JP2009220306A - Die and granulation method of thermoplastic resin composition using it - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、押出機に装着されるダイスに関する。また、該ダイスが装着された押出機を用いて、熱可塑性樹脂組成物を造粒する方法に関する。 The present invention relates to a die mounted on an extruder. Moreover, it is related with the method of granulating a thermoplastic resin composition using the extruder with which this die | dye was mounted | worn.
スクリュー押出機で熱可塑性樹脂組成物を造粒するときに、スクリュー押出機の内部で熱可塑性樹脂組成物を溶融混練する。溶融混練された熱可塑性樹脂組成物は、スクリューでダイスに輸送されて、さらにダイスに配置された穴を通して押し出される。この輸送において、溶融混練物がダイアダプターの内部で長時間滞留すると、ダイスの内壁面付近の樹脂が熱により劣化して、内壁面に炭化物が付着する。内壁面に付着した炭化物は、樹脂組成物の造粒中に剥がれて製造される造粒物に混入することがあり、製品である造粒物の品質を低下させるなどの不具合を生じさせていた。前記壁面に付着した炭化物が造粒物に混入することを防ぐためには、造粒操作を頻繁に停止して、押出機のダイスを分解して清掃を行う必要がある。これは、造粒の生産性を低下させるという問題を生じさせる。 When the thermoplastic resin composition is granulated with a screw extruder, the thermoplastic resin composition is melt-kneaded inside the screw extruder. The melt-kneaded thermoplastic resin composition is transported to a die with a screw and further extruded through a hole arranged in the die. In this transportation, if the melt-kneaded material stays in the die adapter for a long time, the resin near the inner wall surface of the die deteriorates due to heat, and carbides adhere to the inner wall surface. The carbide adhering to the inner wall surface may be mixed into the granulated product that is peeled off during the granulation of the resin composition, resulting in problems such as reducing the quality of the granulated product. . In order to prevent the carbide adhering to the wall surface from being mixed into the granulated product, it is necessary to frequently stop the granulation operation, disassemble the die of the extruder, and perform cleaning. This causes a problem of reducing the productivity of granulation.
このような問題に対して、結晶性樹脂または結晶性樹脂組成物を押し出すときの温度条件などを調整して、ダイ部の滞留による樹脂の劣化による物性低下を抑制する技術が提案されている（特許文献１を参照）。また、造粒機内の樹脂をブレーカープレートに形成された複数の穴を通して外部へ押し出す際に、そのブレーカープレートに形成された穴を内部から外部へ放射状に傾斜させることにより、造粒機内の樹脂流路での溶融樹脂の滞留を減らすことが提案されている（特許文献２を参照）。 In order to solve such a problem, a technique has been proposed in which a temperature condition or the like when extruding a crystalline resin or a crystalline resin composition is adjusted to suppress a decrease in physical properties due to deterioration of the resin due to retention of the die part ( (See Patent Document 1). In addition, when the resin in the granulator is pushed out through a plurality of holes formed in the breaker plate, the holes formed in the breaker plate are radially inclined from the inside to the outside, thereby causing the resin flow in the granulator to flow. It has been proposed to reduce the retention of molten resin in the road (see Patent Document 2).
しかしながら、これらの技術よっては、特にエンジニアリングプラスチックスなどの、高融点で成形温度が高い熱可塑性樹脂の造粒では、十分な効果が得られない場合がある。
本発明は、スクリュー押出機で溶融混練された熱可塑性樹脂組成物が、ダイアダプター内部で滞留することにより熱で劣化し、炭化物を生じさせることを抑制することを目的とする。それにより、生じた炭化物がダイスの内壁面に付着したり、それが剥離して造粒物に混入したりすることを抑制する。またダイスの内壁面に付着した炭化物を、ダイスの分解清掃により除去する作業を不要として、生産効率の低下を防ぐ。 An object of the present invention is to suppress that a thermoplastic resin composition melt-kneaded by a screw extruder is deteriorated by heat due to stagnation inside a die adapter, thereby generating carbides. Thereby, the generated carbide is prevented from adhering to the inner wall surface of the die or from being separated and mixed into the granulated material. Moreover, the work which removes the carbide | carbonized_material adhering to the inner wall face of die | dye by the decomposition | disassembly cleaning of a die | dye becomes unnecessary, and the fall of production efficiency is prevented.
本発明者らは、上記の目的を達成するために鋭意研究を重ねた結果、押出機に装着されるダイスの形状（ダイス内部の形状やダイに配された小孔）を特定の形状とした。これにより、加熱と押出機のスクリューによる機械的操作とで可塑化されて溶融した樹脂が、押出機のスクリュー先端部からダイに移行するまでの間に、ダイアダプター壁面などに付着して滞留しにくくなることを見いだした。またそれにより、前記溶融した樹脂が、スムーズにダイに配された小孔まで移行することができることを見出した。その結果、従来のダイアダプターで問題であった炭化物の発生を極めて低減させて、本発明を完成させた。 As a result of intensive studies to achieve the above object, the inventors of the present invention have made the shape of the die mounted on the extruder (the shape inside the die and the small holes arranged in the die) a specific shape. . As a result, the resin that has been plasticized and melted by heating and mechanical operation by the screw of the extruder adheres to the wall surface of the die adapter and stays before it moves from the screw tip of the extruder to the die. I found it difficult. It has also been found that the molten resin can be smoothly transferred to small holes arranged in the die. As a result, the generation of carbides, which was a problem with conventional die adapters, was greatly reduced, and the present invention was completed.
