JP2008266103A - カプセル微粒子およびその製造方法、ならびに該カプセル微粒子を用いたコンポジットの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明のカプセル微粒子は、無機のコア微粒子と、コア微粒子を被覆するポリマー被覆層とを有し、当該ポリマーがビニル化合物由来の残基を有する。本発明のカプセル微粒子の製造方法は、無機のコア微粒子、ビニル化合物由来の残基を有するポリマーおよび分散媒を混合し、当該ポリマーをコア微粒子に吸着させてポリマー被覆層を形成すること、および、コア微粒子に吸着しなかったポリマーを除去することを含む。
【選択図】なし
Description
本発明のカプセル微粒子におけるコア微粒子としては、任意の適切な無機微粒子が採用され得る。当該コア微粒子は、単独で用いてもよく2種以上を併用してもよい。
本発明のカプセル微粒子におけるポリマー被覆層は、ビニル化合物由来の残基を有するポリマー(以下、被覆ポリマーと称することもある)で構成される。当該被覆ポリマーとしては、ビニル化合物由来の残基を有し、本発明の効果が得られる限りにおいて、任意の適切なポリマーが採用され得る。ビニル化合物由来の残基の具体例としては、カルボキシル基、スルホン酸基、フェノール性水酸基,リン酸基、リン酸エステル基などの酸性基;3級アミノ基、含窒素複素環基などの塩基性基;テトラアルキルアンモニウム基,N置換ピリジニウム基などのカチオン性基;水酸基;酸イミド基;オキシム基;スルホンアミド基、アミド基、N置換アミド基、尿素基、アセトアミド基、環状N置換アミド基などのアミド基;アセトアセテート基;ホスフィノ基;アルキル(チオ)エーテル基などが挙げられる。
本発明のカプセル微粒子の製造方法は、無機のコア微粒子、ビニル化合物由来の残基を有するポリマーおよび分散媒を混合し、該ポリマーを該コア微粒子に吸着させてポリマー被覆層を形成すること、および、該コア微粒子に吸着しなかったポリマーを除去することを含む。以下、本発明の製造方法の好ましい一例について具体的に説明する。
本発明のカプセル微粒子は、コンポジットに好適に用いられ得る。本発明のカプセル微粒子を、溶融成形することによりコンポジットが得られ得る。具体的には、溶媒を除去した粉体状のカプセル微粒子を、例えば70〜200℃に加熱溶融して、溶融物を任意の適切な成形方法(例えば、圧縮成形、インジェクション成形)で成形することによって、コンポジットが得られる。このようなコンポジットは、ポリマー被覆層がマトリックスを形成し得る。その結果、ポリマーマトリックス中に無機コア微粒子が1次粒子レベルで分散した構造を有する。好ましくは、このようなコンポジットは、分散剤を用いることなく得られ得るので、透明性を維持しつつ、優れた耐熱性および機械的特性を有する。
過酸化ベンゾイル(ナカライテスク製、水25%含有品)1gをトルエン14gに溶解し、無水硫酸マグネシウムで乾燥させて、過酸化ベンゾイルの5%トルエン溶液を調製した。この溶液12gとトルエン48gを100mlバイアル瓶に入れ、これにシクロオレフィンポリマー(日本ゼオン製、ZEONEX330R)6gを溶解させた。さらに、ビニルピリジン(VP)0.3gを加え、封管した後、窒素を20分間バブリングして窒素置換し、100℃のオイルバス中で4時間攪拌した。次いで、反応液を室温に冷却後、メタノール500mlに投入して反応ポリマーを沈澱させて回収した。回収ポリマーを乾燥後、テトラヒドロフラン100mlに溶解し、アセトン500mlに投入して再沈澱させた。沈殿物を再びTHF100mlに溶解させ、アセトンに投入して沈澱させ、さらにアセトンで洗浄して、60℃の熱風乾燥機で乾燥させ、グラフトポリマーを得た。得られたグラフトポリマーを重クロロホルムに溶解し、1H−NMRでピリジン残基量を測定した。1H−NMRでピリジン環(8.3ppm)のピーク面積とシクロオレフィンポリマーの0.5〜2.0ppmのピーク面積の比から、ポリマー1g中のピリジン残基量は、1×10−4molと算出した。
シクロオレフィンポリマー6gの代わりにポリカーボネート(出光興産製、タフロンAZ1900)6gを用いたこと以外は実施例1と同様にして、グラフトポリマーを得た。1H−NMRでピリジン環(8.3ppm)のピーク面積とポリカーボネートの7.0〜7.5ppmのベンゼン環のピーク面積の比から、ポリマー1g中のピリジン残基量は、9×10−6molと算出した。
ゾル−ゲル法により体積基準粒子径31nmのシリカナノ粒子/メタノール分散液を作製し、透析により精製した。このシリカナノ粒子のζ電位を測定したところ、−20mVであった。次いで、メタノールをエタノールに置換した後、ベンゼン共沸により脱水エタノール分散液(濃度10重量%)とした。このエタノール分散液5gをTHF10gで希釈し、実施例1で得られたPO−VP0.1g/トルエン10g−THF10g溶液と混合した後、エタノールとTHFをエバポレーターで除いてトルエン分散液とした。この時、液は透明であった。この透明液をヘキサン/セラミック限外濾過膜で精製したところ、やや光を散乱する透明液となった。この透明液を透過型電子顕微鏡で観察したところ、シリカナノ粒子表面に厚み約10nmのポリマー被覆層が形成されていることを観察できた。
実施例3の透明液からヘキサンを除去して乾燥させ、粉体を得た。これをペレット化し、200℃でホットプレスしたところやや光を散乱する透明体となった。この透明体から超薄切片を切り出し、透過型電子顕微鏡で観察したところ、シリカコア微粒子がマトリックスポリマー中に凝集することなく分散している様子を観察することが出来た。
Claims (6)
- 無機のコア微粒子と、該コア微粒子を被覆するポリマー被覆層とを有し、該ポリマーがビニル化合物由来の残基を有する、カプセル微粒子。
- 前記コア微粒子が、金属、金属酸化物、金属水酸化物、金属硫化物および炭素から選択される少なくとも1つを含む、請求項1に記載のカプセル微粒子。
- 前記ビニル化合物由来の残基が、該ビニル化合物の不飽和二重結合が存在していた部分で、前記ポリマー分子中の炭素に結合している、請求項1または2に記載のカプセル微粒子。
- 無機のコア微粒子、ビニル化合物由来の残基を有するポリマーおよび分散媒を混合し、該ポリマーを該コア微粒子に吸着させてポリマー被覆層を形成すること、および
該コア微粒子に吸着しなかったポリマーを除去すること
を含む、カプセル微粒子の製造方法。 - 前記ポリマーの吸着が、静電的相互作用、水素結合形成または金属配位結合形成により行われる、請求項4に記載の製造方法。
- 請求項1から3のいずれかに記載のカプセル微粒子を溶融成形することを含む、コンポジットの製造方法。
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