JP2008504550A - 分析方法 - Google Patents

Abstract

本発明は、危険物質の相変化特性を測定するための方法であって、前記物質の試料の像を光学的に記録し、そして前記像を客観的に評価することを含んでなる方法を提供する。この相変化特性は、一般に、固体／液体あるいは液体／固体の相変化に関し、そしてこの方法は危険物、特に放射性物質の結晶化点の測定に特別な適用を見出す。この像は、通常、カメラによって記録され、そして相変化の発生が初めに観察される点を客観的に測定することができ、それによって正確な、信頼性のあるそして客観的なデータを提供するコンピューターを用いて評価される。

Description

本発明は、実際的な取り扱いの顕著な困難さをもたらす危険物の結晶化点の正確な測定を容易にする分析方法を含んでなる。特に、この方法によって、高放射性環境内で放射性試料の結晶化点、溶解点、融解点および固化点を測定することが可能となる。

結晶化点、溶解点、融解点および固化点の正確な測定を行うために、大多数の非危険物を近接して観測することは、一般に、直截的な手順によって実施可能であり、そして分析化学の分野において日常的な事項である。しかしながら、健康および安全の要求と、作業者のこの材料への暴露または接触を防止する必要性に主な配慮を払わなければならない多くの危険物、特に放射性物質の場合には、立場は極めて異なる。結果として、深刻な取り扱いの困難性に遭遇し、そして多数の標準的な分析的測定を必要な程度の精度で実施することが厳しく制約される。

結晶化点および溶解点、融解点および固化点などの関連データの測定に関しての、高放射性環境中での放射性物質についての先行の研究は、放射性液をホットセルの中に導入し、引き続いて冷却過程時のセルおよび内容物を例えば双眼鏡を用いる器具により安全な距離から観察することに依存してきた。

明らかに、このような手順は極めて主観的であり、そして高度の精度あるいは信頼性のあるデータを提供するようには設計されていない。この結果は、個人の視覚および個人的な判断などの因子によって変動をうけ易く、ならびに双眼鏡の効率および測定対象の材料から物理的に著しく隔離されているにも拘わらず適切なデータをもたらす能力に依存している。それゆえ、異なる組のデータを比較し、そして異なる系の種々のパラメーターに対する絶対値を求めることにおいて大きな困難が存在する。勿論、加えて、温度の正確な測定を含む測定に関連する通常の実験的な限界および制御された加熱あるいは冷却条件をもたらす要求が存在する。

本発明は、この先行技術のアプローチに関連する困難性に取り組み、そしてこのような主観的で、本質的に信頼性のない観察方法への依存性の小さい結晶化点および関連パラメーターの測定方法を提供することを追求するものである。使用されるアプローチはこの系の客観的な観察および測定への大きな依存性を伴い、そして一貫して信頼性のある、そして繰り返し可能な手段によりデータの測定を可能とし、そして異なる系に対して高い精度での絶対値の測定を可能とする。

このようにして、本発明によれば、危険物の相変化特性を測定するための方法であって、前記物質の試料の像を光学的に記録し、そして前記像を客観的に評価することを含んでなる方法が提供される。

この相変化特性は、一般に、固体／液体あるいは液体／固体の相変化に関し、そしてこの方法は危険物の結晶化点の測定に特別な適用を見出し、そして前記物質の溶解点、融解点および固化点の測定に等しく適用可能である。

均質な試料の場合には、この方法は融解点および固化点の測定に使用され得、材料の不
均質な溶媒／溶質混合物については溶解および結晶化の温度の正確な測定値を得ることが可能である。このように、この方法は大きな汎用性を示し、そして広範囲の危険物にわたる広い適用性に対して可能性を有する。

この試料の像は、通常、試料上に焦点を結ぶが離れた場所に置かれているカメラによって記録される。次に、この記録された像の評価は、一般に、この試料の結晶化などの相変化の発生が初めに観察される点を客観的に測定することができるコンピューターによって行われる。

本発明の方法によって評価され得る危険物は広範かつ多様なこのような材料を網羅するが、この方法は放射性物質について特別な適用性を見出す。

本発明の方法は、選択された加熱あるいは冷却サイクルの適切な印加が可能なように温度を正確に制御することができる単離された容器の中に評価対象の物質を導入することにより最も好適に行われる。この容器は、この物質の像を記録することができるように、離れた場所に置かれたカメラにより容易に観察可能である。

