JP2009054657A - Method of manufacturing dielectric film, method of manufacturing piezoelectric element, and method of manufacturing liquid jet head - Google Patents
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Description
本発明は、シリコン単結晶基板からなる基板上に誘電体膜を製造する誘電体膜の製造方法及び圧電素子の製造方法並びにノズル開口から液体を噴射する液体噴射ヘッドの製造方法に関する。 The present invention relates to a dielectric film manufacturing method for manufacturing a dielectric film on a substrate made of a silicon single crystal substrate, a piezoelectric element manufacturing method, and a liquid ejecting head manufacturing method for ejecting liquid from nozzle openings.
液体噴射ヘッド等に圧力発生手段として用いられる圧電素子は、電気機械変換機能を呈する圧電材料からなる誘電体膜を2つの電極で挟んだ素子であり、誘電体膜は、例えば、結晶化した圧電性セラミックスにより構成されている。 A piezoelectric element used as a pressure generating unit in a liquid ejecting head or the like is an element in which a dielectric film made of a piezoelectric material exhibiting an electromechanical conversion function is sandwiched between two electrodes. The dielectric film is, for example, a crystallized piezoelectric element. It is made of a functional ceramic.
このような圧電素子を用いた液体噴射ヘッドとしては、例えば、インク滴を吐出するノズル開口と連通する圧力発生室の一部を振動板で構成し、この振動板を圧電素子により変形させて圧力発生室のインクを加圧してノズル開口からインク滴を吐出させるインクジェット式記録ヘッドがある。インクジェット式記録ヘッドには、圧電素子を撓み変形させる撓み振動モードの圧電アクチュエータを使用したものが挙げられる。撓み振動モードを使用したものとしては、例えば、振動板の表面全体に亘って成膜技術により均一な誘電体膜からなる圧電体層を形成し、この圧電体層をリソグラフィ法により圧力発生室に対応する形状に切り分けることによって圧力発生室毎に独立するように圧電素子を形成したものが知られている。 As a liquid ejecting head using such a piezoelectric element, for example, a part of a pressure generating chamber communicating with a nozzle opening for ejecting ink droplets is constituted by a vibration plate, and the vibration plate is deformed by the piezoelectric element and pressure is applied. There is an ink jet recording head that pressurizes ink in a generation chamber and ejects ink droplets from nozzle openings. Examples of the ink jet recording head include those using a piezoelectric actuator in a flexural vibration mode that flexes and deforms a piezoelectric element. As the one using the flexural vibration mode, for example, a piezoelectric layer made of a uniform dielectric film is formed over the entire surface of the diaphragm by a film forming technique, and this piezoelectric layer is formed into a pressure generating chamber by a lithography method. A device in which a piezoelectric element is formed so as to be independent for each pressure generating chamber by cutting into corresponding shapes is known.
圧電素子を構成する圧電体層(誘電体膜)の製造方法としては、いわゆるゾル−ゲル法が知られている。すなわち、下電極を形成した基板上に有機金属化合物のゾルを塗布して乾燥及びゲル化(脱脂)させて圧電体層の前駆体膜を形成する工程を少なくとも一回以上実施し、その後、高温で熱処理して結晶化させる(焼成)。そして、これらの工程を複数回繰り返し実施することで所定厚さの圧電体層(誘電体膜)を製造している。 A so-called sol-gel method is known as a method for producing a piezoelectric layer (dielectric film) constituting a piezoelectric element. That is, a step of forming a precursor film of a piezoelectric layer by applying an organic metal compound sol on a substrate on which a lower electrode is formed and drying and gelling (degreasing) is performed at least once. And crystallize by heat treatment (firing). A piezoelectric layer (dielectric film) having a predetermined thickness is manufactured by repeating these steps a plurality of times.
また、圧電素子を構成する圧電体層(誘電体膜)の製造方法としては、いわゆるMOD(Metal-Organic Decomposition)法が知られている。すなわち、一般的に、金属アルコキシド等の有機金属化合物をアルコールに溶解し、これに加水分解抑制剤等を加えて得たコロイド溶液を被対象物上に塗布した後、これを乾燥して焼成することで圧電体層(誘電体膜)を製造することができる。 A so-called MOD (Metal-Organic Decomposition) method is known as a method for manufacturing a piezoelectric layer (dielectric film) constituting a piezoelectric element. That is, generally, a colloidal solution obtained by dissolving an organometallic compound such as a metal alkoxide in alcohol and adding a hydrolysis inhibitor or the like to this is applied onto the object, and then dried and fired. Thus, a piezoelectric layer (dielectric film) can be manufactured.
また、ゾル−ゲル法やMOD法等を用いた誘電体膜の製造方法では、誘電体前駆体膜を加熱焼成して結晶化させる際に、赤外線を照射することで誘電体前駆体膜を加熱する赤外線加熱装置が用いられてきた。 In the dielectric film manufacturing method using the sol-gel method, the MOD method, or the like, the dielectric precursor film is heated by irradiating infrared rays when the dielectric precursor film is heated and fired for crystallization. Infrared heating devices have been used.
