JP2009051868A - Method and apparatus for treating polymer compound - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、高分子化合物を変性反応、分解反応、架橋ポリマーの架橋点又は分子鎖を切断して熱可塑性樹脂又はワックスとする高分子化合物の処理方法及びその装置に係り、特に押出機を用いて高分子化合物と超臨界状態の薬剤を反応させる新規な高分子化合物の処理方法及びその装置に関するものである。 The present invention relates to a method and apparatus for treating a polymer compound by modifying a polymer compound into a modification reaction, a decomposition reaction, a crosslinking point or a molecular chain of a crosslinked polymer to form a thermoplastic resin or wax, and particularly using an extruder. The present invention relates to a novel polymer compound processing method and apparatus for reacting a polymer compound with a drug in a supercritical state.
近年、環境問題が重要となる中で、廃棄物処理費用が年々高くなっている。高分子化合物についても再生再利用の気運が高まっている。こうした動きの中で、高温高圧、超臨界や亜臨界状態の水やアルコール、炭酸ガスなどを利用してポリマーを処理してマテリアル、ケミカルリサイクルする研究が行われている。 In recent years, waste disposal costs are increasing year by year as environmental issues become important. The trend of recycling and recycling is also increasing for polymer compounds. Under these circumstances, research is being conducted on materials and chemical recycling by processing polymers using water, alcohol, carbon dioxide, etc. in high temperature and pressure, supercritical and subcritical conditions.
特に熱硬化性樹脂や架橋ポリマー、エラストマーなどは、加熱しても分子の三次元的なネットワークのために加熱しても流動性を持たないのでマテリアルリサイクルが困難である。そのため一部でサーマルリサイクルが行なわれている他は、多くの場合が埋立等によって廃棄処分されている。このような熱硬化性樹脂や架橋ポリマーについても、超臨界流体を利用して分子中の三次元ネットワーク構造を崩して熱可塑化し、これを再利用する方法や、ポリマーの主鎖を切って低分子量化することでワックス化してリサイクルする方法が検討されている。 In particular, thermosetting resins, cross-linked polymers, elastomers, and the like are difficult to recycle materials because they do not have fluidity even when heated because of a three-dimensional network of molecules. For this reason, in many cases, they are disposed of by landfill, etc., except that some are thermally recycled. For such thermosetting resins and cross-linked polymers, supercritical fluids are used to break down the three-dimensional network structure in the molecule to make it thermoplastic, and to recycle it, or to cut the polymer main chain and reduce the temperature. A method of recycling by waxing by increasing the molecular weight has been studied.
こうした手法を実用規模とするには、ポリマーを超臨界流体で連続的に処理するプロセスが必須であり、これには押出機の使用が適していることが提案されている。 In order to make such a technique practical, a process of continuously treating a polymer with a supercritical fluid is essential, and it has been proposed that the use of an extruder is suitable for this process.
