JP2008288003A - Dielectric formation glass paste for plasma display panel - Google Patents

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JP2008288003A
JP2008288003A JP2007131118A JP2007131118A JP2008288003A JP 2008288003 A JP2008288003 A JP 2008288003A JP 2007131118 A JP2007131118 A JP 2007131118A JP 2007131118 A JP2007131118 A JP 2007131118A JP 2008288003 A JP2008288003 A JP 2008288003A
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acid ester
fatty acid
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plasma display
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Application number
JP2007131118A
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Japanese (ja)
Inventor
Hiroyuki Oshita
Takeshi Yuki
浩之 大下
健 結城
Original Assignee
Nippon Electric Glass Co Ltd
日本電気硝子株式会社
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a dielectric formation glass paste for a plasma display panel capable of providing a baked film hardly leaving a trace of a screen mesh even when dried and baked immediately after forming a coating film by a screen printing method, having a smooth and uniform film thickness, and hardly including remaining foam, and capable of forming a dielectric layer high in transparency and withstand voltage.
SOLUTION: This dielectric formation glass paste for a plasma display panel contains glass powder, a thermoplastic resin, fatty acid ester and a solvent, and is characterized in that 1-15 mass% of the fatty acid ester is included therein, and the maximum particle diameter Dmax and 50% particle diameter D50 of the glass powder are not larger than 15 μm and 0.5-2.5 μm, respectively.
COPYRIGHT: (C)2009,JPO&INPIT

Description

本発明は、プラズマディスプレイパネル用誘電体形成ガラスペーストに関するものである。 The present invention relates to a dielectric forming a glass paste for plasma display panels.

プラズマディスプレイパネルは、自己発光型のフラットパネルディスプレイであり、軽量薄型、高視野角等の優れた特性を備えており、また大画面化が可能であることから、将来性のある表示装置の一つとして注目されている。 PDP is a flat panel display self-luminous, light and thin, and with excellent characteristics such as wide viewing angle, and because it can have a large screen size, the display device having the potential one It has been attracting attention as One.

プラズマディスプレイパネルは、前面ガラス基板と背面ガラス基板とが一定の間隔で対向しており、その周囲が封着ガラスで気密封止された構造を有している。 The plasma display panel includes a front glass substrate and rear glass substrate are opposed at regular intervals, around has a hermetically sealed structure in sealing glass. また、パネル内部にはNe、Xe等の希ガスが充填されている。 Further, the internal panel Ne, rare gas such as Xe is filled.

上記用途に供される前面ガラス基板には、プラズマ放電用の走査電極が形成され、その上には走査電極を保護するために、膜厚30〜40μmの誘電体層(透明誘電体層)が形成されている。 The front glass substrate to be subjected to the above applications is formed scanning electrodes for plasma discharge, in order to protect the scan electrode thereon, a dielectric layer having a thickness of 30 to 40 .mu.m (transparent dielectric layer) It is formed.

また、背面ガラス基板には、プラズマ放電の位置を定めるためのアドレス電極が形成され、その上にはアドレス電極を保護するために、膜厚10〜20μmの誘電体層(アドレス保護誘電体層)が形成されている。 Also, the rear glass substrate, is formed an address electrode for defining the position of the plasma discharge, in order to protect the address electrodes thereon, a dielectric layer having a thickness of 10 to 20 [mu] m (address protective dielectric layer) There has been formed. 更に、アドレス保護誘電体層上には、放電のセルを仕切るために隔壁が形成され、また、セル内には、赤(R)、緑(G)、青(B)の蛍光体が塗布されており、プラズマ放電を起こして紫外線を発生させることにより、蛍光体が刺激されて発光する仕組みになっている。 Further, the address protective dielectric layer, barrier ribs are formed to partition the discharge cell and, in the cell, the phosphor of red (R), green (G), and blue (B) is applied and which, by generating ultraviolet rays cause plasma discharge, it has a mechanism which phosphor emits light when stimulated.

背面ガラス基板上に形成されるアドレス保護誘電体層においては、高い耐電圧を有すること、また、前面ガラス基板上に形成する透明誘電体層においては、高い耐電圧を有することに加え、高い透明性を有することも要求されるが、これらの特性は誘電体層の品位、即ち表面平滑性及び層内の泡の状態に大きく左右される。 In the address protective dielectric layer formed on the back glass substrate, it has a high withstand voltage, and in the transparent dielectric layer formed on the front glass substrate, in addition to having a high withstand voltage, high transparency is also required to have a sex, these characteristics quality of the dielectric layer, i.e. largely depends on the state of the foam surface smoothness and the layer.

