JP2009160528A - 分離装置 - Google Patents

Abstract

【課題】抽出物を、熱劣化させることなく、少ない溶媒量で、省エネルギー、高効率で、簡便に取り出すことができる簡易分離装置を提供する。
【解決手段】凝縮された液体を溶媒と抽出物とに分離するための簡易分離装置であって、 抽出容器に連通する主管（31）と、冷却手段に連通する受け管（32）と、受け管から主管に連通する戻り管（33）と、を備え、受け管はその下端が三方向弁（34）に連結されると共に三方向弁を介して戻り管に連通し、戻り管は一定の液位を保持しうる垂直高さを有しその他端が主管に連結され、主管の上部（35）は連結端が受け管に対して鈍角を形成するように受け管上部に連結され、主管及び受け管は連結部（36a）（36b）を有する簡易分離装置。
【選択図】図３

Description

本発明は、反応中に、簡便に、凝縮された液体を溶媒と抽出物とに分離する簡易分離装置に関する。

従来より精油等の有用物質を取得するために、水や有機溶媒を用いて植物原料または動物原料から該有用物質を抽出することが行われている。近年は、精油等のバイオマス抽出物を得るため、水蒸気蒸留を応用した簡便な抽出装置も市販されている。

精油等の抽出は、木の葉、実などの植物材料または動物材料から水や有機溶媒を用いて行うことが多いが、従来の２層もしくは複数溶媒系の抽出では、ある程度の時間、加熱還流した後、溶媒と抽出物とを分液漏斗を用いて液分離していた。そのため、水蒸気蒸留では、水蒸気あるいは水を大量に反応系に導入する必要があった。

また、目的物を抽出しきるまで加熱を行うため、反応初期に抽出されたものまで無駄に加熱されており、そのため折角抽出した目的物が熱劣化してしまうなどの問題があり、熱劣化を避けるためには抽出しきる前に加熱を停止する必要があった。

さらに、抽出物の溶媒への溶解度を増すためには、ある程度大量の溶媒を必要としていたため、加熱にエネルギーを要していた。

また、抽出操作後、溶媒と抽出物を分液漏斗へ移して分液する必要があるため、操作が煩雑な上、ロスが発生していた。あるいは、ロスをカバーするために、容器を溶媒で洗浄した洗浄液を回収する必要があった。

さらに、水蒸気蒸留では水蒸気もしくは水を大量に反応系に加える必要があるため、加熱にエネルギーがかかり、且つ、必要に応じて水を追添加する必要があった。

抽出に使用する溶媒を減少させるため、オレンジ油からオレンジ油酸素付加物を水で抽出するにあたり、逆浸透膜等の膜分離プロセスを使用して連続的に水を分離、再循環させる方法が提案されている（特許文献１参照）。しかしながら、膜分離プロセスを利用して溶媒を再循環させることは有効な手段の一つではあるが、簡便な方法とは言い難い。

また、油水分離装置では、油水分離タンク内の液位を保持するために逆Ｕ字型の溢流管を設け分離水を油水分離タンクに戻すことが行われているが（特許文献２，３等を参照）、油を簡易に取り出せる構造にはなっていない。
特開平６−９９００５号公報 特開平４−１９７４０３号公報 特開２００１−９２０４号公報

本発明は、抽出物を、熱劣化させることなく、少ない溶媒量で、省エネルギー、高効率で、簡便に取り出すことができる簡易分離装置を提供することを目的とする。

前記課題を解決するため、本発明者らは鋭意検討した結果、下記の構成からなる簡易分離装置を、抽出容器と冷却管との間に設けることにより、上層に抽出物を速やか、かつ効率よく分離して熱劣化を防ぐと共に、下層の溶媒を戻り管を通じて抽出容器に戻すことで、溶媒量を最小、かつ追添加することなく抽出、蒸留できることを見出し、本発明に到達した。

