JP4542047B2 - Method for producing purified green tea extract - Google Patents

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本発明は緑茶抽出物から、非重合カテキンを高濃度含有し、更に濁り成分の低減された精製緑茶抽出物を製造する方法に関する。
The present invention is green tea extract, the non-polymer catechins high concentration containing further relates a method for producing a reduced purified green tea extract of turbid components.

カテキン類はコレステロール上昇抑制作用やα−アミラーゼ活性阻害作用等を有することが知られている(特許文献1〜2)。カテキン類のこのような生理効果を発現させるには、成人一日あたり4〜5杯のお茶を飲むことが必要である。このため、より簡便に大量のカテキン類を摂取できるよう、飲料にカテキン類を高濃度に配合する技術が望まれている。この方法の一つとして、緑茶抽出物の濃縮物(特許文献3)等を利用して、カテキン類を飲料に溶解状態で添加する方法がある。   It is known that catechins have a cholesterol elevation inhibitory action, an α-amylase activity inhibitory action and the like (Patent Documents 1 and 2). In order to develop such physiological effects of catechins, it is necessary to drink 4-5 cups of tea per day for adults. For this reason, the technique of mix | blending catechins with high concentration in a drink is desired so that a large amount of catechins can be ingested more simply. As one of the methods, there is a method of adding catechins to a beverage in a dissolved state using a concentrate of green tea extract (Patent Document 3) or the like.

緑茶、半発酵又は発酵茶葉から安定した風味を有するカテキン類の抽出方法として、低温水で抽出を行い、昇温して再度抽出する2段抽出法や、強酸性下での抽出方法が知られている(特許文献4〜6)。しかしながら、これらの抽出方法は、茶葉からのカテキン抽出に限定されたものであり、精製物の風味の安定化、良好な風味の維持のみを目的としたものであった。また、カテキン類は一般に有機溶媒に難溶性であり、弱酸性域で抽出を促進できることが知られている。しかし、有機溶媒の割合が高くなるとカテキン類の抽出効率が著しく低下する(特許文献7)等の問題があった。   As a method for extracting catechins having a stable flavor from green tea, semi-fermented or fermented tea leaves, a two-stage extraction method in which extraction is performed with low-temperature water and the temperature is extracted again, and an extraction method under strong acidity are known. (Patent Documents 4 to 6). However, these extraction methods are limited to the extraction of catechins from tea leaves, and are aimed only at stabilizing the flavor of the purified product and maintaining good flavor. In addition, catechins are generally poorly soluble in organic solvents, and it is known that extraction can be promoted in a weakly acidic region. However, when the ratio of the organic solvent is increased, the extraction efficiency of catechins is significantly reduced (Patent Document 7).

一方、茶葉中にはカテキン類が約15質量%含まれているが、カフェインも通常2〜4質量%含まれている。カフェインは中枢神経興奮作用を示すことから、眠気抑制に使用されている反面、過剰摂取による神経過敏、吐き気、不眠等の有害作用を引き起こす原因にもなるといわれている。このため、カフェイン含有組成物から、カフェインのみを選択的に除去する方法が検討されてきた。   On the other hand, tea leaves contain about 15% by mass of catechins, but caffeine is also usually contained by 2 to 4% by mass. Since caffeine exhibits central nervous excitability, it is used to suppress drowsiness, but it is also said to cause harmful effects such as irritability, nausea and insomnia due to excessive intake. For this reason, methods for selectively removing only caffeine from caffeine-containing compositions have been studied.

例えば、120〜250気圧下において、コーヒーを活性炭等のカフェイン吸着剤と接触させるコーヒーの脱カフェイン方法(特許文献8)が知られているが、超臨界抽出技術に関するものであり、プロセス上の設備負荷が過大であり、工業レベルでの実施において簡易性に欠け、また、カフェインのみを選択的に除去するのではなく、有効成分であるカテキン類組成も変化してしまうという問題がある。また、カフェインを含有する水溶液を活性白土又は酸性白土と接触させる選択的なカフェイン除去方法(特許文献9)が知られているが、選択的にカフェインを除去できるが、色相が悪化する場合がある等の問題もあった。
特開昭60−156614号公報 特開平3−133928号公報 特開昭59−219384号公報 特開2003−219799号公報 特開2003−219800号公報 特開2003−225053号公報 特開2004−147508号公報 特開昭53−18772号公報 特開平6−142405号公報
For example, a coffee decaffeination method (Patent Document 8) in which coffee is brought into contact with a caffeine adsorbent such as activated carbon at 120 to 250 atm is known. Equipment load is excessive, lacks simplicity in implementation at the industrial level, and does not selectively remove caffeine but also changes the composition of catechins, which are active ingredients . Moreover, although the selective caffeine removal method (patent document 9) which contacts the aqueous solution containing caffeine with activated clay or acidic clay is known, although a caffeine can be selectively removed, a hue deteriorates. There were also problems such as cases.
JP-A-60-156614 JP-A-3-133828 JP 59-219384 A JP 2003-219799 A JP 2003-219800 A JP 2003-225053 A JP 2004-147508 A JP-A-53-18772 JP-A-6-142405

更に、低カフェイン緑茶抽出物を配合した飲料を長期間保存すると、沈殿が徐々に発生する現象が見られることが判明した。これら飲料中で発生する沈殿は視覚的に魅力あるものではなく、商品を上市する上で大きな課題となる。そこで、カテキン類の含有量が多い飲料においても、長時間保存しても沈殿が生じない安定した外観を呈することが求められている。   Furthermore, it was found that when a beverage containing a low caffeine green tea extract was stored for a long period of time, a phenomenon in which precipitation gradually occurred was observed. Precipitation generated in these beverages is not visually attractive, and is a major issue in bringing products to market. Therefore, even beverages with a high content of catechins are required to exhibit a stable appearance that does not precipitate even when stored for a long time.

本発明の目的は、緑茶抽出物中の非重合体カテキン類組成を著しく変化させることなく、緑茶抽出物に含まれる濁り成分を効率的に簡易に除去できる方法を提供することにある。   An object of the present invention is to provide a method capable of efficiently and easily removing turbid components contained in a green tea extract without significantly changing the composition of non-polymer catechins in the green tea extract.

本発明者らは、緑茶抽出物を配合した飲料に含まれる各成分を除去し、飲料中で発生する沈殿との因果関係を調べ、緑茶抽出物を特定の割合の親水性有機溶媒と水の混合溶液中に分散させた状態で、活性炭及び/又は酸性白土若しくは活性白土と処理し、更に特定の親水性有機溶媒と水の質量比としたときに析出する濁り成分が、飲料保存中に発生する沈殿の主原因であり、それを遠心分離及び/又は溶液にろ過助剤を加え、ろ過助剤でプレコートされたろ過機でろ過することで効率的に除去できることを見出した。
The present inventors have removed each component contained in the beverage blended with the green tea extract, investigated the causal relationship with the precipitate generated in the beverage, and the green tea extract was mixed with a specific proportion of hydrophilic organic solvent and water. Dispersed in the mixed solution, treated with activated carbon and / or acid clay or activated clay, and then a turbid component that precipitates when the mass ratio of the specific hydrophilic organic solvent and water is generated during beverage storage It has been found that it can be efficiently removed by centrifuging and / or adding a filter aid to the solution and filtering with a filter pre-coated with the filter aid.

本発明は、緑茶抽出物を親水性有機溶媒と水の質量比が91/9〜97/3の混合溶液に分散させ、活性炭及び/又は酸性白土若しくは活性白土と接触させて得られた溶液をろ過し、ろ液に加水及び/又は脱有機溶媒して、該溶液中の親水性有機溶媒と水との質量比を70/30〜40/60の範囲とし、次いで遠心分離及び/又は溶液にろ過助剤を加え、ろ過助剤でプレコートされたろ過機でろ過する精製緑茶抽出物の製造方法を提供するものである。 The present invention, a green tea extract is dispersed in a mixed solution of the mass ratio of the hydrophilic organic solvent and water is 91 / 9-97 / 3, the solution obtained by contacting with activated carbon and / or acid clay or activated clay Filter, add water and / or deorganic solvent to the filtrate to bring the mass ratio of the hydrophilic organic solvent and water in the solution to a range of 70/30 to 40/60, then centrifuge and / or add to the solution The present invention provides a method for producing a purified green tea extract in which a filter aid is added and filtered through a filter precoated with the filter aid.

更に、本発明は、上記製造方法で製造した固形分当たりで非重合体カテキン類を40〜90質量%含有し、非重合体カテキン類/カフェイン質量比が25〜200である精製緑茶抽出物及びそれを配合した容器詰飲料を提供するものである。   Furthermore, the present invention provides a purified green tea extract containing 40 to 90% by mass of non-polymer catechins per solid content produced by the above production method and having a non-polymer catechins / caffeine mass ratio of 25 to 200. And a packaged beverage containing the same.

本発明の精製緑茶抽出物は、簡易な製造工程で製造され、得られた精製緑茶抽出物は、カフェイン濃度が低く、濁り成分が低減されているにもかかわらず、高い非重合体カテキン類濃度を維持しており、かつ色相がよく、更に緑茶の風味がほとんどない。これを含有する容器詰飲料は、長時間保存しても緑茶抽出物に含まれる濁り成分に由来する沈殿が発生せず、澄明で安定した外観を呈する。   The purified green tea extract of the present invention is produced by a simple production process, and the obtained purified green tea extract has a high non-polymer catechins despite low caffeine concentration and reduced turbidity components. Concentration is maintained, hue is good, and green tea has almost no flavor. The container-packed drink containing this does not generate a precipitate derived from the turbid component contained in the green tea extract even when stored for a long time, and exhibits a clear and stable appearance.

本発明で用いる緑茶抽出物は、非重合体カテキン類を1種以上含有するものである。本発明において非重合体カテキン類とは、カテキン、ガロカテキン、カテキンガレート、ガロカテキンガレート等の非エピ体カテキン類及びエピカテキン、エピガロカテキン、エピカテキンガレート、エピガロカテキンガレート等のエピ体カテキン類をあわせての総称である。   The green tea extract used in the present invention contains one or more non-polymer catechins. In the present invention, non-polymer catechins are non-epimeric catechins such as catechin, gallocatechin, catechin gallate, gallocatechin gallate, and epicatechins such as epicatechin, epigallocatechin, epicatechin gallate, epigallocatechin gallate, etc. Is a collective term.

本発明におけるガレート体率とは、カテキンガレートとガロカテキンガレートとエピカテキンガレートとエピガロカテキンガレート4種の質量和が8種からなる非重合体カテキン類の質量和に対する100分率の値である。   The gallate body ratio in the present invention is a value of 100 fractions relative to the mass sum of non-polymer catechins consisting of 8 kinds of catechin gallate, gallocatechin gallate, epicatechin gallate and epigallocatechin gallate. .

本発明で用いる緑茶抽出物としては、緑茶、紅茶、烏龍茶等の茶葉から得られた抽出液が挙げられる。その他のカフェイン含有植物由来、例えばコーヒー等のカフェインと茶抽出液の混合物等も用いることができる。使用する茶葉としては、より具体的には、Camellia属、例えばC.sinensis、C.assamica及びやぶきた種又はそれらの雑種等から得られる茶葉から製茶された茶葉が挙げられる。製茶された茶葉には、煎茶、番茶、玉露、てん茶、釜炒り茶等の緑茶類がある。このような非重合体カテキン類を含有する緑茶抽出物としては、緑茶の茶葉から得られた抽出液を乾燥又は濃縮したもの等が好ましい。   Examples of the green tea extract used in the present invention include extracts obtained from tea leaves such as green tea, black tea and oolong tea. Other caffeine-containing plant origins such as a mixture of caffeine such as coffee and tea extract can also be used. More specifically, as the tea leaves to be used, Camellia genus such as C.I. sinensis, C.I. Examples include tea leaves made from tea leaves obtained from assamica and Yabukita seeds or hybrids thereof. The tea leaves produced include green teas such as sencha, bancha, gyokuro, tencha, and kettle roasted tea. As such a green tea extract containing non-polymer catechins, an extract obtained by drying or concentrating an extract obtained from green tea leaves is preferable.

茶葉からの抽出は、抽出溶媒として水を使用し、攪拌抽出等により行われる。抽出の際、水にあらかじめアスコルビン酸ナトリウム等の有機酸塩類又は有機酸を添加してもよい。また、煮沸脱気や窒素ガス等の不活性ガスを通気して溶存酸素を除去しつつ、いわゆる非酸化的雰囲気下で抽出する方法を併用してもよい。このようにして得られた抽出液は、乾燥、濃縮して本発明に使用する緑茶抽出物を得る。緑茶抽出物の形態としては、液体、スラリー、半固体、固体の状態が挙げられる。エタノール等の有機溶媒中での分散性の観点から、スラリー、半固体、固体の状態が好ましい。   Extraction from tea leaves is performed by stirring extraction or the like using water as an extraction solvent. At the time of extraction, an organic acid salt such as sodium ascorbate or an organic acid may be added to water in advance. Moreover, you may use together the method of extracting in so-called non-oxidative atmosphere, ventilating inert gas, such as boiling deaeration and nitrogen gas, and removing dissolved oxygen. The extract thus obtained is dried and concentrated to obtain the green tea extract used in the present invention. Examples of the green tea extract include liquid, slurry, semi-solid, and solid state. From the viewpoint of dispersibility in an organic solvent such as ethanol, a slurry, semi-solid, or solid state is preferable.

