The alcohol is preferably a secondary or higher alcohol from the viewpoint of reactivity. This is because when the primary alcohol is used, the oxidation catalyst solution and the primary alcohol itself may react.
酸化触媒液の溶媒として、水とエタノール等の有機溶媒の混合物を使用する場合、有機溶媒の含有量は5〜80質量%が好ましく10〜60質量%がより好ましく、20〜50質量%が更に好ましい。 When a mixture of water and an organic solvent such as ethanol is used as the solvent for the oxidation catalyst solution, the content of the organic solvent is preferably 5 to 80% by mass, more preferably 10 to 60% by mass, and further 20 to 50% by mass. preferable.
酸化触媒液のpHは、酸化反応を効率良く進行させる点から9〜12の範囲であることが好ましい。酸化処理の温度(前記スラリーの温度)と時間は、1〜50℃で、1〜300分間が好ましい。酸化処理においては、原料セルロース繊維と酸化触媒液を機械的操作で接触させることが好ましい。本発明でいう機械的操作とは、攪拌等により、原料セルロース繊維又は酸化触媒液に機械的な運動を与えることを意味する。 The pH of the oxidation catalyst solution is preferably in the range of 9 to 12 from the viewpoint of allowing the oxidation reaction to proceed efficiently. The temperature (temperature of the slurry) and time for the oxidation treatment are 1 to 50 ° C., and preferably 1 to 300 minutes. In the oxidation treatment, it is preferable to contact the raw material cellulose fiber and the oxidation catalyst solution by mechanical operation. The mechanical operation referred to in the present invention means giving mechanical motion to the raw cellulose fibers or the oxidation catalyst solution by stirring or the like.
そして、使用した触媒等を水洗等により除去し、必要に応じて乾燥処理した繊維状や粉末状の中間体を得ることができる。 And the used catalyst etc. can be removed by water washing etc., and the fibrous or powdery intermediate body which was dried as needed can be obtained.
工程(iii):工程(ii)で得られた繊維状や粉末状の中間体を微細化処理する工程
本工程では、工程(ii)で得られた中間体を水等の溶媒中に分散し、微細化処理を行う。微細化処理は、離解機、叩解機、低圧ホモジナイザー、高圧ホモジナイザー、グラインダー、カッターミル、ボールミル、ジェットミル、短軸押出機、2軸押出機、超音波攪拌機、家庭用ジューサーミキサー等を用いて所望の繊維幅や長さに調整することができる。
Step (iii): Step of refining the fibrous or powdery intermediate obtained in step (ii) In this step, the intermediate obtained in step (ii) is dispersed in a solvent such as water. Then, refinement processing is performed. Fine processing is desired using a disaggregator, a beating machine, a low pressure homogenizer, a high pressure homogenizer, a grinder, a cutter mill, a ball mill, a jet mill, a short screw extruder, a twin screw extruder, an ultrasonic stirrer, a domestic juicer mixer, etc. The fiber width and length can be adjusted.
このような微細化処理により、平均繊維径が200nm以下のセルロース繊維を得ることができ、更に好ましくは平均アスペクト比が10〜5,000であるセルロース繊維を得ることができる。 By such refinement treatment, cellulose fibers having an average fiber diameter of 200 nm or less can be obtained, and more preferably, cellulose fibers having an average aspect ratio of 10 to 5,000 can be obtained.
その後、必要に応じて水洗等して、懸濁液状(目視的に無色透明又は不透明な液)又は必要に応じて乾燥処理した粉末状(但し、繊維状であり、粒を意味するものではない)のセルロース繊維を得ることができる。 Then, it is washed with water as necessary, and is in the form of a suspension (a visually colorless transparent or opaque liquid) or a powder that is dried as necessary (however, it is fibrous and does not mean grains) ) Cellulose fibers can be obtained.
