JP2009130032A - Substrate treating apparatus - Google Patents
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Abstract
Description
この発明は、シリコン酸化膜およびシリコン窒化膜が形成された半導体ウェハー、液晶表示装置用ガラス基板、フォトマスク用ガラス基板、光ディスク用基板等(以下、単に「基板」と称する)をリン酸水溶液中に浸漬して選択的にシリコン窒化膜のエッチング処理を行う基板処理装置に関する。 In the present invention, a semiconductor wafer on which a silicon oxide film and a silicon nitride film are formed, a glass substrate for a liquid crystal display device, a glass substrate for a photomask, a substrate for an optical disk, etc. (hereinafter simply referred to as “substrate”) in a phosphoric acid aqueous solution. The present invention relates to a substrate processing apparatus for selectively etching a silicon nitride film by being immersed in the substrate.
半導体デバイスの製造工程において、エッチング処理はパターン形成のための重要な工程であり、特に近年の半導体デバイスの高性能化および高集積化にともなって、基板上に形成されたシリコン窒化膜(Si3N4膜)およびシリコン酸化膜(SiO2膜)のうちシリコン酸化膜を残してシリコン窒化膜を選択的にエッチング除去する処理が要求されている。このようなシリコン窒化膜の選択的なエッチング処理を実行する手法として、高温(150℃〜160℃)のリン酸水溶液(H3PO4+H2O)をエッチング液として使用するプロセスが知られている(例えば、特許文献1参照)。具体的には、特許文献1に開示されているように、高温のリン酸水溶液を貯留した処理槽にシリコン窒化膜およびシリコン酸化膜が形成された複数枚の基板を浸漬してシリコン窒化膜の選択的なエッチング処理を行う。
In the manufacturing process of a semiconductor device, an etching process is an important process for pattern formation. In particular, with the recent high performance and high integration of a semiconductor device, a silicon nitride film (Si 3 film) formed on a substrate. A process of selectively etching away the silicon nitride film while leaving the silicon oxide film out of the (N 4 film) and the silicon oxide film (SiO 2 film) is required. As a technique for performing such a selective etching process of a silicon nitride film, a process using a high temperature (150 ° C. to 160 ° C.) phosphoric acid aqueous solution (H 3 PO 4 + H 2 O) as an etching solution is known. (For example, refer to Patent Document 1). Specifically, as disclosed in
しかしながら、リン酸水溶液を使用してシリコン窒化膜のエッチング処理を行うとシロキサンが生成される。”シロキサン”とは、シリコン(Si)と酸素(O)とを主成分とする有機又は無機化合物群の総称である。エッチング処理中に生成したシロキサンは異物としてエッチング液中に蓄積する。シロキサンが蓄積されるにつれてシリコン窒化膜のエッチング速度が低下し、ある一定の濃度以上にシロキサンがエッチング液中に蓄積されると基板や処理槽に付着したり、エッチング液を循環させるフィルターを目詰まりさせる原因となる。 However, when a silicon nitride film is etched using an aqueous phosphoric acid solution, siloxane is generated. “Siloxane” is a general term for a group of organic or inorganic compounds mainly composed of silicon (Si) and oxygen (O). Siloxane produced during the etching process accumulates in the etching solution as foreign matter. As the siloxane accumulates, the etching rate of the silicon nitride film decreases, and when siloxane accumulates in the etchant above a certain concentration, it adheres to the substrate and processing tank, or clogs the filter that circulates the etchant. Cause it.
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、処理槽内のリン酸水溶液中のシロキサン濃度の過剰な上昇を抑制することができる基板処理装置を提供することを目的とする。 This invention is made | formed in view of the said subject, and it aims at providing the substrate processing apparatus which can suppress the excessive raise of the siloxane concentration in the phosphoric acid aqueous solution in a processing tank.
