JP2009067686A - Aqueous gel-like composition and method for producing the same - Google Patents

Aqueous gel-like composition and method for producing the same Download PDF

Info

Publication number
JP2009067686A
JP2009067686A JP2007234674A JP2007234674A JP2009067686A JP 2009067686 A JP2009067686 A JP 2009067686A JP 2007234674 A JP2007234674 A JP 2007234674A JP 2007234674 A JP2007234674 A JP 2007234674A JP 2009067686 A JP2009067686 A JP 2009067686A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
stl
salt
aqueous
aqueous gel
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2007234674A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Yusuke Miyazaki
勇介 宮▲崎▼
Masaharu Mukoyama
正治 向山
Noriyuki Watanabe
紀之 渡辺
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Shokubai Co Ltd
Original Assignee
Nippon Shokubai Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nippon Shokubai Co Ltd filed Critical Nippon Shokubai Co Ltd
Priority to JP2007234674A priority Critical patent/JP2009067686A/en
Publication of JP2009067686A publication Critical patent/JP2009067686A/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Cosmetics (AREA)

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an aqueous gel-like composition containing a succinoyl trehalose lipid. <P>SOLUTION: The aqueous gel-like composition comprises a succinoyl trehalose lipid salt and an aqueous component. <P>COPYRIGHT: (C)2009,JPO&INPIT

Description

本発明は、水性ゲル状組成物およびその製造方法に関するものであり、より詳細には、バイオサーファクタントを含む水性ゲル状組成物およびその製造方法に関する。   The present invention relates to an aqueous gel composition and a method for producing the same, and more particularly to an aqueous gel composition containing a biosurfactant and a method for producing the same.

近年、微生物が作り出す機能性物質であるバイオサーファクタントが、新規な化粧品等の添加剤として注目されている。バイオサーファクタントは疎水性部分と親水性部分とを有する両親媒性物質であり、糖脂質型、リポペプチド型等のバイオサーファクタントが知られている。例えば、糖脂質型のバイオサーファクタントとして、サクシノイルトレハロース脂質(STL:Succinoyl Trehalose Lipid)、リポペプチド型のバイオサーファクタントとして、サーファクチン等が挙げられる。特許文献1には、バイオサーファクタントの水溶液を乳化剤および可溶化剤として用いる技術が開示されている。   In recent years, biosurfactants, which are functional substances produced by microorganisms, are attracting attention as additives for new cosmetics and the like. A biosurfactant is an amphiphile having a hydrophobic portion and a hydrophilic portion, and biosurfactants such as glycolipid type and lipopeptide type are known. For example, succinoyl trehalose lipid (STL) is exemplified as a glycolipid type biosurfactant, and surfactin is exemplified as a lipopeptide type biosurfactant. Patent Document 1 discloses a technique using an aqueous solution of biosurfactant as an emulsifier and a solubilizer.

また、化粧品、医薬品等に適度な粘性を付与し、液だれせず塗布しやすくするための添加剤として、ゲル状組成物が広く用いられている。特に水性のゲル状組成物は、水性であることに由来し、みずみずしく、さっぱりとした使用感が得られるので、広範な用途に好適に使用されている。従来、このような水性ゲル状組成物は、ポリビニルアルコールのようなポリビニル系高分子化合物、エチルセルロースのようなセルロース系高分子化合物、寒天またはカラギーナンのような天然水溶性高分子化合物等をゲル化剤として水に添加して製造されている。
特開2007−181789号公報(2007年7月19日公開)
In addition, gel compositions are widely used as additives for imparting appropriate viscosity to cosmetics, pharmaceuticals, and the like so that they can be applied without dripping. In particular, the aqueous gel composition is derived from being aqueous and can be used in a wide range of applications because it provides a fresh and refreshing feeling. Conventionally, such an aqueous gel-like composition is a gelling agent for polyvinyl polymer compounds such as polyvinyl alcohol, cellulose polymer compounds such as ethyl cellulose, natural water-soluble polymer compounds such as agar or carrageenan, and the like. It is manufactured by adding to water.
JP 2007-181789 A (published July 19, 2007)

バイオサーファクタントの中でも糖脂質型のバイオサーファクタントは、優れた生分解性を示す天然の界面活性剤として注目されており、さらに、高い保湿効果および乳化作用を示すことが知られている。したがって、このようなバイオサーファクタントを用いた水性ゲル状組成物は、化粧品等の添加剤として非常に有用である。   Among biosurfactants, glycolipid type biosurfactants are attracting attention as natural surfactants exhibiting excellent biodegradability, and are also known to exhibit a high moisturizing effect and emulsifying action. Therefore, an aqueous gel composition using such a biosurfactant is very useful as an additive for cosmetics and the like.

しかしながら、水性のゲル状組成物を形成し得る糖脂質型のバイオサーファクタントについては未だ知られていない。特許文献1には、マンノシルエリスリトールリピッドを水に高濃度に溶解させたとき、溶液の粘度が上昇したことが記載されているが、ゲル化には及ばず、大量のバイオサーファクタントを必要とすることから、低コストで大量生産することはできない。   However, a glycolipid type biosurfactant capable of forming an aqueous gel composition is not yet known. Patent Document 1 describes that when mannosyl erythritol lipid is dissolved in water at a high concentration, the viscosity of the solution is increased, but it does not reach gelation and requires a large amount of biosurfactant. Therefore, mass production at low cost is not possible.

本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、サクシノイルトレハロース脂質の塩を含有する水性ゲル状組成物を提供することを目的とする。   This invention is made | formed in view of the said subject, and it aims at providing the aqueous gel-like composition containing the salt of a succinoyl trehalose lipid.

本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討をおこなった結果、サクシノイルトレハロース脂質の塩と、水性成分とを混合することによって、水性ゲル状組成物を調製できることを見出し、本発明を完成させるに至った。   As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventors have found that an aqueous gel-like composition can be prepared by mixing a salt of succinoyl trehalose lipid and an aqueous component. It came to complete.

すなわち、本発明に係る水性ゲル状組成物は、サクシノイルトレハロース脂質の塩と、水性成分とを含むことを特徴としている。   That is, the aqueous gel composition according to the present invention is characterized by containing a salt of succinoyl trehalose lipid and an aqueous component.

本発明に係る水性ゲル状組成物は、サクシノイルトレハロース脂質の塩を2質量%〜30質量%含むことが好ましい。なお、上記のサクシノイルトレハロース脂質の塩の濃度は、水性ゲル状組成物に対する濃度である。   The aqueous gel composition according to the present invention preferably contains 2% by mass to 30% by mass of a salt of succinoyl trehalose lipid. In addition, the density | concentration of said succinoyl trehalose lipid salt is a density | concentration with respect to an aqueous gel-like composition.

また、本発明に係る水性ゲル状組成物は、水性成分を、70質量%〜98質量%含むことが好ましい。なお、上記水性成分の濃度は、水性ゲル状組成物に対する濃度である。   Moreover, it is preferable that the aqueous | water-based gel-like composition which concerns on this invention contains 70 mass%-98 mass% of aqueous components. In addition, the density | concentration of the said aqueous component is a density | concentration with respect to an aqueous gel-like composition.

また、本発明に係る水性ゲル状組成物は、酸性であることが好ましく、pH6.0〜6.9であることが好ましい。   The aqueous gel composition according to the present invention is preferably acidic and preferably has a pH of 6.0 to 6.9.

さらに、本発明に係る水性ゲル状組成物において、サクシノイルトレハロース脂質の塩は、サクシノイルトレハロースとアルカリ金属およびアルカリ土類金属の少なくとも一方との塩であることが好ましい。サクシノイルトレハロース脂質とアルカリ金属またはアルカリ土類金属との塩を用いることにより、サクシノイルトレハロース脂質の塩を水などの水性成分に良好に溶解させることができる。   Furthermore, in the aqueous gel composition according to the present invention, the succinoyl trehalose lipid salt is preferably a salt of succinoyl trehalose and at least one of an alkali metal and an alkaline earth metal. By using a salt of succinoyl trehalose lipid and alkali metal or alkaline earth metal, the salt of succinoyl trehalose lipid can be dissolved well in an aqueous component such as water.

また、本発明に係る水性ゲル状組成物の製造方法は、サクシノイルトレハロース脂質の塩を含む溶液を酸性にする工程を包含していることを特徴としている。これにより、例えば、溶液中に含まれるサクシニルトレハロース脂質の塩の濃度が比較的低くても、当該溶液をゲル化させることが可能である。   In addition, the method for producing an aqueous gel composition according to the present invention includes a step of acidifying a solution containing a salt of succinoyl trehalose lipid. Thereby, for example, even if the concentration of the salt of succinyl trehalose lipid contained in the solution is relatively low, the solution can be gelled.

本発明によれば、サクシノイルトレハロース脂質の塩を含む、新規な水性ゲル状組成物を提供することができる。   According to the present invention, a novel aqueous gel composition containing a salt of succinoyl trehalose lipid can be provided.

