JP2009079980A - Device and method for collecting contaminant in atmosphere - Google Patents

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Keiko Suzuta
圭子 鈴田
Takashi Fujii
崇 藤井
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an inexpensive method or a device for collecting contaminant in the atmosphere capable of collecting particles on a filter, stratifying particles regardless of a collection place and collecting liquid ionic material simultaneously. <P>SOLUTION: This sampling device for filter collecting and liquid collecting of contaminant in the atmosphere comprises: filter holders (12, 14) equipped with membrane filters (11, 13); impingers (19, 23); and a pump (26). The filter holders, impingers and pump are connected in this sequence in the device for collecting contaminant in the atmosphere. <P>COPYRIGHT: (C)2009,JPO&INPIT

Description

本発明は、大気中の汚染物質の捕集装置及び方法に関し、詳しくは、大気中のガス状或いは微粒子状の汚染物質についてフィルター捕集および液体捕集を同時に行うための捕集装置及び方法に関する。   The present invention relates to an apparatus and method for collecting pollutants in the atmosphere, and more particularly, to a collection apparatus and method for simultaneously collecting filters and liquids for gaseous or particulate pollutants in the atmosphere. .

シリコンウエハー、IC、LSI等の半導体製品、コンピューター周辺装置の記憶装置であるFDD、光磁気ディスクドライブ、HDD、MR(磁気抵抗効果式)ヘッド等、メモリ媒体であるFD、HD等の電子部品、精密機械製品、光学製品、液晶等は極微小、極微量の汚染物で腐食、動作不良等の障害が起こるため、一般的にクリーンルーム内で製造・保管されている。   Semiconductor products such as silicon wafers, ICs, LSIs, FDDs that are storage devices for computer peripheral devices, magneto-optical disk drives, HDDs, MR (magnetoresistance effect) heads, and other electronic components such as FDs and HDs that are memory media, Precision machine products, optical products, liquid crystals, and the like are generally manufactured and stored in clean rooms because of extremely small or trace amounts of contaminants that cause corrosion and malfunction.

汚染物のうち、イオン性物質、パーティクルの管理は特に必須となっており、製造・保管環境中に存在する汚染源を見出し、効率的汚染防止対策を講じるためには、イオン性物質のイオン種の特定、濃度測定が必須である。また、パーティクルに関しても、パーティクル数の管理だけでなく、パーティクルの形状、組成分析が必須になっている。   Of the contaminants, management of ionic substances and particles is particularly essential. In order to find pollution sources that exist in the manufacturing and storage environment and take effective pollution prevention measures, Identification and concentration measurement are essential. In addition, regarding the particles, not only the number of particles but also the shape and composition analysis of the particles are essential.

また、上記製品分野以外に新素材、ファインケミカル、医薬品、包装材料、食品等においても、年々問題とされる異物のレベルは上昇し、ミクロンオーダーの異物が問題視されることがあるため、クリーンルーム、クリーンブース、パーティション等を設置した環境での製造・保管が当たり前になってきている。   In addition to the above product fields, new materials, fine chemicals, pharmaceuticals, packaging materials, foods, etc., the level of foreign matter, which is a problem every year, increases, and micron-order foreign matter may be regarded as a problem. Manufacture and storage in environments with clean booths, partitions, etc. are becoming commonplace.

上記イオン性物質としては、カチオンとしてナトリウムイオン、カリウムイオン、マグネシウムイオン、カルシウムイオン、アンモニウムイオン等が、アニオンとして塩素イオン、亜硝酸イオン、硝酸イオン、リン酸イオン、硫酸イオン等が測定対象イオンとなっている。   As the ionic substance, sodium ions, potassium ions, magnesium ions, calcium ions, ammonium ions, etc. as cations, and chloride ions, nitrite ions, nitrate ions, phosphate ions, sulfate ions, etc. as anions are ions to be measured. It has become.

環境中のイオン性物質の捕集には、インピンジャーとミニポンプが用いられることが多く、ミニポンプは安価(5万円〜10万円程度)で小さいため、捕集箇所を選ばないという利点がある。   Impingers and mini-pumps are often used to collect ionic substances in the environment, and mini-pumps are inexpensive (about 50,000 to 100,000 yen) and small, so there is an advantage that the collection point is not selected. .

上記パーティクルとは通常0.1〜100μm程度の大きさの粒子の呼称であり、気中のパーティクル数を測定するには、光散乱式パーティクルカウンター、凝縮核式パーティクルカウンター、ファラデーカップ・エアロゾル・エレクトロメータ等が用いられるが、これらの測定機では単位体積当たりのパーティクル数濃度、粒径分布の情報しか得られず、計測の際の不確かさを含む可能性があることが知られている。   The above particles are generally referred to as particles having a size of about 0.1 to 100 μm, and in order to measure the number of particles in the air, a light scattering particle counter, a condensation nucleus particle counter, a Faraday cup, aerosol, electro Although a meter or the like is used, it is known that these measuring machines can only obtain information on the number of particles per unit volume and particle size distribution, and may include uncertainty in measurement.

実在するパーティクルの数、形状、種類を特定するには、粘着シート、シリコンウェハーやフィルターへのトラップを行った後、顕微鏡観察や各種分析が行われる。粘着シート上へのパーティクル捕集は、数μm以上のパーティクルを対象とした静的な捕集であり、落下塵を捕集しているため、浮遊するパーティクルの捕集、観察、各種分析には向かない。またシリコンウェハー上への捕集は、エレクトロニクス分野の製品製造をしており、ウェハー検査機を所有している場合には好ましく用いられるが、パーティクル捕集、観察、分析時の取り扱い易さではフィルター捕集が優れている。   In order to identify the number, shape, and type of existing particles, a microscopic observation and various analyzes are performed after trapping on an adhesive sheet, a silicon wafer, or a filter. Particle collection on the adhesive sheet is a static collection for particles of several μm or more, and because it collects falling dust, it is necessary to collect floating particles, observe them, and perform various analyses. Not suitable. In addition, collection on silicon wafers is used when manufacturing products in the electronics field and possesses a wafer inspection machine, but it is a filter for ease of handling during particle collection, observation, and analysis. The collection is excellent.

フィルター捕集に用いる集塵装置としては、比較的環境レベルが低い場合にはローボリュームサンプラー、環境レベルが高い場合にはハイボリュームサンプラーあるいはサイク
ロン式集塵機(例えば特許文献1参照)が用いられることが多いが、ローボリュームサンプラーでもハイボリュームサンプラーでも40万円から60万円程度の価格である。
As a dust collector used for filter collection, a low volume sampler is used when the environmental level is relatively low, and a high volume sampler or a cyclone type dust collector (for example, see Patent Document 1) when the environmental level is high. In many cases, both low volume samplers and high volume samplers are priced between 400,000 and 600,000 yen.

