JP2009175117A - X-ray analyzer - Google Patents

X-ray analyzer Download PDF

Info

Publication number
JP2009175117A
JP2009175117A JP2008124057A JP2008124057A JP2009175117A JP 2009175117 A JP2009175117 A JP 2009175117A JP 2008124057 A JP2008124057 A JP 2008124057A JP 2008124057 A JP2008124057 A JP 2008124057A JP 2009175117 A JP2009175117 A JP 2009175117A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
magnetic shield
superconducting
magnetic field
ray analyzer
shield
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2008124057A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP5181389B2 (en
Inventor
Keiichi Tanaka
啓一 田中
Narikazu Odawara
成計 小田原
Satoru Nakayama
哲 中山
Sumio Iijima
澄男 飯島
Toshiharu Bando
俊治 坂東
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hitachi High Tech Science Corp
Original Assignee
SII NanoTechnology Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SII NanoTechnology Inc filed Critical SII NanoTechnology Inc
Priority to JP2008124057A priority Critical patent/JP5181389B2/en
Priority to DE102008062612.0A priority patent/DE102008062612B4/en
Priority to US12/343,364 priority patent/US7910888B2/en
Publication of JP2009175117A publication Critical patent/JP2009175117A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP5181389B2 publication Critical patent/JP5181389B2/en
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
  • Measurement Of Radiation (AREA)

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an X-ray analyzer capable of considerably suppressing an influence of an external magnetic field on a TES (transition edge sensor). <P>SOLUTION: The X-ray analyzer comprises the TES 7 receiving an X-ray, detecting its energy as a temperature change and outputting it as a current signal; a superconductive magnetic shield 8 arranging the TES 7 inside and placed in a superconductive state; and a room temperature magnetic shield 9 covering the superconductive magnetic shield 8 and shielding the external magnetic field until the superconductive magnetic shield 8 is placed in the superconductive state. The superconductive magnetic shield 8 and the room temperature magnetic shield 9 are formed in cylindrical shape arranged in mutually concentric circle shape. <P>COPYRIGHT: (C)2009,JPO&INPIT

Description

本発明は、電子顕微鏡や蛍光X線分析装置等に用いられ、発生したX線のエネルギーを弁別することにより発生源の元素種を特定するためのX線分析装置であって、特にX線のエネルギーを熱エネルギーに変換する超伝導転移端センサをX線検出器として使用したX線分析装置に関する。   The present invention is an X-ray analyzer used for an electron microscope, a fluorescent X-ray analyzer, etc., for identifying the element type of a generation source by discriminating the energy of generated X-rays, and particularly for X-ray analysis. The present invention relates to an X-ray analyzer using a superconducting transition edge sensor that converts energy into thermal energy as an X-ray detector.

X線のエネルギーを弁別することが可能なX線分析装置として、エネルギー分散型X線検出器(Energy Dispersive Spectroscopy、以後EDSと呼ぶ)やWDS(Wavelength Dispersive Spectroscopy、以後WDSと呼ぶ)がある。
上記EDSは、検出器に取り込まれたX線のエネルギーを検出器内で電気信号に変換し、その電気信号の大きさによってエネルギーを算出するタイプのX線検出器である。また、上記WDSはX線を分光器で単色化し(エネルギー弁別)、単色化されたX線を比例計数管で検出するタイプのX線検出器である。
As an X-ray analysis apparatus capable of discriminating X-ray energy, there are an energy dispersive X-ray detector (Energy Dispersive Spectroscopy, hereinafter referred to as EDS) and WDS (Wavelength Dispersive Spectroscopy, hereinafter referred to as WDS).
The EDS is a type of X-ray detector that converts X-ray energy taken into the detector into an electric signal in the detector and calculates the energy based on the magnitude of the electric signal. The WDS is a type of X-ray detector that monochromatizes X-rays with a spectrometer (energy discrimination) and detects the monochromated X-rays with a proportional counter.

EDSとしては、SiLi(シリコンリチウム)型検出器などの半導体検出器が知られている。この半導体検出器を用いることで、0〜20keV程度の広範囲のエネルギーを検出できるが、エネルギー分解能は130eV程度と狭く、WDSと比較して10倍以上劣る点がある。   As EDS, a semiconductor detector such as a SiLi (silicon lithium) type detector is known. By using this semiconductor detector, a wide range of energy of about 0 to 20 keV can be detected, but the energy resolution is as narrow as about 130 eV, which is inferior to 10 times or more as compared with WDS.

近年、エネルギー分散型でかつWDSと同等のエネルギー分解能を有する超伝導X線検出器が注目されている。この超伝導X線検出器の中で超伝導転移端センサ(Transition Edge Sensor、以後TESと呼ぶ)と呼ばれる検出器は、金属薄膜の超伝導−常伝導遷移時の急激な抵抗変化(ΔT〜数mKにてΔR〜0.1Ω)を利用した高感度の温度計である。なお、このTESは、マイクロカロリーメータとも呼ばれる。   In recent years, superconducting X-ray detectors that are energy dispersive and have an energy resolution equivalent to that of WDS have attracted attention. Among these superconducting X-ray detectors, a detector called a superconducting transition sensor (hereinafter referred to as TES) is a rapid resistance change (ΔT to several It is a highly sensitive thermometer using ΔR to 0.1Ω at mK. This TES is also called a microcalorimeter.

このTESでは、線源から一次X線や一次電子線などの放射線をサンプルに照射し、サンプルから発生した蛍光X線や特性X線を入射させることで、TES内の温度が可変して、それを制御することでサンプルの分析をするものである。現在では、TESのエネルギー分解能は、例えば5.9keVの特性X線において10eV以下のエネルギー分解能を得ることができる(非特許文献1参照)。   In this TES, radiation such as primary X-rays or primary electron beams from a radiation source is irradiated onto a sample, and fluorescent X-rays or characteristic X-rays generated from the sample are incident to change the temperature in the TES. The sample is analyzed by controlling. At present, the energy resolution of TES can obtain an energy resolution of 10 eV or less in, for example, 5.9 keV characteristic X-rays (see Non-Patent Document 1).

なお、TESを電子発生源としてサーマル型(タングステンフィラメント型など)の走査電子顕微鏡に取り付けたとき、電子線が照射されたサンプルから発生する特性X線を取得した結果、半導体型X線検出器では分離不可能な特性X線(Si−Ka、W−Ma,b)をTESは容易に分離することが可能である(非特許文献2参照)。   When TES is attached to a thermal scanning electron microscope (such as a tungsten filament type) using an electron generation source, characteristic X-rays generated from a sample irradiated with an electron beam are acquired. TES can easily separate characteristic X-rays (Si-Ka, W-Ma, b) that cannot be separated (see Non-Patent Document 2).

このTESは、従来の半導体型EDSと同様に冷却装置に取り付けられ検出器をサンプルに近づけるためのコールドフィンガーといわれる棒状の部材の先端に設けられている。また、超伝導材料を用いるTESは地磁気程度の磁場が外部磁場としてセンサに加わると影響を受けて感度が劣化するため、上記コールドフィンガーを収納するスノートには、従来、地磁気を遮蔽するための磁気シールドが設けられている。   The TES is provided at the tip of a rod-like member called a cold finger that is attached to a cooling device and is close to a sample, like a conventional semiconductor EDS. In addition, since TES using a superconducting material is affected by a magnetic field equivalent to geomagnetism applied to the sensor as an external magnetic field, the sensitivity deteriorates. Therefore, the snout that houses the cold finger has conventionally had a magnetic field for shielding geomagnetism. A shield is provided.

K.D.Irwin,“An application of electrothermal feedback for high resolution cryogenic particle detection ”, Applied Physics Letters 66号 1995年 1998ページ.K.D.Irwin, “An application of electrothermal feedback for high resolution cryogenic particle detection”, Applied Physics Letters 66, 1995, 1998. K.Tanaka 他,“A microcalorimeter EDS system suitable for low acceleration voltage analysis”, Surface and Interface Analysis 38号 2006年 1646ページ.K. Tanaka et al., “A microcalorimeter EDS system suitable for low acceleration voltage analysis”, Surface and Interface Analysis 38, 2006, page 1646.

