BRPI0613298B1

BRPI0613298B1 - Método para a produção de uma formulação contendo celulose bacteriana e formulação contendo celulose bacteriana

Info

Publication number: BRPI0613298B1
Application number: BRPI0613298-7A
Authority: BR
Inventors: Yang Zhifa
Original assignee: Cp Kelco U.S., Inc.
Priority date: 2005-05-23
Filing date: 2006-05-23
Publication date: 2018-01-09
Also published as: JP5808309B2; BRPI0613298A2; KR20080018900A; WO2006127810A3; JP2008541728A; KR101234471B1; AU2006250004A1; PL214692B1; WO2006127810A2; WO2006127810A8; MX2007014697A; RU2007146111A; JP2013078326A; CA2609677A1; AU2006250004B2; RU2428482C2; NO20076536L

Abstract

método para a produção de uma formulação contendo celulose bacteriana e formulação contendo celulose bacteriana. trata-se de novas formulações contendo celulose bacteriana e um novo método para produzir formulações contendo celulose bacteriana que exibem propriedades de modificação da viscosidade incrementadas, particularmente com energia baixa aplicada para efetuar mudanças na viscosidade com as mesmas. tal método inclui a nova co-precipitação com um co-agente solúvel em água que permite a precipitação na presença de álcool em excesso para formar uma fibra insolúvel que pode então ser utilizada como um espessante ou auxiliar de suspensão sem a necessidade de introduzir uma misturação de energia elevada. tais propriedades da celulose bacteriana eram disponíveis no passado, mas apenas através de processos altamente trabalhosos e consumidores de muita energia. tal método da invenção tal como proposto agora forma desse modo uma formulação contendo celulose bacteriana que exibe não somente as propriedades que são tão eficazes quanto aquelas para as celuloses bacterianas precedentes, mas, em algumas maneiras, aperfeiçoamentos em tais tipos precedentes. determinadas composições de uso final e aplicações incluindo essas novas formulações contendo celuloses bacterianas também são englobadas dentro da presente invenção.

Description

(54) Título: MÉTODO PARA A PRODUÇÃO DE UMA FORMULAÇÃO CONTENDO CELULOSE BACTERIANA E FORMULAÇÃO CONTENDO CELULOSE BACTERIANA (51) lnt.CI.: C12P 19/04; C07H 3/06; C08B 15/10; A23L 3/3562 (30) Prioridade Unionista: 23/05/2005 US 11/135,077, 23/05/2005 US 11/135,065 (73) Titular(es): CP KELCO U.S., INC.

(72) Inventor(es): ZHIFA YANG

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MÉTODO PARA A PRODUÇÃO DE UMA FORMULAÇÃO CONTENDO CELULOSE BACTERIANA E FORMULAÇÃO CONTENDO CELULOSE BACTERIANA

Campo da Invenção [001]A presente invenção refere-se de maneira geral a um novo método para a produção de formulações de celulose bacteriana que exibem propriedades modificadoras de viscosidade melhoradas particularmente com baixa energia aplicada para efetuar mudanças da viscosidade com as mesmas. Tal método inclui a nova coprecipitação com um co-agente solúvel em água que permite a precipitação na presença de álcool em excesso para formar uma fibra insolúvel que pode então ser utilizada como um espessante ou um auxiliar de suspensão sem a necessidade de introduzir misturação de energia elevada.Tais propriedades da celulose bacteriana eram disponíveis no passado mas apenas através de processos altamente laboriosos e com muito dispêndio de energia, Um método inventivo tal como proposto agora fornece desse modo uma formulação que contém celulose bacteriana que exibe não somente propriedades tão eficazes quanto aquelas para as celulose bacteriana precedentes, mas, em algumas maneiras, melhorias para tais tipos precedentes. Determinadas composições e aplicações de uso final incluindo essas novas formulações que contêm celulose bacteriana também são englobadas dentro da presente invenção.

Antecedentes da Invenção [002]A celulose bacteriana é uma ampla categoria de polissacarídeos que exibem propriedades altamente desejáveis, muito embora tais compostos sejam essencialmente da mesma estrutura química que as celuloses derivadas de materiais de plantas. Tal como o nomeimplica, no entanto, a fonte desses polissacarídeos de natureza bacteriana (produzida geralmente por micro organismos do gênero Acetobacter) como o resultado da fermentação, da purificação e da recuperação dos

2/25 mesmos.

[003]Tais compostos de celulose bacteriana compreendem fibras celulósicas muito finas que têm dimensões muito singulares e relações de aspecto (diâmetros de aproximadamente 40 a 100 nm cada uma e comprimentos de 0,1 a 15 micra) na forma de feixe (com um diâmetro de 0,1 a 0,2 micron em média). Tal estrutura de feixe entrelaçada forma uma estrutura de rede reticulada que facilita o intumescimento quando em uma solução aquosa, formando desse modo em excelentes redes tridimensionais. As estruturas tridimensionais efetuam uma modificação apropriada e desejável da viscosidade, bem como capacidades de suspensão através da formação de um sistema de limite de escoamento dentro de um líquido alvo, bem como uma excelente viscosidade em volume. Tal resultado permite desse modo a suspensão altamente eficaz de materiais (tais como gêneros alimentícios, como um exemplo) que têm uma propensão para sedimentar com o passar do tempo da solução, particularmente soluções aquosas. Adicionalmente, tais formulações de celulose bacteriana auxiliam na prevenção contra a sedimentação e a separação de gêneros alimentícios líquidos de preparo rápido (isto é, sopas, bebidas de chocolate, iogurtes, sucos, produtos de laticínio, chocolates, e outros ainda), embora com a necessidade de gastar quantidades relativamente elevadas de energia através da misturação ou do aquecimento para alcançar inicialmente o nível desejado da suspensão para tais gêneros alimentícios.

[004]As fibras resultantes (e desse modo os feixes) são insolúveis em água e, com as capacidades observadas acima, exibem propriedades de espessamento de água e poliol. Um tipo particular de celulose bacteriana, a celulose microfibrilada, é normalmente provida em um estado não-carregado e exibe a capacidade de se associar sem nenhuma influência adicionada. No entanto, sem nenhum desses aditivos extras para efetuar o espessamento ou outro tipo de modificação da viscosidade, foi concluído que os próprios sistemas resultantes irão exibir um grau

3/25 elevado de instabilidade, particularmente nos períodos de tempo associados com os requisitos típicos da vida útil dos gêneros alimentícios. Em consequência disto, determinados coagentes, tal como a carbóxí metil celulose (CMG) , também conhecida como goma de celulose, foram introduzidos em produtos de celulose bacteriana através da adsorção às suas fibras, seguido pela secagem por aspersão (sem nenhuma etapa de co-precípitação) a fim de obter melhorias na estabilização e na dispersão, muito provavelmente através da presença de cargas negativas na CMC transferido às próprias fibras de celulose bacteriana. Tais cargas parecem desse modo conferir capacidades de repulsão para impedir que os feixes de fibras relaxem a rede formada. Mesmo com tal possibilidade, é sabido que a seleção de uma CMC apropriada afeta bastante as propriedades reológicas resultantes da celulose bacteriana alvo devido às sensibilidades a sais e a ácidos de determinados produtos de CMC. Dessa maneira, embora as melhorias na utilização da celulose bacteriana fossem obtidas com tais inclusões de CMC no passado, deve ser tomado muito cuidado para assegurar que o nivel apropriado do pH e as condições de sal sejam apropriados para a formulação total. Por esta razão, outras melhorias para permitir mais confiabilidade do uso da celulose bacteriano em miríades de aplicações são de grande interesse para as indústrias alvo.