〔水性ゲル状組成物〕
本発明に係る水性ゲル状組成物は、サクシノイルトレハロース脂質の塩と、水性成分とを含んでいる。本明細書中において、「水性ゲル状組成物」は、ゲル化した水性の組成物を意図しており、「ゲル化」は、コロイド粒子が独立した運動性を失って、集合して固化した状態になることを意図している。
[Aqueous gel composition]
The aqueous gel composition according to the present invention includes a salt of succinoyl trehalose lipid and an aqueous component. In the present specification, “aqueous gel-like composition” intends a gelled aqueous composition, and “gelation” means that colloidal particles lose independent motility and aggregate and solidify. It is intended to be in a state.

(サクシノイルトレハロース脂質)
まず、本発明において用いられるサクシノイルトレハロース脂質およびその製造方法について説明する。
(Succinoyl trehalose lipid)
First, the succinoyl trehalose lipid used in this invention and its manufacturing method are demonstrated.

本発明の水性ゲル状組成物に用いるサクシノイルトレハロース脂質(以下、STLと記載する)の塩は、炭素源を含む培地中で微生物を培養して得られたSTLを使用している。   The salt of succinoyl trehalose lipid (hereinafter referred to as STL) used in the aqueous gel composition of the present invention uses STL obtained by culturing a microorganism in a medium containing a carbon source.

炭素源を含む培地中で微生物を培養して得られるSTLは、糖部分がトレハロースであり、トレハロース1モル当りコハク酸および脂肪酸がそれぞれ1〜2モルエステル結合した糖脂質である。この糖脂質の脂肪酸部分は、培養基質である炭素源を変えることによって、それぞれ異なった脂肪酸が結合している。   STL obtained by culturing a microorganism in a medium containing a carbon source is a glycolipid in which the sugar moiety is trehalose and succinic acid and fatty acid are each ester-bound by 1 to 2 mol per mol of trehalose. Different fatty acids are bound to the fatty acid portion of the glycolipid by changing the carbon source as a culture substrate.

なお、本明細書において、「微生物」は、STLを生産し得る微生物であることが意図される。このような微生物は、特に限定されないが、ロドコッカス属に属する微生物であることが好ましく、ロドコッカス・エリスロポリス SD−74株、ロドコッカス・エスピー TB−42株、またはロドコッカス・バイコヌレンシス NBRC 100611株であることが好ましい。   In the present specification, “microorganism” is intended to be a microorganism capable of producing STL. Such a microorganism is not particularly limited, but is preferably a microorganism belonging to the genus Rhodococcus, and is preferably Rhodococcus erythropolis SD-74 strain, Rhodococcus sp. TB-42 strain, or Rhodococcus baikonurensis NBRC 100611 strain. preferable.

本明細書において、「炭素源」とは、上記微生物が培養中に吸収利用する炭素化合物であることが意図される。このような炭素源としては、天然油脂、炭化水素、脂肪酸、脂肪酸エステル、または高級アルコールであることが好ましい。ここで、炭素化合物は、炭素と水素、窒素などとの化合物が意図される。サクシノイルトレハロース脂質の製造方法において用いられる炭素源は天然油脂であり得、動物油脂であっても植物油脂であってもよいが、入手がより容易であるため、植物油脂であることが好ましい。上記製造方法において用いられる植物油脂は、たとえばパーム油、ヤシ油、大豆油、オリーブ油、サフラワー油、菜種油、トウモロコシ油、綿実油、およびトール油などであることが好ましいが、これに限定されない。   In the present specification, the “carbon source” is intended to be a carbon compound that is absorbed and utilized by the microorganism during culture. Such a carbon source is preferably a natural fat, hydrocarbon, fatty acid, fatty acid ester, or higher alcohol. Here, the carbon compound is intended to be a compound of carbon and hydrogen, nitrogen or the like. The carbon source used in the method for producing succinoyl trehalose lipid may be natural fats and oils, and may be animal fats or vegetable oils, but is preferably vegetable fats and oils because it is easier to obtain. The vegetable oil used in the above production method is preferably palm oil, coconut oil, soybean oil, olive oil, safflower oil, rapeseed oil, corn oil, cottonseed oil, tall oil, and the like, but is not limited thereto.

また、炭素源として用いる炭化水素としては、n−デカン、n−ウンデカン、n−トリデカン、n−テトラデカン、n−ペンタデカン、n−ヘキサデカン、n−ヘプタデカン、n−オクタデカン、n−ノナデカンなどのノルマルアルカン、1−デセン、1−ウンデセン、1−ドデセン、1−トリデセン、1−テトラデセン、1−ペンタデセン、1−ヘキサデセン、1−ヘプタデセン、および1−オクタデセンなどのノルマルアルケン、などを好適に使用することが可能である。   Moreover, as hydrocarbon used as a carbon source, normal alkanes, such as n-decane, n-undecane, n-tridecane, n-tetradecane, n-pentadecane, n-hexadecane, n-heptadecane, n-octadecane, n-nonadecane, etc. 1-decene, 1-undecene, 1-dodecene, 1-tridecene, 1-tetradecene, 1-pentadecene, 1-hexadecene, 1-heptadecene, normal alkene such as 1-octadecene, and the like are preferably used. Is possible.

炭素源として用いる脂肪酸としては、デカン酸、ウンデカン酸、ドデカン酸(ラウリン酸)、トリデカン酸、テトラデカン酸(ミリスチン酸)、ペンタデカン酸、ヘキサデカン酸(パルミチン酸)、ヘプタデカン酸、オクタデカン酸(ステアリン酸)、およびオレイン酸などを好適に使用することが可能である。また、脂肪酸エステル、ウンデシルアルコール、およびドデシルアルコール(ラウリルアルコール)などの高級アルコールを炭素源として用いてもよい。   Fatty acids used as carbon sources include decanoic acid, undecanoic acid, dodecanoic acid (lauric acid), tridecanoic acid, tetradecanoic acid (myristic acid), pentadecanoic acid, hexadecanoic acid (palmitic acid), heptadecanoic acid, octadecanoic acid (stearic acid) , And oleic acid can be preferably used. Further, higher alcohols such as fatty acid esters, undecyl alcohol, and dodecyl alcohol (lauryl alcohol) may be used as the carbon source.

STL組成物は、炭素源を含む培地中で微生物を培養する培養工程と、上記培養工程によって得られた生成物を析出させる析出工程と、上記析出工程によって得られた析出物からSTL組成物を抽出する抽出工程と、上記抽出工程によって得られた抽出物から脂溶性物質を取り除く脂溶性物質除去工程と、を包含する製造方法により製造され得る。なお、STL組成物とは、STLを一成分とする組成物が意図される。本実施形態においてSTLは、STL組成物に50質量%以上含まれていればよく、80質量%以上含まれていることが好ましく、90質量%以上含まれていることがより好ましい。以下、STLの製造方法について詳細に説明する。   The STL composition comprises a culture step of culturing a microorganism in a medium containing a carbon source, a precipitation step of precipitating a product obtained by the culture step, and an STL composition from the precipitate obtained by the precipitation step. It can be manufactured by a manufacturing method including an extraction step of extracting and a fat-soluble substance removing step of removing the fat-soluble substance from the extract obtained by the extraction step. Note that the STL composition is a composition containing STL as one component. In this embodiment, STL should just be contained 50 mass% or more in an STL composition, it is preferable that 80 mass% or more is contained, and it is more preferable that 90 mass% or more is contained. Hereinafter, a method for manufacturing the STL will be described in detail.

炭素源を含む培地中で微生物を培養する培養工程は慣用的な方法に従っておこなわれ、炭素源を添加した培地に、必要に応じて窒素源、および無機塩などの栄養分を添加してもよい。培地中に添加される炭素源としては、上述した各炭素源が好適に用いられ、培地中の炭素源の添加濃度は、5〜20%であることが好ましく、10%であればより好ましい。培地中に添加される窒素源としては、微生物の培養に際して通常使用される窒素含有の有機物または無機物が用いられ、たとえば硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、リン酸水素カリウム、およびリン酸二水素カリウムなどを使用可能である。上述した他に、微生物の生育に必要であれば、酵母エキス、およびペプトンなどの栄養素を培地に添加してもよい。   The culture step of culturing the microorganism in a medium containing a carbon source is performed according to a conventional method, and a nutrient such as a nitrogen source and an inorganic salt may be added to the medium to which the carbon source is added, if necessary. As the carbon source added to the medium, each of the carbon sources described above is preferably used, and the concentration of the carbon source in the medium is preferably 5 to 20%, more preferably 10%. The nitrogen source added to the medium is a nitrogen-containing organic or inorganic substance commonly used in culturing microorganisms, such as sodium nitrate, potassium nitrate, potassium hydrogen phosphate, and potassium dihydrogen phosphate. It is. In addition to the above, if necessary for the growth of microorganisms, nutrients such as yeast extract and peptone may be added to the medium.