上記従来の技術には、以下の課題が残されている。
例えば、非特許文献2に記載のTESでは、サーマル型(タングステンフィラメント型)の電子顕微鏡とTESとの位置が数センチ離れていること、また磁場が電子顕微鏡の鏡筒から漏れにくい構造となっていたため、外部磁場によるTESの感度への影響はみられなかったが、高分解能型の電子顕微鏡(例えば、フィールドエミッション(電界放出)型電子顕微鏡)においては漏れ磁場によるTESの感度への影響が懸念される。すなわち、このような電子顕微鏡では、鏡筒の外に磁場を漏らすインレンズ型やセミインレンズ型の対物レンズが主流であり、電界放出型陰極から放射された一次電子を収束するために強磁場を印加しているため、漏れ磁場がTESの特性に影響するおそれがあった。また、電子顕微鏡や蛍光X線分析装置以外にも地磁気以上の磁場が発生する中でTESを利用することは大いに考えられ、地磁気以上の強磁場下で安定してTESが動作することが望まれている。
The following problems remain in the conventional technology.
For example, in the TES described in Non-Patent Document 2, the position of the thermal (tungsten filament type) electron microscope and the TES is several centimeters apart, and the magnetic field is not easily leaked from the electron microscope barrel. Therefore, the influence of the external magnetic field on the sensitivity of the TES was not observed, but in a high-resolution electron microscope (for example, a field emission (field emission) electron microscope), there is a concern about the influence of the leakage magnetic field on the sensitivity of the TES. Is done. That is, in such an electron microscope, an in-lens type or semi-in-lens type objective lens that leaks a magnetic field outside the lens barrel is the mainstream, and a strong magnetic field is used to converge the primary electrons emitted from the field emission cathode. Therefore, the leakage magnetic field may affect the TES characteristics. In addition to electron microscopes and fluorescent X-ray analyzers, it is highly conceivable to use TES while a magnetic field exceeding geomagnetism is generated, and it is desirable that TES operate stably under a strong magnetic field exceeding geomagnetism. ing.

本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、外部磁場がTESに与える影響を大幅に抑制することが可能なX線分析装置を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above-described problems, and an object of the present invention is to provide an X-ray analyzer that can significantly suppress the influence of an external magnetic field on a TES.

本発明は、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。すなわち、本発明のX線分析装置は、X線を受けてそのエネルギーを温度変化として検出し電流信号として出力する超伝導転移端センサと、該超伝導転移端センサを内部に配置すると共に超伝導材料で形成された超伝導磁気シールドと、前記超伝導磁気シールドを被包すると共に該超伝導磁気シールドが超伝導状態になるまで外部磁場を遮蔽する室温磁気シールドと、前記超伝導転移端センサ及び前記超伝導磁気シールドを冷却する冷却機構と、を備え、前記超伝導磁気シールドと前記室温磁気シールドとが、互いに同心円状に配置された円筒状であることを特徴とする。   The present invention employs the following configuration in order to solve the above problems. That is, the X-ray analyzer of the present invention has a superconducting transition edge sensor that receives X-rays, detects the energy as a temperature change, and outputs it as a current signal; A superconducting magnetic shield formed of a material; a room temperature magnetic shield encapsulating the superconducting magnetic shield and shielding an external magnetic field until the superconducting magnetic shield is in a superconducting state; the superconducting transition edge sensor; A cooling mechanism for cooling the superconducting magnetic shield, wherein the superconducting magnetic shield and the room temperature magnetic shield are cylindrically arranged concentrically with each other.

このX線分析装置では、超伝導磁気シールドと室温磁気シールドとが、互いに同心円状に配置された円筒状であるので、超伝導磁気シールド及び室温磁気シールドが外部磁場に対して一定の曲率の外周面を有することから磁束密度を高めてしまう角部等が外周面に存在せず、磁束の集中によって外部磁場が臨界磁場に達することを抑制することができる。したがって、良好な磁気シールド効果を維持することができ、TESの感度を安定かつ高精度に得ることができる。   In this X-ray analyzer, since the superconducting magnetic shield and the room temperature magnetic shield are cylindrically arranged concentrically with each other, the superconducting magnetic shield and the room temperature magnetic shield have an outer periphery with a constant curvature with respect to the external magnetic field. Since it has a surface, corners or the like that increase the magnetic flux density do not exist on the outer peripheral surface, and the external magnetic field can be prevented from reaching the critical magnetic field due to the concentration of the magnetic flux. Therefore, a good magnetic shielding effect can be maintained, and the sensitivity of TES can be obtained stably and with high accuracy.

また、本発明のX線分析装置は、前記超伝導磁気シールドの臨界磁場が、最大外部磁場の強度の2倍以上に設定されていることを特徴とする。後述するように円筒状の超伝導磁気シールドにおいて側面から垂直に磁場が印加された際に、超伝導磁気シールドの外周面で磁束密度が外部磁場の強度の最大2倍になる。したがって、本発明のX線分析装置では、超伝導磁気シールドの臨界磁場が、最大外部磁場の強度の2倍以上に設定されているので、超伝導磁気シールドの外周面において生じる最大磁束密度に対して必要な耐磁場性を得ることができる。   In the X-ray analysis apparatus of the present invention, the critical magnetic field of the superconducting magnetic shield is set to be twice or more the strength of the maximum external magnetic field. As will be described later, when a magnetic field is applied perpendicularly from the side surface in a cylindrical superconducting magnetic shield, the magnetic flux density at the outer peripheral surface of the superconducting magnetic shield becomes twice the strength of the external magnetic field at the maximum. Therefore, in the X-ray analyzer of the present invention, the critical magnetic field of the superconducting magnetic shield is set to be twice or more the strength of the maximum external magnetic field, so that the maximum magnetic flux density generated on the outer peripheral surface of the superconducting magnetic shield is reduced. The necessary magnetic field resistance can be obtained.

また、本発明のX線分析装置は、前記超伝導磁気シールドが、複数の超伝導体層を同心円状に積層されて形成されていることを特徴とする。すなわち、このX線分析装置では、超伝導磁気シールドが、複数の超伝導体層を同心円状に積層されて形成されているので、超伝導体の表面数が増えて流れる磁気シールド電流の増加により、単層で構成された場合に比べて大幅に高い磁場シールド効果を得ることができる。   In the X-ray analyzer of the present invention, the superconducting magnetic shield is formed by concentrically laminating a plurality of superconductor layers. That is, in this X-ray analyzer, since the superconducting magnetic shield is formed by concentrically laminating a plurality of superconductor layers, an increase in the number of superconductor surfaces increases the flow of magnetic shield current. Compared with the case of being composed of a single layer, a significantly higher magnetic field shielding effect can be obtained.

また、本発明のX線分析装置は、前記超伝導磁気シールドに積層された銅層部を備えていることを特徴とする。すなわち、このX線分析装置では、超伝導磁気シールドに積層された銅層部を備えているので、熱伝導率の高い銅層部が超伝導磁気シールドの熱を吸収して外部に伝えることで良好な冷却状態を維持することができる。   The X-ray analyzer of the present invention is characterized by comprising a copper layer portion laminated on the superconducting magnetic shield. That is, in this X-ray analyzer, since the copper layer portion laminated on the superconducting magnetic shield is provided, the copper layer portion having high thermal conductivity absorbs the heat of the superconducting magnetic shield and transmits it to the outside. A good cooling state can be maintained.

また、本発明のX線分析装置は、前記超伝導磁気シールドの基端部に先端部が連結されていると共に基端部が前記冷却機構に接続された熱伝導部材を備え、前記超伝導磁気シールドの基端部と前記熱伝導部材の先端部とが、互いに嵌合可能な断面段差状に形成されていることを特徴とする。すなわち、このX線分析装置では、超伝導磁気シールドの基端部と熱伝導部材の先端部とが、互いに嵌合可能な断面段差状に形成されているので、連結部の互いの接触面積が多くなり、良好な熱伝導が可能になる。   The X-ray analyzer of the present invention further includes a heat conducting member having a distal end connected to a proximal end of the superconducting magnetic shield and a proximal end connected to the cooling mechanism, The base end portion of the shield and the front end portion of the heat conducting member are formed in a stepped shape that can be fitted to each other. That is, in this X-ray analyzer, the base end portion of the superconducting magnetic shield and the tip end portion of the heat conducting member are formed in a stepped shape that can be fitted to each other. Increases and enables good heat conduction.

