JP2009048778A - 透明導電層の形成方法及び積層構造体の形成方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】低い電気抵抗値を有する透明導電層をマイクロ波の照射によって確実に形成することができ、しかも、マイクロ波を高い効率で利用し得る透明導電層の形成方法を提供する。
【解決手段】透明導電層の形成方法は、第1面11、及び、該第1面11と対向する第2面12を有する基体10の第1面11にマイクロ波吸収層20を配置し、基体10の第2面12に透明導電層形成用材料層20を塗布した後、透明導電層形成用材料層20にマイクロ波を照射し、透明導電層21を得る工程から成る。
【選択図】 図1
【解決手段】透明導電層の形成方法は、第1面11、及び、該第1面11と対向する第2面12を有する基体10の第1面11にマイクロ波吸収層20を配置し、基体10の第2面12に透明導電層形成用材料層20を塗布した後、透明導電層形成用材料層20にマイクロ波を照射し、透明導電層21を得る工程から成る。
【選択図】 図1
Description
本発明は、透明導電層の形成方法及び積層構造体の形成方法に関する。
透明導電層は、透明で電気を通す層であり、透明ヒータ、熱線反射ガラス、表示素子、太陽電池等に用いられている。そして、透明導電層を構成する代表的な材料として、ITO、IZO、酸化スズ(SnO2)、酸化インジウム(In2O3)、酸化亜鉛(ZnO)といった各種の金属酸化物系材料の他、銀(Ag)や白金(Pt)等の貴金属系材料が知られている。
透明導電層は、従来、真空蒸着法やスパッタリング法、イオンプレーティング法といった物理的気相成長法(PVD法)や減圧CVD法等の、所謂真空系成膜技術を用いて成膜されている。しかしながら、近年、透明導電層を形成すべきデバイス(例えば、液晶表示装置やタッチパネル、太陽電池、有機EL表示装置等)の大型化に伴う成膜装置の費用増大の抑制や成膜コスト低減を目的として、非真空系成膜技術の開発が進められている。即ち、液体あるいはペースト状の透明導電材料を基体に塗布する方法によって透明導電層を成膜する技術の確立に、大きな期待が寄せられている。
ところで、塗布法によって形成された透明導電層形成用材料層から透明導電層を得るためには、塗布中あるいは塗布後に、透明導電層形成用材料層に対して何らかの処理を施すことが必要とされる。係る処理として、マイクロ波照射処理、熱処理、プラズマ暴露処理、レーザ照射処理を挙げることができるが、中でも、マイクロ波照射処理は、熱処理に比べて、処理時間が短く、エネルギー的に有利であり、また、レーザ照射処理に比べて、電磁波の浸透力が大きいといった利点を有する。
マイクロ波を照射して透明支持体上に透明導電層を形成する方法が、例えば、特開2000−123658から周知である。しかしながら、導電性金属酸化物微粒子を含有する塗布液にマイクロ波を単に照射しても、得られた透明導電膜の電気特性は、電気抵抗率が10-4Ω・cmオーダーを遥かに超えており、用途が限定されてしまうといった問題がある。即ち、電気抵抗率が10-4Ω・cmオーダー、あるいは、それ以下の透明導電層を形成することは、現在では困難である。しかも、塗布液にマイクロ波を単に照射するので、マイクロ波の利用効率が低いといった問題がある。
また、例えば半導体微粒子形成材料層を透明導電膜上に塗布した後、マイクロ波を照射することで、光電変換用無機酸化物半導体電極を製造する方法が、例えば、特開2004−265662から周知である。しかしながら、このような方法では、緻密な透明導電層を形成することが困難であるといった問題を有する。
従って、本発明の目的は、低い電気抵抗値を有する透明導電層をマイクロ波の照射によって確実に形成することができ、しかも、マイクロ波を高い効率で利用し得る透明導電層の形成方法、及び、低い電気抵抗値を有する透明導電層をマイクロ波の照射によって確実に形成することができ、しかも、マイクロ波を高い効率で利用し得る固体層と透明導電層の積層構造体の形成方法を提供することにある。
上記の目的を達成するための本発明の第1の態様に係る透明導電層の形成方法は、第1面、及び、該第1面と対向する第2面を有する基体の第1面にマイクロ波吸収層を配置し、基体の第2面に透明導電層形成用材料層を塗布した後、透明導電層形成用材料層にマイクロ波を照射し、透明導電層を得ることを特徴とする。
本発明の第1の態様に係る透明導電層の形成方法にあっては、基体の第1面側に、更に、マイクロ波反射層が配置されている構成とすることができる。即ち、このような構成にあっては、基体の第1面に、第1面側からマイクロ波吸収層及びマイクロ波反射層の積層構造が形成され、あるいは又、第1面側からマイクロ波反射層及びマイクロ波吸収層の積層構造が形成される。あるいは又、本発明の第1の態様に係る透明導電層の形成方法にあっては、基体の第2面と透明導電層形成用材料層との間に、マイクロ波反射層が形成されている構成とすることもできる。
上記の目的を達成するための本発明の第2の態様に係る透明導電層の形成方法は、第1面、及び、該第1面と対向する第2面を有する基体の第2面にマイクロ波吸収層を形成し、該マイクロ波吸収層上に透明導電層形成用材料層を塗布した後、透明導電層形成用材料層にマイクロ波を照射し、透明導電層を得ることを特徴とする。
本発明の第2の態様に係る透明導電層の形成方法にあっては、基体の第2面と透明導電層形成用材料層との間に、更に、マイクロ波反射層が形成されている構成とすることができる。即ち、このような構成にあっては、基体の第2面に、第2面側からマイクロ波反射層、マイクロ波吸収層及び透明導電層形成用材料層の積層構造が形成され、あるいは又、第2面側からマイクロ波吸収層、マイクロ波反射層及び透明導電層形成用材料層の積層構造が形成される。あるいは又、本発明の第2の態様に係る透明導電層の形成方法にあっては、基体の第1面にマイクロ波反射層が配置されている構成とすることもできる。
上記の目的を達成するための本発明の第1の態様に係る積層構造体の形成方法は、第1面、及び、該第1面と対向する第2面を有する基体の第1面にマイクロ波吸収層を配置し、基体の第2面に透明導電層形成用材料層を塗布し、該透明導電層形成用材料層上に固体層形成用材料層を塗布した後、透明導電層形成用材料層及び固体層形成用材料層にマイクロ波を照射し、固体層及び透明導電層の積層構造体を得ることを特徴とする。
本発明の第1の態様に係る積層構造体の形成方法にあっては、基体の第1面側に、更に、マイクロ波反射層が配置されている構成とすることができる。即ち、このような構成にあっては、基体の第1面に、第1面側からマイクロ波吸収層及びマイクロ波反射層の積層構造が形成され、あるいは又、第1面側からマイクロ波反射層及びマイクロ波吸収層の積層構造が形成される。あるいは又、本発明の第1の態様に係る積層構造体の形成方法にあっては、基体の第2面と透明導電層形成用材料層との間に、マイクロ波反射層が形成されている構成とすることもできる。