培養は、振とう攪拌による好気的条件下でおこなわれ、培養温度は、20〜35℃であることが好ましく、30℃であることがより好ましい。培養pHは、5.5〜9.5であることが好ましい。また、培養期間は、15〜50g/lの濃度のSTL混合物が生成されるまで培養することが好ましく、後述する実施例においては、培養5日後にSTL濃度が15g/lに達していることから、5〜12日間培養することが好ましい。   The culture is carried out under aerobic conditions with shaking and stirring, and the culture temperature is preferably 20 to 35 ° C, more preferably 30 ° C. The culture pH is preferably 5.5 to 9.5. Moreover, it is preferable to culture until an STL mixture having a concentration of 15 to 50 g / l is generated during the culture period. In the examples described later, the STL concentration reaches 15 g / l after 5 days of culture. The culture is preferably performed for 5 to 12 days.

炭素源を含む培地中で微生物を培養する工程においては、当該微生物を本培養する前にシード培養してもよい。微生物をシード培養することによって、最適な条件に微生物を調整することが可能であり、その結果効率よくSTLを製造することができる。   In the step of culturing a microorganism in a medium containing a carbon source, seed culture may be performed before the microorganism is main-cultured. By seed-culturing microorganisms, it is possible to adjust microorganisms to optimum conditions, and as a result, it is possible to efficiently produce STL.

次に、析出工程において、上記培養工程において微生物によって産生された生成物(STL)を析出させる。つまり、微生物が培地中に生成するSTLを含む培地あるいは培養液に対して析出をおこなう。このとき、析出の対象となる当該培地あるいは当該培養液は、微生物を培養した培養液を遠心分離し、培養液中から菌体および残存基質を取り除いたものであってもよい。ここで、「析出させる」とは、培地中に溶解した物質を、固体として取り出すことが意図される。すなわち、析出工程においては、培養工程において微生物が培地中に生成した糖脂質を、培地中から固形物として取り出すことができる。   Next, in the precipitation step, the product (STL) produced by the microorganism in the culture step is precipitated. That is, precipitation is performed on a medium or culture solution containing STL produced by microorganisms in the medium. At this time, the culture medium or the culture solution to be deposited may be obtained by centrifuging the culture solution in which the microorganism is cultured and removing the cells and the remaining substrate from the culture solution. Here, “precipitating” is intended to take out a substance dissolved in a medium as a solid. That is, in the precipitation step, the glycolipid produced in the medium by the microorganism in the culture step can be taken out as a solid from the medium.

析出工程では、培養液中からSTLを固形物として分離することができる方法であれば特に限定されず、慣用的な方法を用いることができる。たとえば、上記培養工程において微生物を培養した培地を酸性にし、培地中の酸性物質を析出させることによって酸性の糖脂質であるSTLを析出させることができる(酸析)。具体的には、培養液中のpHを低下させることにより析出させる。培養液のpHを低下させるためには、酸性物質、たとえば、HClを添加すればよい。その後、たとえば、遠心処理をおこない析出物を取り出す。以下、析出工程を経て得られた生成物を、「析出生成物」と称する。   The precipitation step is not particularly limited as long as it is a method capable of separating STL as a solid from the culture solution, and a conventional method can be used. For example, STL, which is an acidic glycolipid, can be precipitated by acidifying the medium in which the microorganisms are cultured in the culturing step and precipitating an acidic substance in the medium (acid precipitation). Specifically, precipitation is performed by lowering the pH in the culture solution. In order to lower the pH of the culture solution, an acidic substance such as HCl may be added. Thereafter, for example, a centrifugal treatment is performed and the precipitate is taken out. Hereinafter, the product obtained through the precipitation step is referred to as “deposition product”.

次に、抽出工程において、析出生成物からSTL組成物を抽出する。抽出工程では、析出生成物に、水と相溶せず、かつ糖脂質が可溶である溶媒を添加することによって、析出生成物中に含まれるSTLを溶媒層に溶解させる。ついで、STLが溶解した溶媒層を分離することによって、水溶性物質を除去したSTL組成物を得ることができる。なお、「水溶性物質」は、水に対して可溶な物質であり、培地中から析出させた固形物状の析出物が水と共に包含している塩等の水溶性の不純物であるといえる。ここで、「塩」とは酸の水素原子を金属または他の金属性基で置き換えた化合物である。   Next, in the extraction step, the STL composition is extracted from the precipitated product. In the extraction step, the STL contained in the precipitation product is dissolved in the solvent layer by adding a solvent that is incompatible with water and soluble in glycolipid to the precipitation product. Subsequently, the STL composition from which the water-soluble substance has been removed can be obtained by separating the solvent layer in which the STL is dissolved. The “water-soluble substance” is a substance that is soluble in water, and can be said to be a water-soluble impurity such as a salt contained in the solid precipitate precipitated from the medium together with water. . Here, the “salt” is a compound in which a hydrogen atom of an acid is replaced with a metal or other metallic group.

微生物を培養した培地から析出させた上述の析出生成物は、含水しており水溶性の不純物を多く含んでいる。このような析出生成物は、さらに脂溶性の不純物を含んでおり、固形物状であるため、これを水で洗浄しても析出物内部に含まれる水溶性物質を十分に取り除くことは困難であったが、水と相溶せず、かつ糖脂質が可溶である溶媒を用いた抽出工程により、水溶性物質を除去したSTL組成物を得ることができる。   The above-described precipitation product precipitated from the culture medium in which the microorganism is cultured contains water and contains a large amount of water-soluble impurities. Such a precipitation product further contains fat-soluble impurities and is in the form of a solid, so even if it is washed with water, it is difficult to sufficiently remove the water-soluble substance contained in the precipitate. However, an STL composition from which water-soluble substances have been removed can be obtained by an extraction process using a solvent that is incompatible with water and in which the glycolipid is soluble.

抽出工程においては、溶媒を添加して抽出する対象物である析出物から完全に水溶性物質を取り除く必要はなく、抽出処理の前後において、析出物中の水溶性物質の量が減少していればよい。これにより、不純物の含有量が低下したSTL組成物を得ることが可能である。   In the extraction process, it is not necessary to completely remove the water-soluble substance from the precipitate, which is an object to be extracted by adding a solvent, and the amount of the water-soluble substance in the precipitate is reduced before and after the extraction process. That's fine. Thereby, it is possible to obtain an STL composition having a reduced impurity content.

ここで、析出物に添加する溶媒としては、水溶性物質を溶解しえる他の溶媒(たとえば水)と相溶せず、かつ糖脂質が可溶である溶媒を用いることができる。そのような溶媒としては、エステル系溶媒、アルコール系溶媒、または炭化水素系溶媒が挙げられ、具体的には、たとえば酢酸エチル、1−ブタノール、およびキシレンなどが挙げられる。析出物に添加する溶媒の量は、析出物量に対して0.1〜10倍重量であることが好ましく、析出物量と同等であることがより好ましい。   Here, as the solvent to be added to the precipitate, a solvent that is incompatible with another solvent (for example, water) that can dissolve the water-soluble substance and is soluble in glycolipid can be used. Examples of such solvents include ester solvents, alcohol solvents, and hydrocarbon solvents, and specific examples include ethyl acetate, 1-butanol, and xylene. The amount of the solvent added to the precipitate is preferably 0.1 to 10 times the weight of the precipitate, and more preferably the same as the amount of the precipitate.

抽出工程について、溶媒として酢酸エチルを用いた場合を例にして説明する。まず、培養液から培養生成物を析出させ、析出した析出物に酢酸エチルを添加し十分に攪拌し、酢酸エチル層および水層の2層に分離させる。ついで、上層に形成された酢酸エチル層を分液漏斗等によって分離する。酢酸エチル層には水溶性物質は溶解せず、STLが溶解しているため、酢酸エチル層を分離することによって糖脂質から水溶性物質を除去することが可能である。ついで、たとえばエヴァポレーター等を用いて、酢酸エチル層から酢酸エチルを除去することによって、水溶性物質が除去された固体状のSTL組成物を得ることができる。   The extraction process will be described with reference to the case where ethyl acetate is used as a solvent. First, a culture product is precipitated from the culture solution, ethyl acetate is added to the deposited precipitate, and the mixture is sufficiently stirred and separated into two layers, an ethyl acetate layer and an aqueous layer. Next, the ethyl acetate layer formed in the upper layer is separated by a separatory funnel or the like. Since the water-soluble substance is not dissolved in the ethyl acetate layer and the STL is dissolved, it is possible to remove the water-soluble substance from the glycolipid by separating the ethyl acetate layer. Next, by removing ethyl acetate from the ethyl acetate layer using, for example, an evaporator or the like, a solid STL composition from which the water-soluble substance has been removed can be obtained.

