JP2009236828A - Evaluation method of distribution state of inorganic material paste, and production method of inorganic material paste - Google Patents
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Description
本発明は、例えばプラズマディスプレイの隔壁材料のような無機材料ペーストの分散状態の評価方法に関するものであり、更に詳しくは、そのようなペースト材料の分散状態を安定化させ、該ペーストの品質特性を安定するために有効な無機材料ペーストの分散状態の評価方法および無機材料ペーストの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for evaluating the dispersion state of an inorganic material paste such as a partition material of a plasma display. More specifically, the dispersion state of such paste material is stabilized, and the quality characteristics of the paste are improved. The present invention relates to a method for evaluating a dispersion state of an inorganic material paste effective for stabilization and a method for producing an inorganic material paste.
近年、ＰＤＰ（プラズマディスプレイ）や液晶ディスプレイなどの大型フラットパネルディスプレイの開発が進み大きな市場を形成している。プラズマディスプレイは前面基板と背面基板との間に備えられた放電空間内で対向するアノードおよびカソード電極間にプラズマ放電を生じさせ、上記放電空間内に封入されているガスから生じた紫外線を、放電空間内に設けた蛍光体にあてることより表示を行うものである。このために、各セルの仕切りなどの機能をもった、隔壁（リブ、障壁ともいう）とよばれる構造体を形成し、プラズマ放電の広がりを一定領域に抑えて表示を規定セル内に安定させるほか、均一な放電空間を確保している。隔壁の形状は一般に幅３０〜１００μｍ、高さ７０〜１５０μｍの大きさであり、ストライプ状または格子状に形成されている。これら隔壁の形成方法の一つとして、有機バインダーと、フィラーおよび低軟化点ガラスを主成分とする無機粒子とを混練した混合物からなるペーストを材料とし、ガラス基板にペーストを塗布した後、フォトリソグラフィー法等によりパターン加工した後、焼成することで形成する方法がある。ペーストに含まれる材料のうち、有機バインダーは焼成前の保形性を付与するために用いられ、低軟化点ガラスは焼成時に溶解、融着して隔壁を形成する機能を有する。また、フィラーとしては、焼成後にアスペクト比の高い隔壁を得るため、焼成時に軟化しない無機粒子が用いられる。 In recent years, large flat panel displays such as PDPs (plasma displays) and liquid crystal displays have been developed, forming a large market. The plasma display generates a plasma discharge between the anode and cathode electrodes facing each other in the discharge space provided between the front substrate and the rear substrate, and discharges ultraviolet rays generated from the gas enclosed in the discharge space. Display is performed by hitting a phosphor provided in the space. For this purpose, a structure called a partition wall (also referred to as a rib or a barrier) having a function of partitioning each cell is formed, and the spread of plasma discharge is suppressed to a certain area to stabilize the display in the specified cell. In addition, a uniform discharge space is secured. The shape of the partition wall is generally 30-100 μm in width and 70-150 μm in height, and is formed in a stripe shape or a lattice shape. As one method for forming these partition walls, a paste made of a mixture of an organic binder and inorganic particles mainly composed of a filler and a low softening point glass is used as a material. After applying the paste to a glass substrate, photolithography is performed. There is a method of forming by patterning by a method or the like and then firing. Of the materials contained in the paste, the organic binder is used to impart shape retention before firing, and the low softening point glass has a function of forming a partition wall by melting and fusing during firing. Further, as the filler, inorganic particles that are not softened during firing are used in order to obtain partition walls having a high aspect ratio after firing.
焼成工程において、ペーストに含まれる有機バインダーが融解、分解および／または昇華することによって除去され、低軟化点ガラス粒子が融解するため、形成された隔壁では、溶解せず残存するフィラーおよび溶解した低軟化点ガラスを主成分とする無機材料部からなり、無機材料部の間には有機バインダーの消失によって形成された空乏部が存在する。この空乏部の分布を特定の範囲内にすることで、隔壁の強度の向上や、ひいては歩留まりの向上につながることが特許文献１にて提案されている。 In the firing step, the organic binder contained in the paste is removed by melting, decomposing and / or sublimating, and the low softening point glass particles are melted. It consists of the inorganic material part which has softening point glass as a main component, and the depletion part formed by the loss | disappearance of an organic binder exists between inorganic material parts. Patent Document 1 proposes that the distribution of the depletion part is within a specific range, thereby improving the strength of the partition walls and eventually improving the yield.
