JP2009113062A - METHOD FOR PRODUCING INGOT OF TiAl-BASED ALLOY - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、コールドクルーシブル誘導溶解（ＣＣＩＭ）法で、ＴｉＡｌ基（金属間化合物系）合金で成る大型の鋳塊を製造するＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法に関するものである。 The present invention relates to a TiAl-based alloy ingot manufacturing method for manufacturing a large ingot made of a TiAl-based (intermetallic compound) alloy by a cold crucible induction melting (CCIM) method.
ＴｉＡｌ基(金属間化合物系)合金は、軽量・高強度であることから、航空宇宙用、自動車用のエンジン等に利用され始めており、大型の鋳塊へのニーズも高まっているが、合金成分の偏析による成分変動などの問題があり、まだ、製造技術自体が確立されるに至っていないのが現状である。 TiAl-based (intermetallic compound) alloys are starting to be used in aerospace and automobile engines due to their light weight and high strength, and there is an increasing need for large ingots. There are problems such as component fluctuations due to segregation, and the manufacturing technology itself has not yet been established.
チタン(Ｔｉ)合金、ジルカロイなどの実用的に使用されている合金鋳塊は、現在、工業的には真空アーク溶解法、プラズマアーク溶解法、電子ビーム溶解法などにより製造されている。これらの溶解法は、いずれも水冷された銅材をるつぼ溶解容器として用いる溶解法である。これらの溶解法は、合金原料の全量を一括して溶解せずに、少量ずつ供給して溶解を行い、形成される溶融金属浴を下側から順次凝固させて鋳塊を製造することを特徴としている。現在、１〜１０ｔｏｎ程度の鋳塊がこれらの溶解法を用いて製造されている。 Alloy ingots that are practically used such as titanium (Ti) alloy and Zircaloy are currently industrially manufactured by vacuum arc melting, plasma arc melting, electron beam melting, and the like. These melting methods are all melting methods using a water-cooled copper material as a crucible melting container. These melting methods are characterized in that the entire amount of alloy raw material is not melted all at once, but is supplied and dissolved little by little, and the formed molten metal bath is solidified sequentially from the lower side to produce an ingot. It is said. Currently, ingots of about 1 to 10 tons are manufactured using these melting methods.
真空アーク溶解法は、Ｔｉ原料やＡｌ原料に、他の様々な合金成分を配合して、プレス成型や溶接などにより棒状の合金原料棒を作製し、この合金原料棒を消耗電極にして溶解を行い、合金化を行う方法である。この溶解法は、全ての合金原料を一括して溶解せずに、一部分ずつを順次溶解凝固させる溶解法である。そのため、合金原料棒に融点差の大きい元素成分が多量に含まれる場合は、低融点の元素成分が合金原料棒から先に溶解落下して、高融点の元素成分が遅れて溶解するなどの現象が起こり、製造される鋳塊の成分偏析が著しくなるという問題があった。 In the vacuum arc melting method, various other alloy components are blended with Ti raw material or Al raw material, a rod-shaped alloy raw material rod is produced by press molding or welding, and this alloy raw material rod is used as a consumable electrode for melting. It is the method of performing and alloying. This melting method is a melting method in which all the alloy raw materials are not melted at once but are dissolved and solidified sequentially one by one. Therefore, when the alloy raw material rod contains a large amount of elemental component with a large melting point difference, the phenomenon that the low melting point element component dissolves and falls first from the alloy raw material rod, and the high melting point element component dissolves with a delay. There was a problem that the segregation of the components of the ingot to be produced became remarkable.
例えば、典型的なチタン合金であるＴｉ−６Ａｌ４Ｖ（質量％）合金、Ｔｉ−１５Ｖ３Ａｌ３Ｃｒ３Ｓｎ（質量％）合金などの合金量であれば、Ａｌ(融点：６６０℃)やＳｎ(融点：２３２℃)などの低融点元素の含有量は僅かで、成分偏析などの問題は発生せず、均質な成分組成の合金鋳塊を製造することは可能である。 For example, if the amount of alloy is a typical titanium alloy such as Ti-6Al4V (mass%) alloy, Ti-15V3Al3Cr3Sn (mass%) alloy, Al (melting point: 660 ° C.), Sn (melting point: 232 ° C.), etc. Therefore, it is possible to produce an alloy ingot having a homogeneous component composition without causing problems such as component segregation.
それに対して、ＴｉＡｌ基(金属間化合物系)合金などのように多量のＡｌが含有される合金の場合は、高融点のＴｉ(融点：１６８０℃)と低融点のＡｌ(融点：６６０℃)を組み合わせて棒状の消耗電極を製作して、真空アーク溶解を行うと、低融点のＡｌから先に溶解落下して、合金原料棒にＴｉが残ってしまうことになる。この場合、残ったＴｉ原料の一部が強度不足となって溶解する前に落下したり、あるいはＡｌが全て溶解した後にＴｉが溶解したりするなどの状況となってしまい、合金化が不十分となって、成分偏析の大きな鋳塊が製造される可能性が高くなるといった問題がある。従って、真空アーク溶解法で、ＴｉＡｌ基(金属間化合物系)合金を製造すること自体が容易ではない。 On the other hand, in the case of an alloy containing a large amount of Al, such as a TiAl-based (intermetallic compound) alloy, high melting point Ti (melting point: 1680 ° C.) and low melting point Al (melting point: 660 ° C.) When a rod-shaped consumable electrode is manufactured by combining the above and vacuum arc melting is performed, the low melting point Al is first melted and dropped, and Ti remains in the alloy raw material rod. In this case, a part of the remaining Ti raw material is dropped before it dissolves due to insufficient strength, or Ti is dissolved after all the Al is dissolved, resulting in insufficient alloying. Thus, there is a problem that an ingot having a large component segregation is likely to be manufactured. Accordingly, it is not easy to produce a TiAl-based (intermetallic compound) alloy by the vacuum arc melting method.
また、プラズマアーク溶解法や電子ビーム溶解法では、水冷銅製のハース(皿状溶解容器)を用いる方法であれば、ハース内において溶融金属浴を合金化することは可能ではある。しかしながら、通常は溶融金属浴部の体積は、鋳塊全体の体積と比べてかなり小さいため、合金製造には原料配合の段階で、微小なサイズに調整した合金原料を配合しなければならない等の制約があり、均質な合金組成の大型鋳塊の製造には課題が残る。更には、高真空を用いる電子ビーム溶解法では、Ａｌなどの蒸発ロスによる鋳塊の成分変動が起こりやすいという問題もあって、成分変動の少ないＴｉＡｌ基(金属間化合物系)合金の鋳塊を製造するのは容易ではない。 Further, in the plasma arc melting method and the electron beam melting method, it is possible to alloy the molten metal bath in the hearth as long as the method uses a water-cooled copper hearth (dish-type melting vessel). However, since the volume of the molten metal bath is usually considerably smaller than the volume of the entire ingot, it is necessary to mix alloy raw materials adjusted to a minute size at the raw material mixing stage for alloy production, etc. There are limitations and challenges remain in the production of large ingots with a homogeneous alloy composition. Furthermore, in the electron beam melting method using a high vacuum, there is a problem that the ingot component changes easily due to evaporation loss of Al or the like, and a TiAl-based (intermetallic compound) alloy ingot with a small component change is used. It is not easy to manufacture.
一方、コールドクルーシブル誘導溶解（ＣＣＩＭ）法のように、合金原料を一括で全量溶解して合金化した後に、凝固させて鋳塊を製造する方法もある。この溶解方法であれば、融点差の大きな合金でも比較的溶解することが容易であり、成分の均質な溶湯を容易に製造することができると考えられるが、ＣＣＩＭ法によって大型の鋳塊を製造する技術は、現状ではまだ開発途上である。また、通常実施されている重力鋳造法により作製した鋳塊は、鋳塊中心部に凝固収縮による空孔状欠陥(引け巣)が発生しやすく、この欠陥部に合金成分が濃化偏析するなどの問題が発生しやすいという課題も残っている。 On the other hand, there is also a method of producing an ingot by solidifying an alloy raw material all at once, alloying it, and then solidifying it, like a cold crucible induction melting (CCIM) method. With this melting method, it is considered that it is relatively easy to melt even an alloy having a large melting point difference, and it is considered that a homogeneous molten metal can be easily manufactured, but a large ingot is manufactured by the CCIM method. This technology is still under development. Also, ingots produced by the normally performed gravity casting method, void-like defects (shrinkage cavities) due to solidification shrinkage are likely to occur in the center of the ingot, and alloy components are concentrated and segregated in the defect portions. The problem remains that this problem is likely to occur.