すなわち本発明の第一は、以下に示すダイスに関する。
［１］ 熱可塑性樹脂組成物を押し出し造粒するためのスクリュー押出機の先端に装着されるダイスであって、
前記スクリュー押出機の先端に接合されるダイフランジ、前記ダイフランジとダイを連結するダイアダプター、および前記ダイアダプターに接合され、小孔を配置されたダイから構成され、
前記装着によって、前記スクリュー押出機のスクリューヘッドが、前記ダイス内部の前記熱可塑性樹脂組成物の流路に挿入され、かつ前記挿入されたスクリューヘッドの先端と、前記ダイアダプターの上流端と前記ダイとの接触面との距離が２０ｍｍ以下となり、
前記ダイスの内部に挿入されるスクリューヘッドの体積に対する、前記ダイス内部の前記熱可塑性樹脂組成物の流路の容積は３倍以下である、ダイス。
［２］ 前記ダイアダプター内部の前記熱可塑性樹脂組成物の流路において、
前記流路の上流側流路の横方向の最長幅をＬ、下流側流路の横方向の最長幅をｌとしたとき、ｌ／Ｌ ＜ １であり、かつ
前記流路の上流側流路の縦方向の最長幅をＨ、下流側流路の縦方向の最長幅をｈとしたとき、ｈ／Ｈ ＜ １である、［１］に記載のダイス。
［３］ 前記ダイが、上段列および下段列のそれぞれに配列されたｎ個の小孔、ならびに前記列の列方向の両側それぞれに配置された１個ずつの小孔を備え、
前記列の列方向の両側それぞれに配置された小孔を通して押し出される熱可塑性樹脂組成物の合計流量をＱｐ；前記上段列に配列されたｎ個の小孔を通して押し出される熱可塑性樹脂の合計流量をＱｕ；前記下段列に配列されたｎ個の小孔を通して押し出される熱組成樹脂の合計流量をＱｌとしたとき、
Ｑｐ／２の、（Ｑｕ＋Ｑｌ）／２ｎに対する比率が、０．７〜１．４であり、
前記ダイ内部の前記熱可塑性樹脂組成物の流路の、上流側の前記列の列方向の最長幅をＭ；前記列方向の両側それぞれに配置された小孔同士の最長距離をｍとしたとき；Ｍ−ｍ≦１０ｍｍである、［１］または［２］に記載のダイス。
That is, the first of the present invention relates to the following dice.
[1] A die attached to the tip of a screw extruder for extruding and granulating a thermoplastic resin composition,
A die flange that is joined to the tip of the screw extruder, a die adapter that connects the die flange and the die, and a die that is joined to the die adapter and has a small hole disposed therein,
By the mounting, the screw head of the screw extruder is inserted into the flow path of the thermoplastic resin composition inside the die, and the tip of the inserted screw head, the upstream end of the die adapter, and the die The distance from the contact surface with the
The dice | dies whose volume of the flow path of the said thermoplastic resin composition in the said die | dye is 3 times or less with respect to the volume of the screw head inserted in the inside of the said die | dye.
[2] In the flow path of the thermoplastic resin composition inside the die adapter,
L / L <1, where L is the longest lateral width of the upstream flow path of the flow path and l is the longest lateral width of the downstream flow path, and the upstream flow path of the flow path The die according to [1], wherein h / H <1, where H is the longest vertical width and h is the longest vertical width of the downstream flow path.
[3] The die includes n small holes arranged in each of the upper row and the lower row, and one small hole arranged on each side in the row direction of the row,
Qp is the total flow rate of the thermoplastic resin composition extruded through the small holes arranged on both sides in the column direction of the column; Qp is the total flow rate of the thermoplastic resin extruded through the n small holes arranged in the upper row Qu; When the total flow rate of the thermal composition resin extruded through the n small holes arranged in the lower row is Ql,
The ratio of Qp / 2 to (Qu + Ql) / 2n is 0.7 to 1.4,
The longest width in the column direction of the column on the upstream side of the flow path of the thermoplastic resin composition inside the die is M; when the longest distance between the small holes arranged on both sides in the column direction is m Dies according to [1] or [2], wherein M−m ≦ 10 mm.
本発明の第二は、以下に示す熱可塑性樹脂組成物の造粒物を製造する方法に関する。
［４］ ［１］〜［３］のいずれかに記載のダイスを装着されたスクリュー押出機で、溶融混練された熱可塑性樹脂組成物を、前記ダイに配置された小孔を通して押し出すステップ、および前記押し出された熱可塑性樹脂組成物を切断するステップを備える、熱可塑性樹脂組成物の造粒物の製造方法。
［５］ 前記熱可塑性樹脂組成物が、融点２００〜４００℃の熱可塑性樹脂を含む、［４］に記載の製造方法。
［６］ 前記熱可塑性樹脂組成物に含まれる熱可塑性樹脂が、ポリアミド、ポリエステル、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテルスルフォン、ポリエーテルイミド、ポリエーテルエーテルケトン、液晶性ポリマー、ポリイミドからなる群から選択される少なくとも１種である、［４］または［５］に記載の製造方法。
［７］ 前記熱可塑性樹脂組成物が、繊維状の強化材および／または難燃剤を含む、［４］〜［６］のいずれかに記載の製造方法。
2nd of this invention is related with the method of manufacturing the granulated material of the thermoplastic resin composition shown below.
[4] A step of extruding the melt-kneaded thermoplastic resin composition through a small hole arranged in the die in the screw extruder equipped with the die according to any one of [1] to [3], and A method for producing a granulated product of a thermoplastic resin composition, comprising a step of cutting the extruded thermoplastic resin composition.
[5] The production method according to [4], wherein the thermoplastic resin composition includes a thermoplastic resin having a melting point of 200 to 400 ° C.
[6] The thermoplastic resin contained in the thermoplastic resin composition is at least selected from the group consisting of polyamide, polyester, polyphenylene sulfide, polyether sulfone, polyether imide, polyether ether ketone, liquid crystalline polymer, and polyimide. The production method according to [4] or [5], which is one type.
[7] The production method according to any one of [4] to [6], wherein the thermoplastic resin composition includes a fibrous reinforcing material and / or a flame retardant.