本発明に使用する緑茶抽出物には茶葉から抽出した抽出液を乾燥、濃縮して使用する代わりに、緑茶抽出物の濃縮物を水に溶解又は希釈して用いても、茶葉からの抽出液と緑茶抽出物の濃縮物とを併用してもよい。
ここで、緑茶抽出物の濃縮物とは、茶葉から熱水又は水溶性有機溶媒により抽出された抽出物を濃縮したものであり、例えば、特開昭59−219384号公報、特開平4−20589号公報、特開平5−260907号公報、特開平5−306279号公報等に記載されている方法により調製したものをいう。具体的には、緑茶抽出物として、市販の東京フードテクノ社製「ポリフェノン」、伊藤園社製「テアフラン」、太陽化学社製「サンフェノン」等の粗カテキン製剤を、固体の粗カテキン製剤として用いることもできる。
For the green tea extract used in the present invention, instead of drying and concentrating the extract extracted from tea leaves, the extract from tea leaves may be used by dissolving or diluting the concentrate of green tea extract in water. And a green tea extract concentrate may be used in combination.
Here, the concentrate of green tea extract is obtained by concentrating an extract extracted from tea leaves with hot water or a water-soluble organic solvent. For example, JP-A-59-219384 and JP-A-4-20589. No. 5, 260-907, JP-A-5-306279, and the like. Specifically, as a green tea extract, a commercially available crude catechin preparation such as “Polyphenone” manufactured by Tokyo Food Techno Co., Ltd., “Theafuran” manufactured by ITO EN Co., Ltd., “Sunphenon” manufactured by Taiyo Kagaku Co., Ltd. is used as a solid crude catechin preparation. You can also.

緑茶抽出物としては、超臨界状態の二酸化炭素接触処理を施した茶葉を用いて抽出した抽出物を用いてもよい。臨界抽出に用いる茶葉は、Camellia属に属していればよく、生茶でも製茶された茶葉でもよい。当該製茶された茶葉としては不発酵茶が特に好ましい。例えば、蒸し製茶葉では普通煎茶、深蒸し煎茶、玉露、かぶせ茶、玉緑茶、番茶などが好ましい。また釜炒り製では玉緑茶や中国緑茶がある。製茶された茶葉は蒸し製茶葉或いは湯通し(ディッピング)の方が釜入りで発生する茶葉由来の新たな香味が発生するのを抑える意味で好ましい。   As the green tea extract, an extract extracted using tea leaves subjected to carbon dioxide contact treatment in a supercritical state may be used. The tea leaves used for critical extraction need only belong to the genus Camellia, and may be fresh tea or tea leaves. Non-fermented tea is particularly preferred as the tea leaves produced. For example, for steamed tea leaves, ordinary sencha, deep steamed sencha, gyokuro, kabusecha, tama green tea, bancha and the like are preferred. In addition, there are tama green tea and Chinese green tea for roasting kettle. For tea leaves that have been made, steamed tea leaves or boiled tea (dipping) is preferred in terms of suppressing the occurrence of a new flavor derived from tea leaves that occurs in a kettle.

緑茶抽出物として、緑茶抽出物をタンナーゼ処理した抽出物を用いると苦みや渋みが顕著に低減された精製緑茶抽出物が得られることから、特に好ましい。ここで使用されるタンナーゼは、非重合体カテキン類を分解する活性を有するものであればよい。具体的には、アスペルギルス属、ペニシリウム属、リゾプス属などのタンナーゼ生産菌を培養して得られるタンナーゼが使用できる。このうち、アスペルギルス オリーゼ由来のものが特に好ましい。緑茶抽出液に粉末状又は溶液状のタンナーゼを、25Unit/L〜500Unit/L、好ましくは50Unit/L〜150Unit/Lの濃度になるように添加する。かかるタンナーゼの添加量は、固形分1mgに換算すると、0.1Unit以上、好ましくは0.2Unit以上である。ここで1Unitは、30℃の水中においてタンニン酸に含まれるエステル結合を1マイクロモル加水分解する酵素量で定義される。その後、5℃〜50℃、望ましくは10℃〜40℃に10〜70質量%のガレート体率に達するまでの間保持する。   As the green tea extract, it is particularly preferable to use an extract obtained by tannase-treating the green tea extract because a purified green tea extract with significantly reduced bitterness and astringency can be obtained. The tannase used here may be any as long as it has an activity of decomposing non-polymer catechins. Specifically, tannase obtained by culturing tannase-producing bacteria such as Aspergillus, Penicillium, Rhizopus and the like can be used. Of these, those derived from Aspergillus oryzae are particularly preferred. Powdered or solution tannase is added to the green tea extract so as to have a concentration of 25 Unit / L to 500 Unit / L, preferably 50 Unit / L to 150 Unit / L. The amount of tannase added is 0.1 Unit or more, preferably 0.2 Unit or more when converted to a solid content of 1 mg. Here, 1 Unit is defined as the amount of enzyme that hydrolyzes an ester bond contained in tannic acid in water at 30 ° C. by 1 micromolar. Thereafter, it is held at 5 ° C. to 50 ° C., preferably 10 ° C. to 40 ° C. until reaching a gallate body ratio of 10 to 70% by mass.

その後、できるだけ速やかに45℃〜95℃、好ましくは75℃〜95℃まで昇温し、タンナーゼを失活させることにより反応を停止する。当該タンナーゼの失活処理により、その後のガレート体率の低下が防止でき、目的とするガレート体率の緑茶抽出物が得られる。   Thereafter, the temperature is raised to 45 ° C. to 95 ° C., preferably 75 ° C. to 95 ° C. as soon as possible, and the reaction is stopped by deactivating tannase. By the deactivation treatment of the tannase, the subsequent decrease in the gallate body ratio can be prevented, and a green tea extract having the desired gallate body ratio can be obtained.

本発明のタンナーゼ処理においては、得られる緑茶抽出物の非重合体カテキン類中のガレート体率は苦味低減及び外観の面から10〜70質量%、好ましくは30〜60質量%の範囲に制御される。すなわち、本発明で実施されるタンナーゼ処理は、従来の重合体カテキン類に含まれるすべてのガレート体を加水分解する処理方法とは異なり、タンナーゼ処理時のガレート体率を制御する。タンナーゼ処理によるガレート体率の制御は処理時の緑茶抽出液のpH挙動によって反応の終点を決定することが好ましい。当該pHは3〜6、特に3.5〜5.5が好ましい。これにより緑茶抽出液中のガレート体量を任意の範囲で維持するタンナーゼ処理した緑茶抽出物を得ることができる。また、タンナーゼ処理後のタンナーゼ失活処理により、その後のガレート体率の低下が防止できる。   In the tannase treatment of the present invention, the percentage of gallate body in the non-polymer catechins of the green tea extract obtained is controlled in the range of 10 to 70% by mass, preferably 30 to 60% by mass in terms of bitterness reduction and appearance. The That is, the tannase treatment carried out in the present invention controls the gallate body rate during tannase treatment, unlike the treatment method in which all gallate bodies contained in the conventional polymer catechins are hydrolyzed. The control of the gallate body rate by tannase treatment preferably determines the end point of the reaction based on the pH behavior of the green tea extract during the treatment. The pH is preferably 3 to 6, particularly 3.5 to 5.5. As a result, a tannase-treated green tea extract that maintains the amount of gallate body in the green tea extract in an arbitrary range can be obtained. Moreover, the fall of the gallate body rate after that can be prevented by the tannase deactivation process after a tannase process.

本発明の精製緑茶抽出物は、非重合体カテキン類を固形分当たりで25〜90質量%含有する溶液を遠心分離及び/又は溶液にろ過助剤を加えろ過助剤でプレコートされたろ過機でろ過して分離することにより製造される。   The purified green tea extract of the present invention is a filter pre-coated with a filter aid by centrifuging and / or adding a filter aid to the solution containing non-polymer catechins in a solid content of 25 to 90% by mass. It is manufactured by filtering and separating.

また、本発明の精製緑茶抽出物は、前記の緑茶抽出物を有機溶媒と水の質量比が91/9〜97/3の混合溶液に分散させ、活性炭及び/又は酸性白土若しくは活性白土と接触処理した溶液に加水及び/又は脱有機溶媒して、該溶液中の有機溶媒と水の質量比を70/30〜40/60の範囲とし、次いで析出した濁り成分を遠心分離及び/又は溶液にろ過助剤を加え、ろ過助剤でプレコートされたろ過機でろ過して製造される。緑茶抽出物は、乾燥重量で非重合体カテキン類を25〜90質量%、更に30〜90質量%含有する緑茶抽出物の濃縮物を用いるのが好ましい。   Moreover, the purified green tea extract of the present invention is obtained by dispersing the green tea extract in a mixed solution having an organic solvent and water mass ratio of 91/9 to 97/3, and contacting with activated carbon and / or acid clay or activated clay. The treated solution is hydrated and / or de-organic solvent so that the mass ratio of the organic solvent and water in the solution is in the range of 70/30 to 40/60, and then the precipitated turbid component is centrifuged and / or dissolved in the solution. It is manufactured by adding a filter aid and filtering with a filter pre-coated with a filter aid. The green tea extract is preferably a green tea extract concentrate containing 25 to 90 mass%, more preferably 30 to 90 mass% of non-polymer catechins by dry weight.

本発明の精製緑茶抽出物の製造に用いる有機溶媒としては、エタノール、メタノール、アセトン、酢酸エチル等が挙げられる。これらのうち、メタノール、エタノール、アセトンの親水性有機溶媒が好ましく、特に食品への使用を考慮するとエタノールが好ましい。水としては、イオン交換水、水道水、天然水等が挙げられる。この有機溶媒と水は、混合して又はそれぞれ別々に緑茶抽出物と混合してもよいが、混合溶液としてから緑茶抽出物と混合するのが好ましい。   Examples of the organic solvent used in the production of the purified green tea extract of the present invention include ethanol, methanol, acetone, and ethyl acetate. Of these, hydrophilic organic solvents such as methanol, ethanol and acetone are preferable, and ethanol is particularly preferable in consideration of use in foods. Examples of water include ion exchange water, tap water, and natural water. The organic solvent and water may be mixed or separately mixed with the green tea extract, but it is preferable to mix with the green tea extract after forming a mixed solution.

本発明においては、緑茶抽出物を有機溶媒と水の混合溶液に分散させる時の有機溶媒と水の質量比を91/9〜97/3、好ましくは91/9〜95/5、より好ましくは92/8〜95/5の範囲に調整する。有機溶媒の割合が97/3を超えるとカテキン類の抽出効率が落ちてしまい、また91/9未満では、緑茶抽出物の精製度合いが落ち好ましくない。   In the present invention, the mass ratio of the organic solvent to water when the green tea extract is dispersed in the mixed solution of the organic solvent and water is 91/9 to 97/3, preferably 91/9 to 95/5, more preferably Adjust to the range of 92/8 to 95/5. When the ratio of the organic solvent exceeds 97/3, the extraction efficiency of catechins decreases, and when it is less than 91/9, the degree of purification of the green tea extract decreases, which is not preferable.

本発明においては、緑茶抽出物を有機溶媒と水の混合溶液に分散する方法は特に制限されず、カフェイン含有カテキン類組成物を最終的に処理する際の有機溶媒と水の質量比が91/9〜97/3の範囲になっていれば良い。例えば、緑茶抽出物を水に溶解した後に有機溶媒を添加していくことによって有機溶媒と水の質量比を91/9〜97/3の範囲にしても良く、緑茶抽出物を有機溶媒に懸濁させた後、徐々に水を添加して同様の比率としても良い。抽出効率の点から、水に溶解後に有機溶媒を添加していく方法が好ましい。また緑茶抽出物は1回で全量添加しても良いが、2回以上、例えば2〜4回に分割して添加しても良い。   In the present invention, the method for dispersing the green tea extract in a mixed solution of an organic solvent and water is not particularly limited, and the mass ratio of the organic solvent to water in the final treatment of the caffeine-containing catechin composition is 91. It suffices to be in the range of / 9 to 97/3. For example, by adding an organic solvent after dissolving the green tea extract in water, the mass ratio of the organic solvent to water may be in the range of 91/9 to 97/3, and the green tea extract is suspended from the organic solvent. After turbidity, water may be gradually added to obtain the same ratio. From the viewpoint of extraction efficiency, a method of adding an organic solvent after dissolving in water is preferable. The green tea extract may be added all at once, but may be added twice or more, for example, divided into 2 to 4 times.

本発明においては、有機溶媒と水の混合溶液100質量部に対して、乾燥質量換算の緑茶抽出物を10〜40質量部、特に10〜30質量部添加して処理するのが、緑茶抽出物を効率よく処理できるので好ましい。   In the present invention, 10 to 40 parts by weight, particularly 10 to 30 parts by weight of green tea extract in terms of dry weight is added to 100 parts by weight of a mixed solution of an organic solvent and water, and the green tea extract is processed. Can be processed efficiently.

水と有機溶媒の混合溶液又はそれぞれの添加時間は、10〜30分程度の時間でゆっくり滴下するのが好ましい。また、カテキン類の抽出効率を上げるために攪拌状態で滴下するのが好ましい。水の滴下終了後は10〜120分程度の熟成時間を設けると更に好ましい。
これらの処理は、10〜60℃で行うことができ、特に10〜50℃、更に10〜40℃で行うのが好ましい。
It is preferable that the mixed solution of water and the organic solvent or each addition time is slowly dropped in a time of about 10 to 30 minutes. Moreover, in order to raise the extraction efficiency of catechins, it is preferable to add dropwise with stirring. It is more preferable to provide an aging time of about 10 to 120 minutes after the completion of the water dropping.
These treatments can be carried out at 10 to 60 ° C., preferably 10 to 50 ° C., more preferably 10 to 40 ° C.

