JP2008541728A - バクテリアセルロース含有調合物及び有効なバクテリアセルロース含有調合物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
バクテリアセルロースの新しい調合物、及び特に低エネルギィで粘度変化を生じさせるように適用された改良した粘度改質特性を示すバクテリアセルロースの調合物を製造する新しい方法が提供されている。このような方法は、過剰なアルコールの存在下での沈殿を可能にし、高いエネルギィ混合を導入する必要なくい増粘剤又は懸濁助剤として用いられることができる不溶性線維を形成する水溶性架橋助剤(co−agent)を用いた新規の共沈を具える。このようなバクテリアセルロースの特性は、過去には、高い労働集約的プロセス及びエネルギィ集約的プロセスによってのみ入手することができた。ここに提案されている本発明の方法は、従来のバクテリアセルロースと同様に効果的である特性だけでなく、このような従来のタイプに対して何らかの改善を示すバクテリアセルロース含有調合物を提供する。また、これらの新規なバクテリアセルロース含有調合物を含むある種の最終用途組成物及び用途が、本発明に包含されている。
【選択図】なし
Description
本発明は、一般的に、特に、粘性変化を生じさせるように適用された、特にエネルギィの低い改善した粘性改質特性を示すバクテリアセルロースの調合物を産生する新しい方法に関する。このような方法は、過剰なアルコールの存在下で沈殿を可能にし、高エネルギィでの混合を導入する必要性なく増粘剤又は懸濁助剤として用いることができる不溶性繊維を形成する水溶性架橋助剤(co−agent)を用いた新規な共沈を含む。このようなバクテリアセルロースの特性は、過去にも入手可能であったが、高い労働集約的プロセス及びエネルギィ集約的プロセスによってのみ入手可能であった。従って、現在提案されているこのような発明の方法は、従来のバクテリアセルロースの特性と同様に有効な特性だけでなく、いくつかの方法では、このような従来のタイプのバクテリアセルロースを改良した特性を示すバクテリアセルロース含有調合物を提供する。また、これらの新規なバクテリアセルロース含有調合物を含むある種の最終用途組成物及びアプリケーションも、本発明に包含される。
このような化合物は基本的に植物材料由来のセルロースと同じ化学構造であるが、バクテリアセルロースは、高度に所望の特性を示す多糖類の広義のカテゴリィである。しかし、この名称が示すように、これらの多糖類の源は、醗酵、精製、及びこれらの再生の結果として、(一般的にアセトバクタァ属の微生物によって生成される)天然のバクテリアである。このようなバクテリアセルロース化合物は、束状構造(平均0.1乃至0.2ミクロンの直径を有する)を持つ非常に特徴的な寸法とアスペクト比(それぞれ直径約40乃至100nm及び長さ0.1乃至15ミクロン)を有する非常にきめの細かいセルロース線維でできている。このようなもつれた束状構造は、水溶液中で膨張を促進し、これによって優れた3次元構造を提供する網状ネットワーク構造を形成する。この3次元構造は、優れた体積粘性率と共に対象の液体中に降伏応力システムを構築することによって、懸濁能力と、適切で所望の粘性改質を生じる。従って、このような結果により、時間が経つと溶液、特に水溶液から沈殿する傾向を有する材料(一例としては、食材等)の極めて有効な懸濁が可能である。加えて、このようなバクテリアセルロース調合物は、初期の段階で、即席液体食品(即ち、スープ、チョコレートドリンク、ヨーグルト、ジュース、乳製品、ココア等)の所望の懸濁レベルに到達するために、混合や加熱を通して比較的大きなエネルギィを消費する必要性があったとしても、沈殿や分離の防止を助ける。
従って、本発明は、a)醗酵を通して、バクテリアセルロース生成物を提供するステップと;b)得られたバクテリアセルロース生成物からバクテリア細胞を選択的に溶解するステップと;c)ステップ「a」又はステップ「b」の前記得られたバクテリアセルロースを少なくとも一の荷電セルロースエーテル、少なくとも一の沈殿剤、及びこれらのあらゆる組み合わせからなる群より選択されたポリマ増粘剤と混合するステップと;d)ステップ「c」の混合物を水混和性非水性液体(非限定的な例として、アルコール等)と共沈させるステップと;を具えるバクテリアセルロース含有調合物の生産方法を包含する。ステップ「c」の利用可能な荷電セルロースエーテルは、網状ネットワーク中に最終用途組成物を分散して安定化するのに用いられる化合物であり、バクテリアセルロース含有調合物に加える。この荷電した化合物は、上記で触れたように、個々の線維の反発力によって必要な線維のネットワークを形成する能力を強化する。ステップ「c」の利用可能な沈殿剤は、乾燥及びミリング中に網状バクテリアセルロース繊維の機能を保存するために用いる化合物である。