従来、このような誘電体層を形成する方法として、ガラス粉末等の粉末成分とビークル(溶剤に熱可塑性樹脂等を溶かしたもの)を混練して作製したペースト状の誘電体材料をスクリーン印刷法により塗布し、乾燥、焼成する方法が知られている。 As a method for forming such a dielectric layer, a paste dielectric material by screen printing of powder component and vehicle (which was dissolved thermoplastic resin in a solvent) was prepared by kneading a glass powder and the like It was applied by drying, and calcining is known.
特開平11−292561号公報 JP 11-292561 discloses

しかしながら、スクリーン印刷法では、印刷後の塗付膜の表面にスクリーンメッシュの跡が残り、平滑で均一な膜厚を有する焼成膜(誘電体層)が得難く、高い耐電圧を有する誘電体層が得難いという問題があった。 However, the screen printing method, the remaining traces surface of the screen mesh of the coating with film after printing, fired film having a uniform thickness with smooth (dielectric layer) is hard to obtain a dielectric layer having a high withstand voltage there is a problem that difficult to obtain. さらに、昨今の生産性向上の観点から、印刷後、塗付膜を静置することなく、直ちに塗付膜の乾燥、焼成が行われるため、静置による塗付膜のレベリング性も得難く、益々、平滑で均一な膜厚を有する焼成膜を得難くなってきている。 Furthermore, in view of recent productivity, after printing, without standing coat-film, immediately dried coating with film, because the firing is performed, also the leveling of the coating with film by standing difficult to obtain, increasingly, it is becoming difficult to obtain a sintered film having a uniform thickness smooth.

平滑で均一な膜厚を有する焼成膜を得る方法として、ペースト中に、ジブチルフタレート、ジオクチルフタレート等のフタル酸エステルのような高沸点の溶剤(可塑剤)を10%以上含有させ、塗付膜の乾燥速度を緩やかにして、塗付膜のレベリング性を向上させることが考えられる。 As a method of obtaining a fired film having a smooth and uniform thickness, in the paste, dibutyl phthalate, high boiling point solvent (plasticizer) such as phthalic acid esters such as dioctyl phthalate was 10% or more, the coating with film and the drying speed moderate, it is conceivable to improve the leveling of the coating with film.

しかし、ペースト中にフタル酸エステルを含有させると、塗付膜の乾燥及び焼成時に、ペーストに含まれる熱可塑性樹脂の燃焼(脱バインダー)が阻害されることになり、焼成後の膜中に泡が多く残存しやすく、結果として、透明性及び耐電圧の高い誘電体層が得難いという問題が生じる。 However, the inclusion of phthalic acid ester in the paste, upon drying and baking of the coating with film, results in the combustion of the thermoplastic resin contained in the paste (binder removal) is inhibited, bubbles in the film after firing It is liable to many remain, as a result, high dielectric layer transparent and withstand voltage problem that difficult to obtain results.

本発明の目的は、スクリーン印刷法により、塗付膜を形成後、直ちに乾燥、焼成しても、スクリーンメッシュの跡が残り難く平滑で均一な膜厚を有し、しかも、残存する泡が殆どない焼成膜を得ることができ、透明性及び耐電圧の高い誘電体層を形成することが可能なプラズマディスプレイパネル用誘電体形成ガラスペーストを提供することである。 An object of the present invention, by a screen printing method, after forming the coat-film, immediately dried, be fired, hardly remaining traces of screen mesh has a smooth and uniform thickness, moreover, bubbles remaining almost can be obtained without sintering film, it is to provide a capable PDP dielectric formed glass paste to form a highly transparent and high voltage dielectric layer.

本発明者等は種々の実験を行った結果、脂肪酸エステルと、粒度分布を制御したガラス粉末を含有させることにより、上記目的が達成できることを見いだし、本発明として提案するものである。 The present inventors have made of various experiments, and fatty acid esters, by containing the glass powder having a controlled particle size distribution, found that the object can be achieved, and proposes as a present invention.

即ち、本発明のプラズマディスプレイパネル用誘電体形成ガラスペーストは、ガラス粉末、熱可塑性樹脂、脂肪酸エステル及び溶剤を含むプラズマディスプレイパネル用誘電体形成ガラスペーストであって、脂肪酸エステルを1〜15質量%含有し、且つ、ガラス粉末の最大粒子径D maxが15μm以下、50%粒子径D 50が0.5〜2.5μmであることを特徴とする。 That is, a plasma display panel for dielectric formation glass paste of the present invention, the glass powder, a thermoplastic resin, a plasma display panel for the dielectric formed glass paste containing a fatty acid ester and a solvent, a fatty acid ester 1-15% by weight contained, and a maximum particle diameter D max of the glass powder is 15μm or less, 50% particle size D 50, characterized in that a 0.5 to 2.5 .mu.m.

本発明のプラズマディスプレイパネル用誘電体形成ガラスペーストは、スクリーン印刷法により、塗付膜を形成後、直ちに乾燥、焼成しても、スクリーンメッシュの跡が残り難く、平滑で均一な膜厚を有し、しかも、残存する泡が殆どない焼成膜を得ることができる。 PDP dielectric formed glass paste of the present invention, by a screen printing method, perforated after forming the coat-film, immediately dried, be fired, hardly remaining traces of screen mesh, a uniform film thickness in flat and, moreover, it is possible bubbles remaining obtain little baked film. それ故、透明性に優れ、耐電圧の高い誘電体層を形成することが可能なプラズマディスプレイパネル用誘電体形成ガラスペーストとして好適である。 Therefore, excellent transparency is suitable as capable PDP dielectric formed glass paste to form a high dielectric layer withstand voltage.

