JP2009008398A - 赤外分光分析方法および赤外分光分析装置 - Google Patents

Abstract

【課題】分析時間の短縮を図ることができる赤外分光分析方法および赤外分光分析装置を実現する。
【解決手段】被測定物に含まれるガスをセル内に排出させ、このセル内を通過させた赤外光の吸収量に基づいて前記被測定物の分析を行う赤外分光分析方法において、前記セル内にガスが排出された状態とするガス排出ステップと、このガス排出ステップ完了後に、排出されたガスの測定を行うガス測定ステップと、このガス測定ステップ完了後に、前記セル内からガスを排気する排気ステップと、この排気ステップの完了後に、前記セルのバックグラウンドレベルを測定するバックグラウンド測定ステップと、を有することを特徴とする赤外分光分析方法。
【選択図】図１

Description

本発明は、被測定物を入れた測定セル内に赤外光を入射させ、前記測定セルを通過した赤外光を検出して前記被測定物の分析を行う赤外分光分析方法および赤外分光分析装置に関するものである。

有機物の分析にあたり、フーリエ変換赤外分光分析装置（ＦＴ−ＩＲ）を用いることが一般的に知られている。

図５は従来のＦＴ−ＩＲの一例を示す構成図である。ＦＴ−ＩＲは、光源部１０、試料室２０および検出部３０から構成されている。光源部１０は、赤外線光源１１の赤外光からマイケルソン干渉計１２にて干渉波を生成し、ミラー１３を用いて試料室２０へ干渉波を入射する（赤外光Ｌ１）。

試料室２０には、測定セル２１が断熱材２３を介して配置されている。測定セル２１には被測定物（サンプル）２２が入れられ、この被測定物２２から発生するアウトガスが測定セル２１内に密封される。

測定セル２１には赤外光を透過させる赤外光透過窓２１１，２１２が設けられている。赤外光Ｌ１は赤外光透過窓２１１から測定セル２１内に入射し、アウトガスに照射される。アウトガスを通過した赤外光は赤外光透過窓２１２から測定セル２１外に出射する（赤外光Ｌ２）。赤外光Ｌ２は検出部３０に入射し、ミラー３２，３３により検出器３１に導入される。

光源部１０、試料室２０、検出部３０はそれぞれ分離した空間となっている。光源部１０と試料室２０を分離する隔壁の一部には赤外光透過窓１４が設けられ、赤外光Ｌ１はこの赤外光透過窓１４を通過して試料室２０に入射する。同様に、試料室２０と検出部３０の隔壁にも赤外光透過窓３４が設けられ、赤外光Ｌ２はこの赤外光透過窓３４を通過して検出部３０に入射する。

光源部１０と検出部３０には不活性ガスが充填される。一方、固体・液体を含め多種多様な試料の測定に対応できる汎用性の高い分析装置とするため、試料室２０は常に不活性ガスで充填させる必要はなく、測定セル２１は大気中に設置された状態とする。

検出器３１で検出された信号は、コンピュータ部（図示せず）にてフーリエ変換され、被測定物に固有の赤外スペクトルが得られる。

物質に赤外線を照射すると、ある波長の光が選択的に吸収を受ける。赤外線吸収は、物質によってどの波長で起こるかがあらかじめ知られている。そのため、赤外吸収スペクトルを調べることによって、未知の被測定物の化学構造を知ることができる。

図６は従来のＦＴ−ＩＲによる被測定物測定の手順を示す図である。
まず、測定対象となる被測定物２２を用意し、測定セル２１にセットし（Ｓ１００）、バックグラウンド測定を行う（Ｓ２００）。その後、測定セル２１を加熱して測定セル２１内にアウトガスを発生させ（Ｓ３００）、アウトガスのスペクトル測定を行う（Ｓ４００）。

一般に、被測定物２２から発生するアウトガスは微量であるため、適切な測定ができない恐れがある。そのため、アウトガスの発生量を多くして測定精度を向上させるため、スペクトル測定に先立って被測定物を加熱する工程が必要となる。

引き続き別の被測定物について分析を行う場合には、上記Ｓ１００〜Ｓ４００のステップを繰り返す。

昭６１−２１０９１９号公報

しかしながら、被測定物２２から十分なアウトガスを発生させるためには最低でも数時間の加熱が必要とされ、被測定物１つあたりの分析時間が増加してしまう。

これに伴い、バックグラウンドの測定後、アウトガスの測定を行うまでに測定環境が変化してしまい、分析結果に影響を与えるおそれがある。たとえば赤外光Ｌ１，Ｌ２は大気中を通過するが、測定時間が長いと大気中に含まれる水分など外乱の変化量も大きくなり、赤外吸収スペクトルが変化して、被測定物の分析結果に影響してしまう。

