JP2009046439A - Method for producing hydroxytyrosol-containing aqueous olive extract - Google Patents

Method for producing hydroxytyrosol-containing aqueous olive extract Download PDF

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for producing an aqueous olive extract which is reduced in the amount of muddiness and floating matters to the extent that it is free from a practical trouble. <P>SOLUTION: This method for producing hydroxytyrosol-containing aqueous olive extract comprises a clearing process of bringing an aqueous non-transparent component selected from the group consisting of aqueous residues after collecting oil from a compressed liquid of the olive tissue and an aqueous composition prepared by adding water to the concentrate of the aqueous residues into contact with diatomaceous earth. <P>COPYRIGHT: (C)2009,JPO&INPIT

Description

本発明は、ヒドロキシチロソール含有水性オリーブ抽出物の製造方法に関する。   The present invention relates to a method for producing a hydroxytyrosol-containing aqueous olive extract.

近年、水性オリーブ抽出物を容器詰したものが飲料として上市されている。一般に、オリーブ組織の圧搾液を採油した後の不透明な水性残渣物から、遠心分離により不溶性物質を除去し、更に必要により濾紙で濾過することにより製造されている（特許文献１）。   In recent years, containers filled with an aqueous olive extract have been marketed as beverages. In general, it is produced by removing insoluble substances from an opaque aqueous residue after collecting olive tissue pressing liquid by centrifugation and further filtering with filter paper if necessary (Patent Document 1).

植物由来物質からの不溶性物質を除去しオリ（沈殿）の発生を防止した飲料の製造方法として、容器詰緑茶飲料及びその製造方法が開示されている（特許文献２）。これは、茶抽出液にシリカを添加して茶抽出液中のオリ成分を当該シリカに吸着させ、シリカ除去工程の後工程で、珪藻土濾過を行うことを特徴とする容器詰緑茶飲料の製造方法である。   As a method for producing a beverage in which insoluble substances are removed from plant-derived substances and occurrence of oli (precipitation) is prevented, a packaged green tea beverage and a method for producing the same are disclosed (Patent Document 2). This is a method for producing a packaged green tea beverage characterized in that silica is added to a tea extract to adsorb the oli component in the tea extract onto the silica, and diatomaceous earth filtration is performed in a subsequent step of the silica removal step. It is.

また、植物由来物質から油を除去し透明な飲料にする方法として、透明なココア飲料の製造法が提案されている（特許文献３）。この方法は、ココア粉を水で抽出する際、酵素処理して可溶性成分を増やすと同時に濾過及びクリームセパレーターで不溶性物質を除去する清澄処理を行っている。しかし酵素の添加量によって風味のバランスが崩れたり、クリームセパレーターで不溶性物質を除去しなければならなかったりするため、実用性は低かった。
特開２００５−１４３３９８号公報 特開２００７−４４０５６号公報 特公昭５２−１２２６９号公報 Moreover, the manufacturing method of a transparent cocoa drink is proposed as a method of removing oil from a plant origin substance and making it a transparent drink (patent document 3). In this method, when cocoa powder is extracted with water, a clarification treatment is performed to increase soluble components by enzyme treatment and at the same time to remove insoluble substances by filtration and a cream separator. However, the balance of flavor was lost depending on the amount of enzyme added, and the insoluble material had to be removed with a cream separator, so the practicality was low.
JP 2005-143398 A JP 2007-44056 A Japanese Patent Publication No.52-12269

特許文献１記載の方法により得られた水性オリーブ抽出物や、該水性オリーブ抽出物を含有する飲料、特にオリーブ果実由来の水性オリーブ抽出物を含む市販飲料は、通常濁りがあり、且つ、油が液面に浮遊しているため、消費者に不快感を与えたり腐敗と誤認される可能性もあることから、この防止手段が求められていた。
そこで、本発明の目的は、濁りや浮遊物量が実用上問題のない程度に低減された、水性オリーブ抽出物の製造方法を提供することにある。本発明の目的はまた、この製造方法により得ることのできる水性オリーブ抽出物及びそれを含む飲料を提供することにある。 The aqueous olive extract obtained by the method described in Patent Document 1, and beverages containing the aqueous olive extract, particularly commercial beverages containing an aqueous olive extract derived from olive fruit, are usually cloudy and contain oil. Since it floats on the liquid surface, it may cause discomfort to consumers and it may be mistaken for corruption, so this preventive measure has been demanded.
Accordingly, an object of the present invention is to provide a method for producing an aqueous olive extract in which the amount of turbidity and suspended matter is reduced to such a level that there is no practical problem. Another object of the present invention is to provide an aqueous olive extract obtainable by this production method and a beverage containing the same.

