JP2009237127A - Endless belt for electrophotographic apparatus and method of manufacturing the same - Google Patents
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Images
Landscapes
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Abstract
Description
本発明は、電子写真機器用無端ベルトに関するものであり、詳しくはフルカラーＬＢＰ（レーザービームプリンター）やフルカラーＰＰＣ（プレーンペーパーコピア）等の電子写真技術を採用した電子写真機器において、中間転写ベルトや紙転写搬送ベルト等に用いられる電子写真機器用無端ベルトに関するものである。
BACKGROUND OF THE
近年、フルカラーＬＢＰやフルカラーＰＰＣ等の電子写真技術を採用した電子写真機器において、中間転写ベルト等の導電性ベルト（無端ベルト）が多く使用されている。この中間転写ベルトは、感光ドラムに形成したトナー像をベルトに一次転写し、さらにベルト上のトナー像を用紙に二次転写する役割をなすものである。従来、上記導電性ベルトとしては、ポリイミド，ポリカーボネート，ポリフッ化ビニリデン，ポリアミドイミド等の熱可塑性樹脂によるベルトが使用されてきた。最近では、高速、高寿命を実現するため、剛性に優れ、低コスト化できるポリイミドやポリアミドイミドを使用したベルトが主流となっている（例えば、特許文献１，２）。
しかしながら、上記樹脂を基層としたベルトは、靱性に乏しく、屈曲耐久性が劣るとともに、ベルトをロールに張架した状態で高湿度環境に放置すると、ベルトにしわやクセが発生しやすく、ベルトの変形により画像不具合が生じるという難点もある。 However, the belt based on the above resin has poor toughness and inferior bending durability, and if the belt is stretched on a roll and left in a high humidity environment, the belt is liable to wrinkle and wrinkle. There is also a drawback that image defects occur due to deformation.
本発明は、このような事情に鑑みなされたもので、高剛性かつ高耐久性（耐屈曲性が良好）で、高湿度環境下におけるしわ等の発生を抑制することができる、電子写真機器用無端ベルトおよびその製法の提供をその目的とする。 The present invention has been made in view of such circumstances, has high rigidity and high durability (good bending resistance), and can suppress the occurrence of wrinkles in a high humidity environment. The object is to provide an endless belt and a method for producing the same.
上記の目的を達成するため、本発明は、少なくとも基層を備えた電子写真機器用無端ベルトであって、上記基層が、下記の（Ａ）〜（Ｃ）を必須成分とするポリアミドイミド樹脂を用いて形成され、上記基層中に下記の（Ｄ）が含有されている電子写真機器用無端ベルトを第１の要旨とする。また、本発明は、上記電子写真機器用無端ベルトの製法であって、上記（Ａ）〜（Ｃ）を必須成分とするポリアミドイミド樹脂を用いて基層を形成した後、上記（Ｄ）を含有する反応液中に上記基層を浸漬して、上記ポリアミドイミド樹脂中に水素結合を生成させる電子写真機器用無端ベルトの製法を第２の要旨とする。
（Ａ）芳香族イソシアネート化合物。
（Ｂ）芳香族系多価カルボン酸の無水物。
（Ｃ）カルボン酸両末端ポリマーおよびフッ素含有低分子量有機化合物の少なくとも一方。
（Ｄ）多価アルコール。
In order to achieve the above object, the present invention is an endless belt for an electrophotographic apparatus having at least a base layer, and the base layer uses a polyamideimide resin having the following (A) to (C) as essential components: The first gist is an endless belt for an electrophotographic apparatus, which is formed in such a manner that the following (D) is contained in the base layer. Further, the present invention is a method for producing an endless belt for an electrophotographic apparatus, wherein the base layer is formed using a polyamideimide resin having the above (A) to (C) as essential components, and then the above (D) is contained. The second gist is a method for producing an endless belt for electrophotographic equipment in which the base layer is immersed in a reaction solution to form hydrogen bonds in the polyamideimide resin.
(A) An aromatic isocyanate compound.
(B) An aromatic polycarboxylic acid anhydride.
(C) At least one of a carboxylic acid both terminal polymer and a fluorine-containing low molecular weight organic compound.
(D) Polyhydric alcohol.
すなわち、本発明者らは、高剛性かつ高耐久性で、高湿度環境下におけるしわ等の発生を抑制することができる電子写真機器用無端ベルトを得るため、基層（ベース層）を中心に鋭意研究を重ねた。その研究の過程で、高湿度環境下においては、ポリアミドイミド樹脂が軟化し、図４に示すように、その極性部であるアミドイミド結合（−ＣＯＮＨ−）間に、水分子による水素結合（図中、鎖線で示す）が生成することを突き止めた。電子写真機器の運転中は、ランプ等の熱で水分が除かれるため、多湿にならないが、夏季の夜間冷房切れや熱帯等の高湿度環境下では、上記のようにアミドイミド結合間に水素結合が生じる。この水素結合生成反応は、可逆性があるため、起動後しばらくすると機器のモーター等の熱により水分が除かれるが、機器の駆動停止後、高湿度環境下に再び放置することになると、再び水素結合が生成する。そのため、図６に示すように、電子写真機器の再起動時には、まだ水分が除去されないため、その水分に起因して、無端ベルト１１の一部にしわ１２が発生し、ベルトの変形による画像不具合が生じることを突き止めた。この問題を解決するため、本発明者らは、上記（Ａ）〜（Ｃ）を必須成分とするポリアミドイミド樹脂を用いて基層を作製し、この基層中に多価アルコールを予め含有させておくと、高剛性かつ高耐久性で、しかも高湿度環境下におけるしわ等の発生を抑制することができることを見いだし、本発明に到達した。この理由はつぎのように考えられる。すなわち、基層中に多価アルコールを含有させると、例えば、図１に示すように、隣接するポリアミドイミド樹脂のアミドイミド結合（−ＣＯＮＨ−）間の少なくとも一部に、グリセリン（多価アルコール）との反応により水素結合（図中、鎖線で示す）が生成する。この水素結合は、かなりの高温でも安定であるため、高湿度環境下において安定で、かつ、機器駆動時の熱によっても安定であって、グリセリン（多価アルコール）がその熱で揮発することなく基層内に存在している。すなわち、グリセリン（多価アルコール）による水素結合によれば、水の水素結合のような結合の生成，結合の解離が生じないため、しわの発生等を抑制することができ、電子写真機器の起動時においても良好な画像を得ることができる。また、水の存在，不存在によるベルトの周長変化等を防止することができる。
That is, the present inventors have earnestly focused on the base layer (base layer) in order to obtain an endless belt for electrophotographic equipment that has high rigidity and high durability and can suppress the occurrence of wrinkles in a high humidity environment. Repeated research. In the course of the research, in a high humidity environment, the polyamide-imide resin softens and, as shown in FIG. 4, hydrogen bonds by water molecules (in the figure) between the amide-imide bonds (—CONH—) that are polar parts. , Indicated by chain lines). During operation of the electrophotographic equipment, moisture is removed by heat from the lamp, etc., so it does not become humid. Arise. Since this hydrogen bond generation reaction is reversible, moisture is removed by the heat of the motor of the device for a while after startup, but if the device is left to stand in a high humidity environment after the device stops driving, A bond is generated. For this reason, as shown in FIG. 6, when the electrophotographic apparatus is restarted, moisture is not yet removed, and therefore, due to the moisture,
このように、本発明の電子写真機器用無端ベルトは、基層のみからなる単層、もしくは基層を含む２層以上の層からなる複層の電子写真機器用無端ベルトにおいて、その少なくとも基層が、上記（Ａ）〜（Ｃ）を必須成分とするポリアミドイミド樹脂を用いて形成されているため、高剛性かつ高耐久性に優れている。しかも、上記基層中に多価アルコールが含有されているため、高湿度環境下におけるしわ等の発生を抑制することができ、良好な画像を得ることができる。また、水分によるベルトの周長変化やしわやクセがなくなり、特別な制御機構をマシン側に設けることなく、簡易センサーによってベルトの位置情報を正確に読み取ることができる。 As described above, the endless belt for electrophotographic equipment of the present invention is a single layer consisting of only a base layer or a multi-layer endless belt for electrophotographic equipment consisting of two or more layers including a base layer. Since it is formed using a polyamideimide resin having (A) to (C) as essential components, it is highly rigid and excellent in durability. Moreover, since polyhydric alcohol is contained in the base layer, generation of wrinkles and the like in a high humidity environment can be suppressed, and a good image can be obtained. Further, there is no change in the belt circumference due to moisture, wrinkles and habits, and the position information of the belt can be accurately read by a simple sensor without providing a special control mechanism on the machine side.
また、上記多価アルコールが、グリセリン、エチレングリコールおよびトリメチロールプロパンからなる群から選ばれた少なくとも一つであると、高湿度環境下における不揮発性が向上し、ベルトの信頼性が一層向上する。 Further, when the polyhydric alcohol is at least one selected from the group consisting of glycerin, ethylene glycol and trimethylolpropane, the non-volatility in a high humidity environment is improved and the reliability of the belt is further improved.
そして、上記基層中の上記多価アルコールの含有率が１．７重量％以上であると、高湿度環境下におけるしわの発生等がさらに抑制される。 And generation | occurrence | production of the wrinkle in a high humidity environment is further suppressed as the content rate of the said polyhydric alcohol in the said base layer is 1.7 weight% or more.
また、上記基層の外周面に、フッ素樹脂を含有する表層を形成すると、ベルト表面の撥水性が高くなるため、ベルト内への水分の浸入をさらに抑制することができる。 Further, when a surface layer containing a fluororesin is formed on the outer peripheral surface of the base layer, the water repellency of the belt surface is increased, so that the intrusion of moisture into the belt can be further suppressed.
そして、上記（Ａ）〜（Ｃ）を必須成分とするポリアミドイミド樹脂を用いて基層を形成した後、上記（Ｄ）を含有する反応液中に上記基層を浸漬して、上記ポリアミドイミド樹脂中に水素結合を生成させることにより、高剛性かつ高耐久性で、しかも高湿度環境下におけるしわ等の発生を抑制することができ、良好な画像を得ることができる電子写真機器用無端ベルトを、効率よく製造することができる。 And after forming a base layer using the polyamide-imide resin which has said (A)-(C) as an essential component, the said base layer is immersed in the reaction liquid containing the said (D), In the said polyamide-imide resin An endless belt for an electrophotographic apparatus that can generate a good image can be obtained by generating a hydrogen bond in a high-rigidity and high-durability and suppressing generation of wrinkles in a high-humidity environment. It can be manufactured efficiently.