このような荷電セルロースエーテルの例としては、全体として正又は負を示すセルロースベースの化合物が挙げられ、限定するものではないが、なんらかのカルボキシメチルセルロースナトリウム(CMC)、カチオン化ヒドロキシエチルセルロース等が挙げられる。沈殿(乾燥)剤は、限定するものではないが、キサンタン生成物、ペクチン、アルギン酸、ジェランガム、ウェランガム、ジウタンガム(diutan gum)、ラムザンガム、カラギーナン、グアーガム、寒天、アラビアガム、ガティガム、カラヤガム、トラガカントガム、タマリンドガム、ローカストビーンガム、その他を含む天然及び/又は合成生成物から成る群より選択される。必須ではないが、スプレィ乾燥後及びレオロジィ改質される対象の液体に組み込む前に、バクテリアセルロースを再活性する能力に関する理由のために、沈殿(乾燥)剤を含むことが好ましい。従って、本発明に包含されるもう1つの特徴的な方法は、a)醗酵を通して、バクテリアセルロース生成物を提供するステップと;b)バクテリアセルロース生成物からバクテリア細胞を選択的に溶解させるステップと;c)ステップa)又はステップb)の前記結果として得られるバクテリアセルロース生成物をバイオガム(醗酵培養液から溶解したバクテリア細胞を有する醗酵培養液として組み込まれている場合)と混合するステップと;d)ステップc)の前記混合物を水混和性非水性液体と共沈させるステップと;を具える。代替として、このような特定の方法は、a)醗酵を通して、バクテリアセルロース生成物を提供するステップと;b)前記バクテリアセルロース生成物をバイオガムと選択的に混合するステップと;c)ステップ「b」の混合物を共溶解して、この混合物からバクテリア細胞を取り除くステップと;d)ステップc)の前記混合物を水混和性非水性液体と共沈させるステップと;を具える。得られた共沈生成物は、その後乾燥させることができるプレスケーキの形状であり、これによって得られた粒子を次いでミリングして、所望の粒径にする。更に、ある種の用途に、粒子を、カルボキシメチルセルロース(CMC)等のもう一つの親水コロイドと混合して、ある特性を提供する。加えて、本開発の発明品は、少なくとも一のバクテリアセルロース材料と、少なくとも一のポリマ増粘剤と、少なくとも一の荷電セルロースエーテルと、キサンタン生成物、ペクチン、アルギン酸、ジェランガム、ウェランガム、ジウタンガム(diutan gum)、ラムザンガム、カラギーナン、グアーガム、寒天、アラビアガム、ガティガム、カラヤガム、トラガカントガム、タマリンドガム、ローカストビーンガム等、及びこれらのあらゆる組み合わせからなる群より選択された少なくとも一の沈殿剤と、から成る群より選択された少なくとも一のポリマ増粘剤とを具えるバクテリアセルロース含有調合物として規定され、この調合物は、500mL試料の水の最大0.36重量%の量を導入して、拡張ホモジナイザで1500psiで最大2工程適用した後に、少なくとも300cpsの粘性能力と、1.0ダイン/cm2の降伏応力値を示す。
本発明の目的のために、「バクテリアセルロース含有調合物」という用語は、本発明の方法によって製造されたようなバクテリアセルロース生成物を包含することを意図しており、従って、得られたバクテリアセルロース繊維束の少なくとも一部を被覆するキサンタン生成物を含む。従って「調合物」という用語は、これらから製造した生成物が、バクテリアセルロースとこのような方法で製造したキサンタンの組み合わせであり、このような結果としての構造及び構成を示す。「バクテリアセルロース」という用語は、アセトバクタァ属の微生物の発酵を介して製造したあらゆるタイプのセルロースを包含することが意図されており、ミクロフィブリル化セルロース、網状バクテリアセルロース等と一般的に呼ばれる材料を含む。
次の非限定的例は、本発明で包含されている種々の方法の教示を提供する。
1.49重量%の最終収率を有する1200ガロンの醗酵器で、MFCを生産した。培養液を350ppmの次亜塩素酸で処理し、次いで、70ppmのリゾチームと194ppmのプロテアーゼで処理した。この処理したMFC培養液の一部を、所定量のキサンタンガム培養液(MFC/XG=2/1、無水ベース)と混合し、次いで、得られた混合物をイソプロピルアルコール(85%)で沈殿させて、プレスケーキを形成した。次に、このプレスケーキの一部を2時間70℃でオーブンの中で乾燥させて、Brinkmann Mill中で60メッシュにミリングした。粉末にした調合物を、約0.36重量%の量の標準水道水(STW、2.782gのCaCl2・H2Oと18.927gのNaClを5ガロンの脱イオン水中に溶解する)溶液(500ml)に導入し、同時に20重量%のカルボキシメチルセルロース(CMC)を加え(結果として、0.288%のMFC/キサンタンと0.072%のCMCの量となる)、次いで、この組成物を、8000rpmで10分間、Silversonミキサで混合した。この生成物の粘度(Brookfield粘度計を介して測定した、5rpmで1分間、61スピンドル)と降伏応力は、それぞれ1176cPと4.91ダイン/cm2であった。