本発明のダイスを用いることにより、ダイアダプターなどの内部の滞留部で生じる炭化物の発生を著しく低減することができ、かつダイスの内壁に炭化物が付着しにくくなる。よって、内壁に付着した炭化物の剥離による造粒物への混入を大幅に減らせるため造粒物の品質を向上させることができる。さらに、押出機の分解による清掃の頻度を減らすことができ、長期間の連続生産が可能となり、工業的に極めて価値がある。 By using the dice of the present invention, it is possible to significantly reduce the occurrence of carbides generated in an internal retention portion such as a die adapter, and it is difficult for the carbides to adhere to the inner wall of the dice. Therefore, since the mixing to the granulated material by peeling of the carbide | carbonized_material adhering to the inner wall can be reduced significantly, the quality of the granulated material can be improved. Furthermore, the frequency of cleaning by disassembling the extruder can be reduced, continuous production over a long period of time is possible, and this is extremely valuable industrially.
本発明のダイス、および該ダイスを装着した押出機を使用した熱可塑性樹脂組成物の造粒方法について説明する。 A method for granulating a thermoplastic resin composition using the die of the present invention and an extruder equipped with the die will be described.
［本発明のダイス］
以下、図面に基づいて本発明のダイスについて説明する。
図１には、本発明のダイスが装着されたスクリュー押出機の先端部の断面が示される。図１に示されるスクリュー押出機先端部は、ダイ１と、ダイアダプター２と、ダイフランジ３から構成されるダイスと、輸送機能のないスクリューヘッド４とを有する。ダイスの内部には、押し出される熱可塑性樹脂が通過する流路が形成されている。またダイ１には、複数の小孔５が設けられている。Ａ−Ａ’面は、ダイフランジ３とダイアダプター２との接触面であり、一方、Ｂ−Ｂ’面は、ダイアダプター２の上流端とダイ１との接触面である。
[Dice of the present invention]
Hereinafter, the dice | dies of this invention are demonstrated based on drawing.
FIG. 1 shows a cross section of the tip of a screw extruder equipped with a die of the present invention. The screw extruder tip shown in FIG. 1 has a die 1, a die
本発明のダイス内部は、押し出される熱可塑性樹脂組成物が通過する流路である。造粒される樹脂は、矢印Ｘの方向に向かって流れる。ダイス内部の流路の容積は、輸送機能のないスクリューヘッド４の体積を１としたときに、通常は３以下であり、好ましくは２．５以下であり、さらに好ましくは２以下である。スクリューヘッド４の体積に対して、熱可塑性樹脂組成物が通過するダイス内部の容積が３を超えると、ダイス内部に滞留した樹脂が熱により劣化しやすいため、好ましくない。「ダイス内部の流路の容積」とは、スクリューヘッドが挿入されていない、ダイス自体の内部容積である。 The inside of the die of the present invention is a flow path through which the extruded thermoplastic resin composition passes. The granulated resin flows in the direction of arrow X. The volume of the flow path inside the die is usually 3 or less, preferably 2.5 or less, more preferably 2 or less, assuming that the volume of the screw head 4 having no transport function is 1. When the volume inside the die through which the thermoplastic resin composition passes exceeds 3 with respect to the volume of the screw head 4, the resin staying inside the die is likely to deteriorate due to heat, which is not preferable. The “volume of the flow path inside the die” is the internal volume of the die itself in which the screw head is not inserted.
ダイスが押出機に装着されると、スクリューヘッド４はダイス内部に挿入され、ダイス内部のデッドスペースを少なくする。スクリューヘッド４の位置は移動しないので、ダイス内部での相対位置も固定されている。したがって、ダイス内部で占める容積も一定となる。図２は、スクリューヘッド４の側面図である。スクリューヘッド４の体積とは、ダイス内部に収容される部分（図１参照）の体積を意味し、図２に示されるように、Ｇの範囲の部分の体積を意味する。 When the die is mounted on the extruder, the screw head 4 is inserted into the die to reduce dead space inside the die. Since the position of the screw head 4 does not move, the relative position inside the die is also fixed. Therefore, the volume occupied inside the die is also constant. FIG. 2 is a side view of the screw head 4. The volume of the screw head 4 means the volume of the portion (see FIG. 1) accommodated in the die, and as shown in FIG.
また、ダイ１とダイアダプター２との接触面Ｂ−Ｂ’と、スクリューヘッド４の先端との距離Ｄは、通常２０ｍｍ以下であり、好ましくは１５ｍｍ以下であり、さらに好ましくは１０ｍｍ以下である。接触面Ｂ−Ｂ’と、スクリューの先端との距離が２０ｍｍを超えると、スクリュー先端付近に滞留した樹脂が、熱により劣化し好ましくない。
The distance D between the contact surface B-B 'between the die 1 and the
図３−１は、分離したダイ１を下流から見た図（矢印Ｘの方向からみた図）である。図３−２は、図１に示されたスクリュー押出機の先端部の正面図（矢印Ｙの方向からみた図）であり、ダイ１とダイアダプター２とが示されている。
FIG. 3A is a view of the separated die 1 viewed from the downstream (viewed from the direction of arrow X). 3-2 is a front view of the tip of the screw extruder shown in FIG. 1 (viewed from the direction of arrow Y), and shows a die 1 and a
図３−１および図３−２に示されるダイ１は、上段列および下段列のそれぞれに配列されたｎ個の小孔（１０−１〜１０−ｎ、および１１−１〜１１−ｎ）、および前記列の列方向の両側それぞれに配列され１個ずつの小孔（１２および１２’）を備え、それらの小孔を通して熱可塑性樹脂組成物が押し出される。 The die 1 shown in FIGS. 3-1 and 3-2 has n small holes (10-1 to 10-n and 11-1 to 11-n) arranged in the upper row and the lower row, respectively. , And one small hole (12 and 12 ') arranged on both sides in the row direction of the row, through which the thermoplastic resin composition is extruded.