つぎに、本発明の実施の形態について説明する。 Next, an embodiment of the present invention will be described.
本発明の電子写真機器用無端ベルトとしては、例えば、基層のみからなる単層構造、基層の外周面に直接もしくは他の層を介して表層を形成した多層構造等があげられる。 Examples of the endless belt for an electrophotographic apparatus of the present invention include a single layer structure composed of only a base layer, and a multilayer structure in which a surface layer is formed on the outer peripheral surface of the base layer directly or via another layer.
本発明においては，上記基層が、下記の（Ａ）〜（Ｃ）を必須成分とするポリアミドイミド樹脂を用いて形成され、上記基層中に下記の（Ｄ）が含有されているのであって、これが最大の特徴である。
（Ａ）芳香族イソシアネート化合物。
（Ｂ）芳香族系多価カルボン酸の無水物。
（Ｃ）カルボン酸両末端ポリマーおよびフッ素含有低分子量有機化合物の少なくとも一方。
（Ｄ）多価アルコール。
In the present invention, the base layer is formed using a polyamide-imide resin having the following (A) to (C) as essential components, and the following (D) is contained in the base layer, This is the biggest feature.
(A) An aromatic isocyanate compound.
(B) An aromatic polycarboxylic acid anhydride.
(C) At least one of a carboxylic acid both terminal polymer and a fluorine-containing low molecular weight organic compound.
(D) Polyhydric alcohol.
上記ポリアミドイミド（ＰＡＩ）樹脂の形成に用いる、上記芳香族系イソシアネート化合物（Ａ成分）としては、例えば、ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）、トルエンジイソシアネート（ＴＤＩ）、トリジンジイソシアネート（ＴＯＤＩ）、キシリレンジイソシアネート（ＸＤＩ）、リジンジイソシアネート（ＬＤＩ）、ナフタレンジイソシアネート（ＮＤＩ）、パラフェニレンジイソシアネート（ＰＰＤＩ）、テトラメチルキシレンジイソシアネート（ＴＭＸＤＩ）等があげられる。これらは単独でもしくは二種以上併せて用いられる。これらのなかでも、反応性、コスト、溶解性の点で、ＭＤＩ、ＴＯＤＩが好適に用いられる。 Examples of the aromatic isocyanate compound (component A) used for forming the polyamideimide (PAI) resin include diphenylmethane diisocyanate (MDI), toluene diisocyanate (TDI), tolidine diisocyanate (TODI), and xylylene diisocyanate (XDI). ), Lysine diisocyanate (LDI), naphthalene diisocyanate (NDI), paraphenylene diisocyanate (PPDI), tetramethylxylene diisocyanate (TMXDI) and the like. These may be used alone or in combination of two or more. Among these, MDI and TODI are preferably used in terms of reactivity, cost, and solubility.
また、上記芳香族系多価カルボン酸の無水物（Ｂ成分）とは、分子中に芳香族環を有し、上記芳香族系イソシアネート化合物（Ａ成分）と縮合反応するものをいい、例えば、芳香族系多価カルボン酸無水物（Ｂ１）、芳香族系多価カルボン酸二無水物（Ｂ２）等があげられる。これらは単独でもしくは二種以上併せて用いられる。なお、本発明においては、上記芳香族系多価カルボン酸の無水物（Ｂ成分）とともに、芳香族系多価カルボン酸を併用しても差し支えない。 Further, the aromatic polyvalent carboxylic acid anhydride (component B) means an aromatic ring in the molecule and a condensation reaction with the aromatic isocyanate compound (component A). Aromatic polyvalent carboxylic acid anhydride (B1), aromatic polyvalent carboxylic acid dianhydride (B2) and the like can be mentioned. These may be used alone or in combination of two or more. In the present invention, the aromatic polyvalent carboxylic acid may be used together with the aromatic polyvalent carboxylic acid anhydride (component B).
上記芳香族系多価カルボン酸無水物（Ｂ１）としては、例えば、トリメリット酸無水物（無水トリメリット酸）、ナフタレン−１，２，４−トリカルボン酸無水物等があげられる。これらは単独でもしくは二種以上併せて用いられる。これらのなかでも、反応性、コスト、溶解性等の点から、トリメリット酸無水物（無水トリメリット酸）が好適に用いられる。 Examples of the aromatic polycarboxylic anhydride (B1) include trimellitic anhydride (trimellitic anhydride), naphthalene-1,2,4-tricarboxylic anhydride, and the like. These may be used alone or in combination of two or more. Among these, trimellitic anhydride (trimellitic anhydride) is preferably used in terms of reactivity, cost, solubility, and the like.
また、上記芳香族系多価カルボン酸二無水物（Ｂ２）としては、例えば、ベンゼン−１，２，４，５−テトラカルボン酸二無水物（ピロメリット酸二無水物）、ベンゾフェノン−３，３′，４，４′−テトラカルボン酸二無水物、ジフェニルエーテル−３，３′，４，４′−テトラカルボン酸二無水物、ベンゼン−１，２，３，４−テトラカルボン酸二無水物、ビフェニル−３，３′，４，４′−テトラカルボン酸二無水物、ビフェニル−２，２′，３，３′−テトラカルボン酸二無水物、ナフタレン−２，３，６，７−テトラカルボン酸二無水物、ナフタレン−１，２，４，５−テトラカルボン酸二無水物、ナフタレン−１，４，５，８−テトラカルボン酸二無水物、デカヒドロナフタレン−１，４，５，８−テトラカルボン酸二無水物、４，８−ジメチル−１，２，３，５，６，７−ヘキサヒドロナフタレン−１，２，５，６−テトラカルボン酸二無水物、２，６−ジクロロナフタレン−１，４，５，８−テトラカルボン酸二無水物、２，７−ジクロロナフタレン−１，４，５，８−テトラカルボン酸二無水物、２，３，６，７−テトラクロロナフタレン−１，４，５，８−テトラカルボン酸二無水物、フェナントレン−１，３，９，１０−テトラカルボン酸二無水物、ペリレン−３，４，９，１０−テトラカルボン酸二無水物、ビス（２，３−ジカルボキシフェニル）メタン二無水物、ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）メタン二無水物、１，１−ビス（２，３−ジカルボキシフェニル）エタン二無水物、１，１−ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）エタン二無水物、２，２−ビス（２，３−ジカルボキシフェニル）プロパン二無水物、２，３−ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）プロパン二無水物、ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）スルホン二無水物、ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）エーテル二無水物、エチレングリコールビス（アンヒドロトリメリテート）、プロピレングリコールビス（アンヒドロトリメリテート）等があげられる。これらは単独でもしくは二種以上併せて用いられる。これらのなかでも、反応性、コスト、溶解性等の点から、エチレングリコールビス（アンヒドロトリメリテート）が好適に用いられる。 Examples of the aromatic polycarboxylic dianhydride (B2) include benzene-1,2,4,5-tetracarboxylic dianhydride (pyromellitic dianhydride), benzophenone-3, 3 ', 4,4'-tetracarboxylic dianhydride, diphenyl ether-3,3', 4,4'-tetracarboxylic dianhydride, benzene-1,2,3,4-tetracarboxylic dianhydride , Biphenyl-3,3 ', 4,4'-tetracarboxylic dianhydride, biphenyl-2,2', 3,3'-tetracarboxylic dianhydride, naphthalene-2,3,6,7-tetra Carboxylic dianhydride, naphthalene-1,2,4,5-tetracarboxylic dianhydride, naphthalene-1,4,5,8-tetracarboxylic dianhydride, decahydronaphthalene-1,4,5 8-tetracarboxylic dianhydride, , 8-dimethyl-1,2,3,5,6,7-hexahydronaphthalene-1,2,5,6-tetracarboxylic dianhydride, 2,6-dichloronaphthalene-1,4,5,8 -Tetracarboxylic dianhydride, 2,7-dichloronaphthalene-1,4,5,8-tetracarboxylic dianhydride, 2,3,6,7-tetrachloronaphthalene-1,4,5,8- Tetracarboxylic dianhydride, phenanthrene-1,3,9,10-tetracarboxylic dianhydride, perylene-3,4,9,10-tetracarboxylic dianhydride, bis (2,3-dicarboxyphenyl) ) Methane dianhydride, bis (3,4-dicarboxyphenyl) methane dianhydride, 1,1-bis (2,3-dicarboxyphenyl) ethane dianhydride, 1,1-bis (3,4- Dicarboxyphenyl) ethane dianhydride 2,2-bis (2,3-dicarboxyphenyl) propane dianhydride, 2,3-bis (3,4-dicarboxyphenyl) propane dianhydride, bis (3,4-dicarboxyphenyl) sulfone Anhydrides, bis (3,4-dicarboxyphenyl) ether dianhydride, ethylene glycol bis (anhydro trimellitate), propylene glycol bis (anhydro trimellitate) and the like can be mentioned. These may be used alone or in combination of two or more. Among these, ethylene glycol bis (anhydrotrimellitate) is preferably used in terms of reactivity, cost, solubility, and the like.
本発明における芳香族系多価カルボン酸の無水物（Ｂ成分）としては、上記芳香族系多価カルボン酸無水物（Ｂ１）と、芳香族系多価カルボン酸二無水物（Ｂ２）とを併用して用いることが好ましい。このように、Ｂ１とＢ２とを併用すると、ＰＡＩ樹脂中のイミド基の比率が高くなるため、吸水性が低下し、無端ベルトの曲がり癖を改善することができるようになる。 As the aromatic polycarboxylic anhydride (B component) in the present invention, the aromatic polycarboxylic anhydride (B1) and the aromatic polycarboxylic dianhydride (B2) are used. It is preferable to use in combination. Thus, when B1 and B2 are used in combination, the ratio of imide groups in the PAI resin is increased, so that the water absorption is reduced and the bending of the endless belt can be improved.
上記Ｂ１と、Ｂ２とのモル混合比は、Ｂ１／Ｂ２＝９０／１０〜５０／５０の範囲が好ましく、特に好ましくはＢ１／Ｂ２＝８０／２０〜６０／４０の範囲である。このような割合でＢ１とＢ２とを併用すると、耐屈曲性を悪化させずに、曲がり癖を改善することができるため好ましい。 The molar mixing ratio of B1 and B2 is preferably in the range of B1 / B2 = 90 / 10-50 / 50, particularly preferably in the range of B1 / B2 = 80 / 20-60 / 40. It is preferable to use B1 and B2 in such a ratio because the bending wrinkles can be improved without deteriorating the bending resistance.