MFCを1.49重量%の最終収率を有する1200ガロンの醗酵器で生成した。醗酵液を350ppmの次亜塩素酸で処理し、次いで、70ppmのリゾチームと194ppmのプロテアーゼで処理した。高剪断下で、処理したMFC醗酵液の一部を所定量のキサンタンガム培養液(MFC/XG=3/1、無水ベース)と混合し、次いで、得られた混合物をIPA(85%)で沈殿させて、プレスケーキを形成した。このプレスケーキを例1のように乾燥させてミリングした。粉末にした調合物を、約0.36重量%の量のSTW試料に導入し、同時に20重量%のCMCを加え、次いで、この組成物を、8000rpmで10分間、Silversonミキサで混合した。この生成物の粘度及び降伏応力は、それぞれ709cP及び1.96ダイン/cm2であった。
MFCを1.49重量%の最終収率を有する1200ガロンの醗酵器で生成した。醗酵液を350ppmの次亜塩素酸で処理し、次いで、70ppmのリゾチームと194ppmのプロテアーゼで処理した。高剪断下で、処理したMFC醗酵液の一部を所定量のキサンタンガム培養液(MFC/XG=4/1、無水ベース)と混合し、次いで、得られた混合物をIPA(85%)で沈殿させて、プレスケーキを形成した。このプレスケーキを例1のように乾燥させてミリングした。粉末にした調合物を、約0.36重量%の量のSTW試料に導入し、同時に20重量%のCMCを加え、次いで、この組成物を、8000rpmで10分間、Silversonミキサで混合した。この生成物の粘度及び降伏応力は、それぞれ635cP及び1.54ダイン/cm2であった。
MFCを1.49重量%の最終収率を有する1200ガロンの醗酵器で生成した。醗酵液を350ppmの次亜塩素酸で処理し、次いで、70ppmのリゾチームと194ppmのプロテアーゼで処理した。処理したMFC醗酵液の一部を所定量のキサンタンガム培養液(MFC/XG=3/1、無水ベース)と混合し、次いで、得られた混合物をIPA(85%)で沈殿させて、プレスケーキを形成した。このプレスケーキを例1のように乾燥させてミリングした。粉末にした調合物を、約0.36重量%の量のSTW試料に導入し、同時に10重量%のCMCを加え、次いで、この組成物を、8000rpmで10分間、Silversonミキサで混合した。この生成物の粘度及び降伏応力は、それぞれ1242cP及び4.5ダイン/cm2であった。
MFCを1.49重量%の最終収率を有する1200ガロンの醗酵器で生成した。醗酵液を350ppmの次亜塩素酸で処理し、次いで、70ppmのリゾチームと194ppmのプロテアーゼで処理した。処理したMFC醗酵液の一部を所定量のキサンタンガム培養液(MFC/XG=3/1、無水ベース)で混合し、次いで、得られた混合物をIPA(85%)で沈殿させて、プレスケーキを形成した。このプレスケーキを例1のように乾燥させてミリングした。粉末にした調合物を、約0.36重量%の量のSTW試料に導入し、同時に20重量%のCMCを加え、次いで、この組成物を、8000rpmで10分間、Silversonミキサで混合した。この生成物の粘度及び降伏応力は、それぞれ1242cP及び4.5ダイン/cm2であった。
MFCを1.49重量%の最終収率を有する1200ガロンの醗酵器で生成した。醗酵液を350ppmの次亜塩素酸で処理し、次いで、70ppmのリゾチームと194ppmのプロテアーゼで処理した。処理したMFC醗酵液の一部を所定量のキサンタンガム培養液(MFC/XG=3/1、無水ベース)と混合し、次いで、得られた混合物をIPA(85%)で沈殿させて、プレスケーキを形成した。このプレスケーキを例1のように乾燥させてミリングした。粉末にした調合物を、約0.36重量%の量のSTW試料に導入し、同時に20重量%のCMCを加え、次いで、この組成物を、2工程間用に1500psiで拡張ホモジナイザを用いて活性化した。この生成物の粘度及び降伏値は、それぞれ1010cP及び1.76ダイン/cm2であった。
MFCを1.93重量%の最終収率を有する1200ガロンの醗酵器で生成した。醗酵液を350ppmの次亜塩素酸で処理し、次いで、70ppmのリゾチームと194ppmのプロテアーゼで処理した。処理したMFC醗酵液の一部を所定量のキサンタンガム培養液(MFC/XG=3/1、無水ベース)と混合し、次いで、得られた混合物をIPA(85%)で沈殿させて、プレスケーキを形成した。このプレスケーキを例1のように乾燥させてミリングした。粉末にした調合物を、約0.36重量%の量のSTW試料に導入し、同時に20重量%のCMCを加え、次いで、この組成物を、8000rpmで5分間、Silversonミキサで混合した。この生成物の粘度及び降伏応力は、それぞれ690cP及び2.19ダイン/cm2であった。