なお、懸濁液にするときは、水のみを使用したものでもよいし、水と他の有機溶媒(例えば、エタノール等のアルコール)や界面活性剤、酸、塩基等との混合溶媒を使用したものでもよい。このような酸化処理及び微細化処理により、セルロース構成単位のC6位が選択的にカルボキシル基に酸化され、前記カルボキシル基含有量が0.1〜2.0mmol/gのセルロースからなる平均繊維径が200nm以下の微細化されたセルロース繊維を得ることができる。そして、酸化処理条件を調整することにより、前記のカルボキシル基含有量を所定範囲内にて増減させ、極性を変化させたり、該カルボキシル基の静電反発や前述の微細化処理により、セルロース繊維の平均繊維径や平均繊維長等を制御することができる。また、前記セルロース繊維は、上記カルボキシル基を有することから繊維間の静電反発力が強くなるため、セルロース繊維の水分散液の分散性は良好である。ここでの分散性が良好であるというのは、平均繊維径200nm以下の微細化されたセルロース繊維が分散液中で凝集、沈降を起こしにくいことをいう。分散性は、水分散液の目視観察によって確認される。 In addition, when making into suspension, what used only water may be used, and the mixed solvent of water, other organic solvents (for example, alcohol, such as ethanol), surfactant, an acid, a base, etc. was used. It may be a thing. By such oxidation treatment and refinement treatment, the C6 position of the cellulose structural unit is selectively oxidized to a carboxyl group, and the average fiber diameter of cellulose having a carboxyl group content of 0.1 to 2.0 mmol / g is obtained. A refined cellulose fiber of 200 nm or less can be obtained. Then, by adjusting the oxidation treatment conditions, the carboxyl group content is increased or decreased within a predetermined range, the polarity is changed, the electrostatic repulsion of the carboxyl group or the above-described refinement treatment, The average fiber diameter, average fiber length, and the like can be controlled. Moreover, since the said cellulose fiber has the said carboxyl group, since the electrostatic repulsion force between fibers becomes strong, the dispersibility of the aqueous dispersion of a cellulose fiber is favorable. Good dispersibility here means that the refined cellulose fiber having an average fiber diameter of 200 nm or less hardly aggregates and settles in the dispersion. Dispersibility is confirmed by visual observation of the aqueous dispersion.
未処理のセルロース繊維水分散体は、セルロース繊維の凝集体が分散している状態であり、目視観察において凝集物、沈殿物が確認される。一方、本発明で用いるセルロース繊維は、平均繊維径が200nm以下の微細構造体であり、該構造体が凝集することなく、水中で均一に分散するため、目視観察において凝集物、沈殿物は確認されない。 The untreated cellulose fiber aqueous dispersion is a state in which aggregates of cellulose fibers are dispersed, and aggregates and precipitates are confirmed by visual observation. On the other hand, the cellulose fiber used in the present invention is a fine structure having an average fiber diameter of 200 nm or less, and the structure is uniformly dispersed in water without agglomeration. Not.
[シワ除去剤組成物]
本発明のシワ除去剤組成物は、平均繊維径が200nm以下で、カルボキシル基含有量が0.1〜2.0mmol/gであるセルロース繊維を含有するものであり、本発明のシワ除去剤組成物中の、本発明に係わるセルロース繊維の含有量は、0.01〜10.0質量%が好ましく、0.1〜5質量%が更に好ましい。
[Wrinkle remover composition]
The wrinkle remover composition of the present invention contains cellulose fibers having an average fiber diameter of 200 nm or less and a carboxyl group content of 0.1 to 2.0 mmol / g. The wrinkle remover composition of the present invention 0.01-10.0 mass% is preferable and, as for content of the cellulose fiber concerning this invention in a thing, 0.1-5 mass% is still more preferable.
本発明のシワ除去剤組成物は、本発明に係わるセルロース繊維以外の残部は水とする事が好ましい。 In the wrinkle removing composition of the present invention, the remainder other than the cellulose fiber according to the present invention is preferably water.
本発明のシワ除去剤組成物中には、シワ低減効果を発現する事が一般的に知られている化合物として、例えばジメチルポリシロキサン、アミノ基やポリエーテル基で置換された変性シリコーン等のシリコーン化合物等を、性能を高める目的で使用する事も可能である。 In the wrinkle remover composition of the present invention, as a compound generally known to exhibit a wrinkle reducing effect, for example, dimethylpolysiloxane, silicone such as modified silicone substituted with amino group or polyether group, etc. It is also possible to use a compound or the like for the purpose of enhancing the performance.