本発明は、オリーブ組織の圧搾液を採油した後の水性残渣物及びこの水性残渣物の濃縮物に水を添加した水性組成物からなる群より選ばれる、水性不透明成分（以下、単に「水性不透明成分」と呼ぶ場合がある）を、珪藻土に接触させる透明化工程を備える、ヒドロキシチロソール含有水性オリーブ抽出物の製造方法に関する。透明化工程においては、珪藻土に接触させる前に水性不透明成分を遠心分離して沈殿物を除去することや、珪藻土に接触させる温度を７０℃以下とすることが好ましい。   The present invention relates to an aqueous opaque component (hereinafter simply referred to as “aqueous opaque”) selected from the group consisting of an aqueous residue obtained by extracting olive tissue pressing liquid and an aqueous composition obtained by adding water to the concentrate of this aqueous residue. The present invention relates to a method for producing a hydroxytyrosol-containing aqueous olive extract, which comprises a clarification step of contacting a component with a diatomaceous earth. In the clarification step, it is preferable to remove the precipitate by centrifuging the aqueous opaque component before bringing it into contact with diatomaceous earth, or to set the temperature at which it is brought into contact with diatomaceous earth to 70 ° C. or less.

珪藻土に接触させる前に水性不透明成分を遠心分離して沈殿物を除去する場合、水性不透明成分を、５０〜１５，０００×ｇで遠心分離し、上澄み液を珪藻土に接触させることがより好ましい。このような遠心分離を行うことにより、透明度が高く、油が浮遊せず、保存安定性の良好なヒドロキシチロソール含有水性オリーブ抽出物を得ることが可能になる。また、透明化行程を実施した後も、抗酸化作用、抗炎症作用等の生理活性を持つオリーブ由来の有効成分であるヒドロキシチロソールを、水性オリーブ抽出物中にほぼ１００％残存させることが可能になる。   When the aqueous opaque component is centrifuged to remove the precipitate before contacting with diatomaceous earth, it is more preferable that the aqueous opaque component is centrifuged at 50 to 15,000 × g and the supernatant is contacted with diatomaceous earth. By performing such centrifugation, it becomes possible to obtain a hydroxytyrosol-containing aqueous olive extract having high transparency, no oil floating, and good storage stability. In addition, even after the clearing process, it is possible to leave almost 100% of hydroxytyrosol, an active ingredient derived from olives with physiological activities such as antioxidant and anti-inflammatory effects, in the aqueous olive extract. become.

水性不透明成分は、４０〜１００℃の加温が施されたものであることが好ましい。このような温度で、加温することによって、水性不透明成分中の不溶性物質からヒドロキシチロソール等の有効成分を効果的に抽出することができ、且つ、水性不透明成分を殺菌することができる。   The aqueous opaque component is preferably one that has been heated at 40 to 100 ° C. By heating at such a temperature, an active ingredient such as hydroxytyrosol can be effectively extracted from the insoluble substance in the aqueous opaque component, and the aqueous opaque component can be sterilized.

本発明により、ヒドロキシチロソール含有水性オリーブ抽出物が提供される。この抽出物は、優れた抗酸化作用、抗炎症作用を持つヒドロキシチロソールを含有しているため、優れた抗酸化作用、抗炎症作用を発揮し得る食品や飲料の製造に適している。ヒドロキシチロソールは、水性オリーブ抽出物の全重量に対して１０重量％以下の含有量であることが好ましい。   According to the present invention, an aqueous olive extract containing hydroxytyrosol is provided. Since this extract contains hydroxytyrosol having excellent antioxidant and anti-inflammatory effects, it is suitable for the production of foods and beverages that can exhibit excellent antioxidant and anti-inflammatory effects. Hydroxytyrosol preferably has a content of 10% by weight or less based on the total weight of the aqueous olive extract.

本発明はまた、ヒドロキシチロソール含有水性オリーブ抽出物を含む飲料を提供する。抽出物には、不溶性物質の混入や油の浮遊が実質的に認められず、消費者に不快感を与えたり、腐敗と誤認されたりすることがない。更にこの飲料は、優れた抗酸化作用、抗炎症作用を持つヒドロキシチロソールを含有しているため健康にも好影響を与えることが期待できる。   The present invention also provides a beverage comprising a hydroxytyrosol-containing aqueous olive extract. The extract is virtually free of insoluble material and oil floating, and does not cause discomfort to consumers or be mistaken for spoilage. Furthermore, since this beverage contains hydroxytyrosol having excellent antioxidant and anti-inflammatory effects, it can be expected to have a positive effect on health.

本発明はさらに、上述のヒドロキシチロソール含有水性オリーブ抽出物から水分を除去してなるヒドロキシチロソール含有オリーブ抽出物を提供する。この水分の除去は、フリーズドライ、スプレードライ等の手法で行うことができる。   The present invention further provides a hydroxytyrosol-containing olive extract obtained by removing water from the hydroxytyrosol-containing aqueous olive extract described above. This removal of moisture can be performed by techniques such as freeze drying and spray drying.

本発明はまた、医薬（pharmaceutical）、化粧品（cosmetic）、栄養補助食品（nutraceutical）及び規定食（dietary）からなる群より選ばれる製品の製造における、上記ヒドロキシチロソール含有水性オリーブ抽出物又はヒドロキシチロソール含有オリーブ抽出物の使用、並びに、酸化を防止又は減少させるための化粧品、食品又は飼料の添加剤としての、上記ヒドロキシチロソール含有水性オリーブ抽出物又はヒドロキシチロソール含有オリーブ抽出物の使用を提供する。   The present invention also provides the above hydroxytyrosol-containing aqueous olive extract or hydroxytyros in the manufacture of a product selected from the group consisting of pharmaceuticals, cosmetics, nutraceuticals and dietary. Use of a sole-containing olive extract and use of the hydroxytyrosol-containing aqueous olive extract or hydroxytyrosol-containing olive extract as a cosmetic, food or feed additive for preventing or reducing oxidation To do.