MFCを1.93重量%の最終収率を有する1200ガロンの醗酵器で生成した。醗酵液を350ppmの次亜塩素酸で処理し、次いで、70ppmのリゾチームと194ppmのプロテアーゼで処理した。処理したMFC醗酵液の一部を所定量のキサンタンガム培養液及びCMC溶液(MFC/XG/CMC=3/1/1、無水ベース)と混合し、次いで、得られた混合物をIPA(85%)で沈殿させて、プレスケーキを形成した。このプレスケーキを例1のように乾燥させてミリングした。粉末にした調合物を、約0.36重量%の量のSTW試料に導入し、次いで、この組成物を、8000rpmで5分間、Silversonミキサで混合した。この生成物の粘度及び降伏応力は、それぞれ1057cP及び3.65ダイン/cm2であった。
MFCを1.93重量%の最終収率を有する1200ガロンの醗酵器で生成した。醗酵液を350ppmの次亜塩素酸で処理し、次いで、70ppmのリゾチームと194ppmのプロテアーゼで処理した。処理したMFC醗酵液の一部を所定量のペクチン溶液(MFC/ペクチン=6/1、無水ベース)と混合し、次いで、得られた混合物をIPA(85%)で沈殿させて、プレスケーキを形成した。このプレスケーキを例1のように乾燥させてミリングした。粉末にした調合物を、約0.36重量%の量のSTW試料に導入し、同時に20重量%のCMCを加え、次いで、この組成物を、8000rpmで5分間、Silversonミキサで混合した。この生成物の粘度及び降伏応力は、それぞれ377cP及び1.06ダイン/cm2であった。
MFCを1.93重量%の最終収率を有する1200ガロンの醗酵器で生成した。醗酵液を350ppmの次亜塩素酸で処理し、次いで、70ppmのリゾチームと194ppmのプロテアーゼで処理した。処理したMFC醗酵液の一部を所定量のCMC溶液(MFC/CMC=3/1、無水ベース)と混合し、次いで、得られた混合物をIPA(85%)で沈殿させて、プレスケーキを形成した。このプレスケーキを例1のように乾燥させてミリングした。粉末にした調合物を、約0.36重量%の量のSTW試料に導入し、次いで、この組成物を、8000rpmで5分間、Silversonミキサで混合した。この生成物の粘度及び降伏応力は、それぞれ432cP及び1.39ダイン/cm2であった。
MFCを1.93重量%の最終収率を有する1200ガロンの醗酵器で生成した。醗酵液を350ppmの次亜塩素酸で処理し、次いで、70ppmのリゾチームと194ppmのプロテアーゼで処理した。処理したMFC醗酵液の一部を所定量のペクチン溶液及びCMC溶液(MFC/ペクチン/CMC=6/1/2、無水ベース)と混合し、次いで、得られた混合物をIPA(85%)で沈殿させて、プレスケーキを形成した。このプレスケーキを例1のように乾燥させてミリングした。粉末にした調合物を、約0.36重量%の量のSTW試料に導入し、次いで、この組成物を、8000rpmで5分間、Silversonミキサで混合した。この生成物の粘度及び降伏応力は、それぞれ552cP及び1.74ダイン/cm2であった。
MFCを1.51重量%の最終収率を有する1200ガロンの醗酵器で生成した。醗酵液を350ppmの次亜塩素酸で処理し、次いで、70ppmのリゾチームと194ppmのプロテアーゼで処理し、更に別の350ppmの次亜塩素酸で処理した。処理したMFC醗酵液の一部を所定量のキサンタンガム培養液(MFC/XG=2/1、無水ベース)と混合し、次いで、得られた混合物をIPA(85%)で沈殿させて、例1のように乾燥させてミリングした。粉末にした調合物を、約0.2重量%の量のSTW溶液に導入し、同時に10重量%のCMCを加え、次いで、この組成物を、2工程間用に1500psiで拡張ホモジナイザを用いて活性化した。この生成物の6rpmでの粘度は、377cPであった。
MFCを1.6重量%の最終収率を有する1200ガロンの醗酵器で生成した。醗酵液を350ppmの次亜塩素酸で処理し、次いで、70ppmのリゾチームと350ppmのプロテアーゼで処理し、更に別の350ppmの次亜塩素酸で処理した。処理したMFC醗酵液の一部を所定量のキサンタンガム培養液(MFC/XG=2/1、無水ベース)と混合し、次いで、得られた混合物をIPA(85%)で沈殿させて、例1のように乾燥させてミリングした。粉末にした調合物を、約0.2重量%の量の、脱イオン水溶液、STW溶液、及び0.25%CaCl2溶液に導入し、同時に10重量%のCMCを加え、次いで、この組成物を、2工程間用に1500psiで拡張ホモジナイザを用いて活性化した。この生成物粘度は、脱イオン水、STW及び0.25%CaCl2溶液中でそれぞれ512cP、372cP及び358cPであった。