[005]Adicionalmente, embora tais celuloses bacterianas sejam de grande interesse e importância na obtenção de modificações reológicas eficazes dentro dos gêneros alimentícios à base de líquidos, pelas razões mencionadas acima, os custos associados com a produção de tais materiais celulósicos provaram ser muito elevados, particularmente em termos de problemas de mão de obra e resíduos necessários que resultam dos mesmos. A fermentação de tais materiais resulta inicialmente em quantidades muito baixas. Geralmente, o método de produção de purificação e de recuperação de tais materiais de celulose bacteriana envolve uma série incômoda de etapas depois que a fermentação ê completada a fim de produzir

4/25 uma torta úmida com uma quantidade suficiente de produto de celulose bacteriana em termos da eficiência de fermentação inicial. Uma secagem por aspersão adicional também pode afetar o rendimento final da recuperação da celulose bacteriana durante a produção de pó.

[006]Tais etapas excessivas desperdiçam não somente mão de obra e energia, mas também resultam em grandes quantidades de água residual e de materiais residuais que requerem eliminação e manipulação. Dessa maneira, os custos para a produção da celulose bacteriana (particularmente a celulose microfíbrilada) provaram ser excessivamente aitos em relação a outras gomas, restringindo desse modo a utilização de tal produto dentro de determinados usos finais desejáveis. Até a presente data, não há nenhum método eficaz desenvolvido que tenha remediado esses problemas, para não mencionar um método que resulta finalmente em um material de celulose bacteriana que exibe determinadas propriedades melhoradas dentro das aplicações alvo em comparação aos materiais produzidos através do método de produção tradicional acima mencionado.

Breve Descrição da Invenção [007]Consequentemente, a presente invenção engloba um método para a produção de uma formulação contendo celulose bacteriana, o qual compreende as etapas de a) provisão de um produto de celulose bacteriana através de fermentação; b) opcionalmente, a lise das células bacterianas do produto de celulose bacteriana resultante; c) a misturação do dito produto de celulose bacteriana da etapa a ou da etapa b” com um espessante polimérico selecionado do grupo que consiste em pelo menos um éter de celulose carregado, pelo menos um agente de precipitação, e qualquer combinação destes; e d) a co-precipítaçâo da mistura da etapa c com um líquido não-aquoso miscível em água (tal como, como um exemplo não-limitativo, um álcool). O éter de celulose carregado possível da etapa c é um composto utilizado para dispersar e estabilizar a rede reticulada nas composições finais do uso final às

5/25 quais é adicionada tal formulação contendo celulose bacteriana. Os compostos carregados facilitam, tal como aludido acima, a capacidade de formar a rede necessária de fibras através da repulsão de fibras individuais, O possível agente de precipitação da etapa c é um composto utilizado para preservar a funcionalidade da fibra de celulose bacteriana reticulada durante a secagem e a trituração. Os exemplos de tais éteres de celulose carregados incluem tais compostos baseados em celulose que exibem um total positivo ou negativo e incluem, sem limitação, qualquer carbóxi metil celulose sódica (CMC), hidróxi etil celulose catiônica, e outras ainda. O agente de precipitação (secagem) é selecionado do grupo de produtos naturais e/ou sintéticos que incluem, sem limitação, produtos de xantana, pectina, alginatos, goma de gelana, goma de welana, goma de diutana, goma de ramsana, carragenina, goma de guar, ágar, goma arábica, goma de gati, goma de caraía, goma de tragacanto, goma de tamarindo, goma de alfarroba, e outros ainda. De preferência, embora não necessariamente, pelas razões associadas com a capacidade de reativação da celulose bacteriana depois da secagem por aspersão e antes da incorporação dentro de um líquido alvo a ser modificado reologicamente com o mesmo, um agente de precipitação (secagem) é incluído. Desse modo, um método mais específico englobado dentro da presente invenção compreende as etapas de a) provisão de um produto de celulose bacteriana através da fermentação; b) opcionalmente, a lise das células bacterianas do produto de celulose bacteriana; c) a misturação do dito produto de celulose bacteriana resultante da etapa a ou da etapa b com uma biogoma (a qual, se for incorporada como um caldo de fermentação, terão as células bacterianas de preferência lisadas do mesmo); e d) a co-precipitação da mistura da etapa c com um líquido não-aquoso miscível em água. Alternativamente, tal método específico pode compreender as etapas de a) provisão de um produto de celulose bacteriana através da fermentação; b) a misturação do dito produto de celulose bacteriana com uma biogoma; c) a co-lise da mistura da etapa b para remover as células bacterianas

6/25 da mesma; e d) a co-precipitação da mistura da etapa c com um líquido não-aquoso miscível em água. O produto co-precipitado resultante vai estar na forma de uma torta prensada, a qual pode então ser secada, e as partículas obtidas desse modo podem então ser trituradas até um tamanho desejado de partícula. Além disso, para determinadas aplicações, as partículas podem então ser misturadas com um outro hidrocolóide, tal como a carbóxi metil celulose (CMC), para conferir determinadas propriedades. Adicionalmente, um produto inventivo deste desenvolvimento deve ser definido como uma formulação contendo celulose bacteriana que compreende pelo menos um material de celulose bacteriana e pelo menos um espessante polimérico selecionado do grupo que consiste em pelo menos um éter de celulose carregado, pelo menos um agente de precipitação selecionado do grupo que consiste em produtos de xantana, pectina, alginatos, goma de gelana, goma de welana, goma de diutana, goma de rhamsana, carragenina, goma de guar, ágar, goma arábica, goma de gati, goma de karaya, goma de tragacanto, goma de tamarindo, goma de alfarroba, e outros ainda, e as todas as misturas destes, sendo que a dita formulação exibe uma capacidade de viscosidade de pelo menos 0,3 Pa.s e uma medida do limite de escoamento de 1,0 dine/cm² quando introduzida em uma quantidade de no máximo 0,36% em peso de uma amostra de 500 ml de água e após a aplicação de no máximo dois passes a 1.500 libras por polegada quadrada em um homogeneizador extensional.

[008]Como uma realização potencialmente preferida, a formulação de celulose bacteriana e xantana produzida desse modo tem a vantagem distinta de facilitar a ativação sem a necessidade de nenhuma ativação trabalhosa ou que dispende muita energia. Uma outra vantagem distinta desse método global é a capacidade de coleta da formulação contendo celulose bacteriana resultante através da precipitação com álcool isopropilico, quer um éter de celulose carregado ou um agente da precipitação (secagem) esteja presente ou não na mesma. Desse modo,