しかしながら、赤外線加熱装置を用いて誘電体膜の加熱焼成を行った場合、赤外線の多くが誘電体前駆体膜に吸収されてしまい、誘電体前駆体膜を直接加熱してしまう。このため、誘電体前駆体膜の結晶化が始まる起点が、誘電体前駆体膜の表面側(下地となる基板側とは反対側)や誘電体前駆体膜の膜中となってしまい、結晶は下地側の配向、結晶粒のサイズ等の結晶性を引き継がずに独立して成長し、柱状の結晶が立っている中に、それとは独立した結晶粒の大きな結晶が形成され、圧電体層の変位特性等の圧電特性などに影響する結晶性の悪い誘電体膜が形成されてしまうという問題がある。 However, when the dielectric film is heated and baked using an infrared heating device, most of the infrared light is absorbed by the dielectric precursor film and directly heats the dielectric precursor film. For this reason, the starting point of the crystallization of the dielectric precursor film is in the surface of the dielectric precursor film (on the side opposite to the base substrate side) or in the film of the dielectric precursor film. Grows independently without inheriting crystallinity such as orientation on the substrate side, crystal grain size, etc., while a columnar crystal is standing, large crystals with independent crystal grains are formed, and the piezoelectric layer There is a problem in that a dielectric film having poor crystallinity that affects the piezoelectric characteristics such as the displacement characteristics is formed.
なお、ゾルを加熱して脱脂する際に、基板側から3〜5μmの波長を含む赤外線を照射する圧電体素子の製造方法が提案されているが(例えば、特許文献1参照)、特許文献1では、ゾルに吸収され易い波長の赤外線を用いただけであり、ゾルの脱脂工程で用いる赤外線の波長を規定しているだけである。したがって、特許文献1の製造方法では、誘電体膜を加熱焼成して結晶化させる焼成工程の波長について何ら言及されておらず、上記のような理由により結晶性の悪い誘電体膜が形成されてしまうという問題がある。
In addition, when a sol is heated and degreased, a method of manufacturing a piezoelectric element that irradiates infrared rays including a wavelength of 3 to 5 μm from the substrate side has been proposed (see, for example, Patent Document 1). Then, only infrared light having a wavelength that is easily absorbed by the sol is used, and only the infrared wavelength used in the degreasing process of the sol is defined. Therefore, in the manufacturing method of
なお、結晶性の悪い誘電体膜が形成されると、この誘電体膜を用いたインクジェット式記録ヘッドに代表される液体噴射ヘッドの液体噴射特性が劣化し、優れた液体噴射特性を得ることができないという問題がある。 If a dielectric film having poor crystallinity is formed, the liquid ejecting characteristics of a liquid ejecting head represented by an ink jet recording head using the dielectric film are deteriorated, and excellent liquid ejecting characteristics can be obtained. There is a problem that you can not.
本発明はこのような事情に鑑み、結晶性に優れた誘電体膜を形成することができる誘電体膜の製造方法及び圧電素子の製造方法並びに液体噴射ヘッドの製造方法を提供することを目的とする。 In view of such circumstances, an object of the present invention is to provide a dielectric film manufacturing method, a piezoelectric element manufacturing method, and a liquid jet head manufacturing method capable of forming a dielectric film having excellent crystallinity. To do.
上記課題を解決する本発明の態様は、シリコン単結晶基板からなる基板の一方面側に誘電体前駆体膜を形成する工程と、前記基板に8〜12μm帯の波長スペクトルピークを有する光を照射して、前記誘電体前駆体膜を加熱焼成して結晶化することを特徴とする誘電体膜の製造方法にある。
かかる態様では、シリコン単結晶基板からなる基板の吸収率の高い波長領域であると共に、誘電体前駆体膜の吸収率の低い波長領域の光を照射することで、誘電体前駆体膜自体を直接加熱することなく、誘電体前駆体膜の下地となる基板を加熱することができる。これにより、誘電体前駆体膜の膜中を起点として結晶成長させることなく、誘電体前駆体膜を下地側を起点として結晶成長させることができ、下地側から配向及び結晶粒のサイズ等の結晶性を引き継いで、誘電体膜を良好な結晶性で形成することができる。
An aspect of the present invention that solves the above problems includes a step of forming a dielectric precursor film on one side of a substrate made of a silicon single crystal substrate, and irradiating the substrate with light having a wavelength spectrum peak in the 8 to 12 μm band. The dielectric precursor film may be crystallized by heating and baking the dielectric precursor film.
In such an aspect, the dielectric precursor film itself is directly irradiated by irradiating light in a wavelength region with a high absorption rate of the substrate made of a silicon single crystal substrate and with a low absorption rate of the dielectric precursor film. Without heating, the substrate serving as the base of the dielectric precursor film can be heated. This allows the dielectric precursor film to grow from the base side without crystal growth starting from the inside of the dielectric precursor film, and crystals such as orientation and crystal grain size from the base side. Therefore, the dielectric film can be formed with good crystallinity.
ここで、前記基板への光の照射を、少なくとも前記基板の前記誘電体前駆体膜が設けられた一方面側とは反対側の他方面側から行うことが好ましい。これによれば、誘電体前駆体膜自体を直接加熱することなく、基板を効率よく加熱することができる。 Here, it is preferable to irradiate the substrate with light from at least the other side of the substrate opposite to the one side where the dielectric precursor film is provided. According to this, the substrate can be efficiently heated without directly heating the dielectric precursor film itself.