例えば、特許文献1では、架橋ポリエチレンと水とを材料供給用押出機に供給し、水が材料供給用押出機内で超臨界又は亜臨界となる条件即ち、温度200〜1000℃、圧力2〜100MPaで押出し、熱可塑性材料とする方法が示されている。特許文献2では、架橋ポリマーを材料供給用押出機より押出し高温高圧流体と共に反応器に導入して反応物を生成し、その反応物を分離機に導入して反応物と高温流体とに分離し、その反応物を脱気用押出機にて外部に排出することが示されている。
For example, in
しかし、特許文献1のように一台の押出機に多量の超臨界流体を注入して圧力も制御することを実現することは難しい。これは押出機の圧力がスクリュー回転数すなわち混練力と、材料の供給量に強く相関しているからで、多量に処理しようとして、材料の供給量を上げると、圧力が上昇したり、あるいは反応を促進しようとして回転数を上げると、押出機内部の圧力変化が生じるなど、相反する応答を示すパラメータが存在するからである。またこの方法は、高い圧力を保持するための有効な手段が示されていないため、工業的に熱硬化性樹脂や架橋ポリマーを大量に処理することができなかった。
However, it is difficult to realize that the pressure is controlled by injecting a large amount of supercritical fluid into one extruder as in
一方、特許文献2では、反応薬剤と熱硬化性樹脂を混合した後に、それらを分離するために、ポリマーとガスの混合物を分離するための分離槽を設け、高圧状態を保持するために分離槽の上流に圧力調整用の弁を使用している。
On the other hand, in
特許文献2を利用すれば圧力をこれらのパラメータと独立して制御できる。しかしながら、押出機の圧力は、供給する原料樹脂をシールとして利用することで押出機の圧力が保たれているので、原料供給が止まると押出機のホッパ側のシールが破れるという安全上の問題がある。
If
つまり、この方法は、材料供給押出機の上流側へのガスの逆流を防ぐ方法について考慮されていない。我々は、特許文献2の装置の実用化を検討するにあたり、条件によってはガスが材料供給用押出機の上流側に逆流し、さらにはホッパから噴出する可能性があることを見出した。
That is, this method does not consider a method for preventing a backflow of gas upstream of the material supply extruder. In examining the practical application of the device of
また、シール性を実現するために必要な最低限の樹脂量に限界があるので運転条件も制約される。さらに、この方法は押出機で反応容器内の樹脂圧力を保ちながら原料供給も行い、逆流防止シールも行っているので、本来の押出機の使用目的である反応容器への原料供給以外の仕事にモータのエネルギーを使うことになり、装置のエネルギー効率が悪い。 In addition, since there is a limit to the minimum amount of resin necessary for realizing the sealing performance, the operating conditions are also limited. In addition, this method also supplies raw materials while maintaining the resin pressure in the reaction vessel with an extruder, and also performs backflow prevention sealing, so it is used for work other than raw material supply to the reaction vessel, which is the original purpose of use of the extruder The energy of the motor is used, and the energy efficiency of the device is poor.
本発明は、前述の問題に鑑み、反応薬剤と樹脂の混合物を材料供給用押出機の中で混練する際に、材料供給用押出機の上流側のホッパヘ薬剤のガスが逆流しない装置を実現するとともに、押出機の反応容器への材料供給能力を最大限に発揮させるための技術を種々検討することによってなされたものである。 In view of the above-described problems, the present invention realizes an apparatus in which a chemical gas does not flow back to a hopper upstream of a material supply extruder when a mixture of a reactive agent and a resin is kneaded in the material supply extruder. At the same time, it has been made by examining various techniques for maximizing the material supply capability of the extruder to the reaction vessel.
本発明の目的は、材料供給用押出機の上流側のホッパヘガスが逆流することを防ぎつつ、押出機によって効率よくポリマーに圧力を加えながら反応容器へ原料を供給し、高分子化合物と薬剤を混合して、高温高圧の反応容器の中で高分子化合物と薬剤を反応させ、高分子化合物を処理する方法とその装置を提供することにある。 The object of the present invention is to supply the raw materials to the reaction vessel while efficiently applying pressure to the polymer by the extruder while mixing the polymer compound and the drug while preventing the backflow of the hopper gas upstream of the material supply extruder. An object of the present invention is to provide a method and apparatus for treating a polymer compound by reacting the polymer compound with a drug in a high-temperature and high-pressure reaction vessel.