上記の目的を達成するための本発明の第2の態様に係る積層構造体の形成方法は、第1面、及び、該第1面と対向する第2面を有する基体の第2面にマイクロ波吸収層を形成し、該マイクロ波吸収層上に透明導電層形成用材料層を塗布し、該透明導電層形成用材料層上に固体層形成用材料層を塗布した後、透明導電層形成用材料層及び固体層形成用材料層にマイクロ波を照射し、固体層及び透明導電層の積層構造体を得ることを特徴とする。
本発明の第2の態様に係る積層構造体の形成方法にあっては、基体の第2面と透明導電層形成用材料層との間に、更に、マイクロ波反射層が形成されている構成とすることができる。即ち、このような構成にあっては、基体の第2面に、第2面側からマイクロ波反射層、マイクロ波吸収層、透明導電層形成用材料層及び固体層形成用材料層の積層構造が形成され、あるいは又、第2面側からマイクロ波吸収層、マイクロ波反射層、透明導電層形成用材料層及び固体層形成用材料層の積層構造が形成される。あるいは又、本発明の第2の態様に係る積層構造体の形成方法にあっては、基体の第1面にマイクロ波反射層が配置されている構成とすることもできる。
上記の各種の好ましい構成を含む本発明の第1の態様〜第2の態様に係る透明導電層の形成方法、あるいは又、本発明の第1の態様〜第2の態様に係る積層構造体の形成方法(以下、これらを総称して、単に、本発明と呼ぶ場合がある)における基体として、シリカガラス、無アルカリガラス、ソーダライムガラス(Na2O・CaO・SiO2)、鉛ガラス(Na2O・PbO・SiO2)、高歪点ガラス、硼珪酸ガラス(Na2O・B2O3・SiO2)、フォルステライト(2MgO・SiO2)、結晶化ガラス等のガラス基板;アルミナ(酸化アルミニウム,Al2O3)、ジルコニア(酸化ジルコニア,ZrO2)、セリア(酸化セリウム,CeO2)、マグネシア(酸化マグネシウム,MgO)等の酸化物系セラミック基板;炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム等の非酸化物系セラミック基板を挙げることができるし、あるいは又、ポリカーボネート、ポリフェニレンスルフィド、ポリアリレート、ポリスルフォン等のフェニル系樹脂や、ポリイミド、ポリエーテルイミド等のイミド系樹脂といった耐熱性を有するプラスチック基板やプラスチックシート、プラスチックフィルム、あるいは、これらに必要に応じてガラスやセラミックを充填したものを挙げることができる。あるいは又、シリコン半導体基板等の半導体材料や石英基板を挙げることもできる。尚、基体自体がマイクロ波を吸収して発熱する材料から構成されている場合、基体自体の発熱を考慮して、マイクロ波吸収層やマイクロ波反射層の材質、厚さや、マイクロ波の照射方向、照射強度、照射時間を決定する必要がある。
本発明の第1の態様に係る透明導電層の形成方法、あるいは又、本発明の第1の態様に係る積層構造体の形成方法(以下、これらを総称して、単に、本発明の第1の態様と呼ぶ場合がある)、本発明の第2の態様に係る透明導電層の形成方法、あるいは又、本発明の第2の態様に係る積層構造体の形成方法(以下、これらを総称して、単に、本発明の第2の態様と呼ぶ場合がある)において、マイクロ波吸収層を構成する材料として、酸化スズ(SnO2)、酸化インジウム(In2O3)、酸化亜鉛(ZnO)といった導電材料を挙げることができる。また、本発明の第1の態様において、マイクロ波吸収層を構成する材料として、更には、焼結フェライト、軟磁性金属、鉄カルボニル等の磁性材料を挙げることができる。尚、フェライトとして、スピネル型フェライトMeO・Fe2O3(ここで、Meは、Ni、Mn、Zn、Cu、Mg、Co等)、プレーナー型(Y型)フェライト、Z型フェライト、W型フェライト、マグネトプランバイト型(M型)フェライト、軟磁性金属粒子複合体を挙げることができるが、特に、スピネル型フェライトは異方性磁界が小さいため、周波数限界が数GHzに存在するので、好ましい材料である。
本発明の第1の態様において、基体の第1面にマイクロ波吸収層を配置するが、配置の具体的な形態として、基体の第1面にマイクロ波吸収層を形成する形態だけでなく、マイクロ波吸収層を有する支持体を、基体の第1面に、マイクロ波吸収層を介して密着させる形態を挙げることができる。前者の場合、マイクロ波吸収層は、最終的に、基体の第1面に残しておいてもよいし、基体の第1面から除去してもよい。一方、本発明の第2の態様において、基体の第2面にマイクロ波吸収層を形成するが、マイクロ波吸収層の形成方法として、電子ビーム蒸着法や熱フィラメント蒸着法といった蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、レーザアブレーション法といった各種PVD法;各種CVD法;スクリーン印刷法やインクジェット印刷法、メタルマスク印刷法といった各種印刷法;浸漬法;スライド法;スプレー法を例示することができる。尚、本発明の第1の態様において基体の第1面にマイクロ波吸収層を形成する場合も、同様の方法とすることができる。
本発明の第1の態様あるいは本発明の第2の態様における好ましい構成にあっては、マイクロ波反射層を構成する材料として、比導電率/比透磁率の大きい材料が好ましく、例えば、金(Au)、銀(Ag)、銅(Cu)、アルミニウム(Al)挙げることができる。尚、残されたマイクロ波反射層は、場合によっては、補助電極(バス電極)として機能する。
本発明の第1の態様の好ましい構成において、基体の第1面側にマイクロ波反射層を配置するが、配置の具体的な形態として、マイクロ波反射層の表面にマイクロ波反射層を形成する形態や基体の第1面にマイクロ波反射層を形成する形態だけでなく、マイクロ波反射層を有する支持体を、マイクロ波反射層の表面に密着させる形態を挙げることができる。前者の場合、マイクロ波反射層は、最終的に、基体の第1面に残しておいてもよいし、基体の第1面から除去してもよい。一方、本発明の第2の態様において、基体の第2面側にマイクロ波反射層を形成する場合、マイクロ波反射層の形成方法として、例えば、電子ビーム蒸着法や熱フィラメント蒸着法といった蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、レーザアブレーション法といった各種PVD法;各種CVD法;スクリーン印刷法やインクジェット印刷法、メタルマスク印刷法といった各種印刷法;メッキ法(電気メッキ法や無電解メッキ法);リフトオフ法;ゾル−ゲル法等を挙げることができる。尚、本発明の第1の態様においてマイクロ波反射層の表面や基体の第1面にマイクロ波反射層を形成する場合も、同様の方法とすることができる。また、本発明の第2の態様において、基体の第1面にマイクロ波反射層を配置する場合、本発明の第1の態様において基体の第1面にマイクロ波反射層を配置する方法と同様の方法を採用すればよい。