透明度が高く、味と香気が良好で、濁りやオリ（沈殿）が発生せず油が除去されており保存安定性が良好なヒドロキシチロソール含有水性オリーブ抽出物の製造方法、この製造方法で得ることのできるヒドロキシチロソール含有水性オリーブ抽出物、及びこの抽出物を含有する飲料、が提供される。   A method for producing a hydroxytyrosol-containing aqueous olive extract having high transparency, good taste and aroma, no turbidity and no sediment (precipitation), oil is removed, and good storage stability, and obtained by this method Hydroxytyrosol-containing aqueous olive extract and beverages containing this extract are provided.

本発明では、水性不透明成分を珪藻土に接触させる透明化工程を経てヒドロキシチロソール含有水性オリーブ抽出物を製造する。   In the present invention, a hydroxytyrosol-containing aqueous olive extract is produced through a clarification process in which an aqueous opaque component is brought into contact with diatomaceous earth.

（水性不透明成分）
オリーブ組織の圧搾液を採油した後の水性残渣物及びこの水性残渣物の濃縮物に水を添加した（以下、「濃縮還元」と呼ぶ場合がある。）水性組成物からなる群より選ばれる、水性不透明成分としては、オリーブ（学名：Ｏｌｅａ ｅｕｒｏｐａｅａ ＬＩＮＮＥ）から得ることのできるものであればその原料の品種、産地、摘採時期、摘採方法、栽培方法等は限定しない。又、濃縮還元時に例えばエタノール等の有機溶媒で有効成分を抽出する工程を含んでも良い。 (Water-based opaque component)
Selected from the group consisting of an aqueous composition in which water is added to the aqueous residue after extracting the olive tissue pressing solution and the concentrate of the aqueous residue (hereinafter sometimes referred to as “concentration reduction”). As the aqueous opaque component, there are no limitations on the varieties of the raw materials, the place of production, the harvesting time, the harvesting method, the cultivation method and the like as long as they can be obtained from olive (scientific name: Olea europaea LINEN). Moreover, you may include the process of extracting an active ingredient with organic solvents, such as ethanol, at the time of concentration reduction.

水性不透明成分としては、オリーブからオリーブオイルを製造する製造工程で得られたものが使用でき、特にＵＳ６，４１６，８０８（第４カラム第３７行〜第７カラム第２７行）に開示された方法に従って製造されたものが用いられる。すなわち、オリーブ組織（好ましくは種を除いたオリーブの果実）の圧搾液を採油した後の水性残渣物を得る工程と、その水性残渣物に酸を加えてｐＨを1から５、より好ましくは２から４に調整する工程と、酸性になった水性残渣物を２か月以上、一般的には６から１２か月の間熟成させ、少なくとも７５％、好ましくは少なくとも９０％の本来水性残渣物に存在していたオレウロペインをヒドロキシチロソールに変換させる工程を含む製造工程で得られた水性不透明成分が好ましい。なお、ヒドロキシチロソールとオレウロペインの含有量の重量比は５：１から２００：１、より好ましくは１０：１から１００：１であり、ヒドロキシチロソールとチロソールの含有量の重量比は３：１から５０：１、より好ましくは５：１から３０：１程度である。このヒドロキシチロソールに富んだ組成物は乾燥させて粉末濃縮物としても良い。   As the aqueous opaque component, those obtained in the production process for producing olive oil from olive can be used, and in particular, the method disclosed in US Pat. No. 6,416,808 (column 4, line 37 to column 7, line 27). Those manufactured according to the above are used. That is, a step of obtaining an aqueous residue after extracting a pressing solution of olive tissue (preferably olive fruit excluding seeds), and adding an acid to the aqueous residue to adjust the pH to 1 to 5, more preferably 2 And aging the acidified aqueous residue for more than 2 months, typically 6 to 12 months, to at least 75%, preferably at least 90% of the inherently aqueous residue. Preference is given to an aqueous opaque component obtained in a production process comprising the step of converting the existing oleuropein to hydroxytyrosol. The weight ratio of the content of hydroxytyrosol and oleuropein is 5: 1 to 200: 1, more preferably 10: 1 to 100: 1, and the weight ratio of the content of hydroxytyrosol and tyrosol is 3: 1. To 50: 1, more preferably about 5: 1 to 30: 1. The hydroxytyrosol-rich composition may be dried to a powder concentrate.