上記課題を解決するため、請求項1の発明は、シリコン酸化膜およびシリコン窒化膜が形成された基板をリン酸水溶液中に浸漬してシリコン窒化膜のエッチング処理を行う基板処理装置において、リン酸水溶液を貯留し、リン酸水溶液中に前記基板を浸漬してシリコン窒化膜のエッチング処理を進行させる浸漬処理槽と、前記浸漬処理槽から排出されたリン酸水溶液と、有機溶媒と、TOPO抽出剤と、を混合して攪拌する反応槽と、前記反応槽にて混合された液を遠心分離によって有機溶媒およびTOPO抽出剤を含む軽液とリン酸水溶液とに分離する液液遠心分離機と、前記液液遠心分離機にて分離されたリン酸水溶液を前記浸漬処理槽に向けて送出するリン酸送出手段と、を備えることを特徴とする。 In order to solve the above-mentioned problems, a first aspect of the present invention provides a substrate processing apparatus for performing a silicon nitride film etching process by immersing a substrate on which a silicon oxide film and a silicon nitride film are formed in a phosphoric acid aqueous solution. An immersion treatment tank for storing an aqueous solution and immersing the substrate in a phosphoric acid aqueous solution to advance an etching process of the silicon nitride film, an aqueous phosphoric acid solution discharged from the immersion treatment tank, an organic solvent, and a TOPO extractant And a liquid tank centrifuge for separating the liquid mixed in the reaction tank into a light liquid containing an organic solvent and a TOPO extractant and an aqueous phosphoric acid solution by centrifugation, And phosphoric acid delivery means for delivering the aqueous phosphoric acid solution separated by the liquid-liquid centrifuge toward the immersion treatment tank.
また、請求項2の発明は、請求項1の発明に係る基板処理装置において、前記液液遠心分離機にて分離されたリン酸水溶液に残留するシロキサンを除去するフィルターをさらに備えることを特徴とする。
The invention of claim 2 is the substrate processing apparatus according to the invention of
また、請求項3の発明は、請求項1または請求項2の発明に係る基板処理装置において、前記液液遠心分離機にて分離された軽液からシロキサンを分離する分液槽と、前記分液槽にてシロキサンが分離された軽液を再び前記反応槽に送出する軽液送出手段と、をさらに備えることを特徴とする。
Further, the invention of claim 3 is the substrate processing apparatus according to
また、請求項4の発明は、請求項1から請求項3のいずれかの発明に係る基板処理装置において、前記浸漬処理槽から排出されたリン酸水溶液を前記有機溶媒の沸点以下にまで冷却する冷却手段をさらに備えることを特徴とする。 According to a fourth aspect of the present invention, in the substrate processing apparatus according to any one of the first to third aspects of the present invention, the phosphoric acid aqueous solution discharged from the immersion bath is cooled to a boiling point or lower of the organic solvent. A cooling means is further provided.
本発明によれば、浸漬処理槽から排出されたリン酸水溶液と、有機溶媒と、TOPO抽出剤と、を混合して攪拌する反応槽と、反応槽にて混合された液を遠心分離によって有機溶媒およびTOPO抽出剤を含む軽液とリン酸水溶液とに分離する液液遠心分離機と、液液遠心分離機にて分離されたリン酸水溶液を浸漬処理槽に向けて送出するリン酸送出手段と、を備えるため、浸漬処理槽から排出されたリン酸水溶液に含まれるシロキサンはTOPO抽出剤によって抽出されてドデカン中に移行し、シロキサン濃度が低下したリン酸水溶液が遠心分離されて浸漬処理槽に送出されることとなり、浸漬処理槽内のリン酸水溶液中のシロキサン濃度の過剰な上昇を抑制することができる。 According to the present invention, the aqueous solution of phosphoric acid discharged from the immersion treatment tank, the organic solvent, and the TOPO extractant are mixed and stirred, and the liquid mixed in the reaction tank is organically separated by centrifugation. Liquid-liquid centrifuge for separating light liquid containing solvent and TOPO extractant and phosphoric acid aqueous solution, and phosphoric acid sending means for sending the phosphoric acid aqueous solution separated by the liquid-liquid centrifuge toward the immersion treatment tank Therefore, the siloxane contained in the phosphoric acid aqueous solution discharged from the immersion treatment tank is extracted by the TOPO extractant and transferred into the dodecane, and the phosphoric acid aqueous solution having a reduced siloxane concentration is centrifuged to be immersed in the immersion treatment tank. Thus, an excessive increase in the siloxane concentration in the aqueous phosphoric acid solution in the immersion treatment tank can be suppressed.