ここで、前記列の列方向の両側それぞれに配列され１個ずつの小孔（１２および１２’）を通して押し出される熱可塑性樹脂組成物の合計流量をＱｐとし；上段列に配列された小孔（１０−１〜１０−ｎ）を通して押し出される熱可塑性樹脂組成物の合計流量をＱｕとし；下段列に配列された小孔（１１−１〜１１−ｎ）の合計流量をＱｌとしたとき、「Ｑｐ／２」の「（Ｑｕ＋Ｑｌ）／２ｎ」に対する比率が、０．７〜１．４であることが好ましく、０．８〜１．２であることがより好ましく、０．９〜１．２であることがさらに好ましい。 Here, the total flow rate of the thermoplastic resin composition that is arranged on both sides in the row direction of the row and is extruded through one small hole (12 and 12 ′) is defined as Qp; When the total flow rate of the thermoplastic resin composition extruded through 10-1 to 10-n) is Qu; and the total flow rate of the small holes (11-1 to 11-n) arranged in the lower row is Ql, The ratio of “Qp / 2” to “(Qu + Ql) / 2n” is preferably 0.7 to 1.4, more preferably 0.8 to 1.2, and 0.9 to 1.2. More preferably.
「Ｑｐ／２」の「（Ｑｕ＋Ｑｌ）／２ｎ」に対する比率が、０．７未満であるか、または１．４を超えると、小孔１２および１２’を通して押し出される樹脂組成物の流量と、小孔１０−１〜１０−ｎおよび１１−１〜１１−ｎを通して押し出される樹脂組成物の流量とのバランスが崩れるので、安定したストランドを引くことができなくなる。
If the ratio of “Qp / 2” to “(Qu + Ql) / 2n” is less than 0.7 or exceeds 1.4, the flow rate of the resin composition extruded through the
さらに図３−１に示されるように、ダイ１の内部の上流側の流路の列方向（小孔１０−１〜１０−ｎ、および小孔１１−１〜１１−ｎの配列方向）の最長幅をＭとし；図３−２に示されるように、前記列の列方向の両側それぞれに配列された１個ずつの小孔１２と小孔１２’同士の距離をｍとしたとき、Ｍとｍの差「Ｍ−ｍ」が１０ｍｍ以下であることが好ましく、６ｍｍ以下であることがより好ましく、１ｍｍ以下であることがさらに好ましい。Ｍ−ｍが１０ｍｍを超えると、小孔１２および小孔１２’に樹脂が滞留し、熱により劣化しやすくなるため、好ましくない。
Further, as shown in FIG. 3A, in the column direction (the arrangement direction of the small holes 10-1 to 10-n and the small holes 11-1 to 11-n) of the upstream side flow channels inside the die 1. Assuming that the longest width is M; as shown in FIG. 3-2, when the distance between each
図４−１は、図１に示されるダイアダプター２を下流（矢印Ｘ方向）から見た図である。一方、図４−２は、図１に示されるダイアダプター２を下流方向（矢印Ｙ方向）から見た図である。図４−１および図４−２に示されるように、ダイアダプター２の内部には樹脂組成物の流路が形成されている。
4A is a view of the
図４−１に示されるように、ダイアダプター２の内部の上流側流路の横方向の最大幅をＬ、縦方向の最大幅をＨとする。また図４−２に示されるように、ダイアダプター２の内部の下流側流路の横方向の最大幅をｌ、縦方向の最大幅をｈとする。
このときに、ｌ／Ｌおよびｈ／Ｈのいずれもが１より小さい（つまり上流側の流路幅が、下流側の流路幅よりも大きい）ことが好ましい。さらに、ｌ／Ｌが０．９より小さく、かつｈ／Ｈが０．８より小さいことがより好ましく；ｌ／Ｌが０．８より小さく、かつｈ／Ｈが０．７より小さいことがさらに好ましい。
As shown in FIG. 4A, the maximum lateral width of the upstream flow path inside the
At this time, it is preferable that both l / L and h / H are smaller than 1 (that is, the upstream channel width is larger than the downstream channel width). Furthermore, it is more preferred that l / L is smaller than 0.9 and h / H is smaller than 0.8; further that l / L is smaller than 0.8 and h / H is smaller than 0.7. preferable.
ｌ／Ｌが１以上であり、またはｈ／Ｈが１以上であると、上流側流路の容積が、下流側流路の容積よりも大きくなるので、ダイアダプター２の内部の流路を通過する熱可塑性樹脂の流速が遅くなる。そのため、ダイス内部に滞留した樹脂が熱により劣化しやすくなり、好ましくない。
If l / L is 1 or more, or h / H is 1 or more, the volume of the upstream channel is larger than the volume of the downstream channel, so that it passes through the channel inside the
本発明のダイスはスクリュー押出機の先端部に装着して、熱可塑性樹脂組成物を造粒するために使用することができる。 The die of the present invention can be used for granulating a thermoplastic resin composition by attaching it to the tip of a screw extruder.
［熱可塑性樹脂組成物］
本発明のダイスが装着されたスクリュー押出機を用いて造粒される熱可塑性樹脂組成物には、熱可塑性樹脂に、強化剤、難燃剤、滑剤、アンチブロッキング剤、消泡剤、顔料、染料、核剤、可塑剤、増粘剤、耐熱安定剤、耐候安定剤などの添加剤が、適宜に配合されていることが好ましい。これらの添加剤は、目的に応じて選択することができ、本発明の目的を損なわない範囲内で用いることができる。
[Thermoplastic resin composition]
The thermoplastic resin composition granulated using a screw extruder equipped with the die of the present invention includes a thermoplastic resin, a reinforcing agent, a flame retardant, a lubricant, an antiblocking agent, an antifoaming agent, a pigment, and a dye. It is preferable that additives such as a nucleating agent, a plasticizer, a thickener, a heat stabilizer, and a weather stabilizer are appropriately blended. These additives can be selected according to the purpose, and can be used within a range not impairing the object of the present invention.