ここで、上記芳香族イソシアネート化合物（Ａ成分）のイソシアネート基の総モル数（ａ）と、芳香族系多価カルボン酸の無水物（Ｂ成分）の酸無水物基とカルボキシル基との総モル数（ｂ）とのモル混合比は、（ａ）／（ｂ）＝９０／１００〜１３０／１００の範囲が好ましく、特に好ましくは（ａ）／（ｂ）＝１００／１００〜１２０／１００の範囲である。すなわち、（ａ）／（ｂ）の値が、上限または下限の範囲から外れると、ＰＡＩ樹脂の分子量を高くすることが困難となり、耐久性が悪化する傾向がみられるからである。 Here, the total number of moles of isocyanate groups (a) of the aromatic isocyanate compound (component A) and the total number of moles of anhydrides and carboxyl groups of the aromatic polyvalent carboxylic acid anhydride (component B) The molar mixing ratio with the number (b) is preferably in the range of (a) / (b) = 90/100 to 130/100, particularly preferably (a) / (b) = 100/100 to 120/100. It is a range. That is, if the value of (a) / (b) is out of the upper limit or lower limit range, it is difficult to increase the molecular weight of the PAI resin, and the durability tends to deteriorate.
つぎに、本発明においては、上記Ａ成分およびＢ成分とともに、カルボン酸両末端ポリマー（Ｃ１）およびフッ素含有低分子量有機化合物（Ｃ２）の少なくとも一方（片方または双方）（Ｃ成分）が用いられる。 Next, in the present invention, together with the A component and the B component, at least one (one or both) (C component) of the carboxylic acid both-end polymer (C1) and the fluorine-containing low molecular weight organic compound (C2) is used.
上記カルボン酸両末端ポリマー（Ｃ１）は、ポリマーの末端にカルボン酸をそれぞれ１個有するものであればよく、例えば、カルボン酸両末端ポリブタジエン、カルボン酸両末端水素添加ポリブタジエン、カルボン酸両末端ポリエステル、カルボン酸両末端ポリアミド、カルボン酸両末端ポリアクリロニトリル−ブタジエン共重合体等があげられる。これらは単独でもしくは二種以上併せて用いられる。 The carboxylic acid both-end polymer (C1) may be one having one carboxylic acid at each end of the polymer, such as carboxylic acid both-end polybutadiene, carboxylic acid both-end hydrogenated polybutadiene, carboxylic acid both-end polyester, Examples thereof include carboxylic acid both-end polyamide, carboxylic acid both-end polyacrylonitrile-butadiene copolymer, and the like. These may be used alone or in combination of two or more.
上記ポリマーの両末端にカルボン酸を導入するために用いるカルボン酸としては、例えば、脂肪族カルボン酸、芳香族カルボン酸等があげられる。これらは単独でもしくは二種以上併せて用いられる。 Examples of the carboxylic acid used for introducing the carboxylic acid at both ends of the polymer include aliphatic carboxylic acids and aromatic carboxylic acids. These may be used alone or in combination of two or more.
上記脂肪族カルボン酸としては、例えば、アジピン酸、セバシン酸、スベリン酸、シュウ酸、コハク酸、コルク酸、アゼライン酸、ドデカンジカルボン酸、ウンデカンジカルボン酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸等があげられる。また、上記芳香族カルボン酸としては、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、クロルフタル酸、ニトロフタル酸等があげられる。 Examples of the aliphatic carboxylic acid include adipic acid, sebacic acid, suberic acid, oxalic acid, succinic acid, corkic acid, azelaic acid, dodecanedicarboxylic acid, undecanedicarboxylic acid, maleic acid, fumaric acid, itaconic acid and the like. It is done. Examples of the aromatic carboxylic acid include terephthalic acid, isophthalic acid, phthalic acid, chlorophthalic acid, and nitrophthalic acid.
上記カルボン酸両末端ポリマー（Ｃ１）は、通常の製法に従って合成したポリブタジエン、水素添加ポリブタジエン、ポリエステル、ポリアミド等のポリマーの両末端に、上記のようなカルボン酸を導入することにより得ることができる。なお、上記ポリブタジエン、水素添加ポリブタジエン、ポリエステル、ポリアミド等のポリマーの合成法は、特に限定するものではない。例えば、ポリエステルやポリアミドは、第４版 実験化学講座２８ 高分子合成（日本化学会編、１９９２年、丸善株式会社発行）の第２０８頁〜第２３１頁および第２５２頁〜第２８７頁に記載の方法に準じて作製することができる。 The carboxylic acid both-end polymer (C1) can be obtained by introducing the carboxylic acid as described above into both ends of a polymer such as polybutadiene, hydrogenated polybutadiene, polyester, and polyamide synthesized according to a usual production method. The method for synthesizing the polymer such as polybutadiene, hydrogenated polybutadiene, polyester, and polyamide is not particularly limited. For example, polyesters and polyamides are described in pages 208 to 231 and pages 252 to 287 of 4th edition Experimental Chemistry Course 28 Polymer Synthesis (edited by the Chemical Society of Japan, 1992, published by Maruzen Co., Ltd.). It can be produced according to the method.
上記カルボン酸両末端ポリマー（Ｃ１）のうち、カルボン酸両末端ポリエステルは、例えば、つぎのようにして作製することができる。すなわち、加熱装置、攪拌装置、還流装置、水分離器、蒸留塔および温度計を備えた反応槽に、アジピン酸やセバシン酸等のジカルボン酸と、メチルペンタンジオール，ノナンジオール，メチルオクタンジオール等のジオールとを仕込み、所定温度（例えば、２２０℃）まで所定時間（例えば、１時間）かけて昇温する。さらに所定温度（例えば、２２０℃）で縮重合反応を続けた後、所定温度（例えば、室温）まで冷却することにより、所望のカルボン酸両末端ポリエステルを得ることができる。 Of the carboxylic acid both-end polymer (C1), the carboxylic acid both-end polyester can be produced, for example, as follows. That is, in a reaction vessel equipped with a heating device, a stirring device, a reflux device, a water separator, a distillation column and a thermometer, a dicarboxylic acid such as adipic acid or sebacic acid, methylpentanediol, nonanediol, methyloctanediol, etc. A diol is charged, and the temperature is raised to a predetermined temperature (eg, 220 ° C.) over a predetermined time (eg, 1 hour). Furthermore, after continuing the polycondensation reaction at a predetermined temperature (for example, 220 ° C.), the desired carboxylic acid-terminated polyester can be obtained by cooling to a predetermined temperature (for example room temperature).
なお、カルボン酸両末端ポリブタジエン等のカルボン酸両末端ポリマー（Ｃ１）も、上記製法に準じて作製することができる。 In addition, carboxylic acid both terminal polymer (C1), such as carboxylic acid both terminal polybutadiene, can also be produced according to the said manufacturing method.
上記カルボン酸両末端ポリマー（Ｃ１）の酸価は、１５〜１５０ｍｇＫＯＨ／ｇの範囲が好ましく、特に好ましくは４５〜１１０ｍｇＫＯＨ／ｇの範囲である。 The acid value of the carboxylic acid both-end polymer (C1) is preferably in the range of 15 to 150 mgKOH / g, particularly preferably in the range of 45 to 110 mgKOH / g.
また、上記カルボン酸両末端ポリマー（Ｃ１）の数平均分子量（Ｍｎ）は、７５０〜７５００の範囲が好ましく、特に好ましくは１０００〜２５００の範囲である。 Moreover, the number average molecular weight (Mn) of the said carboxylic acid both terminal polymer (C1) has the preferable range of 750-7500, Most preferably, it is the range of 1000-2500.
上記カルボン酸両末端ポリマー（Ｃ１）の含有量は、上記Ａ成分〜Ｃ成分の合計量全体の５〜５０重量％の範囲が好ましく、特に好ましくは１０〜３０重量％の範囲である。すなわち、カルボン酸両末端ポリマー（Ｃ１）の含有量が５重量％未満であると、耐久性が悪くなる傾向がみられ、逆に５０重量％を超えると、クリープ率が悪化する傾向がみられるからである。 The content of the carboxylic acid both-end polymer (C1) is preferably in the range of 5 to 50% by weight, particularly preferably in the range of 10 to 30% by weight, based on the total amount of the components A to C. That is, when the content of the carboxylic acid both-end polymer (C1) is less than 5% by weight, the durability tends to deteriorate, and when it exceeds 50% by weight, the creep rate tends to deteriorate. Because.
ここで、上記芳香族イソシアネート化合物（Ａ成分）のイソシアネート基の総モル数（ａ）と、芳香族系多価カルボン酸の無水物（Ｂ成分）の酸無水物基とカルボキシル基との総モル数（ｂ）、およびカルボン酸両末端ポリマー（Ｃ１）のカルボキシル基の総モル数（ｃ）の合計総モル数〔（ｂ）＋（ｃ）〕とのモル混合比は、（ａ）／〔（ｂ）＋（ｃ）〕＝９０／１００〜１３０／１００の範囲が好ましく、特に好ましくは（ａ）／〔（ｂ）＋（ｃ）〕＝１００／１００〜１２０／１００の範囲である。すなわち、（ａ）／〔（ｂ）＋（ｃ）〕の値が、上限または下限の範囲から外れると、ＰＡＩ樹脂の分子量を高くすることが困難となり、耐久性が悪化する傾向がみられるからである。 Here, the total number of moles of isocyanate groups (a) of the aromatic isocyanate compound (component A) and the total number of moles of anhydrides and carboxyl groups of the aromatic polyvalent carboxylic acid anhydride (component B) The molar mixing ratio of the number (b) and the total number of moles (c) of the carboxyl groups of the carboxylic acid both terminal polymer (C1) to the total number of moles [(b) + (c)] is (a) / [ The range of (b) + (c)] = 90/100 to 130/100 is preferable, and the range of (a) / [(b) + (c)] = 100/100 to 120/100 is particularly preferable. That is, when the value of (a) / [(b) + (c)] is out of the upper limit or lower limit, it is difficult to increase the molecular weight of the PAI resin, and durability tends to deteriorate. It is.