また、前記基板への光の照射を、前記基板の前記誘電体前駆体膜が設けられた一方面側からと、前記一方面側とは反対側の他方面側とから行うことが好ましい。これによれば、誘電体前駆体膜を高い昇温レートで加熱することができ、優れた結晶性の誘電体膜を形成することができる。 Moreover, it is preferable to irradiate the said board | substrate with light from the one surface side in which the said dielectric precursor film | membrane of the said board | substrate was provided, and the other surface side on the opposite side to the said one surface side. According to this, the dielectric precursor film can be heated at a high temperature rising rate, and an excellent crystalline dielectric film can be formed.
また、前記基板に光を照射する際に、所定の波長領域を除外した光を前記基板に照射することが好ましい。これによれば、所定の波長領域、例えば、誘電体前駆体膜が吸収し易い波長領域の光を除外してシリコン単結晶基板に光を照射しているので、誘電体前駆体膜の膜中や表面を起点として結晶成長させることなく、誘電体膜の下地となる基板を確実に加熱することができる。 In addition, when irradiating the substrate with light, it is preferable to irradiate the substrate with light excluding a predetermined wavelength region. According to this, since light in a predetermined wavelength region, for example, a wavelength region that is easily absorbed by the dielectric precursor film is excluded and the silicon single crystal substrate is irradiated with light, In addition, the substrate serving as the base of the dielectric film can be reliably heated without crystal growth starting from the surface.
さらに、本発明の他の態様は、前記基板上に下電極を形成する工程と、該下電極上に圧電体層を形成する工程と、該圧電体層上に上電極を形成する工程とを具備し、前記圧電体層を形成する工程が、上記態様の誘電体膜を製造する方法であることを特徴とする圧電素子の製造方法にある。
かかる態様では、圧電特性に優れた圧電素子を製造できる。
Furthermore, another aspect of the present invention includes a step of forming a lower electrode on the substrate, a step of forming a piezoelectric layer on the lower electrode, and a step of forming an upper electrode on the piezoelectric layer. And the step of forming the piezoelectric layer is a method of manufacturing the dielectric film of the above aspect.
In this aspect, a piezoelectric element having excellent piezoelectric characteristics can be manufactured.
また、本発明の他の態様は、上記態様の圧電素子の製造方法によって、前記基板に前記圧電素子を形成した後、当該基板を異方性エッチングすることにより液体を噴射するノズル開口に連通する圧力発生室を形成することを特徴とする液体噴射ヘッドの製造方法にある。
かかる態様では、液体噴射特性に優れた液体噴射ヘッドを製造できる。
According to another aspect of the present invention, after the piezoelectric element is formed on the substrate by the method for manufacturing a piezoelectric element according to the above aspect, the substrate is anisotropically etched to communicate with a nozzle opening that ejects liquid. In the method of manufacturing a liquid jet head, the pressure generating chamber is formed.
In this aspect, a liquid ejecting head having excellent liquid ejecting characteristics can be manufactured.
以下に本発明を実施形態に基づいて詳細に説明する。
(実施形態1)
図1は、本発明の実施形態1に係る液体噴射ヘッドの一例であるインクジェット式記録ヘッドの概略構成を示す分解斜視図であり、図2は、図1の平面図及びそのA−A′断面図である。
Hereinafter, the present invention will be described in detail based on embodiments.
(Embodiment 1)
FIG. 1 is an exploded perspective view showing a schematic configuration of an ink jet recording head which is an example of a liquid ejecting head according to
図示するように、流路形成基板10は、結晶面方位が(110)面に優先配向したシリコン単結晶基板からなり、その一方の面には予め熱酸化によって二酸化シリコンからなる厚さ0.5〜2μmの弾性膜50が形成されている。
As shown in the figure, the flow