すなわち、本発明は、以下の簡易分離装置を提供するものである。

（１）凝縮された液体を溶媒と抽出物とに分離するための簡易分離装置であって、
抽出容器に連通する主管（31）と、
冷却手段に連通する受け管（32）と、
該受け管から前記主管に連通する戻り管（33）と、を備え、
前記受け管は、その下端が三方向弁（34）に連結されると共に、該三方向弁を介して前記戻り管に連通し、該戻り管は、一定の液位を保持しうる垂直高さを有し、その他端が主管に連結されており、
前記主管の上部（35）は、連結端が受け管に対して鈍角を形成するように受け管上部に連結されてなり、
前記主管はその下端に抽出容器との連結部（36a）を有し、かつ、前記受け管はその上端に冷却手段との連結部（36b）を有する簡易分離装置。

（２）固体バイオマスから溶媒抽出した精油の分離に用いる、前記（１）に記載の簡易分離装置。

本発明に係る簡易分離装置を、抽出容器と冷却管との間に設けることにより、反応中に、分離装置の受け管の上層に抽出物を分離することができるので、抽出物の熱劣化を防げると共に、下層の溶媒が戻り管を通じて抽出容器に戻されるので、溶媒量を最小かつ追添加することなく抽出することができる。しかも、主管の連結端が受け管に対して鈍角に形成されているため、凝縮した液体が逆流すること無く、確実に受け管に溜められるので、回収効率が高い。反応後は、三方向弁の操作により、簡便に抽出物あるいは抽出物を含有する液層を分取することができる。省溶媒の抽出なので、省エネルギーである。

以下、本発明に係る簡易分離装置を図面を参照しながら詳細に説明する。図３は、本発明の分離装置の概略構成を示す図（図４と５は部分拡大図）であり、図６は比較の分離装置を示す図である。

［作用］
本発明の分離装置は、抽出容器から蒸発した後、冷却手段により凝縮された液体を、反応中に、溶媒と抽出物とに分離する簡易分離装置である。図３に示すように、分離装置（30）は、抽出容器に連通する主管（31）と、冷却手段に連通する受け管（32）と、該受け管から前記主管に連通する戻り管（33）と、を備えている。前記受け管は、その下端が三方向弁（34）に連結されると共に、該三方向弁（34）を介して前記戻り管に連通し、該戻り管（33）は、一定の液位を保持しうる垂直高さを有し、その他端が主管の上方部分に連結されている。主管の上部（35）は、受け管（32）の上部で受け管に連結し、主管上部の連結端の角度（α）は受け管に対して鈍角に形成されている。主管（31）は、下端に抽出容器との連結部（36a）を有し、受け管（32）は、上端に冷却手段との連結部（36b）を有しており、それぞれ、抽出容器および冷却手段に連結させて用いることができる。

本発明の分離装置において、主管（31）は蒸気を冷却手段に導く機能と、凝縮された溶媒を抽出容器に戻す機能を有している。受け管（32）は凝縮された液体、すなわち、抽出溶媒と抽出物を溜めて分離する機能を有しており、更に該受け管に連結された三方向弁を用いれば抽出物を簡易に取り出すことが可能となる。戻り管（33）は、受け管に溜めた液体を主管を通じて抽出容器に戻す機能を有している。

一方、図６に示す分離装置（30´）は、主管の連結端の角度（β）が受け管に対して鋭角に形成されていること以外は、本発明の分離装置と同じである。

［分離方法］
本発明の分離装置を用いて溶媒と抽出物の分離操作を行う場合、反応開始前および反応中は、三方向弁（34）を図３に示す方向に保持し、受け管と戻り管を開放する。三方向弁には手前側に図示しない三方コックが備えられている。反応開始前には、抽出容器の空焚き防止の目的で、受け管に呼び水（溶媒）を添加してもよい。反応の進行にともない、受け管（32）には凝縮された溶媒と抽出物が溜まる。溶媒には、抽出物の比重よりも、比重の大きい溶媒を選定すれば、抽出物と溶媒の比重差を利用して抽出物と溶媒を二層に分離することができる。この際、受け管は分離管の役割をする。