該空乏部の分布を特定の範囲内にするためには、材料であるペーストを生成する段階で、フィラー粒子と低軟化点ガラス粒子とを均一に分散させる必要があり、このためにはペースト状態での分散状態を確認・評価する必要がある。このようなペーストの分散状態の評価方法としては、特許文献２にあるように、ペースト自身を伸長した表面を光学顕微鏡にて撮像し、得られた画像信号を処理して求めた粒度分布から分散状態を評価する方法が知られていた。
ところが、従来の技術を使うと、次のような問題が出てくる。 However, using the conventional technology causes the following problems.
隔壁形成用の無機材料ペーストに含まれるフィラー粒子およびガラス粒子は、形状の差違がなく、粒度分布も同程度にあることが多い。このような無機材料ペーストにおいては、ペーストの状態やペースト乾燥膜の状態で光学的な評価では両者を識別することが非常に難しく、特許文献２の方法によって分散性の評価を行うことは困難である。
本発明の目的は、上記従来技術の課題を解決することができる、無機材料ペーストの分散状態の評価方法および製造方法、およびプラズマディスプレイの製造方法を提供することを目的とする。
In many cases, the filler particles and glass particles contained in the inorganic material paste for forming the partition walls have no difference in shape and have the same particle size distribution. In such an inorganic material paste, it is very difficult to discriminate both by the optical evaluation in the state of the paste and the state of the paste dry film, and it is difficult to evaluate the dispersibility by the method of Patent Document 2. is there.
An object of the present invention is to provide a method for evaluating a dispersion state of an inorganic material paste, a method for manufacturing the same, and a method for manufacturing a plasma display, which can solve the above-described problems of the prior art.
本発明の無機材料ペーストの分散状態の評価方法は、少なくとも２種以上の無機粒子および有機バインダーを含み、該２種以上の無機粒子のうち少なくとも１種が加熱により融解または軟化する無機材料ペーストの分散状態の評価方法であって、該ペーストを基板上に塗布し、加熱して該有機バインダーを除去し無機粒子の一部を融解させることにより無機材料層を形成し、該無機材料層表面の形状を画像化し、得られた画像データより無機材料ペースト中の無機粒子の分散状態を評価することを特徴としている。 The method for evaluating the dispersion state of an inorganic material paste according to the present invention includes an inorganic material paste containing at least two or more kinds of inorganic particles and an organic binder, wherein at least one of the two or more kinds of inorganic particles is melted or softened by heating. A method for evaluating a dispersion state, wherein the paste is applied on a substrate, heated to remove the organic binder, and a part of the inorganic particles is melted to form an inorganic material layer, and the surface of the inorganic material layer is The shape is imaged, and the dispersion state of the inorganic particles in the inorganic material paste is evaluated from the obtained image data.
また、本発明に係る評価方法において、画像化する視野が形成された無機材料層表面の凸部を５０〜５００個含むような大きさであることが好ましい。また、該無機材料ペーストが、プラズマディスプレイの隔壁形成に用いられることも好ましい。 In the evaluation method according to the present invention, the size is preferably such that 50 to 500 convex portions on the surface of the inorganic material layer on which the field of view to be imaged is formed are included. Moreover, it is also preferable that this inorganic material paste is used for the partition formation of a plasma display.