7/25 uma vez que a celulose bacteriana é co- precipitada na maneira descrita acima, aparece o espessante polimérico insolúvel em álcool (tal como a xantana ou a CMC sódica), sem pretender ficar limitado a qualquer teoria científica específica, para conferir proteção à celulose bacteriana ao formar um revestimento sobre pelo menos uma parte das fibras formadas resultantes da mesma. De tal maneira, parece que o espessante polimérico ajuda realmente a associar e a desidratar as fibras celulósicas com a adição de um líquido não-aquoso (tal como de preferência um álcool de alquila inferior), desse modo resultando na coleta de quantidades substanciais de polissacarídeo de baixo rendimento durante tal estágio de co-precipitação. A ausência de quantidades substanciais de água durante as etapas de purificação e recuperação permite desse modo que quantidades maiores da celulose bacteriana sejam finalmente coletadas. Com esse novo processo, a mais alta quantidade de celulose bacteriana fermentada pode ser coletada, desse modo propiciando uma alta eficiência na produção desejada, assim como a ausência, conforme observado acima, de água residual e passes múltiplos de desidratação e reformação de pasta requerida tipicamente para a obtenção de tal produto resultante. Além disso, conforme observado previamente, a presença de um agente de secagem, em particular, como um exemplo não-limitativo um produto de xantana, como um revestimento sobre pelo menos uma parte do feixe de fibras de celulose bacteriana, parece propiciar uma melhoria nos requisitos de ativação quando introduzida dentro de uma composição de uso final alvo. Surpreendentemente, há uma redução visível na energia necessária para obter os benefícios de modificação reológica desejados concordados por esta formulação contendo celulose bacteriana da invenção em comparação com os produtos previamente praticados de tipos similares. Além disso, uma vez que a celulose bacteriana (isto é, a celulose mícrofibrílada, indicada daqui por diante como MFC) confere uma funcionalidade e uma reologia singular em comparação a um espessante polimérico solúvel sozinho, o produto resultante produzido através desse

8/25 método inventivo permite uma alternativa de um custo mais baixo aos processos típicos com melhorias nos requisitos de reativação, resistência a mudanças na viscosidade durante o processamento de alimentos a altas temperaturas, e propriedades melhoradas de suspensão durante a armazenagem em prateleira de longa duração.

Descrição Detalhada da Invenção [009] Para as finalidades da presente invenção, o termo formulação contendo celulose bacteriana presta-se a englobar um produto de celulose bacteriana tal como produzido pelo método inventivo e desse modo incluindo um produto de xantana que reveste pelo menos uma parte dos feixes de fibras de celulose bacteriana resultantes. O termo formulação presta-se desse modo a indicar que o produto produzido a partir da mesma é uma combinação de celulose bacteriana e xantana produzida de uma maneira tal e exibindo tal estrutura e configuração resultantes, o termo celulose bacteriana presta-se a englobar qualquer tipo de celulose produzida através da fermentação das bactérias do gênero Acetobactere incluí os materiais popularmente conhecidos como celulose microfíbrilada, celulose bacteriana reticulada, e outros ainda.

[010]Conforme observado acima, a celulose bacteriana pode ser utilizada como um modificador reológíco eficaz em várias composições, Tais materiais, quando dispersos em fluidos, produzem misturas tixotrópícas altamente viscosas, que possuem um elevado limite de escoamento, O limite de escoamento é uma medida da força requerida para iniciar o fluxo em um sistema parecido com gel. Ele é indicativo da capacidade de suspensão de um fluido, bem como é indicativo da capacidade do fluído de permanecer no local após a aplicação a uma superfície vertical.

[011]Ti pica mento, tal comportamento de modificação reológica é provido através de algum grau de processamento de uma mistura de celulose bacteriana em

9/25 um solvente hidrofílico, tal como a água, poliõis (por exemplo, etileno glicol, glicerina, polietileno glicol, etc.), ou as misturas destes. Esseprocessamento é denominado ativação e compreende, geralmente, a homogeneização a alta pressão e/ou a misturação de elevado cisalhamento. No entanto, foi verificado que as formulações contendo celulose bacteriana inventivas da invenção são ativadas a uma misturação a baixa energia. A ativação é um processo em que a estrutura tridimensional da celulose é modificada de uma maneira tal que a celulose confere funcionalidade ao solvente base ou à mistura de solvente em que a ativação ocorre, ou uma composição à qual a celulose ativada é adicionada. A funcionalidade inclui a provisão de propriedades tais como espessamente, a obtenção de limite de escoamento, a estabilidade a quente, propriedades de suspensão, a estabilidade de congelamentodescongelamento, o controle de fluxo, a estabilização da espuma, o revestimento e formação de película, e outras ainda. O processamento que é seguido durante o processo de ativação faz significativamente mais do que apenas dispersar a celulose no solvente base. Tal processamento separa as fibras de celulose para expandir as fibras de celulose. A formulação contendo celulose bacteriana pode ser utilizada na forma de uma pasta úmida (dispersão) ou como um produto seco, produzido através da secagem da dispersão empregando técnicas de secagem bem conhecidas, tais como a secagem por aspersão ou a secagem por congelamento, para conferir os benefícios reológicos desejados a uma composição fluida alvo. A ativação da celulose bacteriana (tal como a MFC ou a celulose bacteriana reticulada) expande a parte da celulose para criar uma rede reticulada de fibras altamente intercaladas com uma área de superfície muito grande. A celulose bacteriana reticulada ativada possuí uma área de superfície extremamente grande que se acredita seja pelo menos 200 vezes maior do que a celulose microcristalina convencional (isto é, a celulose fornecida por fontes de plantas).

[012]A celulose bacteriana aqui utilizada pode ser de qualquer tipo associado

10/25 com o produto da fermentação do gênero de micro-organismos Acetobacter, e era previamente disponível, como um exemplo, junto à CPKelco U.S. sob o nome comercial CELLULON®.Tais produtos cultivados aeróbicos são caracterizados por uma rede interconectada de ramificação altamente reticulada de fibras que são insolúveis em água.

[013]A preparação de tais produtos de celulose bacteriana é bem conhecida. Por exemplo, a Patente U.S. n°.5.079.162 e a Patente U.S. n°. 5.144.021, ambos as quais são aqui incorporadas a título de referência, descrevem um método e um meio para produzir a celulose bacteriana reticulada aerobicamente, sob condições de cultura agitada, utilizando uma cepa bacteriana de Acetobacter acetivar. xylinum. O uso de condições de cultura agitada resulta na produção sustentada, por uma média de 7 0 horas, de pelo menos 0,1 g/litro por hora da celulose desejada. A celulose reticulada da torta úmida, contendo aproximadamente 80-85% de água, pode ser produzida ao empregar os métodos e as condições indicados nas patentes acima mencionadas. A celulose bacteriana reticulada seca pode ser produzida ao empregar técnicas de secagem, tais como a secagem por aspersão ou a secagem por congelamento, que são bem conhecidas.

[014]O Acetobacter é caracteristicamente uma bactéria em forma de bastonete gram-negativa de 0,6-0,8 mícron por 1,0-4 micra. É um organismo estritamente aeróbico; isto é, o metabolismo é respiratório, e não fermentativo. Essa bactéria é ainda distinguida pela capacidade de produzir múltiplas cadeias de polibeta-1,4-glucano, quimicamente idêntica à celulose. As cadeias de microcelulose, ou microfibrilas, da celulose bacteriana reticulada são sintetizadas na superfície bacteriana, em sítios externos à membrana da célula. Essas microfibrilas têm geralmente dimensões em seção transversal de aproximadamente 1,6 nm por 5,8 nm. Por outro lado, sob condições de cultura estática ou parada, as microfibrilas na superfície bacteriana combinam para formar uma fibrila que tem geralmente

11/25 dimensões em seção transversal de aproximadamente 3,2 nm por 133 nm. O pequeno tamanho em seção transversal dessas fibrilas produzidas por Acetobacter, juntamente com a superfície concomitantemente grande e a capacidade hidrofílica inerente da celulose, resulta em um produto de celulose que tem uma capacidade raramente elevada de absorver soluções aquosas. Aditivos são frequentemente utilizados em combinação com a celulose bacteriana reticulada para ajudar na formação de dispersões viscosas estáveis.