本発明のプラズマディスプレイパネル用誘電体形成ガラスペーストは、塗付膜の乾燥工程では、乾燥速度を緩やかにするものの、焼成工程では、燃焼性を示し脱バインダー性の低下を防止する成分である脂肪酸エステルと、流動しやすい粒度分布に制御したガラス粉末を含有させている。 PDP dielectric formed glass paste of the present invention, in the drying step of the coating with film, although moderate drying speed, in the firing step, a component to prevent deterioration of the binder removal properties showed flammability fatty and esters, which contain a glass powder was controlled to flow easily particle size distribution. そのため、スクリーン印刷法により、塗付膜を形成後、直ちに乾燥、焼成しても、塗付膜のレベリング性を向上させることができ、スクリーンメッシュの跡が残り難く、平滑で均一な膜厚を有し、しかも、残存する泡が殆どない焼成膜となり、透明性及び耐電圧の高い誘電体層を得ることができる。 Therefore, by the screen printing method, after forming the coat-film, immediately dried, be fired, it is possible to improve the leveling of the coating with film, marks of the screen mesh is hardly remains, a uniform film thickness in flat has, moreover, it is possible bubbles remaining becomes little baked film, obtaining a high dielectric layer transparent and withstand voltage.

尚、脂肪酸エステルは、200℃程度では液体であり、200℃以上の温度では燃焼性を示すため、本発明のガラスペーストにおいては、乾燥工程では、塗付膜の乾燥速度を緩やかにして塗付膜のレベリング性を向上させることができ、しかも、焼成工程では、脱バインダー性の低下を防止することができる。 Incidentally, the fatty acid ester is at about 200 ° C. a liquid, for indicating the combustibility at 200 ° C. or higher, in the glass paste of the present invention, the drying step, with a coating in the gentle drying rate of the coating with film it is possible to improve the leveling property of the film, moreover, in the firing step, it is possible to prevent a reduction in binder removal properties. その含有量は1〜15質量%にすることが重要である。 Its content is important to 1-15 mass%. 脂肪酸エステルの含有量が少なくなると、塗付膜のレベリング性が低下して、平滑で均一な膜厚を有する焼成膜が得難くなり、誘電体層の耐電圧が低下し易くなる。 When the content of the fatty acid ester is reduced and the leveling of the coating with film is lowered, fired film having a uniform film thickness by the smoothing becomes difficult to obtain the withstand voltage of the dielectric layer tends to decrease. 一方、含有量が多くなると、熱可塑性樹脂との相性が悪くなり分離等が起こりやすくペーストが劣化し易くなる。 On the other hand, so the more the content, the thermoplastic resin compatible with the deteriorated separation or the like occurs easily paste easily deteriorate. 脂肪酸エステルの好ましい範囲は1〜10質量%である。 A preferred range of fatty acid ester is 1 to 10 mass%.

脂肪酸エステルとしては、ステアリン酸エステル、パルミチン酸エステル、オレイン酸エステル、リノール酸エステル、リノレン酸エステル、セバシン酸エステル、カプリル酸エステル、カプリン酸エステルを単独あるいは混合して使用することが好ましく、これらの脂肪酸エステルであれば、脱バインダー性を低下させることなく、塗付膜の乾燥速度を緩やかにして塗付膜のレベリング性を向上させることができる。 As the fatty acid ester, stearic acid ester, palmitic acid ester, oleic acid esters, linoleic acid esters, linolenic acid esters, sebacic acid esters, caprylic acid esters, it is preferred to use alone or in combination with capric acid esters, these if fatty acid esters, without reducing the debinder properties, can be improved leveling of the coat-film is made gentle drying rate of the coating with film.