本発明の精製緑茶抽出物の製造に用いる活性炭としては、一般に工業レベルで使用されているものであれば特に制限されず、例えば、ZN−50(北越炭素社製)、クラレコールGLC、クラレコールPK−D、クラレコールPW−D(クラレケミカル社製)、白鷲AW50、白鷲A、白鷲M、白鷲C(武田薬品工業社製)等の市販品を用いることができる。
活性炭の細孔容積は0.01〜0.8mL/g、特に0.1〜0.7mL/gが好ましい。また、比表面積は800〜1300m2/g、特に900〜1200m2/gの範囲のものが好ましい。なお、これらの物性値は窒素吸着法に基づく値である。
The activated carbon used for the production of the purified green tea extract of the present invention is not particularly limited as long as it is generally used at an industrial level. For example, ZN-50 (made by Hokuetsu Carbon Co., Ltd.), Kuraray Coal GLC, Kuraray Coal Commercially available products such as PK-D, Kuraray Coal PW-D (manufactured by Kuraray Chemical Co., Ltd.), Shirasagi AW50, Shirasagi A, Shirasagi M, Shirasagi C (manufactured by Takeda Pharmaceutical Company Limited) can be used.
The pore volume of the activated carbon is preferably 0.01 to 0.8 mL / g, particularly preferably 0.1 to 0.7 mL / g. The specific surface area is preferably in the range of 800 to 1300 m 2 / g, particularly 900 to 1200 m 2 / g. These physical property values are values based on the nitrogen adsorption method.

活性炭は、有機溶媒と水の混合溶液100質量部に対して0.5〜5質量部、特に0.5〜3質量部添加するのが好ましい。活性炭の添加量が少なすぎると、カフェイン除去効率が悪くなり、また多すぎるとろ過工程におけるケーク抵抗が大きくなり好ましくない。   The activated carbon is preferably added in an amount of 0.5 to 5 parts by mass, particularly 0.5 to 3 parts by mass with respect to 100 parts by mass of a mixed solution of an organic solvent and water. If the amount of activated carbon added is too small, the caffeine removal efficiency will deteriorate, and if it is too large, the cake resistance in the filtration step will increase, which is not preferable.

本発明の精製緑茶抽出物の製造に用いる酸性白土又は活性白土は、ともに一般的な化学成分として、SiO2、Al23、Fe23、CaO、MgO等を含有するものであるが、SiO2/Al23比が3〜12、特に4〜9であるのが好ましい。またFe23を2〜5質量%、CaOを0〜1.5質量%、MgOを1〜7質量%含有する組成のものが好ましい。
活性白土は天然に産出する酸性白土(モンモリロナイト系粘土)を硫酸等の鉱酸で処理したものであり、大きい比表面積と吸着能を有する多孔質構造をもった化合物である。酸性白土を更に、酸処理することにより比表面積が変化し、脱色能の改良及び物性が変化することが知られている。
The acidic clay or activated clay used for the production of the purified green tea extract of the present invention contains, as general chemical components, SiO 2 , Al 2 O 3 , Fe 2 O 3 , CaO, MgO and the like. The SiO 2 / Al 2 O 3 ratio is preferably 3 to 12, particularly 4 to 9. The Fe 2 O 3 2 to 5 wt%, the CaO 0 to 1.5 wt%, preferably from compositions containing MgO 1 to 7% by weight.
Activated clay is a naturally occurring acidic clay (montmorillonite clay) treated with a mineral acid such as sulfuric acid, and is a compound having a porous structure having a large specific surface area and adsorption capacity. It is known that when acid clay is further acid-treated, the specific surface area is changed to improve the decolorization ability and change physical properties.

酸性白土又は活性白土の比表面積は、酸処理の程度等により異なるが、50〜350m2/gであるのが好ましく、pH(5質量%サスペンジョン)は2.5〜8、特に3.6〜7のものが好ましい。例えば、酸性白土としては、ミズカエース#600(水澤化学社製)等の市販品を用いることができる。 The specific surface area of the acid clay or activated clay varies depending on the degree of acid treatment, etc., but is preferably 50 to 350 m 2 / g, and the pH (5 mass% suspension) is 2.5 to 8, particularly 3.6 to 7 is preferred. For example, as the acid clay, a commercially available product such as Mizuka Ace # 600 (manufactured by Mizusawa Chemical Co., Ltd.) can be used.

酸性白土又は活性白土は、有機溶媒と水の混合溶液100質量部に対して2.5〜25質量部、特に2.5〜15質量部添加するのが好ましい。酸性白土又は活性白土の添加量が少なすぎると、カフェイン除去効率が悪くなり、また多すぎるとろ過工程におけるケーク抵抗が大きくなり好ましくない。   The acid clay or the activated clay is preferably added in an amount of 2.5 to 25 parts by mass, particularly 2.5 to 15 parts by mass with respect to 100 parts by mass of a mixed solution of an organic solvent and water. If the amount of acid clay or activated clay added is too small, the caffeine removal efficiency will deteriorate, and if too much, the cake resistance in the filtration step will increase, which is not preferable.

また、活性炭と酸性白土又は活性白土を併用する場合の割合は、質量比で活性炭1に対して1〜10がよく、特に活性炭:酸性白土又は活性白土=1:1〜1:6であるのが好ましい。   Moreover, the ratio in the case of using activated carbon and acidic clay or activated clay in combination is preferably 1 to 10 with respect to the activated carbon 1 by mass ratio, particularly activated carbon: acid clay or activated clay = 1: 1 to 1: 6. Is preferred.

本発明の精製緑茶抽出物の製造における、緑茶抽出物、有機溶媒と水の混合溶液並びに活性炭及び/又は酸性白土若しくは活性白土との接触順序は特に限定されない。例えば(1)有機溶媒と水の混合溶液に緑茶抽出物を添加し、活性炭接触、次いで酸性白土又は活性白土接触する方法、(2)有機溶媒と水の混合溶液に緑茶抽出物を添加し、酸性白土又は活性白土接触、次いで活性炭接触する方法、(3)有機溶媒と水との混合溶液に活性炭を添加し、これに緑茶抽出物を添加し、次いで酸性白土又は活性白土を添加する方法等が挙げられるが、(4)有機溶媒と水の混合溶液に酸性白土又は活性白土を添加し、これに緑茶抽出物を添加し、次いで活性炭を添加する方法が好ましい。
これらの各成分添加と次の成分添加との間にはろ過を行うのが好ましい。また緑茶抽出物を2回以上に分割して添加した場合、その間にろ過を行ってもよい。
In the production of the purified green tea extract of the present invention, the order of contact with the green tea extract, a mixed solution of an organic solvent and water, and activated carbon and / or acid clay or activated clay is not particularly limited. For example, (1) A method of adding a green tea extract to a mixed solution of an organic solvent and water, contacting with activated carbon, and then contacting an acidic clay or an active clay, (2) adding a green tea extract to a mixed solution of an organic solvent and water, Method of contact with acid clay or activated clay, then contact with activated carbon, (3) Method of adding activated carbon to mixed solution of organic solvent and water, add green tea extract to this, then add acid clay or activated clay, etc. (4) A method of adding acidic clay or activated clay to a mixed solution of an organic solvent and water, adding a green tea extract thereto, and then adding activated carbon is preferable.
Filtration is preferably performed between the addition of each of these components and the addition of the next component. Moreover, when a green tea extract is divided and added twice or more, you may filter in the meantime.

更に、本発明において、緑茶抽出物を酸性白土又は活性白土と有機溶媒と水の混合溶液との分散液と接触混合する場合、接触するときのpHを4〜6の範囲に調整して行うことが、非重合体カテキン類を効率よく抽出した精製緑茶抽出物を得るために好ましい。接触の際、クエン酸、乳酸、酒石酸、コハク酸、リンゴ酸等の有機酸を、有機酸と非重合体カテキン類の質量比率(有機酸/非重合体カテキン類)が0.02〜0.20の範囲で添加するのが好ましい。   Furthermore, in the present invention, when the green tea extract is contact-mixed with a dispersion of acidic clay or activated clay, a mixed solution of an organic solvent and water, the pH at the time of contact is adjusted to a range of 4-6. Is preferable for obtaining a purified green tea extract in which non-polymer catechins are efficiently extracted. In the contact, an organic acid such as citric acid, lactic acid, tartaric acid, succinic acid, malic acid, or the like, and the mass ratio of the organic acid to the non-polymer catechins (organic acid / non-polymer catechins) is 0.02 to 0.00. It is preferable to add in the range of 20.

また、本発明において、緑茶抽出物を酸性白土又は活性白土と有機溶媒と水の混合溶液との分散液と接触混合する場合、接触するときの液の温度は始めに10〜30℃とし、その後20〜60℃に昇温すると、緑茶抽出物の溶解が促進されるという点及び分散液へのカテキン抽出効率が促進されるという点で好ましい。   In the present invention, when the green tea extract is contact mixed with a dispersion of a mixed solution of acidic clay or activated clay, an organic solvent and water, the temperature of the liquid at the time of contact is initially 10 to 30 ° C., and then It is preferable to raise the temperature to 20 to 60 ° C. in that the dissolution of the green tea extract is promoted and the efficiency of catechin extraction into the dispersion is promoted.

本発明において、まず緑茶抽出物を有機溶媒と水の質量比が91/9〜97/3の混合溶液に分散させ、活性炭及び/又は酸性白土若しくは活性白土と接触処理し、次いでろ過し、ろ液部分に加水及び/又は脱有機溶媒を行うのが好ましい。   In the present invention, the green tea extract is first dispersed in a mixed solution having an organic solvent and water mass ratio of 91/9 to 97/3, contact-treated with activated carbon and / or acidic clay or activated clay, and then filtered. It is preferable to add water and / or a deorganic solvent to the liquid part.

また、活性炭との接触は次の工程の加水及び/又は脱有機溶媒を行う前に行っても良いし、加水及び/又は脱有機溶媒を行い、析出した濁り成分を分離した後に活性炭と接触させても良い。   Further, the contact with activated carbon may be carried out before the water and / or deorganic solvent in the next step is carried out, or after water and / or the organic solvent are separated and the precipitated turbid components are separated, the activated carbon is brought into contact with the activated carbon. May be.

緑茶抽出物と活性炭及び酸性白土又は活性白土との接触処理は、バッチ式、カラムによる連続処理等のいずれの方法で行ってもよい。また、緑茶抽出物と活性炭との接触方法は、活性炭カラムによる連続処理等の方法で行うのがよい。一般には、粉末状の活性炭等を添加、撹拌し、カフェインを選択的に吸着後、ろ過操作によりカフェインを除去したろ液を得る方法又は顆粒状の活性炭等を充填したカラムを用いて連続処理によりカフェインを選択的に吸着する方法等が採用される。   The contact treatment between the green tea extract and the activated carbon and the acid clay or the activated clay may be performed by any method such as a batch process or a continuous process using a column. Moreover, the contact method between the green tea extract and the activated carbon is preferably performed by a method such as continuous treatment using an activated carbon column. In general, powdered activated carbon or the like is added, stirred, and after selectively adsorbing caffeine, continuously by using a method of obtaining a filtrate from which caffeine has been removed by filtration or using a column filled with granular activated carbon or the like. A method of selectively adsorbing caffeine by treatment is employed.

緑茶抽出物を、有機溶媒と水の混合液並びに活性炭及び/又は酸性白土若しくは活性白土と接触処理し、必要により活性炭、酸性白土、活性白土をろ過等の公知の方法で除去した後、次いでこれらの混合溶液中の有機溶媒と水の質量比が70/30〜40/60、好ましくは60/40〜45/55となるように、混合溶液に加水及び/又は混合溶液から脱有機溶媒する。混合溶液から有機溶媒の含有量を減ずるには、減圧蒸留等の方法で有機溶媒を留去することにより行われる。また、接触処理後の混合溶液に加水する場合は、イオン交換水、水道水、天然水等の水を加えることにより行われる。   The green tea extract is contact-treated with a mixture of an organic solvent and water and activated carbon and / or acid clay or activated clay, and if necessary, the activated carbon, acid clay, or activated clay is removed by a known method such as filtration, and then these are used. The mixed solution is added with water and / or removed from the mixed solution so that the mass ratio of the organic solvent to water in the mixed solution becomes 70/30 to 40/60, preferably 60/40 to 45/55. In order to reduce the content of the organic solvent from the mixed solution, the organic solvent is distilled off by a method such as vacuum distillation. Moreover, when adding water to the mixed solution after a contact process, it is performed by adding water, such as ion-exchange water, tap water, and natural water.

加水及び/又は脱有機溶媒をした後、濁り成分を析出させる熟成時間は、特に限定されない。例えば、2分〜50時間、更に2分〜24時間、特に5分〜6時間であるのが好ましい。また、濁り成分の析出温度は、−15〜78℃、更に−5〜40℃、特に5〜25℃であるのが好ましい。
濁り成分を析出させた後、混合溶液から濁り成分を分離するときの温度は、−15〜78℃、更に−5〜40℃、特に5〜25℃であるのが好ましい。この温度の範囲外であると、分離性が劣り、また溶液の性状に変化が見られるような場合がある。
The aging time for depositing the turbid component after adding water and / or deorganic solvent is not particularly limited. For example, it is preferably 2 minutes to 50 hours, more preferably 2 minutes to 24 hours, and particularly preferably 5 minutes to 6 hours. Moreover, it is preferable that the precipitation temperature of a turbid component is -15-78 degreeC, -5-40 degreeC, especially 5-25 degreeC.
The temperature at which the turbid component is separated from the mixed solution after depositing the turbid component is preferably -15 to 78 ° C, more preferably -5 to 40 ° C, and particularly preferably 5 to 25 ° C. If the temperature is out of this range, the separability may be inferior and the properties of the solution may change.

本発明において、析出した濁り成分は、遠心分離又は/及び混合溶液にろ過助剤を加えて、ろ過助剤でプレコートされたろ過機でろ過して分離される。   In the present invention, the deposited turbid component is separated by centrifugation or / and adding a filter aid to the mixed solution and filtering with a filter pre-coated with the filter aid.

