JP2009193964A - カーボンナノチューブ膜を調製するための方法、サンドイッチ構造を有するカーボンナノチューブ膜、該カーボンナノチューブ膜を含むアノードならびに該アノードおよびカーボンナノチューブデバイスを含む有機発光ダイオード - Google Patents
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Abstract
【解決手段】可撓性透明導電性カーボンナノチューブ膜を調製するための方法は、カーボンナノチューブを界面活性剤の中に分散させて分散物を形成させる工程、前記分散物をフィルタ膜によってろ過し、 前記フィルタ膜の上にカーボンナノチューブ膜を形成させる工程、および前記カーボンナノチューブ膜の表面の上の界面活性剤を緩衝液によって実質的にすべて除去する工程を含む。
【選択図】図1
Description
(a)CNTを界面活性剤の中に分散させて分散物を形成させる工程、
(b)分散物をフィルタ膜でろ過し、フィルタ膜の上にCNT膜を形成させる工程、および
(c)CNT膜の表面の上の界面活性剤を緩衝液によって実質的にすべて除去する工程を含む。
本発明の第1の態様の調製方法は、(e)CNT膜の裏面の上の界面活性剤を除去する工程をさらに含むと好ましい。
本発明の第1の態様の方法において用いられる緩衝液は、トリス(ヒドロキシメチル)アミノメタン塩酸塩(トリス‐HCl)緩衝液であると好ましい。
本発明の第1の態様の方法において用いられる界面活性剤は、オクチルフェノールエトキシレートであると好ましい。
本発明の第1の態様の方法における工程(e)は、CNT膜をメタノール水溶液の中に浸漬してCNT膜の裏面の上の界面活性剤を除去することを含むと好ましい。
本発明の第1の態様の方法における蒸気は、アセトン蒸気であると好ましい。
CNTは、単層カーボンナノチューブ(SWNT)であると好ましい。
(a)CNTを界面活性剤の中に分散させて分散物を形成させる工程、
(b)分散物をフィルタ膜でろ過し、フィルタ膜の上にCNT膜を形成させる工程、および
(c)CNT膜の表面および裏面の上の界面活性剤を除去する工程
を含む。
本発明の第2の態様の方法において用いられる緩衝液は、トリス(ヒドロキシメチル)アミノメタン塩酸塩(トリス‐HCl)緩衝液であると好ましい。
膜は、膜の表面の上の界面活性剤を除去した後、かつ膜の裏面の上の界面活性剤を除去する前に基板の上へ移されると好ましい。
本発明の第2の態様の方法におけるCNTは、SWNTであると好ましい。
(a)CNTを界面活性剤の中に分散させて分散物を形成させる工程、
(b)分散物をフィルタ膜でろ過し、フィルタ膜の上にCNT膜を形成させる工程、および
(c)蒸気を用いてフィルタ膜を除去する工程
を含む。
本発明の第3の態様の方法におけるCNTは、SWNTであると好ましい。
本発明の第4の態様では、本発明の第1の態様から第3の態様の任意の方法によって調製されたCNT膜が提供される。
本発明の第6の態様では、サンドイッチ構造を有するCNT膜積層体が提供される。CNT膜積層体は、複数の層(詳しくは4層)のCNT膜を含む。
本発明の第6の態様のCNT膜積層体は、4層構造体であると好ましい。
第6の態様におけるCNTは、SWNTであると好ましい。
本発明の第8の態様では、本発明の第7の態様のアノードを含む有機発光ダイオード(LED)が提供される。
本発明の状況では、CNTは、好ましくは単層カーボンナノチューブ(SWNT)、より好ましくは細い単層カーボンナノチューブである。
本発明の第1の態様によれば、可撓性透明導電性カーボンナノチューブ(CNT)膜の調製方法が提供される。この調製方法は、
(a)CNTを界面活性剤の中に分散させて分散物を形成させる工程、
(b)分散物をフィルタ膜でろ過し、フィルタ膜の上にCNT膜を形成させる工程、および
(c)CNT膜の表面の上の界面活性剤を緩衝液によって実質的にすべて除去する工程を含む。
CNT、界面活性剤、フィルタ膜および基板は、当分野で普通に用いられているものである。
しかし、本発明においては、CNT膜は、非特許文献12に報告されている方法などのろ過方法にもとづく手順によって作製する。
本発明の第1の態様の方法において用いられるフィルタ膜については、フィルタ膜がCNT分散物の中の界面活性剤をろ過することができるのであれば、いかなる制約もない。本発明の第1の態様の方法に適するフィルタ膜は、混合セルロースエステル(MCE)フィルタ膜(ミリポア(Millipore )の0.2μm細孔径品など)によって例を示される。