上記目的を達成するために請求項1の発明は、材料供給用押出機を用いて高分子化合物を押出しながら薬剤を該高分子化合物に注入し、高分子化合物と薬剤の混合物を高温高圧の反応容器の中へ連続的に流通させて反応させ、高分子化合物を処理する方法において、前記材料供給用押出機と反応容器の間に昇圧用ギアポンプを設け、反応容器の吐出部に減圧用ギアポンプを設け、その昇圧用ギアポンプと減圧用ギアポンプにより反応容器内部の圧力を調整することを特徴とする高分子化合物の処理方法である。
In order to achieve the above object, the invention of
請求項2の発明は、前記材料供給用押出機が単軸の押出機である請求項1記載の高分子化合物の処理方法である。
The invention according to
請求項3の発明は、薬剤を材料供給用押出機の先端側に注入する請求項1または2記載の高分子化合物の処理方法である。
Invention of
請求項4の発明は、薬剤を、昇圧用ギアポンプの下流側の反応容器に注入する請求項1または2記載の高分子化合物の処理方法である。
Invention of Claim 4 is the processing method of the high molecular compound of
請求項5の発明は、減圧用ギアポンプの後段に、脱気用押出機を接続し、その脱気用押出機で薬剤と高分子処理物を分離する請求項1〜4いずれかに記載の高分子化合物の処理方法である。 A fifth aspect of the present invention is the method according to any one of the first to fourth aspects, wherein a degassing extruder is connected to the subsequent stage of the decompression gear pump, and the drug and the polymer processed product are separated by the degassing extruder. It is a processing method of a molecular compound.
請求項6の発明は、脱気用押出機で薬剤を分離した後、その薬剤から不純物を分離する不純物分離工程と、該不純物を分離した前記薬剤を貯蔵し前記材料供給用押出機に導入する薬剤貯蔵工程を有する請求項5記載の高分子化合物の処理方法である。
According to the sixth aspect of the present invention, after separating the drug with a degassing extruder, an impurity separation step of separating the impurity from the drug, and storing the drug from which the impurity has been separated and introducing it into the material supply extruder. It is a processing method of the high molecular compound of
請求項7の発明は、脱気用押出機で薬剤を分離するために、脱気用押出機がベント機構を有しており、そのベント機構に接続されたベントボックスが昇圧用ギアポンプと減圧用ギアポンプの間に位置する反応容器の体積よりも大きい体積を有する請求項5又は6記載の高分子化合物の処理方法である。
According to the seventh aspect of the present invention, the degassing extruder has a vent mechanism in order to separate the drug by the degassing extruder, and the vent box connected to the vent mechanism includes a booster gear pump and a decompressor. The method for treating a polymer compound according to
請求項8の発明は、前記反応容器内の反応は、変性反応、分解反応及び架橋切断反応のいずれかである請求項1〜7のいずれかに記載の高分子化合物の処理方法である。
Invention of
請求項9の発明は、前記高分子化合物が架橋ポリマーであり、前記薬剤がアルコール類又はアルコール類を含む混合物である請求項1〜8のいずれかに記載の高分子化合物の処理方法である。
The invention of claim 9 is the method for treating a polymer compound according to any one of
請求項10の発明は、材料供給用押出機を用いて高分子化合物を押出しながら薬剤を該高分子化合物に注入し、高分子化合物と薬剤の混合物を高温高圧の反応容器の中へ連続的に流通させて反応させ、高分子化合物を処理する装置において、前記材料供給用押出機と反応容器の間に昇圧用ギアポンプを設け、反応容器の吐出部に減圧用ギアポンプを設けたことを特徴とする高分子化合物の処理装置である。
The invention of
請求項11の発明は、前記材料供給用押出機が単軸の押出機である請求項10記載の高分子化合物の処理装置である。
The invention of claim 11 is the polymer compound processing apparatus of
請求項12の発明は、薬剤が材料供給用押出機の先端側に注入される請求項10または11記載の高分子化合物の処理装置である。 A twelfth aspect of the present invention is the polymer compound processing apparatus according to the tenth or eleventh aspect, wherein the drug is injected into the tip side of the material supply extruder.
請求項13の発明は、薬剤が、昇圧用ギアポンプの下流側の反応容器に注入される請求項10または11記載の高分子化合物の処理装置である。 A thirteenth aspect of the present invention is the polymer compound processing apparatus according to the tenth or eleventh aspect of the present invention, wherein the chemical is injected into a reaction vessel downstream of the pressurizing gear pump.