析出した濁り成分を遠心分離する場合の遠心分離機としては、デカンター型又は分離板型等の連続型遠心分離機が挙げられる。遠心分離機としては、回転体内に分離板を積層した分離板群を装着し、大きい沈降面積を利用して分離する分離板型遠心分離機が好ましい。分離板型遠心分離機を使用する場合、沈降面積(Σm2)と処理流量(Qm3/h)の比(Q/Σ)が、2.5×10-6〜5.0×10-5m/h、更に7.5×10-6〜4.0×10-5m/h、特に1.0×10-5〜3.0×10-5m/hであるのが好ましい。 Examples of the centrifuge for centrifuging the deposited turbid component include a decanter type or a separator type continuous centrifuge. As the centrifuge, a separation plate type centrifuge in which a separation plate group in which separation plates are stacked in a rotating body is mounted and separated using a large sedimentation area is preferable. When a separation plate type centrifuge is used, the ratio (Q / Σ) of the sedimentation area (Σm 2 ) to the treatment flow rate (Qm 3 / h) is 2.5 × 10 −6 to 5.0 × 10 −5. m / h, more preferably 7.5 × 10 −6 to 4.0 × 10 −5 m / h, and particularly preferably 1.0 × 10 −5 to 3.0 × 10 −5 m / h.

析出した濁り成分をろ過助剤でプレコートされたろ過機でろ過する場合は、混合溶液にろ過助剤を添加して行う。プレコート及び添加のために使用されるろ過助剤としては珪藻土、セルロース及びこれらを組み合わせたものが挙げられる。ろ過機としてはろ布、ろ紙等が挙げられる。プレコート層の厚さは、3〜50mm、更に10〜40mm、特に15〜30mmであるのが好ましい。添加するろ過助剤の量は、混合溶液100質量部に対し、1〜30質量部、更に2〜15質量部、特に2〜5質量部であるのが好ましい。ろ過速度は、500〜7,000L/m2・h、更に1,000〜4,500L/m2・hであるのが好ましい。ろ過方法は加圧ろ過法、吸引ろ過法、遠心ろ過法等が挙げられる。 When filtering the deposited turbid component with the filter pre-coated with the filter aid, the filter aid is added to the mixed solution. Filter aids used for pre-coating and addition include diatomaceous earth, cellulose and combinations thereof. Examples of the filter include filter cloth and filter paper. The thickness of the precoat layer is preferably 3 to 50 mm, more preferably 10 to 40 mm, and particularly preferably 15 to 30 mm. The amount of the filter aid to be added is preferably 1 to 30 parts by mass, more preferably 2 to 15 parts by mass, and particularly preferably 2 to 5 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the mixed solution. Filtration rate, 500~7,000L / m 2 · h, still more preferably from 1,000~4,500L / m 2 · h. Examples of filtration methods include pressure filtration, suction filtration, and centrifugal filtration.

緑茶抽出物を、有機溶媒と水の混合液並びに活性炭及び/又は酸性白土若しくは活性炭と接触処理溶液させる方法によって得られた溶液に、加水及び/又は混合溶液から脱有機溶媒し、析出した濁り成分を分離し、必要に応じて更に活性炭と接触させた後の緑茶抽出物の溶液は、系中から有機溶媒を取り除くべく減圧蒸留などの方法を用いて留去される。また、処理後の緑茶抽出物は液状でも固体状でもいずれでも良いが、固体状態を調製する場合には凍結乾燥やスプレードライなどの方法によって粉末化しても良い。   A turbid component precipitated by removing organic solvent from the mixed solution and adding organic solvent and water to a solution obtained by a method of contact treatment with a mixed solution of organic solvent and water and activated carbon and / or acidic clay or activated carbon. And the green tea extract solution after further contacting with activated carbon as needed is distilled off using a method such as vacuum distillation to remove the organic solvent from the system. The green tea extract after treatment may be either liquid or solid, but when preparing a solid state, it may be pulverized by a method such as freeze drying or spray drying.

本発明によって得られる精製緑茶抽出物は、その固形分中に、非重合体カテキン類を40〜90質量%、更に50〜90質量%、特に60〜90質量%含有するのが好ましい。更に、精製緑茶抽出物の固形分中で、遊離アミノ酸とタンパク質を合計量で0〜5.0質量%含有するのが好ましく、非重合体カテキン類と遊離アミノ酸及びタンパク質の合計量との質量比率(非重合体カテキン類/(遊離アミノ酸+タンパク質))が15〜25であるのが好ましい。   The purified green tea extract obtained by the present invention preferably contains 40 to 90% by mass, more preferably 50 to 90% by mass, and particularly preferably 60 to 90% by mass of non-polymer catechins in the solid content. Further, in the solid content of the purified green tea extract, it is preferable to contain 0 to 5.0% by mass of free amino acids and proteins, and the mass ratio of non-polymer catechins to the total amount of free amino acids and proteins (Non-polymer catechins / (free amino acid + protein)) is preferably 15-25.

本発明により製造された精製緑茶抽出物は、含有する非重合体カテキン類の組成が処理前と本質的に変化していないのが好ましい。処理前後の有機溶媒と水の混合溶液中の非重合体カテキン類の収率は60質量%以上、更に65質量%以上、更に70質量%以上、特に80質量%以上が好ましい。   It is preferable that the composition of the non-polymer catechins contained in the purified green tea extract produced according to the present invention is essentially unchanged from that before the treatment. The yield of non-polymer catechins in the mixed solution of the organic solvent and water before and after the treatment is preferably 60% by mass or more, more preferably 65% by mass or more, further 70% by mass or more, and particularly preferably 80% by mass or more.

また、本発明により得られる精製緑茶抽出物中のカテキンガレート、エピカテキンガレート、ガロカテキンガレート及びエピガロカテキンガレートからなるガレート体の全非重合体カテキン類中での割合は、10〜70質量%、特に30〜60質量%であるのが、非重合体カテキン類の生理効果の有効性及び苦味低減の点で好ましい。   In the purified green tea extract obtained by the present invention, the proportion of gallate bodies composed of catechin gallate, epicatechin gallate, gallocatechin gallate and epigallocatechin gallate in all non-polymer catechins is 10 to 70% by mass. In particular, 30 to 60% by mass is preferable from the viewpoint of the effectiveness of physiological effects of non-polymer catechins and the reduction of bitterness.

本発明による処理によって得られる精製緑茶抽出物中のカフェイン濃度は、非重合体カテキン類に対して、非重合体カテキン類/カフェイン(質量比)=25〜200、更に30〜150、特に30〜100であるのが好ましい。   The concentration of caffeine in the purified green tea extract obtained by the treatment according to the present invention is such that non-polymer catechins / caffeine (mass ratio) = 25 to 200, more preferably 30 to 150, in particular, to non-polymer catechins. It is preferable that it is 30-100.

得られた精製緑茶抽出物は、カフェイン濃度が低く、濁り成分が低減されているにもかかわらず、高い非重合体カテキン類濃度を維持しており、かつ色相がよく、更に緑茶の風味がほとんどない。従って、得られた濁り成分の低減された精製緑茶抽出物は容器詰飲料として有用であり、特に緑茶、烏龍茶、ブレンド茶、紅茶、麦茶等の茶系飲料、スポーツ飲料、アイソトニック飲料、ニアウォーター等の非茶系飲料として有用である。   The obtained purified green tea extract maintains a high concentration of non-polymer catechins in spite of low caffeine concentration and reduced turbidity components, has a good hue, and has a green tea flavor. rare. Therefore, the obtained purified green tea extract with reduced turbidity component is useful as a packaged beverage, especially tea-based beverages such as green tea, oolong tea, blended tea, black tea, barley tea, sports beverage, isotonic beverage, near water, etc. It is useful as a non-tea beverage.

本発明の容器詰飲料中には、水に溶解状態にある非重合体カテキン類を、0.03〜1.0質量%含有するが、好ましくは0.04〜0.5質量%、より好ましくは0.06〜0.4質量%、更に好ましくは0.07〜0.4質量%、特に好ましくは0.08〜0.3質量%、殊更好ましくは0.09〜0.3質量%、もっとも好ましくは0.1〜0.3質量%含有する。非重合体カテキン類含量がこの範囲にあると、多量の非重合カテキン類を容易に取り易く、飲料調製直後の色調の点からも好ましい。当該非重合体カテキン類の濃度は、濁り成分の低減された緑茶抽出物の精製物の配合量によって調整することができる。   The container-packed beverage of the present invention contains 0.03 to 1.0% by mass of non-polymer catechins dissolved in water, preferably 0.04 to 0.5% by mass, more preferably Is 0.06 to 0.4% by mass, more preferably 0.07 to 0.4% by mass, particularly preferably 0.08 to 0.3% by mass, even more preferably 0.09 to 0.3% by mass, Most preferably, the content is 0.1 to 0.3% by mass. When the content of non-polymer catechins is within this range, a large amount of non-polymer catechins can be easily taken, which is preferable from the viewpoint of the color tone immediately after preparation of the beverage. The density | concentration of the said non-polymer catechin can be adjusted with the compounding quantity of the refined | purified substance of the green tea extract in which the cloudiness component was reduced.

本発明の容器詰飲料における非重合体カテキン類とカフェインとの含有質量比は25〜200、更に30〜150、特に30〜100が好ましい。   The content mass ratio of non-polymer catechins and caffeine in the packaged beverage of the present invention is preferably 25 to 200, more preferably 30 to 150, and particularly preferably 30 to 100.

本発明の容器詰飲料には、ナトリウムイオン及び/又はカリウムイオンを含有させてもよい。これらのイオンを含有させた本発明飲料は、スポーツドリンク、アイソトニック飲料等の飲料形態として有用である。スポーツドリンクとは、身体運動後に汗として失われる水分、ミネラルを速やかに補給できる飲料であると一般的に規定される。   The packaged beverage of the present invention may contain sodium ions and / or potassium ions. The beverage of the present invention containing these ions is useful as a beverage form such as a sports drink or an isotonic beverage. A sports drink is generally defined as a drink that can quickly replenish water and minerals lost as sweat after physical exercise.

主な生理電解質の中にはナトリウム及びカリウムがある。これらのイオン成分はそれらに対応する水溶性成分ないし、無機塩を添加することで含有させることができる。それらは果汁及び茶抽出物中にも存在する。本発明飲料中における電解質又はイオン成分の量は最終の飲用しうる容器詰飲料中の含有量である。電解質濃度はイオン濃度で示される。カリウムイオン成分は、カリウム塩化物、炭酸カリウム、硫酸カリウム、酢酸カリウム、炭酸水素カリウム、クエン酸カリウム、リン酸カリウム、リン酸水素カリウム、酒石酸カリウム、ソルビン酸カリウム等又はそれらの混合物のような塩として、あるいは加えられた果汁又は茶の成分として本発明飲料に配合できる。カリウムイオンは、0.001〜0.2質量%、更に0.002〜0.15質量%、更に0.003〜0.12質量%本発明の容器詰飲料中に含有することが好ましい。同様に、ナトリウムイオン成分は、ナトリウム塩化物、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、クエン酸ナトリウム、リン酸ナトリウム、リン酸水素ナトリウム、酒石酸ナトリウム、安息香酸ナトリウム等及びそれらの混合物のような容易に入手しうるナトリウム塩として、あるいは加えられた果汁又は茶の成分として配合できる。ナトリウム濃度は浸透圧による水の吸収を容易にさせる上で低い方望ましいが、体から腸に水を浸透圧吸引しない程度であることが、好ましい。これを行うために必要なナトリウムの濃度は、血漿ナトリウムの場合よりも低いことが好ましい。ナトリウムイオンは、0.001〜0.5質量%、更に0.002〜0.4質量%、更に0.003〜0.2質量%本発明の容器詰飲料中に含有するのが好ましい。カリウム及びナトリウムイオンに加えて、本発明容器詰飲料には0.001〜0.5質量%、好ましくは0.002〜0.4質量%、最も好ましくは0.003〜0.3質量%の塩化物イオンを更に含有させることができる。塩化物イオン成分は塩化ナトリウム又は塩化カリウムのような塩の形態で配合できる。カルシウム及びマグネシウム、亜鉛、鉄のような他の微量イオンも配合してよい。これらのイオンも塩として配合してよい。飲料中に存在するイオンの合計量には、添加されたイオン量と共に、飲料中に天然で存在するイオン量を含む。例えば、塩化ナトリウムが添加された場合、その量のナトリウムイオン及びその量の塩化物イオンも、それに応じて各イオンの合計量に含まれる。
ここで、ナトリウムイオンやカリウムイオン濃度が低すぎると、飲む場面によっては味的に物足りなく感じ、効果的なミネラル補給ができなくて好ましくない。一方、多すぎると、塩類自体の味が強くなり長期間の飲用に好ましくない。
Among the main physiological electrolytes are sodium and potassium. These ionic components can be contained by adding water-soluble components or inorganic salts corresponding thereto. They are also present in fruit juices and tea extracts. The amount of the electrolyte or ionic component in the beverage of the present invention is the content in the final drinkable container-packed beverage. The electrolyte concentration is indicated by the ion concentration. The potassium ion component is a salt such as potassium chloride, potassium carbonate, potassium sulfate, potassium acetate, potassium hydrogen carbonate, potassium citrate, potassium phosphate, potassium hydrogen phosphate, potassium tartrate, potassium sorbate, etc. or a mixture thereof. Or as a component of added fruit juice or tea. It is preferable to contain a potassium ion in the container-packed drink of this invention 0.001-0.2 mass%, 0.002-0.15 mass%, furthermore 0.003-0.12 mass%. Similarly, the sodium ion component is readily available such as sodium chloride, sodium carbonate, sodium bicarbonate, sodium citrate, sodium phosphate, sodium hydrogen phosphate, sodium tartrate, sodium benzoate and the like and mixtures thereof. It can be formulated as a hydrated sodium salt or as a component of added fruit juice or tea. The sodium concentration is preferably lower in order to facilitate the absorption of water by osmotic pressure, but it is preferable that the sodium concentration is not osmotically sucked from the body into the intestine. The concentration of sodium required to do this is preferably lower than that of plasma sodium. Sodium ions are preferably contained in the packaged beverage of the present invention in an amount of 0.001 to 0.5% by mass, further 0.002 to 0.4% by mass, and further 0.003 to 0.2% by mass. In addition to potassium and sodium ions, the packaged beverage of the present invention has 0.001 to 0.5% by weight, preferably 0.002 to 0.4% by weight, most preferably 0.003 to 0.3% by weight. Chloride ions can be further included. The chloride ion component can be formulated in the form of a salt such as sodium chloride or potassium chloride. Other trace ions such as calcium and magnesium, zinc, iron may also be included. These ions may also be blended as salts. The total amount of ions present in the beverage includes the amount of ions naturally present in the beverage as well as the amount of ions added. For example, when sodium chloride is added, that amount of sodium ions and that amount of chloride ions are accordingly included in the total amount of each ion.
Here, if the sodium ion or potassium ion concentration is too low, it may be unsatisfactory in taste depending on the scene of drinking, and effective mineral supplementation cannot be achieved. On the other hand, if too much, the taste of the salt itself becomes strong, which is not preferable for long-term drinking.