流路形成基板10には、他方面側から異方性エッチングすることにより、複数の隔壁11によって区画された圧力発生室12がその幅方向(短手方向)に並設されている。また、流路形成基板10の圧力発生室12の長手方向一端部側には、インク供給路14と連通路15とが隔壁11によって区画されている。また、連通路15の一端には、各圧力発生室12の共通のインク室(液体室)となるリザーバ100の一部を構成する連通部13が形成されている。すなわち、流路形成基板10には、圧力発生室12、連通部13、インク供給路14及び連通路15からなる液体流路が設けられている。
In the flow
インク供給路14は、圧力発生室12の長手方向一端部側に連通し且つ圧力発生室12より小さい断面積を有する。例えば、本実施形態では、インク供給路14は、リザーバ100と各圧力発生室12との間の圧力発生室12側の流路を幅方向に絞ることで、圧力発生室12の幅より小さい幅で形成されている。なお、このように、本実施形態では、流路の幅を片側から絞ることでインク供給路14を形成したが、流路の幅を両側から絞ることでインク供給路を形成してもよい。また、流路の幅を絞るのではなく、厚さ方向から絞ることでインク供給路を形成してもよい。さらに、各連通路15は、インク供給路14の圧力発生室12とは反対側に連通し、インク供給路14の幅方向(短手方向)より大きい断面積を有する。本実施形態では、連通路15を圧力発生室12と同じ断面積で形成した。
The
すなわち、流路形成基板10には、圧力発生室12と、圧力発生室12の短手方向の断面積より小さい断面積を有するインク供給路14と、このインク供給路14に連通すると共にインク供給路14の短手方向の断面積よりも大きい断面積を有する連通路15とが複数の隔壁11により区画されて設けられている。
In other words, the flow
また、流路形成基板10の開口面側には、各圧力発生室12のインク供給路14とは反対側の端部近傍に連通するノズル開口21が穿設されたノズルプレート20が、接着剤や熱溶着フィルム等によって固着されている。なお、ノズルプレート20は、例えば、ガラスセラミックス、シリコン単結晶基板、ステンレス鋼等からなる。
Further, on the opening surface side of the flow
一方、流路形成基板10の開口面とは反対側には、上述したように、二酸化シリコンからなり厚さが例えば、約1.0μmの弾性膜50が形成され、この弾性膜50上には、酸化ジルコニウム(ZrO2)等からなり厚さが例えば、約0.4μmの絶縁体膜55が積層形成されている。また、この絶縁体膜55上には、厚さが約0.1〜0.5μmの下電極膜60と、誘電体膜の一例であるチタン酸ジルコン酸鉛(PZT)等からなり厚さが例えば、約1.1μmの圧電体層70と、金、白金又はイリジウム等からなり厚さが例えば、約0.05μmの上電極膜80とが、後述するプロセスで積層形成されて、圧電素子300を構成している。ここで、圧電素子300は、下電極膜60、圧電体層70及び上電極膜80を含む部分をいう。一般的には、圧電素子300の何れか一方の電極を共通電極とし、他方の電極及び圧電体層70を各圧力発生室12毎にパターニングして構成する。そして、ここではパターニングされた何れか一方の電極及び圧電体層70から構成され、両電極への電圧の印加により圧電歪みが生じる部分を圧電体能動部320という。本実施形態では、下電極膜60は圧電素子300の共通電極とし、上電極膜80を圧電素子300の個別電極としているが、駆動回路や配線の都合でこれを逆にしても支障はない。何れの場合においても、各圧力発生室12毎に圧電体能動部320が形成されていることになる。また、ここでは、圧電素子300と当該圧電素子300の駆動により変位が生じる振動板とを合わせてアクチュエータ装置と称する。なお、上述した例では、弾性膜50、絶縁体膜55及び下電極膜60が振動板として作用するが、勿論これに限定されるものではなく、例えば、弾性膜50及び絶縁体膜55を設けずに、下電極膜60のみが振動板として作用するようにしてもよい。また、圧電素子300自体が実質的に振動板を兼ねるようにしてもよい。
On the other hand, an
また、本実施形態の圧電体層70としては、下電極膜60上に形成される電気機械変換作用を示す強誘電性セラミックス材料からなるペロブスカイト構造の結晶膜が挙げられる。圧電体層70の材料としては、例えば、チタン酸ジルコン酸鉛(PZT)等の強誘電性圧電材料や、これに酸化ニオブ、酸化ニッケル又は酸化マグネシウム等の金属酸化物を添加したもの等が好適である。具体的には、チタン酸鉛(PbTiO3)、チタン酸ジルコン酸鉛(Pb(Zr,Ti)O3)、ジルコニウム酸鉛(PbZrO3)、チタン酸鉛ランタン((Pb,La),TiO3)、ジルコン酸チタン酸鉛ランタン((Pb,La)(Zr,Ti)O3)又は、マグネシウムニオブ酸ジルコニウムチタン酸鉛(Pb(Zr,Ti)(Mg,Nb)O3)等を用いることができる。本実施形態では、圧電体層70として、チタン酸ジルコン酸鉛(PZT)を用いた。
In addition, as the
また、圧電素子300の個別電極である各上電極膜80には、インク供給路14側の端部近傍から引き出され、絶縁体膜55上まで延設される、例えば、金(Au)等からなるリード電極90が接続されている。
Further, each
このような圧電素子300が形成された流路形成基板10上には、リザーバ100の少なくとも一部を構成するリザーバ部31を有する保護基板30が接着剤35を介して接合されている。リザーバ部31は、本実施形態では、保護基板30を厚さ方向に貫通して圧力発生室12の幅方向に亘って形成されており、上述のように流路形成基板10の連通部13と連通されて各圧力発生室12の共通の液体室となるリザーバ100を構成している。
On the flow
また、保護基板30の圧電素子300に対向する領域には、圧電素子300の運動を阻害しない程度の空間を有する圧電素子保持部32が設けられている。保護基板30は、圧電素子300の運動を阻害しない程度の空間を有していればよく、当該空間は密封されていても、密封されていなくてもよい。
A piezoelectric
このような保護基板30としては、流路形成基板10の熱膨張率と略同一の材料、例えば、ガラス、セラミック材料等を用いることが好ましく、本実施形態では、流路形成基板10と同一材料のシリコン単結晶基板を用いて形成した。
As such a
また、保護基板30には、保護基板30を厚さ方向に貫通する貫通孔33が設けられている。そして、各圧電素子300から引き出されたリード電極90の端部近傍は、貫通孔33内に露出するように設けられている。
The
さらに、保護基板30上には、並設された圧電素子300を駆動するための駆動回路120が固定されている。この駆動回路120としては、例えば、回路基板や半導体集積回路(IC)等を用いることができる。そして、駆動回路120とリード電極90とは、ボンディングワイヤ等の導電性ワイヤからなる接続配線121を介して電気的に接続されている。
Further, a