本発明のシワ除去剤組成物中には、本発明の効果を損なわない範囲で、多価アルコール、各種溶剤、ゲル化剤、塩や硫酸ナトリウム等の塩類、酸化防止剤、防腐剤、殺菌剤、抗菌剤、香料、色素、紫外線吸収剤等の、他成分を添加する事ができる。溶剤としては、エタノール、イソプロパーノール等の低級アルコール類(炭素数2〜4)、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、ソルビトール等の多価アルコール類(炭素数2〜12)、エチレングリコールやプロピレングリコールのモノエチル又はモノブチルエーテル、ベンジルアルコール、ベンジルオキシエタノール、フェノール性のエチレンオキサイド又はプロピレンオキサイド付加物等が挙げられる。また、セルロース繊維を安定に配合する目的や、セルロース繊維を繊維製品上に均一に付着させる為に、非イオン性界面活性剤やカチオン性界面活性剤等を含有していても良い。 In the wrinkle remover composition of the present invention, polyhydric alcohol, various solvents, gelling agents, salts such as salts and sodium sulfate, antioxidants, preservatives, and bactericides, as long as the effects of the present invention are not impaired. Other components such as antibacterial agents, fragrances, pigments, and UV absorbers can be added. Solvents include lower alcohols (2 to 4 carbon atoms) such as ethanol and isopropanol, polyhydric alcohols (2 to 12 carbon atoms) such as ethylene glycol, propylene glycol, glycerin and sorbitol, ethylene glycol and propylene glycol. Monoethyl or monobutyl ether, benzyl alcohol, benzyloxyethanol, phenolic ethylene oxide or propylene oxide adduct. Moreover, in order to mix | blend a cellulose fiber stably and to make a cellulose fiber adhere uniformly on a fiber product, you may contain a nonionic surfactant, a cationic surfactant, etc.
本発明のシワ除去剤組成物の25℃におけるpHは、2〜10が好ましく、5〜8が更に好ましい。この範囲であると、セルロース繊維の分散状態に変化が生じず、凝集やゲル化等を生じる事がない。本発明のシワ除去剤組成物のpHは、塩酸等の酸、又は水酸化ナトリウム等のアルカリを添加することにより調整することができる。 2-10 are preferable and, as for pH at 25 degreeC of the wrinkle removal composition of this invention, 5-8 are still more preferable. Within this range, there is no change in the dispersion state of the cellulose fibers, and no aggregation or gelation occurs. The pH of the wrinkle removing composition of the present invention can be adjusted by adding an acid such as hydrochloric acid or an alkali such as sodium hydroxide.
本発明のシワ除去剤組成物の形態は、液状、ゲル状や、粉状、粒状等の固体状の いずれの形態でも使用しても良い。液状の場合には、特にスプレーとして、繊維製品に用いることができる。本発明のシワ除去剤組成物は、洗濯前の繊維製品に対して、噴霧等により付着させて処理することが好ましい。 The wrinkle remover composition of the present invention may be used in any form such as liquid, gel, powder, and solid. When it is liquid, it can be used for textiles, particularly as a spray. The wrinkle remover composition of the present invention is preferably treated by adhering to a textile product before washing by spraying or the like.
[シワ除去方法]
本発明の繊維製品のシワ除去方法は、本発明のシワ除去剤組成物を洗濯前の繊維製品にスプレー等を用いて、処理する方法である。
[Wrinkle removal method]
The method for removing wrinkles of a textile product of the present invention is a method of treating the textile product before washing using a spray or the like on the textile product before washing.
本発明のシワ除去剤組成物を繊維製品に処理する際には、本発明の組成物を、液状、更に水系組成物としてミストタイプのスプレー容器に充填し、1回の噴霧量を0.1〜1.0mLに調整したものを用いるのが好ましい。使用するスプレー容器としては、トリガースプレー容器(直圧あるいは蓄圧型)やディスペンサータイプのポンプスプレー容器等があげられ、公知のスプレー容器を用いることができる。 When processing the wrinkle removing composition of the present invention into a textile product, the composition of the present invention is filled in a mist type spray container as a liquid or water-based composition, and the spray amount per time is 0.1. It is preferable to use one adjusted to ˜1.0 mL. Examples of the spray container to be used include a trigger spray container (direct pressure or pressure accumulation type), a dispenser type pump spray container, and the like, and known spray containers can be used.