なお、上述の説明では、析出工程と抽出工程とを順次おこなう場合について説明したが、必ずしもこれに限られない。たとえば、培養生成物を培地または培養液中から析出させずに、生成物が溶解した培地または培養液に溶媒を添加し溶媒層を分離することによって、水溶性物質を取り除いたSTL組成物を得ることも可能である。このとき、微生物を培養した培養液から、遠心分離などによって、菌体および残存基質を取り除いたものを、溶媒を用いて水溶性物質を除去する対象としてもよい。すなわち、抽出工程において、溶媒を用いて水溶性物質を除去する対象となる物質は、培養中の微生物が培地中に生成するSTLを含む培地あるいは培養液、または、反応系から分離された固体状のSTL混合物であってもよい。   In the above description, the case where the precipitation process and the extraction process are sequentially performed has been described, but the present invention is not necessarily limited thereto. For example, an STL composition from which a water-soluble substance has been removed is obtained by adding a solvent to a medium or culture solution in which the product is dissolved without precipitating the culture product from the medium or culture medium and separating the solvent layer. It is also possible. At this time, what remove | excluded the microbial cell and the residual substrate from the culture solution which culture | cultivated microorganisms by centrifugation etc. is good also as a target which removes a water-soluble substance using a solvent. That is, in the extraction step, a substance that is a target for removing a water-soluble substance using a solvent is a medium or culture solution containing STL produced by a microorganism in culture in the medium, or a solid state separated from a reaction system. STL mixtures of

この抽出工程までを経て得られた生成物を「抽出生成物」と称する。   The product obtained through this extraction step is referred to as “extraction product”.

次に、脂溶性物質除去工程において、抽出工程によって得られた抽出生成物から、脂溶性物質を取り除く。ここで「脂溶性物質」とは、脂に対して可溶な物質であることが意図される。   Next, in the fat-soluble substance removing step, the fat-soluble substance is removed from the extraction product obtained in the extraction step. Here, the “fat-soluble substance” is intended to be a substance soluble in fat.

水溶性物質が取り除かれた固形物状のSTL組成物から脂溶性物質を取り除く方法は、STLと脂溶性物質とを分離させることが可能な方法であれば特に限定されず、慣用的な方法を用いることができる。たとえば、まず、抽出生成物から溶媒を留去し、ついで、溶媒を留去して得られた固形物に糖脂質と脂溶性物質とを分離させることが可能な溶媒を添加し、当該溶媒層を除去することによって、脂溶性物質が除去された糖脂質を得ることができる。これにより、糖脂質から効率よく脂溶性の不純物を取り除くことができる。   The method for removing the fat-soluble substance from the solid STL composition from which the water-soluble substance has been removed is not particularly limited as long as it is a method capable of separating the STL and the fat-soluble substance, and a conventional method is used. Can be used. For example, the solvent is first distilled off from the extracted product, and then a solvent capable of separating the glycolipid and the fat-soluble substance is added to the solid obtained by distilling off the solvent, and the solvent layer is added. The glycolipid from which the fat-soluble substance has been removed can be obtained by removing. Thereby, fat-soluble impurities can be efficiently removed from the glycolipid.

ここで、糖脂質と脂溶性物質とを分離させることが可能な溶媒とは、糖脂質が難溶または不溶であり、脂溶性物質が可溶な溶媒である。このような溶媒として、たとえばヘキサンを用いた場合には、培養液から析出した生成物から、溶媒を用いて水溶性物質を除去した後、この溶媒を留去して得られる固形物をヘキサンに懸濁し、ろ過または遠心分離してヘキサンを除去する。これにより、STL組成物から効率よく脂溶性の不純物を取り除くことができ、本発明において用いられるSTLを得ることができる。   Here, the solvent capable of separating the glycolipid and the fat-soluble substance is a solvent in which the glycolipid is hardly soluble or insoluble and the fat-soluble substance is soluble. For example, when hexane is used as such a solvent, a water-soluble substance is removed from the product precipitated from the culture solution using the solvent, and then the solid obtained by distilling off the solvent is converted into hexane. Suspend and filter or centrifuge to remove hexane. Thereby, fat-soluble impurities can be efficiently removed from the STL composition, and the STL used in the present invention can be obtained.

上述の製造方法により得られたSTLは、白色固形物である。具体的には、メタノールに5質量%溶解させたときの溶液の吸光度が、波長400nm〜700nmの領域にわたって0.05以下を示すことが好ましい。また、このSTLは、水に少なくとも1質量%溶解し得、特に、水に5質量%溶解しえるSTLである。なお、上記吸光度は、分光光度計(UV−2550、島津製作所)によって測定した値である。   STL obtained by the above-described production method is a white solid. Specifically, it is preferable that the absorbance of the solution when dissolved in methanol by 5 mass% is 0.05 or less over a wavelength range of 400 nm to 700 nm. In addition, this STL is an STL that can be dissolved in water by at least 1% by mass, and in particular, can be dissolved in water by 5% by mass. In addition, the said light absorbency is the value measured by the spectrophotometer (UV-2550, Shimadzu Corporation).

(STLの塩)
本発明に係る水性ゲル状組成物に含まれるSTLの塩は、上述の製造方法により得られたSTLにおいて、1分子あるいは2分子エステル結合しているコハク酸のカルボキシル基のうち、一方あるいは両方のカルボキシル基の水素原子が他の金属カチオンまたは金属性基により置き換えられたものである。
(STL salt)
The STL salt contained in the aqueous gel composition according to the present invention is one or both of the carboxyl groups of succinic acid having one or two molecular ester bonds in the STL obtained by the above-described production method. The hydrogen atom of the carboxyl group is replaced with another metal cation or a metal group.

本発明に係る水性ゲル状組成物に含まれるSTLの塩は、STLと、アルカリ金属またはアルカリ土類金属との塩であることが好ましい。STLを、アルカリ金属との塩またはアルカリ土類金属との塩として用いることによって、STLを水性の溶媒に良好に溶解することができる。   The STL salt contained in the aqueous gel composition according to the present invention is preferably a salt of STL and an alkali metal or alkaline earth metal. By using STL as a salt with an alkali metal or a salt with an alkaline earth metal, STL can be well dissolved in an aqueous solvent.

STLとの塩を構成するアルカリ金属として、例えばナトリウム、カリウム、リチウム等、アルカリ土類金属として、例えばカルシウム、マグネシウム、ベリリウム等が挙げられ、ナトリウムまたはカリウムが好ましく、特にナトリウムが好ましい。STLのナトリウム塩は、水溶性が高く、溶媒に対する溶解度がさらに向上するという利点がある。   Examples of the alkali metal constituting the salt with STL include sodium, potassium, lithium and the like, and examples of the alkaline earth metal include calcium, magnesium, beryllium and the like. Sodium or potassium is preferable, and sodium is particularly preferable. The sodium salt of STL is highly water-soluble and has the advantage that the solubility in a solvent is further improved.

STLと、アルカリ金属またはアルカリ土類金属との塩は、例えば、STLを、水酸化ナトリウム等を用いて中和することによって得られる。具体的には、以下の手法によりSTLの塩を得ることができる。STLを1質量%の水溶液となるように水と混合し、スターラーにより攪拌しながら任意のアルカリを添加して水溶液を中和し、STLを溶解させる。最終pHを7.0とした水溶液を凍結乾燥することにより、STLの塩を得ることができる。なお、本発明に係る水性ゲル状組成物においては、上述のように得られた固形のSTLの塩を用いてもよく、凍結乾燥する前のアルカリにより中和されたSTL溶解液(STLの塩が溶解した水溶液)を用いてもよい。   A salt of STL and an alkali metal or alkaline earth metal can be obtained, for example, by neutralizing STL using sodium hydroxide or the like. Specifically, an STL salt can be obtained by the following method. STL is mixed with water so that it becomes a 1% by mass aqueous solution, and while stirring with a stirrer, an arbitrary alkali is added to neutralize the aqueous solution to dissolve the STL. An STL salt can be obtained by lyophilizing an aqueous solution having a final pH of 7.0. In the aqueous gel composition according to the present invention, a solid STL salt obtained as described above may be used, and an STL solution (STL salt neutralized with an alkali before lyophilization). May be used.

本発明に係る水性ゲル状組成物におけるSTLの塩の含有量は、水性ゲル状組成物全量の2質量%〜30質量%であることが好ましく、3質量%〜10質量%であることがより好ましい。本発明によれば、上記のようにSTLの塩を低濃度で含有する水性ゲル状組成物を提供することが可能である。STLの塩の量が3質量%未満では十分にゲル化せず、また10質量%を超えて用いると粘度が高くなり過ぎるため、好ましくない。なお水性ゲル状組成物全量とは、STLの塩および水性成分の総量をいう。   The content of the STL salt in the aqueous gel composition according to the present invention is preferably 2% by mass to 30% by mass of the total amount of the aqueous gel composition, and more preferably 3% by mass to 10% by mass. preferable. ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, it is possible to provide the aqueous gel-like composition which contains the salt of STL at low concentration as mentioned above. If the amount of the STL salt is less than 3% by mass, the gel does not sufficiently gel, and if it exceeds 10% by mass, the viscosity becomes too high, which is not preferable. The total amount of the aqueous gel composition refers to the total amount of STL salt and aqueous component.