また、ガラス粉末は、最大粒子径D maxを15μm以下、且つ、50%粒子径D 50を0.5〜2.5μmに制御したものを使用することが重要である。 The glass powder is less 15μm maximum particle diameter D max, and, it is important to use a material obtained by controlling the 50% particle size D 50 in the 0.5 to 2.5 .mu.m. ガラス粉末の粒度分布をこのように制限することで、ガラス粉末が流動しやすくなり、塗付膜のレベリング性を向上させることができ、平滑で均一な膜厚を有する焼成膜となり、耐電圧の高い誘電体層を得ることができる。 The particle size distribution of the glass powder by limiting this way, the glass powder is likely to flow, it is possible to improve the leveling of the coating with film becomes a fired film having a uniform film thickness in flat, the breakdown voltage it is possible to obtain a high dielectric layer. また、ガラス粉末粒子間の隙間が非常に小さくなるため、焼成膜中に含まれる泡が極端に少なくなり、残存する泡も極めて小さなものとなり、透明性の高い誘電体層を得ることができる。 Further, since the gap between the glass powder particles is very small, bubbles contained in the baked film is extremely small, bubbles remaining also becomes extremely small, it is possible to obtain a highly transparent dielectric layer. 最大粒子径D max 、50%粒子径のいずれか一方でもその上限を超えると、ガラス粉末が流動し難くなって、塗付膜のレベリング性が低下したり、粒子間の間隔が大きくなり過ぎて、焼成膜中に泡が多く残存し、その泡径が大きくなるために、十分な透明性と表面平滑性を有する焼成膜が得難くなり、誘電体層の透明性及び耐電圧が低下し易くなる。 Beyond either one but limit its maximum particle diameter D max, 50% particle size, the glass powder is less likely to flow, it lowered leveling of the coat-film, too large distance between the particles , bubbles often remain in the baked film, because its bubble diameter increases, fired film is difficult to obtain with sufficient transparency and surface smoothness, transparency and the withstand voltage of the dielectric layer is liable to lower Become. 一方、50%粒子径D 50が小さくなると、ガラスペーストの粘度が上昇する傾向にあり、所望の膜厚が得難くなる。 On the other hand, when the 50% particle diameter D 50 decreases, there is a tendency that the viscosity of the glass paste is increased, the desired thickness is difficult to obtain. 最大粒子径D maxの好ましい範囲は5〜10μmであり、50%粒子径D 50の好ましい範囲は0.5〜2.0μmである。 Maximum preferred range of particle diameter D max is 5 to 10 [mu] m, the preferred range of 50% particle diameter D 50 is 0.5 to 2.0 [mu] m.

また、ガラス粉末としては、質量百分率で、ZnO 5〜50%(好ましくは10〜45%)、B 10〜40%(好ましくは15〜38%)、SiO 2〜30%(好ましくは3〜28%)、BaO+CaO+Bi 0〜30%(好ましくは2〜25%)、Li O+Na O+K O 1〜16%(好ましくは2〜15%)の組成を含有するガラスを用いることが好ましく、その組成範囲内のガラスであれば、500〜600℃の焼成で良好な流動性を示し、また、透明性及び絶縁特性に優れると共に、ガラス化範囲も広く安定であるため好適である。 As the glass powder, in percent by mass, 5 to 50% ZnO (preferably 10~45%), B 2 O 3 10~40% ( preferably 15~38%), SiO 2 2~30% ( preferably 3-28% is), BaO + CaO + Bi 2 O 3 0~30% ( preferably 2~25%), Li 2 O + Na 2 O + K 2 O 1~16% ( preferably glass containing composition of 2-15%) it is preferable to use, if the glass within the composition range, shows good fluidity in the baking of 500 to 600 ° C., also excellent in transparency and insulating properties, suitable for vitrification range is also widely stable it is.

上記特徴を有するガラス粉末は、誘電体層形成ペースト用として好適であり、後述のように、ペースト化して使用される。 Glass powder having the above characteristics is suitable as a dielectric layer forming paste, as described below, are used in a paste.

本発明のプラズマディスプレイパネル用誘電体形成ガラスペーストは、上記したガラス粉末、脂肪酸エステルに加え、熱可塑性樹脂、溶剤からなる。 PDP dielectric formed glass paste of the present invention, the glass powder mentioned above, in addition to fatty acid esters, thermoplastic resins, consisting of solvent.

ガラス粉末は、高い耐電圧を有する誘電体層を形成するための成分であり、その含有量は30〜85質量%、特に50〜75質量%の範囲にあることが好ましい。 Glass powder is a component for forming a dielectric layer having a high withstand voltage, the content thereof is 30 to 85 wt%, preferably in the range especially from 50 to 75 wt%.

脂肪酸エステルは、脱バインダー性を低下させることなく、塗付膜のレベリング性を向上させる成分であり、その含有量は1〜15質量%、特に1〜10質量%の範囲にあることが好ましい。 Fatty acid ester, without reducing the debinder resistance is a component for improving the leveling of the coating with film, the content thereof is 1 to 15 wt%, preferably in the range especially from 1 to 10% by weight. 脂肪酸エステルとしては、ステアリン酸エステル、パルミチン酸エステル、オレイン酸エステル、リノール酸エステル、リノレン酸エステル、セバシン酸エステル、カプリル酸エステル、カプリン酸エステルを単独あるいは混合して使用することができる。 As the fatty acid ester, stearic acid ester, palmitic acid ester, oleic acid esters, linoleic acid esters, linolenic acid esters, sebacic acid esters, caprylic acid esters, can be used alone or in combination with capric acid esters.

