JP2009042160A - 水トリー中のイオン分析方法 - Google Patents
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- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
【解決手段】電力ケーブルの絶縁体部をスライスし、スライスした絶縁体を真空乾燥して水トリー中の水分を除去した後、水トリーが在る部分と無い部分の赤外線吸収スペクトルを測定し、水トリーが在る部分から水トリーが無い部分を差引いて求めた差スペクトルを、標準スペクトルと比較することにより、水トリー中のイオンの種類を特定する。また、絶縁体を真空乾燥して水トリー中の水分を除去した後、水トリーを囲む領域の赤外線吸収スペクトルを測定し、水トリー中の電解質が有する一定の赤外吸収帯における吸光度をマッピングすることにより電解質の分布状況を測定する。
【選択図】図2
Description
電気学会技術報告 第674号"高分子絶縁材料におけるトリーイング劣化の基礎過程"1998年 武藤、丸山"水トリーの化学的特性の検討"平成6年電気学会全国大会 No.399 関井、井上他"水トリーの発生・進展−高分子高次構造の影響と化学的プロセス"電気学会研究会資料、放電、誘電・絶縁材料合同研究会、ED−00−64、DEI−00−69、2000年 近藤、宮田"水トリー中水分の顕微IRによる評価"2001年電気学会、基礎・材料・共通部門大会 14−8
また、トリーが絶縁体に埋没している状態で測定するので、試料前処理加工が必要なくなることで大幅な測定時間(数時間程度)の短縮となり、高度な切削加工技術が不要となるので手軽に精度よく分析することができる。
さらに、赤外分光計を用いて、水トリーが在る絶縁体部分と無い絶縁体部分の赤外線吸収スペクトルを測定して両者の差スペクトルを求め、得られた電解質単独のスペクトルを標準スペクトルと比較するので、電解質の特定が容易である。また、特定された電解質について、一定の赤外吸収帯における吸光度をマッピングすることにより、水トリーの形状や大きさを把握することができる。
よって、従来の走査型電子顕微鏡(SEM)とエネルギー分散型蛍光X線分析装置(EDX)を用いた元素分析手法に比べて試料の前処理に時間や技術を要することなく、しかも、有機及び無機イオンを判別することができる。さらに、手軽に精度良くイオンの存在や種類、分布状況等を把握可能になるため、水トリーによるCVケーブルの絶縁破壊事故時の原因調査を迅速に行うことができるようになり、電力ケーブルの劣化の診断・予測及び水トリー対策の推進にも役立てることができる。
水トリー部における水の影響を確認するため、約8〜9mm(W)×約8〜9mm(D)×約40mm(H)の架橋ポリエチレン(XLPE)のブロック中に水針電極を用いて模擬的に水トリーを発生させ、試験片とした。電解質は酢酸ナトリウムとした。この試験片をメチレンブルー水溶液中に入れ、95℃で15分間煮沸することにより、水トリー部を着色した。試験片を取り出し、試験片表面の付着水分を除去した後、光学顕微鏡を用いて水トリーの存在を確認した。
使用機器:Continuum赤外顕微鏡VI(赤外顕微鏡部)+Nicolet380(フーリエ変換赤外分光装置部)
機器製造メーカー:サーモフィッシャーサイエンティフィック(株)
測定法:透過法
検出器:MCT-A*(検出可能波数:11700〜750cm-1)
測定倍率:150倍(対物鏡:15倍屈折率補正機能付カセグレン 接眼レンンズ:10倍)
測定波数範囲:4000〜750cm-1
S/N比:6000:1
分解能:4cm-1
積算回数:32回もしくは64回
アパーチャサイズ(赤外光の当る面積):10μm×10μm〜100μm×100μm
(測定試料サイズに合わせ調整)
水トリーにより絶縁破壊事故に至った実使用CVケーブルの絶縁体である架橋ポリエチレンから、厚さ約0.5mm〜0.7mmのシート状の試験片を切り出した。この試験片をメチレンブルー水溶液中に入れ、95℃で15分間煮沸することにより、水トリー部を着色した。試験片を取り出し、試験片表面の付着水分を除去した後、光学顕微鏡を用いて大小のトリーを選択した。
走査型電子顕微鏡−エネルギー分散型蛍光X線分析装置(SEM−EDX)では特定不可能な有機物からなるイオンを含む物質の測定可否を確認するため、約8〜9mm(W)×約8〜9mm(D)×約40mm(H)の架橋ポリエチレン(XLPE)のブロック中に水針電極を用いて模擬的に水トリーを発生させ、試験片とした。電解質は、有機イオンと無機イオンからなる酢酸カルシウムとした。
水トリーの光学顕微鏡観察時には煮沸を行うことが多いが、この煮沸が水トリー中のイオンの状態や分布状況に与える影響について実験した。
試験片としては、実施例2で用いた試験片と同じCVケーブルの絶縁体にあった水トリーを用いた。煮沸前後の電解質の分布状況変化を観察するために、電解質に硫酸第1鉄が存在している水トリーについて、煮沸前後の硫酸第1鉄の分布状態を測定した。測定には顕微フーリエ変換赤外分光計を用いた(分解能8cm−1、積算回数10回とした他は、上記の測定条件に従った)。水トリーを囲むように、横約500μm×縦約300μmの領域について、赤外線吸収スペクトルを測定した後、波長1590cm−1における吸光度を吸光度の大きさ毎にマッピングし、電解質の分布状況を測定した。その結果を図8に示す(図の横軸及び縦軸は位置(μm)を表わしている)。
水トリーにより絶縁破壊事故に至った実使用CVケーブル4線路について、実施例1に準じて、イオンの定性分析を行った。定性分析法としては、実施例1と同様、差スペクトルにより電解質のスペクトルを抽出した後、市販されている標準スペクトルと比較分析した。また、得られた分析結果について、トリー起点の異物やトリー部についての元素分析結果との整合比較を行った。これらの結果を表1に示す。
2 架橋ポリエチレン
3 内部半導電層
4 外部半導電層
Claims (6)
- 電力ケーブルの絶縁体部をスライスし、スライスした絶縁体を真空乾燥して水トリー中の水分を除去した後、水トリーが在る絶縁体部分と水トリーが無い絶縁体部分の赤外線吸収スペクトルを測定し、水トリーが在る絶縁体部分の赤外線吸収スペクトルから水トリーが無い絶縁体部分の赤外線吸収スペクトルを差引き、求めた差スペクトルを標準スペクトルと比較することによりイオンの種類を特定することを特徴とする水トリー中のイオン分析方法。
- 電力ケーブルの絶縁体部をスライスし、スライスした絶縁体を真空乾燥して水トリー中の水分を除去した後、水トリーを囲む領域について赤外線吸収スペクトルを測定し、水トリー中の電解質が有する一定の赤外吸収帯における吸光度をマッピングすることにより電解質の分布状況を測定することを特徴とする水トリー中のイオン分析方法。
- 電力ケーブルの絶縁体部をスライスし、絶縁体に発生した水トリーを染色した後、染色後の絶縁体を真空乾燥して水トリー中の水分を除去する、請求項1又は2に記載の水トリー中のイオン分析方法。
- 顕微フーリエ変換赤外分光計を用いて赤外線吸収スペクトルを測定する、請求項1〜3のいずれかに記載の水トリー中のイオン分析方法。
- 透過法を適用する、請求項1〜4のいずれかに記載の水トリー中のイオン分析方法。
- 絶縁体がポリエチレン又は架橋ポリエチレンである、請求項1〜5のいずれかに記載の水トリー中のイオン分析方法。
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