また、このような保護基板30上には、封止膜41及び固定板42とからなるコンプライアンス基板40が接合されている。ここで、封止膜41は、剛性が低く可撓性を有する材料(例えば、厚さが6μmのポリフェニレンサルファイド(PPS)フィルム)からなり、この封止膜41によってリザーバ部31の一方面が封止されている。また、固定板42は、金属等の硬質の材料(例えば、厚さが30μmのステンレス鋼(SUS)等)で形成される。この固定板42のリザーバ100に対向する領域は、厚さ方向に完全に除去された開口部43となっているため、リザーバ100の一方面は可撓性を有する封止膜41のみで封止されている。
In addition, a
このような本実施形態のインクジェット式記録ヘッド1では、図示しない外部インク供給手段からインクを取り込み、リザーバ100からノズル開口21に至るまで内部をインクで満たした後、駆動回路120からの記録信号に従い、圧力発生室12に対応するそれぞれの下電極膜60と上電極膜80との間に電圧を印加し、弾性膜50、絶縁体膜55、下電極膜60及び圧電体層70をたわみ変形させることにより、各圧力発生室12内の圧力が高まりノズル開口21からインク滴が吐出する。
In such an ink
以下、このようなインクジェット式記録ヘッド1の製造方法について、図3〜図9を参照して説明する。なお、図3〜図4及び図6〜図9は、インクジェット式記録ヘッドの製造方法を示す断面図であり、図5は、波長と放射率(吸収率)との関係を示すグラフである。
Hereinafter, a method for manufacturing such an ink
まず、図3(a)に示すように、流路形成基板用ウェハ110の表面に弾性膜50となる二酸化シリコン膜51を熱酸化にて形成する。次いで、図3(b)に示すように、弾性膜50(二酸化シリコン膜51)上に、ジルコニウム(Zr)層を形成後、熱酸化して酸化ジルコニウム(ZrO2)からなる絶縁体膜55を形成する。
First, as shown in FIG. 3A, a
次いで、図3(c)に示すように、例えば、白金又はイリジウムとからなる下電極膜60を絶縁体膜55の全面に亘って形成する。下電極膜60は、例えば、スパッタリング法により形成することができる。
Next, as shown in FIG. 3C, a
次に、チタン酸ジルコン酸鉛(PZT)からなる圧電体層70を形成する。ここで、本実施形態では、金属有機物を溶媒に溶解・分散したいわゆるゾルを塗布乾燥してゲル化し、さらに高温で焼成することで金属酸化物からなる圧電体層70を得る、いわゆるゾル−ゲル法を用いて圧電体層70を形成している。なお、圧電体層70の材料としては、チタン酸ジルコン酸鉛に限定されず、上述した他の圧電材料を用いてもよい。
Next, a
圧電体層70の具体的な形成手順としては、まず、図4(a)に示すように、下電極膜60上にPZT前駆体膜である誘電体前駆体膜71を成膜する。すなわち、下電極膜60が形成された流路形成基板10上に金属有機化合物を含むゾル(溶液)を塗布する(塗布工程)。次いで、この誘電体前駆体膜71を所定温度に加熱して一定時間乾燥させる(乾燥工程)。例えば、本実施形態では、誘電体前駆体膜71を150〜200℃で5〜15分間保持することで乾燥させることができる。
As a specific forming procedure of the
次に、乾燥した誘電体前駆体膜71を所定温度に加熱して一定時間保持することによって脱脂する(脱脂工程)。例えば、本実施形態では、誘電体前駆体膜71を300〜400℃程度の温度に加熱して約5〜10分保持することで脱脂した。なお、ここで言う脱脂とは、誘電体前駆体膜71に含まれる有機成分を、例えば、NO2、CO2、H2O等として離脱させることである。
Next, the dried
次に、図4(b)に示すように、誘電体前駆体膜71を所定温度に加熱して一定時間保持することによって結晶化させ、誘電体膜72を形成する(焼成工程)。
Next, as shown in FIG. 4B, the
具体的には、流路形成基板用ウェハ110に8〜12μm帯の波長スペクトルピークの光を照射して、誘電体前駆体膜71の下地となる流路形成基板用ウェハ110を加熱することで、誘電体前駆体膜71を下地側から加熱して焼成して誘電体膜72を形成する。
Specifically, the flow path forming
ここで、シリコン単結晶基板からなる流路形成基板用ウェハ110及び誘電体前駆体膜71の波長と吸収率(放射率)との関係について説明する。なお、図5(a)は、シリコンの波長と放射率(吸収率)との関係を示すグラフであり、図5(b)は、PZTからなる誘電体前駆体膜の波長と放射率との関係を示すグラフである。
Here, the relationship between the wavelength and the absorptance (emissivity) of the flow path forming
図5(a)に示すように、シリコンは、8〜12μm帯の波長スペクトルピークとなる光では、光の吸収率(放射率)が0.2以上となっている。したがって、シリコン単結晶基板からなる流路形成基板用ウェハ110は、8〜12μm帯の波長スペクトルピークとなる光によって、短時間で効率よく加熱することができる。
As shown in FIG. 5 (a), silicon has a light absorption rate (emissivity) of 0.2 or more for light having a wavelength spectrum peak in the 8 to 12 μm band. Therefore, the flow path forming
一方、図5(b)に示すように、上述した材料の誘電体前駆体膜は、材料ごとで僅少な差異はあるが、13〜15μm帯、特に14μm帯の波長スペクトルピークで最も光の吸収率がよく、その他の領域、すなわち、図5(a)に示すシリコンの吸収率のよい8〜12μm帯の波長スペクトルピークの光では、光の吸収率が低くなっている。 On the other hand, as shown in FIG. 5B, the dielectric precursor film of the above-described material has the slightest difference between materials, but it absorbs light most at the wavelength spectrum peak in the 13 to 15 μm band, particularly the 14 μm band. In other regions, that is, light having a wavelength spectrum peak in the 8 to 12 μm band with good silicon absorption shown in FIG. 5A, the light absorption is low.