本発明の容器詰飲料には、味を改善する目的で、甘味料が用いられる。甘味料としては人工甘味料類、炭水化物類、グリセロール類(例えばグリセリン)が用いられる。これらの甘味料は、本発明容器詰飲料中に0.0001〜20質量%、更に0.001〜15質量%、最も好ましくは0.001〜10質量%含有する。前記下限未満であると、甘みがほとんどなく、酸味、塩味とのバランスがとれない。一方上限を超えると、甘すぎて喉にひっかかる感覚が強く、喉越しが低下する。
本発明の容器詰飲料における甘味料としては、人工甘味料を使用することが好ましい。本発明で使用できる人工甘味料の例にはサッカリン及びサッカリンナトリウム、アスパルテーム、アセサルフェーム−K、スクラロース、ネオテームなどの高甘度甘味料、ソルビトール、エリスリトール、キシリトールなどの糖アルコールを使用できる。商品としては、アスパルテームからなるスリムアップシュガー、エリスリトールを含んだラカントS,エリスリトールとアスパルテームからなるパルスイートなどを使用できる。
A sweetener is used for the container-packed drink of this invention in order to improve a taste. As the sweetener, artificial sweeteners, carbohydrates, and glycerol (for example, glycerin) are used. These sweeteners are contained in the container-packed beverage of the present invention in an amount of 0.0001 to 20% by mass, further 0.001 to 15% by mass, and most preferably 0.001 to 10% by mass. If it is less than the lower limit, there is almost no sweetness, and sourness and saltiness cannot be balanced. On the other hand, if the upper limit is exceeded, the sensation of being too sweet and caught in the throat is strong, and the over-throat is lowered.
As the sweetener in the packaged beverage of the present invention, an artificial sweetener is preferably used. Examples of artificial sweeteners that can be used in the present invention include saccharin and saccharin sodium, aspartame, acesulfame-K, sucralose, neotame and other high-sweetness sweeteners, and sugar alcohols such as sorbitol, erythritol, and xylitol. As products, slim-up sugar made of aspartame, lacanto S containing erythritol, pal sweet made of erythritol and aspartame can be used.

目的とする容器詰飲料がエネルギー補給を兼ね備える場合には、炭水化物類の甘味料を使用する方が好ましい。
本発明で使用できる炭水化物類甘味料としては可溶性炭水化物が用いられる。可溶性炭水化物には、甘味料とエネルギー源との役割がある。本発明飲料に使用する炭水化物を選択するにあたっては、十分な胃排出及び腸吸収速度を考慮することが好ましい。
When the target packaged drink also has energy supplement, it is preferable to use a sweetener of carbohydrates.
Soluble carbohydrates are used as carbohydrate sweeteners that can be used in the present invention. Soluble carbohydrates serve as sweeteners and energy sources. In selecting the carbohydrate to be used in the beverage of the present invention, it is preferable to consider sufficient gastric emptying and intestinal absorption rate.

炭水化物はグルコース及びフルクトースの混合物でも、あるいは消化管で加水分解するか又はグルコース及びフルクトースを形成する炭水化物であってもよい。本明細書で用いられる「炭水化物」という用語は、単糖、ニ糖、オリゴ糖、複合多糖及びそれらの混合物を含む。   The carbohydrate may be a mixture of glucose and fructose, or a carbohydrate that hydrolyzes in the digestive tract or forms glucose and fructose. The term “carbohydrate” as used herein includes monosaccharides, disaccharides, oligosaccharides, complex polysaccharides and mixtures thereof.

ここで使用できる単糖にはテトロース、ペントース、ヘキソース及びケトヘキソースがある。ヘキソースの例は、ブドウ糖として知られるグルコースのようなアルドヘキソースである。本発明容器詰飲料中のグルコースの量は、0.0001〜20質量%、更に0.001〜15質量%、更に0.001〜10質量%であるのが好ましい。果糖として知られるフルクトースはケトヘキソースである。本発明容器詰飲料中のフルクトースの量は0.0001〜20質量%、更に0.001〜15質量%、特に0.001〜10質量%であるのが好ましい。
本発明飲料中においては、人工甘味料単独系、人工甘味料とグルコース系化合物、もしくは人工甘味料とフルクトース系化合物の組み合わせが好ましい。
Monosaccharides that can be used here include tetrose, pentose, hexose and ketohexose. An example of a hexose is an aldohexose such as glucose known as glucose. The amount of glucose in the container-packed beverage of the present invention is preferably 0.0001 to 20% by mass, more preferably 0.001 to 15% by mass, and further preferably 0.001 to 10% by mass. Fructose, known as fructose, is a ketohexose. The amount of fructose in the container-packed beverage of the present invention is preferably 0.0001 to 20% by mass, more preferably 0.001 to 15% by mass, and particularly preferably 0.001 to 10% by mass.
In the beverage of the present invention, an artificial sweetener alone system, an artificial sweetener and a glucose compound, or a combination of an artificial sweetener and a fructose compound is preferable.

本発明で使用できる炭水化物類甘味料としては可溶性炭水化物が用いられるが、オリゴ糖としては、これら2種の単糖を体内で生成する炭水化物(即ち、スクロース、マルトデキストリン、コーンシロップ、高フルクトースコーンシロップ)が挙げられる。この糖の重要なタイプは二糖である。二糖の例は、ショ糖又はテンサイ糖として知られるスクロースである。本発明容器詰飲料中のスクロースの量は、0.001〜20質量%、更に0.001〜15質量%、特に0.001〜10質量%であるのが好ましい。   Soluble carbohydrates are used as carbohydrate sweeteners that can be used in the present invention, and oligosaccharides include carbohydrates that produce these two monosaccharides in the body (ie, sucrose, maltodextrin, corn syrup, high fructose corn syrup). ). An important type of this sugar is the disaccharide. An example of a disaccharide is sucrose known as sucrose or sugar beet sugar. The amount of sucrose in the container-packed beverage of the present invention is preferably 0.001 to 20% by mass, more preferably 0.001 to 15% by mass, and particularly preferably 0.001 to 10% by mass.

本発明の容器詰飲料のpHは2〜6、好ましくは2〜5、より好ましくは3〜4.5がカテキンの安定性上良い。pHが低すぎると飲料の酸味、刺激臭が強くなる。また、pHが高すぎると風味の調和が取れなくなり、嗜好性が低下するので好ましくない。   The pH of the packaged beverage of the present invention is 2 to 6, preferably 2 to 5, and more preferably 3 to 4.5 in terms of catechin stability. If the pH is too low, the sourness and pungent odor of the beverage will become strong. On the other hand, if the pH is too high, the flavor cannot be harmonized and the palatability is lowered.

本発明の容器詰飲料は、苦渋味抑制剤を配合すると飲用しやすくなり好ましい。用いる苦渋味抑制剤は特に限定はないが、サイクロデキストリンが好ましい。サイクロデキストリンとしては、α−、β−、γ−サイクロデキストリン及び分岐α−、β−、γ−サイクロデキストリンが使用できる。サイクロデキストリンは飲料中に0.005〜0.5質量%、更に0.01〜0.3質量%含有するのが好ましい。本発明の容器詰飲料には、酸化防止剤、香料、各種エステル類、有機酸類、有機酸塩類、無機酸類、無機酸塩類、無機塩類、色素類、乳化剤、保存料、調味料、甘味料、酸味料、ガム、乳化剤、油、ビタミン、アミノ酸、果汁エキス類、野菜エキス類、花蜜エキス類、pH調整剤、品質安定剤等の添加剤を単独、あるいは併用して配合できる。   The container-packed beverage of the present invention is preferably mixed with a bitter and astringent taste suppressant because it is easy to drink. The bitter and astringent taste inhibitor to be used is not particularly limited, but cyclodextrin is preferred. As the cyclodextrin, α-, β-, γ-cyclodextrin and branched α-, β-, γ-cyclodextrin can be used. The cyclodextrin is preferably contained in the beverage in an amount of 0.005 to 0.5 mass%, more preferably 0.01 to 0.3 mass%. The packaged beverage of the present invention includes an antioxidant, a fragrance, various esters, an organic acid, an organic acid salt, an inorganic acid, an inorganic acid salt, an inorganic salt, a pigment, an emulsifier, a preservative, a seasoning, a sweetener, Additives such as acidulants, gums, emulsifiers, oils, vitamins, amino acids, fruit juice extracts, vegetable extracts, nectar extracts, pH adjusters and quality stabilizers can be used alone or in combination.

香料や果汁は嗜好性を高めるために本発明の飲料に配合されるのが好ましい。一般に果汁のことをフルーツジュース、香料のことをフレーバーと呼んでいる。天然又は合成香料や果汁が本発明で使用できる。これらはフルーツジュース、フルーツフレーバー、植物フレーバー又はそれらの混合物から選択できる。特に、フルーツジュースと一緒に茶フレーバー、好ましくは緑茶又は黒茶フレーバーの組み合わせが魅力的な味を有している。好ましい果汁はリンゴ、ナシ、レモン、ライム、マンダリン、グレープフルーツ、クランベリー、オレンジ、ストロベリー、ブドウ、キゥイ、パイナップル、パッションフルーツ、マンゴ、グァバ、ラズベリー及びチェリーである。シトラスジュース、好ましくはグレープフルーツ、オレンジ、レモン、ライム、マンダリンと、マンゴ、パッションフルーツ及びグァバのジュース、又はそれらの混合物が最も好ましい。好ましい天然フレーバーはジャスミン、カミツレ、バラ、ペパーミント、サンザシ、キク、ヒシ、サトウキビ、レイシ、タケノコ等である。果汁は本発明飲料中に0.001〜20質量%、更に0.002〜10質量%含有するのが好ましい。フルーツフレーバー、植物フレーバー、茶フレーバー及びそれらの混合物も果汁として使用できる。特に好ましい香料はオレンジフレーバー、レモンフレーバー、ライムフレーバー及びグレープフルーツフレーバーを含めたシトラスフレーバーである。シトラスフレーバー以外にも、リンゴフレーバー、ブドウフレーバー、ラズベリーフレーバー、クランベリーフレーバー、チェリーフレーバー、パイナップルフレーバー等のような様々な他のフルーツフレーバーが使用できる。これらのフレーバーはフルーツジュース及び香油のような天然源から誘導しても、又は合成してもよい。香味料には、様々なフレーバーのブレンド、例えばレモン及びライムフレーバー、シトラスフレーバーと選択されたスパイス等を含めることができる。このような香味料は本発明飲料に0.0001〜5質量%、更に0.001〜3質量%を配合されるのが好ましい。   It is preferable to mix | blend a fragrance | flavor and fruit juice with the drink of this invention in order to improve palatability. In general, fruit juice is called fruit juice, and fragrance is called flavor. Natural or synthetic fragrances and fruit juices can be used in the present invention. These can be selected from fruit juice, fruit flavors, plant flavors or mixtures thereof. In particular, a combination of tea flavor, preferably green tea or black tea flavor along with fruit juice has an attractive taste. Preferred fruit juices are apples, pears, lemons, limes, mandarins, grapefruits, cranberries, oranges, strawberries, grapes, cuy, pineapples, passion fruits, mangos, guava, raspberries and cherries. Most preferred are citrus juices, preferably grapefruit, orange, lemon, lime, mandarin and mango, passion fruit and guava juice, or mixtures thereof. Preferred natural flavors are jasmine, chamomile, rose, peppermint, hawthorn, chrysanthemum, sugar, sugar cane, litchi, bamboo shoot and the like. The fruit juice is preferably contained in the beverage of the present invention in an amount of 0.001 to 20% by mass, and further 0.002 to 10% by mass. Fruit flavors, plant flavors, tea flavors and mixtures thereof can also be used as fruit juice. Particularly preferred fragrances are citrus flavors including orange flavor, lemon flavor, lime flavor and grapefruit flavor. In addition to citrus flavors, various other fruit flavors such as apple flavor, grape flavor, raspberry flavor, cranberry flavor, cherry flavor, pineapple flavor, etc. can be used. These flavors may be derived from natural sources such as fruit juices and perfume oils, or may be synthesized. Flavorings can include blends of various flavors such as lemon and lime flavors, citrus flavors and selected spices. Such a flavoring agent is preferably blended in the beverage of the present invention in an amount of 0.0001 to 5% by mass, and further 0.001 to 3% by mass.