オリーブ組織の圧搾液を採油した後の不透明な水性残渣物の濃縮物として、クレアグリ社（ヘーワード、米国）が販売しているＨＩＤＲＯＸ６％（商品名）が特に好適に用いられる。ＨＩＤＲＯＸ６％（商品名）はその全重量に対して、５〜８重量％のタンパク質、４５〜６８重量％の炭水化物、１７〜３０重量％の脂質、８〜１５重量％の灰分及び少なくとも６重量％の水溶性単純フェノール及びポリフェノールを含む。   HIDROX 6% (trade name) sold by Cleagri Co. (Hayward, USA) is particularly preferably used as the concentrate of the opaque aqueous residue after extracting the olive tissue pressing liquid. HIDROX 6% (trade name) is 5-8% protein, 45-68% carbohydrate, 17-30% lipid, 8-15% ash and at least 6% by weight based on its total weight. Water-soluble simple phenols and polyphenols.

本発明において以下の製品も同様に、水性不透明成分として使用可能である。クレアグリ社が販売するＨＩＤＲＯＸ２％（商品名）；ＨＩＤＲＯＸ９％（商品名）；グランビア・ニュートリショナル社（キルケニー、アイルランド）が販売するＯＬＩＶＡＣＴＩＶ（登録商標）（２０〜３５重量％のヒドロキシチロソール及び４〜６重量％のチロソールを含む）；インデナ社（ミラノ、イタリア）が販売するＯＬＥＡＳＥＬＥＣＴ（登録商標）（３０重量％の総フェノール（ＵＶによる測定値）、１．５重量％のヒドロキシチロソール（ＨＰＬＣによる測定値）、及び５重量％のベルバスコシド（ＨＰＬＣによる測定値）を含む）；ＯＬＩＶＥ（ＯＬＥＡ）ＤＲＹ（粉末であり、１Ｋｇ当たり２２〜２４ｇのヒドロキシチロソールと５．０〜６．５ｇのチロソールを含む）。   In the present invention, the following products can also be used as an aqueous opaque component. HIDROX 2% (trade name) sold by Claire Gri; HIDROX 9% (trade name); OLIVACTIV® (20-35% by weight hydroxytyrosol and 4-35%) sold by Granvia Nutritional (Kilkenny, Ireland) OLEASELECT® (30% by weight total phenol (measured by UV), 1.5% by weight hydroxytyrosol (by HPLC), sold by Indena (Milan, Italy) Measured value), and 5% by weight of verbascoside (measured by HPLC); OLIVE (OLEA) DRY (powder, 22-24 g hydroxytyrosol and 5.0-6.5 g tyrosol per kg) Including).

さらに好適な製品は以下の通りである。ＳＥＰＰＩＣ社が販売するＰｒｏｌｉｖｏｌｓ（３５重量％のポリフェノール、１ｇのＰｒｏｌｉｖｏｌｓ当たり２０ｍｇのヒドロキシチロソール、１ｇのＰｒｏｌｉｖｏｌｓ当たり３ｍｇのチロソールを含む）；ｏｂｉｐｅｋｔｉｎ社が販売する Ｏｌｉｖｅ Ｂｒａｕｎ Ｓｔａｎｄａｒｄ ５００（粉末であり、１Ｋｇ当たり１．０〜２．２ｇのヒドロキシチロソールと０．２〜０．７ｇのチロソールを含む）；Ａｌｂｅｒｔ Ｉｓｌｉｋｅｒ社が販売するＯｌｉｖｅｘ ｏｌｉｖｅ ｐｏｌｙｐｈｅｎｏｌ ｌｉｑｕｉｄ Ｐ１０（液体であり、１Ｋｇ当たり２．０〜３．５ｇのヒドロキシチロソールと０．２〜１．０ｇのチロソールを含む）；Ａｌｂｅｒｔ Ｉｓｌｉｋｅｒ社が販売するＯｌｉｖｅｘ ｏｌｉｖｅ ｐｏｌｙｐｈｅｎｏｌ（粉末であり、１Ｋｇ当たり２２〜２３ｇのヒドロキシチロソールと６．５〜８．０ｇのチロソールを含む）；Ｌａｌｉｌａｂ Ｉｎｃ．が販売するＯｌｉｖｅ Ｐｏｌｙｐｈｅｎｏｌｓ ＮＬＴ（２．０〜６重量％のヒドロキシチロソールと０．７〜１．１重量％のチロソールを含む）。   Further preferred products are as follows. Prolives sold by SEPPIC (containing 35 wt% polyphenols, 20 mg hydroxytyrosol per gram Prolives, 3 mg tyrosol per gram Prolivels); Olive Braun Standard 500 sold by obipektin (powder, per kilogram 1.0 to 2.2 g of hydroxytyrosol and 0.2 to 0.7 g of tyrosol); Olivex olive polyphenol liquid P10 (liquid, 2.0 to 3.5 g / kg) sold by Albert Isliker Of hydroxytyrosol and 0.2-1.0 g of tyrosol); Olivex olive polyphenol sold by Albert Isliker A powder, containing tyrosol hydroxytyrosol and 6.5~8.0g of 22~23g per 1Kg); Lalilab Inc. Olive Polyphenols NLT (includes 2.0-6% by weight hydroxytyrosol and 0.7-1.1% by weight tyrosol).