したがって、8〜12μm帯の波長スペクトルピークの光を流路形成基板用ウェハ110に照射することによって誘電体前駆体膜71を加熱すると、誘電体前駆体膜71の吸収率の高い波長領域以外の波長領域の光によって、誘電体前駆体膜71を直接加熱することなく、誘電体前駆体膜71の下地、すなわち、流路形成基板用ウェハ110を加熱することができ、誘電体前駆体膜71の膜中を起点として結晶成長させることなく、誘電体前駆体膜71を下地側を起点として結晶成長させることができる。これにより、下地側から配向及び結晶粒のサイズ等の結晶性を引き継いで、誘電体膜72を良好な結晶性で形成することができる。すなわち、誘電体膜72の膜厚を規定することなく、所望の膜厚の誘電体膜72を比較的粒径が小さく且つ均一な結晶で形成することができ、大粒結晶の形成を実質的に防止することができる。これにより、結晶性に優れた誘電体膜72を有する圧電素子300を形成することができ、圧電素子300の変位特性を向上することができる。
Therefore, when the
なお、図5(a)に示すグラフは、工藤恵栄著「分光の基礎と方法」(オーム社)に記載されたものであり、また、図5(b)に示すグラフは、実験によって測定した結果である。また、上述した波長帯のスペクトルピークの光により加熱する誘電体前駆体膜71は、結晶化して誘電体膜72を形成する前もの、すなわち、脱脂工程を行った後の誘電体前駆体膜71のことである。
The graph shown in FIG. 5A is described in “Establishment of Spectroscopy” (Ohm) by Keiei Kudo, and the graph shown in FIG. 5B is measured by experiment. It is the result. Further, the
また、このような所定の波長スペクトルピークとする光の照射は、図4(b)に示す加熱手段200によって行うことができる。具体的には、加熱手段200は、流路形成基板用ウェハ110が内部に載置されるチャンバ201と、チャンバ201の外側で、流路形成基板用ウェハ110の誘電体前駆体膜71が設けられた面とは反対側の面に相対向する領域に設けられて赤外線を照射する照射手段202とを具備する。
Moreover, the irradiation of light having such a predetermined wavelength spectrum peak can be performed by the heating means 200 shown in FIG. Specifically, the
チャンバ201は、内部に流路形成基板用ウェハ110が載置されて、誘電体前駆体膜71を酸素雰囲気下で加熱するためのものである。
The
照射手段202は、チャンバ201内に載置された流路形成基板用ウェハ110の誘電体前駆体膜71が設けられた面とは反対側の面に光を照射するように設けられている。
The irradiating means 202 is provided so as to irradiate the surface opposite to the surface on which the
このような照射手段202としては、例えば、炭化珪素(SiC)を棒状に焼結したグローバ灯、カーボンCを放射原料とするアーク灯、ステンレスを放射原料とするランプ、セラミックスを放射原料とするランプ等を用いることができる。なお、グローバ灯から照射される放射線波長は1〜50μmであり、アーク灯から照射される放射線波長は2〜25μmである。また、ステンレスを放射原料とするランプから照射される放射線波長は4〜10μmである。 Examples of such irradiation means 202 include a glow lamp obtained by sintering silicon carbide (SiC) into a rod shape, an arc lamp using carbon C as a radiation material, a lamp using stainless steel as a radiation material, and a lamp using ceramics as a radiation material. Etc. can be used. In addition, the radiation wavelength irradiated from a global lamp is 1-50 micrometers, and the radiation wavelength irradiated from an arc lamp is 2-25 micrometers. Moreover, the radiation wavelength irradiated from the lamp | ramp which uses stainless steel as a radiation raw material is 4-10 micrometers.