[015]Os problemas acima mencionados inerentes com a purificação e a coleta de tal celulose bacteriana conduziram à determinação que o método aqui empregado proporciona excelentes resultados até a extensão desejada. A primeira etapa no processo total é a provisão de qualquer quantidade de celulose bacteriana alvo na forma fermentada. O método de produção para esta etapa é descrito acima. O rendimento para tal produto provou ser muito difícil de gerar a níveis consistentemente elevados, e desse modo é imperativo que a retenção do produto alvo seja realizada a fim de obter finalmente um produto coletado ao mais baixo custo.

[016]A purificação é bem conhecida para tais materiais. A lise das células bacterianas do produto de celulose bacteriana é realizada através da introdução de um componente cáustico, tal como o hidróxido de sódio, ou qualquer aditivo parecido de elevado pH (acima do pH de aproximadamente 12,5, de preferência) em uma quantidade para remover apropriadamente tantas células bacterianas expiradas quanto possível do produto celulósico. Isto pode ser seguido em mais de uma etapa caso desejado. A neutralização com um ácido é então seguida tipicamente. Qualquer ácido apropriado de um pH suficientemente baixo e de molaridade para combater (e desse modo para neutralizar ou reduzir eficazmente o nível do pH do produto tão perto de 7,0 quanto possível) pode ser utilizado.

[017]O ácido sulfúrico, ácido clorídrico e o ácido nítrico são todos exemplos apropriados para tal etapa. Um elemento versado na técnica deve determinar

12/25 facilmente a seleção e a quantidade apropriada de tal reagente para tal finalidade. Alternativamente, as células podem ser lisadas e digeridas através de métodos enzimáticos (tratamento com lisozima e protease ao pH apropriado).

[018]O produto lisado é então sujeitado a uma misturação com um espessante polimérico a fim de revestir eficazmente as fibras alvo e os feixes de celulose bacteriana. O espessante 5 polimérico deve ser insolúvel em (em particular, o álcool isopropílico). Tal espessante é um auxiliar para a dispersão da celulose bacteriana dentro de uma composição de fluido alvo, ou então um auxiliar na secagem da celulose bacteriana para remover mais facilmente a água da mesma, assim como um auxiliar potencial na dispersão ou na suspensão das fibras dentro de uma composição de fluido alvo. Os auxiliares de dispersão apropriados (agentes) incluem, sem limitação, CMC (de vários tipos), HEC catiônico, etc., essencialmente qualquer composto que seja de natureza polimérica e exiba as capacidades necessárias de dispersão para as fibras de celulose bacterianas quando introduzido dentro de uma solução de líquido alvo. De preferência, tal auxiliar de dispersão é a CMC, tal como CEKOL®, disponível junto à CP Kelco. Os auxiliares de precipitação (agentes) apropriados, conforme observado acima, incluem qualquer número de biogomas, incluindo produtos de xantana (tais como KELTROL®, KELTROL T®, e outros ainda da CP Kelco), goma de gelana, goma de welana, goma de diutana, goma de rhamsana, goma de guar, goma de alfarroba, e outros ainda, e outros tipos de espessantes poliméricos naturais, tal como a pectina, como um exemplo nãolimitativo. De preferência, o espessante polimérico é um produto de xantana e é introduzido e misturado com a celulose bacteriana em uma forma de caldo. Basicamente, a misturação dos dois produtos na forma de caldo, pó ou pó reidratado permite a geração desejada de um revestimento de xantana em pelo menos uma parte das fibras e/ou dos feixes de celulose bacteriana. Em uma realização, os caldos de celulose bacteriana e xantana são misturados subsequentemente à purificação

13/25 (lise) de ambos a fim de remover as células bacterianas residuais. Em uma outra realização, os caldos podem ser misturados entre si sem uma lise inicialmente, mas são co-lisados durante a misturação para que tal purificação ocorra.

[019]As quantidades de cada componente dentro do método podem variar bastante. Por exemplo, a celulose bacteriana estará tipicamente presente em uma quantidade de aproximadamente 0,1% a aproximadamente 5% em peso do espessante polimérico adicionado, de preferência de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 3,0%, ao passo que o espessante polimérico pode estar presente em uma quantidade de 10 a aproximadamente 900% em peso da celulose bacteriana.

[020]Após a misturação e o revestimento da celulose bacteriana pelo espessante polimérico, o produto resultante é então coletado através da coprecipitação em um líquido não- aquoso miscível em água. De preferência, por razões de toxicidade, disponibilidade e de custo, tal líquido é um álcool, tal como, e mais altamente preferido, o álcool isopropílico. Outros tipos de álcoois, tais como o etanol, o metanol, o butanol e outros ainda, também podem ser utilizados, para não mencionar outros líquidos não-aquosos miscíveis em água, tais como a acetona, o acetato de etila, e quaisquer misturas destes. Quaisquer misturas de tais líquidos nãoaquosos também podem ser utilizadas para tal etapa de co-precipitação. Geralmente, o produto co- precipitado é processado através de um aparelho da separação de sólido-líquido, permitindo que os componentes solúveis em álcool sejam removidos, deixando a formulação contendo celulose bacteriana no mesmo.

[021 jDali, um produto na forma de uma torta úmida é coletado e transferido então a um aparelho de secagem e subsequentemente triturado para a produção apropriada do tamanho de partícula. Outros co-agentes podem ser adicionados à torta úmida ou aos materiais secados, a fim de conferir mais propriedades e/ou benefícios. Tais co-agentes incluem polissacarideos de plantas, algas e bacterianos e seus derivados junto com carboidratos de peso molecular mais baixo, tais como a

14/25 sacarose, a glicose, a maltodextrina, e outros ainda. Outros aditivos que podem estar presentes dentro da formulação contendo celulose bacteriana incluem, sem limitação, um hidrocolóide, pol iacri Iam idas (e homólogos), ácidos poliacrílicos (e homólogos), polietileno glicol, poli(óxido de etileno), álcool polivinílico, polivinil pirrolidonas, amido (e moléculas baseadas em açúcar similares), amido modificado, gelatina derivada de animal, e éteres de celulose não-carregados (tais como a carbóxi metil celulose, a hidróxi etil celulose, e outros ainda), [022]As formulações contendo celulose bacteriana da presente invenção podem então ser introduzidas em uma plétora de composições de alimentos possíveis, incluindo bebidas, produtos congelados, produtos de laticínio cultivados, e outros ainda; composições que não de alimentos, tais como líquidos para a limpeza da casa, condicionadores de tecidos, condicionadores de cabelos, produtos para pentear os cabelos, ou como estabilizantes ou agentes de formulação para emulsões de asfalto, pesticidas, inibidores da corrosão na usinagem de metal, manufatura de látex, bem como nas aplicações de papel e não-tecidos, aplicações biomédicas, excipientes farmacêuticos, e fluidos para prospecção de petróleo, etc. As composições de fluidos que incluem essa formulação inventiva, preparada tal como descrito acima, podem incluir taís formulações contendo celulose bacteriana em uma quantidade de aproximadamente 0,01% a aproximadamente 1% em peso, e de preferência de aproximadamente 0,03% a aproximadamente 0,5% em peso do peso total da composição de fluido, A formulação contendo celulose bacteriana finalmente produzida deve conferir uma modificação da viscosidade a uma amostra de água de 500 ml (quando adicionada em uma quantidade de no máximo 0,36% em peso da mesma) de pelo menos 0,3 Pa.s, bem como uma medida do limite de escoamento dentro da mesma amostra de teste de pelo menos 1,0 dine/cm².

Realizações Preferidas da Invenção [023]Os seguintes exemplos não-limitativos fornecem os preceitos de vários

15/25 métodos que são abrangidos dentro da presente invenção.