さらに、本発明のX線分析装置は、前記超伝導磁気シールドの基端部と前記熱伝導部材の先端部とに跨ってこれらの外周面を覆うアルミニウム又は銅で形成された高熱伝導補助部材を備えていることを特徴とする。すなわち、このX線分析装置では、超伝導磁気シールドの基端部と熱伝導部材の先端部との外周面がアルミニウム又は銅の高熱伝導補助部材で覆われているので、超伝導磁気シールドと熱伝導部材との連結部による直接的な熱伝導だけでなく高熱伝導補助部材を介しても高い熱伝導が行われることで、高い熱伝導性を得ることができる。   Furthermore, the X-ray analyzer of the present invention includes a high heat conduction auxiliary member formed of aluminum or copper covering the outer peripheral surface of the superconducting magnetic shield across the proximal end portion and the distal end portion of the heat conduction member. It is characterized by having. That is, in this X-ray analyzer, the outer peripheral surfaces of the base end portion of the superconducting magnetic shield and the tip end portion of the heat conducting member are covered with the high heat conduction auxiliary member made of aluminum or copper. High thermal conductivity can be obtained by performing high thermal conduction not only through direct thermal conduction by the connecting portion with the conductive member but also through the high thermal conduction auxiliary member.

本発明によれば、以下の効果を奏する。
すなわち、本発明に係るX線分析装置によれば、超伝導磁気シールドと室温磁気シールドとが、互いに同心円状に配置された円筒状であるので、外部磁場が臨界磁場に達することを抑制し、良好な磁気シールド効果を維持することで、TESの感度を安定かつ高精度に得ることができる。さらに、超伝導磁気シールドの臨界磁場を、最大外部磁場の強度の2倍以上に設定することで、装置に加わる最大外部磁場の強さに応じた磁気シールド効果を有する超伝導磁気シールドを得ることができ、確実に超伝導X線検出器であるTESを高精度に動作させることができる。その結果、常に高エネルギー分解能を維持したX線分析装置を提供することができる。
The present invention has the following effects.
That is, according to the X-ray analysis apparatus according to the present invention, since the superconducting magnetic shield and the room temperature magnetic shield are in a cylindrical shape arranged concentrically with each other, the external magnetic field is prevented from reaching the critical magnetic field, By maintaining a good magnetic shielding effect, the sensitivity of TES can be obtained stably and with high accuracy. Furthermore, by setting the critical magnetic field of the superconducting magnetic shield to at least twice the strength of the maximum external magnetic field, a superconducting magnetic shield having a magnetic shielding effect corresponding to the strength of the maximum external magnetic field applied to the device is obtained. The TES which is a superconducting X-ray detector can be reliably operated with high accuracy. As a result, an X-ray analyzer that always maintains high energy resolution can be provided.

以下、本発明に係るX線分析装置の一実施形態を、図1から図6を参照しながら説明する。なお、以下の説明に用いる各図面では、各部材を認識可能又は認識容易な大きさとするために縮尺を適宜変更している。   Hereinafter, an embodiment of an X-ray analyzer according to the present invention will be described with reference to FIGS. 1 to 6. In each drawing used for the following description, the scale is appropriately changed in order to make each member recognizable or easily recognizable.

本実施形態のX線分析装置は、例えば電子顕微鏡、イオン顕微鏡、X線顕微鏡、蛍光X線分析装置等の組成分析装置として利用可能な装置であって、図1に示すように、X線を受けてそのエネルギーを温度変化として検出し電流信号として出力するX線検出器であるTES(Transition Edge Sensor:超伝導転移端センサ)7と、該TES7を内部に配置すると共に超伝導材料で形成された超伝導磁気シールド8と、超伝導磁気シールド8を被包すると共に該超伝導磁気シールド8が超伝導状態になるまで外部磁場を遮蔽する室温磁気シールド9と、を備えている。   The X-ray analyzer of the present embodiment is an apparatus that can be used as a composition analyzer such as an electron microscope, an ion microscope, an X-ray microscope, and a fluorescent X-ray analyzer, for example, as shown in FIG. The TES (Transition Edge Sensor) 7 is an X-ray detector that receives and detects the energy as a temperature change and outputs it as a current signal. The TES 7 is disposed inside and formed of a superconducting material. And a room temperature magnetic shield 9 that encapsulates the superconducting magnetic shield 8 and shields an external magnetic field until the superconducting magnetic shield 8 is in a superconducting state.

すなわち、このX線分析装置は、装置全体を取り囲む真空容器1と、真空容器1に対して水平方向に突出して取り付けられた真空管2と、真空容器1内を冷却するための予備冷却機構3と、超伝導磁気シールド8の基端部に先端部が連結されていると共に基端部が予備冷却機構3に接続され冷却される熱シールド板(熱伝導部材)4と、熱シールド板4内に囲まれており300mK以下まで冷却可能な冷却装置5と、冷却装置5から水平方向に取り付けられたコールドフィンガー6と、コールドフィンガー6の先端部に取り付けられたTES7と、該TES7を覆って熱シールド板4の一部に取り付けられた超伝導磁気シールド8と、該超伝導磁気シールド8を覆って真空管2の外装に設けられた室温磁気シールド9と、超伝導磁気シールド9に積層された銅層部10と、を備えている。   That is, the X-ray analyzer includes a vacuum vessel 1 that surrounds the entire device, a vacuum tube 2 that is attached to the vacuum vessel 1 so as to protrude in the horizontal direction, and a preliminary cooling mechanism 3 that cools the inside of the vacuum vessel 1. A heat shield plate (heat conduction member) 4 that is connected to the preliminary cooling mechanism 3 and is cooled by the distal end portion being connected to the proximal end portion of the superconducting magnetic shield 8, and the heat shield plate 4 Surrounding cooling device 5 capable of cooling to 300 mK or less, cold finger 6 attached horizontally from cooling device 5, TES 7 attached to the tip of cold finger 6, and heat shield covering TES 7 A superconducting magnetic shield 8 attached to a part of the plate 4, a room temperature magnetic shield 9 covering the superconducting magnetic shield 8 and provided on the exterior of the vacuum tube 2, and a superconducting magnetic shield It includes a copper layer 10 which are laminated to the.

また、上記室温磁気シールド9は、超伝導磁気シールド8を接触又は非接触で囲んで配されている。なお、本実施形態の室温磁気シールド9は、非接触状態で超伝導磁気シールド8を囲んで配されている。さらに、上記超伝導磁気シールド8と上記室温磁気シールド9とは、コールドフィンガー6を中心軸にして互いに同心円状に配置された円筒状とされている。
また、超伝導磁気シールド8の臨界磁場は、少なくとも最大外部磁場の強度の2倍以上になるように設定されている。
The room temperature magnetic shield 9 is disposed so as to surround the superconducting magnetic shield 8 in contact or non-contact. In addition, the room temperature magnetic shield 9 of this embodiment is arranged surrounding the superconducting magnetic shield 8 in a non-contact state. Further, the superconducting magnetic shield 8 and the room temperature magnetic shield 9 have a cylindrical shape arranged concentrically with the cold finger 6 as the central axis.
The critical magnetic field of the superconducting magnetic shield 8 is set to be at least twice the strength of the maximum external magnetic field.