(水性成分)
本発明に係る水性ゲル状組成物は、水性成分を含む。本発明に係る水性ゲル状組成物において用いる水性成分は、STLの塩を溶解し得る水性の溶媒であればよく、水または水に炭素数1〜4の低級アルコール、グリコール等が溶解または分散した水溶液である。水性の溶媒とは、水または親水性の溶媒を主体とした溶媒が意図され、好ましくは疎水性の溶媒が全く含まれていないものが意図される。
(Aqueous component)
The aqueous gel composition according to the present invention contains an aqueous component. The aqueous component used in the aqueous gel composition according to the present invention may be an aqueous solvent that can dissolve the salt of STL. Water or water having 1 to 4 carbon lower alcohols, glycols, or the like dissolved or dispersed therein. It is an aqueous solution. The aqueous solvent is intended to be a solvent mainly composed of water or a hydrophilic solvent, and preferably a solvent that does not contain any hydrophobic solvent.

本発明に係る水性ゲル状組成物における水性成分の含有量は、水性ゲル状組成物全量の70質量%〜98質量%であることが好ましく、より好ましくは90質量%〜97質量%である。   The content of the aqueous component in the aqueous gel composition according to the present invention is preferably 70% by mass to 98% by mass, and more preferably 90% by mass to 97% by mass, based on the total amount of the aqueous gel composition.

本発明に係る水性ゲル状組成物の外観は無色透明である。水性ゲル状組成物の外観が、無色透明であることによって、例えば化粧品、医薬品等の添加剤として用いた場合に、化粧品、医薬品等を不要に着色しないため、好適に使用することが可能である。無色透明の外観を、溶液の濁度を示す指標として一般に用いられる波長660nmにおける光透過率によって表せば、当該光透過率は95%以上であり、好ましくは97%以上、より好ましくは99%以上であり得る。   The appearance of the aqueous gel composition according to the present invention is colorless and transparent. Since the appearance of the aqueous gel composition is colorless and transparent, for example, when it is used as an additive for cosmetics, pharmaceuticals, etc., it does not unnecessarily color cosmetics, pharmaceuticals, etc., and therefore can be suitably used. . If the colorless and transparent appearance is expressed by the light transmittance at a wavelength of 660 nm, which is generally used as an index indicating the turbidity of the solution, the light transmittance is 95% or more, preferably 97% or more, more preferably 99% or more. It can be.

一つの局面において、本発明に係る水性ゲル状組成物は、酸性であり、特にpH6.0〜6.9であり得る。本発明に係る水性ゲル状組成物は、後述するように、STLの塩を水性成分に溶解させて得られる中性の溶液を酸性にすることによって、ゲル化して得られるものである。したがって、得られた水性ゲル状組成物は、酸性であり得る。STLの塩を水性成分に溶解させても、特に溶液中のSTL濃度が低い場合はゲル化させるのことが困難であるが、溶液を酸性にすることによって、STL濃度が低い溶液であっても容易にゲル化させることが可能である。特に、STLの塩を含む溶液をpH6.0〜6.9にしたときに、好適に水性ゲル状組成物が得られるので、得られた水性ゲル状組成物は、pH6.0〜6.9であり得る。   In one aspect, the aqueous gel composition according to the present invention is acidic, and may have a pH of 6.0 to 6.9. The aqueous gel composition according to the present invention is obtained by gelation by acidifying a neutral solution obtained by dissolving an STL salt in an aqueous component, as will be described later. Therefore, the obtained aqueous gel composition can be acidic. Even if the STL salt is dissolved in an aqueous component, it is difficult to gelate particularly when the STL concentration in the solution is low, but even if the solution has a low STL concentration by acidifying the solution, It can be easily gelled. In particular, when the pH of the solution containing the STL salt is adjusted to 6.0 to 6.9, an aqueous gel composition is preferably obtained. Therefore, the obtained aqueous gel composition has a pH of 6.0 to 6.9. It can be.

(その他の添加物)
本発明の水性ゲル状組成物には、本発明の効果を損なわない範囲において、紫外線吸収剤が配合されていてもよい。紫外線吸収剤とは、通常サンスクリーン化粧品などに用いられ、紫外線A波あるいは紫外線B波、またはその両方を低減させ、皮膚に対する紫外線の有害作用を低減させることのできる物質のことをいう。
(Other additives)
The aqueous gel composition of the present invention may contain an ultraviolet absorber as long as the effects of the present invention are not impaired. The ultraviolet absorber is a substance that is usually used in sunscreen cosmetics and the like, and can reduce ultraviolet A wave, ultraviolet B wave, or both, and reduce the harmful effects of ultraviolet rays on the skin.

このような紫外線吸収剤としては、p−アミノ安息香酸、グリセリル−p−アミノ安息香酸、アミル−p−N,N−ジメチルアミノ安息香酸、2−エチルヘキシル−p−N,N−ジメチルアミノ安息香酸などのp−アミノ安息香酸誘導体;2,4−ジイソプロピルケイ皮酸メチル、2,4−ジイソプロピルケイ皮酸エチル、p−メトキシケイ皮酸カリウム、p−メトキシケイ皮酸ナトリウム、p−メトキシケイ皮酸イソプロピル、p−メトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル、p−メトキシケイ皮酸2−エトキシエチル、p−エトキシケイ皮酸エチルなどのケイ皮酸誘導体;2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、2,2’,4,4’−テトラヒドロキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシ−5−スルホベンゾフェノンナトリウム、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン−5−スルホン酸、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2,2’−ジヒドロキシ−4,4’−ジメトキシベンゾフェノン、2,2’−ジヒドロキシ−4,4’−ジメトキシ−5−スルホベンゾフェノンナトリウムなどのベンゾフェノン誘導体;サリチル酸−2−エチルヘキシル、サリチル酸フェニル、サリチル酸−3,3,5−トリメチルシクロヘキシルなどのサリチル酸誘導体;2−(2’−ヒドロキシ−5’−メトキシフェニル)ベンゾトリアゾール、4−tert−ブチル−4’−メトキシベンゾイルメタンなどが挙げられる。   Such ultraviolet absorbers include p-aminobenzoic acid, glyceryl-p-aminobenzoic acid, amyl-p-N, N-dimethylaminobenzoic acid, 2-ethylhexyl-pN, N-dimethylaminobenzoic acid. P-aminobenzoic acid derivatives such as methyl 2,4-diisopropylcinnamate, ethyl 2,4-diisopropylcinnamate, potassium p-methoxycinnamate, sodium p-methoxycinnamate, p-methoxycinnamate Cinnamic acid derivatives such as isopropyl acid, 2-ethylhexyl p-methoxycinnamate, 2-ethoxyethyl p-methoxycinnamate, ethyl p-ethoxycinnamate; 2,4-dihydroxybenzophenone, 2,2 ′, 4 , 4'-tetrahydroxybenzophenone, 2-hydroxy-4-methoxy-5-sulfobenzophenone sodium 2-hydroxy-4-methoxybenzophenone-5-sulfonic acid, 2-hydroxy-4-methoxybenzophenone, 2,2′-dihydroxy-4,4′-dimethoxybenzophenone, 2,2′-dihydroxy-4,4′- Benzophenone derivatives such as dimethoxy-5-sulfobenzophenone sodium; salicylic acid derivatives such as 2-ethylhexyl salicylate, phenyl salicylate, salicylic acid-3,3,5-trimethylcyclohexyl; 2- (2′-hydroxy-5′-methoxyphenyl) Examples include benzotriazole and 4-tert-butyl-4′-methoxybenzoylmethane.

また、本発明の水性ゲル状組成物には、本発明の効果を損なわない範囲において、抗酸化剤および香料を配合することもできる。抗酸化剤としては、たとえば、トコフェロール、酢酸トコフェロール、およびビタミンA類(たとえば、レチノイン酸、レチノイン酸エステル、レチノール、レチノイドなど)が挙げられる。   Moreover, an antioxidant and a fragrance | flavor can also be mix | blended with the aqueous gel-like composition of this invention in the range which does not impair the effect of this invention. Examples of the antioxidant include tocopherol, tocopherol acetate, and vitamin A (for example, retinoic acid, retinoic acid ester, retinol, retinoid, etc.).

本発明の水性ゲル状組成物の用途としては、好ましくは化粧品が挙げられ、たとえばクリーム、ローション、クレンジングジェル、クレンジングクリームなどの基礎化粧料;ファンデーション、アイシャドウ、リップカラー、リップグロスなどのメーキャップ化粧料;ヘアクリーム、スタイリングジェル、ヘアワックスなどの頭髪用化粧料;シャンプー、リンス、ハンドソープ、ボディーソープ、洗顔フォームなどの洗浄料などに好適に用いることができる。   Applications of the aqueous gel composition of the present invention preferably include cosmetics, for example, basic cosmetics such as creams, lotions, cleansing gels and cleansing creams; makeup makeups such as foundations, eye shadows, lip colors and lip glosses Cosmetics for hair such as hair creams, styling gels and hair waxes; cleaning agents for shampoos, rinses, hand soaps, body soaps, facial cleansing foams, etc.