本発明において、フッ素含有低分子量有機化合物（Ｃ２）とは、通常、数平均分子量（Ｍｎ）が５０００以下の化合物をいい、好ましくは数平均分子量（Ｍｎ）が１００〜４８００の範囲の化合物、特に好ましくは数平均分子量（Ｍｎ）が４００〜１５００の範囲の化合物をいう。すなわち、上記フッ素含有低分子量有機化合物（Ｃ２）の数平均分子量（Ｍｎ）が５０００を超えると、ポリアミドイミド樹脂本来の耐屈曲性が低下する傾向がみられるからである。したがって、ポリビニリデンクロライド（ＰＶＤＦ），四フッ化エチレン（ＰＴＦＥ），ポリクロロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ），ポリビニルクロライド（ＰＶＦ）等の数平均分子量（Ｍｎ）が数万レベルであるフッ素系樹脂は、本発明で言うフッ素含有低分子量有機化合物（Ｃ２）には含まれない。なお、上記数平均分子量（Ｍｎ）は、ゲルパーミエーションクロマトグラフ（ＧＰＣ）法により測定することができる。 In the present invention, the fluorine-containing low molecular weight organic compound (C2) usually means a compound having a number average molecular weight (Mn) of 5000 or less, preferably a compound having a number average molecular weight (Mn) in the range of 100 to 4800, particularly A compound having a number average molecular weight (Mn) in the range of 400 to 1500 is preferred. That is, when the number average molecular weight (Mn) of the fluorine-containing low molecular weight organic compound (C2) exceeds 5,000, the inherent flex resistance of the polyamideimide resin tends to decrease. Therefore, a fluororesin having a number average molecular weight (Mn) of several tens of thousands of levels such as polyvinylidene chloride (PVDF), tetrafluoroethylene (PTFE), polychlorotrifluoroethylene (PCTFE), polyvinyl chloride (PVF), It is not included in the fluorine-containing low molecular weight organic compound (C2) referred to in the present invention. The number average molecular weight (Mn) can be measured by a gel permeation chromatograph (GPC) method.
上記フッ素含有低分子量有機化合物（Ｃ２）としては、上記芳香族系イソシアネート化合物（Ａ成分）のイソシアネート基に対する反応基を有するものが好ましく、例えば、下記の一般式（１）〜（４）で表されるフッ素含有低分子量有機化合物等があげられる。これらは単独でもしくは二種以上併せて用いられる。なお、上記反応基としては、例えば、水酸基、エポキシ基、トリアルコキシシリル基等があげられる。 As said fluorine-containing low molecular weight organic compound (C2), what has the reactive group with respect to the isocyanate group of the said aromatic isocyanate compound (A component) is preferable, for example, it represents with following General formula (1)-(4). And fluorine-containing low molecular weight organic compounds. These may be used alone or in combination of two or more. Examples of the reactive group include a hydroxyl group, an epoxy group, a trialkoxysilyl group, and the like.
上記一般式（１）〜（４）において、Ｒｆで表されるフッ素化アルキル基は、炭素数１〜１６のものが好ましく、特に好ましくは炭素数１〜８のものである。また、上記一般式（３）において、Ｒで表されるアルキル基は、炭素数１〜８のものが好ましく、特に好ましくは炭素数１〜３のものである。 In the general formulas (1) to (4), the fluorinated alkyl group represented by Rf preferably has 1 to 16 carbon atoms, and particularly preferably has 1 to 8 carbon atoms. In the general formula (3), the alkyl group represented by R preferably has 1 to 8 carbon atoms, particularly preferably 1 to 3 carbon atoms.
上記一般式（１）で表されるフッ素含有低分子量有機化合物としては、例えば、下記の構造式（１ａ）で表されるトリフルオロエタノール、下記の構造式（１ｂ）で表されるペンタデカフルオロオクタノール、下記の構造式（１ｃ）で表される１Ｈ，１Ｈ，５Ｈ−オクタフルオロペンタノール、下記の構造式（１ｄ）で表される２，２−ビス（トリフルオロメチル）プロパノール、下記の構造式（１ｅ）で表される２，２，３，３，３−ペンタフルオロプロパノール、下記の構造式（１ｆ）で表される１Ｈ，１Ｈ，９Ｈ−ヘキサデカフルオロノナノール、下記の構造式（１ｇ）で表される３−パーフルオロオクチル−１，２−エポキシプロパン等があげられる。
Examples of the fluorine-containing low molecular weight organic compound represented by the general formula (1) include trifluoroethanol represented by the following structural formula (1a) and pentadecafluoro represented by the following structural formula (1b). Octanol, 1H, 1H, 5H-octafluoropentanol represented by the following structural formula (1c), 2,2-bis (trifluoromethyl) propanol represented by the following structural formula (1d), the following
上記一般式（２）で表されるフッ素含有低分子量有機化合物としては、例えば、下記の構造式（２ａ）で表される３−（２−パーフルオロオクチルエトキシ）−１，２−ジヒドロキシプロパン、下記の構造式（２ｂ）で表される３−（２−パーフルオロヘキシルエトキシ）−１，２−ジヒドロキシプロパン、下記の構造式（２ｃ）で表される３−（２−パーフルオロヘキシルエトキシ）−１，２−エポキシプロパン等があげられる。 Examples of the fluorine-containing low molecular weight organic compound represented by the general formula (2) include 3- (2-perfluorooctylethoxy) -1,2-dihydroxypropane represented by the following structural formula (2a), 3- (2-perfluorohexylethoxy) -1,2-dihydroxypropane represented by the following structural formula (2b), 3- (2-perfluorohexylethoxy) represented by the following structural formula (2c) -1,2-epoxypropane and the like.
上記一般式（３）で表されるフッ素含有低分子量有機化合物としては、例えば、下記の構造式（３ａ）で表されるＮ−プロピル−Ｎ−（２，３−ジヒドロキシプロピル）パーフルオロオクタンスルホンアミド、下記の構造式（３ｂ）で表されるＮ−プロピル−Ｎ−（２，３−エポキシプロピル）パーフルオロオクタンスルホンアミド、下記の構造式（３ｃ）で表されるＮ−〔３−（トリメトキシシリル）プロピル〕−Ｎ−プロピルパーフルオロオクタンスルホンアミド、下記の構造式（３ｄ）で表されるＮ−〔３−（トリメトキシシリル）プロピル〕−Ｎ−エチルパーフルオロオクタンスルホンアミド等があげられる。 Examples of the fluorine-containing low molecular weight organic compound represented by the general formula (3) include N-propyl-N- (2,3-dihydroxypropyl) perfluorooctane sulfone represented by the following structural formula (3a). Amide, N-propyl-N- (2,3-epoxypropyl) perfluorooctanesulfonamide represented by the following structural formula (3b), N- [3- ( Trimethoxysilyl) propyl] -N-propylperfluorooctanesulfonamide, N- [3- (trimethoxysilyl) propyl] -N-ethylperfluorooctanesulfonamide represented by the following structural formula (3d), etc. can give.
上記一般式（４）で表されるフッ素含有低分子量有機化合物の具体例としては、下記の構造式（４ａ）で表されるフッ素系界面活性剤（ＯＭＮＯＶＡ社製、ＰＦ６３６）、下記の構造式（４ｂ）で表されるフッ素系界面活性剤（ＯＭＮＯＶＡ社製、ＰＦ６３２０）、下記の構造式（４ｃ）で表されるフッ素系界面活性剤（ＯＭＮＯＶＡ社製、ＰＦ６５６）、下記の構造式（４ｄ）で表されるフッ素系界面活性剤（ＯＭＮＯＶＡ社製、ＰＦ６５２０）等があげられる。 Specific examples of the fluorine-containing low molecular weight organic compound represented by the above general formula (4) include a fluorine-based surfactant (manufactured by OMNOVA, PF636) represented by the following structural formula (4a), and the following structural formula: Fluorosurfactant (OMNOVA, PF6320) represented by (4b), Fluorosurfactant (OMNOVA, PF656) represented by the following structural formula (4c), and the following structural formula (4d) ) Fluorine-based surfactant (manufactured by OMNOVA, PF6520) and the like.
なお、上記一般式（４）で表されるフッ素含有低分子量有機化合物以外のフッ素系界面活性剤を使用することも可能であり、例えば、ＯＭＮＯＶＡ社製のＰＦ６５１，ＰＦ６５２，ＰＦ１５１Ｎ，ＰＦＡＴ−１００１，ＰＦＡＴ−１０４５，ＰＦＡＴ−１０８４，ＰＦＡＴ−１０８５，ＰＦＡＴ−１０８９等があげられる。 In addition, it is also possible to use fluorine-type surfactants other than the fluorine-containing low molecular weight organic compound represented by the general formula (4), for example, PF651, PF652, PF151N, PFAT-1001, manufactured by OMNOVA. PFAT-1045, PFAT-1084, PFAT-1085, PFAT-1089 and the like.
上記フッ素含有低分子量有機化合物（Ｃ２）の含有量は、上記Ａ成分〜Ｃ成分の合計量全体の１〜２０重量％の範囲が好ましく、特に好ましくは２〜１５重量％の範囲である。すなわち、フッ素含有低分子量有機化合物（Ｃ２）の含有量が少なすぎると、ベルトを湿熱環境に放置した際のしわの発生を抑制する効果が小さくなる傾向がみられ、逆に多すぎると、ベルトの耐屈曲性が低下する傾向がみられるからである。 The content of the fluorine-containing low molecular weight organic compound (C2) is preferably in the range of 1 to 20% by weight, particularly preferably in the range of 2 to 15% by weight, based on the total amount of the components A to C. That is, if the content of the fluorine-containing low molecular weight organic compound (C2) is too small, the effect of suppressing the generation of wrinkles when the belt is left in a moist heat environment tends to be reduced. This is because the bending resistance tends to decrease.
本発明においては、上記Ａ〜Ｃ成分を必須成分とするポリアミドイミド樹脂を用いて形成された基層中に、多価アルコール（Ｄ成分）が含有されている。ここで、多価アルコール（Ｄ成分）が含有されているとは、例えば、上記Ａ〜Ｃ成分を必須成分とするポリアミドイミド樹脂を用いて基層を形成した後、上記多価アルコール（Ｄ成分）を含有する反応液中に上記基層を浸漬することにより、上記基層中に多価アルコール（Ｄ成分）が含有されていること、もしくは上記Ａ〜Ｃ成分とともに多価アルコール（Ｄ成分）を用いて基層を形成することにより、基層中に多価アルコール（Ｄ成分）が含有されていること等をいう。 In this invention, the polyhydric alcohol (D component) is contained in the base layer formed using the polyamideimide resin which uses the said AC component as an essential component. Here, the polyhydric alcohol (D component) is contained, for example, after the base layer is formed using the polyamideimide resin having the above-described components A to C as essential components, and then the polyhydric alcohol (D component). The base layer contains polyhydric alcohol (D component) by immersing the base layer in a reaction solution containing A or using the polyhydric alcohol (D component) together with the AC components. By forming the base layer, it means that the base layer contains a polyhydric alcohol (component D).