また、超伝導磁気シールド8は、複数の超伝導体層(図示略)を同心円状に積層されて形成されている。この積層構造の超伝導磁気シールド8では、超伝導体層の積層数をNとし、最大外部磁場をBとしたとき、超伝導体層一層の臨界磁場が2B/N以上に設定されている。
なお、図2は、図1に示された超伝導磁気シールド8の断面図であり、熱伝導率の高い銅層部10が超伝導磁気シールド8に設けられた様子を示す。
The superconducting magnetic shield 8 is formed by concentrically laminating a plurality of superconductor layers (not shown). In the superconducting magnetic shield 8 having this laminated structure, when the number of superconductor layers is N and the maximum external magnetic field is B, the critical magnetic field of one superconductor layer is set to 2 B / N or more.
2 is a cross-sectional view of the superconducting magnetic shield 8 shown in FIG. 1 and shows a state in which the copper layer portion 10 having high thermal conductivity is provided on the superconducting magnetic shield 8. FIG.

上記真空容器1と真空管2とは、一つの真空チャンバーを形成する。この真空チャンバー内に設けられた予備冷却機構3と冷却装置5とコールドフィンガー6とは、熱シールド板4からの熱伝導をなくすために必要な真空を用いて断熱される。
上記予備冷却機構3は、熱シールド板4を冷却するため、及び冷却装置5が運転可能な温度まで室温から冷却するために用いられる。
The vacuum vessel 1 and the vacuum tube 2 form one vacuum chamber. The preliminary cooling mechanism 3, the cooling device 5, and the cold finger 6 provided in the vacuum chamber are insulated by using a vacuum necessary for eliminating heat conduction from the heat shield plate 4.
The preliminary cooling mechanism 3 is used for cooling the heat shield plate 4 and for cooling from room temperature to a temperature at which the cooling device 5 can be operated.

上記コールドフィンガー6は、TES7をX線発生源まで出来るだけ近づけるために利用される円柱棒状部材である。このコールドフィンガー6の材料は、TES7を冷却装置5の温度近傍まで冷却する必要があるため熱伝導率の高い銅等が用いられる。また熱シールド板4に装着された超伝導磁気シールド8は、熱シールド板4と同等の温度とすることが望まれる。この装着方法は、これに限定されないが熱シールド板4と超伝導磁気シールド8と間に銅ペーストを用い、金属的に両者を接続する方法がよい。また、超伝導磁気シールド8の外側には、高温部からの熱輻射をカットするためにマイラー(登録商標)等のPETフィルムを数層設ける方がよい。   The cold finger 6 is a cylindrical bar member used to bring the TES 7 as close as possible to the X-ray generation source. The cold finger 6 is made of copper having a high thermal conductivity because it is necessary to cool the TES 7 to near the temperature of the cooling device 5. Further, the superconducting magnetic shield 8 mounted on the heat shield plate 4 is desired to have a temperature equivalent to that of the heat shield plate 4. Although this mounting method is not limited to this, it is preferable to use a copper paste between the heat shield plate 4 and the superconducting magnetic shield 8 and connect them both metallically. In addition, it is preferable to provide several layers of PET films such as Mylar (registered trademark) on the outside of the superconducting magnetic shield 8 in order to cut off heat radiation from the high temperature part.

また、上記冷却装置5は、100mK近傍まで冷却が可能な冷凍機からなり、例えば希釈冷凍機、断熱消磁冷凍機を用いることができる。上記希釈冷凍機は、混合室内で3Heと4Heとが2層分離した状態にあり、3Heが4Heに溶け込むときのエンタルピー差を利用して冷却する冷凍機である。また、上記断熱消磁冷凍機は、磁性塩に加えられた磁場を下げ、磁性塩のエントロピーを増大させることにより冷却対象物の熱を吸収する冷凍機である。   Moreover, the said cooling device 5 consists of a refrigerator which can be cooled to 100 mK vicinity, For example, a dilution refrigerator and an adiabatic demagnetization refrigerator can be used. The dilution refrigerator is a refrigerator in which 3He and 4He are separated into two layers in the mixing chamber and cooled by utilizing the enthalpy difference when 3He is dissolved in 4He. The adiabatic demagnetization refrigerator is a refrigerator that absorbs the heat of the object to be cooled by lowering the magnetic field applied to the magnetic salt and increasing the entropy of the magnetic salt.

上記希釈冷凍機、断熱消磁冷凍機ともに、100mK以下の温度を得ることができる。コールドフィンガー6の先端の温度は、TES7の発熱量、コールドフィンガー6の熱伝導度、及び熱シールド板4からの熱輻射により決定される。また、コールドフィンガー6の材料を無酸素銅とし、熱シールド板4の材料を同様に無酸素銅とすると共に予備冷却機構3の到達温度が5K以下であれば、コールドフィンガー6の先端温度と冷却装置5の温度との差は、冷却装置5の温度が100mK近傍の場合、数十ミリケルビン程度である。
このように、予備冷却機構3と冷却装置5とコールドフィンガー6とは、TES7及び超伝導磁気シールド8を冷却する冷却機構として機能する。
Both the dilution refrigerator and the adiabatic demagnetization refrigerator can obtain a temperature of 100 mK or less. The temperature at the tip of the cold finger 6 is determined by the amount of heat generated by the TES 7, the thermal conductivity of the cold finger 6, and the heat radiation from the heat shield plate 4. If the material of the cold finger 6 is oxygen-free copper, the material of the heat shield plate 4 is also oxygen-free copper, and if the temperature reached by the preliminary cooling mechanism 3 is 5K or less, the tip temperature and cooling of the cold finger 6 are reduced. The difference from the temperature of the device 5 is about several tens of millikelvins when the temperature of the cooling device 5 is around 100 mK.
Thus, the preliminary cooling mechanism 3, the cooling device 5, and the cold finger 6 function as a cooling mechanism that cools the TES 7 and the superconducting magnetic shield 8.

次に、本装置の冷却過程について説明する。
真空容器1と真空管2とからなる真空チャンバーを真空引きした後に、予備冷却機構3で熱シールド板4、冷却装置5及びコールドフィンガー6を冷却させる。なお、予備冷却機構3の到達温度は使用する冷却媒体により異なる。例えば、5K以下まで熱シールド板4、冷却装置5及びコールドフィンガー6を冷却させる場合、予備冷却機構3は、液体ヘリウムまたは機械式冷凍機が使用される。
Next, the cooling process of this apparatus will be described.
After evacuating the vacuum chamber composed of the vacuum vessel 1 and the vacuum tube 2, the pre-cooling mechanism 3 cools the heat shield plate 4, the cooling device 5, and the cold finger 6. Note that the temperature reached by the preliminary cooling mechanism 3 varies depending on the cooling medium used. For example, when the heat shield plate 4, the cooling device 5, and the cold finger 6 are cooled to 5K or less, the precooling mechanism 3 is liquid helium or a mechanical refrigerator.

液体ヘリウムの場合、ヘリウムタンクが予備冷却機構3に相当する。また、機械式冷凍機は、ギフォード・マクマフォン型冷凍機(GM冷凍機)、またはパルスチューブ冷凍機が使用される。なお、予備冷却機構3と冷却装置5とは、熱的に緩く接続されている。例えば、予備冷却機構3と冷却装置5との間は、熱伝導率の悪い薄肉(<0.5mm)のステンレスパイプ等を使用することができる。   In the case of liquid helium, the helium tank corresponds to the preliminary cooling mechanism 3. As the mechanical refrigerator, a Gifford-McMaphon type refrigerator (GM refrigerator) or a pulse tube refrigerator is used. Note that the preliminary cooling mechanism 3 and the cooling device 5 are thermally loosely connected. For example, a thin-walled (<0.5 mm) stainless steel pipe having poor thermal conductivity can be used between the preliminary cooling mechanism 3 and the cooling device 5.

上記のように予備冷却機構3と冷却装置5との間を熱伝導率の悪い材料で接続した場合、冷却装置5の温度が5K以下まで下がる時間が、熱伝導率のよい材料と比較し遅くなる問題が発生する。この問題を解決する手段として、例えば、予備冷却機構3と冷却装置5との間に熱伝導率のよい材料からなる棒を挿入し、この棒が数ミリ移動できるような工夫をすればよい。   When the preliminary cooling mechanism 3 and the cooling device 5 are connected with a material having poor thermal conductivity as described above, the time for the temperature of the cooling device 5 to drop to 5K or less is slower than that of a material with good thermal conductivity. Problem occurs. As a means for solving this problem, for example, a rod made of a material having a good thermal conductivity may be inserted between the preliminary cooling mechanism 3 and the cooling device 5 so that the rod can move several millimeters.