水性ゲル状組成物を化粧料の用途に使用する場合には、化粧料に通常用いられる任意の成分を、本発明の効果を損なわない範囲において、配合することができる。   When the aqueous gel composition is used for cosmetics, any component usually used in cosmetics can be blended within a range that does not impair the effects of the present invention.

このような成分としては、たとえば、ワセリン、マイクロクリスタリンワックスなどの炭化水素類;ミリスチン酸オクチルドデシル、ミリスチン酸イソプロピルなどのエステル類、トリイソオクタン酸グリセリル、オリーブ油などのトリグリセライド類;メチルフェニルポリシロキサン、メチルポリシロキサンなどのシリコーン油類;セタノール、ベヘニルアルコールなどの高級アルコール類、ステアリン酸、オレイン酸などの脂肪酸類;グリセリン、1,3−ブタンジオール、プロピレングリコールなどの多価アルコール類;エタノール、イソプロピルアルコールなどの低級アルコール類;非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、陽イオン界面活性剤、両性界面活性剤、増粘剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、エモリエント剤、乳化剤、可溶化剤、抗炎症剤、保湿剤、防腐剤、pH調整剤、色素、香料、粉体類、水などが挙げられる。   Examples of such components include hydrocarbons such as petrolatum and microcrystalline wax; esters such as octyldodecyl myristate and isopropyl myristate, glyceryl triisooctanoate and triglycerides such as olive oil; methylphenylpolysiloxane, methyl Silicone oils such as polysiloxane; higher alcohols such as cetanol and behenyl alcohol; fatty acids such as stearic acid and oleic acid; polyhydric alcohols such as glycerin, 1,3-butanediol, and propylene glycol; ethanol, isopropyl alcohol, etc. Lower alcohols: nonionic surfactants, anionic surfactants, cationic surfactants, amphoteric surfactants, thickeners, UV absorbers, antioxidants, emollients, emulsifiers, Solubilizing agents, anti-inflammatory agents, humectants, preservatives, pH adjusting agents, dyes, perfumes, powders such, and water.

水性ゲル状組成物を化粧料の用途に使用する場合に添加する好ましい任意成分としては、非イオン界面活性剤類、高級脂肪酸類、および高級アルコール類である。中でもステアリン酸、ベヘニルアルコールが好ましい。これらの好ましい含有量は、化粧料全量に対して0.01質量%〜10質量%であり、さらに好ましくは0.1質量%〜5質量%である。このようにして得られる化粧料は、皮膚刺激が少なく、クレンジング剤、保湿剤、クリーム、およびローションとしてきわめて優れている。   Preferred optional components to be added when the aqueous gel composition is used for cosmetics are nonionic surfactants, higher fatty acids, and higher alcohols. Of these, stearic acid and behenyl alcohol are preferred. These preferable contents are 0.01 mass%-10 mass% with respect to cosmetics whole quantity, More preferably, they are 0.1 mass%-5 mass%. The cosmetics thus obtained have little skin irritation and are extremely excellent as cleansing agents, moisturizers, creams and lotions.

本発明によれば、糖脂質型バイオサーファクタントであるSTLの塩を包含する新規の水性ゲル状組成物を提供することが可能である。また、本発明によれば、含有するSTLの濃度が低い水性ゲル状組成物を提供することが可能であるので、低コストで大量の水性ゲル状組成物を生産することが可能である。   According to the present invention, it is possible to provide a novel aqueous gel-like composition including a salt of STL that is a glycolipid type biosurfactant. In addition, according to the present invention, it is possible to provide an aqueous gel composition having a low concentration of STL contained therein, and thus it is possible to produce a large amount of an aqueous gel composition at low cost.

〔水性ゲル状組成物の製造方法〕
本発明に係る水性ゲル状組成物の製造方法は、STLの塩を含む溶液を酸性にする工程を包含している。
[Method for producing aqueous gel composition]
The method for producing an aqueous gel composition according to the present invention includes a step of acidifying a solution containing an STL salt.

本発明に係る水性ゲル状組成物の製造方法において、STLの塩を含む溶液を酸性にする工程は、例えば、STLの塩を含む溶液に塩酸等の酸性物質を添加することによって行われ得る。STLの塩を含む溶液は中性であり、当該溶液中に酸性物質を添加することによって、溶液を酸性にする。これにより、STLの塩を含む溶液を容易にゲル化させることができる。なお、溶液の状態を安定させるために、上述したように調整した溶液を一定時間静置することが好ましい。   In the method for producing an aqueous gel composition according to the present invention, the step of acidifying the solution containing the STL salt can be performed, for example, by adding an acidic substance such as hydrochloric acid to the solution containing the STL salt. The solution containing the salt of STL is neutral, and the solution is made acidic by adding an acidic substance into the solution. Thereby, the solution containing the salt of STL can be easily gelled. In order to stabilize the state of the solution, it is preferable that the solution prepared as described above is allowed to stand for a certain period of time.

一般に、溶液をゲル化させる場合、ゲル化剤を溶液中に高濃度溶解させる必要があるが、STLの塩を含む溶液を酸性にすることによって、溶液中に含まれるSTLの塩の濃度が比較的低い場合であっても、溶液を容易にゲル化させることが可能である。   In general, when gelling a solution, it is necessary to dissolve the gelling agent at a high concentration in the solution. By making the solution containing the STL salt acidic, the concentration of the STL salt contained in the solution is compared. Even when the temperature is low, the solution can be easily gelled.

また、STLの塩を含む溶液を酸性にする工程において、STLの塩を含む溶液をpH6.0〜6.9にすることが好ましい。STLの塩を含む溶液を、特に上記pH範囲にすることによって、低濃度のSTLを含む水性ゲル状組成物をより容易に製造することが可能である。   In the step of acidifying the solution containing the STL salt, the solution containing the STL salt is preferably adjusted to pH 6.0 to 6.9. An aqueous gel-like composition containing a low concentration of STL can be more easily produced by making the solution containing a salt of STL particularly in the above pH range.

一実施形態において、本発明に係る水性ゲル状組成物の製造方法は、STLの塩を含む溶液を調製する工程をさらに包含していてもよい。まず、STLの塩を水性成分に溶解させることによってSTLの塩を含む溶液を調整する。例えば、上述の製造方法により製造した固形のSTL組成物を水酸化ナトリウム溶液等のアルカリ性物質とともに水性成分に溶解させることによって、STLの塩を含む溶液を調製する。   In one embodiment, the method for producing an aqueous gel composition according to the present invention may further include a step of preparing a solution containing an STL salt. First, a solution containing an STL salt is prepared by dissolving the STL salt in an aqueous component. For example, a solution containing an STL salt is prepared by dissolving a solid STL composition produced by the above production method in an aqueous component together with an alkaline substance such as a sodium hydroxide solution.

上述の製造方法により製造した固形のSTL組成物中に含まれるSTLは、分子構造中にカルボキシル基を有する酸性物質である。したがって、STLを水性成分中に十分に溶解させるためには、STLの塩を水性成分中に溶解させて溶液を中性にすることが好ましい。例えば、STLをアルカリ性物質と共に水性成分中に添加することによって、STLの水素原子をアルカリ金属イオンまたはアルカリ土類金属イオン等で置き換えたSTLの塩を水性成分に溶解させる。これにより、STLの塩を含む溶液を調製することができる。   STL contained in the solid STL composition produced by the above production method is an acidic substance having a carboxyl group in the molecular structure. Therefore, in order to sufficiently dissolve the STL in the aqueous component, it is preferable to dissolve the salt of the STL in the aqueous component to make the solution neutral. For example, by adding STL together with an alkaline substance into an aqueous component, an STL salt in which a hydrogen atom of STL is replaced with an alkali metal ion or an alkaline earth metal ion is dissolved in the aqueous component. Thereby, the solution containing the salt of STL can be prepared.

アルカリ性物質としては、ナトリウム、カリウム、リチウム等のアルカリ金属、またはマグネシウムイオン、カルシウムイオン、ベリリウムイオン等のアルカリ土類金属を好適に用いることが可能であるが、これらに限定されない。水性成分中のSTLを塩型とし得る物質あれば好適に使用可能である。また、アルカリ性物質の水性成分に対する添加量は、特に限定されず、水性成分中のSTLを塩型とし得る量を添加することが好ましい。   As the alkaline substance, alkali metals such as sodium, potassium and lithium, or alkaline earth metals such as magnesium ion, calcium ion and beryllium ion can be preferably used, but are not limited thereto. Any substance that can make the STL in the aqueous component into a salt form can be suitably used. Moreover, the addition amount with respect to the aqueous component of an alkaline substance is not specifically limited, It is preferable to add the quantity which can make STL in an aqueous component a salt type.