特に、請求項2の発明によれば、液液遠心分離機にて分離されたリン酸水溶液に残留するシロキサンを除去するフィルターをさらに備えるため、浸漬処理槽に送出するリン酸水溶液のシロキサン濃度をさらに低下させることができる。 In particular, according to the second aspect of the present invention, since the filter further removes the siloxane remaining in the phosphoric acid aqueous solution separated by the liquid-liquid centrifuge, the siloxane concentration of the phosphoric acid aqueous solution sent to the immersion treatment tank is adjusted. It can be further reduced.
特に、請求項3の発明によれば、液液遠心分離機にて分離された軽液からシロキサンを分離する分液槽と、分液槽にてシロキサンが分離された軽液を再び反応槽に送出する軽液送出手段と、をさらに備えるため、有機溶媒およびTOPO抽出剤を循環再利用することができる。 In particular, according to the invention of claim 3, a separation tank for separating siloxane from a light liquid separated by a liquid-liquid centrifuge, and a light liquid from which siloxane has been separated by a separation tank are again put into a reaction tank. In addition, the organic solvent and the TOPO extractant can be circulated and reused.
以下、図面を参照しつつ本発明の実施の形態について詳細に説明する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
図1は、本発明に係る基板処理装置の全体概略構成を示す図である。この基板処理装置1は、シリコン酸化膜およびシリコン窒化膜が形成された基板Wをリン酸水溶液中に浸漬させてシリコン窒化膜の選択的なエッチング処理を行うウエットエッチング処理装置である。基板処理装置1は、リン酸水溶液を貯留してエッチング処理を進行させる浸漬処理槽10と、リン酸水溶液を浸漬処理槽10に循環させる循環ライン20と、リン酸水溶液を再生させる再生ライン30と、を備える。
FIG. 1 is a diagram showing an overall schematic configuration of a substrate processing apparatus according to the present invention. The
浸漬処理槽10は、エッチング液としてリン酸水溶液を貯留し、リン酸水溶液中に基板Wを浸漬させる内槽11および内槽11の上部からオーバーフローしたエッチング液を回収する外槽12によって構成される二重槽構造を有している。内槽11は、エッチング液に対する耐食性に優れた石英またはフッ素樹脂材料にて形成された平面視矩形の箱形形状部材である。外槽12は、内槽11と同様の材料にて形成されており、内槽11の外周上端部を囲繞するように設けられている。
The
また、浸漬処理槽10に貯留されたエッチング液に基板Wを浸漬させるためのリフター13が設けられている。リフター13は、起立姿勢(基板主面の法線が水平方向に沿う姿勢)にて相互に平行に配列された複数(例えば50枚)の基板Wを3本の保持棒によって一括して保持する。リフター13は、図示を省略する昇降機構によって鉛直方向に沿って昇降可能に設けられており、保持する複数枚の基板W(ロット)を内槽11内のエッチング液中に浸漬する処理位置(図1の位置)とエッチング液から引き上げた受渡位置との間で昇降させる。
Further, a
循環ライン20は、浸漬処理槽10から排出されたリン酸水溶液を濾過・加熱して再び浸漬処理槽10に圧送還流させる配管経路であり、具体的には浸漬処理槽10の外槽12の底部と内槽11の底部とを流路接続して構成されている。循環ライン20の経路途中には、上流側から循環ポンプ21とフィルター22とが設けられている。循環ポンプ21は、循環ライン20を介して外槽12から汲み出したリン酸水溶液を内槽11に圧送する。フィルター22は、循環ライン20を流れるリン酸水溶液中の異物を取り除くための濾過フィルターである。
