JP2008297640A - Method for producing polyester fiber - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ポリエステル繊維の製造方法に関するものであり、さらに詳しくは、従来にはない力学的特性を有した新規なポリエステル繊維を製造する方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a polyester fiber, and more particularly to a method for producing a novel polyester fiber having unprecedented mechanical properties.
ポリエステル繊維は、力学的特性、寸法安定性においてバランスがよく優れた特性を有し、かつ溶融紡糸・延伸、更には高速紡糸により安価に製造できるため、衣料用途のみならず産業用途にも広く使用されている。 Polyester fibers have excellent balance in mechanical properties and dimensional stability, and can be manufactured at low cost by melt spinning / drawing and high-speed spinning, so they are widely used not only for clothing but also for industrial use. Has been.
ポリエステル繊維が産業用途に用いられる場合、一般に最も重要視される特性は力学的特性、例えば強度が大きいことであり、用途を広げるため、さらなる力学的特性向上への要望が高まってきている。 When polyester fibers are used for industrial applications, the most important characteristic is that of mechanical characteristics such as high strength, and there is an increasing demand for further improvement of mechanical characteristics in order to expand the applications.
ポリエステル樹脂を利用した繊維の製造方法は、一般に、ポリエステル樹脂を溶融して、スピンブロックに装着された溶融紡糸口金パックへ導き、この溶融紡糸口金パックから樹脂を溶融吐出し、吐出された繊維を冷却固化させ、引取ローラによって引き取る溶融紡糸工程で行なわれることは周知である。また、タイヤコードやゴムホース、ゴムベルトなどのゴム補強用途、シートベルトなどのベルト、スリング用途、魚網、陸上ネットなどのネット用途、ロープ用途、その他高い力学特性を要求される産業用ポリエステル繊維は、一般的には高重合度の原料樹脂を溶融紡糸した後、高倍率で延伸し、必要に応じて熱セットする方法で製造される。得られる繊維は適度な破断伸度を有しつつ、破断強度が高いことが要求される。この特性をタフネスと称し、強度×（伸度）１／２で表す。 In general, a method for producing a fiber using a polyester resin is to melt the polyester resin and guide it to a melt spinneret pack attached to a spin block, melt the resin from the melt spinneret pack, and discharge the discharged fiber. It is well known that it is carried out in a melt spinning process which is cooled and solidified and taken up by a take-up roller. In addition, rubber reinforcement applications such as tire cords, rubber hoses, rubber belts, belts such as seat belts, sling applications, net applications such as fish nets and land nets, rope applications, and other industrial polyester fibers that require high mechanical properties are generally used. Specifically, it is manufactured by a method in which a raw material resin having a high degree of polymerization is melt-spun and then stretched at a high magnification and heat-set as necessary. The obtained fiber is required to have a high breaking strength while having an appropriate breaking elongation. This characteristic is referred to as toughness and is expressed as strength × (elongation) ½ .
強度を向上させるためには、未延伸糸段階においてできるだけ分子鎖を低配向としておき、延伸工程で高倍率延伸を施すことにより高配向な繊維とすることが手法の一つとして挙げられる。 In order to improve the strength, one of the techniques is to make the molecular chain as low-oriented as possible in the undrawn yarn stage and to make a highly oriented fiber by performing high-magnification drawing in the drawing process.
低配向化技術の一つとして、レーザ照射が知られている。レーザ照射により樹脂を瞬間加熱し、溶融粘度を低下させることによって低配向化させることが可能となる。ポリエステル溶融紡糸において、紡糸口金面から紡糸線に沿って１５ｃｍまでの位置で、走行する樹脂に対し２０Ｗ／ｃｍ２以上のエネルギー密度でレーザを照射することによって優れた延伸性、すなわち低配向化した未延伸糸を得る方法について発明者らは開示している（特許文献１、第２〜４頁参照）。 Laser irradiation is known as one of the low orientation techniques. The resin can be heated instantaneously by laser irradiation, and the orientation can be lowered by lowering the melt viscosity. In polyester melt spinning, excellent stretchability, that is, low orientation, is achieved by irradiating a traveling resin with an energy density of 20 W / cm 2 or more at a position from the spinneret surface to 15 cm along the spinning line. The inventors have disclosed a method for obtaining an undrawn yarn (see Patent Document 1, pages 2 to 4).
しかしながら、より低配向化した繊維を得るため、強力なレーザ照射をすると、ポリエステル樹脂が分解してしまい、得られた繊維の強度が低くなってしまう問題があり、特許文献１記載の方法で得られる繊維の強度は十分ではなかった。 However, when a strong laser irradiation is performed to obtain a fiber with a lower orientation, there is a problem that the polyester resin is decomposed and the strength of the obtained fiber is lowered. The strength of the resulting fibers was not sufficient.
また、糸条の細化が実質的に終了するまでの間にレーザを照射して糸条の片面加熱と片面冷却とを同時に行なう技術が知られている（特許文献２参照）。 Further, a technique is known in which a single-sided heating and a single-sided cooling of a yarn are simultaneously performed by irradiating a laser until the thinning of the yarn is substantially finished (see Patent Document 2).
該技術においては使用する樹脂の固有粘度は高々０．６３程度（特許文献２、第３頁参照）である上、紡糸線において片面を冷却しつつ、強力なレーザ（実施例では１００〜３００Ｗ）を糸条のもう片面に短時間照射することにより、強制的に断面方向の構造差を生じさせるため、得られた繊維の強度は非常に低いレベルとなってしまう。 In this technique, the intrinsic viscosity of the resin used is at most about 0.63 (see Patent Document 2, page 3), and a powerful laser (100 to 300 W in the examples) while cooling one side of the spinning line. By irradiating the other side of the yarn for a short time, a structural difference in the cross-sectional direction is forcibly generated, so that the strength of the obtained fiber is at a very low level.
