JP2009114530A - 電解液供給設備用の気泡混入確認装置 - Google Patents

Abstract

【課題】電解液への気泡の混入を早期に発見することを可能とし、気泡の混入に起因する不良板の発生を効果的に防止する。
【解決手段】給液槽（１）から電解槽に給液ポンプ（３）により電解液を供給する電解液供給設備に、前記給液ポンプより吐出側の流路（４）に一端が接続され、前記電解液の一部を採取するためのサンプリング用配管（９）と、前記サンプリング用配管（９）の他端から送出されるサンプル液を受ける透明材料により構成されるサンプル受け（７）と、該サンプル受け（７）の下方に配置され、サンプル受け（７）からオーバーフローするサンプル液を受けるトレイ（６）と、該トレイ（６）に取り付けられ、前記給液槽（１）にサンプル液を返送する下抜き管（５）とを備える気泡混入確認装置を設ける。
【選択図】図１

Description

本発明は、電解精製、特に、銅電解精製における電解液の液質管理に関する。

銅電解精製では、不純物を含有する粗銅製のアノードを陽極とし、純銅製の種板を陰極とし、複数の陽極と陰極とを交互に電解槽に装入し、一定に温度管理された電解液を電解槽内に供給しつつ通電し、所定厚みの陰極を電気銅として得ている。

製品となる電気銅の表面には、歪みや凹凸がなく、かつ、粒やピンホールもない滑らかな状態であることが要求される。このため、得られた電気銅のうち、外観の良好なもののみを製品としている。電解液の液質は、かかる電気銅の表面状態に大きく影響を与え、生産性を左右することから、良好であることが求められる。

電解液は、電解始液として電解槽に供給された後、銅イオンの陰極への電着と、陽極からの銅イオンや不純物の溶出とを受けて、電解終液として槽外に排出される。槽外に排出された電解終液の一部は、そのまま貯液層に溜められるが、その残部は、浄液工程に送られて、過剰の銅分や不純物が除去されて、浄液終液として溜められる。その後、電解終液、浄液終液、添加剤などが混合され、再調整することにより得られた電解液が、再度、電解始液として電解槽に供給される。

このような循環の中で、電解始液は、給液ポンプを用いて電解槽へ供給される。この際、供給配管内に空気が混入すると、混入した空気が微細な気泡となって電解始液中に分散する。そして、微細な気泡は、電解槽の中で凝集して電解液面に上昇し、電解液から除去されることはなく、結果として、陰極表面に付着することになる。このように気泡が付着した陰極は、通電終了後に引き上げると、表面に幾つかのピンホールが連続した部分が見られ、不良板として製品とすることができない。

気泡の混入は、不良板の発生原因となるばかりでなく、給液ポンプによる送液時に、供給配管内への気泡の混入が多い場合には、給液ポンプがキャビテーションを起こし、内部の局部的な磨耗、騒音、振動などの原因となる。さらに、その混入が甚だしい場合には、電解設備そのものの破壊を招くおそれがある。

このように、電解液への気泡の混入は、早期発見、早期対策を施すべき重要な管理項目となっている。電解液について、日ごとの分析によりその組成が管理されているが、気泡の発生に対する管理は困難である。

気泡の混入の原因としては、給液ポンプのメカニカルシールの劣化、または吸込側配管に取付けられたバルブの劣化などが考えられる。しかしながら、気泡は電解液の供給経路内において混入するため、気泡の発生を確認する手段としては、特許文献１に記載されているように、陰極の表面を観察するほかない。特に、微細な気泡が少量だけ陰極に付着するような場合には、最終的に電気銅を引き上げるまで気泡の存在を確認することはできない。

このように、気泡の混入は不良板の発生によって確認されることから、通電終了後に引き上げた電気銅の表面状態を検査し、不良板を除去する以外に対策がなく、不良板の発生を有効に防止できていないのが実情である。
特開平０６−１７３０６３号公報