熱可塑性樹脂組成物に含まれる強化剤の例には、繊維状、粉状、板状、針状、クロス状、マット状等の種々の形状を有する強化剤が含まれるが、特に繊維状の強化剤が好ましい。繊維状の強化剤は、ガラス繊維、チタン酸カリウム繊維、金属被覆ガラス繊維、セラミック繊維、ウォラストナイト、炭素繊維、金属炭化物繊維、金属硬化物繊維などの無機繊維、また有機繊維でありうる。これらの繊維状充填剤の表面は、シラン系化合物等で表面処理されていてもよい。これらの中では耐熱性の点から無機繊維、特にガラス繊維が好ましい。強化剤の添加量は、使用する熱可塑性樹脂の種類および目的にもよるが、熱可塑性樹脂１００質量部に対して０．０１〜４００質量部、好ましくは０．１〜２００質量部である。それにより熱可塑性樹脂の剛性および耐熱性を改良することができる。 Examples of the reinforcing agent contained in the thermoplastic resin composition include reinforcing agents having various shapes such as a fibrous shape, a powdery shape, a plate shape, a needle shape, a cloth shape, and a mat shape. A toughening agent is preferred. The fibrous reinforcing agent can be an inorganic fiber such as glass fiber, potassium titanate fiber, metal-coated glass fiber, ceramic fiber, wollastonite, carbon fiber, metal carbide fiber, metal cured fiber, or organic fiber. The surface of these fibrous fillers may be surface-treated with a silane compound or the like. In these, an inorganic fiber, especially glass fiber are preferable from a heat resistant point. The addition amount of the reinforcing agent is 0.01 to 400 parts by mass, preferably 0.1 to 200 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the thermoplastic resin, although it depends on the type and purpose of the thermoplastic resin to be used. Thereby, the rigidity and heat resistance of the thermoplastic resin can be improved.
また、熱可塑性樹脂組成物に含まれる難燃剤は、樹脂に難燃性を付与できるものであればよい。難燃剤の例には、有機系難燃剤と無機系難燃剤が含まれる。有機系難燃剤としては、臭素系難燃剤、塩素系難燃剤、リン系難燃剤、窒素系難燃剤などが好ましく、無機難燃剤としては、水和金属化合物、金属化合物、金属酸化物などが好ましい。 Moreover, the flame retardant contained in a thermoplastic resin composition should just be what can provide a flame retardance to resin. Examples of the flame retardant include an organic flame retardant and an inorganic flame retardant. As the organic flame retardant, bromine-based flame retardant, chlorine-based flame retardant, phosphorus-based flame retardant, nitrogen-based flame retardant and the like are preferable, and as the inorganic flame retardant, hydrated metal compound, metal compound, metal oxide and the like are preferable. .
また、臭素系難燃剤や塩素系難燃剤と、難燃助剤とを組合わせて用いてもよい。難燃助剤の例には、酸化アンチモンやアンチモン酸ナトリウム等のアンチモン化合物；酸化マグネシウム等の金属酸化物；ホウ酸亜鉛などの金属ホウ酸塩；酸化亜鉛、錫酸亜鉛、燐酸亜鉛等の亜鉛化合物；モリブデン化合物などが含まれる。特に難燃助剤は、アンチモン酸ナトリウムとホウ酸亜鉛が好ましい。 Further, a brominated flame retardant or a chlorine based flame retardant and a flame retardant aid may be used in combination. Examples of flame retardant aids include antimony compounds such as antimony oxide and sodium antimonate; metal oxides such as magnesium oxide; metal borates such as zinc borate; zinc such as zinc oxide, zinc stannate and zinc phosphate Compounds; molybdenum compounds and the like are included. In particular, the flame retardant aid is preferably sodium antimonate and zinc borate.
難燃剤の添加量は、押し出し造粒される熱可塑性樹脂組成物の種類および目的にもよるが、熱可塑性樹脂１００質量部に対して１０〜２００質量部、好ましくは２０〜１００質量部である。れにより、難燃性の高い熱可塑性樹脂組成物を得ることができる。さらにこれらの難燃剤とともに、ドリップ防止剤等が添加されてもよい。 The addition amount of the flame retardant is 10 to 200 parts by mass, preferably 20 to 100 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the thermoplastic resin, although it depends on the type and purpose of the thermoplastic resin composition to be extruded and granulated. . Thereby, a thermoplastic resin composition having high flame retardancy can be obtained. Further, an anti-drip agent or the like may be added together with these flame retardants.
［熱可塑性樹脂］
熱可塑性樹脂組成物に含まれる熱可塑性樹脂は、剪断発熱や熱を加えることによって可塑化する樹脂であればよく、特に限定されない。熱可塑性樹脂の例には、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン酢酸ビニル共重合体などのオレフィン系樹脂；ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、アクリロニトリルスチレン共重合体、ポリスチレン、（メタ）アクリル系樹脂、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリアセタール、ポリビニルアルコール、熱可塑性ポリエステル、熱可塑性エラストマー、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテルスルフォン、ポリエーテルイミド、ポリエーテルエーテルケトン、液晶性ポリマー、熱可塑性ポリイミドなどが含まれる。これらの樹脂を単独で、または２種類以上を組み合わせて用いてもよい。
[Thermoplastic resin]
The thermoplastic resin contained in the thermoplastic resin composition is not particularly limited as long as it is a resin that is plasticized by application of shearing heat or heat. Examples of thermoplastic resins include olefin resins such as polyethylene, polypropylene, and ethylene vinyl acetate copolymer; polyvinyl chloride, polyvinylidene chloride, acrylonitrile styrene copolymer, polystyrene, (meth) acrylic resin, polyamide, polycarbonate , Polyacetal, polyvinyl alcohol, thermoplastic polyester, thermoplastic elastomer, polyphenylene sulfide, polyether sulfone, polyether imide, polyether ether ketone, liquid crystalline polymer, thermoplastic polyimide, and the like. You may use these resin individually or in combination of 2 or more types.
本発明のダイスを装着した押出機は、特に、エンジニアリングプラスチックスなどの高融点であって、成形加工温度の高い熱可塑性樹脂の押し出し造粒に好適である。高融点の熱可塑性樹脂の融点は、通常は２００〜４５０℃であり、２１０〜４００℃であることが好ましく、２２０〜３５０℃であることがさらに好ましい。 The extruder equipped with the die of the present invention is particularly suitable for extrusion granulation of a thermoplastic resin having a high melting point such as engineering plastics and a high molding processing temperature. The melting point of the high-melting thermoplastic resin is usually 200 to 450 ° C., preferably 210 to 400 ° C., and more preferably 220 to 350 ° C.