ここでSTLの塩を含む溶液中には、溶液全量に対してSTLの塩が2質量%〜30質量%の濃度で溶解されていることが好ましい。また、溶液中の水性成分の含有量は、水性ゲル状組成物全量の70質量%〜98質量%であることが好ましく、より好ましくは90質量%〜97質量%である。   Here, in the solution containing the STL salt, the STL salt is preferably dissolved at a concentration of 2% by mass to 30% by mass with respect to the total amount of the solution. Moreover, it is preferable that content of the aqueous component in a solution is 70 mass%-98 mass% of aqueous gel-like composition whole quantity, More preferably, it is 90 mass%-97 mass%.

また、他の成分を添加する場合には、STLの塩を含む溶液を酸性にする前に添加してもよく、STLの塩を含む溶液を酸性にしている途中、またはSTLの塩を含む溶液を所望のpHにした後に添加してもよい。   In addition, when other components are added, they may be added before the solution containing the STL salt is made acidic, or while the solution containing the STL salt is made acidic, or the solution containing the STL salt May be added after the desired pH has been reached.

本発明に係る水性ゲル状組成物の製造方法において、上記濃度でSTLの塩を含有する溶液を用いて、当該溶液を酸性にしてゲル化させることによって、水性ゲル状組成物を製造することが可能である。このように、本発明に係る水性ゲル状組成物の製造方法によれば、低濃度のSTLの塩を含む溶液であっても容易にゲル化させることができるので、低コストで大量の水性ゲル状組成物を製造することが可能である。   In the method for producing an aqueous gel-like composition according to the present invention, an aqueous gel-like composition can be produced by using a solution containing an STL salt at the above concentration to make the solution acidic and gelled. Is possible. As described above, according to the method for producing an aqueous gel composition according to the present invention, even a solution containing a low-concentration STL salt can be easily gelled. It is possible to produce a composition.

本発明は、上述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。   The present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications can be made within the scope shown in the claims, and embodiments obtained by appropriately combining technical means disclosed in different embodiments. Is also included in the technical scope of the present invention.

以下、実施例により本発明を詳細に説明するが、本発明はこれら実施例によって何ら限定されるものではない。   EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention in detail, this invention is not limited at all by these Examples.

〔STLの生産〕
ロドコッカス・エリスロポリス(Rhodococcus erythropolis) SD−74株を以下の条件でシード培養した。本実施例において用いたロドコッカス・エリスロポリス SD−74株は、植物油脂資化性菌として分離され、独立行政法人産業技術総合研究所 特許生物寄託センターに、「受託番号:FERM AP−21299」として寄託されている。
[Production of STL]
Rhodococcus erythropolis SD-74 strain was seed-cultured under the following conditions. The Rhodococcus erythropolis SD-74 strain used in this example was isolated as a vegetable oil-fat assimilating bacterium and was registered with the Patent Organism Depositary at the National Institute of Advanced Industrial Science and Technology as “Accession Number: FERM AP-21299”. It has been deposited.

500ml容坂口フラスコ中のFPY培地100ml(フルクトース2%、ポリペプトン0.5%、酵母エキス0.5%、NaNO0.1%、KHPO0.1%、MgSO−7HO0.02%)に、プレート上に形成された菌体コロニーを植菌し、30℃で38時間振とう培養をおこなった。 100 ml FPY medium in a 500 ml Sakaguchi flask (fructose 2%, polypeptone 0.5%, yeast extract 0.5%, NaNO 3 0.1%, KH 2 PO 4 0.1%, MgSO 4 -7H 2 O 0. 02%) was inoculated with the bacterial colonies formed on the plate, and cultured with shaking at 30 ° C. for 38 hours.

改変MedD培地(1L当たり、KHPO5.44g、KHPO10.45g、KNO3g、MgSO−7HO0.1g、KSO35g、酵母エキス3g、パーム油100mlを含む溶液を、水道水で1Lにメスアップ)6000mlに、シード培養後の培養液全量を接種し、以下の条件で本培養を開始した。10Lジャー培養槽を用いて、培養温度30℃で、500rpmで攪拌させながら培養した。培地のpHを7.0に設定し、5NのKOHを自動添加することによって培地のpHを維持した。 Per modified MedD medium (1L, KH 2 PO 4 5.44g , K 2 HPO 4 10.45g, KNO 3 3g, MgSO 4 -7H 2 O0.1g, K 2 SO 4 35g, yeast extract 3g, palm oil 100ml The total amount of the culture solution after seed culture was inoculated into 6000 ml, and the main culture was started under the following conditions. Using a 10 L jar culture tank, culture was performed at a culture temperature of 30 ° C. while stirring at 500 rpm. The pH of the medium was set to 7.0 and the pH of the medium was maintained by automatically adding 5N KOH.

上記本培養中の培地から、2日に1回程度サンプリングをおこない、培養液中のSTL濃度を以下に示すように定量した。   Sampling was performed about once every two days from the medium during the main culture, and the STL concentration in the culture solution was quantified as shown below.

サンプリングした培養液を15000rpmで10分間遠心分離し、上層の油成分が混入しないように注意して水層を抜き出した。抜き出した液体を適宜希釈した後、以下に示すアンスロン硫酸法によってトレハロース濃度を定量した。まず、希釈した試料1mlにアンスロン試薬(75%硫酸に0.2%の濃度でアンスロンを溶解させることによって、測定時に調整)5mlを添加し攪拌した。攪拌後の溶液を沸騰水中で10分間反応させ、5分間氷冷することによって反応を停止させた後、室温で20分間放置した。   The sampled culture solution was centrifuged at 15000 rpm for 10 minutes, and the aqueous layer was extracted with care so that the upper oil component was not mixed. After the extracted liquid was appropriately diluted, the trehalose concentration was quantified by the following anthrone sulfate method. First, 5 ml of anthrone reagent (adjusted at the time of measurement by dissolving anthrone in 75% sulfuric acid at a concentration of 0.2%) was added to 1 ml of the diluted sample and stirred. The stirred solution was reacted in boiling water for 10 minutes, quenched with ice for 5 minutes, and allowed to stand at room temperature for 20 minutes.

得られた反応液に対して波長620nmの吸光度を測定した。スタンダードとして4mMトレハロースを20倍希釈したものを用いた。STLは1分子のトレハロースを含んでいるため、トレハロース濃度としてSTL濃度を定量した。STLの分子量を840としてSTLの質量濃度を算出した。培養開始120時間後にパーム油600mlを追加し、200時間後にパーム油300mlをさらに追加した。培養285時間後に培養液のSTL濃度が37g/Lになった。   The absorbance at a wavelength of 620 nm was measured for the obtained reaction solution. A standard obtained by diluting 4 mM trehalose 20 times was used. Since STL contains one molecule of trehalose, the STL concentration was quantified as the trehalose concentration. The mass concentration of STL was calculated by setting the molecular weight of STL to 840. After 120 hours from the start of cultivation, 600 ml of palm oil was added, and after 200 hours, 300 ml of palm oil was further added. After 285 hours of culture, the STL concentration of the culture solution reached 37 g / L.

培養285時間後の培養液860mlを、6000rpmで30分間遠心分離し、液中の菌体および残存基質を除去した後、6NのHClを40ml添加し、溶液のpHを2.98にした。それにより、溶液中に白色のゲル状析出物が析出した。この溶液を6000rpmで30分間遠心分離することによって、液層を除去した結果、湿重量182gの析出物が得られた。   860 ml of the culture solution after 285 hours of culture was centrifuged at 6000 rpm for 30 minutes to remove cells and residual substrate in the solution, and then 40 ml of 6N HCl was added to adjust the pH of the solution to 2.98. Thereby, a white gel-like precipitate was deposited in the solution. As a result of removing the liquid layer by centrifuging this solution at 6000 rpm for 30 minutes, a precipitate having a wet weight of 182 g was obtained.

得られた析出物に186gの酢酸エチルを添加し、十分に攪拌した。水層と酢酸エチル層とに分離した溶液を、分液漏斗を用いて分離し上層の酢酸エチル層を回収した。回収した酢酸エチル溶液から、エヴァポレーターを用いて酢酸エチルを除去した。酢酸エチルを除去して得られた固形物を等量のヘキサンで懸濁した後、懸濁液を遠心分離してヘキサンを除去する工程を3回繰り返した。ヘキサンを除去して得られた液体をエヴァポレーターで乾固し、白色のSTL固形物12.6gを得た。   186 g of ethyl acetate was added to the resulting precipitate and stirred thoroughly. The solution separated into the aqueous layer and the ethyl acetate layer was separated using a separatory funnel, and the upper ethyl acetate layer was recovered. Ethyl acetate was removed from the collected ethyl acetate solution using an evaporator. After suspending the solid substance obtained by removing ethyl acetate with an equal amount of hexane, the process of centrifuging the suspension to remove hexane was repeated three times. The liquid obtained by removing hexane was dried with an evaporator to obtain 12.6 g of a white STL solid.