本発明のシワ除去方法により、繊維製品の洗濯時(脱水後)や洗濯後のシワを効果的に除去する事ができる。 The wrinkle removal method of the present invention can effectively remove wrinkles at the time of washing (after dehydration) or after washing of textile products.
例中の%は特に記載しない限り、質量%である。また、セルロース繊維の平均繊維径、平均繊維長及び平均アスペクト比、カルボキシル基含有量は下記の方法で算出した。 Unless otherwise indicated,% in the examples is% by mass. The average fiber diameter, average fiber length, average aspect ratio, and carboxyl group content of the cellulose fiber were calculated by the following methods.
(1)平均繊維径、平均繊維長及び平均アスペクト比
原子間力顕微鏡(Veeco Dimension 3100 Tapping mode)によって撮影されたセルロース繊維の直径が確認できる画像において、50点以上抽出し、繊維径及び繊維長を測定し、平均繊維径、平均繊維長及び平均アスペクト比(平均繊維長/平均繊維径)を算出した。
(1) Average fiber diameter, average fiber length, and average aspect ratio In an image in which the diameter of cellulose fibers taken by an atomic force microscope (Veeco Dimension 3100 Tapping mode) can be confirmed, 50 or more points are extracted, and the fiber diameter and fiber length are extracted. The average fiber diameter, average fiber length, and average aspect ratio (average fiber length / average fiber diameter) were calculated.
(2)カルボキシル基含有量(mmol/g)
絶対乾燥パルプ約0.5gを100mLビーカーにとり、イオン交換水を加えて全体で55mlとし、そこに0.01M塩化ナトリウム水溶液5mlを加えて0.83%パルプ懸濁液とし、パルプが十分に分散するまでスターラーにて攪拌した。そして、0.1M塩酸を加えてpH2.5〜3.0としてから、自動滴定装置(AUT−501、東亜デイーケーケー(株)製)を用い、0.05M水酸化ナトリウム水溶液を待ち時間60秒の条件で注入し、パルプ懸濁液の1分ごとの電導度とpHの値を測定し、pH11程度になるまで測定を続けた。そして、得られた電導度曲線から、水酸化ナトリウム滴定量を求め、カルボキシル基含有量を算出した。
(2) Carboxyl group content (mmol / g)
Take about 0.5g of absolute dry pulp in a 100mL beaker, add ion-exchanged water to make a total of 55ml, add 5ml of 0.01M sodium chloride aqueous solution to make 0.83% pulp suspension, and fully disperse the pulp Stir with a stirrer until Then, 0.1M hydrochloric acid is added to adjust the pH to 2.5 to 3.0, and then using an automatic titrator (AUT-501, manufactured by Toa DKK Co., Ltd.), a 0.05M sodium hydroxide aqueous solution is waited for 60 seconds. The electric conductivity and pH value of the pulp suspension every minute were measured, and the measurement was continued until the pH reached about 11. And the sodium hydroxide titration amount was calculated | required from the obtained electrical conductivity curve, and carboxyl group content was computed.
製造例1
セルロース繊維原料として、針葉樹の漂白クラフトパルプ(製造会社:フレッチャー チャレンジ カナダ、商品名 「Machenzie」、CSF650ml)を用いた。
Production Example 1
As a cellulose fiber raw material, bleached kraft pulp of conifers (manufacturer: Fletcher Challenge Canada, trade name “Machenzie”, CSF 650 ml) was used.
まず、上記針葉樹の漂白クラフトパルプ3gを297gのイオン交換水で十分攪拌後、パルプ質量3gに対し、TEMPO(製造会社:ALDRICH、Free radical、98%)1.25%、次亜塩素酸ナトリウム(製造会社:和光純薬工業(株)、Cl:5%)14.2%、臭化ナトリウム(製造会社:和光純薬工業(株))12.5%をこの順で添加し、pHスタッドを用い、0.5M水酸化ナトリウムにて滴下を行い、pHを10.5、温度20℃に保持し、酸化反応を60分間行い、酸化パルプを得た。 First, 3 g of the bleached kraft pulp of the above-mentioned coniferous tree was sufficiently stirred with 297 g of ion-exchanged water. Manufacturing company: Wako Pure Chemical Industries, Ltd., Cl: 5%) 14.2%, Sodium bromide (Manufacturing company: Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 12.5% are added in this order, and pH studs are added. The resultant was dropped with 0.5 M sodium hydroxide, the pH was maintained at 10.5 and the temperature was 20 ° C., and the oxidation reaction was performed for 60 minutes to obtain oxidized pulp.