以上のように、溶融紡糸方法から得られるポリエステル繊維は公知であるが、この繊維において高強度で、かつ高タフネスを有するポリエステル繊維の製造方法は、いまだ存在しない。
本発明の課題は、上記従来技術の問題点を解消し、従来にはない力学的特性を有したポリエステル繊維の製造方法を提供せんとするものである。 An object of the present invention is to solve the above-mentioned problems of the prior art and to provide a method for producing a polyester fiber having unprecedented mechanical properties.
具体的には、例えば、タイヤコードやゴムホース、ゴムベルトなどのゴム補強用途、シートベルトなどのベルト、スリング用途、魚網、陸上ネットなどのネット用途、ロープ用途、その他高い力学特性を要求される産業資材用途に好適な高強度、高タフネスで優れた物性を有するポリエステル繊維を製造する方法を提供することにある。 Specifically, for example, rubber reinforcement applications such as tire cords, rubber hoses, and rubber belts, belts such as seat belts, sling applications, net applications such as fish nets and land nets, rope applications, and other industrial materials that require high mechanical properties An object of the present invention is to provide a method for producing a polyester fiber having high strength, high toughness and excellent physical properties suitable for applications.
本発明者らは、溶融紡糸におけるポリエステルの高温時の細化挙動について鋭意検討を重ねてきた結果、高分子量ポリエステル樹脂において、レーザ照射により樹脂を加熱し高温時の細化挙動を促進させることが、ポリエステルの構造形成に影響を与え、従来にない力学的特性を有した繊維が得られることを見出し、本発明に到達した。 As a result of intensive studies on the thinning behavior of polyester in melt spinning at high temperatures, the present inventors have been able to heat the resin by laser irradiation and promote the thinning behavior at high temperature in high molecular weight polyester resins. The present inventors have found that a fiber having an unprecedented mechanical property can be obtained by affecting the formation of a polyester structure.
上述した課題を解決する本発明のポリエステル繊維の製造方法は、以下の（１）の構成からなる。
（１）ポリエステル樹脂を溶融紡糸して繊維を製造する方法において、固有粘度０．８ｄｌ／ｇ以上のポリエステル樹脂を紡糸口金から溶融吐出し、紡糸口金面より紡糸線にそって１００ｍｍまでの間で、下記（ａ）式〜（ｃ）式の条件を満たすようにｎ方向からレーザを照射することを特徴とするポリエステル繊維の製造方法。
ここで、Ｄ：口金孔径（φｃｍ）
ｌ：レーザ受光長（ｃｍ）
Ｅｉ：ｉ番目のレーザのエネルギー密度（Ｗ／ｃｍ２）
Ｑ：単孔当たりの吐出量（ｇ／ｍｉｎ）
ｎ：２以上の整数
The manufacturing method of the polyester fiber of this invention which solves the subject mentioned above consists of the following structures (1).
(1) In a method of producing a fiber by melt spinning a polyester resin, a polyester resin having an intrinsic viscosity of 0.8 dl / g or more is melted and discharged from the spinneret, and from the spinneret surface to 100 mm along the spinning line. A method for producing a polyester fiber, characterized by irradiating a laser from the n direction so as to satisfy the conditions of the following formulas (a) to (c):
Here, D: Base hole diameter (φcm)
l: Laser receiving length (cm)
E i : energy density of i-th laser (W / cm 2 )
Q: Discharge amount per single hole (g / min)
n: integer greater than or equal to 2
また、かかる本発明のポリエステル繊維の製造方法において、より具体的に好ましくは、以下の（２）または（３）の構成を有するものである。
（２）前記紡糸口金の口金孔径が、φ０．０５ｃｍ未満であることを特徴とする上記（１）記載のポリエステル繊維の製造方法。
（３）レーザが、炭酸ガスレーザであることを特徴とする上記（１）または（２）記載のポリエステル繊維の製造方法。
Moreover, in the manufacturing method of the polyester fiber of this invention, More preferably, it has the structure of the following (2) or (3).
(2) The method for producing a polyester fiber as described in (1) above, wherein the diameter of the spinneret hole is less than 0.05 cm.
(3) The method for producing a polyester fiber according to (1) or (2), wherein the laser is a carbon dioxide laser.
本発明によれば、タイヤコードやゴムホース、ゴムベルトなどのゴム補強用途、シートベルトなどのベルト、スリング用途、魚網、陸上ネットなどのネット用途、ロープ用途、その他高い力学特性を要求される産業資材用途に適する、高強度、高タフネスで優れた物性を有するポリエステル繊維の製造方法が提供されるものである。 According to the present invention, tire cords, rubber hoses, rubber reinforcement applications such as rubber belts, belts such as seat belts, sling applications, net applications such as fish nets and land nets, rope applications, and other industrial material applications that require high mechanical properties. A method for producing a polyester fiber having excellent physical properties with high strength, high toughness, and the like is provided.
より具体的には、例えば、タイヤコードやゴムホース、ゴムベルトなどのゴム補強用途、シートベルトなどのベルト、スリング用途、魚網、陸上ネットなどのネット用途、ロープ用途、その他高い力学特性を要求される産業資材用途に好適な高強度、高タフネスで優れた物性を有するポリエステル繊維の製造方法が提供されるものである。 More specifically, for example, rubber cord applications such as tire cords, rubber hoses, rubber belts, belts such as seat belts, sling applications, net applications such as fish nets and land nets, rope applications, and other industries that require high mechanical properties. Provided is a method for producing a polyester fiber having high strength, high toughness and excellent physical properties suitable for material use.