更に必要により、本発明飲料は酸味料を含有していてもよい。酸味料としては、リンゴ酸、クエン酸、酒石酸、フマル酸等のような食用酸が挙げられる。酸味料は本発明飲料のpHを調整するために用いてもよい。本発明飲料のpHは2〜7であるのが好ましい。pH調整剤としては、有機及び無機の食用酸を用いることができる。酸はそれらの非解離形で、あるいはそれらの各塩、例えばリン酸水素カリウム又はナトリウム、リン酸二水素カリウム又はナトリウム塩のような形態で用いてもよい。好ましい酸は、クエン酸、リンゴ酸、フマル酸、アジピン酸、リン酸、グルコン酸、酒石酸、アスコルビン酸、酢酸、リン酸又はそれらの混合物を含めた食用有機酸である。最も好ましい酸はクエン酸及びリンゴ酸である。酸味料は飲料成分を安定化させる酸化防止剤としても役立つ。また常用される酸化防止剤の例には、アスコルビン酸、EDTA(エチレンジアミン四酢酸)及びそれらの塩、植物抽出エキス等が配合できる。   Furthermore, if necessary, the beverage of the present invention may contain a sour agent. Examples of acidulants include edible acids such as malic acid, citric acid, tartaric acid, fumaric acid and the like. A sour agent may be used to adjust the pH of the beverage of the present invention. The beverage of the present invention preferably has a pH of 2-7. As the pH adjuster, organic and inorganic edible acids can be used. The acids may be used in their undissociated form or in the form of their respective salts, such as potassium or sodium hydrogen phosphate, potassium dihydrogen phosphate or sodium salt. Preferred acids are edible organic acids including citric acid, malic acid, fumaric acid, adipic acid, phosphoric acid, gluconic acid, tartaric acid, ascorbic acid, acetic acid, phosphoric acid or mixtures thereof. The most preferred acids are citric acid and malic acid. The sour agent also serves as an antioxidant that stabilizes the beverage ingredients. Examples of commonly used antioxidants include ascorbic acid, EDTA (ethylenediaminetetraacetic acid) and salts thereof, plant extract and the like.

本発明飲料には、ビタミンを更に含有させることができる。好ましくは、ビタミンA、ビタミンC及びビタミンEが加えられる。ビタミンD及びビタミンBのような他のビタミンを加えてもよい。ミネラルも本発明の飲料に用いることができる。好ましいミネラルはカルシウム、クロム、銅、フッ素、ヨウ素、鉄、マグネシウム、マンガン、リン、セレン、ケイ素、モリブデン及び亜鉛である。特に好ましいミネラルはマグネシウム、リン及び鉄である。   The beverage of the present invention can further contain vitamins. Preferably vitamin A, vitamin C and vitamin E are added. Other vitamins such as vitamin D and vitamin B may be added. Minerals can also be used in the beverage of the present invention. Preferred minerals are calcium, chromium, copper, fluorine, iodine, iron, magnesium, manganese, phosphorus, selenium, silicon, molybdenum and zinc. Particularly preferred minerals are magnesium, phosphorus and iron.

本発明の容器詰飲料に使用される容器は、一般の飲料と同様にポリエチレンテレフタレートを主成分とする成形容器(いわゆるPETボトル)、金属缶、金属箔やプラスチックフィルムと複合された紙容器、瓶等の通常の形態で提供することができる。ここでいう容器詰飲料とは希釈せずに飲用できるものをいう。   The container used for the container-packed beverage of the present invention is a molded container (so-called PET bottle) mainly composed of polyethylene terephthalate, a metal can, a paper container combined with a metal foil or a plastic film, and a bottle as in the case of general beverages. Etc. can be provided in the usual form. The term “packaged beverage” as used herein means a beverage that can be drunk without dilution.

本発明の容器詰飲料は、例えば、金属缶のように容器に充填後、加熱殺菌できる場合にあっては食品衛生法に定められた殺菌条件で製造されるが、PETボトル、紙容器のようにレトルト殺菌できないものについては、あらかじめ上記と同等の殺菌条件、例えばプレート式熱交換器等で高温短時間殺菌後、一定の温度迄冷却して容器に充填する等の方法が採用される。また無菌下で、充填された容器に別の成分を配合して充填してもよい。更に、酸性下で加熱殺菌後、無菌下でpHを中性に戻すことや、中性下で加熱殺菌後、無菌下でpHを酸性に戻す等の操作も可能である。   The container-packed beverage of the present invention is manufactured under the sterilization conditions stipulated in the Food Sanitation Law if it can be sterilized by heating after filling into a container such as a metal can. For those that cannot be retort sterilized, a sterilization condition equivalent to the above, for example, a method of sterilizing at high temperature and short time in a plate heat exchanger or the like and then cooling to a certain temperature and filling the container is adopted. Moreover, you may mix | blend another component with the filled container under aseptic conditions. Furthermore, after sterilizing under heat, the pH can be returned to neutral under aseptic conditions, or after sterilizing under heat under neutral conditions, the pH can be returned to acidic conditions under aseptic conditions.

非重合体カテキン類の測定
非重合体カテキン類組成物を蒸留水で希釈し、フィルター(0.8μm)でろ過後、島津製作所社製、高速液体クロマトグラフ(型式SCL−10AVP)を用い、オクタデシル基導入液体クロマトグラフ用パックドカラム L−カラムTM ODS(4.6mmφ×250mm:財団法人 化学物質評価研究機構製)を装着し、カラム温度35℃で、A液及びB液を用いたグラジエント法によって行った。移動相A液は酢酸を0.1mol/L含有の蒸留水溶液、B液は酢酸を0.1mol/L含有のアセトニトリル溶液とし、試料注入量は20μL、UV検出器波長は280nmの条件で行った。
Measurement of non-polymer catechins The composition of non-polymer catechins was diluted with distilled water, filtered through a filter (0.8 μm), and then octadecyl using a high performance liquid chromatograph (model SCL-10AVP) manufactured by Shimadzu Corporation. Packed column for base-introduced liquid chromatograph L-column TM ODS (4.6 mmφ × 250 mm: manufactured by Chemicals Evaluation and Research Institute) was installed, and the column temperature was 35 ° C., using a gradient method using A liquid and B liquid. went. The mobile phase A solution was a distilled aqueous solution containing 0.1 mol / L of acetic acid, the B solution was an acetonitrile solution containing 0.1 mol / L of acetic acid, the sample injection amount was 20 μL, and the UV detector wavelength was 280 nm. .

カフェインの測定
(分析機器)
HPLC(日立製作所社製)装置を使用。
プロッター:D−2500,ディティクター:L−4200
ポンプ:L−7100,オートサンプラー:L−7200
カラム:lnertsil ODS−2、内径2.1mm×長さ250mm
(分析条件)
サンプル注入量:10μL,流量:1.0mL/min
紫外線吸光光度計検出波長:280nm
溶離液A:0.1mol/L酢酸水溶液,溶離液B:0.1mol/L酢酸アセトニトリル溶液
濃度勾配条件(体積%)
時間(分) 溶離液A 溶離液B
0 97 3
5 97 3
37 80 20
43 80 20
43.5 0 100
48.5 0 100
49 97 3
62 97 3
(カフェインのリテンションタイム)
カフェイン:27.2分
ここで求めたエリア%から標準物質により質量%を求めた。
Measurement of caffeine (analytical instrument)
Uses HPLC (Hitachi, Ltd.) equipment.
Plotter: D-2500, Detector: L-4200
Pump: L-7100, Autosampler: L-7200
Column: lnersil ODS-2, inner diameter 2.1 mm × length 250 mm
(Analysis conditions)
Sample injection volume: 10 μL, flow rate: 1.0 mL / min
Ultraviolet absorptiometer detection wavelength: 280 nm
Eluent A: 0.1 mol / L acetic acid aqueous solution, eluent B: 0.1 mol / L acetic acid acetonitrile solution concentration gradient condition (volume%)
Time (min) Eluent A Eluent B
0 97 3
5 97 3
37 80 20
43 80 20
43.5 0 100
48.5 0 100
49 97 3
62 97 3
(Caffeine retention time)
Caffeine: 27.2 minutes From the area% obtained here, the mass% was obtained using a standard substance.

色相評価
(分析機器)
精製緑茶抽出物を非重合体カテキン濃度180mg/100mLになるようにイオン交換水で希釈し、そのサンプルを用い外観の評価を目視で行った。
Hue evaluation (analytical instrument)
The purified green tea extract was diluted with ion-exchanged water so that the non-polymer catechin concentration was 180 mg / 100 mL, and the appearance was visually evaluated using the sample.

安定性の目視評価
精製緑茶抽出物を非重合体カテキン濃度100mg/100mLになるようにイオン交換水で希釈し、50mLバイアル瓶に入っている評価サンプルをイルミネーター上で内容物の状態を観察し、目視判定した。
Visual evaluation of stability The purified green tea extract was diluted with ion-exchanged water so that the non-polymer catechin concentration was 100 mg / 100 mL, and the evaluation sample contained in the 50 mL vial was observed on the illuminator. The visual judgment was made.

タンパク質及び遊離アミノ酸の測定
(タンパク質+遊離アミノ酸量)の計算式:
(精製緑茶抽出物中の全窒素−カフェイン態窒素)×換算係数
全窒素の定量法:
栄養表示基準(平成8年5月厚生省告示第146号)における栄養成分等の分析方法等(栄養表示基準別表第1の第3欄に掲げる方法)に準ずる窒素定量換算法(マクロ改良ケルダール法)によりもとめる。
カフェイン態窒素:
前記カフェイン量の測定で求めたカフェイン量を、カフェイン分子量(Mw=194)中の窒素分子量(Mw=54)に換算することにより求める。
換算係数:
栄養表示基準(平成8年5月厚生省告示第146号)における栄養成分等の分析方法等(栄養表示基準別表第1の第3欄に掲げる方法)に準ずる換算係数(6.25)を用いる。
Formula for measuring protein and free amino acids (protein + free amino acid content):
(Total nitrogen in purified green tea extract-caffeine nitrogen) x conversion factor Quantification method for total nitrogen:
Nitrogen quantitative conversion method (macro modified Kjeldahl method) in accordance with the nutritional labeling standard (May 1996 Ministry of Health and Welfare Notification No. 146) analysis method of nutritional components, etc. (method listed in the third column of the Nutrition Labeling Standard Appendix 1) To find out.
Caffeine nitrogen:
The amount of caffeine determined by measuring the amount of caffeine is determined by converting the amount of caffeine to the nitrogen molecular weight (Mw = 54) in the caffeine molecular weight (Mw = 194).
Conversion factor:
Use the conversion factor (6.25) in accordance with the nutritional labeling standard (May 1996 Ministry of Health and Welfare Notification No. 146) analysis method for nutritional components, etc. (method listed in the third column of the Nutrition Labeling Standard Appendix 1).

濁度測定
(分析機器)
濁度計(Turbidimeter/TN−100 EUTECH INSTRUMENTS社製)
波長範囲:850nm
方式:90°透過散乱比較方式
緑茶抽出物を、有機溶媒と水の混合液並びに活性炭及び/又は酸性白土若しくは活性炭と接触処理溶液させる方法によって得られた溶液に、加水及び/又は混合溶液から脱有機溶媒し、析出した濁り成分を分離した溶液は非重合体カテキン濃度4質量%になるようにイオン交換水で希釈し、そのサンプルを用い測定を行った。
精製緑茶抽出物は非重合体カテキン濃度15質量%になるようにイオン交換水で希釈し、そのサンプルを用い測定を行った。
Turbidity measurement (analytical instrument)
Turbidimeter (Turbidimeter / TN-100 EUTECH INSTRUMENTS)
Wavelength range: 850 nm
Method: 90 ° transmission / scattering comparison method The green tea extract is dehydrated from the mixed and / or mixed solution into a solution obtained by a contact treatment solution with a mixed solution of organic solvent and water and activated carbon and / or acidic clay or activated carbon. A solution obtained by separating an organic solvent and separating the deposited turbid component was diluted with ion-exchanged water so that the non-polymer catechin concentration was 4% by mass, and the sample was used for measurement.
The purified green tea extract was diluted with ion-exchanged water so that the non-polymer catechin concentration was 15% by mass, and the sample was used for measurement.

実施例1 精製緑茶抽出物A
酸性白土(ミズカエース#600、水澤化学社製)1,000gを常温、250r/min攪拌条件下の92.4質量%エタノール水溶液8,000g中に分散させ、約10分間攪拌を行った後、緑茶抽出物(ポリフェノンHG、東京フードテクノ製)2,000gを投入し、室温のまま約3時間の攪拌を続けた(pH4.0)。その後、2号ろ紙でろ過した。その溶液にイオン交換水を4,170g添加し、室温、100r/min攪拌条件下で約5分間攪拌を行った。その混合溶液を分離板型遠心分離機(ADS250AS、斎藤遠心機工業社製、沈降面積1,440m2)に、15℃、Q/Σ=2.1×10-5m/hの条件下で通液し、析出した濁り成分を分離した。分離した溶液を活性炭(クラレコールGLC、クラレケミカル社製)300gと接触させ、続けて0.2μmメンブランフィルターによってろ過を行った。最後にイオン交換水2,000gを添加して、40℃、0.0272kg/cm2でエタノールを留去し、その後、水分量を調整して製品を得た。
処理後の非重合体カテキン類の含有量は15質量%であった。
処理後の濁度=21
処理後の非重合体カテキン類/カフェイン質量比=50.0
処理後のガレート体率=53.0質量%
Example 1 Purified green tea extract A
After 1,000 g of acidic clay (Mizuka Ace # 600, manufactured by Mizusawa Chemical Co., Ltd.) was dispersed in 8,000 g of a 92.4 mass% ethanol aqueous solution under stirring conditions at room temperature and 250 r / min and stirred for about 10 minutes, green tea 2,000 g of extract (Polyphenone HG, manufactured by Tokyo Food Techno) was added, and stirring was continued for about 3 hours at room temperature (pH 4.0). Then, it filtered with No. 2 filter paper. 4,170 g of ion-exchanged water was added to the solution, and the mixture was stirred for about 5 minutes at room temperature and 100 r / min. The mixed solution was placed in a separation plate centrifuge (ADS250AS, manufactured by Saito Centrifuge Co., Ltd., sedimentation area 1,440 m 2 ) under the conditions of 15 ° C. and Q / Σ = 2.1 × 10 −5 m / h. The solution was passed through to separate the deposited turbid components. The separated solution was brought into contact with 300 g of activated carbon (Kuraray Coal GLC, manufactured by Kuraray Chemical Co., Ltd.), followed by filtration through a 0.2 μm membrane filter. Finally, 2,000 g of ion-exchanged water was added, ethanol was distilled off at 40 ° C. and 0.0272 kg / cm 2 , and then the water content was adjusted to obtain a product.
The content of non-polymer catechins after the treatment was 15% by mass.
Turbidity after treatment = 21
Non-polymer catechins / caffeine mass ratio after treatment = 50.0
Galate body ratio after treatment = 53.0 mass%