（加温工程）
本発明では、水性不透明成分を加温する加温工程を実施することが好ましい。加温することにより、水性不透明成分中の不溶性物質から有効成分の抽出を行なうと同時に、殺菌処理を行なう。このためには水性不透明成分を４０〜１００℃に加温すれば良く、例えばオリーブ組織の圧搾液を採油した後の不透明な水性残渣物の濃縮物を２０〜５，０００倍量の水に溶解したものを水性不透明成分とし、水性不透明成分の温度が４０〜１００℃に加温する。このような加温により、水性オリーブ抽出物中のヒドロキシチロソールの含有量を増加させることができるようになるとともに、殺菌効果も期待できる。ヒドロキシチロソールの含有量を更に増加させ殺菌効果をより確実にするためには、水性不透明成分を７０〜１００℃に加温することが好ましく、より好ましくは８０〜９８℃、さらに好ましくは９０〜９５℃に達するまで加熱すると良い。必要に応じて１回〜数回攪拌して、常圧で抽出を行う。 (Heating process)
In this invention, it is preferable to implement the heating process which heats an aqueous | water-based opaque component. By heating, the active ingredient is extracted from the insoluble substance in the aqueous opaque component, and at the same time, sterilization is performed. For this purpose, the aqueous opaque component may be heated to 40 to 100 ° C., for example, the concentrate of the opaque aqueous residue after extracting the olive tissue pressing solution is dissolved in 20 to 5,000 times the amount of water. This is used as an aqueous opaque component, and the temperature of the aqueous opaque component is heated to 40 to 100 ° C. By such heating, the content of hydroxytyrosol in the aqueous olive extract can be increased, and a bactericidal effect can also be expected. In order to further increase the content of hydroxytyrosol and further ensure the bactericidal effect, the aqueous opaque component is preferably heated to 70 to 100 ° C, more preferably 80 to 98 ° C, and still more preferably 90 to 90 ° C. Heat until 95 ° C is reached. If necessary, the mixture is stirred once to several times and extracted at normal pressure.

オリーブ組織の圧搾液を採油した後の不透明な水性残渣物の濃縮物に添加する水は、硬水、軟水、イオン交換水、アスコルビン酸含有水溶液又はｐＨを３．３〜４．０、より好ましくはｐＨを３．５に調整したｐＨ調整水を用いることができる。アスコルビン酸含有水溶液には、ヒドロキシチロソールの酸化を抑制する効果があり、０．０１〜０．１重量％のアスコルビン酸を添加すれば良い。クエン酸によってもポリフェノールの酸化を抑制する、アスコルビン酸と同等の効果が得られる。また、ｐＨ調整水を使用することによってもポリフェノールの酸化を抑制する効果が得られる。   The water added to the concentrate of the opaque aqueous residue after extracting the olive tissue squeezed solution is hard water, soft water, ion-exchanged water, ascorbic acid-containing aqueous solution or pH of 3.3 to 4.0, more preferably pH adjusted water adjusted to pH 3.5 can be used. The ascorbic acid-containing aqueous solution has an effect of suppressing oxidation of hydroxytyrosol, and 0.01 to 0.1% by weight of ascorbic acid may be added. Citric acid also has the same effect as ascorbic acid, which suppresses polyphenol oxidation. Moreover, the effect which suppresses the oxidation of polyphenol is acquired also by using pH adjustment water.

出発材料として、オリーブオイル製造過程で得ることのできる、オリーブ組織の圧搾液を採油した後の不透明な水性残渣物であって、ヒドロキシチロソールを０．０２〜１０重量％含む前記不透明な水性残渣物を用いることも可能であり、この場合には水による希釈は行なっても行なわなくても良い。   As a starting material, an opaque aqueous residue obtained after extracting olive tissue press, which can be obtained in the process of producing olive oil, comprising 0.02 to 10% by weight of hydroxytyrosol In this case, dilution with water may or may not be performed.

（遠心工程）
水性不透明成分（加温工程に共されたものであっても、共されてないものであてもよい）は、遠心分離に共して不溶性物質を除去することが好ましい。遠心分離するに当たって予め５〜５０℃、より好ましくは１５〜４０℃、更に好ましくは２０〜３５℃にオリーブ抽出物を含む水溶液を冷却しておくことが好ましい。但し、０℃以下まで冷却してしまうと水性不透明成分が凍る場合がある。高温で遠心すると、遠心分離機に不具合が生じる恐れがあるために、上記のような温度にすることが好ましい。遠心工程では、５０〜１５，０００×ｇ、より好ましくは５００〜１０，０００×ｇ、さらに好ましくは２，０００〜８，０００×ｇの遠心力で遠心分離を行えば良い。５０×ｇ以下では不溶性物質を沈殿させる効果が不充分になる場合がある。 (Centrifuge process)
The aqueous opaque component (which may or may not be used in the warming step) is preferably removed from the insoluble material by centrifugation. It is preferable to cool the aqueous solution containing the olive extract at 5 to 50 ° C., more preferably 15 to 40 ° C., and still more preferably 20 to 35 ° C. in advance for centrifugation. However, if it cools to 0 degrees C or less, an aqueous | water-based opaque component may freeze. When centrifuge at a high temperature, there is a risk that the centrifuge may malfunction, so it is preferable to set the temperature as described above. In the centrifugation step, centrifugation may be performed with a centrifugal force of 50 to 15,000 × g, more preferably 500 to 10,000 × g, and even more preferably 2,000 to 8,000 × g. If it is 50 × g or less, the effect of precipitating insoluble substances may be insufficient.