現在、堀場製作所は、フィルター上に捕集したパーティクルをプラズマ発光分析で元素分析するパーティクルアナライザーDP−1000という装置を販売しており、非常に清浄度の高いクラス10(空気清浄度、米国連邦規格FED−STD−209D;0.5μm以上の微粒子が10個/ft3以下)以下のクリーンルームなどで捕集を行う場合には、サイクロン式集塵装置PY−3000を用いることを推奨している。このサイクロン式集塵装置PY−3000は、クリーンルーム内の空気を1200L/min.と大量に吸引するため、局所的な気中パーティクルの捕集に適さないと想定される上、装置自体が310(W)×475(D)×1040(H)mmと大きく、重量が約42kgあるため、吸引用の2mホースが接続されていても、気中パーティクルを捕集できる場所には制限があると考えられる。 Currently, HORIBA is selling a device called Particle Analyzer DP-1000 that performs elemental analysis of the particles collected on the filter by plasma emission analysis. Class 10 (Air Cleanliness, US Federal Standard) FED-STD-209D; when collecting in a clean room or the like where the number of fine particles of 0.5 μm or more is 10 / ft 3 or less), it is recommended to use a cyclonic dust collector PY-3000. This cyclone type dust collector PY-3000 draws air in a clean room at 1200 L / min. It is assumed that the device itself is not suitable for the collection of local air particles, and the apparatus itself is as large as 310 (W) × 475 (D) × 1040 (H) mm, and the weight is about 42 kg. Therefore, even if a 2 m hose for suction is connected, it is considered that there are restrictions on the places where air particles can be collected.

パーティクルは、捕集する場所の床からの高さや、装置や人からの距離、作業状態などによって変化するため、発生源の特定には局所的かつ一時的なパーティクル捕集を行えることが好ましいが、サイクロン式の場合、捕集箇所の変更にフレキシブルに対応することは不可能であり、サイクロン式集塵機を複数台所有し、製造ライン等が稼動しているときに複数箇所で同時にパーティクルを捕集することも難しいと考えられる。さらに、装置内を汚染するとクリーニングに非常に手間がかかり、フィルターは直径25mmを1枚しかセットできないため、パーティクル径による層別は不可能であり、価格も500万円程度とかなり高価である。
特開2003−307470号公報
Particles vary depending on the height of the floor where they are collected, the distance from devices and people, working conditions, etc., so it is preferable to be able to collect particles locally and temporarily to identify the source. In the case of the cyclone type, it is impossible to flexibly respond to changes in the collection location, and there are multiple kitchens with cyclone dust collectors, and particles are collected simultaneously at multiple locations when the production line is operating. It is also difficult to do. Furthermore, if the inside of the apparatus is contaminated, it takes a lot of time for cleaning. Since only one filter having a diameter of 25 mm can be set, layering by particle diameter is impossible, and the price is quite expensive at about 5 million yen.
JP 2003-307470 A

本発明は、上記の問題を考慮してなされたもので、捕集箇所を選ばず、パーティクルをフィルター上に捕集かつパーティクルの層別が可能で、同時にイオン性物質の液体捕集をも行うことができ、さらに安価である大気中の汚染物質捕集方法又は捕集装置を提供することを課題とするものである。   The present invention has been made in consideration of the above-mentioned problems, and it is possible to collect particles on a filter and stratify particles regardless of the collection point, and at the same time collect liquid of ionic substances. It is another object of the present invention to provide a method and apparatus for collecting pollutants in the atmosphere that can be further inexpensive.

上記課題を解決するものとして、まず請求項1に係る発明は、
大気中の汚染物質をフィルター捕集および液体捕集するためのサンプリング装置であって、
メンブレンフィルターをセットしたフィルターホルダーと、インピンジャーと、ポンプとを備え、
前記フィルターホルダーと前記インピンジャーと前記ポンプとがこの順に接続されていることを特徴とする大気中汚染物質捕集装置である。
In order to solve the above problems, first, the invention according to claim 1
A sampling device for collecting pollutants in air and collecting liquids,
It has a filter holder with a membrane filter set, an impinger, and a pump.
The air pollutant collecting apparatus, wherein the filter holder, the impinger, and the pump are connected in this order.

また請求項2に係る発明は、
前記ポンプは、定流量機能を有し、1分間当りの吸引量が0.5L〜5Lであることを特徴とする請求項1記載の大気中汚染物質捕集装置であり。
The invention according to claim 2
2. The air pollutant trap according to claim 1, wherein the pump has a constant flow rate function, and a suction amount per minute is 0.5 L to 5 L. 3.

また請求項3に係る発明は、
孔径の異なるメンブレンフィルターをセットしたフィルターホルダーが2個以上接続されていることを特徴とする請求項1又は2記載の大気中汚染物質捕集装置である。
The invention according to claim 3
3. The atmospheric pollutant collecting device according to claim 1, wherein two or more filter holders set with membrane filters having different pore diameters are connected.

また請求項4に係る発明は、
前記メンブレンフィルターの直径が25mm以下であることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の大気中汚染物質捕集装置である。
The invention according to claim 4
The air pollutant trap according to any one of claims 1 to 3, wherein the membrane filter has a diameter of 25 mm or less.

また請求項5に係る発明は、
大気中の汚染物質をフィルター捕集および液体捕集するためのサンプリング方法であって、
メンブレンフィルターをセットしたフィルターホルダーとインピンジャーとポンプとをこの順に接続することを特徴とする大気中汚染物質捕集方法である。
The invention according to claim 5
A sampling method for collecting pollutants in the atmosphere and collecting liquids by liquid,
A method for collecting pollutants in air, wherein a filter holder, an impinger, and a pump in which a membrane filter is set are connected in this order.

また請求項6に係る発明は、
前記ポンプは、定流量機能を有し、1分間当りの吸引量が0.5L〜5Lであることを特徴とする請求項5記載の大気中汚染物質捕集方法である。
The invention according to claim 6 provides
6. The air pollutant collecting method according to claim 5, wherein the pump has a constant flow rate function and has a suction amount of 0.5 L to 5 L per minute.

また請求項7に係る発明は、
孔径の異なるメンブレンフィルターをセットしたフィルターホルダーを2個以上接続することを特徴とする請求項5又は6記載の大気中汚染物質捕集方法である。
The invention according to claim 7 provides
7. The method for collecting pollutants in air according to claim 5, wherein two or more filter holders set with membrane filters having different pore diameters are connected.

また請求項8に係る発明は、
前記メンブレンフィルターの直径が25mm以下であることを特徴とする請求項5〜7の何れか1項に記載の大気中汚染物質捕集方法である。
The invention according to claim 8 provides
The method for collecting pollutants in air according to any one of claims 5 to 7, wherein the membrane filter has a diameter of 25 mm or less.

本発明は、捕集箇所を選ばず、パーティクルをフィルター上に捕集かつパーティクルの層別が可能で、同時にイオン性物質の液体捕集をも行うことができ、さらに安価である大気中の汚染物質捕集方法又は捕集装置を提供できるという効果がある。   The present invention can collect particles on a filter and stratify particles regardless of the location of collection, and can also collect liquid ionic substances at the same time. There is an effect that a substance collection method or a collection device can be provided.

以下に本発明の最良の一実施形態を説明する。   The best embodiment of the present invention will be described below.