ＣＣＩＭ法により比較的大型で長尺の鋳塊を製造する方法として、非特許文献１に記載の製造方法が知られている。この製造方法は、水冷銅るつぼを用いて、その外周部に設置した高周波コイルに高周波電流を通電して、水冷銅るつぼ内に供給した合金原料を誘導溶解し、水冷銅るつぼの底部を下方に引き抜いて大型で長尺の鋳塊を製造する方法である。この製造方法は、水冷銅るつぼと溶湯プールの間にフッ化カルシウム(ＣａＦ２)などのフッ化物系スラグを、精錬効果、電気的絶縁効果、或いは引き抜き時の潤滑効果などを狙って添加することを特徴としている。この方法により、溶解原料としてスポンジＴｉを用いて、直径５インチの長尺鋳塊が製造できることが示されているが、Ｔｉ溶湯に溶融フッ化カルシウム(ＣａＦ２)が接触することとなるため、鋳塊中にフッ素（Ｆ）が数十ｐｐｍほど混入する結果となっており、高清浄な鋳塊を製造するには問題がある。よって、ＴｉＡｌ基(金属間化合物系)合金の鋳塊製造にそのまま適用することは不可能である。 As a method for manufacturing a relatively large and long ingot by the CCIM method, a manufacturing method described in Non-Patent Document 1 is known. In this manufacturing method, a water-cooled copper crucible is used, a high-frequency current is passed through a high-frequency coil installed on the outer periphery thereof, the alloy raw material supplied into the water-cooled copper crucible is induced and melted, and the bottom of the water-cooled copper crucible is directed downward. This is a method for producing a large and long ingot by drawing. In this manufacturing method, fluoride-based slag such as calcium fluoride (CaF 2 ) is added between the water-cooled copper crucible and the molten metal pool for the purpose of refining effect, electrical insulation effect, or lubrication effect during drawing. It is characterized by. By this method, it is shown that a long ingot having a diameter of 5 inches can be produced using sponge Ti as a melting raw material, but since molten calcium fluoride (CaF 2 ) comes into contact with the molten Ti, As a result, about several tens of ppm of fluorine (F) is mixed in the ingot, and there is a problem in producing a highly clean ingot. Therefore, it cannot be applied as it is to the manufacture of an ingot of a TiAl-based (intermetallic compound) alloy.
また、ＣＣＩＭ法によって大型で長尺の鋳塊を製造する方法として、フッ化カルシウム(ＣａＦ２)などの精錬材を添加せずに、コイルからの電磁気力により溶融金属浴を保持して、水冷銅るつぼの底部を引き抜くことにより、長尺鋳塊を製造する方法も考えることはできる。しかしながら、たとえこの製造方法で長尺鋳塊を製造したとしても、不適切な操業条件を用いると、図３及び図４に示すような、表面欠陥が発生した鋳塊や、著しく合金成分の偏析した鋳塊が製造されることとなり、歩留まりが大幅に悪化するなどの問題が発生し、健全な鋳塊を製造することは困難である。 In addition, as a method for producing a large and long ingot by the CCIM method, a molten metal bath is held by electromagnetic force from a coil without adding a refining material such as calcium fluoride (CaF 2 ), and water cooling A method of producing a long ingot by pulling out the bottom of the copper crucible can also be considered. However, even if a long ingot is produced by this production method, if inappropriate operating conditions are used, the ingot having surface defects as shown in FIG. 3 and FIG. As a result, problems such as a significant deterioration in yield occur, and it is difficult to manufacture a sound ingot.
発明者らは、ＣＣＩＭ法で塊状の合金原料を供給しつつ、水冷銅製るつぼのるつぼ底を下方に引き抜くことで、溶解鋳造の操業条件を最適化することにより、合金原料などの解け残りのない健全な大型の鋳塊を製造する方法について特許出願している(特許文献１，２)。 The inventors of the present invention have not left unmelted alloy raw materials by optimizing the operating conditions of the melt casting by pulling down the crucible bottom of the water-cooled copper crucible while supplying the bulk alloy raw materials by the CCIM method. A patent application has been filed for a method for producing a healthy large ingot (Patent Documents 1 and 2).
しかしながら、これらの製造方法においても、ＴｉＡｌ基(金属間化合物系)合金の鋳塊を製造した場合は、少しでも不適切な操業条件を用いると、図３及び図４に示すような、鋳塊の表面に著しく大きな凹凸が形成されてしまうという課題が残されていた。 However, even in these production methods, when an ingot of a TiAl base (intermetallic compound) alloy is produced, an ingot as shown in FIGS. The problem that remarkably big unevenness | corrugation will be formed in the surface of this was left.
本発明は、上記従来の問題を解消せんとしてなされたもので、表面欠陥を始めとした様々な鋳造欠陥が発生することを抑制でき、健全な大型の鋳塊を製造することができるＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法を提供することを課題とするものである。 The present invention has been made to solve the above-mentioned conventional problems, and can suppress the occurrence of various casting defects such as surface defects, and can produce a healthy large ingot. It is an object of the present invention to provide an ingot manufacturing method.
請求項１記載の発明は、るつぼ底が上下方向に移動自在に形成された水冷銅製るつぼの内部に供給した溶解原料を、その水冷銅製るつぼの周囲を取り巻く高周波コイルによる誘導加熱で溶解して溶湯プールとし、前記るつぼ底を下方に移動させることにより、そのるつぼ底上の前記溶湯プールを前記高周波コイルによる誘導加熱領域外に引き抜いて凝固させ、ＴｉＡｌ基合金で成る鋳塊を製造するＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法であって、前記溶解原料を溶解して溶湯プールとする際に投入する電力（Ｐ）を、以下の式を満たす範囲内とすることを特徴とするＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法である。
５６００×Ｄ２＜Ｐ＜８０００×Ｄ２
上式で、Ｐは溶解原料を溶解する際に投入する電力（単位：ｋＷ）
Ｄは水冷銅製るつぼの内径（単位：ｍ）
According to the first aspect of the present invention, the molten raw material supplied into the water-cooled copper crucible having the crucible bottom movable in the vertical direction is melted by induction heating with a high-frequency coil surrounding the water-cooled copper crucible. TiAl base alloy for producing an ingot made of a TiAl base alloy by forming a pool and moving the crucible bottom downward to draw and solidify the molten pool on the bottom of the crucible outside the induction heating region by the high frequency coil An ingot for producing a TiAl-based alloy, wherein the power (P) supplied when the molten raw material is melted to form a molten metal pool is within a range satisfying the following formula: It is a manufacturing method.
5600 × D 2 <P <8000 × D 2
In the above formula, P is the electric power (unit: kW) input when melting the melting raw material
D is the inner diameter of water-cooled copper crucible (unit: m)
請求項２記載の発明は、るつぼ底が上下方向に移動自在に形成された水冷銅製るつぼの内部に供給した溶解原料を、その水冷銅製るつぼの周囲を取り巻く高周波コイルによる誘導加熱で溶解して溶湯プールとし、前記るつぼ底を下方に移動させることにより、そのるつぼ底上の前記溶湯プールを前記高周波コイルによる誘導加熱領域外に引き抜いて凝固させ、ＴｉＡｌ基合金で成る鋳塊を製造するＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法であって、前記溶解原料を溶解して溶湯プールとする際に投入する電力（Ｐ）を、以下の式を満たす範囲内とすることを特徴とするＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法である。
２４００×Ｄ２＜Ｐ＜４０００×Ｄ２
上式で、Ｐは溶解原料を溶解する際に投入する電力（単位：ｋＷ）
Ｄは水冷銅製るつぼの内径（単位：ｍ）
According to the second aspect of the present invention, the molten raw material supplied to the inside of the water-cooled copper crucible having the crucible bottom movable in the vertical direction is melted by induction heating with a high-frequency coil surrounding the water-cooled copper crucible. TiAl base alloy for producing an ingot made of a TiAl base alloy by forming a pool and moving the crucible bottom downward to draw and solidify the molten pool on the bottom of the crucible outside the induction heating region by the high frequency coil An ingot for producing a TiAl-based alloy, wherein the power (P) supplied when the molten raw material is melted to form a molten metal pool is within a range satisfying the following formula: It is a manufacturing method.
2400 × D 2 <P <4000 × D 2
In the above formula, P is the electric power (unit: kW) input when melting the melting raw material
D is the inner diameter of water-cooled copper crucible (unit: m)
本発明の請求項１記載のＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法によると、溶解原料を溶解する際に投入する電力を、重力鋳造法を用いた通常のコールドクルーシブル誘導溶解に適用する電力と比較して高い領域とすることで、溶湯プール側面に形成される凝固層が電磁気力により再溶解されるため、凝固層の水冷銅製るつぼ内壁面への付着を抑制することができる。従って、るつぼ底上の溶湯プールを引き抜く際に、凝固層が引っ張り応力を受けて亀裂することで、くびれ状欠陥が生成することを防止できる。更には、溶湯プールからの伝熱により形成される凝固層自体の肉厚が薄くなるため、万が一その凝固層に亀裂が入ったとしても、その亀裂が小さいうちに亀裂内に溶湯プールから溶湯が直ちに充填され、その亀裂が巨大なくびれ状欠陥に成長することはない。 According to the TiAl-based alloy ingot manufacturing method according to claim 1 of the present invention, the electric power supplied when melting the melting raw material is compared with the electric power applied to normal cold-crucible induction melting using the gravity casting method. Since the solidified layer formed on the side surface of the molten pool is remelted by electromagnetic force, the adhesion of the solidified layer to the inner wall surface of the water-cooled copper crucible can be suppressed. Therefore, when pulling out the molten metal pool on the bottom of the crucible, it is possible to prevent the constricted defect from being generated by the solidified layer cracking due to the tensile stress. Furthermore, since the thickness of the solidified layer itself formed by heat transfer from the molten metal pool becomes thin, even if a crack occurs in the solidified layer, the molten metal from the molten pool enters the crack while the crack is small. It fills immediately and the crack does not grow into a huge neck defect.