本発明において、[(透明導電層形成用材料層を構成する材料),(ドーピング化合物を含む),得られた透明導電層]の組合せとして、([塩化インジウムInCl3、及び、インジウムβジケトナート),(塩化スズ錫、ジブチルスズアセテート、及び、塩化銀AgCl),In2O3:Sn;Ag]、[(塩化スズSnCl4、及び、ジブチルスズアセテート),(塩化アンチモンSbCl3、及び、フッ化アンモニウムNH4F),SnO2:Sb;F]、[(塩化亜鉛ZnCl2、硝酸亜鉛Zn(NO3)2、亜鉛βジケトナート),(塩化アルミニウムAlCl3),ZnO:Al]、[(塩化カドミニウムCdCl2、及び、硝酸カドミニウムCd(NO3)2,(無し),CdO]を例示することができる。また、透明導電層形成用材料層の塗布方法として、スクリーン印刷法やインクジェット印刷法、オフセット印刷法、グラビア印刷法といった各種印刷法;エアドクタコーティング法、ブレードコーティング法、ロッドコーティング法、ナイフコーティング法、スクイズコーティング法、リバースロールコーティング法、トランスファーロールコーティング法、グラビアコーティング法、キスコーティング法、キャストコーティング法、スプレーコーティング法、スリットオリフィスコーティング法、カレンダーコーティング法、ダイコーティング法といった各種コーティング法;浸漬法;キャスティング法;スピンコーティング法;スプレー法;滴下法を挙げることができる。
透明導電層形成用材料層を塗布する際、所謂ベタ塗りとしてパターニングされていない透明導電層形成用材料層を形成し、最終的にパターニングされていない透明導電層を得てもよいし、適切な塗布法を採用することで、所望の形状にパターニングされた透明導電層形成用材料層を形成し、最終的にパターニングされた透明導電層を得てもよい。また、得られた透明導電層を適切なエッチング用マスクを用いてエッチングし、透明導電層をパターニングしてもよい。あるいは又、マイクロ波吸収層やマイクロ波反射層を所望の形状にパターニングしておき、マイクロ波を照射して透明導電層形成用材料層から透明導電層を得た後、透明導電層に変化(反応)しなかった透明導電層形成用材料層の部分を適切な方法で除去して、パターニングされた透明導電層を形成してもよい。
また、本発明の第2の態様に係る積層構造体の形成方法において、固体層形成用材料層を構成する材料として、Li、Be、B、Na、Mg、Al、Si、P、K、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、Cs、Ba、La、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir、Pt、Au、Hg、Tl、Pb、Bi、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、U等から成る群から選択された少なくとも1種類の金属を含む塩化物、硝酸塩、硫酸塩、あるいは、水和物といった金属塩;係る金属群から選択された少なくとも1種類の金属のメトキシド、エトキシド、n−プロポキシド、i−プロポキシド、n−ブトキシド、sec−ブトキシド、t−ブトキシド、あるいは又、メチル、エチル、プロピル、ブチル、カルボン酸置換体から成る金属アルコキシド;係る金属群から選択された少なくとも1種類の金属のβジケトナートあるいはアミド類を挙げることができる。また、塗布前の固体層形成用材料層を構成する材料には、溶剤として、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、sec−ブタノール、t−ブタノールといった各種のアルコール類;エチレングリコール、プロピレングリコール(1,2−プロパンジオール)、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,2−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、2−メチル−1,3−プロパンジオール、トリメチレングリコール、ポリアルキレングリコール、ジエチレングリコールといった各種のグリコール類;アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、アセチルアセトンといった各種のケトン類;酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢酸ベンジルといった各種のエステル類;ジオキサン、テトラヒドロフラン、メトキシエタノール、エトキシエタノール、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、シリエチレングリコールモノメチルエーテルといった各種のエーテル類;ジメチルエチルアミン、N,n−ジメチルホルムアミド、N,n−ジメチルアセトアミドといった各種のアミンやアミド類;トルエン、キシレンといった各種の芳香族炭化水素類が含まれていてもよい。
そして、得られる固体層として、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化マンガン、酸化カドミウム、酸化インジウム、酸化鉛、酸化モリブデン、酸化タングステン、酸化アンチモン、酸化ビスマス、酸化銅、酸化水銀、酸化銀、酸化鉄、酸化バナジウム、酸化錫、酸化ジルコニウム、酸化ストロンチウム、酸化ガリウム、酸化ケイ素、酸化クロム、酸化ハフニウム、酸化タンタル、酸化ニオブ、酸化ニッケル、酸化コバルト、酸化ランタノイド、酸化イットリウム、酸化セリウム、酸化ランタン、酸化リチウム、酸化ベリリウム、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、酸化スカンジウム、酸化ルビジウム、酸化セシウム、酸化ウラン、リン酸化物、酸化ゲルマニウム、酸化ヒ素、酸化ルテニウム、酸化ロジウム、酸化テルル、酸化レニウム、酸化オスミウム、酸化イリジウム、酸化タリウム等から成る金属酸化物層;チタン酸ストロンチウム、チタン酸カルシウム、チタン酸ナトリウム、チタン酸バリウム、ニオブ酸カリウム、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウム等から成る複合金属酸化物層;硫化カドミウム、硫化亜鉛、硫化インジウム、硫化鉛、硫化モリブデン、硫化タングステン、硫化アンチモン、硫化ビスマス、硫化カドミウム亜鉛、硫化銅、硫化インジウム銅、セレン化インジウム銅等から成る金属カルコゲナイド化合物層;Ag、Pt、Au等の金属層;ガリウム砒素、インジウム燐、シリサイド等から成る半導体層を挙げることができる。
固体層形成用材料層の塗布方法として、上述した透明導電層形成用材料層の塗布方法と同様の方法を挙げることができる。