熱可塑性樹脂は、乾燥後の膜強度を高め、また柔軟性を付与する成分であり、その含有量は0.1〜25質量%、特に1〜20質量%の範囲にあることが好ましい。 Thermoplastic resin increases the film strength after drying, also a component for imparting flexibility, the content thereof is 0.1 to 25 wt%, preferably in the range especially from 1 to 20% by weight. 熱可塑性樹脂としては、ポリブチルメタアクリレート、ポリビニルブチラール、ポリメチルメタアクリレート、ポリエチルメタアクリレート、エチルセルロース等が使用可能であり、これらを単独あるいは混合して使用することができる。 As the thermoplastic resin, polybutyl methacrylate, polyvinyl butyral, polymethyl methacrylate, polymethyl methacrylate, and ethyl cellulose and the like can be used, these can be used alone or in combination.

溶剤は材料をペースト化するための材料であり、その含有量は5〜60質量%、特に15〜50質量%の範囲にあることが好ましい。 Solvent is a material for a paste material, the content thereof is 5 to 60% by weight, particularly preferably in the range of 15 to 50 wt%. 溶剤としては、例えばターピネオール、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタジオールモノイソブチレート等を単独または混合して使用することができる。 Examples of the solvent include terpineol, diethylene glycol monobutyl ether acetate, 2,2,4-trimethyl-1,3-penta monoisobutyrate and the like may be used alone or in combination.

また、上記成分以外にも、必要に応じて、可塑剤、無機フィラー粉末等を加えることもできる。 In addition to the above components, if necessary, it may be added a plasticizer, an inorganic filler powder.

可塑剤は、塗付膜の乾燥速度をコントロールすると共に、乾燥膜に柔軟性を与える成分であり、10質量%まで添加することができる。 Plasticizers, as well as control the drying rate of the coating with film, a component which gives flexibility to the dry film, it may be added up to 10% by weight. 但し、可塑剤の含有量が多くなると、脱バインダー性が著しく低下し、焼成膜中に泡が残存しやすくなるため、0〜5質量%の範囲にあることが特に好ましい。 However, the greater the content of the plasticizer was reduced debinder properties significantly, since the bubbles are likely to remain in the baked film, particularly preferably in the range of 0 to 5 wt%. 可塑剤としてはブチルベンジルフタレート、ジオクチルフタレート、ジイソオクチルフタレート、ジカプリルフタレート、ジブチルフタレート等が使用可能であり、これらを単独あるいは混合して使用する。 Butyl benzyl phthalate as a plasticizer, dioctyl phthalate, diisooctyl phthalate, dicapryl phthalate, dibutyl phthalate can be used, to use singly or in combination.

無機フィラー粉末は、ペーストの流動性、焼結性、或いは熱膨張係数を調整する成分であり、40質量%まで添加ことができる。 Inorganic filler powder, paste fluidity, sinterability, or a component for adjusting the thermal expansion coefficient, can be added up to 40% by weight. 但し、無機フィラー粉末の含有量が多くなると、十分に焼結が行えず、緻密な膜を形成することが難しくなるため、0〜30質量%の範囲にあることが特に好ましい。 However, if the content of the inorganic filler powder is increased, it can not be carried out sufficiently sintered, since it is difficult to form a dense film, particularly preferably in the range of 0 to 30 wt%. 無機フィラー粉末としては、例えばアルミナ、ジルコニア、ジルコン、チタニア、コージエライト、ムライト、シリカ、ウイレマイト、酸化錫、酸化亜鉛等を1種又は2種以上組み合わせて使用することができる。 Examples of the inorganic filler powder, for example, alumina, zirconia, zircon, titania, cordierite, mullite, silica, willemite, tin oxide, can be used alone or in combination of two or more zinc oxide, or the like.

尚、本発明のプラズマディスプレイパネル用誘電体形成ガラスペーストは、前面誘電体もしくは背面誘電体のいずれの用途においても使用することができる。 The plasma display panel dielectric formed glass paste of the present invention can be used in any application of the front dielectric or the rear dielectric. 前面ガラス基板用の透明誘電体材料として使用する場合は、上記無機フィラー粉末の含有量を0〜20質量%(好ましくは0〜10質量%)にすることで使用できる。 When used as a transparent dielectric materials for the front glass substrate, the content of the inorganic filler powder 0-20 wt% (preferably 0 to 10 mass%) can be used by the. 無機フィラー粉末の含有量をこのようにすることで、無機フィラー粉末の添加による可視光の散乱を抑えて透明度の高い焼成膜を得ることができる。 The content of the inorganic filler powder By doing so, it is possible to obtain a high sintered film transparency while suppressing the scattering of visible light due to the addition of the inorganic filler powder. また、背面ガラス基板用のアドレス保護誘電体材料として使用する場合は、上記無機フィラー粉末を0〜40質量%(より好ましくは5〜40質量%、更に好ましくは10〜30質量%)の範囲で含有させることで使用できる。 When used as an address protective dielectric material for the back glass substrate, the inorganic filler powder 0-40 wt% (more preferably 5 to 40 mass%, more preferably 10 to 30 mass%) in the range of It can be used by the inclusion. 無機フィラー粉末の含有量をこのようにすることで、高い強度を有する焼成膜を得ることができる。 The content of the inorganic filler powder By doing so, it is possible to obtain a sintered film having high strength.