一般に、緩衝液のpHは7〜8である。
例えば、本方法の緩衝液としてpHが7.5のトリス(ヒドロキシメチル)アミノメタン塩酸塩(トリス‐HCl)緩衝液が用いられる。
凝縮デバイスを備えたガラスケーシングであって、試料を配置するための多孔質支持台を内部に有し、下部に配置された凝縮媒質の入口および上部に配置された凝縮媒質の出口を有し、台の高さが凝縮媒質の入口の高さとほぼ同じであるガラスケーシングと、
溶媒(アセトンなど)を保持する丸底フラスコなどの容器と、
温度調節可能な加熱ジャケットなどの溶媒を加熱する加熱デバイスと、
任意選択の、マグネチックスターラーなどの混合デバイスと
を含む。
蒸気発生器は、例えばガラスケーシング、容器および加熱デバイスを上から下へ組み立てることによって実現される。混合デバイスは、混合デバイスの種類によって適当に配置される。
発生器の中で水を凝縮媒質として用いてよい。
本発明によれば、最初に、望むなら混合によって、CNTを界面活性剤の中に分散させる。分散のためのプロセスおよび時間についての制約はない。CNTは、適切な界面活性剤の中に適切なプロセスによって適切な時間内に均一な分散が得られるまで分散させることができる。分散時間は10分〜3時間、好ましくは20分〜1時間、例えば20分間であってよい。
本発明の第2の態様によれば、可撓性透明導電性カーボンナノチューブ(CNT)膜の調製方法は、(a)CNTを界面活性剤の中に分散させて分散物を形成させる工程、(b)分散物をフィルタ膜でろ過し、フィルタ膜の上にCNT膜を形成させる工程、(c)CNT膜の表面および裏面の上の界面活性剤を除去する工程を含む。
好ましくは、CNT膜の裏面の上の界面活性剤を除去するために、膜の表面の上の界面活性剤を除去した後、膜を基板の上へ移す。
膜の除去は、上記に示したように、任意の適切な方法によって実現することができるが、好ましくは蒸気を用いて実現することができる。
従来技術の調製方法と比較すると、本発明の方法は、結果として得られる可撓性透明導電性カーボンナノチューブ(CNT)膜の電気伝導率を向上させることができる。
本発明の第3の態様によれば、可撓性透明導電性カーボンナノチューブ(CNT)膜の調製方法は、(a)CNTを界面活性剤の中に分散させて分散物を形成させる工程、(b)分散物をフィルタ膜でろ過し、フィルタ膜の上にCNT膜を形成させる工程、(c)蒸気を用いてフィルタ膜を除去する工程を含む。
CNT、界面活性剤、フィルタ膜および蒸気など、本発明の第3の態様の方法で用いられる要素は、第1の態様で言及した要素と同じである。従って、詳細は省略する。
従来技術の調製方法と比較すると、本発明の方法は、結果として得られる可撓性透明導電性カーボンナノチューブ(CNT)膜の電気伝導率を向上させることができる。
本発明の第4の態様によれば、第1から第3の態様における方法の任意の1つによって得られるCNT膜が提供される。
第1から第3の態様における装置による界面活性剤およびフィルタ膜の除去の間に、フィルタ膜は、浸漬法と比較するとはるかに速やかに完全に除去することができる。
さらに、第2の態様(すなわち、CNT膜の裏面および表面の上の界面活性剤を除去すること)によって得られるCNT膜は、当分野における既存のものより優れている。
本発明の第5の態様によれば、臭化チオニル(SOBr2 )をドーパントとして用いる、CNT膜を処理する方法が提供される。
CNT膜は、任意のCNTから任意の方法によって調製してよい。好ましくは、CNT膜は、本発明の第1から第3の態様の方法によって調製される。
詳細な情報については実施例の部を参照する。
膜の電気伝導率をさらに増加させるために、4層サンドイッチ構造を有するCNT膜積層体を化学修飾と組み合わせて作製する。
本発明の第6の態様によれば、複数のCNT膜の層を含む、サンドイッチ構造を有するCNT膜積層体が提供される。
好ましくは、本発明の第6の態様のCNT膜積層体は4層構造を有する。
サンドイッチ構造を有する最適化CNT膜積層体を有機発光ダイオード(LED)用の透明可撓性アノードとして利用した。デバイスの特性における明らかな改善によってCNT膜がオプトエレクトロニクスにおいて有望な用途を有することを示唆した。
本発明の第7の態様によれば、本発明の第6の態様のCNT膜積層体を含む透明な可撓性アノードが提供される。