本発明の第1の態様〜第2の態様において、透明導電層を得るために透明導電層形成用材料層にマイクロ波を照射し、また、透明導電層及び固体層を得るために透明導電層形成用材料層及び固体層形成用材料層にマイクロ波を照射するが、マイクロ波吸収層のマイクロ波吸収効率の方が、透明導電層形成用材料層のマイクロ波吸収効率よりも高い場合には、基体の第2面側から主にマイクロ波を照射し、透明導電層形成用材料層のマイクロ波吸収効率の方が、マイクロ波吸収層のマイクロ波吸収効率よりも高い場合には、基体の第1面側から主にマイクロ波を照射すればよい。尚、前者の場合、基体の第2面側からだけでなく、基体の第1面側からもマイクロ波を照射してもよく、後者の場合、基体の第1面側からだけでなく、基体の第2面側からもマイクロ波を照射してもよい。また、マイクロ波反射層が形成されている場合には、マイクロ波反射層が形成されていない側からマイクロ波吸収層に向けてマイクロ波を照射すればよい。尚、マイクロ波反射層が配置され、あるいは又、形成されている場合、マイクロ波が、直接、透明導電層形成用材料層、あるいは、透明導電層形成用材料層と固体層形成用材料層に照射されず、マイクロ波吸収層に照射される場合もあり得るが、このような場合も、透明導電層形成用材料層、あるいは、透明導電層形成用材料層と固体層形成用材料層にマイクロ波が照射されるといった形態に包含される。
ところで、マイクロ波の吸収は、透明導電層形成用材料層や固体層形成用材料層、マイクロ波吸収層の種類や構成材料、結晶性、粒度、厚さ、温度、マイクロ波の周波数等により変化する。マイクロ波吸収効率の高低は、地面からマイクロ波の波長より充分に長い距離に位置したマイクロ波を完全に反射する支持体の上に被測定物を載置し、マイクロ波を送信器より送信して被測定物を照射し、被測定物から放射されたマイクロ波を受信器で受信して、送受信をワークアナライザで計測することによって調べることができる(高機能電磁波吸収材料の開発、奈良県工業技術センター研究報告、No.32 20〜22(2006). 参照)。
ここで、例えば、透明導電層形成用材料層に基体の第1面側及び第2面側からマイクロ波を照射して、マイクロ波吸収測定結果を比較すれば、第1面側あるいは第2面側のどちらの側からマイクロ波を照射すればよいかを決定することができる。また、透明導電層形成用材料層や固体層形成用材料層の厚さ、マイクロ波を照射する際のこれらの層の温度(例えば、ホットプレート等による加熱の有無)、マイクロ波の周波数や照射角度、パワー等を変化させて測定すれば、マイクロ波の吸収状態を評価することができる。
マイクロ波を照射する際の透明導電層形成用材料層や固体層形成用材料層は、液状であってもよいし、湿潤状態にあってもよいし、乾燥状態にあってもよい。
本発明において、マイクロ波の周波数として、0.3GHz乃至300GHz、好ましくは、2GHz乃至20GHzを例示することができるし、マイクロ波パワーとして0.1キロワット乃至10キロワット、好ましくは、0.5キロワット乃至2キロワットを例示することができるし、マイクロ波の照射時間として、1分乃至10分、好ましくは、1乃至3分を例示することができる。
本発明の第1の態様あるいは第2の態様に係る積層構造体の形成方法に基づき得られる固体層及び透明導電層の積層構造体の適用分野として、電解コンデンサ、フィルムコンデンサ、セラミックコンデンサといった各種コンデンサ;電気二重層;各種熱電変換材料;一次電池、二次電池、太陽電池、燃料電池といった各種電池;各種超伝導部材;多孔材料;生体適合材料;磁性材料;抗菌性セラミックス材料;光エレクトロニクス材料;光触媒;蛍光材料;圧電材料;ガスセンサ;イオン伝導体を例示することができる。
本発明にあっては、基体の第2面上あるいは第2面側に透明導電層形成用材料層(あるいは、透明導電層形成用材料層及び固体層形成用材料層)を塗布した後、これらにマイクロ波を照射するが、基体にはマイクロ波吸収層(場合によっては、更にマイクロ波反射層)も形成されている。従って、透明導電層形成用材料層(あるいは、透明導電層形成用材料層及び固体層形成用材料層)が、効率良く、マイクロ波の持つエネルギーを吸収することが可能となり、係るマイクロ波の持つエネルギーの吸収によって、透明導電層形成用材料層(あるいは、透明導電層形成用材料層及び固体層形成用材料層)が反応し(加熱され)、透明導電層(あるいは、透明導電層及び固体層の積層構造体)を得ることができる。そして、以上の結果として、得られた透明導電層の特性(例えば、電気抵抗率)の飛躍的な向上を図ることができるし、得られた透明導電層の結晶性の向上によって緻密な透明導電層を得ることができる。しかも、マイクロ波吸収層(場合によっては、更にマイクロ波反射層)を形成するので、透明導電層形成用材料層(あるいは、透明導電層形成用材料層及び固体層形成用材料層)におけるマイクロ波の持つエネルギーの吸収の均一化、適切な制御を図ることができる結果、透明導電層形成用材料層(あるいは、透明導電層形成用材料層及び固体層形成用材料層)の温度上昇の適切な制御を図ることができ、良質な透明導電層(あるいは、透明導電層及び固体層の積層構造体)を得ることが可能となる。
以下、図面を参照して、実施例に基づき本発明を説明する。
実施例1は、本発明の第1の態様に係る透明導電層の形成方法に関する。
実施例1、あるいは、後述する実施例2〜実施例10にあっては、基体としてアルミナ珪酸塩の無アルカリガラスを用い、透明導電層形成用材料層として、0.2モルのInCl3・4H2Oと0.2モルのSnCl2・H2Oをエタノール溶媒に溶解し、更に、Snを8原子%添加したもの(In原子とSn原子の合計を100原子%としたとき)を用いた。従って、得られる透明導電層は、ITO(酸化インジウム−スズ)である。また、実施例1、あるいは、後述する実施例2〜実施例10にあっては、2.45GHz、750ワットのマイクロ波を用いた。
更には、実施例1、あるいは、後述する実施例2〜実施例10におけるマイクロ波吸収層を酸化スズ(SnO2)とした。
以下、基体等の模式的な一部断面図である図1の(A)〜(C)を参照して、実施例1の透明導電層の形成方法を説明する。
[工程−100]
実施例1にあっては、先ず、第1面11、及び、この第1面11と対向する第2面12を有する基体10の第1面11にマイクロ波吸収層20を配置する。具体的には、基体10の第1面11にマイクロ波吸収層20を形成した。マイクロ波吸収層20の形成は、0.25モルのジブチルスズジアセテート/エタノール溶液を450゜Cに加熱した基体10の第1面11に噴霧するといった方法に基づき行ったが、係る方法に限定するものではない。形成されたマイクロ波吸収層20は固相状態にあり、その厚さは0.8μmである。後述する実施例2〜実施例10においても同様である。
実施例1にあっては、先ず、第1面11、及び、この第1面11と対向する第2面12を有する基体10の第1面11にマイクロ波吸収層20を配置する。具体的には、基体10の第1面11にマイクロ波吸収層20を形成した。マイクロ波吸収層20の形成は、0.25モルのジブチルスズジアセテート/エタノール溶液を450゜Cに加熱した基体10の第1面11に噴霧するといった方法に基づき行ったが、係る方法に限定するものではない。形成されたマイクロ波吸収層20は固相状態にあり、その厚さは0.8μmである。後述する実施例2〜実施例10においても同様である。
[工程−110]
そして、基体10の第2面12に透明導電層形成用材料層30をスプレー法に基づき塗布し、乾燥させた。
そして、基体10の第2面12に透明導電層形成用材料層30をスプレー法に基づき塗布し、乾燥させた。
[工程−120]