Exemplo 1 [024]A MFC foi produzida em um f ermentador de 1.200 galões com um rendimento final de 1,49% em peso. O caldo foi tratado com 350 ppm de hipoclorito e tratado subsequentemente com 70 ppm de lisozima e 194 ppm de protease. Uma parcela do caldo de MFC tratado foi misturada com uma determinada quantidade de caldo de goma de xantana (MFC/XG = 2/1, base seca) e a mistura resultante foi então precipitada com álcool isopropilico (85%) para formar uma torta prensada. Uma parcela da torta prensada foi então secada em um forno a 7 0°C por duas horas e triturada em um moinho Brinkmann até malha 6 0 . A formulação em pó foi introduzida então em uma solução de água de torneira padrão (STW, 2,782 g de CaCb 2H2O e 18,927 g de NaCI são dissolvidos em 5 galões de água deionizada) (500 ml) em uma quantidade de aproximadamente 0,36% em peso da mesma, com 20% em peso de carbõxi metil celulose (CMC) adicionada simultaneamente (resultando em quantidades de 0,288% de MFC/Xantana e 0,072% de CMC), e a composição foi misturada então com um misturador Silverson a 8.000 rpm por dez minutos. A viscosidade do produto (medida através de um viscômetro Brookfield, 61 Spindle a 5 rpm por um minuto) e 0 limite de escoamento eram de 1,176 Pa.s e 4,91 dines/cm², respectivamente.

[025]Subsequentemente, 210 ml da solução de MFC ativada resultante (0,36%) foram então misturados com 15,5 gramas de areia graduada (através de malha 60 mas em malha 80) em um béquer e misturados por um minuto. Em um béquer Separado, uma 5 outra amostra de 210 ml da solução de MFC ativada resultante também foi misturada então com 15,5 gramas de CaC03 fino e misturados por um minuto. O conteúdo de cada béquer foi então despejado em cilindros graduados de 100 ml separados e diluídos até a marca de 100 ml em cada cilindro. Em cada 10 caso, as soluções exibiram propriedades excelentes de suspensão e os

16/25 sólidos (tanto a areia quanto o carbonato de cálcio) não exibiram nenhuma precipitação da solução alvo. Cada um dos cilindros graduados foi então armazenado à temperatura ambiente (22-25°C) por 24 horas para determinar se a precipitação ocorria durante esse período de tempo. Em cada amostra, após as 24 horas terem sido transcorridas, as separações das fases para as amostras do alto ou do fundo eram de menos de 10% (através de estimativa visual), desse modo indicando excelentes propriedades de suspensão a longo prazo.

Exemplo 2 [026]A MFC foi produzida em um fermentador de 1.200 galões com um rendimento final de 1,49% em peso. O caldo foi tratado com 350 ppm de hipoclorito e tratado subsequentemente 25 com 70 ppm de lisozima e 194 ppm de protease. Uma parcela do caldo de MFC tratado foi misturada com uma determinada quantidade de caldo de goma de xantana (MFC/XG = 3/1, base seca) sob cisalhamento elevado, e a mistura resultante foi então precipitada com IPA (85%) para formar uma torta 30 prensada. A torta prensada foi secada e triturada tal como no Exemplo 1. A formulação em pó foi então introduzida em uma amostra de STW em uma quantidade de aproximadamente 0,36% em peso da mesma, com 20% em peso de CMC adicionado simultaneamente, e a composição foi então misturada com um misturador Silverson a 8.000 rpm por dez minutos. A viscosidade e o limite de escoamento do produto eram de 0,709 Pa.s e 1,96 dines/cm², respectivamente.

Exemplo 3 [027]A MFC foi produzida em um fermentador de 1.200 galões com um rendimento final de 1,49% em peso. O caldo foi tratado com 350 ppm de hipoclorito e tratado subsequentemente com 70 ppm de lisozima e 194 ppm de protease. Uma parcela do caldo de MFC tratado foi misturada comuma determinada quantidade de caldo de goma de xantana (MFC/XG = 4/1, base seca) sob cisalhamento elevado, e a mistura resultante foi então precipitada com IPA (85%) para formar uma torta

17/25 prensada. A torta prensada foi secada e triturada tal como no Exemplo 1. A formulação em pó foi introduzida então em uma amostra de STW em uma quantidade de aproximadamente 0,36% em peso da mesma, com20% em peso de CMC adicionado simultaneamente, e a composição foi misturada então com um misturador Silverson a 8.000 rpm por dez minutos. A viscosidade e o limite de escoamento do produto eram de 0,635 Pa.s e 1,54 dines/cm², respectivamente.

Exemplo 4 [028]A MFC foi produzida em um fermentador de 1.200 galões com um rendimento final de 1,49% em peso. O caldo foi tratado com 350 ppm de hipoclorito e tratado subsequentemente com 70 ppm de lisozima e 194 ppm de protease. Uma parcela do caldo de MFC tratado foi misturadacom uma determinada quantidade de caldo de goma de xantana (MFC/XG = 3/1, base seca) e a mistura resultante foi então precipitada com IPA (85%) para formar uma torta prensada. A torta prensada foi então secada e triturada tal como no Exemplo 1. A formulação em pó foi introduzida então em uma amostra deSTW em uma quantidade de aproximadamente 0,36% em peso da mesma, com 10%de CMC adicionado simultaneamente, e a composição foi misturada então com um misturador Silverson a 8.000 rpm por dez minutos. A viscosidade e o limite de escoamento do produto eram de 1,242 Pa.s e 4,5 dines /cm², respectivamente.

Exemplo 5 [029]A MFC foi produzida em um fermentador de 1.200 galões com um rendimento final de 1,49% em peso. O caldo foi tratado com 350 ppm de hipoclorito e tratado subsequentemente com 70 ppm de lisozima e 194 ppm de protease. Uma parcela do caldo de MFC tratado foi misturada com uma determinada quantidade de caldo de goma de xantana (MFC/XG = 3/1, base seca) e a mistura resultante foi então precipitada com IPA (85%) para formar uma torta prensada. A torta prensada foi então secada e triturada tal como no Exemplo 1. A formulação em pó foi introduzida então

18/25 em uma amostra de STW em uma quantidade de aproximadamente 0,36% em peso da mesma, com 20% de CMC adicionado simultaneamente, e a composição foi misturada então com um misturador Silverson a 8.000 rpm por dez minutos. A viscosidade e o limite de escoamento do produto eram de 1,242 Pa.s e 4,5 dines/cm², respectivamente.

Exemplo 6 [030]A MFC foi produzida em um fermentador de 1.200 galões com um rendimento final de 1,49% em peso, o caldo foi tratado com 350 ppm de hipoclorito e tratado subsequentemente com 70 ppm de lisozima e 194 ppm de protease. Uma parcela do caldo de MFC tratado foi misturada com uma determinada quantidade de caldo de goma de xantana (MFC/XG = 3/1, base seca) e a mistura resultante foi então precipitada com IPA 20 (85%) para formar uma torta prensada. A torta prensada foi então secada e triturada tal como no Exemplo 1. A formulação em pó foi introduzida então em uma amostra de STW em uma quantidade de aproximadamente 0,36% em peso da mesma, com 20% em peso de CMC adicionado simultaneamente, e a composição foi ativada então com um homogeneizador extensional a 1.500 libras por polegada quadrada para dois passes. As medições da viscosidade e do limite de escoamento do produto eram de 1,01 Pa.s e 1,76 dines/cm², respectivamente.