また、１つの被測定物の分析時間が長いため、被測定物が複数ある場合には分析に長時間を要する。

本発明は、上記のような従来装置の欠点をなくし、分析時間の短縮を図ることができる赤外分光分析方法および赤外分光分析装置を実現することを目的としたものである。

上記のような目的を達成するために、本発明の請求項１では、被測定物に含まれるガスをセル内に排出させ、このセル内を通過させた赤外光の吸収量に基づいて前記被測定物の分析を行う赤外分光分析方法において、
前記セル内にガスが排出された状態とするガス排出ステップと、
このガス排出ステップ完了後に、排出されたガスの測定を行うガス測定ステップと、
このガス測定ステップ完了後に、前記セル内からガスを排気する排気ステップと、
この排気ステップの完了後に、前記セルのバックグラウンドレベルを測定するバックグラウンド測定ステップと、
を有することを特徴とする。

請求項２では、請求項１に記載の赤外分光分析方法において、前記ガス排出ステップは、前記被測定物が複数ある場合に、前記被測定物がそれぞれ入れられた各セルが、それぞれセル内にガスが排出された状態となるタイミングをずらすことを特徴とする。

請求項３では、請求項２に記載の赤外分光分析方法において、前記ガス排出ステップは、前記各セルがそれぞれセル内にガスが排出された状態となるタイミングを、前記ガス測定ステップに要する時間を考慮してずらすことを特徴とする。

請求項４では、被測定物に含まれるガスをセル内に排出させ、このセル内を通過させた赤外光の吸収量に基づいて前記被測定物の分析を行う赤外分光分析装置において、
前記セル内に排出されたガスの測定を行った後にこのセル内のガスを排気する排気手段を有することを特徴とする。

請求項５では、請求項４に記載の赤外分光分析装置において、前記セルを装置本体から着脱可能な構成としたことを特徴とする。

このように、被測定物のスペクトル測定を先に行い、その後測定セル内を真空引きしてバックグラウンド測定することにより、分析時間の短縮を図ることができる赤外分光分析方法を実現することができる。

被測定物測定からバックグラウンド測定までの期間が短縮されるため、外乱変化の影響を受けにくくなる。

被測定物が測定開始可能な状態となるタイミングをずらすことにより、複数の被測定物を断続的に測定することが可能となり、全体としての測定時間を短縮することができる。
また、各被測定物が測定開始可能な状態となるタイミングを、被測定物測定に要する時間を考慮してずらすことにより、複数の被測定物の測定をさらに効率的に行うことができる。

測定セル内に排出されたガスの測定を行った後にこのセル内のガスを排気する排気手段を有することにより、分析時間の短縮を図ることができる赤外分光分析装置を実現することができる。

測定セルを装置本体から着脱可能な構成としたことにより、測定セル内にガスが排出された状態とした上で測定セルを装置本体に取り付け、即座に測定を開始することが可能となるため、分析時間の短縮を図ることができる赤外分光分析装置を実現することができる。

以下、図面を用いて本発明の赤外分光分析方法および赤外分光分析装置を説明する。

図１は本発明の赤外分光分析装置の一実施例を示す図である。本装置の構成は、図５に示す従来構成に、測定セル２１内に排出されたガスの測定を行った後にこのセル内のガスを排気する排気手段２４を設けたものである。

図２は本発明の赤外分光分析方法の一実施例を示す図であり、被測定物の測定の手順を示したものである。
まず、測定対象となる被測定物２２を用意し、測定セル２１にセットする（Ｓ１１）。そして、測定セル２１を加熱し、測定セル２１内にアウトガスを排出させる（Ｓ１２）。これらステップＳ１１，Ｓ１２によりガス排出ステップ（Ｓ１）を構成する。
ガス排出ステップ（Ｓ１）が完了すると、アウトガスのスペクトル測定を行う（Ｓ２：ガス測定ステップ）。
その後、測定セル２１内を排気手段２４により真空引き（排気）し（Ｓ３：排気ステップ）、バックグラウンド測定を行う（Ｓ４：バックグラウンド測定ステップ）。

ステップＳ１２に要する時間は被測定物の種類や量によって異なるが、たとえば接着剤から発生するアウトガスの測定を行う場合には、８０℃の加熱でおよそ３時間である。

一方、排気ステップ（Ｓ３）に要する時間は３分程度である。また、ガス測定ステップ（Ｓ２）およびバックグラウンド測定ステップ（Ｓ４）のデータ取得自体は非常に短時間で済ませることができる。そのため、ガス測定ステップ（Ｓ２）〜バックグラウンド測定ステップ（Ｓ４）完了までの所要時間は３分程度となる。