請求項14の発明は、減圧用ギアポンプの後段に、薬剤と高分子処理物を分離する脱気用押出機が接続される請求項10〜13いずれかに記載の高分子化合物の処理装置である。 A fourteenth aspect of the present invention is the polymer compound processing apparatus according to any one of the tenth to thirteenth aspects, wherein a degassing extruder for separating the drug and the polymer processed product is connected to the subsequent stage of the decompression gear pump. .
請求項15の発明は、脱気用押出機で薬剤を分離するために、脱気用押出機がベント機構を有しており、そのベント機構に接続されたベントボックスが昇圧用ギアポンプと減圧用ギアポンプの間に位置する反応容器の体積よりも大きい体積を有する請求項14記載の高分子化合物の処理装置である。
According to the fifteenth aspect of the present invention, the degassing extruder has a vent mechanism in order to separate the drug by the degassing extruder, and the vent box connected to the vent mechanism includes a pressure-up gear pump and a pressure-reducing valve. The polymer compound processing apparatus according to
本発明でいう材料供給用及び脱気用押出機とは、シリンダーの中にスクリューが配置されておりスクリューをモータの動力で回転させることにより合成樹脂や食品などの高分子を押し出すことのできる装置をいう。 In the present invention, the material supply and degassing extruder is a device in which a screw is arranged in a cylinder and a polymer such as a synthetic resin or food can be extruded by rotating the screw with the power of a motor. Say.
一般に工業的に利用されている押出機には、二本のスクリューを用いる二軸押出機、一本のスクリューを用いる単軸押出機、その他特殊なものとして4軸押出機やその他多軸の押出機が存在する。一般に多軸になるほど押出機の変速機やシリンダーが複雑な構造になるため高価である。一方で二軸以上の軸数の押出機の方がシリンダー内の材料に加える力を自由に調節できるので、シリンダー内の圧力分布を自由に調整できる。したがって、例えば押出機単体で高温高圧のガス状になった薬剤をシールしようとした場合、二軸押出機を利用した方が良い場合が多い。 In general, industrially used extruders include a twin-screw extruder using two screws, a single-screw extruder using a single screw, and specially a four-screw extruder and other multi-screw extruders. There is a machine. In general, as the number of axes increases, the transmission and cylinder of the extruder have a complicated structure, which is more expensive. On the other hand, an extruder with two or more axes can freely adjust the force applied to the material in the cylinder, so that the pressure distribution in the cylinder can be adjusted freely. Therefore, for example, when trying to seal a drug that is in a gaseous state of high temperature and high pressure with an extruder alone, it is often better to use a twin screw extruder.
一方、ギアポンプを用いてガス状の薬剤の逆流をシールすれば必ずしも二軸押出機を選択する必要がなくなるので、装置のコストの問題を鑑みると、単軸の押出機を用いる方が好ましい。 On the other hand, if the backflow of the gaseous drug is sealed using a gear pump, it is not always necessary to select a twin screw extruder. Therefore, in view of the cost of the apparatus, it is preferable to use a single screw extruder.
ここで言うギアポンプとは噛み合ったギアが樹脂の流路を閉ざした構造を持つ装置のことで、ギアが回転することによって溝に入っている樹脂のみをギアで搬送する。従ってギアの回転数によって搬送される物質量が決まる。ギアはかみ合っているのでギアの隙間からのみ樹脂やガスが逆流する可能性がある。押出機のシリンダーでシールする場合、スクリューの溝は連続的に繋がっているため樹脂やガスが逆流することができる流路が広い。これに比べてギアポンプは逆流する流路がほとんどないので従来方法よりも高いシール性を実現することができる。 The gear pump referred to here is a device having a structure in which a meshed gear closes a resin flow path, and only the resin contained in the groove is conveyed by the gear when the gear rotates. Accordingly, the amount of substance conveyed is determined by the number of rotations of the gear. Since the gears are engaged, there is a possibility that the resin or gas flows backward only through the gaps of the gears. When sealing with a cylinder of an extruder, the groove of the screw is continuously connected, so the flow path through which resin and gas can flow backwards is wide. Compared to this, the gear pump has almost no reverse flow path, and therefore can achieve higher sealing performance than the conventional method.