次いで、透明導電層形成用材料層30にマイクロ波を照射した(図1の(A)参照)。予備的に、この状態におけるマイクロ波の吸収効率の高低を調べた。即ち、地面からマイクロ波の波長より充分に長い距離に位置したマイクロ波を完全に反射する支持体の上に、図1の(A)に示した状態の被測定物を載置し、マイクロ波を送信器より送信して被測定物を照射し、被測定物から放射されたマイクロ波を受信器で受信して、送受信をワークアナライザで計測することによって調べた。その結果、第2面側からマイクロ波を照射したときの方がマイクロ波の吸収が少なかったので、第2面側からマイクロ波を照射した。
次いで、透明導電層形成用材料層30にマイクロ波を照射した(図1の(A)参照)。予備的に、この状態におけるマイクロ波の吸収効率の高低を調べた。即ち、地面からマイクロ波の波長より充分に長い距離に位置したマイクロ波を完全に反射する支持体の上に、図1の(A)に示した状態の被測定物を載置し、マイクロ波を送信器より送信して被測定物を照射し、被測定物から放射されたマイクロ波を受信器で受信して、送受信をワークアナライザで計測することによって調べた。その結果、第2面側からマイクロ波を照射したときの方がマイクロ波の吸収が少なかったので、第2面側からマイクロ波を照射した。
即ち、専ら、基体10の第2面側から透明導電層形成用材料層30にマイクロ波を40秒間、照射することで、透明導電層形成用材料層30の温度は約600゜Cまで上昇した。そして、最終的に、溶媒が十分に蒸発し、固相のITO層から成る透明導電層31を得ることができた(図1の(B)参照)。透明導電層形成用材料層30の塗布、乾燥及びマイクロ波の照射を10回繰り返すことで、厚さ0.6μmの透明導電層31を得ることができた。得られた透明導電層31の特性の測定結果を表1に示し、透明導電層31の顕微鏡写真を図11の(A)に示し、X線回折結果を図12に「A」で示すが、電気抵抗率、キャリア移動度、キャリア濃度、光透過率共、優れた値を示し、また、得られたITO層は結晶性を有していた。
図13に、実施例1、あるいは、後述する実施例2において、マイクロ波の照射時間と透明導電層形成用材料層30の温度との関係を図示する。尚、図13中、曲線「A」は実施例1における結果を示し、曲線「B」は実施例2における結果を示し、曲線「C」は基体のみにマイクロ波を照射したときの基体の温度の測定結果を示す。曲線「C」から、基体のみにマイクロ波を照射しても、基体の温度は上昇しないことが判る。
尚、図1の(C)に示すように、[工程−120]の後、第1面11に形成されたマイクロ波吸収層20を適切な方法で除去してもよい。SnO2から成るマイクロ波吸収層20も、それ自体、透明電極としての機能を果たし得るが、[工程−100]にて得られたSnO2層の特性は、透明導電層31の特性と比較して満足できるものではなかった。具体的には、例えばSnO2層の電気抵抗値は100kΩ/□以上であった。
実施例2は、実施例1の変形である。実施例2においては、基体10の第1面側にマイクロ波反射層40が配置されている。具体的には、基体10の第1面11に、第1面側からマイクロ波吸収層20及びマイクロ波反射層40の積層構造が形成される。以下、基体等の模式的な一部断面図である図2の(A)〜(C)を参照して、実施例2の透明導電層の形成方法を説明する。
尚、実施例2、あるいは、後述する実施例4、実施例5、実施例7、実施例9、実施例10にあっては、マイクロ波反射層40として、スパッタリング法にて形成された厚さ1.0μmの金(Au)層を用いた。
[工程−200]
実施例2にあっては、先ず、実施例1の[工程−100]と同様にして、基体10の第1面11にマイクロ波吸収層20を形成した後、マイクロ波吸収層20上にマイクロ波反射層40を形成した。
実施例2にあっては、先ず、実施例1の[工程−100]と同様にして、基体10の第1面11にマイクロ波吸収層20を形成した後、マイクロ波吸収層20上にマイクロ波反射層40を形成した。
[工程−210]
そして、実施例1の[工程−110]と同様にして、基体10の第2面12に透明導電層形成用材料層30を塗布し、乾燥させた。
そして、実施例1の[工程−110]と同様にして、基体10の第2面12に透明導電層形成用材料層30を塗布し、乾燥させた。
[工程−220]
次いで、実施例1の[工程−120]と同様にして、専ら、基体10の第2面側からマイクロ波を透明導電層形成用材料層30に照射することで、透明導電層31を得ることができた(図2の(A)及び(B)参照)。尚、マイクロ波の照射時間を80秒とした。透明導電層形成用材料層30の温度は約450゜Cまで上昇した。透明導電層形成用材料層30の塗布、乾燥及びマイクロ波の照射を10回繰り返すことで、厚さ0.6μmの透明導電層31を得ることができた。得られた透明導電層31の特性の測定結果を表1に示し、透明導電層31の顕微鏡写真を図11の(B)に示し、X線回折結果を図12に「B」で示すが、電気抵抗率、キャリア移動度、キャリア濃度、光透過率共、優れた値を示し、また、得られたITO層は結晶性を有していた。
次いで、実施例1の[工程−120]と同様にして、専ら、基体10の第2面側からマイクロ波を透明導電層形成用材料層30に照射することで、透明導電層31を得ることができた(図2の(A)及び(B)参照)。尚、マイクロ波の照射時間を80秒とした。透明導電層形成用材料層30の温度は約450゜Cまで上昇した。透明導電層形成用材料層30の塗布、乾燥及びマイクロ波の照射を10回繰り返すことで、厚さ0.6μmの透明導電層31を得ることができた。得られた透明導電層31の特性の測定結果を表1に示し、透明導電層31の顕微鏡写真を図11の(B)に示し、X線回折結果を図12に「B」で示すが、電気抵抗率、キャリア移動度、キャリア濃度、光透過率共、優れた値を示し、また、得られたITO層は結晶性を有していた。
尚、図2の(C)に示すように、[工程−220]の後、第1面11に形成されたマイクロ波反射層40及びマイクロ波吸収層20を適切な方法で除去してもよい。
また、図2の(D)に示すように、基体10の第1面11に、第1面側からマイクロ波反射層40及びマイクロ波吸収層20の積層構造が形成された構成を採用することもでき、この場合には、専ら、基体10の第1面側からマイクロ波を透明導電層形成用材料層30に向けて照射すればよい。
実施例3は、本発明の第2の態様に係る透明導電層の形成方法に関する。以下、基体等の模式的な一部断面図である図3の(A)及び(B)を参照して、実施例3の透明導電層の形成方法を説明する。
[工程−300]
実施例3にあっては、先ず、実施例1の[工程−100]と同様にして、但し、基体10の第2面12にマイクロ波吸収層20を形成した。
実施例3にあっては、先ず、実施例1の[工程−100]と同様にして、但し、基体10の第2面12にマイクロ波吸収層20を形成した。
[工程−310]
そして、実施例1の[工程−110]と同様にして、但し、マイクロ波吸収層20上に透明導電層形成用材料層30を塗布し、乾燥させた。