本発明の請求項２記載のＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法によると、溶解原料を溶解する際に投入する電力を、通常のコールドクルーシブル誘導溶解に適用する電力よりも低い領域とすることで、形成される溶湯プールが浅くなり、溶湯プール側面に形成される凝固層が上方に成長することはなくなるため、水冷銅製るつぼの内壁面へ付着する凝固層の領域を少なくすることができ、凝固層が引っ張り応力を受けて亀裂することによりくびれ状欠陥を生成するということを抑制できる。更には、凝固層自体が肉厚となるため、凝固層が強固になって亀裂が発生しにくくなり、亀裂の発生によるくびれ状欠陥の生成そのものを防止することができる。 According to the ingot manufacturing method of the TiAl-based alloy according to claim 2 of the present invention, the power input when melting the melting raw material is set to a region lower than the power applied to normal cold-crucible induction melting, Since the molten pool formed becomes shallow and the solidified layer formed on the side surface of the molten pool does not grow upward, the area of the solidified layer adhering to the inner wall surface of the water-cooled copper crucible can be reduced. It is possible to suppress the formation of a constricted defect by cracking under tensile stress. Furthermore, since the solidified layer itself becomes thick, the solidified layer becomes strong and cracks are less likely to occur, and the generation of constricted defects due to the occurrence of cracks can be prevented.
以下、本発明を添付図面に示す実施形態に基づいて更に詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail based on embodiments shown in the accompanying drawings.
本発明によると、ＴｉＡｌ基 (金属間化合物系) 合金の鋳塊は、図１及び図２に示すような、るつぼ底１が上下方向に移動自在に形成された水冷銅製るつぼ２と、その水冷銅製るつぼ２の周囲を取り巻くように配置された高周波コイル４で成るコールドクルーシブル誘導溶解（ＣＣＩＭ）装置Ａを用いて製造することができる。 According to the present invention, a TiAl-based (intermetallic compound) alloy ingot includes a water-cooled copper crucible 2 in which a crucible bottom 1 is formed to be movable in the vertical direction as shown in FIGS. It can be manufactured using a cold crucible induction melting (CCIM) apparatus A composed of a high-frequency coil 4 arranged around the copper crucible 2.
このコールドクルーシブル誘導溶解装置Ａを構成する水冷銅製るつぼ２は、複数本の銅製セグメント７を円筒状に組み合わせて構成されており、底部には円形で銅製のるつぼ底１が配置されている。複数本の銅製セグメント７、７、…の間には、０．０５〜２ｍｍのスリットが設けられており、それらスリットには、電気的絶縁のため、イットリア（Ｙ２Ｏ３）系セメント、或いはアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）系セメント等の絶縁材が埋め込まれている。高周波コイル４は、水冷銅製るつぼ２の周囲をその上下端をある程度残し、螺旋状に取り巻くように水冷銅製るつぼ２の表面より僅かに離れて設けられており、大出力の高周波電源８に接続されている。銅製セグメント７、るつぼ底１、高周波コイル４は夫々中空状であり、中空内部には冷却水が注入されている。るつぼ底１は、下方のシリンダ等の引き抜き機構９に連結されて上下方向に移動自在に構成されており、水冷銅製るつぼ２の銅製セグメント７で成る円筒状の本体から下方に引き抜くように移動させることができる。 The water-cooled copper crucible 2 constituting the cold crucible induction melting apparatus A is configured by combining a plurality of copper segments 7 in a cylindrical shape, and a circular copper crucible bottom 1 is disposed at the bottom. Between the plurality of copper segments 7, 7,..., 0.05-2 mm slits are provided, and these slits are provided with yttria (Y 2 O 3 ) cement for electrical insulation, or An insulating material such as alumina (Al 2 O 3 ) -based cement is embedded. The high-frequency coil 4 is provided slightly apart from the surface of the water-cooled copper crucible 2 so that it surrounds the water-cooled copper crucible 2 around the water-cooled copper crucible 2 while leaving the upper and lower ends to some extent, and is connected to a high-power high-frequency power source 8. ing. The copper segment 7, the crucible bottom 1, and the high frequency coil 4 are each hollow, and cooling water is injected into the hollow interior. The crucible bottom 1 is connected to a pull-out mechanism 9 such as a lower cylinder, and is configured to be movable in the vertical direction. The crucible bottom 1 is moved so as to be pulled down from a cylindrical main body formed of the copper segment 7 of the water-cooled copper crucible 2. be able to.
このコールドクルーシブル誘導溶解装置Ａを用いてＴｉＡｌ基合金(金属間化合物系)で成る鋳塊６の製造は行われるが、このコールドクルーシブル誘導溶解装置Ａは、真空チャンバーＢ内に設けられている。また、るつぼ底１の上面には、溶解開始時のスタート材となる底盤１０が取り付けられている。この底盤１０は、純チタン材やチタン合金材等で形成されている。 The cold crucible induction melting apparatus A is used to manufacture the ingot 6 made of a TiAl-based alloy (intermetallic compound system). The cold crucible induction melting apparatus A is provided in a vacuum chamber B. Further, a bottom plate 10 serving as a starting material at the start of melting is attached to the upper surface of the crucible bottom 1. The bottom plate 10 is made of a pure titanium material, a titanium alloy material, or the like.
尚、本発明が対象とする大型の鋳塊６については、特にその大きさを限定しないが、例えば、その寸法は、直径２００ｍｍ以上、その直径に対する高さ寸法が１．５倍以上、即ち３００ｍｍ以上とすることが好ましい。前記した寸法に達しない小型の鋳塊６であれば、特にコールドクルーシブル誘導溶解装置Ａを用いなくても比較的容易に製造することができると共に、３０ｋｇ以下の小型であって特に実用性もないからである。また、鋳塊６の直径は１０００ｍｍ以下、直径に対する高さ寸法の倍率は５倍以下とすることが好ましい。 Incidentally, the size of the large ingot 6 targeted by the present invention is not particularly limited. For example, the size is 200 mm or more in diameter, and the height dimension with respect to the diameter is 1.5 times or more, that is, 300 mm. The above is preferable. If it is the small ingot 6 which does not reach the above-mentioned dimension, it can be manufactured comparatively easily without using the cold crucible induction melting apparatus A, and it is 30 kg or less and is not particularly practical. Because. The diameter of the ingot 6 is preferably 1000 mm or less, and the magnification of the height dimension with respect to the diameter is preferably 5 times or less.
次に、コールドクルーシブル誘導溶解装置Ａを用い、るつぼ底１を下方に移動させることにより大型の鋳塊６を製造する方法について説明する。 Next, a method for manufacturing the large ingot 6 by moving the crucible bottom 1 downward using the cold crucible induction melting apparatus A will be described.
コールドクルーシブル誘導溶解装置Ａ等を用いて鋳塊６を製造する作業を始める前に、溶解原料３を準備する。溶解原料３は、所定のＴｉＡｌ基合金で成る鋳塊６を製造するために必要な配合割合を考慮し、Ｔｉ、Ａｌのほか、適宜Ｃｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｎ等を配合したものとする。溶解原料３には、水冷銅製るつぼ２内に初期に供給される塊状の溶解原料３と、初期の溶解が終了した後、水冷銅製るつぼ２内に供給する複数本の棒状の溶解原料３がある。尚、溶解原料３は、必ずしも初期に供給する塊状の溶解原料３と追加供給する複数本の棒状の溶解原料３に分ける必要はなく、棒状の溶解原料３だけであっても良いし、初期に供給する原料と、追加供給する原料に分ける場合であっても、その形状、数量は問わない。 Before starting the operation of manufacturing the ingot 6 using the cold crucible induction melting apparatus A or the like, the melting raw material 3 is prepared. In consideration of the blending ratio necessary for producing the ingot 6 made of a predetermined TiAl-based alloy, the melting raw material 3 is blended with Cr, V, Nb, Mn and the like as appropriate in addition to Ti and Al. The molten raw material 3 includes a bulk molten raw material 3 that is initially supplied into the water-cooled copper crucible 2 and a plurality of rod-shaped molten raw materials 3 that are supplied into the water-cooled copper crucible 2 after the initial melting is completed. . The melting raw material 3 does not necessarily have to be divided into the bulk melting raw material 3 to be initially supplied and the plurality of rod-shaped melting raw materials 3 to be additionally supplied. Even if it is a case where it divides into the raw material to supply and the raw material to supply additionally, the shape and quantity are not ask | required.