上述の製造方法により得られたSTLをメタノールに溶解させ、濃度が5質量%のSTL溶液を調製した。STL溶液の可視光領域での吸収スペクトルを分光光度計(UV−2550、島津製作所)を用いて測定した。その結果、STL溶液は、波長400nm〜700nmの領域にわたって0.05を超えることはなかった。   STL obtained by the above production method was dissolved in methanol to prepare an STL solution having a concentration of 5% by mass. The absorption spectrum in the visible light region of the STL solution was measured using a spectrophotometer (UV-2550, Shimadzu Corporation). As a result, the STL solution did not exceed 0.05 over the wavelength range of 400 nm to 700 nm.

〔水性ゲル状組成物〕
上述した方法により精製したSTLを用いて水性ゲル状組成物を調製した。なお以下の実施例において、wt%は質量%のことである。
[Aqueous gel composition]
An aqueous gel composition was prepared using STL purified by the method described above. In the following examples, wt% means mass%.

STLを、NaOHにより中和しながら蒸留水に溶解させ、1wt%、3wt%および5wt%の濃度でSTLの塩を含むSTL水溶液を調製した。このとき、水溶液はpH7.0であった。ついで、調製した中性のSTL水溶液に塩酸を添加し、pH6.0〜7.0の間において任意のpHの水溶液を調整した。具体的には、STL濃度5wt%の水溶液のpHをそれぞれ6.82、6.62および6.29に調製した。また、STL濃度3wt%の水溶液のpHをそれぞれ6.68、6.54および6.12に調製した。調製した水溶液を4℃下において4日間保存し、水溶液の状態を観察した。結果を図1に示す。   STL was dissolved in distilled water while neutralizing with NaOH to prepare an STL aqueous solution containing STL salts at concentrations of 1 wt%, 3 wt% and 5 wt%. At this time, the aqueous solution had a pH of 7.0. Then, hydrochloric acid was added to the prepared neutral STL aqueous solution to adjust an aqueous solution having an arbitrary pH between pH 6.0 and 7.0. Specifically, the pH of the aqueous solution having an STL concentration of 5 wt% was adjusted to 6.82, 6.62, and 6.29, respectively. Further, the pH of the aqueous solution having an STL concentration of 3 wt% was adjusted to 6.68, 6.54, and 6.12. The prepared aqueous solution was stored at 4 ° C. for 4 days, and the state of the aqueous solution was observed. The results are shown in FIG.

図1は、各pHに調製した水溶液がゲル化しているか否かを示すグラフである。図中、横軸に調製時のサンプルのpHを示し、縦軸にSTLの濃度を示している。丸印で示される条件における水溶液はゲル化したことを示し、三角印で示される条件における水溶液はゲル化しなかったことを示している。なお、水溶液が入ったサンプル瓶を逆さまにしても液がたれ落ちてこないものをゲル化したと判断した。図1に示すように、STL濃度が3wt%以上、かつpH7.0よりも低い条件に調製したサンプルがゲル化した。   FIG. 1 is a graph showing whether or not an aqueous solution prepared at each pH is gelled. In the figure, the horizontal axis represents the pH of the sample at the time of preparation, and the vertical axis represents the concentration of STL. It shows that the aqueous solution under the conditions indicated by the circles has gelled, and the aqueous solution under the conditions indicated by the triangles does not gel. In addition, even if the sample bottle containing the aqueous solution was turned upside down, it was judged that the liquid that did not sag was gelled. As shown in FIG. 1, a sample prepared under conditions where the STL concentration was 3 wt% or more and lower than pH 7.0 was gelled.

本発明に係る水性ゲル状組成物は、低コストで大量生産可能であり、化粧品、医薬品、食品等の添加剤として好適に用いることができる。   The aqueous gel composition according to the present invention can be mass-produced at low cost and can be suitably used as an additive for cosmetics, pharmaceuticals, foods and the like.

図1は、STLの塩を含む水溶液のゲル化条件を示す図である。FIG. 1 is a diagram showing the gelation conditions of an aqueous solution containing an STL salt.

Claims (7)

サクシノイルトレハロース脂質の塩と、水性成分とを含むことを特徴とする水性ゲル状組成物。   An aqueous gel-like composition comprising a salt of succinoyl trehalose lipid and an aqueous component. 前記サクシノイルトレハロース脂質の塩を、2質量%〜30質量%含むことを特徴とする請求項1に記載の水性ゲル状組成物。   2. The aqueous gel composition according to claim 1, comprising 2% by mass to 30% by mass of the salt of succinoyl trehalose lipid. 前記水性成分を、70質量%〜98質量%含むことを特徴とする請求項1または2に記載の水性ゲル状組成物。   3. The aqueous gel composition according to claim 1, wherein the aqueous component is contained in an amount of 70% by mass to 98% by mass. 酸性であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の水性ゲル状組成物。   It is acidic, The aqueous gel-like composition of any one of Claims 1-3 characterized by the above-mentioned. pH6.0〜6.9であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の水性ゲル状組成物。   The aqueous gel composition according to any one of claims 1 to 4, wherein the pH is 6.0 to 6.9. 前記サクシノイルトレハロース脂質の塩は、サクシノイルトレハロース脂質とアルカリ金属およびアルカリ土類金属の少なくとも一方との塩であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の水性ゲル状組成物。   The aqueous gel-like gel according to any one of claims 1 to 5, wherein the salt of succinoyl trehalose lipid is a salt of succinoyl trehalose lipid and at least one of an alkali metal and an alkaline earth metal. Composition. サクシノイルトレハロース脂質の塩を含む溶液を酸性にする工程を包含していることを特徴とする水性ゲル状組成物の製造方法。   A method for producing an aqueous gel composition, comprising a step of acidifying a solution containing a salt of succinoyl trehalose lipid.
JP2007234674A 2007-09-10 2007-09-10 Aqueous gel-like composition and method for producing the same Pending JP2009067686A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2007234674A JP2009067686A (en) 2007-09-10 2007-09-10 Aqueous gel-like composition and method for producing the same

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2007234674A JP2009067686A (en) 2007-09-10 2007-09-10 Aqueous gel-like composition and method for producing the same

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2009067686A true JP2009067686A (en) 2009-04-02

Family

ID=40604338

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2007234674A Pending JP2009067686A (en) 2007-09-10 2007-09-10 Aqueous gel-like composition and method for producing the same

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2009067686A (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012176904A (en) * 2011-02-25 2012-09-13 National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology Low-molecular organogel containing cellobiose lipid

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012176904A (en) * 2011-02-25 2012-09-13 National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology Low-molecular organogel containing cellobiose lipid

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2009079030A (en) Oily gel composition and method of preparation of emulsified composition
KR20190063059A (en) Method for producing cosmetic composition having an oil phase in the form of particles, and cosmetic composition produced thereby
JP2009275017A (en) Biosurfactant-containing oil-in-water type emulsion cosmetic composition
KR101622024B1 (en) Emulsifying agent comprising polysaccharide, cosmetic composition comprising the same, and method of producing thereof
JP2011168548A (en) Oil-in-water type emulsified cosmetic
US7569231B2 (en) Method for stabilizing oil-based thickening gel composition
JP2011168527A (en) Oil-in-water type emulsified composition
JP2011173843A (en) Oil-in-water type emulsified cosmetic
JP2016094398A (en) Emulsion composition
WO2013044579A1 (en) Microemulsion containing peony extract, preparation method therefor and use thereof
JP4548831B2 (en) Hydrogenated retinoid or hydrogenated retinoid derivative and use thereof
JP2011001313A (en) Composition containing biosurfactant and surfactant
KR20200093839A (en) Emulsifier composition comprising fermented microorganism and sodium surfatin and preparing method thereof
EP1945677A1 (en) Product resulting from the grafting of fatty chains to ulvans and use of said product as a surfactant
JP2009067686A (en) Aqueous gel-like composition and method for producing the same
KR101694987B1 (en) Oil-in-water solubilized cosmetic composition comprising hydrolyzed jojoba ester oil
JP2013189387A (en) Oil and method for producing the same, and skin care preparation for external use containing the same
WO2022230959A1 (en) Skin external preparation for wrinkle reduction
JP2009013163A (en) Cosmetic additive
JP2011001312A (en) Composition comprising biosurfactant and polyhydric alcohol
JP6586854B2 (en) Emulsified composition
JP2009079027A (en) Cosmetic composition
JP2006255692A (en) Emulsifying agent derived from red yeast
JP2011001314A (en) Composition containing biosurfactant and antiinflammatory agent
JP2009013160A (en) Succinoyl trehalose lipid composition, solution and emulsion composition thereof, and method for producing the same