減圧用ギアポンプから吐出される薬剤のガスは、圧力が開放されて、樹脂から分離するので、減圧用ギアポンプの後段に脱気用押出機を設けて速やかに薬剤と高分子処理物を分離する方が好ましい。また、ガス状の薬剤中に含まれる不純物等を沸点の違いによって取り除くために、不純物分離工程を設けることによって、反応容器中で反応に用いられた熱エネルギーを有効利用して薬剤の精製に利用することができる。 The chemical gas discharged from the decompression gear pump is released from the pressure and separated from the resin. Therefore, a degassing extruder is provided after the decompression gear pump to quickly separate the chemical and the polymer-treated product. Is preferred. In addition, in order to remove impurities contained in gaseous chemicals due to differences in boiling point, an impurity separation step is provided to effectively use the thermal energy used for the reaction in the reaction vessel and to purify the chemical. can do.
また、脱気用押出機に設けられたベントボックスを反応容器よりも大きくすることにより、万が一減圧用のギアポンプのシールが破れた場合も脱気用押出機の中の圧力が過剰に上昇することを防ぐことができる。 In addition, by making the vent box provided in the degassing extruder larger than the reaction vessel, the pressure in the degassing extruder will increase excessively even if the seal of the gear pump for decompression is broken. Can be prevented.
この様な装置は超臨界流体や高温高圧ガスを用いて高分子化合物を変性、分解及び架橋切断することに利用できる。特にシラン架橋ポリエチレンを超臨界アルコールで熱可塑化するためのプロセス技術として利用が可能である。 Such an apparatus can be used to modify, decompose, and crosslink a polymer compound using a supercritical fluid or a high-temperature high-pressure gas. In particular, it can be used as a process technique for thermoplasticizing silane-crosslinked polyethylene with supercritical alcohol.
また、本発明で使用できるアルコール類またはアルコール類を含む混合物としては、メチルアルコール、エチルアルコール、n−プロピルアルコール、i−プロピルアルコール、n−ブチルアルコール、i−ブチルアルコール、n−ペンチルアルコールおよびi−ペンチルアルコール、エチレングリコール、グリセリン、ベンジルアルコール及びステロイドアルコールなどを挙げることができ、上記アルコール類と同様に、ヒドロキシル基を有するフェノール、クレゾール、2,4,6−トリブロモフェノール、サルチル酸、ピクリン酸、ナフトール、カテコール、レゾルシノール、ヒドロキノン及びピロガロールなどのフェノール類も使用することができる。これらは、単独で使用しても良く、二種以上併用してもよい。 Examples of alcohols or mixtures containing alcohols that can be used in the present invention include methyl alcohol, ethyl alcohol, n-propyl alcohol, i-propyl alcohol, n-butyl alcohol, i-butyl alcohol, n-pentyl alcohol, and i. -Pentyl alcohol, ethylene glycol, glycerin, benzyl alcohol, steroid alcohol, etc. can be mentioned. Like the alcohols, phenol having a hydroxyl group, cresol, 2,4,6-tribromophenol, salicylic acid, picrin Phenols such as acid, naphthol, catechol, resorcinol, hydroquinone and pyrogallol can also be used. These may be used alone or in combination of two or more.
本発明によれば、材料供給用押出機と反応容器の境界に昇圧用ギアポンプを設け、反応容器の吐出部に減圧用ギアポンプを設けることにより、反応容器内部の圧力を調整することにより、安定して超臨界流体で高分子化合物を処理できるようになるとともに、薬剤の逆流を防ぐことが可能になり、より安全な運転が可能となる。 According to the present invention, a pressure increase gear pump is provided at the boundary between the material supply extruder and the reaction vessel, and a pressure reduction gear pump is provided at the discharge portion of the reaction vessel, thereby stabilizing the pressure inside the reaction vessel. As a result, it becomes possible to treat the polymer compound with the supercritical fluid, and it is possible to prevent the back flow of the drug, thereby enabling safer operation.