まず、溶解開始時のスタート材となる底盤１０を上面に取り付けたるつぼ底１を所定の高さ位置に配置した状態で、水冷銅製るつぼ２の内部に、初期の溶解原料３を供給する。この状態で、高周波コイル４に高周波電流を通電することにより、高周波コイル４による誘導発熱領域にある底盤１０の上部と初期の溶解原料３を同時に溶解する。溶解された底盤１０の上部と初期の溶解原料３は、初期の溶湯プール５を形成する。 First, the initial melting raw material 3 is supplied to the inside of the water-cooled copper crucible 2 in a state where the crucible bottom 1 to which the bottom plate 10 serving as a starting material at the start of melting is attached is disposed at a predetermined height position. In this state, by applying a high-frequency current to the high-frequency coil 4, the upper part of the bottom plate 10 in the induction heat generation region by the high-frequency coil 4 and the initial melting raw material 3 are simultaneously melted. The melted upper part of the bottom plate 10 and the initial molten raw material 3 form an initial molten metal pool 5.
次にるつぼ底１を下方に引き下げれば、るつぼ底１上の溶湯プール５は、高周波コイル４による誘導発熱領域から徐々に下方に抜き出されることとなり、その下方から凝固を開始する。尚、溶湯プール５のうち水冷銅製るつぼ２の内壁面に接触した外表面から、水冷により事前に凝固を開始して凝固層１２となっているため、溶湯プール５は下方に抜き出しても流れ出すことはない。 Next, when the crucible bottom 1 is pulled downward, the molten metal pool 5 on the crucible bottom 1 is gradually extracted downward from the induction heat generation region by the high-frequency coil 4, and solidification starts from below. In addition, since the solidification layer 12 is started in advance by water cooling from the outer surface in contact with the inner wall surface of the water-cooled copper crucible 2 in the molten metal pool 5, the molten metal pool 5 flows out even if it is extracted downward. There is no.
溶湯プール５を徐々に下方に引き抜くにつれて、水冷銅製るつぼ２内の溶湯プール５の量が減少するため、その引き抜き量と見合う量の棒状の溶解原料３を上方より追加供給して溶解することにより、溶湯プール５の量を常に一定に保つことができる。この引き抜きによって凝固した部位が目的の鋳塊６となる。尚、上方より供給する棒状の溶解原料３は、複数本を束にして、真空チャンバーＢの上部に設けた吊り下げ機構１１に吊り下げた状態で、その下端部から溶湯プール５の減少量に見合った量だけ徐々に供給される。 As the molten pool 5 is gradually drawn downward, the amount of the molten pool 5 in the water-cooled copper crucible 2 decreases, so that an additional amount of rod-shaped melting raw material 3 corresponding to the amount of withdrawal is supplied from above and melted. The amount of the molten metal pool 5 can always be kept constant. The portion solidified by this drawing becomes the target ingot 6. In addition, the rod-shaped melt | dissolution raw material 3 supplied from upper direction is the amount of reduction | decrease of the molten metal pool 5 from the lower end part in the state suspended in the suspension mechanism 11 provided in the upper part of the vacuum chamber B in a bundle. It is gradually supplied in an appropriate amount.
この引き抜き鋳造法によって作製される鋳塊６には、一般に行われている重力鋳造法で作製する鋳塊６のように中心部に引け巣欠陥が発生することはなく、健全な鋳塊６を製造することができる。ＴｉＡｌ基合金のように特に割れやすい合金材料の鋳塊製造方法としては、引け巣欠陥を起因とする割れが発生しないので、この引き抜き鋳造法は適したものということができる。 The ingot 6 produced by this pultrusion casting method does not have a shrinkage cavity defect in the central portion unlike the ingot 6 produced by a generally performed gravity casting method. Can be manufactured. As a method for producing an ingot of an alloy material that is particularly easily cracked, such as a TiAl-based alloy, this pull-out casting method can be said to be suitable because cracks due to shrinkage defects do not occur.
以上の製造方法で製造されるＴｉＡｌ基(金属間化合物系) 合金で成る鋳塊６には、強度や延性などの機械的特性を改善するため、種々の合金元素を添加することが一般的であり、その成分組成をＴｉＡｌ−Ｘ系と表記する場合、合金成分ＸとしてＣｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｎ等が配合される。そのＴｉＡｌ基合金の一例として、Ｔｉ−３０Ａｌ−２Ｃｒ−２Ｖ−６Ｎｂ（質量％）合金や、Ｔｉ−３０Ａｌ−３Ｃｒ−３Ｖ−４Ｍｎ（質量％）合金を掲げることができる。 In order to improve mechanical properties such as strength and ductility, it is common to add various alloy elements to the ingot 6 made of a TiAl-based (intermetallic compound) alloy manufactured by the above manufacturing method. When the component composition is expressed as TiAl-X, Cr, V, Nb, Mn and the like are blended as the alloy component X. As an example of the TiAl-based alloy, a Ti-30Al-2Cr-2V-6Nb (mass%) alloy and a Ti-30Al-3Cr-3V-4Mn (mass%) alloy can be listed.
単に、以上の製造方法で、ＴｉＡｌ基合金で成る鋳塊６を製造した場合、製造条件によれば、図３に示すように、鋳塊６の表面に表面欠陥が生成される可能性がある。ａはその深さが２０ｍｍにも及ぶ深いくびれ状欠陥、ｂはその深いくびれ状欠陥ａに溶湯が流入して二重の凝固組織となった二重肌欠陥である。このような深いくびれ状欠陥ａや二重肌欠陥ｂのような表面欠陥が鋳塊６に生成されると、鋳塊６の表面の切削（皮削り）が必要となり、鋳塊６の歩留まりが著しく低下してしまう。一般的なチタン合金やステンレス鋼で成る鋳塊６の場合は、このような表面欠陥が生成される可能性は少ないが、ＴｉＡｌ基合金で成る鋳塊６の場合は深いくびれ状欠陥ａや二重肌欠陥ｂが生成される可能性が高くなる。 If the ingot 6 made of a TiAl-based alloy is simply manufactured by the above-described manufacturing method, surface defects may be generated on the surface of the ingot 6 as shown in FIG. 3 according to the manufacturing conditions. . a is a deep constriction defect having a depth of 20 mm, and b is a double skin defect in which the molten metal flows into the deep constriction defect a to form a double solidified structure. When surface defects such as such deep constriction defects a and double skin defects b are generated in the ingot 6, the surface (cutting) of the surface of the ingot 6 is required, and the yield of the ingot 6 is increased. It will drop significantly. In the case of an ingot 6 made of a general titanium alloy or stainless steel, such a surface defect is unlikely to be generated, but in the case of an ingot 6 made of a TiAl base alloy, a deep constriction defect a or two The possibility that the heavy skin defect b is generated increases.
一方、本発明による適正な製造方法で、ＴｉＡｌ基合金で成る鋳塊６を製造した場合、図４に示すように、比較的軽微（深さ５ｍｍ以内）で、使用上問題のないくびれ状欠陥ａしか生成されず、製造される鋳塊６は、鋳塊６として使用可能なものとなる。 On the other hand, when an ingot 6 made of a TiAl-based alloy is manufactured by an appropriate manufacturing method according to the present invention, as shown in FIG. 4, a constricted defect that is relatively minor (within a depth of 5 mm) and has no problem in use. Only a is produced, and the ingot 6 to be manufactured can be used as the ingot 6.
従来から行われることのなかったコールドクルーシブル誘導溶解法−引き抜き鋳造法で、ＴｉＡｌ基合金で成る鋳塊６を製造するにあたり、図３に示すような深いくびれ状欠陥ａや二重肌欠陥ｂの発生を防止するためには、適正な溶解鋳造の操業条件を選択することが不可欠である。そこで発明者らは、数多くの溶解鋳造試験を行うことで、その適正な溶解鋳造の操業条件を見出すことに成功した。その操業条件とは、溶解原料３を溶解して溶湯プール５とする際に投入する電力を、一般的なチタン合金やステンレス鋼で成る鋳塊６を製造する際のコールドクルーシブル誘導溶解法−重力鋳造法に適用される電力と比較して、比較的高めの電力領域とするか、或いは低い電力領域とすることである。 In producing an ingot 6 made of a TiAl-based alloy by a cold crucible induction melting method-drawn casting method, which has not been conventionally performed, a deep constriction defect a and a double skin defect b as shown in FIG. In order to prevent the occurrence, it is indispensable to select an appropriate operating condition for melt casting. Thus, the inventors have succeeded in finding out the proper operation conditions for melt casting by performing a number of melt casting tests. The operating condition is the cold-crucible induction melting method-gravity when the ingot 6 made of a general titanium alloy or stainless steel is used as the electric power supplied when the melting raw material 3 is melted to form the molten metal pool 5. Compared with the power applied to the casting method, the power region is relatively high or low.
以下、本発明が完成するまでの経緯について詳細に説明する。 Hereinafter, the process until the present invention is completed will be described in detail.
