JP2008303409A - NdFeB系ナノ粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】適切な粒径のNdFeB系粒子を製造する方法を提供する。
【解決手段】NdFeB系合金を不活性雰囲気中において機械的粉砕により粉砕することによるNdFeB系ナノ粒子の製造方法であって、NdFeB系合金を粗粉砕した後、湿式ビーズミルを用いて周速12m/s以上で機械的粉砕を行い、このビーズミル中のビーズの粒径が0.1mm以下であることを特徴とする。
【選択図】図3
【解決手段】NdFeB系合金を不活性雰囲気中において機械的粉砕により粉砕することによるNdFeB系ナノ粒子の製造方法であって、NdFeB系合金を粗粉砕した後、湿式ビーズミルを用いて周速12m/s以上で機械的粉砕を行い、このビーズミル中のビーズの粒径が0.1mm以下であることを特徴とする。
【選択図】図3
Description
本発明は、優れた磁気特性を有するナノコンポジット磁石に用いられる、粒径がナノオーダーであるNdFeB系ナノ粒子の製造方法に関する。
永久磁石は、エレクトロニクス、情報通信、産業用・自動車用モーター等の広範な分野において用いられているが、近年、より一層の高性能化、小型軽量化が要求されている。現在、高性能磁石としてNd2Fe14B化合物(ネオジム磁石)が広く用いられているが、さらなる高性能化を目的として様々な提案がなされている。
そのような高性能化の1つのアプローチとして、磁化の高い軟磁性相と保磁力の高い硬磁性相が同一金属組織内に均一に分布し、交換相互作用によって両者が磁気的に結合したナノコンポジット磁石が開発されている。このようなナノコンポジット磁石の1つの代表的形態として、硬磁性ナノ粒子をコアとし、その表面に軟磁性相をシェルとして被覆したコア/シェル複合ナノ粒子が知られている。
ここでコアとしてNdFeB系合金を用いる場合、NdFeB系合金のナノ粒子、特に粒径が10〜40nmであるナノ粒子を準備する必要がある。このようなNdFeB系合金のナノ粒子の製造方法として、FeSO4及びNdCl3の金属塩の水溶液から還元によってFe等のナノ粒子を調製し、合金化する化学還元法が知られている(例えば、非特許文献1参照)。
この非特許文献1に記載の方法によれば、粒径が7nm程度のNdFeB系非晶質ナノ粒子が得られるとされている。しかしながら、化学還元法では、特にNdの還元が困難であり、また、ナノオーダーの微細な粒子であるため、NdやFeの酸化がおきやすく、目的とする組成の化合物、特にNd2Fe14B化合物を調製することが困難である。さらに、得られるナノ粒子の磁気特性も十分なものではない。
一方、NdFeB系磁石を機械的に粉砕し、加圧成形してバルク磁石を製造することも提案されている(例えば特許文献1及び2参照)。しかしながら、この機械的粉砕はボールミルを用いて行われており、得られる粒子の粒径はサブミクロン程度であり、粒径がナノオーダーであるナノ粒子を得ることはできない。
PhisicaB, 354, (2004), p.117-120
特開2004−179632号公報
特開2002−343659号公報
本発明は、このような問題を解消し、磁気特性に優れた、適切な粒径のNdFeB系ナノ粒子を製造する方法を提供することを目的とする。
上記課題を解決するために本発明によれば、NdFeB系合金を不活性雰囲気中において機械的粉砕により粉砕することによるNdFeB系ナノ粒子の製造方法であって、NdFeB系合金を粗粉砕した後、湿式ビーズミルを用いて周速12m/s以上で機械的粉砕を行い、このビーズミル中のビーズの粒径が0.1mm以下であることを特徴とする方法が提供される。
本発明によれば、目的とする組成のNdFeB系合金を機械的に粉砕することにより、NdFeB系合金のナノ粒子、特に粒径が10〜40nmであるナノ粒子を得ることができる。