上記多価アルコール（Ｄ成分）としては、電子写真機器の通常の使用環境（１０℃×２０％〜３５℃×８０％）において揮発せず、しかも高湿度環境下（例えば、４０℃×８０％〜５０℃×９５％）に放置した場合でも、揮発しないものが好ましく、例えば、グリセリン、エチレングリコール、トリメチロールプロパン（ＴＭＰ）、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール（ＢＧ）、ジプロピレングリコール（ＤＰＧ）、ネオペンチルグリコール等があげられる。これらは単独でもしくは二種以上併せて用いられる。これらのなかでも、不揮発性の点で、グリセリン、エチレングリコール、トリメチロールプロパンが好ましい。 As said polyhydric alcohol (D component), it does not volatilize in the normal use environment (10 degreeC * 20%-35 degreeC x 80%) of an electrophotographic apparatus, and also in a high humidity environment (for example, 40 degreeC x 80%) Even when left at -50 ° C. × 95%), those that do not volatilize are preferable. For example, glycerin, ethylene glycol, trimethylolpropane (TMP), propylene glycol, 1,3-butylene glycol (BG), dipropylene glycol ( DPG), neopentyl glycol and the like. These may be used alone or in combination of two or more. Among these, glycerin, ethylene glycol, and trimethylolpropane are preferable in terms of non-volatility.
上記多価アルコール（Ｄ成分）は、分子量が小さく、分子内に水酸基を多く含む方が反応性が高いため好ましい。上記多価アルコール（Ｄ成分）の分子量は、５０〜１５０の範囲が好ましく、特に好ましくは６０〜１００の範囲である。 The polyhydric alcohol (component D) has a low molecular weight, and it is preferable that the molecule contains many hydroxyl groups because of high reactivity. The molecular weight of the polyhydric alcohol (component D) is preferably in the range of 50 to 150, particularly preferably in the range of 60 to 100.
上記基層中における上記多価アルコール（Ｄ成分）の含有率は、１．７重量％以上が好ましく、特に好ましくは２．５〜３重量％の範囲である。すなわち、上記多価アルコール（Ｄ成分）の含有率が少なすぎると、しわを防ぐ効果が小さくなる傾向がみられるからである。 The content of the polyhydric alcohol (component D) in the base layer is preferably 1.7% by weight or more, particularly preferably in the range of 2.5 to 3% by weight. That is, if the content of the polyhydric alcohol (component D) is too small, the effect of preventing wrinkles tends to be reduced.
ここで、上記多価アルコール（Ｄ成分）の含有率は、後述するように、例えば、ガスクロマトグラフ質量分析にて、反応液（多価アルコール）の定量を行い、基層の重量から算出することができる。 Here, the content of the polyhydric alcohol (component D) can be calculated from the weight of the base layer by quantifying the reaction liquid (polyhydric alcohol) by, for example, gas chromatography mass spectrometry, as will be described later. it can.
つぎに、上記ＰＡＩ樹脂は、例えば、つぎのようにして調製することができる。すなわち、撹拌機、窒素導入管、温度計、冷却管を備えた反応容器を準備し、上記芳香族イソシアネート化合物（Ａ成分）と、無水トリメリット酸等の芳香族系多価カルボン酸の無水物（Ｂ成分）と、カルボン酸両末端ポリマーおよびフッ素含有低分子量有機化合物の少なくとも一方（Ｃ成分）とを所定量配合し、Ｎ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ），Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ），Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド（ＤＭＡＣ），γ−ブチロラクトン等の極性溶剤を仕込み、窒素気流下、撹拌しながら所定時間（好ましくは、１〜３時間）かけて所定温度（好ましくは、１３０〜１５０℃）まで昇温する。つぎに、所定温度（好ましくは、１３０〜１５０℃）で所定時間（好ましくは、約３〜５時間）反応させた後、反応を停止することにより、ＰＡＩ樹脂を調製することができる。 Next, the PAI resin can be prepared, for example, as follows. That is, a reaction vessel equipped with a stirrer, a nitrogen introduction tube, a thermometer, and a cooling tube was prepared, and the aromatic isocyanate compound (component A) and an anhydride of an aromatic polycarboxylic acid such as trimellitic anhydride were prepared. (B component) and at least one of carboxylic acid terminal polymer and fluorine-containing low molecular weight organic compound (C component) are blended in a predetermined amount, and N-methyl-2-pyrrolidone (NMP), N, N-dimethylformamide ( DMF), N, N-dimethylacetamide (DMAC), γ-butyrolactone, and other polar solvents are charged and stirred for a predetermined time (preferably 1 to 3 hours) under a nitrogen stream with a predetermined temperature (preferably 130). To 150 ° C). Next, the PAI resin can be prepared by reacting at a predetermined temperature (preferably 130 to 150 ° C.) for a predetermined time (preferably about 3 to 5 hours) and then stopping the reaction.
このようにして得られるＰＡＩ樹脂は、数平均分子量（Ｍｎ）が５，０００〜１００，０００の範囲が好ましく、特に好ましくはＭｎが１０，０００〜５０，０００の範囲である。すなわち、ＰＡＩ樹脂のＭｎが小さすぎると、引き裂き強度が低くなり、耐久性が悪化し、逆にＰＡＩ樹脂のＭｎが大きすぎると、溶液粘度が高くなり加工性が悪化する傾向がみられるからである。なお、数平均分子量（Ｍｎ）は、ゲルパーミエーションクロマトグラフ（ＧＰＣ）法により測定することができる。 The PAI resin thus obtained preferably has a number average molecular weight (Mn) in the range of 5,000 to 100,000, particularly preferably Mn in the range of 10,000 to 50,000. In other words, if the Mn of the PAI resin is too small, the tear strength is lowered and the durability is deteriorated. Conversely, if the Mn of the PAI resin is too large, the solution viscosity becomes high and the workability tends to deteriorate. is there. The number average molecular weight (Mn) can be measured by a gel permeation chromatograph (GPC) method.
なお、上記基層の形成に用いる材料（基層用材料）としては、上記ＰＡＩ樹脂とともに、導電性充填剤，リン含有ポリエスル系樹脂，ポリエーテルスルホン（ＰＥＳ）樹脂等を用いても差し支えない。また、上記基層用材料には、上記各成分材料とともに、ＤＭＦ，ＤＭＡＣ，トルエン，アセトン，ＮＭＰ等の有機溶剤や、炭酸カルシウム等の通常の充填剤を、必要に応じて含有させることも可能である。 In addition, as a material (base layer material) used for forming the base layer, a conductive filler, a phosphorus-containing polyester resin, a polyethersulfone (PES) resin, or the like may be used together with the PAI resin. In addition, the base layer material can contain an organic solvent such as DMF, DMAC, toluene, acetone, and NMP, and a normal filler such as calcium carbonate, if necessary, together with the above component materials. is there.
上記導電性充填剤としては、例えば、カーボンブラック，グラファイト等の導電性粉末、アルミニウム粉末，ステンレス粉末等の金属粉末、導電性酸化亜鉛（ｃ−ＺｎＯ），導電性酸化チタン（ｃ−ＴｉＯ2 ），導電性酸化鉄（ｃ−Ｆｅ3 Ｏ4 ），導電性酸化錫（ｃ−ＳｎＯ2 ）等の導電性金属酸化物、第四級アンモニウム塩，リン酸エステル，スルホン酸塩，脂肪族多価アルコール，脂肪族アルコールサルフェート塩のようなイオン性導電剤等があげられる。これらは単独でもしくは二種以上併せて用いられる。 Examples of the conductive filler include conductive powders such as carbon black and graphite, metal powders such as aluminum powder and stainless steel powder, conductive zinc oxide (c-ZnO), and conductive titanium oxide (c-TiO 2 ). , Conductive metal oxides such as conductive iron oxide (c-Fe 3 O 4 ) and conductive tin oxide (c-SnO 2 ), quaternary ammonium salts, phosphate esters, sulfonates, aliphatic polyvalent Examples thereof include ionic conductive agents such as alcohol and aliphatic alcohol sulfate salts. These may be used alone or in combination of two or more.
また、上記リン含有ポリエスル系樹脂としては、リン含有量がリン含有ポリエスル系樹脂全体の３〜２０重量％の範囲にあるものが好ましく、特に好ましくはリン含有量が５〜１５重量％の範囲にあるものである。上記リン含有量がこのような範囲にあると、難燃性が向上するため好ましい。 The phosphorus-containing polyester resin preferably has a phosphorus content in the range of 3 to 20% by weight of the entire phosphorus-containing polyester resin, particularly preferably in the range of 5 to 15% by weight. There is something. It is preferable for the phosphorus content to be in such a range because flame retardancy is improved.
上記リン含有ポリエステル系樹脂の配合量は、ポリアミドイミド樹脂１００重量部（以下「部」と略す）に対して、１〜３０部の範囲が好ましく、特に好ましくは２〜１５部の範囲である。 The compounding amount of the phosphorus-containing polyester resin is preferably in the range of 1 to 30 parts, particularly preferably in the range of 2 to 15 parts, with respect to 100 parts by weight of the polyamideimide resin (hereinafter abbreviated as “parts”).
つぎに、上記ポリエーテルスルホン（ＰＥＳ）樹脂としては、芳香族環が、スルホニル基（−ＳＯ2 −）またはエーテル基（−Ｏ−）を介して結合された構造単位を繰り返し単位とするものであれば特に限定はない。上記ＰＥＳ樹脂は、このような構造単位を繰り返し単位として高分子化した固形ポリマーであって、有機溶媒に可溶であり、また熱によって可塑化し、押出成形等の各種の成形法によってフィルム状に成形可能な高分子量体である。この熱による可塑化温度（軟化温度）は、重合度（ｎ）により若干の差はあるものの、通常、２００〜２７０℃程度の範囲にある。 Next, the polyethersulfone (PES) resin has a repeating unit of a structural unit in which an aromatic ring is bonded via a sulfonyl group (—SO 2 —) or an ether group (—O—). If there is no particular limitation. The PES resin is a solid polymer obtained by polymerizing such a structural unit as a repeating unit, is soluble in an organic solvent, is plasticized by heat, and is formed into a film by various molding methods such as extrusion molding. It is a moldable high molecular weight body. The plasticizing temperature (softening temperature) by this heat is usually in the range of about 200 to 270 ° C. although there is a slight difference depending on the degree of polymerization (n).