熱可塑性樹脂組成物に含まれる熱可塑性樹脂は、具体的にはポリアミド、ポリエステル、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテルスルフォン、ポリエーテルイミド、ポリエーテルエーテルケトン、液晶性ポリマー、または熱可塑性ポリイミドが好ましく、なかでもポリアミドが好ましい。ポリアミドの例には、ポリアミド６、ポリアミド６６、ポリアミド１２、ポリアミド６１２、ポリアミド４６などの脂肪族ポリアミド；ポリアミド６Ｔ、ポリアミド６Ｉ、ポリアミド９Ｔ、ポリアミド１０Ｔ、ポリアミドＭＸＤ６等の半芳香族ポリアミド；およびこれらの共重合体などが含まれる。
Specifically, the thermoplastic resin contained in the thermoplastic resin composition is preferably polyamide, polyester, polyphenylene sulfide, polyether sulfone, polyether imide, polyether ether ketone, liquid crystalline polymer, or thermoplastic polyimide. Polyamide is preferred. Examples of polyamides include aliphatic polyamides such as polyamide 6, polyamide 66,
［本発明の熱可塑性樹脂組成物の造粒物の製造方法］
本発明の熱可塑性樹脂組成物の造粒に使用する押出機は、一軸スクリュー、または二軸以上のスクリュー、またはこれらを組合わせたスクリューを有する。二軸スクリューを有する場合には、それぞれの軸の回転方向は反対でも同じでもよく、また噛み合い型でも非噛み合い型でもよい。軸の形状はパラレルタイプでもコニカルタイプでもよい。さらに、スクリュー押出機を多段に組合わせたタンデム方式でもよい。
[Method for producing granulated product of thermoplastic resin composition of the present invention]
The extruder used for granulation of the thermoplastic resin composition of the present invention has a uniaxial screw, a biaxial or more screw, or a combination of these. In the case of having a twin screw, the rotation directions of the respective shafts may be opposite or the same, and may be meshing type or non-meshing type. The shaft shape may be a parallel type or a conical type. Furthermore, a tandem system in which screw extruders are combined in multiple stages may be used.
これらのスクリュー押出機の先端部に本発明のダイスを装着して、熱可塑性樹脂組成物を造粒して、造粒物を製造することができる。具体的には、まずパウダー状熱可塑性樹脂、ペレット状熱可塑性樹脂、または溶融後に固化した樹脂を粉砕等した熱可塑性樹脂に、目的に応じて安定剤、充填剤、難燃剤、顔料などの添加剤を混合する。混合は、ヘンシェルミキサー、タンブラーブレンダーなどを用いて行えばよい。 The die of the present invention is attached to the tip of these screw extruders, and the thermoplastic resin composition is granulated to produce a granulated product. Specifically, first, stabilizers, fillers, flame retardants, pigments, etc. are added to a thermoplastic resin obtained by pulverizing a powdered thermoplastic resin, pellet-shaped thermoplastic resin, or a resin solidified after melting, depending on the purpose. Mix the agent. Mixing may be performed using a Henschel mixer, a tumbler blender, or the like.
得られた混合物を、本発明のダイスを装着したスクリュー押出機に供給する。押出機で加熱またはスクリューによる機械的操作で可塑化されて溶融した熱可塑性樹脂は、押出機のスクリュー軸の回転によりスクリューヘッドの先端まで輸送される。スクリューヘッドの先端にまで輸送された熱可塑性樹脂組成物は、圧力によってダイフランジ、ダイアダプターおよびダイの内部（流路）を通り、ダイに配置された小孔を通して押し出される。押し出された樹脂組成物をカッターで切断することにより、造粒物を得ることができる。 The resulting mixture is fed to a screw extruder equipped with a die of the present invention. The thermoplastic resin that has been plasticized and melted by heating or mechanical operation with a screw in the extruder is transported to the tip of the screw head by rotation of the screw shaft of the extruder. The thermoplastic resin composition transported to the tip of the screw head passes through the die flange, the die adapter, and the inside (flow path) of the die by pressure, and is extruded through a small hole arranged in the die. A granulated product can be obtained by cutting the extruded resin composition with a cutter.
以下、実施例を参照して本発明をさらに詳細に説明するが、本発明の範囲はこれらによって限定されない。 EXAMPLES Hereinafter, although this invention is demonstrated further in detail with reference to an Example, the scope of the present invention is not limited by these.
［ダイス］
図１〜図４で表される形状のダイスを準備した。
スクリューヘッドの体積を３１ｍｍ３として、熱可塑性樹脂組成物が通過するダイス内部の容積を５５．８ｍｍ３として、その比を１．８とした。また、ダイとダイアダプターとの接触面と、スクリューヘッドの先端の距離を６ｍｍに設定した。
[dice]
The dice | dies of the shape represented by FIGS. 1-4 were prepared.
The volume of the screw head was 31 mm 3 , the volume inside the die through which the thermoplastic resin composition passed was 55.8 mm 3 , and the ratio was 1.8. The distance between the contact surface between the die and the die adapter and the tip of the screw head was set to 6 mm.
また、ダイアダプターの上流部の流路の横方向の最長幅Ｌを８５．５ｍｍとして、下流側の流路の横方向の最長幅ｌを７２．５ｍｍとして、ｌ／Ｌを０．８５とした。さらに、ダイアダプターの上流流路の縦方向の最長幅Ｈを４７ｍｍとして、下流流路の縦方向の最長幅ｈを１５ｍｍとして、ｈ／Hを０．３２とした。 The longest lateral width L of the upstream channel of the die adapter is 85.5 mm, the longest lateral width l of the downstream channel is 72.5 mm, and 1 / L is 0.85. . Furthermore, the longest vertical width H of the upstream flow path of the die adapter was 47 mm, the longest vertical width h of the downstream flow path was 15 mm, and h / H was 0.32.