そのため、アウトガスのスペクトル測定を行ってから、バックグラウンドの測定を行うまでの期間が短縮され、外乱変化の影響をほとんど受けることなく赤外吸収スペクトルの測定を行うことが可能となる。

このように、先に被測定物のスペクトル測定を行い、その後バックグラウンド測定を行う順番とすることにより、スペクトル測定〜バックグラウンド測定にかかる時間から被測定物加熱の所要時間を省略することができ、測定時間を短縮することができる。

図３は本発明による赤外分光分析方法および赤外分光分析装置の他の実施例を示す図である。本実施例では複数の被測定物について測定を行う場合について説明する。なお、本図では装置構成の細部を簡略化して示している。

図５に示す従来構成において、試料室２０内に配置される測定セル２１を着脱可能な構成とする。本図では測定セルが６個（２１ａ〜２１ｆ）ある場合を示しており、測定セル２１ａ〜２１ｆの順に分析が行われる。図３では、試料室２０内には測定セル２１ｄが取り付けられており、２１ａ〜２１ｃ、２１ｅ、２１ｆは試料室２０の外部に取り出された状態を示している。

測定セル２１ａ〜２１ｆにはそれぞれ被測定物２２ａ〜２２ｆがセットされる。また、測定セル２１ａ〜２１ｆにはそれぞれ被測定物加熱用のヒータ２１３ａ〜２１３ｆが取り付けられる。

測定セル２１ａ〜２１ｆは不活性ガス（窒素ガス）ボンベに接続可能な構成とし、また、排気手段２４ａ〜２４ｆが設けられる。

図４は本発明による赤外分光分析装置の測定の流れを示す図である。簡単のため、測定セル２１ａ〜２１ｃまでの測定を抽出して説明する。
まず、分析開始の前準備として、測定セル２１ａ〜２１ｆのすべてについて真空ベイクを行っておく。各測定セルの内部に何も存在しない状態を作り出す必要があるためである。

真空ベイクが完了すると、測定セル２１ａ〜２１ｆのそれぞれに被測定物２２ａ〜２２ｆが封入される。一旦各測定セルを真空引きし、窒素ガスを充填する。なお、ここまでのステップは、図１に示す測定セル用意ステップ（Ｓ１１）に相当する。

次に、測定セル２１ａのヒータ２１３ａをオンし、被測定物２２ａの加熱を開始する（Ｓ１２ａ）。所定の期間経過後に、測定セル２１ｂのヒータ２１３ｂをオンし、被測定物２２ｂの加熱を開始する（Ｓ１２ｂ）。さらに所定の期間経過後に、測定セル２１ｃのヒータ２１３ｃをオンし、被測定物２２ｃの加熱を開始する（Ｓ１２ｃ）。なお、ステップＳ１２ａ〜Ｓ１２ｃは、図１に示す測定セルを加熱するステップ（Ｓ１２）に相当し、また、真空ベイク〜測定セルを加熱するステップ（Ｓ１２ａ〜Ｓ１２ｃ）でガス排出ステップ（Ｓ１）を構成する。
ガス排出ステップ（Ｓ１）では、測定セル２１ａ〜２１ｆは装置本体から取り外された状態で各処理が行われる。

ヒータ２１３ａの加熱によって測定セル２１ａ内にアウトガスが排出された状態となったら、測定セル２１ａが試料室２０内部に取り付けられ、測定セル２１ａ内のアウトガスのスペクトル測定が行われる（Ｓ２ａ）。測定セル２１ａのスペクトル測定が修了すると、排気手段２４ａにより測定セル２１ａの真空引きが行われ（Ｓ３ａ）、バックグラウンド測定が行われる（Ｓ４ａ）。

測定セル２１ａの一連の測定が終了したら、即座に測定セル２１ｂの測定に移行する。測定セル２１ａの替わりに測定セル２１ｂが試料室２０内に取り付けられる。そして、測定セル２１ｂのアウトガスのスペクトル測定が行われる（Ｓ２ｂ）。測定セル２１ｂのスペクトル測定が終了すると、排気手段２４ｂにより測定セル２１ｂの真空引きが行われ（Ｓ３ｂ）、バックグラウンド測定が行われる（Ｓ４ｂ）。