上記ＰＥＳ樹脂の構造単位としては、例えば、下記の化学式（５）〜（７）で表される構造単位が好適に用いられる。上記ＰＥＳ樹脂としては、上記化学式（５）〜（７）で表される構造単位の１種を単独で繰り返し単位とするものに限定されず、上記化学式（５）〜（７）で表される構造単位の二種以上を繰り返し単位とするものであっても差し支えない。 As the structural unit of the PES resin, for example, structural units represented by the following chemical formulas (5) to (7) are preferably used. The PES resin is not limited to a single repeating unit of the structural units represented by the chemical formulas (5) to (7), and is represented by the chemical formulas (5) to (7). There may be a structure in which two or more structural units are used as repeating units.
上記化学式（５）で表される構造単位を繰り返し単位とするＰＥＳ樹脂は、例えば、４，４′−ジヒドロキシジフェニルスルホンと、４，４′−ジクロロジフェニルスルホンとの当モルを、有機極性溶媒中で混合し、通常、１５０〜３５０℃の加熱下で、縮合重合することによって合成することができる。 The PES resin having the structural unit represented by the chemical formula (5) as a repeating unit is, for example, an equimolar amount of 4,4′-dihydroxydiphenylsulfone and 4,4′-dichlorodiphenylsulfone in an organic polar solvent. And usually synthesized by condensation polymerization under heating at 150 to 350 ° C.
また、上記化学式（６）で表される構造単位を繰り返し単位とするＰＥＳ樹脂は、４，４′−ジクロロフェニルスルホンと、１，４−ジヒドロキシフェニルとの当モルを、有機極性溶媒中で混合し、通常、１５０〜３５０℃の加熱下で、縮合重合することによって合成することができる。 The PES resin having the structural unit represented by the chemical formula (6) as a repeating unit is prepared by mixing equimolar amounts of 4,4′-dichlorophenylsulfone and 1,4-dihydroxyphenyl in an organic polar solvent. In general, it can be synthesized by condensation polymerization under heating at 150 to 350 ° C.
さらに、上記化学式（７）で表される構造単位を繰り返し単位とするＰＥＳ樹脂は、４，４′−ジクロロフェニルスルホンと、４，４−ジヒドロキシジフェニルとの当モルを、有機極性溶媒中で混合し、通常、１５０〜３５０℃の加熱下で、縮合重合することによって合成することができる。 Further, the PES resin having the structural unit represented by the chemical formula (7) as a repeating unit is prepared by mixing equimolar amounts of 4,4′-dichlorophenylsulfone and 4,4-dihydroxydiphenyl in an organic polar solvent. In general, it can be synthesized by condensation polymerization under heating at 150 to 350 ° C.
上記有機極性溶媒としては、出発原料および合成したＰＥＳ樹脂の双方を溶解可能であるものが好ましく、例えば、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド（ＤＭＡＣ）、Ｎ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）等があげられる。 The organic polar solvent is preferably one that can dissolve both the starting material and the synthesized PES resin. For example, N, N-dimethylformamide (DMF), N, N-dimethylacetamide (DMAC), N-methyl -2-pyrrolidone (NMP) and the like.
なお、上記化学式（７）で表される構造単位は、２つのフェニル基が直結されているものに限定されず、アルキレン基等を介して、２つのフェニル基が結合されていても差し支えない。 Note that the structural unit represented by the chemical formula (7) is not limited to one in which two phenyl groups are directly connected, and two phenyl groups may be bonded via an alkylene group or the like.
上記ＰＥＳ樹脂の数平均分子量（Ｍｎ）は、１０，０００〜５００，０００の範囲が好ましく、特に好ましくは２０，０００〜４００，０００の範囲である。 The number average molecular weight (Mn) of the PES resin is preferably in the range of 10,000 to 500,000, particularly preferably in the range of 20,000 to 400,000.
上記ＰＥＳ樹脂の配合量は、上記ポリアミドイミド樹脂１００部に対して、１〜６０部の範囲が好ましく、特に好ましくは１０〜４０部の範囲である。 The blending amount of the PES resin is preferably in the range of 1 to 60 parts, particularly preferably in the range of 10 to 40 parts, with respect to 100 parts of the polyamideimide resin.
ここで、上記基層用材料は、例えば、上記ポリアミドイミド樹脂と、必要に応じて導電性充填剤，リン含有ポリエスル系樹脂，ＰＥＳ樹脂，充填剤，有機溶剤とを適宜に配合し、撹拌羽根で混合した後、リングミル，ボールミル，サンドミル等を用いて分散させることにより調製することができる。 Here, the material for the base layer is, for example, appropriately blending the polyamideimide resin and, if necessary, a conductive filler, a phosphorus-containing polyester resin, a PES resin, a filler, and an organic solvent, with a stirring blade. After mixing, it can be prepared by dispersing using a ring mill, ball mill, sand mill or the like.
本発明の電子写真機器用無端ベルトは、少なくとも基層を備えた構造であればよく、例えば、基層のみからなる単層構造、基層の外周面に表層を直接形成した２層構造、基層と表層との間に熱可塑性樹脂層もしくはゴム弾性層を介在させた３層構造、基層と表層との間に、熱可塑性樹脂層およびゴム弾性層の双方を介在させた４層構造等があげられる。ただし、これらの場合において、基層は、前記Ａ〜Ｄ成分を用いて形成されている必要がある。 The endless belt for an electrophotographic apparatus of the present invention may be a structure having at least a base layer, for example, a single layer structure composed of only a base layer, a two-layer structure in which a surface layer is directly formed on the outer peripheral surface of the base layer, a base layer and a surface layer And a four-layer structure in which both a thermoplastic resin layer and a rubber elastic layer are interposed between the base layer and the surface layer. However, in these cases, the base layer needs to be formed using the components A to D.
上記表層の形成に用いる材料（表層用材料）としては、例えば、フッ素系樹脂、シリコーン系樹脂、ウレタン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリアミド系樹脂等があげられる。これらは単独でもしくは二種以上併せて用いられる。これらのなかでも、ベルト内への水分の浸入を抑制できる点で、フッ素系樹脂が好ましい。 Examples of the material (surface layer material) used for forming the surface layer include a fluorine resin, a silicone resin, a urethane resin, an acrylic resin, and a polyamide resin. These may be used alone or in combination of two or more. Among these, a fluorine-based resin is preferable in that moisture can be prevented from entering the belt.
上記表層用材料は、例えば、フッ素系樹脂等と、ＤＭＦ，トルエン，アセトン等の有機溶剤とを適宜に配合し、撹拌羽根で混合することにより調製することができる。 The surface layer material can be prepared, for example, by appropriately blending a fluorine-based resin or the like and an organic solvent such as DMF, toluene, or acetone and mixing with a stirring blade.
この場合、上記基層と表層との間に介在させる熱可塑性樹脂層用材料としては、熱可塑性樹脂とともに、必要に応じて、メチルエチルケトン（ＭＥＫ），トルエン等の溶剤等が用いられる。なお、この熱可塑性樹脂層用材料中にも、先に述べたような、導電性充填剤を配合しても差し支えない。さらに、上記表層材料には、樹脂架橋を施す材料を配合しても差し支えない。上記樹脂架橋を施す材料としては、例えば、イソシアネート樹脂、アミノ樹脂、フェノール樹脂、キシレン樹脂、感光体モノマーまたはポリマーに光重合剤を混合した紫外線硬化型材料等があげられる。 In this case, as a material for the thermoplastic resin layer interposed between the base layer and the surface layer, a solvent such as methyl ethyl ketone (MEK) or toluene is used together with the thermoplastic resin, if necessary. In addition, the conductive filler as described above may be blended in the thermoplastic resin layer material. Furthermore, the surface layer material may be blended with a material that undergoes resin crosslinking. Examples of the material to be subjected to the resin crosslinking include an ultraviolet curable material obtained by mixing an isocyanate resin, an amino resin, a phenol resin, a xylene resin, a photoreceptor monomer, or a polymer with a photopolymerization agent.
また、上記熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ），テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ），エチレン−テトラフルオロエチレン共重合体（ＥＴＦＥ）等のフッ素系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリカーボネート（ＰＣ）系樹脂、ポリアミド系樹脂、ＥＶＡ（エチレン−酢酸ビニル共重合体）系樹脂、ＥＥＡ（エチレン−アクリル酸エチル共重合体）系樹脂等があげられる。これらは単独でもしくは二種以上併せて用いられる。これらのなかでも、難燃性に優れる点で、ＰＶＤＦ等のフッ素系樹脂を用いることが好ましい。 Examples of the thermoplastic resin include fluorine resins such as polyvinylidene fluoride (PVDF), tetrafluoroethylene-perfluoroalkyl vinyl ether copolymer (PFA), and ethylene-tetrafluoroethylene copolymer (ETFE). Polyethylene resin, polystyrene resin, acrylic resin, polycarbonate (PC) resin, polyamide resin, EVA (ethylene-vinyl acetate copolymer) resin, EEA (ethylene-ethyl acrylate copolymer) resin, etc. Can be given. These may be used alone or in combination of two or more. Among these, it is preferable to use a fluorine-based resin such as PVDF from the viewpoint of excellent flame retardancy.
また、上記基層と表層との間に介在させるゴム弾性層用材料としては、ゴム材および加硫剤とともに、必要に応じて、加硫促進剤、溶剤、加工助剤、老化防止剤、難燃材等が用いられる。なお、このゴム弾性層用材料中にも、先に述べたような、導電性充填剤を配合しても差し支えない。 The rubber elastic layer material interposed between the base layer and the surface layer includes a rubber material and a vulcanizing agent, and a vulcanization accelerator, a solvent, a processing aid, an anti-aging agent, a flame retardant, if necessary. Materials etc. are used. Note that the conductive elastic filler as described above may be blended in the rubber elastic layer material.