次に、本発明の誘電体形成ガラスペーストを作製する方法を述べる。 Then, we describe a method for making a dielectric formed glass paste of the present invention.

まず、ガラス粉末、脂肪酸エステル、熱可塑性樹脂及び溶剤等を用意する。 First, a glass powder, a fatty acid ester, a thermoplastic resin and a solvent or the like. 尚、ガラス粉末は、ボールミルや流体エネルギーミル等を用いて粉砕し、さらに気流分級等により分級して、所定の粒度分布を有するようにしておくことが重要である。 The glass powder is ground using a ball mill or fluid energy mill, and further classified by air classification or the like, it is important so as to have a predetermined particle size distribution. 続いて、各成分を所定の割合で混練することによりペースト状の材料を得ることができる。 Subsequently, it is possible to obtain a paste-like material by kneading the respective components at a predetermined ratio.

次に、この材料を用いて誘電体層を形成する方法を説明する。 Next, a method of forming a dielectric layer using this material.

まず、走査電極が形成された前面ガラス基板やアドレス電極が形成された背面ガラス基板を用意し、これらのガラス基板上に、本発明の誘電体形成ガラスペーストをスクリーン印刷法を用いて、塗付し、所定の膜厚(透明誘電体層の場合は50〜100μm、アドレス保護誘電体層の場合は30〜50μm)の塗布層を形成する。 First, a rear glass substrate front glass substrate and the address electrodes scan electrodes are formed are formed, on these glass substrates, a dielectric formed glass paste of the present invention by a screen printing method, with a coating and, (in the case of the transparent dielectric layer 50 to 100 [mu] m, in the case of address protective dielectric layer 30 to 50 [mu] m) a predetermined thickness to form a coating layer of. 続いて、塗付膜を80〜120℃程度の温度で乾燥させる。 Subsequently, drying the coat-film at a temperature of about 80 to 120 ° C.. その後、500〜600℃の温度で10〜30分間保持し焼成することで所定の誘電体層を得ることができる。 Then, it is possible to obtain a predetermined dielectric layer by holding and baked 10-30 minutes at a temperature of 500 to 600 ° C.. 尚、焼成温度が低くすぎたり、保持時間が短くなると、十分に焼結が行えず、緻密な膜を形成することが難しくなる。 Incidentally, or only the firing temperature is low, the holding time is short, can not be carried out sufficiently sintered, it is difficult to form a dense film. 一方、焼成温度が高すぎたり、保持時間が長くなると、ガラス基板が変形したり、電極と誘電体層が反応して、透明性に優れた誘電体層を得難くなる。 On the other hand, if the firing temperature is too high, the holding time is long, or a glass substrate is deformed, the electrode and the dielectric layer reacts and becomes difficult to obtain a good dielectric layer transparency.

以下、本発明のプラズマディスプレイの誘電体材料を実施例に基づいて詳細に説明する。 It will be described in detail with reference to a plasma display of the dielectric material of the present invention in the Examples.

表1及び2は、本発明の実施例(試料No.1〜6)及び比較例(試料No.7〜9)をそれぞれ示している。 Tables 1 and 2 show examples (Samples Nanba1~6) and comparative examples of the present invention (Sample Nanba7~9) respectively.

表の各試料は、次のようにして調製した。 Each sample table were prepared as follows.

まず、質量%で、BaO 15%、ZnO 45%、B 30%、SiO 6%、Li O 2%、Na O 2%(ガラスA 軟化点564℃)及びBaO 8%、ZnO 47%、B 29%、SiO 9%、Li O 2%、Na O 3%、Al 1%、TiO 1%(ガラスB 軟化点561℃)となるように原料を調合し、均一に混合した。 First, in mass%, BaO 15%, 45% ZnO, B 2 O 3 30%, SiO 2 6%, Li 2 O 2%, Na 2 O 2% ( glass A softening point 564 ° C.) and BaO 8%, 47% ZnO, B 2 O 3 29%, SiO 2 9%, Li 2 O 2%, Na 2 O 3%, Al 2 O 3 1%, TiO 2 1% ( glass B softening point 561 ° C.) and so as the raw materials were blended in, and homogeneously mixed. 次いで、白金ルツボに入れて1300℃で2時間溶融した後、溶融ガラスを薄板状に成形した。 Then, after melt 2 hours put 1300 ° C. in a platinum crucible and mold the molten glass into a thin plate. 続いて、これらをボールミルにて粉砕し、気流分級して表に示す粒度分布を有するガラス粉末を得た。 Subsequently, it was pulverized in a ball mill, and air classification to obtain a glass powder with a particle size distribution shown in Table.

次に、表に示す割合で、ガラス粉末、熱可塑性樹脂、溶剤及び脂肪酸エステルを混合し、3本ロールミルで均一に混練した。 Then, in the proportions indicated in Table, glass powder, a thermoplastic resin, a solvent and a fatty acid ester were mixed and homogeneously kneaded by a three-roll mill. 尚、比較例である試料No. The sample is a comparative example No. 9は、脂肪酸エステルを用いず、ジオクチルフタレート(可塑剤)を使用した。 9, without a fatty acid ester, dioctyl phthalate was used (plasticizer).