測定セル２１ｂの一連の測定が終了したら、即座に測定セル２１ｃの測定に移行する。測定セル２１ｂの替わりに測定セル２１ｃが試料室２０内に取り付けられる。そして、測定セル２１ｃのアウトガスのスペクトル測定が行われる（Ｓ２ｃ）。測定セル２１ｃのスペクトル測定が終了すると、排気手段２４ｃにより測定セル２１ｃの真空引きが行われ（Ｓ３ｃ）、バックグラウンド測定が行われる（Ｓ４ｃ）。

測定セル２１ａから測定セル２１ｂに移行し、即座に測定セル２１ｂの測定を開始できるようにするために、測定セル２１ｂの加熱を開始するタイミングは、測定セル２１ａの加熱開始時刻から測定セル２１ａの測定時間分だけずらしておく。あるいは、測定セル２１ａの測定終了時刻に測定セル２１ｂがちょうど測定開始可能な状態となるように測定セル２１ｂの加熱を開始する。

測定セル２１ｃについても同様に、測定セル２１ｂの測定時間や測定終了時刻を考慮して、測定セル２１ｃの加熱を開始する。

図示していない測定セル２１ｄ〜２１ｆについても、同様に加熱を開始するタイミングをずらしていき、順次スペクトル測定とバックグラウンド測定を行う。

このように、被測定物の分析を行う際に、先に被測定物のスペクトル測定を行い、その後にバックグラウンド測定を行うようにすることにより、個々の被測定物分析にかかる測定時間を短縮することができる。

また、被測定物のスペクトル測定からバックグラウンド測定までに要する時間が短縮化されることにより、大気に含まれる水分など外乱の変化量が小さくなり、分析結果への影響を小さくすることができる。

また、このような順序で被測定物分析を行うこととしたことにより、各被測定物を時間差で測定開始可能な状態を迎えるように準備しておくことが可能となり、複数の被測定物を連続的に効率よく分析することが可能となる。

なお、本発明は赤外分光分析方法および赤外分光分析装置として記載されているが、真空引きなど排気によってゼロ状態を作り出すシステムであれば、本発明を他の測定システムに展開することも可能である。

図１は本発明の赤外分光分析装置の一実施例を示す図。 図２は本発明の赤外分光分析方法の一実施例を示す図。 図３は本発明による赤外分光分析方法および赤外分光分析装置の他の実施例を示す図。 図４は本発明による赤外分光分析装置の測定の流れを示す図。 図５は従来のＦＴ−ＩＲの一例を示す構成図。 図６は従来のＦＴ−ＩＲによる被測定物測定の手順を示す図。

符号の説明

１ 赤外分光分析装置
１０ 光源部
１１ 光源
１２ マイケルソン干渉計
２０ 試料室
２１ 測定セル
２１３ ヒータ
２２ 被測定物
２３ 断熱材
２４ 排気手段
３０ 検出部
１３，３２，３３ ミラー
１４，２１１，２１２，３４ 赤外光透過窓
Ｓ１ ガス排出ステップ
Ｓ２ ガス測定ステップ
Ｓ３ 排気ステップ
Ｓ４ バックグラウンド測定ステップ

Claims (5)

1. 被測定物に含まれるガスをセル内に排出させ、このセル内を通過させた赤外光の吸収量に基づいて前記被測定物の分析を行う赤外分光分析方法において、
   前記セル内にガスが排出された状態とするガス排出ステップと、
   このガス排出ステップ完了後に、排出されたガスの測定を行うガス測定ステップと、
   このガス測定ステップ完了後に、前記セル内からガスを排気する排気ステップと、
   この排気ステップの完了後に、前記セルのバックグラウンドレベルを測定するバックグラウンド測定ステップと、
   を有することを特徴とする赤外分光分析方法。
2. 前記ガス排出ステップは、前記被測定物が複数ある場合に、前記被測定物がそれぞれ入れられた各セルが、それぞれセル内にガスが排出された状態となるタイミングをずらすことを特徴とする請求項１に記載の赤外分光分析方法。
3. 前記ガス排出ステップは、前記各セルがそれぞれセル内にガスが排出された状態となるタイミングを、前記ガス測定ステップに要する時間を考慮してずらすことを特徴とする請求項２に記載の赤外分光分析方法。
4. 被測定物に含まれるガスをセル内に排出させ、このセル内を通過させた赤外光の吸収量に基づいて前記被測定物の分析を行う赤外分光分析装置において、
   前記セル内に排出されたガスの測定を行った後にこのセル内のガスを排気する排気手段を有することを特徴とする赤外分光分析装置。
5. 前記セルを装置本体から着脱可能な構成としたことを特徴とする請求項４に記載の赤外分光分析装置。

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