本発明に係る無機材料ペーストの製造方法は、上記の無機粒子の分散状態を評価することから、無機材料ペーストの生成品質を管理することを特徴とし、さらにプラズマディスプレイの製造方法の特徴として、前記無機材料ペーストの製造方法を用いて、プラズマディスプレイの隔壁の形成状態を評価することを特徴としている。 The manufacturing method of the inorganic material paste according to the present invention is characterized by managing the production quality of the inorganic material paste from the evaluation of the dispersion state of the inorganic particles, and the manufacturing method of the plasma display, It is characterized in that the formation state of the partition walls of the plasma display is evaluated using a method for manufacturing an inorganic material paste.
本発明方法によれば、例えばプラズマディスプレイの隔壁形成に用いられるような、加熱により少なくとも一部が融解ないし軟化する無機粒子が内在するような無機材料ペーストであっても、分散状態を評価することができる。 According to the method of the present invention, the dispersion state can be evaluated even for an inorganic material paste containing inorganic particles that are at least partially melted or softened by heating, such as those used in the formation of barrier ribs in plasma displays. Can do.
また、本発明方法で得られた無機材料ペーストの分散状態の情報に基づいて、無機材料ペーストの生成工程である、３本ロールミルやローラーミルなどの混練装置の条件を最適化することができる。これによって、不良製品の流出を防ぐとともに、不良品の製造を最小限にとどめることができ、低コストでの製造が可能となる。 Moreover, based on the information on the dispersion state of the inorganic material paste obtained by the method of the present invention, the conditions of a kneading apparatus such as a three-roll mill or a roller mill, which are the production steps of the inorganic material paste, can be optimized. As a result, the outflow of defective products can be prevented and the production of defective products can be kept to a minimum, which enables low-cost production.
さらに、該無機材料ペーストがプラズマディスプレイ用途の場合には、得られた分散状態の情報に基づいて、プラズマディスプレイ隔壁の形成状態を判定することができ、不良品の製造を最小限にとどめた、低コストでの製造が可能となる。 Furthermore, when the inorganic material paste is used for a plasma display, the formation state of the plasma display partition can be determined based on the obtained dispersion state information, and the production of defective products is minimized. Manufacturing at a low cost is possible.
以下に、本発明に望ましい実施形態を、図面を参照して説明する。 Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
図１に本発明による分散状態の評価方法をフローチャートで示している。 FIG. 1 is a flowchart showing a distributed state evaluation method according to the present invention.
まず、無機材料ペーストを用意する。これは、無機粒子Ａと無機粒子Ｂと有機バインダーを含み、このうち無機粒子Ｂは加熱により溶融または軟化する材料とする。無機材料ペーストは、これら無機粒子Ａ，Ｂおよび有機バインダーを計量し、３本ロールミルやローラーミルなどの混練装置によって混合、混練されることで生成されることが望ましい。
次に、無機材料ペーストをガラス基板などの平坦面の上へ塗布する（塗布工程１０１）。平坦面としてはガラス基板など、後述する加熱工程にても平坦性の変形の少ない材質を用いることが好ましく、さらに撮像工程１０３にてコントラスト差を明確にするため、予め下地層が形成されていてもよい。
First, an inorganic material paste is prepared. This includes inorganic particles A, inorganic particles B, and an organic binder, and among these, the inorganic particles B are materials that melt or soften when heated. The inorganic material paste is preferably produced by measuring the inorganic particles A and B and the organic binder and mixing and kneading them with a kneading apparatus such as a three-roll mill or a roller mill.
Next, an inorganic material paste is applied onto a flat surface such as a glass substrate (application step 101). As the flat surface, it is preferable to use a material with little flatness deformation even in the heating step described later, such as a glass substrate. Further, in order to clarify the contrast difference in the imaging step 103, a base layer is formed in advance. Also good.