下層に溜まった溶媒量が、戻り管（33）の最高点に到達すると、戻り管（33）に溜まっていた溶媒と受け管（32）に溜まっていた溶媒は、図３の点線で示す高さ、すなわち主管と戻り管の連結部位の高さになるまで、主管（31）を経由して抽出容器に戻される。その結果、受け管（32）には抽出物と溶媒が残る。さらに反応が進行すると、点線の水位を維持しながら下層の溶媒だけが順次抽出容器に戻されていくので、受け管（32）には抽出物が徐々に増えていく。

図６に示すように、主管の連結端と受け管との成す角度（β）が鋭角であると、凝縮した溶媒の一部が主管を介して抽出容器に戻る現象（逆流）が起こるが、本発明では、図３に示すように、主管の連結端と受け管との成す角度（α）が鈍角であるので、逆流防止効果がある。そのため、短時間で効率よく抽出することができる、

反応終了後は、三方向弁（34）を図４に示す方向に保持し、戻り管（33）の出口を開放することにより、戻り管（33）に溜まっていた溶媒を捨てることができる。

次に、三方向弁（34）を図５に示す方向に保持し、受け管（32）を開放して、戻り管（33）を閉鎖し、受け管に溜まっていた溶媒を捨てれば、その後に、上層の抽出物のみを分離することができる。

したがって、本発明の分離装置を用いることにより、抽出および分離が可能で、かつ、溶媒が逆流せずに循環されるので、溶媒量を最小で、かつ追添加することなく抽出、蒸留できる。

なお、本発明の分離装置において、抽出溶媒に抽出物が溶解する場合は、抽出溶媒よりもさらに抽出物の溶解度が高く比重が軽く、かつ、抽出溶媒とは混和しない溶媒（例えばエーテル等）を、予め分離装置の受け管に仕込んでおくことにより、抽出物を速やかに移層させ、抽出物が溶け込んでいない状態の溶媒を抽出容器に戻すことができる。

［溶媒］
本発明の分離装置を用いた抽出において、抽出溶媒としては、水の他、エーテル類、メタノール、エタノールなどのアルコール類、酢酸エチル、ピリジン、テトラヒドロフラン、クロロホルム、アセトンなどの有機溶媒を、それぞれ単独でまたは組合わせて用いることができる。その中でもコスト、安全性等を考慮すると水が好ましい。

［被抽出物］
本発明の分離装置を用いて有用物質の抽出、分離を行う場合、適用する被抽出物としては、植物原料または動物原料からなる固体バイオマスが好適である。植物原料としては、木や草の葉、実、枝、根など栽培系バイオマス；木材、間伐材、伐採木、剪定枝、おがくず、樹皮、チップ、端材、流木、竹、笹、木質建築廃材などの木質系バイオマス；モミ殻、稲藁、麦藁、バガス、アブラヤシ（パーム油の原料）のヤシ殻などの農作物系バイオマス；食品工場や外食産業から出る食品残渣；等を挙げることができる。

［抽出容器］
一つ口〜四つ口の円筒形セパラブルフラスコ等が挙げられるが、特に限定されない。

［冷却手段］
リービッヒ管、ジムロート等が挙げられるが、特に限定されない。

以上、本発明に係る簡易分離装置の実施形態について説明したが、本発明はこれら実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲を逸脱することなく種々の変形が可能であることは言うまでもない。

次に、各種分離装置を用いた抽出実験例を図面を参照しながら具体的に説明する。

＜実験例１＞
図１に示したマイクロ波発生装置（10）内に設置された内径２００ｍｍのセパラブル三ツ口円筒フラスコ（20）に、純水５０．０８ｇと沸石を加え、テフロン（登録商標）製の目皿（2）を設置した。目皿の穴は５ｍｍのものを使用し、その上に、バイオマスが下にこぼれ落ちないようにメッシュサイズ０．７５φのテフロン（登録商標）パンチングシートを設置した。この上に、バイオマスとしてトドマツ葉粉砕物３００．０６ｇを加えた。トドマツ葉粉砕物は分析ミル（IKA Works Guangzhou社製 型式：A11 basic）にて８ｍｍアンダーに破砕して得た。