Exemplo 7 [031 ]A MFC foi produzida em um fermentador de 1.200 galões com um rendimento final de 1,93% em peso. O caldo foi tratado com 350 ppm de hipoclorito e tratado subsequentemente com 70 ppm de lisozima e 194 ppm de protease. Uma parcela do caldo de MFC tratado foi misturada com uma determinada quantidade de caldo de goma de xantana (MFC/XG = 3/1, base seca) e a mistura resultante foi então precipitada com IPA (85%) para formar uma torta prensada. A torta prensada foi então secada e triturada tal como no Exemplo 1. A formulação em pó foi introduzida então em uma amostra de STW em uma quantidade de aproximadamente 0,36% em peso

19/25 da mesma, com 20% de CMC adicionado simultaneamente, e a composição foi misturada então com um misturador Silverson a 8.000 rpm por cinco minutos. A viscosidade e o limite de escoamento do produto eram de 0,69 Pa.s e 2,19 dines/cm², respectivamente.

Exemplo 8 [032]A MFC foi produzida em um fermentador de 1.200 galões com um rendimento final de 1,93% em peso. O caldo foi tratado com 350 ppm de hipoclorito e tratado subseqüentemente com 70 ppm de lisozima e 194 ppm de protease. Uma parcela do caldo de MFC tratado foi misturada com uma determinada quantidade de caldo de goma de xantana e CMC a solução (MFC/XG/CMC = 3/1/1, base seca) e a mistura resultante foi então precipitada com IPA (85%) para formar uma torta prensada. A torta prensada foi então secada e triturada tal como no Exemplo 1. A formulação em pó foi introduzida então em uma amostra de STW em uma quantidade de aproximadamente 0,36% em peso da mesma, e a composição foi misturada então com um misturador Silverson a 8.000 rpm por cinco minutos. A viscosidade e o limite de escoamento do produto eram de 1,057 Pa.s e 3,65 dines/cm², respectivamente.

Exemplo 9 [033]A MFC foi produzida em um fermentador de 1.200 galões com um rendimento final de 1,93% em peso. O caldo foi tratado com 350 ppm de hipoclorito e tratado subseqüentemente com 70 ppm de lisozima e 194 ppm de protease. Uma parcela do caldo de MFC tratado foi misturada com uma determinada quantidade de solução de pectina (MFC/Pectina = 6/1, base seca) e a mistura resultante foi então precipitada com IPA (85%) para formar uma torta prensada. A torta prensada foi secada e triturada tal como no Exemplo 1. A formulação em pó foi introduzida então em uma amostra de STW em uma quantidade de aproximadamente 0,36% em peso da mesma, com 2 0% de CMC adicionado simultaneamente, e a composição foi misturada então com um misturador Silverson a 8.000 rpm por cinco minutos. A

20/25 viscosidade e o limite de escoamento do produto eram de 0,377 Pa.s e 1,06 dine/cm², respectivamente.

Exemplo 10 [034]A MFC foi produzida em um fermentador de 1.200 galões com um rendimento final de 1,93% em peso. O caldo foi tratado com 350 ppm de hipoclorito e tratado subseqüentemente com 70 ppm de lisozima e 194 ppm de protease. Uma parcela do caldo de MFC tratado foi misturada com uma determinada quantidade de solução de CMC (MFC/CMC = 3/1, base seca) e a mistura resultante foi então precipitada com IPA (85%) para formar uma torta prensada. A torta prensada foi secada e triturada tal como no Exemplo 1. A formulação em pó foi introduzida então em uma amostra de STW em uma quantidade de aproximadamente 0,36% em peso da mesma, e a composição foi misturada então com um misturador Silverson a 8.000 rpm por cinco minutos. A viscosidade e o limite de escoamento do produto eram de 0,432 Pa.s e 1,39 dine/cm², respectivamente.

Exemplo 11 [035]A MFC foi produzida em um fermentador de 1.200 galões com um rendimento final de 1,93% em peso. O caldo foi tratado com 350 ppm de hipoclorito e tratado subseqüentemente com 70 ppm de lisozima e 194 ppm de protease. Uma parcela do caldo de MFC tratado foi misturada com uma determinada quantidade de soluções de pectina e CMC (MFC/Pectina/CMC = 6/1/2, base seca) e a mistura resultante foi então precipitada com IPA (85%) para formar uma torta prensada. A torta prensada foi secada e triturada tal como no Exemplo 1. A formulação em pó foi introduzida então em uma amostra de STW em uma quantidade de aproximadamente 0,36% em peso da mesma, e a composição foi misturada então com um misturador Silverson a 8.000 rpm por cinco minutos. A viscosidade e o limite de escoamento do produto eram de 0,552 Pa.s e 1,74 dine/cm², respectivamente.

Exemplo 12

21/25 [036]A MFC foi produzida em um fermentador de 1.200 galões com um rendimento final de 1,51 % em peso. 0 caldo foi tratado com 350 ppm de hipoclorito e tratado subseqüentemente com 70 ppm de lisozima e 350 ppm de protease seguidos por outras 3 50 ppm de hipoclorito. Uma parcela do caldo de MFC tratado foi misturada com uma determinada quantidade de caldo de goma de xantana (MFC/XG = 2/1, base seca), foi entãoprecipitada com IPA (85%), e secada e triturada tal como no Exemplo 1. A formulação em pó foi introduzida então em uma solução de STW em uma quantidade de aproximadamente 0,2% em peso da mesma, com 10% de CMC adicionado simultaneamente, e a composição foi ativada então com um homogeneizador extensional a 1.500 libras por polegada quadrada para dois passes. A viscosidade do produto a 6 rpm era de 0,377 Pa.s.

Exemplo 13 [037]A MFC foi produzida em um fermentador de 1.200 galões com um rendimento final de 1,6% em peso. 0 caldo foi tratado com 350 ppm de hipoclorito e tratado subsequentemente com 70 ppm de lisozima e 350 ppm de protease seguidos por outras 350 ppm de hipoclorito. Uma parcela docaldo de MFC tratado foi misturada com uma determinada quantidade de caldo de goma de xantana (MFC/XG = 2/1, base seca), foi então precipitada com IPA (85%), e secada e triturada tal como no 10 Exemplo 1 .A formulação em pó foi introduzida então em uma solução de água deionizada, uma solução de STWe uma soluçãoa 0,25% de CaCÍ2, respectivamente, em uma quantidade de aproximadamente 0,2% em peso da mesma, com 10% em peso de CMC adicionado simultaneamente, e a composição foi ativada então 15 com um homogeneizador extensional a 1.500 libras por polegada quadrada para dois passes. As viscosidades do produto eram de 0,512 Pa.s, 0,372 Pa.s e 0,358 Pa.s em água deionizada, STW e solução a 0,25% de CaCÍ2, respectivamente.

[038]Analogamente ao teste realizado no Exemplo 1 com 20 esta amostra, aproximadamente 20 grânulos de nylon de 3,2 mmde diâmetro (cada qual exibindo

22/25 uma densidade de aproximadamente 1,14 g/ml) foram deixados cair em cada uma das soluções (em água deionizada, STW ou solução a 0,25% de CaCte) e as soluções foram deixadas à temperatura ambiente 25 por 24 horas. Nenhum dos grânulos sedimentou no fundo dos béquers após o período de tempo ter expirado, desse modo indicando excelentes propriedades de suspensão a longo prazo.