以下、本発明を実施するための最良の実施形態を述べる。 Hereinafter, the best mode for carrying out the present invention will be described.
ポリエステル樹脂は、一般に、エステル結合を繰り返し構造にもつ直鎖状高分子であり、力学的特性、寸法安定性においてバランスがよく優れた特性をもち、かつ溶融紡糸・延伸、更には高速紡糸により安価に製造できるため、産業上の利用分野が広い樹脂である。 Polyester resins are generally straight-chain polymers with ester bonds in a repeating structure, have excellent balance in mechanical properties and dimensional stability, and are inexpensive due to melt spinning / drawing and high-speed spinning. Therefore, it is a resin with a wide industrial application field.
本発明において使用されるポリエステル樹脂は、特に限定されるものではないが、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートは汎用性が高いため好ましく、高強度を達成するためには、ポリエチレンテレフタレートであることがより好ましい。本発明で用いるポリエステル樹脂には、本発明の効果が損なわれない範囲で他の成分が共重合されていてもよい。さらに、本発明で用いられるポリエステル樹脂には、艶消剤、難燃剤、あるいは滑剤等の既知添加剤を少量含有してもよい。 The polyester resin used in the present invention is not particularly limited, but polyethylene terephthalate, polypropylene terephthalate, and polybutylene terephthalate are preferable because of their high versatility, and are polyethylene terephthalate to achieve high strength. Is more preferable. The polyester resin used in the present invention may be copolymerized with other components as long as the effects of the present invention are not impaired. Furthermore, the polyester resin used in the present invention may contain a small amount of known additives such as a matting agent, a flame retardant, or a lubricant.
本発明の効果を十分なものとするためにはポリエステル樹脂の固有粘度は０．８ｄｌ／ｇ以上のものを用いることが必要である。この理由は、ポリエステル樹脂の固有粘度を高くすることで、得られる繊維の破断強度、タフネスを向上させるためである。さらに破断強度を向上させるためには、固有粘度を１．０ｄｌ／ｇ以上とすることが好ましく、１．２ｄｌ／ｇとすることがより好ましい。固有粘度が０．８ｄｌ／ｇ未満である場合には破断強度およびタフネスのレベルが低下し、十分な物性の糸が得られない。 In order to make the effect of the present invention sufficient, it is necessary to use a polyester resin having an intrinsic viscosity of 0.8 dl / g or more. The reason for this is to increase the breaking strength and toughness of the resulting fiber by increasing the intrinsic viscosity of the polyester resin. In order to further improve the breaking strength, the intrinsic viscosity is preferably 1.0 dl / g or more, and more preferably 1.2 dl / g. When the intrinsic viscosity is less than 0.8 dl / g, the breaking strength and the toughness level are lowered, and a yarn having sufficient physical properties cannot be obtained.
本発明では、紡糸口金から吐出した高温の溶融樹脂にレーザを照射し瞬時に加熱することにより高温時の変形速度を増加させるものであり、紡糸口金より紡糸線にそって１００ｍｍまでの間で、樹脂に適度な強度のレーザを照射することが重要である。 In the present invention, the high-temperature molten resin discharged from the spinneret is irradiated with a laser and heated instantaneously to increase the deformation speed at high temperatures. From the spinneret to 100 mm along the spinning line, It is important to irradiate the resin with a laser having an appropriate intensity.
すなわち、紡糸口金より１００ｍｍまでの間では、樹脂温度が十分高いため、レーザ照射により高温変形が促進されやすいほか、糸揺れがほとんどなく、安定してレーザ照射が行えるためである。また、１００ｍｍよりも離れた位置で、強力なレーザ照射をする場合には、加熱斑に伴う脈動が発生することとなり、繊維軸方向に物性斑が発生してしまい、得られる繊維の強度が低下する。この観点から、樹脂がより高温であり、糸揺れの少なくなる紡糸口金より５０ｍｍまでの間で照射することがより好ましく、照射位置での加熱効率を上げて樹脂温度を高めるためには、繊維が細化する以前の、紡糸口金から３０ｍｍまでの間で照射することがさらに好ましい。本発明における紡糸口金面とは、吐出された樹脂が自由表面を持って伸長変形可能となる位置を意味する。 That is, since the resin temperature is sufficiently high up to 100 mm from the spinneret, high-temperature deformation is easily promoted by laser irradiation, and there is almost no yarn swinging, so that laser irradiation can be performed stably. In addition, when powerful laser irradiation is performed at a position distant from 100 mm, pulsation accompanying heating spots will occur, resulting in physical spots in the fiber axis direction, resulting in a decrease in strength of the resulting fiber. To do. From this point of view, it is more preferable to irradiate between 50 mm from the spinneret where the resin has a higher temperature and less yarn swing. In order to increase the heating efficiency at the irradiation position and increase the resin temperature, the fibers It is more preferable to irradiate between 30 mm from the spinneret before thinning. The spinneret surface in the present invention means a position where the discharged resin has a free surface and can be deformed by extension.
本発明に用いられる紡糸口金の口金孔径（Ｄ（φｃｍ））は、樹脂の安定吐出ができればよく、特に限定されるものではないが、より高強度の繊維を得るためにはφ０．０５ｃｍ未満であることが好ましい。 The diameter (D (φcm)) of the spinneret used in the present invention is not particularly limited as long as the resin can be stably ejected. However, in order to obtain higher-strength fibers, it is less than φ0.05 cm. Preferably there is.