マイクロ波発生装置（10）外に、円筒フラスコ（20）と連結するように、図６に示す構成の分離装置（30´）の連結部（36a´）を連結管（25）を介して連結し、受け管部に呼び水として純水１２．８９ｇを加えた。分離装置の上部に連結部（36b´）を介して長さ３００ｍｍのジムロート冷却管（40）を連結した。また、ジムロート冷却管の上部に、余分な排ガスをドラフトへ送気する管を設けた。

周波数２．４５ＧＨｚ、最大出力７００Ｗのマイクロ波を出力一定にて上記反応装置に照射し、水蒸気蒸留を行った。反応時間は初留発生後２０分を基本とした。

初留までの所要時間、初留から反応終了までの時間、及び精油回収量を計測した。初留までの所要時間は５分、反応終了までの時間は２０分であり、終了時に円筒フラスコ内には十分な水があり、さらに蒸留を続けることが可能であった。反応後の全油分収量は３４１６ｍｇであった。また、これをバイオマス１００ｇ-ｄｒｙあたりの精油収量に換算すると２１０３ｍｇであった。

反応を通して、バイオマスが過加熱になったり、焦げたりすることはなかったが、凝縮水のうち１０％程度が抽出容器に戻ってしまう現象が見られた。

＜実験例２＞
図１に示したマイクロ波発生装置（10）内に設置された内径２００ｍｍのセパラブル三ツ口円筒フラスコ（20）に、純水５０．０４ｇと沸石を加え、テフロン（登録商標）製の目皿（2）を設置した。目皿の穴は５ｍｍのものを使用し、その上に、バイオマスが下にこぼれ落ちないようにメッシュサイズ０．７５φのテフロン（登録商標）パンチングシートを設置した。この上に、バイオマスとしてトドマツ葉粉砕物３００．０６ｇを加えた。トドマツ葉粉砕物は分析ミル（IKA Works Guangzhou社製 型式：A11 basic）にて８ｍｍアンダーに破砕して得た。

マイクロ波発生装置（10）外に、円筒フラスコ（20）と連結するように、図６に示す構成の分離装置（30´）の連結部（36a´）を連結管（25）を介して連結し、受け管部に呼び水として純水１４．２２ｇを加えた。分離装置の上部に連結部（36b´）を介して長さ３００ｍｍのジムロート冷却管（40）を連結した。また、ジムロート冷却管の上部に、余分な排ガスをドラフトへ送気する管を設けた。さらに、分離装置の受け管（32´）を図面左方向に１．３度傾くように設置し、ジムロート冷却管からの戻り凝縮水が主管（31´）を通して抽出容器に戻り難いようにした。このようにすることにより、主管の上部（35´）の傾きは逆傾斜となり、実質的に図３に示す装置と同じ機能を有する装置を実験的に作製した。

その後、実験例１と同様に反応を行い、蒸気発生が終了した時点で反応を終了することとした。

その結果、初留までの所要時間は５分、反応終了までの時間は２０分であり、終了時に円筒フラスコ内には十分な水があり、さらに蒸留を続けることが可能であった。反応後の全油分収量は３０４５ｍｇであった。また、これをバイオマス１００ｇ-ｄｒｙあたりの精油収量に換算すると１８７４ｍｇであった。

反応を通して、バイオマスが過加熱になったり、焦げたりすることはなかった。また、凝縮水が抽出容器に戻ってしまう現象も目視では確認されなかった。

＜実験例３＞
図２に示したマイクロ波発生装置（10）内に設置された内径２００ｍｍのセパラブル三ツ口円筒フラスコ（20）に、純水５０．０４ｇと沸石を加え、テフロン（登録商標）製の目皿（2）を設置した。目皿の穴は５ｍｍのものを使用し、その上に、バイオマスが下にこぼれ落ちないようにメッシュサイズ０．７５φのテフロン（登録商標）パンチングシートを設置した。この上に、バイオマスとしてトドマツ葉粉砕物３００．０３ｇを加えた。トドマツ葉粉砕物は分析ミル（IKA Works Guangzhou社製 型式：A11 basic）にて８ｍｍアンダーに破砕して得た。