本発明の第8の態様によれば、本発明の第7の態様のアノードを含む有機発光ダイオード(LED)が提供される。
本発明の第9の態様によれば、本発明の第1から第3および第5の態様の任意の方法から得られた、または本発明の第4および第6の態様から得られたCNTまたはCNT膜を含むCNTデバイスが提供される。
system)(NMES)、スピン伝導デバイス(spin conduction device) 、ナノカンチレバー(nanocantilever) 、量子コンピュータ用デバイス、発光ダイオード、太陽電池、表面伝導型電子放出素子ディスプレー、フィルタ、ドラッグデリバリーシステム、スペースエレベーター(space elevator) 、熱伝導材料、ナノノズル、エネルギー貯蔵システム、燃料電池、センサ、および触媒担持物質を含む。
本発明の第1から第9の態様において、CNTは、好ましくはSWNTである。
トリス(ヒドロキシメチル)アミノメタン:アクロス(Acros )、99%、
HCl:ベイジンケミカル(Beijing Chemical)、HCl含有率36〜38%、
メタノール:ベイジンケミカル、99.5%
アセトン:ベイジンケミカル、99.5%
トライトン(Triton)X‐100:アクロス
SOCl2 :アクロス、99.7%
SOBr2 :アルファイーザー(Alfa Aesar)、97%。
比較検討のために、次の3種類のCNTを用いて透明導電性薄膜を作製した。
レーザナノチューブ(L‐CNT)((1)非特許文献10、(2)非特許文献11参照)、
アーク放電ナノチューブ(P‐CNT、P3ナノチューブ、カーボンソルーションズ社(Carbon Solutions Inc. ))、
HiPCOナノチューブ(H‐CNT、カーボンナノテクノロジー社(Carbon Nanotechnology Inc.))。
トリス(ヒドロキシメチル)アミノメタン塩酸塩(トリス‐HCl)緩衝液の調製は当業者に公知である。例えば、トリス(ヒドロキシメチル)アミノメタン塩酸塩(トリス‐HCl)緩衝液(50mM、pH7.5)の製造は以下のように記載される。3.0gのトリスを250mLの脱イオン水の中に溶解させた。得られたものを500mLのメスフラスコの中に注いだ。1MのHClでpHを7.5に調節した。溶液の総体積を脱イオン水で500mLにした。これによって、50mM緩衝液を得た。
通常、超音波浴の中で10mgのCNTを200mlの1重量%オクチルフェノールエトキシレート(トライトンX‐100と称する)水溶液の中に20分間分散させた。分散液を混合セルロースエステル(MCE)フィルタ膜(ミリポア(Millipore )、細孔0.2μm )でろ過し、結果として得られたCNT膜を真空濾過装置(ミリポア)の膜の上で成形した。CNT膜の表面の上のトライトンX‐100を実質的にすべてトリス(ヒドロキシメチル)アミノメタン塩酸塩(トリス‐HCl)緩衝液(50mM、pH7.5)に対して2日間透析した。続いてトリス‐HCl緩衝液を精製水で洗浄除去し、その後、CNT膜を石英基板の上に移した。試料を90℃で1時間乾燥させた後、アセトン蒸気を用いてフィルタ膜を除去し(例えば図1b参照)、基板の上にCNT薄膜を残した。次に、CNT膜の裏面の上のトライトンX‐100を除去するためにCNT膜を50%メタノール水溶液の中に浸漬した。最後に、CNT膜を真空中100℃で1時間乾燥させた。
未処理CNT膜は、走査電子顕微鏡法(SEM、日立S‐4300F)によって調べた。フーリエ変換赤外(FT‐IR)分光法分析の場合、試料を研削し、細い粉末試料を乾燥臭化カリウムと混合した。次に、混合物を膜にし、FT‐IR分光光度計(ブルーカー(Bruker)テンサー(TENSOR)27)のビームの中で分析した。CNT膜の透明度測定値は、紫外/可視/近赤外分光光度計(JASCO V‐570)を用いて得た。ラマンスペクトルは、CCD検出器を有するレニショー(Renishaw)1000マイクロラマンシステム上で記録した。1.96eV(633nm)の励起エネルギーを有するヘリウム‐ネオンレーザーを励起源として用い、スポットサイズは直径〜1μm であった。X線光電子分光法(XPS)データは、300W Al Kα放射線を用いるヴィージーサイエンティフィック(VG Scientific )からのエスカラブ(ESCALab )220i‐XL電子分光計を用いて得た。基本圧力は、約3×10-9mbarであった。結合エネルギーは、不定性炭素からの284.8eVのC1sラインを基準とした。解析のために、適切な生データ用スムージング法およびシャーリー(Shirley )法を用いるバックグラウンド除去(非特許文献13参照)を利用した。CNT膜のシート抵抗は、4ピンプローブ(ロレスタ(Loresta )‐EP MCP‐T360)を有する低比抵抗計器中で測定した。