すなわち、φ０．０５ｃｍ未満であれば、口金から吐出前の高温の状態で樹脂が細化することになり、これは、紡糸線上でレーザ照射によって樹脂を加熱して細化させるという本発明の目的と近く、相乗効果として好ましいものであり、延伸糸としたときの強度およびタフネスの向上を両立させやすくなるのである。この目的のためには、φ０．０３ｃｍ以下とすることがより好ましい。なお、口金孔径は、実質的に樹脂の吐出が困難になるφ０．００５ｃｍが下限である。なお、本発明における口金孔径とは口金に穿設された吐出孔の出口径のことであり、異形孔で紡糸する場合には、吐出孔断面積を丸孔と換算した値を用いる。 That is, if the diameter is less than 0.05 cm, the resin is thinned in a high temperature state before discharging from the die, and this is an object of the present invention to heat and thin the resin by laser irradiation on the spinning line. Therefore, it is preferable as a synergistic effect, and it is easy to achieve both improvement in strength and toughness when used as a drawn yarn. For this purpose, φ0.03 cm or less is more preferable. Note that the lower limit of the diameter of the die hole is φ0.005 cm, which makes it substantially difficult to discharge the resin. The diameter of the nozzle hole in the present invention is the outlet diameter of the discharge hole formed in the nozzle. When spinning with a modified hole, the value obtained by converting the sectional area of the discharge hole to a round hole is used.
本発明でいうレーザ受光長（ｌ（ｃｍ））とは、樹脂に実質的にレーザが照射される部分の繊維軸方向の長さのことであり、樹脂は受光長を通過する時間分だけレーザ照射を受けて加熱されるものである。受光長については特に限定されるものではないが、ポリエステル樹脂が十分に加熱されるためには０．２ｃｍ以上であることが好ましく、製糸性を安定させるために、１ｃｍ以下であることがより好ましい。 The laser light receiving length (l (cm)) in the present invention is the length in the fiber axis direction of the portion where the resin is substantially irradiated with the laser, and the resin is lasered for the time required to pass the light receiving length. It is heated by irradiation. The light receiving length is not particularly limited, but is preferably 0.2 cm or more in order to sufficiently heat the polyester resin, and more preferably 1 cm or less in order to stabilize the yarn forming property. .
本発明で用いられるレーザとは、単色光であり、平行光線であり、コヒーレントである光線を指す。レーザのエネルギー密度（Ｅ（Ｗ／ｃｍ２））は、溶融樹脂がレーザを受光する位置において測定されるレーザ出力をスポット面積によって除することにより算出されるものである。 The laser used in the present invention refers to a monochromatic light, a parallel light beam, and a coherent light beam. The energy density (E (W / cm 2 )) of the laser is calculated by dividing the laser output measured at the position where the molten resin receives the laser by the spot area.
本発明で用いるレーザの種類は特に限定されないが、レーザの波長１０．６μｍである炭酸ガスレーザは、ポリエステル樹脂の吸収率が高く効率的であること、また、工業的に用いるには大出力が得られること、安価なことが好ましく、この点からも炭酸ガスレーザであることが好ましい。 The type of laser used in the present invention is not particularly limited. However, a carbon dioxide gas laser having a laser wavelength of 10.6 μm has a high absorption rate of the polyester resin and is efficient, and has a large output for industrial use. In view of this, a carbon dioxide laser is preferable.
本発明でいう単孔当たりの吐出量（Ｑ（ｇ／ｍｉｎ））とは、上記の紡糸口金１孔当たりの樹脂の吐出量である。本発明の製造方法は産業用繊維を目的としているため、樹脂の単孔あたりの吐出量は１．０ｇ／ｍｉｎ以上が好ましく、更に好ましくは２．０ｇ／ｍｉｎ以上である。 The discharge amount per single hole (Q (g / min)) referred to in the present invention is the discharge amount of the resin per one spinneret hole. Since the production method of the present invention is aimed at industrial fibers, the discharge amount per single hole of the resin is preferably 1.0 g / min or more, more preferably 2.0 g / min or more.
本発明では、溶融紡糸で得られる繊維をより低配向化するために、樹脂に強力なレーザを照射することが重要であり、紡糸線に沿って２方向以上から適度な強度のレーザを照射する必要がある。このとき、１方向から照射するレーザとしては、口金孔径（Ｄ（φｃｍ））、レーザ受光長（ｌ（ｃｍ））、ｉ番目のレーザのエネルギー密度（Ｅｉ（Ｗ／ｃｍ２））、単孔当たりの吐出量（Ｑ（ｇ／ｍｉｎ））より求められる式（ａ）の値が３以下であることが必要である。 In the present invention, in order to lower the orientation of fibers obtained by melt spinning, it is important to irradiate the resin with a powerful laser, and irradiate the laser with an appropriate intensity from two or more directions along the spinning line. There is a need. At this time, the laser irradiated from one direction includes a base hole diameter (D (φcm)), a laser light receiving length (l (cm)), an energy density of the i-th laser (E i (W / cm 2 )), single The value of the formula (a) obtained from the discharge amount per hole (Q (g / min)) needs to be 3 or less.