予備冷却機構3は、熱伝導率のよい材料からなる棒を介して冷却装置5を5K以下まで冷却した後、棒を冷却装置5から数ミリ切り離すことで、予備冷却機構3と冷却装置5とを熱的に分離することが出来る。また、予備冷却機構3に減圧された液体ヘリウムを使用すると、3K以下まで熱シールド板4、冷却装置5及びコールドフィンガー6を冷却することができる。   The pre-cooling mechanism 3 cools the cooling device 5 to 5K or less via a rod made of a material having a good thermal conductivity, and then separates the rod from the cooling device 5 by several millimeters, whereby the pre-cooling mechanism 3 and the cooling device 5 Can be separated thermally. Moreover, when liquid helium decompressed is used for the preliminary cooling mechanism 3, the heat shield plate 4, the cooling device 5, and the cold finger 6 can be cooled to 3K or less.

真空管2の外装に設けられた室温磁気シールド9は、予備冷却機構3で熱シールド板4、冷却装置5及びコールドフィンガー6を冷却するとき、外部磁場が真空管2内に漏れないようにするために使用される。この室温磁気シールド9の材料としては、例えばパーマロイと呼ばれる鉄ニッケル合金を使うことができる。図3のグラフは、円筒状の室温磁気シールド9の中にホール素子を設け、外部磁場強度を変化させたときの室温磁気シールド9内の漏れ磁場強度を測定した結果である。   The room temperature magnetic shield 9 provided on the exterior of the vacuum tube 2 is used to prevent the external magnetic field from leaking into the vacuum tube 2 when the heat shield plate 4, the cooling device 5 and the cold finger 6 are cooled by the preliminary cooling mechanism 3. used. As a material for the room temperature magnetic shield 9, for example, an iron nickel alloy called permalloy can be used. The graph of FIG. 3 is a result of measuring the leakage magnetic field strength in the room temperature magnetic shield 9 when a Hall element is provided in the cylindrical room temperature magnetic shield 9 and the external magnetic field strength is changed.

室温磁気シールド9は、一方の片側は完全開放であって、他方の片側は閉じているがφ6の孔がTES7に対向した位置に設けられている。また、真空容器1、銅層部10及び超伝導磁気シールド8にもTES7に対向した位置に、同様に孔が設けられている。これらの孔は、外部からX線を導入するために用いられ、アルミニウムと有機膜との積層体又はベリリウムで形成された窓部材Wが閉塞状態にそれぞれ取り付けられている。   The room temperature magnetic shield 9 is provided at a position where one side is completely open and the other side is closed, but a hole of φ6 is opposed to the TES 7. Similarly, holes are provided in the vacuum vessel 1, the copper layer portion 10, and the superconducting magnetic shield 8 at positions facing the TES 7. These holes are used for introducing X-rays from the outside, and a laminated body of aluminum and an organic film or a window member W formed of beryllium is attached in a closed state.

図3のグラフにおいて、横軸が外部磁場(外部磁場)、縦軸が室温磁気シールド9内の漏れ磁場強度である。このグラフから、外部磁場が100〜200ガウス(10〜20ミリテスラ)になると、磁場が漏れ出す様子がわかる。また、10〜20ミリテスラ以上の磁場環境下でパーマロイでは磁場遮蔽できないことがわかる。なお、室温磁気シールド材として他に電磁鋼板材があるが、外部磁場100ミリテスラ以上では室温磁気シールド9内に漏れ磁場が発生する。   In the graph of FIG. 3, the horizontal axis represents the external magnetic field (external magnetic field), and the vertical axis represents the leakage magnetic field strength in the room temperature magnetic shield 9. From this graph, it can be seen that the magnetic field leaks when the external magnetic field is 100 to 200 gauss (10 to 20 millitesla). It can also be seen that permalloy cannot shield the magnetic field in a magnetic field environment of 10 to 20 millitesla or more. There are other electromagnetic steel plate materials as the room temperature magnetic shield material, but a leakage magnetic field is generated in the room temperature magnetic shield 9 when the external magnetic field is 100 millitesla or more.

また、100ミリテスラ以上の環境下でTES7を動作させるために、室温磁気シールド9ではなく超伝導磁気シールド8を使用する。なお、上述したように、室温磁気シールド9は、超伝導磁気シールド8が超伝導状態になるまで外部磁場を遮蔽するために用いられる。また、室温磁気シールド9の耐磁場性は10ミリテスラ程度であるため、超伝導磁気シールド8を冷却するとき、外部磁場は1ミリテスラ以下にすることが望ましい。   Further, in order to operate the TES 7 in an environment of 100 millitesla or more, the superconducting magnetic shield 8 is used instead of the room temperature magnetic shield 9. As described above, the room temperature magnetic shield 9 is used to shield the external magnetic field until the superconducting magnetic shield 8 is in a superconducting state. Further, since the magnetic field resistance of the room temperature magnetic shield 9 is about 10 millitesla, when cooling the superconducting magnetic shield 8, it is desirable that the external magnetic field be 1 millitesla or less.

なお、コールドフィンガー6は、室温から70Kまで冷却するときに、熱収縮のため移動することが知られている。このため、コールドフィンガー6がどの方向に移動しても熱シールド板4に接触しないようにするために、熱シールド板4の形状は円筒であることが好ましい。すなわち、熱シールド板4の形状が円筒状となるため、超伝導磁気シールド8の形状も円筒状となる。   It is known that the cold finger 6 moves due to thermal contraction when it is cooled from room temperature to 70K. For this reason, it is preferable that the shape of the heat shield plate 4 is a cylinder so that the cold finger 6 does not contact the heat shield plate 4 in any direction. That is, since the shape of the heat shield plate 4 is cylindrical, the shape of the superconducting magnetic shield 8 is also cylindrical.

超伝導磁気シールド8を構成する超伝導材料としては、5Kより超伝導転移温度が高いニオブ、ニオブチタン、及び2ホウ化マグネシウムを使うことができる。
この超伝導磁気シールド8において、円筒状の側面から垂直に磁場を加えたときの様子を図4に示す。このとき、超伝導磁気シールド8において、円筒のθ方向(円筒座標系)の内部磁場は、次の式で与えられる。
As the superconducting material constituting the superconducting magnetic shield 8, niobium, niobium titanium and magnesium diboride having a superconducting transition temperature higher than 5K can be used.
In this superconducting magnetic shield 8, FIG. 4 shows a state when a magnetic field is applied vertically from the cylindrical side surface. At this time, in the superconducting magnetic shield 8, the internal magnetic field in the θ direction of the cylinder (cylindrical coordinate system) is given by the following equation.

Figure 2009175117
Figure 2009175117

上記式において、aは円筒の半径、λLは磁場侵入長である。ただし、超伝導磁気シールド8における円筒の厚みは、磁場侵入長より十分厚いことが前提であるが、超伝導磁気シールド8の使用温度が、使用する超伝導体の転移温度より十分低ければ磁場侵入長はナノメートルオーダーとなり、円筒の肉厚(数百マイクロメートルオーダー)より十分厚い。   In the above formula, a is the radius of the cylinder, and λL is the magnetic field penetration length. However, it is assumed that the thickness of the cylinder in the superconducting magnetic shield 8 is sufficiently thicker than the magnetic field penetration length. However, if the operating temperature of the superconducting magnetic shield 8 is sufficiently lower than the transition temperature of the superconductor to be used, the magnetic field penetration will occur. The length is on the order of nanometers, which is sufficiently thicker than the thickness of the cylinder (on the order of several hundred micrometers).