コールドクルーシブル誘導溶解法で、ＴｉＡｌ基合金で成る鋳塊６を製造する際の原料となる溶解原料３を溶解する場合、まず、高周波コイル４に高周波電流を通電し、その溶解原料３に発生する誘導電流の抵抗発熱によって、その溶解原料３を加熱し、その加熱温度を溶解原料３の融点（液相線）以上まで上昇させて、溶解原料３を溶解することにより溶湯プール５とする。その際、図５に示すように、その溶湯プール５内では、誘導磁場による中心方向への磁気力（横向き矢印で示す）が作用して、溶湯静圧（下向き矢印で示す）と釣り合うようになると想定される。原理的には、磁気力と溶湯静圧が釣り合う位置で、溶湯プール５の溶湯が、水冷銅製るつぼ２の内壁面に接触して凝固層１２が形成され始めることになるが、投入する電力を、一般的なチタン合金やステンレス鋼で成る鋳塊６をコールドクルーシブル誘導溶解法−重力鋳造法で製造する際の電力と同等とした場合、溶湯プール５は電磁気力によりその中央部で盛り上がり、表面を溶湯が流れ落ちるような激しい流動をする可能性がある。その結果、溶湯の一部は、前記した釣り合いの位置より更に上方で水冷銅製るつぼ２の内壁面に接触して上下に長い凝固層１２となり、凝固層１２で囲まれた内側に溶湯プール５が形成されたような状態となる。 When melting the melting raw material 3 as a raw material when manufacturing the ingot 6 made of a TiAl-based alloy by the cold crucible induction melting method, first, a high-frequency current is supplied to the high-frequency coil 4 to generate the melting raw material 3. The molten raw material 3 is heated by the resistance heat generation of the induced current, the heating temperature is raised to the melting point (liquidus) or higher of the molten raw material 3, and the molten raw material 3 is melted to form the molten metal pool 5. At that time, as shown in FIG. 5, in the molten metal pool 5, a magnetic force (indicated by a horizontal arrow) due to an induced magnetic field acts to balance the molten metal static pressure (indicated by a downward arrow). It is assumed that In principle, at a position where the magnetic force and the static pressure of the molten metal are balanced, the molten metal in the molten pool 5 comes into contact with the inner wall surface of the water-cooled copper crucible 2 and the solidified layer 12 starts to be formed. When the ingot 6 made of a general titanium alloy or stainless steel is made equivalent to the electric power when the cold crucible induction melting method-gravity casting method is used, the molten metal pool 5 swells in the center due to the electromagnetic force, and the surface There is a possibility that the molten metal will flow intensely. As a result, a part of the molten metal comes into contact with the inner wall surface of the water-cooled copper crucible 2 above the above-described balance position to form a solidified layer 12 that is long vertically, and the molten metal pool 5 is formed on the inner side surrounded by the solidified layer 12. It will be in the state which was formed.
このような状態で、水冷銅製るつぼ２のるつぼ底１を下方に移動させると、表層に形成された凝固層１２と共に、溶湯プール５が下方に引き抜かれることになるが、図６に示すように、表層の凝固層１２の一部が水冷銅製るつぼ２を構成する銅製セグメント７、７間に形成されたスリットに食い込んだような状態等となり、強固に固着していると（○で示す）、固着した部位は引き下げられないことになる。その結果、凝固層１２の下部に引っ張り応力が作用することとなり、特にスリットに食い込む等で固着が強固な場合は、凝固層１２の下部に亀裂が発生し、その亀裂が成長して大きく深いくびれ状欠陥ａとなってしまう。凝固層１２が上下に長いほど、スリットに食い込んだ固着部等、強固な固着部が形成される可能性が高くなり、深いくびれ状欠陥ａが生成される可能性も高くなる。従って、この凝固層１２が上下に長く成長しないようにすることが、深いくびれ状欠陥ａが生成される可能性を低くすることにつながると考えた。 In this state, when the crucible bottom 1 of the water-cooled copper crucible 2 is moved downward, the molten pool 5 is drawn downward together with the solidified layer 12 formed on the surface layer, as shown in FIG. When a part of the solidified layer 12 of the surface layer is in a state of biting into a slit formed between the copper segments 7 and 7 constituting the water-cooled copper crucible 2 and is firmly fixed (indicated by ○), The fixed part cannot be pulled down. As a result, a tensile stress acts on the lower portion of the solidified layer 12, and particularly when the fixation is strong, such as by biting into a slit, a crack is generated at the lower portion of the solidified layer 12, and the crack grows to have a large and deep constriction. Will result in a shape defect a. The longer the solidified layer 12 is, the higher the possibility that a strong fixing part such as a fixing part biting into the slit will be formed, and the possibility that a deep constriction defect a will be generated. Therefore, it has been considered that preventing the solidified layer 12 from growing up and down for a long time will reduce the possibility of the deep constriction defect a being generated.
また、溶湯プール５の直下で大きく深いくびれ状欠陥ａが生成された場合、図６に示すように、溶湯プール５とくびれ状欠陥ａとの間の凝固層１２の比較的薄い部分が破壊されることがある。その場合、溶湯プール５の溶湯が、くびれ状欠陥ａ内に流入することとなり、くびれ状欠陥ａ内に充填された溶湯が凝固し、二重肌欠陥ｂとなる。二重肌欠陥ｂを形成する溶湯は、元のくびれ状欠陥ａの内面には完全には溶着しないため、浸透探傷試験を行うと欠陥部として検出されることとなる。 In addition, when a large and deep constriction defect a is generated directly under the molten pool 5, a relatively thin portion of the solidified layer 12 between the molten pool 5 and the constriction defect a is destroyed as shown in FIG. Sometimes. In that case, the molten metal in the molten metal pool 5 flows into the constricted defect a, and the molten metal filled in the constricted defect a is solidified to form a double skin defect b. Since the molten metal forming the double skin defect b is not completely welded to the inner surface of the original constricted defect a, it is detected as a defective portion when the penetration flaw detection test is performed.
発明者らは、大きく深いくびれ状欠陥ａや二重肌欠陥ｂのような表面欠陥を発生させないようにするためには、まず、くびれ状欠陥ａを発生させないことが重要と考え、その条件を探求した。 In order to prevent the generation of surface defects such as large and deep constriction defects a and double skin defects b, the inventors first consider that it is important not to generate constriction defects a, and the conditions are as follows. Explored.
前記したように、くびれ状欠陥ａは、溶湯プール５の表層に形成された凝固層１２が水冷銅製るつぼ２の内壁面に強固に固着される結果、その凝固層１２の下方が引っ張り応力を受けることで亀裂が発生し、その亀裂が成長することにより形成される。 As described above, the constriction defect “a” is caused by the fact that the solidified layer 12 formed on the surface layer of the molten metal pool 5 is firmly fixed to the inner wall surface of the water-cooled copper crucible 2. Thus, a crack is generated, and the crack grows to form.
そこで、このようなくびれ状欠陥ａの生成を防止する有効な方法として、図７に示すように、凝固層１２を薄くさせて、万が一その凝固層１２に亀裂が入ったとしても、その亀裂が小さいうちに亀裂に溶湯プール５から直ちに溶湯が充填されて、巨大なくびれ状欠陥に成長に至らせない方法、図８に示すように、溶湯プール５を浅くすることにより、凝固層１２の上方への成長を防止し、水冷銅製るつぼの内壁面へ付着する凝固層１２の領域を少なくすると共に、更に凝固層１２を肉厚にしてその凝固層１２の強度を上げることで亀裂の発生を抑制し、くびれ状欠陥ａの発生を防止する方法を夫々考え出した。 Therefore, as an effective method for preventing the generation of the constricted defect a, as shown in FIG. 7, even if the solidified layer 12 is thinned and the solidified layer 12 is cracked, As shown in FIG. 8, a method in which the molten metal is immediately filled from the molten pool 5 into the crack while the crack is small, and the giant constricted defect does not lead to the growth, as shown in FIG. In addition to reducing the area of the solidified layer 12 adhering to the inner wall surface of the water-cooled copper crucible, further suppressing the generation of cracks by increasing the thickness of the solidified layer 12 and increasing the strength of the solidified layer 12 Then, the inventors have devised methods for preventing the occurrence of the constriction defect a.