上記の塗布方法としては、例えば図２に示すスクリーン印刷法のように、塗布の厚みを均一に保てる方法であることが望ましく、塗布厚みのばらつきは狙いとする塗布厚みの±１０％以内であることが望ましい。スクリーン印刷では、該無機材料ペースト２０２を予めスクリーン版２０３の上に流し込んだ状態で、スキージ２０１を矢印方向へ一定速度で動作することで、ガラス基板２０４へ均一厚みにて該ペースト２０２を塗布することができる。塗布方法としては、この他のスリットダイコート法やドクターブレード法などにて行ってもよい。 As the above-mentioned coating method, it is desirable that the coating thickness be kept uniform, for example, as in the screen printing method shown in FIG. 2, and the variation in coating thickness is within ± 10% of the target coating thickness. It is desirable. In the screen printing, the paste 202 is applied to the glass substrate 204 with a uniform thickness by operating the squeegee 201 at a constant speed in the direction of the arrow while the inorganic material paste 202 is poured on the screen plate 203 in advance. be able to. As a coating method, other slit die coating methods or doctor blade methods may be used.
図３に、ガラス基板に塗布されたペーストの加熱前の断面を模式的に表した図を示す。断面はペーストに含有された２種類の無機粒子である粒子Ａ３０１と、粒子Ｂ３０２とからなっており、その隙間には有機バインダー３０３が存在している。 In FIG. 3, the figure which represented typically the cross section before the heating of the paste apply | coated to the glass substrate is shown. The cross section is composed of two kinds of inorganic particles A301 and particles B302 contained in the paste, and an organic binder 303 exists in the gap.
次に、無機材料ペーストが塗布されたガラス基板を加熱する（加熱工程１０２）。加熱方法は塗布された基板全面に均等に熱が加わる構成がよく、温度は有機バインダーが消失し、粒子Ｂが溶融または軟化する温度まで昇温する必要がある。 Next, the glass substrate coated with the inorganic material paste is heated (heating step 102). The heating method is preferably such that heat is evenly applied to the entire surface of the coated substrate, and the temperature needs to be raised to a temperature at which the organic binder disappears and the particles B melt or soften.
図４に加熱後のガラス基板の断面を模式的に表した図を示す。ガラス基板には、加熱により無機粒子Ａ３０１の残存部を主成分とする無機材料層が形成されている。この無機材料層は、特に無機粒子Ａ３０１が多かった部分がそのまま残存し凸部３１１に、無機粒子Ｂ３０２が多かった部分はそれらが溶融または軟化することで生じた窪みが凹部３１２となるような、凹凸形状をしている。 FIG. 4 schematically shows a cross section of the heated glass substrate. On the glass substrate, an inorganic material layer whose main component is the remaining portion of the inorganic particles A301 is formed by heating. In this inorganic material layer, in particular, the portion with a lot of inorganic particles A301 remains as it is in the convex portion 311, and the portion with a lot of inorganic particles B302 becomes a concave portion 312 as a depression generated by melting or softening them. It has an uneven shape.
図５は、この無機材料層を撮像する様子を模式的に示している。加熱によって無機材料層が形成されたガラス基板４０１の表面形状を、光学顕微鏡４０２などの撮像手段を用いて撮像する（撮像工程１０３）。このとき撮像する視野の大きさは、無機材料層表面の凸部が５０〜５００個含むような大きさで行う。また、照明手段としては、暗視野照明など、無機材料層の凹凸が強調されて撮像される手段が好ましい。 FIG. 5 schematically shows how the inorganic material layer is imaged. The surface shape of the glass substrate 401 on which the inorganic material layer is formed by heating is imaged using an imaging means such as an optical microscope 402 (imaging process 103). At this time, the size of the field of view to be imaged is set such that 50 to 500 convex portions on the surface of the inorganic material layer are included. Further, as the illumination means, a means such as dark field illumination that is imaged with emphasis on the unevenness of the inorganic material layer is preferable.
これにより、該無機材料層の凸部３１１と凹部３１２との分布が明部と暗部に分かれ、画像化することができる。 Thereby, the distribution of the convex part 311 and the concave part 312 of the inorganic material layer is divided into a bright part and a dark part and can be imaged.