以下、本発明の好適な一実施の形態を添付図面に基づいて詳述する。 A preferred embodiment of the present invention will be described below in detail with reference to the accompanying drawings.
図1は、本発明にかかる架橋ポリエチレンの架橋切断処理装置の一実施の形態を示すフロー図である。 FIG. 1 is a flowchart showing one embodiment of a cross-linked polyethylene cross-linking treatment apparatus according to the present invention.
ペレット状に粉砕された架橋ポリエチレンはホッパ13を介して材料供給用押出機1に投入される。材料供給用押出機1は、シリンダー内径50mm、L/D=40を用いる。
The cross-linked polyethylene pulverized into pellets is fed into the
一方、反応に要する薬剤として用いるエタノールは、薬剤タンク18から注入ライン21にて、薬剤タンクバルブ17を通り、薬剤注入ポンプ15で加圧されると共に、薬剤加熱ヒータ14によって加熱されて、材料供給用押出機1の先端側から注入される。注入ライン21による注入位置は、架橋ポリエチレンが材料供給用押出機1内で1MPa以上に加圧されて高密度化された位置よりも下流で、かつ加圧部の長さがL/D=5以上であることが好ましく、それにより薬剤の気化による上流側への漏れが防止されるとともに押出機1内でポリマーと薬剤が混練される。
On the other hand, ethanol used as a drug required for the reaction is supplied from a
材料供給用押出機1は、押出機のコストを抑えるとともに、高い圧力にも耐えうる装置とするために単軸の押出機を用いた。
As the
薬剤注入ポンプ15では、材料供給用押出機1内の薬剤注入部の圧力以上に加圧することが必要であり、また、薬剤加熱ヒータ14により、材料供給用押出機1で昇温した高分子化合物の温度が下がらない程度に昇温することが望ましい。すなわち、薬剤は高分子化合物の温度と同程度まで加熱することが望ましい。
In the
材料供給用押出機1内では、投入した架橋ポリエチレンと注入した薬剤がスクリュー1aにより混合撹拌される。この際、少なくとも材料供給用押出機1の一部分において、薬剤であるエタノールが超臨界状態となる温度、圧力条件になるようにすると、架橋ポリエチレンとエタノールが充分に混合され、良好な高分子処理物が得られる。
In the
押出機1の先端には昇圧用ギアポンプ30が接続されており、さらにその後段には反応時間を十分確保するために、容積50Lの流通式反応容器100が押出機1に接続され、その流通式反応容器100の排出側には減圧用ギアポンプ29が接続される。
A
このギアポンプ30、29は、図3に示すように、ポンプケーシング32内に、2つのギア33,33を噛み合わせて設けて構成され、入口34からの高分子処理物を図示の矢印のように移送しながら出口35に排出するもので、ギア33,33の回転数を制御することで、押出機1からの流通式反応容器100にいたる高分子化合物を昇圧し、また流通式反応容器100からの高圧の高分子化合物を減圧して排出できるようにする。これにより、流通式反応容器100内を、反応を行うための最適な圧力(超臨界状態となる圧力)に保持することができる。
As shown in FIG. 3, the gear pumps 30 and 29 are configured by engaging two
材料供給用押出機1および流通式反応容器100で可塑化された架橋ポリエチレンの高分子処理物及び薬剤であるエタノールの混合物は、減圧用ギアポンプ29で減圧されて排出用の配管36に排出され、さらに段階的に圧力を下げるために複数の穴の空いた抵抗体としてブレーカプレート31を配管36にとりつけて樹脂の減圧を段階的に行う。
The cross-linked polyethylene polymer processed product plasticized with the
さらに配管36には脱気用押出機2が接続され、ここで粘調な液体の高分子処理物は、スクリュー2aによって押出機2の吐出方向へ押出すとともに、気体は圧力の低いバックベント機構のベントボックス8へと流れることにより、高分子処理物と薬剤が分離される。ここではベントボックス8は反応容器100の体積の2倍、100Lとした。
Furthermore, the