そして、実施例1の[工程−110]と同様にして、但し、マイクロ波吸収層20上に透明導電層形成用材料層30を塗布し、乾燥させた。
[工程−320]
次いで、実施例1の[工程−120]と同様にして、専ら、基体10の第2面側からマイクロ波を透明導電層形成用材料層30に40秒間、照射することで、透明導電層31を得ることができた(図3の(A)及び(B)参照)。透明導電層形成用材料層30の塗布、乾燥及びマイクロ波の照射を10回繰り返すことで、厚さ0.6μmの透明導電層31を得ることができた。
次いで、実施例1の[工程−120]と同様にして、専ら、基体10の第2面側からマイクロ波を透明導電層形成用材料層30に40秒間、照射することで、透明導電層31を得ることができた(図3の(A)及び(B)参照)。透明導電層形成用材料層30の塗布、乾燥及びマイクロ波の照射を10回繰り返すことで、厚さ0.6μmの透明導電層31を得ることができた。
尚、実施例1にて説明したと同様に、SnO2から成るマイクロ波吸収層20も、それ自体、透明電極としての機能を果たし得るが、[工程−300]にて得られたSnO2層の特性は、透明導電層31の特性と比較して、満足できるものではなかった。
実施例4は、実施例3の変形である。実施例4においては、基体10の第2面12と透明導電層形成用材料層30との間に、マイクロ波反射層40が形成されている。具体的には、基体10の第2面12に、第2面側からマイクロ波反射層40、マイクロ波吸収層20及び透明導電層形成用材料層30の積層構造が形成される。以下、基体等の模式的な一部断面図である図4の(A)及び(B)を参照して、実施例4の透明導電層の形成方法を説明する。
[工程−400]
実施例4にあっては、先ず、実施例2の[工程−200]と同様にして、但し、基体10の第2面12にマイクロ波反射層40を形成した。
実施例4にあっては、先ず、実施例2の[工程−200]と同様にして、但し、基体10の第2面12にマイクロ波反射層40を形成した。
[工程−410]
そして、実施例3の[工程−300]と同様にして、但し、マイクロ波反射層40上にマイクロ波吸収層20を形成した後、実施例3の[工程−310]と同様にして、マイクロ波吸収層20上に透明導電層形成用材料層30を塗布し、乾燥させた。
そして、実施例3の[工程−300]と同様にして、但し、マイクロ波反射層40上にマイクロ波吸収層20を形成した後、実施例3の[工程−310]と同様にして、マイクロ波吸収層20上に透明導電層形成用材料層30を塗布し、乾燥させた。
[工程−420]
次いで、実施例1の[工程−120]と同様にして、専ら、基体10の第2面側からマイクロ波を透明導電層形成用材料層30に照射することで、透明導電層31を得ることができた(図4の(A)及び(B)参照)。透明導電層形成用材料層30の塗布、乾燥及びマイクロ波の照射を10回繰り返すことで、厚さ0.6μmの透明導電層31を得ることができた。
次いで、実施例1の[工程−120]と同様にして、専ら、基体10の第2面側からマイクロ波を透明導電層形成用材料層30に照射することで、透明導電層31を得ることができた(図4の(A)及び(B)参照)。透明導電層形成用材料層30の塗布、乾燥及びマイクロ波の照射を10回繰り返すことで、厚さ0.6μmの透明導電層31を得ることができた。
尚、図4の(C)に示すように、基体10の第2面12に、第2面側からマイクロ波吸収層20、マイクロ波反射層40及び透明導電層形成用材料層30の積層構造が形成された構成を採用することもでき、この場合には、専ら、基体10の第1面側からマイクロ波を透明導電層形成用材料層30に向けて照射すればよい。
実施例5も、実施例3の変形である。実施例5にあっては、基体10の第1面11にマイクロ波反射層40が形成されている。以下、基体等の模式的な一部断面図である図5の(A)〜(C)を参照して、実施例5の透明導電層の形成方法を説明する。
[工程−500]
実施例5にあっては、先ず、実施例2の[工程−200]と同様にして、但し、基体10の第1面11にマイクロ波反射層40を形成した。
実施例5にあっては、先ず、実施例2の[工程−200]と同様にして、但し、基体10の第1面11にマイクロ波反射層40を形成した。
[工程−510]
そして、実施例3の[工程−300]と同様にして、基体10の第2面12にマイクロ波吸収層20を形成した後、実施例3の[工程−310]と同様にして、マイクロ波吸収層20上に透明導電層形成用材料層30を塗布し、乾燥させた。尚、マイクロ波反射層40の形成工程とマイクロ波吸収層20の形成工程の順序を逆にしてもよい。
そして、実施例3の[工程−300]と同様にして、基体10の第2面12にマイクロ波吸収層20を形成した後、実施例3の[工程−310]と同様にして、マイクロ波吸収層20上に透明導電層形成用材料層30を塗布し、乾燥させた。尚、マイクロ波反射層40の形成工程とマイクロ波吸収層20の形成工程の順序を逆にしてもよい。
[工程−520]
次いで、実施例1の[工程−120]と同様にして、専ら、基体10の第2面側からマイクロ波を透明導電層形成用材料層30に照射することで、透明導電層31を得ることができた(図5の(A)及び(C)参照)。透明導電層形成用材料層30の塗布、乾燥及びマイクロ波の照射を10回繰り返すことで、厚さ0.6μmの透明導電層31を得ることができた。
次いで、実施例1の[工程−120]と同様にして、専ら、基体10の第2面側からマイクロ波を透明導電層形成用材料層30に照射することで、透明導電層31を得ることができた(図5の(A)及び(C)参照)。透明導電層形成用材料層30の塗布、乾燥及びマイクロ波の照射を10回繰り返すことで、厚さ0.6μmの透明導電層31を得ることができた。
尚、[工程−520]の後、第1面11に形成されたマイクロ波反射層40を適切な方法で除去してもよい。
実施例6は、本発明の第1の態様に係る積層構造体の形成方法に関する。
実施例6、あるいは、後述する実施例7〜実施例10における固体層形成用材料層50は、チタンイソプロポキシド:酢酸:2−プロパノール:水=1:1:4:1の混合液に2〜10重量%のチタン微粒子を混合したものから成り、得られる固体層51は酸化チタンである。
以下、基体等の模式的な一部断面図である図6の(A)〜(C)を参照して、実施例6の透明導電層の形成方法を説明する。
[工程−600]
実施例6にあっては、先ず、実施例1の[工程−100]と同様にして、基体10の第1面11にマイクロ波吸収層20を形成した。
実施例6にあっては、先ず、実施例1の[工程−100]と同様にして、基体10の第1面11にマイクロ波吸収層20を形成した。
[工程−610]
そして、実施例1の[工程−110]と同様にして、基体10の第2面12に透明導電層形成用材料層30を塗布し、乾燥させた。
そして、実施例1の[工程−110]と同様にして、基体10の第2面12に透明導電層形成用材料層30を塗布し、乾燥させた。
[工程−620]