MFCを1.51重量%の最終収率を有する1200ガロンの醗酵器で生成した。醗酵液を350ppmの次亜塩素酸で処理し、次いで、70ppmのリゾチームと350ppmのプロテアーゼで処理し、更に別の350ppmの次亜塩素酸で処理した。処理したMFC醗酵液の一部を所定量のキサンタンガム培養液(MFC/XG=2/1、無水ベース)と混合し、次いで、IPA(85%)で沈殿させて、例1のように乾燥させてミリングした。粉末にした調合物を、約0.2重量%の量の脱イオン水試料に導入し、同時に10重量%のCMCを加え、次いで、この組成物を2500rpmで10分間、プロペラミキサで撹拌した。生成物粘度は、185cPであった。
MFCを1.4重量%の最終収率を有する1200ガロンの醗酵器で生成した。醗酵液を350ppmの次亜塩素酸で処理し、次いで、70ppmのリゾチームと350ppmのプロテアーゼで処理し、更に別の350ppmの次亜塩素酸で処理した。処理したMFC醗酵液の一部を所定量のキサンタンガム培養液及び水和済み(pre−hydrated)CMC溶液(MFC/XG/CMC=6/3/1、無水ベース)と混合し、次いで、IPA(85%)で沈殿させて、例1のように乾燥させてミリングした。粉末にした調合物を、約0.2重量%の量のSTW溶液及び0.25%CaCl2溶液にそれぞれ導入し、この組成物を、2工程間用に1500psiで拡張ホモジナイザを用いて活性化した。この生成物の6rpmでの粘度は、STW及び0.25%CaCl2溶液中で、それぞれ343cP及び334cPであった。直径約203.2mmのナイロンビーズ(1.14g/ml)を各溶液(STW又は0.25%CaCl2溶液)内に落とし、これらの溶液を室温で24時間放置した。24時間後、ビーズはビーカの底に沈んでいなかった。
MFCを1.6重量%の最終収率を有する1200ガロンの醗酵器で生成した。醗酵液を350ppmの次亜塩素酸で処理し、次いで、70ppmのリゾチームと350ppmのプロテアーゼで処理し、更に別の350ppmの次亜塩素酸で処理した。処理したMFC醗酵液の一部を所定量のキサンタンガム培養液及び水和済み(pre−hydrated)CMC溶液(MFC/XG/CMC=6/3/1、無水ベース)と混合し、次いで、IPA(85%)で沈殿させて、例1のように乾燥させてミリングした。粉末にした調合物を、約0.2重量%の量のSTW溶液及び0.25%CaCl2溶液にそれぞれ導入し、この組成物を、2工程間用に1500psiで拡張ホモジナイザを用いて活性化した。この生成物の6rpmでの粘度は、STW及び0.25%CaCl2溶液中で、それぞれ306cP及び293cPであった。直径約203.2mmのナイロンビーズ(1.14g/ml)を各溶液(STW又は0.25%CaCl2溶液)内に落とし、これらの溶液を室温で24時間放置した。24時間後、ビーズはビーカの底に沈んでいなかった。
MFCを1.6重量%の最終収率を有する1200ガロンの醗酵器で生成した。醗酵液を350ppmの次亜塩素酸で処理し、次いで、70ppmのリゾチームと350ppmのプロテアーゼで処理し、更に別の350ppmの次亜塩素酸で処理した。処理したMFC醗酵液の一部を所定量のキサンタンガム培養液及び水和済み(pre−hydrated)CMC溶液(MFC/CMC=3/1、無水ベース)と混合し、次いで、IPA(85%)で沈殿させて、例1のように乾燥させてミリングした。粉末にした調合物を、約0.2重量%の量のSTW溶液及び0.25%CaCl2溶液にそれぞれ導入し、この組成物を、2工程間用に1500psiで拡張ホモジナイザを用いて活性化した。この生成物の6rpmでの粘度は、STW及び0.25%CaCl2溶液中で、それぞれ206cP及び202cPであった。直径約203.2mmのナイロンビーズ(1.14g/ml)を各溶液(STW又は0.25%CaCl2溶液)内に落とし、これらの溶液を室温で24時間放置した。24時間後、ビーズはビーカの底に沈んでいなかった。
MFCを1.54重量%の最終収率を有する1200ガロンの醗酵器で生成した。醗酵液を350ppmの次亜塩素酸で処理し、次いで、70ppmのリゾチームと350ppmのプロテアーゼで処理し、更に別の350ppmの次亜塩素酸で処理した。処理したMFC醗酵液の一部を所定量のジウタン培養液(MFC/Diutan=2/1、無水ベース)と混合し、次いで、IPA(85%)で沈殿させて、例1のように乾燥させてミリングした。粉末にした調合物を、約0.2重量%の量の脱イオン水溶液に導入し、同時に10%CMCを加えて、2工程間用に1500psiで拡張ホモジナイザを用いて活性化した。6rpmでの生成物粘度は、214cPであった。
Claims (31)
- バクテリアセルロース含有調合物の製造方法において、
a)バクテリアセルロース生成物を提供するステップと;
b)前記バクテリアセルロース生成物からバクテリア細胞を選択的に溶解させるステップと;
c)前記ステップ「a」又はステップ「b」のバクテリアセルロース生成物と少なくとも一の荷電セルロースエーテルと、少なくとも一の沈殿剤と、これらのいずれかの組み合わせからなる群より選択されたポリマ増粘剤とを混合するステップと;