CNTそのものに関する限り、直径、キラリティー、欠陥、曲率、局所環境等を含む多数の因子が電子的性質に影響を及ぼす。顕著な難しい問題が残っているが、完全なCNTのキラル制御成長を求めて努力が払われた。長さ、直径およびキラリティーに関するCNT成分の不均一な分布によって膜の電子的性質はさらに複雑化する。従って、CNT膜の抵抗は3つの別々の部分から生じることになる。1つはCNT自体に由来する。別の1つは、整列の欠如およびチューブ間接合部におけるショットキー障壁の存在に由来する(非特許文献14参照)。
上記の諸抵抗の有無を調べるために、MCEの上のCNT膜を平均して4つの部分に分割し、1つの部分を従来技術の方法によって処理した。すなわち、フィルタ膜をアセトンの中に48時間浸漬し、アセトンを12時間ごとに新しくした。未処理膜の抵抗を基準(全抵抗)として採る。他の3つの部分を以下のように処理した。蒸気発生器を用いてフィルタ膜を除去した後、膜の表面の上だけから、膜の裏面の上だけから、および両側からトライトンX‐100をそれぞれ除去した(CNT膜本体となる)。結果によると78%の透明度を有するCNT膜本体の抵抗が全抵抗の46%となる(図4の囲みの中)。さらに、図4は透明度とCNT膜本体との関係を示す。透明度が62%から96%へ増加するときCNT膜本体のパーセントは38%から92%へ増加する。
透明CNT膜の電気伝導率は、数桁の大きさの急激な飛躍を特徴とするが、パーコレーション理論によると、これは導電性粒子のネットワークに関する一般的な電気パーコレーション現象によるとされる((a)非特許文献24、(b)非特許文献25、(c)非特許文献26) 。
本発明の調製方法と蒸気とによって、CNT膜中の残留界面活性剤とフィルタ膜とをCNT膜を損なうことなく除去することができる。余計なものを処分した後、CNT膜のシート抵抗は著しく低下する。3種類のCNTによって作製した薄膜について結果を比較すると、L‐CNT膜の導電能力が最も強く、H‐CNT膜の導電能力は比較的劣っている。CNTの直径および長さがこれらの差異の原因であると示唆される。さらに、これらの薄膜の電気伝導率をさらに改善するために化学修飾法と組み合わせてサンドイッチ構造を有するCNT膜積層体を作製した。分析キャラクタリゼーションによって、SOBr2 で修飾したCNT膜は、チューブの間にS原子を通る新しい伝導路を形成することによって、SOCl2 で修飾した対応物より優れていることを見いだした。本発明は、透明導電性CNT膜の利用を進展させる特性を特定する。その結果、透明導電性CNT膜は、マイクロエレクトロニクスおよび他のシステムのための有望な薄膜材料の代表となるであろう。
本発明の方法においては、(a)、(b)および類似物などの記号が継続して存在した。これらの記号には互いを区別する意図しかなく、それらの間に追加の工程がまったくないことを表すものではない。例えば、工程(a)と工程(b)との間および/または(b)と(c)との間などにいくつかの追加の工程があってよい。追加の工程は、本発明の効果に対して悪影響がない限り、当分野における通常の工程であってよく、乾燥工程、洗浄工程および類似工程を含んでよい。
引用したすべての参考文献は、本明細書中の本記載中に組み込まれる。
Claims (31)
- 可撓性透明導電性カーボンナノチューブ膜を調製するための方法であって、
(a)カーボンナノチューブを界面活性剤の中に分散させて分散物を形成させる工程、
(b)前記分散物をフィルタ膜によってろ過し、 前記フィルタ膜の上にカーボンナノチューブ膜を形成させる工程、および
(c)前記カーボンナノチューブ膜の表面の上の界面活性剤を緩衝液によって実質的にすべて除去する工程
を含む方法。 - (d)蒸気を用いて前記フィルタ膜を除去する工程
をさらに含む、請求項1に記載の方法。 - (e)前記カーボンナノチューブ膜の裏面の上の界面活性剤を除去する工程
をさらに含む、請求項2に記載の方法。 - 工程(d)の前かつ工程(e)の後で前記カーボンナノチューブ膜を洗浄し、前記膜を基板の上に移す工程をさらに含む、請求項3に記載の方法。