The
また、循環ライン20には、フィルター22の下流にヒータ23が付設されている。ヒータ23は、循環ライン20のうちの比較的内槽11に近い位置に設けられており、循環ライン20を流れるリン酸水溶液を所定の処理温度(150℃〜160℃)にまで再加熱する。なお、浸漬処理槽10にも図示省略のヒータが設けられており、浸漬処理槽10に貯留されているリン酸水溶液も所定の処理温度を維持するように加熱されている。
The
また、循環ライン20の経路中には、循環ポンプ21よりも上流側(外槽12に近い側)に濃度計24が介挿されている。濃度計24は、特定波長の吸光度を測定することによって液中のシロキサン濃度を測定するタイプの濃度計であり、浸漬処理槽10の外槽12から排出されたリン酸水溶液中に含まれるシロキサンの濃度を測定する。
Further, in the path of the
再生ライン30は、循環ライン20を流れるリン酸水溶液の一部を取り出して再生した液を循環ライン20とは別経路にて浸漬処理槽10に還流させる配管経路である。リン酸水溶液の”再生”とは、リン酸水溶液中に含まれるシロキサンを回収してシロキサン濃度を下げることである。再生ライン30は、循環ライン20のうちのフィルター22よりも下流(内槽11に近い側)から分岐され、再生したリン酸水溶液を浸漬処理槽10の外槽12に還流させる。なお、再生ライン30の分岐位置は循環ライン20の経路中の任意の位置とすることが可能であるが、本実施形態のようにフィルター22よりも下流とするとリン酸水溶液中の異物を除去した後の液を取り出すことができるため好ましい。
The
再生ライン30の経路途中には、リン酸水溶液中に含まれるシロキサンを回収してリン酸水溶液を再生する再生装置31が介挿されている。再生装置31についてはさらに後述する。再生ライン30の経路のうち再生装置31よりも下流側(外槽12に近い側)には流量調整弁33が介挿されている。流量調整弁33は、再生ライン30を流れるリン酸水溶液の流量を調整するバルブである。
In the middle of the path of the
また、基板処理装置1には、装置全体を管理する制御部40が設けられている。制御部40のハードウェアとしての構成は一般的なコンピュータと同様である。すなわち、制御部40は、各種演算処理を行うCPU、基本プログラムを記憶する読み出し専用のメモリであるROM、各種情報を記憶する読み書き自在のメモリであるRAMおよび制御用アプリケーションやデータなどを記憶しておく磁気ディスク等を備えている。制御部40は、循環ポンプ21、ヒータ23、リフター13の昇降機構、再生装置31内の機構等の基板処理装置1の作動部を制御するとともに、濃度計24の測定結果に基づいて流量調整弁33を制御する。
The
図2は、再生ライン30に設けられた再生装置31の構成を示す図である。再生装置31は、主として熱交換器51、反応槽60、液液遠心分離機70、分液槽80およびフィルターユニット90を備える。熱交換器51は、図示省略のチラーユニットから供給された冷却水と再生ライン30を流れてきたリン酸水溶液との間で熱交換を行い、リン酸水溶液を冷却する。熱交換器51としては、プレート式熱交換器等の公知の種々の液液熱交換器を使用することができる。
FIG. 2 is a diagram illustrating a configuration of the
反応槽60は、熱交換器51から抜出しポンプ52によって送り出されたリン酸水溶液と分液槽80から送給されたドデカンおよびTOPO抽出剤とを槽内部に貯留するとともに、攪拌機61によってそれらを混合して攪拌する。ドデカン(Dodecane)は、有機溶媒の一種であり、構造式CH3−(CH2)10−CH3で表される直鎖アルカンである。また、TOPO(tri-octyl phosphine oxide)抽出剤は、リン酸水溶液中のシロキサンを抽出して有機溶媒であるドデカン中に移行させる。
The
液液遠心分離機70は、回転による遠心力を作用させて比較的比重の大きなリン酸水溶液と比重の小さなドデカンおよびTOPO抽出剤を含む軽液とに分離する。液液遠心分離機70は、分離したリン酸水溶液をリン酸中継タンク75に送出するとともに、分離した軽液を分液槽80に送出する。