脂肪酸エステルとしては、次のa〜dの脂肪酸エステルを用いた。 The fatty acid ester was used fatty acid esters of the following to d.
脂肪酸エステルa:(オレイン酸/リノール酸/パルミチン酸/ステアリン酸/リノレン酸(質量混合比:45/35/11/5/4))−2エチルヘキシル、 Fatty acid ester a :( oleic acid / linoleic acid / palmitic acid / stearic acid / linolenic acid (weight mixing ratio: 45/35/11/5/4)) - 2-ethylhexyl,
脂肪酸エステルb:(オレイン酸/リノール酸/パルミチン酸/ステアリン酸/リノレン酸(質量混合比:45/35/11/5/4))−エチルヘキシル、 Fatty acid esters b :( oleic acid / linoleic acid / palmitic acid / stearic acid / linolenic acid (weight mixing ratio: 45/35/11/5/4)) - ethylhexyl,
脂肪酸エステルc:セバシン酸ジ(2−ブチルオクチル)、 Fatty acid ester c: sebacate, di (2-butyl-octyl),
脂肪酸エステルd:セバシン酸ジ−n−オクチル また、熱可塑性樹脂としてはエチルセルロースを用い、溶剤としてはターピネオールを用いた。 Fatty acid ester d: sebacate -n- octyl The thermoplastic resin used ethyl cellulose, as the solvent was used terpineol.

得られた誘電体形成ガラスペーストを用いて誘電体層を形成した。 The obtained dielectric formed glass paste to form a dielectric layer using. まず、各試料を、1.7mm厚のソーダライムガラス板の表面にスクリーン印刷し、乾燥後、570℃で30分間焼成することによって、膜厚10μmの焼成膜(誘電体層)を形成した。 First, each sample was screen printed on the surface of the 1.7mm thick soda lime glass plate, after drying, by baking at 570 ° C. 30 minutes to form a fired film having a thickness of 10 [mu] m (dielectric layer). 続いて、得られた焼成膜について、スクリーンメッシュ跡の状況、表面粗さ、泡の状態、透過率について評価した。 Subsequently, the obtained baked film, the screen mesh marks circumstances, surface roughness, of the foam state, were evaluated for transmittance. 結果を表に示す。 The results are shown in the table.

表から明らかなように、本発明の実施例である試料No. As apparent from Table, an embodiment of the present invention Sample No. 1〜6については、焼成膜の表面粗さが0.24μm以下と小さく、メッシュ跡も認めらなかった。 For 1-6, the surface roughness of the fired film follows small 0.24 .mu.m, mesh traces also did al observed. また、焼成膜中に残存する20μmを超える泡はなく、20μm以下の泡も5個以下と少なかった。 Also, no bubbles greater than 20 [mu] m remaining in the baked film, the following foam was small as 5 or less 20 [mu] m. さらに、焼成膜の透過率は90%以上と高いものであった。 Furthermore, the transmittance of the fired film was as high as 90%.

これに対し、比較例である試料No. Sample No. contrary, a comparative example 7及び8は、焼成膜の表面粗さが0.32μm以上と大きく、メッシュ跡も認められた。 7 and 8, the surface roughness of the baked film is as large as more than 0.32 [mu] m, mesh traces were also observed. また、焼成膜の透過率は89.0%以下と低かった。 Further, the transmittance of the fired film was as low as less 89.0%. また、試料No. In addition, sample No. 9は、焼成膜中に残存する20μmを超える泡が3個、20μm以下の泡が12個と多かった。 9, three bubbles exceeding 20 [mu] m remaining in the baked film, 20 [mu] m or less bubbles were many twelve.

これらの事実は、本発明の誘電体形成ガラスペーストを用いれば、スクリーンメッシュの跡が残り難く、平滑で均一な膜厚を有し、しかも、残存する泡が殆どない焼成膜を得ることができ、耐電圧が高く、透明性に優れた誘電体層を形成できることを示している。 These facts, the use of the dielectric forming the glass paste of the present invention, traces of the screen mesh is hardly rest, has a uniform thickness in smooth, moreover, can bubbles remaining obtain little fired film shows that the withstand voltage is high, it can form a superior dielectric layer transparency.

尚、ガラスの軟化点については、マクロ型示差熱分析計を用いて測定し、第四の変曲点の値を軟化点とした。 Note that the softening point of the glass was measured with a macro-type differential thermal analyzer, and the value of the fourth inflection point and the softening point.