以下、本発明のNdFeB系ナノ粒子の製造方法を詳細に説明する。本発明のNdFeB系ナノ粒子の製造方法においては、まず目的とする組成のNdFeB系合金、好ましくはグローブボックス中で単ロール炉で製造したNd2Fe14B合金、の急冷リボンを用意し、このリボンを、例えば乳鉢又はカッターミル等を用いて粗粉砕する。この粗粉砕において、酸化を防止するため、不活性雰囲気中、例えばグローブボックス内で行うことが好ましい。
この粗粉砕物を、必要によりボールミルを用いてさらに粗粉砕した後、不活性雰囲気中に配置したビーズミルに入れ、粉砕を行う。ビーズミルには、粉砕溶媒として例えばケロシンを加え、用いるビーズは粒径0.1mm以下とする。またビーズミルの周速は12m/s以上とする。ビーズ径が0.1mmより大きいと、ビーズの衝突頻度が低下し、結果として粉砕後の粒子の粒度分布の分散性が悪くなる。周速が12m/s未満であっても、同様に粉砕後の粒子の粒度分布の分散性が悪くなる。
粉砕後、ビーズミルより取出し、必要により乾燥することにより、ナノコンポジット磁石に有用な粒径がナノオーダーである、好ましくは平均粒径が10〜40nmであるNdFeB系ナノ粒子が得られる。
単ロール炉で作製したNd2Fe14B急冷リボンをグローブボックス中において乳鉢を用いて粗粉砕した。この粗粉砕物を粉砕溶媒としてのケロシンと共にボールミルに入れさらに粗粉砕を行った。得られたNd2Fe14Bの粗粉砕物を粉砕溶媒としてのケロシン及び界面活性剤(NP−2、10wt%)と共に、グローブボックス内に配置したビーズミルに入れた(0.5wt%)。ビーズとしてはZrO2ビーズを用い、ビーズ径0.5mmと0.1mmのものを用いた。また、ビーズミルの周速は10mm/sと12mm/sにおいて行った。
各条件において粉砕を行った後のNd2Fe14B粒子の、レーザー散乱法により測定した粒度分布を図1に示す。図中、サンプル1はビーズ径0.1mmのビーズを用い、周速12m/sで粉砕を行ったサンプルであり、サンプル2はビーズ径0.1mmのビーズを用い、周速10m/sで粉砕を行ったサンプルであり、サンプル3はビーズ径0.5mmのビーズを用い、周速10m/sで粉砕を行ったサンプルである。またサンプル1のSAXSにより測定した粒度分布を図2に示す。
サンプル1において中心粒径29.6nmの粒子が得られたが、サンプル2及びサンプル3は粒径100nmより大きいものであった。サンプル1のTEM像を図3に示すが、10〜40nm程度の粒径の粒子が確認された。
さらにサンプル1の磁気特性評価結果を図4に示す。このサンプル1の保磁力は2.6kOeであり、飽和磁化は113emu/gであった。これは従来の化学還元法により得られたNd2Fe14Bアモルファス粒子(保磁力0.08kOe、飽和磁化60emu/g)と比較し、保磁力は30倍、飽和磁化は2倍であった。
Claims (3)
- NdFeB系合金を不活性雰囲気中において機械的粉砕により粉砕することによるNdFeB系ナノ粒子の製造方法であって、NdFeB系合金を粗粉砕した後、湿式ビーズミルを用いて周速12m/s以上で機械的粉砕を行い、このビーズミル中のビーズの粒径が0.1mm以下であることを特徴とする方法。
- 前記NdFeB系合金の組成がNd2Fe14Bである、請求項1記載の方法。
- 平均粒径10〜40nmのNdFeB系ナノ粒子が得られる、請求項1記載の方法。
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CN104399995A (zh) * | 2014-12-05 | 2015-03-11 | 爱科科技有限公司 | 一种烧结钕铁硼气流磨制粉中加剂的方法 |
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2007
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