そして、照射手段202から照射される光は、例えば、所定波長を遮断するフィルタなどを用いて、上述した8〜12μm帯の波長スペクトルピークとする光として流路形成基板用ウェハ110に照射するようにすればよい。
Then, the light irradiated from the
本実施形態では、チャンバ201をフッ化カルシウムで形成することで、チャンバ201を9μm以上の波長が透過しないようにしている。ちなみに、チャンバを一般的に用いられる石英で形成すると、石英からなるチャンバは、5μm以上の波長の光を透過させることができない。本実施形態では、フッ化カルシウムからなるチャンバ201を用いることで、チャンバ201によって照射手段202から照射された光の9μm以上の波長を遮断して、チャンバ201内に9μmより小さな波長のみを透過させている。もちろん、チャンバ201の材料を適宜選択することで、12μm以上の波長の光が透過しないようにすることができる。このため、チャンバ201によって、誘電体前駆体膜71の吸収率のよい13〜15μm帯の波長スペクトルピークの光を遮断することができ、誘電体前駆体膜71が直接加熱されるのを防止することができる。ちなみに、8μmより小さな波長を遮断するには、上述のようにチャンバ201と照射手段202との間に、所定の波長領域を吸収するフィルタを設けるよういしてもよく、また、チャンバ201の表面に8μmより小さな波長領域を吸収する吸収膜を形成し、チャンバ201自体がフィルタとして機能するようにしてもよい。
In this embodiment, the
このような加熱手段200を用いて誘電体前駆体膜71(流路形成基板用ウェハ110)を加熱することにより、誘電体前駆体膜71に吸収され易い波長領域の光を遮断することができるため、たとえ照射手段202から照射される光に誘電体前駆体膜71に吸収され易い波長が多く含まれていたとしても、実質的に誘電体前駆体膜71を直接加熱することがない。
By heating the dielectric precursor film 71 (channel-forming substrate wafer 110) using such a heating means 200, light in a wavelength region that is easily absorbed by the
なお、このような誘電体膜72の焼成工程では、誘電体前駆体膜71を600〜750℃に加熱するのが好ましく、本実施形態では、上述した加熱手段200によって、700℃で5分間加熱を行って誘電体前駆体膜71を焼成して誘電体膜72を形成した。また、焼成工程では、昇温レートを50℃/sec以上とするのが好ましく、100℃/sec以上が好適である。このように誘電体膜72の焼成時の昇温レートを50℃/sec以上とすることで、低温の昇温レートで長時間行うのに比べて短時間で行うことができると共に、誘電体膜72を比較的粒径が小さく且つ均一な結晶で形成することができ、大粒結晶の形成を実質的に防止することができる。
In such a firing step of the
なお、上述した乾燥工程及び脱脂工程においても、焼成工程で用いる加熱手段200を用いることで、使用する装置の種類を減少させて製造コストを低減することができるが、乾燥工程及び脱脂工程では、加熱手段200とは別の装置、例えば、ホットプレート等を用いるようにしてもよい。 In addition, also in the drying process and the degreasing process described above, by using the heating means 200 used in the firing process, it is possible to reduce the manufacturing cost by reducing the type of apparatus to be used. An apparatus different from the heating means 200, for example, a hot plate may be used.
そして、図6(a)に示すように、下電極膜60上に誘電体膜72の1層目を形成した段階で、下電極膜60及び1層目の誘電体膜72を同時にパターニングする。なお、下電極膜60及び誘電体膜72のパターニングは、例えば、イオンミリング等のドライエッチングにより行うことができる。
Then, as shown in FIG. 6A, when the first layer of the
そして、パターニング後、上述した塗布工程、乾燥工程、脱脂工程及び焼成工程からなる誘電体膜形成工程を複数回繰り返すことで、図6(b)に示すように複数層の誘電体膜72からなる所定厚さの圧電体層70を形成する。例えば、ゾルの1回あたりの膜厚が0.1μm程度の場合には、例えば、10層の誘電体膜72からなる圧電体層70全体の膜厚は約1.1μm程度となる。
After the patterning, the dielectric film forming process including the coating process, the drying process, the degreasing process, and the baking process described above is repeated a plurality of times, thereby forming a plurality of
そして、圧電体層70を形成した後は、図7(a)に示すように、例えば、イリジウムからなる上電極膜80を流路形成基板用ウェハ110の全面に形成した後、図7(b)に示すように、圧電体層70及び上電極膜80を、各圧力発生室12に対向する領域にパターニングして圧電素子300を形成する。
After the
次に、リード電極90を形成する。具体的には、図7(c)に示すように、流路形成基板用ウェハ110の全面に亘ってリード電極90を形成後、例えば、レジスト等からなるマスクパターン(図示なし)を介して各圧電素子300毎にパターニングすることで形成される。
Next, the
次に、図8(a)に示すように、パターニングされた複数の圧電素子300を保持する保護基板用ウェハ130を、流路形成基板用ウェハ110上に例えば接着剤35によって接合する。なお、保護基板用ウェハ130には、リザーバ部31、圧電素子保持部32等が予め形成されている。また、保護基板用ウェハ130は、シリコン単結晶基板からなり、保護基板用ウェハ130を接合することで流路形成基板用ウェハ110の剛性は著しく向上することになる。
Next, as shown in FIG. 8A, a
次いで、図8(b)に示すように、流路形成基板用ウェハ110をある程度の厚さとなるまで研磨する。次に、図8(c)に示すように、流路形成基板用ウェハ110上に、例えば、マスク膜52を新たに形成し、所定形状にパターニングする。そして、図9に示すように、流路形成基板用ウェハ110をマスク膜52を介してKOH等のアルカリ溶液を用いた異方性エッチング(ウェットエッチング)することにより、圧力発生室12、連通部13、インク供給路14及び連通路15を形成する。
Next, as shown in FIG. 8B, the flow path forming
その後は、流路形成基板用ウェハ110の圧力発生室12が開口する面側のマスク膜52を除去し、流路形成基板用ウェハ110及び保護基板用ウェハ130の周縁部の不要部分を、例えば、ダイシング等により切断することによって除去する。そして、流路形成基板用ウェハ110の保護基板用ウェハ130とは反対側の面にノズル開口21が穿設されたノズルプレート20を接合すると共に、保護基板用ウェハ130にコンプライアンス基板40を接合し、これら流路形成基板用ウェハ110等を、図1に示すような一つのチップサイズの流路形成基板10等に分割することによって上述した構造のインクジェット式記録ヘッド1が製造される。