ガラス粉末の最大粒径D max及び50%粒子径D 50については、島津製作所製のレーザー回折式粒度分布計SALD−2100Jを用いて確認し、粒度分布の値の算出に用いる屈折率には、実数部は1.75を、虚数部は0.05iを使用した。 The maximum grain size D max and 50% particle diameter D 50 of the glass powder is confirmed using Shimadzu laser diffraction particle size distribution meter SALD-2100J, the refractive index used in the calculation of the value of the particle size distribution, the real part is 1.75, the imaginary part was used 0.05i.

スクリーンメッシュ跡の状況については、焼成して得られた焼成膜の表面を実体顕微鏡で観察し、メッシュ跡が認められなかったものを「○」、認められたものを「×」として示した。 The status of the screen mesh marks, showing the surface of the baked film obtained by baking and observed with a stereoscopic microscope, what mesh mark was observed "○", those recognized as "×".

焼成膜の表面粗さについては、触針式表面粗さ計を用いて測定した。 The surface roughness of the fired film was measured using a stylus type surface roughness meter.

泡状態については、実体顕微鏡を用い、焼成後の試料の10cm の範囲に存在する20μmを超える泡の数及び20μm以下の泡の数をカウントして評価した。 The foam state, using a stereoscopic microscope, and the number of number and 20μm or less of foam bubbles exceeding 20μm present in a range of 10 cm 2 of the sample after calcination was counted to evaluate.

透過率については、波長550nmにおける拡散透過率を、積分球を取り付けた分光光度計を用いて測定した。 The transmittance, the diffusion transmittance at a wavelength of 550 nm, was measured using a spectrophotometer fitted with an integrating sphere. 尚、透過率測定に用いた試料は、泡数の測定に使用したものを用い、測定は島津製作所製UV−3100にて行い、ガラス板の値をキャンセルした後の値を示した。 The sample used for the transmission measurements are used as used for the measurement of the number of bubbles, the measurement was conducted using Shimadzu UV-3100, it showed a value after canceling the value of the glass plate.

Claims (5)

  1. ガラス粉末、熱可塑性樹脂、脂肪酸エステル及び溶剤を含むプラズマディスプレイパネル用誘電体形成ガラスペーストであって、脂肪酸エステルを1〜15質量%含有し、且つ、ガラス粉末の最大粒子径D maxが15μm以下、50%粒子径D 50が0.5〜2.5μmであることを特徴とするプラズマディスプレイパネル用誘電体形成ガラスペースト。 Glass powder, a thermoplastic resin, a plasma display panel for the dielectric formed glass paste containing a fatty acid ester and a solvent, a fatty acid ester containing from 1 to 15 wt%, and a maximum particle diameter D max of the glass powder is 15μm or less , the 50% particle diameter D 50, characterized in that a 0.5~2.5μm PDP dielectric formed glass paste.
  2. 脂肪酸エステルが、ステアリン酸エステル、パルミチン酸エステル、オレイン酸エステル、リノール酸エステル、リノレン酸エステル、セバシン酸エステル、カプリル酸エステル、カプリン酸エステルの中から選ばれた少なくとも1種以上からなることを特徴とする請求項1記載のプラズマディスプレイパネル用誘電体形成ガラスペースト。 Wherein the fatty acid ester is stearic acid ester, palmitic acid ester, oleic acid esters, linoleic acid esters, linolenic acid esters, sebacic acid esters, caprylic acid esters, in that it consists of at least one or more selected from among caprate to claim 1, wherein the plasma display panel dielectric formed glass paste.
  3. ガラス粉末が、質量百分率で、ZnO 5〜50%、B 10〜40%、SiO 2〜30%、BaO+CaO+Bi 0〜30%、Li O+Na O+K O 1〜16%の組成を含有するガラスからなることを特徴とする請求項1記載のプラズマディスプレイパネル用誘電体形成ガラスペースト。 Glass powder, in percent by mass, 5~50% ZnO, B 2 O 3 10~40%, SiO 2 2~30%, BaO + CaO + Bi 2 O 3 0~30%, Li 2 O + Na 2 O + K 2 O 1~16% claim 1, wherein the plasma display panel dielectric formed glass paste, characterized in that it consists of glass containing composition.
  4. 質量百分率で、ガラス粉末35〜80%、無機フィラー粉末0〜40%、脂肪酸エステル1〜15%、熱可塑性樹脂0.1〜25%、溶剤5〜60%、可塑剤0〜10%の割合であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のプラズマディスプレイパネル用誘電体形成ガラスペースト。 In percent by mass, the glass powder 35-80%, the inorganic filler powder 0-40%, 1% to 15% fatty acid ester, a thermoplastic resin from 0.1 to 25%, 5% to 60% solvent, the proportion of 0-10% plasticizer PDP dielectric formed glass paste as claimed in any one of claims 1 to 3, characterized in that.
  5. スクリーン印刷用のガラスペーストであることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のプラズマディスプレイパネル用誘電体形成ガラスペースト。 PDP dielectric formed glass paste as claimed in any one of claims 1 to 4, characterized in that a glass paste for screen printing.
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JP2013033188A (en) * 2010-11-26 2013-02-14 Canon Inc Optical member and imaging apparatus

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