前述した式（ａ）で求められる値が３より大きくなる場合には、任意の１方向から高強力のレーザ照射をすることになり、ポリエステル樹脂の受光部表層部分の樹脂温度が必要以上に高温になる。このため、樹脂に含まれるオリゴマー成分の熱分解が起こり、得られる繊維に太細斑が発生する他、吐出樹脂のわずかな揺れによって繊維が溶断するなどして製糸性が悪化するのである。さらに高強力のレーザ照射を行う場合には、ポリエステル樹脂自体の熱分解により固有粘度が低下し、得られる繊維の破断強度、タフネスが著しく低下する。このため、式（ａ）で求められる値が３以下を満たすように、１方向からのレーザ照射で加えられる熱量を制限する必要があり、紡糸の安定性を高めて生産性を上げるためには、式（ａ）より求められる値が２．５以下であることがより好ましい。 When the value obtained by the above-described formula (a) is larger than 3, high-intensity laser irradiation is performed from any one direction, and the resin temperature of the surface portion of the light-receiving part of the polyester resin is higher than necessary. become. For this reason, thermal decomposition of the oligomer component contained in the resin occurs, resulting in thick spots in the resulting fiber, and the yarn-making property deteriorates due to the fiber fusing by slight shaking of the discharged resin. Further, when high-intensity laser irradiation is performed, the intrinsic viscosity is lowered due to the thermal decomposition of the polyester resin itself, and the breaking strength and toughness of the resulting fiber are significantly lowered. For this reason, it is necessary to limit the amount of heat applied by laser irradiation from one direction so that the value obtained by the formula (a) satisfies 3 or less. In order to increase the stability of spinning and increase the productivity, More preferably, the value obtained from the formula (a) is 2.5 or less.
また、一方で、十分な破断強度、タフネスなどの物性を有する繊維を得るためには、紡糸線上にて樹脂を十分に加熱するために、強力なレーザ照射が必須である。このため２方向以上から、式（ｂ）で計算される値が３以上になるように、レーザ照射することが必要である。２方向以上からレーザ照射することにより、任意の一方向からのレーザ照射による紡糸不安定化要因を除去できて、式（ｂ）を満たすようにレーザ照射を行うことにより、樹脂に十分な熱量を加えることができる。これに伴い、得られる未延伸繊維が低配向化し、延伸後には高強度、高タフネス化した繊維が得られるものである。樹脂をより加熱する方向が好ましいことから、式（ｂ）で求められる値は３．５以上であることがより好ましい。上限としては、実質的に紡糸困難になる３０以下である。 On the other hand, in order to obtain a fiber having physical properties such as sufficient breaking strength and toughness, powerful laser irradiation is essential in order to sufficiently heat the resin on the spinning line. For this reason, it is necessary to perform laser irradiation from two or more directions so that the value calculated by the formula (b) is three or more. By performing laser irradiation from two or more directions, the spinning instability caused by laser irradiation from any one direction can be removed, and by performing laser irradiation so as to satisfy the formula (b), a sufficient amount of heat can be applied to the resin. Can be added. Along with this, the unstretched fiber obtained has a low orientation, and after stretching, a fiber having high strength and high toughness can be obtained. Since the direction in which the resin is further heated is preferable, the value obtained by the formula (b) is more preferably 3.5 or more. The upper limit is 30 or less which makes spinning difficult substantially.
本発明においては、２方向以上からレーザを照射することにより、熱分解を抑えつつ十分に樹脂を加熱できるため、照射レーザの数については、それ以上特に限定されるものではないが、繊維の強度をさらに上げるためには、樹脂の断面方向の均一性を向上させるためにレーザ照射方向の対称性を高めることが好ましい。樹脂に対して２方向からレーザ照射する場合には、レーザの特性上、光軸を同一にできないため完全に対称にすることができない。対称性を上げるためには、レーザ照射を３方向以上から行うことが好ましい。一方で、樹脂に対してレーザ照射する方向が増加する場合には、レーザ照射スポットの厳密な位置合わせが実質的に難しくなるため、本発明においては、３方向（ｎ＝３）からのレーザ照射とすることが好ましい。 In the present invention, by irradiating the laser from two or more directions, the resin can be sufficiently heated while suppressing thermal decomposition. Therefore, the number of irradiation lasers is not particularly limited, but the strength of the fiber. In order to further increase the symmetry, it is preferable to improve the symmetry of the laser irradiation direction in order to improve the uniformity in the cross-sectional direction of the resin. When laser irradiation is performed on the resin from two directions, the optical axis cannot be made identical because of the characteristics of the laser, and thus it cannot be made completely symmetrical. In order to increase symmetry, it is preferable to perform laser irradiation from three or more directions. On the other hand, when the direction of laser irradiation with respect to the resin increases, exact alignment of the laser irradiation spot becomes substantially difficult, and in the present invention, laser irradiation from three directions (n = 3) is performed. It is preferable that
本発明に従って高温時の細化が促進された繊維は、十分に優れた力学的特性を有するが、更に製糸性向上や配向抑制を目的として従来法である冷却遅延措置、いわゆる加熱筒や保温筒を併用することは好ましいことである。本発明の製造方法において、繊維の引取方法は特に限定されるものではなく、いわゆる２工程法および直接延伸法などの任意の方法を採用することができる。ただし、紡糸線上で配向結晶化が起こると、結晶が配向の阻害点となるために、分子鎖を効率良く配向させる効果が減少してしまう可能性がある。したがって、紡糸工程において配向結晶化が起こらない引取速度とすることが好ましい。具体的には、引取速度は１０００ｍ／ｍｉｎ未満であることが好ましい。１０００ｍ／ｍｉｎ未満とすることにより、未延伸繊維の配向度を低くすることができ、高強度化が達成しやすくなる。更にこの傾向を顕著なものとするためには引取速度を７００ｍ／ｍｉｎ以下とすることが好ましい。ただし、工業的観点から、好ましくは引取速度の下限は３００ｍ／ｍｉｎである。なお、本発明において、引取速度とは溶融樹脂が冷却固化後、接触する第一ローラの回転速度のことをいう。 The fiber whose thinning at a high temperature is promoted according to the present invention has sufficiently excellent mechanical properties, but further, a cooling delay measure which is a conventional method for the purpose of improving the yarn forming property and suppressing the orientation, so-called heating tube and heat insulation tube. It is preferable to use together. In the production method of the present invention, the fiber take-up method is not particularly limited, and any method such as a so-called two-step method and a direct drawing method can be adopted. However, when orientational crystallization occurs on the spinning line, the crystal becomes an inhibition point of orientation, which may reduce the effect of efficiently orienting molecular chains. Therefore, it is preferable to set the take-up speed so that orientation crystallization does not occur in the spinning process. Specifically, the take-up speed is preferably less than 1000 m / min. By setting it to less than 1000 m / min, the degree of orientation of unstretched fibers can be lowered, and high strength can be easily achieved. Furthermore, in order to make this tendency remarkable, it is preferable to set the take-up speed to 700 m / min or less. However, from the industrial viewpoint, the lower limit of the take-up speed is preferably 300 m / min. In the present invention, the take-off speed refers to the rotation speed of the first roller that contacts the molten resin after cooling and solidification.