上記式は、θ=90度のとき、Bmax=−2Hとなり、円筒の端部は、印加磁場の2倍の磁場強度が加わることがわかる。そのため、超伝導磁気シールド8の臨界磁場は、外部磁場の2倍以上の値をもっていないと耐磁場性を得ることができない。 In the above equation, when θ = 90 degrees, B max = −2H, and it can be seen that the magnetic field strength twice as much as the applied magnetic field is applied to the end of the cylinder. Therefore, the magnetic field resistance cannot be obtained unless the critical magnetic field of the superconducting magnetic shield 8 has a value more than twice the external magnetic field.

なお、超伝導磁気シールド8の耐磁場性を確保するために、超伝導体1層ではなく、複数の超伝導体層による多層にすることが有効である。室温磁気シールド9に使われるパーマロイは、飽和磁場を超えると耐磁場性がなくなるため、磁気を吸い込むための断面積を増やすことが有効であるが、超伝導体は表面(磁場侵入長の深さ)に流れる磁気シールド電流により磁場を排除するため、この表面数を増やすことが重要である。すなわち、表面数を増やすことは、磁気シールドの総数を増やすことに他ならない。また、超伝導磁気シールド8が複数の超伝導体層の積層体からなる場合、上述したように、シールド内部を冷却するために積層体内に熱伝導率が高い銅層部10を積層することが有効である。   In order to secure the magnetic field resistance of the superconducting magnetic shield 8, it is effective to use a multilayer of a plurality of superconductor layers instead of a single superconductor layer. Permalloy used for the room temperature magnetic shield 9 loses its magnetic field resistance beyond the saturation magnetic field, so it is effective to increase the cross-sectional area for sucking magnetism, but the superconductor has a surface (depth of magnetic field penetration length). It is important to increase the number of surfaces in order to eliminate the magnetic field by the magnetic shield current flowing in That is, increasing the number of surfaces is nothing but increasing the total number of magnetic shields. Further, when the superconducting magnetic shield 8 is composed of a laminate of a plurality of superconductor layers, as described above, the copper layer portion 10 having a high thermal conductivity may be laminated in the laminate to cool the inside of the shield. It is valid.

なお、図5は、ニオブチタンと銅とが30層積層された超伝導磁気シールド8を熱シールド板4に取り付け、超伝導体であるTES7の臨界電流と外部磁場との関係を示す図である。   FIG. 5 is a diagram showing the relationship between the critical current of the TES 7 that is a superconductor and the external magnetic field when the superconducting magnetic shield 8 in which 30 layers of niobium titanium and copper are laminated is attached to the heat shield plate 4.

上記TES7は、X線を吸収するための金属帯、半金属、超伝導体等の吸収体と、該吸収体で発生した熱を温度変化として検知する超伝導体からなる温度計と、温度計とコールドフィンガー6との間を熱的に緩く接続し、熱槽に逃げる熱流量を制御するメンブレンと、から構成される。例えば、吸収体としてアルミニウム、温度計としてチタンと金との2層からなる材料、メンブレンと熱槽としてはシリコンがそれぞれ採用可能である。   The TES 7 includes a thermometer composed of an absorber such as a metal band, a semimetal, a superconductor, etc. for absorbing X-rays, a superconductor that detects heat generated in the absorber as a temperature change, and a thermometer. And a membrane for controlling a heat flow rate to escape to the heat tank. For example, it is possible to employ aluminum as the absorber, a material composed of two layers of titanium and gold as the thermometer, and silicon as the membrane and the heat bath.

上記TES7は、並列にTES7の常伝導時の抵抗値より小さいシャント抵抗(図示略)が並列に、またTES7で発生した電流変化を読み出すための超伝導量子干渉素子型アンプ(SQUIDアンプ)(図示略)がTES7に直列に設けられている。
このTES7にバイアス電流を100mA加えたとき、TES7が超伝導状態のときバイアス電流はシャント抵抗に流れずTES7に全電流が流れる。
The TES 7 is connected in parallel with a shunt resistor (not shown) smaller than the resistance value during normal conduction of the TES 7 in parallel, and a superconducting quantum interference device amplifier (SQUID amplifier) for reading out a current change generated in the TES 7 (illustrated) Abbreviation) is provided in series with the TES 7.
When a bias current of 100 mA is applied to the TES 7, when the TES 7 is in a superconducting state, the bias current does not flow through the shunt resistor but the entire current flows through the TES 7.

本実施形態では、TES7に流れる電流が100mA以下となったとき、TES7への磁場影響が発生したと定義した。結果、NbTiが30層の場合、耐外部磁場の最大値は130mTであった。この結果は、パーマロイ単独では得られない数値である。本結果から、例えば500mT程度の耐磁場性を持たせるためには、30層ではなく、120層程度NbTiを重ねればよいことがわかる。   In the present embodiment, it is defined that the magnetic field effect on the TES 7 is generated when the current flowing through the TES 7 becomes 100 mA or less. As a result, when NbTi was 30 layers, the maximum value of the external magnetic field resistance was 130 mT. This result is a numerical value that cannot be obtained with Permalloy alone. From this result, it can be seen that, in order to give a magnetic field resistance of, for example, about 500 mT, about 120 layers of NbTi may be stacked instead of 30 layers.

このように本実施形態では、真空管2の外装に設けられた室温磁気シールド9と室温磁気シールド9の内部に設けられた超伝導磁気シールド8とが、互いに同心円状に配置された円筒状であるので、超伝導磁気シールド8及び室温磁気シールド9が外部磁場に対して一定の曲率の外周面を有することから磁束密度を高めてしまう角部等が外周面に存在せず、磁束の集中によって外部磁場が臨界磁場に達することを抑制することができる。したがって、良好な磁気シールド効果を維持することができ、TES7の感度を安定かつ高精度に得ることができる。   As described above, in this embodiment, the room temperature magnetic shield 9 provided on the exterior of the vacuum tube 2 and the superconducting magnetic shield 8 provided inside the room temperature magnetic shield 9 have a cylindrical shape arranged concentrically with each other. Therefore, since the superconducting magnetic shield 8 and the room temperature magnetic shield 9 have the outer peripheral surface having a constant curvature with respect to the external magnetic field, there are no corners or the like that increase the magnetic flux density on the outer peripheral surface, and the external magnetic field due to the concentration of the magnetic flux. It can suppress that a magnetic field reaches a critical magnetic field. Therefore, a good magnetic shielding effect can be maintained, and the sensitivity of TES 7 can be obtained stably and with high accuracy.

また、超伝導磁気シールド8の臨界磁場が、最大外部磁場の強度の2倍以上に設定されているので、超伝導磁気シールド8の外周面において生じる最大磁束密度に対して必要な耐磁場性を得ることができる。
以上のように、本発明によれば、室温磁気シールド9と超伝導磁気シールド8とが同心円状に設置されており、超伝導磁気シールド8の臨界磁場が最大外部磁場の2倍以上であることにより、100mT以上の磁場環境下でX線分析システムを確実に動作させることができる。
In addition, since the critical magnetic field of the superconducting magnetic shield 8 is set to be twice or more the strength of the maximum external magnetic field, the magnetic field resistance necessary for the maximum magnetic flux density generated on the outer peripheral surface of the superconducting magnetic shield 8 is obtained. Obtainable.
As described above, according to the present invention, the room temperature magnetic shield 9 and the superconducting magnetic shield 8 are disposed concentrically, and the critical magnetic field of the superconducting magnetic shield 8 is more than twice the maximum external magnetic field. Thus, the X-ray analysis system can be reliably operated in a magnetic field environment of 100 mT or more.

さらに、超伝導磁気シールド8が、複数の超伝導体層を同心円状に積層されて形成されているので、超伝導体の表面数が増えて流れる磁気シールド電流の増加により、単層で構成された場合に比べて大幅に高い磁場シールド効果を得ることができる。
また、超伝導磁気シールド8に積層された銅層部10を備えているので、熱伝導率の高い銅層部10が超伝導磁気シールド8の熱を吸収して外部に伝えることで良好な冷却状態を維持することができる。
Further, since the superconducting magnetic shield 8 is formed by concentrically laminating a plurality of superconductor layers, the superconductor magnetic shield 8 is formed of a single layer by increasing the number of superconductor surfaces and increasing the flowing magnetic shield current. As compared with the case, the magnetic field shielding effect can be obtained significantly higher.
Further, since the copper layer portion 10 laminated on the superconducting magnetic shield 8 is provided, the copper layer portion 10 having a high thermal conductivity absorbs the heat of the superconducting magnetic shield 8 and transmits it to the outside so that the cooling is good. The state can be maintained.