その後、透明導電層形成用材料層30上に、固体層形成用材料層50を滴下法に基づき塗布し、乾燥させた。予備的に、この状態におけるマイクロ波の吸収効率の高低を調べた。即ち、地面からマイクロ波の波長より充分に長い距離に位置したマイクロ波を完全に反射する支持体の上に、図6の(A)に示した状態の被測定物を載置し、マイクロ波を送信器より送信して被測定物を照射し、被測定物から放射されたマイクロ波を受信器で受信して、送受信をワークアナライザで計測することによって調べた。その結果、第2面側からマイクロ波を照射したときの方がマイクロ波の吸収が少なかったので、第2面側からマイクロ波を照射した。
その後、透明導電層形成用材料層30上に、固体層形成用材料層50を滴下法に基づき塗布し、乾燥させた。予備的に、この状態におけるマイクロ波の吸収効率の高低を調べた。即ち、地面からマイクロ波の波長より充分に長い距離に位置したマイクロ波を完全に反射する支持体の上に、図6の(A)に示した状態の被測定物を載置し、マイクロ波を送信器より送信して被測定物を照射し、被測定物から放射されたマイクロ波を受信器で受信して、送受信をワークアナライザで計測することによって調べた。その結果、第2面側からマイクロ波を照射したときの方がマイクロ波の吸収が少なかったので、第2面側からマイクロ波を照射した。
[工程−630]
次いで、専ら、基体10の第2面側から固体層形成用材料層50及び透明導電層形成用材料層30にマイクロ波を120秒間、照射することで、最終的に、溶媒が十分に蒸発し、固相の酸化チタンから成る固体層51(厚さ0.5μm)、及び、ITO層から成る透明導電層31(厚さ0.1μm)から構成された積層構造体を得ることができた(図6の(B)参照)。
次いで、専ら、基体10の第2面側から固体層形成用材料層50及び透明導電層形成用材料層30にマイクロ波を120秒間、照射することで、最終的に、溶媒が十分に蒸発し、固相の酸化チタンから成る固体層51(厚さ0.5μm)、及び、ITO層から成る透明導電層31(厚さ0.1μm)から構成された積層構造体を得ることができた(図6の(B)参照)。
尚、図6の(C)に示すように、[工程−630]の後、第1面11に形成されたマイクロ波吸収層20を適切な方法で除去してもよい。
実施例7は、実施例6の変形である。実施例6にあっては、基体10の第1面側にマイクロ波反射層40が配置されている。具体的には、基体10の第1面11に、第1面側からマイクロ波吸収層20及びマイクロ波反射層40の積層構造が形成される。以下、基体等の模式的な一部断面図である図7(A)〜(C)を参照して、実施例7の積層構造体の形成方法を説明する。
[工程−700]
実施例7にあっては、先ず、実施例2の[工程−200]と同様にして、基体10の第1面11にマイクロ波吸収層20を形成し、更に、マイクロ波吸収層20の上にマイクロ波反射層40を形成した。
実施例7にあっては、先ず、実施例2の[工程−200]と同様にして、基体10の第1面11にマイクロ波吸収層20を形成し、更に、マイクロ波吸収層20の上にマイクロ波反射層40を形成した。
[工程−710]
そして、実施例6の[工程−610]〜[工程−620]と同様にして、基体10の第2面12に透明導電層形成用材料層30を塗布し、更に、透明導電層形成用材料層30上に、固体層形成用材料層50を塗布した。
そして、実施例6の[工程−610]〜[工程−620]と同様にして、基体10の第2面12に透明導電層形成用材料層30を塗布し、更に、透明導電層形成用材料層30上に、固体層形成用材料層50を塗布した。
[工程−720]
次いで、実施例6の[工程−630]と同様にして、専ら、基体10の第2面側からマイクロ波を固体層形成用材料層50及び透明導電層形成用材料層30に照射することで、実施例6と同様の固体層51及び透明導電層31の積層構造体を得ることができた(図7の(A)及び(B)参照)。
次いで、実施例6の[工程−630]と同様にして、専ら、基体10の第2面側からマイクロ波を固体層形成用材料層50及び透明導電層形成用材料層30に照射することで、実施例6と同様の固体層51及び透明導電層31の積層構造体を得ることができた(図7の(A)及び(B)参照)。
尚、図7の(C)に示すように、[工程−720]の後、第1面11に形成されたマイクロ波反射層40を適切な方法で除去してもよい。
また、図7の(D)に示すように、基体10の第1面11に、第1面側からマイクロ波反射層40及びマイクロ波吸収層20の積層構造が形成された構成を採用することもでき、この場合には、専ら、基体10の第1面側からマイクロ波を透明導電層形成用材料層30に向けて照射すればよい。
実施例8は、本発明の第2の態様に係る積層構造体の形成方法に関する。以下、基体等の模式的な一部断面図である図8(A)及び(B)を参照して、実施例8の積層構造体の形成方法を説明する。
[工程−800]
実施例8にあっては、先ず、実施例1の[工程−100]と同様にして、但し、基体10の第2面12にマイクロ波吸収層20を形成した。
実施例8にあっては、先ず、実施例1の[工程−100]と同様にして、但し、基体10の第2面12にマイクロ波吸収層20を形成した。
[工程−810]
そして、実施例6の[工程−610]〜[工程−620]と同様にして、但し、マイクロ波吸収層20上に、透明導電層形成用材料層30を塗布し、更に、透明導電層形成用材料層30上に、固体層形成用材料層50を塗布した。
そして、実施例6の[工程−610]〜[工程−620]と同様にして、但し、マイクロ波吸収層20上に、透明導電層形成用材料層30を塗布し、更に、透明導電層形成用材料層30上に、固体層形成用材料層50を塗布した。
[工程−820]
次いで、実施例6の[工程−630]と同様にして、専ら、基体10の第2面側からマイクロ波を固体層形成用材料層50及び透明導電層形成用材料層30に照射することで、実施例6と同様の固体層51及び透明導電層31の積層構造体を得ることができた(図8の(A)及び(B)参照)。
次いで、実施例6の[工程−630]と同様にして、専ら、基体10の第2面側からマイクロ波を固体層形成用材料層50及び透明導電層形成用材料層30に照射することで、実施例6と同様の固体層51及び透明導電層31の積層構造体を得ることができた(図8の(A)及び(B)参照)。
実施例9は、実施例8の変形である。実施例9にあっては、基体10の第2面12と透明導電層形成用材料層30との間に、マイクロ波反射層40が形成されている。具体的には、基体10の第2面12に、第2面側からマイクロ波反射層40、マイクロ波吸収層20、透明導電層形成用材料層30及び固体層形成用材料層50の積層構造が形成される。以下、基体等の模式的な一部断面図である図9(A)及び(B)を参照して、実施例9の積層構造体の形成方法を説明する。
[工程−900]
実施例9にあっては、先ず、実施例2の[工程−200]と同様にして、但し、基体10の第2面12にマイクロ波反射層40を形成した。
実施例9にあっては、先ず、実施例2の[工程−200]と同様にして、但し、基体10の第2面12にマイクロ波反射層40を形成した。
[工程−910]