d)前記ステップ「c」の混合物と水混和性非水性液体を共沈させるステップと;
を具えることを特徴とする方法。 - 請求項1に記載の方法において、前記ステップ「c」のポリマ増粘剤が、荷電セルロースエーテルであることを特徴とする方法。
- 請求項2に記載の方法において、前記荷電セルロースエーテルが、カルボキシメチルセルロースナトリウム、カチオン化ヒドロキシエチルセルロース、及びこれらのいずれかの混合物から成る群より選択されることを特徴とする方法。
- 請求項1に記載の方法において、前記ステップ「c」のポリマ増粘剤が沈殿剤であることを特徴とする方法。
- 請求項4に記載の方法において、前記沈殿剤が、キサンタン生成物、ペクチン、アルギン酸、ジェランガム、ウェランガム、ジウタンガム(diutan gum)、ラムザンガム、カラギーナン、グアーガム、寒天、アラビアガム、ガティガム、カラヤガム、トラガカントガム、タマリンドガム、ローカストビーンガム、及びこれらのいずれかの混合物から成る群より選択されることを特徴とする方法。
- 請求項1に記載の方法において、前記バクテリアセルロース生成物がミクロフィブリル化セルロースであることを特徴とする方法。
- 請求項5に記載の方法において、前記ステップ「c」のポリマ増粘剤が、荷電セルロースエーテルであることを特徴とする方法。
- 請求項6に記載の方法において、前記荷電セルロースエーテルが、カルボキシメチルセルロースナトリウム、カチオン化ヒドロキシエチルセルロース、及びこれらのいずれかの混合物から成る群より選択されることを特徴とする方法。
- 請求項5に記載の方法において、前記ステップ「c」のポリマ増粘剤が沈殿剤であることを特徴とする方法。
- 請求項8に記載の方法において、前記沈殿剤が、キサンタン生成物、ペクチン、アルギン酸、ジェランガム、ジウタンガム(diutan gum)、ウェランガム、ラムザンガム、カラギーナン、グアーガム、寒天、アラビアガム、ガティガム、カラヤガム、トラガカントガム、タマリンドガム、ローカストビーンガム、及びこれらのいずれかの混合物から成る群より選択されることを特徴とする方法。
- 請求項9に記載の方法において、前記沈殿剤が、キサンタン、ペクチン、ジウタンガム(diutan gum)、及びこれらのいずれかの混合物から成る群より選択されることを特徴とする方法。
- バクテリアセルロース含有調合物の製造方法において、
a)バクテリアセルロース生成物を提供するステップと;
b)前記バクテリアセルロース生成物から前記バクテリア細胞を選択的に溶解させるステップと;
c)前記ステップa)又はステップb)の結果として得たバクテリアセルロース生成物を、キサンタン生成物、ペクチン、アルギン酸、ジェランガム、ウェランガム、ジウタンガム(diutan gum)、ラムザンガム、カラギーナン、グアーガム、寒天、アラビアガム、ガティガム、カラヤガム、トラガカントガム、タマリンドガム、ローカストビーンガム、及びこれらのいずれかの混合物から成る群より選択された少なくとも一の沈殿剤と混合するステップと;
d)前記ステップc)の混合物を水混和性非水性液体と共沈させるステップと;
を具えることを特徴とする方法。 - 請求項11に記載の方法において、前記沈殿剤が、キサンタン、ペクチン、ジウタンガム(diutan gum)、及びこれらのいずれかの組み合わせからなる群より選択されることを特徴とする方法。
- バクテリアセルロース含有調合物の製造方法において、
a)バクテリアセルロース生成物を生成するステップと;
b)前記バクテリアセルロース生成物をキサンタン生成物、ペクチン、アルギン酸、ジェランガム、ウェランガム、ジウタンガム(diutan gum)、ラムザンガム、カラギーナン、グアーガム、寒天、アラビアガム、ガティガム、カラヤガム、トラガカントガム、タマリンドガム、ローカストビーンガム、及びこれらのあらゆる組み合わせからなる群より選択された少なくとも一の沈殿剤と混合するステップと;
c)前記ステップ「b」の混合物を共溶解して、これらからバクテリア細胞を除去するステップと;
d)前記ステップ「c」の混合物を水混和性非水性液体と共沈させるステップと;
を具えることを特徴とする方法。 - 請求項13に記載の方法において、前記沈殿剤が、キサンタン、ペクチン、ジウタンガム(diutan gum)、及びこれらのいずれかの組み合わせからなる群より選択されることを特徴とする方法。
- バクテリアセルロース含有調合物において、当該調合物が、少なくとも一のバクテリアセルロース材料と、少なくとも一の荷電セルロースエーテル、少なくとも一の沈殿剤、及びこれらのいずれかの組み合わせからなる群より選択された少なくとも一のポリマ増粘剤とを具え、前記調合物が、多くても0.36重量%の量の500mLの水試料に導入して、拡張ホモジナイザで1500psiで多くても2工程適用した後に、少なくとも300cpsの粘性能力と、1.0ダイン/cm2の降伏応力値を示すことを特徴とする調合物。