- 前記緩衝液は、トリス(ヒドロキシメチル)アミノメタン塩酸塩(トリス‐HCl)緩衝液である、請求項1に記載の方法。
- 前記フィルタ膜は混合セルロースエステル(MCE)フィルタ膜である、請求項1に記載の方法。
- 前記界面活性剤はオクチルフェノールエトキシレートである、請求項1に記載の方法。
- 前記基板は石英基板である、請求項4に記載の方法。
- 前記工程(e)は、前記カーボンナノチューブ膜をメタノール水溶液の中に浸漬してカーボンナノチューブ膜の裏面の前記界面活性剤を除去することを含む、請求項3に記載の方法。
- 前記蒸気はアセトン蒸気である、請求項2に記載の方法。
- 前記カーボンナノチューブは単層カーボンナノチューブである、請求項1から10の任意の1項に記載の方法。
- 可撓性透明導電性カーボンナノチューブ膜を調製するための方法であって、
(a)前記カーボンナノチューブを界面活性剤の中に分散させて分散物を形成させる工程、
(b)前記分散物をフィルタ膜でろ過し、前記フィルタ膜の上にカーボンナノチューブ膜を形成させる工程、
(c)前記カーボンナノチューブ膜の前記表面および裏面の上の前記界面活性剤を除去する工程
を含む方法。 - 前記工程(c)は、前記カーボンナノチューブ膜の前記表面の上の前記界面活性剤を緩衝液によって実質的にすべて除去することを含む、請求項12に記載の方法。
- 前記緩衝液は、トリス(ヒドロキシメチル)アミノメタン塩酸塩(トリス‐HCl)緩衝液である、請求項13に記載の方法。
- 前記工程(c)は、前記カーボンナノチューブ膜をメタノール水溶液の中に浸漬してカーボンナノチューブ膜の裏面の前記界面活性剤を除去することを含む、請求項12に記載の方法。
- 前記工程(c)は、カーボンナノチューブ膜の裏面の前記界面活性剤を除去する前に前記膜を基板の上に移すことを含む、請求項12に記載の方法。
- 前記カーボンナノチューブは単層カーボンナノチューブである、請求項12から16の任意の1項に記載の方法。
- 可撓性透明導電性カーボンナノチューブ膜を調製するための方法であって、
(a)前記カーボンナノチューブを界面活性剤の中に分散させて分散物を形成させる工程、
(b)前記分散物をフィルタ膜でろ過し、前記フィルタ膜の上にカーボンナノチューブ膜を形成させる工程、および
(c)蒸気を用いて前記フィルタ膜を除去する工程
を含む方法。 - 前記蒸気はアセトン蒸気である、請求項18に記載の方法。
- 前記カーボンナノチューブは単層カーボンナノチューブである、請求項18または19に記載の方法。
- 請求項1から20の任意の1項に従って調製されたカーボンナノチューブ膜。
- 臭化チオニル(SOBr2 )をドーパントとして用いる、カーボンナノチューブ膜を処理する方法。
- 前記カーボンナノチューブは単層カーボンナノチューブである、請求項22に記載の方法。
- 複数の前記カーボンナノチューブ膜の層を含むサンドイッチ構造を有するカーボンナノチューブ膜積層体。
- 前記カーボンナノチューブ膜積層体の各層は、ドーパントとして臭化チオニル(SOBr2 )によって修飾されている、請求項24に記載のカーボンナノチューブ膜積層体。
- 前記カーボンナノチューブ膜積層体は4層構造を有する、請求項24に記載のカーボンナノチューブ膜積層体。
- 前記カーボンナノチューブは単層カーボンナノチューブである、請求項24から26の任意の1項に記載のカーボンナノチューブ膜積層体。
- 透明可撓性アノードを含む、請求項24から27の任意の1項に記載のカーボンナノチューブ膜積層体。
- 請求項28に記載のアノードを含む、有機発光ダイオード(LED)。
- 前記カーボンナノチューブを含むカーボンナノチューブデバイスあるいは請求項1から20および22から23の任意の1項に記載の方法または請求項21および24から27から得られるカーボンナノチューブ膜。
- カーボンナノチューブ導電性膜、電界放出源、トランジスタ、導電性ワイヤ、スピン伝導デバイス、ナノエレクトロメカニカルシステム、ナノカンチレバー、量子計算デバイス、発光ダイオード、太陽電池、表面伝導型電子放出素子ディスプレー、フィルタ、ドラッグデリバリーシステム、スペースエレベーター、伝熱性材料、ナノノズル、エネルギー貯蔵システム、燃料電池、センサおよび触媒担持材料から選ばれる、請求項30に記載のカーボンナノチューブデバイス。
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