実施例2 精製緑茶抽出物B
酸性白土(ミズカエース#600、水澤化学社製)100gを常温、250r/min攪拌条件下の92.4質量%エタノール水溶液800g中に分散させ、約10分間攪拌を行った後、緑茶抽出物(ポリフェノンHG、東京フードテクノ製)200gを投入し、室温のまま約3時間の攪拌を続けた(pH4.1)。その後、2号ろ紙でろ過した。その溶液にイオン交換水を417g添加し、室温、100r/min攪拌条件下で約5分間攪拌を行った。その混合溶液に珪藻土(ラヂオライト800S、昭和化学工業社製)を25.6g添加し、室温のまま約5分間攪拌を続けた。その混合液を2号ろ紙上に20mmの厚みに珪藻土(ラヂオライト800S、昭和化学工業社製)でプレコートを形成したろ過機(0.00385m2)に通液し、0.18Mpa加圧、通液速度3,000L/m2・hrでろ過を行い、析出した濁り成分を分離した(分離温度25℃)。分離した溶液を活性炭(クラレコールGLC、クラレケミカル社製)30gと接触させ、続けて0.2μmメンブランフィルターによってろ過を行った。最後にイオン交換水200gを添加して、40℃、0.0272kg/cm2でエタノールを留去し、その後、水分量を調整して製品を得た。
処理後の非重合体カテキン類の含有量は15質量%であった。
処理後の濁度=7
処理後の非重合体カテキン類/カフェイン質量比=52.6
処理後のガレート体率=53.2質量%
Example 2 Purified green tea extract B
100 g of acid clay (Mizuka Ace # 600, manufactured by Mizusawa Chemical Co., Ltd.) was dispersed in 800 g of a 92.4 mass% ethanol aqueous solution under stirring conditions at room temperature and 250 r / min. After stirring for about 10 minutes, a green tea extract (polyphenone) (HG, manufactured by Tokyo Food Techno) (200 g) was added, and stirring was continued for about 3 hours at room temperature (pH 4.1). Then, it filtered with No. 2 filter paper. 417 g of ion-exchanged water was added to the solution, and the mixture was stirred for about 5 minutes at room temperature and 100 r / min. 25.6 g of diatomaceous earth (Radiolite 800S, Showa Chemical Industry Co., Ltd.) was added to the mixed solution, and stirring was continued for about 5 minutes at room temperature. The mixed solution was passed through a filter (0.00385 m 2 ) formed with a diatomaceous earth (Radiolite 800S, Showa Chemical Industry Co., Ltd.) to a thickness of 20 mm on No. 2 filter paper, and pressurized to 0.18 Mpa. Filtration was performed at a liquid speed of 3,000 L / m 2 · hr to separate the deposited turbid components (separation temperature 25 ° C.). The separated solution was brought into contact with 30 g of activated carbon (Kuraray Coal GLC, manufactured by Kuraray Chemical Co., Ltd.), followed by filtration through a 0.2 μm membrane filter. Finally, 200 g of ion-exchanged water was added, ethanol was distilled off at 40 ° C. and 0.0272 kg / cm 2 , and then the water content was adjusted to obtain a product.
The content of non-polymer catechins after the treatment was 15% by mass.
Turbidity after treatment = 7
Non-polymer catechins / caffeine mass ratio after treatment = 52.6
Galate body ratio after treatment = 53.2% by mass

実施例3 精製緑茶抽出物C
酸性白土(ミズカエース#600、水澤化学社製)1,000gを常温、250r/min攪拌条件下の92.4質量%エタノール水溶液8,000g中に分散させ、約10分間攪拌を行った後、緑茶抽出物(ポリフェノンHG、東京フードテクノ製)2,000gを投入し、室温のまま約3時間の攪拌を続けた(pH4.0)。その後、2号ろ紙でろ過した。その溶液から40℃、0.0272kg/cm2でエタノールを3,255g留去した後、イオン交換水を2,000g添加し、室温、100r/min攪拌条件下で約5分間攪拌を行った。その混合溶液を分離板型遠心分離機(ADS250AS、斎藤遠心機工業社製、沈降面積1,440m2)に、室温、Q/Σ=2.1×10-5m/hの条件下で通液し、析出した濁り成分を分離した。分離した溶液を活性炭(クラレコールGLC、クラレケミカル社製)300gと接触させ、続けて0.2μmメンブランフィルターによってろ過を行った。最後にイオン交換水2,000gを添加して、40℃、0.0272kg/cm2でエタノールを留去し、その後、水分量を調整して製品を得た。
処理後の非重合体カテキン類の含有量は15質量%であった。
処理後の濁度=32
処理後の非重合体カテキン類/カフェイン質量比=47.6
処理後のガレート体率=52.6質量%
Example 3 Purified Green Tea Extract C
After 1,000 g of acidic clay (Mizuka Ace # 600, manufactured by Mizusawa Chemical Co., Ltd.) was dispersed in 8,000 g of a 92.4 mass% ethanol aqueous solution under stirring conditions at room temperature and 250 r / min and stirred for about 10 minutes, green tea 2,000 g of extract (Polyphenone HG, manufactured by Tokyo Food Techno) was added, and stirring was continued for about 3 hours at room temperature (pH 4.0). Then, it filtered with No. 2 filter paper. After 3,255 g of ethanol was distilled off from the solution at 0.0272 kg / cm 2 at 40 ° C., 2,000 g of ion-exchanged water was added, and the mixture was stirred for about 5 minutes at room temperature at 100 r / min. The mixed solution was passed through a separation plate centrifuge (ADS250AS, manufactured by Saito Centrifuge Co., Ltd., sedimentation area 1,440 m 2 ) under conditions of room temperature and Q / Σ = 2.1 × 10 −5 m / h. The turbid component which separated and isolate | separated was isolate | separated. The separated solution was brought into contact with 300 g of activated carbon (Kuraray Coal GLC, manufactured by Kuraray Chemical Co., Ltd.), followed by filtration through a 0.2 μm membrane filter. Finally, 2,000 g of ion-exchanged water was added, ethanol was distilled off at 40 ° C. and 0.0272 kg / cm 2 , and then the water content was adjusted to obtain a product.
The content of non-polymer catechins after the treatment was 15% by mass.
Turbidity after treatment = 32
Non-polymer catechins / caffeine mass ratio after treatment = 47.6
Galate fraction after treatment = 52.6% by mass

比較例1
酸性白土(ミズカエース#600、水澤化学社製)100gを常温、250r/min攪拌条件下の92.4質量%エタノール水溶液800g中に分散させ、約10分間攪拌を行った後、緑茶抽出物(ポリフェノンHG、東京フードテクノ製)200gを投入し、室温のまま約3時間の攪拌を続けた(pH4.3)。その後、2号ろ紙でろ過した。その溶液を活性炭(クラレコールGLC、クラレケミカル社製)30gと接触させ、続けて0.2μmメンブランフィルターによってろ過を行った。最後にイオン交換水200gを添加して、40℃、0.0272kg/cm2でエタノールを留去し、その後、水分量を調整して製品を得た。
処理後の非重合体カテキン類の含有量は15質量%であった。
処理後の濁度=314
処理後の非重合体カテキン類/カフェイン質量比=52.2
処理後のガレート体率=52.6質量%
Comparative Example 1
100 g of acid clay (Mizuka Ace # 600, manufactured by Mizusawa Chemical Co., Ltd.) was dispersed in 800 g of a 92.4 mass% ethanol aqueous solution under stirring conditions at room temperature and 250 r / min. After stirring for about 10 minutes, a green tea extract (polyphenone) HG (manufactured by Tokyo Food Techno) was added, and stirring was continued for about 3 hours at room temperature (pH 4.3). Then, it filtered with No. 2 filter paper. The solution was brought into contact with 30 g of activated carbon (Kuraray Coal GLC, manufactured by Kuraray Chemical Co., Ltd.), followed by filtration through a 0.2 μm membrane filter. Finally, 200 g of ion-exchanged water was added, ethanol was distilled off at 40 ° C. and 0.0272 kg / cm 2 , and then the water content was adjusted to obtain a product.
The content of non-polymer catechins after the treatment was 15% by mass.
Turbidity after treatment = 314
Non-polymer catechins / caffeine mass ratio after treatment = 52.2
Galate fraction after treatment = 52.6% by mass

比較例2
酸性白土(ミズカエース#600、水澤化学社製)100gを常温、250r/min攪拌条件下の92.4質量%エタノール水溶液800g中に分散させ、約10分間攪拌を行った後、緑茶抽出物(ポリフェノンHG、東京フードテクノ製)200gを投入し、室温のまま約3時間の攪拌を続けた(pH4.1)。その後、2号ろ紙でろ過した。その溶液にイオン交換水を417g添加し、室温、100r/min攪拌条件下で約5分間攪拌を行った。その溶液を活性炭(クラレコールGLC、クラレケミカル社製)30gと接触させ、続けて0.2μmメンブランフィルターによってろ過を行った。最後にイオン交換水200gを添加して、40℃、0.0272kg/cm2でエタノールを留去し、その後、水分量を調整して製品を得た。
処理後の非重合体カテキン類の含有量は15質量%であった。
処理後の濁度=178
処理後の非重合体カテキン類/カフェイン質量比=49.8
処理後のガレート体率=52.9質量%
Comparative Example 2
100 g of acid clay (Mizuka Ace # 600, manufactured by Mizusawa Chemical Co., Ltd.) was dispersed in 800 g of a 92.4 mass% ethanol aqueous solution under stirring conditions at room temperature and 250 r / min. After stirring for about 10 minutes, a green tea extract (polyphenone) (HG, manufactured by Tokyo Food Techno) (200 g) was added, and stirring was continued for about 3 hours at room temperature (pH 4.1). Then, it filtered with No. 2 filter paper. 417 g of ion-exchanged water was added to the solution, and the mixture was stirred for about 5 minutes at room temperature and 100 r / min. The solution was brought into contact with 30 g of activated carbon (Kuraray Coal GLC, manufactured by Kuraray Chemical Co., Ltd.), followed by filtration through a 0.2 μm membrane filter. Finally, 200 g of ion-exchanged water was added, ethanol was distilled off at 40 ° C. and 0.0272 kg / cm 2 , and then the water content was adjusted to obtain a product.
The content of non-polymer catechins after the treatment was 15% by mass.
Turbidity after treatment = 178
Non-polymer catechins / caffeine mass ratio after treatment = 49.8
Galate fraction after treatment = 52.9% by mass

比較例3
酸性白土(ミズカエース#600、水澤化学社製)100gを常温、250r/min攪拌条件下の92.4質量%エタノール水溶液800g中に分散させ、約10分間攪拌を行った後、緑茶抽出物(ポリフェノンHG、東京フードテクノ製)200gを投入し、室温のまま約3時間の攪拌を続けた(pH4.3)。その後、2号ろ紙でろ過した。その溶液にイオン交換水を417g添加し、室温、100r/min攪拌条件下で約5分間攪拌を行った。混合液を2号ろ紙上に20mmの厚みに珪藻土(ラヂオライト800S、昭和化学工業社製)でプレコートを形成したろ過機(0.00385m2)に通液し、0.18Mpa加圧、通液速度700L/m2・hでろ過を行い、析出した濁り成分を分離した(分離温度25℃)。分離した溶液を活性炭(クラレコールGLC、クラレケミカル社製)30gと接触させ、続けて0.2μmメンブランフィルターによってろ過を行った。最後にイオン交換水200gを添加して、40℃、0.0272kg/cm2でエタノールを留去し、その後、水分量を調整して製品を得た。
処理後の非重合体カテキン類の含有量は15質量%であった。
処理後の濁度=120
処理後の非重合体カテキン類/カフェイン質量比=48.5
処理後のガレート体率=52.9質量%
Comparative Example 3
100 g of acid clay (Mizuka Ace # 600, manufactured by Mizusawa Chemical Co., Ltd.) was dispersed in 800 g of a 92.4 mass% ethanol aqueous solution under stirring conditions at room temperature and 250 r / min. After stirring for about 10 minutes, a green tea extract (polyphenone) HG (manufactured by Tokyo Food Techno) was added, and stirring was continued for about 3 hours at room temperature (pH 4.3). Then, it filtered with No. 2 filter paper. 417 g of ion-exchanged water was added to the solution, and the mixture was stirred for about 5 minutes at room temperature and 100 r / min. The mixed solution was passed through a filter (0.00385 m 2 ) formed with a diatomaceous earth (Radiolite 800S, Showa Chemical Industry Co., Ltd.) with a thickness of 20 mm on No. 2 filter paper, and pressurized to 0.18 Mpa. Filtration was performed at a speed of 700 L / m 2 · h to separate the deposited turbid components (separation temperature 25 ° C.). The separated solution was brought into contact with 30 g of activated carbon (Kuraray Coal GLC, manufactured by Kuraray Chemical Co., Ltd.), followed by filtration through a 0.2 μm membrane filter. Finally, 200 g of ion-exchanged water was added, ethanol was distilled off at 40 ° C. and 0.0272 kg / cm 2 , and then the water content was adjusted to obtain a product.
The content of non-polymer catechins after the treatment was 15% by mass.
Turbidity after treatment = 120
Non-polymer catechins / caffeine mass ratio after treatment = 48.5
Galate fraction after treatment = 52.9% by mass

実施例1〜3の製造条件及び得られた緑茶抽出物の分析結果を表1に、比較例1〜3の製造条件及び得られた緑茶抽出物の分析結果を表2に示す。   The production conditions of Examples 1 to 3 and the analysis results of the obtained green tea extract are shown in Table 1, and the production conditions of Comparative Examples 1 to 3 and the analysis results of the obtained green tea extract are shown in Table 2.