産業用繊維に適した優れた特性、特に強度を有した繊維とするためには延伸熱セットを施すことにより、分子鎖を配向させ、熱的に安定した繊維構造を形成させることが好ましい。延伸方法としては、例えば、回転速度を変更した一対以上のローラ間で延伸する手法がある。また、優れた力学的特性を得るためには２段以上で延伸することが好ましい。各ローラ間の速度比および温度については必要とする力学的特性に応じ変更することができる。加熱手法としては、加熱ローラ、熱板、熱ピンおよびレーザ光照射などの加熱手法から選択することができる。なお、延伸工程での加熱手法としてレーザ光を用いることは、延伸工程の加熱時に生成する微結晶などの分子鎖配向の阻害点となるものを生成させることなく、高応力で延伸できるという点から好ましいことである。 In order to obtain a fiber having excellent characteristics suitable for industrial fibers, in particular, strength, it is preferable to form a thermally stable fiber structure by orienting molecular chains by drawing heat setting. As a stretching method, for example, there is a method of stretching between a pair of rollers having different rotation speeds. In order to obtain excellent mechanical properties, it is preferable to stretch in two or more stages. The speed ratio and temperature between the rollers can be changed according to the required mechanical characteristics. The heating method can be selected from heating methods such as a heating roller, a hot plate, a heat pin, and laser light irradiation. Note that the use of laser light as a heating method in the stretching process is that it can be stretched with high stress without generating an obstacle to molecular chain orientation such as microcrystals generated during heating in the stretching process. This is preferable.
本発明のポリエステル繊維の製造方法は、モノフィラメントおよびマルチフィラメントのいずれの製造方法にも適応することができる。 The manufacturing method of the polyester fiber of this invention can be applied to any manufacturing method of a monofilament and a multifilament.
以下、実施例および比較例により、本発明を具体的かつより詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described specifically and in detail with reference to Examples and Comparative Examples.
ただし、本発明は以下の実施例により制限されるものではない。
なお、実施例および比較例中の各物性値は、以下の方法によって測定したものである。
However, the present invention is not limited by the following examples.
In addition, each physical-property value in an Example and a comparative example is measured with the following method.
Ａ．破断強度、伸度
島津製作所社製オートグラフを用い、初期試料５０ｍｍ（未延伸繊維）、１００ｍｍ（延伸繊維）、引張速度１００％／ｍｉｎにて応力−歪曲線を測定して求めた。測定は、ｎ数を５として行いそれらを平均した。
A. Breaking strength and elongation Using an autograph manufactured by Shimadzu Corporation, a stress-strain curve was measured by an initial sample of 50 mm (unstretched fiber), 100 mm (stretched fiber), and a tensile rate of 100% / min. The measurement was performed by setting n number to 5, and averaging them.
Ｂ．レーザ強度
樹脂が走行していない状態で、樹脂の走行位置にレーザパワーメータを設置してレーザの照射エネルギーを測定し、これをレーザビームプロファイラにて測定した照射時のレーザスポット面積で除した。測定は、ｎ数を５として行いそれらを平均した。
B. Laser intensity With the resin not running, a laser power meter was installed at the resin running position to measure the laser irradiation energy, and this was divided by the laser spot area at the time of irradiation measured by a laser beam profiler. The measurement was performed by setting n number to 5, and averaging them.
Ｃ．固有粘度
オルソクロロフェノール２５℃で測定する。なお、本実施例では、昭和電工社製Ｓｈｏｄｅｘ ＧＰＣ−１０１を用い、溶離液ＨＦＩＰ、カラムＨＦＩＰ−８０６Ｍ×２、検出器ＲＩ、流速１．０ｍＬ／ｍｉｎにて測定し、固有粘度既知のポリエチレンテレフタレートを用いて換算した。測定は、ｎ数を５として行いそれらを平均した。
C. Intrinsic viscosity Measured at 25 ° C. orthochlorophenol. In this example, Shodex GPC-101 manufactured by Showa Denko Co., Ltd. was used to measure polyethylene terephthalate with a known intrinsic viscosity using an eluent HFIP, a column HFIP-806M × 2, a detector RI, and a flow rate of 1.0 mL / min. It converted using. The measurement was performed by setting n number to 5, and averaging them.