- 請求項15に記載の調合物において、前記ポリマ増粘剤が、少なくとも一の荷電セルロースエーテルであることを特徴とする調合物。
- 請求項16に記載の調合物において、前記荷電セルロースエーテルが、少なくとも一のカルボキシメチルセルロースナトリウム、少なくとも一のカチオン化ヒドロキシエチルセルロース、及びこれらのいずれかの組み合わせから成る群より選択されることを特徴とする調合物。
- 請求項15に記載の調合物において、前記ポリマ増粘剤が沈殿剤であることを特徴とする調合物。
- 請求項18に記載の調合物において、前記沈殿剤が、キサンタン生成物、ペクチン、アルギン酸、ジェランガム、ウェランガム、ラムザンガム、カラギーナン、グアーガム、寒天、アラビアガム、ガティガム、カラヤガム、トラガカントガム、タマリンドガム、ローカストビーンガム、及びこれらのいずれかの混合物から成る群より選択されることを特徴とする調合物。
- 請求項15に記載の調合物において、前記バクテリアセルロース生成物がミクロフィブリル化セルロースであることを特徴とする調合物。
- 請求項20に記載の調合物において、当該調合物が、前記荷電セルロースエーテルと、前記沈殿剤の双方を含むことを特徴とする調合物。
- 請求項21に記載の調合物において、前記沈殿剤が、キサンタン生成物、ペクチン、アルギン酸、ジェランガム、ウェランガム、ジウタンガム(diutan gum)、ラムザンガム、カラギーナン、グアーガム、寒天、アラビアガム、ガティガム、カラヤガム、トラガカントガム、タマリンドガム、ローカストビーンガム、及びこれらのいずれかの混合物から成る群より選択されることを特徴とする調合物。
- 請求項22に記載の調合物において、前記荷電セルロースエーテルがカルボキシメチルセルロースナトリウムであることを特徴とする調合物。
- 請求項23に記載の調合物において、前記沈殿剤が、キサンタン、ペクチン、ジウタンガム(diutan gum)、及びこれらのいずれかの組み合わせからなる群より選択されることを特徴とする調合物。
- 請求項24に記載の調合物において、前記沈殿剤がキサンタンであることを特徴とする調合物。
- 請求項24に記載の調合物において、前記沈殿剤がペクチンであることを特徴とする調合物。
- 請求項24に記載の調合物において、前記沈殿剤がジウタンガム(diutan gum)であることを特徴とする調合物。
- 請求項19に記載の調合物において、前記沈殿剤がキサンタンであることを特徴とする調合物。
- 請求項19に記載の調合物において、前記沈殿剤がペクチンであることを特徴とする調合物。
- 請求項19に記載の調合物において、前記沈殿剤がジウタンガム(diutan gum)であることを特徴とする調合物。
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2014209878A (ja) * | 2013-04-19 | 2014-11-13 | 大江生醫股▲ふん▼有限公司TCICo.Ltd | バイオセルロース膜の製造方法 |
WO2015111734A1 (ja) * | 2014-01-23 | 2015-07-30 | 日産化学工業株式会社 | 未分化性維持培養材料 |
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Families Citing this family (11)
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CN101487033A (zh) * | 2009-02-23 | 2009-07-22 | 天津科技大学 | 微生物发酵直接生物合成细菌纤维素异型产品 |
EP2496675B2 (en) | 2009-11-04 | 2021-12-01 | Colgate-Palmolive Company | Microfibrous cellulose, xanthan gum, carboxymethyl cellulose and alkaline earth metal ion structured surfactant composition |
KR101300625B1 (ko) * | 2013-02-26 | 2013-08-27 | 농업회사법인 주식회사 자담 | 미생물 셀룰로오스 겔 제조방법 |
KR102336328B1 (ko) * | 2017-04-25 | 2021-12-08 | (주)아모레퍼시픽 | 고체 원물이 포함된 바이오셀룰로오스, 이를 제조하기 위한 배지 조성물 및 이의 제조방법 |