次に、本発明に係るX線分析装置の一実施形態について、図6を参照して別の例を説明する。   Next, another example of an embodiment of the X-ray analyzer according to the present invention will be described with reference to FIG.

本実施形態の別の例であるX線分析装置では、超伝導磁気シールド8の基端部と熱シールド板4の先端部とが、互いに嵌合可能な断面段差状に形成されている。
この本実施形態の別の例では、超伝導磁気シールド8の基端部と熱シールド板4の先端部とが、互いに嵌合可能な断面段差状に形成されているので、連結部の互いの接触面積が多くなり、良好な熱伝導が可能になる。
In the X-ray analyzer which is another example of the present embodiment, the base end portion of the superconducting magnetic shield 8 and the tip end portion of the heat shield plate 4 are formed in a stepped cross-section that can be fitted to each other.
In another example of this embodiment, the base end portion of the superconducting magnetic shield 8 and the tip end portion of the heat shield plate 4 are formed in a cross-sectional step shape that can be fitted to each other. The contact area increases and good heat conduction is possible.

また、このX線分析装置では、超伝導磁気シールド8の基端部と熱シールド板4の先端部とに跨ってこれらの外周面を覆うアルミニウム又は銅で形成された円筒状の高熱伝導補助部材20を備えている。
この場合、超伝導磁気シールド8の基端部と熱シールド板4の先端部との外周面がアルミニウム又は銅の高熱伝導補助部材20で覆われているので、超伝導磁気シールド8と熱シールド板4との連結部による直接的な熱伝導だけでなく高熱伝導補助部材20を介しても高い熱伝導が行われることで、高い熱伝導性を得ることができる。
In this X-ray analyzer, a cylindrical high heat conduction auxiliary member formed of aluminum or copper covering the outer peripheral surface of the superconducting magnetic shield 8 and the distal end portion of the heat shield plate 4 is covered. 20 is provided.
In this case, since the outer peripheral surfaces of the base end portion of the superconducting magnetic shield 8 and the front end portion of the heat shield plate 4 are covered with the high heat conduction auxiliary member 20 made of aluminum or copper, the superconducting magnetic shield 8 and the heat shield plate are covered. High thermal conductivity can be obtained by performing high thermal conduction not only through direct thermal conduction by the connecting portion with 4 but also through the high thermal conduction auxiliary member 20.

なお、高熱伝導補助部材20を設けない場合、熱シールド板4と超伝導磁気シールド8とがはめ込み型であって、熱シールド板4と超伝導磁気シールド8との面が同じとなって面一となることで、両者間で段差がなくなる。特に、真空管2の径が細い場合、異なる温度の熱シールド板4との接触を防ぐために、できるだけ熱シールド板4の厚みを薄くした方がよい。このような要求下では、上記はめ込み型は有効である。   When the high heat conduction auxiliary member 20 is not provided, the heat shield plate 4 and the superconducting magnetic shield 8 are fitted, and the surfaces of the heat shield plate 4 and the superconducting magnetic shield 8 are the same and are flush with each other. As a result, there is no step between the two. In particular, when the diameter of the vacuum tube 2 is small, it is better to make the thickness of the heat shield plate 4 as thin as possible in order to prevent contact with the heat shield plate 4 at different temperatures. Under such a requirement, the above-mentioned fitting type is effective.

なお、本発明の技術範囲は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、超伝導磁気シールドが超伝導転移する前に、臨界磁場より高い磁界中に入らないようにモニターする機構を設けておくことにより、超伝導磁気シールドへの磁束トラップを確実に排除することができる。
The technical scope of the present invention is not limited to the above embodiment, and various modifications can be made without departing from the spirit of the present invention.
For example, by providing a mechanism to monitor the superconducting magnetic shield so that it does not enter a magnetic field higher than the critical magnetic field before the superconducting transition, it is possible to reliably eliminate the magnetic flux traps in the superconducting magnetic shield. it can.

本発明によるX線分析装置の一実施形態を示す概略的な縦断面図である。It is a schematic longitudinal cross-sectional view which shows one Embodiment of the X-ray analyzer by this invention. 図1のA−A線断面図である。It is the sectional view on the AA line of FIG. 室温磁気シールド1層に磁場を加えたときの磁気シールド内の残留磁場特性を示すグラフである。It is a graph which shows the residual magnetic field characteristic in a magnetic shield when a magnetic field is applied to one room temperature magnetic shield layer. 円筒状の超伝導磁気シールドの側面から垂直に磁場を加えたときの内部磁場を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows an internal magnetic field when a magnetic field is applied perpendicularly from the side surface of a cylindrical superconducting magnetic shield. 室温磁気シールド1層と超伝導磁気シールドとを併用し、超伝導磁気シールド内に超伝導体からなるX線検出器(TES)を配置させたときの磁場に対する臨界電流特性を示すグラフである。It is a graph which shows the critical current characteristic with respect to a magnetic field when the room temperature magnetic shield 1 layer and a superconductive magnetic shield are used together, and the X-ray detector (TES) which consists of a superconductor is arrange | positioned in a superconductive magnetic shield. 本発明によるX線分析装置の一実施形態において、別の例を示す熱シールド板と超伝導磁気シールドとのはめ込み部分の拡大断面図である。In one Embodiment of the X-ray analyzer by this invention, it is an expanded sectional view of the insertion part of the heat shield board and superconducting magnetic shield which show another example.

符号の説明Explanation of symbols

1…真空容器、2…真空管、3…予備冷却機構、4…熱シールド板(熱伝導部材)、5…冷却装置、6…コールドフィンガー、7…TES(超伝導転移端センサ)、8…超伝導磁気シールド、9…室温磁気シールド、10…銅層部、20…高熱伝導補助部材   DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Vacuum container, 2 ... Vacuum tube, 3 ... Pre-cooling mechanism, 4 ... Heat shield plate (heat conduction member), 5 ... Cooling device, 6 ... Cold finger, 7 ... TES (superconducting transition edge sensor), 8 ... Super Conductive magnetic shield, 9 ... room temperature magnetic shield, 10 ... copper layer, 20 ... high heat conduction auxiliary member

Claims (6)