図1に示す本発明の大気中汚染物質捕集装置の一例は、メンブレンフィルター11が1枚セットされたフィルターホルダー12と、メンブレンフィルター13が1枚セットされたフィルターホルダー14と、フィルターホルダー12と14とを接続するコネクター15と、フィルターホルダー14とインピンジャー19の長いインピンジャー管17とを接続するプラスチック製チューブ16と、長いインピンジャー管17と短いインピンジャー管18とを有するインピンジャー19と、インピンジャー19の短いインピンジャー管18とインピンジャー23の長いインピンジャー管21とを接続するプラスチック製チューブ20と、長いインピンジャー管21と短いインピンジャー管22とを有するインピンジャー23と、インピンジャー23の短いインピンジャー管22と吸引ポンプ26の吸入口25とを接続するプラスチック製チューブ24と、吸入口25と排気口27とを有する吸引ポンプ26とを備えている。   An example of the atmospheric pollutant collection apparatus of the present invention shown in FIG. 1 includes a filter holder 12 in which one membrane filter 11 is set, a filter holder 14 in which one membrane filter 13 is set, a filter holder 12, 14, a connector 15 connecting the filter 14, a plastic tube 16 connecting the filter holder 14 and the long impinger tube 17 of the impinger 19, and an impinger 19 having a long impinger tube 17 and a short impinger tube 18. , A plastic tube 20 connecting the short impinger tube 18 of the impinger 19 and the long impinger tube 21 of the impinger 23, an impinger 23 having a long impinger tube 21 and a short impinger tube 22, Jar 2 Short and impinger tube 22 and plastic tubing 24 which connects the inlet port 25 of the suction pump 26, and a suction pump 26 having an inlet 25 and outlet 27 of.

パーティクルを層別する目的でフィルターホルダーを2個以上接続する場合、吸引上流側のメンブレンフィルター(図1ではメンブレンフィルター11)の孔径は、下流側のメンブレンフィルター(図1ではメンブレンフィルター13)よりも必ず大きくなくてはならない。   When two or more filter holders are connected for the purpose of stratifying particles, the pore size of the suction upstream membrane filter (membrane filter 11 in FIG. 1) is larger than that of the downstream membrane filter (membrane filter 13 in FIG. 1). It must be large.

また、クラス10以下等のクリーン環境でパーティクルを捕集する際には、吸引ポンプ26の排気で捕集環境を汚染することのないように、排気口27にカセット式のHEPAフィルターを接続し、フィルターを通した排気をクリーンルームのグレーチングから放出することが好ましく行われる。   In addition, when collecting particles in a clean environment of class 10 or lower, a cassette type HEPA filter is connected to the exhaust port 27 so that the collection environment is not contaminated by the exhaust of the suction pump 26, It is preferred to exhaust the exhaust through the filter from the clean room grating.

前記大気中汚染物質捕集装置に用いるフィルターホルダーとしては、ステンレス等の金属製やプラスチック製のもの等が使用可能であるが、特にはポリプロピレン(以下PPとも云う)製等のプラスチック製ホルダーが、低価格、扱い易さ、汚染された場合の廃棄のし易さから好ましく用いられ、例えば、ADVANTEC製プラスチックホルダーPPシリーズ等が用いられる。   As the filter holder used in the atmospheric pollutant collection device, metal such as stainless steel or plastic can be used, and in particular, a plastic holder such as polypropylene (hereinafter also referred to as PP), It is preferably used because of its low price, ease of handling, and ease of disposal when it is contaminated, for example, ADVANTEC plastic holder PP series.

フィルターホルダーの一例を、図2の全体図及び図3の分解図に基づいて説明する。図中に示されるように、フィルターホルダーは、吸引上流側から順に、ロッキングナット31と、ナット用O−リング32と、インレット33(先端エアー吸引口部)と、トップカバー34(トッププレート)と、サボートスクリーン35と、フィルター押さえO−リング36と、サポートスクリーン37と、ベースプレート用O−リング38と、ベースプレート39と、アウトレット40(後端エアー吸引口部)と、チューブコネクター41とを備え、トップカバー34とサボートスクリーン35との間に、メンブレンフィルターがセットされるものである。   An example of the filter holder will be described based on the overall view of FIG. 2 and the exploded view of FIG. As shown in the figure, the filter holder includes, in order from the suction upstream side, a locking nut 31, a nut O-ring 32, an inlet 33 (tip air suction port), and a top cover 34 (top plate). A support screen 35, a filter press O-ring 36, a support screen 37, a base plate O-ring 38, a base plate 39, an outlet 40 (rear end air suction port), and a tube connector 41; A membrane filter is set between the top cover 34 and the support screen 35.

図中に示されるように、フィルターホルダーはオープンフェース型でなく、トップカバー(あるいはトッププレート)を有するものが好ましい。このようなフィルターホルダーは本来、液体ろ過用であり、通常、液体をろ過する際にはトップカバー34に設けられたインレット33にチューブ等を接続して、ろ過したい液体を流すが、本発明においては、トッププレートに設けられたインレット(以下、吸引口とする)部分からエアーを吸引して、気中パーティクルを吸引することを特徴としている。   As shown in the figure, it is preferable that the filter holder is not an open face type but has a top cover (or top plate). Such a filter holder is originally intended for liquid filtration. Normally, when a liquid is filtered, a tube or the like is connected to an inlet 33 provided on the top cover 34 to flow the liquid to be filtered. Is characterized in that air is sucked from an inlet (hereinafter referred to as a suction port) portion provided on the top plate to suck air particles.

また、アスベスト捕集等に用いられるオープンフェース型は、フィルター表面が露出しているため、実際の気中パーティクル捕集時までに汚染される懸念があり、本発明の気中パーティクル捕集装置には適さない。   In addition, the open face type used for asbestos collection and the like has a concern that it will be contaminated by the time of actual air particle collection because the filter surface is exposed. Is not suitable.

前記大気中汚染物質捕集装置に用いるメンブレンフィルターとしては、パーティクルの顕微鏡観察に適した貫通孔を有するポリカーボネート製が好ましく用いられる。メンブレンフィルターの直径は一般的に13mm未満、13mm、25mm、47mmなどであるが、本発明に用いるフィルター直径は25mm以下が好ましい。その理由として、イオン性物質を捕集するときの吸引ポンプ吸引量は0.5〜5L/min.程度であるため、直径47mmのフィルターでは吸引力不足が懸念されることが挙げられる。また、ポリカーボネート製フィルターの孔径は一般的に0.1、0.2、0.4、0.8、8.0μmであるが、目的に応じ、0.2μmと0.8μm、0.8μmと8.0μmのように組み合わせて、パーティクルを層別することが好ましく行われる。   As the membrane filter used in the atmospheric pollutant collecting device, a polycarbonate filter having through holes suitable for microscopic observation of particles is preferably used. The diameter of the membrane filter is generally less than 13 mm, 13 mm, 25 mm, 47 mm, etc., but the filter diameter used in the present invention is preferably 25 mm or less. The reason is that the suction pump suction amount when collecting the ionic substance is 0.5 to 5 L / min. Therefore, there is a concern that the suction force is insufficient with a filter having a diameter of 47 mm. Further, the pore size of the polycarbonate filter is generally 0.1, 0.2, 0.4, 0.8, 8.0 μm, but depending on the purpose, it is 0.2 μm, 0.8 μm, 0.8 μm. It is preferable to stratify the particles in combination with a combination of 8.0 μm.