遠心分離は、不溶性物質を取り除く処理であるため、他に不溶性物質を除去し得る工程があれば必ずしも必要ではない。しかしながら、珪藻土に接触させる透明化工程の前に遠心分離を行うことによって必要な珪藻土を減らすことができ、コスト的に有利となる。また、遠心分離を省略し、珪藻土に接触させる透明化工程のみでも不溶性物質を取り除くことが可能である。   Centrifugation is a process for removing insoluble substances, and therefore is not necessarily required if there are other steps that can remove insoluble substances. However, the necessary diatomaceous earth can be reduced by carrying out the centrifugal separation before the clarification step for contacting with diatomaceous earth, which is advantageous in terms of cost. Further, it is possible to remove insoluble substances only by a clarification process in which centrifugation is omitted and the diatomaceous earth is contacted.

（透明化工程）
本発明では、水性不透明成分を（遠心工程を実施する場合は遠心工程後の水性不透明成分を）珪藻土に接触させる透明化工程を行なう。珪藻土はステファノディスクス属、コスキノディスクス属、キクロテラ属等の海や湖に生息する珪藻が化石化したものである。本発明で用いる珪藻土のポアサイズは１０〜１０，０００ｎｍの範囲にあり、比表面積は０．１〜１００ｍ２／ｇであり、粒径は０．１〜３００μｍである。また、珪藻土は化学組成がＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、ＣａＯ、ＭｇＯ等の様々な無機化合物からなる。透明化工程は７０℃以下、好ましくは０〜７０℃、より好ましくは１０〜５０℃、更に好ましくは２０〜４０℃で行なうことが好ましい。０℃より低い温度では溶液が凍ってしまう恐れがあり、７０℃を超える温度では成分が分解したり、重合して変質してしまう恐れがある。 (Transparent process)
In the present invention, a clarification step is performed in which the aqueous opaque component (the aqueous opaque component after the centrifugation step when the centrifugation step is performed) is contacted with diatomaceous earth. Diatomaceous earth is a fossilized diatom that inhabits the seas and lakes of the genus Stefano Discus, Coskino Discus, and Cycloterra. The pore size of the diatomaceous earth used in the present invention is in the range of 10 to 10,000 nm, the specific surface area is 0.1 to 100 m 2 / g, and the particle size is 0.1 to 300 μm. Diatomaceous earth is composed of various inorganic compounds such as SiO 2 , Al 2 O 3 , Fe 2 O 3 , CaO, and MgO. The clearing step is preferably performed at 70 ° C. or less, preferably 0 to 70 ° C., more preferably 10 to 50 ° C., and still more preferably 20 to 40 ° C. If the temperature is lower than 0 ° C., the solution may be frozen, and if the temperature exceeds 70 ° C., the components may be decomposed or polymerized and deteriorated.

本発明では、遠心工程及び／又は透明化工程の前或いは間或いは後に加温工程及び／又は容器充填工程等の他の製造工程が導入されても良いし、また、他の工程が挿入されても良い。   In the present invention, other manufacturing steps such as a heating step and / or a container filling step may be introduced before, during or after the centrifugation step and / or the clarification step, and other steps may be inserted. Also good.

珪藻土に接触させる透明化工程は、遠心工程で得られた上澄み液を珪藻土の層に通して行なっても良いし、上澄み液にも適量の珪藻土を添加して行なっても良い。透明化工程によって、遠心分離後の不溶性物質と油をほぼ完全に除去することができる。０．０８％のＨＩＤＲＯＸ６％（商品名）水溶液５００ｍｌを遠心工程において遠心分離した上澄み液を、珪藻土に接触させる場合において、上澄み液を通過させる珪藻土の層の量は、０．１〜１０ｇ、より好ましくは１〜５ｇである。また、上澄み液に添加する珪藻土の量は不溶性物質の０．５％程度が好ましいため、この場合においては、２ｍｇ程度である。また、透明化工程において、酸処理によって鉄が溶出除去された珪藻土を用いることが好ましい。鉄は、ヒドロキシチロソール含有水性オリーブ抽出物を用いて製造される飲料において味に影響するばかりか、ポリフェノール等と反応して褐変の原因にもなるからである。   The clarification step for contacting with diatomaceous earth may be performed by passing the supernatant obtained in the centrifugation step through a layer of diatomaceous earth, or by adding an appropriate amount of diatomaceous earth to the supernatant. By the clarification step, insoluble substances and oil after centrifugation can be almost completely removed. When the supernatant obtained by centrifuging 500 ml of 0.08% HIDROX 6% (trade name) aqueous solution in the centrifugation step is brought into contact with diatomaceous earth, the amount of the diatomaceous earth layer through which the supernatant is allowed to pass is 0.1 to 10 g, Preferably it is 1-5g. Moreover, since the amount of diatomaceous earth added to the supernatant is preferably about 0.5% of the insoluble material, in this case, it is about 2 mg. Moreover, it is preferable to use diatomaceous earth from which iron is eluted and removed by acid treatment in the clarification step. This is because iron not only affects the taste in a beverage produced using a hydroxytyrosol-containing aqueous olive extract, but also reacts with polyphenols to cause browning.