本発明は、電解液への気泡の混入を早期に発見することが可能で、気泡の混入に起因する不良板の発生を効果的に防止しうる手段を提供することを目的とする。

具体的には、本発明の気泡混入確認装置は、給液槽から電解槽に給液ポンプにより電解液を供給する電解液供給設備に使用されるものであり、前記給液ポンプより吐出側の流路に一端が接続され、前記電解液の一部を採取するためのサンプリング用配管と、前記サンプリング用配管の他端から送出されるサンプル液を受ける透明材料により構成されているサンプル受けと、該サンプル受けの下方に配置され、サンプル受けからオーバーフローするサンプル液を受けるトレイと、該トレイに取り付けられ、前記給液槽にサンプル液を返送する下抜き管とを備える。

前記サンプル受けに貯留するサンプル液のレベル面より下方において、前記サンプリング用配管の他端が開口していることが好ましい。

また、前記サンプル液の採取量を調整する抜き取りバルブが前記サンプルイング用配管に設けられていることが好ましい。

なお、電解液供給設備は、給液槽と、該給液槽に接続された吸入配管と、電解槽に接続された吐出配管と、該吸入配管と吐出配管に接続され、前記給液槽から電解液を吸入し、電解槽へ電解液を吐出する給液ポンプとにより構成される。前記電解液の一部を採取する手段であるサンプリング用配管の一端は、この吐出配管の中間部に接続される。

本発明の気泡混入確認装置では、給液ポンプの吐出配管より採取された電解液の一部が、サンプル液として透明材料により構成されているサンプル受けの中に送られ、該サンプル受けよりオーバーフローして、トレイに流れ出て、トレイに設けられた下抜き管より給液槽に返送される。この際に、サンプル受けの中の電解液により、該電解液中に気泡の混入が生じているか否かを確認することが可能である。これにより、簡単に、かつ、早期に、給液ポンプより各電解槽に送られる電解液の中に、気泡混入が生じているか否かを確認することができる。

このように、気泡の発生から早い段階で、気泡の混入を発見することが可能となり、これに対して、原因の究明および対策をなすことができる。よって、電解工程の最終段階に至ってから、事後的に対策を施すという操業上の無駄を省くことができる。同時に、気泡の付着に起因して発生する不良板を減少させることができ、電気銅の生産性の向上を図れる。

さらには、気泡の混入を早期に発見して対策を行うことで、給液ポンプのキャビテーションまたはエロージョンによる設備トラブルも抑止できる。

本発明について、図を用いて説明する。図１は、本発明の一実施例を示した概略図である。

電解液（電解始液）は、給液槽から電解槽に給液ポンプを用いて供給される。この電解始液を供給するための設備は、通常、給液槽（１）、吸入配管（２）、給液ポンプ（３）、吐出配管（４）からなる。

本発明では、給液ポンプより吐出側の流路を構成する吐出配管（４）に、サンプリング用配管（９）の一端を取り付けて、電解始液の一部をサンプル（サンプル液）として採取する。

サンプリング用配管（９）の出口側にある他端は、トレイ（６）に設けられた透明材料により構成されているサンプル受け（７）の中に開口している。よって、サンプリング用配管（９）より送出されたサンプル液は、サンプル受け（７）に受け入れられ、オーバーフローによりトレイ（７）に送出される。オーバーフローとすることでサンプル配管からサンプル受けに供給されるサンプル液への外気の巻き込みが防止できる。トレイ（６）の底面に下抜き管（５）が設けられており、トレイ（６）内のサンプル液は下抜き管（５）を通じて、給液槽（１）に返送される。

サンプリング用配管（９）、トレイ（６）、下抜き管（５）は、ステンレス、塩化ビニールなどの電解液と反応しない材料で作製される。安価であり、かつ、加工がしやすいことから、塩化ビニールを用いることが好ましい。