次に、得られた画像データより分散状態を評価する（分布計測１０４）。撮像工程１０３で得られた画像データの一例を図６に示す。該無機材料層の凸部３１１が暗部５０１に、凹部３１２が明部５０２に相当する。次に暗部５０１と明部５０２との領域を分離するために、図７のように該画像データに２値化処理をかける。２値化後の暗部５１１が図６の暗部５０１に、２値化後の明部５１２が明部５０２にそれぞれ相当する。次に、図７の明部および暗部に粒子計測処理を行うことで、画像データでの該無機材料層の凸部および凹部の面積分布状態を求めることができる。その面積分布の分散値を算出し、これを無機材料ペーストの無機粒子Ａと無機粒子Ｂとの組成などから、その無機材料ペーストの分散状態が適切か不適切かを判別することができる。 Next, the dispersion state is evaluated from the obtained image data (distribution measurement 104). An example of the image data obtained in the imaging step 103 is shown in FIG. The convex portion 311 of the inorganic material layer corresponds to the dark portion 501, and the concave portion 312 corresponds to the bright portion 502. Next, in order to separate the areas of the dark part 501 and the bright part 502, the image data is binarized as shown in FIG. The dark portion 511 after binarization corresponds to the dark portion 501 in FIG. 6, and the bright portion 512 after binarization corresponds to the bright portion 502, respectively. Next, by performing particle measurement processing on the bright part and the dark part in FIG. 7, the area distribution state of the convex part and the concave part of the inorganic material layer in the image data can be obtained. The dispersion value of the area distribution is calculated, and it can be determined from the composition of the inorganic particles A and the inorganic particles B of the inorganic material paste whether the dispersion state of the inorganic material paste is appropriate or inappropriate.
次に、本発明の評価方法を用いてプラズマディスプレイの隔壁形成に用いられる無機材料ペーストの分散状態を評価する場合について説明する。
プラズマディスプレイ用隔壁ペーストは、ガラス軟化点が８３０℃以上となるフィラー粒子と、ガラス軟化点が４７０〜５８０℃の低軟化点ガラス粒子および有機バインダーからなり、これらの組成としてはフィラー粒子が１０〜３０重量％、ガラス粒子が２０〜６０重量％、有機バインダーが１０〜５０重量％が好ましい。
Next, the case where the dispersion state of the inorganic material paste used for the partition formation of the plasma display is evaluated using the evaluation method of the present invention will be described.
The barrier rib paste for plasma display is composed of filler particles having a glass softening point of 830 ° C. or higher, low softening point glass particles having a glass softening point of 470 to 580 ° C., and an organic binder. 30% by weight, 20 to 60% by weight of glass particles, and 10 to 50% by weight of organic binder are preferred.
フィラー粒子としては、チタニア、アルミナ、チタン酸バリウム、ジルコニアなどのセラミックスや酸化ケイ素、酸化アルミニウムを１５重量％以上含有する高融点ガラス粉末が好ましい。また、フィラー粒子および低軟化点ガラス粒子の粒度分布はいずれも１０μｍを中心とした正規分布をしている。 The filler particles are preferably ceramics such as titania, alumina, barium titanate, zirconia, and high melting point glass powder containing 15% by weight or more of silicon oxide and aluminum oxide. Further, the particle size distribution of the filler particles and the low softening point glass particles is a normal distribution centered on 10 μm.
これら隔壁ペーストの製造方法としては、フィラー粒子、低軟化点ガラス粒子、および有機バインダーをそれぞれ計量した後、３本ロールミルやローラーミルなどの混練装置にて混練を行う。さらに、プラネタリミキサなどで真空脱泡した後にタンク充填することで生成される。 As a method for producing these partition wall pastes, the filler particles, the low softening point glass particles, and the organic binder are weighed and then kneaded by a kneading apparatus such as a three-roll mill or a roller mill. Further, it is generated by vacuum filling with a planetary mixer or the like and then filling the tank.
以下に、本発明における実施例を、図面を参照して説明する。 Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.