ダイには、上段列に１０個の小孔、下段列に１０個の小孔と、両側にそれぞれ１個の各孔を配置した。このとき「Ｑｐ／２」と「Ｑｕ＋Ｑｌ／１０」の比率は１．０１となった。 The die has 10 small holes in the upper row, 10 small holes in the lower row, and one hole on each side. At this time, the ratio of “Qp / 2” and “Qu + Ql / 10” was 1.01.
さらにダイの上流側流路の横方向の最長幅Ｍを７２．５ｍｍとして、一方、下流側流路の列の両側にそれぞれ配置された２つの小孔同士の距離ｍを６４ｍｍとして、Ｍ−ｍ＝８．５ｍｍとした。 Furthermore, the maximum width M in the lateral direction of the upstream flow path of the die is set to 72.5 mm, while the distance m between the two small holes arranged on both sides of the downstream flow path row is set to 64 mm. = 8.5 mm.
［黒色炭化物を含む造粒物の数の評価］
ペレット５ｋｇを白色のデコラ板上に広げ、目視にて１０分間観察して、直径０．６mm以上の黒色の異物を含むペレットの個数を測定した。
[Evaluation of the number of granules containing black carbide]
5 kg of the pellets were spread on a white decora plate, visually observed for 10 minutes, and the number of pellets containing black foreign matters having a diameter of 0.6 mm or more was measured.
［実施例１］
準備したダイスを装着した二軸押出機（日本製鋼所社製 ＴＥＸ−４４α）の原料ホッパーに、変性ポリアミド６Ｔ（極限粘度０．８ｄｌ／ｇ、融点３２０℃）４２質量部、臭素系難燃剤２４質量部、アンチモン酸ソーダ４質量部を配合した混合物を供給した。さらにサイドフィーダーから、ガラス繊維３０質量部を供給して、ガラス繊維によって強化された難燃性ポリアミド樹脂組成物を得た。
[Example 1]
Into a raw material hopper of a twin-screw extruder (TEX-44α manufactured by Nippon Steel Works) equipped with the prepared die, 42 parts by mass of modified polyamide 6T (ultimate viscosity 0.8 dl / g, melting point 320 ° C.), brominated flame retardant 24 The mixture which mix | blended the mass part and 4 mass parts of sodium antimonate was supplied. Furthermore, 30 mass parts of glass fibers were supplied from the side feeder to obtain a flame retardant polyamide resin composition reinforced with glass fibers.
押出機内の組成物を、ダイの小孔から吐出させて造粒操作を行い、造粒物を製造した。吐出速度を２００ｋｇ／時間に設定した。造粒開始直後、１トン製造時、２トン製造時、３トン製造時および５トン製造時に、それぞれ造粒ペレット５ｋｇを採取した。採取した造粒ペレットを白色のデコラ板上に広げて、目視にて１０分間観察して樹脂の劣化による黒色の炭化物を含む造粒ペレットの個数を測定して評価した。その評価結果を表１に示す。 The composition in the extruder was discharged from the small holes of the die to perform a granulation operation to produce a granulated product. The discharge speed was set to 200 kg / hour. Immediately after the start of granulation, 5 kg of granulated pellets were collected at the time of 1 ton production, 2 ton production, 3 ton production and 5 ton production. The collected granulated pellets were spread on a white decora plate, visually observed for 10 minutes, and the number of granulated pellets containing black carbide due to resin deterioration was measured and evaluated. The evaluation results are shown in Table 1.
また、樹脂組成物の造粒物を５トン製造後に、分子量２４万〜２６万のポリスチレンを用いて、二軸押出機内部をパージした。ダイを外して、ダイアダプターとダイフランジを開放した。ダイおよびダイアダプター内部を目視にて確認した。ダイアダプターの壁面、およびダイ内部に付着した炭化物は認められなかった。 Further, after producing 5 tons of a granulated product of the resin composition, the inside of the twin screw extruder was purged with polystyrene having a molecular weight of 240,000 to 260,000. The die was removed and the die adapter and die flange were opened. The inside of the die and the die adapter was visually confirmed. Carbide adhering to the wall surface of the die adapter and inside the die was not observed.
［比較例１］
スクリューヘッドの体積を３１ｍｍ３として、熱可塑性樹脂組成物が通過するダイス内部の容積を１６１ｍｍ３として、その比率を４以上とした。ダイとダイアダプターとの接触面と、スクリューヘッドの先端との距離を４０ｍｍに設定した。ダイアダプター内部の上流側の流路の横方向の最長幅Ｌを８５．５ｍｍとして、下流側の流路の横方向の最長幅をｌを８５．５ｍｍとして、ｌ／Ｌを１とした。さらに、ダイアダプター内部の上流側の流路の縦方向の最長幅Ｈを４７ｍｍとして、下流側の流路の縦方向の最長幅ｈを４７ｍｍとして、ｈ／Hを１とした。
[Comparative Example 1]
The volume of the screw head was 31 mm 3 , the volume inside the die through which the thermoplastic resin composition passed was 161 mm 3 , and the ratio was 4 or more. The distance between the contact surface between the die and the die adapter and the tip of the screw head was set to 40 mm. The longest lateral width L of the upstream flow path inside the die adapter was 85.5 mm, the longest lateral width of the downstream flow path was 15.5 mm, and 1 / L was 1. Further, the longest vertical width H of the upstream flow path inside the die adapter was 47 mm, the longest vertical width h of the downstream flow path was 47 mm, and h / H was 1.
ダイには、横１列の１２個の孔を配置した。ダイ内部の上流側流路の横方向の最長幅Ｍを８７ｍｍとして、下流側の列の両側にそれぞれ配置された２つの小孔同士の距離ｍを６４ｍｍとして、Ｍ−ｍを２３ｍｍとした。 The die was provided with 12 holes in a horizontal row. The longest lateral width M of the upstream flow path inside the die was 87 mm, the distance m between the two small holes arranged on both sides of the downstream row was 64 mm, and M−m was 23 mm.