放射性物質の場合には、この容器は、高放射性物質を収容するために特に設計されたいわゆるＨＡセル内に通常置かれる。

この容器は、容積が液体状態で２０ｍｌを超えない少量の評価対象の物質を一般に保持する。好ましくは、この容器中の物質の容積は、５〜１５ｍｌ、最も好ましくは約１０ｍｌの範囲にある。

この物質は液体状態でこの容器の中に導入され、そして制御された冷却条件下で観察にかけられ得る。しかしながら、本発明の好ましい態様においては、この物質は固体状態でこの容器の中に導入され、そして融解を誘起するように設計された制御された加熱サイクルの影響下で観察にかけられる。それゆえ、本発明の方法は、一方では結晶化点または固化点の測定に、そして他方では融解点および溶解点の測定に等しく適用され得るということが判る。

特に好ましい適用においては、本発明の方法は不均質な溶媒／溶質混合物の結晶化点および再溶解点の測定に適用され、それにより試料の準安定な域の幅の確定を容易とする。他の潜在的な適用は誘導時間および固定された温度における溶解速度の測定である。

本発明の方法によって、高品質な像の生成が可能となり、これはオンラインで観測されるか、あるいはオフラインで視るために保存され得る。通常、遠隔配置されたカメラは、測定下の材料の温度を下げるか、更に好ましくは上げるにしたがって、高速の一連の高コントラストの白黒像を生じる。この像からのデータはコンピューターに供給され、そして以降における自前のソフトウエアプログラムによるこれらの像の評価は、これらの解釈と、相変化の発生を表す極めて独特の変曲点を示すグラフの生成を容易とする。

実験データをこのやり方で評価することによって、この方法がこのような手順に関連する不可避な誤差因子を伴う人間の主観と解釈を含まないということが確実となる。このようにして、とにかく、本発明の方法によって、この系の在来の人間による観察および解釈により補足されて、更にバランスのとれた結論に到達することを可能とさせる、正確な、信頼性のある、客観的なデータを得ることが可能である。

Claims (16)

1. 危険物の相変化特性を測定するための方法であって、前記物質の試料の像を光学的に記録し、そして前記像を客観的に評価することを含んでなる方法。
2. 前記相変化特性が固体／液体あるいは液体／固体の相変化に関する請求項１に記載の方法。
3. 危険物の結晶化点、溶解点、融解点および固化点の少なくとも１つを測定するための請求項１あるいは２に記載の方法。
4. 像の前記光学的記録が離れた場所に置かれているカメラによって行われる請求項１、２あるいは３に記載の方法。
5. 前記像の前記客観的評価がコンピューターによって行われる請求項１〜４のいずれか一つに記載の方法。
6. コンピューターによる前記評価が相変化の温度において変曲点を示すグラフの生成を容易とする請求項５に記載の方法。
7. 選択された加熱あるいは冷却サイクルの印加が可能となるように温度を正確に制御することができる単離された容器の中に評価対象の物質を導入することを含んでなる請求項１〜６のいずれかに記載の方法。
8. 前記容器が評価対象の物質の２０ｍｌを超えない容積を保持する請求項７に記載の方法。
9. 前記容積が５〜１５ｍｌの領域にある請求項８に記載の方法。
10. 前記容積が約１０ｍｌである請求項９に記載の方法。
11. 前記危険物が放射性物質を含んでなる請求項１〜１０のいずれかに記載の方法。
12. 前記物質が高放射性物質を収容するように設計されたＨＡセル内の容器中に置かれる請求項１１に記載の方法。
13. 前記物質が液体状態で容器の中に導入され、そして結晶化点または固化点の測定を容易とするために制御された冷却条件下で観察される請求項１〜１２のいずれか一つに記載の方法。
14. 前記物質が固体状態で容器の中に導入され、そして融解点または溶解点の測定を容易とするように制御された加熱サイクル下で観察される請求項１〜１２のいずれかに記載の方法。
15. 前記試料の不安定な域幅の確保を容易とするために、不均質な溶媒／溶質混合物の結晶化点と再溶解点の両方の測定に適用される請求項１〜１４のいずれかに記載の方法。
16. 固定温度における誘導時間および溶解速度の測定に適用される請求項１〜１４のいずれか一つに記載の方法。