Ｄ．レーザ光の照射方向
本発明において、レーザ光の照射方向とは、紡糸線に対して垂直方向から見た場合にレーザ照射される方向のことであり、紡糸線に対して水平方向成分のみでレーザ照射方向として定義されるものである。すなわち、該紡糸線に対して垂直方向から見た投影図上での方向として定義される。
したがって、紡糸線に対して垂直方向から見て、レーザ照射の方向を数えるものとする。すなわち、レーザが重なる場合、つまり任意の面に対して２本のレーザを紡糸線方向にずらして照射する場合などは、直上方向（紡糸線に対して垂直方向から見た投影図上での方向）から見て１本に重なって見えるものであり、そのようなケースでは、照射方向は「１方向」となるものである。
また、本発明において、「ｎ方向から照射する（ｎ≧２）」ことの技術的な意味は、紡糸された繊維に対して、１方向のみからの照射により該繊維の特定の一部方向側だけが加熱されることを防ぐというものであり、したがって、一般的に、５°程度までの照射角のずれの範囲内にある複数のレーザの場合は「１方向」と考えて、本発明を実施すればよいものである。
D. Laser beam irradiation direction In the present invention, the laser beam irradiation direction refers to the direction of laser irradiation when viewed from the direction perpendicular to the spinning line, and the laser is composed only of the horizontal component with respect to the spinning line. It is defined as the irradiation direction. That is, it is defined as the direction on the projection view as viewed from the direction perpendicular to the spinning line.
Therefore, the direction of laser irradiation is counted when viewed from the direction perpendicular to the spinning line. That is, when the lasers overlap, that is, when two lasers are irradiated to an arbitrary surface while being shifted in the spinning line direction, the direction directly above (the direction on the projection as viewed from the direction perpendicular to the spinning line) ), And in such a case, the irradiation direction is “one direction”.
Further, in the present invention, the technical meaning of “irradiating from the n direction (n ≧ 2)” means that a specific partial direction of the fiber is irradiated by irradiation from only one direction with respect to the spun fiber. Therefore, in general, in the case of a plurality of lasers within the range of deviation of the irradiation angle up to about 5 °, the present invention is considered to be “one direction”. What is necessary is just to implement.
実施例１
ポリエチレンテレフタレート（固有粘度：１．０ｄｌ／ｇ）を２軸エクストルーダによって溶融し、紡糸温度３２０℃、紡糸口金（孔径φ０．０３ｃｍ、孔数１）より単孔吐出量３．０ｇ／ｍｉｎで吐出した。この紡糸口金面より下流１０ｍｍのところで、レーザ受光長０．４ｃｍの箇所に、それぞれレーザ強度２７０Ｗ／ｃｍ２の炭酸ガスレーザを３方向より照射し、冷却固化後５００ｍ／ｍｉｎの紡糸速度で引き取り、未延伸糸を得た。該未延伸糸を供給ローラに導き、第１延伸ローラ、第２延伸ローラおよび第３延伸ローラ間で２段延伸を行った後、最終ローラを経て、張力制御方式の巻取機によって巻取り、延伸糸を得た。各延伸ローラの温度は９０℃、１４０℃、２３０℃とし、２段目の延伸倍率は１．６倍、延伸速度は１００ｍ／ｍｉｎに設定した。得られたポリエステル繊維の物性を表１に示す。
Example 1
Polyethylene terephthalate (inherent viscosity: 1.0 dl / g) was melted by a biaxial extruder and discharged at a spinning temperature of 320 ° C. and a spinneret (hole diameter φ0.03 cm, hole number 1) at a single hole discharge rate of 3.0 g / min. . A carbon dioxide laser with a laser intensity of 270 W / cm 2 was irradiated from three directions to a spot with a laser light receiving length of 0.4 cm at a position 10 mm downstream from the spinneret surface. After cooling and solidification, the sample was taken out at a spinning speed of 500 m / min. A drawn yarn was obtained. The unstretched yarn is guided to a supply roller, and after two-stage stretching is performed between the first stretching roller, the second stretching roller, and the third stretching roller, the final roller is passed through a tension control type winder, A drawn yarn was obtained. The temperature of each stretching roller was 90 ° C., 140 ° C., and 230 ° C., the stretching ratio in the second stage was set to 1.6 times, and the stretching speed was set to 100 m / min. Table 1 shows the physical properties of the obtained polyester fibers.
実施例２
用いた樹脂の固有粘度を１．２ｄｌ／ｇとし、紡糸温度３３０℃とした以外は、すべて実施例１と同様の方法で製糸を行い、延伸糸を得た。得られたポリエステル繊維の物性を表１に示す。
Example 2
Except that the intrinsic viscosity of the resin used was 1.2 dl / g and the spinning temperature was 330 ° C., yarn was produced in the same manner as in Example 1 to obtain a drawn yarn. Table 1 shows the physical properties of the obtained polyester fibers.
実施例３
用いた紡糸口金の孔径φ０．１ｃｍ、レーザ強度２７０Ｗ／ｃｍ２の炭酸ガスレーザを照射した以外は、すべて実施例１と同様の方法で製糸を行い、延伸糸を得た。得られたポリエステル繊維の物性を表１に示す。
Example 3
Except for irradiating a carbon dioxide gas laser having a hole diameter of φ0.1 cm and a laser intensity of 270 W / cm 2 of the spinneret used, yarn was produced in the same manner as in Example 1 to obtain a drawn yarn. Table 1 shows the physical properties of the obtained polyester fibers.