ベントボックス8は、真空ポンプ或いはブロア19によって真空引きされており、これによって、高分子処理物から薬剤が分離される。このとき、脱気用押出機2には、ダイス3とブレーカプレート31と脱気用押出機2を接続する配管36との間に樹脂の充満率が100%になるシールゾーンを形成することにより、ベントボックス8の真空度を高くした。その結果、薬剤は不純物分離槽16の上方から吸引され、一方の高分子処理物は、スクリュー2aに絡まって脱気用押出機2のダイス3の方へ送られ成形される。脱気用押出機2は単軸又は二軸の押出機が使用可能であるが、ここでは単軸の押出機を用いた。ダイス3では糸状のストランド5として成形され、冷却器4によって高分子処理物の融点または軟化点以下に冷却固化される。ストランド5はストランドカッタ6によってペレット7となる。
The
脱気用押出機2には樹脂から薬剤を完全に除去するためにダイス3とブレーカプレート31から脱気用押出機2に接続された配管36の間にベントを設けても良い。その場合、ベントを設ける位置は脱気用押出機2内で樹脂の充満率が100%になるシールゾーンよりも下流であるほうがベントアップや薬剤がベンドボックス8からあふれ出すことを防ぐことができる。
In the
一方、ベントボックス8で高分子処理物と分離された薬剤であるエタノールは、槽圧調整バルブ12を介して不純物分離槽16に送られる。不純物分離槽16では、反応中に生成し、薬剤であるエタノール中に混入した不純物を、沸点の違いにより分離する。エタノールは薬剤タンク18に戻され、不純物はブロア19で吸引されて薬剤貯槽・コンデンサー20によって冷却回収される。
On the other hand, ethanol, which is a chemical separated from the polymer processed product in the
この図1に示したような装置構成においては、高分子処理物の流動性が低く、高分子処理物と薬剤の反応時間を十分に確保しなければならない場合において特に有効である。 The apparatus configuration shown in FIG. 1 is particularly effective in the case where the fluidity of the polymer treated product is low and a sufficient reaction time between the polymer treated product and the chemical must be ensured.
特許文献2のように反応用押出機で反応容器の圧力を保持しようとした場合、高分子化合物の流れがとまるとアルコールおよび高分子処理物がホッパに一気に流れ込むことになる。
When maintaining the pressure in the reaction vessel with a reaction extruder as in
これに対し昇圧用ギアポンプ30を利用することによって高分子化合物の流れがとまってもギアポンプ30によって圧力を保てるので流通式反応容器100の中のガス状の薬剤や高分子化合物のホッパ13への逆流を防ぐことができる。
On the other hand, since the pressure is maintained by the
この様にして得られた高分子処理物は、減圧用ギアポンプ29を介して液体の高分子処理物と気体の薬剤とを安定して脱気用押出機2に供給できるので、圧力変動を抑制しながら連続的でスムーズな高分子処理物の成形が可能となる。
The polymer treated product thus obtained can stably supply the liquid polymer treated product and the gaseous chemical agent to the
この様な装置を用いた場合、架橋ポリエチレンの処理量は押出機の吐出能力が許す単位時間あたり2〜100kg/hの範囲で5時間以上の連続安定運転による処理が可能で圧力の変動範囲を1MPa以内にすることが可能であった。 When such an apparatus is used, the processing amount of the cross-linked polyethylene is 2-100 kg / h per unit time allowed by the discharge capacity of the extruder, and processing by continuous stable operation for 5 hours or more is possible, and the pressure fluctuation range is limited. It was possible to make it within 1 MPa.