次に、酸化パルプをイオン交換水にて十分洗浄し、脱水処理後、23℃の雰囲気下で自然乾燥した。その後、酸化パルプ0.75gとイオン交換水99.25gをミキサー(SM−KM36、サンヨー(株)製)にて10分間攪拌することにより、繊維の微細化処理を行い、半透明の懸濁液を得た。 Next, the oxidized pulp was sufficiently washed with ion-exchanged water, dehydrated, and then naturally dried in an atmosphere at 23 ° C. Thereafter, 0.75 g of oxidized pulp and 99.25 g of ion-exchanged water were stirred for 10 minutes with a mixer (SM-KM36, manufactured by Sanyo Co., Ltd.) to carry out fiber refining treatment, and a translucent suspension Got.
得られたセルロース繊維水分散液中の酸化パルプ量(固形分濃度)は、0.75%であった(酸化パルプ0.75g/イオン交換水99.25g)。また、セルロース繊維は、平均繊維径:4.12nm、平均繊維長:614nm、平均アスペクト比:149、カルボキシル基含有量0.92mmol/gであった。 The amount of oxidized pulp (solid content concentration) in the obtained cellulose fiber aqueous dispersion was 0.75% (oxidized pulp 0.75 g / ion-exchanged water 99.25 g). The cellulose fibers had an average fiber diameter: 4.12 nm, an average fiber length: 614 nm, an average aspect ratio: 149, and a carboxyl group content of 0.92 mmol / g.
上記酸化反応後に微細化処理を行った本発明のセルロース繊維水分散液と、酸化反応を行わず、同様の微細化処理を行った比較のセルロース繊維の同濃度水分散液について目視観察を行った。酸化反応を行った本発明のセルロース繊維水分散液は、凝集物、沈殿物なく、均一な外観であった。一方、未酸化反応セルロース繊維水分散液は、綿状の凝集物が確認された。 Visual observation was performed on the cellulose fiber aqueous dispersion of the present invention that had been refined after the oxidation reaction, and the same concentration aqueous dispersion of cellulose fibers that had been subjected to the same refinement treatment without performing the oxidation reaction. . The aqueous dispersion of cellulose fiber of the present invention subjected to the oxidation reaction had a uniform appearance without aggregates and precipitates. On the other hand, cotton-like aggregates were confirmed in the unoxidized reactive cellulose fiber aqueous dispersion.
実施例1〜4及び比較例1〜4
本発明のシワ除去剤として、製造例1で得られた本発明のセルロース繊維水分散液を、また、比較のシワ除去剤として、カルボキシメチルセルロース(日本製紙(株)製、サンローズF30MC、粘度250mPa・s、置換度0.75)を用い、女性用ブラウス(綿100%)、カットソー(綿ニット100%)を用いて、下記方法でシワ除去性を評価した。結果を表1に示す。
Examples 1-4 and Comparative Examples 1-4
As the wrinkle remover of the present invention, the cellulose fiber aqueous dispersion of the present invention obtained in Production Example 1 was used. As a comparative wrinkle remover, carboxymethyl cellulose (manufactured by Nippon Paper Industries Co., Ltd., Sunrose F30MC, viscosity 250 mPa S, substitution degree 0.75), wrinkle removability was evaluated by the following method using a female blouse (100% cotton) and a cut-and-sew (cotton knit 100%). The results are shown in Table 1.