Exemplo 14 [039]A MFC foi produzida em um fermentador de 1.200 galões com um rendimento final de 1,51 % em peso. O caldo foi tratado com 350 ppm de hipoclorito e tratado subseqüentemente com 70 ppm de lisozima e 350 ppm de protease seguidos por outras 3 50 ppm de hipoclorito. Uma parcela do caldo de MFC tratado foi misturada com uma determinada quantidade de caldo de goma de xantana (MFC/XG = 2/1, base seca), foi entãoprecipitada com IPA (85%), e secada e triturada tal como no Exemplo

1. A formulação em pó foi introduzida então em uma amostra de água deionizada em uma quantidade de aproximadamente 0,2% em peso da mesma, com 10% em peso de CMC adicionado simultaneamente, e a composição foi ativada então com um misturador de hélices a 2.500 rpm por dez minutos. A viscosidade do produto era de 0,185 Pa.s.

Exemplo 15 [040]A MFC foi produzida em um fermentador de 1.200 galões com um rendimento final de 1,4% em peso. O caldo foi tratado com 350 ppm de hipoclorito e tratado subsequentemente com 70 ppm de lisozima e 350 ppm de protease seguidos por outras 3 50 ppm de hipoclorito. Uma parcela do caldo de MFC tratado foi misturada com uma determinada quantidade de caldo de goma de xantana e solução de CMC pré-hidratada (MFC/XG/CMC = 6/3/1, base seca),foi então precipitada com IPA (85%), e secada e triturada tal como no Exemplo 1. A formulação em pófoi introduzida então em uma solução de STW e uma solução a 0,25% de CaCte em uma quantidade de aproximadamente 0,2% em peso da mesma, respectivamente, e a composição foi

23/25 ativada então com um homogeneizador extensional a 1.500 libras por polegada quadrada para dois passes. As viscosidades do produto a 6 rpm eram de 0,343 Pa.s e 0,334 Pa.s em STW e em solução a 0,25% de CaCÍ2, respectivamente. Aproximadamente 20 grânulos de nylon de 3,2 mm de diâmetro (1,14 g/ml) foram deixados cair em cada uma das soluções (em STW ou em solução a 0,25% de CaCb) e as soluções foram deixadas à temperatura ambiente por 24 horas. Nenhum dos grânulos sedimentou no fundo dos béquers após o período de tempo de 24 horas.

Exemplo 16 [041 ]A MFC foi produzida em um fermentador de 1.200 galões com um rendimento final de 1,6% em peso. 0 caldo foi tratado com 350 ppm de hipoclorito e tratado subsequentemente com 70 ppm de lisozima e 350 ppm de protease seguidos por outras 3 50 ppm de hipoclorito. Uma parcela do caldo de MFC tratado foi misturada com uma determinada quantidade de soluções de pectina pré-hídratada e CMC (MFC/Pectina/CMC = 6/3/1, base seca), foi então precipitada com IPA (85%), e secada e triturada tal como no Exemplo 1. A formulação em pó foi introduzida então em uma solução de STW e uma solução a 0,25% de CaCÍ2 em uma quantidade de aproximadamente 0,2% em peso da mesma, respectivamente, e a composição foi ativada então com um homogeneizador extensional a 1.500 libras por polegada quadrada para dois passes. As viscosidades do produto a 6 rpm eram de 0,306 Pa.s e 0,293 Pa.s em STW e solução a 0,25% de CaCÍ2, respectivamente. Aproximadamente 20 grânulos de nylon de 3,2 mm de diâmetro (1,14 g/ml) foram deixados cair em cada uma das soluções (em STW ou em solução a 0,25% de CaCh) e as soluções foram deixadas à temperatura ambiente por 24 horas. Nenhum dos grânulos sedimentou no fundo dos béquers após o período de tempo de 24 horas.

Exemplo 17 [042]A MFC foi produzida em um fermentador de 1.200 galões com um rendimento final de 1,6% em peso. O caldo foi tratado com 350 ppm de hipoclorito e

24/25 tratado subsequentemente com 70 ppm de lisozima e 350 ppm de protease seguidos por outras 3 50 ppm de hipoclorito. Uma parcela do caldo de MFC tratado foi misturada com uma determinada quantidade de solução de CMC pré-hidratada (MFC/CMC = 3/1, base seca), foi então precipitada com IPA (85%) , e secada e triturada tal como no Exemplo 1. A formulação em pó foi introduzida então em uma solução de STW e uma solução a 0,25% de CaCb em uma quantidade de aproximadamente 0,2% em peso da mesma, respectivamente, e a composição foi ativada então com um homogeneizador extensional a 1,500 libras por polegada quadrada para dois passes. As viscosidades do produto a 6 rpm eram de 0,206 Pa.s e 0,202 Pa.s em STW e solução a 0,25% de CaCb, respectivamente. Aproximadamente vinte grânulos de nylon de 3,2 mm de diâmetro (1,14 g/ml) foram deixados cair em cada uma das soluções (em STW ou solução a 0,25% de CaCb) e as soluções foram deixadas à temperatura ambiente por 24 horas. Nenhum dos grânulos sedimentou no fundo dos béquers após o período de tempo de 24 horas.

Exemplo 18 [043]A MFC foi produzida em um fermentador de 1.200 galões com um rendimento final de 1,54% em peso. O caldo foi tratado com 350 ppm de hipoclorito e tratado subseqüentemente com 70 ppm de lisozima e 350 ppm de protease seguidos por outras 3 50 ppm de hipoclorito. Uma parcela do caldo de MFC tratado foi misturada com uma determinada quantidade de caldo de Diutan (MFC/Diutan = 2/1, base seca), a seguir precipitada com IPA (85%), e secada e triturada tal como no Exemplo 1. A formulação em pó foi introduzida então em uma solução de água deionizada em uma quantidade de aproximadamente 0,2% em peso da mesma, com 10% de CMC adicionado simultaneamente, e a composição foi ativada então com um homogeneizador extensional a 1.500 libras por polegada quadrada para dois passes. A viscosidade do produto a 6 rpm era de 0,214 Pa.s.

[044]Cada amostra exibiu resultados de modificação da viscosidade e limite

25/25 de escoamento excelentes e altamente desejáveis. Em termos de produtos de celulose bacteriana, tais resultados não foram obtidos até o presente com materiais de celulose bacteriana sozinhos e/ou com os métodos de baixa complexidade aqui seguidos.

[045]Embora a invenção seja descrita e apresentada em relação a determinadas realizações e práticas preferidas, ela não se presta de nenhuma maneira a limitar a invenção a essas realizações específicas, pelo contrário, prestase a cobrir estruturas equivalentes e todas as realizações e modificações alternativas conforme pode ser definido pelo âmbito das reivindicações anexas e da equivalência às mesmas.

1/5

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Método para a produção de uma formulação contendo celulose microfibrilada (MFC), CARACTERIZADO pelo fato de que compreende as etapas de;

a) provisão de um produto de celulose microfibrilada (MFC);

b) opcionalmente, a lise das células bacterianas do produto de celulose microfibrilada (MFC);

c) a misturação do dito produto de celulose microfibrilada (MFC)da etapa a ou da etapa b com um espessante polimérico selecionado do grupo que consiste em pelo menos um éter de celulose carregado, peio menos um agente de precipitação e qualquer combinação destes; e

d) co-precípitação da mistura da etapa c^M com um álcool.
2. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o dito espessante polimérico da etapa ’ c é um éter de celulose carregado.
3. Método, de acordo com a reivindicação 2, CARACTERIZADO pelo fato de que o dito éter de celulose carregado é selecionado do grupo que consiste em carboximetilcelulose sódica, hidróxi etil celulose catiônica, e quaisquer misturas destes.
4. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o dito espessante polimérico da etapa c é um agente de precipitação.
5. Método, de acordo com a reivindicação 4, CARACTERIZADO pelo fato de que o dito agente de precipitação é selecionado do grupo que consiste em um produto de xantana, pectina, alginatos, goma de gelana, goma de welana, goma de diutana, goma de ransana, carragenína, goma de guar, goma arábica, goma de gati, goma de caraia, goma de tragacanto, goma de tamarindo, goma de alfarroba, e quaisquer misturas destas.