水性不透明成分由来の不溶性物質や油を珪藻土に接触させる透明化工程により除去することができる。透明化工程後の有効成分について、常法に従ってＨＰＬＣにより分析した結果、透明化工程前と透明化工程後の水性オリーブ抽出物に含まれるヒドロキシチロソールの含量はほとんど変わらなかった。   Insoluble substances and oils derived from aqueous opaque components can be removed by a clarification process in which diatomaceous earth is contacted. As a result of analyzing the active ingredient after the clarification step by HPLC according to a conventional method, the content of hydroxytyrosol contained in the aqueous olive extract before and after the clarification step was almost the same.

（混合工程）
ヒドロキシチロソール含有水性オリーブ抽出物は、上述の方法で製造できるが、引き続いて混合工程を実施することで、飲料が製造できる。すなわち、珪藻土による透明化工程後、抽出液に純水を加えて濃度調整し、更に一般的な飲料成分を混合して味や香りを調え、飲み易い飲料とすることができる。一般的な飲料成分とは、砂糖、グルコース、フルクトース、マルトデキストリン、コーンシロップ、高フルクトースコーンシロップ、グリセロール、アスパルテーム、シクラメート、アセサルフェームＫ、スクラロース、キシリトール、トレハロース、グリチルリチン及びステビア等の糖類；クエン酸、リンゴ酸、フマル酸、アジピン酸、グルコン酸、酒石酸、酢酸、リン酸及びアスコルビン酸、及び／又はこれらの塩等の酸味料；ビタミンＣなどの酸化防止剤及び香料等である。 (Mixing process)
The hydroxytyrosol-containing aqueous olive extract can be produced by the above-described method, but a beverage can be produced by subsequently performing a mixing step. In other words, after the clarification step using diatomaceous earth, pure water is added to the extract to adjust the concentration, and further, general beverage components are mixed to adjust the taste and aroma, thereby making the beverage easy to drink. Common beverage ingredients include sugars such as sugar, glucose, fructose, maltodextrin, corn syrup, high fructose corn syrup, glycerol, aspartame, cyclamate, acesulfame K, sucralose, xylitol, trehalose, glycyrrhizin and stevia; Acids, malic acid, fumaric acid, adipic acid, gluconic acid, tartaric acid, acetic acid, phosphoric acid and ascorbic acid, and / or acid salts such as salts thereof; antioxidants such as vitamin C, and flavors.

（殺菌工程）
飲料を製造する場合においては、混合工程の後、殺菌処理を行なうことが好ましい。殺菌処理は、９５℃で２０〜６０秒、より好ましくは９５℃で３０〜４０秒間行なうと良い。 (Sterilization process)
In the case of producing a beverage, it is preferable to perform a sterilization treatment after the mixing step. The sterilization treatment may be performed at 95 ° C. for 20 to 60 seconds, more preferably at 95 ° C. for 30 to 40 seconds.

以下に、本発明を実施例によって詳しく説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。   Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to examples, but the present invention is not limited thereto.

（実施例１）本願発明によるヒドロキシチロソール含有水性オリーブ抽出物の製造
オリーブ果実抽出物ＨＩＤＲＯＸ６％（商品名）８００ｍｇに９９９．２ｇの水を加え０．０８％水溶液とした。この溶液には不溶性物質や油が見られた。この水溶液を９３℃に加温して抽出及び殺菌処理を行なった後常温に冷却した。次に５０００×ｇにて遠心分離後、上澄み液を珪藻土（昭和化学工業、ラヂオライト♯５００、６ｇ）に接触させて透明化工程を行なった。 (Example 1) Production of hydroxytyrosol-containing aqueous olive extract according to the present invention 999.2 g of water was added to 800 mg of olive fruit extract HIDROX 6% (trade name) to make a 0.08% aqueous solution. Insoluble material and oil were found in this solution. This aqueous solution was heated to 93 ° C., extracted and sterilized, and then cooled to room temperature. Next, after centrifuging at 5000 × g, the supernatant was brought into contact with diatomaceous earth (Showa Chemical Industry, Radiolite # 500, 6 g) to perform a clarification step.

ラヂオライト♯５００の規格は真比重２．２、ｐＨ５．０〜１０．０、ケーク嵩密度０．３１ｇ／ｃｍ３、平均粒子径３４．８μｍ、透過率１．２５であった。これにより水性不透明成分に含まれていた不溶性物質及び油が除去された。 The specifications of Radiolite # 500 were true specific gravity 2.2, pH 5.0-10.0, cake bulk density 0.31 g / cm 3 , average particle diameter 34.8 μm, and transmittance 1.25. This removed the insoluble material and oil contained in the aqueous opaque component.