市販されている気中パーティクルカウンターは粒径0.1μm程度から100μm程度を測定するものが多いので、気中パーティクルカウンターとフィルター上に捕集されるパーティクルの相関を取りたいときには、パーティクルカウンターのチャンネルとメンブレンフィルターの孔径を合わせ、各装置の流量を合わせることが好ましく行われる。使用するメンブレンフィルターの孔径と吸引量の決定に際しては、メンブレンフィルターの圧力損失を考慮することが好ましい。   There are many commercially available airborne particle counters that measure particle sizes of about 0.1 to 100 μm, so if you want to correlate the airborne particle counter and the particles collected on the filter, use the particle counter channel. It is preferable to match the pore sizes of the membrane filter and the flow rate of each device. In determining the pore size and suction amount of the membrane filter to be used, it is preferable to consider the pressure loss of the membrane filter.

フィルター捕集したパーティクルの有機分析を第一の目的とする時には、ポリカーボネート製メンブレンフィルターではラマン分光分析時のレーザー等でフィルターを損傷する場合がある。そのような場合には、パーティクルの観察は難しくなるが、他の材質のフィルターを用いることも好ましく行われる。   When organic analysis of the particles collected by the filter is the primary purpose, the polycarbonate membrane filter may be damaged by a laser or the like during Raman spectroscopic analysis. In such a case, it is difficult to observe the particles, but it is also preferable to use a filter of another material.

前記吸引ポンプ26の吸引量は0.5〜5L/min.程度が好ましい。吸引量が少な
い場合には、フィルター上にパーティクルが捕集できない場合があり、吸引量が多い場合にはメンブレンフィルターを破損する場合があるので、事前に確認をすることが好ましく行われる。市販されている気中パーティクルカウンターは最小測定粒径0.1μm、吸引量0.3〜30L/min.程度のものが多いため、前述したように、気中パーティクルカウンターの吸引量とフィルター捕集の吸引量を合わせることも好ましく行われる。
The suction amount of the suction pump 26 is 0.5 to 5 L / min. The degree is preferred. When the amount of suction is small, particles may not be collected on the filter, and when the amount of suction is large, the membrane filter may be damaged, so it is preferable to check in advance. A commercially available air particle counter has a minimum particle size of 0.1 μm and a suction amount of 0.3 to 30 L / min. Since there are many things, it is also preferable to match the suction amount of the air particle counter and the suction amount of the filter collection as described above.

吸引ポンプ26としては、ミニポンプと呼ばれるダイヤフラム式の定流量機能を内蔵する吸引ポンプが好ましい。このような吸引ポンプは、オイルや水を使用しないため、捕集箇所が限定されることなく、クリーンルーム内で捕集する場合にも捕集箇所を汚染する可能性が低い。また、ミニポンプの重量は1kg以下であり、フィルターホルダー等は軽量であるため、本発明の捕集装置は持ち運び、設置が非常に簡単である利点がある。   As the suction pump 26, a suction pump having a diaphragm type constant flow rate function called a mini pump is preferable. Since such a suction pump does not use oil or water, the collection location is not limited, and the possibility of contaminating the collection location is low even when collected in a clean room. Further, since the weight of the mini pump is 1 kg or less and the filter holder and the like are lightweight, the collection device of the present invention has the advantage that it is easy to carry and install.

チューブは、リークのない口径の合ったプラスチック製チューブが用いられ、タイゴンチューブ、シリコンチューブ、テフロン(登録商標)チューブ、PPチューブ等が用いられる。特に清浄度の高いクリーンルーム内で捕集を行う場合、パーティクルやイオン性物質の溶出が少ないテフロン(登録商標)チューブを用いることが好ましく行われる。   As the tube, a plastic tube having a suitable diameter without leak is used, and a Tygon tube, a silicon tube, a Teflon (registered trademark) tube, a PP tube, or the like is used. In particular, when collecting in a clean room having a high degree of cleanliness, it is preferable to use a Teflon (registered trademark) tube with less elution of particles and ionic substances.

インピンジャーとしては、石英ガラス製、ケイ酸ガラス製、プラスチック製のもの等が使用可能であるが、イオン性物質の溶出が少ないことから、特に好ましく用いられるのは、パーフルオロアルコキシアルカン(四フッ化エチレンパーフルオロアルキルビニルエーテル共重合樹脂(以下PFA)製で容量100ml程度のインピンジャーである。   As the impinger, quartz glass, silicate glass, plastic, or the like can be used, but perfluoroalkoxyalkanes (four fluorocarbons) are particularly preferably used because of the low elution of ionic substances. It is an impinger having a capacity of about 100 ml made of a fluorinated ethylene perfluoroalkyl vinyl ether copolymer resin (hereinafter referred to as PFA).

一般的に、大気捕集におけるインピンジャー法とは、インピンジャー内に純水を入れ、吸引ポンプを用いて一定時間雰囲気を吸引し、純水に雰囲気中の不純物をバブリング水捕集する方法である。   In general, the impinger method for atmospheric collection is a method in which pure water is put into the impinger, the atmosphere is sucked for a certain period of time using a suction pump, and impurities in the atmosphere are collected in pure water by bubbling water. is there.

本発明においても、インピンジャーには水を入れ、イオン性物質を捕集するが、その際、純水以上の水を用いることが好ましい。特に清浄度の高いクリーンルーム内で捕集を行う場合、容器からの溶出イオンを避けるため、超純水を用いることが好ましく、超純水の比抵抗は18.0MΩ・cm以上、測定対象イオンの濃度は1ppb以下で、粒径0.3μm以上のパーティクル数が2個/ml以下であることが好ましい。さらに好ましくは比抵抗18.2MΩ以上、0.05μmのパーティクル数が1個/ml以下の超純水である。   Also in the present invention, water is put into the impinger to collect the ionic substance, and at this time, it is preferable to use pure water or higher. In particular, when collecting in a clean room with high cleanliness, it is preferable to use ultrapure water in order to avoid elution ions from the container, and the specific resistance of ultrapure water is 18.0 MΩ · cm or more, The concentration is preferably 1 ppb or less and the number of particles having a particle size of 0.3 μm or more is preferably 2 particles / ml or less. More preferably, it is ultrapure water having a specific resistance of 18.2 MΩ or more and a number of particles of 0.05 μm of 1 / ml or less.

また、図1に示すように、2個以上のインピンジャーを接続し、捕集効率を上げることも好ましく行われる。   Moreover, as shown in FIG. 1, it is also preferable to connect two or more impingers to increase the collection efficiency.

以下に、大気中汚染物質捕集装置の洗浄、組み立てから大気中汚染物質の捕集、捕集済みメンブレンフィルター、インピンジャー内捕集水の回収までの手順を詳細に述べる。   The procedure from the cleaning and assembly of the air pollutant collecting device to the collection of air pollutants, the collected membrane filter, and the collected water in the impinger is described in detail below.