無機材料ペーストとして、プラズマディスプレイ用隔壁ペーストを使用した。プラズマディスプレイ用隔壁ペーストの組成としては
フィラー粒子：ＳｉＯ２ ３９％、Ｂ２Ｏ３ １０％、ＢａＯ ５％、Ａｌ２Ｏ３ ３６％、ＺｎＯ ５％、ＣａＯ ５％
低軟化点ガラス粒子：Ｌｉ２Ｏ ９％、ＳｉＯ２ ２２％、Ｂ２Ｏ３ ３３％、ＢａＯ ４％、Ａｌ２Ｏ３ ２３％、ＺｎＯ ２％、ＭｇＯ ７％
有機バインダー：γ―ブチロラクトン
であり、フィラー粒子のガラス軟化点が８３０度、低軟化点ガラス粒子のガラス軟化点は５１９℃であった。
As an inorganic material paste, a barrier rib paste for plasma display was used. As the composition of the partition paste for plasma display, filler particles: SiO 2 39%, B 2 O 3 10%, BaO 5%, Al 2 O 3 36%, ZnO 5%, CaO 5%
Low softening point glass particles: Li 2 O 9%, SiO 2 22%, B 2 O 3 33%, BaO 4%, Al 2 O 3 23%, ZnO 2%, MgO 7%
Organic binder: γ-butyrolactone, filler particles had a glass softening point of 830 ° C., and low softening point glass particles had a glass softening point of 519 ° C.
これらフィラー粒子、低軟化点ガラス粒子および有機バインダーを計量し、３本ロールミルにて混練されることでプラズマディスプレイ用隔壁ペーストを生成した。 The filler particles, the low softening point glass particles, and the organic binder were weighed and kneaded by a three roll mill to produce a barrier rib paste for plasma display.
次に、プラズマディスプレイ用隔壁ペーストをガラス基板に塗布した。ガラス基板は大きさが１００ｍｍ×１００ｍｍ以下、板厚が１．８ｍｍのプラズマディスプレイ用耐熱ガラス（日本電気硝子製”ＰＰ−８”）を用いた。ガラスにはスクリーン印刷法を使って塗布を行い、塗布時の厚みは３００μｍ（ばらつき±１０％以内）で行った。 Next, the barrier rib paste for plasma display was applied to the glass substrate. As the glass substrate, a heat-resistant glass for plasma display (“PP-8” manufactured by Nippon Electric Glass) having a size of 100 mm × 100 mm or less and a plate thickness of 1.8 mm was used. The glass was applied using a screen printing method, and the thickness at the time of application was 300 μm (variation within ± 10%).
次に、塗布されたガラス基板を焼成により加熱した。焼成はプラズマディスプレイ用小型焼成装置を使って行い、上記ガラス基板全体に均一に熱が加え、過熱温度６５０℃、加熱時間が３０分となるように設定した。 Next, the coated glass substrate was heated by baking. Baking was performed using a small baking apparatus for plasma display, and heat was uniformly applied to the entire glass substrate so that the heating temperature was 650 ° C. and the heating time was 30 minutes.
次に、焼成後のガラス基板の表面観察を行った。観察には通常の光学顕微鏡を使い、照明はハロゲン光源を使い、照射角度が基板に対して１０±３°となるような暗視野光学系を用いた。 Next, the surface of the glass substrate after firing was observed. A normal optical microscope was used for observation, a halogen light source was used for illumination, and a dark field optical system with an irradiation angle of 10 ± 3 ° with respect to the substrate was used.
また、観察視野サイズは１００μｍ×１００μｍとして行った。さらに、光学顕微鏡にＣＣＤエリアカメラを取り付けることで、観察結果を画像としてデータ化することができた。ここで得られた画像データを図６に示す。 The observation visual field size was 100 μm × 100 μm. Furthermore, by attaching a CCD area camera to the optical microscope, the observation results could be converted into data. The image data obtained here is shown in FIG.