また、常法に従ってＨＰＬＣにより透明化工程後のヒドロキシチロソール含有水性オリーブ抽出物中のヒドロキシチロソールの含量を測定したところ、ヒドロキシチロソールがほぼ１００％残存していることが確認された。   Moreover, when the content of hydroxytyrosol in the hydroxytyrosol-containing aqueous olive extract after the clarification step was measured by HPLC according to a conventional method, it was confirmed that almost 100% of hydroxytyrosol remained.

（実施例２）本願発明によるヒドロキシチロソール含有水性オリーブ抽出物を含む飲料の製造
表１に示す飲料成分を混合し、続いて９５℃で２０秒加熱処理して殺菌後、冷却することにより実施例２の飲料を製造した。

Figure 2009046439

本発明により、透明度が高く、味が良く、オリーブ抽出物由来の不溶性物質及び油が存在しない飲料が製造された。 (Example 2) Production of beverage containing hydroxytyrosol-containing aqueous olive extract according to the present invention The beverage components shown in Table 1 were mixed, followed by heat treatment at 95 ° C for 20 seconds, followed by sterilization and cooling. The beverage of Example 2 was produced.
Figure 2009046439
According to the present invention, a beverage having high transparency, good taste, and free of insoluble substances and oil derived from olive extract was produced.

Claims (12)

オリーブ組織の圧搾液を採油した後の水性残渣物及びこの水性残渣物の濃縮物に水を添加した水性組成物からなる群より選ばれる、水性不透明成分を、珪藻土に接触させる透明化工程を備える、ヒドロキシチロソール含有水性オリーブ抽出物の製造方法。   It comprises a clarification step in which an aqueous opaque component selected from the group consisting of an aqueous residue after collecting olive tissue pressing liquid and an aqueous composition obtained by adding water to the concentrate of this aqueous residue is brought into contact with diatomaceous earth. And a method for producing a hydroxytyrosol-containing aqueous olive extract. 前記透明化工程において、前記水性不透明成分を遠心分離して沈殿物を除去した後、珪藻土に接触させる、請求項１記載の製造方法。   The manufacturing method according to claim 1, wherein, in the clarification step, the aqueous opaque component is centrifuged to remove precipitates, and then contacted with diatomaceous earth. 前記透明化工程において、珪藻土への接触が７０℃以下で行われる、請求項１又は２記載の製造方法。   The manufacturing method of Claim 1 or 2 with which the contact to diatomaceous earth is performed at 70 degrees C or less in the said transparency process. 前記水性不透明成分は、珪藻土に接触させる前に４０〜１００℃の加温が施されたものである、請求項１〜３のいずれか一項に記載の製造方法。   The said aqueous | water-based opaque component is a manufacturing method as described in any one of Claims 1-3 which is 40-100 degreeC heated before making it contact with diatomaceous earth. 前記オリーブ組織は、オリーブの果実及び／又はオリーブの葉である、請求項１〜４のいずれか一項に記載の製造方法。   The said olive tissue is the manufacturing method as described in any one of Claims 1-4 which is an olive fruit and / or an olive leaf. 請求項１〜５のいずれか一項に記載の製造方法により得ることのできる、ヒドロキシチロソール含有水性オリーブ抽出物。   A hydroxytyrosol-containing aqueous olive extract obtainable by the production method according to any one of claims 1 to 5. 請求項６記載のヒドロキシチロソール含有水性オリーブ抽出物を含む飲料。   A beverage comprising the hydroxytyrosol-containing aqueous olive extract according to claim 6. 請求項６記載のヒドロキシチロソール含有水性オリーブ抽出物から水分を除去してなるヒドロキシチロソール含有オリーブ抽出物。   A hydroxytyrosol-containing olive extract obtained by removing water from the hydroxytyrosol-containing aqueous olive extract according to claim 6. 医薬、化粧品、栄養補助食品及び規定食からなる群より選ばれる製品の製造における、請求項６記載のヒドロキシチロソール含有水性オリーブ抽出物の使用。   Use of a hydroxytyrosol-containing aqueous olive extract according to claim 6 in the manufacture of a product selected from the group consisting of pharmaceuticals, cosmetics, dietary supplements and dietary supplements. 酸化を防止又は減少させるための、化粧品、食品又は飼料の添加剤としての、請求項６記載のヒドロキシチロソール含有水性オリーブ抽出物の使用。   Use of the hydroxytyrosol-containing aqueous olive extract according to claim 6 as an additive for cosmetics, foods or feeds to prevent or reduce oxidation. 医薬、化粧品、栄養補助食品及び規定食からなる群より選ばれる製品の製造における、請求項８記載のヒドロキシチロソール含有オリーブ抽出物の使用。   Use of the hydroxytyrosol-containing olive extract according to claim 8 in the manufacture of a product selected from the group consisting of pharmaceuticals, cosmetics, dietary supplements and dietary supplements. 酸化を防止又は減少させるための、化粧品、食品又は飼料の添加剤としての、請求項８記載のヒドロキシチロソール含有オリーブ抽出物の使用。   Use of the hydroxytyrosol-containing olive extract according to claim 8 as a cosmetic, food or feed additive to prevent or reduce oxidation.
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