サンプリング用配管（９）の長さや形状は、電解液供給設備の配置や構造により任意に決定される。

一方、サンプル受け（７）は、例えば、直径５０〜１００ｍｍ程度、深さ１００〜２００ｍｍ程度、上部の少なくとも一部に開口を有する透明材料でできた容器を用いる。かかる容器には、例えば、ガラス製または透明塩化ビニール製の容器を用いるとよい。これにより、サンプル液に気泡の混入があるかどうかの確認が、外部より容易となる。上部開口は、容器の上面全体が開口となるようにしてもよく、上部開口の縁部の一部の高さを他の開口の縁部の高さより低くして、所定の方向からオーバーフローさせてもよく、また、上部側面に開口を設けてもよい。

また、トレイ（６）は、サンプル受け（７）からオーバーフローする液がこぼれない程度のものであればよく、その大きさはこの限りで任意である。トレイ（６）は、給液槽（１）の上方に配置することが望ましい。下抜き管（５）は、例えば、サンプリング用配管（９）と同様な管材を用いることができる。その長さや形状は、トレイ（６）の配置場所と給液槽（１）との関係により任意に決定される。

前記サンプル液の採取量を調整するため、サンプリング用配管（９）に抜き取りバルブ（８）を設けることが好ましい。抜き取りバルブ（８）についても、ステンレス、塩化ビニールなどの電解液と反応しない材料で作製された公知のバルブを用いることができる。

抜き取りバルブ（８）の開度は、トレイ（６）よりサンプル液がオーバーフローしない範囲で調整すればよく、特に制限はない。

かかるサンプル量を調整する手段は、サンプリング用配管（９）または下抜き管（５）の大きさを適切に規制することにより、省略することも可能である。また、別のバルブを下抜き管（５）に設けてもよい。

また、サンプリング用配管（９）の他端の開口部を、サンプル受け（７）に貯留するサンプル液のレベル面より下方に設けることが好ましい。具体的には、該開口部をサンプル受け（７）の開口の縁部より下方となるように配置する。これにより、サンプル受け（７）の中に電解液が入る際に、空気を巻き込まなくなるので好ましい。

また、下抜き管（５）はトレイ（６）の底面に一端の開口を形成し、他端は、給液槽（１）内に開口するように配置する。

以上のような構成の気泡混入確認装置のそれぞれの部材は、公知の接続手段および支持手段により、適宜配置される。

また、以上のような構成の気泡混入確認装置において、サンプリング用配管（９）として、外径を２０ｍｍ、内径を１５ｍｍの管を使用し、サンプル受け（７）として、直径５ｃｍ、深さ１０ｃｍのガラス容器を使用し、サンプリング用配管（９）の開口部の水準を、サンプル受け（７）の縁部の水準から１５〜２０ｍｍ下方に配置し、サンプル流量を２００ｍｌ／ｍｉｎとした場合に、気泡混入が最も確認しやすくなることを確認した。

本発明の一実施例を示した概略図である。

符号の説明

１ 給液槽
２ 吸入配管
３ 給液ポンプ
４ 吐出配管
５ 下抜き管
６ トレイ
７ サンプル受け
８ 抜き取りバルブ
９ サンプリング用配管

Claims (3)

1. 給液槽から電解槽に給液ポンプにより電解液を供給する電解液供給設備に使用され、前記給液ポンプより吐出側の流路に一端が接続され、前記電解液の一部を採取するためのサンプリング用配管と、前記サンプリング用配管の他端から送出されるサンプル液を受ける透明材料により構成されるサンプル受けと、該サンプル受けの下方に配置され、サンプル受けからオーバーフローするサンプル液を受けるトレイと、該トレイに取り付けられ、前記給液槽にサンプル液を返送する下抜き管とを備える気泡混入確認装置。
2. 前記サンプル受けに貯留するサンプル液のレベル面より下方において、前記サンプリング用配管の他端が開口している請求項１に記載の気泡混入確認装置。
3. 前記サンプル液の採取量を調整する抜き取りバルブが前記サンプリング用配管に設けられている請求項１または２に記載の気泡混入確認装置。

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