X線を受けてそのエネルギーを温度変化として検出し電流信号として出力する超伝導転移端センサと、
該超伝導転移端センサを内部に配置すると共に超伝導材料で形成された超伝導磁気シールドと、
前記超伝導磁気シールドを被包すると共に該超伝導磁気シールドが超伝導状態になるまで外部磁場を遮蔽する室温磁気シールドと、
前記超伝導転移端センサ及び前記超伝導磁気シールドを冷却する冷却機構と、を備え、
前記超伝導磁気シールドと前記室温磁気シールドとが、互いに同心円状に配置された円筒状であることを特徴とするX線分析装置。
A superconducting transition edge sensor that receives X-rays, detects its energy as a temperature change, and outputs it as a current signal;
A superconducting magnetic shield disposed within the superconducting transition edge sensor and formed of a superconducting material;
A room temperature magnetic shield that encapsulates the superconducting magnetic shield and shields an external magnetic field until the superconducting magnetic shield becomes superconductive;
A cooling mechanism for cooling the superconducting transition edge sensor and the superconducting magnetic shield,
The X-ray analysis apparatus characterized in that the superconducting magnetic shield and the room temperature magnetic shield are cylindrically arranged concentrically with each other.
請求項1に記載のX線分析装置において、
前記超伝導磁気シールドの臨界磁場が、最大外部磁場の強度の2倍以上に設定されていることを特徴とするX線分析装置。
The X-ray analyzer according to claim 1,
An X-ray analyzer characterized in that a critical magnetic field of the superconducting magnetic shield is set to at least twice the strength of a maximum external magnetic field.
請求項1又は2に記載のX線分析装置において、
前記超伝導磁気シールドが、複数の超伝導体層を同心円状に積層されて形成されていることを特徴とするX線分析装置。
In the X-ray analyzer according to claim 1 or 2,
An X-ray analyzer characterized in that the superconducting magnetic shield is formed by concentrically laminating a plurality of superconductor layers.
請求項1から3のいずれか一項に記載のX線分析装置において、
前記超伝導磁気シールドに積層された銅層部を備えていることを特徴とするX線分析装置。
In the X-ray analyzer according to any one of claims 1 to 3,
An X-ray analyzer comprising a copper layer portion laminated on the superconducting magnetic shield.
請求項1から4のいずれか一項に記載のX線分析装置において、
前記超伝導磁気シールドの基端部に先端部が連結されていると共に基端部が前記冷却機構に接続された熱伝導部材を備え、
前記超伝導磁気シールドの基端部と前記熱伝導部材の先端部とが、互いに嵌合可能な断面段差状に形成されていることを特徴とするX線分析装置。
In the X-ray analyzer according to any one of claims 1 to 4,
A heat conduction member having a distal end connected to the proximal end of the superconducting magnetic shield and a proximal end connected to the cooling mechanism;
An X-ray analyzer characterized in that a base end portion of the superconducting magnetic shield and a tip end portion of the heat conducting member are formed in a stepped shape that can be fitted to each other.
請求項5に記載のX線分析装置において、
前記超伝導磁気シールドの基端部と前記熱伝導部材の先端部とに跨ってこれらの外周面を覆うアルミニウム又は銅で形成された高熱伝導補助部材を備えていることを特徴とするX線分析装置。
The X-ray analyzer according to claim 5,
An X-ray analysis comprising a high heat conduction auxiliary member formed of aluminum or copper covering the outer peripheral surface of the superconducting magnetic shield across the base end portion and the tip end portion of the heat conducting member apparatus.
JP2008124057A 2007-12-25 2008-05-09 X-ray analyzer Active JP5181389B2 (en)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2008124057A JP5181389B2 (en) 2007-12-25 2008-05-09 X-ray analyzer
DE102008062612.0A DE102008062612B4 (en) 2007-12-25 2008-12-17 X-ray analyzer
US12/343,364 US7910888B2 (en) 2007-12-25 2008-12-23 X-ray analyzer

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2007331605 2007-12-25
JP2007331605 2007-12-25
JP2008124057A JP5181389B2 (en) 2007-12-25 2008-05-09 X-ray analyzer

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2009175117A true JP2009175117A (en) 2009-08-06
JP5181389B2 JP5181389B2 (en) 2013-04-10

Family

ID=41030352

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2008124057A Active JP5181389B2 (en) 2007-12-25 2008-05-09 X-ray analyzer

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP5181389B2 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016151786A1 (en) * 2015-03-25 2016-09-29 株式会社 日立ハイテクノロジーズ Electron microscope
WO2016194635A1 (en) * 2015-05-29 2016-12-08 三菱重工メカトロシステムズ株式会社 Shielding body, and superconducting accelerator

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05267889A (en) * 1992-03-23 1993-10-15 Koatsu Gas Kogyo Co Ltd Magnetic shield for sensor
JPH05275883A (en) * 1992-03-27 1993-10-22 Ngk Insulators Ltd Superconducting magnetic shielding apparatus for reducing capture magnetic field
JPH0697697A (en) * 1992-09-14 1994-04-08 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd Composite magnetic shielding body
JPH07122884A (en) * 1993-09-06 1995-05-12 Furukawa Electric Co Ltd:The Magnetism shielding structure
JP2004233059A (en) * 2003-01-28 2004-08-19 Seiko Instruments Inc Radiation measuring instrument
JP2006226800A (en) * 2005-02-17 2006-08-31 Sii Nanotechnology Inc Superconduction x-ray detection device and superconduction x-ray analysis system using it

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05267889A (en) * 1992-03-23 1993-10-15 Koatsu Gas Kogyo Co Ltd Magnetic shield for sensor
JPH05275883A (en) * 1992-03-27 1993-10-22 Ngk Insulators Ltd Superconducting magnetic shielding apparatus for reducing capture magnetic field
JPH0697697A (en) * 1992-09-14 1994-04-08 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd Composite magnetic shielding body
JPH07122884A (en) * 1993-09-06 1995-05-12 Furukawa Electric Co Ltd:The Magnetism shielding structure
JP2004233059A (en) * 2003-01-28 2004-08-19 Seiko Instruments Inc Radiation measuring instrument
JP2006226800A (en) * 2005-02-17 2006-08-31 Sii Nanotechnology Inc Superconduction x-ray detection device and superconduction x-ray analysis system using it

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016151786A1 (en) * 2015-03-25 2016-09-29 株式会社 日立ハイテクノロジーズ Electron microscope
US10269536B2 (en) 2015-03-25 2019-04-23 Hitachi High-Technologies Corporation Electron microscope
WO2016194635A1 (en) * 2015-05-29 2016-12-08 三菱重工メカトロシステムズ株式会社 Shielding body, and superconducting accelerator
JP2016225156A (en) * 2015-05-29 2016-12-28 三菱重工メカトロシステムズ株式会社 Shield body and superconduction accelerator
EP3307032A4 (en) * 2015-05-29 2019-02-27 Mitsubishi Heavy Industries Machinery Systems, Ltd Shielding body, and superconducting accelerator
US10314158B2 (en) 2015-05-29 2019-06-04 Mitsubishi Heavy Industries Machinery Systems, Ltd. Shielding body, and superconducting accelerator

Also Published As

Publication number Publication date
JP5181389B2 (en) 2013-04-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7910888B2 (en) X-ray analyzer
JP4885740B2 (en) Superconducting X-ray detector and X-ray analyzer using the same
Feshchenko et al. Tunnel-junction thermometry down to millikelvin temperatures
US7241997B2 (en) Superconducting X-ray detection apparatus and superconducting X-ray analyzer using the apparatus
Inderbitzin et al. An ultra-fast superconducting Nb nanowire single-photon detector for soft x-rays
US10018578B2 (en) X-ray analysis device
Keckert et al. Critical fields of Nb3Sn prepared for superconducting cavities
JP6422791B2 (en) X-ray analyzer
JP5181389B2 (en) X-ray analyzer
Pfäfflein et al. Integration of maXs-type microcalorimeter detectors for high-resolution X-ray spectroscopy into the experimental environment at the CRYRING@ ESR electron cooler
Thorp et al. Search for superconductivity in lithium and magnesium
Unger et al. High-resolution for IAXO: MMC-based X-ray detectors
US20100019152A1 (en) Superconducting radiometry apparatus
Wu et al. Achievement of Ultra-High Quality Factor in Prototype Cryomodule for LCLS-II
Hatakeyama et al. Development of hard X-ray and gamma-ray spectrometer using superconducting transition edge sensor
Sisti et al. Massive cryogenic particle detectors with low energy threshold
JP4206278B2 (en) Radiation measurement equipment
JP2007093587A (en) Superconductive radiation detector and superconductive radiation analyzer using it
Zhang et al. Transition edge sensor-based detector: from x-ray to γ-ray
Kinnunen Studies of transition-edge sensor physics: thermal models and noise
JPH07253472A (en) Helium-3 cryostat for radiation detector and analyzer
Newbury et al. The approaching revolution in X-ray microanalysis: The microcalorimeter energy dispersive spectrometer
Bertucci et al. Defect detection inside superconducting 1.3 GHz cavities by means of x-ray fluorescence spectroscopy
JP2010048821A (en) Superconducting x-ray detection apparatus and superconducting x-ray analyzer using the same
Nagayoshi et al. Three-dimensionally assembled TES X-ray microcalorimeter arrays for a TEM EDS system

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20110310

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20120719

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20120724

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20120919

RD03 Notification of appointment of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423

Effective date: 20121122

RD04 Notification of resignation of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424

Effective date: 20121130

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20121228

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20121228

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 5181389

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20160125

Year of fee payment: 3

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250