<シワ除去性評価方法>
(1) 評価用衣料の調整
新品衣料に付着している油剤や繊維表面状態の均一化を目的として、評価用衣料の前処理を行った。即ち、女性用ブラウス(綿100%)、カットソー(綿ニット100%)を市販の弱アルカリ性洗剤(花王(株)製アタック)を用いて、2槽式洗濯機(東芝銀河VH−360S1)で3回繰り返し洗濯(洗剤濃度0.0667%、水道水(20℃)36L使用、洗濯10分−脱水3分−泡がなくなるまで濯ぎ(流水濯ぎ水量15L/min))を行い、自然乾燥させた。
<Wrinkle removability evaluation method>
(1) Adjustment of evaluation clothing Preliminary treatment of evaluation clothing was performed for the purpose of uniformizing the oil agent and fiber surface state adhering to new clothing. That is, a female blouse (100% cotton) and a cut-and-sew (cotton knit 100%) using a commercially available weak alkaline detergent (attack made by Kao Corporation) in a two-tank washing machine (Toshiba Galaxy VH-360S1) Washing was repeated once (detergent concentration 0.0667%, tap water (20 ° C.) 36 L was used, washing 10 minutes—dehydration 3 minutes—rinsing until no foam was present (flowing water rinsing water amount 15 L / min)) and air-dried.
(2) 衣料のシワ除去処理
(1)に示す方法で調整された評価用衣料に対して、0.25%の本発明のセルロース繊維水分散液を、市販の手動式スプレー容器(花王(株)製リセッシュの容器を、中身を抜いて繰り返し水で洗浄して、乾燥させたもの)に充填し、衣料全体に均一に処理される様にスプレー塗布した(有効分処理濃度は、0.25%o.w.fならびに0.375%o.w.f)。処理された衣料は、ハンガーに掛けて、恒温室(20℃、40%RH)で12時間吊り干しを行い、自然乾燥させた。また比較のため、0.25%カルボキシメチルセルロース水溶液を用いて、同様な方法で衣料を処理し、同様に自然乾燥させた。
(2) Wrinkle removal treatment for clothing
For the apparel for evaluation prepared by the method shown in (1), 0.25% of the cellulose fiber aqueous dispersion of the present invention was placed in a commercially available manual spray container (a Kasei Co., Ltd. Reshesh container). , And washed with water repeatedly and dried, and spray-applied so that the entire garment is uniformly processed (effective treatment concentrations are 0.25% owf and 0.375% owf). ). The treated clothing was hung on a hanger, hung in a temperature-controlled room (20 ° C., 40% RH) for 12 hours, and then naturally dried. For comparison, the garment was treated in the same manner using a 0.25% carboxymethyl cellulose aqueous solution and then naturally dried in the same manner.
乾燥後の衣料を、洗濯機(松下電器産業(株)製 MiNiMini Washer National NA−35、作動時間5分)を用いて、水洗浄を行った。この処理の方法では、槽内に投入する衣料を1着とし、水道水(20℃)4Lを使用した。 The clothes after drying were washed with water using a washing machine (MiNiMini Washer National NA-35, manufactured by Matsushita Electric Industrial Co., Ltd., operating time: 5 minutes). In this treatment method, the clothes to be put into the tank were one and 4 L of tap water (20 ° C.) was used.
続いて、二層式洗濯機(日立(株)製PS−H35L)の脱水槽を用いて、5分脱水した。処理された衣料は、ハンガーに掛けて、恒温室(20℃、40%RH)で12時間吊り干しを行い、自然乾燥させた。 Then, it dehydrated for 5 minutes using the dehydration tank of the two-layer type washing machine (Hitachi Co., Ltd. PS-H35L). The treated clothing was hung on a hanger, hung in a temperature-controlled room (20 ° C., 40% RH) for 12 hours, and then naturally dried.
(3) シワ除去性評価
5人のパネラーが、上記方法で処理された乾燥衣料に対して、シワ除去性能の評価を行った。未処理を比較に用いて、シワが有意に減少したかどうかという観点から、下記の評価基準に従い、採点(○〜×)を行った。
(3) Evaluation of wrinkle removal property Five panelists evaluated the wrinkle removal performance of the dry clothing treated by the above method. From the viewpoint of whether wrinkles were significantly reduced by using untreated for comparison, scoring (◯ to ×) was performed according to the following evaluation criteria.
評価基準(未処理に比べて)
○:良くなった。
△:同じである。
×:悪くなった。
Evaluation criteria (compared to untreated)
○: Improved.
Δ: The same.
X: It became worse.
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