RU2695665C1 (ru) * | 2018-11-09 | 2019-07-25 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт нефтехимического синтеза им. А.В. Топчиева Российской академии наук (ИНХС РАН) | Способ получения целлюлозного загустителя для пластичной смазки |
KR102192110B1 (ko) * | 2019-07-23 | 2020-12-16 | 숙명여자대학교산학협력단 | 박테리아 셀룰로오스 섬유를 포함하는 바이오 가죽 소재 및 이의 제조방법 |
RU2754368C1 (ru) * | 2021-03-10 | 2021-09-01 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Алтайский государственный технический университет им. И.И. Ползунова" (АлтГТУ) | Способ очистки бактериальной целлюлозы |
CN114410709B (zh) * | 2022-01-20 | 2024-04-26 | 上海即索实业有限公司 | 一种高强度细菌纤维素复合材料及其制备方法 |
WO2024121315A1 (en) | 2022-12-07 | 2024-06-13 | Cellugy Aps | A re-dispersible bacterial cellulose powder |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1997012987A1 (fr) * | 1995-09-29 | 1997-04-10 | Bio-Polymer Research Co., Ltd. | Procede pour produire une cellulose bacterienne |
WO1999035190A1 (fr) * | 1998-01-09 | 1999-07-15 | Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha | Composite contenant de la cellulose |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
AU2660599A (en) | 1998-02-06 | 1999-08-23 | Monsanto Company | Acid-stable and cationic-compatible cellulose compositions and methods of preparation |
ID28103A (id) * | 1998-05-12 | 2001-05-03 | Hercules Inc | Sistem-sistem berair yang terdiri dari polimer ionik dan promotor viskositas, proses untok penyiapannya, dan penggunannya |
WO2003040189A1 (fr) * | 2001-11-08 | 2003-05-15 | Asahi Kasei Kabushiki Kaisha | Nouveau materiau cellulosique |
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Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1997012987A1 (fr) * | 1995-09-29 | 1997-04-10 | Bio-Polymer Research Co., Ltd. | Procede pour produire une cellulose bacterienne |
WO1999035190A1 (fr) * | 1998-01-09 | 1999-07-15 | Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha | Composite contenant de la cellulose |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2014209878A (ja) * | 2013-04-19 | 2014-11-13 | 大江生醫股▲ふん▼有限公司TCICo.Ltd | バイオセルロース膜の製造方法 |
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