第一に、本発明の大気中汚染物質捕集装置をクリーンルーム内で使用する場合には、大気中汚染物質捕集装置に付着しているパーティクルを環境から捕集したパーティクルと区別するため、メンブレンフィルター、フィルターホルダー、チューブ、インピンジャーの洗浄、吸引ポンプの清拭を行うことが好ましい。特に、メンブレンフィルターには合い紙の繊維が付着していることがあり、パーティクル観察、分析時に捕集したパーティクルと誤判断しないためにも、洗浄が必要である。   First, when the air pollutant collection device of the present invention is used in a clean room, in order to distinguish particles adhering to the air pollutant collection device from particles collected from the environment, the membrane It is preferable to clean the filter, filter holder, tube and impinger and wipe the suction pump. In particular, the fibers of the interleaf paper may adhere to the membrane filter, and cleaning is necessary so as not to mistakenly identify the particles collected during particle observation and analysis.

その場合、クラス1000(空気清浄度、米国連邦規格FED−STD−209D;0.5μm以上の微粒子が1000個/ft3以下)以下のクリーンルーム内で、比抵抗18.2MΩ以上、0.05μmのパーティクル数が1個/ml以下の超純水を用いて、メ
ンブレンフィルター、フィルターホルダー、チューブを洗浄することが好ましい。
In that case, a specific resistance of 18.2 MΩ or more and 0.05 μm in a clean room of class 1000 (air cleanliness, US federal standard FED-STD-209D; fine particles of 0.5 μm or more 1000 particles / ft 3 or less) It is preferable to wash the membrane filter, filter holder, and tube using ultrapure water having a particle number of 1 / ml or less.

まず、メンブレンフィルターは、超純水を入れたガラス製容器内で、中の超純水を入れ替えては3回以上洗浄するか、超純水洗浄済みのガラス製ろ過装置にセットするなどして、超純水で3回以上洗浄する。洗浄済みのメンブレンフィルターは超純水洗浄済みのシャーレ等容器に入れて、クリーンルーム内で落下塵がないように自然乾燥させる。   First, the membrane filter should be washed three times or more in a glass container containing ultrapure water, or replaced with ultrapure water washed glass filter or the like. Wash with ultrapure water 3 times or more. Place the cleaned membrane filter in a petri dish or the like that has been cleaned with ultrapure water and let it dry naturally in a clean room to prevent falling dust.

フィルターホルダーは解体し、各部品を超純水洗浄した後、クリーンルーム内で落下塵がないように自然乾燥させるか、クリーンエアを供給できるエアガンで乾燥させる。   The filter holder is dismantled and each part is washed with ultrapure water and then naturally dried to prevent falling dust in a clean room or dried with an air gun that can supply clean air.

解体した乾燥済みのフィルターホルダーに、乾燥済みのメンブレンフィルターを、組み立て向きに注意してセットし、各組立部品を順に組み合わせてフィルターホルダーを組み立てた後、該フィルターホルダーを、パーティクルの少ないクリーンバッグに入れて密封する。クリーンエア吸引口(インレット33)、排気口用チューブは超純水で5分間以上、流水洗浄し、クリーンルーム内で落下塵がないように自然乾燥させるか、クリーンエアを供給できるエアガンで乾燥させる。これらもパーティクルの少ないクリーンバッグに入れて密封する。   Set the dried membrane filter in the disassembled dry filter holder, paying attention to the assembly direction, assemble the filter holder by combining each assembly part in order, and then place the filter holder in a clean bag with few particles. Put in and seal. The clean air suction port (inlet 33) and the exhaust tube are washed with running ultrapure water for 5 minutes or more and dried naturally in a clean room to prevent falling dust, or dried with an air gun that can supply clean air. These are also sealed in a clean bag with few particles.

インピンジャーは、容器に超純水を入れ、蓋をしめた状態で100回以上振とうし、中の超純水を捨てた後、新たに超純水を蓋すれすれまで満たしておく。   The impinger puts ultrapure water into the container, shakes it 100 times or more with the lid closed, throws away the ultrapure water therein, and then fills the ultrapure water until it is completely covered with the lid.

吸引ポンプはクリーンルーム用のダストの少ないクロスを前述の超純水に浸し、清拭した後、パーティクルの少ないクリーンバッグに入れて密封する。   The suction pump is immersed in the above-mentioned ultrapure water and wiped with a clean cloth for clean room, and then sealed in a clean bag with few particles.

上記、洗浄手順はあくまで目安であり、実際の捕集を実施する前に、一連の洗浄手順を経たメンブレンフィルターを観察した際に、コンタミネーションがないこと、超純水中のイオン濃度を確認することが好ましく行われる。   The above washing procedure is a guide only, and before performing actual collection, when observing the membrane filter after a series of washing procedures, confirm that there is no contamination and the ion concentration in ultrapure water Is preferably performed.

第二に、大気中汚染物質捕集箇所で装置を組み立てる。クリーンルーム内で捕集する場合には、パスボックス等を使用して各部品を持ち込み、捕集箇所で各クリーンバッグを開封して、装置を組み立てることが好ましい。   Second, the device is assembled at the air pollutant collection point. When collecting in a clean room, it is preferable to assemble each apparatus by bringing each part using a pass box or the like and opening each clean bag at the collection point.

まず、吸引ポンプ(図1では吸引ポンプ26)に吸入口用チューブ(図1では吸入口25用チューブ24)を取り付ける。クラス10以下のような非常に清浄度の高い環境で捕集を行う場合には、吸引ポンプ26の排気口27にカセット式フィルターを取り付け、グレーチングを通して排気することが好ましく行われる。   First, a suction port tube (suction port 25 tube 24 in FIG. 1) is attached to a suction pump (suction pump 26 in FIG. 1). When collecting in a very clean environment such as class 10 or lower, it is preferable to attach a cassette type filter to the exhaust port 27 of the suction pump 26 and exhaust through the grating.

次に、インピンジャーの中の超純水を一定量にし、上蓋を2つの長さの違う管が入った蓋に変更する。サンプリングチューブが入った二個以上のインピンジャー(図1ではインピンジャー19、23)を連結する場合にはインピンジャー間をチューブ(図1ではチューブ20)で連結してから、最終段捕集用のインピンジャー(図1ではインピンジャー23)を吸入口用チューブ(図1では吸入口25用チューブ24)に接続する。   Next, the amount of ultrapure water in the impinger is fixed, and the upper lid is changed to a lid containing two different length tubes. If two or more impingers (impinger 19 or 23 in FIG. 1) containing sampling tubes are connected, the impingers are connected by a tube (tube 20 in FIG. 1) and then collected at the final stage. The impinger (impinger 23 in FIG. 1) is connected to a suction tube (suction port 25 tube 24 in FIG. 1).

さらに、二個以上のフィルターホルダー(図1ではフィルターホルダー12、14)を連結する場合には連結ジグ(図1ではコネクター15)で接続し、孔径の小さいメンブレンフィルター(図1ではメンブレンフィルター13)がセットされたフィルターホルダー(図1ではフィルターホルダー14)を1段目のインピンジャー(図1ではインピンジャー19)にチューブ(図1ではチューブ16)で接続する。フィルターホルダー間は連結ジグだけでなく、チューブを挟んでも構わない。   Further, when two or more filter holders (filter holders 12 and 14 in FIG. 1) are connected, they are connected by a connecting jig (connector 15 in FIG. 1), and a membrane filter having a small hole diameter (membrane filter 13 in FIG. 1). Is connected to the first-stage impinger (impinger 19 in FIG. 1) by a tube (tube 16 in FIG. 1). Between the filter holders, not only a connecting jig but also a tube may be sandwiched.