(注)1)ポリフェノンHG、東京フードテクノ製
2)クラレコールGLC、クラレケミカル製
3)ミズカエース#600、水澤化学製
4)ラヂオライト#800S、昭和化学工業製
5)ポリフェノンHG製剤の非重合体カテキン類組成
GC(ガロカテキン)6.39質量%、EGC(エピガロカテキン)29.42質量%、C(カテキン)2.16質量%、EC(エピカテキン)10.3質量%、EGCg(エピガロカテキンガレート)37.13質量%、GCg(ガロカテキンガレート)1.93質量%、ECg(エピカテキンガレート)11.89質量%、Cg(カテキンガレート)0.79質量%、ガレート体率51.73質量%、ガロ体率74.88質量%。
(Note) 1) Polyphenone HG, manufactured by Tokyo Food Techno 2) Kuraray Coal GLC, manufactured by Kuraray Chemical 3) Mizuka Ace # 600, manufactured by Mizusawa Chemical 4) Radiolite # 800S, manufactured by Showa Chemical Industry 5) Non-polymer of polyphenone HG formulation Catechin composition GC (gallocatechin) 6.39 mass%, EGC (epigallocatechin) 29.42 mass%, C (catechin) 2.16 mass%, EC (epicatechin) 10.3 mass%, EGCg (epigalo) Catechin gallate) 37.13 mass%, GCg (gallocatechin gallate) 1.93 mass%, ECg (epicatechin gallate) 11.89 mass%, Cg (catechin gallate) 0.79 mass%, gallate body fraction 51.73 % By mass, gallo body ratio 74.88% by mass.

(注)1)ポリフェノンHG、東京フードテクノ製
2)クラレコールGLC、クラレケミカル製
3)ミズカエース#600、水澤化学製
4)ラヂオライト#800S、昭和化学工業製
5)ポリフェノンHG製剤の非重合体カテキン類組成
GC(ガロカテキン)6.39質量%、EGC(エピガロカテキン)29.42質量%、C(カテキン)2.16質量%、EC(エピカテキン)10.3質量%、EGCg(エピガロカテキンガレート)37.13質量%、GCg(ガロカテキンガレート)1.93質量%、ECg(エピカテキンガレート)11.89質量%、Cg(カテキンガレート)0.79質量%、ガレート体率51.73質量%、ガロ体率74.88質量%。
(Note) 1) Polyphenone HG, manufactured by Tokyo Food Techno 2) Kuraray Coal GLC, manufactured by Kuraray Chemical 3) Mizuka Ace # 600, manufactured by Mizusawa Chemical 4) Radiolite # 800S, manufactured by Showa Chemical Industry 5) Non-polymer of polyphenone HG formulation Catechin composition GC (gallocatechin) 6.39 mass%, EGC (epigallocatechin) 29.42 mass%, C (catechin) 2.16 mass%, EC (epicatechin) 10.3 mass%, EGCg (epigalo) Catechin gallate) 37.13 mass%, GCg (gallocatechin gallate) 1.93 mass%, ECg (epicatechin gallate) 11.89 mass%, Cg (catechin gallate) 0.79 mass%, gallate body fraction 51.73 % By mass, gallo body ratio 74.88% by mass.

表1及び表2に示すように、本発明の製造方法は、非重合体カテキン類のガレート体率やガロ体率を変化させることなく、カフェインを低減し、濁り成分が低減された精製緑茶抽出物を製造できる。   As shown in Table 1 and Table 2, the production method of the present invention is a purified green tea in which caffeine is reduced and turbidity components are reduced without changing the gallate body ratio or gallo body ratio of non-polymer catechins. An extract can be produced.

実施例4 容器詰飲料
表1及び表2に示した精製緑茶抽出物及び表3に記載の容器詰飲料成分を加えた後、イオン交換水をバランス量加えて飲料を調製した。食品衛生法に基づく殺菌処理及びホットパック充填を行って容器詰飲料とした。
Example 4 Containerized beverage After adding the purified green tea extract shown in Tables 1 and 2 and the containerized beverage component described in Table 3, a balanced amount of ion-exchanged water was added to prepare a beverage. A sterilization treatment and hot pack filling based on the Food Sanitation Law were performed to obtain a container-packed beverage.

5名の男性モニターが、製造した容器詰飲料を37℃で30日間保存した後に、製造直後の非茶系容器詰飲料と共に、それぞれ500mLを単回摂取し、製造直後を基準として、雑味(長期保存時における濁りに由来する雑味)の変化を、以下の基準で評点をつけ評価した。飲用時の品温はいずれも室温付近に合わせた。保存飲料の外観も目視により評価した。結果を表3に示す。   Five male monitors, after storing the manufactured packaged beverage at 37 ° C. for 30 days, ingested 500 mL each together with the non-tea-based packaged beverage immediately after production, The change in miscellaneous taste derived from turbidity during long-term storage was evaluated based on the following criteria. The product temperature at the time of drinking was adjusted to around room temperature. The appearance of the stored beverage was also evaluated visually. The results are shown in Table 3.

外観における変化:
A 沈殿を含め外観に変化がない
B 沈殿を含め外観にやや変化がある
C 沈殿を含め外観に変化がある
D 沈殿を含め外観に大きく変化がある
Changes in appearance:
A There is no change in appearance including precipitation B There is a slight change in appearance including precipitation C There is a change in appearance including precipitation D There is a large change in appearance including precipitation

雑味における変化:
A 感じにくい
B やや感じにくい
C やや感じる
D 感じる
Changes in miscellaneous taste:
A Difficult to feel B Slightly difficult to feel C Slightly feel D Feel

表3の結果から明らかなように、本発明により緑茶抽出物を処理した精製緑茶抽出物を使用した容器詰飲料は、長期に保存しても、何れも外観の変化がなく澄明であって、雑味の変化も認められなかった。   As is apparent from the results in Table 3, the packaged beverage using the purified green tea extract treated with the green tea extract according to the present invention is clear with no change in appearance even when stored for a long period of time. There was no change in miscellaneous taste.

実施例5
(1)緑茶葉6000gに84℃の熱水90kgを添加し、60分間抽出したのち、2号濾紙による濾過を行い、「緑茶抽出液」66kg(pH5.4)を得た。(緑茶抽出液の非重合体カテキン類濃度=0.9質量%、緑茶抽出液のガレート体率=52.2質量%)
この緑茶抽出液を温度25℃に設定し、タンナーゼ(キッコーマン社製タンナーゼKTFH)を緑茶抽出液に対して200ppmとなる濃度で添加し、130分間保持し、ガレート体率40.2質量%になったところで、90℃に溶液を加熱して、酵素を失活させ、反応を止めた(pH4.9)。この反応液を逆浸透膜(日東電工製NTR−759HR)を用いてBrix濃度25まで濃縮処理を行い、液体の「タンナーゼ処理した緑茶抽出物の濃縮物」8kgを得た。得られた緑茶抽出物は非重合体カテキン類含有量6.9質量%、ガレート体率40.1質量%、固形分濃度2質量%に溶解した水溶液のpH=5.0であった。
(2)また、得られた濃縮液4.5kgを噴霧乾燥して粉末状の「タンナーゼ処理した緑茶抽出物」400gを得た。得られた緑茶抽出物は非重合体カテキン類含有量33.2質量%、ガレート体率40.1質量%、固形分濃度2質量%に溶解した時の水溶液のpH=5.0であった。
(3)得られた緑茶抽出物を用いて、実施例2と同様の精製処理を行い、濁りが全く見られず、色相もよく、かつ苦味の低減された精製緑茶抽出物を得た。
処理後の非重合体カテキン類の含有量=15質量%
処理後の固形分中における非重合体カテキン類濃度=65質量%
処理後の濁度=9
処理後の非重合体カテキン類/カフェイン質量比=37.1
処理後のガレート体率=40.4質量%
(4)得られた精製緑茶抽出物を用いて、実施例4、本発明品1と同様にして容器詰飲料を得た。この飲料は、長期に保存しても外観の変化がなく、かつ苦味が低減されていた。
Example 5
(1) 90 kg of hot water at 84 ° C. was added to 6000 g of green tea leaves and extracted for 60 minutes, followed by filtration with No. 2 filter paper to obtain 66 kg (pH 5.4) of “green tea extract”. (Non-polymer catechin concentration of green tea extract = 0.9 mass%, gallate body ratio of green tea extract = 52.2 mass%)
This green tea extract was set at a temperature of 25 ° C. and tannase (Kikkoman Tannase KTFH) was added at a concentration of 200 ppm with respect to the green tea extract and held for 130 minutes, resulting in a gallate body ratio of 40.2% by mass. The solution was heated to 90 ° C. to deactivate the enzyme and stop the reaction (pH 4.9). This reaction solution was concentrated using a reverse osmosis membrane (NTR-759HR manufactured by Nitto Denko Corporation) to a Brix concentration of 25 to obtain 8 kg of a liquid “concentrate of tannase-treated green tea extract”. The obtained green tea extract had a non-polymer catechin content of 6.9% by mass, a gallate body ratio of 40.1% by mass, and a pH of an aqueous solution dissolved in a solid content concentration of 2% by mass = 5.0.
(2) Further, 4.5 kg of the obtained concentrated liquid was spray-dried to obtain 400 g of a powdered “tannase-treated green tea extract”. The obtained green tea extract had a non-polymer catechin content of 33.2% by mass, a gallate body ratio of 40.1% by mass, and a pH of the aqueous solution when dissolved in a solid content concentration of 2% by mass = 5.0. .
(3) Using the obtained green tea extract, the same purification treatment as in Example 2 was performed to obtain a purified green tea extract having no turbidity, good hue, and reduced bitterness.
Content of non-polymer catechins after treatment = 15% by mass
Non-polymer catechin concentration in solid content after treatment = 65% by mass
Turbidity after treatment = 9
Non-polymer catechins / caffeine mass ratio after treatment = 37.1
Galate fraction after treatment = 40.4% by mass
(4) Using the obtained purified green tea extract, a container-packed beverage was obtained in the same manner as in Example 4 and Product 1 of the present invention. This beverage had no change in appearance even when stored for a long time, and the bitterness was reduced.

Claims (11)

緑茶抽出物を親水性有機溶媒と水の質量比が91/9〜97/3の混合溶液に分散させ、活性炭及び/又は酸性白土若しくは活性白土と接触させて得られた溶液をろ過し、ろ液に加水及び/又は脱有機溶媒して、該溶液中の親水性有機溶媒と水との質量比を70/30〜40/60の範囲とし、次いで遠心分離及び/又は溶液にろ過助剤を加え、ろ過助剤でプレコートされたろ過機でろ過する精製緑茶抽出物の製造方法。 A green tea extract is dispersed in a mixed solution having a mass ratio of 91/9 to 97/3 of a hydrophilic organic solvent and water, and the solution obtained by contacting with activated carbon and / or acidic clay or activated clay is filtered. liquid hydrolysis and / or de-organic solvent, the weight ratio of the hydrophilic organic solvent and water in the solution in the range of 70 / 30-40 / 60, then the filter aid centrifugation and / or solution In addition, the manufacturing method of the refined green tea extract filtered with the filter pre-coated with the filter aid. 遠心分離機が、連続遠心分離機である請求項記載の製造方法。 Centrifuge method according to claim 1, wherein a continuous centrifuge. 遠心分離機に流入する速度が流量Q(m3/h)と遠心分離機沈降面積Σ(m2)の比Q/Σが、2.5×10-6〜5.0×10-5m/hである請求項1又は2記載の製造方法。 The rate of flow into the centrifuge is a ratio Q / Σ between the flow rate Q (m 3 / h) and the centrifuge sedimentation area Σ (m 2 ) of 2.5 × 10 −6 to 5.0 × 10 −5 m. The production method according to claim 1 or 2 , wherein / h. ろ過助剤が、セルロース、珪藻土又はこれらの組み合わせである請求項1〜3のいずれか1項記載の製造方法。 The method according to any one of claims 1 to 3 , wherein the filter aid is cellulose, diatomaceous earth, or a combination thereof. プレコートに用いるろ過助剤が、セルロース、珪藻土又はこれらの組み合わせである請求項1〜4のいずれか1項記載の製造方法。 The production method according to any one of claims 1 to 4, wherein the filter aid used for the precoat is cellulose, diatomaceous earth, or a combination thereof. 分離するときの温度が、−15〜78℃の範囲である請求項1〜のいずれか1項記載の製造方法。 The manufacturing method according to any one of claims 1 to 5 , wherein a temperature at the time of separation is in a range of -15 to 78 ° C. 緑茶抽出物を酸性白土又は活性白土と接触するときのPHが、4〜6である請求項1〜6のいずれか1項記載の製造方法。 The production method according to any one of claims 1 to 6 , wherein PH when the green tea extract is contacted with acidic clay or activated clay is 4-6. 親水性有機溶媒が、エタノールである請求項1〜のいずれか1項記載の製造方法。 The method according to any one of claims 1 to 7 , wherein the hydrophilic organic solvent is ethanol. 緑茶抽出物が、緑茶抽出液をタンナーゼ処理して得られるものである請求項1〜8のいずれか1項記載の製造方法。 The method according to any one of claims 1 to 8 , wherein the green tea extract is obtained by tannase treatment of a green tea extract. 請求項1〜のいずれか1項記載の製造方法で製造された精製緑茶抽出物であって、固形分当たりで非重合体カテキン類を40〜90質量%含有し、非重合体カテキン類/カフェイン質量比が25〜200である精製緑茶抽出物。 A purified green tea extract produced by the production method according to any one of claims 1 to 9 , comprising 40 to 90 mass% of non-polymer catechins per solid content, and non-polymer catechins / A purified green tea extract having a caffeine mass ratio of 25 to 200. 請求項10記載の精製緑茶抽出物を配合した容器詰飲料。
The container-packed drink which mix | blended the refined green tea extract of Claim 10 .
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