The liquid-liquid centrifuge 70 is separated into a phosphoric acid aqueous solution having a relatively large specific gravity and a light liquid containing dodecane and a TOPO extractant having a small specific gravity by applying a centrifugal force by rotation. The liquid-liquid centrifuge 70 sends the separated phosphoric acid aqueous solution to the phosphoric
分液槽80は、液液遠心分離機70から送られた軽液からシロキサンを含む相を分離する。シロキサンを含む相が分離された後の軽液は溶媒循環ポンプ81によって反応槽60に還流される。また、分液槽80には、ドデカンタンク82からドデカンポンプ83によってドデカンが補充されるとともに、TOPOタンク86からTOPOポンプ87によってTOPO抽出剤が補充される。
The
フィルターユニット90は、リン酸中継タンク75からフィルター送液ポンプ77によって送液されたリン酸水溶液に残留しているシロキサンを除去する。フィルターユニット90を経たリン酸水溶液は再生リン酸タンク95に流入する。また、再生リン酸タンク95には、リン酸タンク92からリン酸ポンプ93によって新たなリン酸水溶液が補充される。
The
再生リン酸タンク95に貯留されているリン酸水溶液は再生リン酸ポンプ97によって再生ライン30に送り出される。また、再生リン酸ポンプ97から再生ライン30に至る配管の経路途中にはリン酸加熱器99が設けられている。
The aqueous phosphoric acid solution stored in the regenerated
次に、上記構成を有する基板処理装置1における動作内容について説明する。まず、浸漬処理槽10に貯留されているリン酸水溶液中に基板Wが浸漬されているか否かに関わらず、循環ポンプ21は常時一定流量にてリン酸水溶液を圧送している。循環ライン20によって浸漬処理槽10に還流されたリン酸水溶液は内槽11の底部から供給される。これによって、内槽11の内部には底部から上方へと向かうリン酸水溶液のアップフローが生じる。底部から供給されたリン酸水溶液はやがて内槽11の上端部から溢れ出て外槽12に流入する。外槽12に流れ込んだリン酸水溶液は循環ライン20を介して循環ポンプ21に回収され、再び浸漬処理槽10に圧送還流されるという循環プロセスが継続して行われる。循環ライン20による還流の過程において、リン酸水溶液中に混在している異物はフィルター22によって取り除かれる。また、還流されるリン酸水溶液はヒータ23によって所定の処理温度(本実施形態では160℃)にまで再加熱される。
Next, the operation content in the
このような循環ライン20によるリン酸水溶液の循環プロセスを実行しつつ、受渡位置にて複数の基板Wを受け取ったリフター13が処理位置にまで降下して内槽11内に貯留されたリン酸水溶液中に基板Wを浸漬させる。これにより、基板W上に形成されているシリコン酸化膜およびシリコン窒化膜のうちシリコン窒化膜の選択的エッチング処理が進行し、シリコン窒化膜が徐々に除去される。所定時間のエッチング処理が終了した後、リフター13が再び受渡位置にまで上昇して基板Wをエッチング液から引き上げる。
While performing the circulation process of the phosphoric acid aqueous solution by the
ここで、シリコン窒化膜のエッチング処理が進行するにつれて、リン酸水溶液中にシロキサンが蓄積される。シロキサンが過剰に蓄積されると、シリコン窒化膜のエッチング速度が低下するだけでなく、基板Wや浸漬処理槽10を汚染したり、フィルター22を目詰まりさせたりするといった問題が生じることは既述した通りである。このため、本実施形態では、再生ライン30に再生装置31を設けて過剰のシロキサンを回収することによりリン酸水溶液を再生する処理を行っている。以下、再生装置31におけるリン酸水溶液の再生処理について説明する。再生装置31における基本的な処理内容は溶媒抽出法によってリン酸水溶液からシロキサンを抽出して分離するというものである。