第三に、汚染物質を捕集する場所を決め、吸引上流側の先端にあるフィルターホルダー(図1ではフィルターホルダー12)のトップカバー34中央の吸入口(インレット33)部分が汚染物質を捕集したい方向へ向けられるように、フィルターホルダー、インピンジャー、チューブを、必要に応じてテープで捕集箇所の造作材や支持フレームなどに固定する。クリーンルーム内で捕集を行う場合には、クリーンテープを用いることが好ましい。   Third, the location for collecting the pollutant is determined, and the suction port (inlet 33) in the center of the top cover 34 of the filter holder (the filter holder 12 in FIG. 1) at the tip of the suction upstream side collects the pollutant. Fix the filter holder, impinger, and tube to the construction material or support frame of the collection site with tape as necessary so that it can be directed in the desired direction. When collecting in a clean room, it is preferable to use a clean tape.

次に、吸引ポンプの電源を入れる。吸引量が設定量通りになっているか確認する。同時にパーティクルカウンター測定を行う場合には、それを実施する。   Next, turn on the suction pump. Check if the suction volume is as set. If the particle counter measurement is performed at the same time, it is performed.

パーティクルは、捕集する場所の床からの高さや、装置や人からの距離、作業状態などによって変化するため、発生源の特定には局所的かつ一時的なパーティクル捕集を行うことが好ましい。   Since the particles vary depending on the height from the floor where the particles are collected, the distance from the apparatus and the person, the working condition, and the like, it is preferable to locally and temporarily collect the particles in order to specify the generation source.

本発明の大気中汚染物質捕集装置、及びその捕集装置を用いた捕集方法は、吸引ポンプさえ設置できれば、どこでも捕集可能である。例えば、高さを変えて捕集することも簡単にできるし、内外で大気中汚染物質環境が異なるクリーンブース、クリーンユニット、クリーンベンチ等の評価も簡便である。機械のユニット毎に、発塵やイオン性物質の種類が異なると想定される場合には、ユニット毎に複数台の捕集装置を用意して、同時捕集すればいいし、機械が稼動している間だけ大気中汚染物質を短時間でも長時間でも捕集可能である。イオン性物質の捕集条件としては、1分間当り2Lで60分間、計120L程度が一般的であろう。   The atmospheric pollutant collection device and the collection method using the collection device of the present invention can be collected anywhere as long as a suction pump can be installed. For example, it can be easily collected at different heights, and evaluation of clean booths, clean units, clean benches, etc., which have different atmospheric pollutant environments inside and outside, is easy. If it is assumed that the types of dust and ionic substances are different for each unit of the machine, prepare multiple collection devices for each unit and collect them simultaneously. Air pollutants can be collected for a short time or a long time only during the period. As a condition for collecting the ionic substance, a total of about 120 L will be generally used at 2 L per minute for 60 minutes.

次に、設定した捕集時間が経過したら、吸引ポンプの電源をOFFにするか、積算吸引量等を入力し、それを満たしたら自動で電源OFFになる吸引ポンプもある。捕集済みメンブレンフィルターはフィルターホルダーから出さずにクリーンバッグに入れ、観察・分析時まで密封しておく。インピンジャーは上蓋を密閉できる蓋に替え、測定時まで密封しておく。   Next, there is also a suction pump that automatically turns off the power of the suction pump when the set collection time has elapsed, or inputs an integrated suction amount or the like, and automatically turns off the power when it is satisfied. Keep the collected membrane filter in a clean bag without taking it out of the filter holder and keep it sealed until observation and analysis. Replace the impinger with a lid that can seal the top lid and keep it sealed until measurement.

参考までに、PP製フィルターホルダー2個とPFA製インピンジャー2個と5L/min.まで吸引可能なミニポンプの合計金額は約15万円であり、この他に吸引口用チューブ、メンブレンフィルター、クリーンルーム内捕集の場合には排気口用チューブ、カセット式フィルター等が必要になるが、合計しても非常に安価である。   For reference, two PP filter holders and two PFA impingers and 5 L / min. The total amount of the mini pump that can be sucked up is about 150,000 yen. In addition to this, in the case of collection in the suction port tube, membrane filter, clean room, the exhaust port tube, cassette type filter etc. are necessary, In total, it is very inexpensive.

本発明の捕集装置を用い、気中パーティクルを捕集したメンブレンフィルターは、走査型電子顕微鏡(SEM)による形状観察およびパーティクル数カウントが好ましく行われる。SEMに併設されることが多いエネルギー分散型X線解析(EDX)による元素分析やオージェ電子分光分析(AES)、電子線マイクロアナライザー(EPMA)、蛍光X線分析、荷電粒子冷機X線検出法、ラザフォード後方散乱分析、も好ましく行われる。また、有機分析ではフーリエ変換赤外分光分析(FT−IR)やラマン分光分析による分析も好ましく行われる。   The membrane filter that collects airborne particles using the collection device of the present invention is preferably subjected to shape observation and particle number counting by a scanning electron microscope (SEM). Elemental analysis by energy dispersive X-ray analysis (EDX), Auger electron spectroscopy (AES), electron microanalyzer (EPMA), fluorescent X-ray analysis, charged particle cooler X-ray detection method, often attached to SEM, Rutherford backscatter analysis is also preferably performed. In organic analysis, analysis by Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) or Raman spectroscopy is also preferably performed.

本発明の捕集装置を用い、イオン性物質を捕集した水は、イオンクロマトグラフ(IC)によるイオン濃度測定を行う。IC以外にも液体クロマトグラフ(LC)、キャピラリー電気泳動、原子吸光光度分析(AAS)や結合誘導プラズマー−質量分析計(ICP−MS)等の各種分析を行うことが可能である。   The water which collected the ionic substance using the collection device of the present invention is subjected to ion concentration measurement by an ion chromatograph (IC). In addition to IC, various analyzes such as liquid chromatograph (LC), capillary electrophoresis, atomic absorption spectrophotometry (AAS) and coupled induction plasma-mass spectrometer (ICP-MS) can be performed.

以下に本発明の実施例を示すが、本発明の技術的範囲はこれらの実施例に限られるものではない。   Examples of the present invention are shown below, but the technical scope of the present invention is not limited to these Examples.