図７に示す方法では、一般的なチタン合金やステンレス鋼で成る鋳塊６を製造する際のコールドクルーシブル誘導溶解法−重力鋳造法に適用される投入電力の範囲と比較して、比較的高めの電力を投入して、溶湯プール５の側面に形成される凝固層１２を再溶解して、凝固層１２の水冷銅製るつぼ２の内壁面への付着を抑制すると共に、凝固層１２の厚み自体を薄くすることが有効と考えた。また、図８に示す方法では、逆に投入電力を、一般的なチタン合金やステンレス鋼で成る鋳塊６を製造する際のコールドクルーシブル誘導溶解法−重力鋳造法に適用される電力よりも低い投入電力として、溶湯プール５を浅くすることで、溶湯プール５の側面に形成される凝固層１２に上下に短くし、その凝固層１２の水冷銅製るつぼ２の内壁面への付着領域を少なくすると共に、その凝固層１２自体の厚みを厚く強固にすることが有効と考えた。 The method shown in FIG. 7 is relatively high compared to the range of input power applied to the cold crucible induction melting method-gravity casting method when producing an ingot 6 made of a general titanium alloy or stainless steel. The solidified layer 12 formed on the side surface of the molten metal pool 5 is remelted to suppress the adhesion of the solidified layer 12 to the inner wall surface of the water-cooled copper crucible 2 and the thickness of the solidified layer 12 itself. I thought it was effective to reduce the thickness. Further, in the method shown in FIG. 8, the input power is lower than the power applied to the cold crucible induction melting method-gravity casting method when producing the ingot 6 made of a general titanium alloy or stainless steel. As the input power, the molten pool 5 is made shallow so that the solidified layer 12 formed on the side surface of the molten pool 5 is shortened up and down, and the adhesion area of the solidified layer 12 to the inner wall surface of the water-cooled copper crucible 2 is reduced. At the same time, it was considered effective to thicken and solidify the solidified layer 12 itself.
一般的なチタン合金やステンレス鋼で成る鋳塊６を製造する際のコールドクルーシブル誘導溶解法−重力鋳造法で、溶湯プール５を形成するために投入する電力（Ｐ）は、次式で示す範囲内である。
４８００×Ｄ２＜Ｐ＜７５００×Ｄ２
上式で、Ｐは溶解原料を溶解する際に投入する電力（単位：ｋＷ）
Ｄは水冷銅製るつぼの内径（単位：ｍ）
The electric power (P) input to form the molten metal pool 5 in the cold-crucible induction melting method-gravity casting method when producing an ingot 6 made of a general titanium alloy or stainless steel is in the range represented by the following equation: Is within.
4800 × D 2 <P <7500 × D 2
In the above formula, P is the electric power (unit: kW) input when melting the melting raw material
D is the inner diameter of water-cooled copper crucible (unit: m)
この投入電力の範囲は、水冷銅製るつぼ２の内径と同じ高さの円柱体容積に相当する溶解原料３を溶解して、溶湯プール５を形成する際に適用される電力の範囲である。尚、投入電力を求めるに際し、水冷銅製るつぼの内径の２乗から計算するのは、これまでのコールドクルーシブル誘導溶解法−重力鋳造法を用いた溶解操業の際の知見に基づく経験式である。 The range of the input power is a range of power applied when the molten raw material 3 corresponding to the cylindrical body volume having the same height as the inner diameter of the water-cooled copper crucible 2 is melted to form the molten metal pool 5. In addition, when calculating | requiring input electric power, calculating from the square of the internal diameter of a water-cooled copper crucible is an empirical formula based on the knowledge at the time of the melt | dissolution operation using the conventional cold crucible induction melting method-gravity casting method.
まず、発明者らは、一般的なチタン合金やステンレス鋼で成る鋳塊６を製造する際のコールドクルーシブル誘導溶解法−重力鋳造法で、溶湯プール５を形成するために投入する電力と同じ範囲の電力を投入して、ＴｉＡｌ基合金で成る鋳塊６を、コールドクルーシブル誘導溶解法−引き抜き鋳造法で製造した。その結果、投入する電力によれば、鋳塊６の表面に、図３に示すような、巨大なくびれ状欠陥ａや二重肌欠陥ｂ等の表面欠陥が生成されてしまった。そこで、コールドクルーシブル誘導溶解法−引き抜き鋳造法で、ＴｉＡｌ基合金で成る鋳塊６を製造する場合に、表面欠陥が生成しにくい投入電力の範囲を調べることとした。 First, the inventors have the same range as the electric power supplied to form the molten metal pool 5 in the cold crucible induction melting method-gravity casting method when producing an ingot 6 made of a general titanium alloy or stainless steel. The ingot 6 made of a TiAl-based alloy was manufactured by a cold crucible induction melting method-drawing casting method. As a result, according to the electric power to be input, surface defects such as giant constricted defects a and double skin defects b as shown in FIG. 3 were generated on the surface of the ingot 6. Then, when manufacturing the ingot 6 which consists of a TiAl base alloy with the cold crucible induction melting method-drawing casting method, it decided to investigate the range of the input electric power which a surface defect does not produce easily.
試行錯誤を繰り返して試験を行った結果、図７に示す方法で、表面欠陥が生成しにくくするためには、投入電力（Ｐ）を、次式で示す範囲内とすることが有効であることを見出した。
５６００×Ｄ２＜Ｐ＜８０００×Ｄ２
上式で、Ｐは溶解原料を溶解する際に投入する電力（単位：ｋＷ）
Ｄは水冷銅製るつぼの内径（単位：ｍ）
As a result of repeated trial and error, in order to make it difficult for surface defects to be generated by the method shown in FIG. 7, it is effective to set the input power (P) within the range shown by the following equation. I found.
5600 × D 2 <P <8000 × D 2
In the above formula, P is the electric power (unit: kW) input when melting the melting raw material
D is the inner diameter of water-cooled copper crucible (unit: m)
投入電力（Ｐ）を、Ｐ＝５６００×Ｄ２より高くすることにより、溶湯プール５が電磁気力により十分に保持されるため、溶湯プール５の周囲に凝固層１２が形成されにくくなり、巨大な表面欠陥が発生しにくくなると考えられる。一方、過度に高電力を投入することは、溶湯プール５への磁気力の付与が大きくなり、溶湯攪拌による溶湯プール５表面の湯流れの乱れが大きくなりすぎて、操業自体が不安定となる。Ｐ＝８０００×Ｄ２を超えない範囲で操業を行う必要がある。 Input power of (P), by greater than P = 5600 × D 2, since the molten metal pool 5 is sufficiently retained by an electromagnetic force, become solidified layer 12 on the periphery of the molten metal pool 5 is hardly formed, huge It is thought that surface defects are less likely to occur. On the other hand, if excessively high electric power is applied, the magnetic force applied to the molten pool 5 becomes large, the turbulence of the hot water flow on the surface of the molten pool 5 due to the molten metal stirring becomes too large, and the operation itself becomes unstable. . Without exceeding the P = 8000 × D 2 needs to perform operations.
また、図８に示す方法で、表面欠陥が生成しにくくするためには、投入電力（Ｐ）を、次式で示す範囲内とすることが有効であることを見出した。
２４００×Ｄ２＜Ｐ＜４０００×Ｄ２
上式で、Ｐは溶解原料を溶解する際に投入する電力（単位：ｋＷ）
Ｄは水冷銅製るつぼの内径（単位：ｍ）
Further, the method shown in FIG. 8 has found that it is effective to set the input power (P) within the range represented by the following formula in order to make it difficult for surface defects to be generated.
2400 × D 2 <P <4000 × D 2
In the above formula, P is the electric power (unit: kW) input when melting the melting raw material
D is the inner diameter of water-cooled copper crucible (unit: m)
投入電力（Ｐ）を、Ｐ＝４０００×Ｄ２より高くすると、図３に示すような、巨大なくびれ状欠陥ａや二重肌欠陥ｂ等の表面欠陥が発生しやすくなる。投入電力（Ｐ）の下限値Ｐ＝２４００×Ｄ２は、これ以上、投入電力（Ｐ）を低下させると、溶解原料３を溶解しつつ、溶湯プール５を保持することが不可能となる電力値であり、これ以下の投入電力（Ｐ）では操業を行うことが困難となる。 When the input power (P) is higher than P = 4000 × D 2 , surface defects such as a giant constriction defect a and a double skin defect b as shown in FIG. 3 are likely to occur. The lower limit P = 2400 × D 2 input power (P) is further, decreasing the input power (P), while dissolving soluble material 3, it is impossible to hold the molten metal pool 5 power It is difficult to operate with an input power (P) below this value.
尚、図７に示す高電力操業で製造した鋳塊６と、図８に示す低電力操業で製造した鋳塊６を比較した場合、図７に示す低電力操業で製造した鋳塊６の方が、内部のガス穴欠陥や微小な割れが少なくなる傾向が認められ、鋳塊６の健全性はより向上すると考えられる。 When the ingot 6 manufactured by the high power operation shown in FIG. 7 is compared with the ingot 6 manufactured by the low power operation shown in FIG. 8, the ingot 6 manufactured by the low power operation shown in FIG. However, the tendency to reduce internal gas hole defects and minute cracks is recognized, and it is considered that the soundness of the ingot 6 is further improved.
典型的なＴｉＡｌ基合金の一例であるＴｉ−３０Ａｌ−２Ｃｒ−２Ｖ−６Ｎｂ合金（質量％）で成る鋳塊を、コールドクルーシブル誘導溶解装置を用いることで製造した。使用したコールドクルーシブル誘導溶解装置等の基本仕様は以下に示す通りである。 An ingot made of a Ti-30Al-2Cr-2V-6Nb alloy (mass%), which is an example of a typical TiAl-based alloy, was produced using a cold crucible induction melting apparatus. The basic specifications of the cold crucible induction melting apparatus used are as shown below.