Here, as the etching process of the silicon nitride film proceeds, siloxane accumulates in the phosphoric acid aqueous solution. As described above, when siloxane is excessively accumulated, not only the etching rate of the silicon nitride film is decreased, but also problems such as contamination of the substrate W and the
まず、エッチング処理に使用されているリン酸水溶液は約160℃の比較的高温の液体であり、そのまま有機溶媒と接触させることはできないため、浸漬処理槽10から排出されて再生ライン30から再生装置31に流れ込んだリン酸水溶液は熱交換器51にて冷却される。熱交換器51においては、図示省略のチラーユニットから供給された冷却水と再生ライン30を流れてきたリン酸水溶液との間での熱交換が実行され、約160℃のリン酸水溶液が40℃以下にまで冷却される。なお、熱交換器51によってリン酸水溶液を冷却する温度は40℃以下に限定されるものではなく、溶媒抽出に使用する有機溶媒の沸点以下であれば良い。
First, since the phosphoric acid aqueous solution used for the etching process is a relatively high-temperature liquid of about 160 ° C. and cannot be brought into contact with an organic solvent as it is, it is discharged from the
熱交換器51にて冷却されたリン酸水溶液は抜出しポンプ52によって反応槽60に送出される。一方、分液槽80からは溶媒循環ポンプ81によってドデカンおよびTOPO抽出剤の混合液が反応槽60に送給される。リン酸水溶液、ドデカンおよびTOPO抽出剤は反応槽60の内部において混合され、攪拌機61によって攪拌される。リン酸水溶液、ドデカンおよびTOPO抽出剤が十分に混合・攪拌されることによって、リン酸水溶液中のシロキサンがTOPO抽出剤によって抽出されてドデカン中に移行する。その結果、リン酸水溶液中のシロキサン濃度は低下することとなり、リン酸水溶液の再生処理が実行される。
The aqueous phosphoric acid solution cooled in the
反応槽60における溶媒抽出処理後、反応槽60内の液体(リン酸水溶液、ドデカンおよびTOPO抽出剤が混合したもの)は液液遠心分離機70に送り出される。液液遠心分離機70は、混合液を高速回転させて強大な加速度を与え、比較的比重の大きなリン酸水溶液と比重の小さなドデカンおよびTOPO抽出剤を含む軽液とに分離する。そして、分離されたリン酸水溶液はリン酸中継タンク75に流入し、軽液は分液槽80へと流入する。
After the solvent extraction process in the
リン酸中継タンク75に貯留されたリン酸水溶液はフィルター送液ポンプ77によってフィルターユニット90へと送給される。液液遠心分離機70にて分離されてリン酸中継タンク75へと流入するリン酸水溶液は、反応槽60での溶媒抽出によって大半のシロキサンが除かれたものであるが、若干のシロキサンが残留している。このような僅かに残留しているシロキサンもフィルターユニット90を通過することによって取り除かれ、リン酸水溶液のさらなる再生処理が実行される。
The aqueous phosphoric acid solution stored in the phosphoric
フィルターユニット90を通過して再生されたリン酸水溶液は再生リン酸タンク95に流入して貯留される。再生リン酸タンク95に貯留される再生後のリン酸水溶液中にはほとんどシロキサンが含まれていない。また、再生リン酸タンク95には、リン酸タンク92の新鮮なリン酸水溶液もリン酸ポンプ93によって適宜補充される。
The aqueous phosphoric acid solution regenerated through the