<実施例1>
食品包装用フィルムを製造加工する工場内において、カーテンで仕切られたクリーンユニット外の一般環境(床からの高さ45cm)(捕集箇所1)と、HEPAフィルター設置クリーンユニット内に設置されたT台押し出し加工機のそば(床からの高さ45cm)(捕集箇所2)の2箇所に、吸引上流側のフィルターホルダーには直径25mm、孔径8μmのポリカーボネート製メンブレンフィルターを、下流側のフィルターホルダーには直径25mm、孔径0.8μmのポリカーボネート製メンブレンフィルターをセットし、コネクタで連結したものと、50mlの超純水を入れた100ml容量のPFA製インピンジャー1個と、ミニポンプとをそれぞれシリコンチューブで接続した捕集装置を設置した。トップカバー34の吸引口(インレット33)は直径4.5mmである。装置を構成する各部品の事前は洗浄行わなかった。大気中汚染物質は2L/min.で1時間捕集した。
<Example 1>
In a factory that manufactures and processes food packaging films, the general environment outside the clean unit partitioned by a curtain (height 45 cm from the floor) (collection point 1) and the T installed in the clean unit with the HEPA filter installed A polycarbonate membrane filter with a diameter of 25 mm and a pore diameter of 8 μm is attached to the filter holder on the upstream side of the filter holder on the downstream side (at a height of 45 cm from the floor) (collection point 2). Set a polycarbonate membrane filter with a diameter of 25 mm and a pore diameter of 0.8 μm, connected with a connector, a 100 ml capacity PFA impinger filled with 50 ml of ultrapure water, and a mini pump each with a silicon tube The collection device connected by the was installed. The suction port (inlet 33) of the top cover 34 has a diameter of 4.5 mm. The parts constituting the device were not cleaned in advance. Air pollutants are 2L / min. For 1 hour.

捕集開始時から終了まで、光散乱型気中パーティクルカウンターで1時間に1回測定した平均値は、捕集箇所1で0.5μmが420000個/ft3、捕集箇所2で0.5μmが220000個/ft3であり、捕集している間、押し出し加工機は稼動していた。 From the start to the end of collection, the average value measured once per hour with a light scattering type airborne particle counter is 40000 pieces / ft 3 at 0.5 μm at collection point 1 and 0.5 μm at collection point 2 Was 220,000 pieces / ft 3 , and the extrusion machine was in operation during the collection.

捕集したメンブレンフィルターをSEM観察したところ、孔径0.8μmのフィルターでもフィルター孔に損傷はなく、クリーンユニット外の捕集箇所1では孔径8μm、0.8μmのそれぞれのメンブレンフィルターともに観察されるパーティクルが多く、クリーンユニット内の捕集箇所2ではパーティクルが少ない傾向が確認された。8μm孔径メンブレンフィルターをSEM観察倍率500倍で5箇所観察した結果から、環境中の10μm以上のパーティクル数を計算した結果を表1に示す。   SEM observation of the collected membrane filter revealed that there was no damage to the filter hole even with a filter with a pore size of 0.8 μm, and particles that were observed with each of the membrane filters with a pore size of 8 μm and 0.8 μm at the collection point 1 outside the clean unit. There were many, and the tendency that there were few particles was confirmed in the collection location 2 in a clean unit. Table 1 shows the results of calculating the number of particles of 10 μm or more in the environment from the results of observing five 8 μm pore size membrane filters at SEM observation magnification of 500 times.

Figure 2009079980
表1の結果より、パーティクルカウンターでの測定結果でもパーティクル数が多い捕集箇所1は捕集箇所2に比較し、SEM観察でも多くのパーティクルが観察され、その差異は明らかだった。
Figure 2009079980
From the results shown in Table 1, in the measurement result with the particle counter, the collection point 1 having a large number of particles was compared with the collection point 2 and more particles were observed in the SEM observation, and the difference was clear.

SEMに併設されているEDXで、フィルター上に捕集されたパーティクルのうち、孔径8μmメンブレンフィルター上の10μm以上のパーティクルと、孔径0.8μメンブレンフィルター上の1μm以上のパーティクル各3個について、元素分析を行った結果を表2に示す。   Of the particles collected on the filter by the EDX attached to the SEM, the element is about 3 particles each of 10 μm or more on the 8 μm pore size membrane filter and 1 μm or more on the 0.8 μ membrane pore size filter. Table 2 shows the results of the analysis.

Figure 2009079980
表2の結果より、パーティクルの種類は、捕集箇所1では酸化鉄、Na、Al、Si等他の元素を多数含む無機物あるいは無機物と有機物が複合したパーティクルが多いが、捕集箇所2ではほとんどが有機物で、形状から樹脂と推定され、その種類が異なることがわかった。
Figure 2009079980
From the results of Table 2, the type of particles is mostly at the collection point 1, but there are many particles containing a large number of other elements such as iron oxide, Na, Al, Si, etc., or a combination of inorganic and organic substances. Was an organic substance, and it was estimated that it was a resin from its shape.

捕集したインピンジャー内の水について、イオンクロマトグラフ測定を行った結果を表3に示す。   Table 3 shows the results of ion chromatograph measurements on the collected water in the impinger.

Figure 2009079980
表3の結果より、捕集箇所1と2とではケミカルフィルター等の対策を施していないため、捕集箇所1と2との両方でNH4イオンやSO4イオンの濃度が高く、イオン濃度にはほとんど違いがないことがわかった。
<実施例2>
クラス100のダウンフロー式クリーンルーム内のカラーフィルター製造ライン内にお
いて、捕集箇所1(床からの高さ45cm)、捕集箇所2(床からの高さ135cm)の2箇所で図1に示す大気中汚染物質捕集装置を設置した。なお、捕集箇所2の近傍にはスポット用NH4用ケミカルフィルターが設置されている。
Figure 2009079980
From the results in Table 3, since no countermeasures such as chemical filters are applied at collection points 1 and 2, the concentration of NH 4 ions and SO 4 ions at both collection points 1 and 2 is high, and the ion concentration is Found almost no difference.
<Example 2>
In the color filter production line in a class 100 down-flow clean room, the atmosphere shown in FIG. 1 at two locations, a collection location 1 (height 45 cm from the floor) and a collection location 2 (height 135 cm from the floor). A medium pollutant trap was installed. A spot NH 4 chemical filter is installed in the vicinity of the collection point 2.

大気中汚染物質装置を構成する各部品は事前にクラス100のクリーンルーム内で超純水洗浄を行い、クリーンバッグに入れて、インパルスシールしたものを、捕集直前に開封し、装置を組み立てた。   Each component constituting the atmospheric pollutant device was cleaned in advance in a class 100 clean room, placed in a clean bag, and impulse-sealed, and opened immediately before collection to assemble the device.

吸引上流側のフィルターホルダー12には直径25mm、孔径0.8μmのポリカーボネート製メンブレンフィルター11を、下流側のフィルターホルダー14には直径25mm、孔径0.2μmのポリカーボネート製メンブレンフィルター13をセットしてコネクタ15で連結したものと、50mlの超純水を入れた100ml容量のPFA製インピンジャー19と、同じく50mlの超純水を入れた100ml容量のPFA製インピンジャー23と、吸引ポンプ26とを、それぞれシリコンチューブ16、シリコンチューブ20、シリコンチューブ24で接続した。トップカバー34の吸引口(インレット33)は直径4.5mmである。大気中汚染物質は2L/min.で1時間捕集した。   A polycarbonate membrane filter 11 having a diameter of 25 mm and a hole diameter of 0.8 μm is set in the filter holder 12 on the upstream side of suction, and a polycarbonate membrane filter 13 having a diameter of 25 mm and a hole diameter of 0.2 μm is set in the downstream filter holder 14. 15, a 100 ml PFA impinger 19 with 50 ml of ultrapure water, a 100 ml PFA impinger 23 with 50 ml of ultrapure water, and a suction pump 26. The silicon tube 16, silicon tube 20, and silicon tube 24 were connected to each other. The suction port (inlet 33) of the top cover 34 has a diameter of 4.5 mm. Air pollutants are 2L / min. For 1 hour.