マイクロ波発生装置（10）外に、円筒フラスコ（20）と連結するように長さ３００ｍｍのリービッヒ冷却管（40）を連結し、さらに１００ｍｌ容の分液ロート（50）を連結した。なお、冷却部（40）にはリービッヒ冷却管に加えて分岐管にて補助冷却用のジムロートを連結してもよい。また、分液ロートとリービッヒ冷却管との連結部を分岐し、余分な排ガスをドラフトへ送気する管を設けた。

その後、実験例１と同様に反応を行い、蒸気発生が終了したり、焦げなどの異臭が発生した時点で反応を終了することとした。

その結果、初留までの所要時間は５分で、反応終了までの時間は１５分であった。これは、反応後１５分でバイオマスがわずかに焦げる臭いが発生し、危険防止のため反応を終了したためである。反応後の全油分収量は３２６６．７ｍｇ（２０１１ｍｇ／１００ｇ-ｄｒｙ）であったが、得られた油分は褐色に着色しており、油成分が熱分解したことが示唆された。また、反応後、円筒フラスコ内のバイオマスの一部がやや焦げていた。

以上の実験例における精油回収量を試料１００ｇ-ｄｒｙあたりの精油収量に換算した値、および、得られた精油の性状を表１に示した。

回収した精油をガスクロマトグラフィー（ＧＣ）で分析し、検出された主要成分（ピネン）及び熱劣化成分のピーク面積比（主要成分／劣化成分）を求めた結果、表１に示すように、凝縮水が抽出容器に戻り難くした分離装置では劣化成分が減少することが確認できた。

上記の結果から明らかなように、本発明の簡易分離装置を用いることにより、他の分離装置と比べて、短時間で熱劣化のない精油をほぼ同量回収することができた。

本発明の分離装置は、各種の溶媒抽出操作に適用することができる。その場合、必要に応じ連結手段を介して、抽出容器および冷却手段に連通させて用いれば良い。これにより、省溶媒、省エネルギー、高効率で有用物質を抽出することが可能になる。各種バイオマスから抽出した各種天然物質は、製薬、化粧品、食品、芳香剤、染色剤、溶剤などの様々な産業分野で利用することができる。

実験例１，２の抽出方法を説明する図である。 実験例３の抽出方法を説明する図である。 本発明例の分離装置の概略構成図である。 本発明例の分離装置の三方向弁周辺の説明図である。 本発明例の分離装置の三方向弁周辺の説明図である。 比較の分離装置の概略構成図である。

符号の説明

１ バイオマス
２ 目皿
３ 溶媒
１０ マイクロ波発生装置
２０ 反応容器
２１ 温度計
２５ 連結管
３０，３０´ 分離装置
３１，３１´ 主管
３２，３２´ 受け管
３３，３３´ 戻り管
３４，３４´ 三方向弁
３５，３５´ 主管上部
３６ａ，３６ｂ，３６ａ´，３６ｂ´ 連結部
４０ 冷却管
５０ 分液漏斗

Claims (2)

1. 凝縮された液体を溶媒と抽出物とに分離するための簡易分離装置であって、
   抽出容器に連通する主管と、
   冷却手段に連通する受け管と、
   該受け管から前記主管に連通する戻り管と、を備え、
   前記受け管は、その下端が三方向弁に連結されると共に、該三方向弁を介して前記戻り管に連通し、該戻り管は、一定の液位を保持しうる垂直高さを有し、その他端が主管に連結されており、
   前記主管の上部は、連結端が受け管に対して鈍角を形成するように受け管上部に連結されてなり、
   前記主管はその下端に抽出容器との連結部を有し、かつ、前記受け管はその上端に冷却手段との連結部を有する簡易分離装置。
2. 固体バイオマスから溶媒抽出した精油の分離に用いる、請求項１に記載の簡易分離装置。