再生リン酸タンク95に貯留されているシロキサン濃度の低いリン酸水溶液は再生リン酸ポンプ97によって再生ライン30に送り出される。また、再生リン酸ポンプ97によって送出されるリン酸水溶液はリン酸加熱器99によって所定の処理温度(本実施形態では160℃)にまで加熱される。これにより、処理温度にまで加熱された再生後のリン酸水溶液が再生ライン30に送給されることとなり、再生ライン30からはシロキサン濃度の低いリン酸水溶液が浸漬処理槽10に流入することとなる。その結果、浸漬処理槽10内におけるリン酸水溶液中のシロキサン濃度が著しく高くなるのを防止することができる。なお、再生ライン30から浸漬処理槽10の外槽12に再生後のリン酸水溶液を供給しているのは、内槽11にシロキサン濃度の低いリン酸水溶液を直接供給するよりも外槽12に供給して一旦循環ライン20を経由させてから内槽11に供給する方が、内槽11内のシロキサン濃度の変化および分布が安定するためである。
The phosphoric acid aqueous solution having a low siloxane concentration stored in the regenerated
一方、液液遠心分離機70から分液槽80に流入した軽液からはシロキサンを含む相が分離される。シロキサンを含む有機相はペースト状となっており、このような相を分液槽80にて軽液から分離するのである。この分離に伴って減少したドデカンおよびTOPO抽出剤がドデカンタンク82およびTOPOタンク86からそれぞれドデカンポンプ83およびTOPOポンプ87によって分液槽80に補充される。シロキサンを含む相が分離されたドデカンおよびTOPO抽出剤の混合液は溶媒循環ポンプ81によって分液槽80から反応槽60に再度送給される。これにより、ドデカンおよびTOPO抽出剤を再利用することができる。
On the other hand, a phase containing siloxane is separated from the light liquid flowing into the
以上のようにして再生装置31におけるリン酸水溶液の再生処理がなされることにより、再生ライン30からはシロキサン濃度の低いリン酸水溶液を浸漬処理槽10に供給することができ、浸漬処理槽10内のリン酸水溶液中のシロキサン濃度の過剰な上昇を抑制することができる。
By performing the regeneration treatment of the phosphoric acid aqueous solution in the
また、再生ライン30からのリン酸水溶液供給量は流量調整弁33によって調整される。基板処理装置1の循環ライン20には濃度計24が設けられており、制御部40は濃度計24のシロキサン濃度測定結果に基づいて流量調整弁33を制御する。具体的には、浸漬処理槽10から循環ライン20に排出されたリン酸水溶液中のシロキサン濃度が所定値よりも高くなったときには、制御部40が流量調整弁33を制御して再生ライン30から浸漬処理槽10に流すシロキサン濃度が低下したリン酸水溶液の流量を増加させる。逆に、浸漬処理槽10から循環ライン20に排出されたリン酸水溶液中のシロキサン濃度が所定値よりも低くなったときには、制御部40が流量調整弁33を制御して再生ライン30から浸漬処理槽10に流すリン酸水溶液の流量を減少させる。その結果、浸漬処理槽10に貯留されているリン酸水溶液のシロキサン濃度が所定値に維持されることとなる。
Further, the amount of aqueous phosphoric acid solution supplied from the
以上、本発明の実施の形態について説明したが、この発明はその趣旨を逸脱しない限りにおいて上述したもの以外に種々の変更を行うことが可能である。例えば、上記実施形態においては、有機溶媒としてドデカンを使用していたが、これに限定されるものではなく、他の有機化合物の溶媒を用いるようにしても良い。 While the embodiments of the present invention have been described above, the present invention can be modified in various ways other than those described above without departing from the spirit of the present invention. For example, in the above embodiment, dodecane is used as the organic solvent. However, the present invention is not limited to this, and a solvent of another organic compound may be used.