コールドクルーシブル誘導溶解装置は、周波数：３０００Ｈｚ、出力：５００ｋＷ（Ｍａｘ）の高周波電源を有しており、製合盤を介して、水冷ケーブルにより高周波コイルと接続されている。高周波コイルは水冷銅製るつぼの外周を７周に亘り取り巻いており、その長さは２５６ｍｍである。水冷銅製るつぼは、円筒状に組まれた２４本の銅製セグメントと、引き抜き機構に取り付けられたるつぼ底より構成されている。銅製セグメント、るつぼ底等の内部には冷却水が流されており、その冷却水の流量は４００Ｌ／ｍｉｎである。また、コールドクルーシブル誘導溶解装置が収容された真空チャンバーの内容量は１０ｍ３である。 The cold crucible induction melting apparatus has a high frequency power source having a frequency of 3000 Hz and an output of 500 kW (Max), and is connected to a high frequency coil by a water-cooled cable through a plywood board. The high-frequency coil surrounds the outer periphery of the water-cooled copper crucible over 7 turns, and its length is 256 mm. The water-cooled copper crucible is composed of 24 copper segments assembled in a cylindrical shape and a crucible bottom attached to a drawing mechanism. Cooling water is made to flow inside the copper segment, the crucible bottom, etc., and the flow rate of the cooling water is 400 L / min. The internal volume of the vacuum chamber in which the cold crucible induction melting apparatus is accommodated is 10 m 3 .
表１に示す試験に使用する試験体（鋳塊）は、内径が２００ｍｍの水冷銅製るつぼを用い、溶湯プール量が常時１５ｋｇとなるようにして製造した。また、表２に示す試験に使用する試験体（鋳塊）は、内径が２５０ｍｍの水冷銅製るつぼを用い、溶湯プール量が常時２５ｋｇとなるようにして製造した。 The test body (ingot) used for the test shown in Table 1 was manufactured using a water-cooled copper crucible having an inner diameter of 200 mm so that the molten pool amount was always 15 kg. Moreover, the test body (ingot) used for the test shown in Table 2 was manufactured using a water-cooled copper crucible having an inner diameter of 250 mm so that the molten pool amount was always 25 kg.
試験体の製造は、るつぼ底の上面に、溶解開始時のスタート材となる工業用純チタン材で成る底盤を取り付け、所定のスタート位置に配置した状態で、水冷銅製るつぼの内部に、Ｔｉ−３０Ａｌ−２Ｃｒ−２Ｖ−６Ｎｂ合金（質量％）で成る初期の溶解原料を装入して開始した。追加供給用の溶解原料も同様にＴｉ−３０Ａｌ−２Ｃｒ−２Ｖ−６Ｎｂ合金（質量％）で成るが、その追加供給用の溶解原料は、複数本の棒状溶解原料を円柱状に束ねたものである。内径が２００ｍｍの水冷銅製るつぼを用いた表１の場合は、その総直径は１４０ｍｍ、長さは１０００ｍｍであり、内径が２５０ｍｍの水冷銅製るつぼを用いた表２の場合は、その総直径は１８０ｍｍ、長さは１０００ｍｍである。この追加供給用の溶解原料は、真空チャンバーの上部に設けられた吊り下げ機構に吊り下げた状態で、その下端部から水冷銅製るつぼの内部に順次供給される。 The test body was manufactured by attaching a bottom plate made of an industrial pure titanium material, which is a starting material at the start of melting, to the upper surface of the crucible bottom, and placing it at a predetermined starting position, inside a water-cooled copper crucible, Ti- The initial melting raw material consisting of 30Al-2Cr-2V-6Nb alloy (mass%) was charged and started. Similarly, the melting raw material for additional supply is made of a Ti-30Al-2Cr-2V-6Nb alloy (mass%). The melting raw material for additional feeding is a bundle of a plurality of rod-shaped melting raw materials bundled in a cylindrical shape. is there. In the case of Table 1 using a water-cooled copper crucible with an inner diameter of 200 mm, the total diameter is 140 mm, the length is 1000 mm, and in the case of Table 2 using a water-cooled copper crucible with an inner diameter of 250 mm, the total diameter is 180 mm. The length is 1000 mm. This additional raw material for supply is sequentially supplied from the lower end to the inside of the water-cooled copper crucible while being suspended by a suspension mechanism provided at the top of the vacuum chamber.
まず、底盤を溶解開始時の所定の高さ位置に配置し、水冷銅製るつぼの内部に塊状の溶解原料を供給した。その後、真空チャンバーの内部の空気を拡散ポンプで６．７×１０−２Ｐａになるまで真空排気した後、高純度Ａｒを２７ＫＰａまで充填して不活性ガス雰囲気とした。次に、高周波電源の出力を入れて、１００ｋＷ（１０分間）→２００ｋＷ（１０分間）→２６０ｋＷ（１０分間）で保持して、塊状の溶解原料と底盤の上部を溶解し、初期の溶湯プールを形成させた。 First, the bottom plate was placed at a predetermined height position at the start of melting, and a lump of molten raw material was supplied into a water-cooled copper crucible. Thereafter, the air inside the vacuum chamber was evacuated to 6.7 × 10 −2 Pa with a diffusion pump, and then high purity Ar was filled up to 27 KPa to form an inert gas atmosphere. Next, turn on the output of the high-frequency power supply and hold at 100 kW (10 minutes) → 200 kW (10 minutes) → 260 kW (10 minutes) to melt the bulk molten raw material and the upper part of the bottom plate, Formed.
その後、棒状の溶解原料を下方に押し下げて、その下端部を前記溶湯プール内に浸漬して溶解すると同時に、その溶解量に見合った分だけ鋳塊を下方に引き抜くことで、常時、溶湯プールの量を一定とする。鋳塊を下方に引き抜く際の投入電力は、内径が２００ｍｍの水冷銅製るつぼを用いた表１の場合には１００〜３００ｋＷ、内径が２５０ｍｍの水冷銅製るつぼを用いた表２の場合には２００〜４３０ｋＷとし、その引き抜き速度を２ｍｍ／分として、連続的に鋳塊の引き抜きを行うことで試験体を製造した。製造された鋳塊は、内径が２００ｍｍの水冷銅製るつぼを用いた表１の場合は、直径が１９５ｍｍ、長さが５５０ｍｍの円柱状であり、内径が２５０ｍｍの水冷銅製るつぼを用いた表２の場合は、直径が２４５ｍｍ、長さが５５０ｍｍの円柱状である。 After that, the rod-shaped melting raw material is pushed down and the lower end of the molten material is melted by immersing it in the molten metal pool. Keep the amount constant. The input power when the ingot is drawn downward is 100 to 300 kW in the case of Table 1 using a water-cooled copper crucible having an inner diameter of 200 mm, and 200 to 200 in the case of Table 2 using a water-cooled copper crucible having an inner diameter of 250 mm. The test body was manufactured by continuously pulling out the ingot at 430 kW and with a drawing speed of 2 mm / min. In the case of Table 1 using a water-cooled copper crucible having an inner diameter of 200 mm, the manufactured ingot is a columnar shape having a diameter of 195 mm and a length of 550 mm, and using a water-cooled copper crucible having an inner diameter of 250 mm as shown in Table 2. In this case, it has a cylindrical shape with a diameter of 245 mm and a length of 550 mm.
試験では、以上の方法で製造した試験体（鋳塊）の表面に形成された表面欠陥について評価を行った。試験結果を表１及び表２に示す。表１は、内径が２００ｍｍの水冷銅製るつぼを用いて所定の試験体（鋳塊）を作製した実施例と比較例、表２は、２５０ｍｍの水冷銅製るつぼを用いて所定の試験体（鋳塊）を作製した実施例と比較例である。内径が２００ｍｍの水冷銅製るつぼを用いた表１の場合、請求項１記載の５６００×Ｄ２＜Ｐ＜８０００×Ｄ２という数式に該当する投入電力（Ｐ）の範囲は、２２４〜３２０ｋＷ、請求項２記載の２４００×Ｄ２＜Ｐ＜４０００×Ｄ２という数式に該当する投入電力（Ｐ）の範囲は、９６〜１６０ｋＷである。また、内径が２５０ｍｍの水冷銅製るつぼを用いた表１の場合、請求項１記載の５６００×Ｄ２＜Ｐ＜８０００×Ｄ２という数式に該当する投入電力（Ｐ）の範囲は、３５０〜５００ｋＷ、請求項２記載の２４００×Ｄ２＜Ｐ＜４０００×Ｄ２という数式に該当する投入電力（Ｐ）の範囲は、１５０〜２５０ｋＷである。 In the test, the surface defect formed on the surface of the test body (ingot) manufactured by the above method was evaluated. The test results are shown in Tables 1 and 2. Table 1 shows examples and comparative examples in which predetermined test bodies (ingots) were prepared using a water-cooled copper crucible having an inner diameter of 200 mm, and Table 2 shows predetermined test bodies (ingots) using a 250-mm water-cooled copper crucible. ) Is an example and a comparative example. In the case of Table 1 using a water-cooled copper crucible with an inner diameter of 200 mm, the range of input power (P) corresponding to the formula of 5600 × D 2 <P <8000 × D 2 according to claim 1 is 224 to 320 kW. range of claim 2, 2400 according × D 2 <input power corresponding to the formula of P <4000 × D 2 (P ) is 96～160KW. In the case of Table 1 using a water-cooled copper crucible having an inner diameter of 250 mm, the range of input power (P) corresponding to the mathematical formula of 5600 × D 2 <P <8000 × D 2 according to claim 1 is 350 to 500 kW. The range of input power (P) corresponding to the mathematical formula 2400 × D 2 <P <4000 × D 2 according to claim 2 is 150 to 250 kW.