実施例１と同様に造粒物を製造した。樹脂の劣化による黒色の炭化物を含む造粒物の個数を測定した。評価結果を表１に示す。さらに、実施例１と同様に押出機内部をパージした後にダイを外して、ダイアダプターとダイフランジを開放して、ダイアダプター内を目視にて観察したところ、ダイアダプターの壁面に厚さ５〜１０ｍｍの黒色の炭化物が付着しており、かつダイ内部にも多くの黒色炭化物が付着していた。 A granulated product was produced in the same manner as in Example 1. The number of granules containing black carbide due to deterioration of the resin was measured. The evaluation results are shown in Table 1. Furthermore, after purging the inside of the extruder as in Example 1, the die was removed, the die adapter and the die flange were opened, and the inside of the die adapter was visually observed. 10 mm of black carbide adhered, and many black carbide adhered inside the die.
本発明のダイスは、熱可塑性樹脂、特に融点の高いエンジニアリングプラスチックスの造粒において、押出造粒機に装着されたダイスの内部の滞留部で発生する炭化物を低減することができる。したがって、ダイスの内壁に付着した炭化物が剥離して造粒物へ混入することを防止する。さらに、押出機等の設備の分解清掃の頻度を減らすことができ、工業的に極めて価値がある。 The die of the present invention can reduce carbides generated in a staying portion inside a die attached to an extrusion granulator in granulation of a thermoplastic resin, particularly engineering plastics having a high melting point. Therefore, it prevents that the carbide | carbonized_material adhering to the inner wall of die | dye peels and mixes in a granulated material. Furthermore, the frequency of disassembly and cleaning of equipment such as an extruder can be reduced, which is extremely valuable industrially.
１ ダイ
２ ダイアダプター
３ ダイフランジ
４ スクリューヘッド
５ 小孔
１０−１〜１０−ｎ 小孔
１１−１〜１１−ｎ 小孔
１２，１２’ 小孔
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1
Claims (7)
前記スクリュー押出機の先端に接合されるダイフランジ、前記ダイフランジとダイを連結するダイアダプター、および前記ダイアダプターに接合され、小孔を配置されたダイから構成され、
前記装着によって、前記スクリュー押出機のスクリューヘッドが、前記ダイス内部の前記熱可塑性樹脂組成物の流路に挿入され、かつ前記挿入されたスクリューヘッドの先端と、前記ダイアダプターの上流端と前記ダイとの接触面との距離が２０ｍｍ以下となり、
前記ダイスの内部に挿入されるスクリューヘッドの体積に対する、前記ダイス内部の前記熱可塑性樹脂組成物の流路の容積は３倍以下である、ダイス。 A die attached to the tip of a screw extruder for extruding and granulating a thermoplastic resin composition,
A die flange that is joined to the tip of the screw extruder, a die adapter that connects the die flange and the die, and a die that is joined to the die adapter and has a small hole disposed therein,
By the mounting, the screw head of the screw extruder is inserted into the flow path of the thermoplastic resin composition inside the die, and the tip of the inserted screw head, the upstream end of the die adapter, and the die The distance from the contact surface with the
The dice | dies whose volume of the flow path of the said thermoplastic resin composition inside the said die is 3 times or less with respect to the volume of the screw head inserted in the inside of the said die | dye.
前記流路の上流側流路の横方向の最長幅をＬ、下流側流路の横方向の最長幅をｌとしたとき、ｌ／Ｌ ＜ １であり、かつ
前記流路の上流側流路の縦方向の最長幅をＨ、下流側流路の縦方向の最長幅をｈとしたとき、ｈ／Ｈ ＜ １である、請求項１に記載のダイス。 In the flow path of the thermoplastic resin composition inside the die adapter,
L / L <1, where L is the longest lateral width of the upstream flow path of the flow path and l is the longest lateral width of the downstream flow path, and the upstream flow path of the flow path The die according to claim 1, wherein h / H <1, where H is the longest vertical width and h is the longest vertical width of the downstream flow path.
前記列の列方向の両側それぞれに配置された小孔を通して押し出される熱可塑性樹脂組成物の合計流量をＱｐ；前記上段列に配列されたｎ個の小孔を通して押し出される熱可塑性樹脂の合計流量をＱｕ；前記下段列に配列されたｎ個の小孔を通して押し出される熱組成樹脂の合計流量をＱｌとしたとき、
Ｑｐ／２の、（Ｑｕ＋Ｑｌ）／２ｎに対する比率が、０．７〜１．４であり、
前記ダイ内部の前記熱可塑性樹脂組成物の流路の、上流側の前記列の列方向の最長幅をＭ；前記列方向の両側それぞれに配置された小孔同士の最長距離をｍとしたとき；Ｍ−ｍ≦１０ｍｍである、
請求項１または２に記載のダイス。 The die comprises n small holes arranged in each of the upper row and the lower row, and one small hole arranged on each side of the row direction of the row,
Qp is the total flow rate of the thermoplastic resin composition extruded through the small holes arranged on both sides in the row direction of the row; Qp is the total flow rate of the thermoplastic resin extruded through the n small holes arranged in the upper row Qu; When the total flow rate of the thermal composition resin extruded through the n small holes arranged in the lower row is Ql,
The ratio of Qp / 2 to (Qu + Ql) / 2n is 0.7 to 1.4,
The longest width in the row direction of the upstream row of the flow path of the thermoplastic resin composition inside the die is M; when the longest distance between the small holes arranged on both sides in the row direction is m M−m ≦ 10 mm;
The die according to claim 1 or 2.
前記押し出された熱可塑性樹脂組成物を切断するステップを備える、
熱可塑性樹脂組成物の造粒物の製造方法。 Extruding the melt-kneaded thermoplastic resin composition through a small hole arranged in the die in a screw extruder equipped with the die according to any one of claims 1 to 3,
Cutting the extruded thermoplastic resin composition,
A method for producing a granulated product of a thermoplastic resin composition.
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