上記ゴム材としては、難燃性の観点から、塩素化ポリエチレンゴム（ＣＰＥ）、クロロプレンゴム（ＣＲ）、アクリロニトリル−ブタジエンゴム（ＮＢＲ）、シリコーンゴム等が用いられる。これらのなかで、電子写真機器用無端ベルトに要求される電気特性、弾力性、耐久性に合わせて最適材料が選定される。 As the rubber material, chlorinated polyethylene rubber (CPE), chloroprene rubber (CR), acrylonitrile-butadiene rubber (NBR), silicone rubber and the like are used from the viewpoint of flame retardancy. Among these, the optimum material is selected according to the electrical characteristics, elasticity, and durability required for the endless belt for electrophotographic equipment.
つぎに、本発明の電子写真機器用無端ベルトの製法について説明する。例えば、基層のみからなる単層構造の無端ベルトは、つぎのようにして作製することができる。すなわち、上記と同様にしてＰＡＩ樹脂を含有する基層用材料を調製し、これを金型（円筒形基体）の表面にスプレーコーティングする。つぎに、これを通常、１５０〜３００℃で３〜６時間乾燥した後、基層と円筒形基体との間にエアーを吹き付けることにより、円筒形基体を抜き取り、基層を作製する。この基層を、前記多価アルコール（Ｄ成分）を含有する反応液中に浸漬（ディッピング）し、水素結合生成反応を行う。これにより、ポリアミドイミド樹脂の隣接するアミドイミド結合の間に、多価アルコールが結合するようになる（図１参照）。その後、この基層を上記反応液（多価アルコール）から取り出し、反応液を拭き取った後、基層の表裏面をアセトン等の溶剤で洗浄する。このようにして、基層のみからなる単層構造の無端ベルトを作製することができる。 Next, a method for producing an endless belt for electrophotographic equipment according to the present invention will be described. For example, an endless belt having a single layer structure consisting only of a base layer can be produced as follows. That is, a base layer material containing a PAI resin is prepared in the same manner as described above, and this is spray-coated on the surface of a mold (cylindrical substrate). Next, after drying this normally at 150-300 degreeC for 3 to 6 hours, by blowing air between a base layer and a cylindrical base | substrate, a cylindrical base | substrate is extracted and a base layer is produced. This base layer is immersed (dipped) in a reaction solution containing the polyhydric alcohol (D component) to perform a hydrogen bond generation reaction. Thereby, a polyhydric alcohol comes to couple | bond between the amide imide bonds which a polyamide imide resin adjoins (refer FIG. 1). Thereafter, the base layer is taken out from the reaction solution (polyhydric alcohol), wiped off the reaction solution, and then the front and back surfaces of the base layer are washed with a solvent such as acetone. In this way, an endless belt having a single layer structure consisting only of the base layer can be produced.
上記水素結合生成反応は、反応時間が長く、反応温度が高い方が反応性が高いため好ましい。上記反応時間は、１時間以上が好ましく、特に好ましくは３時間以上であり、反応温度は、４０℃以上が好ましく、特に好ましくは６０〜１００℃の範囲である。 In the hydrogen bond generation reaction, a longer reaction time and a higher reaction temperature are preferable because of higher reactivity. The reaction time is preferably 1 hour or more, particularly preferably 3 hours or more, and the reaction temperature is preferably 40 ° C. or more, particularly preferably in the range of 60 to 100 ° C.
なお、上記Ａ〜Ｃ成分とともに、予め多価アルコール（Ｄ成分）を添加した基層用材料を用いて、前記と同様にして基層を形成し、基層のみからなる単層構造の無端ベルトを作製しても差し支えない。 A base layer was formed in the same manner as described above using a base layer material to which a polyhydric alcohol (D component) was added in advance together with the components A to C, and an endless belt having a single layer structure consisting only of the base layer was produced. There is no problem.
また、上記基層は、上記製法以外に、押出成形法、インフレーション法、ブロー成形法、ディッピング法、遠心成形法等により形成しても差し支えない。 The base layer may be formed by an extrusion molding method, an inflation method, a blow molding method, a dipping method, a centrifugal molding method, or the like, in addition to the above manufacturing method.
また、上記基層の外周面に直接表層を形成してなる２層構造の無端ベルトは、例えば、上記のようにして作製した基層の外周面に、前記と同様にして調製した表層用材料を、ディッピング法等に塗工し乾燥することにより作製することができる。なお、上記表層の形成方法は、上記ディッピング法に限定されるものではなく、スプレーコーティング等により形成しても差し支えない。 Further, the endless belt having a two-layer structure in which a surface layer is directly formed on the outer peripheral surface of the base layer is, for example, a surface layer material prepared in the same manner as described above on the outer peripheral surface of the base layer manufactured as described above. It can be produced by coating with a dipping method or the like and drying. In addition, the formation method of the said surface layer is not limited to the said dipping method, You may form by spray coating etc.
本発明の電子写真機器用無端ベルトの各層の厚みは、ベルトの用途に応じて適宜に設定されるが、基層の厚みは、通常、３０〜３００μｍの範囲であり、好ましくは５０〜２００μｍの範囲である。また、表層の厚みは、０．１〜１０μｍの範囲が好ましく、特に好ましくは０．５〜５μｍの範囲である。また、本発明の電子写真機器用無端ベルトは、内周長が９０〜１５００ｍｍで、幅が１００〜５００ｍｍ程度のものが好ましい。すなわち、上記寸法の範囲に設定すると、電子写真複写機等に組み込んで使用するのに適した大きさとなるからである。 The thickness of each layer of the endless belt for electrophotographic equipment of the present invention is appropriately set according to the use of the belt, but the thickness of the base layer is usually in the range of 30 to 300 μm, preferably in the range of 50 to 200 μm. It is. The thickness of the surface layer is preferably in the range of 0.1 to 10 μm, particularly preferably in the range of 0.5 to 5 μm. The endless belt for electrophotographic equipment of the present invention preferably has an inner peripheral length of 90 to 1500 mm and a width of about 100 to 500 mm. That is, when the size is set within the above range, the size is suitable for use in an electrophotographic copying machine or the like.
本発明の電子写真機器用無端ベルトは、フルカラーＬＢＰやフルカラーＰＰＣ等の電子写真技術を採用した電子写真機器において、トナー像の転写用，紙転写搬送用，感光体基体用等の用途に好適に用いられるが、これに限定するものではなく、例えば、フルカラーではない、単色の電子写真複写機の転写ベルト等にも使用することができる。 The endless belt for electrophotographic equipment of the present invention is suitable for use in electrophotographic equipment employing electrophotographic technology such as full-color LBP and full-color PPC, such as toner image transfer, paper transfer conveyance, and photoreceptor substrate. However, the present invention is not limited to this. For example, it can be used for a transfer belt of a monochrome electrophotographic copying machine which is not full color.
つぎに、実施例について比較例と併せて説明する。 Next, examples will be described together with comparative examples.
まず、実施例および比較例に先立ち、下記に示す材料を準備した。 First, prior to the examples and comparative examples, the following materials were prepared.
〔ＭＤＩ（Ａ成分）〕
日本ポリウレタン社製、ミリオネートＭＴ（Ｍｎ：２５０．２６）
[MDI (component A)]
Millionate MT (Mn: 250.26) manufactured by Nippon Polyurethane
〔ＴＯＤＩ（Ａ成分）〕
日本曹達社製、ＴＯＤＩ／Ｒ２０３（Ｍｎ：２６４．２９）
[TODI (A component)]
Nippon Soda Co., Ltd., TODI / R203 (Mn: 264.29)
〔芳香族系多価カルボン酸無水物（Ｂ成分）〕
無水トリメリット酸（Ｍｎ：１９２．１２）
[Aromatic polyhydric carboxylic acid anhydride (component B)]
Trimellitic anhydride (Mn: 192.12)
〔カルボン酸両末端ポリマー（Ｃ成分）〕
３−メチル−１，５−ペンタンジオールとセバシン酸とを縮合して得られるカルボン酸両末端ポリエステル（酸価：５６ｍｇＫＯＨ／ｇ、Ｍｎ：２０００）
[Carboxylic acid terminal polymer (component C)]
Carboxylic acid both-end polyester obtained by condensing 3-methyl-1,5-pentanediol and sebacic acid (acid value: 56 mgKOH / g, Mn: 2000)
〔フッ素含有低分子量有機化合物ａ（Ｃ成分）〕
前記構造式（４ａ）で表されるフッ素系界面活性剤（ＯＭＮＯＶＡ社製、ＰＦ６３６、Ｍｎ：１１２２、ＯＨ価：１００ｍｇＫＯＨ／ｇ）
[Fluorine-containing low molecular weight organic compound a (C component)]
Fluorine-based surfactant represented by the structural formula (4a) (manufactured by OMNOVA, PF636, Mn: 1122, OH value: 100 mgKOH / g)
〔フッ素含有低分子量有機化合物ｂ（Ｃ成分）〕
前記構造式（４ｂ）で表されるフッ素系界面活性剤（ＯＭＮＯＶＡ社製、ＰＦ６３２０、Ｍｎ：３６９８、ＯＨ価：３３ｍｇＫＯＨ／ｇ）
[Fluorine-containing low molecular weight organic compound b (component C)]
Fluorosurfactant represented by the structural formula (4b) (manufactured by OMNOVA, PF6320, Mn: 3698, OH value: 33 mgKOH / g)
〔多価アルコールａ（Ｄ成分）〕
グリセリン（分子量：９２、沸点：２９０℃、ＯＨ価：３ｍｇＫＯＨ／ｇ）
[Polyhydric alcohol a (component D)]
Glycerin (molecular weight: 92, boiling point: 290 ° C., OH value: 3 mgKOH / g)
〔多価アルコールｂ（Ｄ成分）〕
エチレングリコール（分子量：６２、沸点：１９７℃、ＯＨ価：２ｍｇＫＯＨ／ｇ）
[Polyhydric alcohol b (component D)]
Ethylene glycol (molecular weight: 62, boiling point: 197 ° C, OH value: 2 mgKOH / g)
〔多価アルコールｃ（Ｄ成分）〕
トリメチロールプロパン（分子量：１３４、沸点：２９２℃、ＯＨ価：３ｍｇＫＯＨ／ｇ）
[Polyhydric alcohol c (component D)]
Trimethylolpropane (molecular weight: 134, boiling point: 292 ° C., OH value: 3 mgKOH / g)
〔カーボンブラック〕
昭和キャボット社製、ショウブラックＮ２２０
〔Carbon black〕
Showa Black N220, Showa Cabot
〔実施例１〕
（基層の作製）
撹拌機，窒素導入管，温度計および冷却管を備えた反応容器に、後記の表１に示す＊印の付いた材料を同表に示す割合で配合し、窒素気流下、撹拌しながら１時間かけて１３０℃まで昇温し、そのまま１３０℃で約５時間反応させた後反応を停止し、ＰＡＩ−ＮＭＰ溶液（固形分濃度：２４重量％）を調製した。つぎに、このＰＡＩ−ＮＭＰ溶液に、後記の表１に示す＊印の付いていない材料（カーボンブラック）を同表に示す割合で配合し、撹拌羽根で混合した後、ボールミル分散させて基層用材料を調製した。つぎに、金型（円筒形基体）を準備し、この表面に上記基層用材料をスプレーコーティングして、金型の表面に基層を形成し、２５０℃で２時間加熱処理をした。つぎに、基層と円筒形基体との間にエアーを吹き付けることにより、円筒形基体を抜き取り、基層を作製した。
[Example 1]
(Preparation of base layer)
In a reaction vessel equipped with a stirrer, a nitrogen introduction tube, a thermometer, and a cooling tube, the materials marked with an asterisk (* 1) shown in Table 1 below are blended in the proportions shown in the same table and stirred for 1 hour in a nitrogen stream. The temperature was raised to 130 ° C. and reacted as it was at 130 ° C. for about 5 hours, and then the reaction was stopped to prepare a PAI-NMP solution (solid content concentration: 24% by weight). Next, in this PAI-NMP solution, the material (carbon black) not marked with * shown in Table 1 below is blended in the ratio shown in the same table, mixed with a stirring blade, dispersed in a ball mill, and used for the base layer. The material was prepared. Next, a mold (cylindrical base body) was prepared, and the base layer material was spray coated on the surface to form a base layer on the surface of the mold, followed by heat treatment at 250 ° C. for 2 hours. Next, by blowing air between the base layer and the cylindrical base body, the cylindrical base body was extracted and a base layer was produced.