また、材料の供給を止めた場合も反応容器100内に滞留している薬剤と高分子処理物が急激にホッパ13に逆流しなかった。
In addition, even when the supply of the material was stopped, the drug and the polymer processed product staying in the
図2は、本発明にかかる架橋ポリエチレンの架橋切断処理装置の他の実施の形態を示すフロー図である。 FIG. 2 is a flowchart showing another embodiment of the cross-linked polyethylene cross-linking treatment apparatus according to the present invention.
本実施の形態においては、図1の実施の形態における薬剤の注入位置を昇圧用ギアポンプ30よりも下流の流通式反応容器100とした。
In the present embodiment, the injection position of the medicine in the embodiment of FIG. 1 is the flow-
薬剤の逆流を防ぐことを重視する場合はこの様な装置構成の方がより望ましく、一方薬剤と高分子化合物の混練を重視する場合は、図1の実施の形態の方法が望ましい。 Such an apparatus configuration is more desirable when emphasizing prevention of the backflow of the drug, whereas the method of the embodiment of FIG. 1 is desirable when emphasizing kneading of the drug and the polymer compound.
ここでは押出機の混練効果を補うために反応容器100の大きさを60Lとして高温高圧に保てる滞留時間を長くした。これにより押出機1の撹拌効果に変わって薬剤の自然拡散の効果を用いて高分子化合物と薬剤を混練することができる。
Here, in order to supplement the kneading effect of the extruder, the size of the
この結果、図1の実施の形態と同様に架橋ポリエチレンの処理量は押出機の吐出能力が許す単位時間あたり2〜100kg/hの範囲で5時間以上の連続安定運転による処理が可能で圧力の変動範囲を1MPa以内にすることが可能であった。 As a result, as in the embodiment of FIG. 1, the processing amount of the cross-linked polyethylene is 2 to 100 kg / h per unit time allowed by the discharge capacity of the extruder, and processing by continuous stable operation for 5 hours or more is possible. It was possible to make the fluctuation range within 1 MPa.
また、材料の供給を止めた場合も反応容器100内に滞留している薬剤と高分子処理物が急激にホッパ13に逆流しなかった。
In addition, even when the supply of the material was stopped, the drug and the polymer processed product staying in the
なお、図2において、9は脱気用押出機2に設けたベント、10はベントボックスヒータである。
In FIG. 2, 9 is a vent provided in the
次に、図1、図2に示した実施の形態に対して、図4で比較例を説明する。 Next, a comparative example will be described with reference to FIG. 4 with respect to the embodiment shown in FIGS.
図4の比較例の装置構成において、押出機1の吐出側に昇圧用ギアポンプ30を設けず、流通式反応容器100の排出側に減圧用ギアポンプ29を接続した装置構成とした。
In the apparatus configuration of the comparative example of FIG. 4, the pressure
この結果、材料の供給を止めた場合、反応容器100内に滞留している薬剤と高分子処理物が急激にホッパ13に逆流し、運転を継続することができなかった。また、反応用押出機1のトルク限界のため吐出量は80kg/h以上処理することができなかった。
As a result, when the supply of the material was stopped, the chemicals and the polymer processed product staying in the
以上の結果から、押出機1の吐出側に昇圧用ギアポンプ30を設けることにより、安定して超臨界流体で高分子化合物を処理できるようになるとともに、薬剤の逆流を防ぐことが可能になり、より安全な運転が可能となる。
From the above results, by providing the pressure increasing
1 材料供給用押出機
2 脱気用押出機
3 ダイス
4 冷却器
5 ストランド
6 ストランドカッタ
7 ペレット
8 ベントボックス
9 ベント
10 ベントボックスヒータ
12 槽圧調整バルブ
13 原料ホッパ
14 薬剤加熱ヒータ
15 薬剤注入ポンプ
16 不純物分離槽
17 薬剤タンクバルブ
18 薬剤タンク
19 ブロア
20 コンデンサー・薬剤貯蔵タンク
29 減圧用ギアポンプ
30 昇圧用ギアポンプ
31 ブレーカプレート
100 流通式反応容器
1 Extruder for material supply
2
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