実施例４
炭酸ガスレーザを紡糸口金面より下流７０ｍｍのところで照射した以外は、すべて実施例１と同様の方法で製糸を行い、延伸糸を得た。得られたポリエステル繊維の物性を表１に示す。
Example 4
Except for irradiating the carbon dioxide laser at 70 mm downstream from the spinneret surface, yarn was produced in the same manner as in Example 1 to obtain a drawn yarn. Table 1 shows the physical properties of the obtained polyester fibers.
実施例５
レーザ強度２００Ｗ／ｃｍ２の炭酸ガスレーザを、４方向より照射した以外は、すべて実施例１と同様の方法で製糸を行い、延伸糸を得た。得られたポリエステル繊維の物性を表１に示す。
Example 5
Except for irradiating a carbon dioxide laser with a laser intensity of 200 W / cm 2 from four directions, yarn was produced in the same manner as in Example 1 to obtain a drawn yarn. Table 1 shows the physical properties of the obtained polyester fibers.
実施例６
用いた紡糸口金の孔数を２４とした以外は、すべて実施例１と同様の方法で製糸を行い、延伸糸を得た。得られたポリエステル繊維の物性を表１に示す。
Example 6
Except that the number of holes in the spinneret used was 24, yarn was produced in the same manner as in Example 1 to obtain a drawn yarn. Table 1 shows the physical properties of the obtained polyester fibers.
実施例７
レーザ強度４００Ｗ／ｃｍ２の炭酸ガスレーザを、２方向より照射した以外は、すべて実施例１と同様の方法で製糸を行い、延伸糸を得た。得られたポリエステル繊維の物性を表１に示す。
Example 7
Except for irradiating a carbon dioxide laser with a laser intensity of 400 W / cm 2 from two directions, yarn was produced in the same manner as in Example 1 to obtain a drawn yarn. Table 1 shows the physical properties of the obtained polyester fibers.
実施例８
レーザ強度７１０Ｗ／ｃｍ２の炭酸ガスレーザを用いた以外は、すべて実施例１と同様の方法で製糸を行い、延伸糸を得た。得られたポリエステル繊維の物性を表１に示す。
Example 8
Except for using a carbon dioxide laser with a laser intensity of 710 W / cm 2 , all yarns were produced in the same manner as in Example 1 to obtain drawn yarns. Table 1 shows the physical properties of the obtained polyester fibers.
比較例１
用いた樹脂の固有粘度を０．６ｄｌ／ｇとし、紡糸温度３１０℃とした以外は、すべて実施例１と同様の方法で製糸を行い、延伸糸を得た。得られたポリエステル繊維の物性を表１に示す。
Comparative Example 1
Except that the intrinsic viscosity of the resin used was 0.6 dl / g and the spinning temperature was 310 ° C., yarn was produced in the same manner as in Example 1 to obtain a drawn yarn. Table 1 shows the physical properties of the obtained polyester fibers.
比較例２
レーザ強度８００Ｗ／ｃｍ２の炭酸ガスレーザを用いた以外は、すべて実施例１と同様の方法で製糸を行い、延伸糸を得た。得られたポリエステル繊維の物性を表１に示す。
Comparative Example 2
Except for using a carbon dioxide laser with a laser intensity of 800 W / cm 2 , all yarns were produced in the same manner as in Example 1 to obtain drawn yarns. Table 1 shows the physical properties of the obtained polyester fibers.
比較例３
炭酸ガスレーザを、紡糸口金面より下流１５０ｍｍのところで照射した以外は、すべて実施例１と同様の方法で製糸を行い、延伸糸を得た。得られたポリエステル繊維の物性を表１に示す。
Comparative Example 3
Except for irradiating the carbon dioxide laser at 150 mm downstream from the spinneret surface, yarn was produced in the same manner as in Example 1 to obtain a drawn yarn. Table 1 shows the physical properties of the obtained polyester fibers.
比較例４
単孔吐出量を２ｇ／ｍｉｎとし、レーザ強度６０Ｗ／ｃｍ２の炭酸ガスレーザを、４方向より照射した以外は、すべて実施例１と同様の方法で製糸を行い、延伸糸を得た。得られたポリエステル繊維の物性を表１に示す。
Comparative Example 4
Yarn production was performed in the same manner as in Example 1 except that the single-hole discharge rate was 2 g / min and a carbon dioxide laser with a laser intensity of 60 W / cm 2 was irradiated from four directions to obtain drawn yarn. Table 1 shows the physical properties of the obtained polyester fibers.
表１からわかるように、本発明にかかるポリエステル繊維は高強度であるとともに、高タフネスを示すものである。 As can be seen from Table 1, the polyester fiber according to the present invention has high strength and high toughness.
Claims (3)
ここで、Ｄ：口金孔径（φｃｍ）
ｌ：レーザ受光長（ｃｍ）
Ｅｉ：ｉ番目のレーザのエネルギー密度（Ｗ／ｃｍ２）
Ｑ：単孔当たりの吐出量（ｇ／ｍｉｎ）
ｎ：２以上の整数 In a method for producing a fiber by melt spinning a polyester resin, a polyester resin having an intrinsic viscosity of 0.8 dl / g or more is melted and discharged from a spinneret, and from the spinneret surface to 100 mm along the spinning line, the following ( A method of producing a polyester fiber, wherein the laser is irradiated from the n direction so as to satisfy the conditions of the formulas a) to (c).
Here, D: Base hole diameter (φcm)
l: Laser receiving length (cm)
E i : energy density of i-th laser (W / cm 2 )
Q: Discharge amount per single hole (g / min)
n: integer greater than or equal to 2
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