表面欠陥の評価は、試験体（鋳塊）の表面を皮削りした切削面においてカラーチェックを実施し、鋳塊直径の２倍の長さの範囲の表面に存在する表面欠陥の個数をもとに行った。その面積が１００ｍｍ２以上（２０ｍｍ×５ｍｍ相当以上）３００ｍｍ２未満の表面欠陥を大欠陥、３００ｍｍ２以上（３０ｍｍ×１０ｍｍ相当以上）の表面欠陥を巨大欠陥とした。 The surface defect is evaluated by performing a color check on the cut surface of the surface of the test specimen (ingot), and based on the number of surface defects present on the surface in the range of twice the ingot diameter. Went to. The area was 100 mm 2 or more (20 mm × 5 mm or equivalent) to surface defects of less than 300 mm 2 large defects, 300 mm 2 or more giant defect surface defects (30 mm × 10 mm or equivalent).
巨大欠陥が発生した場合は、熱間加工が困難となり鋳塊として使用できるものではない、大欠陥程度の欠陥であれば、その表面欠陥を補修することにより熱間加工することは可能とはなるが、その大欠陥の発生個数が３個以上になると補修を要する領域が広くなり過ぎて、実質的に使用することは不可能となる。そのため、巨大欠陥が１個でも発生するか、大欠陥が３個以上発生した試験体（鋳塊）は不合格品（×）、大欠陥が２個発生した試験体（鋳塊）は合格品（○）、大欠陥が１個以下の試験体（鋳塊）は合格で良品（◎）とした。 When a huge defect occurs, hot working is difficult and it cannot be used as an ingot. If it is a defect of about the size of a large defect, it is possible to hot work by repairing the surface defect. However, when the number of large defects generated is 3 or more, the area requiring repair becomes too wide to be used practically. Therefore, a specimen with a single large defect or three or more large defects (ingot) is rejected (x), and a specimen with two large defects (ingot) is acceptable. A test specimen (ingot) having one or more large defects (O) passed and was judged as a non-defective product (A).
内径が２００ｍｍの水冷銅製るつぼを用いた表１では、投入電力（Ｐ）が、請求項１記載の条件に該当する２２４〜３２０ｋＷにある実施例Ａ１、実施例Ａ２は○で合格品、投入電力（Ｐ）が、請求項２記載の条件に該当する９６〜１６０ｋＷにある実施例Ａ３、実施例Ａ４は◎で良品であったのに対し、投入電力（Ｐ）が、請求項１記載の条件にも請求項２記載の条件にも該当しなかった比較例Ａ１、比較例Ａ２は×で不合格品であった。 In Table 1 using a water-cooled copper crucible having an inner diameter of 200 mm, Examples A1 and A2 in which the input power (P) is 224 to 320 kW corresponding to the conditions described in claim 1 are ○, and the acceptable product, input power Example A3 and Example A4 in which 96 (P) is 96 to 160 kW corresponding to the condition described in claim 2 were good and good, whereas the input power (P) was the condition described in claim 1. Moreover, Comparative Example A1 and Comparative Example A2 which did not correspond to the conditions described in claim 2 were x and rejected.
また、内径が２５０ｍｍの水冷銅製るつぼを用いた表１では、投入電力（Ｐ）が、請求項１記載の条件に該当する３５０〜５００ｋＷにある実施例Ｂ１、実施例Ｂ２は○で合格品、投入電力（Ｐ）が、請求項２記載の条件に該当する１５０〜２５０ｋＷにある実施例Ｂ３は○で合格品、実施例Ｂ４は◎で良品であったのに対し、投入電力（Ｐ）が、請求項１記載の条件にも請求項２記載の条件にも該当しなかった比較例Ｂ１、比較例Ｂ２は×で不合格品であった。 Further, in Table 1 using a water-cooled copper crucible having an inner diameter of 250 mm, Example B1 and Example B2 in which the input power (P) is in the range of 350 to 500 kW corresponding to the conditions of claim 1 are ○, and pass products, Example B3 in which the input power (P) is 150 to 250 kW corresponding to the condition described in claim 2 is ○ and passed, and Example B4 is ◎ and good, whereas input power (P) is Comparative Example B1 and Comparative Example B2 which did not correspond to the conditions described in claim 1 and claim 2 were x and rejected.
以上説明したように、溶解原料を溶解する際に投入する電力（Ｐ）を、請求項１や請求項２記載のように適正な範囲とすることで、表面欠陥の発生が少ない健全な鋳塊を製造することができる。尚、請求項１記載の方法で製造した鋳塊と、請求項２記載の方法で製造した鋳塊を比較したところ、請求項２記載の方法で製造したほうがより健全な鋳塊を製造することができるといえる。 As described above, by making the electric power (P) input when melting the melting raw material within an appropriate range as described in claim 1 or 2, a healthy ingot with few surface defects is generated. Can be manufactured. In addition, when the ingot manufactured by the method according to claim 1 and the ingot manufactured by the method according to claim 2 are compared, a more healthy ingot is manufactured by the method according to claim 2. Can be said.
１…るつぼ底
２…水冷銅製るつぼ
３…溶解原料
４…高周波コイル
５…溶湯プール
６…鋳塊
７…銅製セグメント
８…高周波電源
９…引き抜き機構
１０…底盤
１１…吊り下げ機構
１２…凝固層
ａ…くびれ状欠陥
ｂ…二重肌欠陥
Ａ…コールドクルーシブル誘導溶解装置
Ｂ…真空チャンバー
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Crucible bottom 2 ... Water-cooled copper crucible 3 ... Melting raw material 4 ... High frequency coil 5 ... Molten pool 6 ... Ingot 7 ... Copper segment 8 ... High frequency power supply 9 ... Pulling mechanism 10 ... Bottom board 11 ... Suspension mechanism 12 ... Solidified layer a ... Constriction defect b ... Double skin defect A ... Cold crucible induction melting device B ... Vacuum chamber
Claims (2)
前記溶解原料を溶解して溶湯プールとする際に投入する電力（Ｐ）を、以下の式を満たす範囲内とすることを特徴とするＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法。
５６００×Ｄ２＜Ｐ＜８０００×Ｄ２
上式で、Ｐは溶解原料を溶解する際に投入する電力（単位：ｋＷ）
Ｄは水冷銅製るつぼの内径（単位：ｍ） The melting raw material supplied to the inside of the water-cooled copper crucible whose crucible bottom is movable up and down is melted by induction heating with a high-frequency coil surrounding the water-cooled copper crucible to form a molten metal pool. The molten aluminum pool on the bottom of the crucible is pulled out of the induction heating area by the high frequency coil and solidified to produce an ingot of TiAl base alloy. ,
A method for producing an ingot of a TiAl-based alloy, wherein an electric power (P) input when the molten raw material is melted to form a molten metal pool is within a range satisfying the following formula.
5600 × D 2 <P <8000 × D 2
In the above formula, P is the electric power (unit: kW) input when melting the melting raw material
D is the inner diameter of water-cooled copper crucible (unit: m)
前記溶解原料を溶解して溶湯プールとする際に投入する電力（Ｐ）を、以下の式を満たす範囲内とすることを特徴とするＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造。
２４００×Ｄ２＜Ｐ＜４０００×Ｄ２
上式で、Ｐは溶解原料を溶解する際に投入する電力（単位：ｋＷ）
Ｄは水冷銅製るつぼの内径（単位：ｍ） The melting raw material supplied to the inside of the water-cooled copper crucible whose crucible bottom is movable up and down is melted by induction heating with a high-frequency coil surrounding the water-cooled copper crucible to form a molten metal pool. The molten aluminum pool on the bottom of the crucible is pulled out of the induction heating area by the high frequency coil and solidified to produce an ingot of TiAl base alloy. ,
Ingot production of a TiAl-based alloy, wherein the electric power (P) input when melting the melting raw material into a molten metal pool is within a range satisfying the following formula.
2400 × D 2 <P <4000 × D 2
In the above formula, P is the electric power (unit: kW) input when melting the melting raw material
D is the inner diameter of water-cooled copper crucible (unit: m)
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