捕集開始から終了まで、光散乱型気中パーティクルカウンターで1時間に1回測定したところ、平均で、捕集箇所1は0.3μmが3000個/ft3、捕集箇所2は0.3μmが90個/ft3だった。捕集している間、装置は稼動と停止を繰り返した。 From the start to the end of the collection, when measured once per hour with a light scattering type airborne particle counter, on average, the collection point 1 is 3000 μm / ft 3 , and the collection point 2 is 0.3 μm. Was 90 pieces / ft 3 . During the collection, the device repeatedly started and stopped.

捕集箇所1、2ともにフィルター上に捕集されたパーティクルは少なく、個数の比較はしなかったが、孔径0.2μmのフィルターでも、フィルター孔に損傷はなかった。SEMに併設されているEDXで、孔径0.8μmフィルター上に捕集された1μm以上のパーティクルのうち各3個について、元素分析を行った結果を表4に示す。   The number of particles collected on the filter was small at the collection points 1 and 2 and the numbers were not compared, but the filter hole was not damaged even with the filter having a pore diameter of 0.2 μm. Table 4 shows the results of elemental analysis of three particles each having a size of 1 μm or more collected on a filter having a pore diameter of 0.8 μm by EDX provided in the SEM.

Figure 2009079980
表4の結果より、パーティクルの種類は、捕集箇所1ではMg,Fe等からなる無機系が多く、捕集箇所2では有機物で、その形状から樹脂と推定され、捕集箇所により、パーティクルの形状、組成が異なることが確認できた。
Figure 2009079980
From the results shown in Table 4, the types of particles are mostly inorganic based on Mg, Fe, etc. at the collection point 1, organic matter at the collection point 2, and presumed to be resin from its shape. It was confirmed that the shape and composition were different.

捕集したインピンジャー内の水について、イオンクロマトグラフ測定を行った結果を表5に示す。   Table 5 shows the results of ion chromatograph measurements on the collected water in the impinger.

Figure 2009079980
表5の結果より、近傍にNH4用ケミカルフィルターが設置されている捕集箇所2では、NH4用ケミカルフィルターが設置されていない捕集箇所1よりかなりNH4濃度が低いことがわかった。
Figure 2009079980
From the results shown in Table 5, it was found that the NH 4 concentration was considerably lower in the collection site 2 where the NH 4 chemical filter was installed in the vicinity than in the collection site 1 where the NH 4 chemical filter was not installed.

大気中汚染物質捕集装置の一例を示す図。The figure which shows an example of the atmospheric pollutant collection apparatus. フィルターホルダーの一例を示す図。The figure which shows an example of a filter holder. フィルターホルダーの一例の分解図。The exploded view of an example of a filter holder.

符号の説明Explanation of symbols

11…メンブレンフィルター
12…フィルターホルダー
13…メンブレンフィルター
14…フィルターホルダー
15…コネクター
16…チューブ
17…インピンジャー管(長い)
18…インピンジャー管(短い)
19…インピンジャー
20…チューブ
21…インピンジャー管(長い)
22…インピンジャー管(短い)
23…インピンジャー
24…チューブ
25…吸入口
26…吸引ポンプ
27…排気口
31…ロッキングナット
32…ナット用O−リング
33…インレット(吸引口)
34…トップカバー(トッププレート)
35…サポートスクリーン
36…フィルター押さえO−リング
37…サポートスクリーン
38…ベースプレート用O−リング
39…ベースプレート
40…アウトレット
41…チューブコネクター
DESCRIPTION OF SYMBOLS 11 ... Membrane filter 12 ... Filter holder 13 ... Membrane filter 14 ... Filter holder 15 ... Connector 16 ... Tube 17 ... Impinger tube (long)
18 ... Impinger tube (short)
19 ... Impinger 20 ... Tube 21 ... Impinger tube (long)
22 ... Impinger tube (short)
23 ... Impinger 24 ... Tube 25 ... Suction port 26 ... Suction pump 27 ... Exhaust port 31 ... Rocking nut 32 ... O-ring 33 for nut ... Inlet (suction port)
34 ... Top cover (top plate)
35 ... Support screen 36 ... Filter holder O-ring 37 ... Support screen 38 ... Base plate O-ring 39 ... Base plate 40 ... Outlet 41 ... Tube connector

Claims (8)

大気中の汚染物質をフィルター捕集および液体捕集するためのサンプリング装置であって、
メンブレンフィルターをセットしたフィルターホルダーと、インピンジャーと、ポンプとを備え、
前記フィルターホルダーと前記インピンジャーと前記ポンプとがこの順に接続されていることを特徴とする大気中汚染物質捕集装置。
A sampling device for collecting pollutants in air and collecting liquids,
It has a filter holder with a membrane filter set, an impinger, and a pump.
The filter holder, the impinger, and the pump are connected in this order.
前記ポンプは、定流量機能を有し、1分間当りの吸引量が0.5L〜5Lであることを特徴とする請求項1記載の大気中汚染物質捕集装置。   2. The atmospheric pollutant collecting apparatus according to claim 1, wherein the pump has a constant flow rate function and has a suction amount of 0.5 L to 5 L per minute. 孔径の異なるメンブレンフィルターをセットしたフィルターホルダーが2個以上接続されていることを特徴とする請求項1又は2記載の大気中汚染物質捕集装置。   3. The atmospheric pollutant collecting apparatus according to claim 1, wherein two or more filter holders set with membrane filters having different pore diameters are connected. 前記メンブレンフィルターの直径が25mm以下であることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の大気中汚染物質捕集装置。   The air pollutant collecting device according to any one of claims 1 to 3, wherein the membrane filter has a diameter of 25 mm or less. 大気中の汚染物質をフィルター捕集および液体捕集するためのサンプリング方法であって、
メンブレンフィルターをセットしたフィルターホルダーとインピンジャーとポンプとをこの順に接続することを特徴とする大気中汚染物質捕集方法。
A sampling method for collecting pollutants in the atmosphere and collecting liquids by liquid,
A method for collecting pollutants in the atmosphere, comprising connecting a filter holder in which a membrane filter is set, an impinger, and a pump in this order.
前記ポンプは、定流量機能を有し、1分間当りの吸引量が0.5L〜5Lであることを特徴とする請求項5記載の大気中汚染物質捕集方法。   6. The method for collecting pollutants in the atmosphere according to claim 5, wherein the pump has a constant flow rate function, and a suction amount per minute is 0.5L to 5L. 孔径の異なるメンブレンフィルターをセットしたフィルターホルダーを2個以上接続することを特徴とする請求項5又は6記載の大気中汚染物質捕集方法。   The method for collecting atmospheric pollutants according to claim 5 or 6, wherein two or more filter holders set with membrane filters having different pore diameters are connected. 前記メンブレンフィルターの直径が25mm以下であることを特徴とする請求項5〜7の何れか1項に記載の大気中汚染物質捕集方法。   The method for collecting atmospheric pollutants according to any one of claims 5 to 7, wherein the membrane filter has a diameter of 25 mm or less.
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