次に、得られた画像データより分散状態を評価した。画像処理装置としてはＭａｔｒｏｘ社製のＩｎｓｐｅｃｔｏｒ Ｖｅｒ２．２を使った。はじめに、ガラス基板表面の無機材料層の凸部と凹部との領域を分離するために、図６の画像データに対して２値化処理を行うが、そのためにまず図６の画像データ全体の濃淡分布を算出した（図８）。図８を見ると、明部と暗部との２つのピークをもつ分布となっているため、その中間値をしきい値として決定した（図８では濃淡階調値＝１８６）。 Next, the dispersion state was evaluated from the obtained image data. As the image processing apparatus, Inspector Ver2.2 manufactured by Matrox was used. First, in order to separate the convex portion and the concave portion of the inorganic material layer on the surface of the glass substrate, the binarization process is performed on the image data in FIG. Distribution was calculated (FIG. 8). Referring to FIG. 8, since the distribution has two peaks of a bright part and a dark part, an intermediate value thereof is determined as a threshold value (in FIG. 8, grayscale value = 186).
さらに、２値化した結果に対して面積計測を行った。ここでは、明部５１２の塊１つ１つの面積分布を算出した（図９）。算出には図７の明部５１２に対し粒子計測処理を行った。 Furthermore, area measurement was performed on the binarized result. Here, the area distribution of each lump of the bright part 512 was calculated (FIG. 9). For the calculation, particle measurement processing was performed on the bright portion 512 in FIG.
この処理によって得られた面積分布に基づき、予め定められた分散評価式から分散指標値を算出し、分散性の評価を行った。分散指標値として、図７画像全体の中での明部５１２の最大面積値、および画像全体の中での比率と、明部５１２全体の面積比率を算出すると、それぞれ表１のようになった。 Based on the area distribution obtained by this processing, a dispersion index value was calculated from a predetermined dispersion evaluation formula, and the dispersibility was evaluated. As the dispersion index value, the maximum area value of the bright portion 512 in the entire image of FIG. 7, the ratio in the entire image, and the area ratio of the entire bright portion 512 are calculated as shown in Table 1, respectively. .
このような評価方法を用いて求められた該無機材料層の分散評価値と、プラズマディスプレイ用隔壁ペーストの組成などから、そのプラズマディスプレイ用隔壁ペーストの分散状態が適切か不適切かを判別することができる。 From the dispersion evaluation value of the inorganic material layer obtained using such an evaluation method and the composition of the partition paste for plasma display, etc., to determine whether the dispersion state of the partition paste for plasma display is appropriate or inappropriate Can do.
本例ではフィラー粒子、低軟化点ガラス粒子ともに大きさ１０μｍを中心とした粒度分布となっているが、図９の明部の分布を見ると、特に１００μｍ２以上の面積値に分布の偏りが見られた。そこで、面積値１００μｍ２の値の着目してみると、最大８３０μｍ２の塊があることがわかった（図７の大きな明部５１３）。この塊は、図７の画像データ中の面積の８．３％に相当する。図７の明部５１２は図４の凹部３１２に相当し、これは焼成前のプラズマディスプレイ用ペーストで融解または軟化した低軟化点ガラス粒子に相当するため、図７の画像全体の８．３％分にガラス粒子が凝集して存在していたことがわかった。 In this example, both the filler particles and the low softening point glass particles have a particle size distribution centered on a size of 10 μm. However, when the distribution of the bright part in FIG. 9 is seen, there is a distribution bias particularly in an area value of 100 μm 2 or more. It was seen. Therefore, looking focused values of area value 100 [mu] m 2, it was found that there is a mass of up to 830 microns 2 (large light portion 513 of FIG. 7). This lump corresponds to 8.3% of the area in the image data of FIG. The bright portion 512 in FIG. 7 corresponds to the concave portion 312 in FIG. 4, which corresponds to low softening point glass particles melted or softened with the paste for plasma display before firing, and therefore, 8.3% of the entire image in FIG. 7. It was found that glass particles were present in an aggregate.