また、上記実施形態においては、再生ライン30を流れてきたリン酸水溶液を熱交換器51によって冷却していたが、浸漬処理槽10から排出されたリン酸水溶液を有機溶媒の沸点以下にまで冷却する他の冷却手段を用いるようにしても良い。
Moreover, in the said embodiment, although the phosphoric acid aqueous solution which flowed through the
また、再生装置31の構成は図2に限定されるものではなく、有機溶媒、TOPO抽出剤および浸漬処理槽10から排出されたリン酸水溶液を混合して攪拌する溶媒抽出処理機構と、溶媒抽出後の有機溶媒およびTOPO抽出剤とリン酸水溶液とを分離する分離機構とを備え、その分離されたリン酸水溶液を浸漬処理槽10に送出する構成であれば良い。
Further, the configuration of the
また、上記実施形態において、外槽12は必須のものではなく、循環ライン20の配管両端を内槽11に連通接続し、循環ライン20によって内槽11内のリン酸水溶液を循環させる形態であっても良い。また、リフター13が複数の基板Wを直接保持することに限定されるものではなく、リフター13が複数の基板Wを収容したキャリアを保持して昇降するようにしても良い。
Moreover, in the said embodiment, the
1 基板処理装置
10 浸漬処理槽
11 内槽
12 外槽
20 循環ライン
21 循環ポンプ
22 フィルター
24 濃度計
30 再生ライン
31 再生装置
33 流量調整弁
40 制御部
51 熱交換器
60 反応槽
70 液液遠心分離機
80 分液槽
81 溶媒循環ポンプ
90 フィルターユニット
97 再生リン酸ポンプ
99 リン酸加熱器
W 基板
DESCRIPTION OF
Claims (4)
リン酸水溶液を貯留し、リン酸水溶液中に前記基板を浸漬してシリコン窒化膜のエッチング処理を進行させる浸漬処理槽と、
前記浸漬処理槽から排出されたリン酸水溶液と、有機溶媒と、TOPO抽出剤と、を混合して攪拌する反応槽と、
前記反応槽にて混合された液を遠心分離によって有機溶媒およびTOPO抽出剤を含む軽液とリン酸水溶液とに分離する液液遠心分離機と、
前記液液遠心分離機にて分離されたリン酸水溶液を前記浸漬処理槽に向けて送出するリン酸送出手段と、
を備えることを特徴とする基板処理装置。 A substrate processing apparatus for performing an etching process on a silicon nitride film by immersing a substrate on which a silicon oxide film and a silicon nitride film are formed in a phosphoric acid aqueous solution,
An immersion treatment tank for storing a phosphoric acid aqueous solution and immersing the substrate in the phosphoric acid aqueous solution to advance the etching treatment of the silicon nitride film;
A reaction tank in which the aqueous phosphoric acid solution discharged from the immersion treatment tank, an organic solvent, and a TOPO extractant are mixed and stirred;
A liquid-liquid centrifuge for separating the liquid mixed in the reaction tank into a light liquid containing an organic solvent and a TOPO extractant and an aqueous phosphoric acid solution by centrifugation;
Phosphoric acid delivery means for delivering the phosphoric acid aqueous solution separated by the liquid-liquid centrifuge toward the immersion treatment tank;
A substrate processing apparatus comprising:
前記液液遠心分離機にて分離されたリン酸水溶液に残留するシロキサンを除去するフィルターをさらに備えることを特徴とする基板処理装置。 The substrate processing apparatus according to claim 1,
The substrate processing apparatus further comprising a filter for removing siloxane remaining in the phosphoric acid aqueous solution separated by the liquid-liquid centrifuge.
前記液液遠心分離機にて分離された軽液からシロキサンを分離する分液槽と、
前記分液槽にてシロキサンが分離された軽液を再び前記反応槽に送出する軽液送出手段と、
をさらに備えることを特徴とする基板処理装置。 In the substrate processing apparatus of Claim 1 or Claim 2,
A separation tank for separating siloxane from light liquid separated by the liquid-liquid centrifuge;
A light liquid delivery means for delivering the light liquid from which the siloxane has been separated in the liquid separation tank to the reaction tank again;
A substrate processing apparatus further comprising:
前記浸漬処理槽から排出されたリン酸水溶液を前記有機溶媒の沸点以下にまで冷却する冷却手段をさらに備えることを特徴とする基板処理装置。 In the substrate processing apparatus in any one of Claims 1-3,
The substrate processing apparatus further comprising a cooling means for cooling the phosphoric acid aqueous solution discharged from the immersion treatment tank to a boiling point or less of the organic solvent.
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