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6. Método, de acordo com a reivindicação 5, CARACTERIZADO pelo fato de que o dito espessante polimérico da etapa c é um éter de celulose carregado.
7. Método, de acordo com a reivindicação 6, CARACTERIZADO pelo fato de que o dito éter de celulose carregado é selecionado do grupo que consiste em carboximetilcelulose sódica, hidróxi etil celulose catiônica e quaisquer misturas destes.
8. Método, de acordo com a reivindicação 5, CARACTERIZADO pelo fato de que o dito espessante polimérico da etapa c é um agente de precipitação.
9. Método, de acordo com a reivindicação 8, CARACTERIZADO pelo fato de que o dito agente de precipitação é selecionado do grupo que consiste em um produto de xantana, pectina, alginatos, goma de gelana, goma de welana, goma de diutana, goma de ransana, carragenina, goma de guar, goma arábica, goma de gati, goma de caraia, goma de tragacanto, goma de tamarindo, goma de alfarroba e quaisquer misturas destas.
10. Método, de acordo com a reivindicação 9, CARACTERIZADO pelo fato de que o dito agente de precipitação é selecionado do grupo que consiste em xantana, pectina, goma de diutana, e quaisquer misturas destas.
11. Método para a produção de uma formulação contendo celulose microfibrilada (MFC), CARACTERIZADO pelo fato de compreender as etapas de:

a) provisão de um produto de celulose microfibrilada (MFC);

b) opcionalmente, a lise das células bacterianas do produto de celulose microfibrilada (MFC);

c) misturação da dita celulose microfibrilada (MFC)resultante da etapa a ou da etapa b com pelo menos um agente de precipitação selecionado do grupo que consiste em um produto de xantana, pectina, alginatos, goma de gelana, goma de welana, goma de diutana, goma de ransana, carragenina, goma de guar, goma

3/5 arábica, goma gati, goma de caraia, goma de tragacanto, goma de tamarindo, goma de alfarroba, e quaisquer misturas destas; e

d) co-precipitação da mistura da etapa c com um álcool.
12 Método, de acordo com a reivindicação 11, CARACTERIZADO pelo fato de que o dito agente de precipitação é selecionado do grupo que consiste em xantana, pectina, goma de diutana, e quaisquer misturas destas.
13. Método para a produção de uma formulação contendo celulose microfibrilada (MFC), CARACTERIZADO pelo fato de compreender as etapas de:

a) provisão de um produto de celulose microfibrilada (MFC);

b) opcionalmente, a lise das células bacterianas do produto de celulose microfibrilada (MFC);

c) misturação do dito produto de celulose microfibrilada (MFC)resultante da etapa “a” ou da etapa “b” com pelo menos um agente de precipitação selecionado do grupo que consiste em um produto de xantana, pectina, alginatos, goma de gelana, goma de welana, goma de diutana, goma de ransana, carragenina, goma de guar, goma arábica, goma gati, goma de caraia, goma de tragacanto, goma de tamarindo, goma de alfarroba, e quaisquer misturas destas; e

d) co-precipitação da mistura da etapa c com um álcool.
14. Método, de acordo com a reivindicação 13, CARACTERIZADO pelo fato de que o dito agente de precipitação é selecionado do grupo que consiste em xantana, pectina, goma de diutana, e quaisquer misturas destas.
15. Formulação contendo celulose bacteriana, CARACTERIZADA pelo fato de que compreende pelo menos um material de celulose bacteriana e pelo menos um espessante polimérico selecionado do grupo que consiste em pelo menos um éter de celulose carregado, pelo menos um agente de precipitação, e quaisquer misturas destes, sendo que a dita formulação exibe uma capacidade de viscosidade de pelo menos 0,3 Pa.s e uma medição do limite de escoamento de 1,0 dine/cm²

4/5 quando introduzida em uma quantidade de no máximo 0,36% em peso de uma amostra de 500 ml de água e depois da aplicação de no máximo dois passes a 1500 psi em um homogeneizador extensional.
16. Formulação, de acordo com a reivindicação 15, CARACTERIZADA pelo fato de que o dito espessante polimérico é pelo menos um éter de celulose carregado.
17. Formulação, de acordo com a reivindicação 15, CARACTERIZADA pelo fato de que o dito éter de celulose carregado é selecionado do grupo que consiste em pelo menos uma carboximetilcelulose sódica, pelo menos uma hidróxi etil celulose catiônica, e quaisquer misturas destas.
18. Formulação, de acordo com a reivindicação 15, CARACTERIZADA pelo fato de que o dito espessante polimérico é um agente de precipitação.
19. Formulação, de acordo com a reivindicação 18, CARACTERIZADA pelo fato de que o dito agente de precipitação é selecionado do grupo que consiste em um produto de xantana, pectina, alginatos, goma de gelana, goma de welana, goma de diutana, goma de ransana, carragenina, goma de guar, goma arábica, goma de gati, goma de caraia, goma de tragacanto, goma de tamarindo, goma de alfarroba, e quaisquer misturas destas.
20. Formulação, de acordo com a reivindicação 15, CARACTERIZADA pelo fato de que o dito produto de celulose bacteriana é celulose microfibrilada.
21. Formulação, de acordo com a reivindicação 20, CARACTERIZADA pelo fato de que inclui o dito éter de celulose carregado e o dito agente de precipitação.
22. Formulação, de acordo com a reivindicação 21, CARACTERIZADA pelo fato de que o dito agente de precipitação é selecionado do grupo que consiste em um produto de xantana, pectina, alginatos, goma de gelana, goma de welana, goma de diutana, goma de ransana, carragenina, goma de guar, goma arábica, goma gati,

5/5 goma de caraia, goma de tragacanto, goma de tamarindo, goma de alfarroba, e quaisquer misturas destas.
23. Formulação, de acordo com a reivindicação 21, CARACTERIZADA pelo fato de que o dito éter de celulose carregado é a carboximetilcelulose sódica.
24. Formulação, de acordo com a reivindicação 22, CARACTERIZADA pelo fato de que o dito agente de precipitação é selecionado a partir do grupo que consiste em xantana, pectina, goma de diutana, e quaisquer misturas destas.
25. Formulação, de acordo com a reivindicação 24, CARACTERIZADA pelo fato de que o dito agente de precipitação é a xantana.
26. Formulação, de acordo com a reivindicação 24, CARACTERIZADA pelo fato de que o dito agente de precipitação é a pectina.
27. Formulação, de acordo com a reivindicação 24, CARACTERIZADA pelo fato de que o dito agente de precipitação é a goma de diutana.
28. Formulação, de acordo com a reivindicação 19, CARACTERIZADA pelo fato de que o dito agente de precipitação é a xantana.
29. Formulação, de acordo com a reivindicação 19, CARACTERIZADA pelo fato de que o dito agente de precipitação é a pectina.
30. Formulação, de acordo com a reivindicação 19, CARACTERIZADA pelo fato de que o dito agente de precipitação é a goma de diutana.