低軟化点ガラス粒子の粒度分布が１０μｍを中心とした正規分布であることと、図７の画像全体での明部５１２の面積比率が２６．５％であることを考えると、図７の画像全体の８．３％分（面積８３０μｍ２）ガラス粒子が凝集して存在していたことは、プラズマディスプレイ用隔壁ペーストの分散状態として不適切といえる。 Considering that the particle size distribution of the low softening point glass particles is a normal distribution centered on 10 μm and that the area ratio of the bright portion 512 in the entire image of FIG. 7 is 26.5%, the image of FIG. The fact that 8.3% (area 830 μm 2 ) of glass particles were present in an aggregated state was inappropriate as a dispersed state of the barrier rib paste for plasma display.
比較例
焼成を行わずにプラズマディスプレイ用隔壁ペーストの評価を行った。
Comparative Example The plasma display partition paste was evaluated without firing.
プラズマディスプレイ用隔壁ペーストをスクリーン印刷法にてガラス基板に塗布し、その表面を光学顕微鏡で観察し、さらにＣＣＤエリアカメラに撮像したところ、図１０の画像データを得ることができた。このときの視野サイズは１００μｍ×１００μｍとして行った。 When the partition wall paste for plasma display was applied to a glass substrate by a screen printing method, the surface was observed with an optical microscope and further imaged with a CCD area camera, the image data of FIG. 10 could be obtained. The visual field size at this time was 100 μm × 100 μm.
次に、図１０の画像に２値化処理を行うため、画像データ全体の濃淡分布を算出したところ、図１１のような１つのピークしかもたない分布となる。このため、２値化のしきい値を決定することができず、図１０の画像からはフィラー粒子とガラス粒子とを分離して評価することができない。従って、プラズマディスプレイ用隔壁ペーストを特許文献２に記述された方法にて分散状態を評価することは困難であるといえる。 Next, in order to perform binarization processing on the image of FIG. 10, when the light and shade distribution of the entire image data is calculated, a distribution having only one peak as shown in FIG. 11 is obtained. For this reason, the threshold value for binarization cannot be determined, and the filler particles and the glass particles cannot be separated and evaluated from the image of FIG. Therefore, it can be said that it is difficult to evaluate the dispersion state of the barrier rib paste for plasma display by the method described in Patent Document 2.
１０１ 塗布工程
１０２ 加熱工程
１０３ 撮像工程
１０４ 分布計測工程
２０１ スキージ
２０２ 無機材料ペースト
２０３ スクリーン版
２０４ ガラス基板
３０１ 無機粒子Ａ
３０２ 無機粒子Ｂ
３０３ 有機バインダー
３１１ 無機材料層の凸部
３１２ 無機材料層の凹部
４０１ 無機材料層が形成されたガラス基板
４０２ 光学顕微鏡
５０１ 暗部
５０２ 明部
５１１ ２値化後の暗部
５１２ ２値化後の明部
５１３ 大きな明部
DESCRIPTION OF SYMBOLS 101 Application | coating process 102 Heating process 103 Imaging process 104 Distribution measurement process 201 Squeegee 202 Inorganic material paste 203 Screen plate 204 Glass substrate 301 Inorganic particle A
302 Inorganic particles B
303 Organic binder 311 Convex part of inorganic material layer 312 Concave part of inorganic material layer 401 Glass substrate on which inorganic material layer is formed 402 Optical microscope 501 Dark part 502 Bright part 511 Dark part after binarization 512 Bright part after binarization 513 Big bright part
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2008085846A JP2009236828A (en) | 2008-03-28 | 2008-03-28 | Evaluation method of distribution state of inorganic material paste, and production method of inorganic material paste |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP2008085846A JP2009236828A (en) | 2008-03-28 | 2008-03-28 | Evaluation method of distribution state of inorganic material paste, and production method of inorganic material paste |
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|---|---|
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015520397A (en) * | 2012-06-22 | 2015-07-16 | マルバーン インストゥルメンツ リミテッド | Characterization of heterogeneous fluid samples |
| US10509976B2 (en) | 2012-06-22 | 2019-12-17 | Malvern Panalytical Limited | Heterogeneous fluid sample characterization |
-
2008
- 2008-03-28 JP JP2008085846A patent/JP2009236828A/en active Pending
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