（反応工程）
下記の表１に示すように、反応液（多価アルコール）中に、上記基層をディッピングし、水素生成反応を行った（反応時間：３時間、反応温度：８０℃）。つぎに、この基層を上記反応液（多価アルコール）から取り出し、反応液を拭き取った後、基層の表裏面をアセトンで洗浄した。このようにして、基層（厚み：８０μｍ）のみからなる単層構造の無端ベルトを作製した。
(Reaction process)
As shown in Table 1 below, the base layer was dipped in a reaction solution (polyhydric alcohol) to perform a hydrogen generation reaction (reaction time: 3 hours, reaction temperature: 80 ° C.). Next, this base layer was taken out from the reaction solution (polyhydric alcohol), wiped off the reaction solution, and then the front and back surfaces of the base layer were washed with acetone. In this way, an endless belt having a single layer structure consisting only of a base layer (thickness: 80 μm) was produced.
〔実施例２〜１２〕
（基層の作製）
後記の表１および表２に示す材料を同表に示す割合で配合する以外は、実施例１と同様にして、基層用材料を調製した。そして、この基層用材料を用いて、実施例１に準じて、基層を作製した。
[Examples 2 to 12]
(Preparation of base layer)
A base layer material was prepared in the same manner as in Example 1 except that the materials shown in Tables 1 and 2 below were blended in the proportions shown in the same table. A base layer was produced in accordance with Example 1 using this base layer material.
（反応工程）
後記の表１および表２に示す反応液（多価アルコール）、反応条件（反応時間、反応温度）に変更する以外は、実施例１に準じて、反応を行った。これにより、基層（厚み：８０μｍ）のみからなる単層構造の無端ベルトを作製した。
(Reaction process)
The reaction was performed according to Example 1 except that the reaction liquid (polyhydric alcohol) and reaction conditions (reaction time, reaction temperature) shown in Tables 1 and 2 below were changed. As a result, an endless belt having a single layer structure consisting only of a base layer (thickness: 80 μm) was produced.
〔比較例１〜３〕
水素生成反応を行わない以外は、実施例１に準じて、無端ベルトを作製した。すなわち、後記の表３に示す材料を同表に示す割合で配合する以外は、実施例１と同様にして、基層用材料を調製した。つぎに、金型（円筒形基体）を準備し、この表面に上記基層用材料をスプレーコーティングして、金型の表面に基層を形成し、２５０℃で２時間加熱処理をした。つぎに、基層と円筒形基体との間にエアーを吹き付けることにより、円筒形基体を抜き取り、基層（厚み：８０μｍ）のみからなる単層構造の無端ベルトを作製した。
[Comparative Examples 1-3]
An endless belt was produced in the same manner as in Example 1 except that the hydrogen generation reaction was not performed. That is, a base layer material was prepared in the same manner as in Example 1 except that the materials shown in Table 3 below were blended in the proportions shown in the same table. Next, a mold (cylindrical base body) was prepared, and the base layer material was spray coated on the surface to form a base layer on the surface of the mold, followed by heat treatment at 250 ° C. for 2 hours. Next, by blowing air between the base layer and the cylindrical base body, the cylindrical base body was extracted, and an endless belt having a single layer structure consisting of only the base layer (thickness: 80 μm) was produced.
このようにして得られた実施例および比較例の無端ベルトを用い、下記の基準に従って各特性の評価を行った。これらの結果を上記の表１〜表３に併せて示した。 Using the endless belts of Examples and Comparative Examples thus obtained, each characteristic was evaluated according to the following criteria. These results are shown in Tables 1 to 3 above.
〔多価アルコール含有率〕
ガスクロマトグラフ質量分析にて、試料（無端ベルトの基層）に含有される反応液（多価アルコール）の定量を行い、試料（無端ベルトの基層）の重量から多価アルコール含有率（重量％）を算出した。
[Polyhydric alcohol content]
In gas chromatograph mass spectrometry, the reaction solution (polyhydric alcohol) contained in the sample (base layer of endless belt) is quantified, and the polyhydric alcohol content (% by weight) is calculated from the weight of the sample (base layer of endless belt). Calculated.
〔開き角度〕
図２に示すように、無端ベルトを２５ｍｍ×１５０ｍｍの大きさに切断して、短冊状のテストピース２０を作製した。このテストピース２０を、直径１３ｍｍの金属製パイプ２１に巻き付けた後、テストピース２０の端部同士を重ね合わせ、ここに０．５ｋｇのオモリ（図示せず）をかけて吊るし、５０℃×９５％ＲＨの環境下、２４時間放置した。つぎに、オモリを外し、図３に示すように、重ね合わせたテストピース２０の両端を開放した後、テストピース２０の円弧状部分を中心に、これを挟む左右のテストピース２０の表面を上方に延長させたと仮想し、その左右仮想延長部２３で作った角度θを、開き角度θとして測定した。この開き角度θが１８０°に近い方（好ましくは、９０°以上）が、曲がり癖（カール癖）が少ないことを示している。
[Opening angle]
As shown in FIG. 2, the endless belt was cut into a size of 25 mm × 150 mm to produce a strip-shaped
〔しわ評価〕
図５に示すように、得られた無端ベルト１を、金属製パイプ２（外径３５ｍｍ），金属製パイプ３（外径１９ｍｍ），金属製パイプ３（外径１９ｍｍ）に巻き付けた後、８ｋｇ重（片側４ｋｇ重）のオモリ（図示せず）を吊るし、４５℃×９０％の環境下で１０日間放置した。その後、無端ベルトの表面を目視で観察した。評価は、しわがないものを○、軽微なうねりがあるが実用上問題ないものを△、しわがあるものを×とした。
[Wrinkle evaluation]
As shown in FIG. 5, the
〔画像評価〕
図５に示すように、得られた無端ベルト１を、金属製パイプ２（外径３５ｍｍ），金属製パイプ３（外径１９ｍｍ），金属製パイプ３（外径１９ｍｍ）に巻き付けた後、８ｋｇ重（片側４ｋｇ重）のオモリ（図示せず）を吊るし、４５℃×９０％の環境下で１０日間放置した。その後、無端ベルトを市販のフルカラー電子写真複写機（リコー社製、imagio MPC2500) に組み込み、画出し評価を行った。評価は、２色グリーンべた画像（イエロー・シアンのみ）に異常がないものを○、しわ跡等の異常があるものを×とした。
[Image evaluation]
As shown in FIG. 5, the
上記表の結果から、実施例品は、多価アルコールを含有しているため、開き角度が大きく、しわ評価および画像評価も良好であった。 From the result of the said table | surface, since the Example goods contain the polyhydric alcohol, the opening angle was large and the wrinkle evaluation and image evaluation were also favorable.
これに対し、比較例品は、多価アルコールを含有していないため、開き角度が小さく、しわ評価および画像評価がいずれも劣っていた。 On the other hand, since the comparative example product did not contain polyhydric alcohol, the opening angle was small, and both the wrinkle evaluation and the image evaluation were inferior.
本発明の電子写真機器用無端ベルトは、フルカラーＬＢＰやフルカラーＰＰＣ等の電子写真技術を採用した電子写真機器において、中間転写ベルトや紙転写搬送ベルト等に好適に用いられる。 The endless belt for an electrophotographic apparatus of the present invention is suitably used for an intermediate transfer belt, a paper transfer conveyance belt, and the like in an electrophotographic apparatus employing an electrophotographic technique such as full color LBP or full color PPC.
１ 無端ベルト
２ 金属製パイプ（外径３５ｍｍ）
３ 金属製パイプ（外径１９ｍｍ）
1
3 Metal pipe (outer diameter 19mm)
Claims (5)
（Ａ）芳香族イソシアネート化合物。
（Ｂ）芳香族系多価カルボン酸の無水物。
（Ｃ）カルボン酸両末端ポリマーおよびフッ素含有低分子量有機化合物の少なくとも一方。
（Ｄ）多価アルコール。 An endless belt for an electrophotographic apparatus having at least a base layer, wherein the base layer is formed using a polyamide-imide resin having the following (A) to (C) as essential components, and the following (D ) In an endless belt for electrophotographic equipment.
(A) An aromatic isocyanate compound.
(B) An aromatic polycarboxylic acid anhydride.
(C) At least one of a carboxylic acid both terminal polymer and a fluorine-containing low molecular weight organic compound.
(D) Polyhydric alcohol.
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