そして、実施例8の[工程−800]〜[工程−810]と同様にして、但し、マイクロ波反射層40上にマイクロ波吸収層20を形成し、マイクロ波吸収層20上に透明導電層形成用材料層30を塗布し、更に、透明導電層形成用材料層30上に、固体層形成用材料層50を塗布した。
そして、実施例8の[工程−800]〜[工程−810]と同様にして、但し、マイクロ波反射層40上にマイクロ波吸収層20を形成し、マイクロ波吸収層20上に透明導電層形成用材料層30を塗布し、更に、透明導電層形成用材料層30上に、固体層形成用材料層50を塗布した。
[工程−920]
次いで、実施例6の[工程−630]と同様にして、専ら、基体10の第2面側からマイクロ波を固体層形成用材料層50及び透明導電層形成用材料層30に照射することで、実施例6と同様の固体層51及び透明導電層31の積層構造体を得ることができた(図9の(A)及び(B)参照)。
次いで、実施例6の[工程−630]と同様にして、専ら、基体10の第2面側からマイクロ波を固体層形成用材料層50及び透明導電層形成用材料層30に照射することで、実施例6と同様の固体層51及び透明導電層31の積層構造体を得ることができた(図9の(A)及び(B)参照)。
尚、図9の(C)に示すように、基体10の第2面12に、第2面側からマイクロ波吸収層20、マイクロ波反射層40及び透明導電層形成用材料層30の積層構造が形成された構成を採用することもでき、この場合には、専ら、基体10の第1面側からマイクロ波を透明導電層形成用材料層30に向けて照射すればよい。
実施例10も、実施例8の変形である。実施例10にあっては、基体10の第1面11にマイクロ波反射層40が配置されている。以下、基体等の模式的な一部断面図である図10の(A)〜(C)を参照して、実施例10の積層構造体の形成方法を説明する。
[工程−1000]
実施例10にあっては、先ず、実施例2の[工程−200]と同様にして、但し、基体10の第1面11にマイクロ波反射層40を形成した。
実施例10にあっては、先ず、実施例2の[工程−200]と同様にして、但し、基体10の第1面11にマイクロ波反射層40を形成した。
[工程−1010]
そして、実施例8の[工程−800]〜[工程−810]と同様にして、基体10の第2面12にマイクロ波吸収層20を形成し、マイクロ波吸収層20上に透明導電層形成用材料層30を塗布し、更に、透明導電層形成用材料層30上に、固体層形成用材料層50を塗布した。尚、マイクロ波反射層40の形成工程とマイクロ波吸収層20の形成工程の順序を逆にしてもよい。
そして、実施例8の[工程−800]〜[工程−810]と同様にして、基体10の第2面12にマイクロ波吸収層20を形成し、マイクロ波吸収層20上に透明導電層形成用材料層30を塗布し、更に、透明導電層形成用材料層30上に、固体層形成用材料層50を塗布した。尚、マイクロ波反射層40の形成工程とマイクロ波吸収層20の形成工程の順序を逆にしてもよい。
[工程−1020]
次いで、実施例6の[工程−630]と同様にして、専ら、基体10の第2面側からマイクロ波を固体層形成用材料層50及び透明導電層形成用材料層30に照射することで、実施例6と同様の固体層51及び透明導電層31の積層構造体を得ることができた(図10の(A)及び(B)参照)。
次いで、実施例6の[工程−630]と同様にして、専ら、基体10の第2面側からマイクロ波を固体層形成用材料層50及び透明導電層形成用材料層30に照射することで、実施例6と同様の固体層51及び透明導電層31の積層構造体を得ることができた(図10の(A)及び(B)参照)。
尚、図10の(C)に示すように、[工程−1020]の後、第1面11に形成されたマイクロ波反射層40を適切な方法で除去してもよい。
以上、本発明を好ましい実施例に基づき説明したが、本発明は実施例に限定されるものではない。実施例において使用した各種の材料、各種の条件、基体等の積層構造等は例示であり、適宜変更することができることは云うまでもない。例えば、実施例6〜実施例10にあっては、透明導電層形成用材料層の塗布、乾燥及びマイクロ波の照射を複数回繰り返した後、透明導電層形成用材料層の塗布、固体層形成用材料層の塗布、マイクロ波の照射を行ってもよい。
10・・・基体、11・・・基体の第1面、12・・・基体の第2面、20・・・マイクロ波吸収層、30・・・透明導電層形成用材料層、31・・・透明導電層、40・・・マイクロ波反射層、50・・・固体層形成用材料層、51・・・固体層
Claims (12)
- 第1面、及び、該第1面と対向する第2面を有する基体の第1面にマイクロ波吸収層を配置し、基体の第2面に透明導電層形成用材料層を塗布した後、透明導電層形成用材料層にマイクロ波を照射し、透明導電層を得ることを特徴とする透明導電層の形成方法。
- 基体の第1面側に、更に、マイクロ波反射層が配置されていることを特徴とする請求項1に記載の透明導電層の形成方法。
- 基体の第2面と透明導電層形成用材料層との間に、マイクロ波反射層が形成されていることを特徴とする請求項1に記載の透明導電層の形成方法。
- 第1面、及び、該第1面と対向する第2面を有する基体の第2面にマイクロ波吸収層を形成し、該マイクロ波吸収層上に透明導電層形成用材料層を塗布した後、透明導電層形成用材料層にマイクロ波を照射し、透明導電層を得ることを特徴とする透明導電層の形成方法。
- 基体の第2面と透明導電層形成用材料層との間に、更に、マイクロ波反射層が形成されていることを特徴とする請求項4に記載の透明導電層の形成方法。
- 基体の第1面にマイクロ波反射層が配置されていることを特徴とする請求項4に記載の透明導電層の形成方法。
- 第1面、及び、該第1面と対向する第2面を有する基体の第1面にマイクロ波吸収層を配置し、基体の第2面に透明導電層形成用材料層を塗布し、該透明導電層形成用材料層上に固体層形成用材料層を塗布した後、透明導電層形成用材料層及び固体層形成用材料層にマイクロ波を照射し、固体層及び透明導電層の積層構造体を得ることを特徴とする積層構造体の形成方法。
- 基体の第1面側に、更に、マイクロ波反射層が配置されていることを特徴とする請求項7に記載の積層構造体の形成方法。
- 基体の第2面と透明導電層形成用材料層との間に、マイクロ波反射層が形成されていることを特徴とする請求項7に記載の積層構造体の形成方法。
- 第1面、及び、該第1面と対向する第2面を有する基体の第2面にマイクロ波吸収層を形成し、該マイクロ波吸収層上に透明導電層形成用材料層を塗布し、該透明導電層形成用材料層上に固体層形成用材料層を塗布した後、透明導電層形成用材料層及び固体層形成用材料層にマイクロ波を照射し、固体層及び透明導電層の積層構造体を得ることを特徴とする積層構造体の形成方法。
- 基体の第2面と透明導電層形成用材料層との間に、更に、マイクロ波反射層が形成されていることを特徴とする請求項10に記載の積層構造体の形成方法。
- 基体の第1面にマイクロ波反射層が配置されていることを特徴とする請求項10に記載の積層構造体の形成方法。
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