Thereafter, the
そして、このように製造されたインクジェット式記録ヘッド1は、結晶性に優れた誘電体膜72が積層された圧電体層70を有する圧電素子300が設けられているため、圧電素子300の変位特性等の圧電特性に優れ、インク吐出特性に優れたインクジェット式記録ヘッドとすることができる。
The ink
(他の実施形態)
以上、本発明の一実施形態を説明したが、インクジェット式記録ヘッドの基本的構成は上述したものに限定されるものではない。例えば、上述した実施形態1では、白金又はイリジウムからなる下電極膜60を例示したが、特にこれに限定されず、例えば、誘電体前駆体膜71を形成する前に、下電極膜60上に誘電体膜72を結晶成長させる際の核となる種チタン等を設けるようにしてもよい。
(Other embodiments)
Although one embodiment of the present invention has been described above, the basic configuration of the ink jet recording head is not limited to that described above. For example, in
また、上述した実施形態1では、圧電体層70を構成する誘電体膜72の形成方法として、ゾル−ゲル法を例示したが、特にこれに限定されず、例えば、誘電体前駆体膜71をMOD(Metal-Organic Decomposition)法、スパッタリング法又はレーザーアブレーション法等のPVD(Physical Vapor Deposition)法を用いて形成後、誘電体前駆体膜71を加熱焼成して結晶化することで誘電体膜72を形成するようにしてもよい。
In the first embodiment described above, the sol-gel method is exemplified as a method for forming the
また、上述した実施形態1では、流路形成基板10及び流路形成基板用ウェハ110として、結晶面方位が(110)面のシリコン単結晶基板を例示したが、特にこれに限定されず、例えば、結晶面方位が(100)面のシリコン単結晶基板を用いるようにしてもよく、また、SOI基板等を用いるようにしてもよい。
In
さらに、上述した実施形態1では、照射手段202を、流路形成基板用ウェハ110の誘電体前駆体膜71が設けられた一方面とは反対側の他方面に相対向する位置、すなわち、流路形成基板用ウェハ110の他方面に光を照射するように設けたが、特にこれに限定されず、例えば、照射手段202を流路形成基板用ウェハ110の誘電体前駆体膜71が設けられた一方面側に光を照射するように設けるようにしてもよく、また、流路形成基板用ウェハ110の一方面及び他方面の両方に光を照射するように設けてもよい。
Furthermore, in the first embodiment described above, the irradiation means 202 is positioned opposite to the other surface of the flow path forming
なお、上述した実施形態1では、液体噴射ヘッドの一例としてインクジェット式記録ヘッド1を挙げて説明したが、本発明は広く液体噴射ヘッド全般を対象としたものであり、インク以外の液体を噴射する液体噴射ヘッドの製造方法にも勿論適用することができる。その他の液体噴射ヘッドとしては、例えば、プリンタ等の画像記録装置に用いられる各種の記録ヘッド、液晶ディスプレー等のカラーフィルタの製造に用いられる色材噴射ヘッド、有機ELディスプレー、FED(電界放出ディスプレー)等の電極形成に用いられる電極材料噴射ヘッド、バイオchip製造に用いられる生体有機物噴射ヘッド等が挙げられる。
In the first embodiment described above, the ink
また、本発明は、圧電素子を有する液体噴射ヘッドの製造方法に限定されるものではない。即ち、本発明は、誘電体膜からなる圧電体層の製造方法に限定されず、あらゆる誘電材料からなる誘電体膜の製造方法に適用できることは言うまでもない。 Further, the present invention is not limited to a method for manufacturing a liquid jet head having a piezoelectric element. That is, it goes without saying that the present invention is not limited to a method for manufacturing a piezoelectric layer made of a dielectric film, but can be applied to a method for manufacturing a dielectric film made of any dielectric material.
1 インクジェット式記録ヘッド(液体噴射ヘッド)、 10 流路形成基板、 12 圧力発生室、 13 連通部、 14 インク供給路、 20 ノズルプレート、 21 ノズル開口、 30 保護基板、 31 リザーバ部、 32 圧電素子保持部、 40 コンプライアンス基板、 60 下電極膜、 70 圧電体層、 71 誘電体前駆体膜、 72 誘電体膜、 80 上電極膜、 90 リード電極、 100 リザーバ、 110 流路形成基板用ウェハ、 120 駆動回路、 121 接続配線、 130 保護基板用ウェハ、 200 加熱手段、 201 チャンバ、 202 照射手段、 300 圧電素子
DESCRIPTION OF
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JP2007217646A JP2009054657A (en) | 2007-08-23 | 2007-08-23 | Method of manufacturing dielectric film, method of manufacturing piezoelectric element, and method of manufacturing liquid jet head |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US10276778B2 (en) | 2015-02-17 | 2019-04-30 | Ricoh Company, Ltd. | Crystal pattern forming method, piezoelectric film producing method, piezoelectric element producing method, and liquid discharging head producing method |
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2007
- 2007-08-23 JP JP2007217646A patent/JP2009054657A/en active Pending
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